JP5567294B2 - カーボンナノ材料の製造方法およびカーボンナノ材料の製造装置 - Google Patents
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Description
[2]前記炭素材料が、別途、上記[1]に記載の方法で得られたカーボンナノ材料である[1]に記載のカーボンナノ材料の製造方法である。
[3]前記炭素材料がカーボンナノチューブである[1]または[2]に記載のカーボンナノ材料の製造方法である。
[4]前記流動床反応器内に流動ガスを供給する[1]〜[3]のいずれかに記載のカーボンナノ材料の製造方法である。
[5]カーボンナノ材料の生成反応の開始前に、予め前記流動床反応器内で前記流動材を流動させた状態とする[1]〜[4]のいずれかに記載のカーボンナノ材料の製造方法である。
[6]前記流動床反応器内へ供給する前に、前記炭素原料と前記流動ガスとを予熱する[4]又は[5]に記載のカーボンナノ材料の製造方法である。
[7]前記流動材として使用する炭素材料のBET比表面積が10m2/g以上1500m2/g以下である[1]〜[6]のいずれかに記載のカーボンナノ材料の製造方法である。
[8]前記流動材として使用する炭素材料が、黒鉛層を有する[1]〜[7]のいずれかに記載のカーボンナノ材料の製造方法である。
[9]前記流動材として用いる炭素材料の体積平均粒子径が10μm以上1000μm以下である[1]〜[8]のいずれかに記載のカーボンナノ材料の製造方法である。
[10]前記流動材として用いる炭素材料の真密度が1.70g/cm3以上である[1]〜[9]のいずれかに記載のカーボンナノ材料の製造方法である。
[11]前記流動材として用いる炭素材料が造粒されている[1]〜[10]のいずれかに記載のカーボンナノ材料の製造方法である。
[12]前記流動材が繊維状の炭素材料である[1]〜[8]および[10]のいずれかに記載のカーボンナノ材料の製造方法である。
[13]前記繊維状炭素材料のアスペクト比が1000以上である[12]に記載のカーボンナノ材料の製造方法である。
[14]前記流動床反応器内に導入する前に、前記触媒と前記流動材とを予め混合しておき、前記触媒および前記流動材の全質量に対して、該流動材の占める割合が40質量%以上90質量%以下である[1]〜[13]のいずれかに記載のカーボンナノ材料の製造方法である。
[16]前記触媒供給装置が、流動材と触媒粒子との混合物をニューマ搬送で前記流動床反応器内に搬送するニューマ搬送手段を備える[15]に記載のカーボンナノ材料製造装置である。
[17]前記回収装置が鉛直方向に上下動する回収管を具備する[15]または[16]に記載のカーボンナノ材料製造装置である。
なお、このとき、カーボンナノ材料の生成反応の開始前に、予め流動床反応器11内で流動材を流動させた状態としておいてもよい。具体的には、流動材を、予め炭素材料及び触媒の供給前に流動床反応器11内で流動ガスにより流動させられた状態としたり、さらに予熱部17で加熱された流動ガスにより流動させられた状態としたりすることが好ましい。
なお、流動床反応器内へ供給する前に、炭素原料と流動ガスとを予熱することが好ましい。予熱の温度は後述のような温度とすることが好ましい。
また、炭素材料の真密度は1.70g/cm3以上であることが好ましく、1.90g/cm3以上であることがより好ましい。黒鉛の真密度の理論値は2.26570g/cm3となっているが、この値に近づくほど、得られる製品の黒鉛化度も高くなると考えられ、結晶性が高くなり、導電性を示しやすくなると考えられるためである。
硝酸鉄(III)九水和物(和光純薬製特級試薬)1.81質量部をメタノール0.95質量部に溶解し触媒調製液を得た。市販のアルミナ(ヒュームドアルミナ[Deggusa社製「AEROSILTM AluC(商品名)」]BET=100m2/g)1質量部に触媒調製液を滴下混練し、ペースト状の混合物を得た。ペースト状の混合物を100℃の真空乾燥機で24時間乾燥させた後、粉砕後45μm〜250μmに分級し担持触媒(Fe担持量:20質量%)を調製した。
流動床反応装置の反応器(径480mm、長さ1440mm)内に、先に調製した担持触媒720gと予め製造しておいた流動材としてのカーボンナノチューブ(直径:13nm、長さ1.3μm)3600gとニューマ搬送にて反応器に投入し、すぐさま流動ガス(水素 流量:216L/min)および炭素原料(エチレン 流量:216L/min)を供給しながら流動させた状態で、550℃で30分間反応させた。
カーボンナノチューブの配合割合(カーボンナノチューブ/(カーボンナノチューブ+担持触媒))は0.83であり、水素とエチレンの供給体積比(C2H4/H2)は1であった。
実施例1で使用した流動材としてのカーボンナノチューブの配合割合を下記表1のようにした以外は実施例1と同様にして、反応を行ない不純物量を測定した。結果を下記表1に示す。
流動床反応装置の反応器(径480mm、長さ1440mm)内に、先に調製した担持触媒720gと流動材として市販品のアルミナ(平均粒子径100μm)を3600gとをニューマ搬送にて反応器に投入し、すぐさま流動ガス(水素 流量:216L/min)および炭素原料(エチレン 流量:216L/min)を供給しながら、流動させた状態で、550℃で30分反応させた(触媒と流動材の比率は[実施例1]と同一とした)。水素とエチレンの供給体積比(C2H4/H2)は1であった。
流動床反応装置の反応器(径480mm、長さ1440mm)内に、先に調製した担持触媒720gと実施例1で使用したカーボンナノチューブ3600gとをニューマ搬送にて反応器に投入し、すぐさま流動ガス(水素流量:216L/min)および炭素原料(エチレン:216L/min)を供給しながら、流動させた状態で、550℃で30分間反応させた。カーボンナノチューブのアスペクト比をそれぞれ下記表2のようにし(それぞれ材料1、2、3という)、反応終了後に得られる材料が流動材と同一物性が得られるように触媒も仕込んだ。カーボンナノチューブの配合割合は(カーボンナノチューブ/(カーボンナノチューブ+担持触媒))は0.83であり、水素とエチレンの供給体積比(C2H4/H2)は1であった。
この後得られたそれぞれのカーボンナノチューブを市販のポリカーボネート樹脂に混練した樹脂複合材の表面抵抗値が帯電防止レベル(106〜109Ω/□)を示すまでに必要な添加量を測定した。結果を下記表2に示す。
流動床反応装置の反応器(径480mm、長さ1440mm)内に、先に調製した担持触媒と実施例1で使用した流動材を、触媒と流動材を加えた全重量に対して、流動材の占める割合(配合割合)を表3のように変化させてニューマ搬送にて反応器に投入し、それぞれの水準においてすぐさま流動ガス(水素流量:216L/min)および炭素原料(エチレン:216L/min)を供給しながら、流動させた状態で、550℃で30分間反応させた。
流動床反応装置の反応器(径480mm、長さ1440mm)内に、先に調製した担持触媒720gと流動材として予め製造しておいた実施例1で使用したカーボンナノチューブ3600gとをニューマ搬送にて反応器に投入し、窒素ガス216L/min中で2分間流動させた後、流動ガス(水素流量:216L/min)および炭素原料(エチレン:216L/min)を供給しながら、流動させた状態で、550℃で30分間反応させた。
12・・・炭素原料供給装置
13・・・触媒供給装置
14・・・回収装置
14a・・・回収管
15,16・・・ヒーター
17・・・予熱部
18・・・流動ガス供給装置
19・・・分離装置
20・・・中間ホッパ
Claims (9)
- 流動床反応器内で炭素原料と触媒と流動材とを流動させた状態でカーボンナノ材料を製造する方法であって、前記流動材が炭素材料であり、前記触媒および前記流動材の全質量に対して、該流動材の占める割合が40質量%以上90質量%以下であることを特徴とするカーボンナノ材料の製造方法。
- 前記炭素材料が、別途、請求項1に記載の方法で得られたカーボンナノ材料である請求項1に記載のカーボンナノ材料の製造方法。
- 前記炭素材料がカーボンナノチューブである請求項1または2に記載のカーボンナノ材料の製造方法
- カーボンナノ材料の生成反応の開始前に、予め前記流動床反応器内で前記流動材を流動させた状態とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のカーボンナノ材料の製造方法。
- 前記流動床反応器内へ供給する前に、前記炭素原料と流動ガスとを予熱する請求項4に記載のカーボンナノ材料の製造方法。
- 前記流動材として使用する炭素材料のBET比表面積が10m2/g以上1500m2/g以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載のカーボンナノ材料の製造方法。
- 前記流動床反応器内に導入する前に、前記触媒と前記流動材とを予め混合する請求項1〜6のいずれか1項に記載のカーボンナノ材料の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法により、カーボンナノ材料を製造するカーボンナノ材料製造装置であって、
炭素原料と触媒と流動材とを流動させて反応を行う流動床反応器と、
炭素原料を前記流動床反応器へ供給する炭素原料供給装置と、
触媒を前記流動床反応器へ供給する触媒供給装置と、
生成されたカーボンナノ材料を前記流動床反応器から回収する回収装置と、を有し、
前記回収されたカーボンナノ材料の一部を前記触媒供給装置へと搬送し、流動材として用いるカーボンナノ材料製造装置。 - 前記回収装置が鉛直方向に上下動する回収管を具備する請求項8に記載のカーボンナノ材料製造装置。
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