KR102299705B1 - Carbon nanotube heat treatment equipment - Google Patents

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박영수
김원석
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재단법인 한국탄소산업진흥원
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    • H01J37/32082—Radio frequency generated discharge
    • H01J37/32174—Circuits specially adapted for controlling the RF discharge

Abstract

본 발명에 따른 탄소나노튜브 열처리 장비는, 열처리 챔버; 상기 열처리 챔버의 내부 일측에 구비되는 음극부재; 상기 열처리 챔버에 관통 결합되어 상기 음극부재와 간격을 두고 위치하며, 상기 열처리 챔버 내부에 위치한 음극부재 쪽으로 탄소나노튜브들이 공급되도록 안내하는 양극겸용공급관; 상기 양극겸용공급관으로 탄소나노튜브들을 연속적으로 공급하는 탄소나노튜브공급유닛; 및 상기 음극부재와 양극겸용공급관에 전원을 공급하여 상기 음극부재와 양극겸용공급관 사이에 플라즈마를 발생시키는 전원공급유닛을 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명을 사용하면, 탄소나노튜브의 결정구조를 신속하게 정상적으로 복원할 수 있다.Carbon nanotube heat treatment equipment according to the present invention, a heat treatment chamber; a cathode member provided on one side of the inner side of the heat treatment chamber; an anode combined supply pipe that is coupled through the heat treatment chamber, is positioned at a distance from the cathode member, and guides carbon nanotubes to be supplied toward the cathode member positioned inside the heat treatment chamber; a carbon nanotube supply unit for continuously supplying carbon nanotubes to the anode combined supply pipe; and a power supply unit for supplying power to the negative electrode member and the positive electrode combined supply pipe to generate plasma between the negative electrode member and the positive electrode combined supply pipe. Using the present invention, the crystal structure of the carbon nanotubes can be quickly restored to normal.

Description

탄소나노튜브 열처리 장비{Carbon nanotube heat treatment equipment}Carbon nanotube heat treatment equipment

본 발명은 탄소나노튜브 열처리 장비에 관한 것이다.The present invention relates to carbon nanotube heat treatment equipment.

탄소나노튜브는(CNT, carbon nanotube) 하나의 탄소원자에 이웃하는 세 개의 탄소 원자들이 공유결합되어 있으며, 탄소 원자들간의 공유결합에 의해서 육각 환형이 이루어지고, 이들이 벌집형태로 반복된 평면이 말려서 원통형 튜브구조를 이룬 물질이다.In a carbon nanotube (CNT, carbon nanotube), three carbon atoms adjacent to one carbon atom are covalently bonded, a hexagonal ring is formed by covalent bonds between carbon atoms, and a plane where these are repeated in a honeycomb form is rolled. It is a material with a cylindrical tube structure.

탄소나노튜브는 벽수에 따라서 단중벽 탄소나노튜브(single-walled carbon nanotube), 이중벽 탄소나노튜브(double-walled carbon nanotube), 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube), 다발형 탄소나노튜브(rope carbon nanotube)로 구분된다.Carbon nanotubes are single-walled carbon nanotube, double-walled carbon nanotube, multi-walled carbon nanotube, bundled carbon nanotube, depending on the number of walls. (rope carbon nanotube).

이와 같은 탄소나노튜브는 그 구조에 따른 전기적 특성의 변화, 열적, 화학적 및 기계적 안정성 등이 우수한 특성과 다양한 응용 가능성이 제시되고 있으며, 그 응용분야는 나노전자소자, 전계방출 에미터, 수소 및 이온 저장, 복합재(composite), 센서 등으로 광범위하다.Such carbon nanotubes have excellent properties such as changes in electrical properties according to their structure, thermal, chemical and mechanical stability, and various application possibilities, and their application fields are nanoelectronic devices, field emission emitters, hydrogen and ions. Wide range of storage, composite, sensor, etc.

이러한 탄소나노튜브를 제조하기 위해서, 아크방전법(arc discharge), 레이저기화법(laser evaporation), 열화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition), 플라즈마합성법(plasma) 등이 사용되고 있다.In order to manufacture such carbon nanotubes, arc discharge, laser evaporation, thermal chemical vapor deposition, plasma synthesis, etc. are used.

일예로, 대한민국공개특허 제10-2005-0091705호(2005.09.15. 공개일)에는 DC 비전사형 열플라즈마 토치를 사용하여 카본나노튜브를 제조하는 방법이 개시되어 있고, 대한민국등록특허 제10-0676496호(2007.01.24. 공고일)에는 열플라즈마 화학기상증착법에 의한 고결정 탄소나노튜브제조방법이 개시되어 있고, 대한민국등록특허 제10-0850499호(2008.08.05. 공고일)에는 고밀도 탄소나노튜브 제조장치가 개시되어 있다.For example, Korean Patent Publication No. 10-2005-0091705 (published on September 15, 2005) discloses a method for manufacturing carbon nanotubes using a DC non-transfer type thermal plasma torch, and Korean Patent No. 10-0676496 No. 24 (2007.01.24. Announcement) discloses a method for manufacturing high crystalline carbon nanotubes by thermal plasma chemical vapor deposition, and Korean Patent No. 10-0850499 (published on Aug. 5, 2008) discloses a high-density carbon nanotube manufacturing apparatus. is disclosed.

이러한 방법들에 의해 제조되는 탄소나노튜브는 제조 조건이나 시간당 생산량 등의 기타 요소에 의해, 탄소나노튜브의 결정구조가 변형되고 탄소원자들간의 공유결합선들의 일부분이 끊어지는 일이 자주 발생하고 있다. In carbon nanotubes manufactured by these methods, the crystal structure of the carbon nanotubes is deformed and some of the covalent bonds between carbon atoms are broken due to other factors such as manufacturing conditions or hourly production.

이로 인해, 탄소나노튜브의 전기적 특성, 열적특성, 화학적 및 기계적 특성 등이 저하되는 문제점이 있다.For this reason, there is a problem in that the electrical properties, thermal properties, chemical and mechanical properties of the carbon nanotubes are deteriorated.

한국등록특허(10-0676496)Korean Patent Registration (10-0676496)

본 발명의 목적은 결함이 있는 탄소나노튜브의 결정구조를 신속하게 정상적으로 복원할 수 있는 탄소나노튜브 열처리 장비를 제공하는 데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a carbon nanotube heat treatment equipment capable of rapidly restoring the normal crystal structure of a defective carbon nanotube.

상기 목적을 달성하기 위한 탄소나노튜브 열처리 장비는,Carbon nanotube heat treatment equipment for achieving the above object,

열처리 챔버;heat treatment chamber;

상기 열처리 챔버의 내부 일측에 구비되는 음극부재;a cathode member provided on one side of the inner side of the heat treatment chamber;

상기 열처리 챔버에 관통 결합되어 상기 음극부재와 간격을 두고 위치하며, 상기 열처리 챔버 내부에 위치한 음극부재 쪽으로 탄소나노튜브들이 공급되도록 안내하는 양극겸용공급관;an anode combined supply pipe that is coupled through the heat treatment chamber, is positioned at a distance from the cathode member, and guides carbon nanotubes to be supplied toward the cathode member positioned inside the heat treatment chamber;

상기 양극겸용공급관으로 탄소나노튜브들을 연속적으로 공급하는 탄소나노튜브공급유닛; 및 a carbon nanotube supply unit for continuously supplying carbon nanotubes to the anode combined supply pipe; and

상기 음극부재와 양극겸용공급관에 전원을 공급하여 상기 음극부재와 양극겸용공급관 사이에 플라즈마를 발생시키는 전원공급유닛을 포함하는 것을 특징으로 한다.and a power supply unit for supplying power to the negative electrode member and the positive electrode combined supply pipe to generate plasma between the negative electrode member and the positive electrode combined supply pipe.

본 발명은 탄소나노튜브제조장치에서 제조된 탄소나노튜브들을 열처리 챔버에서 플라즈마에 의해 고온으로 열처리하게 되므로, 탄소나노튜브의 탄소원자들간 공유결합선들의 끊어진 부분이 연결되고 변경된 결정구조가 복원되어 탄소나노튜브의 결정구조를 안정화시키게 된다. 이로 인하여, 탄소나노튜브의 전기적 특성, 열적특성, 화학적 및 기계적 특성 등을 향상시키게 된다.In the present invention, since the carbon nanotubes manufactured in the carbon nanotube manufacturing apparatus are heat-treated at a high temperature by plasma in the heat treatment chamber, the broken portions of the covalent bonds between carbon atoms of the carbon nanotube are connected and the changed crystal structure is restored to restore the carbon nanotubes. It stabilizes the crystal structure of the tube. Due to this, the electrical properties, thermal properties, chemical and mechanical properties of the carbon nanotubes are improved.

또한, 본 발명은 음극부재와 양극겸용공급관 사이에 플라즈마를 발생시키고, 이와 함께 양극겸용공급관을 통해 탄소나노튜브들을 음극부재와 양극겸용공급관 사이에서 발생되는 플라즈마에 분사시키게 되므로, 탄소나노튜브들을 신속하게 열처리할 수 있다.In addition, in the present invention, plasma is generated between the cathode member and the anode combined supply pipe, and along with this, the carbon nanotubes are sprayed into the plasma generated between the cathode member and the anode combined supply pipe through the anode combined supply pipe, so that the carbon nanotubes can be rapidly discharged. can be heat-treated.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 열처리 장비를 나타낸 도면이다.
도 2는 도 1에 도시된 양극겸용공급관의 일부를 확대하여 나타낸 도면이다.
도 3은 도 1에 도시된 탄소나노튜브 열처리 장비의 작동을 설명하기 위한 도면이다.
도 4는 도 1에 도시된 탄소나노튜브 열처리 장비로, 열처리되기 전 탄소나노튜브의 (a) 라만스펙트럼, (b) TEM, (c)XRD를 나타낸 도면이다.
도 5는 도 1에 도시된 탄소나노튜브 열처리 장비로, 열처리된 탄소나노튜브의 (a) 라만스펙트럼, (b) TEM, (c) XRD를 나타낸 도면이다.1 is a view showing a carbon nanotube heat treatment equipment according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an enlarged view of a part of the anode combined supply pipe shown in FIG. 1 .
3 is a view for explaining the operation of the carbon nanotube heat treatment equipment shown in FIG.
4 is a view showing (a) Raman spectrum, (b) TEM, and (c) XRD of the carbon nanotube before heat treatment with the carbon nanotube heat treatment equipment shown in FIG. 1 .
5 is a view showing (a) Raman spectrum, (b) TEM, (c) XRD of the heat-treated carbon nanotube with the carbon nanotube heat treatment equipment shown in FIG. 1 .

이하, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 열처리 장비를 자세히 설명한다.Hereinafter, carbon nanotube heat treatment equipment according to the present invention will be described in detail.

도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 열처리 장비(1)는, 열처리 챔버(100), 음극부재(200), 양극겸용공급관(300), 탄소나노튜브공급유닛(400), 전원공급유닛(500)을 포함한다.As shown in FIG. 1 , the carbon nanotube heat treatment equipment 1 according to an embodiment of the present invention includes a heat treatment chamber 100 , a cathode member 200 , an anode combined supply pipe 300 , and a carbon nanotube supply unit. 400 , and a power supply unit 500 .

열처리 챔버(100) 내에는 탄소나노튜브들을 열처리할 수 있는 공간이 구비된다. 열처리 챔버(100)는 내측챔버(110)와, 그 내측챔버(110)를 감싸는 외측챔버(120)와, 내측챔버(110)와 외측챔버(120) 사이에 냉각액을 순환 공급하여 열을 냉각시키는 냉각유닛(130)과, 내측챔버(110)와 외측챔버(120)의 일측을 관통하는 배기덕트(140)와, 그 배기덕트(140)에 구비되는 필터(150)를 포함한다.A space for heat treatment of carbon nanotubes is provided in the heat treatment chamber 100 . The heat treatment chamber 100 includes an inner chamber 110 , an outer chamber 120 surrounding the inner chamber 110 , and a cooling liquid circulated between the inner chamber 110 and the outer chamber 120 to cool the heat. It includes a cooling unit 130 , an exhaust duct 140 passing through one side of the inner chamber 110 and the outer chamber 120 , and a filter 150 provided in the exhaust duct 140 .

내측챔버(110)와 외측챔버(120)는 서로 간격을 두고 위치하여 내측챔버(110)와 외측챔버(120)는 간격유지부재들에 의해 간격이 유지된다.The inner chamber 110 and the outer chamber 120 are spaced apart from each other so that the inner chamber 110 and the outer chamber 120 are spaced apart from each other by the spacer maintaining members.

내측챔버(110)와 외측챔버(120)는 사이 공간은 냉각액이 채워지는 공간이며, 그 공간은 냉각액이 순환 유동할 수 있는 유로가 된다.A space between the inner chamber 110 and the outer chamber 120 is a space filled with a coolant, and the space becomes a flow path through which the coolant can circulate.

내측챔버(110)와 외측챔버(120)의 일예로, 내측챔버(110)와 외측챔버(120)는 각각 균일한 내경을 갖는 원통형 몸통체(10)와, 그 원통형 몸통체(10)의 길이 방향 양쪽을 각각 개폐하는 좌,우측 커버부재(20)(30)를 포함한다.As an example of the inner chamber 110 and the outer chamber 120 , the inner chamber 110 and the outer chamber 120 each have a cylindrical body 10 having a uniform inner diameter, and the length of the cylindrical body 10 . It includes left and right cover members 20 and 30 respectively opening and closing both directions.

내측챔버(110)와 외측챔버(120)는 각각 횡방향 단면 형상이 사각형으로 형성될 수도 있다.Each of the inner chamber 110 and the outer chamber 120 may have a rectangular cross-sectional shape in the transverse direction.

냉각유닛(130)은 내측챔버(110)와 외측챔버(120) 사이인 유로(40)와 연결되어 냉각액이 유입되는 유입관(131)과, 유로(40)와 연결되어 냉각액이 유출되는 유출관(132)과, 냉각액이 저장되는 냉각액탱크(133)와, 냉각액을 순환유동시키는 펌핑유닛(134)을 포함한다.The cooling unit 130 is connected to the flow path 40 between the inner chamber 110 and the outer chamber 120 to receive an inlet pipe 131 through which the cooling liquid flows, and an outlet pipe connected to the flow path 40 through which the cooling liquid flows out. 132, a cooling liquid tank 133 in which the cooling liquid is stored, and a pumping unit 134 for circulating and flowing the cooling liquid.

배기덕트(140)는 내측챔버(110)와 외측챔버(120)의 좌측 커버부재(20)에 구비됨이 바람직하다. 배기덕트(140)는 복수 개 구비됨이 바람직하다.The exhaust duct 140 is preferably provided on the left side cover member 20 of the inner chamber 110 and the outer chamber 120 . It is preferable that a plurality of exhaust ducts 140 are provided.

배기덕트(140)에는 필터(150)가 설치된다. 필터(150)는 나노입자를 여과하는 활성탄 필터인 것이 바람직하다.A filter 150 is installed in the exhaust duct 140 . The filter 150 is preferably an activated carbon filter that filters nanoparticles.

음극부재(200)는 열처리 챔버(100)의 내부 일측에 구비된다. 음극부재(200)는 열처리 챔버(100)의 우측 커버부재(30)측에 구비됨이 바람직하다.The negative electrode member 200 is provided on one side of the inside of the heat treatment chamber 100 . The negative electrode member 200 is preferably provided on the right side cover member 30 side of the heat treatment chamber 100 .

음극부재(200)의 일예로, 음극부재(200)는 설정된 길이를 갖는 흑연재질의 흑연봉(210)과, 그 흑연봉(210)의 일측에 구비되어 전원공급유닛(500)의 음극전원이 연결되는 단자부(220)와, 흑연봉(210)의 한쪽에 설정된 깊이로 형성되어 냉각액이 순환 유동하는 냉각액유로(230)를 포함한다.As an example of the negative electrode member 200, the negative electrode member 200 is provided with a graphite rod 210 of a graphite material having a set length, and one side of the graphite rod 210, so that the negative power of the power supply unit 500 is It includes a terminal part 220 to be connected, and a coolant flow path 230 formed at a predetermined depth on one side of the graphite rod 210 to circulate and flow the coolant.

흑연봉(210)은 설정된 길이를 가지며 그 길이 방향 한쪽 끝면은 평면인 전극면이며 그 길이 방향 다른 한쪽 끝면으로부터 설정된 깊이로 냉각액유로(230)가 형성된다.The graphite rod 210 has a set length, and one end surface in the longitudinal direction is a flat electrode surface, and the coolant flow path 230 is formed from the other end surface in the longitudinal direction to a set depth.

흑연봉(210)의 전극면은 열처리 챔버(100)의 내부에 위치하고 흑연봉(210)의 다른 한쪽 단부는 열처리 챔버(100)의 우측 커버부재(30)에 연결되되, 우측 커버부재(30)의 가운데 부분에 연결되는 것이 바람직하다. 이때, 흑연봉(210)의 냉각액유로(230)는 열처리 챔버(100)의 유로(40)와 연통되는 것이 바람직하다.The electrode surface of the graphite rod 210 is located inside the heat treatment chamber 100 and the other end of the graphite rod 210 is connected to the right cover member 30 of the heat treatment chamber 100, the right cover member 30 It is preferable to be connected to the middle part of At this time, it is preferable that the cooling liquid flow path 230 of the graphite rod 210 communicates with the flow path 40 of the heat treatment chamber 100 .

양극겸용공급관(300)은 열처리 챔버(100)에 관통 결합되어 음극부재(200)와 간격을 두고 위치하며, 열처리 챔버(100) 내부에 위치한 음극부재(200) 쪽으로 탄소나노튜브들이 공급되도록 안내한다. 양극겸용공급관(300)은 열처리 챔버(100)의 좌측 커버부재(20)에 관통 결합되어 한쪽 단부는 열처리 챔버(100)의 외부에 위치하고 다른 한쪽은 열처리 챔버(100)의 내부에 위치한다.The anode combined supply pipe 300 is through-coupled to the heat treatment chamber 100, is positioned at a distance from the cathode member 200, and guides carbon nanotubes to be supplied toward the cathode member 200 located inside the heat treatment chamber 100. . The anode double supply pipe 300 is coupled through the left cover member 20 of the heat treatment chamber 100 , so that one end is located outside the heat treatment chamber 100 and the other end is located inside the heat treatment chamber 100 .

양극겸용공급관(300)의 중심선이 음극부재(200)의 중심선과 동일 선상에 위치하도록 열처리 챔버(100)에 결합되는 것이 바람직하다.It is preferable to be coupled to the heat treatment chamber 100 so that the center line of the anode combined supply pipe 300 is positioned on the same line as the center line of the cathode member 200 .

양극겸용공급관(300)은 설정된 길이를 갖는 흑연재질의 흑연관(310)과, 그 흑연관(310)의 내부에 삽입되는 금속관(320)과, 흑연관(310)의 일측에 구비되어 전원공급유닛(500)의 양극전원이 연결되는 단자부(330)와, 금속관(320) 내부에 구비되어 냉각액이 순환 유동하는 냉각액유로(340)를 포함한다. 흑연관(310)은 균일한 내경을 갖는 것이 바람직하다. 금속관(320)의 중심부에는 탄소나노튜브가 공급되는 통로(321)가 구비된다.The anode combined supply pipe 300 is provided on one side of a graphite tube 310 made of a graphite material having a set length, a metal tube 320 inserted into the graphite tube 310, and the graphite tube 310 to supply power. It includes a terminal part 330 to which the positive power of the unit 500 is connected, and a coolant flow path 340 provided inside the metal tube 320 and through which the coolant circulates. The graphite tube 310 preferably has a uniform inner diameter. A passage 321 through which carbon nanotubes are supplied is provided in the center of the metal tube 320 .

도 2에 도시한 바와 같이, 흑연관(310)의 열처리 챔버(100) 내부에 위치하는 단부는 내경이 작도록 단턱부(50)가 구비되고, 그 단턱부(50)의 내측면에 금속관(320)의 한쪽 끝면이 지지되는 것이 바람직하다. 금속관(320)은 내부에 냉각액이 순환 유동하는 냉각액유로가 구비된 이중관인 것이 바람직하다.As shown in Figure 2, the end located inside the heat treatment chamber 100 of the graphite tube 310 is provided with a stepped portion 50 so as to have a small inner diameter, and a metal tube ( 320) is preferably supported. The metal pipe 320 is preferably a double pipe having a cooling fluid flow path through which the cooling fluid circulates therein.

탄소나노튜브공급유닛(400)은 양극겸용공급관(300)으로 탄소나노튜브(CNT1, 도 3참조)들을 연속적으로 공급한다. 탄소나노튜브공급유닛(400)은 열처리 챔버(100)의 외부에 위치한다.The carbon nanotube supply unit 400 continuously supplies the carbon nanotubes (CNT1, see FIG. 3 ) to the anode combined supply pipe 300 . The carbon nanotube supply unit 400 is located outside the heat treatment chamber 100 .

탄소나노튜브는 비활성 가스가 양극겸용공급관(300)을 통해 열처리 챔버(100) 내부로 유동할 때 함께 유동하여, 열처리 챔버(100) 내부에 위치한 음극부재(200) 쪽으로 분사된다. 양극겸용공급관(300)을 통해 열처리 챔버(100) 내부로 유입되는 탄소나노튜브의 양은 400~600 cc/min인 것이 바람직하다. 비활성 가스는 아르곤, 헬륨 등이 될 수 있다.The carbon nanotubes flow together when the inert gas flows into the heat treatment chamber 100 through the anode combined supply pipe 300 , and are sprayed toward the cathode member 200 located inside the heat treatment chamber 100 . The amount of carbon nanotubes flowing into the heat treatment chamber 100 through the anode combined supply pipe 300 is preferably 400 to 600 cc/min. The inert gas may be argon, helium, or the like.

탄소나노튜브공급유닛(400)은 열처리 챔버(100)의 외부에 위치하며 양극겸용공급관(300)의 입구단에 연결되어 비활성 가스를 공급하는 비활성가스공급기(410)와, 그 비활성가스공급기(410)의 공급유로에 탄소나노튜브들을 공급하는 탄소나노튜브공급기(420)를 포함한다.The carbon nanotube supply unit 400 is located outside the heat treatment chamber 100 and is connected to the inlet end of the anode combined supply pipe 300 to supply an inert gas supply unit 410, and the inert gas supply unit 410 ) includes a carbon nanotube feeder 420 for supplying carbon nanotubes to the supply passage.

전원공급유닛(500)은 음극부재(200)와 양극겸용공급관(300)에 전원을 공급하여 탄소나노튜브들이 분사되는 양극겸용공급관(300)의 출구단과 그 출구단에 대면되는 음극부재(200)의 전극면 사이에 플라즈마(plasma)를 발생시킨다.The power supply unit 500 supplies power to the negative electrode member 200 and the positive electrode combined supply pipe 300 to the outlet end of the positive electrode combined supply pipe 300 to which carbon nanotubes are sprayed and the negative electrode member 200 facing the outlet end. Plasma is generated between the electrode surfaces of

이하, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 열처리 장비의 작용과 효과를 설명한다.Hereinafter, the operation and effect of the carbon nanotube heat treatment equipment according to the present invention will be described.

먼저, 탄소나노튜브제조장치에서 제조된, 열처리되지 않은 탄소나노튜브(CNT1)들이 탄소나노튜브공급유닛(400)에서 비활성 가스와 함께 양극겸용공급관(300)을 통해 열처리 챔버(100)의 내부에 위치한 음극부재(200) 쪽으로 지속적으로 분사된다. 이와 함께, 전원공급유닛(500)에서 음극부재(200)와 양극겸용공급관(300)에 음극전원과 양극전원을 각각 공급하여 음극부재(200)와 양극겸용공급관(300) 사이에 플라즈마를 발생시킨다.First, non-heat-treated carbon nanotubes (CNT1) manufactured in the carbon nanotube manufacturing apparatus are combined with an inert gas in the carbon nanotube supply unit 400 through the anode combined supply pipe 300 to the inside of the heat treatment chamber 100. It is continuously sprayed toward the located anode member 200 . At the same time, the power supply unit 500 supplies the negative power and the positive power to the negative electrode member 200 and the positive electrode combined supply pipe 300 , respectively, to generate plasma between the negative electrode member 200 and the positive electrode combined supply pipe 300 . .

도 3에 도시한 바와 같이, 양극겸용공급관(300)의 출구단을 통해 음극부재(200)의 전극단 쪽으로 분사되는 탄소나노튜브(CNT1)들은 음극부재(200)와 양극겸용공급관(300) 사이에서 발생되는 플라즈마를 거치면서 열처리된다. 이로 인해, 탄소나노튜브의 탄소원자들간 공유결합선들의 끊어진 부분이 연결되고 변경된 결정구조가 복원되어 탄소나노튜브의 결정구조가 안정화된다.As shown in FIG. 3 , the carbon nanotubes (CNT1) injected toward the electrode end of the negative electrode member 200 through the outlet end of the positive electrode combined supply pipe 300 are between the negative electrode member 200 and the positive electrode combined supply pipe 300 . It is heat-treated through plasma generated in Due to this, the broken portions of the covalent bond lines between carbon atoms of the carbon nanotube are connected and the changed crystal structure is restored, thereby stabilizing the crystal structure of the carbon nanotube.

플라즈마를 거치면서 열처리된 탄소나노튜브(CNT2)들은 열처리 챔버(100)의 내벽에 쌓이게 되고, 열처리 챔버(100) 내부로 분사되는 비활성 가스는 열처리 챔버(100)의 외부로 배기된다. 열처리 챔버(100), 음극부재(200), 양극겸용공급관(300)은 냉각액에 의해 방열되어 냉각된다.The carbon nanotubes (CNT2) heat-treated through plasma are accumulated on the inner wall of the heat treatment chamber 100 , and the inert gas injected into the heat treatment chamber 100 is exhausted to the outside of the heat treatment chamber 100 . The heat treatment chamber 100 , the negative electrode member 200 , and the positive electrode combined supply pipe 300 are cooled by dissipating heat by the cooling liquid.

실험예Experimental example

흑연관(310)을 8mm 직경을 가진 탄소봉에 직경 6mm의 홀을 뚫어 만든다. 금속관(320)을 구리 이중관으로 만든다. 금속관(320)에 흑연관(310)을 삽입하여 양극겸용공급관(300)을 만든다.The graphite tube 310 is made by drilling a hole having a diameter of 6 mm in a carbon rod having a diameter of 8 mm. The metal tube 320 is made of a copper double tube. A graphite tube 310 is inserted into the metal tube 320 to make the anode double supply tube 300 .

흑연관(310)과 음극부재(200)의 흑연봉(210) 사이 간격을 2mm 둔다.A gap of 2 mm is placed between the graphite tube 310 and the graphite rod 210 of the negative electrode member 200 .

비활성가스공급기(410)는 헬륨 500torr을 공급하고, 전원공급유닛(500)은 흑연관(310)과 흑연봉(210)에 80A 전류에 20V 전압을 가한다.The inert gas supply 410 supplies 500 torr of helium, and the power supply unit 500 applies a 20V voltage to an 80A current to the graphite tube 310 and the graphite rod 210 .

탄소나노튜브공급기(420)가 공급하는 탄소나노튜브의 직경은 8~12nm다.The diameter of the carbon nanotube supplied by the carbon nanotube feeder 420 is 8 to 12 nm.

비활성가스공급기(410)는 200ml/min으로 헬륨을 공급한다.The inert gas supplier 410 supplies helium at 200 ml/min.

도 4에 도시된 바와 같이, 열처리전 탄소나노튜브(CNT1)의 라만 결정성은 4.5 정도로 나타나고, XRD 측정 결과 FWHM(반폭치)는 약 4.0 정도로 나타난다.As shown in FIG. 4 , the Raman crystallinity of the carbon nanotube (CNT1) before heat treatment was about 4.5, and as a result of XRD measurement, the FWHM (half width) was about 4.0.

도 5에 도시된 바와 같이, 열처리된 탄소나노튜브(CNT2)는 TEM 상으로 차이가 없어 보이나, 라만 결정성이 9.8로 열처리전 탄소나노튜브(CNT1)에 비해 2배 가까이 증가함을 알 수 있다. 또한, 반폭치(FWHM)의 값도 4.0 에서 3.6으로 즐어듬을 알 수 있다.As shown in FIG. 5 , the heat-treated carbon nanotube (CNT2) does not appear to have a difference in the TEM image, but the Raman crystallinity is 9.8, which is nearly double that of the carbon nanotube (CNT1) before heat treatment. . In addition, it can be seen that the value of the half width (FWHM) also fluctuates from 4.0 to 3.6.

따라서, 본 발명을 사용하면, 탄소나노튜브의 결정구조가 확실하게 안정됨을 알 수 있다.Therefore, it can be seen that the crystal structure of carbon nanotubes is reliably stabilized by using the present invention.

1: 탄소나노튜브 열처리 장비
100: 열처리 챔버 200: 음극부재
300: 양극겸용공급관 400: 탄소나노튜브공급유닛
500: 전원공급유닛
CNT1: 열처리전 탄소나노튜브
CNT2: 열처리된 탄소나노튜브1: Carbon nanotube heat treatment equipment
100: heat treatment chamber 200: negative electrode member
300: anode combined supply pipe 400: carbon nanotube supply unit
500: power supply unit
CNT1: carbon nanotube before heat treatment
CNT2: heat-treated carbon nanotubes

Claims (5)

열처리 챔버;
상기 열처리 챔버의 내부 일측에 구비되는 음극부재;
상기 열처리 챔버에 관통 결합되어 상기 음극부재와 간격을 두고 위치하며, 상기 열처리 챔버 내부에 위치한 음극부재 쪽으로 탄소나노튜브들이 공급되도록 안내하는 양극겸용공급관;
상기 양극겸용공급관으로 탄소나노튜브들을 연속적으로 공급하는 탄소나노튜브공급유닛; 및
상기 음극부재와 양극겸용공급관에 전원을 공급하여 상기 음극부재와 양극겸용공급관 사이에 플라즈마를 발생시키는 전원공급유닛을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 열처리 장비.heat treatment chamber;
a cathode member provided on one side of the inner side of the heat treatment chamber;
an anode combined supply pipe that is coupled through the heat treatment chamber, is positioned at a distance from the cathode member, and guides carbon nanotubes to be supplied toward the cathode member positioned inside the heat treatment chamber;
a carbon nanotube supply unit for continuously supplying carbon nanotubes to the anode combined supply pipe; and
and a power supply unit for supplying power to the negative electrode member and the positive electrode combined supply pipe to generate plasma between the negative electrode member and the positive electrode combined supply pipe. 제1항에 있어서, 상기 열처리 챔버는,
내측챔버와, 상기 내측챔버를 감싸는 외측챔버와, 상기 내측챔버와 외측챔버 사이에 냉각액을 순환 공급하여 열을 냉각시키는 냉각유닛과, 상기 내측챔버와 외측챔버의 일측을 관통하는 배기덕트와, 상기 배기덕트에 구비되는 필터를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 열처리 장비.According to claim 1, wherein the heat treatment chamber,
an inner chamber; an outer chamber surrounding the inner chamber; a cooling unit for cooling heat by circulating a cooling liquid between the inner chamber and the outer chamber; and an exhaust duct passing through one side of the inner chamber and the outer chamber; Carbon nanotube heat treatment equipment comprising a filter provided in the exhaust duct. 제1항에 있어서, 상기 음극부재는,
설정된 길이를 갖는 흑연재질의 흑연봉과, 상기 흑연봉의 일측에 구비되어 상기 전원공급유닛의 음극전원이 연결되는 단자부와, 상기 흑연봉의 한쪽에 설정된 깊이로 형성되어 냉각액이 순환 유동하는 냉각액유로를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 열처리 장비.According to claim 1, wherein the negative electrode member,
A graphite rod of a graphite material having a set length, a terminal portion provided on one side of the graphite rod to which the negative power of the power supply unit is connected, and a cooling liquid flow path formed at a predetermined depth on one side of the graphite rod to circulate and flow the cooling liquid Carbon nanotube heat treatment equipment comprising a. 제1항에 있어서, 상기 양극겸용공급관은,
설정된 길이를 갖는 흑연재질의 흑연관과, 상기 흑연관의 내부에 삽입되는 금속관과, 상기 흑연관의 일측에 구비되어 상기 전원공급유닛의 양극전원이 연결되는 단자부와, 상기 금속관 내부에 구비되어 냉각액이 순환 유동하는 냉각액유로를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 열처리 장비.The method of claim 1, wherein the anode combined supply pipe,
A graphite tube made of a graphite material having a set length, a metal tube inserted into the graphite tube, a terminal portion provided on one side of the graphite tube to which the anode power of the power supply unit is connected, and a cooling liquid provided inside the metal tube Carbon nanotube heat treatment equipment, characterized in that it includes a cooling liquid flow path through which the circulation flows. 제1항에 있어서, 상기 탄소나노튜브공급유닛은,
상기 열처리 챔버의 외부에 위치하며 상기 양극겸용공급관의 입구단에 연결되어 비활성 가스를 공급하는 비활성가스공급기와, 상기 비활성가스공급기의 공급유로에 탄소나노튜브들을 공급하는 탄소나노튜브공급기를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 열처리 장비.According to claim 1, wherein the carbon nanotube supply unit,
An inert gas supplier located outside the heat treatment chamber and connected to the inlet end of the anode combined supply pipe for supplying an inert gas, and a carbon nanotube supplier for supplying carbon nanotubes to the supply passage of the inert gas supplier. Characterized carbon nanotube heat treatment equipment.
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