KR102375146B1 - Apparatus for manufacturing exfoliated graphene by electrochemical method and system for mass production using thereof - Google Patents

Apparatus for manufacturing exfoliated graphene by electrochemical method and system for mass production using thereof Download PDF

Info

Publication number
KR102375146B1
KR102375146B1 KR1020210111419A KR20210111419A KR102375146B1 KR 102375146 B1 KR102375146 B1 KR 102375146B1 KR 1020210111419 A KR1020210111419 A KR 1020210111419A KR 20210111419 A KR20210111419 A KR 20210111419A KR 102375146 B1 KR102375146 B1 KR 102375146B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
electrolyte
unit
exfoliated graphene
tank
classification
Prior art date
Application number
KR1020210111419A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
김진수
한영빈
Original Assignee
엘브스케미칼 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 엘브스케미칼 주식회사 filed Critical 엘브스케미칼 주식회사
Priority to KR1020210111419A priority Critical patent/KR102375146B1/en
Application granted granted Critical
Publication of KR102375146B1 publication Critical patent/KR102375146B1/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01—Products
    • C25B1/135—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D35/00—Filtering devices having features not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00, or for applications not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00; Auxiliary devices for filtration; Filter housing constructions
    • B01D35/02—Filters adapted for location in special places, e.g. pipe-lines, pumps, stop-cocks
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B07—SEPARATING SOLIDS FROM SOLIDS; SORTING
    • B07B—SEPARATING SOLIDS FROM SOLIDS BY SIEVING, SCREENING, SIFTING OR BY USING GAS CURRENTS; SEPARATING BY OTHER DRY METHODS APPLICABLE TO BULK MATERIAL, e.g. LOOSE ARTICLES FIT TO BE HANDLED LIKE BULK MATERIAL
    • B07B1/00—Sieving, screening, sifting, or sorting solid materials using networks, gratings, grids, or the like
    • B07B1/46—Constructional details of screens in general; Cleaning or heating of screens
    • B07B1/4609—Constructional details of screens in general; Cleaning or heating of screens constructional details of screening surfaces or meshes
    • B07B1/4663—Multi-layer screening surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C01B32/19—Preparation by exfoliation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00—Operating or servicing cells
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00—Operating or servicing cells
    • C25B15/02—Process control or regulation
    • C25B15/023—Measuring, analysing or testing during electrolytic production
    • C25B15/025—Measuring, analysing or testing during electrolytic production of electrolyte parameters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00—Operating or servicing cells
    • C25B15/02—Process control or regulation
    • C25B15/023—Measuring, analysing or testing during electrolytic production
    • C25B15/025—Measuring, analysing or testing during electrolytic production of electrolyte parameters
    • C25B15/027—Temperature
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00—Operating or servicing cells
    • C25B15/02—Process control or regulation
    • C25B15/023—Measuring, analysing or testing during electrolytic production
    • C25B15/025—Measuring, analysing or testing during electrolytic production of electrolyte parameters
    • C25B15/029—Concentration
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00—Operating or servicing cells
    • C25B15/02—Process control or regulation
    • C25B15/023—Measuring, analysing or testing during electrolytic production
    • C25B15/025—Measuring, analysing or testing during electrolytic production of electrolyte parameters
    • C25B15/029—Concentration
    • C25B15/031—Concentration pH
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00—Operating or servicing cells
    • C25B15/08—Supplying or removing reactants or electrolytes; Regeneration of electrolytes
    • C25B15/083—Separating products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B9/00—Cells or assemblies of cells; Constructional parts of cells; Assemblies of constructional parts, e.g. electrode-diaphragm assemblies; Process-related cell features
    • C25B9/60—Constructional parts of cells
    • C25B9/65—Means for supplying current; Electrode connections; Electric inter-cell connections

Abstract

The present invention relates to an exfoliated graphene production device using electrochemistry and a mass production system of exfoliated graphene for controlling the same. The exfoliated graphene production device comprises: a reaction tank in which an electrolyte, a working electrode and a counter electrode are accommodated, and exfoliated graphene is formed from the working electrode by an electrolysis reaction; a classification tank in which the exfoliated graphene formed in the reaction tank is separated according to particle size; and a storage tank in which the electrolyte separated from the classification tank is stored. The reaction tank comprises: an electrolyte inlet part into which an electrolyte flows from the storage tank; and a mixed solution outlet part through which the exfoliated graphene and the electrolyte flow out into the classification tank. The present invention enables the continuous production of exfoliated graphene.

Description

전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치 및 이를 이용한 대량생산 시스템{Apparatus for manufacturing exfoliated graphene by electrochemical method and system for mass production using thereof} Apparatus for manufacturing exfoliated graphene by electrochemical method and system for mass production using thereof

본 발명은 전기화학을 이용한 박리 그래핀의 생산 장치 및 이를 이용한 대량생산 시스템에 관한 것으로, 구체적으로는 공정 간 연속성이 확보된 박리 그래핀의 생산 장치 및 이를 이용한 대량생산 시스템에 관한 것이다. The present invention relates to an apparatus for producing exfoliated graphene using electrochemistry and a mass production system using the same, and more particularly, to an apparatus for producing exfoliated graphene in which continuity between processes is ensured and a mass production system using the same.

그래핀(graphene)은 sp2 혼성 구조로 탄소 원자들이 벌집 모양 혹은 망상으로 결합된 이차원 평면 구조의 탄소 동소체이다. 그래핀은 개별 단위체간 반데르발스 힘에 의해 흑연(그래파이트, graphite) 상태로 존재하며, 그래핀을 획득하기 위해 흑연으로부터 박리 공정이 필요할 수 있다.Graphene is a carbon allotrope with a two-dimensional planar structure in which carbon atoms are bonded in a honeycomb or network with an sp2 hybrid structure. Graphene exists in a graphite (graphite) state due to van der Waals force between individual units, and an exfoliation process from graphite may be required to obtain graphene.

그래핀을 제조하는 방법으로는, 크게 바텀-업(Bottom-up) 방법과 탑-다운(Top-down) 방법으로 구분된다.As a method of manufacturing graphene, it is largely divided into a bottom-up method and a top-down method.

상기 바텀-업 방법은 출발 물질이 탄소 물질이 아닌 경우에 주로 사용되는 방법으로, 메테인(CH4) 등의 유기 단분자 가스 혹은 SiC, 고분자 등을 사용해 그래핀을 제조하는 방법이며, 탄소를 잘 흡착하는 금속을 촉매층으로 사용해 그래핀을 제조하는 화학기상증착법(Chemical vapor deposition : CVD), SiC내에 포함되어 있는 탄소가 고온에서 표면으로 분리되는 에피택셜(Epitaxial) 성장법, Cu호일에 PMMA 등과 같은 고분자를 증착한 후, 마이크로웨이브 플라즈마를 인가해 그래핀을 제조하는 플라즈마법 등이 있다. 이러한 방법을 사용하는 경우, 대면적화에 용이하고, 고순도의 그래핀을 얻을 수 있으며, 우수한 전기전도도 구현이 가능하나, 높은 가격과 제조 시간에 오랜 시간이 소요되며, 파우더 형태로 얻기 어려운 등의 문제점이 있다.The bottom-up method is a method mainly used when the starting material is not a carbon material. Chemical vapor deposition (CVD) to produce graphene using the adsorbed metal as a catalyst layer, epitaxial growth method in which carbon contained in SiC is separated to the surface at high temperature, PMMA on Cu foil, etc. There is a plasma method in which a polymer is deposited and then microwave plasma is applied to produce graphene. In the case of using this method, it is easy to increase the area, obtain high-purity graphene, and realize excellent electrical conductivity. There is this.

한편, 탑-다운 방법은 출발 물질이 탄소 물질이며, 외부 에너지 또는 화학적 방법을 사용해 이를 박리하는 방법으로 단층 또는 다층을 가지는 그래핀을 제조하는 방법이다. 구체적으로, 테이프를 사용하는 등 물리적인 방법으로 흑연으로부터 그래핀을 박리하는 방법이 있으나, 양산에 부적합하며, 수율이 매우 낮다. 또한 강산을 사용하여 흑연 표면의 산화를 유도해 흑연으로부터 그래핀을 박리하는 화학적 박리법, 전해질 용액에 흑연을 담근 후 전기를 흘려 흑연으로부터 그래핀을 박리하는 전기화학적 박리법, 강산을 사용해 흑연을 산화시켜 산화흑연을 제조한 뒤 고온에서 팽창시켜 박리하는 열팽창법, 강산을 사용해 산화흑연을 제조한 뒤, 마이크로웨이브를 가해 갑작스럽게 팽창을 유도해 박리하는 마이크로웨이브 팽창법이 있다. 이들 방법은 대량 생산이 용이하고 원료가 저렴하다는 장점을 가진다. 다만, 탑-다운 방법을 이용하여 제조된 그래핀의 경우 그래핀의 크기가 작거나, 결함율 및 산화도가 높아져 이상적인 그래핀에서 기대되는 우수한 특성을 구현하기 어렵다. 따라서, 고순도 그래핀을 제조하면서 높은 수율을 얻을 수 있는 연속적이면서 대량생산이 가능한 그래핀 제조 방법에 대한 요구가 절실한 실정이다.On the other hand, the top-down method is a method of manufacturing graphene having a single layer or multiple layers by a method in which a starting material is a carbon material and exfoliating it using external energy or a chemical method. Specifically, there is a method of peeling graphene from graphite by a physical method such as using a tape, but it is not suitable for mass production and the yield is very low. In addition, a chemical exfoliation method in which a strong acid is used to induce oxidation of the graphite surface to exfoliate graphene from graphite, an electrochemical exfoliation method in which graphite is immersed in an electrolyte solution and then electricity is passed to exfoliate graphene from graphite, and a strong acid is used to exfoliate graphite. There is a thermal expansion method, in which graphite oxide is produced by oxidation, and then expanded and peeled off at a high temperature, and a microwave expansion method in which graphite is produced using strong acid and then suddenly expanded and peeled off by applying microwaves. These methods have advantages in that mass production is easy and raw materials are inexpensive. However, in the case of graphene manufactured using the top-down method, it is difficult to realize excellent properties expected from ideal graphene because the size of graphene is small or the defect rate and oxidation degree are high. Therefore, there is an urgent need for a method for producing graphene capable of continuous and mass production capable of obtaining a high yield while producing high-purity graphene.

탑-다운 방식 중 최근에 공개된 특허문헌1의 전기화학적 박리법은 그래핀을 획득하기 위한 각 공정이 단절적으로 이루어져 있어 양산성을 확보하기 위한 연속성과 각 공정 간의 유기적 연계가 부족하다는 문제가 있다.Among the top-down methods, the electrochemical exfoliation method of Patent Document 1, which was recently published, has a problem that each process for obtaining graphene is performed in isolation, and thus lack of continuity and organic linkage between each process to secure mass productivity. there is.

한국 공개특허 제10-1986631호 (2019.05.31)Korean Patent Publication No. 10-1986631 (2019.05.31)

본 발명은 전술한 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 생산과 관련된 종래 기술의 문제점인 공정간 단절성을 극복하고 그래핀의 대량생산이 가능한 생산 장치와 이를 이용한 대량생산 시스템을 제공하여 생산성과 경제성을 확보한다.The present invention overcomes the disconnection between processes, which is a problem in the prior art related to the production of exfoliated graphene using the above-described electrochemical reaction, and provides a production device capable of mass production of graphene and a mass production system using the same, thereby securing productivity and economy. do.

본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해, 내부에 전해질, 작동전극 및 상대전극이 수용되고, 전기분해 반응으로 상기 작동전극으로부터 박리 그래핀이 형성되는 반응조; 상기 반응조에서 형성된 상기 박리 그래핀이 입자 크기에 따라 분리되는 분급조; 및 상기 분급조에서 분리된 상기 전해질이 저장되는 저장조;를 포함하고, 상기 반응조는, 상기 저장조로부터 전해질이 유입되는 전해질 투입부 및 상기 분급조로 상기 박리 그래핀과 상기 전해질이 유출되는 혼합액 배출부를 포함하여 상기 박리 그래핀의 연속 생산이 가능한, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치를 제공한다.The present invention provides a reaction tank in which an electrolyte, a working electrode and a counter electrode are accommodated therein, and exfoliated graphene is formed from the working electrode by an electrolysis reaction; a classification tank in which the exfoliated graphene formed in the reaction tank is separated according to particle size; and a storage tank in which the electrolyte separated from the classification tank is stored, wherein the reaction tank includes an electrolyte input part through which the electrolyte is introduced from the storage tank and a mixed solution discharge part through which the exfoliated graphene and the electrolyte are discharged into the classification tank It provides an apparatus for producing exfoliated graphene using electrochemistry, in which continuous production of the exfoliated graphene is possible, including.

또한 본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해, 일정한 간격을 두고 상대전극과 작동전극이 배치되며, 상대전극의 위치를 고정하고 전압을 인가하는 부분을 포함하고, 작동전극의 적어도 일부를 압착한 상태로 구동됨으로써 상기 작동전극의 이동을 제어하는 롤러 제어부가 마련되어 상기 작동전극과 상기 전해질의 접촉 면적을 제어하고, 상기 상대전극과 작동전극으로 전압을 인가하기 위한 리드선이 상대전극 전압인가부와 가이드롤러에 연결되어 전극의 분리 교체 작업과 전압 인가를 위한 전극 재연결 작업의 생략이 가능한 전극공급장치를 더 포함하는 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치를 제공한다.In addition, in order to solve the above problems, the present invention includes a counter electrode and a working electrode disposed at regular intervals, fixing the position of the counter electrode and applying a voltage, and compressing at least a part of the working electrode. A roller control unit for controlling the movement of the working electrode by being driven in the state is provided to control the contact area between the working electrode and the electrolyte, and a lead wire for applying a voltage to the counter electrode and the working electrode is a counter electrode voltage applying unit and a guide It provides an apparatus for producing exfoliated graphene using electrochemistry further comprising an electrode supply device connected to the roller to allow the separation and replacement of electrodes and electrode reconnection operations for voltage application to be omitted.

또한 본 발명은 상기 분급조를 통과한 상기 박리 그래핀 및 상기 전해질이 유입되어 필터와 진공압을 이용하여 상기 박리 그래핀과 순수 전해질을 분리한 후 순수 전해질을 상기 저장조로 배출하여 상기 박리 그래핀이 회수되는 진공필터부; 및 상기 분급조와 상기 진공필터부 각각으로부터 분리된 박리 그래핀이 투입된 후 상기 박리 그래핀의 잔재 전해질이 세척되며, 필터와 진공압으로 필터링되어 순수 박리 그래핀이 회수되는 세척조;를 더 포함하는 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치를 제공한다.In the present invention, the exfoliated graphene and the electrolyte that have passed through the classification tank are introduced, and the exfoliated graphene and the pure electrolyte are separated using a filter and vacuum pressure, and then the pure electrolyte is discharged into the storage tank to separate the exfoliated graphene. The recovered vacuum filter unit; and a washing tank in which the exfoliated graphene separated from each of the classification tank and the vacuum filter unit is added, the remaining electrolyte of the exfoliated graphene is washed, and the pure exfoliated graphene is recovered by filtering with a filter and vacuum pressure. An apparatus for producing exfoliated graphene using electrochemistry is provided.

또한 본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해, 내부에 전해질, 작동전극 및 상대전극이 수용되고, 전기분해 반응으로 상기 작동전극으로부터 박리 그래핀이 형성되는 반응부; 상기 반응부에 결합하고, 작동전극 및 상대전극을 포함하는 공급장치부; 상기 반응부에서 형성된 상기 박리 그래핀이 입자 크기에 따라 분리되는 분급부; 상기 분급부에서 형성된 상기 박리 그래핀과 전해질을 필터링하여 분리하는 진공필터장치부; 상기 진공필터장치부에서 분리된 상기 전해질을 제어하는 전해질 관리부; 상기 전해질 관리부에서 이동한 상기 전해질이 저장되는 저장부; 및 상기 반응부, 공급장치부, 분급부, 진공필터장치부, 전해질 관리부; 및 저장부를 제어하여 상기 박리 그래핀의 연속 생산을 제어하는 제어부;를 포함하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 대량생산 시스템을 제공한다.In addition, in order to solve the above problems, the present invention includes: a reaction unit in which an electrolyte, a working electrode and a counter electrode are accommodated therein, and exfoliated graphene is formed from the working electrode by an electrolysis reaction; a supply unit coupled to the reaction unit and including a working electrode and a counter electrode; a classifying unit in which the exfoliated graphene formed in the reaction unit is separated according to particle size; a vacuum filter device unit for filtering and separating the exfoliated graphene and the electrolyte formed in the classifying unit; an electrolyte management unit for controlling the electrolyte separated from the vacuum filter unit; a storage unit in which the electrolyte moved from the electrolyte management unit is stored; and the reaction unit, the supply unit, the classification unit, the vacuum filter unit, and the electrolyte management unit. and a control unit for controlling the continuous production of the exfoliated graphene by controlling the storage unit; provides a mass production system for exfoliated graphene using electrochemistry, including a.

본 발명은 연속된 공정을 이용함으로써 대량의 그래핀을 높은 전기화학 반응 효율 및 공정 효율을 유지하면서 연속적으로 얻을 수 있다.In the present invention, by using a continuous process, a large amount of graphene can be continuously obtained while maintaining high electrochemical reaction efficiency and process efficiency.

종래 배치(batch) 타입의 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 제조 공정에 의할 때 반응조 용량의 제어와 연속 생산이 제한됨에 따라 전기화학 반응 효율을 향상시키기 어려웠음에 반해, 본 발명의 일 실시예에 의하면 연속흐름 방식이 적용되며, 반응조의 용량 확대를 상기 반응조와 공급장치부의 다단 연결을 통하여 용이하게 확장함으로써 반응 효율과 생산성을 향상시킬 수 있다.While it was difficult to improve the electrochemical reaction efficiency as the control of the reactor capacity and continuous production were limited by the conventional batch-type exfoliated graphene manufacturing process using the electrochemical reaction, an embodiment of the present invention According to , a continuous flow method is applied, and reaction efficiency and productivity can be improved by easily expanding the capacity of the reaction tank through the multi-stage connection of the reaction tank and the supply unit.

종래 배치(batch) 타입의 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 제조 공정에 의할 때 규격화된 카트리지형 흑연전극을 사용함에 따라 1회 반응 후 분리 교체 작업이 필수적으로 수반되었음에 반해, 본 발명의 일 실시예에 의하면 작동전극이 반응 후 연속적으로 반응조 내의 전해질에 침지되도록 이동시킴에 따라 공정의 효율을 크게 향상시켜 박리 그래핀의 대량생산이 가능하도록 할 수 있다.In contrast to the use of standardized cartridge-type graphite electrodes in the exfoliated graphene manufacturing process using a conventional batch-type electrochemical reaction, separation and replacement work is essential after one reaction, whereas the one of the present invention According to the embodiment, as the working electrode is continuously moved to be immersed in the electrolyte in the reaction tank after the reaction, the efficiency of the process can be greatly improved to enable mass production of exfoliated graphene.

종래 배치(batch) 타입의 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 제조 공정에 의할 때 전압인가 시 악어집게(alligator clip)를 이용함에 따라 전극 교체 시 악어집게를 기존 전극에서 분리 후 교체된 전극에 재연결하는 작업이 필수적으로 수반되었음에 반해, 본 발명의 일 실시예에 의하면 작동전극과 접촉하는 가이드롤러에 전압을 인가하여 전극의 분리 교체 작업과 전압 인가를 위한 전극 재연결 작업을 위한 시간이 절약되고 공정의 효율을 크게 향상시켜 박리 그래핀의 대량생산이 가능하도록 할 수 있다.According to the exfoliated graphene manufacturing process using the conventional batch-type electrochemical reaction, alligator clips are used when voltage is applied. Whereas the work of connecting was necessarily accompanied, according to an embodiment of the present invention, by applying a voltage to the guide roller in contact with the working electrode, time for separating and replacing the electrode and reconnecting the electrode for applying the voltage is saved and greatly improve the efficiency of the process, making it possible to mass-produce exfoliated graphene.

종래 배치(batch) 타입의 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 제조 공정에 의할 때 금속전극 표면이 산화되어 반응시간이 지남에 따라 전기화학 반응 효율이 크게 열악해졌음에 반해, 본 발명의 일 실시예에 의하면 불용성 산화전극(dimensionally stable anode)을 적용함에 따라 상대전극 표면의 산화를 억제하여 전기화학 반응에서의 저항 발생을 최소화시킴으로써 공정의 효율을 크게 향상시켜 박리 그래핀의 대량생산이 가능하도록 할 수 있다.In contrast to the conventional batch-type exfoliated graphene manufacturing process using an electrochemical reaction, the surface of the metal electrode is oxidized and the electrochemical reaction efficiency is greatly deteriorated as the reaction time elapses, an embodiment of the present invention According to [2], by applying an insoluble anode (dimensionally stable anode), it is possible to suppress the oxidation of the surface of the counter electrode and minimize the occurrence of resistance in the electrochemical reaction, thereby greatly improving the efficiency of the process and enabling mass production of exfoliated graphene. there is.

종래 배치(batch) 타입의 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 제조 공정에 의할 때 반응조에서 사용된 전해질을 1회만 사용하기 때문에 진공세척 후 폐기하는 별도의 공정이 필요하고 환경유해물질이 발생하며 반응조에 수용되는 전해질의 상태를 제어하기가 용이하지 않았음에 반해, 본 발명의 일 실시예에 의하면 연속흐름 방식이 적용되어 반응조에서 박리 그래핀과 함께 유출된 전해질로부터 분리된 순수 전해질을 미리 설정된 조건(전해질량, 온도, 산도, 농도, 전류특성, 저항특성 등)으로 저장조에 저장한 후 반응조에 다시 투입되도록 함으로써 공정 효율이 향상되고 유해물질이 발생되지 않도록 하면서도 박리 그래핀의 대량생산이 가능하도록 할 수 있다.According to the conventional batch-type electrochemical reaction-based exfoliated graphene manufacturing process, since the electrolyte used in the reaction tank is used only once, a separate process for disposal after vacuum cleaning is required, environmentally harmful substances are generated, and the reaction tank While it was not easy to control the state of the electrolyte accommodated in the (Amount of electrolyte, temperature, acidity, concentration, current characteristics, resistance characteristics, etc.) is stored in the storage tank and then put back into the reaction tank, so that process efficiency is improved and harmful substances are not generated while mass production of exfoliated graphene is possible. can do.

종래 배치(batch) 타입의 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 제조 공정에 의할 때 반응조 내 전해질 양을 변경하기가 용이하지 않았음에 반해, 본 발명의 일 실시예에 의하면 반응조와 연결된 저장조를 적용하여 유량 제어를 통한 반응조로의 전해질 투입양을 용이하게 제어할 수 있고, 저장조의 내부 온도 제어, 일 예로, 10℃ 내지 30℃로의 유지를 통해 반응 안정성이 향상됨으로써 전기화학 반응성을 제어하고 박리 그래핀의 대량생산이 가능하도록 할 수 있다.While it was not easy to change the amount of electrolyte in the reaction tank according to the conventional batch-type exfoliated graphene manufacturing process using an electrochemical reaction, according to an embodiment of the present invention, a storage tank connected to the reaction tank is applied Thus, it is possible to easily control the amount of electrolyte input into the reaction tank through flow control, and by controlling the internal temperature of the storage tank, for example, by maintaining the temperature at 10 ° C to 30 ° C, the reaction stability is improved, thereby controlling the electrochemical reactivity and peeling off It can enable mass production of pins.

종래 배치(batch) 타입의 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 제조 공정에 의할 때 박리 그래핀을 진공여과 분리 후 이를 별도 입자 크기별로 분급하기 위한 공정이 필연적으로 수반되었음에 반해, 본 발명의 일 실시예에 의하면 제1 내지 제n 필터를 포함하는 분급조를 적용하여 입자 크기별로 박리 그래핀을 분리하고 순수 전해질을 연속적으로 분리함으로써 박리 그래핀의 분급 공정 효율을 향상시키고 박리 그래핀의 대량생산이 가능하도록 할 수 있다.In contrast to the inevitably accompanied by a process for classifying exfoliated graphene by vacuum filtration and separate particle size according to the conventional batch-type exfoliated graphene manufacturing process using an electrochemical reaction, the present invention According to the embodiment, by applying a classification tank including the first to nth filters to separate the exfoliated graphene by particle size and continuously separate the pure electrolyte, the efficiency of the classification process of exfoliated graphene is improved, and the exfoliated graphene is mass-produced can make this possible.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 생산 장치의 개념도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 반응조, 롤러 제어부 및 전극공급장치를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응조의 상부에서 바라본 사시도를 나타낸 것이다.
도 4는 도 3에서 AA를 따라 취한 절단면을 나타낸 것이다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 작동전극 가이드부, 상대전극 전압 인가부, 구동롤러, 가이드롤러, 작동전극 및 상대전극을 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 롤러 제어부를 나타낸 것이다.
도 8, 도 9 및 도 10은 본 발명의 각 실시예에 따른 분급조를 나타낸 것이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 진공필터부를 나타낸 것이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 전해질 제어부를 나타낸 것이다.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 저장조를 나타낸 것이다.
도 14는 본 발명의 일 실시예에 따른 세척조를 나타낸 것이다.
도 15은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 생산 시스템을 나타낸 것이다.1 shows a conceptual diagram of an exfoliated graphene production apparatus using an electrochemical reaction according to an embodiment of the present invention.
2 shows a reaction tank, a roller control unit, and an electrode supply device according to an embodiment of the present invention.
3 is a perspective view showing a reaction tank viewed from the top according to an embodiment of the present invention.
4 shows a cross-section taken along AA in FIG. 3 .
5 and 6 show a working electrode guide unit, a counter electrode voltage application unit, a driving roller, a guide roller, a working electrode, and a counter electrode according to an embodiment of the present invention.
7 shows a roller control unit according to an embodiment of the present invention.
8, 9 and 10 show a classification tank according to each embodiment of the present invention.
11 shows a vacuum filter unit according to an embodiment of the present invention.
12 shows an electrolyte control unit according to an embodiment of the present invention.
13 shows a storage tank according to an embodiment of the present invention.
14 shows a washing tank according to an embodiment of the present invention.
15 shows a system for producing exfoliated graphene using an electrochemical reaction according to an embodiment of the present invention.

이하, 본원 발명에 대해 상세하게 설명하기로 한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본원 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. The terms or words used in the present specification and claims should not be construed as being limited to their ordinary or dictionary meanings, and the inventor may properly define the concept of the term in order to best describe his invention. Based on the principle that there is, it should be interpreted as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention.

이하, 본원 발명의 바람직한 실시 예를 첨부한 도면과 같이 본원이 속하는 기술 분야에서 일반적인 지식을 가진 자가 쉽게 실시할 수 있도록 본원의 구현 예 및 실시 예를 상세히 설명한다. 특히 이것에 의해 본원 발명의 기술적 사상과 그 핵심 구성 및 작용이 제한을 받지 않는다. 또한, 본원 발명의 내용은 여러 가지 다른 형태의 장비로 구현될 수 있으며, 여기에서 설명하는 구현 예 및 실시 예에 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments and examples of the present invention will be described in detail so that a person with general knowledge in the technical field to which the present application pertains can easily carry out preferred embodiments of the present invention as shown in the accompanying drawings. In particular, the technical spirit of the present invention and its core configuration and operation are not limited by this. In addition, the content of the present invention may be implemented in various other types of equipment, and is not limited to the implementation examples and embodiments described herein.

한편, 본 발명에서 지칭하는 용어 '순수 전해질'은 전해질 외 불순물이 1% 미만으로 함유된 것을 지칭한다.On the other hand, the term 'pure electrolyte' referred to in the present invention refers to containing less than 1% of impurities other than the electrolyte.

한편, 본 발명에서 지칭하는 용어 '박리 그래핀'은 비산화 박리 그래핀을 포함한다.Meanwhile, the term 'exfoliated graphene' referred to in the present invention includes non-oxidized exfoliated graphene.

한편, 본 발명에서 지칭하는 용어 '전방' 및 '후방'은 순환하는 전해질 및/또는 박리 그래핀의 이동 방향을 기준에 의하여 설명된다.On the other hand, the terms 'front' and 'rear' referred to in the present invention are described based on the movement direction of the circulating electrolyte and/or exfoliated graphene.

본 발명의 출원인은 종래 전기화학 반응을 이용하여 박리 그래핀을 생산하는 경우 전기화학 반응의 특수성 상 반응조 내 전해질 농도를 균일하게 유지하기 어렵거나 산화 환원 반응을 고려한 작동전극과 상대전극의 적정 침지 면적을 제어하기 어려운 문제와, 전기화학 반응 및 생산 공정간의 연속성의 부재로 대량 생산이 가능하지 않았다는 문제점을 해결하기 위해, 반응조 내에서 수행되는 전기화학 반응의 효율이 유지되면서도 연속적으로 박리 그래핀이 생성되도록 하기 위한 수많은 시행착오 끝에 본 발명의 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치 및 이를 이용한 대량 생산 시스템을 개발하기에 이르렀다. Applicants of the present invention, when producing exfoliated graphene using a conventional electrochemical reaction, it is difficult to keep the electrolyte concentration in the reaction tank uniform due to the specificity of the electrochemical reaction, or the appropriate immersion area of the working electrode and the counter electrode in consideration of the redox reaction In order to solve the problem that mass production was not possible due to the difficulty of controlling After numerous trials and errors to make it possible, an exfoliated graphene production apparatus using the electrochemistry of the present invention and a mass production system using the same have been developed.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 생산 장치를 나타낸 것으로, 박리 그래핀과 전해질의 순환 방향을 화살표로 도시한 것이다.1 shows an apparatus for producing exfoliated graphene using an electrochemical reaction according to an embodiment of the present invention, in which the circulation direction of exfoliated graphene and an electrolyte is indicated by arrows.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 생산 장치(이하, '본 발명의 박리 그래핀 생산 장치'라 한다.)는, 반응조(100), 전극공급장치(200), 분급조(300), 진공필터부(400), 전해질 제어부(500), 저장조(600) 및 세척조(700)를 포함한다.Referring to FIG. 1 , an apparatus for producing exfoliated graphene using an electrochemical reaction according to an embodiment of the present invention (hereinafter, referred to as 'exfoliated graphene production apparatus of the present invention') includes a reactor 100 and an electrode supply. It includes an apparatus 200 , a classification tank 300 , a vacuum filter unit 400 , an electrolyte control unit 500 , a storage tank 600 , and a washing tank 700 .

반응조(100)는 후술하는 도 2 내지 도 6에 나타낸 바와 같이 내부에 전해질, 작동전극(220,220a,220b) 및 상대전극(270)이 수용되고, 전기분해 반응으로 작동전극(220,220a,220b)으로 부터 박리 그래핀이 형성된다.As shown in FIGS. 2 to 6 to be described later, the reaction tank 100 accommodates an electrolyte, working electrodes 220, 220a, 220b and a counter electrode 270 therein, and the working electrodes 220, 220a, 220b through an electrolysis reaction. Exfoliated graphene is formed from

상기 전해질은 황산염을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 황산염 전해질은 황산암모늄((NH4)2SO4), 황산칼륨(K2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 및 이들의 조합 중 선택되는 어느 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 황산암모늄 전해질 용액에 작동전극으로서 흑연전극과 상대전극으로서 금속전극을 침지 후 전압을 인가하면 흑연 층 사이에 들어간 SO4 2- 이온과 물 분자의 산화반응 결과 SO2 와 O2 가스가 발생하게 되고 이 가스화 반응에 의해서 흑연 층이 박리되면서 결함이 거의 없는 비산화 박리 그래핀이 제조될 수 있다.The electrolyte may include sulfate. For example, the sulfate electrolyte may include any one selected from ammonium sulfate ((NH 4 ) 2 SO 4 ), potassium sulfate (K 2 SO 4 ), sodium sulfate (Na 2 SO 4 ), and combinations thereof. there is. For example, when a voltage is applied after immersing a graphite electrode as a working electrode and a metal electrode as a counter electrode in an ammonium sulfate electrolyte solution, the oxidation reaction of SO 4 2- ions and water molecules entering the graphite layer results in SO 2 and O 2 gas is generated, and as the graphite layer is exfoliated by this gasification reaction, non-oxidized exfoliated graphene with few defects can be manufactured.

상기 전해질 농도는 98% 이상의 황산염이 0.05 내지 1.0 M로 용해된 수용액일 수 있고, 예를 들어, 0.2 내지 0.5 M일 수 있다. 상기 황산염 농도가 0.05 M 미만인 경우 그래핀 박리 수율이 지나치게 낮아 생산 효율이 낮고, 1.0 M 초과인 경우 층 형태의 박리 그래핀이 아닌 덩어리 형태로 형성되어 이후 분급조(300)에서의 분리 공정 효율이 열악해질 수 있다.The electrolyte concentration may be an aqueous solution in which 98% or more of sulfate is dissolved in 0.05 to 1.0 M, for example, 0.2 to 0.5 M. When the sulfate concentration is less than 0.05 M, the graphene exfoliation yield is too low, so the production efficiency is low, and when it exceeds 1.0 M, the separation process efficiency in the classification tank 300 is increased because it is formed in a lump rather than a layer-type exfoliated graphene. can get worse

전극공급장치(200)는 반응조(100)에 전극을 공급하기 위한 것으로, 후술하는 도 2 내지 도 7에 나타낸 바와 같이 작동전극(220,220a,220b) 및 상대전극(270)이 소정 간격을 두고 배치될 수 있다. 일 예로, 전극공급장치(200)는 상대전극(270)의 위치를 고정하고 전압을 인가하는 부분을 포함할 수 있다. 일 예로, 전극공급장치(200)는 작동전극(220,220a,220b)의 이동을 제어하는 작동전극 가이드부(230)가 마련되되, 작동전극 가이드부(230)는 작동전극(220,220a,220b)의 적어도 일부를 압착한 상태로 구동됨으로써 작동전극(220,220a,220b)의 침지면적을 용이하게 제어할 수 있다. 일 예로, 전극공급장치(200)는 반응조(100)와 이격되거나 또는 반응조(100)에 결합될 수 있다.The electrode supply device 200 is for supplying electrodes to the reaction tank 100, and as shown in FIGS. 2 to 7 to be described later, the working electrodes 220, 220a, 220b and the counter electrode 270 are disposed at a predetermined interval. can be For example, the electrode supply device 200 may include a portion for fixing the position of the counter electrode 270 and applying a voltage. For example, the electrode supply device 200 is provided with a working electrode guide 230 for controlling the movement of the working electrodes 220, 220a, 220b, the working electrode guide 230 is the working electrodes 220, 220a, 220b) It is possible to easily control the immersion area of the working electrodes 220 , 220a , 220b by driving in a state in which at least a portion of the electrode is pressed. For example, the electrode supply device 200 may be spaced apart from the reaction tank 100 or may be coupled to the reaction tank 100 .

분급조(300)는 후술하는 도 8 내지 도 10에 나타낸 바와 같이 반응조(100)로부터 상기 박리 그래핀이 전해질과 함께 유입된 후 상기 박리 그래핀이 입자 크기에 따라 분리되며, 복수 개의 분급 메쉬(331)가 마련되어 연속적으로 박리 그래핀이 수득 될 수 있다.In the classification tank 300, as shown in FIGS. 8 to 10 to be described later, after the exfoliated graphene is introduced from the reaction tank 100 together with the electrolyte, the exfoliated graphene is separated according to the particle size, and a plurality of classification meshes ( 331) is provided so that exfoliated graphene can be obtained continuously.

진공필터부(400)는 후술하는 도 11에 나타낸 바와 같이 분급조(300)를 통과한 상기 박리 그래핀 및 상기 전해질이 유입되어, 필터(430)와 진공압을 이용하여 상기 박리 그래핀과 순수 전해질을 분리하여 상기 박리 그래핀이 회수되도록 할 수 있다.As shown in FIG. 11 to be described later, the vacuum filter unit 400 introduces the exfoliated graphene and the electrolyte that have passed through the classification tank 300, and uses the filter 430 and vacuum pressure to obtain the exfoliated graphene and pure water. By separating the electrolyte, the exfoliated graphene may be recovered.

전해질 제어부(500)는 후술하는 도 12에 나타낸 바와 같이 전해질 제어부 유입관(510)을 통하여 유입된 상기 전해질의 상태를 제어하는 곳으로, 예를 들어, 상기 전해질의 농도, 산도(pH), 온도, 전류특성, 및 저항특성 중 적어도 어느 하나 이상을 검출하여 순수 전해질의 특성을 조정할 수 있다.The electrolyte control unit 500 controls the state of the electrolyte introduced through the electrolyte control inlet pipe 510 as shown in FIG. 12 to be described later, for example, the concentration, acidity (pH), temperature of the electrolyte. , current characteristics, and resistance characteristics may be detected to adjust the characteristics of the pure electrolyte.

저장조(600)는 후술하는 도 13에 나타낸 바와 같이 전해질 저장조 투입구(620) 및 본 발명의 박리 그래핀 생산 장치를 순환하여 전해질 저장조 유입관(610)을 통하여 투입된 상기 순수 전해질이 저장된 후 반응조(100)로 배출하여 반응조(100)에 연속적으로 상기 순수 전해질이 공급되도록 할 수 있다. 일 예로, 저장조(600)에 저장되는 전해질량과 전해질 온도는 미리 설정된 범위 안에서 유지되도록 할 수 있다.The storage tank 600 circulates through the electrolyte storage tank inlet 620 and the exfoliated graphene production apparatus of the present invention as shown in FIG. 13 to be described later, and the pure electrolyte injected through the electrolyte storage tank inlet pipe 610 is stored and then the reaction tank 100 ) to continuously supply the pure electrolyte to the reactor 100 . For example, the amount of electrolyte stored in the storage tank 600 and the temperature of the electrolyte may be maintained within a preset range.

세척조(700)는 후술하는 도 14에 나타낸 바와 같이 분급조(300) 및 진공필터부(400) 로부터 분리된 박리 그래핀이 투입된 후 잔재 전해질이 세척되어 순수 박리 그래핀이 회수될 수 있다. 이때, 본 발명에서 지칭하는 용어 '순수 박리 그래핀'은 카본 함량이 80% 이상인 것을 지칭할 수 있고, 예를 들어 85% 이상인 것을 지칭할 수 있으며, 일 예로 90~95% 인 것을 포함할 수 있다.As shown in FIG. 14 to be described later, in the washing tank 700 , after the exfoliated graphene separated from the classification tank 300 and the vacuum filter unit 400 is added, the residual electrolyte is washed to recover pure exfoliated graphene. In this case, the term 'pure exfoliated graphene' referred to in the present invention may refer to a carbon content of 80% or more, for example, 85% or more, and may include, for example, 90 to 95%. there is.

본 발명의 박리 그래핀 생산 장치에 사용되는 상기 전해질은 본 발명의 배관에 마련된 펌프에 의해 발생한 수압에 의하거나, 자중에 의해 이동될 수 있다.The electrolyte used in the exfoliated graphene production apparatus of the present invention may be moved by water pressure generated by a pump provided in the pipe of the present invention, or by its own weight.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 반응조(100), 롤러 제어부(250) 및 전극공급장치(200)를 나타낸 것이다.2 shows the reaction tank 100, the roller control unit 250, and the electrode supply device 200 according to an embodiment of the present invention.

도 2를 참조하면, 반응조(100)가 롤러 제어부(250) 하부에 위치하고, 전극공급장치(200)가 롤러 제어부(250) 상부에 위치할 수 있다.Referring to FIG. 2 , the reaction tank 100 may be located below the roller control unit 250 , and the electrode supply device 200 may be located above the roller control unit 250 .

예를 들어, 롤러 제어부(250)에는 복수의 구동롤러(280)와 가이드롤러(290)가 포함되며, 롤러 제어부(250) 상부에는 복수의 상대전극 전압 인가부(240)를 포함한다. 가이드롤러(290)와 상대전극 전압 인가부(240)에 전기를 공급하는 리드선(260)이 각각 연결되어 통전 될 수 있으며, 전기화학 반응에 필요한 전압이 인가될 수 있다. 예를 들어 1~100V의 전압 또는 그 이상이 인가될 수 있다.For example, the roller control unit 250 includes a plurality of driving rollers 280 and guide rollers 290 , and includes a plurality of counter electrode voltage applying units 240 on the roller control unit 250 . A lead wire 260 for supplying electricity to the guide roller 290 and the counter electrode voltage applying unit 240 may be connected to each other to be energized, and a voltage necessary for an electrochemical reaction may be applied. For example, a voltage of 1 to 100V or more may be applied.

일 예로, 롤러 제어부(250)의 상대전극 전압 인가부(240)와 가이드롤러(290)에 리드선(260)을 연결하여 전압을 인가할 경우, 별도의 악어집게를 사용하지 않고 각 전극에 필요한 전압을 인가할 수 있어, 전극교체시 악어집게를 이용한 전극 재연결 작업없이 진행할 수 있다.For example, when a voltage is applied by connecting the lead wire 260 to the counter electrode voltage applying unit 240 and the guide roller 290 of the roller control unit 250, a voltage required for each electrode is not used without using separate alligator tongs. can be applied, so that when replacing the electrode, it is possible to proceed without reconnecting the electrode using alligator tongs.

예를 들어, 전극공급장치(200)에는 롤러 제어부(250)에 수직 또는 롤러 제어부(250)로부터 소정 경사를 갖도록 배치된 복수의 전극공급장치 격벽(210)이 마련된다. 전극공급장치 격벽(210) 전방에 하나 이상의 작동전극 가이드부(230)가 배치되고, 전극공급장치 격벽(210)과 작동전극 가이드부(230) 사이에 작동전극(220)이 배치될 수 있다. 작동전극 가이드부(230)는 작동전극(220)이 휘어지지 않고 반응조(100) 내로 침지되도록 가이드한다. For example, the electrode supply device 200 is provided with a plurality of electrode supply partition walls 210 disposed perpendicular to the roller control unit 250 or having a predetermined inclination from the roller control unit 250 . One or more working electrode guide parts 230 may be disposed in front of the electrode supply partition wall 210 , and the working electrode 220 may be disposed between the electrode supply device partition wall 210 and the working electrode guide part 230 . The working electrode guide part 230 guides the working electrode 220 to be immersed into the reaction tank 100 without being bent.

일 예로, 작동전극 가이드부(230)는 작동전극(220)을 전극공급장치 격벽(210) 방향으로 압착하여 작동전극(220)의 이동을 정밀하게 제어할 수 있다. 전극공급장치 격벽(210)과 작동전극 가이드부(230)에 의해 작동전극(220)이 수직으로 배치될 수 있으며, 작동전극 가이드부(230)는 작동전극(220)의 상하 움직임을 방해하지 않는 한에서 형성될 수 있다.For example, the working electrode guide unit 230 may press the working electrode 220 in the direction of the electrode supply device barrier rib 210 to precisely control the movement of the working electrode 220 . The working electrode 220 may be vertically disposed by the electrode supply barrier rib 210 and the working electrode guide part 230 , and the working electrode guide part 230 does not interfere with the vertical movement of the working electrode 220 . It can be formed in

일 예시에 따른 전극공급장치(200)에서 작동전극(220)의 수가 n개일 경우(n은 1이상의 정수) 상대전극(240)의 수는 n+1개로 배치된다.When the number of working electrodes 220 in the electrode supply device 200 according to an example is n (n is an integer greater than or equal to 1), the number of counter electrodes 240 is n+1.

본 발명의 박리 그래핀 생산 장치에서, 반응조(100), 반응조(100)와 결합한 롤러 제어부(250) 및 전극공급장치(200)가 한 세트로 복수의 세트가 병렬로 설치될 수 있다. 이에 따라, 전기화학 반응이 일어나는 반응조(100) 여러 개를 동시에 운용할 수 있어, 박리 그래핀의 대량 생산을 달성할 수 있다.In the exfoliated graphene production apparatus of the present invention, a plurality of sets of the reaction tank 100 , the roller control unit 250 combined with the reaction tank 100 , and the electrode supply apparatus 200 may be installed in parallel as one set. Accordingly, it is possible to simultaneously operate several reactors 100 in which the electrochemical reaction occurs, thereby achieving mass production of exfoliated graphene.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응조(100)의 상부에서 바라본 사시도를 나타낸 것이다.3 is a perspective view of the reaction tank 100 viewed from the top according to an embodiment of the present invention.

도 3을 참조하면, 반응조(100)는 수조(110), 전해질 투입부(120), 혼합액 배출부(130), 롤러 제어부 하판(140) 및 하판 지지부(150)을 포함하고, 수조(110)에 수용된 전해질에 상기 작동전극 및 후술하는 상대전극 하부가 침지된다.Referring to FIG. 3 , the reaction tank 100 includes a water tank 110 , an electrolyte input unit 120 , a mixed solution discharge unit 130 , a roller control unit lower plate 140 and a lower plate support unit 150 , and a water tank 110 . The lower portion of the working electrode and the counter electrode to be described later is immersed in the electrolyte accommodated in the .

예를 들어, 전해질 투입부(120)에 마련된 전해질 투입관(121)을 통과한 전해질이 반응조(100)로 유입되며, 반응조(100)에서 전기화학 반응으로 생성된 박리 그래핀과 전해질이 혼합액 배출부(130)에 마련된 혼합액 배출관(131)을 통해 후술하는 분급조(300,300a,300b)로 배출된다.For example, the electrolyte passing through the electrolyte input pipe 121 provided in the electrolyte input unit 120 flows into the reaction tank 100 , and exfoliated graphene and the electrolyte generated by the electrochemical reaction in the reaction tank 100 are discharged as a mixture. It is discharged to the classification tanks 300 , 300a , 300b to be described later through the mixed solution discharge pipe 131 provided in the unit 130 .

예를 들어, 롤러 제어부 하판(140)은 롤러 제어부(도 2의 250)와 반응조(100) 사이에 배치되되, 하판 지지부(150)에 의해 수조(110)의 저면으로부터 소정 간격 상방으로 이격되어 배치된다. 롤러 제어부 하판(140)에는 상기 작동전극 및 상기 상대전극이 통과할 수 있는 슬릿이 마련된다. 이에 따라, 상기 작동전극 및 상기 상대전극이 수조(110) 내에서 위치가 고정된 상태로 적정 면적이 침지되도록 하여, 전기화학반응의 수율을 일정하게 유지할 수 있다.For example, the roller control unit lower plate 140 is disposed between the roller control unit (250 in FIG. 2) and the reaction tank 100, and is spaced upward by a predetermined distance from the bottom of the water tank 110 by the lower plate support unit 150. do. The roller control unit lower plate 140 is provided with a slit through which the working electrode and the counter electrode can pass. Accordingly, the working electrode and the counter electrode are immersed in an appropriate area in a state where their positions are fixed in the water tank 110 , thereby maintaining a constant yield of the electrochemical reaction.

도 4는 도 3에서 AA 면을 따라 절취한 단면도를 나타낸 것이다.4 is a cross-sectional view taken along the AA plane in FIG. 3 .

도 4를 참조하면, 반응조(100)는 투입부 칸막이(160)에 의해 수조(110)와 전해질 투입부(120)가 구분되고, 배출부 칸막이(170)에 의해 수조(110)와 혼합액 배출부(130)가 구분된다.Referring to FIG. 4 , in the reaction tank 100 , the water tank 110 and the electrolyte input part 120 are separated by the input part partition 160 , and the water tank 110 and the mixed solution discharge part are separated by the discharge part partition 170 . (130) is distinguished.

예를 들어, 투입부 칸막이(160)는 전해질이 전해질 투입부(120)에서 수조(110)로 이동하되, 수조(110)에 형성된 전해질과 박리 그래핀의 혼합액이 전해질 투입부(120)로 역류하는 것을 방지할 수 있는 다수의 미세한 구멍이 형성된다. 이에 따라, 전해질이 전해질 투입부(120)에서 혼합액 배출부(130)방향으로 연속적으로 흐를 수 있도록 하여, 전해질 흐름과 함께 반응조(100)에서 생성된 박리 그래핀이 반응조(100)내부에서 후술하는 분급조(300,300a,300b)로 연속적으로 배출되도록 할 수 있다. For example, in the input part partition 160 , the electrolyte moves from the electrolyte input part 120 to the water tank 110 , but a mixed solution of the electrolyte and exfoliated graphene formed in the water tank 110 flows back into the electrolyte input part 120 . A number of fine holes are formed that can prevent Accordingly, the electrolyte is allowed to flow continuously in the direction from the electrolyte input unit 120 to the mixed solution discharge unit 130, so that exfoliated graphene generated in the reaction tank 100 together with the electrolyte flow is produced in the reaction tank 100, which will be described later. It can be continuously discharged to the classification tanks (300, 300a, 300b).

예를 들어, 배출부 칸막이(170)는 반응조(100)의 깊이보다 짧게 제작되어 배출부 칸막이(170) 상단을 통하여 전해질과 박리 그래핀의 혼합액이 혼합액 배출부(130)로 이동할 수 있다.For example, the discharge part partition 170 is manufactured to be shorter than the depth of the reaction tank 100 , so that the mixed solution of the electrolyte and exfoliated graphene may move to the mixed solution discharge part 130 through the upper end of the discharge part partition 170 .

일 예로, 수조(110)의 하부는 투입부 칸막이(160)에서 배출부 칸막이(170)로 갈수록 상향하는 방향으로 구성되어 전해질과 박리 그래핀의 혼합액이 배출부 칸막이(170) 상부로 용이하게 넘어갈 수 있도록 제작될 수 있으며, 반응조(100)에서 생성된 박리 그래핀이 상기 수조의 하부에 머물지 않고, 전해질의 흐름과 함께 혼합액 배출부(130)로 배출될 수 있다.For example, the lower portion of the water tank 110 is configured in an upward direction from the input partition 160 to the discharge partition 170 so that the mixture of electrolyte and exfoliated graphene can easily pass over to the top of the discharge partition 170 . The exfoliated graphene generated in the reaction tank 100 may be discharged to the mixed solution discharge unit 130 together with the flow of the electrolyte without staying in the lower portion of the water tank.

도 5 및 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 작동전극 가이드부(230), 상대전극 전압 인가부(240), 구동롤러(280), 가이드롤러(290), 작동전극(220a,220b) 및 상대전극(270)을 나타낸 것이다.5 and 6 show the working electrode guide unit 230, the counter electrode voltage applying unit 240, the driving roller 280, the guide roller 290, and the working electrodes 220a and 220b according to an embodiment of the present invention. and the counter electrode 270 are shown.

작동전극(220a,220b)은 하드카본, 소프트카본, 인조흑연, 천연흑연, 흑연화 탄소섬유, 흑연화 메조카본마이크로비드, 석유코크스, 수지소성체, 탄소섬유 및 열분해 탄소 중 적어도 어느 하나의 흑연적극을 포함할 수 있고, 시트(sheet), 호일(foil) 및 판상(plate)의 형태 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The working electrodes 220a and 220b are at least one graphite of hard carbon, soft carbon, artificial graphite, natural graphite, graphitized carbon fiber, graphitized mesocarbon microbead, petroleum coke, plastic resin, carbon fiber, and pyrolytic carbon. It may include a positive electrode, and may include at least one of a form of a sheet, a foil, and a plate.

예를 들어, 작동전극(220a)은 가공된 얇은 판상 또는 시트 형태의 두께 0.2 내지 2.0 ㎜ 인 '직사각형 판 타입'의 인조 흑연 판을 포함할 수 있다. 일 예로, '직사각형 판 타입'은 (가로 x 세로 x 두께)가 (100~400 ㎜ x 800~1200 ㎜ x 0.2~2.0 ㎜)인 인조흑연 판 및/또는 흑연 포일이 적용될 수 있다.For example, the working electrode 220a may include a 'rectangular plate type' artificial graphite plate having a thickness of 0.2 to 2.0 mm in the form of a processed thin plate or sheet. As an example, an artificial graphite plate and/or graphite foil having a (width x length x thickness) of (100-400 mm x 800-1200 mm x 0.2-2.0 mm) may be applied to the 'rectangular plate type'.

예를 들어, 작동전극(220b)은 팽창흑연 압축 시트 형태의 두께 0.2 내지 2.0 ㎜ 인 '롤링 타입'의 흑연포일을 포함할 수 있다. 일 예로, '롤링 타입'은 (가로 x 세로 x 두께)가 (100~400 ㎜ x 10~50 m x 0.2~2.0 ㎜)인 흑연 포일이 적용될 수 있다. 상기 '롤링 타입'의 작동전극(220b)는 작동전극의 길이를 연속공정의 규모에 맞게 조정하여 작동전극의 교체 주기를 길게 가져갈 수 있어 박리 그래핀의 대량생산 및 연속생산이 가능하도록 할 수 있다.For example, the working electrode 220b may include a 'rolling type' graphite foil having a thickness of 0.2 to 2.0 mm in the form of a compressed sheet of expanded graphite. As an example, in the 'rolling type', a graphite foil having a (width x length x thickness) of (100 to 400 mm x 10 to 50 m x 0.2 to 2.0 mm) may be applied. The working electrode 220b of the 'rolling type' can adjust the length of the working electrode according to the scale of the continuous process to take a long replacement cycle of the working electrode, enabling mass production and continuous production of exfoliated graphene. .

작동전극(220a,220b)의 면적을 확대하면 박리 그래핀 생산량이 증가하는 반면, 박리 공정 시간이 길어지고 장시간의 전기화학 반응으로 전기 산화가 발생하게 되어 공정성과 박리 그래핀의 품질이 열악해질 수 있다. 이에 따라, 본 발명에서는 전해질에 침지되어 실제 전기화학 반응이 수행되는 작동전극(220a,220b)의 면적은 (가로 x 세로)가 (100~400 ㎜ x 20~100 ㎜) 로 조절될 수 있다.When the area of the working electrodes 220a and 220b is enlarged, the production of exfoliated graphene increases, while the exfoliation process time becomes longer and electro-oxidation occurs due to a long electrochemical reaction, which may deteriorate fairness and the quality of exfoliated graphene. there is. Accordingly, in the present invention, the area of the working electrodes 220a and 220b immersed in the electrolyte to perform the actual electrochemical reaction (width x length) can be adjusted to (100 ~ 400 mm x 20 ~ 100 mm).

예를 들어, 일 수조(110)에는 상기 직사각형 판 타입의 작동전극(220a)이 마련되고, 타 수조(110)에는 상기 롤링 타입의 작동전극(220b)이 마련될 수 있다. 예를 들어, 하나의 수조(110)에 상기 직사각형 판 타입의 작동전극(220a)과 상기 롤링 타입의 작동전극(220b)이 동시에 마련될 수 있다.For example, the rectangular plate-type working electrode 220a may be provided in one tank 110 , and the rolling-type working electrode 220b may be provided in the other tank 110 . For example, the rectangular plate-type working electrode 220a and the rolling-type working electrode 220b may be simultaneously provided in one tank 110 .

예를 들어, 상대전극(270)은 직사각형 판 형태를 갖되 상부에는 상대전극 전압 인가부(240)와 접촉하도록 적어도 일 측으로 돌출된 판 형태의 상대전극 돌출부(271)가 마련된다. 상대전극(270)은 스테인리스 스틸 전극, 백금 코팅된 스테인리스 스틸 전극, 티타늄 전극, 이리듐 전극 등과 같은 불용성 산화전극(dimensionally stable anode, DSA)을 포함할 수 있다. 이에 따라, 상대전극(270) 표면의 산화를 억제하여 전기화학 반응에서의 저항 발생을 최소화함으로써 공정의 효율을 크게 향상시킬 수 있으며, 전극교체 주기를 길게 가져갈 수 있어, 박리 그래핀의 대량생산과 연속생산이 가능하도록 할 수 있다.For example, the counter electrode 270 has a rectangular plate shape, and a plate-shaped counter electrode protrusion 271 protruding to at least one side so as to contact the counter electrode voltage applying unit 240 is provided on the upper portion. The counter electrode 270 may include a dimensionally stable anode (DSA) such as a stainless steel electrode, a platinum-coated stainless steel electrode, a titanium electrode, an iridium electrode, or the like. Accordingly, by suppressing the oxidation of the surface of the counter electrode 270 to minimize the generation of resistance in the electrochemical reaction, the efficiency of the process can be greatly improved, and the electrode replacement cycle can be long, so that the mass production of exfoliated graphene and Continuous production can be made possible.

예를 들어, 상대전극 전압 인가부(240)는 상대전극 돌출부(271)를 압착하는 형태로 고정하여 상대전극 돌출부(271)가 용이하게 탈부착되도록 할 수 있다.For example, the counter electrode voltage applying part 240 may fix the counter electrode protrusion part 271 in a press-fitting manner so that the counter electrode protrusion part 271 can be easily attached and detached.

도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 롤러 제어부(250)를 나타낸 것이다.7 shows a roller control unit 250 according to an embodiment of the present invention.

도 7을 참조하면, 롤러 제어부(250)에는 구동모터(252), 구동롤러(280), 및 가이드롤러(290)가 설치된다.Referring to FIG. 7 , a driving motor 252 , a driving roller 280 , and a guide roller 290 are installed in the roller control unit 250 .

예를 들어, 구동모터(252), 구동롤러(280), 및 가이드롤러(290)는 하나의 구동세트로 구성되고, 복수의 상기 구동세트가 병렬로 설치될 수 있다. 일 예로, 구동모터(252)는 구동롤러(280)에 회전력을 제공하여 작동전극(220,220a,220b)의 이동을 제어한다. For example, the driving motor 252 , the driving roller 280 , and the guide roller 290 are configured as one driving set, and a plurality of the driving sets may be installed in parallel. For example, the driving motor 252 controls the movement of the working electrodes 220 , 220a , and 220b by providing a rotational force to the driving roller 280 .

예를 들어, 구동롤러(280)와 가이드롤러(290)는 접촉하도록 설치되어, 구동롤러(280)의 회전에 의해 가이드롤러(290)가 구동롤러(280)의 회전방향과 반대 방향으로 회전할 수 있다. 일 예로, 구동롤러(280)는 가이드롤러(290)와 연동하여 상기 작동전극을 압착하도록 설치되어, 롤러제어부(250)에 의해 상기 작동전극의 전해질에의 침지 정도를 정밀하게 제어할 수 있다.For example, the driving roller 280 and the guide roller 290 are installed to contact, and the guide roller 290 rotates in the opposite direction to the rotation direction of the driving roller 280 by the rotation of the driving roller 280. can For example, the driving roller 280 is installed to compress the working electrode in conjunction with the guide roller 290 , and the degree of immersion of the working electrode in the electrolyte by the roller control unit 250 can be precisely controlled.

예를 들어, 롤러 제어부(250)는 가이드 롤러(290)에 작동전극 전압 인가부(253)가 전기적으로 연결되는 구조가 적용되어, 상기 작동전극에 전압을 인가하기 위한 부재가 별도로 상기 작동전극에 부착되지 않도록 하여 롤러 제어부(250) 내 공간 사용의 효율을 향상시킬 수 있다.For example, the roller control unit 250 has a structure in which the working electrode voltage applying unit 253 is electrically connected to the guide roller 290 so that a member for applying a voltage to the working electrode is separately provided to the working electrode. By preventing it from being attached, it is possible to improve the efficiency of using space within the roller control unit 250 .

예를 들어, 구동모터(252)는 무선 제어 방법에 의해 전자적으로 제어되거나, 타이머설정으로 제어되거나, 전류값, 저항값, 및 전압값 중 적어도 어느 하나가 미리 설정된 조건에 도달한 경우 자동으로 회전되거나, 또는 작업자가 수동으로 조작할 수도 있다. 일 예로, 구동모터(252)는 전류 값의 변화에 따라 구동되도록 자동 제어될 수 있다. 반응조(100)에서 전해질에 침지 된 상기 작동전극이 전기화학 반응 결과 분해되는 경우 상기 작동전극과 상기 상대전극 사이의 전류 값이 변화하게 된다. 본 발명은 상기 반응조 내에서 미리 설정된 수치 이상의 상기 전류 값 변화가 감지되는 경우, 도 15를 들어 후술하는 제어부를 통해 구동모터(252)를 제어하여 상기 작동전극을 미리 설정된 거리만큼 이동시킴으로써 전해질에 상기 작동전극이 침지되도록 하여 연속적인 전기화학 반응이 가능하도록 할 수 있다.For example, the driving motor 252 is electronically controlled by a wireless control method, controlled by a timer setting, or automatically rotates when at least one of a current value, a resistance value, and a voltage value reaches a preset condition Alternatively, it may be operated manually by an operator. For example, the driving motor 252 may be automatically controlled to be driven according to a change in a current value. When the working electrode immersed in the electrolyte in the reaction tank 100 is decomposed as a result of the electrochemical reaction, the current value between the working electrode and the counter electrode changes. In the present invention, when a change in the current value greater than or equal to a preset value is detected in the reaction tank, the driving motor 252 is controlled through a control unit to be described later with reference to FIG. 15 to move the working electrode by a preset distance to the electrolyte. The working electrode may be immersed to enable a continuous electrochemical reaction.

도 8, 도 9 및 도 10은 본 발명의 각 실시예에 따른 분급조(300,300a,300b)를 나타낸 것이다.8, 9 and 10 show the classification tanks 300, 300a, and 300b according to each embodiment of the present invention.

도 8, 도 9 및 도 10을 참조하면, 분급조(300,300a,300b)에는 분급조 유입관(320)을 통하여 반응조(100)에서 형성된 박리 그래핀과 전해질의 혼합액이 유입된다.Referring to FIGS. 8, 9 and 10 , a mixture of exfoliated graphene and electrolyte formed in the reaction tank 100 is introduced into the classification tanks 300 , 300a and 300b through the classification tank inlet pipe 320 .

예를 들어 분급조(300) 외각을 구성하는 분급조 랙(310) 내부에 위치한 분급 트레이(330)의 하단에 배치되는 분급 메쉬(331)에 의해 분급조 유입관(320)을 통하여 유입된 박리 그래핀과 전해질의 혼합액이 분리될 수 있다.For example, separation introduced through the classification tank inlet pipe 320 by the classification mesh 331 disposed at the lower end of the classification tray 330 located inside the classification tank rack 310 constituting the outer shell of the classification tank 300 A mixture of graphene and electrolyte may be separated.

예를 들어 분급조(300a,300b) 외각을 구성하는 분급조 드럼(301a, 301b) 내부에 위치한 원형 분급 메쉬(302a,302b)에 의해 상기 분급조 유입관을 통하여 유입된 박리 그래핀과 전해질의 혼합액이 분리될 수 있다.For example, the exfoliated graphene and electrolyte introduced through the inlet pipe of the classification tank by the circular classification meshes 302a and 302b located inside the classification tank drums 301a and 301b constituting the outer shell of the classification tanks 300a and 300b. The mixed solution may be separated.

분급조(300,300a,300b)는 박리 그래핀 입자 크기에 따라 분리하기 위한 분급 트레이(330) 또는 원형 분급 메쉬(302a,302b)가 제1 내지 제n 개의 복수층으로 배치될 수 있다(이때, 상기 n은 2 이상의 정수이다.). 일 예로, 분급 트레이(330)의 분급 메쉬(331) 및/또는 원형 분급 메쉬(302a,302b)는 상부에서 하부 방향으로 갈수록 공극이 작아질 수 있다. 일 예로, 상기 분급 메쉬(331) 및/또는 원형 분급 메쉬(302a,302b)는 상부에서 하부 방향으로 제1단(10~40 mesh), 제2단(40~100 mesh), 제3단(100~200 mesh), 제4단(200~300 mesh)이 순차적으로 배치될 수 있다. 흑연 층에서 분리된 박리 그래핀의 길이 방향 크기는 1~500 ㎛로 크기가 다양할 수 있는데, 필터를 이용한 획일적 분급은 효율이 낮기 때문에 제1 내지 제n 분급메쉬(331) 및/또는 원형 분급 메쉬(302a,302b)를 적용하여 박리 그래핀의 길이 방향 크기에 따라 분류함으로써 박리 그래핀의 분급 및 전해질의 분리 효율을 향상시킬 수 있다.In the classification tanks 300, 300a, and 300b, a classification tray 330 or a circular classification mesh 302a, 302b for separating according to the exfoliated graphene particle size may be arranged in first to n-th plurality of layers (in this case, wherein n is an integer of 2 or more). For example, in the classification mesh 331 and/or the circular classification meshes 302a and 302b of the classification tray 330 , the voids may become smaller from the top to the bottom. As an example, the classification mesh 331 and/or the circular classification mesh 302a, 302b have a first stage (10-40 mesh), a second stage (40-100 mesh), a third stage ( 100 to 200 mesh) and the fourth stage (200 to 300 mesh) may be sequentially arranged. The lengthwise size of the exfoliated graphene separated from the graphite layer may vary in size from 1 to 500 μm, and since uniform classification using a filter has low efficiency, the first to nth classification mesh 331 and/or circular classification By applying the meshes 302a and 302b to classify the exfoliated graphene according to the size in the longitudinal direction, it is possible to improve the classification of exfoliated graphene and the separation efficiency of the electrolyte.

예를 들어, 분급 트레이(330)는 분급조(300)에서 탈착 가능하게 결합되어 있으며, 분급 트레이 손잡이(332)를 이용하여 분급조 랙(310)에서 쉽게 탈착 하여 분급 메쉬(331)에 의하여 분리된 박리 그래핀을 회수할 수 있으며, 여분의 분급조 랙(310)을 사용하여 박리 그래핀 회수 작업 시 분급에 사용한 분급조 랙(310)과 분급에 사용하지 않은 대기중인 분급조 랙(310)을 교체 설치하여 작업의 단절을 최소화할 수 있다.For example, the classification tray 330 is detachably coupled to the classification tank 300 , and is easily detached from the classification tank rack 310 using the classification tray handle 332 and separated by the classification mesh 331 . The exfoliated graphene can be recovered, and the exfoliated graphene recovery operation using the extra classifier rack 310 is used for the classification group rack 310 and the classifier rack 310 not used for classification on standby. It is possible to minimize the interruption of work by replacing the

일 예로, 분급조 랙(310)의 교체 설치는 자동으로 수행될 수 있다.As an example, replacement installation of the classification tank rack 310 may be performed automatically.

예를 들어, 분급조 드럼(301a,301b) 내부에 위치한 원형 분급 메쉬(302a,302b)는 원형 분급 메쉬(302a,302b) 하부에서 결합하여 지지할 수 있는 바퀴 살과 같은 분급 메쉬 지지대(309)를 포함할 수 있으며, 분급조 드럼(301a,301b) 중앙에 위치한 회전축(305a,305b)과 분급 메쉬 지지대(309)가 결합하여 회전축(305a,305b)과 연결된 회전축 구동부(306a,306b)에 의하여 원형 분급 메쉬(302a,302b)가 회전할 수 있다. For example, the circular classification meshes 302a and 302b located inside the classification tank drums 301a and 301b are classified mesh support 309 such as spokes that can be combined and supported under the circular classification meshes 302a and 302b. may include, and the rotary shafts 305a and 305b located in the center of the classification drums 301a and 301b and the classification mesh support 309 are coupled to each other by the rotary shaft driving units 306a and 306b connected to the rotary shafts 305a and 305b. The circular classification meshes 302a and 302b can rotate.

예를 들어, 분급조(300a)에는 박리 그래핀을 흡입 후 외부로 배출하여 회수하기 위한 석션(304) 및 석션관(303)이 마련될 수 있다. 일 예로, 석션(304)은 원형 분급 메쉬(302a)의 반지름 길이를 갖는 하부구조 및 상기 하부구조에서 상방으로 점차 단면이 좁아지는 깔때기 형태를 가질 수 있다. 일 예로, 석션관(303)은 석션(304) 상부에서 연결되어 분급조(300a) 외부로 토출되는 형태를 가질 수 있다. 이에 따라, 원형 분급 메쉬(302a)가 회전 시 회전축(305a) 위치에서 원형 분급 메쉬(302a) 내주면까지 걸쳐서 배치되는 석션(304)를 통해 박리 그래핀이 흡입된 후 석션관(303)을 통해 분급조(300a) 외부에서 회수되도록 하여 박리 그래핀의 분급과 회수가 작업의 단절 없이 동시에 연속적으로 이뤄질 수 있다. For example, the classification tank 300a may be provided with a suction 304 and a suction pipe 303 for collecting exfoliated graphene by discharging it to the outside after suction. For example, the suction 304 may have a lower structure having a radial length of the circular classification mesh 302a and a funnel shape in which the cross section is gradually narrowed upward from the lower structure. As an example, the suction pipe 303 may be connected to the upper portion of the suction 304 and discharged to the outside of the classification tank 300a. Accordingly, when the circular classification mesh 302a rotates, the exfoliated graphene is sucked through the suction 304 disposed from the position of the rotation shaft 305a to the inner circumferential surface of the circular classification mesh 302a, and then separated through the suction pipe 303 Classification and recovery of exfoliated graphene can be simultaneously and continuously performed without interruption of operation by allowing the recovery from the outside of the rapid tank 300a.

예를 들어, 분급조(300b)에는 박리 그래핀을 모은 후 외부로 배출하여 회수하기 위한 블레이드(307) 및 그래핀 배출구(308)이 마련될 수 있다. 일 예로, 블레이드(307)는 원형 분급 메쉬(302b)의 반지름 길이의 하부 및 상기 하부에서 소정 높이로 상방으로 연장되는 형태를 가질 수 있고, 또 다른 예로, 블레이드(307)는 곡선 형태를 갖되 회전축(305b)에서 그래핀 배출구(308) 방향으로 연장될수록 곡률이 작아지는 형태를 가질 수 있다. 일 예로, 그래핀 배출구(308)는 블레이드(307)의 일 단부가 배치된 위치에 마련되며, 분급조(300b)의 적어도 일부가 개방된 형태를 가질 수 있다. 이에 따라, 원형 분급 메쉬(302b)가 회전 시 회전축(305b)위치에서 원형 분급 메쉬(302b) 내주면까지 걸쳐서 배치되는 블레이드(307)에 의하여 박리 그래핀이 쓸려온 후 그래핀 배출구(308)을 통해 분급조(300b)에서 회수되도록 하여 박리 그래핀의 분급과 회수가 작업의 단절 없이 동시에 연속적으로 이뤄질 수 있다. For example, the classification tank 300b may be provided with a blade 307 and a graphene outlet 308 for collecting exfoliated graphene and then discharging it to the outside for recovery. As an example, the blade 307 may have a shape extending upward to a predetermined height from the lower portion of the radial length of the circular classification mesh 302b and from the lower portion. As it extends in the direction of the graphene outlet 308 in 305b, the curvature may be reduced. For example, the graphene outlet 308 may be provided at a position where one end of the blade 307 is disposed, and at least a portion of the classification tank 300b may have an open shape. Accordingly, when the circular classification mesh 302b rotates, the exfoliated graphene is swept away by the blade 307 disposed from the position of the rotation shaft 305b to the inner circumferential surface of the circular classification mesh 302b, and then through the graphene outlet 308. The classification and recovery of exfoliated graphene can be simultaneously and continuously performed without interruption of operation by allowing it to be recovered in the classification tank 300b.

상기 박리 그래핀과 분리되어 분급조(300,300a,300b)를 통과한 상기 전해질은 분급조 배출관(350, 350a, 350b)을 통해서 배출된다. 이때, 도 8에 도시한 바와 같이, 전해질이 다음 공정으로 이동하기 전에 임시 저장조(340)에 저장될 수 있다. 임시 저장조(340)에 저장된 전해질은 임시 저장조 배출관(360)을 통해서 다음 공정으로 배출될 수 있다. 도 9 및 도 10에 도시하지 않았으나, 분급조(300a, 300b)에도 상기 임시 저장조가 설치될 수 있다.The electrolyte separated from the exfoliated graphene and passed through the classification tanks 300, 300a, and 300b is discharged through the classification tank discharge pipes 350, 350a, and 350b. At this time, as shown in FIG. 8 , the electrolyte may be stored in the temporary storage tank 340 before moving to the next process. The electrolyte stored in the temporary storage tank 340 may be discharged to the next process through the temporary storage tank discharge pipe 360 . Although not shown in FIGS. 9 and 10 , the temporary storage tank may also be installed in the classification tanks 300a and 300b.

한편, 분급조(300,300a,300b)는 병렬로 복수개가 설치되어 박리 그래핀의 대량생산이 가능하도록 할 수 있다.On the other hand, a plurality of classification tanks 300, 300a, and 300b may be installed in parallel to enable mass production of exfoliated graphene.

도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 진공필터부(400)를 나타낸 것이다.11 shows a vacuum filter unit 400 according to an embodiment of the present invention.

도 11을 참조하면, 진공필터 유입관(410)을 통해서 분급조(300,300a,300b)에서 배출된 박리 그래핀과 전해질의 혼합액이 유입된다.Referring to FIG. 11 , a mixture of exfoliated graphene and electrolyte discharged from the classification tanks 300 , 300a and 300b is introduced through the vacuum filter inlet pipe 410 .

예를 들어, 진공필터부(400)에는 미세한 박리 그래핀과 전해질이 유입되는 진공필터 유입관(410), 유입된 미세한 박리 그래핀과 전해질을 필터링하기 위한 필터설치부(420), 상기 필터설치부와 연결된 회수조 유입관(450)이 마련될 수 있다.For example, the vacuum filter unit 400 includes a vacuum filter inlet tube 410 through which fine exfoliated graphene and electrolyte are introduced, a filter installation unit 420 for filtering the introduced fine exfoliated graphene and electrolyte, and the filter installation A recovery tank inlet pipe 450 connected to the unit may be provided.

일 예로, 필터설치부(420)는 상부가 열려 있고 하부는 하방으로 점차 단면이 좁아지는 깔때기 형태를 가지며, 하부의 최하단에 회수조 유입관(450)이 연결된, 측면이 막혀 있는 트레이 형태를 가질 수 있으며, 상기 필터설치부 상부에 진공필터 유입관(410)이 배치될 수 있다.As an example, the filter installation part 420 has a funnel shape with an open top and a gradually narrowing cross section at the bottom, and has a tray shape with a side blocked with a recovery tank inlet pipe 450 connected to the bottom of the bottom. In addition, a vacuum filter inlet pipe 410 may be disposed above the filter installation part.

일 예로, 필터설치부(420) 내부에 필터(430)가 설치될 수 있으며, 필터(430) 공극은 0.5㎛ 이하를 활용할 수 있으며, 상기 필터의 크기는 적어도 상기 필터설치부 하부의 가장 넓은 단면의 크기를 가질 수 있다.For example, the filter 430 may be installed inside the filter installation unit 420, the filter 430 may have a pore of 0.5 μm or less, and the size of the filter may be at least the widest cross-section below the filter installation unit. can have the size of

또한 진공필터부(400)에는 필터를 통과한 전해질이 보관되는 전해질 회수조(440), 전해질 회수조(440) 상부에 위치한 회수조 진공 밸브(460), 상기 전해질 회수조의 전해질이 배출되는 회수조 배출관(470) 및 회수조 배출관 밸브(480)가 더 마련될 수 있다.In addition, the vacuum filter unit 400 includes an electrolyte recovery tank 440 in which the electrolyte that has passed through the filter is stored, a recovery tank vacuum valve 460 located above the electrolyte recovery tank 440 , and a recovery tank in which the electrolyte of the electrolyte recovery tank is discharged. A discharge pipe 470 and a recovery tank discharge pipe valve 480 may be further provided.

일 예로, 회수조 유입관(450)과 연결된 전해질 회수조(440)는 밀폐된 구조를 가지고 있으며, 상부에는 진공압을 인가할 수 있는 회수조 진공 밸브(460)가 배치되어, 진공압이 상기 전해질 회수조와 회수조 유입관을 통하여 필터설치부(420)의 필터(430)에 인가되어 박리 그래핀과 전해질의 분리 시간을 단축시킬 수 있다.For example, the electrolyte recovery tank 440 connected to the recovery tank inlet pipe 450 has a closed structure, and a recovery tank vacuum valve 460 capable of applying a vacuum pressure is disposed on the upper part, so that the vacuum pressure is It is applied to the filter 430 of the filter installation unit 420 through the electrolyte recovery tank and the recovery tank inlet pipe to shorten the separation time between the exfoliated graphene and the electrolyte.

일 예로, 전해질 회수조(440)에 유입된 전해질은 전해질 회수조(440) 하부에 위치한 회수조 배출관(470)을 통하여 후술하는 전해질 제어부(500)로 이동할 수 있다. 이때, 전해질 회수조(440)에 회수조 진공 밸브(460)를 통하여 진공압이 인가되는 동안, 회수조 배출관(470)을 통해 전해질이 배출되는 것이 회수조 배출관 밸브(480)에 의하여 차단될 수 있다.For example, the electrolyte introduced into the electrolyte recovery tank 440 may move to the electrolyte controller 500 to be described later through the recovery tank discharge pipe 470 located under the electrolyte recovery tank 440 . At this time, while the vacuum pressure is applied to the electrolyte recovery tank 440 through the recovery tank vacuum valve 460 , the discharge of the electrolyte through the recovery tank discharge pipe 470 may be blocked by the recovery tank discharge pipe valve 480 . there is.

일 예로, 회수조 배출관 밸브(480)의 작동은 수동 또는 자동으로 수행될 수 있다.For example, the operation of the recovery tank discharge pipe valve 480 may be performed manually or automatically.

도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 전해질 제어부(500)를 나타낸 것이다.12 shows the electrolyte control unit 500 according to an embodiment of the present invention.

도 12를 참조하면, 제어부(500)는 전해질 제어부 유입관(510), 전해질 제어부 유입관(510)에 연결된 OCV 검출부(520), 전해질 제어조(530), 및 전해질 제어조 배출관(560)을 포함한다.Referring to FIG. 12 , the control unit 500 includes an electrolyte control unit inlet pipe 510 , an OCV detection unit 520 connected to an electrolyte control unit inlet pipe 510 , an electrolyte control tank 530 , and an electrolyte control tank discharge pipe 560 . include

전해질 제어부(500)에는 진공필터부(400)에서 전해질 제어부 유입관(510)을 통하여 유입되는 전해질의 상태를 검출하기 위한 센서가 마련될 수 있다.The electrolyte control unit 500 may be provided with a sensor for detecting the state of the electrolyte introduced from the vacuum filter unit 400 through the electrolyte control inlet pipe 510 .

예를 들어, OCV 검출부(520)에는 순수 전해질의 전압 측정을 통해 전류특성 및/또는 저항특성을 측정할 수 있는 OCV 검출부 센서(미도시)가 마련될 수 있다.For example, the OCV detector 520 may be provided with an OCV detector sensor (not shown) capable of measuring a current characteristic and/or a resistance characteristic by measuring the voltage of the pure electrolyte.

예를 들어, 전해질 제어조(530)에는 전해질의 농도, 산도(pH) 및 온도 중 적어도 어느 하나 이상을 검출할 수 있는 전해질 제어조 센서(미도시)가 마련될 수 있다.For example, the electrolyte control tank 530 may be provided with an electrolyte control tank sensor (not shown) capable of detecting at least any one or more of the concentration, acidity (pH), and temperature of the electrolyte.

또한 전해질 제어부(500)에는 전해질의 농도, 산도(pH), 온도 측정 결과가 미리 설정된 수치 범위를 벗어나는 경우 자동으로 재조정될 수 있는 조절부가 마련될 수 있으며, 조절된 전해질은 전해질 제어조 배출관(560)을 통하여 후술하는 저장조(600)로 이동할 수 있다.In addition, the electrolyte control unit 500 may be provided with a control unit that can be automatically readjusted when the concentration, acidity (pH), and temperature measurement results of the electrolyte are out of a preset numerical range, and the adjusted electrolyte is discharged through the electrolyte control tank discharge pipe 560 ) through the storage tank 600 to be described later.

상기 조절부는 온도 검출부(540) 및 농도 조절부(550)를 포함한다.The control unit includes a temperature detection unit 540 and a concentration control unit 550 .

예를 들어, 온도 검출부(540)에 온도 조절기(미도시)가 마련되어 전해질 제어조(530) 내 전해질 온도를 측정 및 조절할 수 있다. 일 예로, 상기 온도 조절기에 의해 전해질 제어조(530) 내 전해질의 온도가 10~30℃로 유지되도록 할 수 있다.For example, a temperature controller (not shown) may be provided in the temperature detector 540 to measure and adjust the electrolyte temperature in the electrolyte control tank 530 . For example, the temperature of the electrolyte in the electrolyte control tank 530 may be maintained at 10 to 30° C. by the temperature controller.

예를 들어, 농도 조절부(550)에 농도 조절기(미도시)가 마련되어 전해질 제어조(530) 내 전해질의 농도, 산도(pH) 측정 및 조절할 수 있다. 일 예로, 상기 농도 조절기에 의해 전해질 제어조(530) 내 전해질의 농도, 산도(pH)가 미리 설정된 수치범위로 유지되도록 황산암모늄, 황산, 암모니아, 산소 가스등 조정제가 추가 투입될 수 있다.For example, a concentration controller (not shown) may be provided in the concentration controller 550 to measure and adjust the concentration and acidity (pH) of the electrolyte in the electrolyte controller 530 . As an example, a control agent such as ammonium sulfate, sulfuric acid, ammonia, oxygen gas, etc. may be additionally added so that the concentration and acidity (pH) of the electrolyte in the electrolyte control tank 530 are maintained in a preset numerical range by the concentration regulator.

전해질 제어부(500)를 통과한 전해질은 후술하는 저장조(600)에 보관되고, 본 발명의 박리 그래핀 생산 장치에서 반응조(도 3의 100)로 균일한 품질을 유지하며 연속적인 박리 그래핀의 생산이 가능하도록 투입될 수 있으며, 폐 전해질을 재활용하지 못했던 기존 박리 그래핀 생산 장치의 단점을 개선할 수 있다.The electrolyte that has passed through the electrolyte control unit 500 is stored in a storage tank 600 to be described later, and in the exfoliated graphene production apparatus of the present invention, the reaction tank (100 in FIG. 3 ) maintains uniform quality and continuous production of exfoliated graphene It can be added to make this possible, and the disadvantages of the existing exfoliated graphene production device that could not recycle the waste electrolyte can be improved.

도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 저장조(600)를 나타낸 것이다.13 shows a storage tank 600 according to an embodiment of the present invention.

도 13을 참조하면, 저장조(600)는 전해질 제어부(도 12의 500)에서 전해질 저장조 유입관(610)을 통해서 유입된 전해질과, 전해질 저장조 투입구(620)를 통해서 투입된 전해질을 보관할 수 있는 저수조(630)를 포함하며, 저수조(630)는 전해질의 온도를 설정 범위 내로 유지할 수 있는 온도 조절기(미도시)를 포함할 수 있다.13, the storage tank 600 is a storage tank capable of storing the electrolyte introduced through the electrolyte storage tank inlet pipe 610 from the electrolyte control unit (500 in FIG. 12), and the electrolyte introduced through the electrolyte storage tank inlet 620 ( 630), and the water storage tank 630 may include a temperature controller (not shown) capable of maintaining the temperature of the electrolyte within a set range.

예를 들어, 전해질 제어부(도 12의 500)를 통해 조건이 조절된 전해질이 전해질 저장조 유입관(610)을 통과하여 저수조(630)로 투입될 수 있다. 이때, 저수조(630)에는 전해질 저장조 투입구(620)가 마련되어, 별도의 전해질을 저수조(630)에 채워질 수 있다.For example, the electrolyte whose condition is controlled through the electrolyte controller (500 in FIG. 12 ) may be introduced into the water storage tank 630 through the electrolyte storage tank inlet pipe 610 . At this time, the electrolyte storage tank inlet 620 may be provided in the water storage tank 630 , and a separate electrolyte may be filled in the water storage tank 630 .

또한 저수조(630)에 보관된 전해질은 전해질 저장조 배출관(640)을 통하여 배출될 수 있으며, 배출된 전해질은 반응조(도 3의 100)로 펌프에 의해 발생한 수압에 의하거나, 자중에 의해 이동될 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 박리 그래핀 생산 장치를 연속적으로 순환하는 전해질이 부족해지지 않도록 할 수 있다.In addition, the electrolyte stored in the water storage tank 630 may be discharged through the electrolyte storage tank discharge pipe 640, and the discharged electrolyte may be moved to the reaction tank (100 in FIG. 3) by water pressure generated by the pump or by its own weight. there is. Accordingly, it is possible to prevent the electrolyte continuously circulating in the exfoliated graphene production apparatus of the present invention from running short.

도 14는 본 발명의 일 실시예에 따른 세척조(700)를 나타낸 것이다.14 shows a washing tank 700 according to an embodiment of the present invention.

도 14를 참조하면, 세척조(700)는 분급조(도 8 내지 10의 300,300a,300b) 또는 진공필터부(도 11의 400)에서 회수된 박리 그래핀을 회수하고, 잔여 전해질과 기타 염 등을 제거하기 위한 장치이다.14, the washing tank 700 recovers exfoliated graphene recovered from the classification tank (300, 300a, 300b in FIGS. 8 to 10) or the vacuum filter unit (400 in FIG. 11), and residual electrolyte and other salts, etc. device to remove it.

예를 들어, 세척조(700)는 박리 그래핀과 세척액을 투입할 수 있는 세척조 필터부(710), 박리 그래핀을 필터링 하는 세척조 필터(720) 및 필터링된 세척액과 전해질이 배출되는 세척조 흡입부(740)가 마련될 수 있다.For example, the washing tank 700 includes a washing tank filter unit 710 to which exfoliated graphene and a washing solution can be put, a washing bath filter 720 for filtering exfoliated graphene, and a washing tank suction unit through which the filtered washing solution and electrolyte are discharged ( 740) may be provided.

일 예로, 세척조 필터부(710)는 상부가 개방된 통 형태를 가질 수 있으며, 세척조 필터(720)가 세척조 필터부(710) 내부에 위치하여, 세척조 필터부(710)의 개방된 상부로 투입된 박리 그래핀이 세척조 필터(720) 위에 위치하게 된다.For example, the washing tub filter unit 710 may have a tubular shape with an open top, and the washing tub filter 720 is located inside the washing tub filter unit 710 and is introduced into the open upper part of the washing tub filter unit 710 . Exfoliated graphene is placed on the washing bath filter 720 .

일 예로, 세척조 필터부(710)의 개방된 상부를 통해 투입된 박리 그래핀과 세척액은 세척조 필터(720)에 의해 필터링 되며, 세척조 필터(720)를 통과한 전해질과 세척액이 세척조 필터(720) 하부에 위치한 세척조 흡입부(740)를 통하여 배출될 수 있다.For example, exfoliated graphene and the washing solution injected through the open upper part of the washing tank filter unit 710 are filtered by the washing tank filter 720 , and the electrolyte and the washing solution passing through the washing tank filter 720 are separated from the washing tank filter 720 lower part It may be discharged through the washing tank suction unit 740 located in the

또한 세척조(700)는 필터를 통과한 전해질이 보관되는 세척조 저장부(750), 세척조 저장부(750) 상부에 위치한 세척조 진공 밸브(730) 및 세척조 배출관(760)이 더 마련될 수 있다.In addition, the washing tub 700 may further include a washing tub storage 750 in which the electrolyte that has passed through the filter is stored, a washing tub vacuum valve 730 located above the washing tub storage 750 , and a washing tub discharge pipe 760 .

일 예로, 세척조 흡입부(740)와 연결된 세척조 저장부(750)는 밀폐된 구조를 가지고 있으며, 상부에는 진공압을 인가할 수 있는 세척조 진공 밸브(730)가 배치되어, 진공압이 세척조 저장부(750)와 세척조 흡입부(740)를 통하여 세척조 필터(720)에 인가되어 박리 그래핀과 전해질 및 세척액의 분리 시간을 단축시킬 수 있으며, 해당 공정은 여러 번 반복될 수 있다.For example, the washing tub storage unit 750 connected to the washing tub suction unit 740 has a closed structure, and a washing tub vacuum valve 730 capable of applying a vacuum pressure is disposed on the upper portion, so that the vacuum pressure is applied to the washing tub storage unit It is applied to the washing bath filter 720 through the 750 and the washing bath suction unit 740 to shorten the separation time of the exfoliated graphene, the electrolyte, and the washing solution, and the process can be repeated several times.

일 예로, 세척조 저장부(750)에 유입된 전해질과 세척액은 세척조 저장부(750) 하부에 위치한 세척조 배출관(760)을 통하여 배출될 수 있다.For example, the electrolyte and the washing liquid introduced into the washing tank storage unit 750 may be discharged through the washing bath discharge pipe 760 located below the washing bath storage unit 750 .

세척조(700)는 본 발명의 박리 그래핀 생산 장치의 연속 작업을 중단하지 않고 운영할 수 있으며, 분급조(도 8 내지 10의 300,300a,300b)의 분급 메쉬(도 8의 331) 및 원형 분급 메쉬(도9 내지 도10의 302a,302b)의 메쉬 사이즈별로 회수되는 박리 그래핀의 크기에 맞춰서 복수의 세척조(700)를 운영하거나, 대량생산에 대응할 수 있도록 복수의 세척조(700)를 운영할 수 있다.The washing tank 700 can operate without stopping the continuous operation of the exfoliated graphene production apparatus of the present invention, and the classification mesh (331 in FIG. 8) and circular classification of the classification tank (300,300a,300b in FIGS. 8 to 10) A plurality of washing tanks 700 are operated according to the size of exfoliated graphene recovered for each mesh size of the mesh (302a, 302b of FIGS. 9 to 10), or a plurality of washing tanks 700 can be operated to cope with mass production. can

도 15은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 생산 시스템을 나타낸 것이다.15 shows a system for producing exfoliated graphene using an electrochemical reaction according to an embodiment of the present invention.

도 15를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학 반응을 이용한 박리 그래핀 생산 시스템(이하, '본 발명의 박리 그래핀 생산 시스템'이라 한다.)은, 반응부(2000), 공급장치부(3000), 분급부(4000), 진공필터장치부(5000), 전해질 관리부(6000), 저장부(7000) 및 제어부(1000)를 포함하며, 이하에서 생략한 설명은 도 1 내지 도14를 들어 전술한 내용이 적용될 수 있다.15 , the exfoliated graphene production system using an electrochemical reaction according to an embodiment of the present invention (hereinafter referred to as 'exfoliated graphene production system of the present invention') includes a reaction unit 2000, a supply It includes a device unit 3000, a classifier unit 4000, a vacuum filter unit unit 5000, an electrolyte management unit 6000, a storage unit 7000, and a control unit 1000, and the description omitted below is shown in Figs. 14, the above description may be applied.

반응부(2000)는 내부에 전해질, 작동전극 및 상대전극이 수용되고, 전기분해 반응으로 상기 작동전극으로부터 박리 그래핀이 형성되는 것으로, 도 1 내지 도 4를 들어 전술한 반응조(100)가 적용될 수 있다.In the reaction unit 2000, an electrolyte, a working electrode and a counter electrode are accommodated therein, and exfoliated graphene is formed from the working electrode by an electrolysis reaction. can

반응부(2000)는, 저장부(7000)로부터 전해질이 유입되기 위해 저장부(7000)와 연결된 반응조유입부(2100), 및 분급부(4000)로 상기 박리 그래핀과 상기 전해질이 유출되기 위해 분급부(4000)와 연결된 반응조유출부(2200) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The reaction unit 2000, the reaction tank inlet 2100 connected to the storage unit 7000 in order to introduce the electrolyte from the storage unit 7000, and the classification unit 4000 so that the exfoliated graphene and the electrolyte flow out It may include at least one of the reactor outlet 2200 connected to the classifier 4000 .

공급장치부(3000)는 내부에 작동전극과 상대전극을 포함하고, 전자적 제어 장치를 통하여 작동 전극과 상대 전극이 반응조(100)의 전해질에 침지될 수 있도록 하고, 각 전극에 전압을 인가하는 곳으로 도 1, 도 2 및 도 5 내지 도 7을 들어 전술한 전극공급장치(200)가 적용될 수 있다.The supply unit 3000 includes a working electrode and a counter electrode therein, and allows the working electrode and the counter electrode to be immersed in the electrolyte of the reaction tank 100 through an electronic control device, and applies a voltage to each electrode As a result, the electrode supply device 200 described above with reference to FIGS. 1, 2 and 5 to 7 may be applied.

공급장치부(3000)는, 작동 전극의 움직임을 담당하는 롤러 구동모터부(3100), 및 작동 전극과 상대 전극 사이의 전류를 측정하는 전류측정부(3200) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The supply unit 3000 may include at least one of a roller driving motor unit 3100 responsible for moving the working electrode, and a current measuring unit 3200 measuring a current between the working electrode and the counter electrode. .

분급부(4000)는 반응조(100)에서 형성된 상기 박리 그래핀이 입자 크기에 따라 분리되는 것으로, 도 8 내지 도 10를 들어 전술한 분급조(300,300a,300b)가 적용될 수 있다.The classification unit 4000 is to separate the exfoliated graphene formed in the reaction tank 100 according to the particle size, and the classification tanks 300 , 300a , and 300b described above with reference to FIGS. 8 to 10 may be applied.

진공필터장치부(5000)는 분급조(300,300a,300b)를 통과한 전해질과 박리 그래핀을 진공압을 이용하여 필터링하는 곳으로 도 11을 들어 전술한 진공필터부(400)가 적용될 수 있다.The vacuum filter unit 5000 is a place where the electrolyte and exfoliated graphene that have passed through the classification tanks 300, 300a, and 300b are filtered using vacuum pressure, and the vacuum filter unit 400 described above with reference to FIG. 11 may be applied. .

진공필터장치부(5000)는 전해질 회수조(440)의 진공압력을 측정하는 진공압측정부(5100), 및 전해질 회수조(440) 내부의 전해질 수위를 측정하는 수위측정부(5200) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The vacuum filter device unit 5000 includes at least a vacuum pressure measuring unit 5100 for measuring the vacuum pressure of the electrolyte recovery tank 440 and a water level measuring unit 5200 for measuring the electrolyte level inside the electrolyte recovery tank 440 . may include any one.

전해질 관리부(6000)는 진공필터부(400)를 통과한 전해질의 OCV 검출 및 온도 검출을 통하여, 전해질 제어조에서 전해질 농도 조절 및 온도 조절을 통해 전해질을 제어하는 곳으로, 도 12를 들어 전술한 전해질 제어부(500)가 적용될 수 있다.The electrolyte management unit 6000 is a place that controls the electrolyte through OCV detection and temperature detection of the electrolyte that has passed through the vacuum filter unit 400, and controls the electrolyte concentration and temperature control in the electrolyte control tank, as described above with reference to FIG. 12 . The electrolyte control unit 500 may be applied.

전해질 관리부(6000)는 전해질의 전류특성을 측정 관리하는 OCV 제어부(6100), 전해질의 온도를 측정 관리하는 온도 제어부(6200), 전해질의 농도를 측정 관리하는 농도 제어부(6300), 및 전해질의 산도(pH)를 측정 관리하는 pH 제어부(6400) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The electrolyte management unit 6000 includes an OCV control unit 6100 for measuring and managing the current characteristics of the electrolyte, a temperature control unit 6200 for measuring and managing the temperature of the electrolyte, a concentration control unit 6300 for measuring and managing the concentration of the electrolyte, and the acidity of the electrolyte It may include at least one of the pH control unit 6400 that measures and manages (pH).

저장부(7000)는 본 발명의 박리 그래핀 생산 장치에 사용되는 전해질을 저장 및 공급하는 곳으로, 도 13을 들어 전술한 저장조(600)가 적용될 수 있다.The storage unit 7000 is a place for storing and supplying the electrolyte used in the exfoliated graphene production apparatus of the present invention, and the storage tank 600 described above with reference to FIG. 13 may be applied.

저장부(7000)는 저장조(600)에 보관된 전해질의 온도를 관리하는 저장조 온도조절부(7100) 및 저장조(600)에 보관된 전해질량을 관리하는 전해질농도조절부(7200) 중 어느 하나를 포함할 수 있다.The storage unit 7000 includes any one of the storage tank temperature control unit 7100 for managing the temperature of the electrolyte stored in the storage tank 600 and the electrolyte concentration control unit 7200 for managing the amount of electrolyte stored in the storage tank 600 . may include

제어부(1000)는, 본 발명의 박리 그래핀 생산 시스템이 연속적으로 수행되되 전기화학 반응 및 공정의 효율을 높게 유지하고 대량생산이 가능하도록 반응부(2000), 공급장치부(3000), 분급부(4000), 진공필터장치부(5000), 전해질 관리부(6000) 및 저장부(7000) 중 적어도 어느 하나를 제어할 수 있다.The control unit 1000, the exfoliated graphene production system of the present invention is continuously performed, the reaction unit 2000, the supply unit 3000, the classification unit so that the efficiency of the electrochemical reaction and process is maintained high and mass production is possible. At least one of the 4000, the vacuum filter device unit 5000, the electrolyte management unit 6000, and the storage unit 7000 may be controlled.

예를 들어, 제어부(1000)는 반응부(2000)에서 측정된 전해질량을 측정하여 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 저장부(7000)에 저장된 전해질이 반응부(2000)로 유입되거나, 반응부(2000)의 전해질이 유출될 수 있도록 제어할 수 있다. 일 예로, 제어부(1000)는 반응조유입부(2100) 및 반응조유출부(2200)에 설치된 밸브를 개폐 및/또는 반응조유입부(2100)의 펌프를 가동시킬 수 있다.For example, when the controller 1000 measures the amount of electrolyte measured in the reaction unit 2000 and is out of a preset range, the electrolyte stored in the storage unit 7000 flows into the reaction unit 2000 or the reaction unit 2000 ) can be controlled so that the electrolyte can flow out. For example, the controller 1000 may open and close valves installed in the reaction tank inlet 2100 and the reaction tank outlet 2200 and/or operate the pump of the reaction tank inlet 2100 .

예를 들어, 제어부(1000)는 전류측정부(3200)에서 측정된 전류가 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 롤러 구동모터부(3100)를 제어하여 작동전극이 전해질에 침지되도록 미리 설정한 길이만큼 이동되도록 제어할 수 있다. 일 예로, 제어부(1000)는 공급장치부(3000)의 전류측정부(3200)에서 측정된 전류가 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 반응부(2000)에서 전기화학 반응이 충분히 수행된 것으로 판단할 수 있다. 일 예로, 제어부(1000)는 전류측정부(3200)에서 측정된 전류가 10A 이하인 경우 롤러 구동모터부(3100)을 제어하여 작동전극을 이동시킬 수 있다.For example, when the current measured by the current measuring unit 3200 is out of a preset range, the controller 1000 controls the roller driving motor 3100 to move the working electrode by a preset length so that the working electrode is immersed in the electrolyte. can be controlled For example, when the current measured by the current measuring unit 3200 of the supply unit 3000 is out of a preset range, the control unit 1000 may determine that the electrochemical reaction has been sufficiently performed in the reaction unit 2000 . . For example, when the current measured by the current measuring unit 3200 is 10A or less, the control unit 1000 may control the roller driving motor unit 3100 to move the working electrode.

예를 들어, 제어부(1000)는 진공압측정부(5100)의 진공압력을 측정하여 진공필터장치부(5000)의 진공작동 여부를 제어할 수 있으며, 수위측정부(5200) 전해질 수위 측정값을 측정하여 진공필터장치부(5000)의 전해질의 이동을 제어할 수 있다. 일 예로, 진공필터장치부(5000)를 제어하여 진공압측정부(5100)의 설정된 진공압에 도달할 때까지 진공 밸브의 개폐 및/또는 진공펌프를 가동/중단시킬 수 있다. 일 예로 수위측정부(5200)의 전해질 수위 측정값이 설정된 값을 벗어날 경우 진공필터장치부(5000)의 전해질이 이동할 수 있는 배출관의 밸브를 개폐할 수 있으며, 전해질의 수위에 따라 진공필터장지부(5000)를 제어하여 진공 밸브의 개폐 및/또는 진공펌프를 가동/중단시킬 수 있다.For example, the control unit 1000 may measure the vacuum pressure of the vacuum pressure measuring unit 5100 to control whether the vacuum filter unit 5000 operates in a vacuum, and the water level measuring unit 5200 may measure the electrolyte level measurement value. By measuring, it is possible to control the movement of the electrolyte of the vacuum filter device unit (5000). For example, by controlling the vacuum filter unit 5000 , the vacuum valve may be opened/closed and/or the vacuum pump may be operated/stopped until the vacuum pressure set by the vacuum pressure measurement unit 5100 is reached. For example, when the electrolyte level measurement value of the water level measurement unit 5200 deviates from the set value, the valve of the discharge pipe through which the electrolyte of the vacuum filter unit 5000 can move may be opened and closed, and the vacuum filter unit may be installed according to the level of the electrolyte. (5000) can be controlled to open/close the vacuum valve and/or start/stop the vacuum pump.

예를 들어, 제어부(1000)는 전해질 관리부(6000)의 내부 전해질 온도가 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 온도 조절장치를 가동시켜 전해질 관리부(6000) 내부 전해질 온도가 미리 설정된 범위 안에 들어오도록 온도 제어부(6200)를 제어하여 저장부(7000)로 유출되는 전해질의 온도를 관리할 수 있으며, 이와 함께 작업자에게 알림을 발생시킬 수 있다. 일 예로, 상기 온도 조절장치는 칠러, 수냉, 공냉, 발열장치 등 방식으로 구동될 수 있다.For example, when the internal electrolyte temperature of the electrolyte management unit 6000 is out of the preset range, the control unit 1000 operates the temperature control device so that the electrolyte management unit 6000 internal electrolyte temperature falls within the preset range. ) can be controlled to manage the temperature of the electrolyte leaking into the storage unit 7000, and with this, a notification can be generated to the operator. For example, the temperature control device may be driven by a chiller, water cooling, air cooling, a heat generating device, or the like.

예를 들어, 제어부(1000)는 OCV 제어부(6100)에서 전해질의 전압 측정을 통해 전류특성 및/또는 저항특성이 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 추가로 준비된 조정제가 전해질 관리부(6000)로 유입되도록 하여 저장부(7000)로 유출되는 전해질의 전류가 다시 미리 설정된 범위가 되도록 농도 제어부(6300)를 제어할 수 있고, 이와 함께 작업자에게 알림을 발생시킬 수 있다. 일 예로, 상기 조정제는 순수 전해질, 황산, 암모니아수, 산소 가스 등을 포함할 수 있다. 일 예로, OCV 제어부(6100)는 전해질 관리부(6000)를 통과하는 전해질의 전류를 측정할 수 있다.For example, when the current characteristic and/or the resistance characteristic through the voltage measurement of the electrolyte in the OCV control unit 6100 is out of a preset range, the control unit 1000 stores the additionally prepared adjusting agent flowing into the electrolyte management unit 6000. The concentration control unit 6300 may be controlled so that the current of the electrolyte flowing into the unit 7000 is again within a preset range, and a notification may be generated to the operator together with this. For example, the adjusting agent may include pure electrolyte, sulfuric acid, aqueous ammonia, oxygen gas, and the like. For example, the OCV control unit 6100 may measure the current of the electrolyte passing through the electrolyte management unit 6000 .

예를 들어, 제어부(1000)는 농도 제어부(6300)의 전해질의 농도가 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 추가로 준비된 조정제가 전해질 관리부(6000)로 유입되도록 하여 저장부(7000)로 유출되는 전해질의 농도가 다시 미리 설정된 범위가 되도록 농도 제어부(6300)를 제어할 수 있고, 이와 함께 작업자에게 알림을 발생시킬 수 있다. For example, when the concentration of the electrolyte of the concentration control unit 6300 is out of a preset range, the control unit 1000 causes the additionally prepared adjusting agent to flow into the electrolyte management unit 6000, so that the concentration of the electrolyte flowing out into the storage unit 7000 It is possible to control the concentration control unit 6300 so that again becomes a preset range, and to generate a notification to the operator together with this.

예를 들어, 제어부(1000)는 pH 제어부(6400)의 전해질의 산도(pH)가 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 추가로 준비된 조정제가 전해질 관리부(6000)로 유입되도록 하여 저장부(7000)로 유출되는 전해질의 산도가 다시 미리 설정된 범위가 되도록 pH 제어부(6400)를 제어할 수 있고, 이와 함께 작업자에게 알림을 발생시킬 수 있다. 일 예로, pH 제어부(6400)에 의해서도 전해질의 농도와 온도가 제어될 수 있다.For example, when the acidity (pH) of the electrolyte of the pH control unit 6400 is out of a preset range, the control unit 1000 causes the additionally prepared adjusting agent to flow into the electrolyte management unit 6000 and flows into the storage unit 7000 The pH control unit 6400 may be controlled so that the acidity of the electrolyte is again within a preset range, and a notification may be generated to the operator together with this. For example, the concentration and temperature of the electrolyte may be controlled by the pH controller 6400 as well.

일 예로, 상기 조정제는 순수 전해질, 황산, 암모니아수, 산소 가스 등을 포함할 수 있다.For example, the adjusting agent may include pure electrolyte, sulfuric acid, aqueous ammonia, oxygen gas, and the like.

예를 들어, 제어부(1000)는 저장부(7000)의 내부 전해질 온도가 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 온도 조절장치를 가동시켜 저장부(7000) 내부 전해질 온도가 미리 설정된 범위 안에 들어오도록 저장조 온도조절부(7100)를 제어하여 저장부(7000)의 전해질의 온도를 관리할 수 있으며, 이와 함께 작업자에게 알림을 발생시킬 수 있다. 일 예로, 상기 온도 조절장치는 칠러, 수냉, 공냉, 발열장치 등 방식으로 구동될 수 있다.For example, the controller 1000 operates the temperature control device when the internal electrolyte temperature of the storage unit 7000 is out of a preset range so that the internal electrolyte temperature of the storage unit 7000 comes within the preset range. By controlling 7100, the temperature of the electrolyte of the storage unit 7000 can be managed, and a notification can be generated to the operator together with this. For example, the temperature control device may be driven by a chiller, water cooling, air cooling, a heat generating device, or the like.

예를 들어, 제어부(1000)는 저장부(7000)의 내부 전해질량이 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 추가로 준비된 전해질이 저장부(7000)로 유입되도록 하거나, 펌프를 가동/중단시켜 전해질의 출입을 제어하여 전해질량이 미리 설정된 범위 안에 들어오도록 전해질농도조절부(7200)를 제어하여 전해질량을 관리할 수 있으며, 이와 함께 작업자에게 알림을 발생시킬 수 있다.For example, when the amount of the internal electrolyte of the storage unit 7000 is out of a preset range, the control unit 1000 allows the additionally prepared electrolyte to flow into the storage unit 7000, or operates/stops the pump to control the inflow and exit of the electrolyte. Thus, the amount of electrolyte can be managed by controlling the electrolyte concentration adjusting unit 7200 so that the amount of electrolyte falls within a preset range, and with this, a notification can be generated to the operator.

100 : 반응조
110 : 수조
120 : 전해질 투입부
121 : 전해질 투입관
130 : 혼합액 배출부
131 : 혼합액 배출관
140 : 롤러 제어부 하판
150 : 하판 지지부
160 : 투입부 칸막이
170 : 배출부 칸막이
200 : 전극공급장치
210 : 전극공급장치 격벽
220, 220a, 220b : 작동전극
230 : 작동전극 가이드부
240 : 상대전극 전압 인가부
250 : 롤러 제어부
251 : 롤러 고정부
252 : 롤러 구동모터
253 : 작동전극 전압 인가부
260 : 리드선
270 : 상대전극
271 : 상대전극 돌출부
280 : 구동롤러
290 : 가이드롤러
300, 300a, 300b : 분급조
301a, 301b : 분급조 드럼
302a, 302b : 원형 분급 메쉬
303 : 석션관
304 : 석션
305a, 305b : 회전축
306a, 306b : 회전축 구동부
307 : 블레이드
308 : 그래핀 배출구
309 : 분급 메쉬 지지대
310 : 분급조 랙
320 : 분급조 유입관
330 : 분급 트레이
331 : 분급 메쉬
332 : 분급 트레이 손잡이
340 : 임시 저장조
350,350a,350b : 분급조 배출관
360 : 임시 저장조 배출관
400 : 진공필터부
410 : 진공필터 유입관
420 : 필터설치부
430 : 필터
440 : 전해질 회수조
450 : 회수조 유입관
460 : 회수조 진공 밸브
470 : 회수조 배출관
480 : 회수조 배출관 밸브
500 : 전해질 제어부
510 : 전해질 제어부 유입관
520 : OCV 검출부
530 : 전해질 제어조
540 : 온도 검출부
550 : 농도 조절부
560 : 전해질 제어조 배출관
600 : 저장조
610 : 전해질 저장조 유입관
620 : 전해질 저장조 투입구
630 : 저수조
640 : 전해질 저장조 배출관
700 : 세척조
710 : 세척조 필터부
720 : 세척조 필터
730 : 세척조 진공 밸브
740 : 세척조 흡입부
750 : 세척조 저장부
760 : 세척조 배출관
1000 : 제어부
2000 : 반응부
2100 : 반응조유입부
2200 : 반응조유출부
3000 : 공급장치부
3100 : 롤러 구동모터부
3200 : 전류측정부
4000 : 분급부
5000 : 진공필터장치부
5100 : 진공압측정부
5200 : 수위측정부
6000 : 전해질 관리부
6100 : OCV 제어부
6200 : 온도 제어부
6300 : 농도 제어부
6400 : pH 제어부
7000 : 저장부
7100 : 저장조 온도조절부
7200 : 전해질농도조절부100: reaction tank
110: water tank
120: electrolyte input unit
121: electrolyte input pipe
130: mixed solution discharge unit
131: mixed solution discharge pipe
140: roller control unit lower plate
150: lower plate support
160: input part partition
170: discharge part partition
200: electrode supply device
210: electrode supply device bulkhead
220, 220a, 220b: working electrode
230: working electrode guide part
240: counter electrode voltage applying unit
250: roller control unit
251: roller fixing part
252: roller drive motor
253: working electrode voltage application unit
260: lead wire
270: counter electrode
271: counter electrode protrusion
280: drive roller
290: guide roller
300, 300a, 300b : Classification group
301a, 301b: classification drum
302a, 302b: circular classification mesh
303: suction pipe
304: suction
305a, 305b: axis of rotation
306a, 306b: rotation shaft driving unit
307: Blade
308: graphene outlet
309: classification mesh support
310: classification tank rack
320: classification tank inlet pipe
330: sorting tray
331: classification mesh
332: sorting tray handle
340: temporary storage
350,350a,350b: classification tank discharge pipe
360: temporary storage tank discharge pipe
400: vacuum filter unit
410: vacuum filter inlet pipe
420: filter installation part
430: filter
440: electrolyte recovery tank
450: recovery tank inlet pipe
460: recovery tank vacuum valve
470: recovery tank discharge pipe
480: return tank discharge pipe valve
500: electrolyte control
510: electrolyte control inlet pipe
520: OCV detection unit
530: electrolyte control tank
540: temperature detection unit
550: density control unit
560: electrolyte control tank discharge pipe
600: storage tank
610: electrolyte storage tank inlet pipe
620: electrolyte storage tank inlet
630: water tank
640: electrolyte storage tank discharge pipe
700: washing tank
710: washing tank filter unit
720: washing tank filter
730: washing tank vacuum valve
740: washing tank suction unit
750: washing tank storage unit
760: washing tank discharge pipe
1000: control unit
2000: reaction part
2100: reaction tank inlet
2200: reaction tank outlet
3000: supply unit
3100: roller driving motor unit
3200: current measuring unit
4000 : classifier
5000: vacuum filter unit
5100: vacuum pressure measurement unit
5200: water level measurement unit
6000: electrolyte management unit
6100: OCV control unit
6200: temperature control unit
6300: concentration control unit
6400: pH control unit
7000: storage
7100: storage tank temperature control unit
7200: electrolyte concentration control unit

Claims (18)

내부에 전해질, 작동전극 및 상대전극이 수용되고, 전기분해 반응으로 상기 작동전극으로부터 박리 그래핀이 형성되는 반응조;
상기 반응조에서 형성된 상기 박리 그래핀이 상기 전해질과 함께 유입된 후 상기 박리 그래핀이 입자 크기에 따라 분리되는 분급조;
상기 분급조를 통과한 상기 박리 그래핀 및 상기 전해질이 진공필터 유입관을 통해 유입되고, 필터와 진공압을 이용하여 상기 박리 그래핀과 순수 전해질을 분리하는 진공필터부;
상기 진공필터부를 통과한 상기 순수 전해질이 전해질 제어부 유입관을 통해 유입되고, 상기 순수 전해질의 상태를 검출하는 전해질 제어부; 및
조건이 조절된 후 상기 전해질 제어부를 통과한 상기 순수 전해질이 전해질 저장조 유입관을 통해 유입되어 보관되고, 전해질 저장조 배출관을 통해 상기 순수 전해질을 상기 반응조로 이동시키는 저장조;
를 포함하고,
상기 순수 전해질은 전해질 외 불순물을 1% 미만으로 함유하며,
상기 전해질 제어부는 상기 순수 전해질의 농도, 산도(pH), 온도, 전류특성, 및 저항특성 중 적어도 어느 하나 이상을 검출하고,
상기 반응조는, 상기 저장조로부터 상기 순수 전해질이 유입되기 위해 상기 저장조와 연결된 전해질 투입부 및 상기 분급조로 상기 박리 그래핀과 상기 전해질이 유출되기 위해 상기 분급조와 연결된 혼합액 배출부를 포함하며,
상기 반응조는, 상기 작동전극 및 상기 상대전극이 수용되는 수조와 상기 전해질 투입부가 구분되도록 하는 투입부 칸막이 및 상기 수조와 상기 혼합액 배출부가 구분되도록 하는 배출부 칸막이를 포함하고,
상기 투입부 칸막이는, 상기 순수 전해질이 상기 전해질 투입부에서 상기 수조로 이동하되 상기 수조에 형성된 상기 전해질과 상기 박리 그래핀의 상기 혼합액이 상기 전해질 투입부로 역류하는 것을 방지하기 위한 다수의 미세한 구멍이 형성되며,
상기 박리 그래핀과 상기 전해질의 혼합액으로부터 상기 순수 전해질이 연속적으로 분리되는 동시에 상기 순수 전해질이 상기 반응조로 연속적으로 공급되어 상기 박리 그래핀의 연속 생산이 가능한, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
a reaction tank in which an electrolyte, a working electrode, and a counter electrode are accommodated therein, and exfoliated graphene is formed from the working electrode by an electrolysis reaction;
a classification tank in which the exfoliated graphene formed in the reaction tank is introduced together with the electrolyte and the exfoliated graphene is separated according to particle size;
a vacuum filter unit in which the exfoliated graphene and the electrolyte that have passed through the classification tank are introduced through a vacuum filter inlet pipe, and the exfoliated graphene and the pure electrolyte are separated using a filter and vacuum pressure;
an electrolyte control unit in which the pure electrolyte passing through the vacuum filter unit is introduced through an electrolyte control inlet pipe, and detecting a state of the pure electrolyte; and
a storage tank in which the pure electrolyte that has passed through the electrolyte control unit after the condition is adjusted is introduced and stored through an electrolyte storage tank inlet pipe, and the pure electrolyte is moved to the reaction tank through an electrolyte storage tank discharge pipe;
including,
The pure electrolyte contains less than 1% of impurities other than the electrolyte,
The electrolyte control unit detects at least any one or more of the concentration, acidity (pH), temperature, current characteristics, and resistance characteristics of the pure electrolyte,
The reaction tank includes an electrolyte input unit connected to the storage tank to introduce the pure electrolyte from the storage tank, and a mixed solution discharge unit connected to the classification tank to discharge the exfoliated graphene and the electrolyte to the classification tank,
The reaction tank includes an input part partition for separating the water tank in which the working electrode and the counter electrode are accommodated, and the electrolyte input part, and a discharge part partition for separating the water tank from the mixed solution discharge part,
In the input part partition, the pure electrolyte moves from the electrolyte input part to the water tank, but the mixed solution of the electrolyte and the exfoliated graphene formed in the water tank has a plurality of fine holes to prevent backflow into the electrolyte input part. is formed,
The exfoliated graphene production apparatus using electrochemistry, wherein the pure electrolyte is continuously separated from the mixed solution of the exfoliated graphene and the electrolyte, and the pure electrolyte is continuously supplied to the reactor to enable continuous production of the exfoliated graphene.
 청구항 1에 있어서,
상기 작동전극 및 상기 상대전극이 설치되는 전극공급장치를 더 포함하되,
상기 전극공급장치는 상기 작동전극의 적어도 일부를 압착한 상태로 구동됨으로써 상기 작동전극이 상기 전해질에 침지되는 면적을 제어하는 롤러 제어부가 마련된, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
The method according to claim 1,
Further comprising an electrode supply device in which the working electrode and the counter electrode are installed,
The electrode supply device is provided with a roller control unit for controlling an area in which the working electrode is immersed in the electrolyte by being driven in a state in which at least a portion of the working electrode is pressed, an exfoliated graphene production device using electrochemistry.
 청구항 2에 있어서,
상기 롤러 제어부에는 상기 작동전극을 압착한 상태로 이동시키기 위한 구동롤러 및 가이드롤러를 포함하되, 상기 작동전극으로 전압을 인가하기 위한 리드선이 상기 가이드롤러에 연결되어 전극의 분리 교체 작업과 전압 인가를 위한 전극 재연결 작업의 생략이 가능한, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
3. The method according to claim 2,
The roller control unit includes a driving roller and a guide roller for moving the working electrode in a compressed state, but a lead wire for applying a voltage to the working electrode is connected to the guide roller to separate and replace the electrode and apply a voltage A device for producing exfoliated graphene using electrochemistry that can omit the electrode reconnection operation for
 청구항 1에 있어서,
상기 분급조는, 상기 반응조에서 형성된 상기 박리 그래핀을 입자 크기에 따라 분리하기 위한 제1 내지 제n 분급 메쉬를 포함하여(이때, 상기 n은 2 이상의 정수이다.),
상기 박리 그래핀을 다양한 입자 크기별로 연속적으로 분류하고 상기 순수 전해질이 상기 반응조로 연속적으로 유입되도록 함으로써 분급 효율과 전기화학 반응 효율을 높게 유지하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
The method according to claim 1,
The classification tank includes first to n-th classification meshes for separating the exfoliated graphene formed in the reaction tank according to particle sizes (in this case, n is an integer of 2 or more),
An apparatus for producing exfoliated graphene using electrochemistry, which continuously classifies the exfoliated graphene by various particle sizes and allows the pure electrolyte to continuously flow into the reactor to maintain high classification efficiency and electrochemical reaction efficiency.
 삭제delete 청구항 4에 있어서,
상기 제1 내지 제n 분급 메쉬와 상기 진공필터부 각각으로부터 분리된 상기 박리 그래핀이 투입된 후 상기 박리 그래핀의 잔재 전해질이 세척되어 순수 박리 그래핀이 회수되는 세척조를 더 포함하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
5. The method according to claim 4,
Electrochemistry further comprising a washing tank in which the exfoliated graphene separated from each of the first to nth classification mesh and the vacuum filter unit is added, and the residual electrolyte of the exfoliated graphene is washed to recover pure exfoliated graphene Exfoliated graphene production apparatus using.
 청구항 1에 있어서,
상기 분급조는, 상기 분급조 외각을 구성하는 분급조 랙 및 상기 분급조 랙 내부에 위치하며 분급 메쉬가 설치된 분급 트레이를 포함하고,
상기 분급 트레이는 상기 분급조 랙에 탈착 가능하게 결합되어, 여분의 상기 분급조 랙을 사용하여 상기 박리 그래핀 회수 작업 시 분급에 사용한 상기 분급조 랙과 분급에 사용하지 않은 대기중인 상기 분급조 랙을 교체 설치하여 작업의 단절을 최소화할 수 있는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
The method according to claim 1,
The classifier includes a classifier rack constituting the outer shell of the classifier, and a classifier tray positioned inside the classifier rack and provided with a classifier mesh,
The classification tray is detachably coupled to the classifier rack, and the classifier rack used for classification during the exfoliated graphene recovery operation using the extra classifier rack and the classifier rack not used for classification on standby Exfoliated graphene production device using electrochemistry, which can minimize interruption of work by replacing and installing
 내부에 전해질, 작동전극 및 상대전극이 수용되고, 전기분해 반응으로 상기 작동전극으로부터 박리 그래핀이 형성되는 반응부;
상기 반응부에 상기 작동전극을 공급하기 위한 공급장치부;
상기 반응부에서 형성된 상기 박리 그래핀이 상기 전해질과 함께 유입된 후 상기 박리 그래핀이 입자 크기에 따라 분리되는 분급부;
상기 분급부를 통과한 상기 박리 그래핀 및 상기 전해질이 유입되고, 필터와 진공압을 이용하여 상기 박리 그래핀과 순수 전해질을 분리하는 진공필터장치부;
상기 진공필터장치부를 통과한 상기 순수 전해질이 유입되고, 상기 순수 전해질의 상태를 제어하는 전해질 관리부;
조건이 조절된 후 상기 전해질 관리부를 통과한 상기 순수 전해질이 유입되어 보관되고, 상기 반응부와 연결되어 상기 순수 전해질이 상기 반응부로 이동되도록 하는 저장부; 및
상기 반응부, 상기 공급장치부, 상기 분급부, 상기 진공필터장치부, 상기 전해질 관리부 및 상기 저장부를 제어하여 상기 박리 그래핀의 연속 생산을 제어하는 제어부;
를 포함하고,
상기 순수 전해질은 전해질 외 불순물을 1% 미만으로 함유하며,
상기 반응부는, 상기 저장부로부터 상기 순수 전해질이 유입되기 위해 상기 저장부와 연결된 반응조유입부 및 상기 분급부로 상기 박리 그래핀과 상기 전해질이 유출되기 위해 상기 분급부와 연결된 반응조유출부를 더 포함하되, 상기 제어부는 상기 반응부 내 전해질량이 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 상기 반응조유입부를 통해 상기 저장부로부터 상기 반응부로 상기 순수 전해질이 유입되도록 하고,
상기 반응부는, 상기 저장부로부터 상기 순수 전해질이 유입되기 위해 상기 저장부와 연결된 전해질 투입부 및 상기 분급부로 상기 박리 그래핀과 상기 전해질이 유출되기 위해 상기 분급부와 연결된 혼합액 배출부를 포함하며,
상기 반응부는, 상기 작동전극 및 상기 상대전극이 수용되는 수조와 상기 전해질 투입부가 구분되도록 하는 투입부 칸막이 및 상기 수조와 상기 혼합액 배출부가 구분되도록 하는 배출부 칸막이를 포함하고,
상기 투입부 칸막이는, 상기 순수 전해질이 상기 전해질 투입부에서 상기 수조로 이동하되 상기 수조에 형성된 상기 전해질과 상기 박리 그래핀의 상기 혼합액이 상기 전해질 투입부로 역류하는 것을 방지하기 위한 다수의 미세한 구멍이 형성되어,
상기 박리 그래핀과 상기 전해질의 혼합액으로부터 상기 순수 전해질이 연속적으로 분리되는 동시에 상기 순수 전해질이 상기 반응부로 연속적으로 공급되어 상기 박리 그래핀의 연속 생산이 가능하도록 하며,
상기 전해질 관리부는, 상기 전해질 관리부에 들어오는 상기 순수 전해질의 전압을 측정하는 OCV 제어부, 상기 전해질 관리부에 들어오는 상기 순수 전해질의 온도를 미리 설정된 수치 범위의 온도로 유지하는 온도 제어부, 및 상기 전해질 관리부에 들어오는 상기 순수 전해질의 pH 및 농도를 미리 설정된 수치 범위의 농도로 유지하는 농도 제어부 중 적어도 어느 하나를 포함하여, 상기 순수 전해질의 pH 및 농도 중 적어도 어느 하나가 미리 설정된 수치 범위를 벗어나는 경우 순수 전해질, 황산, 암모니아수, 및 산소 가스 중 적어도 어느 하나를 포함하는 조정제가 상기 전해질 관리부에 유입되도록 하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 대량생산 시스템.
a reaction unit in which an electrolyte, a working electrode, and a counter electrode are accommodated, and exfoliated graphene is formed from the working electrode by an electrolysis reaction;
a supply unit for supplying the working electrode to the reaction unit;
a classification unit in which the exfoliated graphene formed in the reaction unit is introduced together with the electrolyte and the exfoliated graphene is separated according to particle size;
a vacuum filter device in which the exfoliated graphene and the electrolyte that have passed through the classification unit are introduced, and the exfoliated graphene and the pure electrolyte are separated by using a filter and vacuum pressure;
an electrolyte management unit in which the pure electrolyte passing through the vacuum filter unit is introduced, and controlling the state of the pure electrolyte;
a storage unit in which the pure electrolyte passing through the electrolyte management unit is introduced and stored after the condition is adjusted, and is connected to the reaction unit so that the pure electrolyte is moved to the reaction unit; and
a control unit for controlling the continuous production of the exfoliated graphene by controlling the reaction unit, the supply unit, the classifying unit, the vacuum filter unit, the electrolyte management unit, and the storage unit;
including,
The pure electrolyte contains less than 1% of impurities other than the electrolyte,
The reaction unit may further include a reaction tank inlet connected to the storage unit to introduce the pure electrolyte from the storage unit and a reaction tank outlet connected to the classifying unit in order for the exfoliated graphene and the electrolyte to flow out into the classifying unit. , the control unit causes the pure electrolyte to flow into the reaction unit from the storage unit through the reaction tank inlet unit when the amount of electrolyte in the reaction unit is out of a preset range,
The reaction unit includes an electrolyte input unit connected to the storage unit to introduce the pure electrolyte from the storage unit, and a mixed solution discharge unit connected to the classifier unit to allow the exfoliated graphene and the electrolyte to flow out to the classification unit,
The reaction unit includes an input part partition for separating the water tank in which the working electrode and the counter electrode are accommodated, and the electrolyte input part, and a discharge part partition for separating the water tank from the mixed solution discharge part,
In the input part partition, the pure electrolyte moves from the electrolyte input part to the water tank, but the mixed solution of the electrolyte and the exfoliated graphene formed in the water tank has a plurality of fine holes to prevent backflow into the electrolyte input part. formed,
The pure electrolyte is continuously separated from the mixed solution of the exfoliated graphene and the electrolyte, and the pure electrolyte is continuously supplied to the reaction unit to enable continuous production of the exfoliated graphene,
The electrolyte management unit, an OCV control unit for measuring the voltage of the pure electrolyte entering the electrolyte management unit, a temperature control unit for maintaining the temperature of the pure electrolyte entering the electrolyte management unit at a temperature in a preset numerical range, and entering the electrolyte management unit A pure electrolyte, sulfuric acid when at least one of the pH and concentration of the pure electrolyte is out of a preset numerical range, including at least one of a concentration control unit for maintaining the pH and concentration of the pure electrolyte at a concentration in a preset numerical range Exfoliated graphene mass production system using electrochemistry, such that a regulator including at least one of , ammonia water, and oxygen gas flows into the electrolyte management unit.
 삭제delete 청구항 8에 있어서,
상기 공급장치부는,
상기 작동전극의 이동을 제어하는 롤러 구동모터부; 및
상기 작동전극과 상기 상대전극 사이의 전류를 측정하는 전류측정부;
를 포함하고,
상기 제어부는 상기 공급장치부에서 측정된 전류가 미리 설정된 범위를 벗어나는 경우 상기 롤러 구동모터부를 제어하여 상기 작동전극이 상기 전해질에 미리 설정된 깊이로 침지되도록 상기 작동전극의 이동을 제어하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 대량생산 시스템.
9. The method of claim 8,
The supply unit,
a roller driving motor for controlling the movement of the working electrode; and
a current measuring unit for measuring a current between the working electrode and the counter electrode;
including,
The control unit controls the movement of the working electrode so that the working electrode is immersed in the electrolyte to a preset depth by controlling the roller driving motor unit when the current measured by the supply unit is out of a preset range, electrochemistry Exfoliated graphene mass production system.
 청구항 8에 있어서,
상기 진공필터장치부는,
상기 진공필터장치부 내의 진공압을 측정하는 진공압측정부; 및
상기 진공필터장치부에 마련된 전해질 회수조 내에서 상기 박리 그래핀과 분리된 상기 순수 전해질의 수위를 측정하는 수위측정부;
를 포함하고,
상기 제어부는 상기 진공필터장치부에서 측정된 진공압이 미리 설정된 범위내에서 운용되어 상기 순수 전해질이 분리될 수 있도록 하며, 상기 분리된 순수 전해질의 수위가 미리 설정된 범위내에서 운용될 수 있도록 제어하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 대량생산 시스템.
9. The method of claim 8,
The vacuum filter device unit,
a vacuum pressure measuring unit for measuring the vacuum pressure in the vacuum filter unit; and
a water level measuring unit for measuring the level of the pure electrolyte separated from the exfoliated graphene in the electrolyte recovery tank provided in the vacuum filter unit;
including,
The control unit controls so that the vacuum pressure measured by the vacuum filter unit is operated within a preset range so that the pure electrolyte can be separated, and the water level of the separated pure electrolyte can be operated within a preset range , Exfoliated graphene mass production system using electrochemistry.
 삭제delete 삭제delete 청구항 8에 있어서,
상기 저장부는,
상기 저장부 내 상기 순수 전해질의 온도를 제어하는 저장조 온도조절부; 및
상기 저장부 내 전해질량을 조절하는 전해질농도조절부;
를 포함하며,
상기 제어부는 상기 저장조 내 상기 순수 전해질의 온도 및 상기 전해질량이 미리 설정된 수치 범위에서 유지되도록 제어하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 대량생산 시스템.
9. The method of claim 8,
The storage unit,
a storage tank temperature control unit for controlling the temperature of the pure electrolyte in the storage unit; and
an electrolyte concentration control unit for adjusting the amount of electrolyte in the storage unit;
includes,
The control unit controls the temperature and the electrolyte amount of the pure electrolyte in the storage tank to be maintained in a preset numerical range, exfoliated graphene mass production system using electrochemistry.
 청구항 1에 있어서,
상기 배출부 칸막이는, 상기 반응조 깊이보다 짧게 형성되어 상기 배출부 칸막이 상단을 통해 상기 전해질과 상기 박리 그래핀의 상기 혼합액이 상기 혼합액 배출부로 이동하도록 하며,
상기 전해질이 상기 전해질 투입부에서 상기 혼합액 배출부 방향으로 연속적으로 흐르게 되어, 상기 전해질 흐름과 함께 상기 반응조에서 생성된 상기 박리 그래핀이 상기 반응조에서 상기 분급조로 연속적으로 배출되는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
The method according to claim 1,
The discharge part partition is formed shorter than the depth of the reaction tank so that the mixed solution of the electrolyte and the exfoliated graphene moves to the mixed solution discharge part through the upper end of the discharge part partition,
The electrolyte continuously flows from the electrolyte inlet to the mixed solution outlet, so that the exfoliated graphene generated in the reaction tank together with the electrolyte flow is continuously discharged from the reaction tank to the classification tank, using electrochemistry Exfoliated graphene production device.
 청구항 15에 있어서,
상기 수조는, 하부가 상기 투입부 칸막이에서 상기 배출부 칸막이로 갈수록 상향하는 방향으로 구성되어, 상기 전해질과 상기 박리 그래핀의 상기 혼합액이 상기 배출부 칸막이 상부로 용이하게 넘어가고, 상기 반응조에서 생성된 상기 박리 그래핀이 상기 수조의 하부에 머물지 않고, 상기 전해질의 흐름과 함께 상기 혼합액 배출부로 배출되도록 하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
16. The method of claim 15,
The water tank is configured such that the lower portion of the tank is configured in an upward direction from the input partition to the discharge partition, so that the mixed solution of the electrolyte and the exfoliated graphene easily passes to the top of the discharge partition, and is produced in the reaction tank Exfoliated graphene production apparatus using electrochemistry to allow the exfoliated graphene to be discharged to the mixed solution discharge unit together with the flow of the electrolyte without staying in the lower part of the water tank.
 청구항 1에 있어서,
상기 분급조는, 외각을 구성하는 분급조 드럼, 상기 분급조 드럼 내부에 설치되고 회전 가능한 원형 분급 메쉬, 상기 원형 분급 메쉬를 하부에서 지지하고 중앙에 위치한 회전축과 결합된 분급 메쉬 지지대, 상기 원형 분급 메쉬 상부에 형성되되 상기 회전축에서 상기 원형 분급 메쉬의 외측 단부까지의 길이를 갖는 하부구조와 상기 하부구조에서 상방으로 점차 단면이 좁아지는 깔때기 형태를 갖는 석션, 및 상기 석션의 상부에 연결되어 상기 분급조 외부로 토출되는 형태를 갖는 석션관을 포함하고,
상기 분급조는, 상기 회전 가능한 원형 분급 메쉬 상부에서 분리된 상기 박리 그래핀을 상기 석션을 통해 흡입한 후 상기 석션관을 통해 상기 분급조 외부로 회수되도록 하여 상기 박리 그래핀의 분급과 회수가 작업의 단절 없이 동시에 연속적으로 진행되도록 하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
The method according to claim 1,
The classification tank includes: a classification tank drum constituting an outer shell; a circular classification mesh installed and rotatable inside the classification drum drum; A suction formed on the upper part of the mesh having a lower structure having a length from the rotation shaft to the outer end of the circular classification mesh, a suction having a funnel shape in which the cross section is gradually narrowed upward from the lower structure, and the suction connected to the upper part of the suction It includes a suction pipe having a shape that is discharged to the outside of the tank,
The classification tank suctions the exfoliated graphene separated from the upper part of the rotatable circular classification mesh through the suction and then collects the exfoliated graphene out of the classification tank through the suction tube, so that the classification and recovery of the exfoliated graphene are performed A device for producing exfoliated graphene using electrochemistry that allows it to proceed simultaneously and continuously without interruption.
 청구항 1에 있어서,
상기 분급조는, 외각을 구성하는 분급조 드럼, 상기 분급조 드럼 내부에 설치되고 회전 가능한 원형 분급 메쉬, 상기 원형 분급 메쉬를 하부에서 지지하고 중앙에 위치한 회전축과 결합된 분급 메쉬 지지대, 상기 원형 분급 메쉬 상부에 형성되되 상기 회전축에서 상기 원형 분급 메쉬의 외측 단부까지의 길이를 갖는 하부구조와 상기 하부구조에서 소정 높이로 연장된 형태를 갖는 블레이드, 및 상기 블레이드의 일 단부가 배치된 위치에 마련되되 상기 분급조의 적어도 일부가 개방된 형태를 갖는 그래핀 배출구를 포함하고,
상기 분급조는, 상기 원형 분급 메쉬의 회전으로 상기 박리 그래핀이 상기 블레이드에 의해 쓸려온 후 상기 그래핀 배출구를 통해 상기 분급조 외부로 회수되도록 하여 상기 박리 그래핀의 분급과 회수가 단절 없이 동시에 연속적으로 진행되도록 하는, 전기화학을 이용한 박리 그래핀 생산 장치.
The method according to claim 1,
The classification tank includes: a classification tank drum constituting an outer shell; a circular classification mesh installed and rotatable inside the classification drum drum; Doedoe formed on top of the mesh, a lower structure having a length from the rotation shaft to the outer end of the circular classification mesh, a blade having a shape extending to a predetermined height from the lower structure, and one end of the blade is provided at a location At least a portion of the classification tank includes a graphene outlet having an open shape,
The classification tank allows the exfoliated graphene to be swept away by the blades due to the rotation of the circular classification mesh and then to be recovered to the outside of the classification tank through the graphene outlet, so that the classification and recovery of the exfoliated graphene are simultaneously without interruption Exfoliated graphene production apparatus using electrochemistry to continuously proceed.
KR1020210111419A 2021-08-24 2021-08-24 Apparatus for manufacturing exfoliated graphene by electrochemical method and system for mass production using thereof KR102375146B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210111419A KR102375146B1 (en) 2021-08-24 2021-08-24 Apparatus for manufacturing exfoliated graphene by electrochemical method and system for mass production using thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210111419A KR102375146B1 (en) 2021-08-24 2021-08-24 Apparatus for manufacturing exfoliated graphene by electrochemical method and system for mass production using thereof

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR102375146B1 true KR102375146B1 (en) 2022-03-16

Family

ID=80937658

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020210111419A KR102375146B1 (en) 2021-08-24 2021-08-24 Apparatus for manufacturing exfoliated graphene by electrochemical method and system for mass production using thereof

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102375146B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024053831A1 (en) * 2022-09-06 2024-03-14 주식회사 이녹스에코엠 Graphene synthesis device and graphene synthesis method

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130161199A1 (en) * 2011-12-23 2013-06-27 Academia Sinica Production of Graphene
US20140166475A1 (en) * 2012-12-18 2014-06-19 Chung-Shan Institute Of Science And Technology Device designed for continuous production of graphene flakes by electrochemical method
WO2018013255A1 (en) * 2016-07-15 2018-01-18 Nanotek Instruments, Inc. Electrochemical method of producing graphene-based supercapacitor electrode from coke or coal
KR20180117191A (en) * 2016-03-22 2018-10-26 중국과학원금속연구소 Manufacturing method of graphene oxide nanoflurane serialization
KR101986631B1 (en) 2017-09-29 2019-06-07 한국화학연구원 Method and apparatus for mass production of non-oxidative exfoliated graphite by electrochemical treatment

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130161199A1 (en) * 2011-12-23 2013-06-27 Academia Sinica Production of Graphene
US20140166475A1 (en) * 2012-12-18 2014-06-19 Chung-Shan Institute Of Science And Technology Device designed for continuous production of graphene flakes by electrochemical method
KR20180117191A (en) * 2016-03-22 2018-10-26 중국과학원금속연구소 Manufacturing method of graphene oxide nanoflurane serialization
WO2018013255A1 (en) * 2016-07-15 2018-01-18 Nanotek Instruments, Inc. Electrochemical method of producing graphene-based supercapacitor electrode from coke or coal
KR101986631B1 (en) 2017-09-29 2019-06-07 한국화학연구원 Method and apparatus for mass production of non-oxidative exfoliated graphite by electrochemical treatment

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024053831A1 (en) * 2022-09-06 2024-03-14 주식회사 이녹스에코엠 Graphene synthesis device and graphene synthesis method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104812709B (en) For assigning the method for filter capacity in the electrolytic cell of wastewater treatment
US7767062B2 (en) Submerged-type electrosorption-based water purification apparatus and method thereof
US8920614B2 (en) Device designed for continuous production of graphene flakes by electrochemical method
US4124458A (en) Mass-transfer membrane and processes using same
KR102375146B1 (en) Apparatus for manufacturing exfoliated graphene by electrochemical method and system for mass production using thereof
JP7204619B2 (en) Carbon dioxide electrolysis device and carbon dioxide electrolysis method
JP7323299B2 (en) Cathode, method for producing the same, electrolytic cell using the same, and method for producing hydrogen
Deng et al. Regulation, quantification and application of the effect of functional groups on anion selectivity in capacitive deionization
WO2021045614A1 (en) Compact electrochemical stack using corrugated electrodes
JP2013243108A (en) Metal air battery and energy system
CN112607729A (en) Device for stripping graphene by using alternating electric field and using method thereof
CA2841236C (en) Electrochemical cell used in production of hydrogen using cu-cl thermochemical cycle
TWI582269B (en) Production of graphene and its manufacturing method
CN111108061B (en) Hydrogen generator
JP7136580B2 (en) Diaphragm, method for manufacturing diaphragm, electrolytic cell, and method for producing hydrogen
CN106904602A (en) Graphene mass production equipment and its manufacture method
Frenzel et al. Electrochemical reduction of dilute chromate solutions on carbon felt electrodes
Peng et al. Construction of bubbles enrichment sites and gas-diffusion-microchannel to assist Cr (VI) electrochemical reduction in a flow-through electrochemical system
JP4393704B2 (en) Conductive activation device for porous structures
JP2022526441A (en) Method for manufacturing electrodes highly activated by electrical activation
TW201406997A (en) A novel device which can continuously produce graphene flakes by electrochemical method
Ahmed Investigating the Role of Operating Parameters and Surface Treatments of Carbon Based Electrodes in Capacitive Deionization
KR102043273B1 (en) A produced water manufacturing apparatus with deionization cell and produced water manyfacturing method using the same
WO2022118695A1 (en) Organic hydride production apparatus, water removal device, and water removal method
Caiado et al. Exploring the Effectiveness of Carbon Cloth Electrodes for All-Vanadium Redox Flow Batteries

Legal Events

Date Code Title Description
AMND Amendment
X091 Application refused [patent]
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant