KR102254944B1 - 방향성 전자 강판의 제조 방법 - Google Patents

방향성 전자 강판의 제조 방법 Download PDF

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유이코 에하시
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Abstract

인히비터 형성 성분을 사용하지 않고 박 슬래브로 제조된 방향성 전자 강판에 대해서, 우수한 자기 특성을 안정되게 얻을 수 있다. 질량％로, C: 0.002％ 이상 0.100％ 이하, Si: 2.00％ 이상 8.00％ 이하 및 Mn: 0.005％ 이상 1.000％ 이하를 함유하고, Al: 0.0100％ 미만, N: 0.0050％ 미만, S: 0.0050％ 미만 및 Se: 0.0050％ 미만으로 억제하고, 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물인 성분 조성을 갖는 용강을 연속 주조에 제공하여 두께 25㎜ 이상 100㎜ 이하의 슬래브를 형성하고, 당해 슬래브를 가열하고 나서 열간 압연을 실시하여 열연 강판으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법에 있어서, 상기 슬래브를 가열하는 공정은, 온도를 1000℃ 이상 1300℃ 이하 또한 시간을 10초 이상 600초 이하로 하고, 당해 가열 후 30초 이내에 상기 열간 압연을 개시한다.

Description

방향성 전자 강판의 제조 방법
본 발명은, 변압기의 철심 재료(iron core material)에 적합한 방향성 전자 강판의 제조 방법에 관한 것이다.
방향성 전자 강판의 제조에는, 인히비터(inhibitor)라고 불리는 석출물을 사용하여, 순화 어닐링 중에 Goss 방위를 갖는 립(grains)을 2차 재결정시키는 것이 일반적인 기술로서 사용되고 있다. 인히비터를 이용하는 것은, 안정되게 2차 재결정립을 발달시키는데에 유용하지만, 인히비터를 강 중에 미세 분산시키기 위해, 1300℃ 이상의 고온에서의 슬래브(slab) 가열을 행하여, 인히비터 형성 성분을 한 번 고용시키는 것이 필요했다. 또한, 인히비터는, 2차 재결정 후에 자기 특성(magnetic properties)을 열화시키는 원인이 되는 점에서, 순화 어닐링을 1100℃ 이상의 고온으로 하고, 또한, 분위기를 제어함으로써 지철(steel substrate) 중으로부터 인히비터 등의 석출물 및 개재물을 제거하는 것이 필요했다.
그런데, 최근, 비용 절감을 목적으로 하여, 슬래브 두께를 얇게 하여, 직접 열간 압연을 행하는 기술이 개발되어 있다. 그러나, 전술한 바와 같이, 인히비터를 이용하기 위해서는, 열간 압연 전에 고온 슬래브 가열에 의한 인히비터의 재고용(redissolution)이 필요한 바, 두께를 얇게 한 박 슬래브를 제작하여 직접 열간 압연을 행하는 방법으로는, 열간 압연 전의 반송 중에 가열한다고 해도, 슬래브가 충분히 고온화 되지 않는다는 결점이 있다. 이 때문에, 특허문헌 1에서는, Al을 최대한 제거하여 소량의 MnS나 MnSe만의 인히비터를 이용하는 방법이 제안되어 있다.
한편, 인히비터 형성 성분을 함유시키지 않고, 고스 방위 결정립을 2차 재결정에 의해 발달시키는 기술이 특허문헌 2에 제안되어 있다. 이것은, 인히비터 형성 성분과 같은 불순물을 최대한 배제함으로써, 1차 재결정시의 결정 입계가 갖는 입계 에너지의 입계 방위차각 의존성을 현재(顯在)화시켜, 인히비터를 이용하지 않아도 Goss 방위를 갖는 입자를 2차 재결정시키는 기술로서, 그 효과를 텍스쳐 인히비션 효과(texture inhibition effect)라고 부르고 있다. 이 방법에서는, 인히비터를 순화하는 공정이 불필요해지기 때문에, 순화 어닐링을 고온화할 필요가 없는 것, 또한 인히비터의 강 중 미세 분산이 필요하지 않기 때문에, 당해 미세 분산을 위해 필수였던 고온 슬래브 가열도 필요로 하지 않는 것 등, 비용면에서도 메인티넌스면에서도 큰 메리트를 제공하는 방법이다. 또한, 상기와 같은 슬래브 가열시의 문제가 해소되기 때문에, 비용 절감을 목적으로 한 박 슬래브를 제작하여 직접 열간 압연을 행하는 기술에도, 이 방법은, 유리하게 적용할 수 있다고 생각된다.
일본공개특허공보 2002-212639호 일본공개특허공보 2000-129356호
전술과 같이, 인히비터 형성 성분을 이용하지 않고 방향성 전자 강판을 제조하는 기술은, 비용 절감을 목적으로 한 박 슬래브에 의한 제조 기술과 상응성이 좋은 것이 기대된다. 그러나, 이들 제조 기술을 조합하여 방향성 전자 강판을 제조한 결과, 자기 특성이 열화한다는 문제가 새롭게 밝혀졌다.
본 발명은 상기의 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 인히비터 형성 성분을 사용하지 않고 박 슬래브로부터 방향성 전자 강판을 제조할 때, 우수한 자기 특성을 안정되게 얻기 위한 방도를 부여하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기의 과제를 해소하는 방도에 대해서 예의 검토를 거듭한 결과, 열간 압연 전의 가열 과정의 온도 및 시간을 제어함으로써, 인히비터 형성 성분을 사용하지 않고 박 슬래브로 제조된 방향성 전자 강판이라도, 양호한 자기 특성이 안정되게 얻어지는 것을 신규로 인식했다. 이하, 본 발명을 이끄는데 도달한 실험에 대해서 설명한다.
＜실험＞
질량％로 C: 0.018％, Si: 3.21％, Mn: 0.080％, Al: 0.0032％, N: 0.0013％, S: 0.0019％ 및 Se: 0.0011％를 포함한 용강으로부터 두께 60㎜의 얇은 슬래브를 연속 주조법으로 제조하고, 당해 슬래브를 열간 압연 공정까지 반송하는 도중에, 당해 슬래브를 터널로(tunnel furnace)에 통과시킴으로써, 열간 압연 전의 슬래브 가열을 행했다. 상기 가열 과정의 가열 온도 및 가열 시간을 여러 가지로 변화시켜 상기 슬래브의 가열을 행했다.
상기 슬래브 가열 과정이 종료한 후, 여러 가지의 시간을 경과시키고 나서 열간 압연을 개시했다. 박 슬래브를 열간 압연함으로써 두께 2.7㎜의 열연 강판으로 했다. 그 후, 1000℃에서 30초의 열연판 어닐링을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 0.27㎜의 판두께로 마무리했다. 그 후, 균열 조건(soaking condition)이 850℃에서 60초, 50％H2＋50％N2에서 노점(dew point) 50℃의 분위기에 있어서, 탈탄을 겸한 1차 재결정 어닐링을 실시한 후, MgO를 주체로 하는 어닐링 분리제를 도포하여, 1200℃에서 50시간, H2 분위기에서 유지(retain)하는 순화 어닐링을 행했다.
그 후, 인산 마그네슘과 크롬산을 주체로 한 장력 부여 코팅 형성을 겸한 평탄화 어닐링을 800℃에서 15초의 조건으로 실시했다. 얻어진 샘플의 자속 밀도 B8을 JIS C2550에 기재된 방법에 따라서 측정했다. 얻어진 자속 밀도 B8을, 열간 압연 전의 가열 과정의 가열 온도 및 가열 시간의 관계로 정리한 결과에 대해서 도 1 내지 도 3에 나타낸다. 도 1, 도 2 및 도 3은 각각 가열 과정 종료로부터 10초, 30초 및 40초에서 열간 압연을 개시한 경우의 결과이다. 이들 도면으로부터, 가열 과정의 온도를 1000℃ 이상 1300℃ 이하, 또한 시간을 10초 이상 600초 이하의 조건으로 하고, 추가로, 가열 후 30초 이내에 열간 압연을 개시함으로써, 자속 밀도가 높아지는 것을 알 수 있다.
이와 같이, 열간 압연 전의 가열 과정의 온도와 시간이 자기 특성에 영향을 미치는 메카니즘은 반드시 밝혀져 있는 것은 아니지만, 발명자들은 다음과 같이 생각하고 있다.
얇은 슬래브의 특징으로서, 슬래브의 조직이 거의 주상정(columnar crystals)인 것을 들 수 있다. 이것은, 두꺼운 슬래브의 경우와 비교하여 얇은 슬래브는, 주입시의 냉각이 빠르고, 응고 쉘(shells) 계면의 온도 구배가 커, 판두께 중앙부로부터 등축정(equiaxial crystals)이 발생하기 어렵기 때문이라고 생각된다. 주상정의 슬래브 조직은, 열간 압연 후에, 그 후의 열처리에서도 재결정되기 어려운 열연 가공 조직을 발생하는 것이 알려져 있고, 이 재결정되기 어려운 조직의 영향에 의해, 방향성 전자 강판의 최종 제품의 자기 특성을 열화시킨다. 즉, 열간 압연 전의 상태에서, 주상정 조직이 슬래브 조직의 주체가 되는 것이 자성 열화의 원인으로 추정된다.
이 문제를 해결하기 위해서는, 주상정 조직을 저감시키는 것이 필요하다. 전자 강판 이외의 일반적인 강 제품은, α-γ 변태를 수반하기 때문에, 고온의 α상의 온도역에서 형성된 주상정 조직에서도, γ상의 온도역에서 변태 재결정이 발생하여, 주상정 조직을 저감하는 것이 가능하다. 그러나, 방향성 전자 강판은, 2차 재결정 후의 γ 변태에 의한 Goss 방위 립 조직의 파괴를 방지하기 때문에, γ상 분율이 현저하게 낮고, 경우에 따라서는 α 단상 조직이 된다. 이 때문에, 상기 γ상의 온도역에 있어서의 변태 재결정에 의해, 주상정 조직을 저감하는 것은 곤란하다.
그래서, 박 슬래브 제조에 있어서의 다른 특징, 즉, 박 슬래브의 조직에 축적되는 왜곡(strain)에 주목한다. 통상, 슬래브는, 연직 방향으로 주입되지만, 그 후, 어느 곡률을 갖고 대략 90°방향을 바꾸는 형태로 교정되어, 수평 방향으로 반송된다. 슬래브 두께가 200㎜ 정도의 통상의 슬래브는, 변형되기 어려운 점에서, 그 곡률이 작다. 그러나, 박 슬래브는, 두께가 얇아 굽히기 쉬운 점에서, 이 교정시에 곡률을 크게 하여, 굽힘 교정에 필요한 스페이스를 작게 하여 제조 비용을 낮추고 있다. 이 때, 슬래브 조직에 상당한 왜곡이 축적된다는 특징이 있다.
이 왜곡이 축적된 상태에서, 어느 정도 고온의 열 처리를 실시하는 것, 구체적으로는 1000℃ 이상의 온도역에 가열하는 열 처리를 실시함으로써, 부분적인 왜곡 유기 립 성장(strain-induced grain growth) 혹은, 주상정과는 상이한 조직(등축)의 재결정을 유발하여, 주상정 조직이 저감된 결과, 제품판의 자기 특성이 개선되었을 가능성이 높다고 생각하고 있다. 이 현상은, α-γ 변태를 수반하는 일반적인 강 제품에서는, 비록 왜곡이 축적되어도, 변태시에 왜곡이 해방되는 점에서, 방향성 전자 강판과 같은 α상이 주체인 강종에 특유일 가능성이 있다.
또한, 가열 과정의 가열 온도가 1300℃를 초과하는 등, 가열 온도가 지나치게 높은 경우나 가열 시간이 600초를 초과하는 등, 가열 시간이 지나치게 긴 경우는, 주상정 조직을 대신하여 발생한 결정립이 지나치게 조대해져, 주상정 조직과 마찬가지로, 열 처리로도 재결정되기 어려운 열연 가공 조직이 발생하고, 이에 따라, 제품판의 자기 특성이 열화되었다고 생각된다. 또한, 가열 시간의 하한은, 슬래브 반송 속도의 관점에서 10초로 한다.
또한, 가열 후에서 열간 압연을 개시하기까지의 시간이 30초를 초과하여 길어지면, 불순물의 석출이 일어나고, 그 결과, 제품판의 자기 특성을 저하시켰다고 생각된다.
박 슬래브의 주상정 조직의 문제를 해결하는 방법으로서는, 제조 설비에, 조직의 등축정화를 도모하기 위한 기능을 갖는 설비를 새롭게 추가하여 형성하는 것도 생각할 수 있지만, 그러한 설비의 추가는, 비용이 상당히 증대한다는 디메리트가 있다. 이에 대하여, 본 발명은, 방향성 전자 강판의 조직의 특징과 박 슬래브 연속 주조법의 특징을 잘 융합시켜, 새로운 설비를 형성한다는 비용 증대를 최대한 억제할 수도 있는 신규 기술이다.
이상과 같이, 본 발명자들은, 인히비터리스 소재에 있어서, 박 슬래브로부터 방향성 전자 강판을 제조할 때에, 열간 압연 전의 가열 과정의 온도 및 시간을 제어함으로써, 자기 특성 열화를 방지하는 것에 성공했다.
본 발명은, 상기의 신규 인식에 입각하는 것으로, 그 요지 구성은, 이하와 같다.
1. 질량％로,
C: 0.002％ 이상 0.100％ 이하,
Si: 2.00％ 이상 8.00％ 이하 및
Mn: 0.005％ 이상 1.000％ 이하를 함유하고,
Al: 0.0100％ 미만, N: 0.0060％ 미만, S: 0.0100％ 미만 및 Se: 0.0100％ 미만으로 억제하고, 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물인 성분 조성을 갖는 용강을 연속 주조에 제공하여 두께 25㎜ 이상 100㎜ 이하의 슬래브를 형성하고, 당해 슬래브를 가열하고 나서 열간 압연을 실시하여 열연 강판으로 하고,
당해 열연 강판에, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연을 실시하여 최종 판두께를 갖는 냉연 강판으로 하고,
당해 냉연 강판에 1차 재결정 어닐링을 실시하고,
당해 1차 재결정 어닐링 후의 냉연 강판에 2차 재결정 어닐링을 실시하는 방향성 전자 강판의 제조 방법으로서,
상기 슬래브를 가열하는 공정은, 온도를 1000℃ 이상 1300℃ 이하 또한 시간을 10초 이상 600초 이하로 하고, 당해 가열 후 30초 이내에 상기 열간 압연을 개시하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
2. 상기 슬래브를 가열하는 공정은, 당해 슬래브를 주조 방향으로 10m/min 이상의 속도로 반송하면서 가열하는, 상기 1에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법.
3. 상기 성분 조성은,
질량％로, S: 0.0030％ 미만 및 Se: 0.0030％ 미만인, 상기 1 또는 2에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법.
4. 상기 성분 조성은, 추가로,
질량％로,
Cr: 0.01％ 이상 0.50％ 이하,
Cu: 0.01％ 이상 0.50％ 이하,
P: 0.005％ 이상 0.50％ 이하,
Ni: 0.001％ 이상 0.50％ 이하,
Sb: 0.005％ 이상 0.50％ 이하,
Sn: 0.005％ 이상 0.50％ 이하,
Bi: 0.005％ 이상 0.50％ 이하,
Mo: 0.005％ 이상 0.100％ 이하,
B: 0.0002％ 이상 0.0025％ 이하,
Nb: 0.0010％ 이상 0.0100％ 이하 및
V: 0.0010％ 이상 0.0100％ 이하
중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는, 상기 1 내지 3 중 어느 하나에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법.
5. 상기 슬래브를 가열하는 공정은, 당해 가열의 적어도 일부를 유도 가열 방식으로 행하는, 상기 1 내지 4 중 어느 하나에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 인히비터 형성 성분을 사용하지 않고 박 슬래브로 방향성 전자 강판을 제조하는 경우에, 우수한 자기 특성을 안정되게 얻을 수 있다.
도 1은 가열 과정 종료로부터 10초에서 열간 압연을 개시한 경우의, 가열 과정에 있어서의 가열 온도 및 가열 시간과 자속 밀도 B8의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는 가열 과정 종료로부터 30초에서 열간 압연을 개시한 경우의, 가열 과정에 있어서의 가열 온도 및 가열 시간과 자속 밀도 B8의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 3은 가열 과정 종료로부터 40초에서 열간 압연을 개시한 경우의, 가열 과정에 있어서의 가열 온도 및 가열 시간과 자속 밀도 B8의 관계를 나타내는 그래프이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
[성분 조성］
이하, 본 발명의 일 실시 형태에 의한 방향성 전자 강판 및 그의 제조 방법에 대해서 설명한다. 우선, 강의 성분 조성의 한정 이유에 대해서 서술한다. 또한, 본 명세서에 있어서, 각 성분 원소의 함유량을 나타내는 「％」는, 특별히 언급이 없는 한 「질량％」를 의미한다.
C: 0.002％ 이상 0.100％ 이하
C는 0.100％를 초과하여 함유하면, 탈탄 어닐링 후에 자기 시효(magnetic aging)가 일어나지 않는 0.005％ 이하로 저감하는 것이 곤란해지기 때문에, 0.100％ 이하로 한정된다. 한편, 0.002％ 미만에서는, C에 의한 입계 강화 효과를 잃게 되어, 슬래브에 크랙이 발생하는 등, 조업성에 지장이 생기는 결함을 일으킨다. 따라서, C는 0.002％ 이상 0.100％ 이하로 한다. 바람직하게는, 0.010％ 이상 0.050％ 이하이다.
Si: 2.00％ 이상 8.00％ 이하
Si는 강의 비저항을 높여, 철손(iron loss)을 개선시키기 위해 필요한 원소이다. 그를 위해서는, 2.00％ 이상의 함유가 필요하다. 한편, 8.00％를 초과하면 강의 가공성이 열화하여, 압연이 곤란해진다. 따라서, Si는 2.00％ 이상 8.00％ 이하로 한다. 바람직하게는, 2.50％ 이상 4.50％ 이하이다.
Mn: 0.005％ 이상 1.000％ 이하
Mn은 열간 가공성을 양호하게 하기 위해 필요한 원소이다. 그를 위해서는, 0.005％ 이상의 함유가 필요하다. 한편, 1.000％를 초과하면 제품판의 자속 밀도가 저하한다. 따라서, Mn은 0.005％ 이상 1.000％ 이하로 한다. 바람직하게는, 0.040％ 이상 0.200％ 이하이다.
상기와 같이, 인히비터 형성 성분인 Al, N, S 및 Se의 함유량은 최대한 저감한다. 구체적으로는, Al: 0.0100％ 미만, N: 0.0060％ 미만, S: 0.0100％ 미만 및 Se: 0.0100％ 미만으로 제한된다. 바람직하게는, Al: 0.0080％ 미만, N: 0.0040％ 미만, S: 0.0030％ 미만, Se: 0.0030％ 미만이다.
본 발명에 있어서의 기본 성분은, 상기한 바와 같고, 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물이다. 이러한 불가피적 불순물로서는, 원료, 제조 설비 등으로부터 불가피적으로 혼입되는 불순물을 들 수 있다. 또한, 본 발명에서는, 그 외에도 이하에 기술하는 원소를 적절히 함유시킬 수 있다.
본 발명에서는, 자기 특성의 개선을 목적으로 하여, Cr: 0.01％ 이상 0.50％ 이하, Cu: 0.01％ 이상 0.50％ 이하, P: 0.005％ 이상 0.50％ 이하, Ni: 0.001％ 이상 0.50％ 이하, Sb: 0.005％ 이상 0.50％ 이하, Sn: 0.005％ 이상 0.50％ 이하, Bi: 0.005％ 이상 0.50％ 이하, Mo: 0.005％ 이상 0.100％ 이하, B: 0.0002％ 이상 0.0025％ 이하, Nb: 0.0010％ 이상 0.0100％ 이하 및 V: 0.0010％ 이상 0.0100％ 이하 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 적절히 함유시킬 수 있다. 각 성분 조성의 첨가량이 하한량보다 적은 경우에는, 자기 특성의 향상 효과가 없고, 상한량을 초과하는 경우에는, 2차 재결정립의 발달이 억제되어 자기 특성이 열화한다.
다음으로, 본 발명의 방향성 전자 강판의 제조 방법에 대해서 설명한다.
[슬래브의 두께]
상기 성분을 갖는 용강으로부터, 연속 주조법에 의해 슬래브를 제조한다. 제조되는 슬래브의 두께는, 비용 저감을 위해, 100㎜ 이하로 한다. 한편, 생산성의 관점에서, 슬래브의 두께는 25㎜ 이상으로 한다. 바람직하게는, 40㎜ 이상 80㎜ 이하로 한다.
[가열]
용강으로 제조된 상기 슬래브는, 열간 압연 전의 가열 과정에 의해 가열된다. 가열 조건은, 가열 온도를 1000℃ 이상 1300℃ 이하, 또한 가열 시간을 10초 이상 600초 이하로 하는 것이, 전술의 도 1 및 도 2의 실험 결과에 나타낸 바와 같고, 필수의 조건이다.
상기 가열 과정에서는, 인히비터를 고용시키기 위한 장시간의 고온 어닐링을 필요로 하지 않기 때문에, 비용 저감의 관점에서는, 가열 온도를 1250℃ 이하 또한 가열 시간을 300초 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 자기 특성의 관점에서는, 가열 온도를 1110℃ 이상 1200℃ 이하 또한 가열 시간을 10초 이상 200초 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 가열 과정은, 가열의 적어도 일부를 유도 가열 방식으로 행하는 것으로 해도 좋다. 유도 가열 방식이란, 예를 들면, 슬래브에 교류 자장을 인가하여 자기 발열에 의해 가열하는 방식이다.
또한, 가열 방법은, 터널로라고 불리는, 반송 테이블과 가열로가 일체로 된 설비를 이용하여, 반송 중에 가열 보존유지되는 것이 바람직하다. 이 방법에 의해, 슬래브 내의 온도 변동을 억제하는 것이 가능하다.
여기에서, 종래의 슬래브 가열 방법은, 가열로에 스키드(skid)를 갖고, 가열 중은 간헐적으로 워킹 빔(walking beam) 등으로 슬래브를 들어 올려 슬래브 폭 방향으로 반송하는 것이 일반적이지만, 얇은 슬래브에 있어서는, 그 얇기 때문에 로 (furnace)내에서 들어 올렸을 때에 슬래브가 늘어진다는 문제가 발생한다. 또한, 스키드부의 온도 저하가 현저해져, 그 부위가 제품판의 자성 열화에 직결되기 때문에, 상기와 같은 방법은, 박 슬래브에 있어서는 부적절하다. 이 때문에, 본 발명에서는, 터널로 방식과 같은, 슬래브의 주입 방향(casting direction)에 대하여 병행하게 반송하면서 가열하는 방법이 바람직하다. 이러한 경우에도, 통상, 슬래브는 테이블 롤 상을 반송되기 때문에, 롤사이에서의 늘어짐이 발생하여, 표면 결함 등의 원인이 되는 것이 우려된다. 이 때문에, 가열하면서 반송하는 경우, 반송 속도를 10m/min 이상으로 하는 것이, 슬래브의 늘어짐 억제나 롤로부터의 발열(heat release)을 방지할 수 있기 때문에 바람직하다.
[열간 압연]
상기 가열 후에, 열간 압연을 행한다. 슬래브가 얇기 때문에, 조(粗)압연을 생략하고, 텐덤 밀(tandem mill)에 의한 마무리 압연만 실시하는 것이 비용의 관점에서 바람직하다. 그 때, 가열 후로부터 열간 압연을 개시할 때까지의 시간을 30초 이내로 제어하는 것이, 우수한 자기 특성을 얻기 위해 필수적이다. 바람직하게는 20초 이내이고, 보다 바람직하게는 10초 이내이다.
열간 압연 온도는, 개시 온도를 900℃ 이상, 종료 온도를 700℃ 이상으로 하는 것이, 인히비터를 포함하지 않는 성분계에서 최종 자성을 양호하게 하기 때문에 바람직하다. 단, 종료 온도는 지나치게 높으면 압연 후의 형상이 나빠지기 쉽기 때문에, 1000℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
[열연판 어닐링］
열간 압연하여 얻은 열연 강판은, 필요에 따라서 열연판 어닐링이 실시된다. 양호한 자성을 얻기 위해서는, 열연판 어닐링 온도는 800℃ 이상 1150℃ 이하가 적합하다. 열연판 어닐링 온도가 800℃ 미만이면 열간 압연에서의 밴드 조직이 잔류하여, 정립(uniformly-sized grains)의 1차 재결정 조직을 실현하는 것이 곤란해져, 2차 재결정의 발달이 저해된다. 열연판 어닐링 온도가 1150℃를 초과하면, 열연판 어닐링 후의 입경이 지나치게 조대화하기 때문에, 정립의 1차 재결정 조직을 실현하는데 있어서 매우 불리하다. 바람직하게는 950℃ 이상 1080℃ 이하이다. 어닐링 시간은 10초 이상 200초 이하가 적합하다. 10초 미만이면, 밴드 조직이 잔류하기 쉽고, 200초를 초과하면, 입계에 편석 원소 등이 편석하여 그 후의 냉간 압연에서 균열(cracks) 등의 결함이 발생하기 쉬워질 우려가 생긴다.
[냉간 압연]
열간 압연 후 또는 열연판 어닐링 후에, 필요에 따라서 중간 어닐링을 사이에 두는 1회 이상의 냉간 압연을 실시하여 최종 판두께를 갖는 냉연 강판으로 한다. 중간 어닐링 온도는 900℃ 이상 1200℃ 이하가 적합하다. 이 온도가 900℃ 미만이면 재결정립이 미세해지고, 1차 재결정 조직에 있어서의 Goss핵이 감소하여 자성이 열화한다. 한편, 1200℃를 초과하면, 열연판 어닐링과 마찬가지로 입경이 지나치게 조대화하기 때문에, 정립의 1차 재결정 조직을 실현하는데에 있어서 매우 불리하다.
또한, 중간 어닐링 온도는, 900℃∼1150℃ 정도로 하는 것이 보다 바람직하다. 최종 냉간 압연에서는, 재결정 집합 조직을 변화시켜 자기 특성을 향상시키기 위해, 냉간 압연의 온도를 100℃∼300℃로 상승시켜 행하는 것 및, 냉간 압연 도중에 100∼300℃의 범위에서의 시효 처리를 1회 또는 복수회 행하는 것이 유효하다.
[1차 재결정 어닐링]
상기 냉간 압연 후에 1차 재결정 어닐링을 실시한다. 당해 1차 재결정 어닐링은, 탈탄 어닐링을 겸하는 것으로 해도 좋다. 어닐링 온도는, 800℃ 이상 900℃ 이하가 탈탄성의 관점에서 유효하다. 분위기는, 탈탄성의 관점에서, 습윤 분위기로 하는 것이 바람직하다. 또한, 어닐링 시간은, 30∼300초 정도로 하는 것이 바람직하다. 단, 탈탄이 불필요한 C: 0.005％ 이하 밖에 함유하고 있지 않은 경우는 이 범위에 들지 않는다.
[어닐링 분리제의 도포]
상기 1차 재결정 어닐링 후의 강판에, 필요에 따라서 어닐링 분리제를 도포한다. 여기에서, 철손을 중시하여 포스테라이트 피막을 형성시키는 경우에는, MgO를 주체로 하는 어닐링 분리제를 적용하고, 그 후, 순화 어닐링을 겸하여 2차 재결정 어닐링을 실시함으로써 2차 재결정 조직을 발달시킴과 함께, 포스테라이트 피막을 형성한다. 펀칭 가공성을 중시하여 포스테라이트 피막을 형성하지 않는 경우에는, 어닐링 분리제를 적용하지 않거나, 적용하는 경우에도 포스테라이트 피막을 형성하는 MgO는 사용하지 않고, 실리카나 알루미나 등을 이용한다. 이들 어닐링 분리제를 도포할 때는, 수분을 반입하지 않는 정전 도포 등을 행하는 것이 유효하다. 내열 무기 재료 시트(실리카, 알루미나, 마이카)를 이용해도 좋다.
[2차 재결정 어닐링]
상기 1차 재결정 어닐링 후 또는 어닐링 분리제 도포 후에 2차 재결정 어닐링을 행한다. 2차 재결정 어닐링은, 순화 어닐링을 겸하는 것으로 해도 좋다. 순화 어닐링을 겸한 2차 재결정 어닐링은, 2차 재결정 발현을 위해 800℃ 이상에서 행하는 것이 바람직하다. 또한, 2차 재결정을 완료시키기 위해 800℃ 이상의 온도에서 20시간 이상 보존유지시키는 것이 바람직하다. 상기한 펀칭성을 중시하여 포스테라이트 피막을 형성시키지 않는 경우에는, 2차 재결정이 완료하면 되는 점에서, 850∼950℃의 온도역에서의 보존유지로 어닐링을 종료하는 것도 가능하다. 한편, 상기한 철손을 중시하거나, 트랜스(transformer)의 소음을 저하하기 위해 포스테라이트 피막을 형성하는 경우는, 1200℃ 정도까지 승온하는 것이 바람직하다.
[평탄화 어닐링]
상기 2차 재결정 어닐링 후는, 추가로 평탄화 어닐링을 행할 수 있다. 그 때, 어닐링 분리제를 적용한 경우에는, 물세정이나 브러싱, 산세정을 행하여, 부착된 어닐링 분리제를 제거한다. 그 후, 평탄화 어닐링을 행하여 형상을 교정하는 것이, 철손 저감을 위해 유효하다. 평탄화 어닐링 온도는, 700∼900℃ 정도가 형상 교정의 관점에서 적합하다.
[절연 코팅]
강판을 적층하여 사용하는 경우에는, 철손을 개선하기 위해, 평탄화 어닐링 전 혹은 후에, 강판 표면에 절연 코팅을 실시하는 것이 유효하다. 코팅으로서는, 철손 저감을 위해 강판에 장력을 부여할 수 있는 것이 바람직하다. 바인더를 통한 장력 코팅 도포 방법이나, 물리 증착법이나 화학 증착법에 의해 무기물을 강판 표층에 증착시켜 코팅하는 방법을 채용하는 것이 바람직하다. 왜냐하면, 이들 방법은, 코팅 밀착성이 우수하고, 또한 현저한 철손 저감 효과가 얻어지기 때문이다.
[자구 세분화(magnetic domain refining) 처리]
상기 평탄화 어닐링 후에, 철손 저감을 위해, 자구 세분화 처리를 행할 수 있다. 처리 방법으로서는, 예를 들면, 일반적으로 실시되고 있는 바와 같은, 최종 제품판에 홈을 넣는 방법, 레이저나 전자빔에 의해 선 형상으로 열 왜곡이나 충격 왜곡을 도입하는 방법, 최종 마무리 판두께에 도달한 냉간 압연판 등의 중간 제품에 미리 홈을 넣는 방법을 들 수 있다.
그 외의 제조 조건은, 방향성 전자 강판의 일반에 따르면 좋다.
실시예
(실시예 1)
질량％로, C: 0.015％, Si: 3.44％, Mn: 0.050％, Al: 0.0037％, N: 0.0022％ 및 S: 0.0026％를 포함하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물의 용강으로부터 두께 25㎜의 슬래브를 연속 주조로 제조하고, 열간 압연 전의 가열 과정으로서 리제너레이티브(regenerative) 버너 가열 방식의 터널로에 의해 표 1에 기재된 조건으로 가열 처리를 실시한 후, 표 1에 기재된 시간이 경과하고 나서 열간 압연을 개시하여, 2.2㎜의 두께로 마무리했다. 이어서, 980℃에서 100초의 열연판 어닐링을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 0.23㎜의 두께로 마무리했다.
그 후, 균열 조건이 840℃에서 60초, 50％H2＋50％N2에서 노점 53℃의 탈탄 어닐링을 겸한 1차 재결정 어닐링을 실시한 후, MgO를 주체로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 1150℃에서 30시간, H2 분위기에서 유지하는 순화 어닐링을 겸한, 2차 재결정 어닐링을 행했다. 그 후, 인산 마그네슘과 크롬산을 주체로 한 장력 부여 코팅의 형성을 겸한 평탄화 어닐링을 820℃에서 15초의 조건으로 실시했다. 이렇게 하여 얻어진 샘플의 자속 밀도 B8을 JIS C2550에 기재된 방법으로 측정한 결과에 대해서 표 1에 병기한다. 표 1로부터 명백한 바와 같이, 본 발명에 따라서 얻어진 강판은, 양호한 자기 특성을 갖는 것을 알 수 있다.
Figure 112019052500466-pct00001
(실시예 2)
표 2에 기재된 성분을 포함하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물의 용강으로부터 두께 100㎜의 슬래브를 연속 주조로 제조하고, 열간 압연 전의 가열 과정으로서 터널로에 의해 1300℃로 보존유지되어 있는 터널로를 통과시켜 1300℃에서 300초의 보존유지를 한 후, 20초가 경과하고 나서 열간 압연을 개시하고, 열간 압연에 의해 3.0㎜의 두께로 마무리했다. 터널로에서의 가열 과정에 있어서의 슬래브 반송 속도는 40m/min으로 했다. 또한, 700℃까지의 가열은 유도 가열 방식으로 가열하고, 그 후는 가스 버너로 가열 및 보존유지를 행했다. 그 후, 1000℃에서 60초의 열연판 어닐링을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 1.8㎜의 판두께로 했다. 추가로, 1050℃에서 60초의 중간 어닐링을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 0.23㎜ 두께로 마무리했다.
그 후, 균열 조건이 820℃에서 20초, 50％H2＋50％N2에서 노점 55℃의 탈탄 어닐링을 겸한 1차 재결정 어닐링을 실시한 후, MgO를 주체로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 1220℃에서 50시간, H2 분위기에서 유지하는 순화 어닐링을 겸한 2차 재결정 어닐링을 행했다. 그 후, 인산 마그네슘과 크롬산을 주체로 한 장력 부여 코팅의 형성을 겸한, 평탄화 어닐링을 850℃에서 10초의 조건으로 실시했다. 이렇게 하여 얻어진 샘플의 자속 밀도 B8을 JIS C2550에 기재된 방법으로 측정한 결과에 대해서, 표 2에 병기한다. 표 2로부터 명백한 바와 같이, 본 발명에 따라서 얻어진 강판은, 양호한 자기 특성을 갖는 것을 알 수 있다.
Figure 112019052500466-pct00002
(산업상의 이용 가능성)
본 발명은, 인히비터 형성 성분을 사용하지 않고 박 슬래브로 제조된 방향성 전자 강판에 대해서, 우수한 자기 특성을 안정되게 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 방향성 전자 강판과 동일한 α단상 조직을 갖는 스테인리스강에도 적용하는 것이 가능하다.

Claims (9)

  1. 질량％로,
    C: 0.002％ 이상 0.100％ 이하,
    Si: 2.00％ 이상 8.00％ 이하 및
    Mn: 0.005％ 이상 1.000％ 이하를 함유하고,
    Al: 0.0100％ 미만, N: 0.0060％ 미만, S: 0.0100％ 미만 및 Se: 0.0100％ 미만으로 억제하고, 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물인 성분 조성을 갖는 용강을 연속 주조에 제공하여 두께 25㎜ 이상 100㎜ 이하의 슬래브를 형성하고, 당해 슬래브를 가열하고 나서 열간 압연을 실시하여 열연 강판으로 하고,
    당해 열연 강판에, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연을 실시하여 최종 판두께를 갖는 냉연 강판으로 하고,
    당해 냉연 강판에 1차 재결정 어닐링을 실시하고,
    당해 1차 재결정 어닐링 후의 냉연 강판에 2차 재결정 어닐링을 실시하는 방향성 전자 강판의 제조 방법으로서,
    상기 슬래브를 가열하는 공정은, 온도를 1000℃ 이상 1300℃ 이하 또한 시간을 10초 이상 600초 이하로 하고, 당해 가열 후 30초 이내에 상기 열간 압연을 개시하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 슬래브를 가열하는 공정은, 당해 슬래브를 주조 방향으로 10m/min 이상의 속도로 반송하면서 가열하는, 방향성 전자 강판의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 성분 조성은, 질량％로,
    S: 0.0030％ 미만 및 Se: 0.0030％ 미만인, 방향성 전자 강판의 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 성분 조성은, 추가로, 질량％로,
    Cr: 0.01％ 이상 0.50％ 이하,
    Cu :0.01％ 이상 0.50％ 이하,
    P: 0.005％ 이상 0.50％ 이하,
    Ni: 0.001％ 이상 0.50％ 이하,
    Sb: 0.005％ 이상 0.50％ 이하,
    Sn: 0.005％ 이상 0.50％ 이하,
    Bi: 0.005％ 이상 0.50％ 이하,
    Mo: 0.005％ 이상 0.100％ 이하,
    B: 0.0002％ 이상 0.0025％ 이하,
    Nb: 0.0010％ 이상 0.0100％ 이하 및
    V: 0.0010％ 이상 0.0100％ 이하
    중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는, 방향성 전자 강판의 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 성분 조성은, 추가로, 질량％로,
    Cr: 0.01％ 이상 0.50％ 이하,
    Cu :0.01％ 이상 0.50％ 이하,
    P: 0.005％ 이상 0.50％ 이하,
    Ni: 0.001％ 이상 0.50％ 이하,
    Sb: 0.005％ 이상 0.50％ 이하,
    Sn: 0.005％ 이상 0.50％ 이하,
    Bi: 0.005％ 이상 0.50％ 이하,
    Mo: 0.005％ 이상 0.100％ 이하,
    B: 0.0002％ 이상 0.0025％ 이하,
    Nb: 0.0010％ 이상 0.0100％ 이하 및
    V: 0.0010％ 이상 0.0100％ 이하
    중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유하는, 방향성 전자 강판의 제조 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 슬래브를 가열하는 공정은, 당해 가열의 적어도 일부를 유도 가열 방식으로 행하는, 방향성 전자 강판의 제조 방법.
  7. 제3항에 있어서,
    상기 슬래브를 가열하는 공정은, 당해 가열의 적어도 일부를 유도 가열 방식으로 행하는, 방향성 전자 강판의 제조 방법.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 슬래브를 가열하는 공정은, 당해 가열의 적어도 일부를 유도 가열 방식으로 행하는, 방향성 전자 강판의 제조 방법.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 슬래브를 가열하는 공정은, 당해 가열의 적어도 일부를 유도 가열 방식으로 행하는, 방향성 전자 강판의 제조 방법.
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