KR102286367B1 - 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 명세서에서는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 비전도성 피막을 효과적으로 제거하고, 새로운 피막을 형성시켜 낮은 접촉저항 및 높은 내식성을 확보할 수 있는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법을 개시한다.
개시되는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법의 일 실시예에 따르면, 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법은 냉간압연 및 광휘소둔되어 표면에 부동태 피막을 구비하는 스테인리스강을 황산용액에 침지하여 교류 전해 처리하는 것을 포함하고, 상기 교류 전해는 10 내지 30A/dm2의 전류밀도를 인가하여 수행될 수 있다.
개시되는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법의 일 실시예에 따르면, 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법은 냉간압연 및 광휘소둔되어 표면에 부동태 피막을 구비하는 스테인리스강을 황산용액에 침지하여 교류 전해 처리하는 것을 포함하고, 상기 교류 전해는 10 내지 30A/dm2의 전류밀도를 인가하여 수행될 수 있다.
Description
본 발명은 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 비전도성 피막을 효과적으로 제거하고, 새로운 피막을 형성시켜 낮은 접촉저항 및 높은 내식성을 확보할 수 있는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법에 관한 것이다.
고분자 연료전지는 수소이온교환 특성을 갖는 고분자막을 전해질로 사용하는 연료전지로서, 다른 형태의 연료전지에 비해 80℃ 정도로 작동 온도가 낮고 효율이 높다. 또한, 시동이 빠르고 출력밀도가 높으며 전지 본체의 구조가 간단하여 자동차용, 가정용 등으로 사용이 가능하다.
고분자 연료전지는 전해질과 애노드(anode) 및 캐소드(cathode) 전극으로 이루어진 막 전극 접합체(MEA: Membrane Electrode Assembly)의 양측에 기체 확산층과 분리판이 적층된 단위전지 구조로 이루어져 있으며, 이러한 단위전지 여러 개가 직렬로 연결되어 구성된 것을 연료전지 스택(stack)이라고 한다.
고분자 연료전지에서 분리판은 반응가스인 수소가스와 산소가스가 서로 섞이지 않도록 차단함과 아울러, 막 전극 집합체를 전기적으로 연결하고, 막 전극 집합체를 지지하여 연료전지의 형태가 유지되도록 하는 기능을 한다. 이에 따라, 분리판은 두 가스가 혼합되지 않을 만큼의 치밀한 구조를 지녀야 하며, 전도체의 역할을 위해 전기전도성이 우수하여야 하고, 지지체의 역할을 위해 충분한 기계적 강도를 가져야 한다.
종래에는 일반적으로 분리판의 소재로 연료전지의 강한 부식 환경에 견디기 위하여 흑연을 사용하였다. 그러나, 최근에는 흑연 분리판의 제작 비용 및 무게 등의 문제로 Ti 합금 또는 스테인리스강 등을 분리판의 소재로 사용하고 있다.
고분자 연료전지의 분리판으로 스테인리스강을 사용할 경우, 약 0.1㎜ 두께의 스테인리스 강판을 사용하는데, 이러한 스테인리스 강판은 통상적으로 냉간압연 및 광휘소둔 열처리 공정으로 제조된다. 광휘소둔 열처리는 환원성 분위기에서 수행되며, 산화성 분위기에서 형성되는 수 ㎛ 두께의 고온산화 스케일형태가 아닌, 매끄러운 표면상태를 갖는 수 ㎚ 두께의 부동태 피막이 형성된 스테인리스 강판으로 제조된다. 환원성 분위기의 광휘소둔 공정을 통해 형성된 부동태 피막은 높은 저항값을 나타내기 때문에 광휘소둔된 스테인리스강을 연료전지 분리판으로 사용하기 위해서는 계면 접촉저항 및 내식성을 향상시키는 후처리 공정이 필요하다.
후처리 공정의 대표적인 예로, 계면 접촉저항을 감소시키기 위해 표면에 추가로 금(Au)과 같은 귀금속을 코팅하거나, 질화물(Nitride) 등을 추가로 코팅하는 공정 등이 있다. 그러나, 상기와 같은 방법은 귀금속 또는 질화물을 코팅하기 위한 추가 공정으로 인하여 제조비용 및 제조시간이 증가되고, 이에 따라 생산성이 저하되는 문제점을 가지고 있다. 또한, 성형된 분리판을 낱개로 개별 코팅하여야 하기 때문에 대량 생산이 어려운 문제점을 가지고 있었다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 특허문헌 1에는 질산 용액을 이용하여 부동태 피막을 산세 처리하는 내용을 기재하고 있으나, 이 경우 산세 효율이 낮아 후처리 공정 시간이 장시간 소요되는 단점이 있다.
특허문헌 2는 직류 전원을 이용한 2단계의 전해 처리를 개시하고 있으며, 1단계에서 고전위로 비전도성 피막을 제거하고, 2단계에서는 고전위에 의한 크롬의 용출을 막기 위하여 저전위로 강의 표면을 개질하고 있다. 특허문헌 2에 따른 전해 처리로 공정 시간이 감축되었으나, 여전히 2단계의 전해 처리로 인해 개질 속도가 느린 단점이 있다. 또한, 전해 처리 이후 산세조에 스테인리스강을 침지하는 시간이 장시간 소요되는 문제점이 존재한다.
(특허문헌 1) 한국 공개특허공보 제10-2014-0081161호
(특허문헌 2) 한국 공개특허공보 제10-2015-0133565호
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 고안된 것으로, 냉간압연 및 광휘소둔된 스테인리스강의 표면 상에 존재하는 비전도성 피막을 효율적으로 제거하고, 새로운 피막을 형성하여 낮은 접촉저항 및 높은 내식성을 확보할 수 있는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법을 제공하고자 한다.
상술한 목적을 달성하기 위한 수단으로서 본 발명의 일 예에 따른 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법은 냉간압연 및 광휘소둔되어 표면에 부동태 피막을 구비하는 스테인리스강을 황산용액에 침지하여 교류 전해 처리하는 것을 포함하고, 상기 교류 전해는 10 내지 30A/dm2의 전류밀도를 인가하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 각 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법에 있어서, 상기 스테인리스강은 중량%로, C: 0% 초과 0.1% 이하, N: 0% 초과 0.3% 이하, Si: 0% 초과 0.7% 이하, Mn: 0% 초과 10% 이하, P: 0% 초과 0.04% 이하, S: 0% 초과 0.02% 이하, Cr: 15 내지 34%, Ni: 25% 이하, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 각 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법에 있어서, 상기 황산용액의 농도는 50 내지 300g/ℓ일 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 각 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법에 있어서, 상기 황산용액의 온도는 40 내지 80℃일 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 각 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법에 있어서, 상기 전류밀도가 인가되는 시간은 10초 이내일 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 각 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법에 있어서, 접촉압력 100N/cm2 하에서의 접촉저항이 12mΩ·cm2 이하일 수 있다.
본 발명에 따르면 종래의 직류 전해 처리를 대체하는 교류 전해 처리를 통해 광휘소둔된 스테인리스강의 표면에 존재하는 비전도성 부동태 피막을 보다 효율적으로 제거하고, 새로운 전도성의 피막을 형성할 수 있다. 구체적으로, 종래의 2단계의 직류 전해 처리를 1단계의 교류 전해 처리로 감축할 수 있으며, 전해 처리 후 혼산조 침지 공정을 생략할 수 있다. 또한, 교류 전해 처리 소요시간은 종래의 전해 처리 소요시간에 비해 대폭 감소된다. 이와 같이 본 발명에 따르면 연료전지 분리판용 스테인리스강의 계면 접촉저항을 향상하기 위한 후처리 공정의 효율을 개선함으로써 제조시간 및 제조비용을 절감하여 생산성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면 매시간 전압의 크기와 방향이 바뀌는 교류 전원의 특성을 이용하여 스테인리스강의 표면에 거친 형상을 부여할 수 있으며, 이로 인하여 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 접촉저항을 더욱 낮출 수 있는 효과가 있다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시형태들을 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술사상이 이하에서 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
본 출원에서 사용하는 용어는 단지 특정한 예시를 설명하기 위하여 사용되는 것이다. 때문에 가령 단수의 표현은 문맥상 명백하게 단수여야만 하는 것이 아닌 한, 복수의 표현을 포함한다. 덧붙여, 본 출원에서 사용되는 "포함하다" 또는 "구비하다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 기능, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 명확히 지칭하기 위하여 사용되는 것이지, 다른 특징들이나 단계, 기능, 구성요소 또는 이들을 조합한 것의 존재를 예비적으로 배제하고자 사용되는 것이 아님에 유의해야 한다.
한편, 다르게 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진 것으로 보아야 한다. 따라서, 본 명세서에서 명확하게 정의하지 않는 한, 특정 용어가 과도하게 이상적이거나 형식적인 의미로 해석되어서는 안 된다. 가령, 본 명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 예외가 있지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
또한, 본 명세서의 "약", "실질적으로" 등은 언급한 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명의 일 예에 따른 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강은 냉간압연 및 광휘소둔되어 표면에 부동태 피막을 구비할 수 있다. 일 예에 따르면 스테인리스강은 중량%로, C: 0% 초과 0.1% 이하, N: 0% 초과 0.3% 이하, Si: 0% 초과 0.7% 이하, Mn: 0% 초과 10% 이하, P: 0% 초과 0.04% 이하, S: 0% 초과 0.02% 이하, Cr: 15 내지 34%, Ni: 25% 이하, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
이하에서는 상기 합금조성에 대해서 한정한 이유에 대하여 구체적으로 설명한다. 이하에서는 특별한 언급이 없는 한 단위는 중량%(wt%)이다.
C: 0% 초과 0.1% 이하, N: 0% 초과 0.3% 이하
C와 N는 강 중 Cr과 결합하여 안정한 Cr 탄질화물을 형성하며, 그 결과 Cr이 국부적으로 결핍된 영역이 형성되어 내식성이 저하될 우려가 있으므로 양 원소의 함량은 낮을수록 바람직하다. 이에 따라, 본 발명에서 C, N의 함량은 C: 0% 초과 0.1% 이하, N: 0% 초과 0.3% 이하로 제한된다.
Si: 0% 초과 0.7% 이하
Si은 탈산에 유효한 원소이다. 그러나, 과다 첨가 시 인성, 성형성을 저하시키며, 소둔 공정 중 생성되는 SiO2 산화물은 도전성, 친수성을 저하시킨다. 이를 고려하여 본 발명에서 Si의 함량은 Si: 0% 초과 0.7% 이하로 제한된다.
Mn: 0% 초과 10% 이하
Mn은 탈산에 유효한 원소이다. 그러나, Mn의 개재물인 MnS는 내식성을 감소시키므로, 본 발명에서 Mn의 함량은 0% 초과 10% 이하로 제한된다.
P: 0% 초과 0.04% 이하
P는 내식성 뿐만 아니라 인성을 저하시키므로, 본 발명에서 P의 함량은 0% 초과 0.04% 이하로 제한된다.
S: 0% 초과 0.02% 이하
S은 강 중 Mn과 결합하여 안정한 MnS를 형성하며, 형성된 MnS은 부식의 기점이 되어 내식성을 저하시키므로 S의 함량을 낮을수록 바람직하다. 이를 고려하여 본 발명에서 S의 함량은 0% 초과 0.02% 이하로 제한된다.
Cr: 15 내지 34%
Cr은 내식성을 향상시키는 원소이다. 강한 산성 환경인 연료전지 작동 환경에서의 내식성을 확보하기 위하여 Cr은 적극 첨가된다. 그러나, 과다 첨가 시 인성을 저하시키므로 이를 고려하여 본 발명에서 Cr의 함량은 15 내지 34%로 제한된다.
Ni: 25% 이하
Ni은 오스테나이트 상 안정화 원소이며, 내식성을 향상시키는 원소이다. 또한, Ni은 일반적으로 오스테나이트계, 페라이트-오스테나이트 2상 스테인리스강에 일정수준 이상의 양이 함유되어 있다. 그러나, 과다 첨가 시 가공성이 저하되므로 이를 고려하여 본 발명에서 Ni의 함량은 25% 이하로 제한된다.
Ni 함량의 하한은 특별히 제한되지 않으며, 강종에 따라 적절히 함유될 수 있다. 예를 들어 오스테나이트계 스테인리스강이나 페라이트-오스테나이트 2상계 스테인리스강에서 Ni 함량의 하한은 2.0% 이상일 수 있다. 예를 들어 페라이트계 스테인리스강에서 Ni 함량의 하한은 2.0% 미만일 수 있으며, 바람직하게는 1.0% 이하, 보다 바람직하게는 0.01% 이하일 수 있다.
또한, 일 예에 따른 스테인리스강은 선택적 합금성분으로 중량%로, Cu: 0% 초과 0.6% 이하, V: 0% 초과 0.6% 이하, Mo: 0.01 내지 2.5%, Ti: 0.01 내지 0.5%, Nb: 0.01 내지 0.4% 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 그러나, 선택적 합금성분의 조성은 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 예시일 뿐, 본 발명의 기술사상을 제한하는 것이 아님을 유의할 필요가 있다.
Cu: 0% 초과 0.6% 이하
Cu는 내식성을 향상시키는 원소이다. 그러나, 과다 첨가 시 용출되어 연료전지의 성능을 저하시키므로 이를 고려하여 본 발명에서 Cu의 함량은 0% 초과 0.6% 이하로 제한된다.
V: 0% 초과 0.6% 이하
V는 연료전지 작동환경에서 Fe 용출을 억제하여 연료전지의 수명특성을 향상시키는 원소이다. 그러나, 과다 첨가 시 인성이 저하되므로 이를 고려하여 본 발명에서 V의 함량은 0% 초과 0.6% 이하로 제한된다.
Mo: 0.01 내지 2.5%
Mo는 내식성을 향상시키는 원소이다. 그러나, 과다 첨가 시 가공성이 저하되므로 이를 고려하여 본 발명에서 Mo의 함량은 0.01 내지 2.5%로 제한된다.
Ti: 0.01 내지 0.5%, Nb: 0.01 내지 0.4%
Ti과 Nb은 강 중 C, N과 결합하여 안정한 탄질화물을 형성함으로써, Cr이 국부적으로 결핍된 영역의 형성을 억제하여 내식성을 향상시키는 원소이다. 그러나, 과다 첨가 시 인성을 저하시키므로 이를 고려하여 본 발명에서 Ti, Nb의 함량은 각각 Ti: 0.01 내지 0.5%, Nb: 0.01 내지 0.4%로 제한된다.
본 발명의 나머지 성분은 철(Fe)이다. 다만, 통상의 제조 과정에서는 원료 또는 주위 환경으로부터 의도되지 않는 불순물들이 불가피하게 혼입될 수 있으므로, 이를 배제할 수는 없다. 상기 불순물들은 통상의 제조 과정의 기술자라면 누구라도 알 수 있는 것이기 때문에 그 모든 내용을 특별히 본 명세서에서 언급하지는 않는다.
이하에서 본 발명에 따른 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일 예에 따른 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법은 상술한 합금조성을 가지며, 냉간압연 및 광휘소둔되어 표면에 부동태 피막을 구비하는 스테인리스강을 황산용액에 침지하여 교류 전해 처리하는 것을 포함할 수 있다.
여기서, 냉간압연과 광휘소둔은 통상적인 방법으로 수행될 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다.
예를 들면, 냉간압연은 Z-mill 냉간 압연기를 이용하여 상술한 합금조성을 가진 스테인리스강을 냉연박판으로 제조하는 형태로 수행될 수 있다.
예를 들면, 광휘소둔은 수소 및 질소가 함유된 환원성 분위기에서 광휘소둔 열처리를 실시할 수 있다. 환원성 분위기에서 광휘소둔 열처리를 수행하면 매끄러운 표면상태를 갖는 수 nm 두께의 부동태 피막이 형성될 수 있으며, 이러한 표면 부동태 피막에는 Cr-Fe 산화물, Mn 산화물, Si 산화물, Nb 산화물 등이 형성될 수 있다.
냉간압연 및 광휘소둔된 스테인리스강은 표면에 형성된 수 nm 두께의 부동태 피막에 의하여 계면 접촉저항이 증가하게 된다. 따라서, 광휘소둔된 스테인리스강을 연료전지 분리판으로 사용하기 위해서는 표면에 존재하는 비전도성 부동태 피막을 제거하고, 새로운 전도성의 피막을 형성하여야 한다.
본 발명에서 황산용액의 농도는 50 내지 300g/ℓ일 수 있다. 황산용액의 농도가 50g/ℓ 미만인 경우 전도성의 저하에 따라 비전도성 부동태 피막을 제거하기 어려울 수 있다. 반면, 황산용액의 농도가 300g/ℓ를 초과하는 경우 비전도성 부동태 피막 제거 효과가 포화되므로, 경제성을 고려하여 황산용액의 농도의 상한은 300g/ℓ로 제한되는 것이 바람직하다.
본 발명에서 황산용액의 온도는 40 내지 80℃일 수 있다. 황산용액의 온도가 40℃ 미만인 경우 비전도성 부동태 피막의 제거 효율이 저하될 수 있다. 또한, 안정성을 고려하여 황산용액의 온도의 상한은 80℃로 제한되는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 교류 전해 처리를 통해 광휘소둔된 스테인리스강의 표면에 존재하는 비전도성 부동태 피막을 효율적으로 제거하고, 새로운 전도성의 피막을 형성할 수 있다.
종래의 직류 전원을 이용한 전해 처리를 수행하게 되면 먼저 고전위로 광휘소둔으로 형성된 비전도성 피막을 완전히 제거한다. 고전위를 계속 유지하게 되면 산소 생성 반응 등 부반응이 많이 일어나 개질 효율이 저하될 우려가 있으며, 충분한 전도성을 확보하기 위한 크롬이 전해 처리 중에 용출될 우려가 있다. 이를 고려하여 비전도성 피막을 완전히 제거한 다음에는 저전위로 표면 개질을 수행하여야 되며, 2단계의 전해 처리로 인하여 개질 속도가 느린 문제점이 있다.
본 출원의 발명자들은 직류 전원이 아닌 교류 전원을 이용한 전해 처리를 수행하게 되면 이러한 문제점이 해결될 수 있음을 발견하였다. 교류 전원은 시간에 따라 전압의 크기와 방향이 바뀌는 특징을 가지고 있기 때문에 전위를 적절하게 제어하면 비전도성 피막을 제거하는 것과 동시에 부반응을 억제하고, 크롬의 용출을 방지하면서 철의 선택적 용출을 발생시켜 스테인리스강의 표면부의 크롬의 비율을 증가시킬 수 있다. 또한, 매시간 전압의 크기와 방향이 바뀌는 교류 전원의 특성 상 스테인리스강의 표면에 거친 형상을 부여할 수 있으며, 이로 인하여 접촉저항을 낮출 수 있는 효과가 있다.
비전도성 피막을 제거하기 위해서는 스테인리스강의 전위가 1.0 VSCE -이상이어야 한다. 교류전원에 의하면, 전위가 1.0 VSCE 이상인 구간에서는 비전도성 피막이 제거되며, 전위가 1.0 VSCE 미만인 구간에서는 상대적으로 낮은 전위로 산소 생성 반응 등의 부반응이 억제되며, 크롬이 전해 처리 중 용출되지 않는다. 따라서, 전위가 1.0 VSCE 이상인 구간 및 1.0 VSCE 미만인 구간의 비율을 적절히 제어하면 비전도성 피막을 제거하는 것과 동시에 부반응을 억제하고, 크롬의 용출을 방지하면서 스테인리스강의 표면을 효율적으로 개질할 수 있다.
또한, 교류전원의 특성 상 스테인리스강의 전위의 최댓값이 1.0 VSCE 이상이 되는 전류밀도를 인가하면 비전도성 피막을 제거하는 것과 동시에 부반응을 억제하고, 크롬의 용출을 방지하면서 철의 선택적 용출을 발생시켜 스테인리스강의 표면부의 크롬의 비율을 증가시킬 수 있으므로, 직류 전원을 이용하여 전해 처리하는 경우보다 상대적으로 높은 전류밀도를 인가할 수 있다. 그 결과, 교류 전해 처리에 의한 스테인리스강의 표면 개질 속도는 직류 전해 처리에 의한 스테인리스강의 표면 개질 속도 보다 빠른 장점이 있다.
본 발명의 일 예에 따르면 10A/dm2 이상의 전류밀도를 인가하여 전위의 최댓값이 1.0 VSCE 이상이 되도록 할 수 있다. 10A/dm2 미만의 전류밀도가 인가되면 스테인리스강의 전위가 1.0 VSCE 미만으로 비전도성 피막의 제거가 원활하지 않은 문제가 있기 때문이다. 다만, 전류밀도가 지나치게 큰 경우에는 전위가 1.0 VSCE 이상인 구간의 비율이 1.0 VSCE 미만인 구간보다 과도하게 커지는 결과, 산소 생성 반응 등의 부반응이 활발히 일어나며, 전해 처리 중 크롬이 용출되어 표면 개질의 효과가 오히려 저하되는 문제가 있다. 이에 따라, 본 발명에서 인가되는 전류밀도의 상한은 30A/dm2으로 제한된다. 이를 고려하여 본 발명의 교류 전해 처리에서 인가되는 전류밀도는 10 내지 30A/dm2일 수 있다.
본 발명에서 교류 전원의 파형은 싸인파(sine wave), 구형파(square wave), 삼각파(triangle wave), 톱니파(sawtooth wave) 등의 모든 파형이 적용될 수 있으며, 비전도성 피막을 제거하는 구간인 전위가 1.0 VSCE 이상인 구간 및 부반응을 억제하고, 크롬의 용출을 방지하면서 철의 선택적 용출을 발생시켜 스테인리스강의 표면부의 크롬의 비율을 증가시키는 구간인 전위가 1.0 VSCE 미만인 구간의 비율을 적절하게 제어할 수 있으면 충분하다.
본 발명에서 교류 전원의 주파수가 지나치게 낮으면 전위가 1.0 VSCE 이상인 구간에서 제거된 비전도성 피막이 다시 형성될 수 있는 문제가 있다. 또한, 주파수가 지나치게 높으면 전해 효율이 오히려 저하될 수 있으므로, 본 발명에서 교류 전원의 주파수는 60 내지 90Hz일 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따르면 종래의 2단계의 직류 전해 처리를 1단계의 교류 전해 처리로 감축할 수 있으며, 전해 처리 후 혼산조 침지 공정을 생략할 수 있다. 또한, 교류 전해 처리 소요시간은 종래의 전해 처리 소요시간에 비해 대폭 감소된다. 일 예에 따르면 교류 전해 처리에서 전류밀도가 인가되는 시간은 10초 이내일 수 있다.
또한, 매시간 전압의 크기와 방향이 바뀌는 교류 전원의 특성 상 스테인리스강의 표면에 거친 형상을 부여할 수 있으며, 이로 인하여 접촉저항을 더욱 낮출 수 있는 효과가 있다. 본 발명의 일 예에 따른 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강은 접촉압력 100N/cm2 하에서의 접촉저항이 12mΩ·cm2 이하일 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하여 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위를 한정하기 위한 것이 아니라는 점에 유의할 필요가 있다. 본 발명의 권리범위는 특허청구범위에 기재된 사항과 이로부터 합리적으로 유추되는 사항에 의해 결정되는 것이기 때문이다.
{실시예}
아래 표 1의 합금조성을 갖는 스테인리스강을 Z-mill 냉간 압연기를 이용하여 냉간 압연한 다음, 수소 75vol% 및 질소 25vol%의 환원성 분위기에서 광휘소둔 열처리를 실시한 0.1mm 두께의 냉연박판을 제조하였다.
표 1에서 강종 A는 페라이트계 스테인리스강이다.
강종 | 합금조성(wt%) | ||||||||||
C | N | Si | Mn | P | S | Cr | Ni | Ti | V | Nb | |
A | 0.008 | 0.012 | 0.1 | 0.15 | 0.015 | 0.0015 | 30 | 0.15 | 0.1 | 0.4 | 0.15 |
위 표 1에서 제조된 냉연박판을 아래 표 2의 조건에서 교류 전해 처리하였다. 다만, 표 2에서 비교예 5는 종래의 2단계의 직류 전해 처리하는 방법에 따라 직류 전원을 이용하여 고전위 전해 처리한 다음, 저전위 전해 처리되었다.
표 2에서 접촉저항의 값은 제조된 0.1mm 두께의 냉연박판을 25cm2 면적으로 절단하여 2매를 준비한 후, 냉연박판 사이에 가스 확산층으로 사용되는 4cm2 면적의 카본 페이퍼(SGL-10BA)를 사이에 배치하여, 접촉압력 100N/cm2 하에서 접촉저항을 4회씩 측정한 다음 평균값으로 도출되었다.
표 2에서 내식성 평가는 제조된 0.1mm 두께의 냉연박판을 연료전지 작동환경인 1M 농도의 황산과 2ppm 불산을 함유하며, 온도는 70℃인 혼합용액에 침지하여 기준전극인 포화 칼로멜 전극(saturated calomel electrode, SCE) 대비 소재의 전위를 측정하여 평가하였다. 측정된 전위값이 0.4 VSCE 이상이면 내식성은 양호, 0.4 VSCE- 미만이면 내식성은 불량이라고 평가하였다.
구분 | 강종 | 교류 전해 처리 | 접촉저항 (mΩ·cm2) |
내식성 | |||
황산용액 | 전류밀도 (A/dm2) |
공정 소요시간 (s) |
|||||
농도 (g/ℓ) |
온도 (℃) |
||||||
발명예1 | A | 200 | 60 | 10 | 7 | 8.4 | 양호 |
발명예2 | A | 200 | 60 | 15 | 4 | 9.7 | 양호 |
발명예3 | A | 200 | 60 | 15 | 7 | 5.7 | 양호 |
발명예4 | A | 200 | 60 | 20 | 4 | 6.2 | 양호 |
발명예5 | A | 200 | 60 | 30 | 7 | 10.9 | 양호 |
발명예6 | A | 200 | 80 | 10 | 7 | 11.6 | 양호 |
발명예7 | A | 200 | 80 | 15 | 4 | 9.5 | 양호 |
발명예8 | A | 200 | 80 | 20 | 4 | 9 | 양호 |
비교예1 | A | 200 | 30 | 20 | 4 | 14.6 | 양호 |
비교예2 | A | 200 | 60 | 5 | 7 | 23.8 | 불량 |
비교예3 | A | 200 | 60 | 5 | 20 | 25.3 | 불량 |
비교예4 | A | 200 | 60 | 40 | 7 | 15.8 | 양호 |
비교예5 | A | 200 | 60 | 직류 | 39 | 5.1 | 양호 |
표 1을 참조하면, 발명예 1 내지 8은 본 발명이 한정하는 황산용액의 농도, 온도, 전류밀도 범위를 만족한 결과, 전류밀도의 인가시간이 10초 이내였으며, 접촉압력 100N/cm2 하에서의 접촉저항이 12mΩ·cm2 이하였으며, 내식성이 양호하였다.
반면, 비교예 1은 황산용액의 온도가 30℃로 본 발명이 한정하는 황산용액의 온도에서 벗어나 접촉압력 100N/cm2 하에서의 접촉저항이 12mΩ·cm2 를 초과하였다.
비교예 2는 전류밀도 값이 5 A/dm2로 본 발명이 한정하는 전류밀도 범위에서 벗어나 7초 동안 전류밀도를 인가하면 접촉압력 100N/cm2 하에서의 접촉저항이 12mΩ·cm2를 초과하였으며, 내식성도 불량하여 스테인리스강의 표면 개질이 되지 않았음을 알 수 있다.
비교예 3은 비교예 2와 동일한 값의 전류밀도를 20초 동안 인가하였음에도 불구하고, 접촉압력 100N/cm2 하에서의 접촉저항이 12mΩ·cm2를 초과하였으며, 내식성도 불량하여 스테인리스강의 표면 개질이 되지 않았음을 알 수 있다.
비교예 4는 전류밀도 값이 40 A/dm2로 본 발명이 한정하는 전류밀도 범위에서 벗어나 표면 개질의 효과가 오히려 저하되어 접촉압력 100N/cm2 하에서의 접촉저항이 12mΩ·cm2를 초과하였다.
비교예 5는 종래 2단계의 직류 전해 처리를 통해 스테인리스강의 표면 개질은 완료되었으나, 표면 개질 공정에 소요되는 시간이 39초로서 교류 전해 처리에 비하여 개질 속도가 느렸다.
이상의 각 발명예 및 비교예의 결과를 참조하면, 본 발명에 따르면 종래의 2단계의 직류 전해 처리를 1단계의 교류 전해 처리로 감축할 수 있으며, 전해 처리 후 혼산조 침지 공정을 생략할 수 있음을 알 수 있다.
특히, 발명예와 비교예 5를 비교하면 교류 전해 처리 소요시간은 종래의 직류 전해 처리 소요시간에 비해 대폭 감소되었다. 본 발명에 따르면 연료전지 분리판용 스테인리스강의 계면 접촉저항을 향상하기 위한 후처리 공정의 효율을 개선함으로써 제조시간 및 제조비용을 절감하여 생산성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있다.
상술한 바에 있어서, 본 발명의 예시적인 실시예들을 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 다음에 기재하는 청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변경 및 변형이 가능함을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (6)
- 냉간압연 및 광휘소둔되어 표면에 부동태 피막을 구비하며, 중량%로, C: 0% 초과 0.1% 이하, N: 0% 초과 0.3% 이하, Si: 0% 초과 0.7% 이하, Mn: 0% 초과 10% 이하, P: 0% 초과 0.04% 이하, S: 0% 초과 0.02% 이하, Cr: 15 내지 34%, Ni: 25% 이하, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 스테인리스강을 농도가 200 내지 300g/ℓ, 온도가 60 내지 80℃인 황산용액에 침지하여 교류 전해 처리하는 것을 포함하고,
상기 교류 전해는 10 내지 30A/dm2의 전류밀도를 10초 이내로 인가하여 수행되며,
접촉압력 100N/cm2 하에서의 접촉저항이 12mΩ·cm2 이하인 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조방법.
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