KR102432900B1 - 수직 자화막 및 이를 포함하는 자기 장치 - Google Patents

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Abstract

포화 자화가 작고 평탄한 수직 자화막 구조를 제공하는 것, 및 이 수직 자화막 구조를 이용한 수직 자화형 터널 자기저항 소자를 제공한다. MnGa 합금에 질소 N를 제어하면서 도입해 형성한 질소 부족 조성의 (Mn1 － xGax)Ny (0＜x≤≤0.5, 0＜y＜0.1) 박막이고, 평탄하게 형성 가능한 수직 자화막과 이것을 가지는 구조에 대한 것이다.

Description

수직 자화막 및 이를 포함하는 자기 장치{Perpendicular magnetic layer and magnetic device including the same}
본 발명은 강자성 수직 자화막, 수직 자화막 구조에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 수직 자화막 구조를 이용한 자기저항 소자 및 수직 자기 기록 매체에 관한 것이다.
자기 디스크 장치(하드 디스크) 또는 불휘발성 랜덤 억세스 자기 메모리(MRAM)로 대표되는 자기 스토리지 또는 메모리 장치의 고밀도 기록화, 대용량화의 진전에 수반하여, 정보 기록막으로서 막면의 수직 방향으로 자화하는 수직 자화막의 이용이 주목받고 있다. 그리고, 이러한 수직 자화막을 이용한 하드 디스크의 기록 매체 또는 MRAM의 기록 비트를 구성하는 터널 자기저항 소자(MTJ 소자)의 미세화에 의한 기록 밀도의 향상을 위해서는, 자기 이방성 에너지 밀도 Ku가 높은 수직 자화 재료가 필요하다. 특히, MTJ 소자에 있어서, 높은 Ku에 더하여 포화 자화가 작고 평탄막을 용이하게 형성할 수 있는 것이 요구되고 있다. 낮은 포화 자화는 수직 자화막으로부터의 누설 자장에 의한 MTJ 소자 특성의 변조 또는 인접 소자으로의 영향을 줄이기 위한 것이다. 평탄막은 다층막 구조를 가지는 MTJ 소자를 단차 없이 형성하기 위한 것다. 또한, 수직 자화막이 MRAM용 MTJ 소자의 정보 기록막으로서 이용되는 경우, MTJ 소자로의 전류를 이용한 정보 기록(스핀 주입 자화 반전 기록, STT(Spin-Transfer-Torque) 기록)의 소비 전력을 저감시키는 것이 큰 과제이다. 그러기 위해서는, 수직 자화막이 가지는 자기 댐핑 상수(magnetic damping constant)가 낮은 것이 요구된다. 당연히, 이러한 수직 자화막은 실온보다 충분히 높은 강자성 전이 온도(퀴리 온도)를 가질 필요가 있다.
수직 자기 기록 매체의 수직 자화막으로, 지금까지, 예를 들면, 코발트-백금-크롬(Co－Pt－Cr) 합금 등의 Co기반의 합금 재료가 알려져 있다. 또한, 특허 문헌 1에서는, 매우 높은 자기 이방성 에너지 밀도 Ku를 갖는 L10 타입의 철-백금(FePt) 합금이 이용된다. 비특허 문헌 1에서는, MTJ 소자의 수직 자화막으로 Co와 Pt와의 원자 교호 적층막을 이용한다. 이것은 CoPt 합금이 가지는 높은 자기 이방성 에너지 밀도 Ku를 응용한 구조이다.
그러나, 상기와 같은 지금까지의 수직 자화 재료는 귀금속을 포함하므로, 고가이고 자기 댐핑이 일반적으로 크다는 문제가 있다. 한편, 귀금속을 사용하지 않고 자기 댐핑이 작은 망간-갈륨 합금이 수직 자화막의 후보 재료로 고려되고 있다(비특허 문헌 2). 그러나, 지금까지는 망간-갈륨 합금 재료를 평탄한 막으로 형성하는 것이 어렵기 때문에, 이것을 이용한 자기 기록 매체나 MTJ 소자의 고품질화가 곤란했다.
비특허 문헌 3에서는, MnGa 합금막에 질소를 도입하는 것에 의하여 입방정계(E21 타입) 구조를 가지는 균질한 망간-갈륨-질소(MnGaN) 막을 얻을 수 있고, 수직 자화막으로 되는 것, 그리고 500℃ 정도로 높은 형성 온도에도 불구하고 매우 평탄한 막을 얻을 수 있는 것이 개시된다. 그러나, 자기 이방성 에너지 밀도 Ku는 질소를 포함하지 않는 D022 타입의 MnGa 합금과 비교하여 몇분의 1 정도로 작은 문제가 있었다.
특허 문헌 1: WO 2014/004398 A1
비특허 문헌 1: K. Yakushiji, A. Fukushima, H. Kubota, M. Konoto, and S. Yuasa, "Ultralow-Voltage Spin-Transfer Switching in Perpendicularly Magnetized Magnetic Tunnel Junctions with Synthetic Antiferromagnetic Reference Layer", Appl. Phys. Express, Vol.6, No.11, p113006 (2013). 비특허 문헌 2: S. Mizukami, F. Wu, A. Sakuma, J. Walowski, D. Watanabe, T. Kubota, X. zhang, H. Naganuma, M. Oogane, Y. Ando, and T. Miyazaki, "Long-Lived Ultrafast Spin Precession in Manganese Alloys Films with a Large Perpendicularly Magnetic Anisotropy", Phys. Rev. Lett., Vol.106, No.11, p117201 (2011). 비특허 문헌 3: H. Lee, H. Sukegawa, J. Liu, T. Ohkubo, S. Kasai, S. Mitani, and K. Hono, "Ferromagnetic MnGaN thin films with perpendicular magnetic anisotropy for spintronics applications", Appl. Phys. Lett, Vol. 107, No.3, p.032403 (2015). 비특허 문헌 4: D. Fruchart and E. F. Bertaut, "Magnetic Studies of the Metallic Perovskite-Type Compounds of Manganese", J. Phys. Soc. Jpn., Vol.44, No.3, pp.781-791 (1978).
본 발명은 MRAM용 MTJ 소자로의 응용으로 자기 댐핑 상수가 낮은 MnGa 합금에 주목하는 것으로, 높은 평탄성과 높은 자기 이방성이 양립하는 수직 자화막, 수직 자화막 구조 및 이러한 수직 자화막 구조를 이용한 수직 자화형 MTJ 소자를 제공하는 것을 과제로 하고 있다.
본 발명의 발명자들은 MnGa 합금계의 수직 자화막을 연구하는 과정에서 MnGa막의 스퍼터링 성막시에 극히 소량의 질소를 도입하는 반응성 스퍼터링 법을 이용하는 것에 의하여, 균일한 질화물 Mn－Ga－N가 형성되고 특히 N비가 적은 경우에 강자성을 나타내는 수직 자화막이 형성되는 것을 찾아냈다. MnGa의 질화물로서 Mn3GaN 페로브스카이트형 화합물이 알려져 있지만, 이것은 실온에서 상자성 또는 반강자성으로 자발 자화를 갖지 않기 때문에 본래는 수직 자화막이 되지 않는다(비특허 문헌 4). 그렇지만, 극히 소량의 질소의 도입에 의해서 MnGa의 D022－Mn3Ga의 구조를 유지할 수 있기 때문에, 이러한 Mn－Ga－N수직 자화막은 MnGa막과 비교하여 지극히 평탄하게 막을 형성할 수 있고, 높은 자기 이방성 에너지 밀도 Ku를 얻을 수 있는 것을 찾아낸 것으로 본 발명에 이르렀다. 또한, Ga을 대신하여 Ge를 포함하는 경우에 있어서도, 동일한 효과를 얻을 수 있는 것이 기대되어 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명은 신규한 수직 자화막을 제공하고, 이 수직 자화막은 그 조성이 (Mn1－xMx)Ny (M은 Ga 또는 Ge 금속 원소 중의 적어도 하나이고, 0＜x≤≤0.5, 0＜y＜0.1)로 표현되고, D022 또는 D022 구조와 유사한 구조인 L10 결정 구조를 갖는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 기판 상에 또는 기판 상의 비자성막 또는 전기 전도막으로서의 기저막(underlayer)을 개재하여 전술한 수직 자화막을 갖는 신규한 수직 자화막 구조를 제공한다. 이 구조는 수직 자화막 상에 비자성막을 추가로 가지고 있어도 괜찮다. 게다가, 본 발명은 기판, 또는 기판과 그 위의 비자성막 또는 전기 전도막으로서의 기저막 상에, 제1 수직 자화막으로서 전술한 수직 자화막, 터널 배리어막, 및 제2 수직 자화막으로서 전술한 수직 자화막 또는 타종의 수직 자화막이 적층된 수직 자기 터널 자기저항(MTJ) 소자 구조를 제공한다. 이 수직 MTJ 소자 구조는 제2 수직 자화막 상에 상부 전극을 가지고 있어도 괜찮다.
본 발명은 전술한 신규의 수직 자화막 및 수직 자화막 구조의 제조 방법을 제공한다. 이 제조 방법은 기판 상에 기상 증착법에 의하여 전술한 수직 자화막을 형성한다. 기상 증착법으로서는 스퍼터링법, 플라스마법, 진공 증착법, 또는 이러한 것들의 조합 등이 있다. 보다 바람직하게는, 스터터링법이고, MnGa등의 타겟 재료를 이용해 기판을 가열하고 아르곤 등의 불활성 가스에 N2가스를 혼입하여 막을 증착한다. 이 때의 N2가스에 유래하는 질소량을 조정한다.
본 발명에 의하면, 질소량을 조정하여 수직 자화막을 균일하게 형성하는 것이 가능하다. 상기의 수직 자화막은 높은 평탄성, 높은 자기 이방성, 및 낮은 포화 자화를 갖는다. 상기의 수직 자화막은 질소량으로 변조 가능하고, 그의 보자력은 질소 무첨가의 경우와 거의 유사하고, 평탄화에 의한 고품질화, 그리고 박막화가 가능하다. 이에 따라, 고품질의 수직 자화형 MTJ 소자가 제공된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예와 관련된 수직 자화막 구조의 최소 구조를 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예와 관련된 수직 자화막 구조의 표준 구조를 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예와 관련된 수직 자화형 MTJ 소자 구조의 구조를 나타내는 단면도이다.
도 4a는 MgO 기판에 형성된 Mn75Ga25(N2 없음)의 자기 특성을 나타낸 도면이다. 도 4b는 Mn75Ga25－N(N2－0. 33%)의 자기 특성을 나타낸 도면이다.
도 5a는 MgO 기판에 형성된 Mn75Ga25－N의 질소량(η)에 따른 각각의 X-선 회절(XRD)을 나타낸 도면이다. 도 5b는 XRD로부터 얻어진 D022 구조 및 E21 구조의 면내 방위 격자 상수 a 및 면수직 방위 격자 상수 c의 그래프다.
도 6은 D022－Mn3Ga 및 E21－Mn3GaN의 결정 구조를 나타낸 모식도이다.
도 7a은 Mn75Ga25－N(N2－0.33%)의 단면 HAADF－STEM 영상 및 EDS 원소 맵(element map)을 Mn, Ga, N각각의 원소에 대하여 나타낸 그림이다. 도 7b는 HAADF－STEM영상의 Scan Area라고 쓰여진 영역의 원소비 프로파일을 나타낸 그림이다.
도 8a는 Mn75Ga25(N2없음)의 단면 STEM 영상이다. 도 8b는 Mn75Ga25－N(N2－0.33%)의 단면 STEM 영상이다.
도 9a는 MgO 기판에 형성된 Mn71Ga29－N의 질소량(η)에 따른 각각의 X-선 회절(XRD)을 나타낸 그림이다. 도 9b는 XRD로부터 얻어진 D022 구조 및 E21 구조의 면내방위 격자 상수 a 및 면수직 방위 격자 상수 c의 그래프이다.
도 10a 내지 도 10c는 각각 Mn75Ga25－N 및 Mn71Ga29－N의 각 조성에 있어서의 포화 자화 Ms, 자기 이방성 에너지 밀도 Ku, 및 평균 거칠기 Ra의 N2량 의존성을 나타내는 도면들이다.
도 11a 및 도 11b는 각각 질소량 η=0.66%일 때의 Mn75Ga25－N 및 Mn71Ga29－N 의 자기 특성을 나타낸 도면들이다.
본 발명의 수직 자화막은 전술한 (Mn1 － xMx)Ny (0＜x≤≤0.5, 0＜y＜0.1)의 조성을 가진다. 금속 원소 M은 대표적으로 또는 바람직게는 Ga(갈륨)이다. Ga대신에 Ge일 수 있다. 이러한 금속 원자는 질화 전의 Mn1 － xMx 합금이 D022 구조 혹은 L10 구조를 가지는 강자성체인 것으로부터 선택된 것이다. 여기서, L10 구조를 포함한 이유는 L10 구조는 D022 구조와 매우 유사한 결정 구조이며, Mn1 － xMx 합금에서의 Mn75M25의 조성은 엄밀한 D022 구조를 가질 수 있고 M조성을 증가하는 것에 따라 Mn의 사이트의 일부가 M으로 치환되어 L10 구조의 Mn50M50으로 연속적으로 변화하기 때문이다. 어느 구조에 대해도 강한 수직 자기 이방성을 나타낸다.
금속 원소 M은 Ga와 Ge의 2종을 포함해도 좋고, 이 조성의 변화에 의해서 자기 특성을 조정할 수 있다. 0＜x≤≤0.5로 한 것은 질화 전의 Mn－M가 D022 타입 또는 L10 타입을 가지는 조성을 포함하기 때문이다. 그리고, y＜0.1으로 한 것은 (Mn1 － xMx)4N의 화학량론 조성을 가지는 E21 페로브스카이트 구조를 안정하게 얻을 수 있는 0.1≤≤y≤≤0.2의 범위보다 적은 질소량으로 하는 것에 의하여, D022 또는 L10 구조를 안정화 시키기 때문이고, 그리고 퀴리 온도와 자기 특성을 높게 유지하기 때문이기도 하다.
본 발명의 수직 자화막은, 전술한 조성과 같이, Mn3MN에 비교하여 질소(N) 부족의 조성비를 가지고 있다.
본 발명의 수직 자화막 구조, 및 수직 자화 터널 자기저항(MTJ) 소자 구조는 이상의 수직 자화막을 필수의 요건으로 하고 있다.
이하에서, 전술한 조성의 금속 원소 M이 Ga(갈륨)인 경우의 수직 자화막을 예로 하여 본 발명의 실시예에 대해 보다 자세하게 설명한다.
(A) 기본 구조
도 1, 도 2, 및 도 3은 각각 본 발명의 실시예와 관련된 수직 자화막 구조들(1, 4) 및 수직 자화 MTJ 소자(9)를 나타내는 개요도이다.
도 1를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 수직 자화막 구조(1)는 기판(2) 및 수직 자화막(3)으로 구성된다. 기판(2)은, 예를 들면, 바람직하게는, 염화 나트륨(NaCl) 구조를 가지는 (001) 면방위의 산화 마그네슘(MgO) 단결정이다. 또는, 기판(2)은 (001) 면방위로 배향된 면내 다결정 MgO막이어도 좋고, MgO 대신에 NaCl 구조를 가지는 마그네슘-티탄 산화물(MgTiOx), 페로브스카이트 구조의 SrTiO3, 스피넬 구조의 MgAl2O4를 이용해도 좋다.
도 2를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 수직 자화막 구조(4)는 기판(5) 상에, 비자성막 또는 전기 전도막으로서의 기저막(6), 수직 자화막(7), 비자성막(8)의 순서로 적층된다. 기판(5)과 수직 자화막(7)은 각각 도 1의 기판(2) 및 수직 자화막(3)과 동일할 수 있다. 비자성막 또는 전기 전도막으로서의 기저막(6)은, 예를 들면, 상기 기판(5) 상에 단결정 성장된 크롬(Cr), 백금(Pt), 페러디엄(Pd), 르테니움(Ru) 또는 이들의 합금 등으로 구성된 전기 전도막이다. 비자성막(8)으로 예를 들면 MgO등의 산화막을 배치하는 것에 의하여, 수직 자화막(3)의 수직 자기 이방성을 향상시킬 수 있다. 또는 산화 등에 의한 표면 데미지를 억제할 수 있는 Ru등의 귀금속막이 이용될 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 수직 자화 MTJ 구조(9)를 나타내는 개요도이다. 수직 자화 MTJ 구조(9)는 기판(10), 기저막(11), 제1 수직 자화막(12), 비자성막(13), 제2 수직 자화막(14), 및 상부 전극(15)을 포함한다. 기판(10), 기저막(11), 제1 수직 자화막(12)은, 각각 도 2의 기판(5), 기저막(6), 및 수직 자화막(7)과 동일할 수 있다. 여기서, 기저막(11)은 반드시 필요한 것은 아니다.
비자성막(13)은 산화막이고, MTJ 소자에서는 터널 배리어로서의 역할을 가지고, 제1 수직 자화막(12)의 수직 자기 이방성을 증강하는 역할을 가진다. 이하에서, 비자성막(13)을 터널 배리어막이라고 부른다. 터널 배리어막(13)의 조성으로 매우 바람직하게는, MgO, 스피넬(MgAl2O4), 산화 알류미늄(Al2O3)을 채용할 수 있고, 그의 두께는 0.8 nm 내지 3 nm정도이다. MgAl2O4, Al2O3는 입방정(cubic)이면 양이온 사이트의 불규칙화된 구조를 가져도 좋다. 터널 배리어막(13)은 (001) 면 및 이에 등가인 면방위로 성장되는 것이 바람직하다. 제1 수직 자화막(12) 및 터널 배리어막(13) 사이에, 제1 수직 자화막(12)의 자기 특성을 향상시키는 목적으로, (001) 면방위를 가지고 성장된 입방정 재료로 구성된 막, 예를 들면, 코발트(Co) 기반의 풀 호이슬러(Co-based full Heusler) 합금, bcc 구조의 코발트-철(CoFe) 합금, 또는Co1 － xFex(0＜x≤≤1)를 개재하여도 좋다. 풀 호이슬러 합금은 L21 타입의 구조를 갖고, Co2XY(X는 전이 금속, Y는 주로 전형원소)의 화학 조성을 가지고, X, Y원자 사이트는 예를 들면, X=Fe, Cr, Mn 및 그들의 합금, Y=Al, Si, Ge, Ga, Sn 및 그들의 합금이다. Co풀 호이슬러 합금의 형태로서 L21타입 이외에, X와 Y원자 사이트가 불규칙한 구조인 B2구조에서도 좋다. CoFe 합금은 붕소를 포함한 코발트-철-붕소(CoFeB) 합금을 포함할 수 있다.
제2 수직 자화막(14)은 터널 배리어막(13)과 직접 접하고, 제1 수직 자화막(12)과 동일 혹은 동종, 또는 Co 풀 호이슬러 합금이나 CoFe 합금을 이용할 수 있다. 제2 수직 자화막(14)은, 이것들에 더하여, 정방정(tetragonal) 재료, 예를 들면 L10계 합금 XY (X=Fe, Co, Y=Pt, Pd), D022타입 혹은 L10타입의 망간 합금, 망간-갈륨(Mn－Ga) 합금, 및 망간-게르마늄(Mn－Ge) 합금 등도 (001) 성장이 가능하기 때문에 적용될 수 있다. 제2 수직 자화막(14)은 아몰퍼스(amorphous) 구조를 가지는 수직 자화막, 예를 들어 터븀코발트철(Tb－Co－Fe) 합금막을 포함할 수 있다.
상부 전극(15)은 제2 수직 자화막(14) 상에 배치되는 금속 보호막이다. 예를 들면, 바람직하게는, Ta, 또는 Ru를 이용할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 수직 자화막 구조를 수직 자기 기록 매체로서 이용하는 경우, 기저 구조 및 수직 자화막은 결정 방위가 배향된 미소 결정립으로 구성된 박막 구조가 필요하다. 아몰퍼스(amorphous) 구조의 열산화막을 갖는Si 기판 또는 유리 기판 상에 (001) 결정 배향된 MgO또는 MgTiOx의 다결정막을 스퍼터링 방법에 의해 제작 가능하고, 본 실시예의 기저 구조의 기초로서 이용할 수 있다. 예를 들면, 열산화막을 갖는 Si 기판/MgO/Cr/수직 자화막 구조를 이용할 수 있다.
(B) 제조 방법
다음, 전술한 수직 자화막 구조들(1, 4) 및 수직 자화 MTJ 소자 구조(9)의 제조 방법에 대해 설명한다.
도 1의 수직 자화막(3)의 형성을 위하여, 예를 들면, 기판(2)으로 (001) 면방위를 가지는 전술한 각종의 산화물, 예를 들면 MgO이 사용된다. 박막 형성 장치, 예를 들면 초진공 마그네트론 스퍼터링 장치(도달 진공도 4×10－7 Pa정도)를 이용하고, 프로세스 가스로 아르곤 가스에 질소 가스를 더한 것을 이용하고 Mn－Ga합금 타겟을 사용하는 고주파(RF) 스퍼터링에 의해 막을 형성한다. Mn－Ga의 조성은, 예를 들면 원소비 70：30%이다. 막형성 때의 기판 온도는 400~600℃일 수 있다. 아르곤 가스압과 질소 가스압의 비율(η)을, 예를 들면 0.1~0.8%의 범위에서 조정하고, 이들의 합계 가스압을 0.27 Pa로 고정한다. N조성을 적게 유지하기 위해, 이러한 가스압과 기판 온도는 정밀하게 결정된다. 이것들에 의해서, Mn－Ga의 D022 -M3Ga와 같은 D022타입 결정 구조를 가지는 균일하고 평활한 수직 자화된 본 발명의 Mn－Ga－N막을 얻을 수 있다. Mn－Ga－N의 두께는, 예를 들면 5~50nm이지만, 보다 얇아도 좋다. 스퍼터링 프로세스 가스로서 아르곤 가스 대신, 다른 불활성 가스(크리프톤, 네온, 크세논)도 이용될 수 있다. RF스퍼터링 대신, DC스퍼터링, 및 전자선 증착법 등의 다른 기상 증착법도 이용될 수 있다. Mn－Ga조성으로 Mn 50% 이상이면 타겟 재료로 사용될 수 있다. 질소량을 조정한 Mn－Ga－N타겟으로부터의 직접적인 막 형성도 가능하다.
이상과 같은 방법에 의해, 도 2의 수직 자화막(7) 및 도 3의 수직 자화막(12)이 형성될 수 있다. 후술의 실시예에서 채용하는 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용한 아르곤 가스압 하에서의 RF스퍼터링의 경우, 대표적으로, 기판 온도 300℃~600℃, 아르곤 가스압에 대한 질소(N2) 량 η은 예를 들면 0.7% 정도 보다 작게 설정하는 것에 의하여, Mn－Ga막 중에 10원자% 이하의 농도로 질소가 도입되어, D022타입 구조 혹은 D022타입 구조를 주체로 하는 Mn－Ga－N수직 자화막이 제조된다. 이 경우, 질소(N2) 량에 대응하여, 전술한 (Mn1－xMx)Ny (M=Ga) 조성을 얻을 수 있다.
Mn－Ga－N수직 자화막의 경우, D022타입 구조를 위하여, Mn와 Ga와의 조성비와 관련되는 X는, 바람직하게는 0.2~0.4의 범위이다. 질소 N의 조성과 관련되는 y는 0＜y＜0.1, 보다 바람직하게는 0＜y＜0.05, 한층 더 바람직하게는 0＜y＜0.02의 범위이지만, 전술한 질소(N2) 량은 0＜η＜0.7%를 기준으로 하여 고려할 수 있다.
도 2 및 도 3의 기저막들(6, 11)의 형성은, 예를 들면, 기판들(5, 10)로 기판(2)의 MgO 기판을 사용하고, 전술한 스퍼터링 장치를 이용하여 Cr막을 형성하는 것을 포함한다. 막 형성 시의 기판 온도는 실온이며, 프로세스 가스로 순수 아르곤 가스를 이용한다. 가스압은 예를 들면 0.13 Pa이다. 이것에 의해서, 입방정계에서 (001) 방위로 성장된 Cr기저막이 형성될 수 있다. 나아가, Cr기저막의 형성 후에 200~800℃로 진공 중에서 포스트 가열 처리를 실시하는 것에 의하여, 평탄성과 결정 구조를 제어할 수 있다. 수직 자화막들(7, 12)은 상기 수직 자화막(3)과 같은 방법으로 형성될 수 있다.
다음, 도 3의 구조에서, Mn－Ga－N막 상에 터널 배리어막(13)으로 MgO막을, 예를 들면 1~2nm정도의 두께로 형성한다. MgO막의 형성을 위하여, MgO 타겟으로부터의 직접 RF스퍼터링 증착 또는 금속 마그네슘(Mg)을 스퍼터링 증착 후에 산화 처리하는 방법이 이용될 수 있다. MgO막의 형성 후에 200℃ 정도의 포스트 가열 처리를 실시함에 따라 결정 품질을 향상시킬 수 있고 (001) 배향성을 향상시키는 것에 의하여, 보다 높은 터널 자기저항(TMR) 비를 얻을 수 있다.
도 3의 구조에서, 그 다음으로 제2 수직 자화막(14)으로서 예를 들면, CoFeB 아몰퍼스(amorphous) 막을 스퍼터링 방법으로 형성한다. 그의 두께는 예를 들면 1.3 nm이다. 그 위에 상부 전극(15)으로, 예를 들면, 5 nm두께의 Ta막과 10 nm두께의 Ru막의 적층막을 동일한 스퍼터링 방법에 의해 형성한다. Co－Fe－B막의 붕소(B)는 가열 처리에 의해서 Ta막으로 원자 확산하여 농도가 엷어지는 것에 의해서, MgO 터널 배리어막으로부터 결정화되어 (001) 면방위의 bcc 구조로 변화한다. 이것에 의해서, 제1 수직 자화막(12)/터널 배리어막(13)/제2 수직 자화막(14)의 결정 방위가 (001) 면으로 배열되어(arrange) 높은 TMR비를 얻을 수 있다. 이러한 결정화 촉진을 위해서, MgO막과 CoFeB막 사이에 결정질의 0.1~0.5 nm 두께의 CoFe막을 삽입할 수 있다.
다음에 상부 전극(15)으로, 예를 들면 Ta(0.5~10 nm정도), Ru(2~20 nm정도), 또는 Ta/Ru적층막을 스퍼터링 방법에 의해 실온에서 형성한다.
적당한 열처리를 실시하는 것에 의하여, 제작된 다층막 구조의 TMR 특성이 향상될 수 있다. 마지막으로, 다층막 구조는 전자선 석판 인쇄, 포트리소그래피, 또는 ion etching 장치 등을 이용한 일반적인 미세 가공 기술에 의해 필라 소자 모양으로 가공하여, 전기 전도 특성의 평가 가능한 구조를 형성시킨다.
다음에, 본 발명의 실시예의 수직 자화막과 그것을 이용한 수직 자화 MTJ 소자 구조의 특성에 대해 설명한다.
<실시예 1>
(자기 특성)
전술한 (B) 제조 방법에 근거하여 형성된 MgO 기판 상의 Mn－Ga－N막에 대한 자기 특성에 대해 설명한다. 도 4a 및 도 4b는 도 1의 구조에서의 기판을 MgO(001)로 사용하고, 50nm의 설계 두께, Ts=480℃의 기판 온도, Mn70Ga30 타겟을 이용하여 스퍼터링 방법으로 제작된 MnGa(N) 막의 자화곡선을 나타낸다. 여기서 In-plane, Perpendicular는 외부 자기장 μ0H를 각각 면내 및 면수직 방향으로 인가하여 측정한 것을 나타낸다. 여기서, 유도 결합 플라즈마법에 따른 분석에 의하면, Mn：Ga원자비는 75：25%로 확인되었다. 도 4a 및 도 4b는 각각 질소 가스비 η=0%(질소 도입 없음) 및 질소 가스비 η=0.33%의 조건으로 MnGa 타겟으로부터 스퍼터링을 실시하여 Mn－Ga(－N) 박막을 제작한 예를 나타낸다. 이것들은 기판으로부터의 배경 신호를 제거한 것으로 Mn－Ga(－N) 막만의 자화곡선에 상당한다. 양쪽 모두의 막들은 명확하게 면수직 자장 인가시에 각형의 좋은 자기 히스테리시스를 나타낸다. 한편, 면내 자장 인가시에는 자화가 포화하기 어려운 것을 알 수 있다. 따라서, 면수직 방향이 자화 용이 방향인 수직 자화막이다.
도 4a 및 도 4b를 참조하면, 자기 이방성 에너지 밀도 Ku는 질화 전에 약 1.8 MJ/m3이었고, 질화 후 (η=0.33%)에 약 1 MJ/m3이었다. 따라서, 질화 후에도 높은 자기 이방성 에너지 밀도 Ku를 얻을 수 있었다. 덧붙여, 질소 가스비 1%의 조건으로 Mn－Ga타겟으로부터 스퍼터링을 실시했을 경우, 자기 이방성 에너지 밀도 Ku는 0. 2 MJ/m3로 낮아져 페로브스카이트 구조 E21로의 변화가 있었다. 게다가, 질소 가스비 3%의 조건으로 Mn－Ga타겟으로부터 스퍼터링을 실시했을 경우, 자화곡선은 면내 방향과 면수직 방향에서 명확한 차이가 보이지 않고, 질소 가스비가 낮을 때와는 달라 자기 히스테리시스가 보이지 않는다. 따라서, Mn－Ga－N 중의 질소량의 증가에 의해서 강자성으로부터 반강자성으로 변화한 것으로 보인다.
(결정 구조)
도 5a는, 질소량 η의 변화에 따른, 상기의 Mn－Ga(－N) 막의 X-선 회절 프로파일의 영향을 나타낸다. 도 5a를 참조하여, η=0.25%의 Mn－Ga－N막은 η=0%의 Mn－Ga막과 같은 D022타입인 것이 확인되었다. η=0.33% 이상에서는 페로브스카이트 상(E21)이 공존하게 되고, η=0.66%에서는 E21상이 보다 주된 막으로 되는 것을 알 수 있다.
도 5b는 Mn－Ga(－N) 막의 X-선 회절 프로파일로부터 결정된 면내방향 격자 상수 a 및 면수직 방향 격자 상수 c를 D022 구조 및 E21 구조로 나누어 나타내 보인 그림이다. D022에서는 c/2로서 플로팅된다. 도 5b를 참조하여, 격자 상수 a는 η에 의존하지 않고 D022 및 E21 구조의 양쪽 모두에서 동일하다. 한편, D022 구조의 c/2는 η에 따라 증가한다. E21 구조의 격자 상수 c는 D022의 c/2보다 큰 것을 알 수 있다. 이러한 거동은 도 6에 도시된 결정 구조의 대응 관계의 모식도로부터 이해할 수 있다. 여기서, D022 구조에서 MnI와 MnII로 도시된 것은 Mn원자가 2개의 다른 대칭 위치에 위치하기 때문에 구별하기 위한 것이다. 즉, D022 구조의 Mn3Ga와 E21 구조의 Mn3GaN의 면내방향의 격자 상수들(a 및 b)은 거의 같다. 이러한 이유로 막이 (001) 방위를 유지하면서 성장하기 때문에, D022 구조로부터 E21 구조로의 면내방향의 결정 구조를 거의 변화시키는 일 없이 연속적으로 구조 변화하는 것이 가능하다. D022구조와 E21 구조의 유사성 때문에, 소량의 N원자는 D022 구조에서의 Mn－Mn의 원자들 사이로 도입되어 면수직 방향 격자 상수 c를 η에 따라서 증가시킨다고 생각할 수 있다. 따라서, 도입되는 질소량이 적은 경우, 높은 자기 이방성 에너지 밀도 Ku를 나타내는 D022 구조를 유지할 수 있다.
도 7a 및 도 7b는 각각 η=0.33%로 형성된 Mn－Ga－N막의 단면 전자현미경 증가 (HAADF－STEM상) 및 에너지 분산형 X-선 분광법(EDS)에 의한 원소 분석 결과를 나타낸다. 도 7a를 참조하여, Mn, Ga, N의 각 원소가 막 전체에 균질하게 분산되어 있는 것을 알 수 있다. 도 7b는 도 7a의 Scan area에 대응하는 개소의 각 원소의 면수직 방향의 프로파일을 나타낸다. MnGaN막의 조성은 (Mn1 － xGax)Ny이고, x=0.3, y=0.005로 확인되었다.
(표면 구조)
원자간력 현미경(AFM)에 의한 1×1μm2의 면적의 관찰에 의하면, 표면 평균 거칠기(roughness) Ra는 η=0%에서의 1.76 nm(도 8a 참조)로부터 η=0.33%에서의 0.48 nm(도 8b 참조)로 감소하여, 평탄성이 향상된 것을 알 수 있다. 이것은 도 8a 및 도 8b의 STEM상에 의해서 확인된다. η=0%의 경우, 기판의 표면까지 관통하는 구멍을 볼 수 있어 평탄성을 크게 해치고 있지만, η=0.33%의 질소 도입에 의해서 매우 평탄한 구조를 얻을 수 있다. 따라서, MTJ 소자용 수직 자화막으로서 적합한 막구조가 얻어진다.
<실시예 2>
아르곤 가스에 대한 질소(N2) 비 η를 0.25%~0.66%의 범위로 변경하여, 기판 온도 480℃에서 두께50nm의 막을 마그네트론 스퍼터링으로 형성했을 경우, Mn－Ga의 조성비와의 관계에 대해 평가했다. 실시예 1의 Mn75Ga25에 추가하여 Mn71Ga29의 MnGa 막의 조성막 대하여 평가하였다.
도 9a는 Mn71Ga29에 대한 N2비 η의 변화에 따르는 X-선 회절(XRD)의 결과를 나타낸 것이다. 도 5a에 도시된 Mn75Ga25의 조성 결과와는 달리, 보다 높은 η의 값까지 DO22 구조가 안정되게 얻어지는 것을 알 수 있다. η=0.33%에서는, 페로브스카이트 E21 구조는 보이지 않고 D022 구조가 단일상으로서 얻어진다. 도 9b는 η에 의한 격자 상수들 a 및 c의 변화를 나타낸 그림이다. 이 조성에 있어서도, 격자 상수a는 η에 의존하지 않고, 격자 상수 c는 η의 증가에 따라 증가하는 경향을 나타낸다.
도 10a 내지 도 10c는 각각 조성 (1) Mn75Ga25 및 조성 (2) Mn71Ga29의 각각에 대해서, 자화 Ms, 자기 이방성 에너지 밀도 Ku, 및 평균 거칠기 Ra의 질소량 η 의존 관계를 나타낸다. 우선, Ms는 η 증가에 의해서 감소할 것으로 예측할 수 있다. 조성 (1)과 (2)에서 Ms의 크기가 다른 이유는 도 6의 D022 구조 Mn3Ga 결정 격자 모식도에서의 MnI와 MnII의 비율이 Mn－Ga조성에 의해서 바뀌기 때문이다. MnI와 MnII는 화살표로 표시된 바와 같이 자기 모멘트를 일부 서로 생쇄한다. 그 때문에, Mn량이 적은 경우 상쇄가 약화되어 조성 (2)에서는 Ms가 보다 커진다. 이상으로부터, Mn－Ga의 조성에 의한 자화 변화와 함께 질소량에 의해서 자화의 변화가 가능하다는 것을 알 수 있다. Mn이 적은 조성 (2)에서는, D022 구조가 보다 안정하기 때문에 보다 높은 η까지 강한 수직 자기 이방성 에너지 밀도 Ku가 유지되는 것을 알 수 있다. 한편, Ra는 0.25% 이상에서 조성 (1) 및 (2) 모두에서 충분히 작다.
도 11a 및 도 11b는, 각각 질소량 η=0.66%에 있어서의, 조성 (1) Mn75Ga25 및 조성 (2) Mn71Ga29에서의 자화곡선을 각각 나타낸다. 자기 이방성 에너지 밀도 Ku의 크기는 Perpendicular 곡선과 In-plane 곡선의 각각이 y축을 둘러싸는 면적의 크기에 비례하기 때문에, 조성 (2)가 보다 높은 자기 이방성 에너지 밀도 Ku를 갖는 것을 알 수 있다. 따라서 조성 (2)가 보다 양호한 수직 자화막인 것을 알 수 있다.
이상으로부터, 매우 소량의 질소 도입에 의한 평탄화가 실현되고, 나아가Mn조성의 조정에 의해서 자기 이방성 에너지 밀도 Ku도 높게 유지하는 것이 가능하고, MTJ 소자용 수직 자화막으로서 적당한 것을 알 수 있다.
＜비교예 1＞
다음, 보다 높은 질소량을 이용했을 경우에 대비하여 비교한다(비특허 문헌 3). η=1%, 기판 온도 Ts=480℃, Mn75Ga25의 조성을 이용해 얻을 수 있던 MnGaN막은 E21 구조를 가져, 자기 이방성 에너지 밀도 Ku는 0.1MJ/m3로 작았다. EDS 분석으로부터, 이 Mn－Ga－N막의 조성은 조성식 (Mn1 － xGax)Ny, x=0.36, y=0.12인 것이 확인되었다. 따라서, y＞0.1의 경우에서는 D022 구조를 유지하는 것이 곤란하고, 높은 자기 이방성 에너지 밀도 Ku를 나타내지 않는다.

Claims (16)

  1. 화학식 (Mn1-xMx)Ny로 표현되고, 우세한 결정구조로써 D022 또는 L10의 결정 구조를 가지되,
    M은 Ga 또는 Ge 중의 적어도 하나이고, 0 < x ≤ 0.5이고, 그리고 0 < y < 0.1인 수직 자화막.
  2. 제1 항에 있어서,
    0.2 < x < 0.4인 수직 자화막.
  3. 제1 항에 있어서,
    0 < y < 0.05인 수직 자화막.
  4. 제1 항에 있어서,
    0 < y < 0.02인 수직 자화막.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 수직 자화막은 기판 상에 기상 성장된 수직 자화막.
  6. 제5 항에 있어서,
    상기 기판은 (001) 면방위를 갖는 압방정계 구조의 단결정 기판 또는 (001) 면방위를 갖는 입방정계 구조의 막인 수직 자화막.
  7. 제1 항에 있어서,
    상기 수직 자화막은 기저막 상에 기상 성장된 수직 자화막.
  8. 제7 항에 있어서,
    상기 기저막은 단결정 성장된 비자성막 또는 단결정 성장된 전기 전도막인 수직 자화막.
  9. 기판 상에 배치된 제1 수직 자화막을 포함하되,
    상기 제1 수직 자화막은 화학식 (Mn1-xMx)Ny로 표현되고, 우세한 결정구조로써 D022 또는 L10의 결정 구조를 가지고,
    M은 Ga 또는 Ge 중의 적어도 하나이고, 0 < x ≤ 0.5이고, 그리고 0 < y < 0.1인 자기 장치.
  10. 제9 항에 있어서,
    상기 기판과 상기 제1 수직 자화막 사이의 기저막을 더 포함하되,
    상기 기저막은 단결정 비자성막 또는 단결정 전기 전도막인 자기 장치.
  11. 제9 항에 있어서,
    상기 제1 수직 자화막 상의 비자성막을 더 포함하는 자기 장치.
  12. 제11 항에 있어서,
    상기 비자성막과 상기 제1 수직 자화막 사이에 배치되고, (001) 면방위를 갖는 입방정계 구조의 삽입막을 더 포함하는 자기 장치.
  13. 제11 항에 있어서,
    상기 비자성막 상의 제2 수직 자화막을 더 포함하는 자기 장치.
  14. 제13 항에 있어서,
    상기 제2 수직 자화막은 화학식 (Mn1 - xMx)Ny로 표현되고, D022 또는 L10의 결정 구조를 가지고,
    M은 Ga 또는 Ge 중의 적어도 하나이고, 0 < x ≤ 0.5이고, 그리고 0 < y < 0.1인 자기 장치.
  15. 제13 항에 있어서,
    상기 제2 수직 자화막은 상기 제1 수직 자화막과 다른 물질을 포함하는 자기 장치.
  16. 제13 항에 있어서,
    상기 제2 수직 자화막 상의 상부 전극을 더 포함하는 자기 장치.
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