CN107118770B - 一种近红外色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种近红外色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种近红外荧光粉，其化学通式为：Ca3Ga1.95‑2xIn2xCr0.05Ge4O14，其中0≤x≤0.975。还公开了其制备方法：a）按照荧光粉的化学通式Ca3Ga1.95‑2xIn2xCr0.05Ge4O14中各元素的摩尔比称取含有Ca、Ga、In、Cr、Ge元素的氧化物或碳酸盐，混合，研磨，得混合物，所述化学通式中0≤x≤0.975；b）将混合物加热升温至1100‑1300℃焙烧3‑4h，得烧结体；c）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得近红外荧光粉。本发明制备的近红外荧光粉激发波长范围宽，发光强度高，稳定性高，其采用的高温固相制备法工艺简单，易于操作控制，安全性高，制备时间短，生产效率高，生产成本较现技术大幅度降低，适于工业化大规模生产及推广应用。

Description

一种近红外色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料和制备方法，具体地说是一种近红外荧光粉及其制备方法。
背景技术
近红外光区域是人们较早发现的非可见光区域，由于早期技术水平不高，受到倍频以及合频的影响致使光谱重叠、解析复杂，导致近红外光的研究和应用受到一定的限制。直到20世纪60年代，商品化仪器的出现及Norris等人所做的大量工作，提出物质的含量与近红外区内多个不同的波长点吸收峰呈线性关系的理论，并利用NIR漫反射技术测定了农产品中的水分、蛋白、脂肪等成分，才使得近红外光谱技术曾经在农副产品分析中得到广泛应用。到60年代中后期，随着各种新的分析技术的出现，加之经典近红外光谱分析技术暴露出的灵敏度低、抗干扰性差的弱点，使人们淡漠了该技术在分析测试中的应用，此后，近红外光谱进入了一段沉默的时期。
70年代产生的化学计量学（Chemometrics）学科的重要组成部分——多元校正技术在光谱分析中的成功应用，促进了近红外光谱技术的推广。到80年代后期，随着计算机技术的迅速发展，带动了分析仪器的数字化和化学计量学的发展，通过化学计量学方法在解决光谱信息提取和背景干扰方面取得的良好效果，加之近红外光谱在测样技术上所独有的特点，使人们重新认识了近红外光谱的价值，近红外光谱在各领域中的应用研究陆续展开。
随着近红外技术的进一步发展，近红外被延伸到很多医学领域，如药理学、分子细胞生物学和诊断学等。美国的医院正在尝试使用一种新型仪器来帮助护士寻找患者手臂上的血管，原理是借助对人体无害的近红外线，检测出血管的位置，并将血管的分布图像实时投射到手臂上，以便让医护人员知道应该在哪里下针，这或许能免于遭受“冤枉针”的痛苦。近红外荧光标记发光位于近红外区，生物分子在该区没有发光，没有光谱重叠干扰，近红外荧光标记可使用较短波长的可见光激发，从而避免了激发光散性而获得了较高的灵敏度，而且近红外光在生物活体组织中穿透深度大，能在深层组织产生光信号，且对组织本身几乎没有任何影响，所以有利于获得更多生物体信息，为进一步促进了医学成像、肿瘤治疗等技术的发展起到了积极的作用。除此之外，近红外光还可以应用于生物识别，如指纹识别、虹膜识别、脸部识别等，将其应用于LED。欧司朗光电半导体推出的新款宽带红外LED，首次荧光粉技术应用到红外发射器上，结果成功打造出一款可发射650nm至1050nm波长范围宽带红外光的LED，开创了适用于消费品市场的红外光谱技术，并应用于食品行业、农业以及其他行业中测量食品中的水分、脂肪、碳水化合物、糖分或蛋白质含量等。因此，目前近红外荧光粉的研发成为当前行业内研发人员积极研究的课题，以为近红外材料市场的需求提供更多选择。
发明内容
本发明的目的就是提供一种近红外荧光粉和其制备方法，为近红外材料市场的需求提供更多选择。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种近红外荧光粉，其化学通式为：Ca3Ga1.95-2xIn2xCr0.05Ge4O14，其中0≤x≤0.975。
优选地，化学通式中0.1≤x≤0.975；再优选地，化学通式中0.3≤x≤0.975，在优选范围内的近红外荧光粉的发光强度相对较强；更优选地，化学通式中0.5≤x≤0.9，在更优选范围内的近红外荧光粉的发光强度相对更强；最优选地，化学通式中x=0.7时的荧光粉的发光强度最强。
本发明还提供了一种近红外荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（a）按照荧光粉的化学通式Ca3Ga1.95-2xIn2xCr0.05Ge4O14中各元素的摩尔比称取含有Ca、Ga、In、Cr、Ge元素的氧化物或碳酸盐，混合，研磨，得混合物，所述化学通式中0≤x≤0.975；
（b）将所述混合物加热升温至1100-1300℃焙烧3-4h，得烧结体；
（c）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得近红外荧光粉。
步骤（a）所述研磨时间为15-30min。
步骤（b）所述的升温速率为5-10℃/min。
步骤（b）所述加热升温至1100-1300℃焙烧4h。
步骤（b）所述加热升温至1200℃焙烧4h。
本发明提供的近红外荧光粉的制备方法中步骤（a）称取含有Ca、Ga、In、Cr、Ge元素的氧化物或碳酸盐优选为CaCO3（A.R.）、Ga2O3（99.99%）、In2O3（A.R.）、Cr2O3 (99.99%) 和Ge2O3（A.R.）。
本发明通过利用Cr3+在Ca3Ga2Ge4O14中掺杂的基础上，进行调控阳离子Ga和In，从而获得波长范围在675nm-900nm的高强度发射的近红外荧光粉。本发明制备的近红外荧光粉激发波长范围宽，发光强度高，稳定性好，而且本发明所采用的是由Cr3+离子掺杂的通过改变基质阳离子配比合成的一种新型近红外荧光材料，其采用的高温固相制备法，制备工艺简单，易于操作控制，安全性高，制备时间短，生产效率高，生产成本较现技术大幅度降低，适于工业化大规模生产及推广应用。
附图说明
图1为标准图谱和实施例2、4、5、6制备的荧光粉的XRD图谱的对比。
图2为实施例5制备的荧光粉的激发和发射图谱。
图3为本发明实施例1-7制备的荧光粉的发光强度。
具体实施方式
下面实施例用于进一步详细说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。但不以任何形式限制本发明。
实施例1
（1）按以下重量称取各原料：分别称取碳酸钙（CaCO3）1.0009g、氧化镓（Ga2O3）0.6092g、三氧化二铬（Cr2O3）0.0127g和氧化锗（Ge2O3）1.3952g，混合均匀，置于玛瑙研钵中充分研磨30min，得混合物；
（2）将研磨后的混合物粉末置于小坩埚中，以加热速率为5℃/min升温至1200℃，在该温度下烧结4h，自然冷却到室温，得烧结体；
（3）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到化学式为Ca3Ga1.95Cr0.05Ge4O14的近红外荧光粉。
以本实施例制备的近红外荧光粉为基础在发射波长为745nm处开始调控其强度和波长。
实施例2
（1）按以下重量称取各原料：分别称取碳酸钙（CaCO3）1.0009g、氧化镓（Ga2O3）0.5467g、氧化铟（In2O3) 0.0925g、三氧化二铬（Cr2O3）0.0127g和氧化锗（Ge2O3）1.3952g，混合均匀，置于玛瑙研钵中充分研磨30min，得混合物；
（2）将研磨后的混合物粉末置于小坩埚中，以加热速率为5℃/min升温至1200℃，在该温度下烧结4h，自然冷却到室温，得烧结体；
（3）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到化学式为Ca3Ga1.75In0.2Cr0.05Ge4O14的近红外荧光粉。
本实施例制备的荧光粉开始出现红移现象并且发射强度增强，红移程度最大。
实施例3
（1）按以下重量称取各原料：分别称取碳酸钙（CaCO3）1.0009g、氧化镓（Ga2O3）0.4217g、氧化铟（In2O3) 0.2776g、三氧化二铬（Cr2O3）0.0127g和氧化锗（Ge2O3）1.3952g，混合均匀，置于玛瑙研钵中充分研磨30min，得混合物；
（2）将研磨后的混合物粉末置于小坩埚中，以加热速率为5℃/min升温至1200℃，在该温度下烧结4h，自然冷却到室温，得烧结体；
（3）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到化学式为Ca3Ga1.35In0.6Cr0.05Ge4O14的近红外荧光粉。
本实施例制备的近红外荧光粉的波长强度继续增强，波长也在红移
实施例4
（1）按以下重量称取各原料：分别称取碳酸钙（CaCO3）1.0009g、氧化镓（Ga2O3）0.2968g、氧化铟（In2O3) 0.4627g、三氧化二铬（Cr2O3）0.0127g和氧化锗（Ge2O3）1.3952g，混合均匀，置于玛瑙研钵中充分研磨30min，得混合物；
（2）将研磨后的混合物粉末置于小坩埚中，以加热速率为5℃/min升温至1200℃，在该温度下烧结4h，自然冷却到室温，得烧结体；
（3）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到化学式为Ca3Ga0.95InCr0.05Ge4O14的近红外荧光粉。
本实施例制备的荧光粉的波长强度继续增强，波长也在红移。
实施例5
（1）按以下重量称取各原料：分别称取碳酸钙（CaCO3）1.0009g、氧化镓（Ga2O3）0.1718g、氧化铟（In2O3) 0.6478g、三氧化二铬（Cr2O3）0.0127g和氧化锗（Ge2O3）1.3952g，混合均匀，置于玛瑙研钵中充分研磨30min，得混合物；
（2）将研磨后的混合物粉末置于小坩埚中，以加热速率为5℃/min升温至1200℃，在该温度下烧结4h，自然冷却到室温，得烧结体；
（3）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到化学式为Ca3Ga0.55In1.4Cr0.05Ge4O14的近红外荧光粉。
本实施例制备的荧光粉光强达到最强，大约是实施例1制备的荧光粉（Ca3Ga1.95Cr0.05Ge4O14）光强的17倍，波长也接近最大红移范围到了778nm（仅距最远波长2nm）。由于本基质是采用下转换发光方式制备近红外荧光粉，因此较上转换红外荧光粉发光效率更高。
实施例6
（1）按以下重量称取各原料：分别称取碳酸钙（CaCO3）1.0009g、氧化镓（Ga2O3）0.0469g、氧化铟（In2O3) 0.8329g、三氧化二铬（Cr2O3）0.0127g和氧化锗（Ge2O3）1.3952g，混合均匀，置于玛瑙研钵中充分研磨30min，得混合物；
（2）将研磨后的混合物粉末置于小坩埚中，以加热速率为5℃/min升温至1200℃，在该温度下烧结4h，自然冷却到室温，得烧结体；
（3）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到化学式为Ca3Ga0.15In1.8Cr0.05Ge4O14的近红外荧光粉。
本实施例制备的荧光粉的光强出现下降，但依然出现了2nm的红移，达到了最远波长。
实施例7
（1）按以下重量称取各原料：分别称取碳酸钙（CaCO3）1.0009g、氧化镓（Ga2O3）0g、氧化铟（In2O3) 0.9023g、三氧化二铬（Cr2O3）0.0127g和氧化锗（Ge2O3）1.3952g，混合均匀，置于玛瑙研钵中充分研磨30min，得混合物；
（2）将研磨后的混合物粉末置于小坩埚中，以加热速率为5℃/min升温至1200℃，在该温度下烧结4h，自然冷却到室温，得烧结体；
（3）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到化学式为Ca3In1.95Cr0.05Ge4O14的近红外荧光粉。
本实施例制备的荧光粉中基质完全由Ga调控为In，此时波长位置基本不变，但是强度下降。
实施例8
（1）按以下重量称取各原料：分别称取碳酸钙（CaCO3）1.0009g、氧化镓（Ga2O3）0.1718g、氧化铟（In2O3) 0.6478g、三氧化二铬（Cr2O3）0.0127g和氧化锗（Ge2O3）1.3952g，混合均匀，置于玛瑙研钵中充分研磨15min，得混合物；
（2）将研磨后的混合物粉末置于小坩埚中，以加热速率为10℃/min升温至1100℃，在该温度下烧结4h，自然冷却到室温，得烧结体；
（3）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到化学式为Ca3Ga0.55In1.4Cr0.05Ge4O14的近红外荧光粉。
实施例9
（1）按以下重量称取各原料：分别称取碳酸钙（CaCO3）1.0009g、氧化镓（Ga2O3）0.1718g、氧化铟（In2O3) 0.6478g、三氧化二铬（Cr2O3）0.0127g和氧化锗（Ge2O3）1.3952g，混合均匀，置于玛瑙研钵中充分研磨20min，得混合物；
（2）将研磨后的混合物粉末置于小坩埚中，以加热速率为8℃/min升温至1300℃，在该温度下烧结3h，自然冷却到室温，得烧结体；
（3）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到化学式为Ca3Ga0.55In1.4Cr0.05Ge4O14的近红外荧光粉。
实施例10检测实施例所制备的荧光粉的性能。
实验方法：
检测实施例2、4、5和6制备的荧光粉Ca3Ga1.75In0.2Cr0.05Ge4O14（x=0.1）、Ca3Ga0.95InCr0.05Ge4O14（x=0.5）、Ca3Ga0.55In1.4Cr0.05Ge4O14（x=0.7）和Ca3Ga0.15In1.8Cr0.05Ge4O14（x=0.9）以及标准样品的X射线衍射图谱，如图1所示。
检测实施例5制备的Ca3Ga0.55In1.4Cr0.05Ge4O14，得到其激发和发射光谱，如图2所示，图中其中，激发波长λex＝470nm，发射波长λem＝778nm。
检测实施例1-7制备的荧光粉Ca3Ga1.95Cr0.05Ge4O14（x=0）、Ca3Ga1.75In0.2Cr0.05Ge4O14（x=0.1）、Ca3Ga1.35In0.6Cr0.05Ge4O14（x=0.3）Ca3Ga0.95InCr0.05Ge4O14（x=0.5）、Ca3Ga0.55In1.4Cr0.05Ge4O14（x=0.7）、Ca3Ga0.15In1.8Cr0.05Ge4O14（x=0.9）、Ca3In1.95Cr0.05Ge4O14（x=0.975）的发光强度，如图3所示；从图中可以看出实施例3-7制备的近红外荧光粉的发光强度相对较强；且实施例4-6制备的近红外荧光粉的发光强度相对更强；尤其是实施例5制备的荧光粉的发光强度最强。

Claims (8)

1.一种近红外荧光粉，其特征在于，其化学通式为：Ca3Ga1.95-2xIn2xCr0.05Ge4O14，其中0.3≤x≤0.975。
2.根据权利要求1所述的近红外荧光粉，其特征在于，化学通式中0.5≤x≤0.9。
3.根据权利要求2所述的近红外荧光粉，其特征在于，化学通式中x=0.7。
4.一种近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： （a）按照荧光粉的化学通式Ca3Ga1.95-2xIn2xCr0.05Ge4O14中各元素的摩尔比称取含有Ca、Ga、In、Cr、Ge元素的氧化物或碳酸盐，混合，研磨，得混合物，所述化学通式中0.3≤x≤0.975； （b）将所述混合物加热升温至1100-1300℃焙烧3-4h，得烧结体； （c）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得近红外荧光粉。
5.根据权利要求4所述的近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（a）所述研磨时间为15-30min。
6.根据权利要求4所述的近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（b）所述的升温速率为5-10℃/min。
7.根据权利要求4所述的近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（b）所述加热升温至1100-1300℃焙烧4h。
8.根据权利要求7所述的近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（b）所述加热升温至1200℃焙烧4h。
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