KR102326657B1 - Apparatus for manufacturing high purity boron and nano powder by using high temperature plasma - Google Patents

Abstract

The present invention relates to an apparatus for manufacturing high-purity boron and nano powder by using high-temperature plasma. In accordance with the present invention, the apparatus for manufacturing high-purity boron and nano powder by using high-temperature plasma can comprise: a plasma generation unit which generates high-temperature plasma using direct current (DC) and radio frequency (RF), and generates a high temperature; a nuclei growth and particle growth unit which evaporates and vaporizes raw materials in the high-temperature plasma environment generated by the plasma generation unit, and generates atom-level particles; a cyclone unit which filters out huge particles which are relatively large among the generated atom-level particles; a back filter unit which adsorbs the fine particles (high-purity nano powder) with the huge particles removed to a filter, and makes the fine particles escape using blow back gas; a collector unit which stores and collects the escaping fine particles; and a vacuum pump which pumps up and generates vacuum, and supplies the vacuum to the back filter unit. The present invention aims to provide an apparatus for manufacturing high-purity boron and nano powder by using high-temperature plasma, which is capable of innovatively improving productivity.

Description

고온 플라즈마를 이용한 고순도 붕소 및 나노 분말 제조 장치{APPARATUS FOR MANUFACTURING HIGH PURITY BORON AND NANO POWDER BY USING HIGH TEMPERATURE PLASMA}High-purity boron and nanopowder manufacturing apparatus using high-temperature plasma

본 발명은 고순도 붕소 및 나노 분말(파우더)을 제조하는 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 플라즈마를 이용하여 초고순도(99.99% 이상의 초고순도(UHP(Ultra High Purity, 초고순도)) 나노 분말(붕소 분말)을 제조할 수 있는 고온 플라즈마를 이용한 고순도 붕소 및 나노 분말 제조 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for manufacturing high-purity boron and nanopowder (powder), and more particularly, to an apparatus for manufacturing high-purity boron and nanopowder (powder). It relates to an apparatus for producing high-purity boron and nano-powder using a high-temperature plasma capable of producing powder).

플라즈마 구성 장비는 플라즈마에 형성된 열로 인하여 플라즈마 발생 부위 및 핵성장과 입자성장이 이루어지는 구성된 부품으로 열적분해가 되더라도 구성된 부품외 다른 불순물이 최종 제품에 영향을 미치지 않는 것을 기술하고 있다.Plasma component equipment is a component composed of a plasma generating region and nuclear growth and grain growth due to the heat formed in the plasma, and even if thermally decomposed, impurities other than the composed component do not affect the final product.

또한, 제안된 기술의 목적은 초고순도 붕소(보론)을 제조하는데 응용할 수 있으며, 플라즈마를 이용하여 초고순도 나노 분말을 제조하는데도 적용될 수 있다.In addition, the object of the proposed technology can be applied to the production of ultra-high purity boron (boron), it can also be applied to the production of ultra-high purity nano-powder using plasma.

최근 들어, 나노 분말을 대량 양산하는 방법으로 고온 플라즈마를 응용하여 제조하는 방법을 선택되고 있다. 고온 플라즈마를 응용할 경우 고온으로 인한 주변 부품이 열적 분해되어 그 부품에 포함되어 있는 불순물이 최종 제품에 유입됨으로써 제조하고자 하는 소재에 순도에 영향을 미치게 된다.Recently, as a method of mass-producing nanopowders, a method for manufacturing by applying high-temperature plasma has been selected. When high-temperature plasma is applied, peripheral parts due to high temperature are thermally decomposed, and impurities contained in the parts are introduced into the final product, thereby affecting the purity of the material to be manufactured.

이를 사전 검토하여 주변 부품의 순도를 높이거나 적적할 소재를 선택함으로써 의도하지 않는 불순물 유입을 제어하고 미연에 방지할 수 있다.By reviewing this in advance to increase the purity of the surrounding parts or to select suitable materials, it is possible to control and prevent unintentional influx of impurities.

특별히 위의 제안된 고온 플라즈마 장비는 고순도 붕소(보론) 분말을 제조하는데 응용될 수 있으며, 최종 고순도 붕소 분말은 반도체용 실리콘 웨이퍼의 제조 공정용 도핑 소재로서 적합하게 사용될 수 있다.In particular, the high-temperature plasma equipment proposed above can be applied to manufacturing high-purity boron (boron) powder, and the final high-purity boron powder can be suitably used as a doping material for the manufacturing process of silicon wafers for semiconductors.

또한, 고순도 순수 붕소는 단위 질량 연료 값 (117kJ / g)이 매우 높기 때문에 고체 연료 중 고체 추진체로서 로켓 공학에 널리 사용될 수 있다.In addition, since high-purity pure boron has a very high unit mass fuel value (117 kJ/g), it can be widely used in rocket engineering as a solid propellant among solid fuels.

위의 적합한 형태로서는 입자가 작은 고순도 붕소 분말이 연소효율을 높게 하며, 그 크기가 작을수록 (> = 200nm이하) 더 큰 추력을 생성할 수 있다.As a suitable form for the above, high-purity boron powder with small particles increases the combustion efficiency, and the smaller the size (> = 200 nm or less), the greater the thrust can be generated.

전통적인 순수 붕소의 제조 방법은 David R. Stern and Lahmer Lynds에 의해 고순도 결정 붕소제조 방법이 소개되었으며, 할로겐화 붕소 환원법, 용융 염 전기 분해 공정 방법 등이 있다.The traditional method for producing pure boron was introduced by David R. Stern and Lahmer Lynds as a method for producing high-purity crystalline boron, and includes a boron halide reduction method and a molten salt electrolysis process method.

기존 방법은 순수 붕소를 제조하며 공정 조건이 가혹 할뿐만 아니라 또한 부분적인 크기와 순도의 조절이 어렵다는 문제가 있다. 또한, 제조 후 복잡한 후처리 정제 기술을 이용하여 고순도의 붕소 분말을 얻기 위해서는 붕소 분말을 만드는 시스템이 필요하다는 문제가 있다.The existing method produces pure boron, and the process conditions are severe, and there is a problem in that it is difficult to control the partial size and purity. In addition, there is a problem that a system for making boron powder is required in order to obtain high-purity boron powder by using a complex post-processing purification technique after manufacturing.

1) David R. Stern 및Lahmer Lynds 1958 J. Electrochem. Soc. (105) 6761) David R. Stern and Lahmer Lynds 1958 J. Electrochem. Soc. (105) 676

그러나, 플라즈마를 이용할 경우 결정형 또는 비결정형 붕소를 제조한 후 후처리 공정(분쇄 공정)을 필요하지 않음에 따라 오염되는 요소를 사전 방지할 수 있다.However, when plasma is used, a post-treatment process (pulverization process) is not required after manufacturing crystalline or amorphous boron, so that contamination elements can be prevented in advance.

한국공개특허 제10-2020-0068662호(공개일: 2020. 06. 15.)Korean Patent Laid-Open Patent No. 10-2020-0068662 (published date: June 15, 2020)

본 발명은, 고온 플라즈마를 이용하여 고순도 나노 분말을 제조할 수 있는 고온 플라즈마를 이용한 고순도 붕소 및 나노 분말 제조 장치를 제공하고자 한다.An object of the present invention is to provide an apparatus for manufacturing high-purity boron and nanopowder using high-temperature plasma capable of manufacturing high-purity nanopowder using high-temperature plasma.

본 발명은, 고온의 플라즈마를 발생시켜 열원을 얻은 후 원재료를 환원 반응하여 고순도 나노 분말을 얻는 방법으로 나노 분말의 순도에 영향을 미치는 각각의 부품들을 의도적으로 구성함으로써 불순물을 제어할 수 있는 고온 플라즈마를 이용한 고순도 붕소 및 나노 분말 제조 장치를 제공하고자 한다.The present invention is a method of obtaining a high-purity nanopowder by generating a high-temperature plasma to obtain a heat source and then reducing the raw material to obtain high-purity nanopowder. High-temperature plasma capable of controlling impurities by intentionally configuring each component affecting the purity of the nanopowder An object of the present invention is to provide an apparatus for manufacturing high-purity boron and nanopowder using

본 발명은, 환원 반응을 통해 붕소 원자가 핵성장 및 입자성장을 이루어지는 과정 속에서도 열 플라즈마로 인한 입자 성장시 외부 부품으로부터 유입되는 오염 물질을 제어할 수 있는 고온 플라즈마를 이용한 고순도 붕소 및 나노 분말 제조 장치를 제공하고자 한다.The present invention provides an apparatus for producing high-purity boron and nanopowder using high-temperature plasma that can control contaminants introduced from external parts during particle growth due to thermal plasma even in the process of boron atom nucleation and particle growth through a reduction reaction. would like to provide

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기에서 언급한 것으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 해결하고자 하는 과제는 아래의 기재들로부터 본 발명이 속하는 통상의 지식을 가진 자에 의해 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The problem to be solved by the present invention is not limited to those mentioned above, and another problem to be solved that is not mentioned can be clearly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs from the following description. will be.

본 발명은, 일 관점에 따라, DC(direct current)와 RF(radio frequency)를 이용하여 고온 플라즈마를 발생시켜 고온의 온도를 생성하는 플라즈마 발생부와, 상기 플라즈마 발생부를 통해 발생된 고온 플라즈마 환경에서 원재료를 증발 및 기화시켜 원자 수준의 입자를 생성하는 핵성장 및 입자 성장부와, 생성된 상기 원자 수준의 입자들 중 상대적으로 큰 거대 입자를 걸러내는 사이클론부와, 상기 거대 입자가 걸러진 미소 입자(고순도 나노 분말)를 필터에 흡착하여 블로우 백가스를 이용해 이탈시키는 백필터부와, 이탈되는 상기 미소 입자를 저장 및 수집하는 콜렉터부와, 펌핑을 통해 진공을 발생시켜 상기 백필터부로 공급하는 진공 펌프를 포함하는 고온 플라즈마를 이용한 고순도 붕소 및 나노 분말 제조 장치를 제공할 수 있다.According to one aspect, the present invention includes a plasma generator for generating a high-temperature plasma by using DC (direct current) and a radio frequency (RF) to generate a high-temperature temperature, and in a high-temperature plasma environment generated through the plasma generator. A nuclear growth and particle growth section for evaporating and vaporizing raw materials to generate atomic-level particles, a cyclone section for filtering out relatively large large particles from among the generated atomic-level particles, and fine particles from which the large particles are filtered ( A bag filter unit for adsorbing high-purity nanopowder) to the filter and releasing it using blowback gas, a collector unit for storing and collecting the separated fine particles, and a vacuum pump for generating a vacuum through pumping and supplying it to the bag filter unit It is possible to provide a high-purity boron and nano-powder manufacturing apparatus using a high-temperature plasma comprising a.

본 발명의 상기 플라즈마 발생부와 상기 핵설장 및 입자 성장부는, 99% 이상의 순도를 갖는 쿼츠(Quartz) 소재가 적합하며, 99% 이상의 순도를 갖는 질화알루미늄, 산화알루미늄, 질화붕소 소재로 구성될 수 있다.Quartz material having a purity of 99% or more is suitable for the plasma generating unit and the nuclear expansion and particle growth unit of the present invention, and may be composed of aluminum nitride, aluminum oxide, or boron nitride material having a purity of 99% or more. have.

본 발명은, 상기 원재료를 구성하는 다수의 가스를 혼합하여 혼합 가스를 생성하고, 생성된 상기 혼합 가스를 상기 핵설장 및 입자 성장부에 상기 원재료로 공급하는 프리믹싱 설비가 일체로 형성될 수 있다.In the present invention, a premixing facility for generating a mixed gas by mixing a plurality of gases constituting the raw material and supplying the generated mixed gas as the raw material to the nuclear expansion and particle growth unit can be integrally formed. .

본 발명의 상기 핵설장 및 입자 성장부에 상기 원재료를 주입하기 위한 주입관의 위치는, 전극코일 상부, 전극코일 중간 및 전극코일 하부에 각각 위치할 수 있다.The position of the injection tube for injecting the raw material into the nuclear extension and particle growth part of the present invention may be located above the electrode coil, in the middle of the electrode coil, and below the electrode coil, respectively.

본 발명은, 상기 백필터부의 말단에 상기 고순도 나노 분말의 제조시에 발생하는 부산물인 HCl 가스를 연속적으로 제거하기 위한 스크러버(Scrubber)가 일체형으로 설치될 수 있다.In the present invention, a scrubber for continuously removing HCl gas, which is a by-product generated during the production of the high-purity nanopowder, may be integrally installed at the end of the bag filter part.

본 발명의 상기 HCl 가스는, 화학적 흡착제에 의해 제거될 수 있다.The HCl gas of the present invention may be removed by a chemical adsorbent.

본 발명의 상기 플라즈마 발생부는, 열 플라즈마를 발생시키는 토치 전극부와, 상기 원재료를 증발 및 기화시켜 상기 원자 수준의 입자를 생성하는 열 영역부와, 생성된 상기 입자를 급냉 또는 서냉시켜 결정화시키는 냉각 영역부를 포함할 수 있다.The plasma generating unit of the present invention includes a torch electrode unit generating thermal plasma, a thermal region unit generating the atomic level particles by evaporating and vaporizing the raw material, and cooling to crystallize the generated particles by rapid cooling or slow cooling. It may include a region part.

본 발명의 상기 열 영역부는, 수냉 구조로 구성될 수 있다.The thermal region of the present invention may be configured in a water cooling structure.

본 발명의 상기 냉각 영역부는, 가스 유량의 조절 제어를 위해 2단의 냉각 가스 도입부로 구성될 수 있다.The cooling area unit of the present invention may be configured as a two-stage cooling gas introduction unit for adjusting and controlling the gas flow rate.

본 발명의 실시예에 따르면, 고온 플라즈마(예컨대, 1,000 내지 5,000℃)를 이용하여 고순도 붕소(나노 분말)를 제조함으로써, 고품질을 갖는 초고순도 붕소 나노 분말의 생산성을 획기적으로 증진시킬 수 있다.According to an embodiment of the present invention, by producing high-purity boron (nano-powder) using high-temperature plasma (eg, 1,000 to 5,000° C.), it is possible to dramatically improve the productivity of high-quality ultra-high-purity boron nanopowder.

본 발명의 실시예에 따르면, 불순물 유입을 사전 제어함으로써, 붕소 나노 분말의 제조 후에 불순물 제거 공정을 추가할 필요가 없다.According to an embodiment of the present invention, by controlling the inflow of impurities in advance, there is no need to add an impurity removal process after the production of the boron nanopowder.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고온 플라즈마를 이용한 고순도 붕소 및 나노 분말 제조 장치의 구성도이다.
도 2는 BCl3 소스 가스에 H2 밸런스 가스를 혼합하여 혼합 가스를 제조하는 장치의 구조도이다.
도 3은 BCl3 + H2 혼합 가스를 사용하여 UHP 붕소를 제조할 때 사용되는 80kw의 RF 플라즈마에 대한 전극 디자인의 구조도이다.
도 4는 BCl3 + H2 혼합 가스를 사용하여 UHP 붕소를 제조할 때,80Kw의 RF 플라즈마에 대한 동작 파라미터를 보여준다.
도 5는 BCl3 + H2 혼합 가스를 사용하여 UHP 붕소를 제조할 때,균형 상태에서의 컴포넌트의 분포를 보여준다.
도 6은 1기압(atm)의 온도(Temperature) 함수에서 반응(Reaction)에 대한 자유 에너지(Free energy)를 보여준다.1 is a block diagram of a high-purity boron and nano-powder manufacturing apparatus using a high-temperature plasma according to an embodiment of the present invention.
2 is a structural diagram of an apparatus for preparing a mixed gas by mixing a BCl3 source gas with an H2 balance gas.
3 is a structural diagram of an electrode design for an RF plasma of 80 kw used when preparing UHP boron using a BCl3 + H2 mixed gas.
4 shows operating parameters for an RF plasma of 80 Kw when preparing UHP boron using a BCl3 + H2 mixed gas.
5 shows the distribution of components in a balanced state when preparing UHP boron using a BCl3 + H2 mixed gas.
6 shows free energy for a reaction in a function of temperature of 1 atmosphere (atm).

먼저, 본 발명의 장점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어지는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 여기에서, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명의 범주를 명확하게 이해할 수 있도록 하기 위해 예시적으로 제공되는 것이므로, 본 발명의 기술적 범위는 청구항들에 의해 정의되어야 할 것이다.First, the advantages and features of the present invention, and a method of achieving them will become apparent with reference to the embodiments described below in detail in conjunction with the accompanying drawings. Here, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but may be implemented in a variety of different forms, and only the present embodiments allow the disclosure of the present invention to be complete, and are commonly used in the technical field to which the present invention pertains. Since it is provided as an example so that those with knowledge of the present invention can clearly understand the scope of the invention, the technical scope of the present invention should be defined by the claims.

아울러, 아래의 본 발명을 설명함에 있어서 공지 기능 또는 구성 등에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들인 것으로, 이는 사용자, 운용자 등의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있음은 물론이다. 그러므로, 그 정의는 본 발명의 설명 전반에 걸쳐 기술되는 기술사상을 토대로 이루어져야 할 것이다.In addition, in the following description of the present invention, if it is determined that a detailed description of a well-known function or configuration may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted. And, the terms to be described later are terms defined in consideration of functions in the present invention, which may vary depending on the intentions or customs of users, operators, etc., of course. Therefore, the definition should be made based on the technical ideas described throughout the description of the present invention.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

열 플라즈마법은 RF 전자기파와 유도코일을 이용하여, 예컨대 10,000℃ 이상의 초고온 열원을 형성하고, 그 중심으로 적절한 비율로 구성된 원료를 통과시켜 환원 반응을 통해 초미립 붕소 분말을 얻은 후 급냉 또는 서냉을 하여 핵성장을 유도함으로써, 결정성 또는 비결정성 붕소 분말을 얻는 제조 공법으로 공정이 매우 간단하고 유해물질이 없는 친환경 공법이다.The thermal plasma method uses RF electromagnetic waves and an induction coil to form an ultra-high temperature heat source of, for example, 10,000° C. or higher, and passes the raw material in an appropriate ratio through the center to obtain ultra-fine boron powder through a reduction reaction, followed by rapid cooling or slow cooling. It is a manufacturing method for obtaining crystalline or amorphous boron powder by inducing nuclear growth. The process is very simple and there are no harmful substances.

또한, 고순도의 나노 분말의 제조 및 구형 분말의 제조가 가능하다는 장점을 갖고 있어 최적화된 열 플라즈마 공법의 적용을 통해 기존 붕소 제조 방법(기존 방법 제조 후 분쇄 공정)의 문제점을 상당 부분 해결할 수 있다.In addition, it has the advantage of being able to manufacture high-purity nanopowders and manufacture spherical powders, so the problem of the existing boron manufacturing method (the pulverization process after manufacturing the existing method) can be largely solved through the application of the optimized thermal plasma method.

본 실시예에 따른 UHP 나노 분말의 대량 생산을 위해서는, 예컨대 20kW급 RF 플라즈마 토치시스템 개발 및 UHP 붕소 나노 분말을 제조하여 분말 제조 특성을 평가할 수 있다.For mass production of UHP nanopowders according to this embodiment, for example, a 20kW class RF plasma torch system may be developed and UHP boron nanopowders may be manufactured to evaluate powder manufacturing characteristics.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고온 플라즈마를 이용한 고순도 붕소 및 나노 분말 제조 장치의 구성도이고, 도 2는 BCl3 소스 가스에 H2 밸런스 가스를 혼합하여 혼합 가스를 제조하는 장치의 구조도이며, 도 3은 BCl3 + H2 혼합 가스를 사용하여 UHP 붕소를 제조할 때 사용되는 80kw의 RF 플라즈마에 대한 전극 디자인의 구조도이다.1 is a block diagram of a high-purity boron and nano-powder manufacturing apparatus using high-temperature plasma according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a structural diagram of an apparatus for manufacturing a mixed gas by mixing H2 balance gas with BCl3 source gas, FIG. 3 is a structural diagram of an electrode design for an RF plasma of 80 kw used when producing UHP boron using a BCl3 + H2 mixed gas.

도 1 및 도 2를 참조하면, 본 실시예에 따른 고온 플라즈마를 이용한 고순도 붕소 및 나노 분말 제조 장치는 고순도 붕소 제조를 위한 원재료의 혼합 가스 제조(100 내지 160), 플라즈마 발생부(300), 핵성장 및 입자 성장부(310), 사이클론부(Cyclone)(320), 백필터부(Bag Filter)(330), 콜렉터부(Collector)(340), 스크류버(Scrubber)(400) 및 진공 펌프(Vacuum Pump)(410) 등을 포함할 수 있다.1 and 2, the apparatus for manufacturing high-purity boron and nanopowder using a high-temperature plasma according to the present embodiment includes manufacturing a mixed gas of raw materials for manufacturing high-purity boron (100 to 160), a plasma generating unit 300, and a nucleus Growth and particle growth section 310, cyclone section (Cyclone) 320, bag filter section (Bag Filter) 330, collector section (Collector) 340, screwbur (Scrubber) 400 and vacuum pump ( Vacuum Pump) (410) and the like may be included.

소스 가스인 BCl3는 가스 실린더(Cylinder)(100)에 저장된 상태에서 유량 제어기(Mass Flow Controller)(120)를 통해 설정된 일정한 량이 스태틱 믹서(Static Mixer)(140)에 공급된다.BCl3 as the source gas is supplied to the static mixer 140 in a predetermined amount set through the mass flow controller 120 in a state stored in the gas cylinder 100 .

밸런스 가스(Balance Gas)인 H2는 가스 실린터(110)에 저장된 상태에서 유량 제어기(130)를 통해 설정된 일정한 량이 스태틱 믹서(140)에 공급된다. 스태틱 믹서(140)에 공급된 BCl3 가스 및 H2 가스는 관내에 좌우방향으로 180ㅀ비틀린 엘리먼트(Element)가 각각 90ㅀ로 내장되어, 가스가 엘리먼트를 통과할 때, 가스는엘리먼트 형상대로 좌, 우방향으로 비틀리고 분할되어 혼합 및 교반되는 장치이다.H2, which is a balance gas, is supplied to the static mixer 140 in a predetermined amount set through the flow controller 130 in a state stored in the gas cylinder 110 . The BCl3 gas and H2 gas supplied to the static mixer 140 have elements that are twisted by 180 degrees in the left and right directions in the tube at 90 degrees, respectively. It is a device that is twisted and divided in the direction to mix and stir.

스태틱 믹서(140)를 사용한 BCl3 가스의 H2 가스에 대한 몰(mole) 비율은 0.5~99% 까지 제조가 가능하다. 고온 플라즈마를 사용하여 UHP 붕소 제조시 BCl3 가스의 H2 가스에 대한 이상적인 몰(mole) 비율은 20%이다. 스태틱 믹서(140)를 통과해 혼합된 BCl3 + H2 혼합 가스는 버퍼 탱크(Buffer Tank)(150)에 저장된다.The mole ratio of the BCl3 gas to the H2 gas using the static mixer 140 can be manufactured up to 0.5 to 99%. The ideal mole ratio of BCl3 gas to H2 gas for UHP boron production using high temperature plasma is 20%. The BCl3 + H2 mixed gas passed through the static mixer 140 is stored in the buffer tank 150 .

버퍼 탱크(150)에 저장된 BCl3 + H2 혼합 가스는 고온 플라즈마에 공급되기 전농도 분석기(160)를 통과하여 BCl3 + H2 혼합 가스의 농도 비율을 검출 및 검출값을 BCl3 및 H2 유량 제어기(120, 130)에 송신하여 보정값 조절에 따라 정확한 농도의 혼합 가스를 제조할 수 있다.The BCl3 + H2 mixed gas stored in the buffer tank 150 passes through the concentration analyzer 160 before being supplied to the high-temperature plasma to detect the concentration ratio of the BCl3 + H2 mixed gas and convert the detected value to the BCl3 and H2 flow controllers 120 and 130 ) to produce a mixed gas of the correct concentration according to the adjustment of the correction value.

플라즈마 발생부(또는 플라즈마 발생 장치)(300)는 DC(direct current)와 RF(radio frequency)를 사용하여 고순도의 붕소 나노 분말을 생성할 수 있다.The plasma generator (or plasma generator) 300 may generate high-purity boron nanopowders using direct current (DC) and radio frequency (RF).

고순도라 함은 99% 이상의 고순도 나노 분말을 의미하며, 고순도 나노 분말이 제조시 플라즈마 발생부(300)와 핵성장 및 입자 성장부(301)에서는 아래 소재의 순도를 갖는 장치이다.High purity refers to a high purity nanopowder of 99% or more, and when the high purity nanopowder is manufactured, the plasma generating unit 300 and the nuclear growth and particle growth unit 301 have a purity of the material below.

플라즈마 발생부(300)와 핵성장 및 입자 성장부(301)는 적합하게는 99% 이상의 순도를 갖는 투명 재질의 쿼츠(Quartz) 소재가 적합하며, 99% 이상의 순도를 갖는 질화알루미늄, 산화알루미늄, 질화붕소 소재로 구성될 수 있다.The plasma generating unit 300 and the nuclear growth and particle growth unit 301 are suitably a transparent quartz material having a purity of 99% or more, and aluminum nitride, aluminum oxide having a purity of 99% or more, It may be made of a boron nitride material.

플라즈마 발생부(300)는, 예컨대 80kw RF 토치의 전극 구조를 가질 수 있으며, 열 플라즈마의 발생 구역인 토치 전극부, 원료의 증발 및 기화를 통해 원자 수준의 입자를 만드는 열영역(hot zone), 증발 및 기화 과정을 거쳐 작아진 입자를 가스에 의해서 냉각시키는 구역으로 나노 입자를 결정화시키는 냉각 영역(Quenching zone)으로 구분된다.The plasma generating unit 300 may have, for example, an electrode structure of an 80 kw RF torch, a torch electrode unit that is a generating region of thermal plasma, a hot zone that creates atomic-level particles through evaporation and vaporization of raw materials, It is a zone that cools particles that have gone through evaporation and vaporization by gas, and is divided into a quenching zone that crystallizes nanoparticles.

플라즈마 발생부(300)는 DC(direct current)와 RF(radio frequency)를 이용하여 고온 플라즈마를 생성하며, 플라즈마 영역에 고전류가 발생되어 초고온(예컨대, 1,000 내지 5,000℃)의 열 에너지를 갖는다.The plasma generator 300 generates high-temperature plasma by using direct current (DC) and radio frequency (RF), and a high current is generated in the plasma region to have thermal energy of very high temperature (eg, 1,000 to 5,000° C.).

즉, 플라즈마 발생부(300)는 실제 플라즈마가 생성되는 구간으로 유도코일에 RF를 인가함으로써 플라즈마가 생성되며, 플라즈마 영역에 고전류가 발생하여 초고온의 열에너지를 갖는다.That is, the plasma generating unit 300 generates plasma by applying RF to the induction coil in a section in which plasma is actually generated, and a high current is generated in the plasma region to have very high temperature thermal energy.

플라즈마 영역은 실제 플라즈마가 생성되는 구간으로 유도 코일에 RF를 인가함으로써 플라즈마가 생성되며, 플라즈마 영역에 고전류가 발생하여 초고온의 열에너지를 갖는다.The plasma region is a section in which plasma is actually generated, and plasma is generated by applying RF to the induction coil, and a high current is generated in the plasma region to have very high temperature thermal energy.

열영역은 고온의 영역으로, 투입되는 원료를 증발 및 기화시키는 구간으로 수냉 구조로 이루어져 있다.The thermal zone is a high-temperature zone, and is a section for evaporating and vaporizing input raw materials and has a water-cooling structure.

원재료로부터 생성된 모든 나노입자는 핵성장 및 입자 성장부(310)를 빠져 나가기 전에 벽면으로의 물리적/화학적 부착을 방지하기 위하여 모두 냉각되어야 하며, 냉각 가스는 입자의 냉각 매체로서 작용할 수 있다.All nanoparticles generated from the raw material must be cooled to prevent nucleation and physical/chemical adhesion to the wall surface before exiting the particle growth section 310, and the cooling gas may act as a cooling medium for the particles.

냉각 영역에는 다양한 원재료의 특성에 맞는 나노 입자 구현 및 크기의 제어를 위하여 2단의 냉각 가스 도입부로 구성되어 2단 가스 도입부의 가스 유량조절을 제어 가능토록 할 수 있다.The cooling area may be configured with two-stage cooling gas inlet for realizing nanoparticles suitable for the characteristics of various raw materials and controlling the size, so that it is possible to control the gas flow rate of the second-stage gas inlet.

플라즈마 공정 가스인 센트럴 가스(Central Gas), 플라즈마의 열에 의한 내부 부품인 가둠관의 보호 및 증발 및 기화된 입자의 가둠관 표면에의 흡착을 방지하여 플라즈마 열을 집속시키는 것을 목적으로 하는 시스 가스(Sheath Gas)로 구분될 수 있다.Central gas, which is a plasma process gas, and sheath gas for the purpose of concentrating plasma heat by protecting the confinement tube, an internal component, and preventing evaporation and adsorption of vaporized particles to the confinement tube surface by the heat of plasma ( Sheath Gas).

캐리어 가스는 원재료의 특성에 따라 유량제어를 통하여 원재료의 공급량을 제어하는 역할을 수행할 수 있으며, 센트럴 가스는 플라즈마 영역내로의 균일한 공급을 위하여 다수의 구멍이 가공된 분산판 형태의 가스 분배관(Quartz Tube)의 구멍을 통해 플라즈마 영역으로 공급될 수 있다.The carrier gas may play a role in controlling the supply amount of the raw material through flow control according to the characteristics of the raw material, and the central gas is a gas distribution pipe in the form of a dispersion plate with a number of holes for uniform supply into the plasma region. (Quartz Tube) can be supplied to the plasma region through the hole.

도 3을 참조하면, 토치 전극의 내부에 장착되는 가둠관은 플라즈마 발생 영역에서 설치되어 플라즈마를 가두는 역할을 수행할 수 있으며, 플라즈마 온도와 외벽 냉각수의 온도차에 의한 열 충격을 견딜 수 있는 열적, 물리적으로 강한 재질을 필요로 하는데, 예컨대 열적 안정성이 상대적으로 우수한 실리콘 나이트라이드(Silicon Nitride) 등이 사용될 수 있다.Referring to Figure 3, the confinement tube mounted inside the torch electrode is installed in the plasma generation region, can serve to confine the plasma, and can withstand the thermal shock caused by the temperature difference between the plasma temperature and the outer wall coolant, It requires a physically strong material, for example, silicon nitride (Silicon Nitride) having relatively excellent thermal stability may be used.

핵성장 및 입자 성장부(310)는 고온 플라즈마 온도(고온 플라즈마 환경)가 간접적으로 직간접적으로 미치는 곳으로, 핵성장과 입자 성장이 이루어질 수 있다. 또한, 고온으로 인한 직접적 핵성장 및 입자 성장부(310)가 열적 분해되어 최종 제품에 영향을 미칠 수 있는 곳으로, 그 장치 소재의 순도를 높임으로써 소재외 불순물 유입을 방지할 수 있다. 또한, 투명한 소재를 사용함으로써 불꽃 형성이 이루어졌는지를 확인할 수 있다.The nuclear growth and particle growth unit 310 is a place where a high-temperature plasma temperature (high-temperature plasma environment) directly or indirectly affects, and nuclear growth and particle growth may be performed. In addition, the direct nucleation and particle growth part 310 due to high temperature is thermally decomposed to affect the final product, and by increasing the purity of the device material, it is possible to prevent the inflow of impurities other than the material. In addition, it can be confirmed whether the flame is formed by using a transparent material.

핵성장 및 입자 성장부(310) 내로 도입되는 가스로는, 원재료가 파우더(Powder) 형태일 경우는 캐리어 가스(Carrier Gas)와 같이 공급될 수 있고, 원재료가 가스 형태일 경우 가스 형태로 공급될 수 있다.As the gas introduced into the nuclear growth and particle growth unit 310, when the raw material is in the form of powder, it may be supplied like a carrier gas, and when the raw material is in the form of a gas, it may be supplied in the form of a gas. have.

사이클론부(320)는 급냉 또는 서냉(Quenching) 단계를 수행한 후, 사이클론을 이용하여 나노 분말의 중거대 입자를 걸러내어 미소입자만 수거(선별)하는 기능을 수행할 수 있는 것으로, 여기에서 수거되는 미소입자들은 백필터부(330) 측으로 전달될 수 있다.The cyclone unit 320 is capable of performing a function of collecting (selecting) only small particles by filtering medium-large particles of nanopowder using a cyclone after performing a rapid cooling or slow cooling step, and collects here The fine particles may be transferred to the bag filter unit 330 .

백필터부(330)는 사이클론부(320)에서 수거된 미소입자를 필터에 흡착시키고, 필터에 흡착되어 있는 미소입자를 블로우 백가스를 이용하여 이탈시키는 기능을 수행할 수 있다.The bag filter unit 330 may perform a function of adsorbing the fine particles collected in the cyclone unit 320 to the filter, and releasing the fine particles adsorbed to the filter using the blowback gas.

백필터부(330)에서 이탈되는 미소입자들은 백필터부(330)의 하부에 장착된 콜렉터부(340)로 수집 및 저장될 수 있다.The fine particles separated from the bag filter unit 330 may be collected and stored by the collector unit 340 mounted under the bag filter unit 330 .

BCl3+H2 혼합 가스 원재료의 경우 RF 플라즈마를 통해 제품인 UHP의 붕소, 부산물인 HCl 가스가 생성되며, 생성된 부산물 HCl 가스는 스크류버(400)에 충진되어 있는 화학적 흡착재에 의해 제거된다.In the case of a BCl3+H2 mixed gas raw material, boron of UHP, which is a product, and HCl gas as a by-product are generated through RF plasma, and the generated by-product HCl gas is removed by the chemical adsorbent filled in the screwburr 400 .

본 발명에 따른 UHP 붕소 제조 일련의 프로세서는 아래 공정이 포함된다.The UHP boron production series of processors according to the present invention includes the following processes.

■ 원재료 혼합가스(BCl3+H2) 제조공정■ Raw material mixed gas (BCl3+H2) manufacturing process

■ RF 플라즈마를 사용한 UHP 붕소 제조공정■ UHP boron manufacturing process using RF plasma

■ UHP Boron 제조공정에서 발생되는 HCl 가스 제거 공정■ HCl gas removal process from UHP Boron manufacturing process

본 발명에 따라 제조되는 UHP 붕소는 초고순도 붕소로, 예컨대 순도가 99.99% 이상인 제품을 의미할 수 있다.UHP boron produced according to the present invention is ultra-high purity boron, for example, it may mean a product having a purity of 99.99% or more.

본 발명에 따라 제조되는 UHP 붕소는, 아래의 1) 내지 3)에서와 같이, 원재료의 종류에 따라 공정 조건을 차별화하여 제조할 수 있다.UHP boron prepared according to the present invention can be manufactured by differentiating process conditions according to the type of raw material, as in 1) to 3) below.

1) BBr3 원재료 사용에 의한 UHP 붕소 제조 반응식1) UHP boron production reaction formula by using BBr3 raw material

■ BBr3 + 3/2 H2 ↔ B + 3HBr■ BBr3 + 3/2 H2 ↔ B + 3HBr

2) BCl3 원재료 사용에 의한 UHP 붕소 제조 반응식2) UHP boron production reaction formula by using BCl3 raw material

■ BCl3 + 3/2 H2 ↔ B + 3HCl■ BCl3 + 3/2 H2 ↔ B + 3HCl

3) BF3 원재료 사용에 의한 UHP 붕소 제조 반응식3) UHP boron production reaction formula by using BF3 raw material

■ BF3 + 3/2 H2 ↔ B + 3HF■ BF3 + 3/2 H2 ↔ B + 3HF

100% 농도의 원재료인 BBr3/BCl3/BF3(100) 가스는 질량 유량 제어기를 통해 정해진 수량이 혼합가스 제조 설비에 설치되어 있는 빈 실린더로 공급된다. 공급된 원재료의 수량은 혼합가스 제조 설비의 구성품인 웨이트 스케일(Weight Scale)에 의해 검출될 수 있다.BBr3/BCl3/BF3(100) gas, which is a raw material with 100% concentration, is supplied to an empty cylinder installed in a mixed gas production facility in a predetermined amount through a mass flow controller. The quantity of the supplied raw material may be detected by a weight scale, which is a component of the mixed gas manufacturing facility.

100% 농도의 원재료인 H2 가스는 질량 유량 제어기를 통해 정해진 수량이 혼합가스 제조 설비에 설치되어 있는 빈 실린더로 공급된다. 공급된 원재료의 수량은 혼합가스 제조 설비의 구성품인 웨이트 스케일에 의해 검출될 수 있다.H2 gas, a raw material with 100% concentration, is supplied to an empty cylinder installed in a mixed gas production facility in a predetermined quantity through a mass flow controller. The quantity of the supplied raw material can be detected by the weight scale, which is a component of the mixed gas manufacturing facility.

혼합가스는 1% 내지 99% 농도의 BBr3/BCl3/BF3 + H2의 혼합가스로 제조가 가능하다.The mixed gas can be prepared as a mixed gas of BBr3/BCl3/BF3 + H2 having a concentration of 1% to 99%.

도 4는 BCl3 + H2 혼합 가스를 사용하여 UHP 붕소를 제조할 때,80Kw의 RF 플라즈마에 대한 동작 파라미터를 보여준다.4 shows the operating parameters for an RF plasma of 80 Kw when preparing UHP boron using a BCl3 + H2 mixed gas.

도 5는 BCl3 + H2 혼합 가스를 사용하여 UHP 붕소를 제조할 때,균형 상태에서의 컴포넌트의 분포를 보여준다.5 shows the distribution of components in a balanced state when preparing UHP boron using a BCl3 + H2 mixed gas.

도 6은 1기압(atm)의 온도(Temperature) 함수에서 반응(Reaction)에 대한 자유 에너지(Free energy)를 보여준다.6 shows free energy for a reaction in a function of temperature of 1 atmosphere (atm).

하기는 80kw급 RF 플라즈마를 사용하여 UHP 붕소를 제조하기 위한 공정 조건의 예시이다.The following is an example of process conditions for producing UHP boron using an 80 kw class RF plasma.

플라즈마 발생부(300)에 80kw, 150A 전원을 투입하고, 핵성장 및 입자 성장부(310)에 센트럴 가스(Central Ar Gas) 유량 60/Lpm, 시스 가스(Sheath Ar Gas) 유량 80/Lpm , 급랭 또는 서냉 가스1(Quenching 1 Ar Gas) 유량 30/Lpm, 급랭 또는 서냉 가스2(Quenching 2 Ar Gas) 유량 30/Lpm, 공정 압력 500토르(Torr), 냉각(Cooling)용 냉각수 온도 20℃를 유지한 상태에서 BCl3 + H2 혼합 가스 유량을 50/Lpm 공급한다.80kw, 150A power is applied to the plasma generating unit 300, and the central gas flow rate 60/Lpm, sheath gas flow rate 80/Lpm, rapid cooling to the nuclear growth and particle growth unit 310 Or maintain the flow rate of slow cooling gas 1 (Quenching 1 Ar Gas) of 30/Lpm, flow rate of quenching or slow cooling gas 2 (Quenching 2 Ar Gas) of 30/Lpm, process pressure of 500 Torr, and cooling water temperature of 20 °C. In one state, a BCl3 + H2 mixed gas flow rate of 50/Lpm is supplied.

핵성장 및 입자 성장부(310)로 공급되는 모든 가스는 유량 제어기(120, 130, 210, 220, 230)에 의해 설정된 정확한 량이 공급된다.All gases supplied to the nuclear growth and particle growth unit 310 are supplied in precise amounts set by the flow controllers 120 , 130 , 210 , 220 , 230 .

핵성장 및 입자 성장부(310)에 공급되는 원재료의 특성을 고려하여 원재료 주입관의 위치는 전극코일 상부, 전극코일 중간, 전극코일 하부에 설치하여 원재료를 공급할 수 있도록 제작한다.In consideration of the characteristics of the raw material supplied to the nuclear growth and particle growth unit 310, the position of the raw material injection pipe is installed in the upper part of the electrode coil, the middle of the electrode coil, and the lower part of the electrode coil, so that the raw material can be supplied.

전극코일 상부, 전극코일 중간, 전극코일 하부의 위치에 따른 고온의 온도 편차가 있음을 확인할 수 있으며, 20% BCl3 + H2 원재료의 경우 전극코일 중간에 설치되어 있는 주입관을 통해 공급할 때 제품 순도 및 수율이 가장 높다. 시간당(g/hr) 235의 UHP 붕소를 제조할 수 있다.It can be confirmed that there is a high temperature deviation depending on the position of the upper part of the electrode coil, the middle of the electrode coil, and the lower part of the electrode coil. yield is the highest. 235 UHP boron per hour (g/hr) can be produced.

원재료 대비 UHP 붕소의 제조 수율은 대략 80% 수준으로 공정 로스(Loss)를 감안하더라도 상대적으로 우수한 제조 능력을 가질 수 있음을 알 수 있다.It can be seen that the production yield of UHP boron compared to the raw material is about 80%, and it can be seen that it can have a relatively good manufacturing capability even when the process loss is taken into account.

원재료(20% BCl3 + H2) 공급량에 따른 RF 열 플라즈마 토치안에서의 온도 분포 및 온도 변화 원재료의 유량이 50=>70/Lpm으로 증가함에 따라 고온영역의 축소와 함께 온도중심부가 하부로 내려가는 것을 알 수 있다. 원재료(20%B Cl3 + H2)의 공급량이 50/Lpm 으로 공급될 때가 적정 온도의 유지에 따른 생산 수율이 가장 높음을 알 수 있다.Temperature distribution and temperature change in the RF thermal plasma torch according to the supply amount of raw material (20% BCl3 + H2) can It can be seen that the production yield according to the maintenance of the proper temperature is the highest when the supply amount of the raw material (20%B Cl3 + H2) is 50/Lpm.

시스 가스(Sheath Ar Gas)의 공급량에 따른 RF 열 플라즈마 토치안에서의 온도 분포 및 온도 변화 시스 가스의 유량이 80=>100Lpm으로 증가함에 따라 고온영역의 축소와 함께 온도 중심부가 하부로 내려가는 것을 알 수 있다.Temperature distribution and temperature change in RF thermal plasma torch according to the supply amount of Sheath Ar Gas have.

하지만, 고온영역이 감소하여 핵심부품인 가둠관 보호 효과가 있으며, 가둠관을 보호하면서 고온영역을 유지하기 위해서는 80/Lpm 정도의 시스 가스를 공급하는 것이 효과적이다.However, since the high temperature region is reduced, there is an effect of protecting the confinement tube, which is a key component, and it is effective to supply a sheath gas of about 80/Lpm to maintain the high temperature region while protecting the confinement tube.

급랭 또는 서냉 가스 1/2(Quenching 1/2 Ar Gas)의 공급량에 따른 분말 크기의 변화는 다음과 같다.The change in powder size according to the supply amount of quenching or slow cooling gas 1/2 (Quenching 1/2 Ar Gas) is as follows.

급랭 또는 서냉 가스의 유량이 30=>50Lpm으로 증가함에 따라 붕소 분말 크기가 미세화되고, 급랭 또는 서냉 가스의 유량을 30=>10Lpm으로 감소함에 따라 붕소 분말 크기가 핵형성 및 입자성장의 시간이 증가함에 따라 분말 크기가 증가함을 알 수 있다. 붕소 분말의 크기는 급랭 또는 서냉 가스의 유량을 제어함으로써, 수 내지 수백㎚ 크기의 붕소 분말을 제조할 수 있다.As the flow rate of the rapid cooling or slow cooling gas is increased to 30 => 50 Lpm, the boron powder size is refined, and as the flow rate of the rapid cooling or slow cooling gas is decreased to 30 => 10 Lpm, the boron powder size is increased, the time of nucleation and grain growth increases It can be seen that the powder size increases with The size of the boron powder may be prepared by controlling the flow rate of the rapid cooling or slow cooling gas, thereby producing a boron powder having a size of several to hundreds of nm.

플라즈마 발생부 내부의 고온영역에 사용되는 주요부품 소재에 따른 UHP 붕소 제품 순도의 변화인데, RF 플라즈마 반응기 내부는 고온영역이기 때문에 고온에서 내마모성 및 공정 중에 이물질이 발생되지 않는 소재의 선정이 매우 중요하다.It is a change in the purity of UHP boron products depending on the material of major parts used in the high-temperature area inside the plasma generator. Since the inside of the RF plasma reactor is a high-temperature area, it is very important to select a material that is resistant to abrasion at high temperatures and does not generate foreign substances during the process. .

고온영역에 사용할 수 있는 주요 부품소재(예컨대, 플라즈마 발생부와 핵설장 및 입자 성장부)의 재료에는, 예컨대 적합하게는 99% 이상의 순도를 갖는 투명 재질의 쿼츠(Quartz) 소재가 적합하며, 99% 이상의 순도를 갖는 질화알루미늄, 산화알루미늄, 질화붕소 소재로 구성될 수 있으며, 이들 소재를 적용할 경우 고온에 따른 내마모성 부족 및 메탈(예컨대, Ti, Al, Fe, Cr, Ni, Co, Cu, W, Ta, Mo 등) 불순물의 증가로 UHP 붕소 분말의 제조에 문제가 발생될 수 있다.For the material of the main component material (eg, plasma generating unit, nuclear expansion and particle growth unit) that can be used in the high temperature region, for example, a transparent quartz material having a purity of 99% or more is suitable, 99 It may be composed of aluminum nitride, aluminum oxide, and boron nitride materials having a purity of % or more, and when these materials are applied, lack of wear resistance due to high temperature and metal (eg, Ti, Al, Fe, Cr, Ni, Co, Cu, W, Ta, Mo, etc.) may cause problems in the production of UHP boron powder due to an increase in impurities.

고온 영역에서 내마모성이 우수하며, 메탈 불순물이 가장 적게 발생되는 쿼츠 소재를 적용할 경우 원하는 제품 순도의 UHP 붕소 분말을 제조할 수 있음을 알 수 있다.It can be seen that UHP boron powder of desired product purity can be manufactured when a quartz material that has excellent abrasion resistance in a high temperature region and generates the least metal impurities is applied.

핵성장 및 입자 성장부(310)의 높이에 따른 UHP 붕소 핵형성 및 입자성장의 변화는 동일한 공정 조건에서 핵성장 및 입자 성장부(310)의 높이를 100mm=>1,000mm로 증가함에 따라 분말 크기가 증가함을 알 수 있다. 붕소 분말의 크기는 핵성장 및 입자 성장부(310)의 높이를 제어함으로써 수 내지 수백㎚ 크기의 붕소 분말을 제조할 수 있다.The change in UHP boron nucleation and grain growth according to the height of the nucleation and grain growth unit 310 increases the height of the nucleation and grain growth unit 310 to 100 mm => 1,000 mm under the same process conditions, resulting in powder size It can be seen that increases The size of the boron powder can be prepared by controlling the nucleation and the height of the particle growth section 310 to produce a boron powder having a size of several to hundreds of nm.

고온의 플라즈마를 사용하여 20% BCl3 + H2 원재료로 UHP 붕소를 제조할 경우, 부산물로 HCl 가스가 발생되며, 발생된 HCl 가스를 효과적으로 제거하기 위해 RF 플라즈마를 이용한 UHP 붕소 제조 설비 말단에 일체형으로 HCl 가스 제거용 스크러버(scrubber)(400)를 설치한다.When UHP boron is produced with 20% BCl3 + H2 raw material using high-temperature plasma, HCl gas is generated as a by-product. A scrubber (scrubber) 400 for gas removal is installed.

스크러버(400)의 내부에 충진되어 있는 화학적 흡착제에 의해 HCl 가스는 1ppb 이하로 제거될 수 있다. 화학적 흡착제는, 예컨대 모리큐라시브(Molecular Sieve) 13X에 CaOH2를 코팅하여 제조할 수 있다.HCl gas may be removed to 1 ppb or less by the chemical adsorbent filled in the scrubber 400 . The chemical adsorbent can be prepared, for example, by coating CaOH2 on Molecular Sieve 13X.

HCl 가스의 제거 화학식은 다음과 같다.The chemical formula for removing HCl gas is as follows.

HCl + CaOH2 => CaCL4 + H2OHCl + CaOH2 => CaCL4 + H2O

흡착제 100L 당 HCl 가스 12,000L가 화학적 반응에 의해 제거될 수 있다.12,000 L of HCl gas per 100 L of adsorbent can be removed by chemical reaction.

흡착제의 교체 주기는 스크러버(400)의 상부에 설치되어 있는 투시경(Sight Glass) 내에 설치되어 있는 검지용 테이프(Chemcassette)의 색상 변화로 확인할 수 있다.The replacement cycle of the adsorbent can be confirmed by the color change of the detection tape (Chemcassette) installed in the sight glass installed on the top of the scrubber 400 .

고온 플라즈마를 사용하여 UHP 붕소 분말을 제조할 때 설비는 원재료(BCl3, H2 가스)를 개별적으로 공급하지 않고 프리믹싱(Pre-Mixing) 설비(100 내지 160)를 적용하여 설비 내에서 자동적으로 BCl3 + H2 혼합 가스를 제조하여 RF 플라즈마 원료로 공급할 수 있다.When producing UHP boron powder using high-temperature plasma, the equipment automatically applies BCl3 + H2 mixed gas can be prepared and supplied as RF plasma raw material.

가장 큰 장점으로는 고온 플라즈마 설비와 프리믹싱 설비(100 내지 160)가 일체화됨에 따라 공정 조건에 따라 원하는 원재료의 농도 비율을 조절하여 공급함에 따라 UHP 붕소 생산량 및 수율을 제어할 수 있다. The biggest advantage is that as the high-temperature plasma equipment and the premixing equipment 100 to 160 are integrated, the UHP boron production and yield can be controlled by adjusting the concentration ratio of the desired raw material according to the process conditions and supplying it.

고온 플라즈마를 사용하여 UHP 붕소 분말을 제조할 때 생성되는 부산물인 HCl 가스를 제거할 수 있는 스크러버(400) 설비가 RF 플라즈마 설비와 일체화됨에 따라 UHP 붕소 분말 제조시 생성되는 부산물인 HCl 가스를 연속적으로 제거함으로써 별도의 처리를 위한 절차가 필요하지 않는 장점을 가질 수 있다.As the scrubber 400 facility capable of removing HCl gas, which is a by-product generated when manufacturing UHP boron powder using high-temperature plasma, is integrated with the RF plasma facility, HCl gas, which is a by-product generated during UHP boron powder production, is continuously removed By removing it, it may have the advantage that a procedure for a separate treatment is not required.

이상의 설명은 본 발명의 기술사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경 등이 가능함을 쉽게 알 수 있을 것이다. 즉, 본 발명에 개시된 실시 예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것으로서, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다.The above description is merely illustrative of the technical idea of the present invention, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains may make various substitutions, modifications, and changes within the scope not departing from the essential characteristics of the present invention. It will be easy to see that this is possible. That is, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical spirit of the present invention, but to explain, and the scope of the technical spirit of the present invention is not limited by these embodiments.

따라서, 본 발명의 보호 범위는 후술되는 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.Accordingly, the protection scope of the present invention should be construed by the claims described below, and all technical ideas within the scope equivalent thereto should be construed as being included in the scope of the present invention.

300 : 플라즈마 발생부
310 : 핵성장 및 입자 성장부
320 : 사이클론부
330 : 백필터부
340 : 콜렉터부
400 : 스크러버
410 : 진공 펌프300: plasma generator
310: nuclear growth and particle growth unit
320: cyclone unit
330: bag filter unit
340: collector unit
400: scrubber
410 vacuum pump

Claims (7)

DC(direct current)와 RF(radio frequency)를 이용하여 고온 플라즈마를 발생시켜 고온의 온도를 생성하는 플라즈마 발생부;
상기 플라즈마 발생부를 통해 발생된 고온 플라즈마 환경에서 원재료를 증발 및 기화시켜 원자 수준의 입자를 생성하는 핵성장 및 입자 성장부;
생성된 상기 원자 수준의 입자들 중 상대적으로 큰 거대 입자를 걸러내는 사이클론부;
상기 거대 입자가 걸러진 미소 입자(고순도 나노 분말)를 필터에 흡착하여 블로우 백가스를 이용해 이탈시키는 백필터부;
이탈되는 상기 미소 입자를 저장 및 수집하는 콜렉터부;
펌핑을 통해 진공을 발생시켜 상기 백필터부로 공급하는 진공 펌프;를 포함하고,
상기 플라즈마 발생부와 상기 핵성장 및 입자 성장부는, 99% 이상의 순도를 갖는 쿼츠(Quartz), 질화알루미늄, 산화알루미늄, 질화붕소 소재로 구성되며,
상기 백필터부의 말단에 상기 고순도 나노 분말의 제조시에 발생하는 부산물인 HCl 가스를 연속적으로 제거하기 위한 스크러버(Scrubber)가 일체형으로 설치되고,
상기 HCl 가스는, 화학적 흡착제에 의해 제거되는 고온 플라즈마를 이용한 99% 이상의 고순도 붕소 나노 분말 제조 장치.a plasma generator generating a high-temperature plasma by using direct current (DC) and radio frequency (RF);
a nuclear growth and particle growth unit generating atomic-level particles by evaporating and vaporizing raw materials in a high-temperature plasma environment generated through the plasma generating unit;
a cyclone unit that filters out relatively large large particles from among the generated atomic-level particles;
a bag filter unit for adsorbing the fine particles (high-purity nano-powder) from which the large particles have been filtered out to the filter and releasing them using a blowback gas;
a collector unit for storing and collecting the separated micro particles;
Including; a vacuum pump that generates a vacuum through pumping and supplies it to the bag filter unit;
The plasma generating unit and the nuclear growth and particle growth unit are composed of quartz, aluminum nitride, aluminum oxide, and boron nitride materials having a purity of 99% or more,
A scrubber for continuously removing HCl gas, which is a by-product generated during the production of the high-purity nanopowder, is integrally installed at the end of the bag filter part,
The HCl gas is a high-purity boron nanopowder manufacturing apparatus of 99% or more using a high-temperature plasma that is removed by a chemical adsorbent. 삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 원재료를 구성하는 다수의 가스를 혼합하여 혼합 가스를 생성하고, 생성된 상기 혼합 가스를 상기 핵성장 및 입자 성장부에 상기 원재료로 공급하는 프리믹싱 설비가 일체로 형성되는
고온 플라즈마를 이용한 99% 이상의 고순도 붕소 나노 분말 제조 장치.The method of claim 1,
A premixing facility for generating a mixed gas by mixing a plurality of gases constituting the raw material and supplying the generated mixed gas as the raw material to the nuclear growth and particle growth unit is integrally formed
An apparatus for manufacturing high-purity boron nanopowders of 99% or more using high-temperature plasma. 제 1 항에 있어서,
상기 핵성장 및 입자 성장부에 상기 원재료를 주입하기 위한 주입관의 위치는,
전극코일 상부, 전극코일 중간 및 전극코일 하부에 각각 위치하는
RF 플라즈마를 이용한 99% 이상의 고순도 붕소 나노 분말 제조 장치. The method of claim 1,
The position of the injection tube for injecting the raw material into the nucleation and particle growth part is,
The upper part of the electrode coil, the middle of the electrode coil, and the lower part of the electrode coil, respectively.
An apparatus for manufacturing high-purity boron nanopowders of 99% or more using RF plasma. 삭제delete 삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 플라즈마 발생부는,
열 플라즈마를 발생시키는 토치 전극부와,
상기 원재료를 증발 및 기화시켜 상기 원자 수준의 입자를 생성하는 열 영역부와,
생성된 상기 입자를 급냉 또는 서냉시켜 결정화시키는 냉각 영역부를 포함하는
고온 플라즈마를 이용한 99% 이상의 고순도 붕소 나노 분말 제조 장치. The method of claim 1,
The plasma generator,
a torch electrode for generating thermal plasma;
a thermal region for evaporating and vaporizing the raw material to generate the atomic level particles;
Comprising a cooling region for crystallizing the generated particles by rapid cooling or slow cooling
An apparatus for manufacturing high-purity boron nanopowders of 99% or more using high-temperature plasma.

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