KR102284101B1

KR102284101B1 - 기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR102284101B1
Application number: KR1020190120961A
Authority: KR
Inventors: 한웅; 박영수; 김병주
Original assignee: 재단법인 한국탄소산업진흥원
Priority date: 2019-09-30
Filing date: 2019-09-30
Publication date: 2021-07-29
Also published as: KR20210038167A

Abstract

본 발명은 기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면, 기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법에 있어서, (a) 기능성 탄소나노튜브를 펠렛화시키는 단계; (b) 펠렛화된 탄소나노튜브 펠렛에 금속염을 함침시키는 단계; (c) 상기 금속염이 함침된 탄소나노튜브 펠렛을 열 처리하여 환원시키는 단계 및 (d) 환원을 통해 금속 도핑된 탄소나노튜브 펠렛을 고분자 플라스틱과 복합화 하는 단계를 포함하는 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법을 제공할 수 있다.
상기와 같은 제조방법에 의해 제조된 고강도 항균성 탄소복합재를 제공할 수 있다.

Description

기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재 및 이의 제조방법{High strength antimicrobial carbon composites using functional carbon nanotubes and its manufacturing method}

본 발명은 기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 항균성과 기계적 강도를 개선하기 위해 탄소나노튜브에 항균성을 가지는 금속을 도핑한 펠렛을 복합화 시켜 항균성을 가지며 기계적 강도가 우수한 기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

산업의 고도화 및 삶의 질의 향상에 따라 다양한 분야에서 환경오염이 증가하고 있다. 특히, 다양한 박테리아들은 대게 인체에 나쁜 영향을 미치고 있으며, 이러한 박테리아들로 인한 질병 감염에 대한 우려가 높아지고 있다.

특히, 이러한 박테리아들은 대게 오염된 환경에서 크게 창궐하고 있으며, 일례로 생활 및 산업용 쓰레기 배출에 따라 쓰레기 수거용기 등에 자주 발생하게 된다.

최근 삶의 질이 높아지면서 다양한 식재료를 활용한 다양한 요리를 접하게 되면서 음식물쓰레기 발생량이 날로 높아지고 있다.

쓰레기 폐기물은 일반쓰레기 및 음식물 쓰레기등이 대부분이며, 배출된 쓰레기의 성분에 따라 수거용기에 배출한 이후 시간이 지남에 따라 부패가 되며, 부패 시에 발생되는 다양한 세균들로 인해 수거용기 주변에 오염되어 있는 세균이 손이나 신발 주위에 전이되어 2차 오염이 발생하는 문제점이 있다.

현재 상용화되어 있는 쓰레기 수거용기의 경우 이러한 문제점을 가지고 있어 항균성능을 강화한 수거용기의 개발이 요구되고 있는 실정이다.

상기와 같은 문제를 해결하고자, 본 발명은 항균성과 기계적 강도를 개선하기 위해 탄소나노튜브에 항균성을 가지는 금속을 도핑한 펠렛을 복합화 시켜 항균성을 가지며 기계적 강도가 우수한 기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재 및 이의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.

상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 실시예에 따른 기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법에 있어서, (a) 기능성 탄소나노튜브를 펠렛화시키는 단계; (b) 펠렛화된 탄소나노튜브 펠렛에 금속염을 함침시키는 단계; (c) 상기 금속염이 함침된 탄소나노튜브 펠렛을 열 처리하여 환원시키는 단계 및 (d) 환원을 통해 금속 도핑된 탄소나노튜브 펠렛을 고분자 플라스틱과 복합화 하는 단계를 포함하는 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법을 제공할 수 있다.

여기서, 상기 (a) 단계는 상기 기능성 탄소나노튜브를 습윤성 액체로 적심하는 단계 및 적심된 기능성 탄소나노튜브를 펠렛화 장비를 이용하여 펠렛으로 제조하는 단계를 포함할 수 있다.

또한, 상기 적심하는 단계는 상기 습윤성 액체로 상기 기능성 탄소나노튜브를 적심하여 상기 기능성 탄소나노튜브를 슬러리화 되기 전 상태로 만드는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 적심하는 단계는 상기 기능성 탄소나노튜브 100중량부에 대하여, 상기 습윤성 액체 300 내지 700중량부를 사용하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 (b) 단계에서 상기 금속염의 함량은 하기 수학식 1을 통해 도출하여 사용하는 것을 특징으로 한다.

[수학식 1]

금속염의 함량 =

(여기서, 금속 도핑 함량은 기능성 탄소나노튜브 100중량부에 도핑되는 금속 함량임)

또한, 상기 (c) 단계는 상기 금속염에 따라 환원 온도를 300 내지 700℃ 내에서 조절하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 고분자 플라스틱은 열경화성 수지 및 열가소성 수지 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 실시예에 따른 기능성 탄소나노튜브를 적용한고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법에 의해 제조된 고강도 항균성 탄소복합재를 제공할 수 있다.

상기와 같은 본 발명의 실시예에 따른 기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재 및 이의 제조방법은 항균성과 기계적 강도를 개선하기 위해 탄소나노튜브에 항균성을 가지는 금속을 도핑한 펠렛을 복합화 시켜 항균성을 가지며 기계적 강도가 우수한 탄소복합재를 제조함으로써, 다양한 분야에 적용가능한 탄소복합재를 구현할 수 있다.

이러한 탄소복합재가 적용된 쓰레기 수거용기는 부패성 쓰레기에서 주로 발생되는 황색포도상구균 및 대장균에 대한 99%의 항균 성능으로 세균에 대한 발생 및 오염을 감소할 수 있다.

나아가 간단한 방법으로 제조된 항균성 금속 도핑 탄소나노튜브를 이용한 탄소복합재로 생활용품 및 가전제품 분야에 유용하게 상용될 수 있는 응용 효과가 기대된다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법을 순차적으로 도시한 흐름도.
도 2는 금속 도핑 전후에 따른 탄소나노튜브 펠렛의 XPS 측정 결과 그래프.
도 3의 (a) 및 (b)는 금속 도핑 전후에 따른 탄소나노튜브 펠렛의 SEM 측정결과 사진.
도 4는 금속 도핑된 탄소나노튜브 펠렛의 EDS 측정결과 사진.

본 발명은 다 양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

본 출원에서 사용 한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수 의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 등을 조합한 것이 존재함을 지정하려 는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 구성요소 등을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적 인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자 에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

여기서, 반복되는 설명, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능, 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 본 발명의 실시형태는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.

본 발명은 기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 자세하게는 항균성과 기계적 강도를 개선하기 위해 탄소나노튜브에 항균성을 가지는 금속을 도핑한 펠렛을 복합화 시켜 우수한 기계적 강도를 가지며 항균성능을 만족하는 탄소복합재를 제조할 수 있는 것으로, 기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법을 주된 내용으로 한다.

이하, 본 발명의 실시 예를 설명하기 위한 도 1 내지 도 4를 참조하여 상세히 설명하기로 한다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법을 순차적으로 도시한 흐름도이다.

도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법은 펠렛화시키는 단계(S10), 함침시키는 단계(S20), 환원시키는 단계(S30) 및 복합화 하는 단계(S40)를 포함할 수 있다.

먼저, 펠렛화시키는 단계(S10)는 작업성을 높이기 위해 기능성 탄소나노튜브를 펠렛화시키는 단계로, 적심하는 단계 및 펠렛으로 제조하는 단계를 포함할 수 있다.

적심하는 단계는 기능성 탄소나노튜브를 습윤성 액체로 적심하여, 기능성 탄소나노튜브를 슬러리화되기 전 상태로 만들 수 있다.

여기서, 사용되는 습윤성 액체는 물일 수 있으나, 이에 한정되지 않고 에탄올 등을 포함하는 유기용매 등 적심이 가능한 액체라면 적용될 수 있다.

이러한 습윤성 액체는 기능성 탄소나노튜브를 적심시켜 슬러리화되기 전 상태로 만들기 위해, 기능성 탄소나노튜브 100중량부에 대하여, 300 내지 700중량부가 사용될 수 있다.

이때, 습윤성 액체가 300중량부 미만일 경우 탄소나노튜브가 충분히 적셔지지 않음으로 인하여 원하는 형상으로 뭉쳐지지 않을 수 있고, 700중량부 초과일 경우 반대로 액체에 탄소나노튜브가 슬러리화 되어 형상 유지가 어려울 수 있다.

또한, 사용되는 기능성 탄소나노튜브는 단일변 탄소나노튜브 및 다중벽 탄소나노튜브 중 1 종 이상을 포함하는 것이 바람직하며, 탄소나노튜브의 직경 및 길이에 대한 제한은 없이 다양하게 설계하여 사용할 수 있다

펠렛으로 제조하는 단계는 습윤성 액체에 의해 적심된 기능성 탄소나노튜브를 펠렛화 장비를 이용하여 펠렛으로 제조할 수 있다.

펠렛으로 제조하는 단계는 습윤성 액체에 의해 적심된 기능성 탄소나노튜브를 펠렛화 장비에 투입시킬 시 원하는 펠렛 크기에 따른 몰드를 토출부에 장착하고, 적심된 탄소나노튜브를 밀어 넣어준다. 몰드에서 탄소나노튜브 펠렛을 꺼낼 시 일정크기로 잘라주는 것으로 탄소나노튜브 펠렛을 제조할 수 있다.

함침시키는 단계(S20)는 S10 단계에서 펠렛화된 탄소나노튜브 펠렛에 금속염을 함침시킬 수 있다.

여기서 사용되는 금속염은 항균성을 가지는 것으로, 니켈이 바람직하나, 이에 한정되지 않고, 액체에 녹고 항균성을 가지는 금속이라면 적용될 수 있다.

이러한 금속염의 함량은 하기 수학식 1을 통해 도출하여 사용할 수 있다.

[수학식 1]

금속염의 함량 =

여기서, 금속 도핑 함량은 기능성 탄소나노튜브 100중량부에 도핑되는 금속 함량으로, 도핑되길 원하는 금속 함량을 선정하고 금속염 분자량과 금속원자질량에 따라 금속염의 함량을 정할 수 있는 것이다.

이와 같은 수학식 1을 통해 금속염의 함량을 결정하여 사용함으로, 원하는 바에 따라 탄소나노튜브 펠렛에 도핑되는 금속 함량을 결정할 수 있다.

금속 도핑 함량은 10wt.% 내지 15wt.%이 바람직하며, 10wt.%가 보다 바람직하다. 이는 금속 도핑 함량이 10wt.% 미만일 경우 파괴인성 등 우수한 기계정 강도를 확보할 수 없으며, 15wt.% 초과일 경우 오히려 강도가 저하될 수 있기 때문이다.

이때, S20 단계는 탄소나노튜브 펠렛에 금속염의 균일한 함침을 위하여, 제작된 탄소나노튜브 펠렛의 형상이 변형되지 않는 범위 내에서 믹싱을 해주는 것이 바람직하다.

또한, S20 단계는 금속염을 탄소나노튜브 펠렛에 함침시킨 후 탄소나노튜브 펠렛을 190 내지 210℃에서 완전 건조시킬 수 있다.

이는 완전 건조가 이루어지지 않을 경우 S30 단계에서 환원을 위한 열 처리 시에 탄소나노튜브 펠렛의 산화를 초래할 수 있기 때문이며, 190℃ 미만일 경우 완전 건조가 미흡하게 이루어질 수 있고, 210℃를 초과할 경우 펠렛의 변형 등이 발생할 수 있기 때문이다.

환원시키는 단계(S30)는 S20 단계에서 금속염이 함침되고 완전 건조가 이루어진 탄소나노튜브 펠렛을 열처리로에 투입하고 열 처리하여 환원시킬 수 있다.

이때 열처리로는 수소분위기로 형성되어 탄소나노튜브 펠렛을 열 처리함이 바람직한데, 이는 수소 분위기로 형성하지 않을 경우 금속염의 효율적인 환원이 이루어지지 않고 잔류 금속염의 발생을 유발할 수 있기 때문이다.

또한, S30 단계는 열 처리 온도(환원 온도)를 금속염의 종류에 따라 조절할 수 있는데, 300 내지 700℃의 온도 범위 내에서 조절할 수 있다.

이때, 환원 온도가 300℃ 미만일 경우 환원이 미흡하여 금속 도금의 석출 속도가 미미할 수 있으며, 700℃ 초과일 경우 높은 온도로 인하여 반대로 탄소나노튜브 펠렛의 형상이 유지되지 않을 수 있다.

또한, S30 단계는 열 처리를 30분 이상으로 진행하는 것이 바람직한데, 이는 환원 시간이 30분 미만일 경우 환원이 충분히 이루어지지 않아 도금층이 균일하게 형성되지 않고 금속염이 잔류할 수 있기 때문이다.

또한, 열처리로의 불활성분위길ㄹ 유지하는 동안에는 열 처리 시간에 제한이 없으나, 효율적인 측면을 고려하면 60분을 초과하지 않는 것이 바람직하다.

복합화 하는 단계(S40)는 S30 단계를 통해 제조된 금속 도핑된 탄소나노튜브 펠렛을 고분자 플라스틱과 함께 압출기의 호퍼에 넣고 복합화 할 수 있다.

여기서, 고분자 플라스틱은 열경화성 수지 및 열가소성 수지 중 1종 이상을 포함하는 것으로, 열경화성 수지는 에폭시(EP), 폴리우레탄(PU), 페놀수지(PF), 멜라민수지(MF), 불포화 폴리 에스테르(UP), 규소수지(SI), 및 요소수지(UF) 중 하나일 수 있다.

또한, 열가소성 수지는 폴리아미드(PA), 폴리아세탈(POM), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 폴리카보네이트(PC), 폴리프로필렌(PP), 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌공중합체수지(ABS), 폴리에스터(PBT) 및 폴리페닐렌옥사이드(PPO) 중 하나일 수 있다.

S40 단계는 복합화 전에 금속 도핑된 탄소나노튜브 펠렛을 고분자 플라스틱과 함께 트윈스크류 압출기에 넣고 균일한 색으로 변할 때까지 분산시킬 수 있다.

이는 금속 도핑된 탄소나노튜브 펠렛이 응집력이 강해 복합재 제작 시에 고분자 플라스틱과의 고른 복합을 위해 균일한 분산을 필요로 하기 때문이다.

또한, S40 단계에서 금속 도핑된 탄소나노튜브 펠렛의 함량은 10wt.%이상일 수 있으며, 20wt.%인 것이 바람직하다.

이는 탄소나노튜브 펠렛이 10wt.% 미만일 경우 항균성 및 기계적 강도가 저하될 수 있기 때문이며, 20wt.%일 경우 우수한 항균성을 확보하면서도 파괴인성 등 기계적 강도가 최대로 나타날 수 있기 때문이다.

이때, 기능성 탄소나노튜브를 그대로 사용하여 복합화 시키지 않고 금속 도핑된 탄소나노튜브 펠렛을 사용하기 때문에, 일반 탄소나노튜브에 비하여 밀도가 높아 함량을 최대 20wt.%까지 투입할 수 있는 것이다.

이에 따라 고분자 플라스틱은 탄소나노튜브 펠렛과 함께 90 wt.% 이하로 투입될 수 있고, 80wt.%인 것이 바람직히다.

상기와 같은 본 발명의 실시예에 따른 기능성 탄소나노튜브를 적용한고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법에 의해 고강도 항균성 탄소복합재를 제조하여 제공할 수 있다.

상기에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재 및 이의 제조방법은 항균성과 기계적 강도를 개선하기 위해 탄소나노튜브에 항균성을 가지는 금속을 도핑한 펠렛을 복합화 시켜 항균성을 가지며 기계적 강도가 우수한 탄소복합재를 제조함으로써, 다양한 분야에 적용가능한 탄소복합재를 구현할 수 있다.

이하, 실 시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.

단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

또한, 이하에서 설명하는 본 발명의 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러가지 치환, 변형 및 변경하여 구현할 수 있으며, 이러한 구현은 앞서 설명한 실시예의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야의 전문가라면 쉽게 구현할 수 있는 것이다.

< 시험예 1> 탄소나노튜브 펠렛의 금속 도핑 확인

본 발명의 제조방법에 의해 탄소나노튜브 펠렛에 금속 도핑이 잘 이루어지는지 확인하기 위해, S30 단계까지 진행한 탄소나노튜브 펠렛과 S10 단계를 진행하여 제조한 탄소나노튜브 펠렛을 XPS 측정하였으며, 그 결과는 도 2와 같다.

도 2는 금속 도핑 전후에 따른 탄소나노튜브 펠렛의 XPS 측정 결과 그래프로, 금속 도핑 후 Ni2P가 관찰되는 것을 확인할 수 있었다.

< 시험예 2> 탄소나노튜브 펠렛의 금속 도핑에 따른 표면 형상 관찰

탄소나노튜브 펠렛의 금속 도핑 여부에 따른 표면 형상을 확인하기 위하여, S30 단계까지 진행한 탄소나노튜브 펠렛과 S10 단계를 진행하여 제조한 탄소나노튜브 펠렛을 SEM 및 EDS 측정하였으며, 그 결과는 도 3 및 도 4와 같다.

도 3의 (a) 및 (b)는 금속 도핑 전후에 따른 탄소나노튜브 펠렛의 SEM 측정결과 사진이며, 도 4는 금속 도핑된 탄소나노튜브 펠렛의 EDS 측정결과 사진이다.

도 3의 (a)와 같이 금속이 도핑되지 않은 탄소나노튜브 펠렛에서는 탄소나노튜브의 형상만 관찰되었으나, (b)와 같이 금속 도핑된 탄소나노튜브 펠렛은 탄소나노튜브 사이사이에 금속입자들이 형성되어 있는 것을 확인할 수 있었다.

또한, 도 4의 EDS 측정결과를 보면 S30 단계까지 진행한 탄소나노튜브 펠렛에서 Ni 금속이 도핑된 것을 확인할 수 있었다.

[ 실시예 ]

<실시예 1>

탄소나노튜브 펠렛을 제작한 후, 질화 니켈을 탄소나노튜브 펠렛에 함침시킨 다음 수소분위기인 열처리로에서 300℃로 금속을 환원하여, 니켈(5 wt.%)의 금속 도핑된 탄소나노튜브 펠렛을 제작하였다. 제작된 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛 5 wt%을 고분자 플라스틱과 압출기에 넣고 분산 및 복합하여 탄소복합재를 제조하였다.

<실시예 2>

실시예 1과 비교하여 제작된 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛의 니켈 함량을 5 wt.% 대신에 10 wt.%로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<실시예 3>

실시예 1과 비교하여 제작된 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛의 니켈 함량을 5 wt.% 대신에 15 wt.%로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<실시예 4>

실시예 1과 비교하여 제작된 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛의 니켈 함량을 5 wt.% 대신에 20 wt.%로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<실시예 5>

실시예 1과 비교하여 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛을 5 wt.% 대신에 10 wt.% 로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<실시예 6>

실시예 1과 비교하여 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛을 5 wt.% 대신에 10 wt.% 로 증가시키고 제작된 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛의 니켈 함량을 5 wt.% 대신에 10 wt.%로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<실시예 7>

실시예 1과 비교하여 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛을 5 wt.% 대신에 10 wt.% 로 증가시키고 제작된 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛의 니켈 함량을 5 wt.% 대신에 15 wt.%로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<실시예 8>

실시예 1과 비교하여 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛을 5 wt.% 대신에 10 wt.% 로 증가시키고 제작된 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛의 니켈 함량을 5 wt.% 대신에 20 wt.%로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<실시예 9>

실시예 1과 비교하여 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛을 5 wt.% 대신에 15 wt.% 로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<실시예 10>

실시예 1과 비교하여 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛을 5 wt.% 대신에 15 wt.% 로 증가시키고 제작된 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛의 니켈 함량을 5 wt.% 대신에 10 wt.%로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<실시예 11>

실시예 1과 비교하여 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛을 5 wt.% 대신에 15 wt.% 로 증가시키고 제작된 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛의 니켈 함량을 5 wt.% 대신에 15 wt.%로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<실시예 12>

실시예 1과 비교하여 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛을 5 wt.% 대신에 15 wt.% 로 증가시키고 제작된 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛의 니켈 함량을 5 wt.% 대신에 20 wt.%로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<실시예 13>

실시예 1과 비교하여 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛을 5 wt.% 대신에 20 wt.% 로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<실시예 14>

실시예 1과 비교하여 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛을 5 wt.% 대신에 20 wt.% 로 증가시키고 제작된 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛의 니켈 함량을 5 wt.% 대신에 10 wt.%로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<실시예 15>

실시예 1과 비교하여 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛을 5 wt.% 대신에 20 wt.% 로 증가시키고 제작된 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛의 니켈 함량을 5 wt.% 대신에 15 wt.%로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<실시예 16>

실시예 1과 비교하여 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛을 5 wt.% 대신에 20 wt.% 로 증가시키고 제작된 금속 도핑 탄소나노튜브 펠렛의 니켈 함량을 5 wt.% 대신에 20 wt.%로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<비교예 1>

탄소나노튜브 펠렛 5wt.%를 산화아연 및 열가소성 수지와 함께 트윈스크류 압출기에 넣고 분산 및 복합하여 탄소복합재를 제조하였다.

<비교예 2>

비교예 1과 비교하여 탄소나노튜브 펠렛의 함량을 5 wt.% 대신에 10 wt.%로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<비교예 3>

비교예 1과 비교하여 탄소나노튜브 펠렛의 함량을 5 wt.% 대신에 15 wt.%로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

<비교예 4>

비교예 1과 비교하여 탄소나노튜브 펠렛의 함량을 5 wt.% 대신에 20 wt.%로 증가시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.

상기 실시예 1 내지 16 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 고강도 항균성 탄소복합재에 대하여 다음과 같은 시험을 실시하였다.

< 시험예 3> 고강도 항균성 탄소복합재의 항균특성 및 기계적 강도 분석

실시예 1 내지 16 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 탄소복합재의 항균특성 분석을 위JIS-Z-2801방법으로 34℃ 내지 36℃이내의 온도에서 시험균액인 황색포도상구균 및 대장균액에 제조된 샘플을 노출시켜 24 시간 정치 배양 후 남아있는 샘플 표면에 남아있는 균수를 측정하여 계산하였다.

기계적 강도는 파괴인성(KIC)를 측정하였다.

파괴인성은 ASTM E399에 의거하여, 만능재료시험기(Universal Testing Machine, Instron, 5599)을 사용하여 온도 23±2℃, 상대습도 50% 및 대기압의 조건에서 1㎜/min의 속도로 측정하였다.

상기와 같이 제조된 탄소복합재의 항균특성 및 기계적 강도를 하기 [표 1]에 나타내었다.

	니켈 도핑 함량 (wt.%)	탄소나노튜브 펠렛 함량 (wt.%)	항균특성 (log)	항균특성 (%)	파괴인성 (MPaㆍm^1/2)
실시예1	5	5	< 0.63	99	1.18
실시예2	10	5	< 0.63	99	1.46
실시예3	15	5	< 0.63	99	1.87
실시예4	20	5	< 0.63	99	0.98
실시예5	5	10	< 0.63	99	1.35
실시예6	10	10	< 0.63	99	1.34
실시예7	15	10	< 0.63	99	1.69
실시예8	20	10	< 0.63	99	1.46
실시예9	5	15	< 0.63	99	1.23
실시예10	10	15	< 0.63	99	1.92
실시예11	15	15	< 0.63	99	1.49
실시예12	20	15	< 0.63	99	1.53
실시예13	5	20	< 0.63	99	1.33
실시예14	10	20	< 0.63	99	2.04
실시예15	15	20	< 0.63	99	1.71
실시예16	20	20	< 0.63	99	1.60
비교예1	0	5	1.3*10	99	1.50
비교예2	0	10	1.3*10	99	1.81
비교예3	0	15	1.3*10	99	1.21
비교예4	0	20	1.3*10	99	1.39

상기 표 1을 보면 알 수 있는 바와 같이, 본 발명이 실시예 1 내지 16은 비교예 1 내지 4보다 항균성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.또한, 항균성과 파괴 인성을 함께 만족시키는 최적화 함량을 찾기 위해 탄소나노튜브 펠렛에 따른 실험 측정 결과, 펠렛의 함량은 10wt.% 이상이 바람직한 것으로 파악되었으며, 최적의 탄소나노튜브 펠렛의 함량은 20wt.%로 판단되었다.

또한, 평균적으로 금속 도핑 함량은 10wt.% 내지 15wt.%일 때 파괴인성이 우수한 것을 확인할 수 있었으며, 10wt.%일 경우 최대가 되는 것으로 확인할 수 있었다.

다만, 금속 도핑 함량이 10wt.%를 초과할 경우 다소 감소하는 경향을 보이는 경우도 있는 것을 확인할 수 있었다.

따라서, 본 발명의 기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법은 항균성 및 기계적 강도가 우수한 탄소복합재를 제조할 수 있다고 사료된다.

이상, 본 발명의 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims

기능성 탄소나노튜브를 적용한 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법에 있어서,
(a) 기능성 탄소나노튜브를 펠렛화시키는 단계;
(b) 펠렛화된 탄소나노튜브 펠렛에 금속염을 함침시키는 단계;
(c) 상기 금속염이 함침된 탄소나노튜브 펠렛을 열 처리하여 환원시키는 단계 및
(d) 환원을 통해 금속 도핑된 탄소나노튜브 펠렛을 고분자 플라스틱과 복합화 하는 단계를 포함하고,
상기 (b) 단계에서 상기 금속염의 함량은,
금속 도핑 함량을 이용하여 도출하되,
상기 금속 도핑 함량은,
10wt.% 내지 15wt.%이며,
상기 (b) 단계는,
상기 탄소나노튜브 펠렛에 금속염을 함침시킨 후 190 내지 210℃에서 완전 건조시키는 것을 특징으로 하는 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 (a) 단계는,
상기 기능성 탄소나노튜브를 습윤성 액체로 적심하는 단계 및
적심된 기능성 탄소나노튜브를 펠렛화 장비를 이용하여 펠렛으로 제조하는 단계를 포함하는 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법.
제2항에 있어서,
상기 적심하는 단계는,
상기 습윤성 액체로 상기 기능성 탄소나노튜브를 적심하여 상기 기능성 탄소나노튜브를 슬러리화 되기 전 상태로 만드는 것을 특징으로 하는 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법.
제2항에 있어서,
상기 적심하는 단계는,
상기 기능성 탄소나노튜브 100중량부에 대하여, 상기 습윤성 액체 300 내지 700중량부를 사용하는 것을 특징으로 하는 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 (b) 단계에서 상기 금속염의 함량은,
하기 수학식 1을 통해 도출하여 사용하는 것을 특징으로 하는 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법.
[수학식 1]
금속염의 함량 =

(여기서, 금속 도핑 함량은 기능성 탄소나노튜브 100중량부에 도핑되는 금속 함량임)
제1항에 있어서,
상기 (c) 단계는,
상기 금속염에 따라 환원 온도를 300 내지 700℃ 내에서 조절하는 것을 특징으로 하는 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 고분자 플라스틱은,
열경화성 수지 및 열가소성 수지 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 고강도 항균성 탄소복합재의 제조방법.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 고강도 항균성 탄소복합재.