KR102438675B1 - Raw material in the form of dough using two-dimensional material, manufacturing method thereof, and electronic material manufactured using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 2차원 물질로서 산화그래핀 및 세라믹 물질로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 이용한 반죽 형태의 원료, 상기 반죽 형태의 원료를 제조하기 위한 제조방법 및 상기 반죽 형태의 원료를 이용하여 제조한 전자 소재에 관한 것이다.The present invention provides a raw material in the form of a dough using at least one selected from the group consisting of graphene oxide and a ceramic material as a two-dimensional material, a manufacturing method for preparing the raw material in the form of dough, and a raw material in the form of dough It is about electronic materials.
2차원(2D) 물질은 2차원 나노구조 화합물 또는 2차원 나노시트 등의 단원자 또는 수원자 두께의 결정화합물을 의미할 수 있다. The two-dimensional (2D) material may refer to a crystal compound having a thickness of a single atom or several atoms, such as a two-dimensional nanostructure compound or a two-dimensional nanosheet.
이 중에서 그래핀(graphene)은 매우 높은 전기전도도, 기계적 강도 등 특이 물성으로 인해, 전자소재, 광전자소재, 에너지 생성 및 저장, 화학센서, 생리학적 응용소자로서 가장 많이 연구되고 있다. 또한, 그래핀 외에도, 전이금속 칼코겐화합물(transition metal dichalcogenide, TMD)이나 맥신(MXene), 그 밖에 BN, Bi2Se3 등이 연구 중에 있다.Among these, graphene has been studied the most as an electronic material, optoelectronic material, energy generation and storage, chemical sensor, and physiological application device due to its unique properties such as very high electrical conductivity and mechanical strength. In addition to graphene, transition metal dichalcogenide (TMD), maxine (MXene), and other BN, Bi 2 Se 3 and the like are being studied.
구체적으로, 상기 그래핀은 흑연(graphite)의 단원자층 상태 물질을 말하며, 넓은 표면적, 우수한 기계적 성질 및 전기전도도, 탁월한 화학적 안정성 때문에 전자 소재로서 가장 유망한 물질 중 하나이다. Specifically, the graphene refers to a monoatomic layer material of graphite, and is one of the most promising materials as an electronic material because of its large surface area, excellent mechanical properties and electrical conductivity, and excellent chemical stability.
또한, 맥신은 2차원 전이금속 탄화물 또는 전이금속 탄소질소화합물로서, 최근 Gogotsi와 연구자들에 의해 소개되었다. 상기 맥신은 MAX 화합물로부터 A를 선택적으로 제거함으로써 합성되며, 금속적 전도성, 친수성 등 우수한 물성 때문에 전자 소재로서 사용이 가능하다. In addition, maxine is a two-dimensional transition metal carbide or transition metal carbon nitrogen compound, recently introduced by Gogotsi and researchers. The maxine is synthesized by selectively removing A from the MAX compound, and can be used as an electronic material because of its excellent physical properties such as metallic conductivity and hydrophilicity.
상기 그래핀과 맥신 등의 전자 소재로서 사용이 가능한 2차원 물질 제조 산업에서 당면한 문제들 중 하나는 상기 2차원 물질을 보관하고, 이송하는 방법에 관한 것이다.One of the problems facing the two-dimensional material manufacturing industry that can be used as an electronic material such as graphene and maxine relates to a method of storing and transporting the two-dimensional material.
예를 들어, 현재 산화그래핀(graphene oxide, GO)은 건조 고체 또는 분말 형태로 보관하기 때문에 쉽게 연소가 발생하는 문제가 있다. 또한, 수백배 희석하여 묽은 분산액으로 보관해야 하므로 산업적으로 보관과 이송에 큰 어려움이 있다.For example, current graphene oxide (GO) has a problem in that it easily burns because it is stored in a dry solid or powder form. In addition, since it must be diluted hundreds of times and stored as a dilute dispersion, there is a great difficulty in industrial storage and transport.
본 발명의 목적은, 묻어나거나 갈라짐 없이 형태 변형이 자유로운 2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료와 이를 제조하기 위한 방법을 제공하는데 있다.An object of the present invention is to provide a raw material in the form of a dough using a two-dimensional material that is free from shape deformation without smearing or cracking and a method for manufacturing the same.
본 발명의 다른 목적은, 균일한 양의 원료를 반죽 형태로 만들어, 더욱 안전하고 경제적으로 보관 및 운송이 가능한 반죽 형태의 원료와 이를 제조하기 위한 방법을 제공하는데 있다.Another object of the present invention is to provide a dough-type raw material that can be stored and transported more safely and economically by making a uniform amount of raw material into a dough form and a method for manufacturing the same.
본 발명의 다른 목적은, 반죽 상태를 통해 표면과 내부에 적절한 물 분자를 유지하여 난연성 및 휴대성을 부여하며, 젤 또는 분산액으로 쉽게 재분산되어 재사용이 가능한 반죽 형태의 원료와 이를 제조하기 위한 방법을 제공하는데 있다.Another object of the present invention is to maintain a suitable water molecule on the surface and inside through the kneading state to impart flame retardancy and portability, and to easily redisperse into a gel or dispersion to be reused as a raw material in the form of a dough and a method for manufacturing the same is to provide
본 발명의 다른 목적은, 상기 반죽 형태의 원료를 이용하여 제조된 전자 소재를 제공하는데 있다.Another object of the present invention is to provide an electronic material manufactured using the raw material in the form of dough.
본 발명의 다른 목적은, 높은 패킹 밀도를 가지는 전자 소재를 통해 기기의 소형화가 가능하고, 상대적으로 공간이 제한되는 미래의 전자 디바이스 제작 및 응용에 높은 가능성을 제공하는데 있다.Another object of the present invention is to provide a high possibility for the manufacture and application of electronic devices in the future in which space is relatively limited and device miniaturization is possible through an electronic material having a high packing density.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 이하의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The problem to be solved by the present invention is not limited to the problem(s) mentioned above, and another problem(s) not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 산화그래핀 및 세라믹 물질로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 원료 물질; 및 분산매를 포함하고, 상기 원료 물질의 함량은 상기 원료 물질과 분산매 전체 함량의 15 중량% 내지 45 중량%인 2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a raw material comprising at least one selected from the group consisting of graphene oxide and ceramic materials; and a dispersion medium, wherein the content of the raw material is 15 wt% to 45 wt% of the total content of the raw material and the dispersion medium.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 세라믹 물질은 M2X, M3X2 및 M4X3으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하며, 상기 M은 전이금속이고, X는 C 또는 N일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the ceramic material includes at least one selected from the group consisting of M 2 X, M 3 X 2 and M 4 X 3 , wherein M is a transition metal, and X is C or N can be
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 M은 Ti, V, Nb, Mo 또는 W이고, 상기 X는 C일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, M may be Ti, V, Nb, Mo or W, and X may be C.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 분산매는 물, 에탄올, 아세톤, 이소프로필알코올, N-메틸피롤리돈 및 프로필렌글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the dispersion medium may include at least one selected from the group consisting of water, ethanol, acetone, isopropyl alcohol, N-methylpyrrolidone and propylene glycol.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 원료 물질의 함량은 상기 원료 물질과 분산매 전체 함량의 21 중량% 내지 39 중량%일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the content of the raw material may be 21 wt% to 39 wt% of the total content of the raw material and the dispersion medium.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반죽 형태의 원료는 탄소나노튜브, 산화철 및 니켈로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전도성 나노소재를 더 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the raw material in the form of dough may further include one or more conductive nanomaterials selected from the group consisting of carbon nanotubes, iron oxide, and nickel.
본 발명에 따르면, 산화그래핀 및 세라믹 물질로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 원료 물질을 포함하는 원료 용액을 건조시켜 폼 형태의 원료를 제조하는 단계; 및 상기 폼 형태의 원료에 분산매를 투입하여 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계를 포함하고, 상기 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계에서, 분산매는 상기 원료의 함량이 상기 원료와 분산매 전체 함량의 15 중량% 내지 45 중량%가 되도록 투입하는, 2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료 제조방법을 제공한다.According to the present invention, a raw material solution comprising a raw material including at least one selected from the group consisting of graphene oxide and a ceramic material is dried to prepare a raw material in the form of a foam; and preparing the raw material in the form of a dough by introducing a dispersion medium to the raw material in the form of foam, wherein in the step of preparing the raw material in the form of dough, the content of the raw material is 15 weight of the total content of the raw material and the dispersion medium % to 45% by weight, it provides a method for producing a raw material in the form of a dough using a two-dimensional material.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 원료 용액에 포함된 원료 물질의 함량은 상기 원료 용액의 전체 함량의 0.1 중량% 내지 2 중량%일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the content of the raw material included in the raw material solution may be 0.1 wt% to 2 wt% of the total content of the raw material solution.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계에서 탄소나노튜브, 산화철 및 니켈로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전도성 나노소재를 더 투입할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, one or more conductive nanomaterials selected from the group consisting of carbon nanotubes, iron oxide, and nickel may be further added in the step of preparing the raw material in the form of dough.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계에서, 탄소나노튜브를 분말 형태로 투입할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, in the step of preparing the raw material in the form of dough, carbon nanotubes may be introduced in the form of powder.
본 발명에 따르면, 산화그래핀 및 세라믹 물질 각각을 원료 물질로서 포함하는 원료 용액을 건조시켜 폼 형태의 원료를 제조하는 단계; 상기 폼 형태의 원료 각각에 분산매를 투입하여 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계; 및 상기 제조된 반죽 형태의 산화그래핀과 반죽 형태의 세라믹 물질을 혼합하여 혼합 반죽을 제조하는 단계를 포함하며, 상기 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계에서, 분산매는 상기 원료의 함량이 상기 원료와 분산매 전체 함량의 15 중량% 내지 45 중량%가 되도록 투입하는 2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료 제조방법을 제공된다.According to the present invention, a raw material solution comprising graphene oxide and a ceramic material, respectively, as a raw material is dried to prepare a raw material in the form of a foam; preparing a dough-type raw material by adding a dispersion medium to each of the foam-type raw materials; and preparing a mixed dough by mixing the prepared graphene oxide in the form of dough with the ceramic material in the form of dough. Provided is a method for preparing a raw material in the form of a dough using a two-dimensional material input so as to be 15 wt% to 45 wt% of the total content of the dispersion medium.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 혼합 반죽은 산화그래핀 반죽과 세라믹 물질 반죽의 중량비가 5:1 내지 1:5일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the mixed dough, the weight ratio of the graphene oxide dough and the ceramic material dough may be 5:1 to 1:5.
본 발명에 따르면, 상기 반죽 형태의 원료를 이용하여 제조한 전자 소재가 제공된다.According to the present invention, there is provided an electronic material manufactured using the raw material in the form of dough.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 전자 소재는 반죽 형태의 원료를 원하는 구조로 성형하는 단계; 20 ℃ 내지 3000 ℃에서 열처리하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the electronic material comprises the steps of: forming a dough-type raw material into a desired structure; It may be prepared including the step of heat treatment at 20 ℃ to 3000 ℃.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 열처리하는 단계 이전에 50 ℃ 내지 80 ℃의 온도에서 건조시키는 단계를 더 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, it may further include the step of drying at a temperature of 50 ℃ to 80 ℃ before the heat treatment step.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반죽 형태의 원료를 5 ㎛ 내지 500 ㎛ 두께의 필름으로 성형할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the raw material in the form of dough may be formed into a film having a thickness of 5 μm to 500 μm.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 전자 소재의 밀도는 1.0 g/cm3 내지 3 g/cm3일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the density of the electronic material may be 1.0 g/cm 3 to 3 g/cm 3 .
본 발명에 따르면, 산화그래핀 및 세라믹 물질 등을 반죽 형태로 제조하여 보관과 이송이 용이하고, 재분산을 통한 재사용이 가능하며, 안전하며 경제적이다. According to the present invention, graphene oxide and ceramic materials are manufactured in the form of a dough, so storage and transport are easy, reuse through redispersion is possible, and it is safe and economical.
본 발명에 따르면, 2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료는 묻어나지 않아 형태 유지가 용이하고, 갈라짐 없이 형태 변형이 가능할 수 있다.According to the present invention, the raw material in the form of a dough using a two-dimensional material is not smeared, so it is easy to maintain the shape, and the shape can be deformed without cracking.
본 발명에 따르면, 상기 2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료를 이용하여 제조된 전자 소재는 패킹 밀도가 높아 전자 기기의 소형화가 가능하고, 이를 전자파 차폐 소재와 에너지 저장 소재로 사용하는 경우 성능이 우수하다.According to the present invention, the electronic material manufactured using the raw material in the form of a dough using the two-dimensional material has a high packing density, so that it is possible to miniaturize the electronic device, and when it is used as an electromagnetic wave shielding material and an energy storage material, the performance is excellent do.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료의 제조 시 또는 반죽 형태로 제조 후 단순 혼합을 통해 산화그래핀과 더불어 세라믹 물질, 전도성 나노소재의 부가가 용이하고, 이 경우 전기전자적 특성을 향상시킬 수 있다.In addition, according to the present invention, it is easy to add a ceramic material and a conductive nanomaterial together with graphene oxide during the production of a dough-type raw material using the two-dimensional material or through simple mixing after production in a dough form, in this case Electronic properties can be improved.
도 1은 본 발명의 일 실시예에서 산화그래핀 반죽을 제조하는 공정을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에서 산화그래핀 반죽을 이용하여 환원된 산화그래핀 필름을 제조하는 공정을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에서 맥신 반죽을 제조하는 공정을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에서 맥신 반죽을 이용하여 필름을 제조하는 공정을 나타낸 것이다.
도 5a는 본 발명의 일 실시예에서 건조된 산화그래핀 폼에 산화철 분말을 첨가한 사진이다.
도 5b는 본 발명의 일 실시예에서 건조된 산화그래핀 폼에 산화철 분말을 첨가하여 제조한 반죽의 SEM 사진이다.
도 5c는 본 발명의 일 실시예에서 건조된 산화그래핀 폼에 산화철 분말을 첨가하여 제조한 반죽의 XRD 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화그래핀 폼과 맥신 폼을 혼합한 사진이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화그래핀 반죽과 맥신 반죽의 사진이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 반죽 형태의 원료에 있어서, 분산매 첨가량에 따른 반죽의 모양과 유리 막대로 누른 후의 변형을 관찰한 결과이다.
도 9a 내지 도 9d는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 반죽 형태의 원료에 대한 성형성을 관찰한 결과이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 반죽 형태의 원료에 대한 재분산성을 화인한 결과이다.
도 11a는 본 발명의 일 실시예에서 열처리 전 산화그래핀 반죽, 온도를 달리한 열처리 후 환원된 산화그래핀 필름의 XRD 그래프를 나타낸 것이다.
도 11b는 본 발명의 일 실시예에서 열처리 전 산화그래핀 반죽, 온도를 달리한 열처리 후 환원된 산화그래핀 필름의 Raman 그래프를 나타낸 것이다.
도 11c는 본 발명의 일 실시예에서 열처리 전 맥신 반죽, 산화그래핀 반죽과 혼합 후 열처리된 필름읠 XRD 그래프를 나타낸 것이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에서 필름의 두께에 따른 밀도를 나타낸 것이다.
도 13a는 본 발명의 일 실시예에 따른 반죽을 이용하여 제조된 필름의 두께에 따른 전자파 차폐 특성을 나타낸 것이다.
도 13b는 본 발명의 일 실시예에 따른 필름의 열처리 온도에 따른 전자파 차폐 특성을 나타낸 것이다.
도 13c는 본 발명의 일 실시예에서 필름의 성분에 따른 전자파 차폐 특성을 나타낸 것이다.
도 14a는 본 발명의 일 실시예에 따른 반죽을 이용한 전극의 정전류 충전/방전 곡선을 나타낸 것이다.
도 14b는 본 발명의 일 실시예에 따른 반죽을 이용한 전극의 CV 곡선을 나타낸 것이다.
도 15는 본 발명의 일 실시예에서 반죽 공정을 나타내는 사진이다.1 shows a process for preparing a graphene oxide dough in an embodiment of the present invention.
Figure 2 shows a process for producing a reduced graphene oxide film using a graphene oxide dough in an embodiment of the present invention.
Figure 3 shows a process for producing a maxine dough in an embodiment of the present invention.
Figure 4 shows a process for manufacturing a film using a maxine dough in an embodiment of the present invention.
Figure 5a is a photograph of adding iron oxide powder to the dried graphene oxide foam in one embodiment of the present invention.
Figure 5b is an SEM photograph of the dough prepared by adding iron oxide powder to the dried graphene oxide foam in one embodiment of the present invention.
Figure 5c is an XRD graph of the dough prepared by adding iron oxide powder to the dried graphene oxide foam in one embodiment of the present invention.
6 is a photograph of mixing graphene oxide foam and maxine foam according to an embodiment of the present invention.
7 is a photograph of the graphene oxide dough and the maxine dough according to an embodiment of the present invention.
8 is a result of observing the shape of the dough according to the amount of the dispersion medium added and the deformation after pressing with a glass rod in the dough-type raw material according to an embodiment of the present invention.
9a to 9d are results of observing the formability of the raw material in the form of dough according to an embodiment of the present invention, respectively.
10 is a result of fine redispersibility of the raw material in the form of dough according to an embodiment of the present invention.
Figure 11a shows an XRD graph of the graphene oxide dough before heat treatment in an embodiment of the present invention, and the reduced graphene oxide film after heat treatment at different temperatures.
Figure 11b shows a Raman graph of the graphene oxide dough before heat treatment in an embodiment of the present invention, and the reduced graphene oxide film after heat treatment at different temperatures.
Figure 11c shows an XRD graph of the heat-treated film after mixing with maxine dough, graphene oxide dough before heat treatment in an embodiment of the present invention.
12 shows the density according to the thickness of the film in an embodiment of the present invention.
Figure 13a shows the electromagnetic wave shielding characteristics according to the thickness of the film manufactured using the dough according to an embodiment of the present invention.
Figure 13b shows the electromagnetic wave shielding characteristics according to the heat treatment temperature of the film according to an embodiment of the present invention.
Figure 13c shows the electromagnetic wave shielding characteristics according to the components of the film in an embodiment of the present invention.
14A shows a constant current charging/discharging curve of an electrode using a dough according to an embodiment of the present invention.
Figure 14b shows the CV curve of the electrode using the dough according to an embodiment of the present invention.
15 is a photograph showing a kneading process in an embodiment of the present invention.
본 발명을 상세하기 설명하기 전에, 본 명세서에서 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 무조건 한정하여 해석되어서는 아니되며, 본 발명의 발명자가 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해서 각종 용어의 개념을 적절하게 정의하여 사용할 수 있고, 더 나아가 이들 용어나 단어는 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 함을 알아야 한다.Before describing the present invention in detail, the terms or words used herein should not be construed as being unconditionally limited to their ordinary or dictionary meanings, and in order for the inventor of the present invention to describe his invention in the best way It should be understood that the concepts of various terms can be appropriately defined and used, and further, these terms or words should be interpreted as meanings and concepts consistent with the technical idea of the present invention.
즉, 본 명세서에서 사용된 용어는 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하기 위해서 사용되는 것일 뿐이고, 본 발명의 내용을 구체적으로 한정하려는 의도로 사용된 것이 아니며, 이들 용어는 본 발명의 여러 가지 가능성을 고려하여 정의된 용어임을 알아야 한다.That is, the terms used herein are only used to describe preferred embodiments of the present invention, and are not used for the purpose of specifically limiting the content of the present invention, and these terms represent various possibilities of the present invention. It should be noted that the term has been defined with consideration in mind.
또한, 본 명세서에 있어서, 단수의 표현은 문맥상 명확하게 다른 의미로 지시하지 않는 이상, 복수의 표현을 포함할 수 있으며, 유사하게 복수로 표현되어 있다고 하더라도 단수의 의미를 포함할 수 있음을 알아야 한다.Also, in the present specification, it should be noted that, unless the context clearly indicates otherwise, the expression in the singular may include a plurality of expressions, and even if it is similarly expressed in plural, it may include the meaning of the singular. do.
본 명세서의 전체에 걸쳐서 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소를 "포함"한다고 기재하는 경우에는, 특별히 반대되는 의미의 기재가 없는 한 임의의 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 임의의 다른 구성 요소를 더 포함할 수도 있다는 것을 의미할 수 있다.In the case where it is stated throughout this specification that a component "includes" another component, it does not exclude any other component, but further includes any other component unless otherwise indicated. It could mean that you can.
또한, 이하에서, 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 구성, 예를 들어, 종래 기술을 포함하는 공지기술에 대한 상세한 설명은 생략될 수도 있다.In addition, in the following, in describing the present invention, a detailed description of a configuration determined that may unnecessarily obscure the gist of the present invention, for example, a detailed description of a known technology including the prior art may be omitted.
이하, 본 발명을 더욱 자세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명에 따르면, 산화그래핀 및 세라믹 물질로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 원료 물질; 및 분산매를 포함하고, 상기 원료 물질의 함량은 상기 원료 물질과 분산매 전체 함량의 15 중량% 내지 45 중량%인 2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료를 제공한다.According to the present invention, a raw material comprising at least one selected from the group consisting of graphene oxide and ceramic materials; and a dispersion medium, wherein the content of the raw material is 15 wt% to 45 wt% of the total content of the raw material and the dispersion medium.
본 발명의 일 실시예에서, 그래핀(graphene)은 탄소를 육각형의 벌집모양으로 층층이 쌓아올린 구조로 이루어져 있으며 흑연(graphite)에서 가장 얇게 한 겹을 떼어낸 것이다. 그래핀은 구리보다 100배 이상 전기가 잘 통하고, 반도체로 주로 쓰이는 단결정 실리콘보다 100배 이상 전자를 빠르게 이동시킬 수 있다. 강도는 강철보다 200배 이상 강하며 최고의 열전도성을 가지는 다이아몬드보다 2배 이상 열전도성이 높다. 또한 탄성이 뛰어나 늘리거나 구부려도 전기적 성 질을 잃지 않는 성질을 가지고 있다. 이러한 특성으로 인하여 나노소재, 잉크, 배리어 소재, 방열소재, 초경량 소재, 에너지 전극 소재, 차세대 반도체, 투명전극 등에 널리 활용이 가능하다.In one embodiment of the present invention, graphene is composed of a structure in which carbon is stacked layer by layer in a hexagonal honeycomb shape, and the thinnest layer is removed from graphite. Graphene conducts
이러한 그래핀의 산화 처리를 통해 표면에 산화를 일으켜 산화그래핀 (graphene oxide, GO)을 제조할 수 있다. 상기 산화그래핀은 그래핀과는 달리 물에 잘 녹고 생분해가 가능하며 분산성이 향상된다. Through this oxidation treatment of graphene, it is possible to produce graphene oxide (GO) by causing oxidation on the surface. The graphene oxide is well soluble in water, biodegradable, and has improved dispersibility, unlike graphene.
본 발명의 일 실시예에서, 세라믹 물질은 2차원 평면구조를 가지는 세라믹 물질일 수 있으며, M2X, M3X2 및 M4X3으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 맥신(MXene)일 수 있다. 이 때, 상기 M은 전이금속이고, X는 탄소 또는 질소일 수 있다. In an embodiment of the present invention, the ceramic material may be a ceramic material having a two-dimensional planar structure, and M 2 X, M 3 X 2 and M 4 X 3 MXene including at least one selected from the group consisting of ) can be In this case, M may be a transition metal, and X may be carbon or nitrogen.
상기 맥신은 MAX라고 불리는 결정성 물질로부터 만들어질 수 있다. 상기 MAX라는 결정성 물질은 Mn+1AXn(n=1~4) 구조식을 가지며, M은 전이금속, A는 13족 또는 14족 원소, X는 C(탄소) 및 N(질소) 중 어느 하나 이상을 나타내며, 에칭 공정을 통해 A를 선택적으로 제거함으로써 만들어질 수 있다.The maxine can be made from a crystalline material called MAX. The crystalline material called MAX has the structural formula M n+1 AX n (n=1 to 4), M is a transition metal, A is a group 13 or 14 element, and X is C (carbon) and N (nitrogen) Represents any one or more, and can be made by selectively removing A through an etching process.
상기 맥신은 2차원 분자의 시트 형태를 가지는 구조적 특징으로 대부분의 세라믹 소재들과는 달리 우수한 전도성과 우수한 에너지 저장 특성을 보이나, 산화 및 열화되기 쉬워 보관 기간이 짧은 단점이 있다.The maxine is a structural feature having a sheet form of two-dimensional molecules, and unlike most ceramic materials, it has excellent conductivity and excellent energy storage characteristics, but is prone to oxidation and deterioration, and thus has a short storage period.
상기 세라믹 물질은 전이금속에 의한 금속 성질로서 전도성을 가지면서도 말단에 존재하는 수산화기나 산소로 인해 친수성을 띌 수 있으며, 다른 소재와 접촉할 때 전자를 흡수할 수 있다.The ceramic material has conductivity as a metallic property due to a transition metal, and may be hydrophilic due to hydroxyl groups or oxygen present at the ends, and may absorb electrons when in contact with other materials.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 세라믹 물질에 있어서, 상기 M은 Ti, V, Nb, Mo 또는 W이고, 상기 X는 C 및 N 중 어느 하나 이상일 수 있다. 구체적인 예로서, 상기 세라믹 물질은 Ti3C2, Mo2TiC2, Nb4C3, Ti3CN 또는 V2C일 수 있다. 상기 세라믹 물질을 사용하는 경우 반죽 형태로의 형성이 용이할 수 있다.In an embodiment of the present invention, in the ceramic material, M may be Ti, V, Nb, Mo, or W, and X may be any one or more of C and N. As a specific example, the ceramic material may be Ti 3 C 2 , Mo 2 TiC 2 , Nb 4 C 3 , Ti 3 CN, or V 2 C . When the ceramic material is used, it may be easily formed into a dough form.
종래 상기 산화그래핀이나 맥신과 같은 세라믹 물질은 건조 고체 또는 분말 형태로 보관하여 연소가 쉽다는 문제가 있다. 또한, 상기 산화그래핀이나 맥신과 같은 세라믹 물질은 수백배 희석하여 묽은 분산액으로 보관해야 하므로 산업적으로 보관과 이동에 큰 어려움이 있다.Conventionally, there is a problem in that the ceramic material such as graphene oxide or maxine is easily combusted by being stored in a dry solid or powder form. In addition, since the ceramic material such as graphene oxide or maxine needs to be diluted hundreds of times and stored as a dilute dispersion, there is a great difficulty in industrial storage and movement.
이에 대해, 본 발명에서는 상기 산화그래핀이나 맥신과 같은 세라믹 물질과 분산매를 이용하여 부드럽고 주형이 가능한 반죽(dough) 형태로 구현함으로써, 높은 응집력과 가단성을 지니며, 부서짐 없이 쉽게 변형될 수 있어 다양한 형태의 3차원 구조를 구현할 수 있는 2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료를 제공한다.In contrast, in the present invention, by using a ceramic material such as graphene oxide or maxine and a dispersion medium to form a soft and moldable dough, it has high cohesive force and malleability, and can be easily deformed without breaking. It provides a raw material in the form of a dough using a two-dimensional material that can implement a three-dimensional structure of the shape.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 분산매는 물, 에탄올, 아세톤, 이소프로필알코올, N-메틸피롤리돈 및 프로필렌글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 구체적인 예로서, 물 또는 에탄올일 수 있고, 보다 구체적인 예로서, 에탄올일 수 있다. 상기 분산매로서 에탄올을 사용하는 경우, 제조된 반죽을 이용하여 필름 제조 시 열처리 전 건조 단계에서 에탄올의 증발속도가 빨라 건조 시간을 단축시킬 수 있다.In one embodiment of the present invention, the dispersion medium may include one or more selected from the group consisting of water, ethanol, acetone, isopropyl alcohol, N-methylpyrrolidone and propylene glycol, and as a specific example, water or It may be ethanol, and as a more specific example, it may be ethanol. When ethanol is used as the dispersion medium, the evaporation rate of ethanol is fast in the drying step before heat treatment when preparing a film using the prepared dough, so that the drying time can be shortened.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 원료 물질의 함량은 상기 원료 물질과 분산매 전체 함량의 15 중량% 내지 45 중량%, 21 중량% 내지 39 중량%, 25 중량% 내지 35 중량% 또는 30 중량%일 수 있다. 상기 범위 내로 원료 물질의 함량을 조절하고 반죽 형태로 제조함으로써 묻어나지 않아 형태 유지가 용이하고, 갈라짐 없이 형태 변형이 가능할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the content of the raw material is 15 wt% to 45 wt%, 21 wt% to 39 wt%, 25 wt% to 35 wt% or 30 wt% of the total content of the raw material and the dispersion medium can By controlling the content of the raw material within the above range and preparing it in the form of a dough, it is not smeared, so it is easy to maintain the shape, and the shape can be deformed without cracking.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료는 탄소나노튜브(CNT), 산화철(Fe3O4) 및 니켈(Ni)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전도성 나노소재를 더 포함할 수 있다. 구체적인 예로서, 상기 반죽 형태의 원료는 탄소나노튜브를 더 포함할 수 있다.In an embodiment of the present invention, the raw material in the form of a dough using the two-dimensional material is one or more conductive nanomaterials selected from the group consisting of carbon nanotubes (CNT), iron oxide (Fe 3 O 4 ) and nickel (Ni). may include more. As a specific example, the raw material in the form of dough may further include carbon nanotubes.
상기 전도성 나노소재는 상기 반죽 형태의 원료의 원료 성분으로서 산화그래핀과 세라믹 물질 중 1종 이상과 함께 사용될 수 있다.The conductive nanomaterial may be used together with at least one of graphene oxide and a ceramic material as a raw material component of the raw material in the form of dough.
상기 원료 성분으로서 산화그래핀과 세라믹 물질 중 1종 이상과 전도성 나노소재가 사용될 때, 상기 원료 성분은 산화그래핀과 세라믹 물질 중 1종 이상과 전도성 나노소재를 5:0.5 내지 5:3 또는 5:0.5 내지 5:1.5의 중량비로 포함할 수 있다.When one or more of graphene oxide and a ceramic material and a conductive nanomaterial are used as the raw material component, the raw material component is 5:0.5 to 5:3 or 5 of at least one of graphene oxide and a ceramic material and a conductive nanomaterial It may be included in a weight ratio of :0.5 to 5:1.5.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료는 원료 물질로서 산화그래핀과 탄소나노튜브를 5:0.5 내지 5:1.5의 중량비로 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료를 이용하여 제조된 전자 소재의 전자파 차폐 특성 및 중량 정전용량 등을 향상시킬 수 있다. In an embodiment of the present invention, the raw material in the form of a dough using the two-dimensional material may include graphene oxide and carbon nanotubes as a raw material in a weight ratio of 5:0.5 to 5:1.5. In this case, electromagnetic wave shielding properties and weight capacitance of the electronic material manufactured by using the raw material in the form of dough using the two-dimensional material may be improved.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료는 바인더나 첨가제를 포함하지 않을 수 있다. 구체적으로, 상기 반죽 형태의 원료는 바인더나 첨가제 없이 응집력이 우수하고, 표면과 내부에 적절한 물 분자를 유지하여 난연성 및 휴대성이 우수할 수 있다. 또한, 상기 반죽 형태의 원료는 젤 또는 분산액으로 쉽게 재분산되어 재사용이 가능하므로 경제성과 산업성이 개선된다.In an embodiment of the present invention, the raw material in the form of a dough using the two-dimensional material may not include a binder or an additive. Specifically, the raw material in the form of dough may have excellent cohesive force without binders or additives, and may have excellent flame retardancy and portability by maintaining appropriate water molecules on the surface and inside. In addition, the raw material in the form of dough can be easily redispersed into a gel or dispersion to be reused, thereby improving economic efficiency and industrial efficiency.
본 발명에 따르면, 산화그래핀 및 세라믹 물질로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 원료 물질을 포함하는 원료 용액을 건조시켜 폼 형태의 원료를 제조하는 단계; 및 상기 폼 형태의 원료에 분산매를 투입하여 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계를 포함하고, 상기 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계에서, 분산매는 상기 원료의 함량이 상기 원료와 분산매 전체 함량의 15 중량% 내지 45 중량%가 되도록 투입하는, 2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료 제조방법을 제공한다.According to the present invention, a raw material solution comprising a raw material including at least one selected from the group consisting of graphene oxide and a ceramic material is dried to prepare a raw material in the form of a foam; and preparing the raw material in the form of a dough by introducing a dispersion medium to the raw material in the form of foam, wherein in the step of preparing the raw material in the form of dough, the content of the raw material is 15 weight of the total content of the raw material and the dispersion medium % to 45% by weight, it provides a method for producing a raw material in the form of a dough using a two-dimensional material.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 산화그래핀 및 세라믹 물질로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 원료 물질을 포함하는 원료 용액을 건조시켜 폼 형태의 원료를 제조하는 단계에 있어서, 산화그래핀 및 세라믹 물질과 관련한 구체적인 설명은 상술한 바와 동일할 수 있다.In one embodiment of the present invention, in the step of preparing a raw material in the form of a foam by drying a raw material solution including a raw material including at least one selected from the group consisting of graphene oxide and a ceramic material, graphene oxide And detailed descriptions related to the ceramic material may be the same as described above.
본 발명의 일 실시예에서, 산화그래핀, 세라믹 물질 또는 산화그래핀과 세라믹 물질을 포함하는 원료 용액을 건조시켜 폼 형태의 원료를 제조할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the raw material in the form of a foam may be prepared by drying a raw material solution including graphene oxide, a ceramic material, or graphene oxide and a ceramic material.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 원료 용액에 포함된 원료 물질의 함량은 상기 원료 용액의 전체 함량의 0.1 중량% 내지 2 중량%, 0.1 중량% 내지 1.5 중량% 또는 0.1 중량% 내지 1 중량%일 수 있다. 상기 범위 내로 원료 물질을 포함하는 원료 용액을 건조시켜 폼(foam) 형태의 원료를 제조함으로써 분산매를 이용하여 반죽 형성이 용이한 폼 구조를 구현할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the content of the raw material included in the raw material solution is 0.1 wt% to 2 wt%, 0.1 wt% to 1.5 wt%, or 0.1 wt% to 1 wt% of the total content of the raw material solution can By drying the raw material solution containing the raw material within the above range to prepare the raw material in the form of a foam, it is possible to implement a foam structure that is easy to form a dough using a dispersion medium.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 원료 용액에 포함된 원료 물질의 종류에 따라서 상기 원료 물질의 함량은 건조를 통한 최적의 폼 형태를 구현하는 범위로 조절될 수 있다.In one embodiment of the present invention, the content of the raw material according to the type of the raw material included in the raw material solution may be adjusted in a range that implements an optimal form of foam through drying.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 원료 용액에 포함된 원료 물질이 산화그래핀인 경우, 상기 산화그래핀의 함량은 상기 원료 용액의 전체 함량의 0.8 중량% 내지 1.3 중량%일 수 있다.In one embodiment of the present invention, when the raw material included in the raw material solution is graphene oxide, the content of the graphene oxide may be 0.8 wt% to 1.3 wt% of the total content of the raw material solution.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 원료 용액에 포함된 원료 물질이 세라믹 물질인 경우, 상기 세라믹 물질의 함량은 상기 원료 용액의 전체 함량의 0.08 중량% 내지 0.12 중량%일 수 있다. In an embodiment of the present invention, when the raw material included in the raw material solution is a ceramic material, the content of the ceramic material may be 0.08 wt% to 0.12 wt% of the total content of the raw material solution.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 건조는 동결 건조 방법으로 수행될 수 있다. 구체적인 예로서, 상기 건조는 상기 원료 용액을 액체 질소에 담가 3분 내지 8분 동안 급속 냉각시킨 후 1일 내지 5일간 동결 건조할 수 있다. 이를 통해 최적의 폼 형태의 원료를 제조할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the drying may be performed by a freeze drying method. As a specific example, the drying may be performed by immersing the raw material solution in liquid nitrogen and rapidly cooling for 3 to 8 minutes, followed by freeze-drying for 1 to 5 days. Through this, it is possible to manufacture raw materials in the form of an optimal foam.
이를 통해, 바인더나 첨가제 없이 분산매와 접촉 시 표면뿐만 아니라 내부까지 분산매를 효과적으로 흡수하여 폼 구조가 균일하게 무너지면서 용이하게 반죽을 형성할 수 있다. 나아가, 높은 원료 물질의 함량에도 딱딱해져 갈라지지 않는 반죽 형태를 구현할 수 있다.Through this, when in contact with the dispersion medium without a binder or additives, it is possible to effectively absorb the dispersion medium to the inside as well as the surface to form a dough easily while uniformly collapsing the foam structure. Furthermore, it is possible to implement a dough form that does not become hardened even with a high content of raw materials.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 폼 형태의 원료에 분산매를 투입하여 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계에서, 분산매는 상기 원료의 함량이 상기 원료와 분산매 전체 함량의 15 중량% 내지 45 중량%, 21 중량% 내지 39 중량%, 25 중량% 내지 35 중량% 또는 30 중량%가 되도록 투입할 수 있다. 상기 범위 내에서 묻어나지 않으면서 형태 변형이 자유로운 반죽 형태의 원료를 제조할 수 있다.In one embodiment of the present invention, in the step of preparing the raw material in the form of dough by introducing the dispersion medium to the raw material in the form of foam, the content of the raw material in the dispersion medium is 15% to 45% by weight of the total content of the raw material and the dispersion medium, 21 wt% to 39 wt%, 25 wt% to 35 wt% or 30 wt% may be added. Within the above range, it is possible to prepare a raw material in the form of a dough that is freely deformable without being smeared.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 폼 형태의 원료에 분산매를 투입하여 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계에서, 탄소나노튜브, 산화철 및 니켈로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전도성 나노소재를 더 투입할 수 있다.In one embodiment of the present invention, in the step of preparing the raw material in the form of dough by introducing the dispersion medium to the raw material in the form of foam, one or more conductive nanomaterials selected from the group consisting of carbon nanotubes, iron oxide and nickel may be further added. can
구체적으로, 상기 폼 형태의 원료에 전도성 나노소재를 분말 형태로 투입하여 혼합하고, 상기 폼 형태의 원료와 분말 형태의 전도성 나노소재의 혼합물에 분산매를 투입하여 반죽 형태로 제조할 수 있다.Specifically, the conductive nano-material may be added in powder form to the foam-type raw material and mixed, and a dispersion medium may be added to the mixture of the foam-type raw material and the powder-type conductive nano-material to prepare a dough.
본 발명의 일 실시예에서, 산화그래핀 용액을 건조시켜 제조된 폼 형태의 원료에 탄소나노튜브 분말을 투입하여 혼합하고, 상기 산화그래핀 폼과 탄소나노튜브의 혼합물에 분산매를 투입하여 반죽 형태로 제조할 수 있다. 이 때, 상기 산화그래핀 폼과 탄소나노튜브의 중량비는 5:0.5 내지 5:3 또는 5:0.5 내지 5:1.5일 수 있다.In one embodiment of the present invention, carbon nanotube powder is added to the raw material in the form of a foam prepared by drying the graphene oxide solution and mixed, and a dispersion medium is added to the mixture of the graphene oxide foam and carbon nanotube to form a dough can be manufactured with At this time, the weight ratio of the graphene oxide foam and the carbon nanotubes may be 5:0.5 to 5:3 or 5:0.5 to 5:1.5.
본 발명에 따르면, 산화그래핀 및 세라믹 물질 각각을 원료 물질로서 포함하는 원료 용액을 건조시켜 폼 형태의 원료를 제조하는 단계; 상기 폼 형태의 원료 각각에 분산매를 투입하여 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계; 및 상기 제조된 반죽 형태의 산화그래핀과 반죽 형태의 세라믹 물질을 혼합하여 혼합 반죽을 제조하는 단계를 포함하며, 상기 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계에서, 분산매는 상기 원료의 함량이 상기 원료와 분산매 전체 함량의 15 중량% 내지 45 중량%가 되도록 투입하는, 2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료 제조방법을 제공한다.According to the present invention, a raw material solution comprising graphene oxide and a ceramic material, respectively, as a raw material is dried to prepare a raw material in the form of a foam; preparing a dough-type raw material by adding a dispersion medium to each of the foam-type raw materials; and preparing a mixed dough by mixing the prepared graphene oxide in the form of dough with the ceramic material in the form of dough. It provides a method for preparing a raw material in the form of a dough using a two-dimensional material, which is added so as to be 15 wt% to 45 wt% of the total content of the dispersion medium.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 산화그래핀 및 세라믹 물질 각각을 원료 물질로서 포함하는 원료 용액을 건조시켜 폼 형태의 원료를 제조하는 단계는, 상기 산화그래핀 용액을 건조시켜 산화그래핀 폼을 제조하고, 세라믹 물질 용액을 건조시켜 세라믹 물질 폼을 각각 제조하는 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the step of drying the raw material solution including each of the graphene oxide and the ceramic material as a raw material to prepare a raw material in the form of a foam, drying the graphene oxide solution to form a graphene oxide foam and drying the ceramic material solution to prepare the ceramic material foam, respectively.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 산화그래핀, 세라믹 물질 및 분산매와 관련한 구체적인 설명과 건조 방법과 관련한 구체적인 설명은 상술한 바와 동일할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the detailed description related to the graphene oxide, the ceramic material, and the dispersion medium and the specific description related to the drying method may be the same as described above.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 폼 형태의 원료 각각에 분산매를 투입하여 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계는, 상기 제조된 산화그래핀 폼에 분산매를 상기 산화그래핀의 함량이 상기 산화그래핀과 분산매 전체 함량의 15 중량% 내지 45 중량%가 되도록 투입하여 산화그래핀 반죽을 제조하고, 상기 제조된 세라믹 물질 폼에 분산매를 상기 세라믹 물질의 함량이 상기 세라믹 물질과 분산매 전체 함량의 15 중량% 내지 45 중량%가 되도록 투입하여 세라믹 물질 반죽을 각각 제조하는 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the step of preparing the raw material in the form of dough by introducing the dispersion medium to each of the raw materials in the form of foam, the content of the graphene oxide in the dispersion medium in the prepared graphene oxide foam is the graphene oxide and 15 wt% to 45 wt% of the total content of the dispersion medium to prepare a graphene oxide dough, and the content of the ceramic material to the prepared ceramic material foam is 15 wt% of the total content of the ceramic material and the dispersion medium To 45% by weight may be added to prepare a ceramic material dough, respectively.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 제조된 반죽 형태의 산화그래핀과 반죽 형태의 세라믹 물질을 혼합하여 혼합 반죽을 제조하는 단계는 상기 각각 제조된 산화그래핀 반죽과 투입하여 세라믹 물질 반죽을 혼합하여 반죽하는 것을 의미할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the step of preparing a mixed dough by mixing the prepared graphene oxide in the form of dough and the ceramic material in the form of dough is mixed with the prepared graphene oxide dough and the ceramic material dough It can mean kneading.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 혼합 반죽은 산화그래핀 반죽과 세라믹 물질 반죽의 중량비가 5:1 내지 1:5, 3:1 내지 1:3 또는 1:1 내지 1:2일 수 있다. 상기 범위 내로 산화그래핀 반죽과 세라믹 물질 반죽을 혼합한 혼합 반죽을 이용하여 전자 소재를 제조하는 경우 높은 패킹 밀도를 구현하고, 전자파 차폐 특성을 보다 향상시킬 수 있다.In one embodiment of the present invention, the mixed dough may have a weight ratio of the graphene oxide dough and the ceramic material dough of 5:1 to 1:5, 3:1 to 1:3, or 1:1 to 1:2. In the case of manufacturing an electronic material using a mixed dough in which the graphene oxide dough and the ceramic material dough are mixed within the above range, a high packing density can be realized and the electromagnetic wave shielding properties can be further improved.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 반죽은 도 15의 (a)에서와 같이, 막자와 사발을 이용하여 수행할 수 있다. 구체적으로, 반죽은 사발(mortar)에 폼 형태의 원료를 넣고 마이크로 피펫을 이용하여 목적하는 함량이 되도록 분산매를 투입하고, 막자(pestle)를 이용하여 균일하게 용매를 머금고 뭉쳐지도록 반죽하는 방법으로 수행될 수 있다.In one embodiment of the present invention, the kneading may be performed using a pestle and a bowl, as in FIG. 15 (a). Specifically, the dough is made by putting the raw material in the form of foam in a bowl, injecting the dispersion medium to the desired content using a micropipette, and using a pestle to uniformly hold the solvent and knead it so that it is agglomerated. can be performed.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 반죽은 도 15의 (b)와 같이, 어쿠스틱 믹서(acoustic mixer)를 이용하여 수행할 수 있다. 구체적으로, 용기에 폼 형태의 원료와 직경 1~10 mm의 지르코니아 볼 5~10개를 넣고, 마이크로 피펫을 이용하여 목적하는 함량이 되도록 분산매를 투입하고, 어쿠스틱 믹서에 용기를 넣고 30~60g의 가속도로 3~10분간 처리해준 후 지르코니아 볼을 분리하고 반죽된 원료를 뭉치는 방법으로 수행될 수 있다.In one embodiment of the present invention, the kneading may be performed using an acoustic mixer, as shown in FIG. 15 (b). Specifically, put the foam-type raw material and 5-10 zirconia balls with a diameter of 1 to 10 mm in a container, put the dispersion medium to the desired content using a micropipette, put the container in an acoustic mixer, and weigh 30-60 g After treatment with acceleration for 3 to 10 minutes, it can be performed by separating the zirconia balls and aggregating the kneaded raw materials.
본 발명에 따르면, 상기 본 발명의 반죽 형태의 원료를 이용하여 제조한 전자 소재를 제공한다.According to the present invention, there is provided an electronic material manufactured using the raw material in the form of dough of the present invention.
본 발명의 일 실시예에서, 전자 소재는, 상기 반죽 형태의 원료를 원하는 구조로 성형하는 단계; 20 ℃ 내지 3000 ℃에서 열처리하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electronic material, forming the raw material in the form of dough into a desired structure; It may be prepared including the step of heat treatment at 20 ℃ to 3000 ℃.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 반죽 형태의 원료를 원하는 구조로 성형하는 단계에서, 반죽 형태의 원료는 상술한 바와 같이 높은 응집력과 묻어나지 않으며 형태 유지성이 높아 다양한 구조로 성형할 수 있다. In one embodiment of the present invention, in the step of molding the raw material in the form of dough into a desired structure, the raw material in the form of dough may be formed into various structures due to high cohesive force and non-staining and high shape retention as described above.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 반죽 형태의 원료를 롤링(rolling) 및 펀칭(punching) 과정을 통해 원하는 두께 및 모양으로 제조할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the raw material in the form of dough may be manufactured to a desired thickness and shape through rolling and punching processes.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 반죽 형태의 원료를 5 ㎛ 내지 500 ㎛, 5 ㎛ 내지 300 ㎛, 10 ㎛ 내지 60 ㎛ 또는 10 ㎛ 내지 30 ㎛ 두께의 필름으로 성형할 수 있다. 상기 범위 내에서 기기의 소형화가 가능하면서도 우수한 전자파 차폐 특성과 에너지 저장 특성을 구현할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the raw material in the form of dough may be formed into a film having a thickness of 5 μm to 500 μm, 5 μm to 300 μm, 10 μm to 60 μm, or 10 μm to 30 μm. Within the above range, it is possible to reduce the size of the device and realize excellent electromagnetic wave shielding characteristics and energy storage characteristics.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 열처리 단계에서의 온도는 150 ℃ 내지 1000 ℃ 또는 250 ℃ 내지 900 ℃로 조절될 수 있다. 상기 온도 범위에서 원하는 구조로 성형된 원료를 열처리함으로써 환원 처리할 수 있다. 이를 통해, 전기전도성이 있고 화학적으로 안정하며 기계적으로 단단한 고밀도 고체로 변환될 수 있다.In one embodiment of the present invention, the temperature in the heat treatment step may be adjusted to 150 ℃ to 1000 ℃ or 250 ℃ to 900 ℃. The reduction treatment may be performed by heat-treating the raw material formed into a desired structure in the above temperature range. Through this, it can be converted into a high-density solid that is electrically conductive, chemically stable and mechanically rigid.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전자 소재는, 열처리하는 단계 이전에 50 ℃ 내지 80 ℃, 55 ℃ 내지 75 ℃ 또는 55 ℃ 내지 70 ℃의 온도에서 건조시키는 단계를 더 포함하여 제조될 수 있다. 상기 열처리 전에 상기 온도 범위에서 건조 단계를 거침으로써 급격하게 온도가 증가하여 수축으로 인한 변형이 발생하는 문제를 방지할 수 있다. In an embodiment of the present invention, the electronic material may be manufactured by further comprising drying at a temperature of 50 °C to 80 °C, 55 °C to 75 °C, or 55 °C to 70 °C before the heat treatment step. By passing the drying step in the temperature range before the heat treatment, the problem of deformation due to shrinkage due to a sudden increase in temperature can be prevented.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전자 소재의 밀도는 1.0 g/cm3 내지 3 g/cm3일 수 있다. 구체적으로, 상기 전자 소재는 60 ㎛ 이하 두께의 필름 형태로 제조될 때, 1.5 g/cm3 이상의 밀도를 가질 수 있고, 10 ㎛ 내지 30 ㎛ 두께의 필름 형태로 제조될 때, 2 g/cm3 내지 2.3 g/cm3의 밀도를 가질 수 있다.In an embodiment of the present invention, the density of the electronic material may be 1.0 g/cm 3 to 3 g/cm 3 . Specifically, the electronic material may have a density of 1.5 g/cm 3 or more when manufactured in the form of a film having a thickness of 60 μm or less, and 2 g/cm 3 when manufactured in the form of a film having a thickness of 10 μm to 30 μm. to 2.3 g/cm 3 may have a density.
최근 에너지 소재 응용에 있어 체적 에너지 밀도가 중요해지면서 그래핀의 높은 패킹 밀도(packing density)를 구현하려는 연구가 전 세계적으로 이루어지고 있는데, 본 발명에 따른 얇은 두께에서 높은 밀도를 나타냄으로써, 전자 기기의 소형화로 인해 상대적으로 공간이 제한되는 미래의 전자 디바이스 제작 및 응용에 높은 가능성을 제공할 수 있다. Recently, as volume energy density becomes important in the application of energy materials, research to realize a high packing density of graphene is being made all over the world. Miniaturization can provide high potential for future electronic device fabrication and applications where space is relatively limited.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전자 소재는 전자파 차폐 소재 및 에너지 저장 소재 등으로 사용할 수 있다.In an embodiment of the present invention, the electronic material may be used as an electromagnetic wave shielding material and an energy storage material.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.Hereinafter, examples will be given to describe the present invention in detail. However, the embodiments according to the present invention may be modified in various other forms, and the scope of the present invention should not be construed as being limited to the embodiments described below. The embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those of ordinary skill in the art.
<실시예><Example>
실시예 1Example 1
(1) 산화그래핀 반죽 제조(1) Preparation of graphene oxide dough
하기 도 1과 같이 그래핀 반죽을 제조하였다.A graphene dough was prepared as shown in FIG. 1 below.
구체적으로, 코니칼 튜브(conical tube)에 든 1 중량% 산화그래핀 용액 10 ml를 액체질소에 담가 5분간 급속 냉각시킨 후 3일간 동결 건조(Freeze-dry)하여 산화그래핀 폼(foam)을 생성하였다.Specifically, 10 ml of a 1 wt% graphene oxide solution in a conical tube was immersed in liquid nitrogen and rapidly cooled for 5 minutes, and then freeze-dried for 3 days to obtain graphene oxide foam. generated.
상기 산화그래핀 폼에 에탄올을 투입하면서 반죽(Kneading)하여 산화그래핀 반죽(Dough)을 제조하였다. 이 때, 상기 에탄올은 상기 산화그래핀의 함량이 산화그래핀과 에탄올 전체 함량의 20 중량%가 되도록 투입하였다.Graphene oxide dough (Dough) was prepared by kneading while adding ethanol to the graphene oxide foam. At this time, the ethanol was added so that the content of the graphene oxide was 20% by weight of the total content of the graphene oxide and the ethanol.
(2) 필름 제조(2) film production
상기 제조한 산화그래핀 반죽을 이용하여 하기 도 2와 같이 압축 롤링(Press rolling)과 펀칭(Punching) 과정을 통해 산화그래핀 필름을 제조하여 60 ℃ 오븐에서 밤새 건조(Dry)하였다. 그런 다음, 전도성을 향상시켜 차폐 및 에너지 소재로 응용하기 위해 1 시간 동안 열처리(Annealing) 과정을 통해 환원된 산화그래핀 필름을 제조하였다.Using the prepared graphene oxide dough, as shown in FIG. 2, a graphene oxide film was prepared through a press rolling and punching process, and dried overnight in an oven at 60 ° C. Then, a reduced graphene oxide film was prepared through an annealing process for 1 hour in order to improve conductivity and apply it as a shielding and energy material.
실시예 2Example 2
상기 실시예 1에서, 상기 산화그래핀 폼에 에탄올을 투입하면서 반죽할 때, 상기 산화그래핀의 함량이 산화그래핀과 에탄올 전체 함량의 30 중량%가 되도록 투입한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.In Example 1, when kneading while adding ethanol to the graphene oxide foam, Example 1 except that the content of the graphene oxide was added to be 30% by weight of the total content of graphene oxide and ethanol was performed in the same way as
실시예 3Example 3
상기 실시예 1에서, 상기 산화그래핀 폼에 에탄올을 투입하면서 반죽할 때, 상기 산화그래핀의 함량이 산화그래핀과 에탄올 전체 함량의 40 중량%가 되도록 투입한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.In Example 1, when kneading while adding ethanol to the graphene oxide foam, Example 1 except that the content of the graphene oxide was added to be 40% by weight of the total content of graphene oxide and ethanol was performed in the same way as
실시예 4Example 4
(1) 맥신 반죽 제조(1) Maxine dough manufacturing
하기 도 3과 같이 맥신 반죽을 제조하였다.A maxine dough was prepared as shown in FIG. 3 below.
구체적으로, 코니칼 튜브(conical tube)에 든 0.1 중량% 맥신 용액 10 ml를 액체질소에 담가 5분간 급속 냉각시킨 후 3일간 동결 건조(Freeze-dry)하여 맥신 폼(foam)을 생성하였다.Specifically, 10 ml of 0.1 wt% maxine solution in a conical tube was soaked in liquid nitrogen and rapidly cooled for 5 minutes, then freeze-dried for 3 days to generate maxine foam.
상기 맥신 폼에 에탄올을 투입하면서 반죽(Kneading)하여 맥신 반죽(Dough)을 제조하였다. 이 때, 상기 에탄올은 상기 맥신의 함량이 맥신과 에탄올 전체 함량의 30 중량%가 되도록 투입하였다.While adding ethanol to the maxine foam, kneading was performed to prepare maxine dough (Dough). At this time, the ethanol was added so that the content of the maxine was 30% by weight of the total content of the maxine and the ethanol.
(2) 필름 제조(2) film production
상기 제조한 맥신 반죽을 이용하여 하기 도 4와 같이 압축 롤링(Press rolling)과 펀칭(Punching) 과정을 통해 맥신 필름을 제조하여 60 ℃ 오븐에서 밤새 건조(Dry)하였다. 그런 다음, 전도성을 향상시켜 차폐 및 에너지 소재로 응용하기 위해 1 시간 동안 열처리(Annealing) 과정을 통해 맥신 필름을 제조하였다.Using the prepared maxine dough, a maxine film was prepared through a press rolling and punching process as shown in FIG. 4 below, and dried overnight in an oven at 60 °C. Then, a maxine film was prepared through an annealing process for 1 hour in order to improve conductivity and apply it as a shielding and energy material.
실시예 5Example 5
상기 실시예 2에서, 산화그래핀 폼에 에탄올을 투입하기 전에 Fe3O4 분말을 첨가하였으며, 상기 산화그래핀과 Fe3O4의 비율은 5:1로 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 수행하였다.In Example 2, before adding ethanol to the graphene oxide foam, Fe 3 O 4 powder was added, and the ratio of graphene oxide and Fe 3 O 4 was adjusted to 5:1. 2 was carried out in the same way.
상기 산화그래핀 폼에 Fe3O4 분말을 첨가한 사진은 하기 도 5a에 나타내었고, 상기 산화그래핀 폼에 Fe3O4 분말을 첨가한 후 에탄올을 투입하여 제조된 반죽의 SEM 사진은 하기 도 5b에 나타내었으며, XRD 그래프는 하기 도 5c에 나타내었다.A photograph of adding Fe 3 O 4 powder to the graphene oxide foam is shown in FIG. 5A, and an SEM photograph of the dough prepared by adding ethanol after adding Fe 3 O 4 powder to the graphene oxide foam is shown below. It is shown in Fig. 5b, and the XRD graph is shown in Fig. 5c below.
실시예 6Example 6
상기 실시예 2에서, 산화그래핀 폼에 에탄올을 투입하기 전에 CNT 분말을 첨가하였으며, 상기 산화그래핀과 CNT의 비율은 5:1로 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 수행하였다.In Example 2, CNT powder was added before adding ethanol to the graphene oxide foam, and the graphene oxide and CNT ratio was adjusted to 5:1, except that it was performed in the same manner as in Example 2 did.
실시예 7Example 7
(1) 혼합 반죽 제조(1) Mixed dough preparation
상기 실시예 2에서 제조된 산화그래핀 폼과 상기 실시예 4에서 제조된 맥신 폼을 1:1의 중량비로 혼합하고, 에탄올을 투입하면서 반죽하여 혼합 반죽(Dough)을 제조하였다. 이 때, 상기 에탄올은 상기 산화그래핀과 맥신 함량의 합이 상기 혼합 반죽의 30 중량%가 되도록 투입하였다.The graphene oxide foam prepared in Example 2 and the maxine foam prepared in Example 4 were mixed in a weight ratio of 1:1, and kneaded while adding ethanol to prepare a mixed dough (Dough). At this time, the ethanol was added so that the sum of the content of the graphene oxide and the maxine was 30% by weight of the mixed dough.
이 때, 상기 산화그래핀 폼과 맥신 폼을 혼합한 사진은 하기 도 6에 나타내었다.At this time, a photograph of mixing the graphene oxide foam and the maxine foam is shown in FIG. 6 below.
(2) 필름 제조(2) film production
상기 제조한 혼합 반죽을 이용하여 압축 롤링과 펀칭 과정을 통해 필름을 제조하여 60 ℃ 오븐에서 밤새 건조하였다. 그런 다음, 전도성을 향상시켜 차폐 및 에너지 소재로 응용하기 위해 1 시간 동안 열처리 과정을 통해 산화그래핀/맥신 필름을 제조하였다.A film was prepared through compression rolling and punching process using the prepared mixed dough, and dried overnight in an oven at 60°C. Then, a graphene oxide/maxine film was prepared through a heat treatment process for 1 hour to improve conductivity and apply it as a shielding and energy material.
실시예 8Example 8
상기 실시예 7에서, 상기 실시예 2에서 제조된 산화그래핀 폼과 상기 실시예 4에서 제조된 맥신 폼을 1:2의 중량비로 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 7과 동일한 방법으로 수행하였다.In Example 7, it was carried out in the same manner as in Example 7, except that the graphene oxide foam prepared in Example 2 and the maxine foam prepared in Example 4 were mixed in a weight ratio of 1:2. .
실시예 9Example 9
상기 실시예 1에서, 상기 산화그래핀 폼에 에탄올을 투입하면서 반죽할 때, 에탄올 대신에 물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.In Example 1, when kneading while adding ethanol to the graphene oxide foam, it was carried out in the same manner as in Example 1, except that water was used instead of ethanol.
<비교예><Comparative example>
비교예 1Comparative Example 1
상기 실시예 1에서, 상기 산화그래핀 폼에 에탄올을 투입하면서 반죽할 때, 상기 산화그래핀의 함량이 산화그래핀과 에탄올 전체 함량의 10 중량%가 되도록 투입한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 산화그래핀 반죽을 제조하였다.In Example 1, when kneading while adding ethanol to the graphene oxide foam, Example 1 except that the content of the graphene oxide was added to be 10% by weight of the total content of graphene oxide and ethanol Graphene oxide dough was prepared in the same manner as described above.
비교예 2Comparative Example 2
상기 실시예 1에서, 상기 산화그래핀 폼에 에탄올을 투입하면서 반죽할 때, 상기 산화그래핀의 함량이 산화그래핀과 에탄올 전체 함량의 50 중량%가 되도록 투입한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 산화그래핀 반죽을 제조하였다.In Example 1, when kneading while adding ethanol to the graphene oxide foam, Example 1 except that the content of the graphene oxide was added to be 50% by weight of the total content of graphene oxide and ethanol Graphene oxide dough was prepared in the same manner as described above.
<실험예><Experimental example>
실험예 1Experimental Example 1
상기 실시예 1에서 제조된 산화그래핀 반죽과 상기 실시예 4에서 제조된 맥신 반죽의 사진을 도 7에 나타내었다. 도 7을 보면 두 경우 모두 반죽 형태로 제조된 것을 확인할 수 있다.A photograph of the graphene oxide dough prepared in Example 1 and the maxine dough prepared in Example 4 is shown in FIG. 7 . Referring to FIG. 7 , it can be seen that both cases were prepared in the form of a dough.
실험예 2Experimental Example 2
상기 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 2에서 제조한 산화그래핀 반죽을 유리 막대로 누르기 전(a)과 누른 후(b)의 변형을 관찰하였으며, 그 결과는 하기 도 8에 나타내었다.The deformation of the graphene oxide dough prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2 was observed before (a) and after pressing (b) with a glass rod, and the results are shown in FIG. 8 shown in
도 8을 보면, 실시예 1 내지 실시예 3의 경우 비교예 1 및 비교예 2 대비 묻어남이 덜하고, 갈라짐 없이 형태 변형이 가능한 것을 확인할 수 있었으며, 산화그래핀의 함량이 30 중량%가 되도록 반죽한 실시예 2의 경우 가장 묻어남이 없고 갈라짐 없이 형태 변형이 가능하며 형태 유지가 용이하다는 것을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 8, in the case of Examples 1 to 3, compared to Comparative Examples 1 and 2, it was confirmed that the blotting was less, and the shape was deformable without cracking, and the content of graphene oxide was 30% by weight. In the case of Example 2, it was confirmed that the shape was deformable without smearing and cracking, and shape maintenance was easy.
이와 비교하여, 비교예 1은 농도가 묽어 표면에 묻어남과 형태 유지가 용이하지 않고, 비교예 2는 농도가 진해 갈라짐이 발생하여 특정한 형태를 제조하기 어려웠다. In comparison, Comparative Example 1 had a thin concentration, so it was difficult to smear on the surface and maintain the shape.
실험예 3Experimental Example 3
실시예 2에서는 동결 건조된 산화그래핀 폼에 단순히 극성 용매를 첨가하여 산화그래핀을 반죽 형태로 제조하였다. 이렇게 형성된 산화그래핀 반죽은 원하는 두께 및 모양으로 쉽게 성형할 수 있다.In Example 2, graphene oxide was prepared in a dough form by simply adding a polar solvent to the freeze-dried graphene oxide foam. The formed graphene oxide dough can be easily molded to a desired thickness and shape.
구체적으로, 하기 도 9a, 도 9b, 도 9c 및 도 9d를 참조하면, 본 발명에 따른 반죽 형태의 원료는 묻어나거나 갈라짐 없이 동물(오리), 글자(KIGAM), 모형(세모, 하트, 별), 필름 등 다양한 형태로 성형이 가능하다는 것을 확인하였다.Specifically, referring to FIGS. 9a, 9b, 9c and 9d, the raw material in the form of dough according to the present invention is an animal (duck), letter (KIGAM), model (triangle, heart, star) without smearing or cracking. It was confirmed that it can be molded into various shapes such as , film, etc.
실험예 4Experimental Example 4
상기 실시예 2에서 산화그래핀 반죽의 재분산 특성을 확인하였다. 구체적으로, 하기 도 10을 참조하면, 상기 산화그래핀 반죽을 물에 넣고 볼텍스 믹서를 이용하여 1 중량%의 용액으로 쉽게 재분산되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 추가적인 결합제나 가교제 없이도 재분산된 산화그래핀 용액을 이용하여 산화그래핀 반죽을 재생성할 수 있다. 따라서 산화그래핀 반죽 상태는 농축된 형태로 부피를 크게 줄이고 재사용이 가능하여 그래핀의 저장 및 운송에 경제적인 이점을 제공한다.The redispersion characteristics of the graphene oxide dough in Example 2 were confirmed. Specifically, referring to FIG. 10 below, it was confirmed that the graphene oxide dough was put in water and easily redispersed into a 1 wt% solution using a vortex mixer. In addition, the graphene oxide dough can be regenerated using the redispersed graphene oxide solution without an additional binder or crosslinking agent. Therefore, the graphene oxide dough state provides an economical advantage for the storage and transportation of graphene because the volume can be greatly reduced and reused in a concentrated form.
실험예 5Experimental Example 5
상기 실시예 2에서 250 ℃, 600 ℃, 900 ℃ 각각에서 1 시간 동안 열처리(Annealing)하여 빵(bread)처럼 굽는 과정을 통해, 전기전도성이 있고 화학적으로 안정하며 기계적으로 단단한 고밀도 고체로 변환시킴으로써 환원된 산화그래핀 필름을 제조하였다.In Example 2, heat treatment (annealing) at each of 250 °C, 600 °C, and 900 °C for 1 hour and baking it like bread was reduced by converting it into a high-density solid that is electrically conductive, chemically stable, and mechanically hard. A graphene oxide film was prepared.
이 때, 상기 산화그래핀 반죽(GO dough)와 250 ℃에서 열처리된 산화그래핀 필름(rGO(250℃)), 600 ℃에서 열처리된 산화그래핀 필름(rGO(600℃)), 900 ℃에서 열처리된 산화그래핀 필름(rGO(900℃))의 XRD 그래프를 하기 도 11a에 나타내었고, Raman 그래프를 하기 도 11b에 나타내었다.At this time, the graphene oxide dough (GO dough) and the graphene oxide film heat-treated at 250 ℃ (rGO (250 ℃)), the graphene oxide film heat-treated at 600 ℃ (rGO (600 ℃)), at 900 ℃ An XRD graph of the heat-treated graphene oxide film (rGO (900° C.)) is shown in FIG. 11a, and a Raman graph is shown in FIG. 11b.
도 11a의 XRD 그래프에서와 같이 산화그래핀 반죽에서는 10.02°에서 산화그래핀 고유의 (001) 픽이 나타났으며 환원된 산화그래핀 필름에서는 250 ℃, 600 ℃, 900 ℃에서 각각 24.6°, 25.6°, 26.7°에서 환원된 산화그래핀 고유의 (002) 피크가 나타났다. 이를 통해, 산화그래핀 반죽 형성 후에도 그 구조가 잘 유지되는 것을 확인하였고, 필름 형태로 제조 후 열처리 온도가 증가함에 따라 층간 거리 감소로 인해 환원된 산화그래핀 필름의 (002) 피크가 오른쪽으로 이동됨을 확인하였다. As shown in the XRD graph of FIG. 11a, in the graphene oxide dough, a unique (001) pick of graphene oxide appeared at 10.02 °, and in the reduced graphene oxide film at 250 ° C, 600 ° C, and 900 ° C, 24.6 ° and 25.6, respectively. °, 26.7 °, reduced graphene oxide unique (002) peak appeared. Through this, it was confirmed that the structure was well maintained even after the formation of the graphene oxide dough, and the (002) peak of the reduced graphene oxide film shifted to the right due to the decrease in the interlayer distance as the heat treatment temperature increased after being prepared in the form of a film confirmed to be.
도 11b의 Raman 그래프의 경우 열처리 전과 후 모두 1350cm-1, 1585cm-1 부근에서 그래핀의 D밴드와 G밴드가 잘 나타났으며 열처리 온도의 증가에 따라 산소 함유 작용기의 제거로 인한 구조적 결함으로 ID/IG값이 점진적으로 증가하는 것을 확인하였다.In the case of the Raman graph of FIG. 11b, the D band and G band of graphene were well observed in the vicinity of 1350 cm -1 and 1585 cm -1 both before and after the heat treatment. It was confirmed that the D /I G value gradually increased.
또한, 상기 실시예 4의 맥신 반죽(MXene dough)과, 상기 실시예 7에서 혼합 반죽을 250 ℃에서 열처리시킨 필름(rGO@MXene (1:1))의 XRD 그래프를 하기 도 11c에 나타내었다. In addition, XRD graphs of the maxine dough of Example 4 and the film (rGO@MXene (1:1)) obtained by heat-treating the mixed dough in Example 7 at 250° C. are shown in FIG. 11c below.
하기 도 11c의 XRD 그래프에서는 6.6°에서 맥신(MXene) 고유의 (002) 피크가 관찰되었으며 이는 산화그래핀과 혼합 후 250 ℃ 열처리 후에도 유지됨을 확인하였다.In the XRD graph of FIG. 11c below, an inherent (002) peak of maxine (MXene) was observed at 6.6°, confirming that it was maintained even after heat treatment at 250° C. after mixing with graphene oxide.
실험예 6Experimental Example 6
상기 실시예 2에서 제조된 산화그래핀 반죽을 250 ℃에서 열처리시킨 환원된 산화그래핀 필름을 제조하는데 있어, 상기 환원된 산화그래핀 필름의 두께를 달리하여 진행하였고, 그 결과, 환원된 산화그래핀 필름의 두께에 따른 밀도 그래프를 하기 도 12에 나타내었다.In preparing a reduced graphene oxide film obtained by heat-treating the graphene oxide dough prepared in Example 2 at 250 ° C., the thickness of the reduced graphene oxide film was varied and, as a result, reduced graphene oxide A density graph according to the thickness of the fin film is shown in FIG. 12 below.
도 12를 보면, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 산화그래핀 반죽을 이용하여 제조된 필름은 60 ㎛ 이하의 두께에서 1.5 g/cm3 이상의 고밀도 그래핀 필름을 제작할 수 있다는 것을 화인할 수 있다. 12, it can be seen that the film prepared using the graphene oxide dough prepared by the method according to the present invention can produce a high-density graphene film of 1.5 g/cm 3 or more at a thickness of 60 μm or less.
구체적으로, 대부분의 그래핀은 높은 다공성과 깃털처럼 가벼운 소재로 이를 고체로 제조했을 때 0.5 g/cm3 이하의 낮은 패킹 밀도(packing density)를 갖는다. 최근 에너지소재 응용에 있어 체적 에너지 밀도가 중요해지면서 그래핀의 높은 패킹 밀도를 구현하려는 연구가 전 세계적으로 이루어지고 있다.Specifically, most graphene has high porosity and a low packing density of 0.5 g/cm 3 or less when it is manufactured as a solid material as light as a feather. Recently, as the volumetric energy density becomes important in the application of energy materials, research to realize the high packing density of graphene is being conducted worldwide.
이에 대해, 본 발명에 따른 산화그래핀 반죽을 이용하여 제조된 필름은 최근 문헌에 나온 결과로 볼 때 매우 높은 수준의 패킹 밀도를 나타내고 있으며, 이를 통해 기기의 소형화로 인해 상대적으로 공간이 제한되는 미래의 전자 디바이스 제작 및 응용에 높은 가능성을 제공할 수 있다.In contrast, the film produced using the graphene oxide dough according to the present invention exhibits a very high level of packing density, as a result of recent literature, through which the space is relatively limited due to the miniaturization of the device. It can provide high possibility for manufacturing and application of electronic devices.
실험예 7Experimental Example 7
상기 실시예 2에서 제조된 산화그래핀 반죽을 250 ℃에서 열처리시킨 환원된 산화그래핀 필름의 두께에 따른 전자파 차폐 특성을 확인하여 하기 도 13a에 나타내었다.The electromagnetic wave shielding properties according to the thickness of the reduced graphene oxide film obtained by heat-treating the graphene oxide dough prepared in Example 2 at 250° C. were shown in FIG. 13a below.
또한, 상기 실시예 2에서 산화그래핀 반죽을 열처리시켜 환원된 산화그래핀 필름을 제조하는데 있어 열처리 온도에 따른 전자파 차폐 특성을 확인하여 하기 도 13b에 나타내었다.In addition, the electromagnetic wave shielding properties according to the heat treatment temperature in preparing the reduced graphene oxide film by heat-treating the graphene oxide dough in Example 2 were shown in FIG. 13b below.
또한, 상기 실시예 2에서의 산화그래핀 반죽만을 이용하여 제조된 필름(GO), 상기 실시예 6에서 산화그래핀과 CNT를 5:1의 중량비로 포함하는 반죽을 이용하여 제조된 필름(GO@CNT (5:1)) 및 상기 실시예 8에서 산화그래핀과 맥신을 1:2의 중량비로 포함하는 반죽을 이용하여 제조된 필름(GO@MXene (1:2)) 각각을 100 ㎛의 두께로 제조하여 250 ℃에서 열처리한 샘플의 전자파 차폐 특성을 확인하여 하기 도 13c에 나타내었다.In addition, the film (GO) prepared using only the graphene oxide dough in Example 2, and the film prepared using the dough containing graphene oxide and CNT in a weight ratio of 5:1 in Example 6 (GO) @CNT (5:1)) and a film (GO@MXene (1:2)) prepared using a dough containing graphene oxide and maxine in a weight ratio of 1:2 in Example 8 (GO@MXene (1:2)) each of 100 μm The electromagnetic wave shielding properties of the sample manufactured to a thickness and heat-treated at 250° C. were confirmed and shown in FIG. 13c below.
상기 전자파 차폐 특성은 X-band 영역(8~12GHz)에서 전자기 간섭 차폐 능력(EMI SE)을 측정함으로써 확인하였다. 이 때, 상기 전자기 간섭 차폐 능력 측정은 한국전자파진흥협회 전자파기술원에서 GPC7을 이용한 S-parameter 측정을 통해 수행하였으며, 이 때, 측정 장비는 네트워크 분석기(Network Analyzer(E8364B), Agilent Technologies)를 사용하였다.The electromagnetic wave shielding properties were confirmed by measuring the electromagnetic interference shielding capability (EMI SE) in the X-band region (8-12 GHz). At this time, the electromagnetic interference shielding ability measurement was performed through S-parameter measurement using GPC7 at the Electromagnetic Wave Technology Institute of the Korea Electromagnetic Wave Promotion Association, and the measurement equipment was a network analyzer (Network Analyzer (E8364B), Agilent Technologies) .
도 13a와 도 13b를 보면, 환원된 산화그래핀 필름의 두께와 열처리 온도가 증가할수록 총 EMI SE(SET)가 점진적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다.13a and 13b, it was confirmed that the total EMI SE (SE T ) gradually increased as the thickness of the reduced graphene oxide film and the heat treatment temperature increased.
또한, 도 13c를 보면, 동일한 두께에서 CNT와 MXene을 혼합한 필름의 경우 GO를 단독으로 사용한 필름보다 더 높은 차폐 특성을 보였다. 따라서 GO 반죽 단독으로도 우수한 차폐 특성을 보일 뿐만 아니라, 용이한 방법으로 전도성 및 차폐 특성이 우수한 물질들과 혼합이 가능하여, 산화그래핀 반죽의 전자파 차폐 특성을 더욱 향상시킬 수 있다는 것을 확인하였다.13c, the film in which CNT and MXene were mixed at the same thickness showed higher shielding properties than the film in which GO was used alone. Therefore, it was confirmed that the GO dough not only showed excellent shielding properties, but also could be mixed with materials with excellent conductivity and shielding properties in an easy way, thereby further improving the electromagnetic wave shielding properties of graphene oxide dough.
본 발명의 산화그래핀 반죽으로부터 제조된 다양한 두께 및 모양의 소재는 온도가 조절된 열처리를 통해 환원 과정을 거쳐 전자파 차폐 소재로서 사용된다. 이는 X-band 영역(8~12GHz)에서 높은 흡수율을 보여 최대 약 99.99999% (70dB) 이상의 우수한 전자파 차폐 특성을 보였다.Materials of various thicknesses and shapes prepared from the graphene oxide dough of the present invention are used as electromagnetic wave shielding materials through a reduction process through temperature-controlled heat treatment. It showed high absorption in the X-band region (8~12GHz), showing excellent electromagnetic wave shielding properties of up to about 99.99999% (70dB).
실험예 8Experimental Example 8
상기 실시예 2에서 제조된 산화그래핀 반죽을 250 ℃에서 열처리시킨 환원된 산화그래핀 필름을 GO 전극으로 사용하여 전류 밀도에 따른 정전류 충전/방전 곡선을 하기 도 14a에 나타내었다.The reduced graphene oxide film prepared in Example 2 was heat-treated at 250° C. as a GO electrode, and the constant current charge/discharge curve according to the current density is shown in FIG. 14a.
또한, 상기 실시예 2에서의 산화그래핀 반죽만을 이용하여 제조된 필름을 사용한 GO 전극과, 상기 실시예 6에서 산화그래핀과 CNT를 5:1의 중량비로 포함하는 반죽을 이용하여 제조된 필름을 사용한 GO@CNT (5:1) 전극에 대하여 20 mV/s의 스캔 속도에서 CV 곡선 그래프를 하기 도 14b에 나타내었다.In addition, a GO electrode using a film prepared using only the graphene oxide dough in Example 2, and a film prepared using a dough containing graphene oxide and CNT in a weight ratio of 5:1 in Example 6 A graph of the CV curve at a scan rate of 20 mV/s for a GO@CNT (5:1) electrode using
도 14a와 같이 GO 전극은 0.1 A/g에서 158 F/g의 중량 커패시턴스를 보였으며, 더불어 높은 패킹 밀도로 인해 355 F/cm3의 높은 체적 커패시턴스 성능을 나타냈다. As shown in Fig. 14a, the GO electrode exhibited a gravimetric capacitance of 158 F/g at 0.1 A/g, and a high volumetric capacitance of 355 F/cm 3 due to the high packing density.
또한, 도 14b와 같이 GO를 단독으로 사용한 전극보다 CNT를 혼합한 전극의 경우 거의 직사각형 형태의 더 우수한 중량 정전용량을 보였다. 따라서 GO 반죽 및 혼합 물질을 이용하여 대용량 에너지 저장 소재로서 활용할 수 있다는 것을 확인할 수 있다.In addition, as shown in FIG. 14b , the electrode mixed with CNTs showed better weight capacitance in an almost rectangular shape than the electrodes using GO alone. Therefore, it can be confirmed that GO dough and mixed materials can be used as large-capacity energy storage materials.
또한, GO 반죽의 열처리 과정을 거친 환원된 산화그래핀 필름은 낮은 두께에서 고밀도의 압축(packing)된 형태로 인해 고성능의 에너지 저장소재로 사용 가능하다는 것을 알 수 있었다.In addition, it was found that the reduced graphene oxide film subjected to the heat treatment process of GO dough can be used as a high-performance energy storage material due to its low-thickness and high-density packed form.
지금까지 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료, 이의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 전자 소재에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.Until now, specific examples of a raw material in the form of a dough using a two-dimensional material according to an embodiment of the present invention, a manufacturing method thereof, and an electronic material manufactured using the same have been described, but within the limits that do not depart from the scope of the present invention It is obvious that various implementation modifications are possible in .
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.Therefore, the scope of the present invention should not be limited to the described embodiments, and should be defined by the following claims as well as the claims and equivalents.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.That is, it should be understood that the above-described embodiment is illustrative in all respects and not restrictive, and the scope of the present invention is indicated by the claims to be described later rather than the detailed description, and the meaning and scope of the claims; All changes or modifications derived from the equivalent concept should be construed as being included in the scope of the present invention.
Claims (17)
상기 원료 물질의 함량은 상기 원료 물질과 에탄올 전체 함량의 25 중량% 내지 35 중량%인,
2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료.
a raw material comprising at least one selected from the group consisting of graphene oxide and ceramic materials; and ethanol;
The content of the raw material is 25% to 35% by weight of the total content of the raw material and ethanol,
Raw materials in the form of dough using two-dimensional materials.
상기 세라믹 물질은 M2X, M3X2 및 M4X3으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하며,
상기 M은 전이금속이고, X는 C 또는 N인 것을 특징으로 하는,
2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료.
According to claim 1,
The ceramic material includes at least one selected from the group consisting of M 2 X, M 3 X 2 and M 4 X 3 ,
Wherein M is a transition metal, X is characterized in that C or N,
Raw materials in the form of dough using two-dimensional materials.
상기 M은 Ti, V, Nb, Mo 또는 W이고,
상기 X는 C인 것을 특징으로 하는,
2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료.
3. The method of claim 2,
Wherein M is Ti, V, Nb, Mo or W,
wherein X is C,
Raw materials in the form of dough using two-dimensional materials.
상기 반죽 형태의 원료는 탄소나노튜브, 산화철 및 니켈로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전도성 나노소재를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료.
The method of claim 1,
The raw material in the form of dough further comprises one or more conductive nanomaterials selected from the group consisting of carbon nanotubes, iron oxide and nickel,
Raw materials in the form of dough using two-dimensional materials.
상기 폼 형태의 원료에 에탄올을 투입하여 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계를 포함하고,
상기 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계에서, 에탄올은 상기 원료의 함량이 상기 원료와 에탄올 전체 함량의 25 중량% 내지 35 중량%가 되도록 투입하는,
2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료 제조방법.
A raw material solution containing a raw material containing at least one selected from the group consisting of graphene oxide and a ceramic material is rapidly cooled for 3 to 8 minutes, and then freeze-dried for 1 to 5 days to prepare a foam-type raw material. step; and
Including the step of preparing the raw material in the form of dough by adding ethanol to the raw material in the form of foam,
In the step of preparing the raw material in the form of dough, ethanol is added so that the content of the raw material is 25 to 35 wt% of the total content of the raw material and ethanol,
A method for manufacturing raw materials in the form of dough using two-dimensional materials.
상기 원료 용액에 포함된 원료 물질의 함량은 상기 원료 용액의 전체 함량의 0.1 중량% 내지 2 중량%인 것을 특징으로 하는,
2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료 제조방법.
8. The method of claim 7,
The content of the raw material contained in the raw material solution is characterized in that 0.1 wt% to 2 wt% of the total content of the raw material solution,
A method for manufacturing raw materials in the form of dough using two-dimensional materials.
상기 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계에서 탄소나노튜브, 산화철 및 니켈로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전도성 나노소재를 더 투입하는 것을 특징으로 하는,
2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료 제조방법.
8. The method of claim 7,
Characterized in that in the step of preparing the raw material in the form of dough, one or more conductive nanomaterials selected from the group consisting of carbon nanotubes, iron oxide and nickel are further added,
A method for manufacturing raw materials in the form of dough using two-dimensional materials.
상기 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계에서, 탄소나노튜브를 분말 형태로 투입하는 것을 특징으로 하는,
2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료 제조방법.
10. The method of claim 9,
In the step of preparing the raw material in the form of dough, characterized in that the carbon nanotubes are added in the form of powder,
A method for manufacturing raw materials in the form of dough using two-dimensional materials.
상기 폼 형태의 원료 각각에 에탄올을 투입하여 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계; 및
상기 제조된 반죽 형태의 산화그래핀과 반죽 형태의 세라믹 물질을 혼합하여 혼합 반죽을 제조하는 단계를 포함하며,
상기 반죽 형태의 원료를 제조하는 단계에서, 에탄올은 상기 원료의 함량이 상기 원료와 에탄올 전체 함량의 25 중량% 내지 35 중량%가 되도록 투입하는,
2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료 제조방법.
Preparing a raw material in the form of a foam by rapidly cooling a raw material solution containing graphene oxide and a ceramic material as raw materials for 3 to 8 minutes, and then freeze-drying for 1 to 5 days;
preparing a dough-type raw material by adding ethanol to each of the foam-type raw materials; and
Comprising the step of preparing a mixed dough by mixing the prepared dough-type graphene oxide and the dough-type ceramic material,
In the step of preparing the raw material in the form of dough, ethanol is added so that the content of the raw material is 25 to 35 wt% of the total content of the raw material and ethanol,
A method for manufacturing raw materials in the form of dough using two-dimensional materials.
상기 혼합 반죽은 산화그래핀 반죽과 세라믹 물질 반죽의 중량비가 5:1 내지 1:5인 것을 특징으로 하는,
2차원 물질을 이용한 반죽 형태의 원료 제조방법.
12. The method of claim 11,
The mixed dough is characterized in that the weight ratio of the graphene oxide dough and the ceramic material dough is 5:1 to 1:5,
A method for manufacturing raw materials in the form of dough using two-dimensional materials.
An electronic material manufactured using the raw material in the form of dough according to claim 1.
제1항에 따른 반죽 형태의 원료를 원하는 구조로 성형하는 단계;
20 ℃ 내지 3000 ℃에서 열처리하는 단계를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는,
전자 소재.
14. The method of claim 13,
Forming the raw material in the form of dough according to claim 1 into a desired structure;
Characterized in that it is prepared including the step of heat treatment at 20 ℃ to 3000 ℃,
electronic material.
상기 열처리하는 단계 이전에 50 ℃ 내지 80 ℃의 온도에서 건조시키는 단계를 더 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는,
전자 소재.
15. The method of claim 14,
Characterized in that it is prepared by further comprising the step of drying at a temperature of 50 ℃ to 80 ℃ before the heat treatment step,
electronic material.
상기 반죽 형태의 원료를 5 ㎛ 내지 500 ㎛ 두께의 필름으로 성형하는 것을 특징으로 하는,
전자 소재.
15. The method of claim 14,
Characterized in that the raw material in the form of dough is molded into a film having a thickness of 5 μm to 500 μm,
electronic material.
상기 전자 소재의 밀도는 1.0 g/cm3 내지 3 g/cm3인 것을 특징으로 하는,
전자 소재.17. The method of claim 16,
The electronic material has a density of 1.0 g/cm 3 to 3 g/cm 3 , characterized in that
electronic material.
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