KR101583980B1 - 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법, 이를 포함하는 광학 소자, 및 그 제조 방법 - Google Patents

금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법, 이를 포함하는 광학 소자, 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법이 제공된다. 상기 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법은, 고분자가 분산된 제1 용액, 및 기능화된 금속 입자들(functionalized metal particles)이 분산된 제2 용액을 준비하는 단계, 상기 제1 용액 및 상기 제2 용액을 혼합하여, 제1 혼합액을 제조하는 단계, 및 상기 제1 혼합액, 및 상기 제1 혼합액과 다른 극성을 갖는 제3 용액을 혼합하여, 상기 기능화된 금속 입자들 및 상기 고분자가 결합된 복합 입자(composite particle)가 분산된 제2 혼합액을 제조하는 단계를 포함한다.

Description

금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법, 이를 포함하는 광학 소자, 및 그 제조 방법{Method of fabricating for composite particle comprising metal and polymer, optical device comprising the same, and method of fabricating the same}
본 발명은 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법, 이를 포함하는 광학 소자, 및 그 제조 방법에 관련된 것으로, 보다 상세하게는, 금속 입자들이 응집된 응집 입자 및 이를 둘러싸는 고분자를 포함하는 복합 입자의 제조 방법, 이를 포함하는 광학 소자, 및 그 제조 방법에 관련된 것이다.
유기발광소자, 태양전지, 광센서와 같은 광 소자(optical device)에 대한 연구가 활발히 진행되어, 광 소자의 구조, 광 소자에 적용되는 재료를 개발하여, 광 소자의 효율 및 신뢰성을 향상시키는 기술은 한계에 다다르고 있다.
따라서, 광 소자의 광 효율을 증가시키기 위해서 새로운 방법이 다양하게 연구되고 있다. 예를 들어, 대한민국 특허 공개 공보 10-2013-0120107(출원번호 10-2012-0043115, 출원인 포항공과대학교 산학협력단 외 2인)에는, 고화 물질층을 포함하고 나노 패턴을 갖되, 하부 영역에 비해 상부 영역이 더 낮은 굴절률을 갖는 광 추출 구조체를 이용하여, 광 추출 효율이 향상된 발광 다이오드 및 그 제조 방법이 개시되어 있다.
또한, 광 추출 패턴을 이용하는 방법 외에, 플라즈몬 효과를 이용하는 방법이 개발되고 있다. 광 소자에서 플라즈몬 효과를 통한 효율 향상을 위해, 광 소자에 사용되는 전극을 나노 크기를 갖도록 제조하는 방법이 있다. 그 외에 광 소자 내에 금속 나노입자를 도포함으로써 플라즈몬 효과를 이용하는 연구가 진행되고 있다. 하지만 전극을 패터닝하여, 나노 크기를 갖도록 하는 방법은 비용 및 공정적인 면에서 불리하다. 또한, 금속 나노입자를 도포하는 방법의 경우, 금속 나노입자가 전극에 가깝게 배치되면 플라즈몬 효과가 나타나지 않고, 발광층에 가깝게 배치되면 전자-정공 쌍을 소멸시키기 때문에 광 효율이 떨어지는 문제가 있다. 또한, 이러한 문제를 해결하기 위해 저지층을 추가로 배치시킬 경우, 저항이 높아져 효율이 낮아지는 문제가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 대량 생산이 용이한 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법, 이를 포함하는 광학 소자, 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 제조 단가가 감소된 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법, 이를 포함하는 광학 소자, 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 플라즈몬 현상을 나타내는 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법, 이를 포함하는 광학 소자, 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 광 효율이 향상된 광학 소자 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 고분자가 분산된 제1 용액, 및 기능화된 금속 입자들(functionalized metal particles)이 분산된 제2 용액을 준비하는 단계, 상기 제1 용액 및 상기 제2 용액을 혼합하여, 제1 혼합액을 제조하는 단계, 및 상기 제1 혼합액, 및 상기 제1 혼합액과 다른 극성을 갖는 제3 용액을 혼합하여, 상기 기능화된 금속 입자들 및 상기 고분자가 결합된 복합 입자(composite particle)가 분산된 제2 혼합액을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 입자는, 상기 기능화된 금속 입자들이 응집된 응집 입자(aggregated particle), 및 상기 응집 입자를 둘러싸는 상기 고분자를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 용액 및 상기 제2 용액은 동일한 극성을 갖는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제2 혼합액을 제조하는 단계는, 상기 제1 혼합액과 상기 제3 용액을 혼합하여 초음파 처리하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 초음파 처리를 수행하는 시간을 조절하여, 상기 복합 입자의 크기를 조절하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법은, 상기 복합 입자가 분산된 상기 제2 혼합액을 여과하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 용액 및 상기 제2 용액이 혼합되어, 상기 제1 용액 내의 상기 고분자가 상기 제2 용액 내의 상기 기능화된 금속 입자와 결합되는 것을 포함할 수 있다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 광학 소자의 제조 방법을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 광학 소자의 제조 방법은, 상술된 실시 예들에 따라 제조된 복합 입자를 갖는 제2 혼합액을 기판 상에 코팅하는 단계, 상기 제2 혼합액이 코팅된 상기 기판을 열처리하여, 상기 기판 상에 복합 입자층을 형성하는 단계, 및 광학층 상에 상기 복합 입자층을 배치시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 광학 소자를 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 광학 소자는, 광학층, 및 상기 광학층 상의 복합 입자층을 포함하되, 상기 복합 입자층에 포함된 복합 입자는, 기능화된 금속 입자들이 응집된 응집 입자, 및 상기 응집 입자를 둘러싸는 고분자를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 입자는, 상기 복합 입자로 입사되는 광에 반응하여 플라즈몬 현상을 나타내는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 고분자는, 도전성 고분자 또는 반도체 고분자 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 광학층은, 광전 변환층 또는 발광층 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 광학 소자는, 상기 복합 입자층 상의 전극을 더 포함하되, 상기 기능화된 금속 입자들은, 상기 고분자에 의해, 상기 전극으로부터 이격되는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따르면, 고분자가 분산된 제1 용액 및 기능화된 금속 입자들이 분산된 제2 용액이 혼합된 제1 혼합액에 상기 제1 혼합액과 다른 극성을 갖는 제3 용액을 투입하여, 상기 기능화된 금속 입자들이 응집된 응집 입자들을 상기 고분자가 둘러싼 복합 입자가 제조될 수 있다. 이에 따라, 대량 생산이 용이하고, 제조 단가가 감소된 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법이 제공될 수 있다.
또한, 상기 복합 입자는 발광층 및/또는 광전 변환층을 갖는 광학 소자에 사용될 수 있다. 상기 복합 입자의 플라즈몬 효과에 의해, 발광 효율 및/또는 광전 변환 효율이 향상된 광학 소자 및 그 제조 방법이 제공될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법을 설명하기 위한 도면들이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법에 따라 제조된 복합 입자를 이용하여 복합 입자층을 형성하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법에 따라 제조된 복합 입자를 갖는 광학 소자의 일 실시 예를 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법에 따라 제조된 복합 입자를 갖는 광학 소자의 다른 실시 예를 설명하기 위한 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법에 따라 제조된 복합 입자를 갖는 복합 입자층을 설명하기 위한 원자 현미경 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시 예에 따른 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법에 따라 제조된 복합 입자를 갖는 복합 입자층의 흡수 스펙트럼 그래프이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2 및 도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법을 설명하기 위한 도면들이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 고분자(112)가 분산된 제1 용액(110), 및 기능화된 금속 입자들(122, functionalized metal particles)이 분산된 제2 용액(120)이 준비될 수 있다(S110). 상기 제1 용액(110) 및 상기 제2 용액(120)의 극성(polarity)는 실질적으로(substantially) 서로 동일할 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 용액(110)은 chlorobenzene 이고, 상기 제2 용액(120)은 toluene일 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 고분자(112)는 전도성 고분자일 수 있다. 예를 들어, 상기 고분자(112)는, poly-TPD, 또는 P3HT 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 다른 실시 예에 따르면, 상기 고분자(112)는 반도체 고분자일 수 있다. 예를 들어, 상기 고분자(112)는, 폴리-P-페닐렌, 폴리벤젠, 폴리벤조이미다졸, 폴리아크릴로나이트릴, 폴리아세틸렌, 또는 폴리페닐아세틸렌 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 기능화된 금속 입자들(122)은, dodecanethilol functionalized Ag 나노 입자일 수 있다. 다른 실시 예에 따르면, 상기 기능화된 금속 입자들(122)은, 은(Ag) 입자, 알루미늄(Al) 입자, 구리(Cu) 입자, 또는 납(Pb) 입자 중에서, 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 기능화된 금속 입자들(122)의 작용기는 dodecanethiol, 또는 octanethiol 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 고분자(112)가 분산된 상기 제1 용액(110) 및 상기 기능화된 금속 입자들(122)이 분산된 상기 제2 용액(120)이 서로 혼합되어, 제1 혼합액(210)이 제조될 수 있다(S120). 상기 제1 용액(110) 및 상기 제2 용액(120)이 혼합되어, 상기 제1 용액(110) 내의 상기 고분자(112)와 상기 제2 용액(120) 내의 상기 기능화된 금속 입자들(122)이 서로 결합될 수 있다. 이에 따라, 상기 기능화된 금속 입자(122)에 상기 고분자(112)가 결합된 중간 입자(212, intermediate particle)들이 상기 제1 혼합액(210) 내에 분산된 수 있다.
상기 제1 용액(110) 및 상기 제2 용액(120)을 혼합하는 단계는, 상기 제1 용액(110)에 상기 제2 용액(120)을 혼합한 후, 초음파 처리하는 것을 포함할 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 제2 용액(120)의 양이, 상기 제1 용액(110)의 양보다 적을 수 있다.
계속해서, 도 1 및 도 3을 참조하면, 상기 중간 입자(212)가 분산된 상기 제1 혼합액(210), 및 제3 용액(130)을 혼합하여, 복합 입자(222, composite particle)가 분산된 제2 혼합액(220)이 제조될 수 있다(S130). 상기 복합 입자(222)는 상기 고분자(112) 및 상기 기능화된 금속 입자들(122)이 결합된 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 복합 입자(222)는, 상기 중간 입자(212)들이 응집되어 생성된 것으로, 상기 기능화된 금속 입자들(122)이 응집된 응집 입자(aggregated particle), 및 상기 응집 입자를 둘러싸는 상기 고분자(112)를 포함할 수 있다.
상기 제3 용액(130)은, 상기 제1 혼합액(210)과 다른 극성을 가질 수 있다. 다시 말하면, 상기 제3 용액(130)은, 상기 제1 용액(110) 및 상기 제2 용액(120)과 다른 극성을 가질 수 있다. 이로 인해, 상기 제2 혼합액(210) 내의 상기 제1 중간 입자(212)들이 응집되어, 상기 복합 입자(222)가 생성될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 제3 용액(130)의 양이, 상기 제1 혼합액(210)의 양보다 적을 수 있다.
상기 제1 혼합액(210) 및 상기 제3 용액(130)을 혼합하는 단계는, 상기 제1 혼합액(210)에 상기 제3 용액(130)을 혼합한 후, 초음파 처리하는 것을 포함할 수 있다. 상기 제2 혼합액(220)을 제조하기 위한 상기 초음파 처리의 수행 시간에 따라서, 상기 복합 입자(222)의 크기(size)가 조절될 수 있다, 일 실시 예에 따르면, 상기 초음파 처리의 수행 시간이 길어질수록, 상대적으로 많은 수의 상기 중간 입자(212)들이 응집되어, 상대적으로 큰 크기를 갖는 복합 입자(222)가 제조될 수 있다.
도 3에서 상기 복합 입자(222)가 4개의 상기 기능화된 금속 입자들(122)이 응집된 것으로 도시되었으나, 3개 이하, 또는 5개 이상의 기능화된 금속 입자들이 응집될 수 있음은 자명하다. 또한, 상기 복합 입자(222)들 각각의 크기가 서로 동일하고, 상기 복합 입자(222)들이 서로 동일한 개수의 상기 기능화된 금속 입자들(122)을 갖는 것으로 도 3에 도시되었으나, 상기 복합 입자(222)들의 적어도 일부들은 서로 다른 개수의 상기 기능화된 금속 입자들(122)을 포함할 수 있고, 상기 복합 입자(222) 들의 적어도 일부들은 서로 다른 크기를 가질 수 있다.
상기 복합 입자(222)가 분산된 상기 제2 혼합액(220)을 여과하여, 반응되지 않고 잔존된 상기 고분자(112) 및 잔존된 상기 기능화된 금속 입자(122) 등이 제거될 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따르면, 상기 고분자(112)가 분산된 상기 제1 용액(110) 및 상기 기능화된 금속 입자들(122)이 분산된 상기 제2 용액(120)이 혼합되어 상기 제1 혼합액(210)이 제조될 수 있다. 상기 제1 혼합액(210)에 상기 제1 혼합액(210)과 다른 극성을 갖는 제3 용액(130)을 투입하여, 상기 기능화된 금속 입자들(122)이 응집된 응집 입자들을 상기 고분자(112)가 둘러싼 상기 복합 입자(222)가 제조될 수 있다. 이에 따라, 대량 생산이 용이하고, 제조 단가가 감소된 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법이 제공될 수 있다.
상기 복합 입자(222)가 분산된 상기 제2 혼합액(220)은 기판 또는 전극 상에 코팅되어, 광학 소자(optical device)에 사용될 수 있다. 이하, 이를 도 4 내지 도 6을 참조하여 설명한다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법에 따라 제조된 복합 입자를 이용하여 복합 입자층을 형성하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 4를 참조하면, 도 1 내지 도 3을 참조하여 설명된 방법에 따라, 복합 입자(222)가 분산된 제2 혼합액(220)이 준비된다. 상기 복합 입자(222)가 분산된 상기 제2 혼합액(220)이 기판(300) 상에 코팅될 수 있다. 상기 제2 혼합액(220)을 상기 기판(300) 상에 코팅하는 단계는, 스핀 코팅(spin coating) 방법으로 수행될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 기판(300)은 투명한 전도성막일 수 있다. 예를 들어, 상기 기판(300)은, ITO(Indium Tin Oxide), IZO(Indium Zinc Oxide), Al-doped ZnO(AZO), Ga-doped ZnO(GZO), In,Ga-doped ZnO(IGZO), Mg-doped ZnO(MZO), Mo-doped ZnO, Al-doped MgO, Ga-doped MgO, F-doped SnO2, Nb-doped TiO2, 탄소나노튜브(Carbon Nanotube), 또는 그래핀(graphene) 중에서 어느 하나일 수 있다. 이 경우, 상기 기판(300)은 광학 소자의 전극으로 사용될 수 있다.
이와는 달리, 다른 실시 예에 따르면, 상기 기판(300)은, 유리 기판, 반도체 기판, 플라스틱 기판, 또는 금속 기판 중에서 어느 하나일 수 있다.
상기 복합 입자(222)가 분산된 상기 제2 혼합액(220)이 상기 기판(300) 상에 코팅된 후, 상기 기판(300)이 열처리될 수 있다. 이로 인해, 상기 제2 혼합액(220)이 증발되고, 상기 기판(300) 상에 상기 복합 입자들(222)을 포함하는 복합 입자층(230)이 형성될 수 있다.
도 4에서, 상기 복합 입자층(230)이 1층의 상기 복합 입자들(222)로 구성되는 것으로 도시되었으나, 상기 복합 입자층(230)은 상기 복합 입자들(222)이 적층된 구조를 가질 수 있다. 또한, 상기 복합 입자층(230)의 상기 복합 입자들(222)이 서로 인접하여 접촉되어 있는 것으로 도시되었으나, 상기 복합 입자층(230)의 상기 복합 입자들(222)은 서로 이격될 수 있다.
상기 복합 입자층(230)을 갖는 상기 기판(300)은 광학 소자에 사용될 수 있다. 이를, 도 5 및 도 6을 참조하여 설명한다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법에 따라 제조된 복합 입자를 갖는 광학 소자의 일 실시 예를 설명하기 위한 도면이다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 일 실시 예에 따른 광학 소자는 제1 전극(300), 상기 복합 입자층(230), 발광층(320), 및 제2 전극(330)을 포함할 수 있다.
상기 제1 전극(300)은 도 4를 참조하여 설명된 기판(300)일 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 전극(300)은 투명한 전도성막일 수 있다. 도 4를 참조하여 설명된 방법으로 제조된 상기 복합 입자층(230)을 갖는 상기 제1 전극(300)이, 상기 발광층(320) 상에 배치될 수 있다.
상기 복합 입자층(230)이 상기 제1 전극(300) 및 상기 발광층(320) 사이에 배치될 수 있다. 상기 복합 입자층(230)은, 도 1 내지 도 4를 참조하여 설명된 것과 같이, 기능화된 금속 입자들이 응집된 응집 입자 및 상기 응집 입자를 둘러싸는 고분자를 포함하는 복합 입자를 포함할 수 있다. 상기 기능화된 금속 입자들은, 상기 고분자에 의해, 상기 제1 전극(300)으로부터 이격될 수 있다.
상기 발광층(320)은, 유기 발광층을 포함할 수 있다. 상기 유기 발광층은 형광 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 형광 물질은, Alq3, ADN, TBADN, TDAF, MADN, BSBF, TSBF, BDAF, TPB3, BPPF, TPBA, Spiro-Pye, p-Bpye, m-Bpye, DBpenta, DNP, DOPPP, DMPPP, TPyPA, BANE, 4P-NPB, BUBH-3, DBP, BAnFPye, BAnF6Pye, Coumarin 6, C545T, DMQA, TTPA, TPA, BA-TTB, BA-TAD, BA-NPB, BCzVBi, Perylene, TBPe, BCzVB, DPAVBi, DPAVB, FIrPic, BDAVBi, BNP3FL, MDP3FL, N-BDAVBi, Spiro-BDAVBi, DBzA, DSA-Ph, BCzSB, DPASN, Bepp2, FIrN4, DCM, DCM2, DCJT, DCJTB, Rubrene, N-DPAVBi-CN, PO-01, 또는 DCQTB 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 유기 발광층에는 호스트/도펀트 시스템(host/dopant system)이 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 호스트 물질은 mCP, TCP, TCTA, CBP, CDBP, DMFL-CBP, Spiro-CBP, DPFL-CBP, FL-2CBP, Spiro-2CBP, UGH2, UGH3, MPMP, DOFL-CBP, BST, BSB, CzSi, CzC, DFC, 26DCzPPy, FPCC, FPCA, BIPPA, BCPPA, DCDPA, TAPC, DTASi, BTPD, DmCBP, BCz1, BCz2, DCB, 또는 SimCP 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 도펀트 물질은 Ir(ppy)3, Ir(ppy)2(acac), Ir(mppy)3, Eu(dbm)3(Phen), Rubrene, Ir(btp)2(acac), Ir(piq)3, FIr6, Ir(piq)2(acac), Ir(fliq)2, Os(fppz)2(PPhMe2)2, Hex-Ir(phq)2acac, Hex-Ir(phq)3, Ir(Mphq)3, Ir(phq)2tpy, Ir(fbi)2acac, Ir(ppy)2Pc, PQ2Ir(dpm), 또느 Piq2Ir(dpm)와 같은 인광 물질을 포함할 수 있다.
상기 발광층(320)은 유기 발광층 외에, 전자 수송층(electron transfer layer) 및 전자 주입층(electron injecting layer) 중에서 적어도 어느 하나를 포함하거나, 또는, 정공 수송층(hole transfer layer) 및 상기 정공 주입층(hole injecting layer) 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 전자 수송층은 BmPyPB, Gaq3, Be(PP)2, Liq, TPBi, PBD, BCP, Bphen, Balq, Bpy-OXD, BP-OXD-Bpy, TAZ, NTAZ, NBphen, Bpy-FOXD, OXD-7, 3TPYMB, 2-NPIP, HNBphen, POPy2, BP4mPy, TmPyPB, BTB, BmPyPhB, DPPS, PY1, TpPyPB, TmPPPyTz, B3PYMPM, TPyQB, DPyBPTz, PyBPTz, PFNBr, 또는 B4PYMPM 중에서 선택된 적어도 어느 하나로 형성될 수 있다. 상기 전자 주입층은 Ir(ppz)3, LiF, Cs2CO3, MoO3, 또는 CsF 중에서 선택된 적어도 어느 하나로 형성될 수 있다.
상기 정공 주입층은 CuPc, TPD,α-NPD, m-MTDATA, 1-TNATA, 2-TNATA, TPTE1, TPTE2, (DTP)DPPD, TNFL, TFLFL, HTM1, p-DPA-TDAB, WO3, 또는 MoO3 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 물질로 형성될 수 있다. 상기 정공 수송층은 NPB, β- NPB, TPD, Spiro-TPD, Spiro-NPB, DMFL-TPD, DMFL-NPB, DPFL-TPD, DPFL-NPB, α-NPD, Spiro-TAD, BPAPF, NPAPF, NPBAPF, Spiro-2NPB, PAPB, 2,2'-Spiro-DBP, Spiro-BPA, TAPC, Spiro-TTB, α,β-TNB, HMTPD, α-TNB, β-TNB, β-NPP, PEDOT: PSS, PVK, 또는 NiO2 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 물질로 형성될 수 있다.
상기 제2 전극(330)은 불투명한 물질로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 전극(330)은 알루미늄(Al), 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 백금(Pt), 텅스텐(W), 니켈(Ni), 아연(Zn), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf), 카드늄(Cd), 또는 납(Pd) 중에서 적어도 어느 하나의 물질로 형성될 수 있다.
상기 제2 전극(330)은 다층 막이 적층된 구조일 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 전극(330)은 CuAlO2/Ag/CuAlO2, ITO/Ag/ITO, ZnO/Ag/ZnO, ZnS/Ag/ZnS, TiO2/Ag/TiO2, ITO/Au/ITO, WO3/Ag/WO3, 또는 MoO3/Ag/MoO3 중에서 어느 하나의 구조를 가질 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따르면, 상기 발광층(320)에서 방출된 광이 상기 복합 입자층(230)으로 입사될 수 있다. 상기 발광층(320)에서 방출되어 상기 복합 입자층(230)으로 입사되는 광의 파장 영역이, 상기 복합 입자층(230)의 흡수 파장 영역과 중첩되는 경우, 상기 복합 입자층(230)에서 플라즈몬(plasmon) 현상이 나타날 수 있다. 상기 복합 입자층(230)에서 발생되는 플라즈몬 효과에 의해 상기 발광층(320)에서 방출된 광이 증폭될 수 있고, 상기 증폭된 광이 외부로 방출될 수 있다. 이로 인해, 발광 효율이 향상된 광학 소자 및 그 제조 방법이 제공될 수 있다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법에 따라 제조된 복합 입자를 갖는 광학 소자의 다른 실시 예를 설명하기 위한 도면이다.
도 6을 참조하면, 본 발명의 다른 실시 예에 따른 광학 소자는 제1 전극(300), 복합 입자층(230), 광전 변환층(340), 및 제2 전극(330)을 포함할 수 있다.
상기 제1 전극(300)은 도 4를 참조하여 설명된 기판(300)일 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 전극(300)은 투명한 전도성막일 수 있다. 도 4를 참조하여 설명된 방법으로 제조된 상기 복합 입자층(230)을 갖는 상기 제1 전극(300)이, 상기 광전 변환층(340) 상에 배치될 수 있다.
상기 복합 입자층(230)이 상기 제1 전극(300) 및 상기 광전 변환층(340) 사이에 배치될 수 있다. 상기 복합 입자층(230)은, 도 1 내지 도 4를 참조하여 설명된 것과 같이, 기능화된 금속 입자들이 응집된 응집 입자 및 상기 응집 입자를 둘러싸는 고분자를 포함하는 복합 입자를 포함할 수 있다. 상기 기능화된 금속 입자들은, 상기 고분자에 의해, 상기 제1 전극(300)으로부터 이격될 수 있다.
상기 광전 변환층(340)은, 외부에서 입사되는 광을 흡수할 수 있다. 예를 들어, 상기 광전 변환층(340)은 염료가 흡착된 전극 입자, 결정질 실리콘층, 비정질 실리콘층, 박막 실리콘층, CdTe, GaInP2, GaAs, CIGS(copper indium gallium selenide)계 물질, 양자점, 또는 유기물 등 다양한 물질들로 형성될 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따르면, 외부로부터 광이 상기 복합 입자층(230)으로 입사될 수 있다. 외부로부터 상기 복합 입자층(230)으로 입사되는 광의 파장 영역이, 상기 복합 입자층(230)의 흡수 파장 영역과 중첩되는 경우, 상기 복합 입자층(230)에서 플라즈몬(plasmon) 현상이 나타날 수 있다. 상기 복합 입자층(230)에서 발생되는 플라즈몬 효과에 의해 외부로부터 입사된 광이 증폭될 수 있고, 증폭된 광이 상기 광전 변환층(340)으로 입사될 수 있다. 이로 인해, 이로 인해, 광전 변환 효율이 향상된 광학 소자 및 그 제조 방법이 제공될 수 있다.
도 5 및 도 6에서, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 입자가, 발광층 및 광전 변환층을 갖는 광학 소자들에 적용되는 것으로 설명되었으나, 이외에도, 다양한 광학 소자에 본 발명의 실시 예에 따른 복합 입자가 사용될 수 있다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법에 따라 제조된 복합 입자를 갖는 복합 입자층을 설명하기 위한 원자 현미경 사진이다.
도 7을 참조하면, 기능화된 금속 입자로 dodecanethilol functionalized 금(Au) 입자를 준비하고, 고분자로 Poly-TPD를 준비하였다. Poly-TPD 물질을 chlorobenzene에 0.5 wt% 농도로 용해시켜, 고분자가 분산된 제1 용액을 준비하였다. dodecanethilol functionalized 금 입자를 toluene에 2 wt% 농도로 용해하여, 기능화된 금속 입자가 분산된 제2 용액을 준비하였다. 상기 제1 용액 및 제2 용액의 부피 비를 10:1으로 혼합하여, 제1 혼합액을 제조하였다.
상기 제1 혼합액과 다른 극성을 갖는 제3 용액으로 xylene을 준비하였다. 상기 제1 혼합액 및 xylene을 100:7의 비율로 혼합하여, 초음파 처리를 수행하여, dodecanethilol functionalized 금 입자들이 응집된 응집 입자 및 상기 응집 입자를 둘러싼 Poly-TPD를 갖는 복합 입자가 분산된 제2 혼합액을 제조하였다.
0.2 mM 필터를 이용하여, 상기 제2 혼합액을 여과한 후, 스핀 코팅 방법으로 기판 상에 복합 입자층을 제조한 후, 원자 현미경으로 관찰하였다. 도 7에서 알 수 있듯이, 기판 상에 복합 입자들을 갖는 복합 입자층이 형성된 것을 확인할 수 있다.
도 8은 본 발명의 실시 예에 따른 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법에 따라 제조된 복합 입자를 갖는 복합 입자층의 흡수 스펙트럼 그래프이다.
도 8을 참조하면, 도 7을 참조하여 설명된 방법으로 제조된 복합 입자층의 흡수 스펙트럼을 측정하였다. 도 8에서 알 수 있듯이, 복합 입자에 포함된 Poly-TPD의 흡수 peak 및 금 입자의 흡수 peak를 관찰할 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.
110: 제1 용액
112: 고분자
120: 제2 용액
122: 기능화된 금속 입자
130: 제3 용액
210: 제1 혼합액
212: 중간 입자
220: 제2 혼합액
222: 복합 입자
230: 복합 입자층
300: 기판, 제1 전극
320: 발광층
330: 제2 전극
340: 광전 변환층

Claims (13)

  1. 고분자가 분산된 제1 용액, 및 기능화된 금속 입자들(functionalized metal particles)이 분산된 제2 용액을 준비하는 단계;
    상기 제1 용액 및 상기 제2 용액을 혼합하여, 제1 혼합액을 제조하는 단계; 및
    상기 제1 혼합액, 및 상기 제1 혼합액과 다른 극성(polarity)을 갖는 제3 용액을 혼합하여, 상기 기능화된 금속 입자들 및 상기 고분자가 결합된 복합 입자(composite particle)가 분산된 제2 혼합액을 제조하는 단계를 포함하되,
    상기 제1 혼합액과 상기 제3 용액의 교반 시간에 따라서, 상기 복합 입자의 크기가 조절되는 것을 포함하되,
    상기 고분자는 poly-TPD, P3HT, 폴리-P-페닐렌, 폴리벤젠, 폴리벤조이미다졸, 폴리아크릴로나이트릴, 폴리아세틸렌, 또는 리페닐아세틸렌 중에서 적어도 어느 하나를 포함하고,
    상기 금속 입자는, 은(Ag) 입자, 알루미늄(Al) 입자, 구리(Cu) 입자, 또는 납(Pb) 입자 중에서 적어도 어느 하나를 포함하는 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 복합 입자는,
    상기 기능화된 금속 입자들이 응집된 응집 입자(aggregated particle), 및 상기 응집 입자를 둘러싸는 상기 고분자를 포함하는 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 용액 및 상기 제2 용액은 동일한 극성을 갖는 것을 포함하는 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 혼합액과 상기 제3 용액은 초음파 처리되어 교반되는 것을 포함하는 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법.
  5. 제4 항에 있어서,
    상기 초음파 처리를 수행하는 시간을 조절하여, 상기 복합 입자의 크기를 조절하는 것을 포함하는 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 복합 입자가 분산된 상기 제2 혼합액을 여과하는 단계를 더 포함하는 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법.
  7. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 용액 및 상기 제2 용액이 혼합되어, 상기 제1 용액 내의 상기 고분자가 상기 제2 용액 내의 상기 기능화된 금속 입자와 결합되는 것을 포함하는 금속 및 고분자의 복합 입자의 제조 방법.
  8. 제1 항 내지 제7 항 중 어느 한 항에 따라 제조된 복합 입자를 갖는 제2 혼합액을 기판 상에 코팅하는 단계;
    상기 제2 혼합액이 코팅된 상기 기판을 열처리하여, 상기 기판 상에 복합 입자층을 형성하는 단계; 및
    광학층 상에 상기 복합 입자층을 배치시키는 단계를 포함하는 광학 소자의 제조 방법.
  9. 삭제
  10. 제8 항에 있어서,
    상기 복합 입자는, 상기 복합 입자로 입사되는 광에 반응하여 플라즈몬 현상을 나타내는 것을 포함하는 광학 소자의 제조 방법.
  11. 삭제
  12. 제8 항에 있어서,
    상기 광학층은, 광전 변환층 또는 발광층 중에서 적어도 어느 하나를 포함하는 광학 소자의 제조 방법.


  13. 삭제
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