KR102433363B1 - Metal powder granulated into a sphere and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 구현예에 따른 구형 조립 금속 분말의 제조 방법은 금속 원료 분말을 준비하는 단계; 금속 원료 분말, 용매, 및 바인더를 포함하는 액체 원료를 제조하는 단계; 액체 원료를 분무건조하여 조립 분말을 제조하는 단계; 및 조립 분말을 열처리하는 단계를 포함하고, 상기 금속 원료 분말은 100nm 이하이고, 상기 열처리 단계에서 수득되는 조립 분말은 10μm 이하이다. A method of manufacturing a spherical granulated metal powder according to an embodiment of the present invention comprises the steps of preparing a metal raw material powder; preparing a liquid raw material including a metal raw material powder, a solvent, and a binder; preparing granulated powder by spray-drying the liquid raw material; and heat-treating the granulated powder, wherein the metal raw material powder is 100 nm or less, and the granulated powder obtained in the heat-treating step is 10 μm or less.
Description
본 발명은 구형 조립 금속 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로, 분말 야금용 금속 분말, 소결부품 제조용 첨가제, 또는 3차원 적층제조용 원소재로 사용될 수 있는 구형 조립 금속 분말에 관한 것이다. The present invention relates to a spherical granulated metal powder and a method for manufacturing the same. Specifically, it relates to a spherical granulated metal powder that can be used as a metal powder for powder metallurgy, an additive for manufacturing sintered parts, or a raw material for 3D additive manufacturing.
금속 분말은 분말 형태로 또는 부품 형태로 다양한 분야에서 사용되고 있으며, 적용 분야마다 요구되는 금속 분말의 형상, 입도, 및 분포가 각기 상이하다. The metal powder is used in various fields in the form of powder or parts, and the shape, particle size, and distribution of the metal powder required for each application field are different.
금속 분말의 일 예로서 니켈 분말의 경우 MLCC 전극소재, 소결부품 첨가제, 3차원 적층제조용 원소재, 다이아몬드 공구 소재로서 사용되고 있다. As an example of metal powder, nickel powder is used as an MLCC electrode material, a sintered component additive, a raw material for 3D additive manufacturing, and a diamond tool material.
니켈 분말의 경우, MLCC 전극소재로 사용시 100~200nm 구형분말, 소결부품 첨가제로 사용시 5~20μm 분말, 3차원 적층제조용 원소재로 사용시 15~45μm(레이저용융 기반), 또는 10μm 이하(소결 기반)의 분말과 같이 사용처마다 요구되는 금속 분말의 입도, 형상, 및 입도 분포가 상이하다. In the case of nickel powder, 100~200nm spherical powder when used as an MLCC electrode material, 5~20μm powder when used as a sintered component additive, 15~45μm (laser melting based), or less than 10μm (sintered based) when used as a raw material for 3D additive manufacturing The particle size, shape, and particle size distribution of the metal powder required for each use, such as the powder of
카보닐분해법에 의해 제조된 금속 분말은 사슬형태로 순도가 낮아, 소결부품의 첨가소재로 사용되고 있다. The metal powder produced by the carbonyl decomposition method has a low purity in the form of a chain, and is used as an additive material for sintered parts.
전기폭발법은 펄스파워를 이용하여 커패시터에 충전된 고전압, 대전류를 금속와이어에 순간적으로 방전시켜, 금속와이어를 증발시키고 챔버 내의 저온 불활성기체에 의해 냉각되어 순간적으로 응축시켜 분말을 제조하는 방법이다. 금속을 와이어 형태로 가공할 수 있으면 분말 제조가 가능한 장점이 있다. 펄스파워를 이용하기 때문에 시간당 3kW라는 높은 에너지 소비효율을 가질 뿐만 아니라 연속공정을 이용한 대량생산화가 가능한 장점이 있다. The electric explosion method uses pulse power to instantaneously discharge a high voltage and a large current charged in a capacitor to a metal wire, evaporate the metal wire, cool it by a low-temperature inert gas in the chamber, and instantaneously condense it to produce a powder. If the metal can be processed in the form of a wire, there is an advantage that powder can be manufactured. Because it uses pulse power, it has a high energy consumption efficiency of 3 kW per hour and has the advantage of being able to mass-produce it using a continuous process.
아토마이징법은 고압의 물 혹은 불활성기체를 노즐을 통과하는 금속 용탕 표면에 분사시켜, 금속 분말을 제조하는 방식으로 저비용으로 대량생산이 가능한 장점이 있다. 그러나, 분사 매개체를 물로 사용할 경우, 분말 제조 후 표면의 산화층 제거를 위한 환원공정이 필요하며 최종적으로 불규칙한 형상의 분말이 제조되는 문제가 있다. 또한, 분사 매개체로 가스를 사용할 경우는 구형의 분말을 제조할 수 있으나, 분말 입도 감소에 한계가 있어 30μm 이상의 분말 제조에 주로 적용되고 있다. The atomizing method has the advantage of being able to mass-produce metal powder at low cost by spraying high-pressure water or an inert gas on the surface of the molten metal passing through a nozzle. However, when the injection medium is used with water, a reduction process is required to remove the oxide layer on the surface after the powder is manufactured, and there is a problem in that powder having an irregular shape is finally manufactured. In addition, when gas is used as the injection medium, a spherical powder can be manufactured, but there is a limit to reducing the particle size of the powder, so it is mainly applied to the production of powder of 30 μm or more.
제조 방법에 따라 제조되는 금속 분말의 입도, 형상 등이 달라질 수 있으며, 각 사용처 마다 요구되는 금속 분말의 입도, 형상, 및 입도 분포를 만족할 수 있도록, 원하는 조건의 금속 분말을 제조하는 방법에 대한 개발이 필요하다. The particle size, shape, etc. of the manufactured metal powder may vary depending on the manufacturing method, and development of a method for manufacturing a metal powder under desired conditions so that the particle size, shape, and particle size distribution of the metal powder required for each use can be satisfied I need this.
100nm 이하의 초미세 분말의 경우 소형 전장품에 사용이 가능하나, 소결 부품 적용 시 유동도 저하에 따른 생산성 저하 발생한다. In the case of ultra-fine powder of 100 nm or less, it can be used for small electronic devices, but when sintered parts are applied, productivity is lowered due to reduced fluidity.
본 발명의 일 구현예에 따른 조립 금속 분말은 이러한 문제점을 해결하고, 초미세 분말 특성을 유지하면서, 유동도를 향상시킬 수 있는 조립 금속 분말 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다. An object of the present invention is to provide a coarse-grained metal powder and a method for manufacturing the same, which can solve these problems and improve fluidity while maintaining ultra-fine powder properties.
본 발명의 일 구현예에 따른 구형 조립 금속 분말의 제조 방법은 금속 원료 분말을 준비하는 단계; 금속 원료 분말, 용매, 및 바인더를 포함하는 액체 원료를 제조하는 단계; 액체 원료를 분무건조하여 조립 분말을 제조하는 단계; 및 조립 분말을 열처리하는 단계를 포함한다. 상기 금속 원료 분말은 100nm 이하이고, 상기 열처리 단계에서 수득되는 조립 분말은 10μm 이하인 것일 수 있다.A method of manufacturing a spherical granulated metal powder according to an embodiment of the present invention comprises the steps of preparing a metal raw material powder; preparing a liquid raw material including a metal raw material powder, a solvent, and a binder; preparing granulated powder by spray-drying the liquid raw material; and heat-treating the granulated powder. The metal raw material powder may be 100 nm or less, and the granulated powder obtained in the heat treatment step may be 10 μm or less.
상기 액체 원료를 제조하는 단계에서 금속 원료 분말 : 용매 : 바인더의 질량비는 100 : (90 내지 120) : (0.5 내지 2.5)인 것일 수 있다.In the step of preparing the liquid raw material, the mass ratio of the metal raw material powder: the solvent: the binder may be 100: (90 to 120): (0.5 to 2.5).
상기 원료 금속 분말을 준비하는 단계에서 금속 원료 분말은 50 내지 100nm인 것일 수 있다.In the step of preparing the raw metal powder, the raw metal powder may be 50 to 100 nm.
상기 열처리 단계에서 수득되는 조립 분말의 3 내지 10μm인 것일 수 있다.It may be 3 to 10 μm of the granulated powder obtained in the heat treatment step.
상기 바인더는 폴리 비닐계 바인더인 것일 수 있다.The binder may be a polyvinyl-based binder.
상기 조립 분말을 열처리하는 단계는 100% 수소 분위기에서 500 내지 800℃로 10 내지 30분 동안 수행하는 것일 수 있다.The heat treatment of the granulated powder may be performed in a 100% hydrogen atmosphere at 500 to 800° C. for 10 to 30 minutes.
상기 조립 분말을 제조하는 단계는 아토마이저를 이용하여 6000 내지 9000 rpm으로 수행하는 것일 수 있다.The step of preparing the granulated powder may be performed at 6000 to 9000 rpm using an atomizer.
상기 열처리 단계에서 수득되는 조립 분말의 종횡비는 0.9 이상인 것일 수 있다.The aspect ratio of the granulated powder obtained in the heat treatment step may be 0.9 or more.
본 발명의 일 구현예에 따른 구형 금속 조립 분말은 입경 100nm 이하의 복수의 1차 금속 입자가 접합된 형태의 2차 조립 입자이다. The spherical metal granulated powder according to an embodiment of the present invention is a secondary granulated particle in a form in which a plurality of primary metal particles having a particle diameter of 100 nm or less are joined.
상기 2차 조립 입자의 입도는 10μm 이하인 것일 수 있다.The secondary granulated particles may have a particle size of 10 μm or less.
상기 1차 금속 입자 입경은 50 내지 100nm인 것일 수 있다.The primary metal particle diameter may be 50 to 100 nm.
상기 2차 조립 입자 입경은 3 내지 10μm인 것일 수 있다.The secondary granulated particles may have a particle diameter of 3 to 10 μm.
상기 2차 조립 입자의 종횡비는 0.9이상인 것일 수 있다.The aspect ratio of the secondary granulated particles may be 0.9 or more.
상기 구형 금속 조립 분말은 분말 야금용 금속 분말, 소결부품 제조용 첨가제, 또는 3차원 적층제조용 원소재인 것일 수 있다.The spherical metal granulated powder may be a metal powder for powder metallurgy, an additive for manufacturing sintered parts, or a raw material for three-dimensional additive manufacturing.
상기 금속 조립 분말은 Ni 분말인 것일 수 있다.The metal granulated powder may be a Ni powder.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 100nm 이하의 초미세 금속 분말을 이용하여, 10μm 이하의 구형 조립 금속 분말을 용이하게 제조할 수 있다. 본 발명의 일 구현예에 따른 조립 금속 분말은 초미세 분말 특성을 유지하면서, 유동도를 향상시킬 수 있다. According to one embodiment of the present invention, a spherical granulated metal powder of 10 μm or less can be easily manufactured using an ultrafine metal powder of 100 nm or less. The granulated metal powder according to an embodiment of the present invention can improve flowability while maintaining ultrafine powder properties.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 구형 조립 금속 입자의 제조방법의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에서 사용된 분무 건조 장치의 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에서 사용된 금속 원료 분말의 SEM 이미지이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에서 조립 입자 제조 단계 이후의 조립 금속 분말의 SEM 이미지이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에서 열처리 단계 이후 조립 금속 분말의 SEM 이미지이다.1 is a schematic diagram of a method for manufacturing a spherical granulated metal particle according to an embodiment of the present invention.
2 is a diagram of a spray drying apparatus used in one embodiment of the present invention.
3 is an SEM image of the metal raw material powder used in an embodiment of the present invention.
4 is a SEM image of the granulated metal powder after the granulated particle manufacturing step in an embodiment of the present invention.
5 is an SEM image of the granulated metal powder after the heat treatment step in an embodiment of the present invention.
본 명세서에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.In the present specification, when a part "includes" a certain component, it means that other components may be further included rather than excluding other components unless otherwise stated.
본 명세서에서, 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다. 또한 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.In this specification, the terminology used is for the purpose of referring to specific embodiments only, and is not intended to limit the present invention. As used herein, the singular forms also include the plural forms unless the phrases clearly indicate the opposite. As used herein, the meaning of “comprising” specifies a particular characteristic, region, integer, step, operation, element and/or component, and the presence or absence of another characteristic, region, integer, step, operation, element and/or component; It does not exclude additions. The singular also includes the plural unless the phrase specifically states otherwise.
또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다. 또한, 기준이 되는 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 하는 것은 기준이 되는 부분의 위 또는 아래에 위치하는 것이고, 반드시 중력 반대 방향 쪽으로 "위에" 또는 "상에" 위치하는 것을 의미하는 것은 아니다.Also, when a part of a layer, film, region, plate, etc. is said to be “on” or “on” another part, it includes not only cases where it is “directly on” another part, but also cases where another part is in between. . Conversely, when we say that a part is "just above" another part, we mean that there is no other part in the middle. In addition, to be "on" or "on" the reference portion is located above or below the reference portion, and does not necessarily mean to be located "on" or "on" the opposite direction of gravity. .
몇몇 실시예들에서, 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다.In some embodiments, well-known techniques have not been specifically described in order to avoid obscuring the present invention.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, this is provided as an example, and the present invention is not limited thereto, and the present invention is only defined by the scope of the claims to be described later.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 100nm 이하의 초미세 금속 분말을 이용하여, 10μm 이하의 구형 조립 금속 분말을 용이하게 제조할 수 있다. 본 발명의 일 구현예에 따른 조립 금속 분말은 초미세 분말 특성을 유지하면서, 유동도를 향상시킬 수 있다. According to one embodiment of the present invention, a spherical granulated metal powder of 10 μm or less can be easily manufactured using an ultrafine metal powder of 100 nm or less. The granulated metal powder according to an embodiment of the present invention can improve flowability while maintaining ultrafine powder properties.
구형 조립 금속 분말의 제조 방법Manufacturing method of spherical granulated metal powder
본 발명의 일 구현예에 따른 구형 조립 금속 분말의 제조 방법은 금속 원료 분말을 준비하는 단계; 금속 원료 분말, 용매, 및 바인더를 포함하는 액체 원료를 제조하는 단계; 액체 원료를 분무건조하여 조립 분말을 제조하는 단계; 조립 분말을 열처리하는 단계를 포함한다. A method of manufacturing a spherical granulated metal powder according to an embodiment of the present invention comprises the steps of preparing a metal raw material powder; preparing a liquid raw material including a metal raw material powder, a solvent, and a binder; preparing granulated powder by spray-drying the liquid raw material; and heat-treating the granulated powder.
상기 금속 원료 분말을 준비하는 단계에서 금속 원료 분말은 100nm 이하인 것일 수 있다. 구체적으로 상기 금속 원료 분말은 100nm 미만, 50 내지 100nm, 또는 50nm 이상 및 100nm 미만일 수 있다. 후술하는 본 발명의 실시예에서 사용한 금속 원료 분말은 50nm 이상 및 100nm 미만인 니켈 금속 원료 분말을 사용하였다. In the step of preparing the raw metal powder, the raw metal powder may be 100 nm or less. Specifically, the metal raw material powder may be less than 100 nm, 50 to 100 nm, or 50 nm or more and less than 100 nm. As the metal raw material powder used in Examples of the present invention to be described later, nickel metal raw material powder having a size of 50 nm or more and less than 100 nm was used.
상기 열처리 단계에서 수득되는 조립 분말의 10μm 이하인 것일 수 있다. 구체적으로 상기 조립 분말은 1 내지 10 μm, 또는 3 내지 10 μm인 것일 수 있다. It may be 10 μm or less of the granulated powder obtained in the heat treatment step. Specifically, the granulated powder may be 1 to 10 μm, or 3 to 10 μm.
100nm 이하의 초미세 분말의 경우 소형 전장품에 사용이 가능하나, 소결 부품 적용 시 유동도 저하에 따른 생산성 저하 발생한다. 분말 야금 또는 소결 부품 제조용 첨가제로서 사용되기 위해서는 10μm 이하의 입도가 요구된다. 그러나, 종래 기술에 따르면, 1 내지 10μm 이하의 금속 분말을 제조하는 것이 용이하지 않았다. In the case of ultra-fine powder of 100 nm or less, it can be used for small electronic devices, but when sintered parts are applied, productivity is lowered due to reduced fluidity. In order to be used as an additive for powder metallurgy or sintered part manufacturing, a particle size of 10 μm or less is required. However, according to the prior art, it was not easy to prepare a metal powder of 1 to 10 μm or less.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 100nm 이하의 초미세 분말을 이용하여, 1 내지 10μm 이하의 금속 분말을 용이하게 제조할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, a metal powder having a size of 1 to 10 μm or less can be easily manufactured using an ultrafine powder of 100 nm or less.
본 발명의 일 구현예에 따라 제조된 구형 조립 금속 분말은 초미세 분말 특성을 유지하면서, 유동도를 향상시킬 수 있다.The spherical granulated metal powder prepared according to the exemplary embodiment of the present invention may improve flowability while maintaining ultrafine powder properties.
구체적으로 상기 금속 원료 분말은 불규칙한 형상의 입자도 용이하게 적용될 수 있다. Specifically, the metal raw material powder can be easily applied to irregularly shaped particles.
상기 금속 원료 분말은 전기폭발법으로 제조된 분말일 수 있다. 전기폭발법에 의해 제조된 금속 분말은 작은 입자가 무작위로 응집된 불규칙한 형상을 가진다. 이러한 금속 분말은 불규칙한 입자 형상, 및 입도 불균일성을 가지기 때문에 분말 야금 등에 적용되기 어려운 문제가 있었다. 본 발명은 이러한 불규칙한 응집체 형태의 금속 원료 분말을 이용하여 입도 분포가 균일하고, 구형의 응집입자를 제조할 수 있는 이점이 있다. The metal raw material powder may be a powder prepared by an electric explosion method. The metal powder produced by the electro-explosive method has an irregular shape in which small particles are randomly aggregated. Such metal powder has a problem in that it is difficult to apply to powder metallurgy, etc. because it has irregular particle shape and particle size non-uniformity. The present invention has an advantage in that the particle size distribution is uniform and spherical agglomerated particles can be manufactured by using the metal raw material powder in the form of irregular agglomerates.
도 3은 본 발명의 일 실시예에서 사용된 금속 원료 분말의 SEM 이미지이다. 사용된 금속 원료는 매우 불규칙한 형상을 가지는 것을 알 수 있다. 3 is an SEM image of the metal raw powder used in an embodiment of the present invention. It can be seen that the metal raw material used has a very irregular shape.
도 4는 분무 건조하여 조립 입자를 제조하는 단계 이후에 수득된 금속 분말의 SEM 이미지이다. 입도 균일성이 향상된 구형의 조립입자가 제조된 것을 확인할 수 있다. 4 is a SEM image of the metal powder obtained after the step of spray drying to prepare granulated particles. It can be seen that spherical granulated particles with improved particle size uniformity were prepared.
상기 액체 원료를 제조하는 단계에서 금속 원료 분말 : 용매 : 바인더의 질량비는 100 : (90~120) : (0.5~2.5)인 것일 수 있다. 분무건조 방식의 금속 분말 제조 공정에서는 금속 원료 분말 입도, 분사되는 액체 원료의 점도 및 바인더 함량에 따라 조립 입자의 크기, 입자의 형태가 달라질 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 액체 원료는 적절한 점도, 및 바인더 함량을 가지므로, 1 내지 10μm 이하의 구형 조립 입자를 용이하게 제조할 수 있다.In the step of preparing the liquid raw material, the mass ratio of the metal raw material powder: the solvent: the binder may be 100: (90 to 120): (0.5 to 2.5). In the spray-drying metal powder manufacturing process, the size of the granulated particles and the shape of the particles may vary depending on the particle size of the metal raw material powder, the viscosity of the liquid raw material to be sprayed, and the binder content. When the above range is satisfied, since the liquid raw material has an appropriate viscosity and a binder content, spherical granulated particles of 1 to 10 μm or less can be easily prepared.
용매의 함량이 너무 적은 경우 유동성이 저하되어 노즐에서 공급이 어려울 수 있고, 너무 많은 경우 구형의 분말을 얻기 어렵다. If the content of the solvent is too small, fluidity may be reduced and supply from the nozzle may be difficult, and if the content is too large, it is difficult to obtain a spherical powder.
바인더 함량이 너무 많은 경우 열처리 단계에서 바인더 제거를 위해 공정 시간이 길어지고, 열처리 후에도 조립 분말에 소량의 바인더가 잔류하여 최종 제품의 특성이 저하될 수 있다. 또한 금속 원료 분말의 절대량이 부족하여 소결 공정 적용 시 수축이 과도하게 발생하는 문제가 발생할 수 있다. 바인더의 함량이 너무 적은 경우 금속 원료 분말 간의 접합이 원활하지 않아 조립된 분말 취급 시 입도 및 형상 변형이 발생 하는 문제가 발생할 수 있다. If the binder content is too large, a process time is long for removing the binder in the heat treatment step, and even after heat treatment, a small amount of binder remains in the granulated powder, which may deteriorate the properties of the final product. In addition, since the absolute amount of the raw metal powder is insufficient, there may be a problem in that excessive shrinkage occurs when the sintering process is applied. When the content of the binder is too small, bonding between the metal raw material powders is not smooth, and thus a problem of particle size and shape deformation may occur when handling the granulated powder.
상기 바인더는 폴리 비닐계 바인더인 것일 수 있다. 구체적으로 폴리비닐알콜, 또는 폴리비닐부티랄이 적용될 수 있다. The binder may be a polyvinyl-based binder. Specifically, polyvinyl alcohol or polyvinyl butyral may be applied.
상기 용매는 물, 에탄올, 메탄올 또는 이들의 조합이 적용될 수 있다. ] 본 발명의 일 실시예에서는 용매로서 물을 사용하였으며, 이 경우 건조 온도가 상대적으로 높을 수 있으나, 취급이 용이한 이점이 있다. The solvent may be water, ethanol, methanol, or a combination thereof. ] In an embodiment of the present invention, water was used as a solvent, and in this case, the drying temperature may be relatively high, but there is an advantage of easy handling.
상기 액체 원료를 분무건조하여 조립 분말을 제조하는 단계는 노즐을 통하여 액체 원료를 분무하면서, 열풍 건조하여 조립 분말을 제조하는 것일 수 있다. The step of spray-drying the liquid raw material to prepare granulated powder may include hot air drying while spraying the liquid raw material through a nozzle to prepare granulated powder.
분무시 노즐의 직경 및 분사속도를 조절하여 최종 조립된 분말의 입도 및 형태를 조절할 수 있다. The particle size and shape of the final granulated powder can be adjusted by adjusting the diameter and spraying speed of the nozzle during spraying.
상기 분무건조는 액체 원료가 노즐을 통과하면서 액적이 형성되거나, 노즐을 통과한 액적이 회전하는 디스크 표면에 충돌하면서 분말을 제조하는 것일 수 있다. In the spray drying, droplets are formed while the liquid raw material passes through the nozzle, or the droplets passing through the nozzle collide with the rotating disk surface to produce powder.
상기 조립 분말을 제조하는 단계는 분무건조기를 이용하여 6000 내지 9000 rpm으로 수행하는 것일 수 있다. 구체적으로 7000 내지 8000 rpm으로 수행하는 것일 수 있다.The step of preparing the granulated powder may be performed at 6000 to 9000 rpm using a spray dryer. Specifically, it may be performed at 7000 to 8000 rpm.
상기 범위를 만족하는 경우 10μm 이하의 구형 조립 금속 입자를 제조할 수 있다. When the above range is satisfied, spherical granulated metal particles of 10 μm or less can be manufactured.
더욱 구체적으로 조립 분말을 제조하는 단계는 분무건조기를 이용하고, 액체 원료 공급속도 2 내지 4kg/h이고, 6000 내지 9000 rpm인 조건으로 수행하는 것일 수 있다.More specifically, the step of preparing the granulated powder may be performed under conditions of using a spray dryer, a liquid raw material supply rate of 2 to 4 kg/h, and a condition of 6000 to 9000 rpm.
상기 조립 분말을 열처리하는 단계에서는 입자 내의 바인더가 제거되고, 초미세 금속 원료 분말의 표면간 확산 열처리를 통한 조립 분말의 강도가 향상될 수 있고, 구형도가 향상될 수 있다.In the heat treatment of the granulated powder, the binder in the particles is removed, the strength of the granulated powder may be improved through inter-surface diffusion heat treatment of the ultrafine metal raw material powder, and the sphericity may be improved.
상기 열처리하는 단계에서 조립 분말의 표면에 위치하는 초미세 분말의 용융이 발생하면서 조립입자의 구형도가 향상될 수 있다. 이 경우, 열처리 후에도 조립 분말 형상을 유지할 수 있고, 소결 시 소결속도 가속화 가능하다. In the heat treatment step, the sphericity of the granulated particles may be improved while melting of the ultrafine powder located on the surface of the granulated powder occurs. In this case, the granular powder shape can be maintained even after heat treatment, and the sintering speed can be accelerated during sintering.
상기 조립 분말을 열처리하는 단계는 100% 수소 분위기에서 수행되는 것일 수 있다. 이 경우 금속 분말의 산화를 방지할 수 있다. The heat treatment of the granulated powder may be performed in a 100% hydrogen atmosphere. In this case, oxidation of the metal powder can be prevented.
상기 조립 분말을 열처리하는 단계는 500 내지 800℃에서 수행되는 것일 수 있다. 구체적으로, 600 내지 800℃, 600 내지 700℃에서 수행되는 것일 수 있다. The heat treatment of the granulated powder may be performed at 500 to 800°C. Specifically, it may be carried out at 600 to 800 ℃, 600 to 700 ℃.
온도 범위가 너무 높은 경우 조립 분말들 간의 용융에 의한 응집일 발생하는 문제가 발생할 수 있으며, 너무 낮은 경우 바인더가 충분히 제거되지 않는 문제가 발생할 수 있다. If the temperature range is too high, a problem of agglomeration due to melting between the granulated powders may occur, and if the temperature range is too low, a problem that the binder is not sufficiently removed may occur.
상기 조립 분말을 열처리하는 단계는 10 내지 30분 동안 수행하는 것일 수 있다. 열처리 시간이 상기 범위를 만족하는 경우 충분한 바인더 제거와 구형화 효과를 얻을 수 있다. The heat treatment of the granulated powder may be performed for 10 to 30 minutes. When the heat treatment time satisfies the above range, sufficient binder removal and spheroidization effect can be obtained.
상기 열처리 단계에서 수득되는 조립 분말의 종횡비 0.9 이상 인 것일 수 있다. 구체적으로 0.9 내지 1.0, 0.96 내지 1.0 또는 0.96 이상 및 1.0 미만인 것일 수 있다. The aspect ratio of the granulated powder obtained in the heat treatment step may be 0.9 or more. Specifically, it may be 0.9 to 1.0, 0.96 to 1.0, or 0.96 or more and less than 1.0.
금속 조립 분말metal granulation powder
본 발명의 일 구현예에 따른 구형 금속 조립 분말은 입경 100nm 이하의 복수의 1차 금속 입자들이 접합된 형태의 2차 조립 입자이고, 상기 2차 조립 입자의 입도는 10μm 이하이다. The spherical metal granulated powder according to an embodiment of the present invention is a secondary granulated particle in a form in which a plurality of primary metal particles having a particle diameter of 100 nm or less are joined, and the secondary granulated particle has a particle size of 10 μm or less.
본 명세서에서 접합이라 함은 입자 표면이 약간 용융된 상태에서 접촉하여 응고되어 입자들 간 부착된 상태를 의미한다. As used herein, the term “bonding” refers to a state in which the particle surface is in contact with a slightly molten state and is solidified and adhered between the particles.
상기 1차 금속 입자 입경은 100nm 미만, 50 내지 100nm, 또는 50nm 이상 및 100nm 미만일 수 있다.The primary metal particle diameter may be less than 100 nm, 50 to 100 nm, or 50 nm or more and less than 100 nm.
상기 2차 조립 입자 입경은 1 내지 10μm 또는 3 내지 10μm일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우 분말의 유동성이 개선될 수 있다. The secondary granulated particle diameter may be 1 to 10 μm or 3 to 10 μm. When the above range is satisfied, the fluidity of the powder may be improved.
더불어, 구형 금속 조립 분말은 1차 입자가 조립된 형태를 가지므로, 초미세 분말 특성을 유지하고, 소결 시 소결속도를 가속화시킬 수 있다. In addition, since the spherical metal granulated powder has a form in which primary particles are granulated, it is possible to maintain ultrafine powder properties and accelerate the sintering speed during sintering.
구체적으로, 본 발명으로 제조된 조립 분말은 10μm 크기이나 단위분말은 100nm 이하의 초미세분말로 구성되어 있어, 일반적으로 10μm 크기의 분말이 용융되지 않는 온도 조건에서도 액상 생성이 가능하다. 이에 따라, 모재 금속분말 간의 계면에 스며들어 소결 시 분말들 간의 유동이 활발하게 진행되고 소결성이 향상될 수 있다. Specifically, the granulated powder prepared by the present invention has a size of 10 μm, but the unit powder is composed of ultra-fine powders of 100 nm or less, so that it is possible to produce a liquid phase even at a temperature condition in which the powder with a size of 10 μm does not melt in general. Accordingly, it permeates into the interface between the base metal powders, and during sintering, the flow between the powders actively proceeds and sinterability can be improved.
상기 2차 조립 입자의 종횡비 0.9 이상인 것일 수 있다. The secondary granulated particles may have an aspect ratio of 0.9 or more.
상기 구형 조립 금속 분말은 분말 야금용 금속 분말, 소결부품 제조용 첨가제, 또는 3차원 적층제조용 원소재에 사용되는 것일 수 있다. The spherical granulated metal powder may be a metal powder for powder metallurgy, an additive for manufacturing sintered parts, or a raw material for three-dimensional additive manufacturing.
금속 조립 분말은 Ni, Fe, Ti, Cu, Mg, Al 또는 이를 기반한 합금인 것일 수 있다. The metal granulated powder may be Ni, Fe, Ti, Cu, Mg, Al, or an alloy based thereon.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples and comparative examples of the present invention will be described. However, the following examples are only preferred examples of the present invention, and the present invention is not limited thereto.
실시예 Example
(1) 니켈 조립 분말 제조(1) Preparation of nickel granulated powder
입도 70nm의 니켈 원료 분말 1,000g에 바인더로 폴리비닐알코올(PVA) 15g, 및 용매로서 물 1,015g을 첨가하여 액체 원료 2.03kg을 제조하였다. 분무건조기에 액체 원료를 3kg/h로 투입하고 8,000rpm로 회전하여 액적을 분사하면서, 열풍을 투입하여 분사된 액적을 건조하여 조립 입자를 제조하였다. 유입 공기의 온도는 170℃, 배출 공기의 온도는 110℃로 건조를 수행하고, 평균입도 8.1μm 이고, 종횡비 0.91인 조립 금속 분말 수득하였다. To 1,000 g of a nickel raw material powder having a particle size of 70 nm, 15 g of polyvinyl alcohol (PVA) as a binder and 1,015 g of water as a solvent were added to prepare 2.03 kg of a liquid raw material. The liquid raw material was put into the spray dryer at 3 kg/h, and the droplets were sprayed by rotating at 8,000 rpm, while hot air was applied to dry the sprayed droplets to prepare granulated particles. Drying was performed at an inlet air temperature of 170° C. and an exhaust air temperature of 110° C., and a granulated metal powder having an average particle size of 8.1 μm and an aspect ratio of 0.91 was obtained.
수득된 조립 금속 분말의 SEM 이미지를 도 4에서 나타낸다. An SEM image of the obtained granulated metal powder is shown in FIG. 4 .
(2) 조립 분말 구형도 향상 열처리(2) Heat treatment to improve sphericity of granulated powder
수득된 조립 금속 분말을 100% 수소분위기 하 700℃에서 30분간 열처리를 실시하였다. The obtained granulated metal powder was subjected to heat treatment at 700° C. for 30 minutes in a 100% hydrogen atmosphere.
열처리 후 수득된 조립 금속 분말은 평균입도 7.8μm 이고, 종횡비 0.96이다.The granulated metal powder obtained after heat treatment had an average particle size of 7.8 μm and an aspect ratio of 0.96.
평가예 1 - 분말 소결부품 첨가제 적용 평가 Evaluation Example 1 - Evaluation of application of powder sintered parts additive
철 분말 95%, 구리 분말 2.5%, 니켈 분말 2%, 판상 흑연(C) 분말 0.5%와 윤활제 0.5%를 혼합하여 혼합 분말을 제조하였다. A mixed powder was prepared by mixing 95% of iron powder, 2.5% of copper powder, 2% of nickel powder, 0.5% of plate-shaped graphite (C) powder and 0.5% of lubricant.
각 금속 분말의 입도는 다음과 같다. The particle size of each metal powder is as follows.
- Fe 분말 : 평균입도 80μm- Fe powder: average particle size 80μm
- Cu 분말: 평균입도 105μm- Cu powder: average particle size 105μm
- C (판상형 흑연) 분말 : 평균입도 10μm 이하- C (plate-shaped graphite) powder: average particle size less than 10μm
- 윤활제 : 평균입도 10μm 이하- Lubricant : Average particle size less than 10μm
- 니켈 분말 : 사용된 니켈 분말을 표 1에 나타내었다. - Nickel powder: Table 1 shows the nickel powder used.
혼합 분말을 가로 30mm x 세로 10mm x 높이 10mm 주형에 넣고, 700MPa 압력으로 성형하고, 질소 분위기 하 1080℃에서 1시간 소결하였다. The mixed powder was put into a mold of 30 mm wide x 10 mm long x 10 mm high, molded at a pressure of 700 MPa, and sintered at 1080° C. under a nitrogen atmosphere for 1 hour.
수득된 소결체의 소결 밀도 및 소결 강도를 측정하여 표 2에 나타내었다.The sintered density and sintered strength of the obtained sintered compact were measured and shown in Table 2.
표 1을 보면, 본 발명의 일 실시예에 따른 니켈 분말을 소결부품용 첨가제 사용 시 기존 니켈분말 대비 소결 밀도 및 소결 강도를 향상시킬 수 있음을 확인하였다. Referring to Table 1, it was confirmed that when the nickel powder according to an embodiment of the present invention is used as an additive for sintered parts, the sintering density and sintering strength can be improved compared to the conventional nickel powder.
본 발명의 일 구현예에 따른 구형 조립 금속 분말은 일반적인 분말소결부품 외에 향후 소결 기반의 3차원 적층제조 기술(바인더제팅, 필라멘트 적층)에도 적용 될 수 있다. The spherical granulated metal powder according to an embodiment of the present invention can be applied to future sinter-based three-dimensional additive manufacturing technology (binder jetting, filament lamination) in addition to general powder sintered parts.
평가예 2 - 용매 함량, 및 바인더 함량에 따른 효과 Evaluation Example 2 - Effects of Solvent Content and Binder Content
액체 원료의 성분 함량에 따른 효과를 확인하기 위해 용매 함량, 및 바인더 함량을 달리하여 조립 금속 분말을 제조하여 그 결과를 표 3에 나타낸다. 비교예 2-1의 경우 액체 원료의 용매 함량이 적어 조립 입자의 제조가 불가능함을 알 수 있다. In order to confirm the effect according to the component content of the liquid raw material, the granulated metal powder was prepared by varying the solvent content and the binder content, and the results are shown in Table 3. It can be seen that in Comparative Example 2-1, the solvent content of the liquid raw material was small, so that it was impossible to prepare the granulated particles.
비교예 2-2의 경우, 액체 원료의 바인더 함량이 많아 평균입도가 10 μm를 초과하는 조립 금속 분말이 제조됨을 알 수 있다. In the case of Comparative Example 2-2, it can be seen that a coarse-grained metal powder having an average particle size exceeding 10 μm was prepared due to a large amount of binder in the liquid raw material.
니켈 원료 분말(g)particle size 70nm
Nickel raw material powder (g)
평가예 3 - 열처리에 따른 입자 종횡비 변화 평가 Evaluation Example 3 - Evaluation of particle aspect ratio change according to heat treatment
조립 분말의 열처리 전과 후의 구형화도 변화를 확인하기 위하여 상기 실시예에서 열처리 전 조립 분말과 열처리 후 조립 분말의 종횡비를 측정하여 표 4에 나타내었다. In order to confirm the change in the degree of sphericity before and after heat treatment of the granulated powder, the aspect ratios of the granulated powder before and after heat treatment were measured in the above Examples, and are shown in Table 4.
표 4를 보면 열처리 전 조립 분말의 종횡비는 0.91이나, 열처리 후 0.96으로 향상되었다. 즉, 조립분말의 열처리에 의해 구형화도가 향상될 수 있음을 알 수 있다. Referring to Table 4, the aspect ratio of the granulated powder before heat treatment was 0.91, but improved to 0.96 after heat treatment. That is, it can be seen that the degree of sphericity can be improved by heat treatment of the granulated powder.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.The present invention is not limited to the above embodiments, but can be manufactured in a variety of different forms, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can take other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. It will be understood that it can be implemented as Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not restrictive.
Claims (13)
금속 원료 분말, 용매, 및 바인더를 포함하는 액체 원료를 제조하는 단계;
액체 원료를 분무건조하여 조립 분말을 제조하는 단계; 및
조립 분말을 열처리하는 단계를 포함하고,
상기 금속 원료 분말은 50nm 이상 및 100nm 미만이고,
상기 열처리 단계에서 수득되는 조립 분말은 8.1μm 이하이고,
상기 액체 원료를 제조하는 단계에서 금속 원료 분말 : 용매 : 바인더의 질량비는 100 : (90 내지 120) : (0.5 내지 2.5)이고,
상기 조립 분말을 제조하는 단계는 아토마이저를 이용하여 6000 내지 9000 rpm으로 수행하고,
상기 조립 분말을 열처리하는 단계는 500 내지 800℃로 10 내지 30분 동안 수행하는 것인,
구형 조립 금속 분말의 제조 방법.preparing a metal raw material powder;
preparing a liquid raw material including a metal raw material powder, a solvent, and a binder;
preparing granulated powder by spray-drying the liquid raw material; and
heat-treating the granulated powder;
The metal raw material powder is 50 nm or more and less than 100 nm,
The granulated powder obtained in the heat treatment step is 8.1 μm or less,
In the step of preparing the liquid raw material, the mass ratio of the metal raw material powder: the solvent: the binder is 100: (90 to 120): (0.5 to 2.5),
The step of preparing the granulated powder is performed at 6000 to 9000 rpm using an atomizer,
The step of heat-treating the granulated powder is to be performed at 500 to 800 ℃ for 10 to 30 minutes,
A method for producing a spherical granular metal powder.
상기 열처리 단계에서 수득되는 조립 분말의 3 내지 8.1μm인 것인,
구형 조립 금속 분말의 제조 방법.According to claim 1,
3 to 8.1 μm of the granulated powder obtained in the heat treatment step,
Method for manufacturing spherical granulated metal powder.
상기 바인더는 폴리 비닐계 바인더인 것인,
구형 조립 금속 분말의 제조 방법.According to claim 1,
The binder is a polyvinyl-based binder,
Method for manufacturing spherical granulated metal powder.
상기 조립 분말을 열처리하는 단계는 100% 수소 분위기에서 500 내지 800℃로 10 내지 30분 동안 수행하는 것인,
구형 조립 금속 분말의 제조 방법.According to claim 1,
The step of heat-treating the granulated powder is to be performed for 10 to 30 minutes at 500 to 800 ° C in a 100% hydrogen atmosphere,
Method for manufacturing spherical granulated metal powder.
상기 열처리 단계에서 수득되는 조립 분말의 종횡비는 0.9 이상인 것인,
구형 조립 금속 분말의 제조 방법.According to claim 1,
The aspect ratio of the granulated powder obtained in the heat treatment step is 0.9 or more,
Method for manufacturing spherical granulated metal powder.
상기 2차 조립 입자의 입도는 8.1μm 이하인 것인,
구형 금속 조립 분말.It is a secondary granulated particle in a form in which a plurality of primary metal particles having a particle diameter of 50 nm or more and less than 100 nm are bonded;
The particle size of the secondary granulated particles is 8.1 μm or less,
Spherical metal granulated powder.
상기 2차 조립 입자 입경은 3 내지 8.1μm인 것인,
구형 금속 조립 분말.9. The method of claim 8,
The secondary granulated particle size is 3 to 8.1 μm,
Spherical metal granulated powder.
상기 2차 조립 입자의 종횡비는 0.9 이상인 것인,
구형 금속 조립 분말.9. The method of claim 8,
The aspect ratio of the secondary granulated particles will be 0.9 or more,
Spherical metal granulated powder.
상기 구형 금속 조립 분말은 분말 야금용 금속 분말, 소결부품 제조용 첨가제, 또는 3차원 적층제조용 원소재인,
구형 금속 조립 분말.9. The method of claim 8,
The spherical metal granulated powder is a metal powder for powder metallurgy, an additive for manufacturing sintered parts, or a raw material for three-dimensional additive manufacturing,
Spherical metal granulated powder.
상기 금속 조립 분말은 Ni 분말인 것인,
구형 금속 조립 분말.13. The method of claim 12,
The metal granulated powder will be a Ni powder,
Spherical metal granulated powder.
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