KR102277575B1 - 엘이디 조명장치 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
일종의 LED 조명장치 및 그 제조 방법으로서, 그 특징은 상기 장치는 LED소자, LED회로기판, 라디에이터 및 전원 제어기가 포함되며, 상기 LED소자는 상기 LED회로기판 위에 설치되어 있고, 상기 LED회로기판는 상기 라디에이터 상단에 설치되어 있으며, 상기 전원 제어기는 도선을 통해 상기 LED회로기판과 연결되며, 해당 LED조명장치는 자연광에 근사한 불빛을 발광할 수 있다.
Description
본 발명은 일종의 엘이디 조명장치 및 그 제조방법에 관한 것이다.
인류가 현재까지 발전하면서 조명 광원은 불빛, 오일램프, 백열등, 형광등에서 현재의 LED 반도체 조명까지 경과했다. 그러나, 이들 조명광원은 조명의 스펙트럼 차원에 있어서 모두 결함이 존재한다. 이런 결함이 있는 조명 광은 인간의 건강 조명의 요구를 만족시키지 못한다. 모두가 알듯이 제일 좋은 조명광은 자연광이다. 때문에 자연광 조명을 추구하는 것은 항상 조명업계의 비전이다.
LED 절전등은 여러 차원에 있어서 종래의 광원이 비할 수 없는 우월성을 가지는데, 주로 발광 효율이 높고, 사용수명이 길고, 내구성이 있고, 저전압과 저전류에서 구동하고, 안전하고 신뢰성이 있게 작업할 수 있으며, 에너지 및 전기가 절약되고, 친환경적이며, 방진 및 방수되며, 부피가 작고, 광 제어가 편리하고, 발광 색채가 풍부하고, 넓은 색상 영역을 가지며, 광속이 집중되고, 반응속도가 빠르며, 지능형 및 네트워크로 제어하고 조정할 수 있는 장점을 갖는다. 이의 특별한 이점는 현대사회의 "친환경" 기준에 부합되고, 또한 새로운 과학기술의 급속한 발전에도 적용될 수 있다.
백색광 산업화의 실현방식은 칩 위에 형광분말을 코팅하여 백광 즉 형광 전환식의 백광을 실현한다. 형광분말은 백색광의 중요한 핵심기술 및 원료의 하나이다. 형광분말의 선택은 2개 필수적 조건이 있는데, 첫째는 형광분말의 여기(勵起) 스펙트럼은 반드시 선택된 칩의 발광 스펙트럼과 일치해야 한다. 두 번째는 형광분말의 발사 스펙트럼이 자외선 또는 근자외선 여기 하에서 백색광의 획득을 확보할 수 있거나 또는 청색광 칩 여기 하에서 칩이 발사한 청색광이 백광으로 복합될 수 있다. 따라서, 형광분말의 발전은 비교적 안정하지 않는 황화물 및 할로겐화물에서 화학적으로 안정하고, 높은 열 파손 온도 또는 열 안정성이 좋은 알루민산염, 규산염, 텅스텐산염, 백금산염, 인산염, 질소산화물 형광재료로 변화 발전 되었다. 현재, 시장 백색광 등의 주류는 여전히 청색 형광분말과 황색 형광분말이 복합 형성된 백색광이 주류이다. 그런데, 그 발사한 스펙트럼 중엔 적색 성분이 부족하기에 발색 치수 값이 너무 낮다. 예를 들면 색온도 4000K 정도 순방향 구동 전류의 제품은 광효율은 120lm/W 이상 달성할 수 있지만 적색광이 부족하기에 그 발색 지수값은 단지 80 정도에 불과하며, 그 중 R9값은 10정도이기 때문에 얻어진 백광 조명효과가 좋지 않다. 적색광 부족으로 인한 결함을 보완하기 위하여 적색광 칩을 이용하여 적색광을 보상하거나 적색 형광분말을 첨가하여, 스펙트럼 성능에 대한 개선은 최근에 국내외 연구진들의 중점 연구 대상이다. 상대적으로 황화물, 황산화물, 할로겐화물 형광분말은 발광 저효율, 저안정성 등 결함이 존재하므로, 효율이 높고, 안정성이 좋고, 사용수명이 긴 자연광 조명은 줄곧 조명업계의 비전이다.
본 발명 특허의 목적은 일종의 엘이디 조명장치 및 그 제조방법을 제공하고, 해당 방법으로 제작된 엘이디 소자는 자연광에 근사한 불빛을 제공할 수 있다.
본 발명은 아래와 같은 기술방안을 채용하였다.
1. 일종의 LED 조명장치. 그 특징은 해당 장치는 LED소자(101), LED 적색 광원(102), LED회로기판(100), 라디에이터(200) 및 전원 제어기(400)가 포함되며, 상기 LED소자(101)과 상기 LED 적색 광원(102)은 상기 LED회로기판 위에 설치되어 있고, 상기 LED회로기판은 상기 라디에이터 상단에 설치되어 있으며, 상기 전원 제어기는 도선(300)을 통해 상기 LED회로기판과 연결된다.
2. 제1항에 있어서, 상기 LED소자는 LED 백색 광원 제공에 사용되는 것을 특징으로 하는 LED 조명장치이다.
3. 제1항에 있어서, 상기 회로기판은 도선(300)을 통하여 상기 LED회로기판과 연결되고, 상기 회로기판은 또 외부의 전원 입력선과 연결되는 것을 특징으로 하는 LED 조명장치이다.
4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에서 기술한 LED 조명장치의 제조방법은 그 특징은 해당 방법은 아래와 같은 단계가 포함된다.
단계1: 사파이어를 LED회로기판의 기판으로 하여 LED회로기판(100)를 제조한다.
단계2: LED소자 위에 균일한 다층 LED 형광 박막을 증착한다.
단계3: LED 조명장치의 스펙트럼 설계 요구에 따라 LED 조명장치의 출력을 확정한다.
단계4: 필요되는 LED 조명장치에 따라 선택되는 LED 소자의 수량 및 LED 적색 광원의 수량을 계산한다.
5. 제4항에 있어서, 상기 단계1에서의 사파이어의 제조방법은 아래 절차가 포함되는 것을 특징으로 하는 LED 조명장치의 제조방법이다.
a) 원료 준비. 먼저 α-Al2O3원료를 주원료로 하고, 입방구조의 BN, 나노 ZrO2 및 나노 TiO2를 첨가한다. 상기 원료를 혼합기(mixer)에서 15-30분 혼합시킨다. 이중 α-Al2O3, 입방구조의 BN, 나노 ZrO2 및 나노 TiO2의 질량비는 10-25:2-5:2-3:1-4 이다.
b) 원료를 결정체 성장로에 넣고 진공상태를 유지하고 헬륨가스 보호가스를 연통하여 온도를 2000-2100℃ 까지 상승시키고 원료를 용융상태의 용융물로 녹인다. 용융 후 4-5h 동안 온도를 유지한다.
c) 상기 결정체 성장로 상부에는 1개의 몰드가 있다. 해당 몰드의 절단면은 원형이며, 가운데는 1개의 구멍이 있다. 작은 구멍을 통한 모세관 현상으로 용융물이 몰드 정상으로 도입되고, C 방향의 방향 결정물(Seed Crystal)이 선택되어 해당 용융물을 리프팅함으로서 결정체의 성장을 촉진한다. 이 기간에 있어서 용융물 표면 온도를 2089℃로 제어하고, 상기 리프팅 속도는 10-20mm/h 이다. 결정체 성장 완료 후 온도를 1480-1570℃ 까지 냉각시키고 온도를 15-30min 유지한 후 다시 결정체에 대하여 냉각을 하여 제어온도는 30-60℃/h의 속도로 냉각하여 결정봉을 얻는다.
d) 상기 결정봉을 절단기로 절단하고, 원하는 형상의 회로판을 얻는다.
e) 연마. 연마기로 회로판을 연마한다. 연마시 자체로 제조한 연마액을 첨가하고, 연마판이 회로판에 0.025~0.027Mpa 까지 압력을 가하고, 연마판의 회전속도는 1000~1200 rpm/min이고, 연마 완료 후 무수에탄올을 이용하여 세척을 한다.
f) 어닐링(Annealing). 회로판를 어닐링로에 넣고, 먼저 온도를 500℃까지 올린 후에는 1-2h 유지한다. 온도를 800℃까지 올린 후에는 2-4h 유지한다. 온도를 1600℃까지 올린 후에는 2-4h 유지한다. 그 다음에 210-220℃의 온도로 냉각을 시켜 온도가 1300℃까지 냉각시 0.5-1h 유지하고, 온도가 1000℃까지 냉각시 1-2h 유지하고, 온도가 600℃까지 냉각시 1-3h 유지한다. 그 다음에는 20-40℃/h의 온도 속도로 실온까지 냉각 후 꺼낸다.
g) 폴리싱. 먼저 무수에탄올을 이용하여 결정체를 3-5회 세척한다. 세척된 결정체를 폴리싱 장치에 넣고 고정시킨다. 폴리싱 시 폴리싱액을 첨가한다. 폴리싱판의 회전속도는 1000~1500rpm/min, 폴리싱된 웨이퍼를 무수에탄올로 세척 후 실온하에서 자연 냉각시킨다.
6. 제5항에 있어서, 상기 LED 조명장치의 제작방법은 그 특징은 상기 단계 a)에서 상기 α-Al2O3 원료의 입경은 0.5-5μm, 밀도는 3.98g/cm3이며, 단계 e)에서 상기 연마액은 0.1-2μm의 금강사 입자, 1-μm의 Al2O3 입자, 폴리 α 올레핀, N,N'-EBS 및 탈이온수(Deionized water)로 구성되고, 상기 금강사 입자, Al2O3 입자, 폴리 α 올레핀, N,N'-EBS 및 탈이온수의 질량비는 1-5:1-5:5-10:3-6:30-50이며, 단계g)에서 상기 폴리싱액의 구성요소는 산화세륨 마이크론 입자, APG, 나트륨 카르복시메틸 셀룰로오스(sodium carboxymethyl cellulose), 글리세린 및 AEEA와 탈이온수로 구성된다. 상기 산화세륨 마이크론 입자, APG, 나트륨 카르복시메틸 셀룰로오스(sodium carboxymethyl cellulose), 글리세린, AEEA와 탈이온수의 질량비는 1-5:10-15:6-8:5-10:30-50이며, 상기 AEEA는 폴리싱액 pH제어에 사용되며, 폴리싱액을 pH가 8-10의 알칼리성 용액으로 되게 한다.
7. 제4항에 있어서, 상기 LED 조명장치의 제조방법은 그 특징은 상기 단계2에서 LED소자 위에 균일하게 증착된 다층 LED형광박막은 아래 단계가 포함된다.
(1) 적색 형광재료의 준비
원재료가 Gd(NO3)3·6H2O,Li2CO3 ,MgCO3 ,Nb2O5 ,H3BO3 ,Sm2O3 ,Na2CO3 및 이온수를 사용한다. 상기Gd(NO3)3·6H2O,Li2CO3 ,MgCO3 ,Nb2O5 ,H3BO3 ,Sm2O3과 Na2CO3의 분자비는 (1-x-y):1-2:1-2:1-2:1-2:x:y, 그중 0.01≤x≤0.08,x/y=1-2이고, 상기 Gd(NO3)3·6H2O와 이온수의 질량비는 1:1-2이다. Gd(NO3)3·6H2O,Li2CO3,MgCO3,Nb2O5 ,Sm2O3와 Na2CO3를 이온수에 넣고 현탁액을 만든다. 현탁액을 50-60℃ 조건하에서 30-45min 교반한 후, H3BO3를 주입한다. 주입완료 후 침전물을 이온수로 3-5회 세척 후 건조기에 넣어 건조시킨다. 건조완료된 재료를 볼밀(ball mill)로 균일하게 혼합시키고, 도가니에 넣고 또한 450℃ 고온 하에서 4-5h정도 소결한다. 온도를 1000-1200℃ 까지 올려서 15-20h 소결한다. 그 다음에 실온으로 자연 냉각시킨다. 배소(焙燒) 후의 산출물을 연마시켜 Gd1 -x- yLi3Mg2(NbO6)(BO3):xSm3 +,yNa1 +를 얻는다.
(2) 녹색 형광재료의 준비
a. BaCO3、SiO2와 Tb2O3의 무게를 측량하여 용기 중에 넣고, 에틸알코올을 첨가한다. 혼합, 충분한 연마를 거친후 도가니에 넣는다. 도가니를 소결로에 놓고 질소가스의 역할하에서 1200~1300℃까지 온도를 높이고, 3-6h 소결한다. 상기 질소가스의 기체 유동량은 30ml/min이고, 온도를 900℃까지 냉각 후 2h 소결 후 냉각하여 중간물 Ba1 .94SiO4:0.06Tb3 +를 얻는다. 상기 BaCO3、SiO2와 Tb2O3의 분자비는 1-2:1-2:0.01-0.1이다. 상기 BaCO3와 에틸알코올의 질량비는 1:2-3이다.
b. 중간물 Ba1 .94SiO4:0.06Tb3 +,α-Si3N4와 Ce2O3를 혼합시키고 또한 H3BO3를 첨가한다. 상기 각 성분을 연마한 후 몰리브덴 도가니에 넣고, 몰리브덴 도가니를 고온로에 올려놓고, N2:H2=95:5인 환경하에서 1400℃로 3-6h 소결한다. 기체 유량계로 기체를 25ml/min 이내로 제어하고, 실온까지 냉각한 후 합성 분체 Ba0 .92Si2O2N2:0.06Tb3 + ,0.02Ce3 +를 꺼낸다. 분체를 이소프로필 알코올에 투입한다. 상기 분체와 이소프로필 알코올의 질량비는 1:1-2 이다. 초음파파괴기를 통하여 분산시키고, 초음 시간은 1 - 2 h, 분산을 거친 분체는 건조 후 질소산화물 녹색 형광분말 Ba0 .92Si2O2N2:0.06Tb3 +,0.02Ce3 +를 얻는다. 상기 Ba1.94SiO4:0.06Tb3+,α-Si3N4와 Ce2O3의 질량비는 2-4:1-2:0.01-0.1이며, Tb원소와 Ce원소의 분자비는 3:1이다.
(3) 청색 형광재료의 준비
a. 분자비가 1-n:1:1:2:n인 BaCO3,MgO,CaCO3, NH4H2PO4, Tm(NO3)3·5H2O를 마노 막자사발(mortar)에 혼합시키고 복합 보조제를 첨가하여 40-60min 연마한 후 꺼내서 도가니에 넣고, 먼저 900℃에서 2-3h 사전소결하고, 자연 냉각후 샘플을 꺼내어 40-60min 더 연마시킨다. 샘플을 다시 도가니에 넣고 N2:H2=95:5 분위기 하에서 또 1200℃에서 3-6h 소결한다. 그 다음에 실온까지 자연냉각시켜 Ba1 - nMgCa(PO4)2:nTm3 + 청색 형광분말을 얻는다.
b. 청색 형광분말 개질. 앞서 준비된 Ba1 - nMgCa(PO4)2:nTm3 +에 증류수를 첨가하여 충분한 분산을 거쳐 현탁액을 형성하고, MgF2 졸(sol)을 첨가하여 혼합하여 혼합체를 얻은 후 볼밀로 30-60min 분산 후 100℃ 온도하에서 건조 후 500℃에서 2-3h 방치하여 개질된 청색 형광재료를 얻는다. 상기 청색 형광분말, 증류수 및 MgF2졸의 질량비는 1-2:2-3:0.05-0.5 이다.
(4) 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)을 통하여 제1층 적색형광재료, 제2층 녹색형광재료, 제3층 청색형광재료를 각각 LED소자 위에 증착시켜 LED형광박막을 형성한다.
8. 제6항에 있어서, 상술된 LED조명장치의 제조방법에서 그 특징은 상기 단계(1) 적색 형광재료의 준비에 있어서 그 중 x=0.02 ,y=0.02이며, 얻어진 적색형광재료는 Gd0 .96Li3Mg2 (NbO6) (BO3):0.02Sm3 + ,0.02Na1 + 이고, 해당 재료의 입경은 0μm보다 작고, 그 중 1-6μm가 75%를 점유한다. 단계(3) 청색 형광재료의 준비에 있어서 n=0.03이고, 얻어진 청색 형광분말은 Ba0.97MgCa(PO4)2:0.03Tm3+이고, 살기 복합 보조제는 질량비가 1:1인 H3BO3+BaF2로 구성되고, 해당 복합 보조제는 BaCO3 질량의 10% 이다. 상기 청색 형광분말의 입경은 10μm보다 작고, 그 중 1-5μm가 70%를 점유한다.
9. 제4항에 있어서, 상술한 LED조명장치의 제조방법에서 그 특징은 단계2에서 LED 위에 균일하게 증착된 3층 LED 형광 박막이다.
(1) 본 발명의 사파이어 결정체 제조방법은 먼저 절단, 연마, 어닐링 후 다시 폴리싱하며, 연마, 폴리싱의 생산 효율을 높일 수 있다. 폴리싱하기 전에 어닐링하면 선 절단, 연마 등 기계가공 공정에 발생되는 내응력을 제거할 수 있어 회로판(웨이퍼)으로 하여금 폴리싱시 쉽게 파열되지 않고, 완제품률을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
(2) 결정체 성장시의 계면 온도, 리프팅 속도, 회전속도 및 어닐링 파라미터를 엄격히 제어하고, 계면 온도를 엄격히 제어함으로서 결정체의 생산능력을 높게 할 수 있고, 결함 밀도가 적고, 양질이며, 높은 완제품율을 실현하여 생산원가를 대폭 절감할 수 있다.
(3) 해당 사파이어 결정체는 외관이 투명하고, 광 투과율이 높으며, 내부에 난반사 과립이 없다. 입방구조의 BN, 나노미터 ZrO2와 나노미터 TiO2를 섞은 후 해당 결정체는 양호한 파열 인성을 가지며, 또한 높은 광 투과율, 내고온 등 우수한 성능을 가진다. 동시에 Ti이온은 티타늄 혼합 사파이어 결정체 성장 과정에서 티타늄 이온 부분은 3가(trivalent)의 Ti3 +로 기질 결정격자에 들어가서 Ti3 + 가 불균일한 지름으로 기질의 Al3 +를 대체하여 결정격자의 뒤틀림을 초래하고, 결정체의 파열강도와 경도를 대폭적으로 높일 수 있다.
(4) 얻어진 사파이어 결정체의 밀도는 (g/cm3)=6.2-7.0, 경도(HRA)는 1300-1450, 휨 강도(MPa)는 1300-1400, 압축강도(MPa)는 3700-3950, 열전도율은 (W(mk))=3.1-3.3, 유전체강도는 (V*103)=12-14, 광투과율은 80-89%이다.
(5) 적색 형광재료의 제조 단계에서 대량의 연구를 거쳐 B3+의 혼합은 형광재료의 결정체 구조에는 개변이 없지만 B3+ 혼합량의 증가는 해당 형광재료의 격자 상수를 감소시켜 XRD 스펙트럼에서의 회절 최고점을 우측의 이동하는 현상을 발생시켜, 적당량의 붕산 혼합은 기질의 흡수작용을 강화시켜, 형광분말의 방출 강도를 높일 수 있다. 본 발명의 최초로 Sm이온과 Na이온을 이용하여 동시에 해당 적색 형광재료를 혼합시켰다. 연구 결과 해당 재료의 형광 강도 및 형광 수명을 효과적으로 증강할 수 있고 또한 우수한 내열 특성을 가지며, 온도는 50K에서 실온 450K까지 상승되고, 형광 강도와 형광 수명의 변화는 2%보다 작다. 자외선에서 청색 영역 구간 내의 광 여기 하에서 600~860nm 구간을 커버링하고 발광 중심은 677nm인 적색 형광에 있다. 그중 Na+는 전하 보조제로 결정격자에 들어가서 Sm이온과 Gd이온의 결합(bond)을 강화한다. 실험 결과 Sm이온과 Na이온의 양이 일치할 경우 재료 발광 강도가 제일 높으며, 약 20% 증가한다.
(6) 녹색 형광재료의 제조 단계에서 2개 단계를 통하여 녹색 형광재료를 합성시킨다. 그 중 원자재와 소결과정에 대한 효과적인 제어를 통하여 형성된 녹색형광분말 과립은 제어가능하며, 얻어진 과립의 입도는 10μm보다 작고, 그중 30-50%는 1-3μm, 40-50%는 3-6μm, 10-15%는 6-8μm로서 이로 인하여 이어지는 물리적인 파손 과정을 예방할 수 있다. 또한 상대적으로 부드러운 초음파 분산과 물 침전법을 사용하여 분체 과립의 결정체 완전성을 유지할 수 있는 동시에 분체 입경은 공업화 LED램프의 제작 요구를 만족시킬 수 있다. 그중 제1단계에서 얻어진 중간체 Ba1 .94SiO4:0.06Tb3 + 재료는 360nm 근자외선을 여기(勵起)소스로 한다. 중간체 Ba1 .94SiO4:0.06Tb3 + 재료의 발사 스펙트럼 분포에 대한 검측 결과 변화가 없었고, Tb3 +의 발광 대역은 발생되지 않았지만, 발광 강도는 현저하게 증가 되었다. 이는 Tb3 +가 Ba1 .94SiO4:0.06Tb3 + 재료에 대하여 매우 좋은 감광 역할이 있고, 그를 위해 필요한 에너지를 제공하면서도 그 발사 스펙트럼 분포에 영향을 주지 않는다. 검사에서 첨가된 Tb3 + 후에는 메인 여자 피크는 현저한 청색 편이가 발생되고, 메인 피크는 375nm에 위치하고, 또한 300-410nm 사이에 더욱 넓은 스펙트럼 폭 있다는 것을 발견하였다. 이는 재료가 근자외선 바깥 구역에서의 흡수가 뚜렷이 증가된 것을 설명한다. 광범위한 연구 결과 Tb3 +의 농도가 증가 될 경우 Tb3 +가 본 재료에 대한 감광효과가 더 좋아지고, 재료로 하여금 근자외선 바깥구역에서의 흡수가 뚜렷이 증가되게 하지만, 일정한 값을 초과하면 도리어 재료의 발사 강도를 저하시킨다. 연구 결과 Ba1.94SiO4:0.06Tb3+ 인 재료의 배합비가 최적 배합비이고, 해당 값을 초과한 후 자료의 발사 강도는 저하된다. 제2 단계는 질소산화물 녹색 형광분말의 합성을 이용하고 또한 Ce원소를 여기에 첨가한다. 본 단계에서는 5:95(H2/N2)의 환원조건하에서 진행한다. Ce원소를 첨가하여 Tb원소와 Ce원소로 하여금 조합되어 혼합시킨 후가 같은 양의 Tb 또는 Ce의 단일 원소보다 감광효과가 최적인 것을 발견하였다. 이는 Ce이온이 흡수된 에너지를 Eu이온으로 효과적으로 전달할 수 있고, Tb이온을 증감 발광할 수 있는 것을 설명한다. Tb원소와 Ce원소의 분자비가 3:1일 경우 발광 강도가 제일 강하고, 증강된 효과는 20% 향상되어, 메인 피크로 하여금 290-430nm 사이에서 더욱 넓은 스펙트럼 폭을 갖게 한다. 이는 근자외선 바깥구역의 흡수가 현저히 강화된 것을 설명한다.
(7) 청색 형광재료의 제조과정에서 해당 블루 형광자재는 340nm 근자외선을 여기 소스로 할 경우 자료는 청색 빛을 발사하고, 스펙트럼은 390-670nm 커버하며, 메인 피크는 460nm에 위치한다. Tm3 + 혼합량의 증가시킴으로써 재료의 적색편이의 메인 발사 피크를 실현할 수 있으며 또한 재료의 발사 강도를 제어할 수 있다. 혼합량의 증가에 따라 먼저 증가한 후 감소하는 변화추세를 나타내고, Tm3 + 혼합량이 0.03mol 경우 발사 강도가 제일 크다. 복합 보조제는 H3BO3+BaF2를 사용한다. 상기 복합 보조제의 조합적 효과는 단일 복합 보조제의 발사 스펙트럼 강도 보다 높고, 제조된 재료 입자가 더욱 균일하고, 평균 입경은 4μm이며, 또한 95% 입자 입경은 10μm보다 작다. 개질된 청색 형광재료는 해당 재료의 표면에 한 층의 MgF2가 코팅되어 있는데 MgF2의 투명도는 매우 강하기에 청색형광재료의 광도 저하 폭은 무시할 수 있지만, MgF2가 해당 재료의 표면에 코팅되어 있기에 해당 재료의 사용수명을 효과적으로 증가시킬 수 있다. 테스트 결과 개질된 재료의 수명은 30% 향상된다.
(8) LED소자 위에 형광자재 박막의 증착을 통하여 LED 내부 반사와 난반사의 광효율 손실을 효과적으로 검소할 수 있으며,각 방향의 균일한 색온도를 획득할 수 있다. 적색, 녹색, 청색 3층 형광자재 박막은 광전 전환율이 높고, 발색지수가 높고, 즉 자연광에 근사한 LED소자를 제작할 수 있으며 동시에 해당 방법은 간단하여 산업생산에 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 LED 조명장치의 구조 안내도이다.
이하, 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 더 상세하게 설명할 것이다.
일종의 LED 조명장치로서, 그 특징은 해당 장치는 LED소자(101), LED 적색 광원(102), LED회로기판(100), 라디에이터(200) 및 전원 제어기(400)가 포함되며, 상기 LED소자(101)와 상기 LED 적색 광원(102)은 상기 LED회로기판 위에 설치되어 있고, 상기 LED회로기판은 상기 라디에이터 상단에 설치되어 있으며, 상기 전원 제어기는 도선(300)을 통해 상기 LED회로기판과 연결된다.
상기 LED소자는 LED 백색 광원 제공에 사용된다. 상기 회로기판은 도선(300)을 통하여 상기 LED회로기판과 연결되고, 상기 회로기판은 또 외부의 전원 입력선과 연결된다.
앞서 기술한 LED 조명장치의 제조방법으로서 해당 방법은 아래와 같은 단계가 포함된다.
단계1: 사파이어를 LED회로기판의 기판으로 사용하여 LED회로기판(100)를 제작한다.
단계2: LED소자 위에 균일한 3층 LED 형광 박막을 증착시킨다.
단계3: LED 조명장치의 스펙트럼 설계 요구에 따라 LED 조명장치의 출력을 확정한다.
단계4: 필요되는 LED 조명장치에 따라 사용되는 LED 소자의 수량 및 LED 적색광 광원의 수량을 계산한다.
단계1에서 사파이어의 제조방법은 아래 단계가 포함된다.
a) 원료 준비. 먼저 α-Al2O3원료를 메인 원료로 하고, 입방구조의 BN, 나노미터 ZrO2 및 나노미터 TiO2를 첨가한다. 상기 원자재를 믹서(mixer)에 넣고 15-30min 혼합시킨다. 그중 α-Al2O3, 입방구조의 BN, 나노미터 ZrO2 및 나노미터 TiO2의 질량비는 10-25:2-5:2-3:1-4 이다. 상기 α-Al2O3 원료의 입경은 0.5-5μm,밀도는 3.98g/cm3이다. 단계 e)에서 상기 연마액은 0.1-2μm의 금강사 과립, 1-μm의 Al2O3 과립, PAO(Poly Alpha Olefin), N,N'-에틸렌디아미드 및 탈이온수(Deionized water)로 구성되고, 상기 금강사 과립, Al2O3과립, PAO(Poly Alpha Olefin), N,N'-에틸렌디아미드 및 탈이온수의 질량비는 1-5:1-5:5-10:3-6:30-50이다. 여기에서 나노미터 ZrO2 및 나노미터 TiO2의 입경은 1-50nm, 그중 TiO2입자의 입경은 ZrO2입자의 입경보다 작다.
b) 원료를 결정체 성장 로에 넣고 진공상태를 유지하고 또한 헬륨가스 보호가스를 연통하여 온도를 2000-2100℃ 까지 올려서 원료를 용융상태의 용체로 녹인다. 용융 후 4-5h 동안 온도를 유지한다.
c) 해당 결정체 성장로 상부에는 1개의 몰드가 있다. 해당 몰드의 절단면은 원형, 가운데는 1개의 구멍이 있다. 구멍을 통한 모세 작용으로써 용체로 하여금 몰드 꼭대기에 도입되고, C방향의 지향성 종자결정(Seed Crystal)를 사용하여 해당 용체를 리프팅함으로서 결정체의 성장을 촉진한다. 이 기간에 있어서 용체 표면 온도를 2089℃로 제어하고, 해당 리프팅 속도는 10-20mm/h 이다. 결정체 성장 완료 후 온도를 1480-1570℃ 까지 냉각시키고 온도를 15-30min 유지한 후 다시 결정체에 대하여 냉각을 하여 제어온도는 30-60℃/h의 속도로 냉각하여 결정체를 얻는다.
d) 절단기로 결정봉을 절단하고, 원하는 형상의 웨이퍼(결정편)를 얻는다.
e) 연마. 연마기로 웨이퍼를 연마한다. 연마시 자체로 제작한 연마액을 첨가하고, 연마판는 웨이퍼에 0.025~0.027Mpa 까지 압력을 가하고, 연마판의 회전속도는 1000~1200rpm/min, 연마완성 후 무수에탄올을 이용하여 세척을 한다.
f) 어닐링(Annealing). 웨이퍼를 어닐링 로에 넣고, 먼저 온도를 500℃까지 올린 후 1-2h 유지한다. 온도를 800℃까지 올린 후 2-4h 유지한다. 온도를 1600℃까지 올린 후 2-4h 유지한다. 그 다음에 210-220℃의 온도로 냉각을 시키며, 온도가 1300℃까지 냉각시 0.5-1h 유지하고, 온도가 1000℃까지 냉각시 1-2h 유지하고, 온도가 600℃까지 냉각시 1-3h 유지한다. 그 다음에는 20-40℃/h의 온도 속도로 실온까지 냉각을 시켜 꺼낸다.
g) 폴리싱. 먼저 무수에탄올을 이용하여 결정체를 3-5회 세척한다. 세척된 결정체를 폴리싱 장치에 넣고 고정시킨다. 폴리싱 시 폴리싱액을 첨가한다. 폴리싱판의 회전속도는 1000~1500rpm/min이며, 폴리싱된 웨이퍼를 무수에탄올로 세척 후 실온하에서 자연 냉각시킨다. 상기 폴리싱액의 구성요소는 산화 세륨 마이크론 입자, 알킬 글리코사이드(alkyl glycoside), 나트륨카르복실메틸셀루로오스(sodium carboxymethyl cellulose), 글리세린, 히드록시에틸디아민(Hydroxyethyl diamine) 및 탈이온수로 구성된다. 상기 산화세륨 마이크론 입자, 알킬 글리코사이드(alkyl glycoside), 나트륨카르복실메틸셀루로오스(sodium carboxymethyl cellulose), 글리세린, 히드록시에틸디아민과 탈이온수의 질량비는 1-5:10-15:6-8:5-10:30-50, 상기 히드록시에틸디아민은 폴리싱액 pH제어에 사용되며, 폴리싱액을 pH가 8-10의 알칼리성 용액으로 되게 한다.
단계2에서 LED소자 위에 균일하게 증착된 다층 LED형광박막은 아래 단계가 포함된다.
(1) 적색 형광재료의 제조
원료는 Gd(NO3)3·6H2O,Li2CO3 ,MgCO3 ,Nb2O5 ,H3BO3 ,Sm2O3 ,Na2CO3 및 탈이온수를 사용한다. 상기 Gd(NO3)3·6H2O,Li2CO3 ,MgCO3 ,Nb2O5 ,H3BO3 ,Sm2O3과 Na2CO3의 몰비율은 (1-x-y):1-2:1-2:1-2:1-2:x:y, 그중 0.01≤x≤0.08,x/y=1-2. 상기 Gd(NO3)3·6H2O와 탈이온수의 질량비는 1:1-2이다. Gd(NO3)3·6H2O,Li2CO3,MgCO3,Nb2O5,Sm2O3와 Na2CO3를 탈이온수에 넣고 현탁액을 만든다. 현탁액을 50-60℃ 조건하에서 30-45min 교반한 후 H3BO3를 첨가한다. 첨가 완료 후 침전물을 탈이온수로 3-5회 세척 후 건조기에 넣어 건조시킨다. 건조된 재료를 볼밀(ball mill)하여 균일하게 혼합시키고, 도가니에 넣고 450℃ 고온 하에서 4-5h 정도 소결한다. 온도를 1000-1200℃ 까지 올려서 15-20h 소결한다. 그 다음에 실온으로 자연 냉각시킨다. 배소(焙燒) 후의 산출물을 연마시켜 Gd1-x-yLi3Mg2(NbO6)(BO3):xSm3+ ,yNa1 +를 얻는다. 그 중 x=0.02 ,y=0.02이며, 얻어진 적색형광재료는 Gd0 .96Li3Mg2 (NbO6) (BO3):0.02Sm3 + ,0.02Na1 +, 해당 재료의 입경은 10μm보다 작으며, 그중 1-6μm가 75%를 차지한다.
(2) 녹색 형광재료의 제조
a. BaCO3、SiO2와 Tb2O3를 무게를 측량하여 용기 중에 넣고 에탄올을 첨가한다. 혼합, 충분한 연마를 거친 후 도가니에 넣는다. 도가니를 소결로에 놓고 질소가스의 작용하에서 1200~1300℃ 까지 온도를 높이고 3-6h 소결한다. 상기 질소가스의 기체 유동량은 30ml/min 으로 조절하고, 온도를 900℃ 까지 냉각후 2h 소결 후 냉각되어 중간체 Ba1 .94SiO4:0.06Tb3 +를 얻는다. 상기 BaCO3、SiO2와 Tb2O3의 몰 비율은 1-2:1-2:0.01-0.1이다. 상기 BaCO3와 에탄올의 질량비는 1:2-3이다.
b. 중간체 Ba1 .94SiO4:0.06Tb3 +,α-Si3N4와 Ce2O3를 혼합하고 H3BO3를 첨가한다. 상기 각 성분을 연마한 후 몰리브덴 도가니에 넣고, 몰리브덴 도가니를 고온로에 올려놓고, N2:H2=95:5 분위기하에서 1400℃로 3-6h 소결한다. 기체 유량계로 기체를 25ml/min 이내로 제어하고, 실온까지 냉각한 후 합성분체 Ba0.92Si2O2N2:0.06Tb3+ ,0.02Ce3 +를 꺼낸다. 분체를 이소프로필 알코올에 놓는다. 상기 분체와 이소프로필 알코올의 질량비는 1:1-2 이다. 초음파파쇄기를 통하여 분산하고, 초음 시간은 1 - 2 h, 분산을 거친 분체는 건조 후 질소산화물 녹색 형광분말 Ba0 .92Si2O2N2:0.06Tb3 + ,0.02Ce3 +를 얻는다. 상기 Ba1.94SiO4:0.06Tb3+, α-Si3N4와 H3BO3의 질량비는 2-4:1-2:0.01-0.1이고, Tb원소와 Ce원소의 몰비율은 3:1이다.
(3) 청색 형광재료의 제조
a. 몰비율이 1-n:1:1:2:n인 BaCO3,MgO,CaCO3 ,NH4H2PO4,Tm(NO3)3·5H2O를 마노 막자사발(mortar)에 혼합시켜 복합 보조제를 첨가하여 40-60min 연마한 후 꺼내서 도가니에 넣고, 먼저 900℃에서 2-3h 사전소결하고, 자연 냉각 후 샘플을 꺼내어 40-60min 도 연마시킨다. 샘플을 다시 도가니에 넣고 N2:H2=95:5 분위기하에서 다시 1200℃에서 3-6h 소결한다. 그 다음에 실온까지 자연냉각시켜 Ba1 - nMgCa(PO4)2:nTm3 + 청색 형광분말을 얻는다.
b. 청색 형광분말 개질. 앞서 준비된 Ba1 - nMgCa(PO4)2:nTm3 +에 증류수를 첨가하여 충분한 분산을 거쳐 현탁액을 형성하고, MgF2 졸(sol)을 첨가하여 혼합하여 혼합체를 얻은 후 볼밀로 30-60min 분산 후, 100℃ 온도하에서 건조시킨 후, 500℃ 하에서 2-3h 방치하여 개질된 청색 형광재료를 얻는다. 상기 청색 형광분말, 증류수 및 MgF2졸의 질량비는 1-2:2-3:0.05-0.5 이다. 청색 형광재료의 준비에 있어서 n=0.03, 얻어진 청색 형광분말은 Ba0 .97MgCa(PO4)2:0.03Tm3 +이며, 상기 복합보조제는 질량비가 1:1인 H3BO3+BaF2로 구성되고, 해당 복합 보조제는 BaCO3 질량의 10% 이다. 상기 청색 형광분말의 입경은 10μm보다 적으며, 그중 1-5μm가 70%를 차지한다.
(4) 화학기상증착(Chemical Vapor Deposition, CVD)를 통하여 제1층 적색 형광재료, 제2층 녹색 형광재료, 제3층 청색 형광재료를 각기 LED소자 위에 증착시켜 LED형광박막을 형성한다.
증착과정에서 적색 형광재료를 제1층, 녹색 형광재료를 제2층, 청색 형광재료를 제3층으로 한다. 먼저 적색 형광재료 제1층의 증착: 적색 형광재료를 혼합용제에 녹이고, 각기 농도가 0.1 mol/L의 제1 용액을 조성한다. 상기 혼합용제는 테트라히드로푸란(TETRAHYDROFURAN)과 2-에틸헥사노익산이 몰 비율 3:2.5의 비례로 구성된다. 제1 용액을 350℃까지 가열하고 30-60min 보온한 후 기화실에 넣고 그를 기체화하여 제1 혼합기체를 형성한다. 아르곤가스를 통하여 제1혼합기체를 4000sccm의 유량으로 반응기 중의 LED소자 위에 전송한다. 상기 반응기 중의 온도는 300℃, 전송 완료 후 30-45min 유지한다. 그 다음에 해당 소자의 온도를 800℃까지 상승시키고 30-60min 보온하여 LED소자 위에 제1층 형광박막을 형성한다. 상기 절차를 반복하여 녹색 형광재료의 제2층을, 청색 형광재료의 제3층을 점차 LED소자위에 증착시켜 3층의 LED 형광박막을 형성 한다. 상기 각각의 층 코팅 두께는 0.2-1μm, 바람직하게는 0.5μm이다.
그 다음에 LED 조명장치의 스펙트럼 설계 요구에 따라 LED 조명장치의 출력을 확정한다. 마지막으로 필요되는 LED 조명장치에 따라 사용되는 소자의 수량 및 LED 적색 광원의 수량을 계산한다.
1개 세트 이상의 LED 백색 광원과 1개 세트 이상 LED 적색 광원을 이용하여 370-720nm에 달하는 가시 스펙트럼 범주를 조성할 수 있는데, 이는 자연광에 매우 가깝다.
그중 LED 백색 광원과 LED 적색 광원은 아래 속성을 가진다.
LED 백색 광원의 발색 지표 특성 CRI는 90보다 크고, 바람직하게는 95-100이고, R9는 80보다 크고, 바람직하게는 85-90이며, 또한 R12는 70보다 크고, 바람직하게는 75이다.
LED 적색 광원의 파장은 620nm보다 크다.
상기 실시예의 바람직한 실시방식으로서 LED 백색 광원(101)의 출력과 LED 적색 광원(102)의 출력비는 3-10:1이다.
상기 실시예의 바람직한 실시방식으로서 싱글 LED 백색 광원과 싱글 LED적색 광원의 출력이 같을 경우 LED 백색 광원의 수량과 LED 적색 광원의 수량 비례는 3-10:1이다.
상기 실시예의 바람직한 실시방식으로서 LED 백색 광원의 광속(luminous flux)값과 LED 적색 광원의 광복사 출력비는 1-3:1이다.
그중의 실시예의 하나는 다음과 같다.
1) 제작된 백색 광원(101), 그 CRI는 95-100,R9는 85-90,또한 R12는 75, 또한 정격 작업전류는 150mA, 작업전압은 2.9-3.4V, LED 백색 광원의 수량은 12개이다.
2) 2개 세트의 파장이 서로 다른 LED 적색 광원(102)을 사용한다. 한 개 LED 적색 광원(102)의 출력은 0.5W, 또한 정격 작업전류는 150mA, 정격 작업전압은 2.0-2.6V, 2개 세트 LED 적색 광원(102)의 파장은 각각 650-660nm(수량 2개)와 680-700nm(수량 2개)이다.
3) 상기 3종의 광원의 설치요구 및 연결방식에 따라 LED 회로기판과 라디에이터를 설계한다.
상기 3개 세트의 LED소자의 연결방식은 2개는 병렬연결 8개는 직렬연결로서, 즉 12개 LED 백색 광원 램프의 2개는 병렬연결 6개는 직렬연결, 그리고 2세트(4개) LED 적색 광원 램프는 2개는 병렬연결 2개는 직렬연결 후 모두 직렬연결시킨다. 즉 2개는 병렬연결 8개는 직렬연결이다.
제작된 LED조명장치의 전기광학 전환효율(1m/W)은 90-125, 발색지수는 95-100, 제품의 사용수명(L70,h)은 60000-115000(L70로 LED 루멘(lumen) 유지율이 70% 경우의 사용 시간을 나타낸다)이다.
이들 실시예는 단지 본 발명의 설명으로 사용될 뿐 본 발명의 범위를 제한하지 않는다. 본 발명에서 기술된 내용을 열람한 후 본 발명이 속하는 기술분양의 통상의 지식을 가진 자가 본 발명에 대한 각종 변형과 수정을 할 수 있는데 이들 균등한 형식은 마찬가지로 본 출원에 첨부된 청구범위에 한정된 범위에 속한다.
100: LED 회로기판 101: LED 소자
102: LED 적색 광원 200: 라디에이터
300: 도선 400: 전원 제어기
102: LED 적색 광원 200: 라디에이터
300: 도선 400: 전원 제어기
Claims (9)
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- 엘이디 조명장치의 제조방법으로서,
사파이어 기판을 제조하는 단계;
상기 사파이어 기판 상부에 LED회로기판(100)를 제조하는 단계1;
상기 LED회로기판(100) 에 백색광 LED 소자 (101)와 LED 적색 광원(102)을 배치하는 단계2;
상기 LED 조명장치의 스펙트럼 설계 요구에 따라 LED 조명장치의 출력을 확정하는 단계3; 및
사용되는 상기 백색광 LED 소자(101)의 수량 및 상기 LED 적색 광원(102)의 수량은 필요되는 LED 조명장치에 따라 계산되는 단계4를 포함하고,
상기 제2단계에서 상기 백색광 LED 소자 (101):상기 LED 적색 광원(102)는 출력비가 3-10:1가 되도록 배치하며,
상기 사파이어 기판을 제조하는 단계는 하기 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 엘이디 조명장치의 제조방법:
a) 원료 준비 단계로서, 먼저 α-Al2O3 원료를 메인 원료로 하고, 입방구조의 BN, 나노미터 ZrO2 및 나노미터 TiO2를 첨가하고, 혼합 재료를 믹서(mixer)에 넣고 15-30min 혼합시키며, 그 중 α-Al2O3, 입방구조의 BN, 나노 ZrO2 및 나노 TiO2의 질량비는 10-25:2-5:2-3:1-4인 원료준비단계;
b) 상기 원료를 결정체 성장로에 넣고 진공상태를 유지하고 또한 헬륨가스 보호가스를 연통하여 온도를 2000-2100℃ 까지 올려서 원료를 용융상태의 용체로 녹이는데, 용융 후 4-5h 동안 온도를 유지하는 단계;
c) 상기 결정체 성장로 상부에는 1개의 몰드가 있으며, 상기 몰드의 절단면은 원형, 가운데는 1개의 구멍이 있으며, 구멍을 통한 모세관 작용으로 용체로 하여금 몰드 상부에 도입되고, C 방향의 방향성 종자결정(Seed Crystal)를 사용하여 해당 용체를 리프팅함으로서 결정체의 성장을 촉진하며, 이 기간에 있어서 용체 표면 온도를 2089℃로 제어하고, 해당 리프팅 속도는 10-20mm/h 이며, 결정체 성장 완료 후 온도를 1480-1570℃ 까지 냉각시키고 온도를 15-30min 유지한 후, 다시 결정체에 대하여 냉각을 하여 제어온도는 30-60℃/h의 속도로 냉각하여 결정봉을 얻는 단계;
d) 상기 결정봉을 절단기로 절단하고, 원하는 형상의 회로판(웨이퍼)을 얻는 단계;
e) 상기 회로판(웨이퍼)를 연마하는 단계로서, 연마시 연마액을 첨가하고, 연마판이 회로판에 0.025~0.027Mpa 까지 압력을 가하고, 연마판의 회전속도는 1000~1200rpm/min이며, 연마 완성 후 무수에탄올을 이용하여 세척을 하는 단계;
f) 어닐링(Annealing)하는 단계로서, 회로판를 어닐링로에 넣고, 먼저 온도를 500℃까지 올린 후 1-2h 유지하고, 온도를 800℃까지 올린 후 2-4h 유지하고, 온도를 1600℃까지 올린 후 2-4h 유지하며, 그 다음에 210-220℃의 온도로 냉각하고 온도가 1300℃까지 냉각시 0.5-1h 유지하고, 온도가 1000℃까지 냉각시 1-2h 유지하고, 온도가 600℃까지 냉각시 1-3h 유지하며, 그 다음에는 20-40℃/h의 온도 속도로 실온까지 냉각을 시켜 꺼내는 단계; 및
g) 폴리싱하는 단계로서, 먼저 무수에탄올을 이용하여 결정체를 3-5회 세척하며, 세척된 결정체를 폴리싱 장치에 넣고 고정시키며, 폴리싱 시 폴리싱액을 첨가하며, 폴리싱판의 회전속도는 1000~1500rpm/min이며, 폴리싱된 회로판(웨이퍼)을 무수에탄올로 세척 후 실온하에서 자연 냉각하는 단계. - 제5항에 있어서,
상기 단계 a)에서 상기 α-Al2O3원료의 입경은 0.5-5μm, 밀도는 3.98g/cm3이며, 단계 e)에서 상기 연마액은 0.1-2μm의 금강사 입자, 1-μm의 Al2O3 입자, 폴리알파올레핀(Poly Alpha Olefin), N,N'-EBS 및 탈이온수(Deionized water)로 구성되고, 상기 금강사 입자, Al2O3 입자, 폴리알파올레핀(Poly Alpha Olefin), N,N'-EBS 및 탈이온수의 질량비는 1-5:1-5:5-10:3-6:30-50이며, 단계 g)에서 상기 폴리싱액의 구성요소는 산화 세륨 마이크론 입자, APG, 나트륨카르복실메틸셀룰로오스(sodium carboxymethyl cellulose), 글리세린, AEEA 및 탈이온수로 구성되며, 상기 산화세륨 마이크론 입자, APG, 나트륨카르복실메틸셀룰로오스(sodium carboxymethyl cellulose), 글리세린과 탈이온수의 질량비는 1-5:10-15:6-8:5-10:30-50이며, 상기 AEEA는 폴리싱액 pH제어에 사용되며, 폴리싱액을 pH가 8-10의 알칼리성 용액으로 하는 것을 특징으로 하는 엘이디 조명장치의 제조방법. - 엘이디 조명장치의 제조방법으로서,
사파이어 기판 상부에 LED회로기판(100)를 제조하는 단계1;
상기 LED회로기판(100) 에 백색광 LED 소자 (101)와 LED 적색 광원(102)을 배치하는 단계2;
상기 LED 조명장치의 스펙트럼 설계 요구에 따라 LED 조명장치의 출력을 확정하는 단계3; 및
사용되는 상기 백색광 LED 소자(101)의 수량 및 상기 LED 적색 광원(102)의 수량은 필요되는 LED 조명장치에 따라 계산되는 단계4를 포함하고,
상기 제2단계에서 상기 백색광 LED 소자 (101):상기 LED 적색 광원(102)는 출력비가 3-10:1가 되도록 배치하며,
상기 백색광 LED 소자 (101)는 소정의 LED소자 위에 다층 LED 형광 박막을 증착시켜 형성하며,
상기 다층 LED 형광 박막을 형성하는 방법은 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 엘이디 조명장치의 제조방법:
(1) 적색 형광재료의 제조단계로서,
원료는 Gd(NO3)3·6H2O,Li2CO3 ,MgCO3 ,Nb2O5 ,H3BO3 ,Sm2O3 ,Na2CO3 및 탈이온수를 사용하며, 상기 Gd(NO3)3·6H2O,Li2CO3 ,MgCO3 ,Nb2O5 ,H3BO3 ,Sm2O3과 Na2CO3의 분자비는 (1-x-y):1-2:1-2:1-2:1-2:x:y이며, 그 중 0 .01≤x≤0.08,x/y=1-2이며. 상기 Gd(NO3)3·6H2O와 탈이온수의 질량비는 1:1-2이며, Gd(NO3)3·6H2O,Li2CO3,MgCO3,Nb2O5,Sm2O3와 Na2CO3를 탈이온수에 넣고 현탁액을 만들며, 현탁액을 50-60℃ 조건하에서 30-45min 교반 후 H3BO3를 첨가하며, 첨가 완료 후 침전물을 탈이온수로 3-5회 세척 후 건조기에 넣어 건조시키며, 건조된 재료를 볼밀(ball mill)하여 균일하게 혼합시키고, 도가니에 넣고 450℃ 고온 하에서 4-5h정도 소결하고, 온도를 1000-1200℃까지 올려서 15-20h 소결하고, 그 다음에 실온으로 자연 냉각시키며, 배소(焙燒) 후의 산출물을 연마시켜 Gd1-x-yLi3Mg2(NbO6)(BO3):xSm3+ ,yNa1+를 얻는 단계;
(2) 녹색 형광재료의 제조단계로서,
a. BaCO3, SiO2와 Tb2O3의 무게를 측량하여 용기 중에 넣고 에탄올을 첨가 하고, 혼합, 충분한 연마를 거친 후 도가니에 넣으며, 도가니를 소결로에 놓고 질소가스의 역할하에서 1200~1300℃까지 온도를 높이고 3-6h 소결하며, 상기 질소가스의 기체유동량은 30ml/min이며, 온도를 900℃까지 냉각 후 2h 소결 후 냉각시켜 중간체 Ba1.94SiO4:0.06Tb3+를 얻으며, 상기 BaCO3, SiO2와 Tb2O3의 질량비는 1-2:1-2:0.01-0.1이며, 상기 BaCO3와 에탄올의 질량비는 1:2-3인 단계;
b. 중간체 Ba1.94SiO4:0.06Tb3+, α-Si3N4와 Ce2O3를 혼합시키고 또한 H3BO3를 첨가하며, 상기 각 성분을 연마한 후 몰리브덴 도가니에 넣고, 몰리브덴 도가니를 고온로에 올려놓고, N2:H2=95:5 하에서 1400℃로 3-6h 소결하며, 기체 유량계로 기체를 25ml/min 이내로 제어하고, 실온까지 냉각한 후 합성 분체 Ba0.92Si2O2N2:0.06Tb3+ ,0.02Ce3+를 꺼내고, 분체를 이소프로필 알코올에 넣고, 상기 분체와 이소프로필 알코올의 질량비는 1:1-2 이며, 초음파파쇄기를 통하여 분산하고, 초음파 시간은 1 - 2 h이며, 분산을 거친 분체는 건조 후 질소산화물 녹색 형광분말 Ba0.92Si2O2N2:0.06Tb3+, 0.02Ce3+를 얻으며, 상기 Ba1.94SiO4:0.06Tb3+, α-Si3N4와 H3BO3의 질량비는 2-4:1-2:0.01-0.1이며, Tb원소와 Ce원소의 분자비는 3:1인 단계;
(3) 청색 형광재료의 제조단계로서,
a. 분자비가 1-n:1:1:2:n인 BaCO3,MgO,CaCO3 ,NH4H2PO4,Tm(NO3)3·5H2O를 마노 막자사발(mortar)에 혼합시켜 복합 보조제를 첨가하여 40-60min 연마한 후 꺼내서 도가니에 넣고, 먼저 900℃에서 2-3h 사전소결하고, 자연 냉각 후 샘플을 꺼내어 40-60min 더 연마하며,. 샘플을 다시 도가니에 넣고 N2:H2=95:5 분위기 하에서 또 1200℃에서 3-6h 소결하며, 그 다음에 실온까지 자연냉각시켜 Ba1-nMgCa(PO4)2:nTm3+ 청색 형광분말을 얻는 단계;
b. 청색 형광분말 개질 단계로서, 앞서 준비된 Ba1-nMgCa(PO4)2:nTm3+에 증류수를 첨가하여 충분한 분산을 거쳐 현탁액을 형성하고, MgF2 졸(sol)을 첨가하여 혼합하여 혼합체를 얻은 후 볼밀로 30-60min 분산 후, 100℃ 온도하에서 건조시킨 후, 500℃ 하에서 2-3h 방치하여 개질된 청색 형광재료를 얻으며, 상기 청색 형광분말, 증류수 및 MgF2졸의 질량비는 1-2:2-3:0.05-0.5 인 단계;
(4) 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)를 통하여 상기 소정의 LED소자 상부에상기 적색 형광재료, 상기 녹색 형광재료, 상기 청색 형광재료를 순차적으로 증착시켜 상기 다층 LED 형광박막을 형성하는 단계. - 제7항에 있어서,
상기 적색 형광재료의 제조에 있어서,
그 중 x=0.02 ,y=0.02이며, 얻어진 적색 형광재료는 Gd0.96Li3Mg2 (NbO6) (BO3):0.02Sm3+,0.02Na1+이며, 상기 재료의 입경은 10μm보다 작고, 그중 1-6μm가 75%를 차지하며,
상기 청색 형광재료의 제조에 있어서,
n=0.03이며 , 얻어진 청색 형광분말은 Ba0.97MgCa(PO4)2:0.03Tm3+이며, 상기 복합 보조제는 질량비가 1:1인 H3BO3+BaF2로 구성되고, 해당 복합 보조제는 BaCO3 질량의 10% 이며, 상기 청색 형광분말의 입경은 10μm보다 적고, 그 중 1-5μm가 70%를 차지하는 것을 특징으로 하는 엘이디 조명장치의 제조방법. - 제7항에 있어서,
상기 (4) 단계는
제1층 적색 형광재료, 제2층 녹색 형광재료, 및 제3층 청색 형광재료를 각각 상기 소정의 LED소자에 균일하게 증착하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 엘이디 조명장치의 제조방법.
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