KR102317953B1 - Manufacturing method of multi-phase high entropy ceramic powder and powder produced by the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다상의 고엔트로피 세라믹 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 일실시예는 고엔트로피 합금분말을 반응가스와 반응 열처리 하여 불안정한 복합 세라믹 분말을 형성하는 단계 및 상기 복합 세라믹 분말을 플라즈마 처리하여 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말로 제조하는 단계를 포함하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법을 제공한다. 본 발명의 실시예에 따라 제조된 고엔트로피 세라믹은 일반 세라믹 보다 극단적으로 낮은 열전도도를 가질 수 있다. 이러한 고엔트로피 세라믹은 초고온용 방열재료로 활용될 수 있으며, 열전도도가 매우 낮은 특징을 가진 코팅제로 활용될 수 있다.The present invention relates to a multiphase high entropy ceramic powder and a method for preparing the same. One embodiment of the present invention comprises the steps of forming an unstable composite ceramic powder by subjecting a high entropy alloy powder to a reaction heat treatment with a reaction gas, and plasma-treating the composite ceramic powder to produce a stable multiphase high entropy ceramic powder A method for preparing entropy ceramic powder is provided. The high entropy ceramic manufactured according to an embodiment of the present invention may have extremely low thermal conductivity than a general ceramic. This high entropy ceramic can be used as a heat dissipation material for ultra-high temperature, and can be used as a coating agent with very low thermal conductivity.

Description

다상의 고엔트로피 세라믹 분말 제조 기술 및 그 방법으로 제조된 분말{Manufacturing method of multi-phase high entropy ceramic powder and powder produced by the same}Manufacturing method of multi-phase high entropy ceramic powder and powder produced by the same

본 발명은 다상의 고엔트로피 세라믹 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a multiphase high entropy ceramic powder and a method for preparing the same.

전통적으로, 일반적인 합금계는 철, 구리, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄과 같은 주요 원소와 다양한 소량의 합금 원소로 구성되어 있다. 통상적으로, 기존 다원소 합금의 경우, 합금 원소의 수와 양이 증가할 수록 재료의 기계적 성질을 취약하게 하는 금속간 화합물을 형성한다. 하지만, 최근의 고엔트로피 합금(High-Entropy Alloy, HEA)의 출현은 기존 합금설계의 패러다임을 크게 변화시켰다. Traditionally, common alloying systems consist of major elements such as iron, copper, aluminum, magnesium and titanium and various minor alloying elements. In general, in the case of a conventional multi-element alloy, as the number and amount of alloying elements increase, an intermetallic compound that weakens the mechanical properties of the material is formed. However, the recent emergence of high-entropy alloy (HEA) has greatly changed the paradigm of the existing alloy design.

일반적으로 고엔트로피 합금은 4 또는5종 이상의 원소를 주성분(조성 범위 5~35at%)으로 하는 결정질의 고용체 합금 또는 합금의 혼합 엔트로피(ΔSmix)가 1.5R(R=기체상수) 이상인 합금 또는 배열 엔트로피가(Configurational entropy, ΔSconf) 1.6R보다 큰 합금으로 정의되고 있다. 고엔트로피 합금은 주요 원소로 특정할 수 없는 비슷한 분율의 다수의 주요 요소로 구성되어 있기 때문에 높은 구성 엔트로피로 인해 금속간 화합물이 형성되지 않고, 면심입방구조 혹은 체심입방구조 계열의 단상을 형성한다. 이러한 고엔트로피 합금의 조성 및 구조적 특수성은 심각한 격자 왜곡으로 인한 고강도 및 고인성의 특성 및 인코넬(Inconel)과 같은 초합금보다 우수한 고온 강도, 구조적 안정성을 가지며 크리프 저항이 높은 특성을 나타낸다고 알려져 있다. 이처럼 고엔트로피 재료는 열안정성과 파괴인성 같은 측면에서 저엔트로피 재료보다 뛰어나다. In general, a high entropy alloy is a crystalline solid solution alloy containing 4 or 5 or more elements (composition range 5 to 35 at%) as a main component, or an alloy in which the mixing entropy (ΔSmix) of the alloy is 1.5R (R = gas constant) or more, or the arrangement entropy A (Configurational entropy, ΔS conf ) is defined as an alloy greater than 1.6R. Because high entropy alloys are composed of many major elements with similar fractions that cannot be specified as major elements, intermetallic compounds are not formed due to high constituent entropy, and a single phase of face-centered cubic structure or body-centered cubic structure is formed. It is known that the composition and structural specificity of these high-entropy alloys have characteristics of high strength and high toughness due to severe lattice distortion, high-temperature strength and structural stability superior to superalloys such as Inconel, and high creep resistance. As such, high-entropy materials are superior to low-entropy materials in aspects such as thermal stability and fracture toughness.

이러한 고엔트로피 합금과 유사한 분야로 고엔트로피 세라믹이 있다. 일반적인 세라믹 소재는 한 개 혹은 두 개의 금속과 탄소(C), 산소(O), 질소(N), 붕소(B) 등이 결합한 형태인 반면, 고엔트로피 세라믹 소재는 4개 이상의 금속 원소가 비슷한 비율로 이루어진 세라믹이며, 고온에 매우 강하고 다양한 금속 원소가 첨가되어 복합적인 기능들을 부여할 수 있다. A field similar to such a high entropy alloy is a high entropy ceramic. A typical ceramic material is a combination of one or two metals and carbon (C), oxygen (O), nitrogen (N), and boron (B), whereas a high entropy ceramic material has four or more metal elements in a similar ratio. It is a ceramic made of , very strong against high temperature, and can be given complex functions by adding various metal elements.

고엔트로피 합금 분야에서는 광범위한 연구가 이루어지고 있지만, 고엔트로피 세라믹 분야에서는 연구가 많이 이루어지지 않아서 앞으로 많은 연구가 필요한 실정이다. 이러한 고엔트로피 세라믹 소재는 고에너지 볼밀 후 SPS(Spark Plasma Sintering)을 통해 제조되는데 현재는 벌크를 만드는 기술만 존재하여 분말을 만드는 기술을 고안할 필요가 있다.Although extensive research is being conducted in the field of high entropy alloys, many studies are needed in the future as not much research has been done in the field of high entropy ceramics. These high-entropy ceramic materials are manufactured through SPS (Spark Plasma Sintering) after high-energy ball milling. Currently, there is only technology for making bulk, so it is necessary to devise a technology for making powder.

대한민국 등록특허공보 제10-1761009호Republic of Korea Patent Publication No. 10-1761009

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 불안정한 다상의 복합 세라믹 분말을 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a method for preparing an unstable multiphase composite ceramic powder into a stable multiphase high entropy ceramic powder.

또한 본 발명에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말을 제조하는 방법에 의해 제조된 분말을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a powder prepared by the method for producing a stable multiphase high entropy ceramic powder according to the present invention.

또한 본 발명에 따른 고엔트로피 세라믹 분말을 활용한 고온용 방열 재료를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a heat dissipation material for high temperature using the high entropy ceramic powder according to the present invention.

또한 본 발명에 따른 고엔트로피 세라믹 분말을 활용한 코팅제를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a coating agent using the high entropy ceramic powder according to the present invention.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problems to be achieved by the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned can be clearly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs from the description below. There will be.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말을 제조하는 방법을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, an embodiment of the present invention provides a method for preparing a stable multiphase high entropy ceramic powder.

본 발명의 실시예에 따르면, 다상의 고엔트로피 세라믹 분말을 제조하는 방법은, 고엔트로피 합금분말을 반응가스와 반응 열처리 하여 불안정한 다상을 갖는 복합 세라믹 분말을 형성하는 단계; 및 상기 복합 세라믹 분말을 플라즈마 처리하여 안정한 다상을 갖는 고엔트로피 세라믹 분말로 제조하는 단계를 포함하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법을 제공한다.According to an embodiment of the present invention, a method for manufacturing a multiphase high-entropy ceramic powder includes: forming a composite ceramic powder having an unstable polyphase by heat-treating a high-entropy alloy powder with a reaction gas; and plasma-treating the composite ceramic powder to produce a high-entropy ceramic powder having a stable multiphase.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 고엔트로피 합금분말은 Al, Si, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및W 등으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도4종 이상의 원소를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the high-entropy alloy powder may contain at least four or more elements selected from the group consisting of Al, Si, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta and W. can

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 반응가스는 O, C, N 및 B 중에서 선택되는 적어도 1종 이상의 원소를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the reaction gas may include at least one or more elements selected from O, C, N, and B.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 불안정한 다상을 갖는 복합 세라믹 분말을 형성하는 단계에서, 상기 반응 열처리는 상기 반응가스 분위기에서 300℃ 내지 1000 ℃ 의 온도에서 수행될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the step of forming the composite ceramic powder having an unstable polyphase, the reaction heat treatment may be performed at a temperature of 300° C. to 1000° C. in the reaction gas atmosphere.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 불안정한 다상을 갖는 복합 세라믹 분말을 형성하는 단계에서, 상기 반응 열처리는 반응속도를 증가시키기 위해 플라즈마 분위기에서 수행될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the step of forming the composite ceramic powder having an unstable multiphase, the reaction heat treatment may be performed in a plasma atmosphere to increase the reaction rate.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 안정한 다상을 갖는 고엔트로피 세라믹 분말로 제조하는 단계에서, 상기 플라즈마 처리에 의해 상기 세라믹 분말의 다상의 안정화와 함께 상기 세라믹 분말이 구형화되는 것을 특징으로 한다.According to an embodiment of the present invention, in the step of manufacturing the high-entropy ceramic powder having the stable polyphase, the ceramic powder is spheroidized together with the multiphase stabilization of the ceramic powder by the plasma treatment.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 상기 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 고엔트로피 세라믹 분말을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, there is provided a high entropy ceramic powder, characterized in that produced by the method for producing the high entropy ceramic powder.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 상기 고엔트로피 세라믹 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 고온용 방열 재료를 제공한다.In order to achieve the above technical problem, there is provided a heat dissipation material for high temperature comprising the high entropy ceramic powder.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 상기 고엔트로피 세라믹 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅제를 제공한다.In order to achieve the above technical problem, there is provided a coating agent comprising the high entropy ceramic powder.

본 발명의 실시예에 따라 제조된 고엔트로피 세라믹은 일반 세라믹 보다 극단적으로 낮은 열전도도를 가질 수 있다.The high entropy ceramic manufactured according to an embodiment of the present invention may have extremely low thermal conductivity than a general ceramic.

이러한 고엔트로피 세라믹은 초고온용 방열재료로 활용될 수 있으며, 열전도도가 매우 낮은 특징을 가진 코팅제로 활용될 수 있다.This high entropy ceramic can be used as a heat dissipation material for ultra-high temperature, and can be used as a coating agent with very low thermal conductivity.

본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It should be understood that the effects of the present invention are not limited to the above-described effects, and include all effects that can be inferred from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 제조방법을 설명한 순서도이다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 제조과정의 모식도이다.
도3는 본 발명의 일 실시예에 따른 불안정한 다상의 세라믹 분말의 광학현미경(OM) 분석 결과이다.
도4는 본 발명의 일 실시예에 따른 불안정한 다상의 세라믹분말의 XRD그래프이다.
도5는 본 발명의 일 실시예에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말의 광학현미경(OM) 분석 결과이다.
도6은 본 발명의 일 실시예에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말의 SEM이미지이다.1 is a flowchart illustrating a method for manufacturing a stable multiphase high entropy ceramic according to an embodiment of the present invention.
2 is a schematic diagram of a stable multiphase high entropy ceramic manufacturing process according to an embodiment of the present invention.
3 is an optical microscope (OM) analysis result of an unstable multiphase ceramic powder according to an embodiment of the present invention.
4 is an XRD graph of an unstable multiphase ceramic powder according to an embodiment of the present invention.
5 is an optical microscope (OM) analysis result of a stable multiphase high entropy ceramic powder according to an embodiment of the present invention.
6 is a SEM image of a stable multiphase high-entropy ceramic powder according to an embodiment of the present invention.

이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the present invention may be embodied in several different forms, and thus is not limited to the embodiments described herein. And in order to clearly explain the present invention in the drawings, parts irrelevant to the description are omitted, and similar reference numerals are attached to similar parts throughout the specification.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to be “connected (connected, contacted, coupled)” with another part, it is not only “directly connected” but also “indirectly connected” with another member interposed therebetween. "Including cases where In addition, when a part "includes" a certain component, this means that other components may be further provided without excluding other components unless otherwise stated.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used herein are used only to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. The singular expression includes the plural expression unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, terms such as "comprises" or "have" are intended to designate that the features, numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof described in the specification exist, but one or more other features It should be understood that this does not preclude the existence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.

이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명의 일 실시예에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법을 설명한다. A method for producing a stable multiphase high entropy ceramic powder according to an embodiment of the present invention will be described.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 제조방법을 설명한 순서도이다.1 is a flowchart illustrating a method for manufacturing a stable multiphase high entropy ceramic according to an embodiment of the present invention.

도2는 본 발명의 일 실시예에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 제조과정의 모식도이다. 2 is a schematic diagram of a stable multiphase high entropy ceramic manufacturing process according to an embodiment of the present invention.

도1과 도2를 참조하면, 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법은 고엔트로피 합금분말을 반응가스와 반응 열처리 하여 불안정한 다상을 갖는 복합 세라믹 분말을 형성하는 단계(S100) 및 상기 복합 세라믹 분말을 플라즈마 처리하여 안정한 다상을 갖는 고엔트로피 세라믹 분말로 제조하는 단계(S200)를 포함할 수 있다. 1 and 2, the method for producing a stable multi-phase high-entropy ceramic powder includes the steps of forming a composite ceramic powder having an unstable multi-phase by reacting and heat-treating a high-entropy alloy powder with a reaction gas (S100) and the composite ceramic powder It may include a step (S200) of plasma treatment to prepare a high-entropy ceramic powder having a stable polyphase.

먼저, 고엔트로피 합금분말을 반응가스와 반응 열처리 하여 불안정한 다상을 갖는 복합 세라믹 분말을 형성한다(S100).First, a high-entropy alloy powder is subjected to a reaction heat treatment with a reaction gas to form a composite ceramic powder having an unstable multiphase (S100).

상기 고엔트로피 합금분말은 Al, Si, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및W 등으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도4종 이상의 원소를 포함하는 것을 특징으로 한다. The high entropy alloy powder is characterized in that it contains at least four or more elements selected from the group consisting of Al, Si, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta and W.

예를 들어, Ti, V, Zr, Nb 및 Hf으로 이루어진 고엔트로피 합금분말일 수 있다.For example, it may be a high entropy alloy powder consisting of Ti, V, Zr, Nb and Hf.

상기 고엔트로피 합금 분말의 D50은 50 ㎛ 일 수 있다.D50 of the high entropy alloy powder may be 50 μm.

상기 반응가스는 O, C, N 및 B 중에서 선택되는 적어도 1종 이상의 원소를 포함할 수 있다. The reaction gas may include at least one element selected from O, C, N and B.

예를 들어, O2, H2O, NH3, C2H4, BCl3등을 이용할 수 있다.For example, O 2 , H 2 O, NH 3 , C 2 H 4 , BCl 3 and the like may be used.

상기 반응 열처리의 분위기 설정은 Ellingham diagram을 이용할 수 있다.The atmosphere setting of the reaction heat treatment may use an Ellingham diagram.

상기 반응 열처리는 상기 반응가스 분위기에서 300℃ 내지 1000 ℃ 의 온도에서 수행될 수 있다. The reaction heat treatment may be performed at a temperature of 300° C. to 1000° C. in the reaction gas atmosphere.

상기 반응 열처리는 상기 반응가스 분위기에서10분 내지 10시간 동안 수행될 수 있다.The reaction heat treatment may be performed for 10 minutes to 10 hours in the reaction gas atmosphere.

상기 반응 열처리는 반응속도를 증가시키기 위해 플라즈마 분위기에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 반응가스가 탄화와 붕화인 경우 상기 반응 열처리는 플라즈마 분위기에서 수행될 수 있다.The reaction heat treatment may be performed in a plasma atmosphere to increase the reaction rate. For example, when the reaction gas is carbonization and boride, the reaction heat treatment may be performed in a plasma atmosphere.

녹는점이 매우 높은 상기 고엔트로피 합금분말을 상기 반응 열처리를 하면 온도가 충분히 높지 않아서 불안정한 다상의 복합 세라믹 분말이 형성된다. 만약 상기 고엔트로피 합금분말이 안정상을 가질 정도로 온도를 높여주면 공정이 비경제적이어서 의미가 없을 수 있다.When the high-entropy alloy powder having a very high melting point is subjected to the reaction heat treatment, the temperature is not high enough to form an unstable multiphase composite ceramic powder. If the high-entropy alloy powder raises the temperature enough to have a stable phase, the process may be uneconomical and meaningless.

다음으로는, 상기 복합 세라믹 분말을 플라즈마 처리하여 안정한 다상을 갖는 고엔트로피 세라믹 분말로 제조할 수 있다(S200).Next, the composite ceramic powder may be plasma-treated to prepare a high-entropy ceramic powder having a stable multiphase (S200).

상기 플라즈마 처리는 열결합 플라즈마(thermal coupled plasma)를 이용한 것일 수 있다. 이외에도 고온의 플라즈마가 형성되는 기술이라면 이에 제한되지 않는다.The plasma treatment may be performed using a thermally coupled plasma. In addition, as long as it is a technique for forming a high-temperature plasma, the present invention is not limited thereto.

상기 플라즈마 처리에 의해 상기 세라믹 분말의 다상의 안정화와 함께 상기 세라믹 분말이 구형화되는 것을 특징으로 한다.It is characterized in that the ceramic powder is spheroidized together with the multiphase stabilization of the ceramic powder by the plasma treatment.

플라즈마 처리 과정에서 불안정한 복합 세라믹 분말이 녹으면서, crack이 사라지고 구형화 되어 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말로 변하게 된다.As unstable composite ceramic powder melts during plasma treatment, cracks disappear and become spherical, turning into stable multiphase, high entropy ceramic powder.

상기 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말은 열적안정성이 매우 뛰어나서 각종 산업에서 다양한 소재로 쓰일 수 있다.The stable multi-phase, high-entropy ceramic powder has excellent thermal stability and can be used as a variety of materials in various industries.

본 발명의 일 실시예에 따른 고엔트로피 세라믹 분말을 설명한다.A high entropy ceramic powder according to an embodiment of the present invention will be described.

상기 고엔트로피 세라믹 분말은 열전도도가 매우 낮고, 상 안정성이 매우 높아 초고온에도 견딜 수 있다.The high entropy ceramic powder has very low thermal conductivity and very high phase stability, so it can withstand very high temperatures.

상기 고엔트로피 세라믹 분말에는 여러 상이 존재하며, 각 상의 구성 성분은 고엔트로피 세라믹을 이룰 수 있다.Several phases exist in the high-entropy ceramic powder, and components of each phase may form a high-entropy ceramic.

본 발명의 일 실시예에 따른 고엔트로피 세라믹 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 고온용 방열 재료를 설명한다Describes a heat dissipation material for high temperature comprising a high entropy ceramic powder according to an embodiment of the present invention

상기 고엔트로피 세라믹 분말은 열전도도가 매우 낮고, 상 안정성이 매우 높아 초고온에도 견딜 수 있어 방열재료로 활용할 수 있다.The high entropy ceramic powder has very low thermal conductivity and very high phase stability, so it can withstand ultra-high temperatures and thus can be used as a heat dissipation material.

본 발명의 일 실시예에 따른 고엔트로피 세라믹 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅제를 설명한다.A coating agent comprising a high entropy ceramic powder according to an embodiment of the present invention will be described.

상기 고엔트로피 세라믹 분말은 30내지100마이크로 크기의 분말 제조 시 용사가 가능하여 코팅 기술에 접목시킬 수 있으며 내열성이 우수한 코팅제로 쓰일 수 있다.The high-entropy ceramic powder can be applied to coating technology because it can be sprayed when producing a powder having a size of 30 to 100 micrometers, and can be used as a coating agent having excellent heat resistance.

이하, 본 발명의 제조예 및 실험예를 기재한다. 그러나, 이들 제조예 및 실험예는 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아님을 명시한다.Hereinafter, preparation examples and experimental examples of the present invention will be described. However, these preparation examples and experimental examples are intended to more specifically explain the configuration and effects of the present invention, and it is indicated that the scope of the present invention is not limited thereto.

제조예manufacturing example

도 2는 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말의 제조과정의 모식도이다. D50이 50 ㎛ 인 Ti, V, Zr, Nb 및Hf으로 이루어진 고엔트로피 합금분말을 준비하였다.2 is a schematic diagram of a manufacturing process of a stable multiphase high-entropy ceramic powder. A high entropy alloy powder consisting of Ti, V, Zr, Nb and Hf having a D50 of 50 μm was prepared.

그 다음에, N2+10%NH3분위기에서 800℃에서 30분간 열처리 하여, crack이 존재하는 불안정한 다상의 복합 세라믹 구형 분말울 형성하였다.Then, an unstable multiphase composite ceramic spherical powder with cracks was formed by heat treatment at 800° C. for 30 minutes in an N 2 +10%NH 3 atmosphere.

그 다음으로, 상기 불안정한 다상의 복합 세라믹 구형 분말을 플라즈마 처리하여 구형화 및 안정화 시켜, 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말을 제조하였다. Next, the unstable multiphase composite ceramic spherical powder was plasma-treated to make it spheroidized and stabilized, thereby preparing a stable multiphase, high entropy ceramic powder.

이때의 다상은 각각 Ti, V, Zr, Nb 및 Hf의 질화물이되, 조성비가 서로 다른 질화물일 수 있다. At this time, the polyphase may be nitrides of Ti, V, Zr, Nb, and Hf, respectively, but may be nitrides having different composition ratios.

실험예Experimental example

도3과 도5는 광학현미경(OM) 분석을 통해 미세구조를 나타낸 것이다.3 and 5 show microstructures through optical microscopy (OM) analysis.

도 3을 참조하면, 불안정한 다상의 세라믹 구형 분말이 형성된 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 3 , it can be seen that an unstable multiphase ceramic spherical powder is formed.

도5를 참조하면, 구형화 및 안정화된 다상의 고엔트로피 세라믹 분말을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 5 , a spheroidized and stabilized multiphase high-entropy ceramic powder can be confirmed.

도4는 본 발명의 일 실시예에 따른 불안정한 다상의 세라믹분말의 XRD그래프이다.4 is an XRD graph of an unstable multiphase ceramic powder according to an embodiment of the present invention.

도6은 본 발명의 일 실시예에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말의 SEM이미지이다. 도3과 비교하여 분말의 크랙이 완화된 것을 확인할 수 있다.6 is a SEM image of a stable multiphase high-entropy ceramic powder according to an embodiment of the present invention. It can be seen that cracks in the powder are alleviated as compared with FIG. 3 .

본 발명은, 고엔트로피 합금 분말을 이용하여 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말을 제공할 수 있다. 본 발명의 실시예에 따라 제조된 고엔트로피 세라믹은 일반 세라믹 보다 극단적으로 낮은 열전도도를 가지므로, 각종 산업에서 초고온용 방열재료로 활용될 수 있으며, 열전도도가 매우 낮은 특징을 가진 코팅제로 활용할 수 있다.The present invention can provide a stable multiphase high entropy ceramic powder using the high entropy alloy powder. Since the high entropy ceramic manufactured according to the embodiment of the present invention has extremely low thermal conductivity than general ceramics, it can be used as a heat dissipation material for ultra-high temperature in various industries, and can be used as a coating agent with very low thermal conductivity. have.

전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The above description of the present invention is for illustration, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can understand that it can be easily modified into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not restrictive. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and likewise components described as distributed may be implemented in a combined form.

본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the following claims, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included in the scope of the present invention.

Claims (10)

고엔트로피 합금분말을 반응가스와 반응열처리를 수행하여 불안정한 다상을 갖는 복합 세라믹 분말을 형성하는 단계; 및
상기 복합 세라믹 분말을 플라즈마 처리하여 안정한 다상을 갖는 고엔트로피 세라믹 분말로 제조하는 단계를 포함하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법.forming a composite ceramic powder having an unstable multiphase by performing a reaction heat treatment on the high entropy alloy powder with a reaction gas; and
and plasma-treating the composite ceramic powder to produce a high-entropy ceramic powder having a stable multiphase. 제1항에 있어서,
상기 고엔트로피 합금분말은 Al, Si, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및 W으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 4종 이상의 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법.According to claim 1,
The high entropy alloy powder comprises at least four or more elements selected from the group consisting of Al, Si, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta and W. manufacturing method. 제 1항에 있어서,
상기 반응가스는 O, C, N 및 B 중에서 선택되는 적어도 1종 이상의 원소를 포함하는 가스인 것을 특징으로 하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법.The method of claim 1,
The reaction gas is a method for producing a high entropy ceramic powder, characterized in that the gas containing at least one or more elements selected from O, C, N and B. 제1항에 있어서,
상기 불안정한 다상을 갖는 복합 세라믹 분말을 형성하는 단계에서,
상기 반응열처리는 상기 반응가스 분위기에서 300℃ 내지 1000 ℃ 의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법.According to claim 1,
In the step of forming the composite ceramic powder having the unstable polyphase,
The reaction heat treatment is a method for producing a high entropy ceramic powder, characterized in that it is performed at a temperature of 300 ℃ to 1000 ℃ in the reaction gas atmosphere. 제1항에 있어서,
상기 불안정한 다상을 갖는 복합 세라믹 분말을 형성하는 단계에서,
상기 반응열처리는 반응속도를 증가시키기 위해 플라즈마 분위기에서 수행하는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법.According to claim 1,
In the step of forming the composite ceramic powder having the unstable polyphase,
The reaction heat treatment is a method for producing a high entropy ceramic powder, characterized in that performed in a plasma atmosphere to increase the reaction rate. 제1항에 있어서,
상기 안정한 다상을 갖는 고엔트로피 세라믹 분말로 제조하는 단계에서,
상기 플라즈마 처리에 의해 상기 세라믹 분말의 다상의 안정화와 함께 상기 세라믹 분말이 구형화되는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법.According to claim 1,
In the step of preparing the high-entropy ceramic powder having the stable polyphase,
The method for producing a high entropy ceramic powder, characterized in that the ceramic powder is spheroidized together with the multiphase stabilization of the ceramic powder by the plasma treatment. 제1항의 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 고엔트로피 세라믹 분말.A high-entropy ceramic powder, characterized in that it is produced by the method for producing the high-entropy ceramic powder of claim 1. 제7항의 고엔트로피 세라믹 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 고온용 방열 재료.A heat dissipation material for high temperature comprising the high entropy ceramic powder of claim 7. 제7항의 고엔트로피 세라믹 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅제.A coating agent comprising the high entropy ceramic powder of claim 7. 제1항에 있어서,
상기 플라즈마 처리는 열결합 플라즈마 (thermal coupled plasma) 를 이용하는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법.According to claim 1,
The plasma treatment is a method of manufacturing a high entropy ceramic powder, characterized in that using a thermally coupled plasma (thermal coupled plasma).
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