KR102350438B1 - 입상 농약조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 3-(3,4-다이클로로아이소티아졸-5-일메톡시)-1,2-벤조티아졸-1,1-다이옥사이드의 보존 안정성이 우수한, 농원예상 유용한 입상 농약조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 입자 핵과, 상기 입자 핵을 피복하는 외부층을 갖는 입상 농약조성물로서, 상기 입자 핵이 3-(3,4-다이클로로아이소티아졸-5-일메톡시)-1,2-벤조티아졸-1,1-다이옥사이드를 함유하고, 또한, 상기 외층부가, 상온에서 결정화되지 않는 당류인 액당을 함유하여 이루어진 입상 농약조성물이다. 또한, 상기 입상 농약조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 화합물을 포함하는 입자 핵을 제조하는 공정, 및 상기 공정에서 얻어진 입자 핵의 표면을, 상온에서 결정화되지 않는 당류인 액당을 함유하는 액상물로 피복하여, 상기 입자 핵의 표면에 외층부를 형성시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 입상 농약조성물의 제조방법이다.
Description
본 발명은, 3-(3,4-다이클로로아이소티아졸-5-일메톡시)-1,2-벤조티아졸-1,1-다이옥사이드를 함유하는 농원예상 유용한 입상 농약조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 특히, 상기 화합물의 보존 안정성이 우수한, 농원예상 유용한 입상 농약조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
현재, 농약제제의 형태로서는, 분제(粉劑), 입제(粒劑), 수화제, 과립수화제, 유동가능(flowable)제, 액제, 유제 등의 제형이 알려져 있다. 그 중에서, 입제는 농약제제를 직접 살포하는 제형이며, 논에서의 수면 시용(施用)이나 육종상자 처리, 밭의 토양 혼합 등의 형태로 사용된다. 농약 처리 작업이 간편하고, 살포용의 물을 필요로 하지 않고, 분립(粉立)에 의한 농약 활성성분의 비산의 우려도 없기 때문에, 일본에서 주류의 제형으로 되고 있다.
입제로 사용되는 입상 농약조성물의 일반적인 형태는, 농약 활성성분과 점토와 탄산 칼슘 등의 고체 담체 등을 혼합하여, 상기한 바와 같이 얻어진 혼합물에 물을 넣어 반죽하고, 소정의 구멍직경을 갖는 다이(die)를 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 제조된 입상물이다. 이러한 입상물에서는, 농약 활성성분과 환경 중의 수분의 접촉이 제한되기 때문에, 농약 활성성분의 용출 거동은, 보다 점진적으로 방출되는 경향의 것으로 되어, 효과의 지속성이 요구되는 농약 활성성분에 적합하다. 또한, 다른 양태로서, 광물질 등을 해쇄 또는 조립함으로써 얻은 적당한 입도를 갖는 입자 핵의 표층에 바인더를 이용하여 농약 활성성분을 피복한 입상물인 입상 농약조성물도 알려져 있다. 이러한 입상물에서는, 농약 활성성분이 환경 중의 수분과 직접 접촉하기 때문에, 농약 활성성분을 보다 빨리 용출시킬 수 있어, 속효성이 요구되는 농약 활성성분에 적합하다. 더욱이, 전자의 입상물을 입자 핵으로 한 후자의 입상물의 형태도 있을 수 있다. 당업자는, 배합하는 농약 활성성분에 요구되는 용출 패턴에 따라서, 각각에 적합한 입제의 형태를 선택하고, 구분할 수 있다.
한편, 농약 제제에 있어서의 농원예상의 방제 대상으로는, 병해 이외에 해충, 잡초가 있으며, 그 전부에 대응할 필요가 있지만, 병해 방제 활성성분은 병해 방제에 특화되어 있으며, 통상, 해충이나 잡초에는 충분한 방제 활성을 나타내지 않는다. 마찬가지로, 해충 방제 활성성분과 잡초 방제 활성성분으로 해도, 각각 해충 방제나 잡초 방제에 특화된 것이다. 따라서, 현대의 농업에서는, 병해 방제에는 병해 방제 활성성분을, 해충 방제에는 해충 방제 활성성분을, 잡초 방제에는 잡초 방제 활성성분을 각각 이용하여 농경지 등의 관리가 행해지고 있다. 또한 각각의 병해 방제 활성성분에는 효과적인 병해와 효과적이지 않은 병해가 존재한다. 농경지 등에 발생하는 다수의 방제 대상에 대응하기 위해서, 스펙트럼이 다른 다수의 병해 방제 활성성분이 개발되어 있다. 해충 방제 활성성분과 잡초 방제 활성성분에 있어서도 마찬가지 사정이다. 이러한 배경에서, 최근에는 복수의 입제를 사용 시 혼합하여 사용하거나, 단일의 농약 입제에 복수의 농약 활성성분을 배합한 혼합 농약 입제를 이용하는 것도 행해지고 있다.
3-(3,4-다이클로로아이소티아졸-5-일메톡시)-1,2-벤조티아졸-1,1-다이옥사이드(이하, 본 명세서에 있어서 상기 물질을 가리켜 「화합물 A」라 칭함)는 공지의 농원예용 식물 병해 방제 활성성분으로서, 벼 도열병, 밀병, 오이 병, 오이 탄저병 등의 식물 병해에 대해서 현저한 효과를 나타내는 것이 특허 문헌 1에 개시되어 있다. 이 화합물 A는 농작물 등의 생육에 필요한 오랜 기간에 걸쳐서 식물 병해를 방제하고, 또한 예방하는 것도 기대하는 것이기 때문에, 화합물 A를 입제로 조제하는 경우의 형태로서는, 화합물 A를 고체 담체 등과 함께 입자 내에 반죽(kneaded)한 조립물로 하는 것이 바람직하다
그러나, 화합물 A는 화학적으로 다소 불안정한 화합물이며, 다양한 화학 물질과의 공존 하에서 불필요하게 분해가 촉진될 수 있기 때문에, 입상 농약조성물 중에 있어서의 화합물 A의 보존 안정성의 향상이 요구되고 있었다. 특히, 화합물 A와 다른 농약 활성성분을 병용하는 혼합 농약 입제에 있어서는, 의도적으로 여러 화학 물질이 공존하기 때문에, 화합물 A의 분해가 더욱 촉진되어, 보다 불리한 장해가 될 경우가 있으며, 이들 화학 물질의 영향을 받지 않고 화합물 A의 보존 안정성이 우수한 입상 농약조성물을 개발하는 것은 어려웠다.
따라서, 본 발명의 목적은, 3-(3,4-다이클로로아이소티아졸-5-일메톡시)-1,2-벤조티아졸-1,1-다이옥사이드의 보존 안정성이 우수한, 농원예상 유용한 입상 농약조성물 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 3-(3,4-다이클로로아이소티아졸-5-일메톡시)-1,2-벤조티아졸-1,1-다이옥사이드의 보존 안정성이 우수한 입상 농약조성물을 개발하기 위해 열심히 검토한 결과, 상기 화합물을 입자 핵에 함유시켜, 그 입자 핵의 표면에 상온(常溫)에서 결정화되지 않는 당류를 이용하여 형성한 외층부를 갖는 입상 농약조성물이 상기 과제를 해결하는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 다음과 같은 내용의 것이다.
[1] 입자 핵과, 상기 입자 핵을 피복하는 외층부를 갖는 입상 농약조성물로서, 상기 입자 핵이 3-(3,4-다이클로로아이소티아졸-5-일메톡시)-1,2-벤조티아졸-1,1-다이옥사이드를 함유하며, 상기 외층부가 상온에서 결정화되지 않는 당류인 액당을 함유하여 이루어진, 입상 농약조성물.
[2] 상기 입자 핵이 압출 조립법에 의해 얻어진 조립물인, 상기 1항에 기재된 입상 농약조성물.
[3] 상기 액당이 환원당을 함유하는 전화형 액당인, 상기 1 또는 2항에 기재된 입상 농약조성물.
[4] 상기 액당의 함유량이 입상 농약조성물 전체에 대해서 0.5 내지 5질량%인, 상기 1 내지 3항 중 어느 한 항에 기재된 입상 농약조성물.
[5] 추가로 농약 활성성분을 상기 외층부에 담지하여 이루어진, 상기 1 내지 4항 중 어느 한 항에 기재된 입상 농약조성물.
[6] 상기 입자 핵이 대략 원기둥형이며, 그 단면 원 직경이 0.3 내지 1.7㎜인, 상기 1 내지 5항 중 어느 한 항에 기재된 입상 농약조성물.
[7] 상기 1 내지 6항 중 어느 한 항에 기재된 입상 농약조성물의 제조 방법에 있어서, 3-(3,4-다이클로로아이소티아졸-5-일메톡시)-1,2-벤조티아졸-1,1-다이옥사이드를 함유하는 입자 핵을 제조하는 공정, 및 상기 공정에서 얻은 입자 핵의 표면을, 상온에서 결정화되지 않는 당류인 액당을 함유하는 액상물로 피복하여, 상기 입자 핵의 표면에 외층부를 형성시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 입상 농약조성물의 제조방법.
[8] 상기 외층부를 형성시키는 공정 후에, 농약 활성성분을 상기 외층 부에 담지시키는 공정을 더 포함하는, 상기 7항에 기재된 입상 농약조성물의 제조방법.
본 발명에 의하면, 3-(3,4-다이클로로아이소티아졸-5-일메톡시)-1,2-벤조티아졸-1,1-다이옥사이드의 보존 안정성이 우수한, 농원예상 유용한 입상 농약조성물 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 입상 농약조성물은, 입자 핵과, 상기 입자 핵을 피복하는 외층부를 갖는 입상 농약조성물로서, 상기 입자 핵이 3-(3,4-다이클로로아이소티아졸-5-일메톡시)-1,2-벤조티아졸-1,1-다이옥사이드를 함유하며, 또한, 상기 외층부가 실온에서 결정화되지 않는 당류인 액당을 함유하여 이루어진 것이다. 본 발명의 입상 농약조성물은, 액당을 함유하는 외층부의 존재에 의해, 상기 화합물의 분해를 억제하여, 보존 안정성이 우수하다. 또한, 본 발명의 입상 농약조성물은, 다른 농약 활성성분과의 혼합 농약 입제로서 이용하는 경우에도, 상기 화합물 A의 보존 안정성을 손상시키지 않고 사용할 수 있다. 종전의 입상 농약조성물에서는, 화합물 A를 함유하여 이루어지는 입자 핵에 관용의 바인더를 이용하여 다른 농약 활성성분을 피복하여도, 화합물 A와 다른 농약 활성성분의 접촉 기회가 비교적 적음에도 불구하고, 화합물 A의 보존 안정성이 전부 악화되고 있었다.
본 발명의 입상 농약조성물은, 화합물 A를 입자 핵에 함유시키는 것이 중요하다. 화합물 A의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 입상 농약조성물 전체에 대해 0.1 내지 8질량%가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 4질량%이다.
화합물 A를 함유하는 입자 핵, 예를 들면, 화합물 A를 미분형상의 고체 담체와의 혼합물로 하고, 상기 혼합물을 교반 혼합 조립법, 전동 조립법, 압출 조립법, 파쇄 조립법, 유동층 조립법, 압축 조립법, 진공 건조 조립법 등의 공지의 조립 방법에 의해 조립물로 함으로써 제조된다.
상기 미분형상의 고체 담체의 구체적인 예로는, 벤토나이트, 점토, 카올린, 세리사이트, 활석, 산성 백토, 경석, 제올라이트, 질석, 펄라이트, 탄산 칼슘, 규사 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 임의로 사용해도 된다.
상기 입자 핵의 조립방법은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 입자 핵의 외부층에 농약 활성성분을 담지시키는 경우에는, 각각의 입자 핵에 있어서 담지 가능한 농약 활성성분을 결정하는 입자 핵 표면적의 변동이 적은, 즉, 입도분포가 좁은 조립물을 수율 양호하게 얻을 수 있는 조립방법이 바람직하다. 이 목적에 적합한 방법으로서 특히 압출 조립법이 바람직하며, 압출 조립법에 의해 얻어진 조립물을 입자 핵으로서 이용하는 것이 바람직하다.
입자의 핵의 형상은, 특별히 한정되지 않지만, 농약입제로서 적당한 입도를 갖는 입상물이 바람직하며, 보다 구체적으로는, 0.1 내지 30㎜의 대략 구형상물이나, 체적 구형상에 상당하며 지름 0.1 내지 30㎜인 부정형물이나, 직경 0.1 내지 5㎜, 길이 1 내지 30㎜, 애스펙트비(길이/직경) 1 내지 10인 대략 원기둥 형상물 등이 적합하게 사용가능하다. 그 중에서도, 직경 0.3 내지 1.7㎜, 길이 0.3 내지 10.2㎜, 애스펙트비 1 내지 6인 대략 원기둥 형상물이 바람직하며, 직경 0.5 내지 1.5㎜, 길이 0.5 내지 7.5㎜, 애스펙트비 1 내지 5인 대략 원기둥 형상물이 보다 바람직하며, 직경 0.8 내지 1.2㎜, 길이 0.8 내지 4.8㎜, 애스펙트비 1 내지 4인 대략 원기둥 형상물이 한층 바람직하다.
상기 입자 핵은 필요에 따라서 계면 활성제, 결합제, 윤활제, 착색제 등의 보조 성분을 함유시킬 수도 있다. 또한 본 발명의 입상 농약조성물에는, 필요에 따라서, 화합물 A의 안정성을 해치지 않는 한, 상기 입자 핵 내에 약해경감제나 왁스 류, 수지류, 소수성 물질 등의 용출제어제를 함유시켜도 된다.
상기 계면 활성제로는 알킬황산에스터염류, 아릴설폰산염류, 폴리옥시에틸렌글리콜에터류, 다가알코올에스터류, 다이알킬설포숙신산염류, 폴리카복실산류, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에터, 리그닌설폰산나트륨 등을 들 수 있다. 이들은 1 종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 임의로 사용해도 된다.
상기 결합제로는, 전분, 알긴산, 글리세린, 폴리비닐피롤리돈, 폴리우레탄, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리부텐, 폴리비닐알코올, 아라비아검, 유동파라핀, 에틸셀룰로스, 폴리비닐아세테이트 등을 들 수 있다. 이들은 1 종을 단독 또는 2종 이상을 조합하여 임의로 사용해도 된다.
상기 윤활제로는, 스테아르산칼슘, 탤크, 실리카 등을 들 수 있다. 이들은 1 종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 임의로 사용해도 된다.
상기 착색제로는, 염료나 안료 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 임의로 사용해도 된다.
상기 약해경감제로는, 베녹사콜(benoxacor), 푸릴라졸(furilazole), 다이클롤미드(dichlormid), 다이시클로논(dicyclonone), DKA-24(N1,N2-다이알릴-N2-다이클로로아세틸글리신아마이드), AD-67(4-다이클로로아세틸-1-옥사-4-아자스피로[4.5]데칸), PPG-1292(2,2-다이클로로-N-(1,3-다이옥산-2-일메틸)-N-(2-프로페닐)아세트 아마이드), R-29148(3-다이클로로아세틸-2, 2, 5-트라이메틸-1,3-옥사졸리진), 클로퀸트세트-멕실(cloquintcet-mexyl), 나프탈산 무수물(1,8-Naphthalic Anhydride), 메펜필-다이에틸(mefenpyr-diethyl), 메펜필(mefenpyr), 메펜필에틸(mefenpyr-ethyl), 펜클로라졸-O-에틸(fenchlorazole-O-ethyl), 펜클로림(fenclorim), MG-191(2-다이클로로메틸-2-메틸-1,3-다이옥산), 시오메트리닐( cyometrinil), 플루라졸(flurazole), 플룩소페님(fluxofenim), 아이속사디펜(isoxadifen), 아이속사디펜-에틸(isoxadifen-ethyl), MON4660(코드 번호), 옥사베트리닐(oxabetrinil), 시프로설파마이드(cyprosulfamide), 저급 알킬 치환벤조산, TI-35(코드 번호) 또는 N-(2-메톡시벤조일)-4-[(메틸아미노카보닐)아미노]벤젠설폰아마이드(화학명, CAS 등록번호: 129531-12-0) 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 입상 농약조성물은, 화합물 A를 함유하는 상기 입자 핵을 피복하는 외층부에, 실온에서 결정화되지 않는 당류인 액당을 함유시키는 것도 중요하다. 여기에서 액당으로는, 일반적으로 당밀이라 불리는 것이다. 상기 액당의 종류로서, 설탕의 제조 공정에서 생성되는 사탕수수 당밀, 사탕무 당밀, 정제당최종당밀, 얼음 당밀과 환원당을 함유하는 전화당, 예를 들면 자당을 포도당과 과당으로 가수 분해한 전화당 및 자당 등의 비환원당과 함께 전화당을 포함한 것 등이 열거되는 바, 환원당을 함유하는 전화당, 즉, 환원당을 함유하는 전화형 액당이 바람직하다. 전화형 액당 중에서도, 환원당분을 20% 이상 함유하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직한 것은 환원당분을 40% 이상 함유한 것이며, 환원당분을 약 50%, 구체적으로는 45 내지 54% 함유하는 액당이 특히 바람직하다.
상기 액당의 함유량은 특별히 한정되지 않고, 입자 핵에 담지시키는 농약 활성 성분의 양에 의한 것도 있지만, 바람직하게는 입상 농약조성물 전체에 대해서 0.5 내지 5질량%이며, 더욱 바람직하게는 0.8 내지 2질량%이다. 이 액당의 함유량이 부족하면, 화합물 A의 보존 안정성을 해칠 우려와, 혼합 농약입제로서 사용할 경우에 농약 활성성분을 입자 핵 외층부에 담지하는 작용이 불충분해질 우려가 있다. 한편, 액당의 함유량이 과다하면 입상 농약조성물의 고결이 우려된다.
본 발명의 입상 농약조성물에 있어서, 액당을 함유하는 외층부를 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 전형적으로는, 먼저 입자 핵을 콘크리트 믹서, 나우타 믹서 등의 통상의 혼합기를 이용하여 혼합하면서, 여기에 액당을 함유하는 액상물을 투입하여 입자 핵의 표층을 피복하는 방법을 들 수 있다. 본 발명의 입상 농약조성물을 혼합 농약 입제로서 사용하는 경우에는, 다음 농약 활성성분을 투입하여, 입자 핵 외층부에 담지시키면 된다.
그런데, 상기 액당은, 일반적으로 상온에서 꿀 형상의 점성 액체이기 때문에, 이 액당을 함유하는 액상물을 입자 핵의 표층에 피복하는 공정에서 어려운 경우가 있다. 이 점을 해결하는 수단으로서는, 액상물을 가온하여 액당의 점성을 저하시키는 방법과, 액당에 물 등의 용매를 소량 첨가하여 액당의 점성을 저하시키는 방법 등을 들 수 있다. 액당에 물을 첨가하여 액상물로 하는 경우, 물 첨가량은 특별히 한정되지 않지만, 액상물 전량에 대하여 30질량% 정도까지로 하는 것이 적당하다. 물이 과잉, 즉, 희박한 액상물 조성으로 하면, 유효량의 액당으로 입자 핵을 피복하기 위해 다량의 액상물을 첨가할 필요가 생겨, 과잉의 물에 의해 젖은 입자 핵 끼리 응집해 버려서, 본 발명의 입상 농약조성물을 혼합 농약 입제로 사용하기 위해서는 외층부에 농약 활성성분을 담지시키는 경우, 농약 활성성분을 담지시키는 공정에서 지장을 초래할 경우가 있다.
본 발명의 입상 농약조성물에 있어서는, 추가로 농약 활성성분을 상기 외층부에 담지시킴으로써 함유시킬 수 있다. 농약 활성성분은 1종만을 외층부에 담지시키는 것도 가능하며, 2종 이상을 동시에 담지시키는 것도 가능하다. 농약 활성성분을 액당의 접착력에 의해 입자 핵의 외층부에 담지시킬 수 있다.
상기 외층부에 담지시키는 농약 활성성분이 상온에서 고체인 경우에는, 보통 50㎛ 이하, 바람직하게는 10㎛ 이하의 입자 크기로 미분쇄하여, 분체로서 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 이 분체는 실리카, 규조토, 규사 등의 분쇄 조제, 리그닌 설폰산염, 아릴설폰산염, 알킬 황산염 등의 계면 활성제, 벤토나이트, 점토, 탄산 칼슘 등의 고체 담체, 알칼리 금속염, 알칼리 토류금속염, 에폭시화 유지류 등의 안정화제, 상기 예시한 약해경감제 등의 보조제를 함유 할 수 있다.
외층부에 담지시키는 농약 활성성분을 미분쇄하는 수단으로서는 공지의 분쇄 장치를 임의로 사용할 수 있으며, 구체적으로는 충격식 분쇄기, 기류식 분쇄기, 습식 분쇄기 등을 사용할 수 있지만, 특별히 한정되지 않는다. 또한, 상기 미분쇄 시, 농약 활성성분만으로 분쇄시켜도 되고, 필요에 따라 미리 상기 보조제와 혼합하여, 함께 분쇄시켜도 된다.
외층부에 담지시키는 농약 활성성분이 상온에서 액체인 경우에는, 액체 상태에서, 상기 외층부에 담지시켜도 되고, 미리 실리카, 규산염, 목분, 미결정 셀룰로스 등의 흡유성 미분에 흡착시켜 분말을 제조하고, 상기 상온에서 고체 농약 활성성분과 마찬가지로 취급할 수 있다.
외층부에 담지시킬 수 있는 농약 활성성분의 함유량도 한정되는 것은 아니지만, 입상 농약조성물 전체에 대해서, 농약 활성성분으로서 2종 이상인 경우에는, 그 합계는, 통상 0.05 내지 5질량%, 바람직하게는 0.1 내지 4질량%, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 3질량%이다.
또한 농약 활성성분은, 화합물 A의 안정성을 해치지 않는 한에서, 입자 핵 내에 1종 또는 2종 이상을 함유할 수도 있지만, 일반적으로, 입자 핵에 함유시킨 농약 활성성분의 용출 속도는 비교적 완만한 것으로 될 것으로 추측된다. 본 발명의 입상 농약조성물에 속효성인 약효 발현을 기대할 농약 활성성분을 함유시키고자 할 경우에는, 입자 핵 외층부에 담지시키는 설계를 선택하는 것이 합리적이다.
본 발명의 입상 농약조성물에 있어서, 입자 핵에 함유 또는 외층부에 담지시킬 수 있는 농약 활성성분으로서는, 예들 들면, 하기에 열거한 것을 들 수 있지만, 특별히 한정되는 것은 아니다.
[제초 활성성분]
아이옥시닐(ioxynil), 아클로니펜(aclonifen), 아크롤레인(acrolein), 아자페니딘(azafenidin), 아시플루오르펜(acifluorfen)(나트륨 등과의 염을 포함함), 아짐설푸론(azimsulfuron), 아술람(asulam), 아세토클로르(acetochlor), 아트라진(atrazine), 아닐로포스(anilofos), 아미카바존(amicarbazone), 아미도설푸론(amidosulfuron), 아미트롤(amitrole), 아미노사이클로피라클로르(aminocyclopyrachlor), 아미노피랄리드(aminopyralid), 아미프로포스·메틸(amiprofos-methyl), 아메트린(ametryn), 알라클로르(alachlor), 알록시딤(alloxydim), 아이소우론(isouron), 아이소옥사클로르톨(isoxachlortole), 아이소옥사플루톨(isoxaflutole), 아이소옥사벤(isoxaben), 아이소프로투론(isoproturon), 이프펜카바존(ipfencarbazone), 이마자퀸(imazaquin), 이마자픽(imazapic)(아민 등과의 염을 포함함), 이마자필(imazapyr)(아이소프로필 아민 등의 염을 포함함), 이마자메타벤즈-메틸(imazamethabenz-methyl), 이마자목스(imazamox), 이마제타피르(imazethapyr), 이마조설푸론(imazosulfuron), 인다지플람(indaziflam), 인다노판(indanofan), 에글리나진·에틸(eglinazine-ethyl), 에스프로카브(esprocarb), 에타메트설푸론·메틸(ethametsulfuron-methyl), 에탈플루랄린(ethalfluralin), 에티디무론(ethidimuron), 에톡시설푸론(ethoxysulfuron), 에톡시펜·에틸(ethoxyfen-ethyl), 에토푸메세이트(ethofumesate), 에토벤자니드(etobenzanid), 엔도탈다이나트륨(endothal-disodium), 옥사다이아존(oxadiazon), 옥사다이아르길(oxadiargyl), 옥사지클로메폰(oxaziclomefone), 옥사설푸론(oxasulfuron) 옥시플루오르펜(oxyfluorfen), 오리잘린(oryzalin), 오쏘설파무론(orthosulfamuron), 오르벤카브(orbencarb), 올레산(oleicacid), 카펜스트롤(cafenstrole), 카펜트라존·에틸(carfentrazone-ethyl), 카부틸레이트(karbutilate), 카베타마이드(carbetamide), 퀴잘로포프·에틸(quizalofop-ethyl), 퀴잘로포프·P·에틸(quizalofop-P-ethyl), 퀴잘로포프·P·테푸릴(quizalofop-P-tefuryl), 퀴노클라민(quinoclamine), 퀸클로락(quinclorac), 퀸메락(quinmerac), 쿠밀루론(cumyluron), 클라사이포스(clacyfos), 글라이포세이트(glyphosate)(나트륨, 칼륨, 암모늄, 아민, 프로필아민, 아이소프로필아민, 다이메틸아민 또는 트라이메시움의 등의 염을 포함함), 글루포시네이트(glufosinate)(아민 또는 나트륨 등의 염을 포함함), 글루포시네이트·P·나트륨염(glufosinate-P-sodium), 클레토딤(clethodim), 클로디나포프·프로파길(clodinafop-propargyl), 클로피랄리드(clopyralid), 클로마존(clomazone), 클로메톡시펜(chlomethoxyfen), 클로메프로프(clomeprop,), 클로란설람·메틸(cloransulam-methyl), 클로람벤(chloramben), 클로리다존(chloridazon), 클로리무론·에틸(chlorimuron-ethyl), 클로르설푸론(chlorsulfuron), 클로르탈·다이메틸(chlorthal-dimethyl), 클로르티아미드(chlorthiamid), 클로르프탈림(chlorphthalim), 클로르플루레놀·메틸(chlorflurenol-methyl), 클로르프로팜(chlorpropham), 클로르브로무론(chlorbromuron), 클로록수론(chloroxuron), 클로로톨루론(chlorotoluron), 케토스피라독스(ketospiradox) (나트륨, 칼슘 또는 암모니아 등의 염을 포함한다.), 사플루페나실(saflufenacil), 살멘틴(sarmentine), 사이아나진(cyanazine), 사이아나마이드(cyanamide), 다이우론(diuron), 다이에타틸·에틸(diethatyl-ethyl), 다이캄바(dicamba)(아민, 다이에틸아민, 아이소프로필아민, 다이글리콜아민, 나트륨 또는 리튬 등의 염을 포함함), 사이클로에이트(cycloate), 사이클록시딤(cycloxydim), 다이클로설람(diclosulam), 사이클로설파무론(cyclosulfamuron), 사이클로피리모레이트(cyclopyrimorate), 다이클로베닐(dichlobenil), 다이클로포프·P·메틸(diclofop-P-methyl), 다이클로포프·메틸(diclofop-methyl), 다이클로르프로프(dichlorprop), 다이클로르프로프-P(dichlorprop-P), 다이쿼트(diquat), 다이티오필(dithiopyr), 시두론(siduron), 다이니트라민(dinitramine), 시니돈·에틸(cinidon-ethyl), 시노설푸론(cinosulfuron), 디노세브(dinoseb), 다이노테르브(dinoterb), 사이할로포프·부틸(cyhalofop-butyl), 다이펜아미드(diphenamid), 다이펜조쿼트(difenzoquat), 다이플루페니칸(diflufenican), 다이플루펜조필(diflufenzopyr), 시마진(simazine), 다이메타클로르(dimethachlor), 다이메타메트린(dimethametryn), 다이메텐아미드(dimethenamid), 다이메텐아미드·P(dimethenamid-P), 시메트린(simetryn), 다이메피페레이트(dimepiperate), 다이메푸론(dimefuron), 신메틸린(cinmethylin), 스웨프(swep), 설코트라이온(sulcotrione), 설펜트라존(sulfentrazone), 설포세이트(sulfosate), 설포설푸론(sulfosulfuron), 설포메투론·메틸(sulfometuron-methyl), 세톡시딤(sethoxydim), 테르바실(terbacil), 다이무론(daimuron), 탁스토민 A(thaxtomin A), 달라폰(dalapon), 티아조필(thiazopyr), 티아페나실(tiafenacil), 티엔카바존(thiencarbazone)(나트륨염, 메틸에스터 등을 포함함), 티오카바질(tiocarbazil), 티오벤카브(thiobencarb), 티다이아지민(thidiazimin), 티펜설푸론-메틸(thifensulfuron-methyl), 데스메디팜(desmedipham), 데스메트린(desmetryne), 테닐클로르(thenylchlor), 테부탐(tebutam), 테부티우론(tebuthiuron), 테프랄록시딤(tepraloxydim), 테푸릴트라이온(tefuryltrione), 템보트라이온(tembotrione), 테르부틸라진(terbuthylazine), 테르부트린(terbutryn), 테르부메톤(terbumeton), 토프라메존(topramezone), 트랄콕시딤(tralkoxydim), 트라이아지플람(triaziflam), 트라이아설푸론(triasulfuron), 트라이아파몬(triafamone), 트라이알레이트(tri-allate), 트라이에타진(trietazine), 트라이클로필(triclopyr), 트라이클로필-부토틸(triclopyr-butotyl), 트라이플루디목사진(trifludimoxazin), 트라이토설푸론(tritosulfuron), 트라이플루설푸론·메틸(triflusulfuron-methyl), 트라이플루랄린(trifluralin), 트라이플록시설푸론나트륨염(trifloxysulfuron-sodium), 트라이베누론·메틸(tribenuron-methyl), 톨피랄레이트(tolpyralate), 납탈람(naptalam)(나트륨 등과의 염을 포함함), 나프로아닐라이드(naproanilide), 나프로파마이드(napropamide), 나프로파마이드-M(napropamide-M), 니코설퓨론(nicosulfuron), 네부론(neburon), 노르플루라존(norflurazon), 베르놀레이트(vernolate), 파라쿼트(paraquat), 할라욱시펜-벤질(halauxifen-benzyl), 할라욱시펜-메틸(halauxifen-methyl), 할록시포프(haloxyfop), 할록시포프·P(haloxyfop-P), 할록시포프-에토틸(haloxyfop-etotyl), 할로사펜(halosafen), 할로설푸론·메틸(halosulfuron-methyl), 피클로람(picloram), 피콜리나펜(picolinafen), 바이사이클로피론(bicyclopyrone), 바이스피리박·나트륨염(bispyribac-sodium), 피녹사덴(pinoxaden), 바이페녹스(bifenox), 피페로포스(piperophos), 피라클로닐(pyraclonil), 피라설포톨(pyrasulfotole), 피라족시펜(pyrazoxyfen), 피라조설푸론·에틸(pyrazosulfuron-ethyl), 피라졸리네이트(pyrazolynate), 바이라나포스(bilanafos), 피라플루펜·에틸(pyraflufen-ethyl), 피리다폴(pyridafol), 피리티오박·나트륨염(pyrithiobac-sodium), 피리데이트(pyridate), 피리프탈리드(pyriftalid), 피리부티카브(pyributicarb), 피리벤족심(pyribenzoxim), 피리미설판(pyrimisulfan), 피리미노박·메틸(pyriminobac-methyl), 피록사설폰(pyroxasulfone), 피록사설람(pyroxsulam), 페니소팜(phenisopham), 페누론(fenuron), 페녹사설폰(fenoxasulfone), 페녹사프롭(fenoxaprop)(메틸, 에틸, 아이소프로필에스터를 포함한다), 페녹사프롭·P(fenoxaprop-P)(메틸, 에틸, 아이소프로필에스터를 포함한다), 펜퀴노트라이온(fenquinotrione), 펜티아프로프·에틸(fenthiaprop-ethyl), 펜트라자마이드(fentrazamide), 펜메디팜(phenmedipham), 포람설푸론(foramsulfuron), 부타클로르(butachlor), 부타페나실(butafenacil), 부타미포스(butamifos), 부틸레이트(butylate), 부텐아클로르(butenachlor), 부트랄린(butralin), 부트록시딤(butroxydim), 플라자설푸론(flazasulfuron), 플람프롭(flamprop)(메틸, 에틸, 아이소프로필 에스터를 포함함), 플람프로프·M(flamprop-M)(메틸, 에틸 및 아이소프로필 에스터를 포함함), 프리미설푸론·메틸(primisulfuron-methyl), 플루아지포프·부틸(fluazifop-butyl), 플루아지포프·P·부틸(fluazifop-P-butyl), 플루아졸레이트(fluazolate), 플루오메투론(fluometuron), 플루오로글리코펜·에틸(fluoroglycofen-ethyl), 플루카바존·나트륨염(flucarbazone-sodium), 플루클로랄린(fluchloralin), 플루세토설푸론(flucetosulfuron), 플루티아세트·메틸(fluthiacet-methyl), 플루필설푸론·메틸·나트륨염(flupyrsulfuron-methyl-sodium), 플루페나세트(flufenacet), 플루펜필·에틸(flufenpyr-ethyl), 플루프로파네이트(flupropanate), 플루폭삼(flupoxame), 플루미옥사진(flumioxazin), 플루미클로락·펜틸(flumiclorac-pentyl), 플루메트설람(flumetsulam), 플루리돈(fluridone), 플루르타몬(flurtamone), 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벤플루랄린(benfluralin), 벤푸레세이트(benfuresate), 포사민(fosamine), 포메사펜(fomesafen), 포람설푸론(foramsulfuron), 메코프로프(mecoprop)(나트륨, 칼륨, 아이소프로필아민, 트라이에탄올아민, 다이메틸아민등의 염을 포함함), 메코프로프·P·칼륨염(mecoprop-P-potassium), 메소설푸론·메틸(mesosulfuron-methyl), 메소트라이온(mesotrione), 메타자클로르(metazachlor), 메타조설푸론(metazosulfuron), 메타벤즈티아주론(methabenzthiazuron), 메타미트론(metamitron), 메타미포프(metamifop), DSMA(메탄아르손 2나트륨), 메티오졸린 (methiozolin), 메틸디무론(methyldymuron), 메톡수론(metoxuron), 메토설람(metosulam), 메트설푸론·메틸(metsulfuron-methyl), 메토브로무론(metobromuron), 메토벤주론(metobenzuron), 메톨라클로르(metolachlor), 메트라이부진(metribuzin), 메페나세트(mefenacet), 모노설푸론(monosulfuron)(메틸, 에틸, 아이소프로필에스터를 포함한다), 모놀리누론(monolinuron), 몰리네이트(molinate), 아이오도설푸론(iodosulfuron), 아이오도설푸론·메틸·나트륨염(iodosulfulon-methyl-sodium), 이오펜설푸론(iofensulfuron), 이오펜설푸론·나트륨염(iofensulfuron-sodium), 락토펜(lactofen), 란코트리온(lancotrione), 리누론(linuron), 림설퓨론(rimsulfuron), 레나실(lenacil), TCA(2, 2, 2-트라이클로로아세트산) (나트륨, 칼슘 또는 암모니아 등의 염을 포함한다), 2,3,6-TBA(2,3,6-트라이클로로벤조산), 2,4,5-T(2,4,5-트라이클로로페녹시아세트산), 2,4-D(2,4-다이클로로페녹시아세트산)(아민, 다이에틸아민, 트라이에탄올아민, 아이소프로필아민, 나트륨 또는 리튬 등의 염을 포함함), ACN(2-아미노-3-클로로-1, 4-나프톡시논), MCPA(2-메틸-4-클로로페녹시아세트산), MCPB(2-메틸-4-클로로페녹시부티르산)(나트륨염, 에틸 에스터 등을 포함함), 2,4-DB(4-(2,4-다이클로로페녹시)부티르산, DNOC(4,6-다이니트로-o-크레졸)(아민 또는 나트륨 등의 염을 포함한다), AE-F-150944(코드번호), HW-02(코드번호), IR-6396(코드번호), MCPA-티오에틸(MCPA-thioethyl), SYP-298(코드 번호), SYP-300(코드 번호), EPTC(S-에틸다이프로필티오카밤산염), S-메톨라클로르(S-metolachlor).
[살충 활성성분]
아크리나트린(acrinathrin), 아자디라크틴(azadirachtin), 아자메티포스(azamethiphos), 아진포스·에틸(azinphos-ethyl), 아진포스·메틸(azinphos-methyl), 아세퀴노실(acequinocyl), 아세타미프리드(acetamiprid), 아세토프롤(acetoprole), 아세페이트(acephate), 아조사이클로틴(azocyclotin), 아바멕틴(abamectin), 아피도피로펜(afidopyropen), 아폭소레이나(afoxolaner), 아미도플루메트(amidoflumet), 아미트라즈(amitraz), 알라니카브(alanycarb), 알디카브(aldicarb), 알독시카브(aldoxycarb), 알레트린(allethrin)(이의 d-시스-트랜스-체 및 d-트랜스-체를 포함함), 이사조포스(isazophos), 아사미도포스(isamidofos), 이소카보포스(isocarbophos), 이속사티온(isoxathion), 이소펜포스·메틸(isofenphos-methyl), 이소프로카브(isoprocarb), 이베멕틴(ivermectin), 이미시아포스(imicyafos), 이미다클로프리드(imidacloprid), 이미프로트린(imiprothrin), 인독사카브(indoxacarb), 에스펜발레레이트(esfenvalerate), 에티오펜카브(ethiofencarb), 에티온(ethion), 에티프롤(ethiprole), 에틸렌 다이브로마이드(ethylene dibromide), 에톡사졸(etoxazole), 에토펜프록스(etofenrpox), 에토프로포스(ethoprophos), 에트림포스(etrimfos), 에마멕틴 벤조에이트(emamectin benzoate), 엔도설판(endosulfan), 엠펜트린(empenthrin), 옥사밀(oxamyl), 옥시데메톤·메틸(oxydemeton-methyl), 옥시데프로포스(oxydeprofos), 오메토에이트(omethoate), 카두사포스(cadusafos), 카파-테플루트린(kappa-tefluthrin), 카파-바이펜트린(kappa-bifenthrin), 카란진(karanjin), 카탑(cartap), 카바릴(carbaryl), 카보설판(carbosulfan), 카보푸란(carbofuran), 감마-BHC(ga㎜a-BHC), 자일릴카브(xylylcarb), 퀴날포스(quinalphos), 키노프렌(kinoprene), 키노메티오나트(chinomethionat), 쿠마포스(coumaphos), 크리오라이트(cryolite), 클로티아니딘(clothianidin), 클로펜테진(clofentezine), 크로마페노자이드(chromafenozide), 클로란트라닐리프롤(chlorantraniliprole), 클로르에톡시포스(chlorethoxyfos), 클로르덴(chlordane), 클로로피크린(chloropicrin), 클로르피리포스(chlorpyrifos), 클로르피리포스·메틸(chlorpyrifos-methyl), 클로르페나필(chlorfenapyr), 클로르펜빈포스(chlorfenvinphos), 클로르플루아주론(chlorfluazuron), 클로르메포스(chlormephos), 클로로프랄레트린(chloroprallethrin), 사이아노포스(cyanophos), 다이아펜티우론(diafenthiuron), 다이아미다포스(diamidafos), 사이안트라닐리프롤(cyantraniliprole), 디에노클로르(dienochlor), 시에노피라펜(cyenopyrafen), 다이옥사벤조포스(dioxabenzofos), 다이오페놀란(diofenolan), 사이클라닐리프롤(cyclaniliprole), 다이크로토포스(dicrotophos), 다이클로펜티온(dichlofenthion), 사이클로프로트린(cycloprothrin), 다이클로르보스(dichlorvos), 다이클로로메조티아즈(dicoloromezotiaz), 1,3-다이클로로프로펜(1,3-dichloropropene), 다이코폴(dicofol), 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바실러스·서브틸리스(Bacillus subtillis), 바실러스·스패리쿠스(Bacillus sphaericus), 바실러스·투린지엔시스·아종·아이자와이(Bacillus thuringiensis subsp. Aizawai), 바실러스·투린지엔시스·아종·이스라엘렌시스(Bacillus thuringiensis subsp. Israelensis), 바실러스·트린지엔시스·아종·쿠르스타키(Bacillus thuringiensis subsp. Kurstaki), 바실러스·투린지엔시스·아종·테네브리오니스(Bacillus thuringiensis subsp. Tenebrionis), Bt 단백질(Cry1Ab, Cry1Ac, Cry1Fa, Cry2Ab, mCry3A, Cry3Ab, Cry3Bb, Cry34/35Ab1), CL900167(코드 번호), DCIP(비스-(2-클로로-1-메틸에틸)에터), DDT(1,1,1-트라이클로로-2,2-비스(4-클로로페닐)에탄), DEP(다이메틸-2,2,2-트라이클로로-1-하이드록시에틸포스포네이트), DNOC(4,6-다이나이트로-o-크레졸), DSP(O,O-다이에틸-O-[4-다이메틸설파모일]페닐)포스포티오에이트), EPN(O-에틸-O-4-(나이트로페닐)페닐포스포노티오에이트), 핵다각체 바이러스 포매체, NA-85(코드 번호), NA-89(코드 번호), NC-515(코드 번호), RU15525(코드 번호), ZDI-2501(코드 번호), XMC, Z-13-에이코센-10-온, ZXI8901(코드 번호), ME5382.
[살균활성성분]
아자코나졸(azaconazole), 아시벤졸라·S·메틸(acibenzolar-S-methyl), 아족시스트로빈(azoxystrobin), 아닐라진(anilazine), 아미설브롬(amisulbrom), 아메톡트라딘(ametoctradin), 알디몰프(aldimorph), 아이소티아닐(isotianil), 아이소피라잠(isopyrazam), 아이소페타미드(isofetamid), 아이소프로티올란(isoprothiolane), 이프코나졸(ipconazole), 이프펜트리플루코나졸(ipfentrifluconazole), 이프로디온(iprodione), 이프로발리카브(iprovalicarb), 이프로벤포스(iprobenfos), 이마잘릴(imazalil), 이미녹타딘-트라이알베실레이트(iminoctadine-trialbesilate), 이미녹타딘트라이아세테이트(iminoctadine-triacetate), 이미벤코나졸(imibenconazole), 에디펜포스(edifenphos), 에타코나졸(etaconazole), 에타복삼(ethaboxam), 에티리몰(ethirimol), 에톡시퀸(ethoxyquin), 에트리디아졸(etridiazole), 에네스트로부린(enestroburin), 에녹사스트로빈(enoxastrobin), 에폭시코나졸(epoxiconazole), 오가닉 오일(organic oil), 옥사딕실(oxadixyl), 옥사진일라졸(oxazinylazole), 옥사티아피프롤린(oxathiapiprolin), 옥시카복신(oxycarboxin), 옥신-구리(oxine-copper), 옥시테트라사이클린(oxytetracycline), 옥스포코나졸-푸말산염(oxpoconazole-fumarate), 옥솔린산(oxolinic acid), 다이옥탄산구리(copper dioctanoate), 옥틸리논(octhilinone), 오푸라세(ofurace), 오리사스트로빈(orysastrobin), o-페닐페놀(o-phenylphenol), 카스가마이신(kasugamycin), 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[식물생육조정활성성분]
1-메틸사이클로프로펜(1-methylcyclopropene), 1-나프틸아세트아마이드(1-naphthylacetamide), 2,6-다이아이소프로필나프탈렌(2,6-diisopropylnaphthalene), 4-CPA(4-클로로페녹시아세트산), 벤질아미노퓨린(benzylaminopurine), 안시미돌(ancymidol), 아비글리신(aviglycine), 카르본(carvone), 클로르메쿼트(chlormequat), 클로프로프(cloprop), 클록시포낙(cloxyfonac), 클록시포낙·칼륨염(cloxyfonac-potassium), 사이클라닐라이드(cyclanilide), 사이토키닌(cytokinins), 다미노자이드(daminozide), 디케굴락(dikegulac), 디메티핀(dimethipin), 에테폰(ethephon), 에포콜레온(epocholeone), 에티클로제이트(ethychlozate), 플루메트랄린(flumetralin), 플루레놀(flurenol), 플루르프리미돌(flurprimidol), 포르클로르페누론(forchlorfenuron), 지베렐린(gibberellins), 이나벤파이드(inabenfide), 인돌 아세트산(indole acetic acid), 인돌 부티르산(indole butyric acid), 말레산 하이드라자이드(maleic hydrazide), 메플루이다이드(mefluidide), 메피쿼트 클로라이드(mepiquat chloride), n-데칸올(n-decanol), 파클로부트라졸(paclobutrazol), 프로헥사다이온·칼슘염(prohexadione-calcium), 프로하이드로자스몬(prohydrojasmon), 신토펜(sintofen), 티디아주론(thidiazuron), 트라이아콘타놀(triacontanol), 트라이넥사팍·에틸(trinexapac-ethyl), 운아이코나졸(uniconazole), 운아이코나졸-P(uniconazole-P), 4-옥소-4-(2-페닐에틸)아미노부티르(화학명, CAS 등록번호: 1083-55-2), 과산화칼슘.
본 발명의 입상 농약조성물의 제조방법은, 3-(3,4-다이클로로아이소티아졸-5-일메톡시)-1,2-벤조티아졸-1,1-다이옥사이드를 함유하는 입자 핵을 제조하는 공정, 및 상기 공정에서 얻은 입자 핵의 표면을, 상온에서 결정화되지 않는 당류인 액당을 함유하는 액상물로 피복하여, 상기 입자 핵의 표면에 외층부를 형성시키는 공정을 갖는다. 본 발명의 입상 농약조성물의 제조 방법은, 상기 외층부를 형성시키는 공정 후, 필요에 따라, 농약 활성성분을 상기 외층부에 담지시키는 공정을 더 포함해도 된다.
본 발명의 입상 농약조성물에 있어서, 상기 화합물 A를 함유하는 입자 핵을 제조하는 공정은, 예를 들면 화합물 A를 미분상 고체 담체와의 혼합물로 하고, 상기 혼합물을 교반 혼합 조립법, 전동 조립법, 압출 조립법, 파쇄 조립법, 유동층 조립법, 압축 조립법, 진공 건조 조립법 등의 공지의 조립 방법에 의해 조립물로 함으로써 행해진다.
상기 공정에서 얻은 입자 핵의 표면을, 액당을 함유하는 액상물로 피복하여, 상기 입자 핵의 표면에 외층부를 형성시키는 공정은, 전형적으로, 먼저 입자 핵을 콘크리트 믹서나, 나우타 믹서 등의 일반적인 혼합기를 이용하여 혼합하면서, 이에 액당을 함유하는 입상물을 투입하여 입자 핵의 표층을 피복함으로써, 외층부를 형성시킨다. 액당을 함유하는 입상물을 투입하여 입자 핵의 표층을 피복하는 것이 곤란한 경우에는, 미리 액상물을 가온 또는 액당에 물 등의 용매를 약간량 첨가하여 액상물의 점성을 저하시킨 후에 투입해도 된다.
다음으로, 외층부에 담지시키는 농약 활성성분을 상기 입자 핵 외층부에 담지시키는 공정에서는, 상기 공정에서 얻은 입자 핵 외층부에 농약 활성성분을 투입하여 상기 외층부에 담지시키면 된다. 외층부에 담지시키는 농약 활성성분은, 그대로 사용해도 되지만, 통상 50㎛ 이하, 바람직하게는 10㎛ 이하의 입자 크기로 미리 미분쇄시켜두는 것이 바람직하다. 이러한 미분쇄 수단으로는 공지의 분쇄 장치를 임의로 사용할 수 있으며, 구체적으로는 충격식 분쇄기, 기류식 분쇄기 등을 사용할 수 있지만, 특별히 한정되지 않는다. 또한, 상기 미분쇄시, 외층부에 담지시키는 농약 활성성분은 단독으로 분쇄시켜도 되고, 필요에 따라 미리 상기 보조제 등과 혼합하여, 함께 분쇄시킬 수 있다. 그리고 또한, 농약 활성성분이 액체인 경우에는, 미리 상기 흡유성 미분에 흡착시켜 분말 형태로 조제해도 된다.
본 발명의 입상 농약조성물은 농약 시용에 있어서의 모든 경우에 적용 가능하지만, 특히 종자의 발아·발근 또는 어린 묘종의 생육 단계에 시용하는 경우, 이른바 파종 육묘기에 있어서 효과적이다. 예를 들어, 논벼 육묘에 있어서의, 육묘 배토(培土) 혼합할 때, 파종 시 복토 전 또는 복토 후, 발아기에서부터 이식 직전까지의 기간이 파종 육묘 시기에 해당한다. 또한, 최근 이식 동시 시용도 개발되어 있으며, 이 분야에의 적용도 가능하다. 또한, 채소 등의 셀트레이 육묘에 있어서도 마찬가지로, 육묘 배토 혼합 시부터 이식 시까지 적용될 수 있으나, 특히 바람직하게는 파종 시 및 발아기 시용이나, 이식 시에 있어서 식혈(植穴) 처리 등을 들 수 있다. 또한 파종 육묘기에서의 재배는, 통상 육묘 배토가 이용되지만, 육묘 매트나 시트 등, 배토 이외의 재배에 있어서도 적용 가능하다.
시용 방법으로는, 통상 농약 입제와 마찬가지 방법에 의해서 시용할 수 있으며, 예를 들어, 손으로 직접 산립(散粒)), 인력식 산립기, 전동식 산립기, 등에 메는 형태의 동력식 산립기, 주행형 동력 산립기, 트랙터 탑재형 산립기, 이앙기 탑재형 산립기, 측조 시용용 시약기, 무인 헬기 등의 항공 산립기에 의한 방법 등을 들 수 있다. 또한 논벼 묘종 시용 시에 있어서는, 입상 농약조성물을 소정량 계량해서 취하는 계량 컵으로 퍼내어, 육묘 상자에 뿌리는 방법, 전용의 육묘 상자 살포 용기에 넣고 육묘 상자에 산립하는 방법, 입상 농약조성물의 포장 용기에 형성된 배출구나 구멍 등으로부터 직접 육묘 상자에 산립하는 방법, 동력식 산립기를 이용하여 광범위하게 배치된 다수의 육묘 상자에 산립하는 방법, 파종 작업 시에 전용의 장치에서 육묘 상자에 산립하는 방법, 육묘 토양과 혼합하는 방법 등이 예시된다.
상기 살포를 적정하게 실시하기 위해서는, 본 발명의 입상 농약조성물의 물리성은 다양한 항목에 대해 각각 일정한 범위 내에 있는 것이 바람직하다. 예를 들어, 겉보기 비중은, 농약 공정 검사법에서 0.3 내지 2가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 내지 1.5이다. 입자의 경도는 전농 볼밀법(whole farmer ball mill method)에서 20 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 이하이다. 입도는 메시 개구(mesh opening) 1700㎛의 체를 통과하고, 메시 개구 300㎛인 체를 통과하지 못한 입자가 입상 조성물 전체의 90질량% 이상인 것이 바람직하다.
또한 입상 농약조성물은, 입자 핵의 형상이 대략 원기둥 형상인 경우에는, 단면 원형의 직경은 보통 0.3 내지 1.7㎜, 바람직하게는 0.5 내지 1.5㎜, 보다 바람직하게는 0.8 내지 1.2㎜이다. 원기둥의 높이에 해당하는 입자 길이는, 단면 원 직경에 대해 0.5 내지 6배인 것이 바람직하지만, 파종 작업 시 전용 장치를 이용하여 살포할 경우, 예를 들어 종자상자 시용약제 살포장치(미선제, 모델 KS-25 : 롤러식 산립기)와 종자 상자 시약 호퍼(스즈텍제, 모델 SDP-33S, SDP-103S : 롤러식 산립기), 포트 육묘용 상자 시약 장치(미노루산업주식회사제, 모델 MPA-21 : 롤러식 산립기)에서 살포하는 경우에는, 단면 원 직경에 대해 2.5배 이상의 입자 길이를 갖는 입자가 입상 조성물 전체의 50질량% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 40질량% 이하이다.
또한, 본 발명의 입상 농약조성물을 시용할 때의 시용량은, 논이나 밭의 경우, 10아르당 0.1 내지 20kg, 바람직하게는 0.2 내지 5kg이며, 논벼 육묘 상자의 경우, 육묘 상자(일반적으로 0.16㎡) 하나당 10 내지 200g, 바람직하게는 10 내지 100g이다. 또한 셀 트레이에 시용할 때는 셀트레이(128 홀)당 30g 정도의 시용량이면 된다.
[실시예]
이하, 본 발명의 구체적인 실시예에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 실시예, 비교예에서 「부」는 질량 부, 「%」는 질량%를 나타낸다. 또한 「단경」은 대략 원기둥 형상 조립물의 단면 원 직경을, 「애스펙트비」는 대략 원기둥 형상 조립물의 입자 길이를 상기 단경으로 나눈 몫을 가리킨다.
[실시예 1]
화합물 A 2부, 알킬벤젠설폰산염 0.35부, 알파화 전분 3부 및 점토 90.45부에 소정량의 물을 첨가하여 반죽한 후, 구멍 직경 1.2㎜인 스크린을 장착한 바스켓 리유저를 이용해서 압출 조립하고, 조립물을 건조시켜 단경 1.2㎜, 애스펙트비 약 3의 대략 원기둥 형상인 입자 핵을 얻었다. 이 입자 핵 95.8부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 환원 당분을 약 50% 함유하는 액당(상품명 닛토 하이 슈트 디럭스, 미츠비시 화학푸드사제) 1.2부를 70℃로 가온한 액상물을 첨가하여 입자 핵의 표층을 피복하여, 입자 핵의 표면에 외층부를 형성시킴으로써, 액당으로 피복된 입자 핵 외층부를 갖는 입상 농약조성물을 얻었다.
[실시예 2]
화합물 A 2부, 알킬벤젠설폰산염 0.35부, 알파화 전분 3부 및 점토 90.45부에 소정량의 물을 첨가하여 반죽한 후, 구멍 직경 1.2㎜인 스크린을 장착한 바스켓 리유저를 이용해서 압출 조립하고, 조립물을 건조시켜, 단경 1.2㎜, 애스펙트비 약 3의 대략 원기둥 형상인 입자 핵을 얻었다. 이 입자 핵 95.8부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 환원 당분을 약 50% 함유하는 액당(상품명 닛토 하이 슈트 디럭스, 미츠비시 화학푸드사제) 1.2부에 약간량의 물을 혼합한 액상물을 첨가하여 입자 핵의 표층을 피복하여, 건조에 의해 상기 액상물의 물을 제거해서, 입자 핵의 표면에 외층부를 형성시킴으로써, 액당으로 피복된 상기 입자 핵 외층부를 갖는 입상 농약조성물을 얻었다.
[실시예 3]
실시예 1에서 얻은 입상 농약조성물 97부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 기류 식 분쇄기로 미분쇄한 메프로닐 3부를 첨가하여 입자 핵 외층부에 담지시킴으로써, 액당으로 피복된 입자 외층부를 가지며, 상기 입자 핵 외층부에 메프로닐을 담지하는 입상 농약조성물을 얻었다.
[실시예 4]
실시예 1에서 얻은 입상 농약조성물 97부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 습식 분쇄기로 미분쇄한 피리벤카브 3부를 물 7부의 혼합물인 분산액을 첨가하여 입자 핵 외층부에 담지시키고, 건조에 의해 상기 분산액의 물을 제거함으로써, 액당으로 피복된 입자 외층부를 가지며, 상기 입자 핵 외층부에 피리벤카브를 담지하는 입상 농약조성물을 얻었다.
[실시예 5]
실시예 1에서 얻은 입상 농약조성물 97부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 기류식 분쇄기로 미분쇄한 벤티아발리카브·아이소프로필 1.5부와 점토 1.5부의 혼합물을 첨가해서 입자 핵 외층부에 담지시킴으로써, 액당에서 피복된 입자 핵 외층부를 가지며, 상기 입자 핵 외층부에 벤티아발리카브·아이소프로필을 담지하는 입상 농약조성물을 얻었다.
[실시예 6]
실시예 2에서 얻은 입상 농약조성물 97부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 충격식 분쇄기로 미분쇄한 메파니피림 3부를 첨가해서 입자 핵 외층부에 담지시킴으로써, 액당에서 피복된 입자 핵 외층부를 가지며, 상기 입자 핵 외층부에 메파니피림을 담지하는 입상 농약조성물을 얻었다.
[실시예 7]
실시예 2에서 얻은 입상 농약조성물 97부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 이프로벤포스 3부를 첨가해서 입자 핵 외층부에 담지시킴으로써, 액당에서 피복된 입자 핵 외층부를 가지며, 상기 입자 핵 외층부에 이프로벤포스를 담지하는 입상 농약조성물을 얻었다.
[실시예 8]
실시예 2에서 얻은 입상 농약조성물 97부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 기류식 분쇄기로 미분쇄한 페노티오카브 3부를 첨가해서 입자 핵 외층부에 담지시킴으로써, 액당에서 피복된 입자 핵 외층부를 가지며, 상기 입자 핵 외층부에 펜오티오카브를 담지하는 입상 농약조성물을 얻었다.
[비교예 1]
화합물 A 2부, 알킬벤젠설폰산염 0.35부, 알파화 전분 3부 및 점토 90.45부에 소정량의 물을 첨가하여 반죽한 후, 구멍 직경 1.2㎜인 스크린을 장착한 바스켓 리유저를 이용해서 압출 조립하고, 조립물을 건조시켜 단경 1.2㎜, 애스펙트비 약 3의 대략 원기둥 형상인 입자 핵을 얻었다. 이 입자 핵 95.8부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 리그닌설폰산염 1.2부에 약간량의 물을 혼합한 액상물을 첨가하여 입자 핵의 표층을 피복하여, 건조에 의해 상기 액상물의 물을 제거함으로써, 리그닌설폰산염으로 피복된 입자 핵 외층부를 갖는 입상 농약조성물을 얻었다.
[비교예 2]
화합물 A 2부, 알킬벤젠설폰산염 0.35부, 알파화 전분 3부 및 점토 90.45부에 소정량의 물을 첨가하여 반죽한 후, 구멍 직경 1.2㎜인 스크린을 장착한 바스켓 리유저를 이용해서 압출 조립하고, 조립물을 건조시켜, 단경 1.2㎜, 애스펙트비 약 3의 대략 원기둥 형상인 입자 핵을 얻었다. 이 입자 핵 95.8부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 폴리비닐알코올 1.2부에 약간량의 물을 혼합한 액상물을 첨가하여 입자 핵의 표층을 피복하여, 건조에 의해 상기 액상물의 물을 제거함으로써, 폴리비닐알코올으로 피복된 입자 핵 외층부를 갖는 입상 농약조성물을 얻었다.
[비교예 3]
화합물 A 2부, 알킬벤젠설폰산염 0.35부, 알파화 전분 3부 및 점토 90.45부에 소정량의 물을 첨가하여 반죽한 후, 구멍 직경 1.2㎜인 스크린을 장착한 바스켓 리유저를 이용해서 압출 조립하고, 조립물을 건조시켜 단경 1.2㎜, 애스펙트비 약 3의 대략 원기둥 형상인 입자 핵을 얻었다. 이 입자 핵 95.8부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 폴리부타다이엔 폴리올인 액상물 1.2부를 첨가하여 입자 핵의 표층을 피복함으로써, 폴리부타다이엔 폴리올로 피복된 입자 핵 외층부를 갖는 입상 농약조성물을 얻었다.
[비교예 4]
화합물 A 2부, 알킬벤젠설폰산염 0.35부, 알파화 전분 3부 및 점토 90.45부에 소정량의 물을 첨가하여 반죽한 후, 구멍 직경 1.2㎜인 스크린을 장착한 바스켓 리유저를 이용해서 압출 조립하고, 조립물을 건조시켜, 단경 1.2㎜, 애스펙트비 약 3의 대략 원기둥 형상인 입자 핵을 얻었다. 이 입자 핵 95.8부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 폴리옥시알킬렌 알킬 에터 1.2부인 액상물을 첨가하여 입자 핵의 표층을 피복함으로써, 폴리옥시알킬렌알킬에터로 피복된 입자 핵 외층부를 갖는 입상 농약조성물을 얻었다.
[비교예 5]
화합물 A 2부, 알킬벤젠설폰산염 0.35부, 알파화 전분 3부 및 점토 90.45부에 소정량의 물을 첨가하여 반죽한 후, 구멍 직경 1.2㎜인 스크린을 장착한 바스켓 리유저를 이용해서 압출 조립하고, 조립물을 건조시켜, 단경 1.2㎜, 애스펙트비 약 3의 대략 원기둥 형상인 입자 핵을 얻었다. 이 입자 핵 95.8부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 프탈산 다이아이소데실 1.2부인 액상물을 첨가하여 입자 핵의 표층을 피복함으로써, 프탈산 다이아이소데실로 피복된 입자 핵 외층부를 갖는 입상 농약조성물을 얻었다.
[비교예 6]
화합물 A 2부, 알킬벤젠설폰산염 0.35부, 알파화 전분 3부 및 점토 90.45부에 소정량의 물을 첨가하여 반죽한 후, 구멍 직경 1.2㎜인 스크린을 장착한 바스켓 리유저를 이용해서 압출 조립하고, 조립물을 건조시켜, 단경 1.2㎜, 애스펙트비 약 3의 대략 원기둥 형상인 입자 핵을 얻었다. 이 입자 핵 95.8부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 폴리옥시알킬렌알킬에터인산에스터 1.2부인 액상물을 첨가하여 입자 핵의 표층을 피복함으로써, 폴리옥시알킬렌알킬에터인산에스터로 피복된 입자 핵 외층부를 갖는 입상 농약조성물을 얻었다.
[비교예 7]
화합물 A 2부, 알킬벤젠설폰산염 0.35부, 알파화 전분 3부 및 점토 90.45부에 소정량의 물을 첨가하여 반죽한 후, 구멍 직경 1.2㎜인 스크린을 장착한 바스켓 리유저를 이용해서 압출 조립하고, 조립물을 건조시켜, 단경 1.2㎜, 애스펙트비 약 3의 대략 원기둥 형상인 입자 핵을 얻었다. 이 입자 핵 95.8부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 카복시메틸셀룰로스 1.2부에 약간량의 물을 혼합한 액상물을 첨가하여 입자 핵의 표층을 피복하고, 건조에 의해 상기 액상물의 물을 제거함으로써, 카복시메틸셀룰로스로 피복된 입자 핵 외층부를 갖는 입상 농약조성물을 얻었다.
[비교예 8]
화합물 A 2부, 알킬벤젠설폰산염 0.35부, 알파화 전분 3부 및 점토 90.45부에 소정량의 물을 첨가하여 반죽한 후, 구멍 직경 1.2㎜인 스크린을 장착한 바스켓 리유저를 이용해서 압출 조립하고, 조립물을 건조시켜, 단경 1.2㎜, 애스펙트비 약 3의 대략 원기둥 형상인 입자 핵을 얻었다. 이 입자 핵 95.8부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 메틸셀룰로스 1.2부에 약간량의 물을 혼합한 액상물을 첨가하여 입자 핵의 표층을 피복하고, 건조에 의해 상기 액상물의 물을 제거함으로써, 메틸셀룰로스로 피복된 입자 핵 외층부를 갖는 입상 농약조성물을 얻었다.
[비교예 9]
화합물 A 2부, 알킬벤젠설폰산염 0.35부, 알파화 전분 3부 및 점토 90.45부에 소정량의 물을 첨가하여 반죽한 후, 구멍 직경 1.2㎜인 스크린을 장착한 바스켓 리유저를 이용해서 압출 조립하고, 조립물을 건조시켜, 단경 1.2㎜, 애스펙트비 약 3의 대략 원기둥 형상인 입자 핵을 얻었다. 이 입자 핵 95.8부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 전분 1.2부에 약간량의 물을 혼합한 액상물을 첨가하여 입자 핵의 표층을 피복하고, 건조에 의해 상기 액상물의 물을 제거함으로써, 전분으로 피복된 입자 핵 외층부를 갖는 입상 농약조성물을 얻었다
[비교예 10]
화합물 A 2부, 알킬벤젠설폰산염 0.35부, 알파화 전분 3부 및 점토 90.45부에 소정량의 물을 첨가하여 반죽한 후, 구멍 직경 1.2㎜인 스크린을 장착한 바스켓 리유저를 이용해서 압출 조립하고, 조립물을 건조시켜, 단경 1.2㎜, 애스펙트비 약 3의 대략 원기둥 형상인 입자 핵을 얻었다. 이 입자 핵 95.8부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 덱스트린 1.2부에 약간량의 물을 혼합한 액상물을 첨가하여 입자 핵의 표층을 피복하고, 건조에 의해 상기 액상물의 물을 제거함으로써, 덱스트린으로 피복된 입자 핵 외층부를 갖는 입상 농약조성물을 얻었다
[비교예 11]
화합물 A2 부, 알킬벤젠설폰산염 0.35부, 알파화 전분 3부 및 점토 90.45부에 소정량의 물을 첨가하여 반죽한 후, 구멍 직경 1.2㎜인 스크린을 장착한 바스켓 리유저를 이용해서 압출 조립하고, 조립물을 건조시켜, 단경 1.2㎜, 애스펙트비 약 3의 대략 원기둥 형상인 입자 핵을 얻었다. 이 입자 핵 95.8부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 글리옥실산 0.2부에 약간량의 물을 혼합한 액상물을 첨가하여 입자 핵의 표층을 피복하고, 건조에 의해 상기 액상물의 물을 제거함으로써, 글리옥실산으로 피복된 입자 핵 외층부를 갖는 입상 농약조성물을 얻었다
[비교예 12]
화합물 A 2부, 알킬벤젠설폰산염 0.35부, 알파화 전분 3부 및 점토 90.45부에 소정량의 물을 첨가하여 반죽한 후, 구멍 직경 1.2㎜인 스크린을 장착한 바스켓 리유저를 이용해서 압출 조립하고, 조립물을 건조시켜, 단경 1.2㎜, 애스펙트비 약 3의 대략 원기둥 형상인 입자 핵을 얻었다. 이 입자 핵 95.8부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에터 1.5부를 첨가하여 입자 핵의 표층을 피복함으로써, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에터로 피복된 입자 핵 외층부를 갖는 입상 농약조성물을 얻었다
[비교예 13]
화합물 A 2부, 알킬벤젠설폰산염 0.35부, 알파화 전분 3부 및 점토 90.45부에 소정량의 물을 첨가하여 반죽한 후, 구멍 직경 1.2㎜인 스크린을 장착한 바스켓 리유저를 이용해서 압출 조립하고, 조립물을 건조시켜, 단경 1.2㎜, 애스펙트비 약 3의 대략 원기둥 형상인 입자 핵을 얻었다. 이 입자 핵 95.8부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 폴리옥시에틸렌피마자유에터 1.5부를 첨가해서 입자 핵의 표층을 피복함으로써, 폴리옥시에틸렌피마자유에터로 피복된 입자 핵 외층부를 갖는 입상 농약조성물을 얻었다
[비교예 14]
화합물 A 2부, 알킬벤젠설폰산염 0.35부, 알파화 전분 3부 및 점토 90.45부에 소정량의 물을 첨가하여 반죽한 후, 구멍 직경 1.2㎜인 스크린을 장착한 바스켓 리유저를 이용해서 압출 조립하고, 조립물을 건조시켜, 단경 1.2㎜, 애스펙트비 약 3의 대략 원기둥 형상인 입자 핵을 얻었다. 이 입자 핵 95.8부를 나우타 믹서로 혼합하면서, 폴리옥시에틸렌아릴페닐에터황산염 0.61부에 약간량의 물을 혼합한 액상물을 첨가하여 입자 핵의 표층을 피복함으로써, 건조에 의해 상기 액상물의 물을 제거하고, 폴리옥시에틸렌아릴페닐에터황산염으로 피복된 입자 핵 외층부를 갖는 입상 농약조성물을 얻었다
[실험예 1]
실시예, 비교예의 입상 농약조성물에 있어서의 화합물 A의 함유율을 고속 액체 크로마토그래피법에 의해 정량하였다. 이어서, 각 조성물을 54℃ 항온에서 14 일간 정치 보관한 후, 마찬가지로 해서 다시 화합물 A의 함유율을 정량하여, 하기 식에 의해 분해율을 구했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
조성물 | 분해율 (%) |
실시예 1 | 0.2 |
실시예 2 | 감소없음 |
실시예 3 | 0.1 |
실시예 4 | 0.2 |
실시예 5 | 감소없음 |
실시예 6 | 0.2 |
실시예 7 | 0.4 |
실시예 8 | 0.3 |
비교예 1 | 7.4 |
비교예 2 | 19.8 |
비교예 3 | 4.0 |
비교예 4 | 11.8 |
비교예 5 | 2.1 |
비교예 6 | 2.0 |
비교예 7 | 10.5 |
비교예 8 | 6.3 |
비교예 9 | 5.7 |
비교예 10 | 3.4 |
비교예 11 | 10.4 |
비교예 12 | 10.8 |
비교예 13 | 12.0 |
비교예 14 | 11.8 |
Claims (8)
- 입자 핵과, 상기 입자 핵을 피복하는 외층부를 갖는 입상 농약조성물로서,
상기 입자 핵이 3-(3,4-다이클로로아이소티아졸-5-일메톡시)-1,2-벤조티아졸-1,1-다이옥사이드를 함유하며, 그리고
상기 외층부가 상온에서 결정화되지 않는 당류인 액당을 함유하여 이루어지고,
상기 입자 핵이 압출 조립법에 의해 얻어진 조립물이며,
상기 입자 핵이 대략 원기둥형이고, 그 단면 원 직경이 0.5 내지 1.5㎜인,
입상 농약조성물. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 액당이 환원당을 함유하는 전화형 액당인, 입상 농약조성물. - 제1항에 있어서,
상기 액당의 함유량이 입상 농약조성물 전체에 대해서 0.5 내지 5질량%인, 입상 농약조성물. - 제1항에 있어서,
추가로 농약 활성성분을 상기 외층부에 담지하여 이루어진, 입상 농약조성물. - 삭제
- 제1항 또는 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 입상 농약조성물의 제조 방법에 있어서,
3-(3,4-다이클로로아이소티아졸-5-일메톡시)-1,2-벤조티아졸-1,1-다이옥사이드를 함유하는 입자 핵을 제조하는 공정, 및
상기 공정에서 얻은 입자 핵의 표면을, 상온에서 결정화되지 않는 당류인 액당을 함유하는 액상물로 피복하여, 상기 입자 핵의 표면에 외층부를 형성시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 입상 농약조성물의 제조 방법. - 제7항에 있어서,
상기 외층부를 형성시키는 공정 후에, 농약 활성성분을 상기 외층부에 담지시키는 공정을 더 포함하는, 입상 농약조성물의 제조 방법.
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