KR102375146B1 - 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치 및 이를 이용한 대량생산 시스템 - Google Patents

전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치 및 이를 이용한 대량생산 시스템 Download PDF

Info

Publication number
KR102375146B1
KR102375146B1 KR1020210111419A KR20210111419A KR102375146B1 KR 102375146 B1 KR102375146 B1 KR 102375146B1 KR 1020210111419 A KR1020210111419 A KR 1020210111419A KR 20210111419 A KR20210111419 A KR 20210111419A KR 102375146 B1 KR102375146 B1 KR 102375146B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
electrolyte
unit
exfoliated graphene
tank
classification
Prior art date
Application number
KR1020210111419A
Other languages
English (en)
Inventor
김진수
한영빈
Original Assignee
엘브스케미칼 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 엘브스케미칼 주식회사 filed Critical 엘브스케미칼 주식회사
Priority to KR1020210111419A priority Critical patent/KR102375146B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102375146B1 publication Critical patent/KR102375146B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01—Products
    • C25B1/135—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D35/00—Filtering devices having features not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00, or for applications not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00; Auxiliary devices for filtration; Filter housing constructions
    • B01D35/02—Filters adapted for location in special places, e.g. pipe-lines, pumps, stop-cocks
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B07—SEPARATING SOLIDS FROM SOLIDS; SORTING
    • B07B—SEPARATING SOLIDS FROM SOLIDS BY SIEVING, SCREENING, SIFTING OR BY USING GAS CURRENTS; SEPARATING BY OTHER DRY METHODS APPLICABLE TO BULK MATERIAL, e.g. LOOSE ARTICLES FIT TO BE HANDLED LIKE BULK MATERIAL
    • B07B1/00—Sieving, screening, sifting, or sorting solid materials using networks, gratings, grids, or the like
    • B07B1/46—Constructional details of screens in general; Cleaning or heating of screens
    • B07B1/4609—Constructional details of screens in general; Cleaning or heating of screens constructional details of screening surfaces or meshes
    • B07B1/4663—Multi-layer screening surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C01B32/19—Preparation by exfoliation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00—Operating or servicing cells
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00—Operating or servicing cells
    • C25B15/02—Process control or regulation
    • C25B15/023—Measuring, analysing or testing during electrolytic production
    • C25B15/025—Measuring, analysing or testing during electrolytic production of electrolyte parameters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00—Operating or servicing cells
    • C25B15/02—Process control or regulation
    • C25B15/023—Measuring, analysing or testing during electrolytic production
    • C25B15/025—Measuring, analysing or testing during electrolytic production of electrolyte parameters
    • C25B15/027—Temperature
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00—Operating or servicing cells
    • C25B15/02—Process control or regulation
    • C25B15/023—Measuring, analysing or testing during electrolytic production
    • C25B15/025—Measuring, analysing or testing during electrolytic production of electrolyte parameters
    • C25B15/029—Concentration
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00—Operating or servicing cells
    • C25B15/02—Process control or regulation
    • C25B15/023—Measuring, analysing or testing during electrolytic production
    • C25B15/025—Measuring, analysing or testing during electrolytic production of electrolyte parameters
    • C25B15/029—Concentration
    • C25B15/031—Concentration pH
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00—Operating or servicing cells
    • C25B15/08—Supplying or removing reactants or electrolytes; Regeneration of electrolytes
    • C25B15/083—Separating products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B9/00—Cells or assemblies of cells; Constructional parts of cells; Assemblies of constructional parts, e.g. electrode-diaphragm assemblies; Process-related cell features
    • C25B9/60—Constructional parts of cells
    • C25B9/65—Means for supplying current; Electrode connections; Electric inter-cell connections

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은, 내부에 전해질, 작동전극 및 상대전극이 수용되고, 전기분해 반응으로 상기 작동전극으로부터 박리 그래핀이 형성되는 반응조; 상기 반응조에서 형성된 상기 박리 그래핀이 입자 크기에 따라 분리되는 분급조; 및 상기 분급조에서 분리된 상기 전해질이 저장되는 저장조;를 포함하고, 상기 반응조는, 상기 저장조로부터 전해질이 유입되는 전해질 투입부 및 상기 분급조로 상기 박리 그래핀과 상기 전해질이 유출되는 혼합액 배출부를 포함하여 상기 박리 그래핀의 연속 생산이 가능한, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치와 이를 제어하는 박리 그래핀 대량생산 시스템을 제공한다.

Description

전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치 및 이를 이용한 대량생산 시스템{Apparatus for manufacturing exfoliated graphene by electrochemical method and system for mass production using thereof}
본 발명은 전기화학을 이용한 박리 그래핀의 생산 장치 및 이를 이용한 대량생산 시스템에 관한 것으로, 구체적으로는 공정 간 연속성이 확보된 박리 그래핀의 생산 장치 및 이를 이용한 대량생산 시스템에 관한 것이다.
그래핀(graphene)은 sp2 혼성 구조로 탄소 원자들이 벌집 모양 혹은 망상으로 결합된 이차원 평면 구조의 탄소 동소체이다. 그래핀은 개별 단위체간 반데르발스 힘에 의해 흑연(그래파이트, graphite) 상태로 존재하며, 그래핀을 획득하기 위해 흑연으로부터 박리 공정이 필요할 수 있다.
그래핀을 제조하는 방법으로는, 크게 바텀-업(Bottom-up) 방법과 탑-다운(Top-down) 방법으로 구분된다.
상기 바텀-업 방법은 출발 물질이 탄소 물질이 아닌 경우에 주로 사용되는 방법으로, 메테인(CH4) 등의 유기 단분자 가스 혹은 SiC, 고분자 등을 사용해 그래핀을 제조하는 방법이며, 탄소를 잘 흡착하는 금속을 촉매층으로 사용해 그래핀을 제조하는 화학기상증착법(Chemical vapor deposition : CVD), SiC내에 포함되어 있는 탄소가 고온에서 표면으로 분리되는 에피택셜(Epitaxial) 성장법, Cu호일에 PMMA 등과 같은 고분자를 증착한 후, 마이크로웨이브 플라즈마를 인가해 그래핀을 제조하는 플라즈마법 등이 있다. 이러한 방법을 사용하는 경우, 대면적화에 용이하고, 고순도의 그래핀을 얻을 수 있으며, 우수한 전기전도도 구현이 가능하나, 높은 가격과 제조 시간에 오랜 시간이 소요되며, 파우더 형태로 얻기 어려운 등의 문제점이 있다.
한편, 탑-다운 방법은 출발 물질이 탄소 물질이며, 외부 에너지 또는 화학적 방법을 사용해 이를 박리하는 방법으로 단층 또는 다층을 가지는 그래핀을 제조하는 방법이다. 구체적으로, 테이프를 사용하는 등 물리적인 방법으로 흑연으로부터 그래핀을 박리하는 방법이 있으나, 양산에 부적합하며, 수율이 매우 낮다. 또한 강산을 사용하여 흑연 표면의 산화를 유도해 흑연으로부터 그래핀을 박리하는 화학적 박리법, 전해질 용액에 흑연을 담근 후 전기를 흘려 흑연으로부터 그래핀을 박리하는 전기화학적 박리법, 강산을 사용해 흑연을 산화시켜 산화흑연을 제조한 뒤 고온에서 팽창시켜 박리하는 열팽창법, 강산을 사용해 산화흑연을 제조한 뒤, 마이크로웨이브를 가해 갑작스럽게 팽창을 유도해 박리하는 마이크로웨이브 팽창법이 있다. 이들 방법은 대량 생산이 용이하고 원료가 저렴하다는 장점을 가진다. 다만, 탑-다운 방법을 이용하여 제조된 그래핀의 경우 그래핀의 크기가 작거나, 결함율 및 산화도가 높아져 이상적인 그래핀에서 기대되는 우수한 특성을 구현하기 어렵다. 따라서, 고순도 그래핀을 제조하면서 높은 수율을 얻을 수 있는 연속적이면서 대량생산이 가능한 그래핀 제조 방법에 대한 요구가 절실한 실정이다.
탑-다운 방식 중 최근에 공개된 특허문헌1의 전기화학적 박리법은 그래핀을 획득하기 위한 각 공정이 단절적으로 이루어져 있어 양산성을 확보하기 위한 연속성과 각 공정 간의 유기적 연계가 부족하다는 문제가 있다.
한국 공개특허 제10-1986631호 (2019.05.31)
본 발명은 전술한 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 생산과 관련된 종래 기술의 문제점인 공정간 단절성을 극복하고 그래핀의 대량생산이 가능한 생산 장치와 이를 이용한 대량생산 시스템을 제공하여 생산성과 경제성을 확보한다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해, 내부에 전해질, 작동전극 및 상대전극이 수용되고, 전기분해 반응으로 상기 작동전극으로부터 박리 그래핀이 형성되는 반응조; 상기 반응조에서 형성된 상기 박리 그래핀이 입자 크기에 따라 분리되는 분급조; 및 상기 분급조에서 분리된 상기 전해질이 저장되는 저장조;를 포함하고, 상기 반응조는, 상기 저장조로부터 전해질이 유입되는 전해질 투입부 및 상기 분급조로 상기 박리 그래핀과 상기 전해질이 유출되는 혼합액 배출부를 포함하여 상기 박리 그래핀의 연속 생산이 가능한, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치를 제공한다.
또한 본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해, 일정한 간격을 두고 상대전극과 작동전극이 배치되며, 상대전극의 위치를 고정하고 전압을 인가하는 부분을 포함하고, 작동전극의 적어도 일부를 압착한 상태로 구동됨으로써 상기 작동전극의 이동을 제어하는 롤러 제어부가 마련되어 상기 작동전극과 상기 전해질의 접촉 면적을 제어하고, 상기 상대전극과 작동전극으로 전압을 인가하기 위한 리드선이 상대전극 전압인가부와 가이드롤러에 연결되어 전극의 분리 교체 작업과 전압 인가를 위한 전극 재연결 작업의 생략이 가능한 전극공급장치를 더 포함하는 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 분급조를 통과한 상기 박리 그래핀 및 상기 전해질이 유입되어 필터와 진공압을 이용하여 상기 박리 그래핀과 순수 전해질을 분리한 후 순수 전해질을 상기 저장조로 배출하여 상기 박리 그래핀이 회수되는 진공필터부; 및 상기 분급조와 상기 진공필터부 각각으로부터 분리된 박리 그래핀이 투입된 후 상기 박리 그래핀의 잔재 전해질이 세척되며, 필터와 진공압으로 필터링되어 순수 박리 그래핀이 회수되는 세척조;를 더 포함하는 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치를 제공한다.
또한 본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해, 내부에 전해질, 작동전극 및 상대전극이 수용되고, 전기분해 반응으로 상기 작동전극으로부터 박리 그래핀이 형성되는 반응부; 상기 반응부에 결합하고, 작동전극 및 상대전극을 포함하는 공급장치부; 상기 반응부에서 형성된 상기 박리 그래핀이 입자 크기에 따라 분리되는 분급부; 상기 분급부에서 형성된 상기 박리 그래핀과 전해질을 필터링하여 분리하는 진공필터장치부; 상기 진공필터장치부에서 분리된 상기 전해질을 제어하는 전해질 관리부; 상기 전해질 관리부에서 이동한 상기 전해질이 저장되는 저장부; 및 상기 반응부, 공급장치부, 분급부, 진공필터장치부, 전해질 관리부; 및 저장부를 제어하여 상기 박리 그래핀의 연속 생산을 제어하는 제어부;를 포함하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 대량생산 시스템을 제공한다.
본 발명은 연속된 공정을 이용함으로써 대량의 그래핀을 높은 전기화학 반응 효율 및 공정 효율을 유지하면서 연속적으로 얻을 수 있다.
종래 배치(batch) 타입의 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 제조 공정에 의할 때 반응조 용량의 제어와 연속 생산이 제한됨에 따라 전기화학 반응 효율을 향상시키기 어려웠음에 반해, 본 발명의 일 실시예에 의하면 연속흐름 방식이 적용되며, 반응조의 용량 확대를 상기 반응조와 공급장치부의 다단 연결을 통하여 용이하게 확장함으로써 반응 효율과 생산성을 향상시킬 수 있다.
종래 배치(batch) 타입의 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 제조 공정에 의할 때 규격화된 카트리지형 흑연전극을 사용함에 따라 1회 반응 후 분리 교체 작업이 필수적으로 수반되었음에 반해, 본 발명의 일 실시예에 의하면 작동전극이 반응 후 연속적으로 반응조 내의 전해질에 침지되도록 이동시킴에 따라 공정의 효율을 크게 향상시켜 박리 그래핀의 대량생산이 가능하도록 할 수 있다.
종래 배치(batch) 타입의 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 제조 공정에 의할 때 전압인가 시 악어집게(alligator clip)를 이용함에 따라 전극 교체 시 악어집게를 기존 전극에서 분리 후 교체된 전극에 재연결하는 작업이 필수적으로 수반되었음에 반해, 본 발명의 일 실시예에 의하면 작동전극과 접촉하는 가이드롤러에 전압을 인가하여 전극의 분리 교체 작업과 전압 인가를 위한 전극 재연결 작업을 위한 시간이 절약되고 공정의 효율을 크게 향상시켜 박리 그래핀의 대량생산이 가능하도록 할 수 있다.
종래 배치(batch) 타입의 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 제조 공정에 의할 때 금속전극 표면이 산화되어 반응시간이 지남에 따라 전기화학 반응 효율이 크게 열악해졌음에 반해, 본 발명의 일 실시예에 의하면 불용성 산화전극(dimensionally stable anode)을 적용함에 따라 상대전극 표면의 산화를 억제하여 전기화학 반응에서의 저항 발생을 최소화시킴으로써 공정의 효율을 크게 향상시켜 박리 그래핀의 대량생산이 가능하도록 할 수 있다.
종래 배치(batch) 타입의 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 제조 공정에 의할 때 반응조에서 사용된 전해질을 1회만 사용하기 때문에 진공세척 후 폐기하는 별도의 공정이 필요하고 환경유해물질이 발생하며 반응조에 수용되는 전해질의 상태를 제어하기가 용이하지 않았음에 반해, 본 발명의 일 실시예에 의하면 연속흐름 방식이 적용되어 반응조에서 박리 그래핀과 함께 유출된 전해질로부터 분리된 순수 전해질을 미리 설정된 조건(전해질량, 온도, 산도, 농도, 전류특성, 저항특성 등)으로 저장조에 저장한 후 반응조에 다시 투입되도록 함으로써 공정 효율이 향상되고 유해물질이 발생되지 않도록 하면서도 박리 그래핀의 대량생산이 가능하도록 할 수 있다.
종래 배치(batch) 타입의 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 제조 공정에 의할 때 반응조 내 전해질 양을 변경하기가 용이하지 않았음에 반해, 본 발명의 일 실시예에 의하면 반응조와 연결된 저장조를 적용하여 유량 제어를 통한 반응조로의 전해질 투입양을 용이하게 제어할 수 있고, 저장조의 내부 온도 제어, 일 예로, 10℃ 내지 30℃로의 유지를 통해 반응 안정성이 향상됨으로써 전기화학 반응성을 제어하고 박리 그래핀의 대량생산이 가능하도록 할 수 있다.
종래 배치(batch) 타입의 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 제조 공정에 의할 때 박리 그래핀을 진공여과 분리 후 이를 별도 입자 크기별로 분급하기 위한 공정이 필연적으로 수반되었음에 반해, 본 발명의 일 실시예에 의하면 제1 내지 제n 필터를 포함하는 분급조를 적용하여 입자 크기별로 박리 그래핀을 분리하고 순수 전해질을 연속적으로 분리함으로써 박리 그래핀의 분급 공정 효율을 향상시키고 박리 그래핀의 대량생산이 가능하도록 할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 생산 장치의 개념도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 반응조, 롤러 제어부 및 전극공급장치를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응조의 상부에서 바라본 사시도를 나타낸 것이다.
도 4는 도 3에서 AA를 따라 취한 절단면을 나타낸 것이다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 작동전극 가이드부, 상대전극 전압 인가부, 구동롤러, 가이드롤러, 작동전극 및 상대전극을 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 롤러 제어부를 나타낸 것이다.
도 8, 도 9 및 도 10은 본 발명의 각 실시예에 따른 분급조를 나타낸 것이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 진공필터부를 나타낸 것이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 전해질 제어부를 나타낸 것이다.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 저장조를 나타낸 것이다.
도 14는 본 발명의 일 실시예에 따른 세척조를 나타낸 것이다.
도 15은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 생산 시스템을 나타낸 것이다.
이하, 본원 발명에 대해 상세하게 설명하기로 한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본원 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
이하, 본원 발명의 바람직한 실시 예를 첨부한 도면과 같이 본원이 속하는 기술 분야에서 일반적인 지식을 가진 자가 쉽게 실시할 수 있도록 본원의 구현 예 및 실시 예를 상세히 설명한다. 특히 이것에 의해 본원 발명의 기술적 사상과 그 핵심 구성 및 작용이 제한을 받지 않는다. 또한, 본원 발명의 내용은 여러 가지 다른 형태의 장비로 구현될 수 있으며, 여기에서 설명하는 구현 예 및 실시 예에 한정되지 않는다.
한편, 본 발명에서 지칭하는 용어 '순수 전해질'은 전해질 외 불순물이 1% 미만으로 함유된 것을 지칭한다.
한편, 본 발명에서 지칭하는 용어 '박리 그래핀'은 비산화 박리 그래핀을 포함한다.
한편, 본 발명에서 지칭하는 용어 '전방' 및 '후방'은 순환하는 전해질 및/또는 박리 그래핀의 이동 방향을 기준에 의하여 설명된다.
본 발명의 출원인은 종래 전기화학 반응을 이용하여 박리 그래핀을 생산하는 경우 전기화학 반응의 특수성 상 반응조 내 전해질 농도를 균일하게 유지하기 어렵거나 산화 환원 반응을 고려한 작동전극과 상대전극의 적정 침지 면적을 제어하기 어려운 문제와, 전기화학 반응 및 생산 공정간의 연속성의 부재로 대량 생산이 가능하지 않았다는 문제점을 해결하기 위해, 반응조 내에서 수행되는 전기화학 반응의 효율이 유지되면서도 연속적으로 박리 그래핀이 생성되도록 하기 위한 수많은 시행착오 끝에 본 발명의 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치 및 이를 이용한 대량 생산 시스템을 개발하기에 이르렀다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 생산 장치를 나타낸 것으로, 박리 그래핀과 전해질의 순환 방향을 화살표로 도시한 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 생산 장치(이하, '본 발명의 박리 그래핀 생산 장치'라 한다.)는, 반응조(100), 전극공급장치(200), 분급조(300), 진공필터부(400), 전해질 제어부(500), 저장조(600) 및 세척조(700)를 포함한다.
반응조(100)는 후술하는 도 2 내지 도 6에 나타낸 바와 같이 내부에 전해질, 작동전극(220,220a,220b) 및 상대전극(270)이 수용되고, 전기분해 반응으로 작동전극(220,220a,220b)으로 부터 박리 그래핀이 형성된다.
상기 전해질은 황산염을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 황산염 전해질은 황산암모늄((NH4)2SO4), 황산칼륨(K2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 및 이들의 조합 중 선택되는 어느 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 황산암모늄 전해질 용액에 작동전극으로서 흑연전극과 상대전극으로서 금속전극을 침지 후 전압을 인가하면 흑연 층 사이에 들어간 SO4 2- 이온과 물 분자의 산화반응 결과 SO2 와 O2 가스가 발생하게 되고 이 가스화 반응에 의해서 흑연 층이 박리되면서 결함이 거의 없는 비산화 박리 그래핀이 제조될 수 있다.
상기 전해질 농도는 98% 이상의 황산염이 0.05 내지 1.0 M로 용해된 수용액일 수 있고, 예를 들어, 0.2 내지 0.5 M일 수 있다. 상기 황산염 농도가 0.05 M 미만인 경우 그래핀 박리 수율이 지나치게 낮아 생산 효율이 낮고, 1.0 M 초과인 경우 층 형태의 박리 그래핀이 아닌 덩어리 형태로 형성되어 이후 분급조(300)에서의 분리 공정 효율이 열악해질 수 있다.
전극공급장치(200)는 반응조(100)에 전극을 공급하기 위한 것으로, 후술하는 도 2 내지 도 7에 나타낸 바와 같이 작동전극(220,220a,220b) 및 상대전극(270)이 소정 간격을 두고 배치될 수 있다. 일 예로, 전극공급장치(200)는 상대전극(270)의 위치를 고정하고 전압을 인가하는 부분을 포함할 수 있다. 일 예로, 전극공급장치(200)는 작동전극(220,220a,220b)의 이동을 제어하는 작동전극 가이드부(230)가 마련되되, 작동전극 가이드부(230)는 작동전극(220,220a,220b)의 적어도 일부를 압착한 상태로 구동됨으로써 작동전극(220,220a,220b)의 침지면적을 용이하게 제어할 수 있다. 일 예로, 전극공급장치(200)는 반응조(100)와 이격되거나 또는 반응조(100)에 결합될 수 있다.
분급조(300)는 후술하는 도 8 내지 도 10에 나타낸 바와 같이 반응조(100)로부터 상기 박리 그래핀이 전해질과 함께 유입된 후 상기 박리 그래핀이 입자 크기에 따라 분리되며, 복수 개의 분급 메쉬(331)가 마련되어 연속적으로 박리 그래핀이 수득 될 수 있다.
진공필터부(400)는 후술하는 도 11에 나타낸 바와 같이 분급조(300)를 통과한 상기 박리 그래핀 및 상기 전해질이 유입되어, 필터(430)와 진공압을 이용하여 상기 박리 그래핀과 순수 전해질을 분리하여 상기 박리 그래핀이 회수되도록 할 수 있다.
전해질 제어부(500)는 후술하는 도 12에 나타낸 바와 같이 전해질 제어부 유입관(510)을 통하여 유입된 상기 전해질의 상태를 제어하는 곳으로, 예를 들어, 상기 전해질의 농도, 산도(pH), 온도, 전류특성, 및 저항특성 중 적어도 어느 하나 이상을 검출하여 순수 전해질의 특성을 조정할 수 있다.
저장조(600)는 후술하는 도 13에 나타낸 바와 같이 전해질 저장조 투입구(620) 및 본 발명의 박리 그래핀 생산 장치를 순환하여 전해질 저장조 유입관(610)을 통하여 투입된 상기 순수 전해질이 저장된 후 반응조(100)로 배출하여 반응조(100)에 연속적으로 상기 순수 전해질이 공급되도록 할 수 있다. 일 예로, 저장조(600)에 저장되는 전해질량과 전해질 온도는 미리 설정된 범위 안에서 유지되도록 할 수 있다.
세척조(700)는 후술하는 도 14에 나타낸 바와 같이 분급조(300) 및 진공필터부(400) 로부터 분리된 박리 그래핀이 투입된 후 잔재 전해질이 세척되어 순수 박리 그래핀이 회수될 수 있다. 이때, 본 발명에서 지칭하는 용어 '순수 박리 그래핀'은 카본 함량이 80% 이상인 것을 지칭할 수 있고, 예를 들어 85% 이상인 것을 지칭할 수 있으며, 일 예로 90~95% 인 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 박리 그래핀 생산 장치에 사용되는 상기 전해질은 본 발명의 배관에 마련된 펌프에 의해 발생한 수압에 의하거나, 자중에 의해 이동될 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 반응조(100), 롤러 제어부(250) 및 전극공급장치(200)를 나타낸 것이다.
도 2를 참조하면, 반응조(100)가 롤러 제어부(250) 하부에 위치하고, 전극공급장치(200)가 롤러 제어부(250) 상부에 위치할 수 있다.
예를 들어, 롤러 제어부(250)에는 복수의 구동롤러(280)와 가이드롤러(290)가 포함되며, 롤러 제어부(250) 상부에는 복수의 상대전극 전압 인가부(240)를 포함한다. 가이드롤러(290)와 상대전극 전압 인가부(240)에 전기를 공급하는 리드선(260)이 각각 연결되어 통전 될 수 있으며, 전기화학 반응에 필요한 전압이 인가될 수 있다. 예를 들어 1~100V의 전압 또는 그 이상이 인가될 수 있다.
일 예로, 롤러 제어부(250)의 상대전극 전압 인가부(240)와 가이드롤러(290)에 리드선(260)을 연결하여 전압을 인가할 경우, 별도의 악어집게를 사용하지 않고 각 전극에 필요한 전압을 인가할 수 있어, 전극교체시 악어집게를 이용한 전극 재연결 작업없이 진행할 수 있다.
예를 들어, 전극공급장치(200)에는 롤러 제어부(250)에 수직 또는 롤러 제어부(250)로부터 소정 경사를 갖도록 배치된 복수의 전극공급장치 격벽(210)이 마련된다. 전극공급장치 격벽(210) 전방에 하나 이상의 작동전극 가이드부(230)가 배치되고, 전극공급장치 격벽(210)과 작동전극 가이드부(230) 사이에 작동전극(220)이 배치될 수 있다. 작동전극 가이드부(230)는 작동전극(220)이 휘어지지 않고 반응조(100) 내로 침지되도록 가이드한다.
일 예로, 작동전극 가이드부(230)는 작동전극(220)을 전극공급장치 격벽(210) 방향으로 압착하여 작동전극(220)의 이동을 정밀하게 제어할 수 있다. 전극공급장치 격벽(210)과 작동전극 가이드부(230)에 의해 작동전극(220)이 수직으로 배치될 수 있으며, 작동전극 가이드부(230)는 작동전극(220)의 상하 움직임을 방해하지 않는 한에서 형성될 수 있다.
일 예시에 따른 전극공급장치(200)에서 작동전극(220)의 수가 n개일 경우(n은 1이상의 정수) 상대전극(240)의 수는 n+1개로 배치된다.
본 발명의 박리 그래핀 생산 장치에서, 반응조(100), 반응조(100)와 결합한 롤러 제어부(250) 및 전극공급장치(200)가 한 세트로 복수의 세트가 병렬로 설치될 수 있다. 이에 따라, 전기화학 반응이 일어나는 반응조(100) 여러 개를 동시에 운용할 수 있어, 박리 그래핀의 대량 생산을 달성할 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응조(100)의 상부에서 바라본 사시도를 나타낸 것이다.
도 3을 참조하면, 반응조(100)는 수조(110), 전해질 투입부(120), 혼합액 배출부(130), 롤러 제어부 하판(140) 및 하판 지지부(150)을 포함하고, 수조(110)에 수용된 전해질에 상기 작동전극 및 후술하는 상대전극 하부가 침지된다.
예를 들어, 전해질 투입부(120)에 마련된 전해질 투입관(121)을 통과한 전해질이 반응조(100)로 유입되며, 반응조(100)에서 전기화학 반응으로 생성된 박리 그래핀과 전해질이 혼합액 배출부(130)에 마련된 혼합액 배출관(131)을 통해 후술하는 분급조(300,300a,300b)로 배출된다.
예를 들어, 롤러 제어부 하판(140)은 롤러 제어부(도 2의 250)와 반응조(100) 사이에 배치되되, 하판 지지부(150)에 의해 수조(110)의 저면으로부터 소정 간격 상방으로 이격되어 배치된다. 롤러 제어부 하판(140)에는 상기 작동전극 및 상기 상대전극이 통과할 수 있는 슬릿이 마련된다. 이에 따라, 상기 작동전극 및 상기 상대전극이 수조(110) 내에서 위치가 고정된 상태로 적정 면적이 침지되도록 하여, 전기화학반응의 수율을 일정하게 유지할 수 있다.
도 4는 도 3에서 AA 면을 따라 절취한 단면도를 나타낸 것이다.
도 4를 참조하면, 반응조(100)는 투입부 칸막이(160)에 의해 수조(110)와 전해질 투입부(120)가 구분되고, 배출부 칸막이(170)에 의해 수조(110)와 혼합액 배출부(130)가 구분된다.
예를 들어, 투입부 칸막이(160)는 전해질이 전해질 투입부(120)에서 수조(110)로 이동하되, 수조(110)에 형성된 전해질과 박리 그래핀의 혼합액이 전해질 투입부(120)로 역류하는 것을 방지할 수 있는 다수의 미세한 구멍이 형성된다. 이에 따라, 전해질이 전해질 투입부(120)에서 혼합액 배출부(130)방향으로 연속적으로 흐를 수 있도록 하여, 전해질 흐름과 함께 반응조(100)에서 생성된 박리 그래핀이 반응조(100)내부에서 후술하는 분급조(300,300a,300b)로 연속적으로 배출되도록 할 수 있다.
예를 들어, 배출부 칸막이(170)는 반응조(100)의 깊이보다 짧게 제작되어 배출부 칸막이(170) 상단을 통하여 전해질과 박리 그래핀의 혼합액이 혼합액 배출부(130)로 이동할 수 있다.
일 예로, 수조(110)의 하부는 투입부 칸막이(160)에서 배출부 칸막이(170)로 갈수록 상향하는 방향으로 구성되어 전해질과 박리 그래핀의 혼합액이 배출부 칸막이(170) 상부로 용이하게 넘어갈 수 있도록 제작될 수 있으며, 반응조(100)에서 생성된 박리 그래핀이 상기 수조의 하부에 머물지 않고, 전해질의 흐름과 함께 혼합액 배출부(130)로 배출될 수 있다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 작동전극 가이드부(230), 상대전극 전압 인가부(240), 구동롤러(280), 가이드롤러(290), 작동전극(220a,220b) 및 상대전극(270)을 나타낸 것이다.
작동전극(220a,220b)은 하드카본, 소프트카본, 인조흑연, 천연흑연, 흑연화 탄소섬유, 흑연화 메조카본마이크로비드, 석유코크스, 수지소성체, 탄소섬유 및 열분해 탄소 중 적어도 어느 하나의 흑연적극을 포함할 수 있고, 시트(sheet), 호일(foil) 및 판상(plate)의 형태 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
예를 들어, 작동전극(220a)은 가공된 얇은 판상 또는 시트 형태의 두께 0.2 내지 2.0 ㎜ 인 '직사각형 판 타입'의 인조 흑연 판을 포함할 수 있다. 일 예로, '직사각형 판 타입'은 (가로 x 세로 x 두께)가 (100~400 ㎜ x 800~1200 ㎜ x 0.2~2.0 ㎜)인 인조흑연 판 및/또는 흑연 포일이 적용될 수 있다.
예를 들어, 작동전극(220b)은 팽창흑연 압축 시트 형태의 두께 0.2 내지 2.0 ㎜ 인 '롤링 타입'의 흑연포일을 포함할 수 있다. 일 예로, '롤링 타입'은 (가로 x 세로 x 두께)가 (100~400 ㎜ x 10~50 m x 0.2~2.0 ㎜)인 흑연 포일이 적용될 수 있다. 상기 '롤링 타입'의 작동전극(220b)는 작동전극의 길이를 연속공정의 규모에 맞게 조정하여 작동전극의 교체 주기를 길게 가져갈 수 있어 박리 그래핀의 대량생산 및 연속생산이 가능하도록 할 수 있다.
작동전극(220a,220b)의 면적을 확대하면 박리 그래핀 생산량이 증가하는 반면, 박리 공정 시간이 길어지고 장시간의 전기화학 반응으로 전기 산화가 발생하게 되어 공정성과 박리 그래핀의 품질이 열악해질 수 있다. 이에 따라, 본 발명에서는 전해질에 침지되어 실제 전기화학 반응이 수행되는 작동전극(220a,220b)의 면적은 (가로 x 세로)가 (100~400 ㎜ x 20~100 ㎜) 로 조절될 수 있다.
예를 들어, 일 수조(110)에는 상기 직사각형 판 타입의 작동전극(220a)이 마련되고, 타 수조(110)에는 상기 롤링 타입의 작동전극(220b)이 마련될 수 있다. 예를 들어, 하나의 수조(110)에 상기 직사각형 판 타입의 작동전극(220a)과 상기 롤링 타입의 작동전극(220b)이 동시에 마련될 수 있다.
예를 들어, 상대전극(270)은 직사각형 판 형태를 갖되 상부에는 상대전극 전압 인가부(240)와 접촉하도록 적어도 일 측으로 돌출된 판 형태의 상대전극 돌출부(271)가 마련된다. 상대전극(270)은 스테인리스 스틸 전극, 백금 코팅된 스테인리스 스틸 전극, 티타늄 전극, 이리듐 전극 등과 같은 불용성 산화전극(dimensionally stable anode, DSA)을 포함할 수 있다. 이에 따라, 상대전극(270) 표면의 산화를 억제하여 전기화학 반응에서의 저항 발생을 최소화함으로써 공정의 효율을 크게 향상시킬 수 있으며, 전극교체 주기를 길게 가져갈 수 있어, 박리 그래핀의 대량생산과 연속생산이 가능하도록 할 수 있다.
예를 들어, 상대전극 전압 인가부(240)는 상대전극 돌출부(271)를 압착하는 형태로 고정하여 상대전극 돌출부(271)가 용이하게 탈부착되도록 할 수 있다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 롤러 제어부(250)를 나타낸 것이다.
도 7을 참조하면, 롤러 제어부(250)에는 구동모터(252), 구동롤러(280), 및 가이드롤러(290)가 설치된다.
예를 들어, 구동모터(252), 구동롤러(280), 및 가이드롤러(290)는 하나의 구동세트로 구성되고, 복수의 상기 구동세트가 병렬로 설치될 수 있다. 일 예로, 구동모터(252)는 구동롤러(280)에 회전력을 제공하여 작동전극(220,220a,220b)의 이동을 제어한다.
예를 들어, 구동롤러(280)와 가이드롤러(290)는 접촉하도록 설치되어, 구동롤러(280)의 회전에 의해 가이드롤러(290)가 구동롤러(280)의 회전방향과 반대 방향으로 회전할 수 있다. 일 예로, 구동롤러(280)는 가이드롤러(290)와 연동하여 상기 작동전극을 압착하도록 설치되어, 롤러제어부(250)에 의해 상기 작동전극의 전해질에의 침지 정도를 정밀하게 제어할 수 있다.
예를 들어, 롤러 제어부(250)는 가이드 롤러(290)에 작동전극 전압 인가부(253)가 전기적으로 연결되는 구조가 적용되어, 상기 작동전극에 전압을 인가하기 위한 부재가 별도로 상기 작동전극에 부착되지 않도록 하여 롤러 제어부(250) 내 공간 사용의 효율을 향상시킬 수 있다.
예를 들어, 구동모터(252)는 무선 제어 방법에 의해 전자적으로 제어되거나, 타이머설정으로 제어되거나, 전류값, 저항값, 및 전압값 중 적어도 어느 하나가 미리 설정된 조건에 도달한 경우 자동으로 회전되거나, 또는 작업자가 수동으로 조작할 수도 있다. 일 예로, 구동모터(252)는 전류 값의 변화에 따라 구동되도록 자동 제어될 수 있다. 반응조(100)에서 전해질에 침지 된 상기 작동전극이 전기화학 반응 결과 분해되는 경우 상기 작동전극과 상기 상대전극 사이의 전류 값이 변화하게 된다. 본 발명은 상기 반응조 내에서 미리 설정된 수치 이상의 상기 전류 값 변화가 감지되는 경우, 도 15를 들어 후술하는 제어부를 통해 구동모터(252)를 제어하여 상기 작동전극을 미리 설정된 거리만큼 이동시킴으로써 전해질에 상기 작동전극이 침지되도록 하여 연속적인 전기화학 반응이 가능하도록 할 수 있다.
도 8, 도 9 및 도 10은 본 발명의 각 실시예에 따른 분급조(300,300a,300b)를 나타낸 것이다.
도 8, 도 9 및 도 10을 참조하면, 분급조(300,300a,300b)에는 분급조 유입관(320)을 통하여 반응조(100)에서 형성된 박리 그래핀과 전해질의 혼합액이 유입된다.
예를 들어 분급조(300) 외각을 구성하는 분급조 랙(310) 내부에 위치한 분급 트레이(330)의 하단에 배치되는 분급 메쉬(331)에 의해 분급조 유입관(320)을 통하여 유입된 박리 그래핀과 전해질의 혼합액이 분리될 수 있다.
예를 들어 분급조(300a,300b) 외각을 구성하는 분급조 드럼(301a, 301b) 내부에 위치한 원형 분급 메쉬(302a,302b)에 의해 상기 분급조 유입관을 통하여 유입된 박리 그래핀과 전해질의 혼합액이 분리될 수 있다.
분급조(300,300a,300b)는 박리 그래핀 입자 크기에 따라 분리하기 위한 분급 트레이(330) 또는 원형 분급 메쉬(302a,302b)가 제1 내지 제n 개의 복수층으로 배치될 수 있다(이때, 상기 n은 2 이상의 정수이다.). 일 예로, 분급 트레이(330)의 분급 메쉬(331) 및/또는 원형 분급 메쉬(302a,302b)는 상부에서 하부 방향으로 갈수록 공극이 작아질 수 있다. 일 예로, 상기 분급 메쉬(331) 및/또는 원형 분급 메쉬(302a,302b)는 상부에서 하부 방향으로 제1단(10~40 mesh), 제2단(40~100 mesh), 제3단(100~200 mesh), 제4단(200~300 mesh)이 순차적으로 배치될 수 있다. 흑연 층에서 분리된 박리 그래핀의 길이 방향 크기는 1~500 ㎛로 크기가 다양할 수 있는데, 필터를 이용한 획일적 분급은 효율이 낮기 때문에 제1 내지 제n 분급메쉬(331) 및/또는 원형 분급 메쉬(302a,302b)를 적용하여 박리 그래핀의 길이 방향 크기에 따라 분류함으로써 박리 그래핀의 분급 및 전해질의 분리 효율을 향상시킬 수 있다.
예를 들어, 분급 트레이(330)는 분급조(300)에서 탈착 가능하게 결합되어 있으며, 분급 트레이 손잡이(332)를 이용하여 분급조 랙(310)에서 쉽게 탈착 하여 분급 메쉬(331)에 의하여 분리된 박리 그래핀을 회수할 수 있으며, 여분의 분급조 랙(310)을 사용하여 박리 그래핀 회수 작업 시 분급에 사용한 분급조 랙(310)과 분급에 사용하지 않은 대기중인 분급조 랙(310)을 교체 설치하여 작업의 단절을 최소화할 수 있다.
일 예로, 분급조 랙(310)의 교체 설치는 자동으로 수행될 수 있다.
예를 들어, 분급조 드럼(301a,301b) 내부에 위치한 원형 분급 메쉬(302a,302b)는 원형 분급 메쉬(302a,302b) 하부에서 결합하여 지지할 수 있는 바퀴 살과 같은 분급 메쉬 지지대(309)를 포함할 수 있으며, 분급조 드럼(301a,301b) 중앙에 위치한 회전축(305a,305b)과 분급 메쉬 지지대(309)가 결합하여 회전축(305a,305b)과 연결된 회전축 구동부(306a,306b)에 의하여 원형 분급 메쉬(302a,302b)가 회전할 수 있다.
예를 들어, 분급조(300a)에는 박리 그래핀을 흡입 후 외부로 배출하여 회수하기 위한 석션(304) 및 석션관(303)이 마련될 수 있다. 일 예로, 석션(304)은 원형 분급 메쉬(302a)의 반지름 길이를 갖는 하부구조 및 상기 하부구조에서 상방으로 점차 단면이 좁아지는 깔때기 형태를 가질 수 있다. 일 예로, 석션관(303)은 석션(304) 상부에서 연결되어 분급조(300a) 외부로 토출되는 형태를 가질 수 있다. 이에 따라, 원형 분급 메쉬(302a)가 회전 시 회전축(305a) 위치에서 원형 분급 메쉬(302a) 내주면까지 걸쳐서 배치되는 석션(304)를 통해 박리 그래핀이 흡입된 후 석션관(303)을 통해 분급조(300a) 외부에서 회수되도록 하여 박리 그래핀의 분급과 회수가 작업의 단절 없이 동시에 연속적으로 이뤄질 수 있다.
예를 들어, 분급조(300b)에는 박리 그래핀을 모은 후 외부로 배출하여 회수하기 위한 블레이드(307) 및 그래핀 배출구(308)이 마련될 수 있다. 일 예로, 블레이드(307)는 원형 분급 메쉬(302b)의 반지름 길이의 하부 및 상기 하부에서 소정 높이로 상방으로 연장되는 형태를 가질 수 있고, 또 다른 예로, 블레이드(307)는 곡선 형태를 갖되 회전축(305b)에서 그래핀 배출구(308) 방향으로 연장될수록 곡률이 작아지는 형태를 가질 수 있다. 일 예로, 그래핀 배출구(308)는 블레이드(307)의 일 단부가 배치된 위치에 마련되며, 분급조(300b)의 적어도 일부가 개방된 형태를 가질 수 있다. 이에 따라, 원형 분급 메쉬(302b)가 회전 시 회전축(305b)위치에서 원형 분급 메쉬(302b) 내주면까지 걸쳐서 배치되는 블레이드(307)에 의하여 박리 그래핀이 쓸려온 후 그래핀 배출구(308)을 통해 분급조(300b)에서 회수되도록 하여 박리 그래핀의 분급과 회수가 작업의 단절 없이 동시에 연속적으로 이뤄질 수 있다.
상기 박리 그래핀과 분리되어 분급조(300,300a,300b)를 통과한 상기 전해질은 분급조 배출관(350, 350a, 350b)을 통해서 배출된다. 이때, 도 8에 도시한 바와 같이, 전해질이 다음 공정으로 이동하기 전에 임시 저장조(340)에 저장될 수 있다. 임시 저장조(340)에 저장된 전해질은 임시 저장조 배출관(360)을 통해서 다음 공정으로 배출될 수 있다. 도 9 및 도 10에 도시하지 않았으나, 분급조(300a, 300b)에도 상기 임시 저장조가 설치될 수 있다.
한편, 분급조(300,300a,300b)는 병렬로 복수개가 설치되어 박리 그래핀의 대량생산이 가능하도록 할 수 있다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 진공필터부(400)를 나타낸 것이다.
도 11을 참조하면, 진공필터 유입관(410)을 통해서 분급조(300,300a,300b)에서 배출된 박리 그래핀과 전해질의 혼합액이 유입된다.
예를 들어, 진공필터부(400)에는 미세한 박리 그래핀과 전해질이 유입되는 진공필터 유입관(410), 유입된 미세한 박리 그래핀과 전해질을 필터링하기 위한 필터설치부(420), 상기 필터설치부와 연결된 회수조 유입관(450)이 마련될 수 있다.
일 예로, 필터설치부(420)는 상부가 열려 있고 하부는 하방으로 점차 단면이 좁아지는 깔때기 형태를 가지며, 하부의 최하단에 회수조 유입관(450)이 연결된, 측면이 막혀 있는 트레이 형태를 가질 수 있으며, 상기 필터설치부 상부에 진공필터 유입관(410)이 배치될 수 있다.
일 예로, 필터설치부(420) 내부에 필터(430)가 설치될 수 있으며, 필터(430) 공극은 0.5㎛ 이하를 활용할 수 있으며, 상기 필터의 크기는 적어도 상기 필터설치부 하부의 가장 넓은 단면의 크기를 가질 수 있다.
또한 진공필터부(400)에는 필터를 통과한 전해질이 보관되는 전해질 회수조(440), 전해질 회수조(440) 상부에 위치한 회수조 진공 밸브(460), 상기 전해질 회수조의 전해질이 배출되는 회수조 배출관(470) 및 회수조 배출관 밸브(480)가 더 마련될 수 있다.
일 예로, 회수조 유입관(450)과 연결된 전해질 회수조(440)는 밀폐된 구조를 가지고 있으며, 상부에는 진공압을 인가할 수 있는 회수조 진공 밸브(460)가 배치되어, 진공압이 상기 전해질 회수조와 회수조 유입관을 통하여 필터설치부(420)의 필터(430)에 인가되어 박리 그래핀과 전해질의 분리 시간을 단축시킬 수 있다.
일 예로, 전해질 회수조(440)에 유입된 전해질은 전해질 회수조(440) 하부에 위치한 회수조 배출관(470)을 통하여 후술하는 전해질 제어부(500)로 이동할 수 있다. 이때, 전해질 회수조(440)에 회수조 진공 밸브(460)를 통하여 진공압이 인가되는 동안, 회수조 배출관(470)을 통해 전해질이 배출되는 것이 회수조 배출관 밸브(480)에 의하여 차단될 수 있다.
일 예로, 회수조 배출관 밸브(480)의 작동은 수동 또는 자동으로 수행될 수 있다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 전해질 제어부(500)를 나타낸 것이다.
도 12를 참조하면, 제어부(500)는 전해질 제어부 유입관(510), 전해질 제어부 유입관(510)에 연결된 OCV 검출부(520), 전해질 제어조(530), 및 전해질 제어조 배출관(560)을 포함한다.
전해질 제어부(500)에는 진공필터부(400)에서 전해질 제어부 유입관(510)을 통하여 유입되는 전해질의 상태를 검출하기 위한 센서가 마련될 수 있다.
예를 들어, OCV 검출부(520)에는 순수 전해질의 전압 측정을 통해 전류특성 및/또는 저항특성을 측정할 수 있는 OCV 검출부 센서(미도시)가 마련될 수 있다.
예를 들어, 전해질 제어조(530)에는 전해질의 농도, 산도(pH) 및 온도 중 적어도 어느 하나 이상을 검출할 수 있는 전해질 제어조 센서(미도시)가 마련될 수 있다.
또한 전해질 제어부(500)에는 전해질의 농도, 산도(pH), 온도 측정 결과가 미리 설정된 수치 범위를 벗어나는 경우 자동으로 재조정될 수 있는 조절부가 마련될 수 있으며, 조절된 전해질은 전해질 제어조 배출관(560)을 통하여 후술하는 저장조(600)로 이동할 수 있다.
상기 조절부는 온도 검출부(540) 및 농도 조절부(550)를 포함한다.
예를 들어, 온도 검출부(540)에 온도 조절기(미도시)가 마련되어 전해질 제어조(530) 내 전해질 온도를 측정 및 조절할 수 있다. 일 예로, 상기 온도 조절기에 의해 전해질 제어조(530) 내 전해질의 온도가 10~30℃로 유지되도록 할 수 있다.
예를 들어, 농도 조절부(550)에 농도 조절기(미도시)가 마련되어 전해질 제어조(530) 내 전해질의 농도, 산도(pH) 측정 및 조절할 수 있다. 일 예로, 상기 농도 조절기에 의해 전해질 제어조(530) 내 전해질의 농도, 산도(pH)가 미리 설정된 수치범위로 유지되도록 황산암모늄, 황산, 암모니아, 산소 가스등 조정제가 추가 투입될 수 있다.
전해질 제어부(500)를 통과한 전해질은 후술하는 저장조(600)에 보관되고, 본 발명의 박리 그래핀 생산 장치에서 반응조(도 3의 100)로 균일한 품질을 유지하며 연속적인 박리 그래핀의 생산이 가능하도록 투입될 수 있으며, 폐 전해질을 재활용하지 못했던 기존 박리 그래핀 생산 장치의 단점을 개선할 수 있다.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 저장조(600)를 나타낸 것이다.
도 13을 참조하면, 저장조(600)는 전해질 제어부(도 12의 500)에서 전해질 저장조 유입관(610)을 통해서 유입된 전해질과, 전해질 저장조 투입구(620)를 통해서 투입된 전해질을 보관할 수 있는 저수조(630)를 포함하며, 저수조(630)는 전해질의 온도를 설정 범위 내로 유지할 수 있는 온도 조절기(미도시)를 포함할 수 있다.
예를 들어, 전해질 제어부(도 12의 500)를 통해 조건이 조절된 전해질이 전해질 저장조 유입관(610)을 통과하여 저수조(630)로 투입될 수 있다. 이때, 저수조(630)에는 전해질 저장조 투입구(620)가 마련되어, 별도의 전해질을 저수조(630)에 채워질 수 있다.
또한 저수조(630)에 보관된 전해질은 전해질 저장조 배출관(640)을 통하여 배출될 수 있으며, 배출된 전해질은 반응조(도 3의 100)로 펌프에 의해 발생한 수압에 의하거나, 자중에 의해 이동될 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 박리 그래핀 생산 장치를 연속적으로 순환하는 전해질이 부족해지지 않도록 할 수 있다.
도 14는 본 발명의 일 실시예에 따른 세척조(700)를 나타낸 것이다.
도 14를 참조하면, 세척조(700)는 분급조(도 8 내지 10의 300,300a,300b) 또는 진공필터부(도 11의 400)에서 회수된 박리 그래핀을 회수하고, 잔여 전해질과 기타 염 등을 제거하기 위한 장치이다.
예를 들어, 세척조(700)는 박리 그래핀과 세척액을 투입할 수 있는 세척조 필터부(710), 박리 그래핀을 필터링 하는 세척조 필터(720) 및 필터링된 세척액과 전해질이 배출되는 세척조 흡입부(740)가 마련될 수 있다.
일 예로, 세척조 필터부(710)는 상부가 개방된 통 형태를 가질 수 있으며, 세척조 필터(720)가 세척조 필터부(710) 내부에 위치하여, 세척조 필터부(710)의 개방된 상부로 투입된 박리 그래핀이 세척조 필터(720) 위에 위치하게 된다.
일 예로, 세척조 필터부(710)의 개방된 상부를 통해 투입된 박리 그래핀과 세척액은 세척조 필터(720)에 의해 필터링 되며, 세척조 필터(720)를 통과한 전해질과 세척액이 세척조 필터(720) 하부에 위치한 세척조 흡입부(740)를 통하여 배출될 수 있다.
또한 세척조(700)는 필터를 통과한 전해질이 보관되는 세척조 저장부(750), 세척조 저장부(750) 상부에 위치한 세척조 진공 밸브(730) 및 세척조 배출관(760)이 더 마련될 수 있다.
일 예로, 세척조 흡입부(740)와 연결된 세척조 저장부(750)는 밀폐된 구조를 가지고 있으며, 상부에는 진공압을 인가할 수 있는 세척조 진공 밸브(730)가 배치되어, 진공압이 세척조 저장부(750)와 세척조 흡입부(740)를 통하여 세척조 필터(720)에 인가되어 박리 그래핀과 전해질 및 세척액의 분리 시간을 단축시킬 수 있으며, 해당 공정은 여러 번 반복될 수 있다.
일 예로, 세척조 저장부(750)에 유입된 전해질과 세척액은 세척조 저장부(750) 하부에 위치한 세척조 배출관(760)을 통하여 배출될 수 있다.
세척조(700)는 본 발명의 박리 그래핀 생산 장치의 연속 작업을 중단하지 않고 운영할 수 있으며, 분급조(도 8 내지 10의 300,300a,300b)의 분급 메쉬(도 8의 331) 및 원형 분급 메쉬(도9 내지 도10의 302a,302b)의 메쉬 사이즈별로 회수되는 박리 그래핀의 크기에 맞춰서 복수의 세척조(700)를 운영하거나, 대량생산에 대응할 수 있도록 복수의 세척조(700)를 운영할 수 있다.
도 15은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 생산 시스템을 나타낸 것이다.
도 15를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 생산 시스템(이하, '본 발명의 박리 그래핀 생산 시스템'이라 한다.)은, 반응부(2000), 공급장치부(3000), 분급부(4000), 진공필터장치부(5000), 전해질 관리부(6000), 저장부(7000) 및 제어부(1000)를 포함하며, 이하에서 생략한 설명은 도 1 내지 도14를 들어 전술한 내용이 적용될 수 있다.
반응부(2000)는 내부에 전해질, 작동전극 및 상대전극이 수용되고, 전기분해 반응으로 상기 작동전극으로부터 박리 그래핀이 형성되는 것으로, 도 1 내지 도 4를 들어 전술한 반응조(100)가 적용될 수 있다.
반응부(2000)는, 저장부(7000)로부터 전해질이 유입되기 위해 저장부(7000)와 연결된 반응조유입부(2100), 및 분급부(4000)로 상기 박리 그래핀과 상기 전해질이 유출되기 위해 분급부(4000)와 연결된 반응조유출부(2200) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
공급장치부(3000)는 내부에 작동전극과 상대전극을 포함하고, 전자적 제어 장치를 통하여 작동 전극과 상대 전극이 반응조(100)의 전해질에 침지될 수 있도록 하고, 각 전극에 전압을 인가하는 곳으로 도 1, 도 2 및 도 5 내지 도 7을 들어 전술한 전극공급장치(200)가 적용될 수 있다.
공급장치부(3000)는, 작동 전극의 움직임을 담당하는 롤러 구동모터부(3100), 및 작동 전극과 상대 전극 사이의 전류를 측정하는 전류측정부(3200) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
분급부(4000)는 반응조(100)에서 형성된 상기 박리 그래핀이 입자 크기에 따라 분리되는 것으로, 도 8 내지 도 10를 들어 전술한 분급조(300,300a,300b)가 적용될 수 있다.
진공필터장치부(5000)는 분급조(300,300a,300b)를 통과한 전해질과 박리 그래핀을 진공압을 이용하여 필터링하는 곳으로 도 11을 들어 전술한 진공필터부(400)가 적용될 수 있다.
진공필터장치부(5000)는 전해질 회수조(440)의 진공압력을 측정하는 진공압측정부(5100), 및 전해질 회수조(440) 내부의 전해질 수위를 측정하는 수위측정부(5200) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
전해질 관리부(6000)는 진공필터부(400)를 통과한 전해질의 OCV 검출 및 온도 검출을 통하여, 전해질 제어조에서 전해질 농도 조절 및 온도 조절을 통해 전해질을 제어하는 곳으로, 도 12를 들어 전술한 전해질 제어부(500)가 적용될 수 있다.
전해질 관리부(6000)는 전해질의 전류특성을 측정 관리하는 OCV 제어부(6100), 전해질의 온도를 측정 관리하는 온도 제어부(6200), 전해질의 농도를 측정 관리하는 농도 제어부(6300), 및 전해질의 산도(pH)를 측정 관리하는 pH 제어부(6400) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
저장부(7000)는 본 발명의 박리 그래핀 생산 장치에 사용되는 전해질을 저장 및 공급하는 곳으로, 도 13을 들어 전술한 저장조(600)가 적용될 수 있다.
저장부(7000)는 저장조(600)에 보관된 전해질의 온도를 관리하는 저장조 온도조절부(7100) 및 저장조(600)에 보관된 전해질량을 관리하는 전해질농도조절부(7200) 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
제어부(1000)는, 본 발명의 박리 그래핀 생산 시스템이 연속적으로 수행되되 전기화학 반응 및 공정의 효율을 높게 유지하고 대량생산이 가능하도록 반응부(2000), 공급장치부(3000), 분급부(4000), 진공필터장치부(5000), 전해질 관리부(6000) 및 저장부(7000) 중 적어도 어느 하나를 제어할 수 있다.
예를 들어, 제어부(1000)는 반응부(2000)에서 측정된 전해질량을 측정하여 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 저장부(7000)에 저장된 전해질이 반응부(2000)로 유입되거나, 반응부(2000)의 전해질이 유출될 수 있도록 제어할 수 있다. 일 예로, 제어부(1000)는 반응조유입부(2100) 및 반응조유출부(2200)에 설치된 밸브를 개폐 및/또는 반응조유입부(2100)의 펌프를 가동시킬 수 있다.
예를 들어, 제어부(1000)는 전류측정부(3200)에서 측정된 전류가 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 롤러 구동모터부(3100)를 제어하여 작동전극이 전해질에 침지되도록 미리 설정한 길이만큼 이동되도록 제어할 수 있다. 일 예로, 제어부(1000)는 공급장치부(3000)의 전류측정부(3200)에서 측정된 전류가 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 반응부(2000)에서 전기화학 반응이 충분히 수행된 것으로 판단할 수 있다. 일 예로, 제어부(1000)는 전류측정부(3200)에서 측정된 전류가 10A 이하인 경우 롤러 구동모터부(3100)을 제어하여 작동전극을 이동시킬 수 있다.
예를 들어, 제어부(1000)는 진공압측정부(5100)의 진공압력을 측정하여 진공필터장치부(5000)의 진공작동 여부를 제어할 수 있으며, 수위측정부(5200) 전해질 수위 측정값을 측정하여 진공필터장치부(5000)의 전해질의 이동을 제어할 수 있다. 일 예로, 진공필터장치부(5000)를 제어하여 진공압측정부(5100)의 설정된 진공압에 도달할 때까지 진공 밸브의 개폐 및/또는 진공펌프를 가동/중단시킬 수 있다. 일 예로 수위측정부(5200)의 전해질 수위 측정값이 설정된 값을 벗어날 경우 진공필터장치부(5000)의 전해질이 이동할 수 있는 배출관의 밸브를 개폐할 수 있으며, 전해질의 수위에 따라 진공필터장지부(5000)를 제어하여 진공 밸브의 개폐 및/또는 진공펌프를 가동/중단시킬 수 있다.
예를 들어, 제어부(1000)는 전해질 관리부(6000)의 내부 전해질 온도가 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 온도 조절장치를 가동시켜 전해질 관리부(6000) 내부 전해질 온도가 미리 설정된 범위 안에 들어오도록 온도 제어부(6200)를 제어하여 저장부(7000)로 유출되는 전해질의 온도를 관리할 수 있으며, 이와 함께 작업자에게 알림을 발생시킬 수 있다. 일 예로, 상기 온도 조절장치는 칠러, 수냉, 공냉, 발열장치 등 방식으로 구동될 수 있다.
예를 들어, 제어부(1000)는 OCV 제어부(6100)에서 전해질의 전압 측정을 통해 전류특성 및/또는 저항특성이 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 추가로 준비된 조정제가 전해질 관리부(6000)로 유입되도록 하여 저장부(7000)로 유출되는 전해질의 전류가 다시 미리 설정된 범위가 되도록 농도 제어부(6300)를 제어할 수 있고, 이와 함께 작업자에게 알림을 발생시킬 수 있다. 일 예로, 상기 조정제는 순수 전해질, 황산, 암모니아수, 산소 가스 등을 포함할 수 있다. 일 예로, OCV 제어부(6100)는 전해질 관리부(6000)를 통과하는 전해질의 전류를 측정할 수 있다.
예를 들어, 제어부(1000)는 농도 제어부(6300)의 전해질의 농도가 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 추가로 준비된 조정제가 전해질 관리부(6000)로 유입되도록 하여 저장부(7000)로 유출되는 전해질의 농도가 다시 미리 설정된 범위가 되도록 농도 제어부(6300)를 제어할 수 있고, 이와 함께 작업자에게 알림을 발생시킬 수 있다.
예를 들어, 제어부(1000)는 pH 제어부(6400)의 전해질의 산도(pH)가 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 추가로 준비된 조정제가 전해질 관리부(6000)로 유입되도록 하여 저장부(7000)로 유출되는 전해질의 산도가 다시 미리 설정된 범위가 되도록 pH 제어부(6400)를 제어할 수 있고, 이와 함께 작업자에게 알림을 발생시킬 수 있다. 일 예로, pH 제어부(6400)에 의해서도 전해질의 농도와 온도가 제어될 수 있다.
일 예로, 상기 조정제는 순수 전해질, 황산, 암모니아수, 산소 가스 등을 포함할 수 있다.
예를 들어, 제어부(1000)는 저장부(7000)의 내부 전해질 온도가 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 온도 조절장치를 가동시켜 저장부(7000) 내부 전해질 온도가 미리 설정된 범위 안에 들어오도록 저장조 온도조절부(7100)를 제어하여 저장부(7000)의 전해질의 온도를 관리할 수 있으며, 이와 함께 작업자에게 알림을 발생시킬 수 있다. 일 예로, 상기 온도 조절장치는 칠러, 수냉, 공냉, 발열장치 등 방식으로 구동될 수 있다.
예를 들어, 제어부(1000)는 저장부(7000)의 내부 전해질량이 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 추가로 준비된 전해질이 저장부(7000)로 유입되도록 하거나, 펌프를 가동/중단시켜 전해질의 출입을 제어하여 전해질량이 미리 설정된 범위 안에 들어오도록 전해질농도조절부(7200)를 제어하여 전해질량을 관리할 수 있으며, 이와 함께 작업자에게 알림을 발생시킬 수 있다.
100 : 반응조
110 : 수조
120 : 전해질 투입부
121 : 전해질 투입관
130 : 혼합액 배출부
131 : 혼합액 배출관
140 : 롤러 제어부 하판
150 : 하판 지지부
160 : 투입부 칸막이
170 : 배출부 칸막이
200 : 전극공급장치
210 : 전극공급장치 격벽
220, 220a, 220b : 작동전극
230 : 작동전극 가이드부
240 : 상대전극 전압 인가부
250 : 롤러 제어부
251 : 롤러 고정부
252 : 롤러 구동모터
253 : 작동전극 전압 인가부
260 : 리드선
270 : 상대전극
271 : 상대전극 돌출부
280 : 구동롤러
290 : 가이드롤러
300, 300a, 300b : 분급조
301a, 301b : 분급조 드럼
302a, 302b : 원형 분급 메쉬
303 : 석션관
304 : 석션
305a, 305b : 회전축
306a, 306b : 회전축 구동부
307 : 블레이드
308 : 그래핀 배출구
309 : 분급 메쉬 지지대
310 : 분급조 랙
320 : 분급조 유입관
330 : 분급 트레이
331 : 분급 메쉬
332 : 분급 트레이 손잡이
340 : 임시 저장조
350,350a,350b : 분급조 배출관
360 : 임시 저장조 배출관
400 : 진공필터부
410 : 진공필터 유입관
420 : 필터설치부
430 : 필터
440 : 전해질 회수조
450 : 회수조 유입관
460 : 회수조 진공 밸브
470 : 회수조 배출관
480 : 회수조 배출관 밸브
500 : 전해질 제어부
510 : 전해질 제어부 유입관
520 : OCV 검출부
530 : 전해질 제어조
540 : 온도 검출부
550 : 농도 조절부
560 : 전해질 제어조 배출관
600 : 저장조
610 : 전해질 저장조 유입관
620 : 전해질 저장조 투입구
630 : 저수조
640 : 전해질 저장조 배출관
700 : 세척조
710 : 세척조 필터부
720 : 세척조 필터
730 : 세척조 진공 밸브
740 : 세척조 흡입부
750 : 세척조 저장부
760 : 세척조 배출관
1000 : 제어부
2000 : 반응부
2100 : 반응조유입부
2200 : 반응조유출부
3000 : 공급장치부
3100 : 롤러 구동모터부
3200 : 전류측정부
4000 : 분급부
5000 : 진공필터장치부
5100 : 진공압측정부
5200 : 수위측정부
6000 : 전해질 관리부
6100 : OCV 제어부
6200 : 온도 제어부
6300 : 농도 제어부
6400 : pH 제어부
7000 : 저장부
7100 : 저장조 온도조절부
7200 : 전해질농도조절부

Claims (18)

  1. 내부에 전해질, 작동전극 및 상대전극이 수용되고, 전기분해 반응으로 상기 작동전극으로부터 박리 그래핀이 형성되는 반응조;
    상기 반응조에서 형성된 상기 박리 그래핀이 상기 전해질과 함께 유입된 후 상기 박리 그래핀이 입자 크기에 따라 분리되는 분급조;
    상기 분급조를 통과한 상기 박리 그래핀 및 상기 전해질이 진공필터 유입관을 통해 유입되고, 필터와 진공압을 이용하여 상기 박리 그래핀과 순수 전해질을 분리하는 진공필터부;
    상기 진공필터부를 통과한 상기 순수 전해질이 전해질 제어부 유입관을 통해 유입되고, 상기 순수 전해질의 상태를 검출하는 전해질 제어부; 및
    조건이 조절된 후 상기 전해질 제어부를 통과한 상기 순수 전해질이 전해질 저장조 유입관을 통해 유입되어 보관되고, 전해질 저장조 배출관을 통해 상기 순수 전해질을 상기 반응조로 이동시키는 저장조;
    를 포함하고,
    상기 순수 전해질은 전해질 외 불순물을 1% 미만으로 함유하며,
    상기 전해질 제어부는 상기 순수 전해질의 농도, 산도(pH), 온도, 전류특성, 및 저항특성 중 적어도 어느 하나 이상을 검출하고,
    상기 반응조는, 상기 저장조로부터 상기 순수 전해질이 유입되기 위해 상기 저장조와 연결된 전해질 투입부 및 상기 분급조로 상기 박리 그래핀과 상기 전해질이 유출되기 위해 상기 분급조와 연결된 혼합액 배출부를 포함하며,
    상기 반응조는, 상기 작동전극 및 상기 상대전극이 수용되는 수조와 상기 전해질 투입부가 구분되도록 하는 투입부 칸막이 및 상기 수조와 상기 혼합액 배출부가 구분되도록 하는 배출부 칸막이를 포함하고,
    상기 투입부 칸막이는, 상기 순수 전해질이 상기 전해질 투입부에서 상기 수조로 이동하되 상기 수조에 형성된 상기 전해질과 상기 박리 그래핀의 상기 혼합액이 상기 전해질 투입부로 역류하는 것을 방지하기 위한 다수의 미세한 구멍이 형성되며,
    상기 박리 그래핀과 상기 전해질의 혼합액으로부터 상기 순수 전해질이 연속적으로 분리되는 동시에 상기 순수 전해질이 상기 반응조로 연속적으로 공급되어 상기 박리 그래핀의 연속 생산이 가능한, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 작동전극 및 상기 상대전극이 설치되는 전극공급장치를 더 포함하되,
    상기 전극공급장치는 상기 작동전극의 적어도 일부를 압착한 상태로 구동됨으로써 상기 작동전극이 상기 전해질에 침지되는 면적을 제어하는 롤러 제어부가 마련된, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 롤러 제어부에는 상기 작동전극을 압착한 상태로 이동시키기 위한 구동롤러 및 가이드롤러를 포함하되, 상기 작동전극으로 전압을 인가하기 위한 리드선이 상기 가이드롤러에 연결되어 전극의 분리 교체 작업과 전압 인가를 위한 전극 재연결 작업의 생략이 가능한, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 분급조는, 상기 반응조에서 형성된 상기 박리 그래핀을 입자 크기에 따라 분리하기 위한 제1 내지 제n 분급 메쉬를 포함하여(이때, 상기 n은 2 이상의 정수이다.),
    상기 박리 그래핀을 다양한 입자 크기별로 연속적으로 분류하고 상기 순수 전해질이 상기 반응조로 연속적으로 유입되도록 함으로써 분급 효율과 전기화학 반응 효율을 높게 유지하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
  5. 삭제
  6. 청구항 4에 있어서,
    상기 제1 내지 제n 분급 메쉬와 상기 진공필터부 각각으로부터 분리된 상기 박리 그래핀이 투입된 후 상기 박리 그래핀의 잔재 전해질이 세척되어 순수 박리 그래핀이 회수되는 세척조를 더 포함하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 분급조는, 상기 분급조 외각을 구성하는 분급조 랙 및 상기 분급조 랙 내부에 위치하며 분급 메쉬가 설치된 분급 트레이를 포함하고,
    상기 분급 트레이는 상기 분급조 랙에 탈착 가능하게 결합되어, 여분의 상기 분급조 랙을 사용하여 상기 박리 그래핀 회수 작업 시 분급에 사용한 상기 분급조 랙과 분급에 사용하지 않은 대기중인 상기 분급조 랙을 교체 설치하여 작업의 단절을 최소화할 수 있는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
  8. 내부에 전해질, 작동전극 및 상대전극이 수용되고, 전기분해 반응으로 상기 작동전극으로부터 박리 그래핀이 형성되는 반응부;
    상기 반응부에 상기 작동전극을 공급하기 위한 공급장치부;
    상기 반응부에서 형성된 상기 박리 그래핀이 상기 전해질과 함께 유입된 후 상기 박리 그래핀이 입자 크기에 따라 분리되는 분급부;
    상기 분급부를 통과한 상기 박리 그래핀 및 상기 전해질이 유입되고, 필터와 진공압을 이용하여 상기 박리 그래핀과 순수 전해질을 분리하는 진공필터장치부;
    상기 진공필터장치부를 통과한 상기 순수 전해질이 유입되고, 상기 순수 전해질의 상태를 제어하는 전해질 관리부;
    조건이 조절된 후 상기 전해질 관리부를 통과한 상기 순수 전해질이 유입되어 보관되고, 상기 반응부와 연결되어 상기 순수 전해질이 상기 반응부로 이동되도록 하는 저장부; 및
    상기 반응부, 상기 공급장치부, 상기 분급부, 상기 진공필터장치부, 상기 전해질 관리부 및 상기 저장부를 제어하여 상기 박리 그래핀의 연속 생산을 제어하는 제어부;
    를 포함하고,
    상기 순수 전해질은 전해질 외 불순물을 1% 미만으로 함유하며,
    상기 반응부는, 상기 저장부로부터 상기 순수 전해질이 유입되기 위해 상기 저장부와 연결된 반응조유입부 및 상기 분급부로 상기 박리 그래핀과 상기 전해질이 유출되기 위해 상기 분급부와 연결된 반응조유출부를 더 포함하되, 상기 제어부는 상기 반응부 내 전해질량이 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 상기 반응조유입부를 통해 상기 저장부로부터 상기 반응부로 상기 순수 전해질이 유입되도록 하고,
    상기 반응부는, 상기 저장부로부터 상기 순수 전해질이 유입되기 위해 상기 저장부와 연결된 전해질 투입부 및 상기 분급부로 상기 박리 그래핀과 상기 전해질이 유출되기 위해 상기 분급부와 연결된 혼합액 배출부를 포함하며,
    상기 반응부는, 상기 작동전극 및 상기 상대전극이 수용되는 수조와 상기 전해질 투입부가 구분되도록 하는 투입부 칸막이 및 상기 수조와 상기 혼합액 배출부가 구분되도록 하는 배출부 칸막이를 포함하고,
    상기 투입부 칸막이는, 상기 순수 전해질이 상기 전해질 투입부에서 상기 수조로 이동하되 상기 수조에 형성된 상기 전해질과 상기 박리 그래핀의 상기 혼합액이 상기 전해질 투입부로 역류하는 것을 방지하기 위한 다수의 미세한 구멍이 형성되어,
    상기 박리 그래핀과 상기 전해질의 혼합액으로부터 상기 순수 전해질이 연속적으로 분리되는 동시에 상기 순수 전해질이 상기 반응부로 연속적으로 공급되어 상기 박리 그래핀의 연속 생산이 가능하도록 하며,
    상기 전해질 관리부는, 상기 전해질 관리부에 들어오는 상기 순수 전해질의 전압을 측정하는 OCV 제어부, 상기 전해질 관리부에 들어오는 상기 순수 전해질의 온도를 미리 설정된 수치 범위의 온도로 유지하는 온도 제어부, 및 상기 전해질 관리부에 들어오는 상기 순수 전해질의 pH 및 농도를 미리 설정된 수치 범위의 농도로 유지하는 농도 제어부 중 적어도 어느 하나를 포함하여, 상기 순수 전해질의 pH 및 농도 중 적어도 어느 하나가 미리 설정된 수치 범위를 벗어나는 경우 순수 전해질, 황산, 암모니아수, 및 산소 가스 중 적어도 어느 하나를 포함하는 조정제가 상기 전해질 관리부에 유입되도록 하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 대량생산 시스템.
  9. 삭제
  10. 청구항 8에 있어서,
    상기 공급장치부는,
    상기 작동전극의 이동을 제어하는 롤러 구동모터부; 및
    상기 작동전극과 상기 상대전극 사이의 전류를 측정하는 전류측정부;
    를 포함하고,
    상기 제어부는 상기 공급장치부에서 측정된 전류가 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 상기 롤러 구동모터부를 제어하여 상기 작동전극이 상기 전해질에 미리 설정된 깊이로 침지되도록 상기 작동전극의 이동을 제어하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 대량생산 시스템.
  11. 청구항 8에 있어서,
    상기 진공필터장치부는,
    상기 진공필터장치부 내의 진공압을 측정하는 진공압측정부; 및
    상기 진공필터장치부에 마련된 전해질 회수조 내에서 상기 박리 그래핀과 분리된 상기 순수 전해질의 수위를 측정하는 수위측정부;
    를 포함하고,
    상기 제어부는 상기 진공필터장치부에서 측정된 진공압이 미리 설정된 범위내에서 운용되어 상기 순수 전해질이 분리될 수 있도록 하며, 상기 분리된 순수 전해질의 수위가 미리 설정된 범위내에서 운용될 수 있도록 제어하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 대량생산 시스템.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 청구항 8에 있어서,
    상기 저장부는,
    상기 저장부 내 상기 순수 전해질의 온도를 제어하는 저장조 온도조절부; 및
    상기 저장부 내 전해질량을 조절하는 전해질농도조절부;
    를 포함하며,
    상기 제어부는 상기 저장조 내 상기 순수 전해질의 온도 및 상기 전해질량이 미리 설정된 수치 범위에서 유지되도록 제어하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 대량생산 시스템.
  15. 청구항 1에 있어서,
    상기 배출부 칸막이는, 상기 반응조 깊이보다 짧게 형성되어 상기 배출부 칸막이 상단을 통해 상기 전해질과 상기 박리 그래핀의 상기 혼합액이 상기 혼합액 배출부로 이동하도록 하며,
    상기 전해질이 상기 전해질 투입부에서 상기 혼합액 배출부 방향으로 연속적으로 흐르게 되어, 상기 전해질 흐름과 함께 상기 반응조에서 생성된 상기 박리 그래핀이 상기 반응조에서 상기 분급조로 연속적으로 배출되는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
  16. 청구항 15에 있어서,
    상기 수조는, 하부가 상기 투입부 칸막이에서 상기 배출부 칸막이로 갈수록 상향하는 방향으로 구성되어, 상기 전해질과 상기 박리 그래핀의 상기 혼합액이 상기 배출부 칸막이 상부로 용이하게 넘어가고, 상기 반응조에서 생성된 상기 박리 그래핀이 상기 수조의 하부에 머물지 않고, 상기 전해질의 흐름과 함께 상기 혼합액 배출부로 배출되도록 하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
  17. 청구항 1에 있어서,
    상기 분급조는, 외각을 구성하는 분급조 드럼, 상기 분급조 드럼 내부에 설치되고 회전 가능한 원형 분급 메쉬, 상기 원형 분급 메쉬를 하부에서 지지하고 중앙에 위치한 회전축과 결합된 분급 메쉬 지지대, 상기 원형 분급 메쉬 상부에 형성되되 상기 회전축에서 상기 원형 분급 메쉬의 외측 단부까지의 길이를 갖는 하부구조와 상기 하부구조에서 상방으로 점차 단면이 좁아지는 깔때기 형태를 갖는 석션, 및 상기 석션의 상부에 연결되어 상기 분급조 외부로 토출되는 형태를 갖는 석션관을 포함하고,
    상기 분급조는, 상기 회전 가능한 원형 분급 메쉬 상부에서 분리된 상기 박리 그래핀을 상기 석션을 통해 흡입한 후 상기 석션관을 통해 상기 분급조 외부로 회수되도록 하여 상기 박리 그래핀의 분급과 회수가 작업의 단절 없이 동시에 연속적으로 진행되도록 하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
  18. 청구항 1에 있어서,
    상기 분급조는, 외각을 구성하는 분급조 드럼, 상기 분급조 드럼 내부에 설치되고 회전 가능한 원형 분급 메쉬, 상기 원형 분급 메쉬를 하부에서 지지하고 중앙에 위치한 회전축과 결합된 분급 메쉬 지지대, 상기 원형 분급 메쉬 상부에 형성되되 상기 회전축에서 상기 원형 분급 메쉬의 외측 단부까지의 길이를 갖는 하부구조와 상기 하부구조에서 소정 높이로 연장된 형태를 갖는 블레이드, 및 상기 블레이드의 일 단부가 배치된 위치에 마련되되 상기 분급조의 적어도 일부가 개방된 형태를 갖는 그래핀 배출구를 포함하고,
    상기 분급조는, 상기 원형 분급 메쉬의 회전으로 상기 박리 그래핀이 상기 블레이드에 의해 쓸려온 후 상기 그래핀 배출구를 통해 상기 분급조 외부로 회수되도록 하여 상기 박리 그래핀의 분급과 회수가 단절 없이 동시에 연속적으로 진행되도록 하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
KR1020210111419A 2021-08-24 2021-08-24 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치 및 이를 이용한 대량생산 시스템 KR102375146B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210111419A KR102375146B1 (ko) 2021-08-24 2021-08-24 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치 및 이를 이용한 대량생산 시스템

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210111419A KR102375146B1 (ko) 2021-08-24 2021-08-24 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치 및 이를 이용한 대량생산 시스템

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR102375146B1 true KR102375146B1 (ko) 2022-03-16

Family

ID=80937658

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020210111419A KR102375146B1 (ko) 2021-08-24 2021-08-24 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치 및 이를 이용한 대량생산 시스템

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102375146B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024053831A1 (ko) * 2022-09-06 2024-03-14 주식회사 이녹스에코엠 그래핀 합성 장치 및 그래핀 합성 방법

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130161199A1 (en) * 2011-12-23 2013-06-27 Academia Sinica Production of Graphene
US20140166475A1 (en) * 2012-12-18 2014-06-19 Chung-Shan Institute Of Science And Technology Device designed for continuous production of graphene flakes by electrochemical method
WO2018013255A1 (en) * 2016-07-15 2018-01-18 Nanotek Instruments, Inc. Electrochemical method of producing graphene-based supercapacitor electrode from coke or coal
KR20180117191A (ko) * 2016-03-22 2018-10-26 중국과학원금속연구소 그래핀 옥사이드 나노플레이트렛 연속화 제조방법
KR101986631B1 (ko) 2017-09-29 2019-06-07 한국화학연구원 전기화학적 처리에 의한 비산화 박리 흑연의 대량생산 방법 및 그 장치

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130161199A1 (en) * 2011-12-23 2013-06-27 Academia Sinica Production of Graphene
US20140166475A1 (en) * 2012-12-18 2014-06-19 Chung-Shan Institute Of Science And Technology Device designed for continuous production of graphene flakes by electrochemical method
KR20180117191A (ko) * 2016-03-22 2018-10-26 중국과학원금속연구소 그래핀 옥사이드 나노플레이트렛 연속화 제조방법
WO2018013255A1 (en) * 2016-07-15 2018-01-18 Nanotek Instruments, Inc. Electrochemical method of producing graphene-based supercapacitor electrode from coke or coal
KR101986631B1 (ko) 2017-09-29 2019-06-07 한국화학연구원 전기화학적 처리에 의한 비산화 박리 흑연의 대량생산 방법 및 그 장치

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024053831A1 (ko) * 2022-09-06 2024-03-14 주식회사 이녹스에코엠 그래핀 합성 장치 및 그래핀 합성 방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104812709B (zh) 用于在废水处理的电解池中赋予过滤能力的方法
US7767062B2 (en) Submerged-type electrosorption-based water purification apparatus and method thereof
US8920614B2 (en) Device designed for continuous production of graphene flakes by electrochemical method
US4124458A (en) Mass-transfer membrane and processes using same
KR102375146B1 (ko) 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치 및 이를 이용한 대량생산 시스템
JP7204619B2 (ja) 二酸化炭素電解装置及び二酸化炭素電解方法
BR112017024432B1 (pt) Sistemas e métodos de circuito fechado para reciclar baterias de chumbo-ácido
Deng et al. Regulation, quantification and application of the effect of functional groups on anion selectivity in capacitive deionization
JP2013243108A (ja) 金属空気電池およびエネルギーシステム
CN112607729A (zh) 一种利用交变电场剥离石墨烯的装置及其使用方法
CA2841236C (en) Electrochemical cell used in production of hydrogen using cu-cl thermochemical cycle
TWI582269B (zh) Production of graphene and its manufacturing method
CN111108061B (zh) 氢气发生器
JP7136580B2 (ja) 隔膜、隔膜の製造方法、電解槽及び水素製造方法
CN106904602A (zh) 石墨烯量产化设备及其制造方法
TWI452174B (zh) 一種連續式電化學法生產石墨烯之裝置
Frenzel et al. Electrochemical reduction of dilute chromate solutions on carbon felt electrodes
JP4393704B2 (ja) 多孔質構造のための導電性活性化装置
CN113892158A (zh) 用于通过电激活生产高活性电极的工艺
Caiado et al. Exploring the Effectiveness of Carbon Cloth Electrodes for All-Vanadium Redox Flow Batteries
Ahmed Investigating the Role of Operating Parameters and Surface Treatments of Carbon Based Electrodes in Capacitive Deionization
KR102043273B1 (ko) 탈염 장치가 포함된 생산수 제조 장치 및 이를 포함하는 생산수 제조 방법
WO2022118695A1 (ja) 有機ハイドライド製造装置、水除去装置および水除去方法
RU2133304C1 (ru) Электролизер для выделения металлов
CN108940206A (zh) 一种碳基吸附材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
AMND Amendment
X091 Application refused [patent]
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant