KR101428672B1 - Nd-Fe-B magnet alloys and powders and the manufacturing method of the same by gas atomization - Google Patents
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Abstract
본 발명은 가스 분무 공정을 이용한 Nd-Fe-B 자성분말의 제조방법, 자성분말, 자성체 및 자성체의 제조방법에 관한 것으로서, 기존에는 Nd-Fe-B 합금내에서 자성특성에 좋지 않은 영향을 끼치는 alpha-Fe의 정출을 억제하기 위해, 급속응고법의 하나인 스트립 캐스팅(strip-casting) 공정을 통해 박판으로 제조하고, 이를 수소분위기에 노출시킨 후 기계적 밀링 공정에 의해 Nd-Fe-B 분말을 제조하였으나, 본 발명은 기존공정에 비해 효율성이 높고, 대량생산이 용이한 분무법을 이용하여 구형의 Nd-Fe-B 분말을 얻고자 하였으며, 궁극적으로는 분무법으로 제조된 Nd-Fe-B 분말을 사용, 기존의 자장성형법을 탈피한 자장인가 장치가 구비된 방전 플라즈마 소결방법을 이용하여 Nd-Fe-B 성형체를 제조함으로써, 매우 높은 치밀도와 함께 유사한 수준의 자성 특성을 확보할 수 있으며, 동시에 비용 및 후처리 가공 등의 문제점을 해결할 수 있도록 하는 가스 분무 공정을 이용한 Nd-Fe-B 자성분말의 제조방법, 자성분말, 자성체 및 자성체의 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a method for producing Nd-Fe-B magnetic powder using a gas atomization process, a magnetic powder, a magnetic material, and a method for producing a magnetic material, In order to suppress the crystallization of alpha-Fe, Nd-Fe-B powders were prepared by mechanical milling after being exposed to a hydrogen atmosphere by strip-casting process, which is one of the rapid solidification methods. However, the present invention attempts to obtain a spherical Nd-Fe-B powder by using a spraying method which is more efficient than the conventional process and can be mass-produced easily. Ultimately, the Nd-Fe-B powder prepared by spraying is used , And the Nd-Fe-B molded body is manufactured by using the discharge plasma sintering method equipped with the magnetic field application apparatus deviating from the conventional magnetic field forming method. The present invention also provides a method for producing Nd-Fe-B magnetic powder using the gas atomization process, which can solve problems such as cost and post-processing, and a magnetic powder, a magnetic material and a method for manufacturing the magnetic material.
Description
본 발명은 가스 분무 공정을 이용한 Nd-Fe-B 자성분말의 제조방법, 자성분말, 자성체 및 자성체의 제조방법에 관한 것으로서, 기존에는 Nd-Fe-B 합금내에서 자성특성에 좋지 않은 영향을 끼치는 alpha-Fe의 정출을 억제하기 위해, 급속응고법의 하나인 스트립 캐스팅(strip-casting) 공정을 통해 박판으로 제조하고, 이를 수소분위기에 노출시킨 후 기계적 밀링 공정에 의해 Nd-Fe-B 분말을 제조하였으나, 본 발명은 기존공정에 비해 효율성이 높고, 대량생산이 용이한 가스 분무법을 이용하여 구형의 Nd-Fe-B 분말을 얻고자 하였으며, 궁극적으로는 가스 분무법으로 제조된 Nd-Fe-B 분말을 사용, 기존의 자장성형법을 탈피한 방전 플라즈마 소결방법을 이용하여 Nd-Fe-B 성형체를 제조함으로써, 매우 높은 치밀도와 함께 유사한 수준의 자성 특성을 확보할 수 있으며, 동시에 비용 및 후처리 가공 등의 문제점을 해결할 수 있도록 하는 Nd-Fe-B 자성분말의 제조방법, 자성분말, 자성체 및 자성체의 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a method for producing Nd-Fe-B magnetic powder using a gas atomization process, a magnetic powder, a magnetic material, and a method for producing a magnetic material, In order to suppress the crystallization of alpha-Fe, Nd-Fe-B powders were prepared by mechanical milling after being exposed to a hydrogen atmosphere by strip-casting process, which is one of the rapid solidification methods. However, the present invention attempts to obtain a spherical Nd-Fe-B powder by using a gas spraying method which is more efficient than the conventional process and can be easily mass-produced. Ultimately, the Nd-Fe-B powder And the Nd-Fe-B molded body is manufactured by using the discharge plasma sintering method in which the conventional magnetic field forming method is omitted. Thus, it is possible to secure a very high density and a similar magnetic property at the same time It provides for and post-treatment method of processing problems such as Nd-Fe-B magnetic powder which to address the, magnetic powder, a manufacturing method of the magnetic body and the magnetic body.
일반적으로 Nd 원소를 함유하는 조성의 합금을 기초로 하는 영구자석 조성물이 알려져 있으며, 이와 같은 영구자석 조성물은 각종 모터, 발전기, 컴퓨터 부품, 음향기기 등 전기/ 전자 산업에 광범위하게 사용되고 있다. Nd 자석은 현재까지 개발된 영구자석 재료에 비해 자성특성이 대폭 향상된 고자력 영구자석으로, 희토류 금속중 하나인 Nd와 Fe, B 와의 금속간 화합물로서 높은 보자력과 자기 에너지를 나타낸다. 이러한 Nd-Fe-B 영구자석을 제조하는 대표적인 방법으로는 급속응고법 과 소결법이 연구되고 있다. Generally, a permanent magnet composition based on an alloy having a composition containing an Nd element is known. Such a permanent magnet composition is widely used in various electric motors, generators, computer parts, and acoustics. Nd magnets are high magnetic permanent magnets whose magnetic characteristics are greatly improved compared to the permanent magnet materials developed so far, and exhibit high coercive force and magnetic energy as intermetallic compounds of Nd, Fe, and B, which are one of rare earth metals. Rapid solidification and sintering methods have been studied as typical methods for manufacturing such Nd-Fe-B permanent magnets.
기존의 Nd-Fe-B 영구자석 제조방법 따르면, Nd-Fe-B 합금을 용해한 후 멜트 스피닝(melt spinning)법으로 빠르게 냉각시켜 자기적 특성을 갖는 미세결정질의 리본을 제조하며, 제조된 리본 입자는 수소분위기에 노출시켜 조분쇄 후, 젯 밀 (Jet-mill) 장치로 미세하게 분쇄하여 합금분말을 제조하고, 분쇄된 합금분말을 금형에 장입한 후 자장 성형을 통해 자구의 배열을 등방성을 갖도록 형성한 후, 다시 열간에서 소성변형시키는 다이업 셋팅 공정을 통해 자화 용이축이 가압방향과 대체로 평행한 방향으로 이방화 특성을 나타내는 영구자석을 제조한다. According to a conventional Nd-Fe-B permanent magnet manufacturing method, a Nd-Fe-B alloy is dissolved and then rapidly cooled by a melt spinning method to produce a microcrystalline ribbon having magnetic properties, Is subjected to coarse pulverization after being exposed to a hydrogen atmosphere, finely pulverized by a jet-mill apparatus to produce an alloy powder, and the pulverized alloy powder is charged into a metal mold, A permanent magnet having anisotropic characteristics in a direction substantially parallel to the pressing direction is manufactured through a die-up setting process in which plastic deformation is performed in hot state.
또한, 본드자석(bond magnet)으로는 Nd-Fe-B 합금분말에 강도를 부여하여 원하는 모양으로 제조하기 위해서 에폭시 등의 바인더를 이용하여 압축성형하거나 나이론 등을 이용하여 사출성형하는 방법이 시도되고 있다. In addition, as a bond magnet, a method of injection molding using a binder such as epoxy or a nylon has been attempted in order to impart strength to the Nd-Fe-B alloy powder and to make it into a desired shape have.
하지만, 이와 같은 종래의 소결법은 제조공정이 복잡하고, 수지계의 바인더를 사용하여 제조되는 Nd-Fe-B 영구자석은 기계적 특성이 불량하며, 기계가공이 어려운 단점이 있다. However, such a conventional sintering method has a disadvantage in that the manufacturing process is complicated, and the Nd-Fe-B permanent magnet manufactured by using a resin-based binder has poor mechanical properties and machining is difficult.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 제조 공정을 간소화하고, 우수한 물성을 갖는 Nd-Fe-B 자성분말 및 자성체의 제조방법을 제공하는 데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the problems of the prior art as described above, and it is an object of the present invention to provide a method of manufacturing Nd-Fe-B magnetic powder and magnetic material having simplified physical properties and excellent physical properties .
본 발명의 다른 목적은 입도 범위가 좁고 균질하여 성형성 및 물성이 우수한 자성분말 및 자성체의 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a method for producing a magnetic powder and a magnetic material having a narrow particle size range and excellent homogeneity and excellent moldability and physical properties.
본 발명은 전술한 바와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 출발원료인 Nd, Fe, B 단체, 또는 상기 출발원료로부터 제조되는 모합금을 용기에 장입하는 단계; 용기에 장입된 출발원료 또는 모합금을 가열하여 용융하는 단계; 및 용융된 출발원료 또는 모합금에 분무노즐을 통해 가스를 분무함으로써 응고하여 분말화하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 가스 분무 공정을 이용한 Nd-Fe-B 자성분말의 제조방법을 제공한다.In order to accomplish the object of the present invention as described above, the present invention provides a method of manufacturing a semiconductor device, comprising the steps of: charging a raw material, which is a starting raw material, Nd, Fe, B, Heating and melting the starting raw material or parent alloy charged in the vessel; And a step of coagulating and pulverizing the molten starting material or parent alloy by spraying a gas through a spray nozzle. The method for producing Nd-Fe-B magnetic powder using the gas atomization process according to claim 1, do.
상기 용기는 상광하협의 구조로서, 하부는 통공이 형성되어 분무노즐과 연결되며, 상기 분무노즐의 측면에는 가스 유입공이 형성되어 가스가 유입되도록 관이 연결되는 것이 바람직하다.Preferably, the container has a structure in which the lower part has a through hole formed therein and is connected to the spray nozzle, and a gas inflow hole is formed on the side of the spray nozzle, so that the gas is introduced into the container.
상기 용기는 탄탈륨(Ta) 또는 Fe 보다 융점이 높고 출발원료와 반응성이 낮은 세라믹스를 재질로 하는 것이 바람직하다.The container is preferably made of ceramics having a melting point higher than that of tantalum (Ta) or Fe and having a low reactivity with the starting material.
상기 가스는 비활성 가스 또는 에어(air)이며, 얻고자 하는 분말의 크기에 따라 1 ~ 10MPa의 압력으로 유입되는 것이 바람직하다.The gas is an inert gas or air, and the size of the powder to be obtained It is preferable to flow at a pressure of 1 to 10 MPa.
상기 용기에는 히터가 그 외주부에 형성되거나 용기내에 매설되는 것이 바람직하다.It is preferable that a heater is formed on the outer peripheral portion of the container or embedded in the container.
상기 히터는 고주파 유도 코일인 것이 바람직하다.The heater is preferably a high frequency induction coil.
상기 용기는 챔버에 수용되며, 챔버는 감압상태인 것이 바람직하다.Preferably, the vessel is accommodated in a chamber, and the chamber is in a reduced pressure state.
상기 감압상태는 1×10-3 ~ 1×10-5 torr의 압력이 유지되는 상태인 것이 바람직하다.It is preferable that the reduced pressure state is a state in which a pressure of 1 x 10-3 to 1 x 10-5 torr is maintained.
상기 용융하는 단계에서, 가열전력 및 시간을 일정하게 유지함으로써, 일정한 가열이 가능하고, 피가열체에 대한 균일한 제어가 가능하도록 하는 것이 바람직하다.In the melting step, it is preferable to maintain constant heating power and time so that uniform heating is possible and uniform control of the heating target is possible.
상기 분무 노즐은 환형 노즐이며, 오리피스의 내경은 5mm를 초과하지 않는 것이 바람직하다.Preferably, the atomizing nozzle is an annular nozzle and the inner diameter of the orifice does not exceed 5 mm.
분말화된 자성분말을 산소와의 접촉이 차단된 격리용기에 회수 및 수용하는 것이 바람직하다.It is preferable that the powdered magnetic powder is recovered and contained in an isolation vessel which is not in contact with oxygen.
또한, 본 발명은 전술한 자성분말 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 가스 분무 공정을 이용하여 제조되는 Nd-Fe-B 자성분말을 제공한다.The present invention also provides an Nd-Fe-B magnetic powder produced using the gas atomization process, which is produced by the above-mentioned magnetic powder production method.
상기 자성분말은 대체로 구형인 것이 바람직하다.The magnetic powder is preferably spherical in shape.
또한, 본 발명은 전술한 제조방법에 의해 제조된 자성분말을 몰드에 장입한 후 자장 인가 장치가 구비된 방전플라즈마소결 방법에 의하여 압축성형하는 것을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 가스 분무 공정을 이용한 Nd-Fe-B 자성분말로부터 자성체를 제조하는 방법을 제공한다.Further, the present invention is characterized in that the magnetic powder produced by the above-described manufacturing method is charged into a mold and then compression-molded by a discharge plasma sintering method equipped with a magnetic field applying device. A method for producing a magnetic body from Nd-Fe-B magnetic powder is provided.
상기 몰드는 흑연 또는 흑연 이외의 세라믹스를 재질로 하는 것이 바람직하다.It is preferable that the mold is made of ceramics other than graphite or graphite.
상기 압축 성형하는 단계는 40 ~ 100℃/min의 승온 속도로 500 ~ 1000℃의 온도까지 승온시키고, 50 ~ 100MPa의 압력 범위로 가압하며, 1 ~ 5분간 등온 및 등압을 유지하는 것이 바람직하다.The compression molding step is preferably carried out at a temperature raising rate of 40 to 100 캜 / min to a temperature of 500 to 1000 캜, pressurized to a pressure range of 50 to 100 MPa, and maintained at an isothermal temperature and an equal pressure for 1 to 5 minutes.
상기 압축 성형하는 단계는 교류전원을 이용한 방전 플라즈마 소결장치에 의하여 수행되는 것이 바람직하다.The compression molding step is preferably performed by a discharge plasma sintering apparatus using an AC power source.
또한, 본 발명은 전술한 자성체 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 가스 분무 공정을 이용한 Nd-Fe-B 자성분말로부터 제조되는 자성체를 제공한다.Also, the present invention provides a magnetic body manufactured from Nd-Fe-B magnetic powder using a gas spraying process, which is manufactured by the above-mentioned magnetic substance manufacturing method.
또한, 본 발명은 자성체를 제조하는 방법에 있어서, 상기 자성체는 자장 인가 장치가 구비되며 pulsed current를 통한 급속 소결 방법에 의해 성형이 가능한 방전 플라즈마 소결장치를 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 자성체를 제조하는 방법을 제공한다.The method of manufacturing a magnetic body according to the present invention is characterized in that the magnetic body is manufactured using a discharge plasma sintering apparatus equipped with a magnetic field applying apparatus and capable of being formed by a rapid sintering method through pulsed current . ≪ / RTI >
이상과 같은 가스 분무 공정을 이용한 Nd-Fe-B 자성분말의 제조방법 및 자성체의 제조방법에 따르면 다음과 같은 효과가 있다.According to the method of manufacturing the Nd-Fe-B magnetic powder and the method of manufacturing the magnetic body using the gas atomization process as described above, the following effects can be obtained.
첫째, 기존의 Nd-Fe-B 영구자석 제조방법 따르면, Nd-Fe-B 용탕을 멜트 스피닝(melt spinning)법으로 빠르게 냉각시켜 자기적 특성을 갖는 미세결정질의 리본을 제조하고, 리본 입자는 수소분위기에 노출시켜 조분쇄 후, 젯 밀 (Jet-mill) 장치로 미세하기 분쇄하여 합금분말을 제조한다. 본 발명에서는 가스 분무 공정을 이용하여 자성분말을 제조함으로써 종래의 멜트 스피닝(melt spinning) 방법에 의하여 제조된 자성분말 제조공정에서 획득되는 냉각효과와 동일한 냉각 효과를 얻을 수 있고, 수소취화 및 젯 밀 공정 없이도 미세한 분말을 얻을 수 있기 때문에 제조 공정의 간소화와 함께 종래의 자성분말과 적어도 대등한 자기적 특성을 갖는 미세 결정질의 Nd-Fe-B 자성분말을 얻을 수 있다.First, according to the conventional Nd-Fe-B permanent magnet manufacturing method, the Nd-Fe-B molten metal is rapidly cooled by a melt spinning method to produce a microcrystalline ribbon having magnetic properties, Exposed to an atmosphere, and then pulverized by a jet-mill apparatus to obtain an alloy powder. In the present invention, by producing the magnetic powder using the gas spraying process, it is possible to obtain the same cooling effect as that obtained in the magnetic powder manufacturing process manufactured by the conventional melt spinning method, and the hydrogen embrittlement and the jet mill It is possible to obtain a fine powder without a process, so that the production process can be simplified and a microcrystalline Nd-Fe-B magnetic powder having at least equivalent magnetic properties to the conventional magnetic powder can be obtained.
둘째, 분말제조 측면에서 대량생산이 용이한 공법이고, 자성분말 또는 자성체의 제조 측면에서도 자장성형 및 다이업 셋팅 등의 복잡한 공정을 생략할 수 있으며, 특히 자성체의 제조과정에서 자장인가와 소결을 동시에 수행할 수 있기 때문에, 비용절감형 자성분말 또는 자성체의 제조공법으로서 각종 산업 분야에서 실질적으로 상용화하는 것이 가능하다. Secondly, it is a method which is easy to mass-produce in terms of powder production, and complicated processes such as magnetic field forming and die up setting can be omitted in the production of magnetic powders or magnetic materials. In particular, magnetic field application and sintering It can be practically commercialized in various industrial fields as a manufacturing method of cost saving type magnetic powder or magnetic material.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The effects of the present invention are not limited to the effects mentioned above, and other effects not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the description of the claims.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 Nd-Fe-B 자성 분말로서, 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하여 그 형상을 나타낸 사진,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 방전 플라즈마 소결장치를 이용하여 제조된 자성체의 예비 성형체를 나타낸 사진,
도 3은 종래의 멜트스피닝 수소취화 젯밀링 자장성형을 통해 제조한 상용 Nd-Fe-B 자성분말과, 본 발명의 일 실시예에 의한 가스 분무 공정에 의하여 제조된 자성분말의 공정 차이에 따른 자기적 특성을 나타낸 그래프,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 Nd-Fe-B 자성체의 제조공정을 나타낸 흐름도,
도 5는 본 발명에 적용되는 분무 장치의 개략 구성도,
도 6은 본 발명에 적용되는 방전 플라즈마 소결 장치의 개략 구성도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a photograph showing the shape of the Nd-Fe-B magnetic powder observed by a scanning electron microscope (SEM)
FIG. 2 is a photograph showing a preform of a magnetic body manufactured using a discharge plasma sintering apparatus according to an embodiment of the present invention,
FIG. 3 is a graph showing the magnetic properties of the conventional Nd-Fe-B magnetic powder prepared by the conventional melt-spinning hydrogen emulsification jet milling magnetic field molding and the magnetic powder prepared by the gas spraying process according to an embodiment of the present invention. A graph showing the characteristics of the object,
FIG. 4 is a flowchart illustrating a process of manufacturing an Nd-Fe-B magnet according to an embodiment of the present invention.
5 is a schematic configuration diagram of a spraying apparatus according to the present invention,
6 is a schematic configuration diagram of a discharge plasma sintering apparatus applied to the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 가스 분무 공정을 이용한 Nd-Fe-B 자성분말의 제조방법, 자성분말, 자성체 및 자성체 제조방법에 대한 내용을 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the method for manufacturing the Nd-Fe-B magnetic powder using the gas spraying process according to the preferred embodiment of the present invention, the magnetic powder, the magnetic material, and the method for manufacturing the magnetic material will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
상기 목적과 여러 가지 장점은 이 기술 분야에 숙련된 사람들에 의해 첨부된 도면을 참조하여 하기에 기술되는 발명의 바람직한 실시예로부터 더욱 명확하게 될 것이다.
The above objects and various advantages will be more apparent from the preferred embodiments of the invention described below with reference to the attached drawings by those skilled in the art.
본 발명에 의한 가스 분무 공정은 진공 혹은 비활성 분위기에서 원료 금속의 잉곳(ingot)을 도가니에 장입한 후, 고주파 유도로를 사용하여 금속의 잉곳을 용융하고, 액상으로 자유 낙하되는 용융금속에 고압의 분무 가스가 노즐 중앙을 통과하면서 고압으로 액적을 충돌시켜 분말화 하는 방법이다. In the gas spraying process according to the present invention, the ingot of the raw material metal is charged into the crucible in a vacuum or an inert atmosphere, the ingot of the metal is melted by using a high frequency induction furnace, and a molten metal free- And spraying the droplets at a high pressure while passing through the center of the nozzle.
제조되는 금속분말은 용탕의 온도, 분사가스의 압력, 노즐의 형태 및 오리피스의 크기 등에 의해 형상과 입도, 미세조직의 특성에 큰 영향을 미친다. 본 발명에 사용된 분무장치는 종래의 복잡한 Nd-Fe-B 분말제조공정을 획기적으로 단축할 수 있는 분말 성형법이다. 기존에는 빠른 냉각속도를 부여하기 위해 멜트 스피닝(melt spinning) 법에 의해서 리본형태의 박판을 만들고, 이를 다시 분말로 제조하기 위해 수소분위기에 위치시킨 후 분쇄공정을 하는 복잡한 공정을 거쳐야 했는데, 본 발명은 용융 Nd-Fe-B 액적이 빠르게 냉각되면서 미세한 분말형태로 응고되기 때문에 기존의 수소취화 및 기계적 분쇄공정을 효과적으로 생략할 수 있다. 또한 대량생산에 효과적인 제조방법으로서, 취급이 간단하고 러닝 코스트가 저렴하며, 분말제조기술에 대한 숙련 없이도 사용가능하기 때문에 산업화에 적당한 분말 제조법이라 할 수 있다.
The metal powder to be produced has a great influence on shape, particle size and microstructure characteristics depending on the temperature of the molten metal, the pressure of the injected gas, the shape of the nozzle, and the size of the orifice. The spraying apparatus used in the present invention is a powder molding method capable of drastically shortening the conventional manufacturing process of a complex Nd-Fe-B powder. Conventionally, in order to give a rapid cooling rate, a complicated process of forming a ribbon-shaped thin plate by a melt spinning method, placing it in a hydrogen atmosphere to prepare it as a powder again, and then performing a pulverizing process has been required. Can effectively eliminate the conventional hydrogen embrittlement and mechanical grinding process because the molten Nd-Fe-B droplet is rapidly cooled and solidified in the form of fine powder. Also, as a production method effective for mass production, it can be said to be a powder production method suitable for industrialization because it is easy to handle, low running cost, and can be used without any skill in powder production technology.
본 발명은 이와 같은 장점을 갖는 가스 분무 공정을 이용하여, 고품위 Nd-Fe-B 자성분말을 효과적으로 제조함은 물론, 제조된 분말을 압축 성형을 통하여, 우수한 자성특성을 갖는 Nd-Fe-B 자성체를 제조할 수 있다. 본 공법의 가장 큰 장점은 인위적으로 자장을 인가하여 자성체를 성형하는 종래의 자장 성형법을 탈피함으로써, 생산단가를 줄이고 각종 산업 분야에서 실질적으로 상용화될 수 있는 Nd-Fe-B계 자성체를 얻을 수 있는 것이다.
The present invention can effectively produce a high-quality Nd-Fe-B magnetic powder by using a gas spraying process having the above advantages, and can also produce the Nd-Fe-B magnetic material Can be produced. The greatest advantage of the present method is that it is possible to obtain an Nd-Fe-B based magnetic material which can be produced in various industrial fields by reducing the production cost by escaping the conventional magnetic field forming method of forming a magnetic body by artificially applying a magnetic field will be.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 Nd-Fe-B 자성체의 제조공정을 나타낸 흐름도이며, 도 5는 본 발명에 적용되는 분무 장치의 개략 구성도이고, 도 6은 본 발명에 적용되는 방전 플라즈마 소결 장치의 개략 구성도이다.
FIG. 4 is a flow chart showing a manufacturing process of an Nd-Fe-B magnetic body according to an embodiment of the present invention, FIG. 5 is a schematic configuration diagram of a spraying apparatus applied to the present invention, Fig. 2 is a schematic configuration diagram of a plasma sintering apparatus. Fig.
도 4 내지 도 6을 참조하면, 우선, 출발원료인 순수한 Nd 및 Fe-B 원소를 조성에 맞게 칭량하고 (S11), 이를 탄탈륨(Ta) 또는 세라믹(ceramic) 재질의 도가니에 장입 후 (S12), 상기 원소들이 충전된 도가니를 가스 아토마이저(gas atomizer) 용해 챔버 내에 장착한다(S13). 4 to 6, pure Nd and Fe-B elements as starting materials are weighed according to the composition (S11), charged into a crucible made of tantalum (Ta) or ceramic (S12) , And a crucible filled with the above elements is mounted in a gas atomizer dissolving chamber (S13).
여기서, 출발원료인 Nd, Fe, B는 각각 단체를 칭량하여 장입할 수 있으며, 아니면 위 출발원료 중에서 선택되는 적어도 2종의 모합금을 미리 제조하고 이를 분말화하거나 잉곳형태로 하여 장입할 수도 있으므로, 출발원료의 성상, 형태는 동일한 조성의 자성분말을 제조할 수 있는 한 변경이 가능함은 물론이다.Here, the starting materials Nd, Fe and B may be individually weighed and charged, or at least two kinds of parent alloys selected from the above starting materials may be prepared in advance and charged into powder form or ingot form , It is needless to say that the shape and shape of the starting material can be changed as long as the magnetic powder having the same composition can be produced.
또한, 상기 도가니의 재질로서 채택될 수 있는 세라믹스는 바람직하게는 Fe보다 융점이 높고, 출발원료 또는 그 모합금과의 반응성이 적은 것으로 선정하는 것이 바람직하다고 할 것이다.The ceramics which can be adopted as the material of the crucible is preferably selected to have a melting point higher than that of Fe and a low reactivity with the starting material or its parent alloy.
또한, 용융단계와 도가니 장입단계를 분리할 수도 있는 바, 미리 용융한 후 용융된 출발원료 또는 모합금을 도가니를 통해 분무 노즐을 이용하여 분말화하는 것도 가능하다고 할 것이다.
In addition, the melting step and the crucible charging step can be separated, and it is also possible to powder the molten starting material or parent alloy through the crucible by using a spray nozzle after melting in advance.
상기 분무장치는 도 5에 도시되어 있으며, 도 5를 참조하면, 상부 챔버 내부에는 Nd 및 Fe-B 합금을 용융시키기 위한 도가니가 구비되고, 상부에서 하부로 갈수록 수용면적이 좁아지도록 상광하협의 구조로 형성되어 하단에는 분무노즐이 연결되어 구성된다. 5, a crucible for melting Nd and Fe-B alloys is provided in the upper chamber, and a crucible for melting Nd and Fe-B alloy is provided in the upper chamber. And a spray nozzle is connected to the lower end thereof.
상기 도가니의 하부는 통공이 형성되어 분무노즐과 연결되며, 상기 분무노즐(nozzle)의 측면에는 가스 또는 물의 유입공이 형성되어 가스 또는 물이 유입되도록 관이 연결된다.The lower part of the crucible is formed with a through hole and is connected to the spray nozzle, and a gas or water inflow hole is formed on the side of the nozzle to connect the pipe so that gas or water flows.
여기서, 상기 도가니는 상광하협의 구조가 아닌 파이프형의 구조에서 하부에 관통공이 형성된 형태일 수도 있다.Here, the crucible may have a structure in which a through hole is formed in a lower part of the structure of a pipe type, not a structure of an upper light-tight structure.
또한, 상기 분무 노즐은 환형 노즐을 사용하는 것이 바람직하나, 가용범위내에서 다른 형태의 분무 노즐을 사용할 수도 있고, 오리피스(orifice)의 내경은 5mm를 초과하지 않는 것이 좋다. 상기 내경이 5mm를 초과하여 내경이 커지게 되면, 용탕줄기가 너무 커져 분사가스와 충돌시 조대한 크기의 액적으로 파쇄되며, 이는 전반적으로 분말의 크기를 조대하게 만들고, 구형의 형상과는 거리가 멀어지게 되는데 이는 점차 두꺼워지는 산화피막에 의한 표면장력의 감소와 구형으로의 복원력의 감소 그리고 액상 상태에서의 주변 분말과의 충돌빈도 증가에 의한 위성분말 흡착 등의 복합적인 문제점이 있다.It is preferable that the spray nozzle use an annular nozzle but it is possible to use other types of spray nozzles within an allowable range, and the inner diameter of the orifice does not exceed 5 mm. When the inner diameter exceeds 5 mm and the inner diameter becomes larger, the molten metal stem becomes too large and collides with droplets of coarse size upon collision with the jetting gas, which makes the size of the powder generally large and distances from the spherical shape This is due to the combination of the decrease of the surface tension due to the thickening oxide film, the decrease of the restoring force to the spherical shape, and the absorption of the satellite powder by increasing the collision frequency with the surrounding powder in the liquid phase state.
또한, 상기 도가니의 외측에는 도가니를 가열하기 위한 고주파 유도 코일이 구비되어, 내부에 수용되는 합금원소를 도가니와 함께 가열할 수 있도록 하여 전기저항로(Electric resistance furnace)로 구성하였는데, 고주파 유도 코일이 도가니의 내부에 매립되도록 할 수도 있다. In addition, a high-frequency induction coil for heating the crucible is provided on the outside of the crucible so that the alloy element accommodated therein can be heated together with the crucible to constitute an electric resistance furnace. It may be buried in the crucible.
용융 단계에서, 가열전력 및 시간을 일정하게 유지함으로써, 일정한 가열이 가능하고, 피가열체에 대한 균일한 제어가 가능하도록 하는 것이 공정의 신속도, 재현성의 확보 등을 위하여 바람직하다.It is preferable to keep the heating power and time constant in the melting step so that constant heating is possible and uniform control over the heating target can be achieved in order to ensure the speed of the process and the reproducibility.
여기서, 가열방식도 고주파 유도 가열이 아닌 다른 가열방법이 존재한다면 이를 적용하는 것도 가능하다.Here, it is also possible to apply the heating method if any heating method other than high frequency induction heating is available.
또한, 분무 가스는 주기율표상 18족으로 분류되는 비활성 가스이다.In addition, the atomizing gas is an inert gas classified into group 18 on the periodic table.
상기 도가니를 가스 아토마이저 용해챔버(chamber) 내에 장착한 후 구비되어 있는 유도 코일에 교류를 흘리면 코일 내에 교번 자계가 발생하고 전자유도작용에 의해 코일이 감긴 방향으로 피가열체 표면에 와전류가 흐른다(S14). 이 와전류에 의해 피가열체의 표면 저항과 결합하여 온도가 높아지는데, 도가니 내에 장입된 원소의 융점보다 높은 온도를 형성하여 용융시킨다. An alternating magnetic field is generated in the coil when the crucible is flowed into the induction coil provided after mounting the crucible in a chamber for dissolving the gas atomizer, and an eddy current flows on the surface of the target to be heated in the direction in which the coil is wound by the electromagnetic induction action S14). This eddy current combines with the surface resistance of the target to increase the temperature, which is higher than the melting point of the element charged in the crucible and melts it.
이때 상기 도가니의 외부에 형성되는 진공은 1×10-5 torr 또는 이 보다 낮은 진공도를 유지하는 것이 바람직하며, 하한은 1×10-3 torr인 것이 바람직하다. 진공도는 용탕의 유동성과 관계가 있기 때문에, 상기 진공도의 하한보다 낮으면 용탕의 유동성이 떨어지고 상기 진공도의 상한보다 높으면 용탕의 유동성이 너무 높아져서 양질의 분말을 생산할 수 없기 때문에 위 진공도의 범위는 그 임계적 의의가 있다. At this time, it is preferable that the vacuum formed on the outside of the crucible maintains a vacuum of 1 x 10 -5 torr or lower and a lower limit of 1 x 10 -3 torr. Since the degree of vacuum is related to the fluidity of the molten metal, the fluidity of the molten metal is lowered when the lower limit of the vacuum degree is lower than the upper limit of the degree of vacuum, and the fluidity of the molten metal becomes too high to produce a high quality powder. There is an enemy significance.
상술한 과정을 거쳐서 고주파 유도 가열 방식으로 혼합 용탕을 형성한 후, 직경 5mm 이하의의 분무 노즐로 흘려보낸다(S15). 이후, 오리피스를 통해 형성된 용탕줄기에 약 1 ~ 10MPa 이하의 가스를 분사함으로써 용탕을 급속 냉각, 응고하여 금속분말을 챔버(collection chamber)를 통하여 수득하게 된다(S16). 제조된 분말을 충분히 냉각한 후 회수한다(S17). After the mixed melt is formed by the high-frequency induction heating method through the above-described process, the mixed molten metal is flowed to a spray nozzle having a diameter of 5 mm or less (S15). Thereafter, a gas of about 1 to 10 MPa or less is injected into the molten metal stem formed through the orifice to rapidly cool and solidify the molten metal to obtain metal powder through a collection chamber (S16). The produced powder is sufficiently cooled and recovered (S17).
회수시 분말화된 자성분말을 산소와의 접촉이 차단된 격리용기에서 수용 및 회수하는 것이 자성분말의 산화를 방지하기 위하여 바람직하다.It is preferable that the powdered magnetic powder is collected and recovered in an isolation vessel in which contact with oxygen is blocked at the time of recovery in order to prevent oxidation of the magnetic powder.
이후, 회수된 분말을 흑연(grapite) 또는 세라믹(ceramic) 몰드에 장입 후 방전 플라즈마 소결장치를 이용하여 압축 성형하고(S18), 성형된 압분체를 분리할 수 있다(S19).Thereafter, the recovered powder is charged into a graphite mold or a ceramics mold, compression molded using a discharge plasma sintering apparatus (S18), and the molded green compact can be separated (S19).
상기 방전 플라즈마 소결장치는 도 6에 도시되어 있으며, 이는 수직한 축에 가압 기구를 갖는 소결 기구 본체와, 상부전극, 하부전극 등 통전기구로서 수냉부가 내장된 것, 수냉 진공챔버 및 제어장치를 포함하고, 상기 제어 장치는 위치계측기구, 분위기 제어기구, 수냉각 기구 및 온도 계측기구, 소결과정 중 성형체에 자장을 인가하는 자장인가 장치(자장성형 장치)를 포함한다. 가압수단으로서는 상부펀치, 하부펀치각 각각 상부전극 및 하부전극 사이에 위치하여 상하 이동하면서 장입된 분말을 가압 성형 및 소결한다.The discharge plasma sintering apparatus is shown in FIG. 6, which includes a sintering mechanism body having a pressing mechanism on a vertical axis, a water-cooling unit including a water-cooling unit as an energizing mechanism such as an upper electrode and a lower electrode, And the control device includes a position measuring mechanism, an atmosphere controlling mechanism, a water cooling mechanism and a temperature measuring mechanism, and a magnetic field applying device (magnetic field forming device) for applying a magnetic field to the formed body during the sintering process. As the pressurizing means, the powder charged while being moved between the upper electrode and the lower electrode of each of the upper punch and the lower punch, respectively, is vertically pressed and sintered.
도 6의 방전 플라즈마 소결장치는 도시된 부품 외에 소결에 필요한 배기장치, 집중조작 제어반 등을 더 포함할 수 있으며, 이는 공지의 사실이다. 이러한 방전 플라즈마 소결장치를 이용하여, 입자 사이에 저전압으로 펄스 상의 대전류를 투입하고, 불꽃방전 현상에 의하여 순간적으로 발생하는 높은 에너지를 열확산 및 전계확산에 의하여 효과적으로 사용할 수 있게 된다. 이때, 진공화는 바람직하게는 상온에서 1×10-3 내지 1×10-5 torr의 압력으로 2 ~ 10분간 수행될 수 있다. 상기 진공화는 로터리 펌프(RP)를 이용하여 챔버 내부를 저진공화한 후, 확산 펌프(DP)를 통해 고진공을 유지하는 단계를 포함할 수 있다. 챔버 내부의 자성분말을 승온 및 가압 처리할 때, 40 ~ 100/min의 속도로 500 ~ 1000℃의 온도까지 승온시키고, 50 ~ 100MPa의 압력 범위로 가압하여 수행되는 것이 바람직하다. 이때, 온도를 500 ~ 1000℃로 한정한 것은 승온 온도가 500℃ 보다 낮으면 분말 입자간의 결합을 유도하는 현상, 예를 들면 용융 등의 현상이 일어나지 않아 입자간 결합이 일어나지 않을 수 있으며, 승온 온도가 1000℃ 이상 되면 결정립의 조대화(grain growth)에 의해 기계적 물성이 저하될 수 있다. The discharge plasma sintering apparatus of FIG. 6 may further include, in addition to the parts shown, an exhaust apparatus, a concentration operation control panel, and the like necessary for sintering, which is a known fact. By using such a discharge plasma sintering apparatus, it is possible to effectively use high energy generated instantaneously due to the spark discharge phenomenon by thermal diffusing and electric field diffusion by applying a pulsed high current between the particles at a low voltage. At this time, the vacuumization may preferably be performed at a pressure of 1 x 10 < -3 > to 1 x 10 < -5 > torr at room temperature for 2 to 10 minutes. The evacuation may include vacuuming the interior of the chamber using a rotary pump RP and then maintaining a high vacuum through the diffusion pump DP. The temperature of the magnetic powder in the chamber is raised to a temperature of 500 to 1000 占 폚 at a rate of 40 to 100 / min when the temperature of the magnetic powder is elevated and pressure-treated, and the pressure is preferably applied in a pressure range of 50 to 100 MPa. If the temperature is lower than 500 ° C, the phenomenon of inducing bonding between powder particles, for example, a phenomenon such as melting does not occur and inter-particle bonding may not occur, Is 1000 ° C or more, mechanical properties may be deteriorated due to grain growth of crystal grains.
이후, 승온 및 가압된 상태에서 온도 및 압력을 1 ~ 5분 동안 유지하면서 압축 성형하게 되는데, 압축 성형시 성형 온도는 상기 승온 온도와 동일한 것이 바람직하고, 성형압은 50 ~ 100MPa 범위를 갖도록 하는 것이 바람직하다. 상기 등온시간을 1 ~ 5분으로 한정한 것은, 등온시간이 1분 미만으로 짧으면 치밀도가 저하될 우려가 있고, 등온시간이 5분을 초과하여 너무 길면 결정립의 조대화가 일어날 수 있어 바람직하지 않다. 상기 등온 및 등압 유지단계를 통하여, 이후 형성되는 합금의 치밀도 향상이 가능하게 된다.Thereafter, compression molding is carried out while maintaining the temperature and pressure for 1 to 5 minutes while the temperature is elevated and pressurized. The molding temperature during compression molding is preferably the same as the temperature for elevating the temperature, and the molding pressure is in the range of 50 to 100 MPa . The reason why the isothermal time is limited to 1 to 5 minutes is that if the isothermal time is shorter than 1 minute, the compactness may be lowered. If the isothermal time exceeds 5 minutes, if the isothermal time is too long, not. Through the isothermal and equi-pressure holding steps, it becomes possible to improve the density of the alloy to be formed later.
최종적으로 제조된 Nd-Fe-B 자성체의 결정 형성 정도 및 치밀도는 압축성형시의 성형온도와 그 유지 시간에 크게 의존한다.
The degree of crystal formation and compactness of the finally produced Nd-Fe-B magnetic material greatly depend on the molding temperature and the holding time during compression molding.
실시예Example 1 One
본 발명의 실시예1에서는 하기 표 1 에 기재된 바와 같은 화학적 조성을 갖는 Nd-Fe-B 합금 분말을 준비하였다.In Example 1 of the present invention, Nd-Fe-B alloy powder having the chemical composition as shown in Table 1 below was prepared.
상기 Nd-Fe-B 합금분말을 제조하기 위해 RE metals과 B와 Fe의 조성을 포함하는 모합금을 준비하였다. 여기서, RE metals는 Nd + Pr + Dy로 이루어지는 합금이며, 조성비는 Nd: 24.4%, Pr: 7.9%, Dy: 0.79%이다. 그 밖에 Co 1.67%, Cu 0.15%, Al 0.2%, Nb 0.37%가 첨가물을 이루고 있다. 이후, 목표 조성인 33Nd-66Fe-1B (wt.%)로 칭량하였고, 가스 아토마이져 장치의 용융 챔버에서 용융한 후, 아르곤(Ar) 가스를 1.4MPa의 압력으로 분무하여 합금분말을 제조하였다. 이때 장입량은 7kg으로 하였으며, 충분한 용탕유동도를 가지도록 융점보다 200K 높은 온도를 유지하였다. 제조된 분말의 화학성분은 ICP 분석법을 통해 확인하였다.
In order to prepare the Nd-Fe-B alloy powder, a parent alloy containing RE metals, B and Fe was prepared. Here, the RE metals are alloys consisting of Nd + Pr + Dy, and their composition ratios are Nd: 24.4%, Pr: 7.9%, and Dy: 0.79%. In addition, the additive is composed of 1.67% of Co, 0.15% of Cu, 0.2% of Al and 0.37% of Nb. Then, the target composition was weighed into 33Nd-66Fe-1B (wt.%), And melted in the melting chamber of the gas atomizer device, and then argon (Ar) gas was sprayed at a pressure of 1.4 MPa to prepare an alloy powder . At this time, the filling amount was 7 kg, and the temperature was maintained 200 K higher than the melting point so as to have a sufficient flow rate of the molten metal. The chemical composition of the powder was confirmed by ICP analysis.
실시예 2Example 2
도 1은 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 33Nd-66Fe-1B (wt%)합금 분말의 형상으로, 이와 같은 Nd-Fe-B 합금 분말을 내경 50Φ의 흑연 몰드에 장입한 후 상기 분말이 충진된 몰드를 자장 인가 장치가 구비된 방전 플라즈마 소결 장치(모델명:Sunitomo Coal Mining 사의 'Dr.Sinter 1050')의 챔버에 장착하였다. 이때, 상기 방전 플라즈마 소결 장치의 프레스 용량은 10톤, 최고 승온 속도는 100℃/분이다. FIG. 1 is a graph showing the distribution of the Nd-Fe-B alloy powder in the form of 33Nd-66Fe-1B (wt%) alloy powder observed by a scanning electron microscope (SEM) Was mounted in a chamber of a discharge plasma sintering apparatus (model name: Dr.Sinter 1050, manufactured by Sunitomo Coal Mining Co., Ltd.) equipped with a magnetic field applying apparatus. At this time, the press capacity of the discharge plasma sintering apparatus is 10 tons, and the maximum temperature raising rate is 100 deg. C / min.
이후, 일반적인 로터리 펌프(RP) 및 확산 펌프(DP)를 이용하여 챔버를 진공화하였고, 50MPa의 압력으로 가압하면서 50℃/분의 승온 속도로 350℃까지 승온시켰다. 승온 온도에 도달한 후 승온 및 가압처리된 압분체의 온도 및 압력을 1 ~ 5분 동안 유지하면서 도 2와 같은 형상의 자성체의 예비 성형체를 제조하였다.
Thereafter, the chamber was evacuated using a general rotary pump (RP) and a diffusion pump (DP), and the temperature was raised to 350 DEG C at a heating rate of 50 DEG C / min while being pressurized to 50 MPa. After reaching the temperature elevation temperature, the temperature and pressure of the green compact heated and pressurized were maintained for 1 to 5 minutes to prepare a magnetic preform having a shape as shown in FIG.
비교예Comparative Example
종래의 멜트 스피닝 수소취화 젯밀링 자장성형을 통해 제조한 상용 Nd-Fe-B 영구자석을 비교예로 제시하였다.Comparative Nd-Fe-B permanent magnets prepared by conventional melt-spinning hydrogen emulsion jet milling magnetic field molding are presented as comparative examples.
이와 관련하여 도 4에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 가스 분무 공정을 통하여 제조한 Nd-Fe-B 자성분말 및 자성체는 상기 상용 영구자석에 비해서 자성특성이 떨어지지 않는 것을 확인할 수 있었으며, 양질의 Nd-Fe-B 자성분말 및 자성체를 얻을 수 있었다.
As shown in FIG. 4, the magnetic properties of the Nd-Fe-B magnetic powder and the magnetic material prepared through the gas spraying process according to the present invention are not inferior to those of the conventional permanent magnet, -Fe-B magnetic powder and a magnetic substance were obtained.
이상과 같이 본 발명을 바람직한 실시예를 기초로 설명하였으나, 본 발명의 보호범위는 상기 실시예에 의하여 한정해석 되어서는 아니되며, 상기 실시예는 가용범위내에서의 변형이 가능하고, 다만, 본 발명의 보호범위와 특징은 하기 특허청구범위의 해석에 의하여 결정될 수 있다.While the present invention has been described with reference to the preferred embodiments thereof, it should be understood that the scope of the present invention should not be construed as being limitedly interpreted by the embodiments, The scope and nature of protection of the invention may be determined by the interpretation of the following claims.
Claims (14)
용기에 장입된 출발원료 또는 모합금을 가열하여 용융하는 단계; 및
용융된 출발원료 또는 모합금에 분무노즐을 통해 가스를 분무함으로써 응고하여 분말화하는 단계;
를 포함하여 구성되되,
상기 용기는 챔버에 수용되며, 챔버는 1×10-3 내지 1×10-5 torr의 압력이 유지되는 감압상태이고,
상기 분무노즐은 환형 노즐이며, 오리피스의 내경은 5mm를 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 가스 분무 공정을 이용한 Nd-Fe-B 자성분말의 제조방법.Loading the starting material Nd, Fe, B, or parent alloy prepared from the starting material into a vessel;
Heating and melting the starting raw material or parent alloy charged in the vessel; And
Solidifying and pulverizing the molten starting material or parent alloy by spraying a gas through a spray nozzle;
, ≪ / RTI >
The vessel is accommodated in a chamber, the chamber is in a reduced pressure state where a pressure of 1 x 10-3 to 1 x 10-5 torr is maintained,
Wherein the atomizing nozzle is an annular nozzle and the inner diameter of the orifice does not exceed 5 mm.
상기 용융하는 단계에서, 가열전력 및 시간을 일정하게 유지함으로써, 일정한 가열이 가능하고, 피가열체에 대한 균일한 제어가 가능하도록 하는 것을 특징으로 하는 가스 분무 공정을 이용한 Nd-Fe-B 자성분말의 제조방법.The method according to claim 1,
The Nd-Fe-B magnetic powder using the gas spraying process is characterized in that, in the melting step, constant heating is possible by keeping the heating power and time constant, and uniform control over the heating target is enabled ≪ / RTI >
분말화된 자성분말을 산소와의 접촉이 차단된 격리용기에 회수 및 수용하는 것을 특징으로 하는 가스 분무 공정을 이용한 Nd-Fe-B 자성분말의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the powdered magnetic powder is recovered and accommodated in an isolation vessel in which contact with oxygen is blocked, and the Nd-Fe-B magnetic powder is produced by the gas atomization process.
상기 자성분말은 구형인 것을 특징으로 하는 가스 분무 공정을 이용하여 제조되는 Nd-Fe-B 자성분말.8. The method of claim 7,
Wherein the magnetic powder is a spherical Nd-Fe-B magnetic powder produced by the gas atomization process.
상기 몰드는 흑연 또는 흑연 이외의 세라믹스를 재질로 하는 것을 특징으로 하는 가스 분무 공정을 이용한 Nd-Fe-B 자성분말로부터 자성체를 제조하는 방법.10. The method of claim 9,
Wherein the mold is made of ceramics other than graphite or graphite. 2. A method for producing a magnetic body from Nd-Fe-B magnetic powder using a gas spraying process.
상기 압축 성형하는 단계는 40 ~ 100℃/min의 승온 속도로 500 ~ 1000℃의 온도까지 승온시키고, 50 ~ 100MPa의 압력 범위로 가압하며, 1 ~ 5분간 등온 및 등압을 유지하는 것임을 특징으로 하는 가스 분무 공정을 이용한 Nd-Fe-B 자성분말로부터 자성체를 제조하는 방법.10. The method of claim 9,
Wherein the compression molding step is carried out by raising the temperature to a temperature of 500 to 1000 DEG C at a temperature raising rate of 40 to 100 DEG C / min, pressurizing to a pressure range of 50 to 100 MPa, and maintaining isothermal and equi-pressure for 1 to 5 minutes A method for producing a magnetic body from Nd-Fe-B magnetic powder using a gas spraying process.
상기 압축 성형하는 단계는 교류전원을 이용한 방전 플라즈마 소결장치에 의하여 수행되는 것임을 특징으로 하는 가스 분무 공정을 이용한 Nd-Fe-B 자성분말로부터 자성체를 제조하는 방법.10. The method of claim 9,
Wherein the compressing step is performed by a discharge plasma sintering apparatus using an AC power source. 2. The method according to claim 1, wherein the Nd-Fe-B magnetic powder is produced by a gas spraying process.
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
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Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10163055A (en) * | 1996-11-29 | 1998-06-19 | Hitachi Metals Ltd | Manufacture of high electric resistance rare earth permanent magnet |
| KR19980020203A (en) * | 1996-09-06 | 1998-06-25 | 천병선 | Method for producing Bi2Te3-Sb2Te3 thermoelectric conversion material powder by rapid solidification |
| JP2002161302A (en) * | 2000-09-18 | 2002-06-04 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | Alloyed magnetic powder for permanent magnet and manufacturing method for the same |
-
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19980020203A (en) * | 1996-09-06 | 1998-06-25 | 천병선 | Method for producing Bi2Te3-Sb2Te3 thermoelectric conversion material powder by rapid solidification |
| JPH10163055A (en) * | 1996-11-29 | 1998-06-19 | Hitachi Metals Ltd | Manufacture of high electric resistance rare earth permanent magnet |
| JP2002161302A (en) * | 2000-09-18 | 2002-06-04 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | Alloyed magnetic powder for permanent magnet and manufacturing method for the same |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102187561B1 (en) | 2019-10-25 | 2020-12-07 | 한국생산기술연구원 | Method for manufacturing nd-fe-b group permanent magnet containing titanium |
| KR102189985B1 (en) | 2019-10-25 | 2020-12-11 | 한국생산기술연구원 | Method for manufacturing nd-fe-b group permanent magnet and nd-fe-b group permanent using thereof |
| KR102308087B1 (en) * | 2020-10-21 | 2021-10-01 | 박요설 | Manufacturing method of high quality amorphous soft magnetic core |
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