KR102421218B1 - 합판 유리용 중간막 및 합판 유리 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 진공 탈기법에 있어서 높은 탈기성을 발휘할 수 있고, 투명성이 높은 합판 유리를 제조 가능한 합판 유리용 중간막, 그 합판 유리용 중간막을 사용한 합판 유리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 적어도 일방의 표면에 다수의 오목부를 갖고, 상기 오목부는, 저부가 연속된 홈 형상을 갖고, 인접하는 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 규칙적으로 병렬하고 있는 합판 유리용 중간막으로서, 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 이 45 ㎛ 이하인 합판 유리용 중간막이다.
본 발명은, 적어도 일방의 표면에 다수의 오목부를 갖고, 상기 오목부는, 저부가 연속된 홈 형상을 갖고, 인접하는 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 규칙적으로 병렬하고 있는 합판 유리용 중간막으로서, 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 이 45 ㎛ 이하인 합판 유리용 중간막이다.
Description
본 발명은, 진공 탈기법에 있어서 높은 탈기성을 발휘할 수 있고, 투명성이 높은 합판 유리를 제조 가능한 합판 유리용 중간막, 그 합판 유리용 중간막을 사용한 합판 유리에 관한 것이다.
2 장의 유리판 사이에 가소화 폴리비닐부티랄 등의 열가소성 수지를 함유하는 합판 유리용 중간막을 끼우고, 서로 접착시켜 얻어지는 합판 유리는, 자동차용 프론트 유리로서 널리 사용되고 있다.
이와 같은 자동차용 프론트 유리의 제조 방법의 하나로서 진공 탈기법이 실시되고 있다.
진공 탈기법에서는, 적어도 2 장의 유리판 사이에 합판 유리용 중간막이 적층된 적층체를 고무백에 넣고 감압 흡인하여, 유리판과 중간막 사이에 잔류하는 공기를 탈기하면서 예비 압착하고, 이어서, 예를 들어 오토클레이브 안에서 가열 가압하여 본 압착을 실시함으로써 자동차용 프론트 유리를 얻는다.
진공 탈기법에 의한 합판 유리의 제조 공정에 있어서는, 유리와 합판 유리용 중간막을 적층할 때의 탈기성이 중요하다. 이 때문에, 합판 유리용 중간막의 적어도 일방의 표면에는, 합판 유리 제조시의 탈기성을 확보할 목적으로 미세한 요철이 형성된다. 특히, 그 요철에 있어서의 오목부를, 저부 (底部) 가 연속된 홈 형상을 갖고, 인접하는 그 홈 형상의 오목부가 평행하게 규칙적으로 형성되는 구조로 함으로써, 매우 우수한 탈기성을 발휘할 수 있다 (예를 들어, 특허문헌 1).
그러나, 이와 같은 표면에 연속된 홈 형상의 오목부를 갖는 합판 유리용 중간막을 사용하여 진공 탈기법에 의해 합판 유리를 제조해도 탈기가 불충분하게 되어, 중간막 안에 잔존하는 공기가 발포를 일으켜 합판 유리의 투명성이 저하되어 버리는 경우가 있다는 문제가 있었다.
본 발명은, 진공 탈기법에 있어서 높은 탈기성을 발휘할 수 있고, 투명성이 높은 합판 유리를 제조 가능한 합판 유리용 중간막, 그 합판 유리용 중간막을 사용한 합판 유리를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명의 합판 유리용 중간막은, 진공 탈기법 이외에 사용해도 된다.
본 발명은, 적어도 일방의 표면에 다수의 오목부를 갖고, 상기 오목부는, 저부가 연속된 홈 형상을 갖고, 인접하는 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 규칙적으로 병렬하고 있는 합판 유리용 중간막으로서, 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 이 45 ㎛ 이하인 합판 유리용 중간막이다.
이하에 본 발명을 상세히 서술한다.
본 발명자들은, 진공 탈기법에 의해 합판 유리를 제조한 경우에, 얻어지는 합판 유리의 투명성이 저하되는 원인에 대해 검토를 실시하였다.
진공 탈기법에서는, 예비 압착에 있어서, 적어도 2 장의 유리판 사이에 합판 유리용 중간막이 적층된 적층체를 고무백에 넣고 감압 흡인하여, 유리판과 중간막 사이에 잔류하는 공기를 탈기시킨 후, 가열에 의해 적층체 단부 (端部) 의 합판 유리용 중간막과 유리를 밀착시켜 시일하는 것이 실시된다. 이와 같은 시일에 의해, 고무백으로부터 꺼낸 후에도 내부를 진공 상태로 유지할 수 있어, 본 압착까지의 사이에 공기가 침입하는 것을 방지할 수 있다. 실제 생산에서는, 제조 시간의 단축을 위해 탈기와 가열은 동시에 실시된다.
본 발명자들은 예의 검토한 결과, 예비 압착에 있어서 탈기와 가열을 동시에 실시했을 때에, 탈기가 충분히 완료되기 전에, 적층체 단부에 있어서 합판 유리용 중간막과 유리가 시일되어 버림으로써 충분히 탈기가 이루어지지 않고, 적층체 내부에 많은 공기가 잔존하는 것을 알아내었다 (이하, 이것을 「선행 시일」이라고도 한다). 선행 시일이 일어난 적층체는, 본 압착시에 오토클레이브한 후에, 잔존하는 공기가 발포를 일으켜, 합판 유리의 투명성의 저하 원인이 된다.
선행 시일을 방지하기 위해서는, 저부가 연속된 홈 형상의 조도를 크게 함으로써 홈 형상이 찌부러지기 어렵게 하여 시일될 때까지의 시간을 연장시키는 방법이 고려되었지만, 그 조도를 크게 한 경우에는, 압착 후에도 충분하게 저부가 연속된 홈 형상이 찌부러지지 않아서, 오히려 탈기가 불충분하게 되었다.
본 발명자들은 좀더 예의 검토한 결과, 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 을 45 ㎛ 이하로 함으로써, 진공 탈기법에 있어서 높은 탈기성을 발휘할 수 있고, 투명성이 높은 합판 유리가 제조 가능해지는 것을 알아내어 본 발명을 완성하였다.
또한, 본 발명의 합판 유리용 중간막은 진공 탈기법 이외에 사용해도 된다.
본 발명의 합판 유리용 중간막은, 적어도 일방의 표면에 다수의 오목부를 갖고, 상기 오목부는, 저부가 연속된 홈 형상을 갖고, 인접하는 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 규칙적으로 병렬하고 있다. 이로써, 진공 탈기법에 의한 합판 유리의 제조시에 있어서의 탈기성을 확보할 수 있다. 상기 오목부는 일방의 표면에만 형성되어도 되지만, 현저하게 탈기성이 향상되는 점에서, 합판 유리용 중간막의 양면에 형성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 합판 유리용 중간막에 있어서는, 상기 적어도 일방의 표면의 오목부는 저부가 연속된 홈 형상을 갖고 (즉, 「각선상 (刻線狀) 의 오목부」를 갖고), 인접하는 오목부가 규칙적으로 병렬하고 있다. 일반적으로, 2 장의 유리판 사이에 합판 유리용 중간막이 적층된 적층체를 압착할 때의 공기가 빠져나가기 쉬운 정도는, 상기 오목부의 저부의 연통성 및 평활성과 밀접한 관계가 있다. 중간막의 적어도 일방의 면의 오목부를 각선상의 오목부가 규칙적으로 병렬한 형상으로 함으로써 상기 저부의 연통성은 보다 우수하여, 현저하게 탈기성이 향상된다. 또, 상기 각선상의 오목부는 저부의 전부가 연속된 홈 형상일 필요는 없고, 저부의 일부에 분단벽을 가지고 있어도 된다. 또, 인접하는 오목부가 평행하게 규칙적으로 병렬하고 있으면, 저부가 홈의 형상이 직선 형상이 아니어도 되며, 예를 들어 물결 형상이나 지그재그 형상이어도 된다.
도 1 및 도 2 에, 각선상의 오목부가 등간격으로 평행하게 병렬한 합판 유리용 중간막의 일례를 나타내는 모식도를 나타내었다.
도 3 에, 각선상의 오목부가 등간격은 아니지만 평행하게 병렬하고 있는 합판 유리용 중간막의 일례를 나타내는 모식도를 나타내었다. 도 3 에 있어서, 오목부 (1) 와 오목부 (2) 의 간격 (A) 과 오목부 (1) 와 오목부 (3) 의 간격 (B) 은 상이하다.
본 발명의 합판 유리용 중간막에 있어서는, 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 이 45 ㎛ 이하이다. 이로써, 선행 시일을 방지하고, 진공 탈기법에 있어서 높은 탈기성을 발휘할 수 있어, 투명성이 높은 합판 유리가 제조 가능하게 된다. 이는, 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 을 종래의 합판 유리용 중간막보다 작게 함으로써, 그 저부가 연속된 홈 형상의 조도를 크게 하지 않아도, 예비 압착에 있어서 탈기와 가열을 동시에 실시했을 때, 적층체 단부에 있어서의 합판 유리용 중간막과 유리의 시일을 탈기가 충분히 완료될 때까지 늦출 수 있기 때문으로 생각된다. 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 은 40 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 30 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 15 ㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하며, 10 ㎛ 이하인 것이 특히 바람직하다. 한편, 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 실질적으로는 0.001 ㎛ 이다. 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 은 0.1 ㎛ 이상인 것이 바람직하고, 1 ㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 저부의 회전 반경 (R) 을 상기 이상으로 함으로써, 예비 압착시에 오목부가 완전히 찌부러지지 않은 상태로 시일되어 버리는 것을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 합판 유리용 중간막이, 양면에 다수의 오목부를 갖고, 그 오목부는 저부가 연속된 홈 형상을 갖고, 인접하는 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 규칙적으로 병렬하고 있는 경우에는, 어느 일방의 표면에 있어서의 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 이 45 ㎛ 이하이면 된다.
본 발명의 합판 유리용 중간막은 일방의 표면 및 그 일방의 표면과는 반대측의 표면의 양방에 다수의 오목부를 갖고, 상기 오목부는, 저부가 연속된 홈 형상을 갖는 것이 바람직하다. 상기 오목부가 양면에 존재함으로써, 현저하게 탈기성이 향상된다.
또, 예비 압착에 있어서 감압 흡인할 때, 배기되는 방향을 분산시켜 탈기를 원활하게 실시할 수 있기 때문에, 상기 일방의 표면이 갖는 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부와 상기 반대측의 표면이 갖는 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 교차각 (θ) 이 0°를 초과하는 것이 바람직하고, 20°이상인 것이 보다 바람직하며, 90°인 것이 가장 바람직하다. 또한, 상기 교차각 (θ) 은 상기 일방의 표면이 갖는 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부와 상기 반대측의 표면이 갖는 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 이루는 각 중, 예각인 쪽을 가리킨다.
본 명세서에 있어서 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 은, 합판 유리용 중간막을 외날 면도칼 (예를 들어, 페더 세이프티 레이저사 제조, FAS-10) 을 사용하여 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 방향에 대해 수직 방향이면서 또한 막두께 방향에 대해 평행하게, 절단면을 변형시키지 않도록, 면도칼을 오목부와 수직 방향으로 미끄러뜨리지 않고, 두께 방향에 평행 방향으로 밀어냄으로써 절단하고, 그 단면을 현미경 (예를 들어, 올림푸스사 제조 「DSX-100」) 을 사용하여 관찰하여, 측정 배율을 277 배로 촬영하고, 또한 촬영 화상을 50 ㎛/20 ㎜ 가 되도록 확대 표시시킨 상태로, 부속 소프트 내의 계측 소프트를 사용하여 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부에 내접하는 원을 그렸을 때의 그 원의 반경을 그 오목부의 회전 반경 (R) 으로 하는 방법에 의해 구할 수 있다. 또, 측정시의 환경은 23 ℃ 및 30 RH% 하이다. 여기서, 합판 유리용 중간막 중의 임의의 5 점을 채취하고, 1 샘플당 3 점 계측하여, 합계 15 점의 평균치를 R 로 한다.
도 4 에 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 및 오목부의 간격 (Sm) 을 설명하는 모식도를 나타내었다. 도 4 의 (a) 에 있어서 합판 유리용 중간막의 표면 (20) 은, 저부가 연속된 홈 형상인 오목부 (21) 를 가지고 있다. Sm 은, 그 오목부 (21) 간의 간격을 의미한다. 또, 도 4 의 (b) 에 있어서, 오목부 (21) 의 저부에 접하는 형태로 원을 그렸을 때, 그 원의 반경이 R 이다.
본 발명의 합판 유리용 중간막에 있어서는, 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 방향으로, JIS B 0601 (1994) 에 준거하여 조도 곡선을 작성했을 때에, 높이가 최대가 되는 점이 그 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 중심에 위치하고 있지 않은 것이 바람직하다.
도 5 에 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 방향으로, JIS B 0601 (1994) 에 준거하여 조도 곡선을 작성했을 때에, 높이가 최대가 되는 점이 그 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 중심에 위치하고 있지 않은 합판 유리용 중간막의 모식도를 나타낸다. 도 5 로부터 알 수 있듯이, 높이가 최대가 되는 점이 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 중심에 위치하고 있지 않다란, 상기 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 형상이 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 중심에 상기 최저부간의 최단 거리를 연결한 선에 대해 수직인 선을 그었을 때의, 상기 수직인 선을 축으로 했을 때에 비대칭인 것을 의미한다. 이와 같이 상기 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 형상을 비대칭으로 함으로써, 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 을 용이하게 45 ㎛ 이하로 할 수 있다.
본 발명의 합판 유리용 중간막에 있어서는, 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 간격 (Sm) 이 400 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이로써, 진공 탈기법에 의해 합판 유리를 제조하는 경우에 있어서, 예비 압착시에 보다 우수한 탈기성을 발휘하고, 또한 그 압력에 의해 저부가 연속된 홈 형상인 오목부를 찌부러뜨리는 것이 보다 용이해진다. 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 간격 (Sm) 은, 300 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 간격 (Sm) 의 바람직한 하한은 100 ㎛, 보다 바람직한 하한은 150 ㎛ 이다.
또, 본 명세서에 있어서의 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 간격 (Sm) 은, JIS B 0601 (1994) 에 규정된다. 측정 조건은, 예를 들어, 기준 길이 = 2.5 ㎜, 평가 길이 12.5 ㎜, 촉침의 선단 반경 = 2 ㎛, 선단 각도 = 60°, 측정 속도 = 0.5 ㎜/s 의 조건으로 측정을 실시할 수 있다. 여기서, 합판 유리용 중간막 중의 임의의 5 점을 측정하여, 그 평균치를 Sm 으로 한다.
본 발명의 합판 유리용 중간막에 있어서는, 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 조도 (Rz) 가 60 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이로써, 진공 탈기법에 의해 합판 유리를 제조하는 경우에 있어서, 예비 압착시에 보다 우수한 탈기성을 발휘하고, 또한 그 압력에 의해 저부가 연속된 홈 형상인 오목부를 찌부러뜨리는 것이 보다 용이해진다. 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 조도 (Rz) 는, 50 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 조도 (Rz) 의 바람직한 하한은 10 ㎛, 보다 바람직한 하한은 20 ㎛ 이다.
또, 본 명세서에 있어서의 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 조도 (Rz) 는, JIS B 0601 (1994) 에 규정된다.
본 발명의 합판 유리용 중간막에 있어서는, 상기 다수의 오목부를 갖는 표면은 추가로 다수의 볼록부를 가지며, 또한 그 볼록부의 두정부 (頭頂部) 가 평탄하지 않은 것이 바람직하다. 이로써, 예비 압착시에, 보다 우수한 탈기성을 발휘할 수 있다.
본 발명의 합판 유리용 중간막은, 1 층만인 수지막으로 이루어지는 단층 구조여도 되고, 2 층 이상의 수지층이 적층되어 있는 다층 구조여도 된다. 본 발명의 합판 유리용 중간막이 다층 구조인 경우에는, 2 층 이상의 수지층으로서 제 1 수지층과 제 2 수지층을 가지며, 또한 제 1 수지층과 제 2 수지층이 상이한 성질을 가짐으로써, 1 층만으로는 실현이 곤란했던 여러 가지 성능을 갖는 합판 유리용 중간막을 제공할 수 있다.
상기 수지층은 열가소성 수지를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 열가소성 수지로서 예를 들어, 폴리불화비닐리덴, 폴리테트라플루오로에틸렌, 불화비닐리덴-육불화프로필렌 공중합체, 폴리삼불화에틸렌, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리비닐아세탈, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리비닐아세탈, 또는 에틸렌-아세트산비닐 공중합체를 함유하는 것이 바람직하고, 폴리비닐아세탈을 함유하는 것이 보다 바람직하다.
상기 폴리비닐아세탈은, 예를 들어, 폴리비닐알코올 (PVA) 을 알데히드에 의해 아세탈화함으로써 제조할 수 있다. 상기 폴리비닐아세탈은, 폴리비닐알코올의 아세탈화물인 것이 바람직하다. PVA 의 비누화도는, 일반적으로 70 ∼ 99.9 몰% 의 범위 내이다.
상기 폴리비닐아세탈을 얻기 위한 PVA 의 중합도는, 바람직하게는 200 이상, 보다 바람직하게는 500 이상, 더욱 바람직하게는 1700 이상, 특히 바람직하게는 2000 이상, 바람직하게는 5000 이하, 보다 바람직하게는 4000 이하, 한층 더 바람직하게는 3000 이하, 더욱 바람직하게는 3000 미만, 특히 바람직하게는 2800 이하이다. 상기 폴리비닐아세탈은, 중합도가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하인 PVA 를 아세탈화함으로써 얻어지는 폴리비닐아세탈인 것이 바람직하다. 상기 중합도가 상기 하한 이상이면, 합판 유리의 내관통성이 한층 더 높아진다. 상기 중합도가 상기 상한 이하이면, 중간막의 성형이 용이하게 된다.
PVA 의 중합도는 평균 중합도를 나타낸다. 그 평균 중합도는, JIS K 6726 「폴리비닐알코올 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 구해진다. 상기 알데히드로서 일반적으로는, 탄소수가 1 ∼ 10 인 알데히드가 바람직하게 사용된다. 상기 탄소수가 1 ∼ 10 인 알데히드로는, 예를 들어 포름알데히드, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, n-부틸알데히드, 이소부틸알데히드, n-발레르알데히드, 2-에틸부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-옥틸알데히드, n-노닐알데히드, n-데실알데히드 및 벤즈알데히드 등을 들 수 있다. 그 중에서도, n-부틸알데히드, n-헥실알데히드 또는 n-발레르알데히드가 바람직하고, n-부틸알데히드가 보다 바람직하다. 상기 알데히드는 1 종만이 사용되어도 되고, 2 종 이상이 병용되어도 된다.
상기 폴리비닐아세탈은, 폴리비닐부티랄인 것이 바람직하다. 폴리비닐부티랄의 사용에 의해, 합판 유리용 중간막 및 합판 유리의 내후성 등이 한층 더 높아진다.
상기 수지층은, 폴리비닐아세탈과 가소제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 가소제로는, 합판 유리용 중간막에 일반적으로 사용되는 가소제이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 일염기성 유기산 에스테르, 다염기성 유기산 에스테르 등의 유기 가소제나, 유기 인산 화합물, 유기 아인산 화합물 등의 인산 가소제 등을 들 수 있다.
상기 유기 가소제로서, 예를 들어, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸부틸레이트, 트리에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트, 테트라에틸렌글리콜-디-2-에틸부틸레이트, 테트라에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트, 디에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트, 디에틸렌글리콜-디-2-에틸부틸레이트, 디에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 상기 유기 가소제는 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸부틸레이트, 또는, 트리에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트를 함유하는 것이 바람직하고, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트를 함유하는 것이 보다 바람직하다.
상기 수지층은, 접착력 조정제를 함유하는 것이 바람직하다. 특히, 합판 유리를 제조할 때에, 유리와 접촉하는 수지층은 상기 접착력 조정제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 접착력 조정제로는, 예를 들어, 알칼리 금속염 또는 알칼리 토금속염이 바람직하게 사용된다. 상기 접착력 조정제로서, 예를 들어, 칼륨, 나트륨, 마그네슘 등의 염을 들 수 있다.
상기 염을 구성하는 산으로는, 예를 들어, 옥틸산, 헥실산, 2-에틸부티르산, 부티르산, 아세트산, 포름산 등의 카르복실산의 유기산, 또는, 염산, 질산 등의 무기산을 들 수 있다. 합판 유리를 제조할 때, 유리와 수지층의 접착력을 용이하게 조정할 수 있는 점에서, 유리와 접촉하는 수지층은, 접착력 조정제로서 마그네슘염을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 수지층은 필요에 따라서, 산화 방지제, 광 안정제, 접착력 조정제로서 변성 실리콘 오일, 난연제, 대전 방지제, 내습제, 열선 반사제, 열선 흡수제 등의 첨가제를 함유해도 된다.
본 발명의 합판 유리용 중간막은, 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 마그네슘으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 금속을 함유하는 것이 바람직하다. 상기 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 마그네슘으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 금속을 함유함으로써, 합판 유리용 중간막의 유리에 대한 접착력을 조정할 수 있고, 높은 내관통성을 갖는 합판 유리를 얻을 수 있다.
합판 유리의 내관통성을 한층 더 향상시키는 관점에서는, 상기 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 마그네슘으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 금속의 함유량의 바람직한 하한은 1 ppm, 보다 바람직한 하한은 5 ppm, 더욱 바람직한 하한은 20 ppm, 특히 바람직한 하한은 50 ppm 이다. 합판 유리용 중간막과 유리의 접착력을 조절하여 박리를 방지함으로써, 예비 압착시의 시일 불량을 한층 더 방지할 수 있는 점에서, 상기 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 마그네슘으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 금속의 함유량의 바람직한 상한은 500 ppm, 보다 바람직한 상한은 300 ppm, 더욱 바람직한 상한은 150 ppm, 특히 바람직한 상한은 100 ppm 이다.
발명의 합판 유리용 중간막에서는, 2 층 이상의 수지층으로서 적어도 제 1 수지층과 제 2 수지층을 갖고, 상기 제 1 수지층에 함유되는 폴리비닐아세탈 (이하, 폴리비닐아세탈 A 라고 한다) 의 수산기량이, 상기 제 2 수지층에 함유되는 폴리비닐아세탈 (이하, 폴리비닐아세탈 B 라고 한다) 의 수산기량과 상이한 것이 바람직하다.
폴리비닐아세탈 A 와 폴리비닐아세탈 B 의 성질이 상이하기 때문에, 1 층만으로는 실현이 곤란했던 여러 가지 성능을 갖는 합판 유리용 중간막을 제공할 수 있다. 예를 들어, 2 층의 상기 제 2 수지층 사이에 상기 제 1 수지층이 적층되어 있으며, 또한 폴리비닐아세탈 A 의 수산기량이 폴리비닐아세탈 B 의 수산기량보다 낮은 경우, 상기 제 1 수지층은 상기 제 2 수지층과 비교하여 유리 전이 온도가 낮아지는 경향이 있다. 결과적으로, 상기 제 1 수지층이 상기 제 2 수지층보다 유연해져, 합판 유리용 중간막의 차음성이 높아진다. 또, 2 층의 상기 제 2 수지층 사이에 상기 제 1 수지층이 적층되어 있으며, 또한 폴리비닐아세탈 A 의 수산기량이 폴리비닐아세탈 B 의 수산기량보다 많은 경우, 상기 제 1 수지층은 상기 제 2 수지층과 비교하여 유리 전이 온도가 높아지는 경향이 있다. 결과적으로, 상기 제 1 수지층이 상기 제 2 수지층보다 딱딱해져, 합판 유리용 중간막의 내관통성이 높아진다.
그리고, 상기 제 1 수지층 및 상기 제 2 수지층이 가소제를 함유하는 경우, 상기 제 1 수지층에 있어서의 폴리비닐아세탈 100 질량부에 대한 가소제의 함유량 (이하, 함유량 A 라고 한다) 이, 상기 제 2 수지층에 있어서의 폴리비닐아세탈 100 질량부에 대한 가소제의 함유량 (이하, 함유량 B 라고 한다) 과 상이한 것이 바람직하다. 예를 들어, 2 층의 상기 제 2 수지층 사이에 상기 제 1 수지층이 적층되어 있으며, 또한 상기 함유량 A 가 상기 함유량 B 보다 많은 경우, 상기 제 1 수지층은 상기 제 2 수지층과 비교하여 유리 전이 온도가 낮아지는 경향이 있다. 결과적으로, 상기 제 1 수지층이 상기 제 2 수지층보다 유연해져, 합판 유리용 중간막의 차음성이 높아진다. 또, 2 층의 상기 제 2 수지층 사이에 상기 제 1 수지층이 적층되어 있으며, 또한 상기 함유량 A가 상기 함유량 B 보다 적은 경우, 상기 제 1 수지층은 상기 제 2 수지층과 비교하여 유리 전이 온도가 높아지는 경향이 있다. 결과적으로, 상기 제 1 수지층이 상기 제 2 수지층보다 딱딱해져, 합판 유리용 중간막의 내관통성이 높아진다.
본 발명의 합판 유리용 중간막이 3 층 이상의 적층 구조를 갖는 경우, 두께 방향으로 제 1 수지층과 제 2 수지층과 제 3 수지층을 이 순서대로 갖는 적층 구조를 갖는 것이 바람직하다. 또, 예를 들어, 높은 내충격성을 발휘시키는 등의 여러 가지 기능을 부여하는 관점에서, 상기 제 1 수지층의 두께와 상기 제 3 수지층의 두께가 상이한 것이 바람직하다. 상기 제 1 수지층의 두께와 상기 제 3 수지층의 두께는, 10 ㎛ 이상 상이한 것이 바람직하고, 50 ㎛ 이상 상이한 것이 보다 바람직하고, 100 ㎛ 이상 상이한 것이 더욱 바람직하다. 상기 제 1 수지층의 두께와 상기 제 3 수지층의 두께의 차이의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 실질적으로는 1000 ㎛ 이하이다.
본 발명의 합판 유리용 중간막을 구성하는 2 층 이상의 수지층의 조합으로는, 예를 들어 합판 유리의 차음성을 향상시키기 위해, 상기 제 1 수지층으로서 차음층과, 상기 제 2 수지층으로서 보호층의 조합을 들 수 있다. 합판 유리의 차음성이 향상된다는 점에서, 상기 차음층은 폴리비닐아세탈 X 와 가소제를 함유하고, 상기 보호층은 폴리비닐아세탈 Y 와 가소제를 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 2 층의 상기 보호층 사이에 상기 차음층이 적층되어 있는 경우, 우수한 차음성을 갖는 합판 유리용 중간막 (이하, 차음 중간막이라고도 한다) 을 얻을 수 있다. 예를 들어, 높은 내충격성을 발휘시키는 등의 여러 가지 기능을 부여하는 관점에서, 상기 보호층을 2 층 이상 갖는 경우에는, 각 보호층의 두께가 상이한 것이 바람직하다. 이하, 차음 중간막에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
상기 차음 중간막에 있어서, 상기 차음층은 차음성을 부여하는 역할을 갖는다. 상기 차음층은, 폴리비닐아세탈 X 와 가소제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 폴리비닐아세탈 X 는, 폴리비닐알코올을 알데히드에 의해 아세탈화함으로써 조제할 수 있다. 상기 폴리비닐알코올은, 통상 폴리아세트산비닐을 비누화함으로써 얻어진다.
상기 폴리비닐알코올의 평균 중합도의 바람직한 하한은 200, 바람직한 상한 5000 이다. 상기 폴리비닐알코올의 평균 중합도를 200 이상으로 함으로써, 얻어지는 차음 중간막의 내관통성을 향상시킬 수 있고, 5000 이하로 함으로써, 차음층의 성형성을 확보할 수 있다. 상기 폴리비닐알코올의 평균 중합도의 보다 바람직한 하한은 500, 보다 바람직한 상한은 4000 이다.
또한, 상기 폴리비닐알코올의 평균 중합도는, JIS K 6726 「폴리비닐알코올 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 구해진다.
상기 폴리비닐알코올을 아세탈화하기 위한 알데히드의 탄소수의 바람직한 하한은 4, 바람직한 상한은 6 이다. 알데히드의 탄소수를 4 이상으로 함으로써, 충분한 양의 가소제를 안정적으로 함유시킬 수 있어, 우수한 차음 성능을 발휘할 수 있다. 또, 가소제의 블리드 아웃을 방지할 수 있다. 알데히드의 탄소수를 6 이하로 함으로써, 폴리비닐아세탈 X 의 합성을 용이하게 하여, 생산성을 확보할 수 있다. 상기 탄소수가 4 ∼ 6 인 알데히드로는, 직사슬형의 알데히드여도 되고, 분지상의 알데히드여도 되며, 예를 들어, n-부틸알데히드, n-발레르알데히드 등을 들 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 X 의 수산기량의 바람직한 상한은 30 몰% 이다. 상기 폴리비닐아세탈 X 의 수산기량을 30 몰% 이하로 함으로써, 차음성을 발휘하는 데에 필요한 양의 가소제를 함유시킬 수 있고, 가소제의 블리드 아웃을 방지할 수 있다. 상기 폴리비닐아세탈 X 의 수산기량의 보다 바람직한 상한은 28 몰%, 더욱 바람직한 상한은 26 몰%, 특히 바람직한 상한은 24 몰%, 바람직한 하한은 10 몰%, 보다 바람직한 하한은 15 몰%, 더욱 바람직한 하한은 20 몰% 이다. 상기 폴리비닐아세탈 X 의 수산기량은, 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기량을, 주사슬의 전체 에틸렌기량으로 나눗셈하여 구한 몰분율을 백분율 (몰%) 로 나타낸 값이다. 상기 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기량은, 예를 들어, JIS K 6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법에 의해, 상기 폴리비닐아세탈 X 의 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기량을 측정함으로써 구할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 X 의 아세탈기량의 바람직한 하한은 60 몰%, 바람직한 상한은 85 몰% 이다. 상기 폴리비닐아세탈 X 의 아세탈기량을 60 몰% 이상으로 함으로써, 차음층의 소수성을 높게 하고, 차음성을 발휘하는 데에 필요한 양의 가소제를 함유시킬 수 있어, 가소제의 블리드 아웃이나 백화를 방지할 수 있다. 상기 폴리비닐아세탈 X 의 아세탈기량을 85 몰% 이하로 함으로써, 폴리비닐아세탈 X 의 합성을 용이하게 하여, 생산성을 확보할 수 있다. 상기 폴리비닐아세탈 X 의 아세탈기량의 하한은 65 몰% 가 보다 바람직하고, 68 몰% 이상이 더욱 바람직하다.
상기 아세탈기량은, JIS K 6728「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법에 의해, 상기 폴리비닐아세탈 X 의 아세탈기가 결합되어 있는 에틸렌기량을 측정함으로써 구할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 X 의 아세틸기량의 바람직한 하한은 0.1 몰%, 바람직한 상한은 30 몰% 이다. 상기 폴리비닐아세탈 X 의 아세틸기량을 0.1 몰% 이상으로 함으로써, 차음성을 발휘하는 데에 필요한 양의 가소제를 함유시킬 수 있어 블리드 아웃을 방지할 수 있다. 또, 상기 폴리비닐아세탈 X 의 아세틸기량을 30 몰% 이하로 함으로써, 차음층의 소수성을 높게 하여, 백화를 방지할 수 있다. 상기 아세틸기량의 보다 바람직한 하한은 1 몰%, 더욱 바람직한 하한은 5 몰%, 특히 바람직한 하한은 8 몰%, 보다 바람직한 상한은 25 몰%, 더욱 바람직한 상한은 20 몰% 이다. 상기 아세틸기량은, 주사슬의 전체 에틸렌기량으로부터, 아세탈기가 결합되어 있는 에틸렌기량과 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기량을 뺀 값을, 주사슬의 전체 에틸렌기량으로 나눗셈하여 구한 몰분율을 백분율 (몰%) 로 나타낸 값이다.
특히, 상기 차음층에 차음성을 발휘하는 데에 필요한 양의 가소제를 용이하게 함유시킬 수 있는 점에서, 상기 폴리비닐아세탈 X 는, 상기 아세틸기량이 8 몰% 이상인 폴리비닐아세탈, 또는, 상기 아세틸기량이 8 몰% 미만이면서, 또한 아세탈기량이 65 몰% 이상인 폴리비닐아세탈인 것이 바람직하다. 또, 상기 폴리비닐아세탈 X 는, 상기 아세틸기량이 8 몰% 이상인 폴리비닐아세탈, 또는, 상기 아세틸기량이 8 몰% 미만이면서, 또한 아세탈기량이 68 몰% 이상인 폴리비닐아세탈인 것이 더욱 바람직하다.
상기 차음층에 있어서의 가소제의 함유량은, 상기 폴리비닐아세탈 X 100 질량부에 대한 바람직한 하한이 45 질량부, 바람직한 상한이 100 질량부이다. 상기 가소제의 함유량을 45 질량부 이상으로 함으로써, 높은 차음성을 발휘할 수 있고, 100 질량부 이하로 함으로써, 가소제의 블리드 아웃이 발생하여, 합판 유리용 중간막의 투명성이나 접착성의 저하를 방지할 수 있다. 상기 가소제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 50 질량부, 더욱 바람직한 하한은 55 질량부, 보다 바람직한 상한은 80 질량부, 더욱 바람직한 상한은 75 질량부, 특히 바람직한 상한은 70 질량부이다.
또한, 상기 차음층에 있어서의 가소제의 함유량은, 합판 유리 제작 전의 가소제 함유량이어도 되고, 합판 유리 제작 후의 가소제 함유량이어도 된다.
상기 합판 유리 제작 후의 가소제의 함유량은, 이하의 순서에 따라서 측정할 수 있다. 즉, 먼저 합판 유리를 제작한 후, 온도 25 ℃, 습도 30 % 의 환경하에서 4 주간 가만히 정지시켜 둔다. 그 후, 합판 유리를 액체 질소에 의해 냉각시킴으로써 유리와 합판 유리용 중간막을 떼어낸다. 얻어진 합판 유리용 중간막을 두께 방향으로 절단하고, 온도 25 ℃, 습도 30 % 의 환경하에 2 시간 가만히 정지시켜 둔 후, 보호층과 차음층 사이에 손가락 또는 기계를 넣고 온도 25 ℃, 습도 30 % 의 환경하에서 박리하여, 차음층에 대해 10 g 의 직사각형 형상의 측정 시료를 얻는다. 얻어진 측정 시료를, 속슬레 추출기를 사용하여 12 시간, 디에틸에테르로 가소제를 추출한 후, 측정 시료 중의 가소제의 정량을 실시하여, 차음층 중의 가소제의 함유량을 구한다.
상기 차음층의 두께의 바람직한 하한은 50 ㎛ 이다. 상기 차음층의 두께를 50 ㎛ 이상으로 함으로써, 충분한 차음성을 발휘할 수 있다. 상기 차음층의 두께의 보다 바람직한 하한은 80 ㎛ 이다. 또, 상한은 특별히 한정되지 않지만, 합판 유리용 중간막으로서의 두께를 고려하면, 바람직한 상한은 300 ㎛ 이다.
상기 보호층은, 차음층에 함유되는 대량의 가소제가 블리드 아웃되어 합판 유리용 중간막과 유리의 접착성이 저하되는 것을 방지하고, 또, 합판 유리용 중간막에 내관통성을 부여하는 역할을 갖는다.
상기 보호층은, 예를 들어, 폴리비닐아세탈 Y 와 가소제를 함유하는 것이 바람직하고, 폴리비닐아세탈 X 보다 수산기량이 큰 폴리비닐아세탈 Y 와 가소제를 함유하는 것이 보다 바람직하다.
상기 폴리비닐아세탈 Y 는, 폴리비닐알코올을 알데히드에 의해 아세탈화함으로써 조제할 수 있다. 상기 폴리비닐알코올은, 통상적으로 폴리아세트산비닐을 비누화함으로써 얻어진다.
또, 상기 폴리비닐알코올의 평균 중합도의 바람직한 하한은 200, 바람직한 상한은 5000 이다. 상기 폴리비닐알코올의 평균 중합도를 200 이상으로 함으로써, 합판 유리용 중간막의 내관통성을 향상시킬 수 있고, 5000 이하로 함으로써, 보호층의 성형성을 확보할 수 있다. 상기 폴리비닐알코올의 평균 중합도의 보다 바람직한 하한은 500, 보다 바람직한 상한은 4000 이다.
상기 폴리비닐알코올을 아세탈화하기 위한 알데히드의 탄소수의 바람직한 하한은 3, 바람직한 상한은 4 이다. 알데히드의 탄소수를 3 이상으로 함으로써, 합판 유리용 중간막의 내관통성이 높아진다. 알데히드의 탄소수를 4 이하로 함으로써, 폴리비닐아세탈 Y 의 생산성이 향상된다.
상기 탄소수가 3 ∼ 4 인 알데히드로는, 직사슬형의 알데히드여도 되고, 분지상의 알데히드여도 되며, 예를 들어, n-부틸알데히드 등을 들 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 Y 의 수산기량의 바람직한 상한은 33 몰%, 바람직한 하한은 28 몰% 이다. 상기 폴리비닐아세탈 Y 의 수산기량을 33 몰% 이하로 함으로써, 합판 유리용 중간막의 백화를 방지할 수 있다. 상기 폴리비닐아세탈 Y 의 수산기량을 28 몰% 이상으로 함으로써, 합판 유리용 중간막의 내관통성이 높아진다.
상기 폴리비닐아세탈 Y 는, 아세탈기량의 바람직한 하한이 60 몰%, 바람직한 상한이 80 몰% 이다. 상기 아세탈기량을 60 몰% 이상으로 함으로써, 충분한 내관통성을 발휘하는 데에 필요한 양의 가소제를 함유시킬 수 있다. 상기 아세탈기량을 80 몰% 이하로 함으로써, 상기 보호층과 유리의 접착력을 확보할 수 있다. 상기 아세탈기량의 보다 바람직한 하한은 65 몰%, 보다 바람직한 상한은 69 몰% 이다.
상기 폴리비닐아세탈 Y 의 아세틸기량의 바람직한 상한은 7 몰% 이다. 상기 폴리비닐아세탈 Y 의 아세틸기량을 7 몰% 이하로 함으로써, 보호층의 소수성을 높게 하여, 백화를 방지할 수 있다. 상기 아세틸기량의 보다 바람직한 상한은 2 몰% 이고, 바람직한 하한은 0.1 몰% 이다. 또한, 폴리비닐아세탈 A, B, 및 Y 의 수산기량, 아세탈기량 및 아세틸기량은, 폴리비닐아세탈 X 와 동일한 방법으로 측정할 수 있다.
상기 보호층에 있어서의 가소제의 함유량은, 상기 폴리비닐아세탈 Y 100 질량부에 대한 바람직한 하한이 20 질량부, 바람직한 상한이 45 질량부이다. 상기 가소제의 함유량을 20 질량부 이상으로 함으로써, 내관통성을 확보할 수 있고, 45 질량부 이하로 함으로써, 가소제의 블리드 아웃을 방지하여, 합판 유리용 중간막의 투명성이나 접착성의 저하를 방지할 수 있다. 상기 가소제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 30 질량부, 더욱 바람직한 하한은 35 질량부, 보다 바람직한 상한은 43 질량부, 더욱 바람직한 상한은 41 질량부이다. 합판 유리의 차음성이 한층 더 향상된다는 점에서, 상기 보호층에 있어서의 가소제의 함유량은, 상기 차음층에 있어서의 가소제의 함유량보다 적은 것이 바람직하다.
또한, 상기 보호층에 있어서의 가소제의 함유량은, 합판 유리 제작 전의 가소제 함유량이어도 되고, 합판 유리 제작 후의 가소제 함유량이어도 된다. 합판 유리 제작 후의 가소제의 함유량은, 상기 차음층과 동일한 순서에 의해 측정할 수 있다.
합판 유리의 차음성이 한층 더 향상된다는 점에서, 폴리비닐아세탈 Y 의 수산기량은 폴리비닐아세탈 X 의 수산기량보다 큰 것이 바람직하고, 1 몰% 이상 큰 것이 보다 바람직하고, 5 몰% 이상 큰 것이 더욱 바람직하며, 8 몰% 이상 큰 것이 특히 바람직하다. 폴리비닐아세탈 X 및 폴리비닐아세탈 Y 의 수산기량을 조정함으로써, 상기 차음층 및 상기 보호층에 있어서의 가소제의 함유량을 제어할 수 있고, 상기 차음층의 유리 전이 온도가 낮아진다. 결과적으로, 합판 유리의 차음성이 한층 더 향상된다.
또, 합판 유리의 차음성이 한층 더 향상된다는 점에서, 상기 차음층에 있어서의 폴리비닐아세탈 X 100 질량부에 대한 가소제의 함유량 (이하, 함유량 X 라고도 한다) 은, 상기 보호층에 있어서의 폴리비닐아세탈 Y 100 질량부에 대한 가소제의 함유량 (이하, 함유량 Y 라고도 한다) 보다 많은 것이 바람직하고, 5 질량부 이상 많은 것이 보다 바람직하고, 15 질량부 이상 많은 것이 더욱 바람직하며, 20 질량부 이상 많은 것이 특히 바람직하다. 함유량 X 및 함유량 Y 를 조정함으로써, 상기 차음층의 유리 전이 온도가 낮아진다. 결과적으로, 합판 유리의 차음성이 한층 더 향상된다.
상기 보호층의 두께는, 상기 보호층의 역할을 달성할 수 있는 범위로 조정하면 되고, 특별히 한정되지 않는다. 단, 상기 보호층 상에 요철을 갖는 경우에는, 직접 접하는 상기 차음층과의 계면에 대한 요철의 전사가 억제되도록, 가능한 범위에서 두껍게 하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 상기 보호층의 두께의 바람직한 하한은 100 ㎛, 보다 바람직한 하한은 300 ㎛, 더욱 바람직한 하한은 400 ㎛, 특히 바람직한 하한은 450 ㎛ 이다. 상기 보호층의 두께의 상한에 대해서는 특별히 한정되지 않지만, 충분한 차음성을 달성할 수 있을 정도로 차음층의 두께를 확보하기 위해서는, 실질적으로는 500 ㎛ 정도가 상한이다.
상기 차음 중간막을 제조하는 방법으로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 상기 차음층과 보호층을 압출법, 캘린더법, 프레스법 등의 통상적인 제막법에 의해 시트 형상으로 제막한 후, 적층하는 방법 등을 들 수 있다.
본 발명의 합판 유리용 중간막의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 제조 방법을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서 합판 유리용 중간막의 적어도 일방의 표면에 다수의 오목부를 형성하는 방법으로는, 예를 들어, 엠보스 롤법, 캘린더 롤법, 이형 (異形) 압출법, 멜트 플렉처를 이용한 압출 엠보스법 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 규칙적으로 병렬하고 있는 형상이 용이하게 얻어지는 점에서, 엠보스 롤법이 바람직하다.
상기 엠보스 롤법에서 사용되는 엠보스 롤로는, 예를 들어, 금속 롤 표면에 산화알류미늄이나 산화규소 등의 연삭재를 사용하여 블라스트 처리를 실시하고, 이어서 표면의 과대 피크를 감소시키기 위해 버티컬 연삭 등을 사용하여 랩핑을 실시함으로써, 롤 표면에 엠보스 모양 (요철 모양) 을 갖는 엠보스 롤을 들 수 있다. 그 밖에도, 조각 밀을 이용하여 엠보스 모양 (요철 모양) 을 금속 롤 표면에 전사함으로써, 롤 표면에 엠보스 모양 (요철 모양) 을 갖는 엠보스 롤을 들 수 있다. 또한, 에칭 (식각) 에 의해 롤 표면에 엠보스 모양 (요철 모양) 을 갖는 엠보스 롤 등을 들 수 있다.
본 발명의 합판 유리용 중간막이, 한 쌍의 유리판 사이에 적층되어 있는 합판 유리도 또한 본 발명의 하나이다.
상기 유리판은, 일반적으로 사용되고 있는 투명 판유리를 사용할 수 있다. 예를 들어, 플로트판유리, 연마판유리, 형판유리, 망입유리, 선입판유리, 착색된 판유리, 열선흡수유리, 열선반사유리, 그린유리 등의 무기 유리를 들 수 있다. 또, 유리의 표면에 자외선 차폐 코트층이 형성된 자외선 차폐 유리도 사용할 수 있다. 나아가, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트 등의 유기 플라스틱판을 사용할 수도 있다.
상기 유리판으로서 2 종류 이상의 유리판을 사용해도 된다. 예를 들어, 투명 플로트판유리와, 그린유리와 같은 착색된 유리판의 사이에 본 발명의 합판 유리용 중간막을 적층한 합판 유리를 들 수 있다. 또, 상기 유리판으로서, 2 종 이상의 두께가 상이한 유리판을 사용해도 된다.
본 발명의 합판 유리는, 진공 탈기법에 의해 바람직하게 제조할 수 있다. 진공 탈기법에서는, 적어도 2 장의 유리판 사이에 합판 유리용 중간막이 적층된 적층체를 고무백에 넣고 감압 흡인하여, 유리판과 중간막 사이에 잔류하는 공기를 탈기하면서 예비 압착하고, 이어서, 예를 들어 오토클레이브 안에서 가열 가압하여 본 압착을 실시한다. 여기서 예비 압착시에, 탈기와 가열을 동시에 실시함으로써, 대폭적으로 제조 시간을 단축하여 생산 효율을 올리는 것이 가능해진다. 본 발명의 합판 유리용 중간막을 사용함으로써, 예비 압착시에 탈기와 가열을 동시에 실시해도 선행 시일이 일어나는 것을 방지할 수 있고, 높은 탈기성을 발휘하여, 투명성이 높은 합판 유리를 얻을 수 있다.
본 발명에 의하면, 진공 탈기법에 있어서 높은 탈기성을 발휘할 수 있고, 투명성이 높은 합판 유리를 제조 가능한 합판 유리용 중간막, 그 합판 유리용 중간막을 사용한 합판 유리를 제공할 수 있다.
도 1 은 표면에 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 등간격으로 또한 인접하는 오목부가 평행하게 병렬하고 있는 합판 유리용 중간막의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 2 는 표면에 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 등간격으로 또한 인접하는 오목부가 평행하게 병렬하고 있는 합판 유리용 중간막의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 3 은 표면에 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 등간격은 아니지만, 인접하는 오목부가 평행하게 병렬하고 있는 합판 유리용 중간막의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 4 는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 및 오목부의 간격 (Sm) 을 설명하는 모식도이다.
도 5 는 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 방향으로, JIS B 0601 (1994) 에 준거하여 조도 곡선을 작성했을 때에, 높이가 최대가 되는 점이 그 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 중심에 위치하고 있지 않은 합판 유리용 중간막의 모식도이다.
도 2 는 표면에 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 등간격으로 또한 인접하는 오목부가 평행하게 병렬하고 있는 합판 유리용 중간막의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 3 은 표면에 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 등간격은 아니지만, 인접하는 오목부가 평행하게 병렬하고 있는 합판 유리용 중간막의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 4 는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 및 오목부의 간격 (Sm) 을 설명하는 모식도이다.
도 5 는 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 방향으로, JIS B 0601 (1994) 에 준거하여 조도 곡선을 작성했을 때에, 높이가 최대가 되는 점이 그 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 중심에 위치하고 있지 않은 합판 유리용 중간막의 모식도이다.
이하에 실시예를 들어 본 발명의 양태를 더욱 자세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되지는 않는다.
(실시예 1)
(1) 수지 조성물의 조제
평균 중합도가 1700 인 폴리비닐알코올을 n-부틸알데히드로 아세탈화함으로써 얻어진 폴리비닐부티랄 (아세틸기량 1 몰%, 부티랄기량 69 몰%, 수산기량 30 몰%) 100 질량부에 대해, 가소제로서 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 40 질량부를 첨가하고, 믹싱 롤로 충분히 혼련하여, 수지 조성물을 얻었다.
(2) 합판 유리용 중간막의 제작
얻어진 수지 조성물을 압출함으로써, 두께 760 ㎛ 의 합판 유리용 중간막을 얻었다.
(3) 요철의 부여
제 1 공정으로서 하기 순서에 의해 합판 유리용 중간막의 양면에 랜덤한 요철 형상을 전사하였다. 먼저, 철 롤의 표면에, 블라스트제를 사용하여 랜덤한 요철을 형성한 후, 그 철 롤을 버티컬 연삭하고, 다시, 보다 미세한 블라스트제를 사용하여 연삭 후의 평탄부에 미세한 요철을 형성함으로써, 조대한 메인 엠보스와 미세한 서브 엠보스를 갖는 동일 형상의 1 쌍의 롤을 얻었다. 그 1 쌍의 롤을 요철 형상 전사 장치로서 사용하여, 얻어진 합판 유리용 중간막의 양면에 랜덤한 요철 형상을 전사하였다. 이 때의 전사 조건으로서 합판 유리용 중간막의 온도를 80 ℃, 상기 롤의 온도를 145 ℃, 선속을 10 m/min, 선폭을 1.5 m, 프레스압을 0 ∼ 200 kN/m 로 하였다.
제 2 공정으로서 하기 순서에 의해 합판 유리용 중간막의 표면에 저부가 연속된 홈 형상 (각선상) 인 요철을 부여하였다. 삼각형 사선형 밀을 사용하여 표면에 밀 가공을 실시한 금속 롤과 45 ∼ 75 의 JIS 경도를 갖는 고무 롤로 이루어지는 1 쌍의 롤을 요철 형상 전사 장치로서 사용하여, 제 1 공정에서 랜덤한 요철 형상을 전사한 합판 유리용 중간막을 이 요철 형상 전사 장치에 통과시켜, 합판 유리용 중간막의 제 1 표면에 저부가 연속된 홈 형상 (각선상) 인 오목부가 평행하게 등간격으로 형성된 요철을 부여하였다. 이 때의 전사 조건으로서 합판 유리용 중간막의 온도를 상온, 롤 온도를 140 ℃, 선속을 10 m/min, 프레스압을 500 ㎪ 로 하였다.
이어서, 합판 유리용 중간막의 제 2 표면에도 동일한 조작을 실시하여, 저부가 연속된 홈 형상 (각선상) 인 오목부를 부여하였다.
(4) 제 1 표면 및 제 2 표면의 요철의 측정
JIS B 0601 (1994) 에 준하는 방법에 의해, 얻어진 합판 유리용 중간막의 제 1 표면 및 제 2 표면에 있어서의 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 간격 (Sm), 조도 (Rz) 를 측정하였다. 또한, 측정 방향은 저부가 연속된 홈 형상에 대해 수직 방향으로 하고, 컷 오프치 = 2.5 ㎜, 기준 길이 = 2.5 ㎜, 평가 길이 = 12.5 ㎜, 촉침의 선단 반경 = 2 ㎛, 선단 각도 = 60°, 측정 속도 = 0.5 ㎜/s 의 조건으로 측정을 실시하였다. 합판 유리용 중간막 표면의 형상에 편차가 있기 때문에, 면내를 5 점 측정하고, 그 평균치를 평가 결과로 하였다.
또, 합판 유리용 중간막을 외날 면도칼 (페더 세이프티 레이저사 제조, FAS-10) 을 사용하여 저부가 연속된 홈 형상의 방향에 대해 수직 방향이면서 또한 막두께 방향에 대해 평행하게, 절단면을 변형시키지 않도록, 면도칼을 오목부와 수직 방향으로 미끄러뜨리지 않고, 두께 방향에 평행 방향으로 밀어냄으로써 절단하고, 그 단면을 현미경 (예를 들어, 올림푸스사 제조 「DSX-100」) 을 사용하여 관찰하여, 측정 배율을 277 배로 촬영하고, 또한 촬영 화상을 50 ㎛/20 ㎜ 가 되도록 확대 표시시킨 상태로, 부속 소프트 내의 계측 소프트를 사용하여 저부가 연속된 홈 형상의 저부에 내접하는 원을 그렸을 때의 그 원의 반경 (즉 회전 반경 (R)) 을 구하였다. 또, 측정시의 환경은 23 ℃ 및 30 RH% 하로 하였다.
(5) 적층체의 제조
얻어진 합판 유리용 중간막을 2 장의 클리어 유리판 (세로 30 ㎝ × 가로 30 ㎝ × 두께 2.5 ㎜) 사이에 끼우고, 튀어나온 부분을 잘라내어, 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 유리의 표면 온도가 50 ℃ 가 될 때까지 오븐 안에서 예비 가열한 후, 고무백 안으로 옮기고, 고무백을 흡인 감압기에 접속하여, 가열함과 동시에 -600 ㎜Hg 의 감압하에서 10 분간 유지하면서, 적층체의 온도 (예비 압착 온도) 가 90 ℃ 가 되도록 가열한 후, 대기압으로 되돌려 예비 압착을 종료하였다.
(실시예 2 ∼ 5, 비교예 1 ∼ 6)
사용하는 폴리비닐부티랄의 아세틸기량, 부티랄기량 및 수산기량, 가소제의 함유량을 표 1 에 나타내는 바와 같이 변경하고, 삼각형 사선형 밀을 사용하여 표면에 밀 가공을 실시한 금속 롤의 형상을 변경함으로써, 제 1 표면 및 제 2 표면의 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 회전 반경 (R), 간격 (Sm), 조도 (Rz) 를 표 1 에 나타낸 바와 같이 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 합판 유리용 중간막 및 적층체를 제작하였다.
(실시예 6)
(1) 수지 조성물의 조제
평균 중합도가 1700 인 폴리비닐알코올을 n-부틸알데히드로 아세탈화함으로써 얻어진 폴리비닐부티랄 (아세틸기량 1 몰%, 부티랄기량 69 몰%, 수산기량 30 몰%) 100 질량부에 대해, 가소제로서 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 40 질량부를 첨가하고, 접착력 조정제로서 2-에틸부티르산마그네슘과 아세트산 마그네슘의 질량비로 1 : 1 의 혼합물을 얻어지는 합판 유리용 중간막 중에서 마그네슘의 함유량이 50 ppm 이 되는 양을 첨가하고 믹싱 롤로 충분히 혼련하여, 수지 조성물을 얻었다.
(2) 합판 유리용 중간막의 제작
얻어진 수지 조성물을 압출함으로써, 두께 760 ㎛ 의 합판 유리용 중간막을 얻었다.
(3) 요철의 부여
제 1 공정으로서 하기 순서에 의해 합판 유리용 중간막의 양면에 랜덤한 요철 형상을 전사하였다. 먼저, 철 롤 표면에, 블라스트제를 사용하여 랜덤한 요철을 형성한 후, 그 철 롤을 버티컬 연삭하고, 다시, 보다 미세한 블라스트제를 사용하여 연삭 후의 평탄부에 미세한 요철을 형성함으로써, 조대한 메인 엠보스와 미세한 서브 엠보스를 갖는 동일 형상의 1 쌍의 롤을 얻었다. 그 1 쌍의 롤을 요철 형상 전사 장치로서 사용하여, 얻어진 합판 유리용 중간막의 양면에 랜덤한 요철 형상을 전사하였다. 이 때의 전사 조건으로서 합판 유리용 중간막의 온도를 80 ℃, 상기 롤의 온도를 145 ℃, 선속을 10 m/min, 선폭을 1.5 m, 프레스압을 0 ∼ 200 kN/m 로 하였다.
제 2 공정으로서 하기 순서에 의해 합판 유리용 중간막의 표면에 저부가 연속된 홈 형상 (각선상) 인 요철을 부여하였다. 삼각형 사선형 밀을 사용하여 표면에 밀 가공을 실시한 금속 롤과 45 ∼ 75 의 JIS 경도를 갖는 고무 롤로 이루어지는 1 쌍의 롤을 요철 형상 전사 장치로서 사용하여, 제 1 공정에서 랜덤한 요철 형상을 전사한 합판 유리용 중간막을 이 요철 형상 전사 장치에 통과시켜, 합판 유리용 중간막의 제 1 표면에 저부가 연속된 홈 형상 (각선상) 인 오목부가 평행하게 등간격으로 형성된 요철을 부여하였다. 이 때의 전사 조건으로서 합판 유리용 중간막의 온도를 80 ℃, 롤 온도를 140 ℃, 선속을 10 m/min, 선폭을 1.5 m, 프레스압을 0 ∼ 500 ㎪ 로 하였다.
이어서, 합판 유리용 중간막의 제 2 표면에도 동일한 조작을 실시하여, 저부가 연속된 홈 형상 (각선상) 인 오목부를 부여하였다. 또, 제 1 표면이 갖는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부와, 제 2 표면이 갖는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 교차각 (θ) 이 90°가 되도록 하였다.
(4) 제 1 표면 및 제 2 표면의 요철의 측정
JIS B 0601 (1994) 에 준하는 방법에 의해, 얻어진 합판 유리용 중간막의 제 1 표면 및 제 2 표면에 있어서의 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 간격 (Sm), 조도 (Rz) 를 측정하였다. 또한, 측정 방향은 저부가 연속된 홈 형상에 대해 수직 방향으로 하고, 컷 오프치 = 2.5 ㎜, 기준 길이 = 2.5 ㎜, 평가 길이 = 12.5 ㎜, 촉침의 선단 반경 = 2 ㎛, 선단 각도 = 60°, 측정 속도 = 0.5 ㎜/s 의 조건으로 측정을 실시하였다. 합판 유리용 중간막 표면의 형상에 편차가 있기 때문에, 면내를 5 점 측정하고, 그 평균치를 평가 결과로 하였다.
또, 합판 유리용 중간막을 외날 면도칼 (페더 세이프티 레이저사 제조, FAS-10) 을 사용하여 저부가 연속된 홈 형상의 방향에 대해 수직 방향이면서 또한 막두께 방향에 대해 평행하게, 절단면을 변형시키지 않도록, 면도칼을 오목부와 수직 방향으로 미끄러뜨리지 않고, 두께 방향에 평행 방향으로 밀어냄으로써 절단하고, 그 단면을 현미경 (예를 들어, 올림푸스사 제조 「DSX-100」) 을 사용하여 관찰하여, 측정 배율을 277 배로 촬영하고, 또한 촬영 화상을 50 ㎛/20 ㎜ 가 되도록 확대 표시시킨 상태로, 부속 소프트 내의 계측 소프트를 사용하여 저부가 연속된 홈 형상의 저부에 내접하는 원을 그렸을 때의 그 원의 반경 (즉 회전 반경 (R)) 을 구하였다. 또, 측정시의 환경은 23 ℃ 및 30 RH% 하로 하였다.
또, 얻어진 합판 유리용 중간막의 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 방향으로, JIS B 0601 (1994) 에 준거하여 조도 곡선을 작성한 결과, 얻어진 조도 곡선의 높이가 최대가 되는 점이 그 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 중심에 위치하고 있었다. 즉, 얻어진 합판 유리용 중간막의 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부는, 최저부간의 최단 거리를 연결한 선에 대해 수직인 선을 축으로 했을 때에, 대칭인 형상이었다.
(5) 적층체의 제조
얻어진 합판 유리용 중간막을 2 장의 클리어 유리판 (세로 30 ㎝ × 가로 30 ㎝ × 두께 2.5 ㎜) 사이에 끼우고, 튀어나온 부분을 잘라내어, 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 유리의 표면 온도가 50 ℃ 가 될 때까지 오븐 안에서 예비 가열한 후, 고무백 안으로 옮기고, 고무백을 흡인 감압기에 접속하여, 가열함과 동시에 -600 ㎜Hg 의 감압하에서 10 분간 유지하면서, 적층체의 온도 (예비 압착 온도) 가 90 ℃ 가 되도록 가열한 후, 대기압으로 되돌려 예비 압착을 종료하였다.
(실시예 7 ∼ 14)
사용하는 폴리비닐부티랄의 아세틸기량, 부티랄기량 및 수산기량, 가소제의 함유량, 마그네슘 (Mg) 의 함유량을 표 2 에 나타내는 바와 같이 변경하고, 삼각형 사선형 밀을 사용하여 표면에 밀 가공을 실시한 금속 롤의 형상을 변경함으로써, 제 1 표면 및 제 2 표면의 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 회전 반경 (R), 간격 (Sm), 조도 (Rz), 교차각 (θ) 을 표 2 에 나타낸 바와 같이 한 것 이외에는, 실시예 6 과 동일한 방법에 의해 합판 유리용 중간막 및 적층체를 제작하였다.
또, 실시예 7 ∼ 11 의 합판 유리용 중간막의 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 방향으로, JIS B 0601 (1994) 에 준거하여 조도 곡선을 작성한 결과, 얻어진 조도 곡선의 높이가 최대가 되는 점이 그 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 중심에 위치하고 있었다. 즉, 실시예 7 ∼ 11 에서 얻어진 합판 유리용 중간막의 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부는, 최저부간의 최단 거리를 연결한 선에 대해 수직인 선을 축으로 했을 때에 대칭인 형상이었다.
한편, 실시예 12 ∼ 14 의 합판 유리용 중간막의 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 방향으로, JIS B 0601 (1994) 에 준거하여 조도 곡선을 작성한 결과, 얻어진 조도 곡선의 높이가 최대가 되는 점이 그 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 중심에 위치하고 있지 않았다. 즉, 실시예 12 ∼ 14 에서 얻어진 합판 유리용 중간막의 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부는, 최저부간의 최단 거리를 연결한 선에 대해 수직인 선을 축으로 했을 때에 비대칭인 형상이었다.
(실시예 15)
(보호층용 수지 조성물의 조제)
평균 중합도가 1700 인 폴리비닐알코올을 n-부틸알데히드로 아세탈화함으로써 얻어진 폴리비닐부티랄 (아세틸기량 1 몰%, 부티랄기량 69 몰%, 수산기량 30 몰%) 100 질량부에 대해, 가소제로서 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 36 질량부를 첨가하였다. 또, 접착력 조정제로서 2-에틸부티르산마그네슘과 아세트산 마그네슘의 혼합물 (질량비로 1 : 1) 을, 마그네슘의 함유량이 50 ppm 이 되도록 첨가하였다. 믹싱 롤로 충분히 혼련하여, 보호층용 수지 조성물을 얻었다.
(차음층용 수지 조성물의 조제)
평균 중합도가 2300 인 폴리비닐알코올을 n-부틸알데히드로 아세탈화함으로써 얻어진 폴리비닐부티랄 (아세틸기량 12.5 몰%, 부티랄기량 64 몰%, 수산기량 23.5 몰%) 100 질량부에 대해, 가소제로서 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 76.5 질량부를 첨가하고, 믹싱 롤로 충분히 혼련하여, 차음층용 수지 조성물을 얻었다.
(합판 유리용 중간막의 제작)
차음층용 수지 조성물 및 보호층용 수지 조성물을 모두 압출함으로써, 폭이 100㎝ 이고 두께 방향으로 제 1 보호층 (두께 300 ㎛), 차음층 (두께 100 ㎛), 제 2 보호층 (두께 400 ㎛) 의 순서로 적층된 3 층 구조의 합판 유리용 중간막을 얻었다.
(요철의 부여)
제 1 공정으로서 하기 순서에 의해 합판 유리용 중간막의 양면에 랜덤한 요철 형상을 전사하였다. 먼저, 철 롤 표면에, 블라스트제를 사용하여 랜덤한 요철을 형성한 후, 그 철 롤을 버티컬 연삭하고, 다시, 보다 미세한 블라스트제를 사용하여 연삭 후의 평탄부에 미세한 요철을 형성함으로써, 조대한 메인 엠보스와 미세한 서브 엠보스를 갖는 동일 형상의 1 쌍의 롤을 얻었다. 그 1 쌍의 롤을 요철 형상 전사 장치로서 사용하여, 얻어진 합판 유리용 중간막의 양면에 랜덤한 요철 형상을 전사하였다. 이 때의 전사 조건으로서 합판 유리용 중간막의 온도를 80 ℃, 상기 롤의 온도를 145 ℃, 선속을 10 m/min, 선폭을 1.5 m, 프레스압을 0 ∼ 200 kN/m 로 하였다.
제 2 공정으로서 하기 순서에 의해 합판 유리용 중간막의 표면에 저부가 연속된 홈 형상 (각선상) 인 요철을 부여하였다. 삼각형 사선형 밀을 사용하여 표면에 밀 가공을 실시한 금속 롤과 45 ∼ 75 의 JIS 경도를 갖는 고무 롤로 이루어지는 1 쌍의 롤을 요철 형상 전사 장치로서 사용하여, 제 1 공정에서 랜덤한 요철 형상을 전사한 합판 유리용 중간막을 이 요철 형상 전사 장치에 통과시켜, 합판 유리용 중간막의 제 1 표면에 저부가 연속된 홈 형상 (각선상) 인 오목부가 평행하게 등간격으로 형성된 요철을 부여하였다. 이 때의 전사 조건으로서 합판 유리용 중간막의 온도를 80 ℃, 롤 온도를 140 ℃, 선속을 10 m/min, 선폭을 1.5 m, 프레스압을 0 ∼ 500 ㎪ 로 하였다.
이어서, 합판 유리용 중간막의 제 2 표면에도 동일한 조작을 실시하여, 저부가 연속된 홈 형상 (각선상) 인 오목부를 부여하였다. 또, 제 1 표면이 갖는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부와, 제 2 표면이 갖는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 교차각 (θ) 이 20°가 되도록 하였다.
실시예 1 과 동일한 방법에 의해, 제 1 표면 및 제 2 표면의 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 회전 반경 (R), 간격 (Sm), 조도 (Rz) 를 측정하였다. 또, 얻어진 합판 유리용 중간막의 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 방향으로, JIS B 0601 (1994) 에 준거하여 조도 곡선을 작성한 결과, 얻어진 조도 곡선의 높이가 최대가 되는 점이, 그 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 중심에 위치하고 있었다. 즉, 얻어진 합판 유리용 중간막의 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부는, 최저부간의 최단 거리를 연결한 선에 대해 수직인 선을 축으로 했을 때, 대칭인 형상이었다.
(적층체 및 합판 유리의 제조)
얻어진 합판 유리용 중간막을 2 장의 클리어 유리판 (세로 30 ㎝ × 가로 30 ㎝ × 두께 2.5 ㎜) 사이에 끼우고, 튀어나온 부분을 잘라내어, 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 유리의 표면 온도가 50 ℃ 가 될 때까지 오븐 안에서 예비 가열한 후, 고무백 안으로 옮기고, 고무백을 흡인 감압기에 접속하여, 가열함과 동시에 -600 ㎜Hg 의 감압하에서 10 분간 유지하면서, 적층체의 온도 (예비 압착 온도) 가 90 ℃ 가 되도록 가열한 후, 대기압으로 되돌려 예비 압착을 종료하였다.
예비 압착된 적층체를 오토클레이브 안에 넣고, 온도 140 ℃, 압력 1300 ㎪ 의 조건하에서 10 분간 유지한 후, 50 ℃ 까지 온도를 낮추고 대기압으로 되돌림으로써 본 압착을 종료하고, 합판 유리를 얻었다.
(가소제의 함유량의 측정)
합판 유리를 제작한 후, 온도 25 ℃, 습도 30 % 의 환경하에서 4 주간 가만히 정지시켜 둔다. 그 후, 합판 유리를 액체 질소에 의해 냉각시킴으로써 유리와 합판 유리용 중간막을 떼어낸다. 얻어진 합판 유리용 중간막을 두께 방향으로 절단하고, 온도 25 ℃, 습도 30 % 의 환경하에 2 시간 가만히 정지시켜 둔 후, 보호층과 차음층 사이에 손가락 또는 기계를 넣고 온도 25 ℃, 습도 30 % 의 환경하에서 박리하여, 보호층 및 차음층의 각각에 대해 10 g 의 직사각형 형상의 측정 시료를 얻었다. 얻어진 측정 시료에 대해, 속슬레 추출기를 사용하여 12 시간, 디에틸에테르로 가소제를 추출한 후, 측정 시료 중의 가소제의 정량을 실시하여, 보호층 및 중간층 중의 가소제의 함유량을 구하였다.
(실시예 16 ∼ 21, 비교예 7 ∼ 10)
사용하는 폴리비닐부티랄의 아세틸기량, 부티랄기량 및 수산기량, 가소제의 함유량, 마그네슘 (Mg) 의 함유량, 제 1 보호층의 두께, 제 2 보호층의 두께를 표 3 에 나타내는 바와 같이 변경하고, 삼각형 사선형 밀을 사용하여 표면에 밀 가공을 실시한 금속 롤의 형상을 변경함으로써, 제 1 표면 및 제 2 표면의 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 회전 반경 (R), 간격 (Sm), 조도 (Rz), 교차각 (θ) 을 표 3 에 나타낸 바와 같이 한 것 이외에는, 실시예 15 와 동일한 방법에 의해 합판 유리용 중간막, 적층체 및 합판 유리를 제작하였다.
또, 실시예 16 ∼ 21 의 합판 유리용 중간막의 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 방향으로, JIS B 0601 (1994) 에 준거하여 조도 곡선을 작성한 결과, 얻어진 조도 곡선의 높이가 최대가 되는 점이 그 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 중심에 위치하고 있었다. 즉, 실시예 16 ∼ 21 에서 얻어진 합판 유리용 중간막의 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부는, 최저부간의 최단 거리를 연결한 선에 대해 수직인 선을 축으로 했을 때, 대칭인 형상이었다.
(평가)
실시예 및 비교예에서 얻어진 합판 유리용 중간막 및 합판 유리에 대해서, 이하의 방법에 의해 예비 압착 후의 적층체의 평행 광선 투과율을 평가하였다. 즉, JIS K 7105 에 준거하여, 합판 유리 제조시에 있어서의 예비 압착 후의 적층체의 평행 광선 투과율 (Tp (%)) 을 헤이즈 미터 (무라카미 색채 연구소사 제조, HM150) 를 사용하여 측정하였다.
측정 위치는 적층체의 2 개의 대각선이 교차하는 중앙부, 적층체의 각 정점으로부터 대각선 방향으로 10㎝ 떨어진 4 점을 합한 5 점으로 하고, 그 평균치를 Tp 로 하였다.
측정 전에 상기 측정점을 중심으로 5 ㎝ × 5 ㎝ 로 적층체로부터 잘라내어, 측정용 샘플로 한다.
또한, 합판 유리의 투명성의 저하는, 예비 압착시에 있어서의 탈기 불량에서 기인한다. 따라서, 합판 유리용 중간막의 탈기성은, 합판 유리의 발포성 등을 평가하는 것보다도, 예비 압착 후의 적층체의 평행 광선 투과율을 측정함으로써 보다 정밀하게 평가할 수 있다.
결과를 표 1, 표 2 및 표 3 에 나타내었다.
또, 제 1 표면이 갖는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부와 제 2 표면이 갖는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 교차각 (θ) 이 20°가 되도록 변경한 것 이외에는 실시예 1 ∼ 5, 비교예 1 ∼ 6 과 동일한 방법에 의해 합판 유리용 중간막 및 적층체를 제작한 결과데, 실시예 1 ∼ 5, 비교예 1 ∼ 6 과 동일한 탈기성을 나타내었다.
산업상 이용 가능성
본 발명에 의하면, 진공 탈기법에 있어서 높은 탈기성을 발휘할 수 있고, 투명성이 높은 합판 유리를 제조 가능한 합판 유리용 중간막, 그 합판 유리용 중간막을 사용한 합판 유리를 제공할 수 있다.
1 : 임의로 선택한 하나의 오목부
2 : 임의로 선택한 하나의 오목부에 인접하는 오목부
3 : 임의로 선택한 하나의 오목부에 인접하는 오목부
A : 오목부 (1) 과 오목부 (2) 의 간격
B : 오목부 (1) 과 오목부 (3) 의 간격
20 : 합판 유리용 중간막의 표면
21 : 저부가 연속된 홈 형상인 오목부
22 : 볼록부
30 : 합판 유리용 중간막의 표면
31 : 저부가 연속된 홈 형상인 오목부
32 : 볼록부
33 : 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 최저부간의 최단 거리를 연결한 선
34 : 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 중심에 그은 그 최저부간의 최단 거리를 연결한 선에 대해 수직인 선
2 : 임의로 선택한 하나의 오목부에 인접하는 오목부
3 : 임의로 선택한 하나의 오목부에 인접하는 오목부
A : 오목부 (1) 과 오목부 (2) 의 간격
B : 오목부 (1) 과 오목부 (3) 의 간격
20 : 합판 유리용 중간막의 표면
21 : 저부가 연속된 홈 형상인 오목부
22 : 볼록부
30 : 합판 유리용 중간막의 표면
31 : 저부가 연속된 홈 형상인 오목부
32 : 볼록부
33 : 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 최저부간의 최단 거리를 연결한 선
34 : 인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 중심에 그은 그 최저부간의 최단 거리를 연결한 선에 대해 수직인 선
Claims (11)
- 적어도 일방의 표면에 복수의 오목부를 갖고, 상기 오목부는, 저부가 연속된 홈 형상을 갖고, 인접하는 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 규칙적으로 병렬하고 있는 합판 유리용 중간막으로서,
상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 이 45 ㎛ 이하이고,
인접하는 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 방향으로, JIS B 0601 (1994) 에 준거하여 조도 곡선을 작성했을 때에, 높이가 최대가 되는 점이 상기 최저부간의 최단 거리를 연결한 선의 중심에 위치하고 있지 않은 것을 특징으로 하는 합판 유리용 중간막. - 제 1 항에 있어서,
저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 저부의 회전 반경 (R) 이 0.1 ㎛ 이상 45 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 합판 유리용 중간막. - 삭제
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 간격 (Sm) 이 400 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 합판 유리용 중간막. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 조도 (Rz) 가 60 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 합판 유리용 중간막. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
복수의 오목부를 갖는 표면은, 추가로 복수의 볼록부를 가지며, 또한 상기 볼록부의 두정부가 평탄하지 않은 것을 특징으로 하는 합판 유리용 중간막. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 금속을 함유하고, 상기 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 금속의 함유량이 1 ppm 이상, 500 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 합판 유리용 중간막. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
일방의 표면 및 그 일방의 표면과는 반대측의 표면의 양방에 복수의 오목부를 갖고, 상기 오목부는 저부가 연속된 홈 형상을 갖고, 상기 일방의 표면이 갖는 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부와 상기 반대측의 표면이 갖는 상기 저부가 연속된 홈 형상인 오목부의 교차각 (θ) 이 0°를 초과하는 것을 특징으로 하는 합판 유리용 중간막. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
두께 방향으로 제 1 수지층과 제 2 수지층과 제 3 수지층을 이 순서대로 갖는 적층 구조를 갖고, 상기 제 1 수지층의 두께와 상기 제 3 수지층의 두께가 상이한 것을 특징으로 하는 합판 유리용 중간막. - 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 합판 유리용 중간막이, 1 쌍의 유리판 사이에 적층되어 있는 것을 특징으로 하는 합판 유리.
- 제 7 항에 있어서,
상기 알칼리 토금속은, 마그네슘을 함유하는 것을 특징으로 하는 합판 유리용 중간막.
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