KR102329003B1 - 매체유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법 및 장치 - Google Patents

매체유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폭발법에 의하여 형성된 원료 나노 다이아몬드 응집체를 유동화시켜 흑연(무정형 카본, amorphous carbon)층을 선택적으로 제거하는 나노다이아몬드 정제 방법 및 장치에 관한 것이다.
본 발명의 방법 및 장치는 유동층 반응기를 이용하므로 균일한 산화온도를 확보할 수 있고, 산화기체와 원료 나노다이아몬드 응집체와의 접촉 효율도 높일 수 있다. 또한, 본 발명은 다이아몬드 등 유동 매체를 사용하여 혼합 및 접촉 효율을 높일 수 있으므로 흑연층 등 불순물을 보다 빠르게 제거할 수 있다.

Description

매체유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법 및 장치{Method and apparatus for purifying Nanodiamond using the powder-particle fluidized beds}
본 발명은 매체 유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법 및 장치에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 폭발법에 의하여 형성된 원료 나노 다이아몬드 응집체를 유동화시켜 흑연층을 선택적으로 제거하는 나노다이아몬드 정제 방법 및 장치에 관한 것이다.
폭발반응에 의한 나노 다이아몬드(DND, Detonation Nano Diamond))는 플러렌(fullerenes), 단일벽(SWCNT), 이중벽(DWCNT), 및 다중벽의 탄소나노튜브(MWCNT)와 같은 다른 탄소나노튜브 입자 및 나노섬유와 같은 다른 탄소 나노입자에 비해 1960년대 구소련에서 상대적으로 일찍 발견되었다. 처음에 DND는 구소련 시절 군사기술로 여겨졌으며 1990년 이전까지는 외부에 잘 알려지지 않다가 두개의 획기적인 논문이 국제학회지에 공개된 이후 관심의 대상이 되기 시작한 물질이다.
폭발반응에 의한 나노 다이아몬드의 생성은 가스 대기하, 예를 들면, 이산화탄소(CO2) 또는 물(H2O) 또는 다른 액체상 환원제 조건하에서 밀폐된 금속합금화된 챔버내에서 이루어지는데 이때 사용하는 폭발물질로는 2,4,6-트리니트로톨루엔(TNT)/1,3,5-트리니트로트리아자시클로헥산(헥소겐 또는 RDX(Research Development Explosive) 라고도 함)이 일정한 비율로 섞여진 상태에서 폭발반응으로 얻어진다.
말하자면 DND는 폭발성이 있는 트리니트로톨루엔(T.N.T)과 백색 결정성 비수용성 폭발성분인 RDX(Research department explosive)를 일정비율 예를 들면 각기 수십% 중량비로 혼합된 상태의 폭발물질이 반응할 때 순간적으로 발생된 고온 고압 분위기에서 조성물의 탄소성분이 다이아몬드 결정상의 핵(탄소 SP3 구조) 생성하여 일정한 크기로 핵이 성장하게 되고 또한, 흑연(SP2 구조) 표면에는 C, O, H, N로 이루어진 단수 및 복수의 작용기들이 존재한다. 이의 대표적인 작용기로는 COOH, -C=O, -NH2, -CHO,-OH, -NO2,-C-O-C- 등이 다수가 있는 것으로 알려져 있다.
여러 연구에 의하면 DND는 생체내에서 독성이 거의 없고 및 구조체의 안정성으로 인하여 생체적합성을 가지며, 또한, 입경이 매우 작은 수nm 크기와 비표면적이 250m2/g~450m2/g으로 통상 다이아몬드 대비 약 수십배 내지 수백배로 크며 그 표면에는 다수의 친수성 작용기를 포함하고 있는 등 독특한 전기적, 화학적, 광학적 특징을 나타내고 있는 것으로 알려져 있다. 특히 최근 들어 표면에 기능기를 부착하여 바이오 의약적기능을 갖게 하거나 또는 항바이오의약적 기능이 있는 유용한 물질을 부착하는 연구 예를 들면 의약전달물질로 각광을 받고 있다. 이를 위해서는 순도가 높고 균일한 나노다이아몬드가 필수적이다.
그럼에도 불구하고 DND는 폭발반응과정이 매우 짧고 폭발과 동시에 수축이 일어나기 때문에 생성된 단일다이아몬드 입자상들이 강하게 뭉치는 현상으로 인하여 단일 또는 몇 개의 입자군집들로 분리하는 것이 매우 어려울 뿐 아니라 더욱이 이렇게 뭉쳐있는 내부에 포함된 불순물도 정제하기 어려운 단점이 있었다.
반응 챔버에서 폭발 반응에 의해 얻어진 원료 나노다이아몬드에는 다이아몬드 입자뿐만 아니라 금속, 금속산화물, 기타 불순물이 포함되어 있다. 일반적으로 화학 약품을 사용하여 습식법으로 불순물을 제거하고 있으나 습식법은 친환경적이지 않고 처리비용도 많이 소요된다.
미국 등록특허 US 8,940,267 에는 액체상에서 원료 나노다이아몬드를 정제하는 방법이 개시되어 있고, 일본공개 특허 JP 2006-273704에는 기계적 방법을 사용하고 있다.
최근, 습식법으로 나노다이아몬드를 정제하는 것의 문제점을 해결하고자 미국 공개 특허US2010/0028675호에는 나노다이아몬드를 산소가스가 존재하는 조건에서 375~630℃로 가열하는 방법을 사용하고 있다. 하지만, 상기 미국 공개특허에서 제시된 방법은 공기 중에서 단순 가열하는 정도에 그쳐 대량의 나노다이아몬드들을 균일한 품질로 정제하기가 어렵다는 문제가 있었다.
본 발명은 균일한 산화 온도를 확보하여 나노다이아몬드들을 균일한 품질로 정제하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 나노다이아몬드 응집체 표면에 존재하는 흑연층을 포함한 무정형 카본(amorphous carbon) 및 기타 불순물을 선택적으로 제거하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 원료 나노다이아몬드 응집체의 정제 시간 및 온도를 줄일 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 양상은
산화기체 및 나노다이아몬드 응집체를 유동층 반응기에 공급하는 단계 ;
유동층 반응기 내에서 매체입자와 상기 나노다이아몬드 응집체를 상기 산화기체로 유동시키는 단계 ;
상기 유동층 반응기 상부로 배출되는 가스 및 상기 나노다이아몬드 응집체를 분리 회수하는 단계를 포함하는 매체 유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법에 관계한다.
다른 양상에 본 발명은
산화기체 공급부 ;
상기 산화기체 상부에 형성되고, 매체입자와 원료 나노다이아몬드 응집체를 상기 산화기체 공급부로부터 유입된 산화기체로 유동시키는 유동층 반응기 ;
상기 유동층 반응기에 원료 나노다이아몬드 응집체를 공급하는 원료공급부 ; 및
상기 유동층 반응기 상부 측에 연결되어 배출되는 가스 및 상기 나노다이아몬드 응집체를 분리하는 분리부를 포함하는 나노다이아몬드 정제 장치에 관계한다.
본 발명의 방법 및 장치는 유동층 반응기를 이용하므로 균일한 산화온도를 확보할 수 있고, 산화기체와 원료 나노다이아몬드 응집체와의 접촉 효율도 높일 수 있다. 또한, 본 발명은 다이아몬드 등 유동 매체를 사용하여 혼합 및 접촉 효율을 높일 수 있으므로 흑연층 등 불순물을 보다 빠르게 제거할 수 있다.
도 1은 원료 나노다이아몬드 응집체 구조를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일구현예에 따른 매체 유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 장치를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 다른 구현예에 따른 매체 유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 장치를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 또 다른 구현예에 따른 매체 유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 장치를 나타낸다.
본 발명은 하기의 설명에 의하여 모두 달성될 수 있다. 하기의 설명은 본 발명의 바람직한 구체예를 기술하는 것으로 이해되어야 하며, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 매체 유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법 및 장치에 관한 것이다.
도 1은 폭발에 의해 형성된 나노다이아몬드 응집체 구조를 도시한 것이다. 도 2는 본 발명의 일구현예에 따른 매체 유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 장치를 나타낸다. 도 1을 참고하면, 나노다이아몬드 응집체(100)는 단일 입자상(10) 나노다이아몬드가 수개 내지 수백 개 응집되고, 그 표면을 따라 흑연층(sp2 구조, 20)이 껍질을 형성하고 있다. 또한, 단일 입자상(10)의 나노다이아몬드는 통상적으로 다이아몬드 결정 구조(SP3)를 가지는 코어(1) 및 이를 둘러싸는 흑연층(sp2 구조, 2)을 포함하여 형성하고, 코어의 크기는 4~7nm, 흑연층은 1nm 정도이다.
한편, 나노다이아몬드 응집체(100)는 표면에 흑연층(20)이외에도 카본, 검댕, 코크스 등 무정형 탄소들과 그래핀을 일부 포함하고 있다. 본 발명은, 편의상, 나노다이아몬드 응집체 표면에 형성되어 있는 무정형 탄소 중 대부분을 차지하는 흑연층을 중심으로 기술하고 있을 뿐 카본, 검댕, 코크스 등 기타 무정형 탄소들과 그래핀을 본 발명의 방법으로 제거하지 못하는 것은 아니다. 즉, 본 발명에서“흑연층 제거”는 나노다이아몬드 표면에 형성될 수 있는 무정형 탄소들과 그래핀도 제거할 수 있음을 포괄하는 의미로 사용한다.
본 발명의 나노다이아몬드 정제 방법 및 장치는 나노다이아몬드 응집체(100)를 둘러싸고 있는 상기 흑연층(20)을 분리 제거하는 방법 및 장치이다.
좀 더 구체적으로, 본 발명은 나노다이아몬드 응집체(100)를 유동화시켜 흑연층(20)을 산화 제거한다.
본 발명의 나노다이아몬드 정제 방법은 공급단계, 유동화 단계 및 분리회수 단계를 포함한다. 본 발명의 나노다이아몬드 정제 방법은 유동층 반응기를 포함하는 도 2의 장치를 사용할 수 있다. 도 2를 참고하면, 본 발명의 나노다이아몬드 정제 장치는 산화기체 공급부(10), 유동층 반응기(20), 원료공급부(30) 및 분리부(40)를 포함한다.
상기 공급단계는 산화기체 및 원료 나노다이아몬드 응집체(31)를 유동층 반응기(20)에 주입하는 단계이다.
상기 산화기체는 산화기체 공급부(10), 원료 나노다이아몬드 응집체(31)는 원료 공급부(30)를 통해 공급할 수 있다.
상기 산화기체로는 공기, 산소, 수증기 등을 사용할 수 있다.
상기 유동화 단계는 유동층 반응기(20) 내에서 매체입자와 상기 나노다이아몬드 응집체를 상기 산화기체로 유동시키는 단계이다. 상기 유동화 단계는 상기 산화기체와 상기 나노다이아몬드 응집체를 둘러싸고 있는 흑연층이 산화 반응하는 단계이다.
상기 유동층 반응기에서 산화반응은 하기와 같이 일어난다.
C + O2 → CO2
상기 산화반응에서는 일산화탄소(CO)도 생성될 수 있다.
상기 유동층 내의 산화기체의 유속, 반응온도 등은 주입되는 나노다이아몬드 크기, 함량 등에 따라 적절하게 조절될 수 있다.
예를 들면, 상기 산화반응은 200~650℃ 범위에서 수행될 수 있으며, 산화기체의 유속은 매체입자의 크기와 처리속도에 따라 가변될 수 있다.
상기 나노다이아몬드 응집체의 표면은 흑연(sp2) 구조의 탄소물질이다.
본 발명에서는 나노다이아몬드 응집체를 유동화시켜 흑연층과 산화기체와의 산화반응을 효율적으로 수행할 수 있다. 즉, 유동층 반응기를 이용한 유동화는 상기 나노다이아몬드 응집체 입자들을 빠르게 혼합시키므로 반응기 전체, 결과적으로 반응기 내부에서 유동하는 나노다이아몬드 응집체들 표면에 균일한 온도가 가해질 수 있으며, 또한, 유동화는 나노다이아몬드 응집체들과 산화기체와의 접촉 효율을 높여주므로 산화기체와 흑연층과의 반응속도도 높여줄 수 있다. 또한, 유동화 반응기를 이용하면 양산 가능할 정도의 대규모 산화 반응이 가능하다.
본 발명은 상기 유동화 단계에서 매체 입자(60)를 사용하여 나노다이아몬드 응집체의 산화반응을 좀 더 효율적으로 수행할 수 있다.
상기 매체 입자는 Geldart A 또는 B 입자에 해당하면서 상기 온도 범위에서 더 이상 산화되지 않는 입자를 사용할 수 있다. 상기 매체 입자는 다이아몬드, SiO2, TiO2, 지르코니아, steel볼, 등 고온에서 화학반응이 일어나지 않고, 내 마모성이 좋은 물질이면 모두 가능하다.
상기 매체입자의 크기가 상기 원료 나노다이아몬드 응집체의 크기보다 큰 것을 사용할 수 있다.
도 2를 참고하면, 상기 유동층 반응기(20)는 대부분의 매체 입자가 유동하여 존재하는 매체 유동층(21)과 상기 매체 입체가 매우 적은 양으로 존재하는 희박층(22)으로 이루어진다.
상기 매체 유동층(21)에는 상기 산화기체 유속에 의해 매체입자와 상기 나노다이아몬드 응집체가 부유하여 유동층을 형성한다. 특히, 본 발명에서는 상기 나노다이아몬드 응집체에 비해 크기가 큰 매체 입자를 사용하는데, 상기 매체 입자와 상기 나노입자는 반데르바알스 힘에 의해 서로 결합하여 함께 유동한다. 도 1을 참고하면, 상기 나노다이아몬드 응집체(31)가 매체 입자(60) 주위를 둘러싸고 있는 것을 개념적으로 도시하고 있다.
상기 유동화 단계는 상기 유동층 반응기(20)의 매체 유동층(21)에서 주로 수행될 수 있다. 상기 매체 유동층 내의 산화기체의 유속, 반응온도 등은 주입되는 원료 나노다이아몬드와 매체 입자의 크기, 함량 등에 따라 적절하게 조절될 수 있다.
본 발명은 유동층내의 매체입자와 나노다이아몬드를 포함하는 응집체간의 열전달과 물질전달이 향상되어 나노다이아몬드의 표면에 부착된 흑연층과 그래핀을 효과적으로 산화시켜 이산화탄소 또는 일산화탄소로 기체상으로 제거할 수 있다.
상기 분리 회수 단계는 상기 유동층 반응기 상부로 배출되는 가스 및 흑연이 제거된 나노다이아몬드 응집체를 분리 회수하는 단계이다.
분리 회수 단계는 분리부(40)로 싸이클론(40)을 사용할 수 있으며, 또한, 추가로 워터트랩(water trap)(70)을 사용할 수 있다. 싸이클론을 사용하여 미반응된 나노다이아몬드 응집체나 매체입자를 포집할 수 있으며, 정제된 나노다이아몬드 응집체도 입자 크기에 따라 포집될 수 있다.
상기 워터 트랩(70)은 정제된 나노다이아몬드 응집체 중에서 입자 사이즈가 수나노에서 100nm 이하인 것들을 가스로부터 분리할 수 있다. 즉, 나노다이아몬드 응집체를 포함한 가스가 워터트랩을 통과하면 나노다이아몬드 응집체는 물속에 분산되고, 가스는 상부로 배출될 수 있다.
상기 방법은 상기 유동층 반응기를 진동시켜 상기 매체와 나노다이아몬드 응집체의 유동성을 높일 수 있다. 상기 진동에 의해 상대적으로 입자 크기가 큰 매체 입자의 유동성을 더 높일 수 있으며 이를 통해 나노다이아몬드 응집체의 유동성도 높일 수 있다. 좀 더 구체적으로 살펴보면, 진동을 주기적으로 유동층 전체에 가하면 매체입자의 크기가 큰 경우에도 입자의 최소유동화 속도를 낮출 수 있다.
상기 방법은 상기 유동층 반응기 하단 외면에 진동부(80)를 가하여 유동층 반응기를 진동시킬 수 있다. 진동부(80)에 대해서는 도 3에 도시되어 있다.
상기 진동부(80)에 가해지는 진동의 세기는 정제장치의 크기나 주입되는 입자들의 크기, 밀도 등에 따라 적절하게 제어될 수 있다. 예를 들면, 상기 진동부는 0.01~100 Hz의 진동을 정제장치에 가할 수 있다.
상기 방법은 상기 유동층 반응기 하단에 공기를 주기적으로(pulsed-air) 추가 공급하여 상기 매체의 유동성을 높일 수 있다. 공기의 추가 공급은 도 4에 도시된 바와 같이, 공기공급부(90)를 사용할 수 있다.
유동층 반응기에서 흑연층을 제거하는 데 필요한 체류시간을 확보하기 위하여 매우 적은 양의 산화 기체를 공급하면 매체 입자층에서 channeling이나 defluidization가 같은 비정상적 조업이 발생한다. 따라서, 본 발명의 방법은 주기적으로 공기를 펄스 방식으로 매체 유동층(21)에 주입하여 채널링 현상 등을 제거할 수 있다. 공기를 펄스로 주는 방식도 진동을 주는 것과 같이 매체입자의 유동성은 높이면서 전체적인 단위시간당 산화기체의 양을 낮출 수 있다. 따라서, 공기를 펄스로 공급하면 매체입자의 유동성은 향상시키고 정제된 나노다이아몬드는 효과적으로 유동층에서 배출시킬 수 있다.
다른 양상에서 본 발명은 나노다이아몬드 정제 장치를 제공한다. 도 1을 참고하면, 본 발명의 정제 장치는 산화기체 공급부(10), 유동층 반응기(20), 원료공급부(30) 및 분리부(40)를 포함한다.
상기 산화기체 공급부(10)는 정제 장치 내부로 산화가스를 공급한다.
상기 유동층 반응기(20)는 상기 산화기체 상부에 형성되고, 매체입자와 원료 나노다이아몬드 응집체를 상기 산화기체 공급부로부터 유입된 산화기체로 유동시킨다.
상기 정제 장치는 산화기체 공급부(10)와 유동층 반응기(20) 사이에 위치하는 분산판(50)을 포함한다. 상기 산화기체는 외부의 공급원에서 공급되어 상기 분산판(50)을 통해 유동층 반응기(20)로 일정 유량으로 제공한다. 상기 분산판은 버블캡 방식의 분산판일 수 있다.
상기 원료공급부(30)는 상기 유동층 반응기에 원료 나노다이아몬드 응집체를 공급한다.
상기 분리부는 상기 유동층 반응기 상부 측에 연결되어 배출되는 가스 및 상기 나노다이아몬드 응집체를 분리한다.
분리부는 싸이클론(40)을 사용할 수 있으며, 추가로 워터트랩(water trap)(70)을 사용할 수 있다. 예를 들면, 싸이클론을 사용하여 미반응된 나노다이아몬드 응집체나 매체입자를 포집할 수 있으며, 정제된 나노다이아몬드 응집체도 입자 크기에 따라 포집될 수 있다.
상기 싸이클론(40)과 워터 트랩(70)에 대해서는 앞에서 상술한 내용을 참고할 수 있다.
상기 유동층 반응기(20)는 상기 산화기체와 상기 나노다이아몬드 응집체를 둘러싸고 있는 흑연층이 반응하는 산화반응기일 수 있다.
상기 유동층 반응기에서 산화반응은 앞에서 상술한 내용을 참고할 수 있다.
본 발명의 장치는 유동층 반응기 내부에 매체 입자를 유동시켜 나노다이아몬드 응집체의 산화반응을 좀 더 효율적으로 수행할 수 있다.
상기 매체입자 및 매체유동층에 대해서도 앞에서 상술한 내용을 참고할 수 있다.
도 2는 도 1의 장치에 진동부(80)가 추가된 장치이다. 도 2를 참고하면, 본 발명의 장치는 도 1의 산화기체 공급부 하단이나 측면에 진동부(80)를 추가로 포함할 수 있다.
상기 진동부(80)는 상대적으로 입자 크기가 큰 매체 입자의 유동성을 높일 수 있다.
상기 진동부(80)에 가해지는 진동의 세기는 정제장치의 크기나 주입되는 입자들의 크기, 밀도 등에 따라 적절하게 제어될 수 있다. 예를 들면, 상기 진동부는 0.01~100 Hz의 진동을 정제장치에 가할 수 있다.
도 3은 도 1의 장치에 공기공급부(90)가 추가된 장치이다. 도 3를 참고하면, 본 발명의 장치는 도 1의 산화기체 공급부에 공기를 주기적으로 추가 공급할 수 있는 공기공급부(80)를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 정제 장치는 상기 공기공급부(90)를 통해 매체 유동층(21)에 주기적으로 공기를 주입하여 비정상적 조업의 발생을 방지할 수 있다.
상기 진동부(80)와 공기공급부(90)에 대해서는 앞에서 상술한 내용을 참고할 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 이용될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
10 : 산화기체 공급부 20 : 유동층 반응기
30 : 원료공급부 40 : 분리부
50 : 분산판 60 : 매체입자
70 : 워터트랩 80 : 진동부
90 : 공기공급부

Claims (16)

  1. 산화기체 및 나노다이아몬드 응집체를 유동층 반응기에 공급하는 단계 ;
    유동층 반응기 내에서 매체입자와 상기 나노다이아몬드 응집체를 상기 산화기체로 유동화시키는 단계 ;
    상기 유동층 반응기 상부로 배출되는 가스 및 상기 나노다이아몬드 응집체를 분리 회수하는 단계를 포함하는 매체 유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 유동화 단계는 상기 산화기체와 상기 나노다이아몬드 응집체를 둘러싸고 있는 흑연층이 산화 반응하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 매체 유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 매체입자의 크기가 상기 나노다이아몬드 응집체보다 큰 것을 특징으로 하는 매체 유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 유동화 단계는 상기 매체입자 표면에 상기 나노다이아몬드 응집체를 부착시켜 함께 유동시키는 단계인 것을 특징으로 하는 매체 유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 방법은 상기 유동층 반응기 내부의 온도를 200~650℃로 제어하는 것을 특징으로 하는 매체 유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 매체 입자는 Geldart A 또는 B 입자에 해당하면서 더 이상 산화되지 않는 입자인 것을 특징으로 하는 매체 유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 방법은 상기 유동층 반응기를 진동시켜 상기 매체의 유동성을 높이는 것을 특징으로 하는 매체 유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 방법은 상기 유동층 반응기 하단 외면에 진동기를 가하여 유동층 반응기를 진동시키는 것을 특징으로 하는 매체 유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 방법은 상기 유동층 반응기 하단에 공기를 주기적으로(pulsed-air) 추가 공급하여 상기 매체의 유동성을 높이는 것을 특징으로 하는 매체 유동층을 이용한 나노다이아몬드 정제 방법.
  10. 산화기체 공급부 ;
    상기 산화기체 상부에 형성되고, 매체입자와 원료 나노다이아몬드 응집체를 상기 산화기체 공급부로부터 유입된 산화기체로 유동시키는 유동층 반응기 ;
    상기 유동층 반응기에 원료 나노다이아몬드 응집체를 공급하는 원료공급부 ; 및
    상기 유동층 반응기 상부 측에 연결되어 배출되는 가스 및 상기 나노다이아몬드 응집체를 분리하는 분리부를 포함하는 나노다이아몬드 정제 장치.
  11. 제 10항에 있어서, 유동층 반응기는 상기 산화기체와 상기 나노다이아몬드 응집체를 둘러싸고 있는 흑연층이 반응하는 산화반응기인 것을 특징으로 하는 나노다이아몬드 정제 장치.
  12. 제 10에 있어서, 상기 유동층 반응기의 온도는 200~650℃인 것을 특징으로 하는 나노다이아몬드 정제 장치.
  13. 제 10항에 있어서, 상기 매체입자의 크기가 상기 원료 나노다이아몬드 응집체보다 큰 것을 특징으로 하는 나노다이아몬드 정제 장치.
  14. 제 10항에 있어서, 상기 매체 입자는 Geldart A 또는 B 입자에 해당하면서 상기 온도 범위에서 더 이상 산화되지 않는 입자인 것을 특징으로 하는 나노다이아몬드 정제 장치.
  15. 제 10항에 있어서, 상기 장치는 상기 산화기체 공급부 하단이나 측면에 진동기를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 나노다이아몬드 정제 장치.
  16. 제 10항에 있어서, 상기 장치는 상기 산화기체 공급부에 공기를 주기적으로 추가 공급할 수 있는 공기공급부를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노다이아몬드 정제 장치.

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2020089864A (ja) * 2018-12-07 2020-06-11 株式会社ダイセル ナノダイヤモンドの製造方法及びナノダイヤモンド

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100920145B1 (ko) 2009-01-16 2009-10-08 권원현 응집 카본나노튜브 분말의 기계적 입자분리 방법 및 그로부터 구성되는 카본나노튜브 분말
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2019502C1 (ru) * 1991-01-09 1994-09-15 Евгений Валерьевич Павлов Способ удаления примеси неалмазного углерода и устройство для его осуществления
JP3546494B2 (ja) * 1994-10-27 2004-07-28 信越化学工業株式会社 微細シリカの精製法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130121909A1 (en) 2007-05-21 2013-05-16 Igor Leonidovich Petrov Nanodiamond material, method and device for purifying and modifying a nanodiamond
KR100920145B1 (ko) 2009-01-16 2009-10-08 권원현 응집 카본나노튜브 분말의 기계적 입자분리 방법 및 그로부터 구성되는 카본나노튜브 분말
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