KR102391310B1 - 근적외선 형광 분말 및 상기 형광 분말을 함유하는 발광 장치 - Google Patents
근적외선 형광 분말 및 상기 형광 분말을 함유하는 발광 장치 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 발광 재료 기술 분야에 속하는 것으로, 특히는 근적외선 형광 분말에 관한 것이며, 그 제조 방법 및 상기 형광 분말을 함유하는 발광 장치를 더 공개하였다. 본 발명의 상기 근적외선 형광 분말은 구성식이 A x R p O r 인 무기 화합물을 포함하고, 상기 화합물은 A x R p O r 구조를 기질로 하며, 특정된 희토류 이온 또는 전이 금속 이온을 혼합하는 것을 통해, 제조된 형광 분말의 여기 피크는 350 내지 750nm에 위치하고, 자외광, 블루 레이 또는 적색 광의 여기하에 광폭 방출을 구현하며, 방출 메인 피크는 700 내지 1600nm에 위치한다. 이온 대체 등 방식을 통해 고용체를 구축하고, 결정 전기장 분열의 영향으로 인해, 상이한 방출 파장의 근적외선 형광 분말 재료를 제조할 수 있고, 형광 분말의 발광 강도를 향상하였을 뿐만 아니라, 스펙트럼의 조절 제어 가능성을 실현하였으며, 그 응용 범위를 더욱 확대하였다.
Description
본원 발명은 출원번호가 201810969498.0이고, 출원 일자가 2018년 8월 23일인 중국특허에 기반하여 제출하며, 상기 중국특허출원의 우선권을 요구하고, 상기 중국특허출원의 모든 내용을 본원 발명에 인용하여 참조한다.
본 발명은 발광 재료 기술 분야에 관한 것으로서, 특히는 근적외선 형광 분말에 관한 것이며, 그 제조 방법, 및 상기 형광 분말을 함유하는 발광 장치를 더 공개한다.
근년래, 근적외선 스펙트럼 기술은 안면 인식, 홍채 인식, 방범 모니터, 레이저 레이더, 건강 검진, 3D 센서 등 분야에서의 응용이 비약적으로 발전함에 따라, 근적외선 LED도 지향성이 훌륭하고, 공률 손실이 낮으며 체적이 작은 등 일련의 장점을 구비하여 국제 연구 포커스로 자리 잡았다.
현재 근적외선 LED의 주요 구현 방식은 근적외선 반도체 칩을 사용하는 방법으로서, 근적외선 칩 기술의 핵심 기술은 외국에서 이미 독점하였고, 원가가 높고 기술이 성숙되지 않은 등 문제가 존재한다. 따라서, 블루 레이 칩 복합 근적외선 발광 재료의 근적외선 LED를 출시하였고, 상기 복합 패키징의 구현 방식은 제조 공정이 간단하고 원가가 낮으며 발광 효율이 높은 등 장점을 구비하며, 국제적으로 광범위한 주목을 받았다. 따라서, 적외선 LED용 상이한 파단(波段)의 신형의 근적외선 발광 재료를 개발하는 것은 그 다양화의 응용 수요를 실현함에 있어서 매우 중요하다.
피크 파장이 780 내지 1700nm인 근적외선 형광 분말은 식품 검사, 안면 인식, 홍채 인식, 방범 모니터, 레이저 레이더, 건강 검진 및 3D 센서 등 여러 분야에 응용될 수 있고, 가장 광범한 실질적인 응용 가치가 있으며, 상이한 응용 수요를 만족할 수 있다. 회티탄석 타입의 복합 산화물은 안정적인 결정체 구조를 구비하고, 반경이 근사한 기타 이온 부분에 의해 대체되어 그 결정체 구조가 기본적으로 변하지 않는다. 따라서, 희토류 이온과 전이 금속 이온이 혼합된 회티탄석 시스템을 연구 대상으로 하고 이온을 통해 대체되며, 고용체를 구축하고, 방출 메인 피크가 780 내지 1700nm인 광대역 또는 멀티 스펙트럼 근적외선 형광 분말을 제조하며, 조절 및 제어가 가능하고, 반응 조건을 개선하는 것을 통해 형태가 양호하고 제어 가능한 결정립을 획득함으로써, 응용 표준에 달성되어, 비교적 광범한 응용 전망을 구비한다.
예컨대 중국 특허 CN107573937A에서는 구조가 MBO3:Cr3 +과 같은 붕산염 형광 분말을 공개하였고, 그 중 M은 Sc, Al, Lu, Gd 또는 Y원소이며, 상기 형광 분말은 블루 레이(420-520nm)에 의해 효과적으로 여기되어, 700 내지 920nm범위인 근적외선 광을 방출할 수 있다. M이 Al, Lu, Gd 또는 Y일 경우, 방출 스펙트럼은 모두 M이 Sc인 방출 스펙트럼과 유사하다. 이 밖에, 상기 특허는 주요하게 MBO3:Cr3 +의 제조 방법을 주력하여 연구하였고, 반응 온도와 반응 시간의 영향을 연구 토론하였지만, 그 스펙트럼 성능에 대해서는 논하지 않았다.
또 예컨대 비특허 문헌 《Photoluminescence Properties of a ScBO3:Cr3 + Phosphor and Its Applications for Broadband Near-infrared LEDs》[J]. RSC Adv, 2018, 8, 12035-12042.에서는 근적외선 형광 분말 ScBO3:Cr3 +을 공개하였고, 상기 형광 분말은 블루 레이 칩의 여기하에, 메인 피크가 800nm에 위치한 근적외선 광폭 방출을 구현하며, 양자 효율은 65%이다. 상기 근적외선 형광 분말과 블루 레이 칩을 사용하여 패키징하며, 근적외선 광의 출력 파워는 26mW이고, 그 에너지 전환 효율은 비교적 낮으며 단지 7%이다.
보다시피, 선행기술에서 개발한 이미 알고 있는 근적외선 분말 MBO3:Cr3 +은 방출 메인 피크가 대부분 800nm에 위치하고, 방출 파장 범위가 좁을뿐만 아니라 발광 강도도 비교적 낮으며, 또한 방출 파장은 조절이 불가하여, 상기 형광 분말의 응용 범위와 응용 효과를 한정하였다.
이를 위해, 본 발명에서 해결하고자 하는 기술적 과제는 근적외선 형광 분말을 제공하는 것이며, 상기 근적외선 형광 분말은 광대역 또는 멀티 스펙트럼 방출을 구비하고, 스펙트럼은 조절 가능하며, 발광 효율이 높은 장점을 구비하고, 안면 인식, 홍채 인식, 방범 모니터, 레이저 레이더, 건강 검진, 3D 센서 등 분야의 재료 성능 요구를 만족시킬 수 있다.
본 발명에서 해결하고자 하는 두번째 기술적 과제는 블루 레이 또는 적색 광의 여기하에 고효율 근적외선 광의 방출을 실현할 수 있는 발광 장치를 제공하여 기존의 근적외선 발광 재료와 발광 장치의 안정성이 낮고 발광 효율이 낮은 문제를 해결하는 것이다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 상기 근적외선 형광 분말에 있어서, 상기 형광 분말은 화학식이 A x R p O r :D y 인 무기 화합물을 포함하고, 여기서,
상기 A원소는 Sc, Y, La, Lu 또는 Gd원소 중의 한가지 또는 두가지에서 선택되며;
상기 R원소는 Ga원소를 포함하고, Al, B 또는 In원소 중의 한가지를 선택적으로 첨가할 수 있으며;
상기 D원소는 Cr원소를 포함하고, Ce, Eu, Tb, Bi, Dy, Yb, Pr, Nd 또는 Er원소 중의 한가지를 선택적으로 첨가할 수 있으며;
상기 파라미터 x, p, r와 y는 하기의 조건을 만족하는 바, 0.8≤x≤1.2, 0.8≤p≤1.2, 2≤r≤4, 0.0001≤y≤0.25이다.
바람직하게, 상기 A원소가 R원소와 상이할 경우 Ga원소이다.
바람직하게, 상기 파라미터 x, p, r과 y는 하기의 조건을 만족하는 바, (x+y): p: r=1: 1: 3이다.
더욱 바람직하게, 상기 R원소에서, Ga원소가 상기 R원소를 차지하는 몰 비율은 30%보다 크거나 같다.
더욱 바람직하게, 상기 A원소는 Sc원소이다.
더욱 바람직하게, 상기 D원소는 Cr원소이다.
본 발명은 상기 근적외선 형광 분말의 제조 방법을 더 공개하였는 바, 하기의 단계를 포함한다.
선택된 A, R과 D원소에 대응되는 화합물을 원료로 하고, 선택된 화학 계량 비율로 균일하게 혼합하여; 혼합물을 획득하는 단계(1);
획득한 혼합물을 1200 내지 1500℃에서, 공기 또는 보호 분위기 중 2 내지 10h 소결하여, 배소 산물을 획득하고; 획득한 배소 산물은 파쇄, 연마, 그레이딩 및 선별세척 후처리를 거쳐, 필요한 근적외선 형광 분말을 획득하는 단계(2).
부가적으로, 상기 A, R과 D원소에 대응되는 화합물은 산화물, 탄산염 및/또는 질산염을 포함한다.
본 발명은 발광 장치를 더 공개하였는 바, 광원 및 발광 재료를 포함하고, 상기 발광 재료는 상기 근적외선 형광 분말을 포함한다.
상기 광원은 방출 피크 파장 범위가 350 내지 500nm인 반도체 칩이다.
본 발명의 상기 근적외선 형광 분말은 구성식이 A x R p O r 인 무기 화합물을 포함하고, 상기 화합물은 회티탄석 타입의 A x R p O r 구조를 기질로 하며, 선택된 희토류 이온 또는 전이 금속 이온을 혼합하는 것을 통해, 제조된 형광 분말의 여기 파장은 350 내지 750nm에 위치하고, 자외광, 블루 레이 또는 적색 광 여기하에 광폭 또는 멀티 스펙트럼 방출을 구현하며, 방출 메인 피크는 780 내지 1600nm에 위치한다. 이온 대체 등 방식을 통해 고용체를 구축하고, 결정 전기장 분열의 영향으로 인해, 상이한 방출 파장의 근적외선 형광 분말 재료를 제조할 수 있고, 형광 분말의 발광 강도를 향상하였을 뿐만 아니라, 스펙트럼의 조절 제어 가능성을 실현하였으며, 그 응용 범위를 더욱 확대하였다. 본 발명의 상기 근적외선 형광 분말은 이온 코도핑을 통해, 에너지 전달의 방식으로써, 이온이 혼합된 고효율 방출을 촉진하여, 상기 근적외선 형광 분말의 발광 강도를 더욱 향상시켰고, 더욱 훌륭한 응용 효과를 달성할 수 있다.
본 발명에서 획득한 근적외선 발광 재료는 발광 장치의 제조에 응용될 수 있고, 상기 발광 장치는 블루 레이 칩, 자외선 칩 여기하에 광폭 근적외선 광을 방출할 수 있으며, 다양한 형광 분말을 조합하는 것을 통해, 스펙트럼의 조절 및 제어 가능한 효과를 실현한다. 본 발명의 상기 발광 장치는 광섬유통신 안면 및 홍채 인식, 방범 모니터, 위조 방지, 레이저 레이더, 식품 검사, 디지털 의료, 3D 센서 등 여러 분야의 수요를 만족할 수 있고, 원가가 높고 안정성이 낮은, 근적외선 칩을 직접 사용하는 폐단을 방지하여, 근적외선 광을 생성하는 새로운 수단으로 되었다.
본 발명의 내용을 더욱 잘 이해하게 하기 위해, 이하 본 발명의 구체적인 실시예와 도면을 결부하여, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하도록 하는 바, 여기서,
도 1은 본 발명의 비교예1에서 제조한 형광 분말 샘플의 여기와 방출 스펙트럼도이고, 좌측 곡선 검출 파장은 810nm이며, 우측 곡선 여기 파장은 460nm이다.
도 2는 본 발명의 실시예1에서 제조한 형광 분말 샘플의 여기와 방출 스펙트럼도이고, 좌측 곡선 검출 파장은 835nm이며, 우측 곡선 여기 파장은 460nm이다.
도 1은 본 발명의 비교예1에서 제조한 형광 분말 샘플의 여기와 방출 스펙트럼도이고, 좌측 곡선 검출 파장은 810nm이며, 우측 곡선 여기 파장은 460nm이다.
도 2는 본 발명의 실시예1에서 제조한 형광 분말 샘플의 여기와 방출 스펙트럼도이고, 좌측 곡선 검출 파장은 835nm이며, 우측 곡선 여기 파장은 460nm이다.
비교예
본 실시예의 상기 근적외선 형광 분말은, 그 포함되는 화합물 구성식은 Sc0.98BO3:Cr0.02이다.
화학식 Sc0 . 98BO3:Cr0 .02의 화학 계량 비율에 따라, Sc2O3, H3BO3과 Cr2O3을 정확하게 측량하여 취하고 균일하게 혼합하여, 혼합물을 획득하며; 획득한 혼합물을 공기 분위기에서, 1300℃로 8h 하소하며, 온도가 하강한 후 배소 산물을 획득하고; 배소 산물을 파쇄, 연마, 그레이딩, 선별세척 등 후처리하여, 근적외선 발광 재료 샘플을 획득한다.
획득한 근적외선 발광 재료 샘플에 대해 여기 테스트하여, 획득한 샘플의 여기와 방출 스펙트럼도는 도 1에 도시된 바와 같다. 보다시피, 상기 형광 분말의 방출 피크는 810nm에 위치하고, 상대 발광 강도는 100이다.
실시예1
본 실시예의 상기 근적외선 형광 분말, 그 포함되는 화합물 구성식은 Sc0.98GaO3:Cr0.02이다.
화학식 Sc0 . 98GaO3:Cr0 .02의 화학 계량 비율에 따라, Sc2O3, Ga2O3과 Cr2O3을 정확하게 측량하여 취하고 균일하게 혼합하여, 혼합물을 획득하며; 획득한 혼합물을 환원 분위기에서, 1400℃로 8h하소하며, 온도가 하강한 후 배소 산물을 획득하고; 배소 산물을 파쇄, 연마, 그레이딩, 선별세척 등 후처리하여, 근적외선 형광 분말 샘플을 획득한다.
획득한 근적외선 발광 재료 샘플에 대해 여기 테스트하여, 획득한 샘플의 여기와 방출 스펙트럼도는 도 2에 도시된 바와 같다. 보다시피, 상기 형광 분말의 방출 피크는 835nm이고, 상대 발광 강도는 130이다.
실시예2
본 실시예의 상기 근적외선 형광 분말, 그 포함되는 화합물 구성식은 Sc0.98Ga0.3B0.7O3:Cr0.02이다.
화학식 Sc0 . 98Ga0 . 3B0 . 7O3:Cr0 .02의 화학 계량 비율에 따라, Sc2O3, Ga2O3과 Cr2O3을 정확하게 측량하여 취하고 균일하게 혼합하여; 획득한 혼합물을 환원 분위기에서, 1400℃로 8h 하소하며, 온도가 하강한 후 배소 산물을 획득하고; 배소 산물을 파쇄, 연마, 그레이딩, 선별세척 등 후처리하여, 근적외선 형광 분말 샘플을 획득한다. 측정을 거쳐, 상기 형광 분말의 방출 피크는 826nm이고, 상대 발광 강도는 150이다.
실시예3 내지 실시예26
실시예3 내지 실시예26 상기의 근적외선 형광 분말 및 상기 형광 분말을 함유하는 발광 장치는, 그 화합물 구성식은 각각 표 1에 열거하였는 바, 각 실시예 중 재료의 제조 방법은 실시예1과 동일하며, 단지 각 실시예 중 목표 화합물의 화학식 구성에 따라, 적당한 계량의 화합물을 선택하여 혼합, 연마, 배소하면, 필요한 근적외선 발광 물질을 획득한다.
각 실시예 중 제조된 발광 물질의 성능에 대해 검출하면, 그 테스트 결과는 표 1에 도시된 바와 같다.
| 번호 | 분자식 | 피크 위치(nm) | 상대 발광 강도 |
| 비교예 | Sc0 . 98BO3:Cr0 .02 | 810 | 100 |
| 실시예1 | Sc0 . 98GaO3:Cr0 .02 | 835 | 130 |
| 실시예2 | Sc0.98Ga0.3B0.7O3:Cr0.02 | 826 | 150 |
| 실시예3 | Sc0.95Ga0.3B0.7O3:Cr0.02,Pr0.03 | 844 | 218 |
| 실시예4 | Y0.98Ga0.6B0.4O3:Cr0.02 | 831 | 141 |
| 실시예5 | La0.98Ga0.3B0.7O3:Cr0.02 | 823 | 138 |
| 실시예6 | Lu0.96Ga0.8B0.2O3:Cr0.04 | 827 | 142 |
| 실시예7 | Gd0.96Ga0.8B0.2O3:Cr0.04 | 827 | 139 |
| 실시예8 | Sc0.97Ga0.6Al0.4O3:Cr0.03 | 843 | 185 |
| 실시예9 | Sc0.97Ga0.6In0.4O3:Cr0.03 | 837 | 162 |
| 실시예10 | Sc0.75Ga0.3B0.7O2.7:Cr0.05 | 845 | 176 |
| 실시예11 | Sc1.15Ga0.7Al0.1O2.97:Cr0.03 | 830 | 149 |
| 실시예12 | Sc1.2Ga0.7B0.35O3.42:Cr0.03 | 839 | 155 |
| 실시예13 | Sc0.85Ga0.7B0.5O3.12:Cr0.03 | 842 | 162 |
| 실시예14 | Sc0.97Ga0.9B0.1O3.33:Cr0.25 | 837 | 158 |
| 실시예15 | Sc0.97Ga0.3B0.7O2.96:Cr0.0001 | 843 | 129 |
| 실시예16 | Sc0.8Ga0.4B0.4O2.415:Cr0.01 | 829 | 166 |
| 실시예17 | Sc0.7Y0.2Ga0.7B0.3O2.865:Cr0.01 | 827 | 145 |
| 실시예18 | Sc1.2Ga0.6B0.6O4:Cr0.25 | 845 | 168 |
| 실시예19 | Sc0.97Ga0.6B0.5O3.18:Cr0.03,Ce0.02 | 840 | 200 |
| 실시예20 | Sc0.97Ga0.6B0.5O3.18:Cr0.03,Eu0.02 | 829 | 205 |
| 실시예21 | Sc0.97Ga0.6B0.5O3.18:Cr0.03,Tb0.02 | 826 | 191 |
| 실시예22 | Sc0.95Ga0.5B0.5O3:Cr0.03,Bi0.02 | 825 | 177 |
| 실시예23 | Sc0.95Ga0.5B0.5O3:Cr0.03,Dy0.02 | 831 | 176 |
| 실시예24 | Sc0.95Ga0.5B0.5O3:Cr0.03,Yb0.02 | 970, 1026 | 215(1026nm) |
| 실시예25 | Sc0.95Ga0.5B0.5O3:Cr0.03,Nd0.02 | 944, 1063,1075 | 221(1063nm) |
| 실시예26 | Sc0.95Ga0.5B0.5O3:Cr0.03,Er0.02 | 1538,1557 | 205(1538nm) |
상기 실시예는 단지 열거된 예를 분명하게 설명하기 위한 것으로서, 실시예를 한정하지 않는 것이 분명하다. 본 기술분야의 통상의 기술자에게 있어서, 상기 설명의 기초상에서 기타 상이한 형식의 변화 또는 변동을 진행할 수 있다. 여기서 모든 실시예에 대해서 열거할 필요가 없다. 이로부터 유추해 낸 자명한 변화 또는 변동은 여전히 본 발명의 보호 범위에 속한다.
Claims (10)
- 근적외선 형광 분말에 있어서,
상기 형광 분말은 화학식이 AxRpOr:Dy인 무기 화합물을 포함하고,
상기 화합물은 회티탄석 타입의 A x R p O r 구조를 기질로 하며,
그 중, 상기 A원소는 Sc, Y, La, Lu 또는 Gd원소 중의 한가지 또는 두가지에서 선택되며;
상기 R원소는 Ga원소를 포함하고, Al, B 또는 In원소 중의 한가지를 선택적으로 첨가할 수 있으며;
그 중, Ga원소가 상기 R원소를 차지하는 몰 비율은 30%보다 크거나 같고;
상기 D원소는 Cr원소를 포함하고, Ce, Eu, Tb, Bi, Dy, Yb, Pr, Nd 또는 Er원소 중의 한가지를 선택적으로 첨가할 수 있으며;
상기 파라미터 x, p, r와 y는 하기의 조건을 만족하는 바, 0.8≤x≤1.2, 0.8≤p≤1.2, 2≤r≤4, 0.0001≤y≤ 0.25인 것을 특징으로 하는 근적외선 형광 분말.
- 제 1항에 있어서,
상기 파라미터 x, p, r과 y는 하기의 조건을 만족하는 바, (x+y): p: r=1: 1: 3인 것을 특징으로 하는 근적외선 형광 분말.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
상기 A원소는 Sc원소인 것을 특징으로 하는 근적외선 형광 분말.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
상기 D원소는 Cr원소인 것을 특징으로 하는 근적외선 형광 분말.
- 선택된 A, R과 D원소에 대응되는 화합물을 원료로 하고, 선택된 화학 계량 비율로 균일하게 혼합하여; 혼합물을 획득하는 단계(1);
획득한 혼합물을 1200 내지 1500℃에서, 공기 또는 보호 분위기 중 2 내지 10h 소결하여, 배소 산물을 획득하고; 획득한 배소 산물은 파쇄, 연마, 그레이딩 및 선별세척 후처리를 거쳐, 필요한 근적외선 형광 분말을 획득하는 단계(2); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 제 1항 또는 제 2항에 따른 근적외선 형광 분말의 제조 방법.
- 제 5항에 있어서,
상기 A, R과 D원소에 대응되는 화합물은 산화물, 탄산염 및/또는 질산염을 포함하는 것을 특징으로 하는 근적외선 형광 분말의 제조 방법.
- 광원 및 발광 재료를 포함하는 발광 장치에 있어서,
상기 발광 재료는 제 1항 또는 제 2항에 따른 상기 근적외선 형광 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 발광 장치.
- 제 7항에 있어서,
상기 광원은 방출 피크 파장 범위가 350 내지 500nm인 반도체 칩인 것을 특징으로 하는 발광 장치.
- 삭제
- 삭제
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