KR102393906B1 - Dwtt 천이온도를 예측하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 측면에 따르면 DWTT 특성을 예측하는 모델을 이용하여 DWTT 천이온도를 예측하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.

Description

DWTT 천이온도를 예측하는 방법 {METHOD OF PREDICTING TO DWTT TRANSITION TEMPERATURE}
본 발명은 DWTT 천이온도를 예측하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 DWTT 특성을 예측하는 모델을 이용하여 DWTT 천이온도를 예측하는 방법에 관한 것이다.
최근 기후 조건이 열악한 시베리아, 알래스카 등의 한랭지역에 대한 유전 개발이 이루어지면서, 채취한 천연가스를 라인파이프를 통해 소비 지역으로 수송하고자 하는 프로젝트들이 진행 중에 있다. 이러한 라인파이프 프로젝트에 투입되는 강재는 극저온 환경에서 수송 가스의 압력을 견뎌야 하기 때문에 높은 파괴 전파 저항성을 요구하고 있다.
라인파이프용 강재의 파괴 전파 저항성에 대한 평가는 통상 DWTT (Drop Weight Tear Test) 시험을 통해 이루어진다. 해당 시험은 판상의 시편에 압입 노치를 가공한 후 노치의 후단부를 해머로 타격, 파괴한 뒤 시편이 연성 파괴 모드로 파괴된 분율을 측정하는 시험법이다. 통상적으로는 파이프에서 채취한 시편에 대한 DWTT 연성파면율이 -10℃에서 85% 이상이면 사용 가능하며, 이를 위해 파이프용 강판은 DWTT 연성파면율이 -20℃에서 85% 이상 나타내야 한다.
일반적으로 강재의 저온 인성은 유효 결정립도와 깊은 연관성을 가지며, 이는 압연 온도 또한 관련성이 높다. 이와 같이, 강판의 파괴 전파 저항성을 확보하기 위해서는 조업 조건의 최적화가 항상 요구된다.
한편, 조업 조건 최적화의 또 다른 측면으로 고려해야 할 사항은 연성-취성 천이 거동이다. 제품 개발 시, 측정한 소수의 데이터가 100% 연성 파괴의 거동을 보이더라도, 해당 결과가 실제로 100% 연성 파괴 영역이기 때문인지, 연성-취성 천이 영역이지만 연성 파괴의 확률이 높아서 발현된 것인지 구별하기 어렵다. 따라서, 강건한 제조 조건 설계를 위해서는 소수의 데이터만으로 DWTT 양산 품질 안정성을 판단할 수 있는 예측 도구가 요구된다.
본 발명의 일 측면에 따르면 DWTT 천이온도를 예측하는 모델을 통해 DWTT 천이온도를 예측하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 과제는 상술한 내용에 한정되지 않는다. 통상의 기술자라면 본 명세서의 전반적인 내용으로부터 본 발명의 추가적인 과제를 이해하는데 아무런 어려움이 없을 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 강판을 생산하는 단계;
상기 생산된 강판의 미세조직을 EBSD로 측정하는 단계;
상기 측정된 미세조직의 평균 결정립 크기를 나타내는 AEGS를 측정하는 단계;
상기 측정된 미세조직에서 결정립 내에 방위각 15°이하인 저경각 경계가 없는 조직의 분율을 나타내는 LAGB-F을 측정하는 단계;
상기 강판의 항복강도 및 인장강도를 측정하는 단계; 및
상기 측정된 결과 값을 하기 식 1에 대입하여 DWTT 천이온도를 예측하는 단계를 포함하는 DWTT 천이온도를 예측하는 방법을 제공할 수 있다.
[식 1]
DWTT 85% 천이온도 = 62 - 0.007*YS - 0.14*TS + 0.33*AEGS - 1.43*LAGB-F
(식에서, YS: 항복강도(Yield Strength),
TS: 인장강도(Tensile Strength)
AEGS: 평균 유효 결정립도(Average Effective Grain Size)
LAGB-F: 결정립 내에 방위각 15°이하인 저경각 경계가 없는 조직 분율(Low Angle Grain Boundary - Free)을 의미함.)
상기 예측된 DWTT 천이온도를 통해 강판의 양산 안정성을 판단하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면 DWTT 천이온도를 예측하는 모델을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에 따르면 DWTT 천이온도를 예측하는 모델을 통해 소수의 데이터만으로 양산 품질 안정성을 평가할 수 있다.
도 1은 본 발명의 DWTT 예측 모델을 활용한 양산 안정성 판단 프로세스를 나타낸 것이다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 구현예들을 설명하고자 한다. 본 발명의 구현예들은 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 설명되는 구현예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안된다. 본 구현예들은 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 기술자에게 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다.
통상적으로, 강판이 제조되면 인장시험과 DWTT 시험을 통해 제품의 성능을 평가하게 된다. 그러나, DWTT와 같은 저온 인성 특성은 연성-취성 천이 거동을 보이므로 소량의 테스트 실적만으로 양산 안정성을 평가할 수 없기 때문에 양산 안정성에 대한 평가를 위한 예측 도구가 필요하다.
본 발명자는 제품 개발단계에서 평가한 소량의 데이터만으로 양산 안정성을 사전에 유추하여, 양산 안정성이 높은 제품을 제조하고자 하였다. 저온 인성의 경우, 다른 기계적 특성에 비해 연성-취성 천이에 의한 품질 변동 가능성이 크므로, 본 발명자는 DWTT 85% 천이온도를 예측하는 방법을 개발하고, 이를 활용하고자 연구하였으며, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면에 따르는 DWTT 천이온도를 예측하는 방법은 제조된 강판의 미세조직으로부터 평균 유효 결정립도, LAGB-F를 측정하는 단계; 상기 강판의 항복강도 및 인장강도를 측정하는 단계; 및 측정된 값을 하기 식 1에 대입하여 DWTT 천이온도를 예측하는 단계를 포함할 수 있다.
강판의 제조에 있어서, 본 발명에서는 양산 시, DWTT 천이에 의한 불량을 방지하기 위하여 예측 DWTT 85% 천이온도가 파이프의 DWTT 천이온도보다 20℃ 이상 낮은 제조조건을 설정하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 제조된 강판에 대하여, 항복강도, 인장강도, AEGB(평균 유효 결정립도) 및 LAGB-F(결정립 내에 방위각 15°이하인 저경각 경계가 없는 조직 분율)을 측정하여, 그 결과를 하기 식 1에 대입하여 DWTT 85% 천이온도를 예측할 수 있다.
강판의 성분과 공정조건은 강의 미세조직에 영향을 미치고, 이로 인해 항복강도, 인장강도, DWTT와 같은 기계적 특성들이 결정된다. 따라서, 본 발명에서는 DWTT 85% 천이 온도 예측 모델을 구축하기 위하여, 성분과 공정조건을 배제하고 EBSD로 측정 가능한 미세조직 특성과 인장시험 결과만을 사용하고자 한다.
그 결과, LASSO (Least Absolute Shrinkage and Selection Operator) 알고리즘으로 DWTT 85% 천이온도 예측 모델을 개발하였으며, 하기 식 1으로 나타내었다.
[식 1]
DWTT 85% 천이온도 = 62 - 0.007*YS - 0.14*TS + 0.33*AEGS - 1.43*LAGB-F
(식에서, YS: 항복강도(Yield Strength),
TS: 인장강도(Tensile Strength)
AEGS: 평균 유효 결정립도(Average Effective Grain Size)
LAGB-F: 결정립 내에 방위각 15°이하인 저경각 경계가 없는 조직 분율(Low Angle Grain Boundary - Free)을 의미함.)
상기 식 1을 이용하기 위해서는 인장시험을 통해 항복강도와 인장강도를 측정하고, 후방산란전자 (Electron Back Scatter Diffraction, EBSD) 분석을 통해서 평균 AEGS와 LAGB-F의 측정이 요구된다.
항복강도 및 인장강도는 통상의 인장시험을 통해 측정될 수 있으며, 특별히 한정하지 않는다. 본 발명에서는 바람직하게 JIS 5호 규격으로 인장시험할 수 있다.
강판의 AEGS(평균 유효 결정립도)와 LAGB-F(결정립 내에 방위각 15°이하인 저경각 경계가 없는 조직 분율)은 후방산란전자 회절패턴 분석(EBSD, Electron Back Scattered Diffraction) 시험을 통해 측정될 수 있다. 이는 재료가 가진 결정학적 정보를 분석하는 기법으로 인접한 지점들 간의 방위각 정보가 제공되므로 실제 결정립의 크기를 정확히 측정할 수 있다는 장점이 있다.
통상적으로 방위각이 15° 이상인 경계를 고경각 경계라 칭하며, 이를 결정립 크기 측정 단위로 정한다. 본 발명에서도 15°를 결정립 크기를 측정하는 방위각 기준으로 사용하였다. AEGS는 EBSD를 측정한 면적에 대한 평균 결정립도를 의미한다.
저온에서 크랙이 전파할 때 결정립계를 지나면서 크랙의 경로가 바뀌게 되고, 이는 크랙이 가진 에너지를 낮추는 효과가 있다. 따라서, 평균 결정립이 작은 강판이 평균 결정립이 큰 강판 보다 저온 인성이 우수하게 된다. 더하여, 크랙의 전파 상황을 결정립 내부 관점에서 고찰해 보면, 결정립 내부에 결함(개재물, 정출물 또는 방위각 15° 이하 저경각 경계)이 존재하면 크랙은 경로의 변함없이, 즉 에너지의 손실 없이 해당 결함의 경계를 따라 손쉽게 전파한다. 따라서, 결정립 내부의 결함이 적을수록 저온 인성은 향상된다. 상술한 바와 같이, 저경각 경계는 결정립 내부의 결함의 한 종류에 해당되며, EBSD로 측정한 AEGB는 작을수록 LAGB-F는 클수록 DWTT 특성이 향상될 수 있다.
본 발명에서는 상기 예측된 DWTT 천이온도가 목표 값을 초과할 경우, 강판의 제조조건을 재설정하고, 제조된 강판에 대하여 DWTT 천이온도 예측 프로세스를 반복할 수 있다. 한편, 예측된 DWTT 천이온도가 목표 값을 만족할 경우 양산을 진행할 수 있다. 도 1은 본 발명의 DWTT 예측 모델을 활용한 양산 안정성 판단 프로세스를 나타낸 것이다.
하기 표 1은 식 1의 정확성을 나타낼 수 있는 실험예이다.
하기 표 1은 일 예에 따른 합금조성과 제조조건으로 제조된 22mm 두께의 판재의 기계적 물성을 나타낸 것이다. 각 강종에 대해 인장시험과 EBSD 시험을 통해, 항복강도, 인장강도, AEGS 및 LAGB-F을 측정하였다. AEGS는 EBSD로 측정한 미세조직에 대한 평균 결정립도를 의미하며, LAGB-F는 결정립 내에 방위각 15° 이하인 저경각 경계가 없는 조직의 분율을 의미한다. 인장시험은 JIS 5호 규격의 시편을 제작하여 인장시험하여 측정하였다.
측정된 값을 본 발명의 식 1에 대입하여 예측 DWTT 천이온도를 하기 표 1에 나타내었다. 또한, 각 강종에 대하여 DWTT 시험을 실시하여 표 1에 기재하였다. API 규격 기준으로는 DWTT 시험을 강판당 2회씩 실시하도록 규정하고 있으나, 2회 시험만으로는 해당 강종이 연성 파괴 영역에 존재하고 있는지, 연성-취성 천이 영역에 존재하는지 판별이 쉽지 않으므로, 품질 보증 목표온도인 -20℃에서 20회씩 DWTT 시험을 실시하였다. 더하여, 예측 DWTT 천이온도와 실측 DWTT 천이온도의 차이를 오차로 나타내었다.
강종 항복강도
(MPa)		 인장강도
(MPa)		 AEGS
(㎛)		 LAGB-F
(%)		 예측 DWTT
85% 천이온도(℃)		 실측 DWTT
85% 천이온도(℃)		 오차
1 494 558 7.78 0.18 -51 -52.4 1.4
2 484 558 6.42 0.21 -48 -49.3 1.3
3 448 562 5.77 0.26 -48 -42.4 -5.6
4 389 606 6.71 0.18 -57 -56.4 -0.6
5 472 516 5.64 0.25 -33 -35.5 2.5
6 438 511 6.11 0.17 -63 -55.3 -7.7
7 454 524 8.46 0.21 -40 -40.3 0.3
8 413 534 5.69 0.18 -46 -54.4 8.4
[식 1]
DWTT 85% 천이온도 = 62 - 0.007*YS - 0.14*TS + 0.33*AEGS - 1.43*LAGB-F
(식에서, YS: 항복강도(Yield Strength),
TS: 인장강도(Tensile Strength)
AEGS: 평균 유효 결정립도(Average Effective Grain Size)
LAGB-F: 결정립 내에 방위각 15°이하인 저경각 경계가 없는 조직 분율(Low Angle Grain Boundary - Free)을 의미함.)
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 오차는 -7.7~8.4 정도로, 이를 평균제곱근오차(RMSE, Root Mean Squared Error)로 계산하면 4.6정도가 된다. 천이영역에서 DWTT 시험법 자체의 측정 오차가 5% 수준임을 감안할 때, 식 1에 의한 평균제곱근오차는 합리적인 수준임을 알 수 있다.
이상에서 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 이와 다른 형태의 실시예들도 가능하다. 그러므로, 이하에 기재된 청구항들의 기술적 사상과 범위는 실시예들에 한정되지 않는다.

Claims (2)

  1. 강판을 생산하는 단계;
    상기 생산된 강판의 미세조직을 EBSD로 측정하는 단계;
    상기 측정된 미세조직의 평균 결정립 크기를 나타내는 AEGS를 측정하는 단계;
    상기 측정된 미세조직에서 결정립 내에 방위각 15°이하인 저경각 경계가 없는 조직의 분율을 나타내는 LAGB-F을 측정하는 단계;
    상기 강판의 항복강도 및 인장강도를 측정하는 단계; 및
    상기 측정된 결과 값을 하기 식 1에 대입하여 DWTT 천이온도를 예측하는 단계를 포함하는 DWTT 천이온도를 예측하는 방법.
    [식 1]
    DWTT 85% 천이온도 = 62 - 0.007*YS - 0.14*TS + 0.33*AEGS - 1.43*LAGB-F
    (식에서, YS: 항복강도(Yield Strength),
    TS: 인장강도(Tensile Strength)
    AEGS: 평균 유효 결정립도(Average Effective Grain Size)
    LAGB-F: 결정립 내에 방위각 15°이하인 저경각 경계가 없는 조직 분율(Low Angle Grain Boundary - Free)을 의미함.)
  2. 제1항에 있어서,
    상기 예측된 DWTT 천이온도가 목표 값을 초과할 경우, 강판의 제조조건을 재설정하고, 제조된 강판에 대하여 DWTT 천이온도 예측 프로세스를 반복하는 DWTT 천이온도를 예측하는 방법.
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