KR102247338B1 - Device and method for particlulate material production - Google Patents

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Abstract

본 발명은 플라즈마 가스 및 H2 가스를 반응기 내로 공급하는 가스 공급부; 원료를 반응기 내로 공급하는 원료 공급부; 마이크로웨이브를 생성하는 마이크로웨이브 발생유닛; 상기 마이크로웨이브 발생유닛에서 생성된 마이크로웨이브를 전송 공급하는 마이크로웨이브 전송부; 상기 마이크로웨이브와 플라즈마 가스에 의해 플라즈마가 형성되고, 상기 원료가 고상의 분말로 환원이 수행되는 반응기; 상기 반응기 내부의 분말에 열원을 공급하는 가열부재; 상기 반응기로부터 배출되는 금속 분말을 분리하여 회수하는 분말수집부; 및 분말이 분리된 폐가스를 처리하는 스크러버;를 포함하는 입상 금속 제조장치에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 염화물로부터 입상 물질의 생성, 성장, 회수 및 연속생산이 용이한 입상 물질의 제조장치 및 방법이 제공된다.The present invention is a gas supply unit for supplying plasma gas and H 2 gas into the reactor; A raw material supply unit for supplying raw materials into the reactor; A microwave generating unit for generating microwaves; A microwave transmission unit for transmitting and supplying the microwave generated by the microwave generating unit; A reactor in which plasma is formed by the microwave and plasma gas, and the raw material is reduced to solid powder; A heating member for supplying a heat source to the powder inside the reactor; A powder collection unit for separating and recovering the metal powder discharged from the reactor; And a scrubber for treating the waste gas from which the powder is separated. According to the present invention, there is provided an apparatus and method for producing a granular material that facilitates generation, growth, recovery and continuous production of granular material from chloride.

Description

입상 물질 제조 방법 및 제조 장치{Device and method for particlulate material production}Granular material manufacturing method and manufacturing apparatus TECHNICAL FIELD

본 발명은 입상금속 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속염화물 플라즈마 분위기에 공급하여 입상의 금속을 제조하는 방법 및 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for manufacturing a granular metal, and more particularly, to a method and apparatus for manufacturing a granular metal by supplying it to a metal chloride plasma atmosphere.

3D 프린팅은 입상의 금속을 연속적으로 적층하여 구조물을 제조하는 방법으로서 자동차, 항공기 등의 부품제조에 사용이 증가하는 추세이다. 티타늄(Ti) 분말 등의 입상 금속을 제조하기 위해 일반적으로 사용되는 방법은 산화물 광석에서 고순도의 염화물을 제조하고, 마그네슘과의 치환 반응에 의해 스폰지 형태의 티타늄 분말을 얻는 방법(kroll법)이 있다. 3D printing is a method of manufacturing structures by continuously laminating granular metals, and its use is increasing in the manufacture of parts such as automobiles and aircraft. A commonly used method for producing granular metals such as titanium (Ti) powder is a method of preparing high-purity chloride from oxide ore, and obtaining a sponge-shaped titanium powder by a substitution reaction with magnesium (kroll method). .

보다 상세하게는, 먼저 티타늄 광석을 코크스 및 염소와 1.000~1.100℃의 고온에서 반응시키고 사염화티타늄을 얻은 후, 순도가 높은 사염화티타늄을 수득하기 위해, 이를 증류탑에서연속 증류하는 과정을 거치게된다. 이러한 방법은 많은 공정이 필요하고 배치 프로세스이며, 생산성이 낮을 뿐만 아니라, 환원용 Mg의 전해공정이 별도 프로세스로 가해지는 등, 전력 소비량도 많아 고비용이 되지 않을 수 없다. More specifically, first, titanium ore is reacted with coke and chlorine at a high temperature of 1.000 to 1.100° C. to obtain titanium tetrachloride, and then, in order to obtain titanium tetrachloride with high purity, it undergoes a process of continuous distillation in a distillation column. Such a method requires many processes, is a batch process, has low productivity, and has a large amount of power consumption, such as a separate process of electrolysis of Mg for reduction, which is inevitably costly.

한편, 입상의 금속을 제조하는 또 다른 방법으로는 와이어 혹은 봉 형태의 금속을 용융시켜 가는 입자로 분사하고, 액체 혹은 기체로 급냉하는 수분사 혹은 가스분사법으로 제조하는 방법이 제시되어 있다. 그러나 상기 방법은 금속입자 직경의 분포가 넓고, 진원도가 낮고, 비용이 높은 문제점이 있다. 특히, 티타늄과 같이 융점이 높고 안정한 산화물형태로 존재하는 원소는, 금속으로 정련하기 어렵고 입상으로 제조하는 과정에서 산화하기 쉬우므로 가격이 매우 높다.On the other hand, as another method of manufacturing a granular metal, a method of melting a wire or rod-shaped metal, spraying it into fine particles, and rapidly cooling it with a liquid or gas, has been proposed. However, the method has a problem in that the metal particle diameter distribution is wide, the roundness is low, and the cost is high. Particularly, an element having a high melting point such as titanium, which exists in a stable oxide form, is difficult to refine with a metal and is easily oxidized in the process of manufacturing it into a granular form, so the price is very high.

이러한 문제점을 해결하기 위하여, 미국특허 US 8,911,529에서는 고상의 금속분말을 플라즈마 토치에 공급하고 불활성가스를 분사하여 구형화하는 방법을 제안하였다. 상기의 방법은 금속분말을 구형화하는 것으로 기존의 분말제조방법에 비하여 특별한 장점이 없다. 미국특허 US 8,465,809에서는 할로겐화 금속을 플라즈마 분위기의 유동로에 공급하여 금속으로 환원하는 방법을 제안하였다. 상기의 방법은 금속 분말화 과정을 거치지 않고 원료에서 직접 금속분말을 제조하는 장점을 지닌 반면, 분말의 회수, 분말성장 및 연속생산이 어려운 문제점이 있다. In order to solve this problem, U.S. Patent No. 8,911,529 proposes a method of supplying a solid metal powder to a plasma torch and spraying an inert gas to form a sphere. The above method has no special advantage compared to the conventional powder manufacturing method, as the metal powder is spheroidized. US patent US 8,465,809 proposes a method of reducing a metal halide by supplying a metal halide to a flow path in a plasma atmosphere. While the above method has the advantage of producing metal powder directly from raw materials without going through a metal powdering process, there are problems in that it is difficult to recover the powder, grow the powder, and continuously produce the powder.

미국 등록특허 제 8,911,529호U.S. Patent No. 8,911,529 미국 등록특허 제 8,465,809호U.S. Patent No. 8,465,809

본 발명은 상기와 같은 실정을 감안하여 안출된 것으로, 염화물로부터 입상 물질의 생성, 성장, 회수 및 연속생산이 용이한 입상 물질의 제조장치 및 방법을 제공하고자 한다. The present invention has been devised in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide an apparatus and method for producing a granular material that facilitates the generation, growth, recovery, and continuous production of granular material from chloride.

본 발명의 일 측면에 따르면, 플라즈마 가스 및 H2 가스를 반응기 내로 공급하는 가스 공급부; 원료를 반응기 내로 공급하는 원료 공급부; 마이크로웨이브를 생성하는 마이크로웨이브 발생유닛; 상기 마이크로웨이브 발생유닛에서 생성된 마이크로웨이브를 전송 공급하는 마이크로웨이브 전송부; 상기 마이크로웨이브와 플라즈마 가스에 의해 플라즈마가 형성되고, 상기 원료가 고상의 분말로 환원이 수행되는 반응기; 상기 반응기 내부의 분말에 열원을 공급하는 가열부재; 상기 반응기로부터 배출되는 금속 분말을 분리하여 회수하는 분말수집부; 및 분말이 분리된 폐가스를 처리하는 스크러버;를 포함하는 입상 금속 제조장치가 제공된다.According to an aspect of the present invention, a gas supply unit for supplying plasma gas and H 2 gas into the reactor; A raw material supply unit for supplying raw materials into the reactor; A microwave generating unit for generating microwaves; A microwave transmission unit for transmitting and supplying the microwave generated by the microwave generating unit; A reactor in which plasma is formed by the microwave and plasma gas, and the raw material is reduced to solid powder; A heating member supplying a heat source to the powder inside the reactor; A powder collection unit for separating and recovering the metal powder discharged from the reactor; And a scrubber for processing the waste gas from which the powder is separated.

상기 원료가 티타늄 염화물, 알루미늄 염화물, 니켈 염화물, 철염화물, 바나듐 염화물, 마그네슘 염화물, 코발트 염화물, 몰르브덴 염화물, 텅스텐 염화물, 지르코늄 염화물, 실리콘 염화물, 크롬 염화물, 아연 염화물, 구리 염화물, 주석 염화물, 탄탈륨 염화물, 탄소염화물, 우라늄 염화물 및 리튬 염화물 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다. The raw materials are titanium chloride, aluminum chloride, nickel chloride, iron chloride, vanadium chloride, magnesium chloride, cobalt chloride, molbdenum chloride, tungsten chloride, zirconium chloride, silicon chloride, chromium chloride, zinc chloride, copper chloride, tin chloride, tantalum It may be at least one selected from chloride, carbon chloride, uranium chloride, and lithium chloride.

상기 플라즈마 가스가 Ar, N2, O2 및 H2 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다. The plasma gas may be at least one selected from Ar, N 2 , O 2 and H 2.

상기 마이크로웨이브 발생유닛은 주파수 1 내지 5GHz의 마이크로웨이브를 발생시키는 것일 수 있다.The microwave generating unit may generate a microwave having a frequency of 1 to 5 GHz.

상기 마이크로웨이브 전송부는 상기 전송부의 단부로부터 마이크로웨이브 파장의 1/4 내지 3/4배 지점에 중심이 위치한 개구부가 형성되어 있을 수 있다.The microwave transmission unit may have an opening centered at a point of 1/4 to 3/4 times the wavelength of the microwave from the end of the transmission unit.

상기 마이크로웨이브 발생유닛 및 마이크로웨이브 전송부가 2개 이상일 수 있다. There may be two or more microwave generating units and microwave transmitting units.

상기 반응기 내부에 도전성 코일이 장착되어 있을 수 있다.A conductive coil may be mounted inside the reactor.

상기 반응기는 원료가 입상의 물질로 환원되는 제1 영역 및 상기 입상 물질의 입자 크기가 성장하는 제2 영역을 포함할 수 있다. The reactor may include a first region in which raw materials are reduced to a granular material and a second region in which a particle size of the granular material grows.

상기 가열부재가 RF 유도가열기, 전기발열체 및 마이크로웨이브 발생유닛 중에서 선택된 어느 하나일 수 있다. The heating member may be any one selected from an RF induction heater, an electric heating element, and a microwave generating unit.

상기 가열부재가 상기 제2 영역으로 열원을 공급하는 것일 수 있다. The heating member may supply a heat source to the second region.

상기 반응기가 유리, 석영 혹은 세라믹 중에서 선택된 1종 이상으로 이루어진 것일 수 있다.The reactor may be made of at least one selected from glass, quartz, or ceramic.

상기 반응기로부터 배출되는 입상의 물질을 냉각하는 냉각부를 추가로 포함할 수 있다. It may further include a cooling unit for cooling the particulate matter discharged from the reactor.

본 발명의 다른 측면에 따르면, 마이크로웨이브를 생성하여 반응기로 공급하는 단계; 플라즈마 가스 및 H2 가스를 반응기 내로 공급하여 플라즈마를 생성하는 단계; 상기 플라즈마가 생성된 반응기로 원료를 공급하는 단계; 상기 반응기에 전류를 공급하여 가열하는 단계; 및 상기 반응기에서 환원된 입상 금속을 회수하는 단계를 포함하는 입상 물질 제조방법이 제공된다. According to another aspect of the present invention, generating microwaves and supplying them to the reactor; Generating plasma by supplying plasma gas and H 2 gas into the reactor; Supplying raw materials to the reactor in which the plasma was generated; Heating the reactor by supplying electric current; And recovering the reduced particulate metal in the reactor.

상기 원료가 티타늄 염화물, 알루미늄 염화물, 니켈 염화물, 철염화물, 바나듐 염화물, 마그네슘 염화물, 코발트 염화물, 몰르브덴 염화물, 텅스텐 염화물, 지르코늄 염화물, 실리콘 염화물, 크롬 염화물, 아연 염화물, 구리 염화물, 주석 염화물, 탄탈륨 염화물, 탄소염화물, 우라늄 염화물 및 리튬 염화물 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다. The raw materials are titanium chloride, aluminum chloride, nickel chloride, iron chloride, vanadium chloride, magnesium chloride, cobalt chloride, molbdenum chloride, tungsten chloride, zirconium chloride, silicon chloride, chromium chloride, zinc chloride, copper chloride, tin chloride, tantalum It may be at least one selected from chloride, carbon chloride, uranium chloride, and lithium chloride.

상기 반응기의 제1 영역에서 원료가 입상의 물질로 환원되고, 상기 반응기의 제2 영역에서 상기 환원된 입상 물질의 입자 크기의 성장이 수행될 수 있다. The raw material is reduced to a granular material in the first region of the reactor, and growth of the particle size of the reduced granular material may be performed in the second region of the reactor.

상기 반응기의 제2 영역으로 전류를 공급하여 가열하는 단계를 포함할 수 있다. It may include heating by supplying current to the second region of the reactor.

상기 반응기에 전류를 공급하여 가열하는 단계가 RF 유도가열기, 전기발열체 및 마이크로웨이브 발생유닛 중에서 선택된 어느 하나를 이용하여 수행될 수 있다. The step of heating by supplying current to the reactor may be performed using any one selected from an RF induction heater, an electric heating element, and a microwave generating unit.

상기 환원된 입상 금속을 냉각하는 단계를 더 포함할 수 있다.It may further include cooling the reduced granular metal.

본 발명의 다른 또 하나의 측면에 따르면, 상기 방법으로 제조된 입상 물질이 제공된다. According to another aspect of the present invention, there is provided a particulate material produced by the above method.

상기 입상 물질의 평균 직경이 10 내지 100,000nm일 수 있다.The average diameter of the granular material may be 10 to 100,000 nm.

본 발명에 따르면, 염화물로부터 입상 물질의 생성, 성장, 회수 및 연속생산이 용이한 입상 물질의 제조장치 및 방법이 제공된다.According to the present invention, there is provided an apparatus and method for producing a granular material that facilitates the generation, growth, recovery, and continuous production of granular material from chloride.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 입상물질 제조장치의 블록다이아그램을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 입상물질 제조장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 입상물질 제조장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 4는 마이크로웨이브 발생유닛에서 생성된 마이크로 웨이브를 반응기로 전송되는 태양을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 5는 반응기 내부에 플라즈마를 발생시키기 위한 점화수단의 일례를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 Ti 분말을 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 Ti 분말의 형상을 투과전자현미경(transmission electron microscope, TEM)으로 관찰한 사진을 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 Ti 분말을 X선 회절분석기로 정성분석한 결과를 나타낸 것이다.1 is a schematic block diagram of a granular material manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 schematically shows a granular material manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
3 schematically shows a granular material manufacturing apparatus according to another embodiment of the present invention.
4 schematically shows a mode in which microwaves generated in a microwave generating unit are transmitted to a reactor.
5 shows an example of an ignition means for generating plasma in the reactor.
6 shows Ti powder prepared according to an embodiment of the present invention.
7 shows a photograph of a shape of Ti powder prepared according to an embodiment of the present invention observed with a transmission electron microscope (TEM).
8 shows the results of qualitative analysis of Ti powder prepared according to an embodiment of the present invention with an X-ray diffractometer.

이하, 다양한 실시예를 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to various examples. However, embodiments of the present invention may be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below.

본 발명은 입상금속 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기상의 금속화합물을 플라즈마 분위기에 공급하여 입상의 금속을 제조하는 방법 및 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for manufacturing a granular metal, and more particularly, to a method and apparatus for manufacturing a granular metal by supplying a gaseous metal compound to a plasma atmosphere.

본 발명의 일 측면에 따르면, 플라즈마 가스 및 H2 가스를 반응기(10) 내로 공급하는 가스 공급부(20); 원료를 반응기 내로 공급하는 원료 공급부(30); 마이크로웨이브를 생성하는 마이크로웨이브 발생유닛(40); 상기 마이크로웨이브 발생유닛에서 생성된 마이크로웨이브를 전송 공급하는 마이크로웨이브 전송부(41); 상기 마이크로웨이브와 플라즈마 가스에 의해 플라즈마(51)가 형성되고, 상기 원료가 고상의 분말로 환원이 수행되는 반응기(10); 상기 반응기 내부의 분말(52)에 열원을 공급하는 가열부재(60); 상기 반응기로부터 배출되는 금속 분말을 분리하여 회수하는 분말수집부(80); 및 분말이 분리된 폐가스를 처리하는 스크러버(90);를 포함하는 입상 금속 제조장치가 제공된다.According to an aspect of the present invention, a gas supply unit 20 for supplying plasma gas and H 2 gas into the reactor 10; A raw material supply unit 30 for supplying raw materials into the reactor; A microwave generating unit 40 for generating microwaves; A microwave transmission unit 41 for transmitting and supplying the microwave generated by the microwave generating unit; A reactor 10 in which plasma 51 is formed by the microwave and plasma gas, and the raw material is reduced to solid powder; A heating member 60 for supplying a heat source to the powder 52 inside the reactor; A powder collection unit 80 for separating and recovering the metal powder discharged from the reactor; And a scrubber 90 for processing the waste gas from which the powder is separated.

본 발명에 있어서, 가스 공급부(20)는 플라즈마 가스 및 H2 가스를 반응기(10) 내로 공급하기 위해 구비되며, 원료공급부(30)는 입상 금속을 제조하기 위한 원료물질을 반응기 내부로 공급하기 위해 구비된다. 보다 상세하게 상기 원료공급부(30)는 원료를 비등점이상으로 가열하여 증기압으로 반응기로 공급하거나, 상기 증발된 원료를 캐리어 가스(carrier gas)를 이용하여 반응기로 공급하거나 또는 고상의 미분을 캐리어 가스를 이용하여 반응기로 공급시키는 것일 수 있으며, 이에 한정하는 것은 아니다. In the present invention, the gas supply unit 20 is provided to supply plasma gas and H 2 gas into the reactor 10, and the raw material supply unit 30 is to supply a raw material for manufacturing the granular metal into the reactor. It is equipped. In more detail, the raw material supply unit 30 heats the raw material to a boiling point and supplies it to the reactor at a vapor pressure, or supplies the evaporated raw material to the reactor using a carrier gas, or a solid fine powder to a carrier gas. It may be supplied to the reactor by using, but is not limited thereto.

상기 원료는 입상 금속을 제조하기 위한 원료물질로 사용되는 것으로서 티타늄 염화물, 알루미늄 염화물, 니켈 염화물, 철염화물, 바나듐 염화물, 마그네슘 염화물, 코발트 염화물, 몰르브덴 염화물, 텅스텐 염화물, 지르코늄 염화물, 실리콘 염화물, 크롬 염화물, 아연 염화물, 구리 염화물, 주석 염화물, 탄탈륨 염화물, 탄소염화물, 우라늄 염화물 및 리튬 염화물 중에서 선택된 1종 이상일 수 있고, 예를 들어, TiCl4, AlCl3, NiCl2, FeCl3, VCl4, MgCl2, CoCl2, MoCl4, WCl4, ZrCl4, SiCl4, CrCl3, ZnCl2, CuCl2, SnCl2, TaCl5, LiCl, CCl4 및 UCl4 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 편의상 이하에서는 원료로서 TiCl4를 사용한 것을 예를 들어 설명하기로 한다.The raw material is used as a raw material for the production of granular metals, and is used as titanium chloride, aluminum chloride, nickel chloride, iron chloride, vanadium chloride, magnesium chloride, cobalt chloride, molbdenum chloride, tungsten chloride, zirconium chloride, silicon chloride, chromium It may be one or more selected from chloride, zinc chloride, copper chloride, tin chloride, tantalum chloride, carbon chloride, uranium chloride and lithium chloride, for example, TiCl 4 , AlCl 3 , NiCl 2 , FeCl 3, VCl 4 , MgCl 2 , CoCl 2 , MoCl 4 , WCl 4 , ZrCl 4 , SiCl 4 , CrCl 3 , ZnCl 2 , CuCl 2 , SnCl 2 , TaCl 5 , LiCl, CCl 4 And UCl 4 may be at least one selected from. For convenience, in the following description, for example , TiCl 4 is used as a raw material.

플라즈마 가스는 후술하는 바와 같이, 마이크로웨이브에 의해 플라즈마를 형성하기 위해 투입되는 가스로서, 예를 들어, Ar, N2, O2 및 H2 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있고, Ar과 H2을 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.As will be described later, the plasma gas is a gas that is introduced to form a plasma by microwave, and for example, at least one selected from Ar, N 2 , O 2 and H 2 may be used, and Ar and H 2 It is preferable to mix and use.

가스 공급부(20)에서 반응기(10) 내부로 투입되는 H2 가스는 마이크로웨이브 및 마이크로웨이브에 의해 형성된 Ar 플라즈마에 의해 수소 이온과 전자로 해리되고, 원료물질인 염화물은 마이크로웨이브 및 마이크로웨이브에 의해 형성된 Ar 및/또는 수소 플라즈마에 의해 Cl- 이온과 금속이온으로 해리되며, 상기 Cl- 이온은 수소 이온과 결합하고 상기 금속이온은 수소이온 및/또는 전자와 결합하여 환원이 수행된다. 예를 들어, 기상의 TiCl4 및 H2 가스는 플라즈마에 의해 해리 및 환원이 발생하여, Ti 혹은 TiH 분말 및 HCl을 형성하게 된다. H 2 gas introduced into the reactor 10 from the gas supply unit 20 is dissociated into hydrogen ions and electrons by Ar plasma formed by microwaves and microwaves, and chloride as a raw material is dissociated by microwaves and microwaves. The formed Ar and/or hydrogen plasma dissociates into Cl- ions and metal ions, and the Cl - ions combine with hydrogen ions and the metal ions combine with hydrogen ions and/or electrons to perform reduction. For example, TiCl 4 in gas phase And H 2 gas is dissociated and reduced by plasma to form Ti or TiH powder and HCl.

본 발명은 마이크로웨이브를 생성하는 마이크로웨이브 발생유닛(40) 및 상기 마이크로웨이브 발생유닛(40)에서 생성된 마이크로웨이브를 반응기(10)로 전송하여 공급하는 마이크로웨이브 전송부(41)를 포함한다. The present invention includes a microwave generating unit 40 for generating microwaves and a microwave transmitting unit 41 for transmitting and supplying microwaves generated by the microwave generating unit 40 to the reactor 10.

상기 마이크로웨이브 발생유닛(40)은 마이크로웨이브를 발생하는 마그네트론(Magnetron)을 포함하고, 마그네트론의 작동에 의하여 발생되는 마이크로웨이브는 마이크로웨이브 전송부(41)를 통하여, 반응기(10)로 마이크로웨이브를 전송하여 공급할 수 있다. 이 때, 상기 마이크로웨이브 발생유닛(40)은 주파수 1 내지 5GHz의 마이크로웨이브를 발생시키는 것이 바람직하며, 2.45GHz의 마이크로웨이브를 발생시키는 것이 보다 바람직하다. 마이크로웨이브 반응기의 직경은 파장의 1/4이 적당한데, 마이크로웨이브의 주파수가 1GHz 보다 짧은 경우는 적정한 반응기 직경이 75mm 가량으로 과대하여 미 반응영역이 많기 때문이며, 주파수가 5GHz 보다 긴 경우는 적정한 반응기 직경이 15mm 가량으로 작아 반응기 손상이 심하기 때문이다. The microwave generating unit 40 includes a magnetron that generates microwaves, and the microwave generated by the operation of the magnetron transmits microwaves to the reactor 10 through the microwave transmission unit 41. It can be sent and supplied. At this time, the microwave generating unit 40 is preferably to generate a microwave of a frequency of 1 to 5GHz, it is more preferable to generate a microwave of 2.45GHz. The diameter of the microwave reactor is suitable for 1/4 of the wavelength, but if the frequency of the microwave is shorter than 1GHz, the appropriate reactor diameter is about 75mm, which is excessive, and there are many unreacted areas, and if the frequency is longer than 5GHz, it is a suitable reactor. This is because the diameter is about 15mm, so damage to the reactor is severe.

마이크로웨이브의 주파수가 2.45GHz인 경우, 적정한 반응기의 직경은 30mm 가량으로 환원반응 및 반응기 수명 등이 적정하며, 상기 주파수의 응용분야가 많아 장비 가격이 저렴하고 성능이 우수한 장점이 있다.When the frequency of the microwave is 2.45 GHz, the appropriate diameter of the reactor is about 30 mm, and the reduction reaction and reactor life are adequate, and there are many applications of the frequency, so the equipment price is low and the performance is excellent.

한편, 상기 마이크로웨이브 전송부(41)는 마이크로웨이브 발생 유닛(40)과 그 일단이 연결되어 있으며 마이크로웨이브 발생유닛(40)으로부터 발생되는 마이크로웨이브를 직접 전달하도록 구성된다. 상기 마이크로웨이브 전송부(41)는 예를 들어 스테인리스강, 구리 등으로 제조된 도파관일 수 있다. Meanwhile, the microwave transmission unit 41 is connected to the microwave generating unit 40 and one end thereof, and is configured to directly transmit the microwave generated from the microwave generating unit 40. The microwave transmission unit 41 may be a waveguide made of, for example, stainless steel or copper.

상기 마이크로웨이브 전송부(41)는 마이크로웨이브 발생 유닛(40)과 연결된 단부로부터 마이크로웨이브 파장의 1/4 내지 3/4배 지점에 중심이 위치하는 개구부(52)가 형성되어 있는 것이 바람직하다. 1/4 및 3/4배 지점에서 마이크로웨이브의 강도가 최대이기 때문이다. It is preferable that the microwave transmission unit 41 has an opening 52 centered at a point of 1/4 to 3/4 times the wavelength of the microwave from an end connected to the microwave generating unit 40. This is because the intensity of the microwave is at its maximum at 1/4 and 3/4 times.

이와 같이, 마이크로웨이브 전송부(41)로부터 전달된 마이크로웨이브 및 가스공급부(20)로부터 공급된 플라즈마 가스는 점화장치에 의해 반응기에서 플라즈마를 발생시키며, 가스공급부로부터 주입된 H2 가스 및 기상의 TiCl4는 플라즈마 및 마이크로웨이브에 의해 해리 및 환원을 거쳐 Ti 분말 및 HCl을 형성하게 된다. In this way, the microwave transmitted from the microwave transmission unit 41 and the plasma gas supplied from the gas supply unit 20 generate plasma in the reactor by the ignition device, and the H 2 gas injected from the gas supply unit and the gaseous TiCl 4 is Ti powder and HCl are formed through dissociation and reduction by plasma and microwave.

상기 점화장치에서 점화수단은 특별하게 한정하는 것은 아니며, 예를 들어, 반응기 내부에 도전성 막대를 삽입하고 플라즈마가 점화되면 제거하는 방식으로 수행될 수 있다. 또한 도 4에 나타낸 것과 같이 반응기의 유리관 내부의 표면에 도전성 코일(53)을 장착하여 자체 점화하는 것일 수 있다. 상기 도전성 코일의 재질은 텅스텐 등 용융온도가 높은 것이 바람직하며, 원료분말과 동일한 재질을 사용하면 오염을 방지할 수 있다. 도전성 코일에 사용된 와이어의 직경은 0.2 내지 2.0mm가 적정하며, 직경이 0.2mm 미만인 경우 수명이 짧고 가열에 의하여 형상이 변화되어 특정한 지점에 유지하기가 어렵고, 반대로 직경이 2.0mm를 초과하는 경우 스월(swirl) 가스의 흐름을 방해하고 마이크로웨이브의 효율을 저하시키기 때문이다.The ignition means in the ignition device is not particularly limited, and for example, it may be performed by inserting a conductive rod into the reactor and removing it when plasma is ignited. In addition, as shown in FIG. 4, it may be self-igniting by mounting a conductive coil 53 on the inner surface of the glass tube of the reactor. It is preferable that the material of the conductive coil has a high melting temperature such as tungsten, and contamination can be prevented by using the same material as the raw material powder. The diameter of the wire used for the conductive coil is appropriate between 0.2 and 2.0 mm, and if the diameter is less than 0.2 mm, the lifespan is short and the shape changes due to heating, making it difficult to maintain at a specific point. Conversely, when the diameter exceeds 2.0 mm This is because it interferes with the flow of the swirl gas and lowers the efficiency of the microwave.

본 발명에 있어서, 상기 마이크로웨이브 발생유닛(40) 및 마이크로웨이브 전송부(41)가 2개 이상으로 구비될 수 있다. 플라즈마 수소환원에서는 수소 구성비가 높은 것이 바람직하지만, 수소 및 염화물은 플라즈마를 불안전하게 하는 요인이다. 따라서, 마이크로웨이브 발생유닛 및 마이크로웨이브 전송부를 2개 이상을 연속하여 사용하는 경우, 플라즈마가 보다 안정되고 수소 및 원료물질의 공급량을 증대시키는 것이 가능하고, 플라즈마 영역의 길이를 확장하여 환원반응 효율 증대 및 생성 분말의 성장이 확대되어 생성분말의 크기 증가가 가능하다. 도 3은 마이크로웨이브 발생유닛(40) 및 마이크로웨이브 전송부(41)가 2개 이상 구비된 본 발명의 또 다른 태양을 예시적으로 나타낸 것이다.In the present invention, the microwave generating unit 40 and the microwave transmitting unit 41 may be provided in two or more. In plasma hydrogen reduction, it is preferable that the hydrogen composition ratio is high, but hydrogen and chloride are factors that make the plasma unstable. Therefore, when two or more microwave generating units and microwave transmission units are used in succession, the plasma becomes more stable and the supply of hydrogen and raw materials can be increased, and the reduction reaction efficiency is increased by extending the length of the plasma region. And it is possible to increase the size of the product powder by expanding the growth of the product powder. FIG. 3 exemplarily shows another aspect of the present invention in which two or more microwave generating units 40 and microwave transmission units 41 are provided.

본 발명은 상기 환원되어 생성된 반응기 내부의 분말(52)에 열원을 공급하는 가열부재(60)를 포함한다. 상기 가열부재(60)는 RF(Radio-Frequency) 유도가열기, 전기발열체 및 마이크로웨이브 발생유닛 중에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 상기 가열부재(60)가 RF 유도가열기인 경우를 예를 들어 설명하면, RF 유도가열을 위한 무선주파수 발생 유닛을 포함할 수 있으며, 상기 RF(Radio-Frequency) 유도가열 유닛은 RF코일(induction coil)일 수 있다. RF 유도가열은 코일내부에 형성된 전자기장에 존재하는 도전성 입자에 전류가 유도되어 주울발열이 생기고 이에 의해 입자들이 자체 가열된다. RF 유도가열은 마이크로웨이브에 비하여 에너지는 낮지만 코일내부에 걸쳐 균일하게 가열되는 특징이 있기 때문에 반응기(10) 내부의 분위기 온도를 균일하게 유지하는 것이 가능하다. 상기 RF 유도가열에 의한 반응기(10)의 온도는 생성 분말의 융점 이상 및 증발온도 미만으로 유지하는 것이 바람직하다. 상기 RF 유도가열기는 반응기 후단에 공급되며, 마이크로웨이브 플라즈마에 의해 형성된 입상 금속 분말의 입자 크기를 마이크로 사이즈로 성장시키는 역할을 수행할 수 있다. The present invention includes a heating member 60 for supplying a heat source to the powder 52 in the reactor generated by the reduction. The heating member 60 may be any one selected from a radio-frequency (RF) induction heater, an electric heating element, and a microwave generating unit. When the heating member 60 is an RF induction heater as an example, it may include a radio frequency generating unit for RF induction heating, and the RF (Radio-Frequency) induction heating unit is an RF coil. coil). In the RF induction heating, electric current is induced in the electroconductive particle existing in the electromagnetic field formed inside the coil to generate Joule heat, thereby causing the particles to self-heat. RF induction heating has a lower energy than microwave, but is uniformly heated over the inside of the coil, so it is possible to maintain a uniform temperature of the atmosphere inside the reactor 10. It is preferable to maintain the temperature of the reactor 10 by the RF induction heating above the melting point and below the evaporation temperature of the product powder. The RF induction heater is supplied to the rear end of the reactor and may serve to grow the particle size of the granular metal powder formed by microwave plasma into a micro size.

이와 같이, 상기 반응기(10) 내부에서는 마이크로웨이브 플라즈마에 의한 염화물 및 H2 가스의 반응을 통한 입상 금속 입자의 생성 및 RF 유도가열기에 의한 상기 입상 물질 입자 크기의 성장이 이루어지게 된다. As described above, in the reactor 10, granular metal particles are generated through the reaction of chloride and H 2 gas by microwave plasma and the particle size of the granular material is grown by an RF induction heater.

본 발명에서는 상기 입상 금속입자의 생성이 이루어지는 반응기(10) 내부의 영역을 제1 영역으로 정의하며, 상기 입상 금속 입자 크기의 성장이 이루어지는 반응기 내부의 영역을 제2 영역으로 정의하며, 상기 제2 영역은 제조 분말의 직경에 따라 그 길이가 유동적일 수 있다. In the present invention, the area inside the reactor 10 in which the granular metal particles are generated is defined as a first area, the area inside the reactor in which the size of the granular metal particles is grown is defined as a second area, and the second area The region may be flexible in length depending on the diameter of the powder to be prepared.

상기 반응기(10)는 유리, 석영 혹은 세라믹 등 전자기파의 투과가 용이한 유전성 물질이 바람직하며, 전자기파가 통과하는 도파관 영역을 제외하고는 스테인리스강, 동 등 금속을 외부 구조로 하는 것이 바람직하다. The reactor 10 is preferably made of a dielectric material, such as glass, quartz, or ceramic, that allows electromagnetic waves to pass through, and a metal such as stainless steel or copper is used as an external structure except for a waveguide region through which the electromagnetic waves pass.

상기와 같이 제조된 입상 금속은 반응기(10) 후단에 구비된 분말수집부(80)를 통하여 회수될 수 있다. 구체적으로, 상기 분리수집부(80)는 사이클론으로 이루어질 수 있으며, 상기 사이클론을 통하여 입상 금속 분말은 회수되고, 스크러버(90)을 통하여 폐가스는 배출된다. The granular metal prepared as described above may be recovered through the powder collecting unit 80 provided at the rear end of the reactor 10. Specifically, the separation and collection unit 80 may be formed of a cyclone, through the cyclone particulate metal powder is recovered, and the waste gas is discharged through the scrubber (90).

또한, 분말 수집부(80)를 통과하기 전 냉각부를 통해 냉각되는 과정을 더 포함할 수 있다. 이러한 냉각수단은 당 업계에서 통상적으로 사용되고 있는 어떠한 냉각수단도 사용될 수 있으므로, 여기에서는 자세한 설명은 생략하기로 한다. 평균직경이 작은 분말을 제조하는 경우, 반응기 하부에 냉각부를 구성하여 성장을 억제할 수 있다. 반면 평균직경이 큰 분말을 제조하는 경우에는 반응기 하부에 가열수단을 추가하여 입자의 크기를 성장시킬 수 있으므로, 분말 직경에 따라 성장기의 길이를 가변할 수 있다. In addition, a process of cooling through the cooling unit before passing through the powder collection unit 80 may be further included. As such a cooling means, any cooling means commonly used in the art may be used, and thus detailed descriptions thereof will be omitted. In the case of manufacturing a powder having a small average diameter, it is possible to suppress growth by configuring a cooling unit in the lower part of the reactor. On the other hand, in the case of manufacturing a powder having a large average diameter, since the size of the particles can be grown by adding a heating means to the lower part of the reactor, the length of the growing period can be varied according to the powder diameter.

상술한 본 발명에 따른 입상금속 제조장치 및 제조방법에 따라 제조된, 입상금속은 평균직경이 10nm 내지 100,000nm일 수 있다. 상술한 바와 같이, 냉각부 및 가열장치의 부가를 통하여, 원하는 크기의 입상금속을 제조할 수 있으며, 본 발명에 따라, 제조된 분말은 기상에서 냉각되어 생성된 것으로 기존의 분말 대비 구형도가 우수하다.The granular metal manufactured according to the above-described granular metal manufacturing apparatus and manufacturing method according to the present invention may have an average diameter of 10 nm to 100,000 nm. As described above, through the addition of a cooling unit and a heating device, a granular metal of a desired size can be produced, and according to the present invention, the produced powder is produced by cooling in the gas phase, and has excellent sphericity compared to the conventional powder Do.

이와 같이 본 발명에 따르면, 분말의 생성, 성장, 회수 및 연속생산이 용이한 금속 염화물로부터 입상의 분말을 제조하기 위한 장치 및 방법이 제공된다.As described above, according to the present invention, there is provided an apparatus and method for producing a granular powder from a metal chloride that is easy to produce, grow, recover, and continuously produce powder.

실시예Example

이하, 본 발명을 실시예를 들어 보다 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 이에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. The following examples are for explaining the present invention in more detail, and the present invention is not limited thereby.

본 발명에 따른 제조장치를 이용하여 입상 금속을 제조하였다. 구체적으로, 마이크로웨이브 출력 1,500W, Ar swirl 가스 유량 20slm 및 H2 가스 유량5slm의 조건에서 원료로는 TiCl4를 130℃로 가열하고 유량 1slm의 Ar 가스를 캐리어 가스로 이용하여 반응기 내부로 공급하여, Ti 분말을 제조하였다. Granular metal was manufactured using the manufacturing apparatus according to the present invention. Specifically, under conditions of microwave output of 1,500 W, Ar swirl gas flow rate of 20 slm and H 2 gas flow rate of 5 slm, TiCl 4 was heated to 130°C as a raw material, and Ar gas with a flow rate of 1 slm was supplied into the reactor as a carrier gas. , Ti powder was prepared.

도 6은 상기 조건에서 제조한 Ti 분말의 외형을 나타낸 것이며. 도 7은 상기 Ti 분말의 형상을 TEM으로 관찰한 것이다. 도 8은 상기 제조 분말을 X선 회절분석기로 정성분석한 것으로, TiH2와 TiO가 혼재되어 있는 것으로 분석되었다. 상기의 산화물은 원료 혹은 가스에 포함된 산소 혹은 수분에 기인하는 것으로, 전처리를 통하여 원료 혹은 가스의 산소 혹은 수분 제거로 감소시킬 수 있다.6 shows the appearance of Ti powder prepared under the above conditions. 7 is a TEM observation of the shape of the Ti powder. 8 is a qualitative analysis of the prepared powder using an X-ray diffraction analyzer, and it was analyzed that TiH 2 and TiO were mixed. The oxide is caused by oxygen or moisture contained in the raw material or gas, and can be reduced by removing oxygen or moisture from the raw material or gas through pretreatment.

이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.Although the embodiments of the present invention have been described in detail above, the scope of the present invention is not limited thereto, and various modifications and variations are possible without departing from the technical spirit of the present invention described in the claims. It will be obvious to those of ordinary skill in the field.

Claims (20)

플라즈마 가스 및 H2 가스를 반응기 내로 공급하는 가스 공급부;
원료를 반응기 내로 공급하는 원료 공급부; 마이크로웨이브를 생성하는 마이크로웨이브 발생유닛; 상기 마이크로웨이브 발생유닛에서 생성된 마이크로웨이브를 전송 공급하는 마이크로웨이브 전송부;
상기 마이크로웨이브와 플라즈마 가스에 의해 플라즈마가 형성되고, 상기 원료가 고상의 분말로 환원이 수행되는 반응기;
상기 반응기 내부의 분말에 열원을 공급하는 가열부재;
상기 반응기로부터 배출되는 금속 분말을 분리하여 회수하는 분말수집부; 및
분말이 분리된 폐가스를 처리하는 스크러버;를 포함하고,
상기 반응기 내부에 도전성 코일이 장착되며,
상기 도전성 코일의 직경은 0.2 내지 2.0mm인 입상 물질 제조장치.
A gas supply unit for supplying plasma gas and H 2 gas into the reactor;
A raw material supply unit for supplying raw materials into the reactor; A microwave generating unit for generating microwaves; A microwave transmission unit for transmitting and supplying the microwave generated by the microwave generating unit;
A reactor in which plasma is formed by the microwave and plasma gas, and the raw material is reduced to solid powder;
A heating member for supplying a heat source to the powder inside the reactor;
A powder collection unit for separating and recovering the metal powder discharged from the reactor; And
Includes; a scrubber for treating the waste gas from which the powder is separated,
A conductive coil is mounted inside the reactor,
The diameter of the conductive coil is 0.2 to 2.0mm granular material manufacturing apparatus.
 제1항에 있어서,
상기 원료가 티타늄 염화물, 알루미늄 염화물, 니켈 염화물, 철염화물, 바나듐 염화물, 마그네슘 염화물, 코발트 염화물, 몰르브덴 염화물, 텅스텐 염화물, 지르코늄 염화물, 실리콘 염화물, 크롬 염화물, 아연 염화물, 구리 염화물, 주석 염화물, 탄탈륨 염화물, 탄소염화물, 우라늄 염화물 및 리튬 염화물 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 입상 물질 제조장치.
The method of claim 1,
The raw materials are titanium chloride, aluminum chloride, nickel chloride, iron chloride, vanadium chloride, magnesium chloride, cobalt chloride, molbdenum chloride, tungsten chloride, zirconium chloride, silicon chloride, chromium chloride, zinc chloride, copper chloride, tin chloride, tantalum A granular material manufacturing apparatus, characterized in that at least one selected from chloride, carbon chloride, uranium chloride, and lithium chloride.
 제1항에 있어서,
상기 플라즈마 가스가 Ar, N2, O2 및 H2 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 입상 물질 제조장치.
The method of claim 1,
Granular material manufacturing apparatus, characterized in that the plasma gas is at least one selected from Ar, N 2 , O 2 and H 2.
제1항에 있어서,
상기 마이크로웨이브 발생유닛은 주파수 1 내지 5GHz의 마이크로웨이브를 발생시키는 것을 특징으로 하는 입상 물질 제조장치.
The method of claim 1,
The microwave generating unit is a granular material manufacturing apparatus, characterized in that for generating a microwave of a frequency of 1 to 5GHz.
 제1항에 있어서,
상기 마이크로웨이브 전송부는 상기 전송부의 단부로부터 마이크로웨이브 파장의 1/4 내지 3/4배 지점에 중심이 위치한 개구부가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 입상 물질 제조장치.
The method of claim 1,
The apparatus for producing a particulate matter, wherein the microwave transmission unit has an opening centered at a point of 1/4 to 3/4 times the wavelength of the microwave from the end of the transmission unit.
 제1항에 있어서,
상기 마이크로웨이브 발생유닛 및 마이크로웨이브 전송부가 2개 이상인 것을 특징으로 하는 입상 물질 제조장치.
The method of claim 1,
Granular material manufacturing apparatus, characterized in that the microwave generating unit and the microwave transmitting unit at least two.
 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 반응기는 원료가 입상의 물질로 환원되는 제1 영역 및 상기 입상 물질의 입자 크기가 성장하는 제2 영역을 포함하는 것을 특징으로 하는 입상 물질 제조장치.
The method of claim 1,
The reactor comprises a first region in which raw materials are reduced to granular substances and a second region in which a particle size of the particulate matter grows.
 제1항에 있어서,
상기 가열부재가 RF 유도가열기, 전기발열체 및 마이크로웨이브 발생유닛 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 입상 물질 제조장치.
The method of claim 1,
Granular material manufacturing apparatus, characterized in that the heating member is any one selected from an RF induction heater, an electric heating element, and a microwave generating unit.
 제8항에 있어서,
상기 가열부재가 상기 제2 영역으로 열원을 공급하는 것을 특징으로 하는 입상 물질 제조장치.
The method of claim 8,
The granular material manufacturing apparatus, characterized in that the heating member supplies a heat source to the second region.
 제1항에 있어서,
상기 반응기가 유리, 석영 혹은 세라믹 중에서 선택된 1종 이상으로 이루어진 것을 특징으로 하는 입상 물질 제조장치.
The method of claim 1,
Granular material manufacturing apparatus, characterized in that the reactor is made of at least one selected from glass, quartz or ceramic.
 제1항에 있어서,
상기 반응기로부터 배출되는 입상의 물질을 냉각하는 냉각부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 입상 물질 제조장치.
The method of claim 1,
Granular material manufacturing apparatus, characterized in that it further comprises a cooling unit for cooling the granular material discharged from the reactor.
 마이크로웨이브를 생성하여 반응기로 공급하는 단계;
플라즈마 가스 및 H2 가스를 내부에 직경이 0.2 내지 2.0mm인 도전성 코일이 장착된 반응기 내로 공급하여 플라즈마를 생성하는 단계;
상기 플라즈마가 생성된 반응기로 원료를 공급하는 단계;
상기 반응기에 전류를 공급하여 가열하는 단계; 및
상기 반응기에서 환원된 입상 금속을 회수하는 단계를 포함하는 입상 물질 제조방법.
Generating microwaves and supplying them to the reactor;
Generating plasma by supplying plasma gas and H 2 gas into a reactor equipped with a conductive coil having a diameter of 0.2 to 2.0 mm therein;
Supplying raw materials to the reactor in which the plasma was generated;
Heating the reactor by supplying electric current; And
Granular material manufacturing method comprising the step of recovering the reduced particulate metal in the reactor.
 제13항에 있어서,
상기 원료가 티타늄 염화물, 알루미늄 염화물, 니켈 염화물, 철염화물, 바나듐 염화물, 마그네슘 염화물, 코발트 염화물, 몰르브덴 염화물, 텅스텐 염화물, 지르코늄 염화물, 실리콘 염화물, 크롬 염화물, 아연 염화물, 구리 염화물, 주석 염화물, 탄탈륨 염화물, 탄소염화물, 우라늄 염화물 및 리튬 염화물 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 입상 물질 제조방법.
The method of claim 13,
The raw materials are titanium chloride, aluminum chloride, nickel chloride, iron chloride, vanadium chloride, magnesium chloride, cobalt chloride, molbdenum chloride, tungsten chloride, zirconium chloride, silicon chloride, chromium chloride, zinc chloride, copper chloride, tin chloride, tantalum A method for producing a particulate material, characterized in that at least one selected from chloride, carbon chloride, uranium chloride, and lithium chloride.
 제13항에 있어서,
상기 반응기의 제1 영역에서 원료가 입상의 물질로 환원되고, 상기 반응기의 제2 영역에서 상기 환원된 입상 물질의 입자 크기의 성장이 수행되는 것을 특징으로 하는 입상 물질 제조방법.
The method of claim 13,
A method for producing a particulate matter, characterized in that the raw material is reduced to a granular material in a first region of the reactor, and growth of the particle size of the reduced particulate matter is performed in a second region of the reactor.
 제13항에 있어서,
상기 반응기의 제2 영역으로 전류를 공급하여 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 입상 물질 제조방법.
The method of claim 13,
And heating by supplying electric current to the second region of the reactor.
 제13항에 있어서,
상기 반응기에 전류를 공급하여 가열하는 단계가 RF 유도가열기, 전기발열체 및 마이크로웨이브 발생유닛 중에서 선택된 어느 하나를 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 입상 물질 제조방법.
The method of claim 13,
The step of heating by supplying current to the reactor is performed using any one selected from an RF induction heater, an electric heating element, and a microwave generating unit.
 제13항에 있어서,
상기 환원된 입상 금속을 냉각하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 입상 물질 제조방법.
The method of claim 13,
A method for producing a particulate matter, further comprising cooling the reduced particulate metal.
 제13항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된 입상 물질.
Granular material produced by the method according to any one of claims 13 to 18.
 제19항에 있어서,
상기 입상 물질의 평균 직경이 10 내지 100,000nm인 것을 특징으로 하는 입상 물질.
The method of claim 19,
Granular material, characterized in that the average diameter of the granular material is 10 to 100,000 nm.
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