KR102228842B1 - 카트리지식 중공사막 모듈 및 카트리지식 중공사막 모듈의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

하우징과, 복수의 중공사막을 갖는 중공사막 다발과, 상기 복수의 중공사막 다발 중 적어도 한쪽 단부에 있어서, 중공사막이 개구되도록 상기 중공사막을 접착하는 제1 포팅부와, 상기 제1 포팅부를 상기 하우징에 액밀하게 고정하는 시일재를 구비하며, 상기 제1 포팅부가 적어도 내층 포팅부와 외층 포팅부를 포함하고, 상기 내층 포팅부와 외층 포팅부는 모두 포팅제에 의해 형성되어 있고, 상기 시일재는 상기 외층 포팅부에 접해 있고, 상기 시일재에 의한 시일 방향에 있어서, 내층 포팅부와 외층 포팅부의 양쪽이 형성된 카트리지식 중공사막 모듈. 증기 멸균을 적용해도 포팅제의 박리에 의한 누설 및 잡균 오염을 방지할 수 있다.

Description

카트리지식 중공사막 모듈 및 카트리지식 중공사막 모듈의 제조 방법{CARTRIDGE-TYPE HOLLOW FIBER MEMBRANE MODULE AND METHOD FOR MANUFACTURING CARTRIDGE-TYPE HOLLOW FIBER MEMBRANE MODULE}

본 발명은 물 처리 분야, 발효 공업 분야, 의약품 제조 분야, 식품 공업 분야 등에서 사용하는 카트리지식 중공사막 모듈 및 카트리지식 중공사막 모듈의 제조 방법에 관한 것이다.

미생물이나 배양 세포의 배양을 수반하는 물질 생산 방법인 발효법은, 크게 (1) 회분 발효법(Batch 발효법) 및 유가 발효법(Fed-Batch 발효법)과, (2) 연속 발효법으로 분류할 수 있다.

상기 (2)의 연속 발효법에 있어서, 미생물이나 배양 세포를 분리막으로 여과하고, 여과액으로부터 화학품을 회수함과 동시에 농축액 내의 미생물이나 배양 세포를 발효 배양액에 유지 또는 환류시킴으로써, 발효 배양액 중의 미생물이나 배양 세포 농도를 높게 유지하는 방법이 제안되어 있다.

선행기술문헌

특허문헌

예를 들어, 분리막으로서 유기 고분자로 이루어지는 평막을 사용한 연속 발효 장치에 있어서, 연속 발효하는 기술이 제안되어 있다(특허문헌 1 참조).

특허문헌 1의 과제를 해결하기 위해서, 연속 발효 장치에 사용하는 분리막을 유기 고분자로 이루어지는 중공사막으로 한, 연속 발효 기술이 제안되어 있다(특허문헌 2 참조).

또한 중공사막을 사용한 분리막 모듈로서는, 다수개의 중공사막 다발이 통형상 케이스에 수납되고, 적어도 한쪽은 중공사막의 단부면이 개구된 상태에서, 그 중공사막 다발의 양쪽 단부가 포팅제에 의해 그 통형상 케이스에 고정된 모듈 이외에, 예를 들어 중공사막의 일단부를 케이스 내에 고정하지 않고 1개씩 밀봉하고, 현탁 물질의 배출성을 대폭으로 향상시킨 물 처리용 중공사막 모듈의 기술이 개시되어 있다(특허문헌 3 참조). 또한, 현탁 물질의 배출성도 양호하고, 중공사막의 밀봉 작업도 용이한 중공사막 모듈의 형태로서, 밀봉하는 측의 중공사막 다발 하단부를 복수의 작은 다발로 분할해서 각각을 수지로 접착 밀봉하는 방법이 개시되어 있다(특허문헌 4 참조).

특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2007-252367호 공보

특허문헌 2: 일본 특허 공개 제2008-237101호 공보

특허문헌 3: 일본 특허 공개 평 7-60074호 공보

특허문헌 4: 일본 특허 공개 제2005-230813호 공보

그러나, 특허문헌 1에서 제안된 기술은, 평막 유닛의 설치 용적에 대한 유효막 면적이 작고, 목적 화학품을 이 기술로 제조하는 것에 대한 비용 장점이 충분하지 않은 등, 비효율적인 기술이었다.

특허문헌 2에서 제안된 기술에서는, 막 유닛에 있어서 단위 체적당의 막 면적이 크게 취해지기 때문에, 종래의 연속 발효와 비교해서 발효 생산 효율은 현저히 높아졌다.

연속 발효에 의한 화학품의 생산에서는, 기본적으로 잡균 혼입(콘터미네이션)을 방지한 상태에서 배양을 행할 필요가 있다. 예를 들어, 발효 배양액을 여과할 때 분리막 모듈로부터 잡균이 혼입되면, 발효 효율이 저하되고, 발효조 내에서의 발포 등에 의해 화학품의 제조를 효율적으로 행할 수 없게 된다. 그래서 잡균 혼입을 방지하기 위해서, 분리막 모듈을 멸균하는 것이 필요해진다. 일반적인 멸균의 방법으로서는, 건열 멸균, 자비(boiling) 멸균, 증기 멸균, 자외선 멸균, 감마선 멸균, 가스 멸균 등의 방법을 들 수 있다. 특히 대형의 발효조나, 발효조에 연결된 배관, 분리막 모듈의 멸균을 행하는 경우에는, 증기 멸균(통상은 121℃, 20분간)이 가장 유효한 방법이다.

그러나, 증기 멸균 등, 열을 사용한 멸균 방법을 중공사막 모듈의 멸균에 적용하면, 중공사막 모듈에 사용되는 포팅제가 열부하에 의해 하우징과 박리되어, 원액의 여과액측으로의 누설 및 잡균 오염 등의 문제가 발생하는 경우가 있다. 특허문헌 3이나 특허문헌 4에서 제안된 기술에 있어서도, 이 문제를 해결할 수 없었다.

본 발명은 상기한 것에 감안하여 이루어진 것이며, 증기 멸균을 적용해도 포팅제의 박리에 의한 누설 및 잡균 오염을 방지할 수 있는 카트리지식 중공사막 모듈 및 카트리지식 중공사막 모듈의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.

상술한 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 카트리지식 중공사막 모듈은 다음의 (1) 또는 (2) 중 어느 하나의 구성을 갖는다. 즉,

(1) 하우징과,

복수의 중공사막을 갖는 중공사막 다발과,

상기 복수의 중공사막 다발 중 적어도 한쪽 단부에 있어서, 중공사막이 개구되도록 상기 중공사막을 접착하는 제1 포팅부와,

상기 제1 포팅부를 상기 하우징에 액밀하게 고정하는 시일재

를 구비하며,

상기 제1 포팅부가 적어도 내층 포팅부와 외층 포팅부를 포함하고,

상기 내층 포팅부와 외층 포팅부는 모두 포팅제에 의해 형성되어 있고,

상기 시일재는 상기 외층 포팅부에 접해 있고,

상기 시일재에 의한 시일 방향에 있어서, 내층 포팅부와 외층 포팅부의 양쪽이 형성되어 있는 카트리지식 중공사막 모듈,

또는

(2) 하우징과,

하우징 내에 수용되는 통형상 케이스와,

복수의 중공사막을 갖는 중공사막 다발과,

상기 복수의 중공사막 다발 중 적어도 한쪽 단부에 있어서, 중공사막이 개구되도록 상기 중공사막을 접착하는 제1 포팅부와,

상기 제1 포팅부를 상기 통형상 케이스에 액밀하게 고정하는 시일재

를 구비하며,

상기 제1 포팅부가 적어도 내층 포팅부와 외층 포팅부를 포함하고,

상기 내층 포팅부와 외층 포팅부는 모두 포팅제에 의해 형성되어 있고,

상기 시일재는 상기 외층 포팅부에 접해 있고,

상기 시일재에 의한 시일 방향에 있어서, 내층 포팅부와 외층 포팅부의 양쪽이 형성되어 있는 카트리지식 중공사막 모듈이다.

또한, 본 발명의 카트리지식 중공사막 모듈의 제조 방법은 다음의 구성을 갖는다. 즉,

상기 어느 한쪽의 카트리지식 중공사막 모듈의 제조 방법이며,

(a) 상기 제1 포팅부에 포함되는 내층 포팅부를 형성하는 공정과,

(b) 상기 제1 포팅부에 포함되는 외층 포팅부를 형성하는 공정

을 포함하고,

상기 공정 (a)는,

(a-1) 상기 중공사막 사이에 상기 내층 포팅부를 형성하는 포팅제를 충전하는 내층 포팅제 배치 스텝과,

(a-2) 상기 (a-1)에 있어서의 포팅제를 경화시키는 경화 스텝

을 구비하고,

상기 공정 (b)는,

(b-1) 상기 (a-2)의 경화 스텝 후에, 상기 외층 포팅부가 상기 시일재와 접하도록, 또한 상기 시일재에 의한 시일 방향에 있어서, 내층 포팅부와 외층 포팅부의 양쪽이 형성되도록, 상기 외층 포팅부를 형성하는 포팅제를 배치하는 외층 포팅제 배치 스텝과,

(b-2) 상기 (b-1)에 있어서의 포팅제를 경화 수축시키는 경화 스텝

을 구비하는 카트리지식 중공사막 모듈의 제조 방법이다.

본 발명의 카트리지식 중공사막 모듈은, 상기 제1 포팅부에 있어서, 시일 방향의 제1 포팅부의 길이에 대한, 시일 방향에서 외층 포팅부가 차지하는 길이의 비율을 나타내는 P(%)가 하기 식 (1)을 만족하는 것이 바람직하다.

P≤16 … (1)

본 발명의 카트리지식 중공사막 모듈은, 상기 외층 포팅부의 시일면의 산술 평균 조도 Ra가 1.6㎛ 이하인 것이 바람직하다.

본 발명의 카트리지식 중공사막 모듈은, 상기 외층 포팅부를 형성하는 포팅제의 125℃에 있어서의 압축 항복 응력이 10㎫ 이상인 것이 바람직하다.

본 발명의 카트리지식 중공사막 모듈의 상기 하우징은, 통형상의 하우징 본체와, 상기 하우징 본체의 높이 방향에 있어서의 제1단에 장착되는 상부 캡을 구비하고, 상기 제1 포팅부의 여과액측의 단부를 상부 캡과 액밀하게 고정하는 상부 시일재를 구비하고, 상기 상부 시일재로 둘러싸이는 영역에 있어서, 중공사막의 개구부보다 하방에 존재하는 대로(袋路) 공간의 깊이가 2㎜ 이하인 것이 바람직하다.

본 발명의 카트리지식 중공사막 모듈은, 상기 외층 포팅부를 형성하는 포팅제의 80℃에 있어서의 인장 강도가 5㎫ 이상인 것이 바람직하다.

본 발명의 카트리지식 중공사막 모듈은, 상기 외층 포팅부를 형성하는 포팅제가 에폭시 수지이며, 그 에폭시 수지의 경화제가 지방족 아민을 포함하는 것이 바람직하다.

본 발명의 카트리지식 중공사막 모듈은, 상기 제1 포팅부의 대향면에 중공사막을 밀봉한 상태에서 묶는 제2 포팅부를 구비하고, 상기 제2 포팅부가 중공사막과 포팅제로 형성되어 있는 것이 바람직하다.

본 발명의 카트리지식 중공사막 모듈은, 중공사막과 포팅제만으로 형성된 포팅부와, 하우징 또는 통형상 케이스와의 사이를 시일재로 고정하는 구조로 하고 있다. 포팅제와, 하우징 또는 통형상 케이스는 접착되어 있지 않기 때문에, 종래의 모듈 증기 멸균 등의 열부하에 의해 포팅제와, 하우징 또는 통형상 케이스와의 접착부의 박리는 발생하지 않고, 원액의 누설이나 잡균 오염 등을 방지할 수 있다. 여기서 포팅부의 시일성을 확보하기 위해서, 포팅부를 2층 이상의 복층 구조로 하고, 포팅제의 경화 수축에 의한 시일부의 치수 변화를 억제하고 있다. 따라서, 본 발명의 카트리지식 중공사막 모듈은, 증기 멸균이나 온수 살균이 필요한 발효 공업 분야, 의약품 제조 분야, 식품 공업 분야, 물 처리 분야 등에서 장기간에 걸쳐 반복 사용할 수 있다. 또한 당액이나 보일러물의 열수 회수 등의 상시 고온 여과가 필요한 분야에서도 장기간에 걸쳐 사용할 수 있다. 특히 본 발명의 카트리지식 중공사막 모듈을 사용함으로써, 장시간에 걸쳐 안정되게 고생산성을 유지한 연속 발효가 가능하게 되어, 널리 발효 공업에 있어서, 발효 생산물인 화학품을 저비용으로 안정적으로 생산하는 것이 가능하게 된다.

도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈의 개략적인 종단면도.
도 2는 도 1의 모듈의 중공사막 카트리지의 개략적인 종단면도.
도 3은 도 1의 모듈의 제1 포팅부의 확대도.
도 4는 도 1의 모듈의 A-A선 단면도.
도 5는 도 1의 모듈의 B-B선 단면도.
도 6은 본 발명의 제2 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈의 개략적인 종단면도.
도 7은 본 발명의 제3 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈의 제1 포팅부 부근의 개략적인 종단면도.
도 8은 본 발명의 제4 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈의 제1 포팅부 부근의 개략적인 종단면도.
도 9는 본 발명의 제5 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈의 제1 포팅부 부근의 개략적인 종단면도.
도 10은 도 9의 모듈 제1 포팅부의 확대도.
도 11은 카트리지식 중공사막 모듈의 제조 방법의 일례를 도시하는 흐름도.
도 12는 중공사막 모듈의 제조 방법의 일례를 설명하는 개략도.
도 13은 중공사막 모듈의 제조 방법의 일례를 설명하는 개략도.
도 14는 중공사막 모듈의 제조 방법의 일례를 설명하는 개략도.
도 15는 중공사막 모듈의 제조 방법의 일례를 설명하는 개략도.
도 16은 비교예 1의 중공사막 모듈의 제1 포팅부 부근의 개략적인 종단면도.
도 17은 실시예 4 및 비교예 5의 중공사막 모듈의 제1 포팅부 부근의 개략적인 종단면도.

이하에, 본 발명의 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈을 도면에 기초하여 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명에 있어서, 「상측」, 「하측」는, 도면에 나타내는 상태에 기초하고 있고, 편의적인 것으로서, 원액이 유입되는 측을 「하측」 방향, 여과액이 유출하는 측을 「상측」 방향으로 한다. 통상, 중공사막 모듈의 사용시의 자세에 있어서, 상하 방향은, 도면에 있어서의 상하 방향과 일치한다.

(제1 실시 형태)

본 발명의 제1 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈의 구성에 대해서, 도면을 참조하면서 설명한다. 도 1은, 본 발명의 제1 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈의 개략적인 종단면도이다.

제1 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈은, 하우징과, 상기 하우징 내에 수용된 복수의 중공사막과, 상기 중공사막의 제1 단부를 개구한 상태에서 묶는 제1 포팅부와, 상기 중공사막의 제2 단부를 밀봉한 상태에서 묶는 제2 포팅부와, 상기 제1 포팅부와 상기 하우징 사이를 액밀하게 밀봉하는 시일부를 구비하고 있다.

<모듈구조>

도 1에 도시하는 바와 같이, 카트리지식 중공사막 모듈(101A)은, 하우징과, 하우징 내에 수용된 도 2에 도시하는 중공사막 카트리지(100)를 구비한다.

하우징은, 중공 형상의 하우징 본체(3)와, 이 하우징 본체(3)의 양단부에 설치된 상부 캡(4)과 하부 캡(5)을 포함하고 있다.

도 1에 도시한 바와 같이, 하우징 본체(3)의 상부에는, 여과액 출구(7)를 갖는 상부 캡(4)이, 하우징 본체(3)의 하부에는, 원액 유입구(6)를 갖는 하부 캡(5)이 각각, 액밀 또한 기밀하게 접속되어 있다. 상부 캡(4) 및 하부 캡(5)은, 예를 들어 도 1에 도시한 바와 같이 가스킷(17)을 사용하여, 클램프 등으로 하우징 본체(3)에 고정된다.

하우징 본체(3)는, 그 상단부 및 하단부에 하우징 본체(3)의 전체 둘레에 걸쳐서 플랜지부(3A, 3B)를 갖고 있다. 또한, 하우징 본체(3)의 측부에는, 여과액 출구(7) 근처에 원액 출구(8)가 설치되어 있다.

상부 캡(4)은 하우징 본체(3)의 내경과 대략 동일한 내경을 갖고, 그 상단부측이 직경 축소해서 여과액 출구(7)를 형성하고 있다. 상부 캡(4)의 하단부측에는, 하우징 본체(3)와 접속했을 때 홈을 형성하기 위한 단차부(4A)가 상부 캡(4)의 전체 둘레에 걸쳐서 형성되어 있다. 하우징 본체(3)와 상부 캡(4)을 접속했을 때 상부 캡(4)의 하단부가 하우징 본체(3)의 플랜지부(3A)와 접촉해서 홈(고정부)이 형성되고, 이 홈(고정부)에 의해 후술하는 제1 포팅부(11)의 플랜지부(11D)를 고정한다.

하부 캡(5)은 하우징 본체(3)의 내경과 대략 동일한 내경을 갖고, 그 하단부측이 직경 축소해서 원액 유입구(6)를 형성하고 있다.

도 4는 도 1의 모듈의 제1 포팅 위치에 있어서의 A-A선 단면도이다.

<카트리지>

도 2에 도시하는 바와 같이, 중공사막 카트리지(100)는, 복수의 중공사막(1)을 포함하는 중공사막 다발(2)과, 중공사막 다발(2)의 양단에 설치되고, 중공사막(1) 사이를 접착하는 포팅부를 구비한다. 포팅부로서, 중공사막 카트리지(100)는, 하우징의 여과액 출구(7) 측에 배치되는 제1 포팅부(11)와, 하우징의 원액 유입구(6) 측에 배치되는 제2 포팅부(12)를 갖는다.

<제1 포팅부>

하우징의 여과액 출구(7) 측, 즉 중공사막 카트리지(100)의 상단부측에 배치되는 제1 포팅부(11)는, 중공사막 다발(2)의 제1 단부에 있어서, 중공사막(1) 사이를 접착하는 포팅제로 형성되어 있다.

여기서, 중공사막 다발(2)은, 중공사막(1)의 상방 단부면이 개구된 상태에서 묶여 있다. 제1 포팅부(11)는 원기둥 형상이며, 그 상단부에는 제1 포팅부(11)의 전체 둘레에 걸쳐서 플랜지부(11D)가 설치되어 있다. 또한, 제1 포팅부(11)의 측면에는, 전체 둘레에 걸쳐, 단차부(11E)가 설치되어 있다. 단차부(11E)가 설치됨으로써, 제1 포팅부(11)의 상부의 외경은, 하부의 외경보다도 크게 되어 있다.

제1 포팅부(11)의 플랜지부(11D)는, 하우징 본체(3)에 상부 캡(4)이 장착됨으로써 하우징 본체(3)와 상부 캡(4) 사이에 형성된 홈(고정부)에 삽입된다. 이렇게 해서, 제1 포팅부(11)는, 하우징 본체(3)의 상단부에 고정된다. 제1 포팅부의 단차부(11E)와 하우징 본체(3) 사이에는 O링(15)을 설치하고, 제1 포팅부를 액밀, 또한 기밀하게 고정하였다. 여기서 O링(15)을 중공사막 모듈의 직경 방향(도 1의 가로 방향)으로 압착함으로써 제1 포팅부(11)를 액밀, 또한 기밀하게 고정하였다. 시일성을 확보하기 위해서, O링의 압착률은 8% 이상 30% 이하로 하는 것이 바람직하다.

이렇게 제1 포팅부(11)는 하우징 본체(3)와 직접 접착하지 않고, O링(15)에 의해 액밀, 또한 기밀하게 고정되어 있다. 그 때문에 종래의 중공사막 모듈과 같이, 열처리에 의해 하우징과 포팅제가 박리되고, 원액의 여과액측으로의 누설 및 잡균 오염 등의 문제가 발생하는 경우는 없다. 이후 O링 등의 시일재로 제1 포팅부를 액밀, 또한 기밀하게 고정하는 것을 시일이라고 칭하고, 시일재로 고정하는 부위를 시일 부위라고 칭한다.

O링(15)으로 제1 포팅부(11)를 액밀 또한 기밀하게 고정하기 위해서는 단차부(11E)의 치수를 안정화시킬 필요가 있다. 포팅제로서는 에폭시 수지나 폴리우레탄 수지 등이 사용되고, 이 포팅제는 2액을 혼합하여 경화시키지만, 경화 시에 체적이 수축된다. 수축에 의해 단차부(11E)의 치수의 변화나, 변형이 발생하면 O링 등의 시일재에 의해 시일할 수 없어, 원액이 여과액측으로 누설되는 경우가 있다.

그래서 본 실시 형태의 카트리지식 중공사막 모듈에서는, 제1 포팅부(11)가, 내층 포팅부(11A)와 외층 포팅부(11B)를 구비한다. 이렇게 포팅부가 2개 이상의 층으로 형성됨으로써, 포팅제의 경화 수축에 의한 포팅부의 치수 변화가 억제되고, 그것에 의해서 시일재에 의한 시일성을 확보할 수 있다.

보다 상세하게는, 외층 포팅부(11B)는, 내층 포팅부(11A)가 충분히 경화 수축된 후에, 내층 포팅부(11A)의 외측에 형성되면 된다. 외층 포팅부(11B)가 형성될 때에는, 내층 포팅부(11A)는 이미 경화 수축되어 있기 때문에, 최종적인 제1 포팅부(11)의 외형에 발생하는 치수의 어긋남은, 외층 포팅부(11B)의 경화 수축에서만 유래한다. 이렇게 해서, 포팅부가 단일층으로 구성되는 경우보다도, 치수 어긋남이 작게 억제된다.

또한, 시일 방향의 치수 어긋남이 작은 것이 시일성을 향상시키므로, 시일 방향에 있어서는 내층 포팅부와 외층 포팅부의 양쪽이 형성되어 있을 필요가 있다. 또한 시일 방향이란 시일재로 제1 포팅부를 고정할 때 시일재가 압착되는 방향을 말한다. 예를 들어 도 3에 있어서, O링(15)은 좌우 방향으로 압착된다. 그리고, O링(15)에 따른 단면(도 1의 A-A 단면)에, 내층 포팅부(11A) 및 외층 포팅부(11B)의 양쪽이 포함된다(도 4).

또한, 내층 포팅부는 원기둥 등의 단순한 형상이면 된다. 본 실시 형태에서는, 제1 포팅부(11)의 표면에 설치되는 플랜지부(11D) 및 단차부(11E) 등의 구조는, 외층 포팅부(11B)에 의해 형성된다. 단, 본 발명은 이것에 한정되는 것이 아니라, 예를 들어 내층 포팅부(11A)도 단차부나 플랜지부 등의 구조를 구비하고 있어도 된다.

본 실시 형태에 있어서, 외층 포팅부(11B)는, 시일 부재에 접한다. 즉, 제1 포팅부(11)의 외표면이 외층 포팅부(11B)로 형성되어 있다.

제1 포팅부(11) 중에서 외층 포팅부(11B)가 차지하는 비율을 적게 할수록 전체의 치수 변화를 억제할 수 있다. 제1 포팅부의 치수 변화를 억제하여, 시일성을 확보하기 위해서는 제1 포팅부(11)의 시일 부위에 있어서, 시일 방향의 제1 포팅부의 길이[㎜]에 대한, 시일 방향에서 외층 포팅부가 차지하는 길이[㎜]의 비율을 나타내는 P(%)가 하기 식 (1)을 만족하는 것이 바람직하다.

P≤16 … (1)

여기서 시일 부위란 제1 포팅부에서 O링이나 가스킷 등의 시일재를 장착하는 부위를 말한다. 도 1의 카트리지식 중공사막 모듈(101A)에서는 포팅부를 O링(15)에 의해 모듈의 직경 방향에서 시일하고 있고, 시일 방향에 있어서의 외층 포팅부가 차지하는 길이는, 도 3의 D2a+D2b이며, 시일 방향에 있어서의 제1 포팅부의 길이는 도 3의 D이다.

포팅제로서 사용되는 에폭시 수지나 폴리우레탄 수지의 경화 수축률(선 수축률)은 일반적으로 약 0.2 내지 1%이다. 상기 식 (1)의 P는, 사용하는 포팅제의 경화 수축률에 따라, 상술한 범위 내에서 적절히 설정하면 된다.

예를 들어 포팅제의 경화 수축률이 1%인 경우, 제1 포팅부를 단층 구조로 하면 1% 치수가 변화되어 버린다. 경화 수축은 균일하게는 일어나지 않기 때문에, 제1 포팅부의 시일부는 왜곡된 구조로 된다. 그 때문에 시일재의 압착률을 충분히 확보할 수 없는 장소가 발생하고, 원액이 여과액측으로 누설될 가능성이 있다.

이에 비해, 제1 포팅부를 내층 포팅부와 외층 포팅부의 2층 구조로 하면, 치수 변화를 작게 억제할 수 있다. 구체적으로는, 포팅제의 경화 수축률이 1%인 경우, 상기 식 (1)의 P를 16% 이하로 하면 치수 변화를 0.3%로 억제할 수 있어, 시일성을 향상시킬 수 있다.

또한 외층 포팅부의 두께는 2㎜ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 4㎜ 이상이 보다 바람직하다. 외층 포팅부의 두께가 상기 바람직한 범위이면, 내층 포팅부와 포팅 캡 사이의 유로를 충분히 확보할 수 있고, 포팅시에 기포 등이 잔류하기 어려우므로 시일부에 결함이 발생하는 것을 방지할 수 있다.

본 실시 형태에서는, 제1 포팅부의 전체가 포팅제로 형성되어 있다. 제1 포팅부(11)의 최외층이, 즉 제1 포팅부(11)에 있어서 O링(15)에 접촉되는 부분이, 외층 포팅부이다. 여기서 외층 포팅부 중, O링(15)에 접촉되는 부분을 시일면이라고 칭하는데, 시일성을 확보하기 위해서는 이 시일면의 산술 평균 조도 Ra를 1.6㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 시일면의 산술 평균 조도 Ra가 상기 바람직한 범위이면, 시일면과 시일재 사이에 간극이 발생하기 어려워, 누설이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 여기서 시일면의 산술 평균 조도를 1.6㎛ 이하로 하기 위해서는, 포팅에 사용하는 포팅 캡 중, 시일면을 형성하는 면의 산술 평균 조도 Ra를 1.6㎛ 이하로 하는 방법을 들 수 있다. 에폭시 수지나 폴리우레탄 등의 포팅제는 액상 상태에서 포팅 캡에 충전되고, 그 후 경화되지만, 포팅 캡의 표면 산술 평균 조도 Ra를 1.6㎛ 이하로 함으로써, 그 면에 접촉된 상태에서 경화된 포팅제 표면의 산술 평균 조도 Ra를 1.6㎛ 이하로 할 수 있다. 또한, 포팅 캡의 재질은, 포팅제의 이형성이 좋은 재질의 것을 사용하는 것이 바람직하고, 예를 들어 불소계 수지, 폴리프로필렌, 폴리아세탈, 폴리에틸렌 등을 사용할 수 있다.

예를 들어 도 16의 중공사막 모듈(102)과 같이 포팅부의 최외층이 미리 형성된 케이스인 경우, 즉 포팅부가, 케이스와 그 케이스 내에 충전된 포팅제를 구비하는 경우, 포팅제의 경화 수축에 의해, 케이스와의 사이에 인장 응력이 발생하여, 박리가 발생하기 쉽다.

그러나, 본 실시 형태의 구성에 의하면, 제1 포팅부(11)가 내층 포팅부(11A) 및 외층 포팅부(11B)에 의해서만 형성되어 있다. 즉, 제1 포팅부(11) 전체가, 포팅제에 의해 형성되어 있다. 이러한 형상에서는, 내층 포팅부(11A)와 외층 포팅부(11B) 사이에 인장 응력은 발생하지 않아, 박리가 발생하기 어렵다.

카트리지식 중공사막 모듈의 내층 포팅부 및 외층 포팅부에서 사용하는 포팅제의 종류는, 접착 대상 부재와의 접착 강도, 내열성, 화학적 내구성 등을 만족하면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 에폭시 수지나 폴리우레탄 수지 등을 사용하는 것이 바람직하다. 에폭시 수지나 폴리우레탄 수지는 중공사막과의 접착성, 내열성, 화학적 내구성이 우수한 것이 많고， 본 실시 형태의 카트리지식 중공사막 모듈의 포팅제로서 적절하게 사용할 수 있다.

여기서 외층 포팅부를 형성하는 포팅제의 125℃에 있어서의 압축 항복 응력은 10㎫ 이상인 것이 바람직하고, 15㎫ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 증기 멸균에서는 멸균 부위를 121℃ 이상으로 승온할 필요가 있는 바, 방열에 의해 온도가 저하되는 점에서, 실제로는 125℃ 내지 130℃ 정도의 증기를 공급해서 증기 멸균을 행하는 일이 많다. 여기서 125℃에 있어서의 포팅제의 압축 항복 응력이 상기 바람직한 범위이면, 증기 멸균시의 팽창에 의해 외층 포팅부의 시일면이 시일재에 눌려져도 소성 변형되기 어려워, 오목부가 발생하기 어렵다. 소성 변형에 의한 오목부가 발생하기 어려우므로, 상온으로 되돌려서 수축되었을 때 시일면에 오목부가 잔존하기 어렵기 때문에, 충분히 시일재의 압착률을 확보할 수 있어, 누설이 발생하는 것을 유효하게 방지할 수 있다.

또한 외층 포팅부를 형성하는 포팅제의 80℃에 있어서의 인장 강도는 5㎫ 이상인 것이 바람직하고, 10㎫ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 인장 강도가 저하되는 것을 유효하게 방지하기 위해서, 유리 전이점이 80℃ 이상인 포팅제를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 카트리지식 중공사막 모듈은 고온의 액체 여과에 사용하는 것도 가능하다. 예를 들어 고농도의 당액의 경우, 온도를 60℃ 내지 80℃로 함으로써 점도를 저감해서 여과를 행하는 경우가 있다. 카트리지식 중공사막 모듈(101A)에서는 제1 포팅부의 플랜지부(11D)를, 하우징 본체(3)의 플랜지부(3A)와 상부 캡(4)의 단차부(4A) 사이에 끼움으로써 제1 포팅부의 축방향의 이동을 규제하고 있지만, 여과 또는 역압 세정에 의해, 모듈의 원액측과 여과액측에 압력차가 발생하면, 제1 포팅부의 플랜지부(11D)를 상향 또는 하향으로 누르는 응력이 발생한다. 여기서 외층 포팅부를 형성하는 포팅제의 80℃에 있어서의 인장 강도가 상기 바람직한 범위이면, 고온액의 여과 또는 역압 세정 시에 발생하는 응력으로 플랜지부(11D)에 크랙이 발생하기 어렵고, 제1 포팅부의 위치가 어긋나기 어려우므로 누설이 발생하는 것을 유효하게 방지할 수 있다. 카트리지식 중공사막 모듈(101A)에서는 제1 포팅부의 플랜지부(11D)에서 제1 포팅부의 축방향의 이동을 규제하고 있지만, 시일재에 의한 시일성을 확보하기 위해서는 제1 포팅부에 단차를 마련해서 지지함으로써, 제1 포팅부의 축방향의 이동을 규제할 필요가 있다. 따라서 카트리지식 중공사막 모듈(101A) 이외의 형태의 경우도, 제1 포팅부에는 여과 또는 역압 세정시에 상술한 바와 같은 응력이 발생하는 부위가 존재한다.

본 발명의 중공사막 모듈의 외층 포팅부에 사용하는 포팅제로서는 예를 들어 에폭시 수지나 폴리우레탄을 사용할 수 있지만, 내열성의 관점에서 에폭시 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 에폭시 수지는 주제와 경화제를 반응시켜서 경화시키지만, 주제로서는 예를 들어 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 시클로펜타디엔형 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상 병용해도 된다. 또한 경화제로서는 예를 들어 지방족 아민, 폴리에테르아민, 방향족 아민, 유기산 무수물 등을 들 수 있지만, 그 중에서 지방족 아민 및 그 변성물을 사용하는 것이 바람직하다. 지방족 아민은 반응성이 풍부하고, 상온 분위기 하에서도 반응을 진행시켜, 고온 시의 압축 항복 응력 및 인장 강도가 높은 에폭시 수지를 얻을 수 있다. 지방족 아민으로서는 예를 들어 트리에틸렌테트라민, 디메틸아미노프로필아민, 디에틸렌트리아민, 테트라에틸렌펜타민, 디프로필렌디아민, 헥사메틸렌디아민, N-아미노에틸피페라진, m-크실렌디아민 또는 이들의 변성물 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상 병용해도 된다. 또한 반응물의 내열성을 손상시키지 않는 범위이면, 예를 들어 폴리에테르아민, 폴리아미드, 아민어덕트 등, 그 밖의 종류의 경화제를 병용할 수도 있다.

단 경화제로서 지방족 아민을 사용하면, 반응열에 의해 100℃ 이상의 고온으로 되고, 발연하는 경우나 포팅 캡을 용융시켜 버리는 경우가 있다. 발열을 억제하기 위해서는 실리카나 유리 섬유, 탄산칼슘 등의 필러를 혼합하는 방법이 유효하고, 포팅제 중의 필러의 비율은 20중량％ 이상 80중량％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 필러의 비율이 상기 바람직한 범위이면, 발열을 억제하는 효과가 높은 한편, 점도가 너무 높은 경우도 없어, 포팅에 사용하는 데 적절하다. 또한 필러를 혼합하면 압축 항복 응력 및 인장 강도를 높이는 효과도 있다. 여전히 실리카 등의 필러를 사용하는 경우, 실란 커플링제를 첨가함으로써, 에폭시 수지와 필러의 접착 강도를 높일 수 있다. 특히 제1 포팅부의 직경이 100㎜ 이상인 대형의 중공사막 모듈에서는, 제1 포팅부의 비표면적이 작고, 방열이 적기 때문에, 반응 시의 발열에 의해 고온으로 되기 쉽고, 상술한 발연 등의 문제가 발생하기 쉽다. 단 본 발명의 카트리지 중공사막 모듈의 외층 포팅부는 내층 포팅부의 외측에만 존재하고, 비표면적이 크기 때문에, 방열이 크고, 제1 포팅부의 직경이 100㎜ 이상인 대형의 중공사막 모듈에서도 과잉으로 고온으로 되는 것을 방지할 수 있다.

한편 내층 포팅부에 대해서는 방열이 적어 고온으로 되기 쉽기 때문에, 특히 제1 포팅부의 직경이 100㎜ 이상인 대형의 중공사막 모듈에서는, 외층 포팅부와 비교해서 반응열이 작은 포팅제를 사용하는 것이 바람직하다. 내층 포팅부의 포팅제는 충분한 내열성을 갖는 것이 바람직하고, 예를 들어 에폭시 수지나 폴리우레탄 등을 사용할 수 있다. 에폭시 수지를 사용하는 경우, 주제로서는 예를 들어 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 시클로펜타디엔형 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상 병용해도 된다. 또한 경화제로서는 폴리에테르아민, 폴리아미드, 아민어덕트 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상 병용해도 된다. 또한 반응열이 과잉으로 높아지지 않는 범위이면, 지방족 아민 등, 그 밖의 종류의 경화제를 병용할 수도 있다. 또한 에폭시 수지에 실리카나 유리 섬유, 탄산칼슘 등의 필러를 혼합하여도 된다.

한편 폴리우레탄은, 이소시아네이트와 폴리올을 반응시켜서 얻을 수 있다. 내층 포팅부의 포팅제로서 폴리우레탄을 사용하는 경우, 이소시아네이트는, 예를 들어 톨릴렌디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄디이소시아네이트(MDI), 폴리메틸렌폴리페닐이소시아네이트(폴리메릭 MDI), 크실릴렌디이소시아네이트(XDI) 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상 병용해도 된다. 폴리올은, 예를 들어 폴리부타디엔계 폴리올, 다이머산 변성 폴리올, 에폭시 수지 변성 폴리올, 폴리테트라메틸렌글리콜 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상 병용해도 된다. 또한 반응물의 내습 열성을 손상시키지 않는 범위이면, 예를 들어 피마자유계 폴리올, 폴리카르보네이트 디올, 폴리에스테르 폴리올 등, 그 밖의 종류의 폴리올을 병용할 수도 있다.

또한 내층 포팅부와 외층 포팅부는 선팽창 계수가 가까운 포팅제를 사용하는 것이 바람직하다. 내층 포팅부와 외층 포팅부의 선팽창 계수가 가까우면, 증기 가열시의 열팽창의 차가 작기 때문에, 내층 포팅부와 외층 포팅부 사이에 발생하는 응력이 작아져, 박리가 발생하기 어렵다.

또한, 제1 포팅부는 3층 이상의 복층 구조로 해도 된다. 그 경우 시일 방향에 있어서 가장 외측의 포팅층이 외층 포팅부이다. 또한 내층 포팅부를 복수로 분할하고, 복수의 내층 포팅부끼리의 사이와, 그 외주 전체를 외층 포팅부로 형성시킬 수도 있다.

또한, 제1 실시 형태에서는 도 4에 도시하는 바와 같이 내층 포팅부(11A)만으로 중공사막(1)을 접착하고 있지만, 외층 포팅부(11B) 부분에 있어서도 중공사막(1)을 접착할 수 있다.

<제2 포팅부>

하우징의 원액 유입구(6) 측에는, 중공사막 카트리지(100)의 하단부측인 제2 포팅부(12)가 배치되어 있다. 중공사막(1)의 제2 단부가 위치하는 제2 포팅부(12)는, 다수개의 중공사막(1)으로 이루어지는 중공사막 다발(2)과 제2 포팅부 케이스(13)를 포팅제로 접착해서 구성되어 있다. 여기서, 중공사막(1)의 중공부는 포팅제로 밀봉되어 개구되지 않는 상태로 되어 있다. 제2 포팅부 케이스(13)는 하방에 저부를 갖는 원통 형상이며, 그 외경은 하우징 본체(3)의 내경보다도 작게 구성되어 있다. 또한, 제2 포팅부(12)는 관통 구멍(14)을 갖고 있으며, 원액의 유로 역할을 담당하고 있다.

카트리지식 중공사막 모듈의 제2 포팅부에서 사용하는 포팅제의 종류는, 접착 대상 부재와의 접착 강도, 내열성, 화학적 내구성 등을 만족하면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 에폭시 수지나 폴리우레탄 수지 등을 사용할 수 있다.

도 5는, 도 1의 모듈의 제2 포팅 위치에 있어서의 B-B선 단면도이다.

<중공사막>

본 실시 형태의 카트리지식 중공사막 모듈은, 분리막으로서, 중공사막을 구비한다. 중공사막은 일반적으로 평막보다도 비표면적이 크고, 단위 시간당 여과할 수 있는 액량이 많기 때문에 유리하다. 중공사막의 구조로서는 전체적으로 구멍 직경이 균일한 대칭막이나, 막의 두께 방향에서 구멍 직경이 변화되는 비대칭막, 강도를 유지하기 위한 지지층과 대상 물질의 분리를 행하기 위한 분리 기능층을 갖는 복합막 등이 존재한다.

중공사막의 평균 구멍 직경은 분리 대상에 의해 적절히 선택하면 되지만, 세균류나 진균류 등의 미생물이나, 동물 세포의 분리 등을 목적으로 하는 경우, 10㎚ 이상, 220㎚ 이하인 것이 바람직하다. 평균 구멍 직경이 10㎚ 미만이면 투수성이 낮아지고, 220㎚을 초과하면 미생물 등이 누설될 가능성이 있다. 한편 저분자량의 단백질 등의 분리를 행하는 경우, 평균 구멍 직경이 2㎚ 내지 20㎚인 중공사막을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서의 평균 구멍 직경이란 가장 구멍 직경이 작은 치밀층의 구멍 직경으로 한다.

분리막의 재질은 특별히 한정되지 않지만, 분리막은, 예를 들어 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리불화비닐리덴, 폴리불화비닐, 사불화에틸렌·육불화프로필렌 공중합체, 에틸렌·사불화에틸렌 공중합체 등의 불소계 수지, 셀룰로오스아세테이트, 셀룰로오스아세테이트프로피오네이트, 셀룰로오스아세테이트부티레이트 등의 셀룰로오스에스테르, 폴리술폰, 폴리에테르술폰 등의 폴리술폰계 수지, 폴리아크릴로니트릴, 폴리이미드, 폴리프로필렌 등의 수지를 함유할 수 있다. 특히 불소계 수지나 폴리술폰계 수지로 이루어지는 분리막은 내열성, 물리적 강도, 화학적 내구성이 높다는 점에서, 카트리지식 중공사막 모듈에 적절하게 사용할 수 있다.

또한, 중공사막은, 불소계 수지나 폴리술폰계 수지 외에, 친수성 수지를 더 함유해도 된다. 친수성 수지에 의해, 분리막의 친수성을 높이고, 막의 투수성을 향상시킬 수 있다. 친수성 수지는, 분리막에 친수성을 부여할 수 있는 수지이면 되고, 구체적인 화합물에 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 셀룰로오스에스테르, 지방산 비닐에스테르, 비닐피롤리돈, 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드, 폴리메타크릴산 에스테르계 수지 및 폴리아크릴산 에스테르계 수지 등이 적절하게 사용된다.

중공사막 카트리지를 제작하는 경우에는 포팅 캡에 중공사막을 충전하고, 포팅제로 고정한다. 그 때, 핸들링을 양호하게 하고, 접착 불량을 방지한다는 관점에서, 미리 중공사막을 건조시켜 둔다. 그러나 중공사막의 대부분은 건조에 의해 수축이 일어나고, 투수성이 저하한다는 문제가 있기 때문에, 글리세린 수용액에 침지한 후에 건조시킨 것을 사용한다. 글리세린 수용액에 침지한 후에 건조하면, 글리세린이 세공내에 잔류함으로써 건조에 의한 수축을 방지할 수 있고, 그 후 에탄올 등의 용매로 침지 처리를 행함으로써 투수성을 회복시킬 수 있다.

카트리지식 중공사막 모듈은, 증기 멸균하고 나서 사용하는 것도 가능하지만, 중공사막의 종류에 따라서는 증기 멸균에 의해 수축이 일어나는 것이 있다. 그 때문에 모듈 제작 후에 증기 멸균을 행하면 중공사막의 수축에 의해 중공사막이 손상되거나, 중공사막이 포팅제로 박리되거나 할 가능성이 있다. 따라서 미리 중공사막을 증기 처리하고, 수축시키고 나서 포팅을 행하여 모듈을 제작하는 것이 바람직하다. 일반적으로 증기 멸균은 121℃ 이상에서 실시하기 때문에, 121℃ 이상의 증기로 전처리를 실시해 두는 것이 바람직하다.

<시일재>

카트리지식 중공사막 모듈에서 사용하는 O링이나 가스킷 등의 시일재의 재질은 내열성, 화학적 내구성 등을 만족하면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 불소 고무, 실리콘 고무, 에틸렌프로필렌디엔 고무(EPDM) 등을 사용할 수 있다.

<하우징, 통형상 케이스의 재질>

카트리지식 중공사막 모듈에서 사용하는 하우징의 재질은 내열성, 화학적 내구성 등을 만족하면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 폴리술폰계 수지, 폴리테트라플루오로에틸렌, 퍼플루오로알콕시 불소 수지 등의 불소계 수지, 폴리카르보네이트, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐, 폴리페닐렌술피드, 폴리에테르케톤, 스테인리스, 알루미늄 등을 들 수 있다. 또한 카트리지식 중공사막 모듈에서 사용하는 통형상 케이스 및 제2 포팅부 케이스의 재질은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 하우징과 마찬가지의 재료로부터 선택할 수 있다.

(제2 실시 형태)

본 발명의 제2 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈(101B)의 구성에 대해서, 도면을 참조하면서 설명한다. 도 6은, 제2 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈(101B)의 개략적인 종단면도이다. 또한, 이하에 언급하지 않는 카트리지식 중공사막 모듈(101B)의 구성에 대해서는, 제1 실시 형태의 카트리지식 중공사막 모듈(101A)과 마찬가지의 구조를 적용 가능하다. 제1 실시 형태에서 설명한 부재와 마찬가지의 기능을 갖는 부재에 대해서는, 동일한 부호를 부여하고, 그 설명을 생략한다.

제2 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈(101B)에서는, 제1 포팅부(112)는, 보호 포팅부(11C)를 더 구비하는 것 이외는, 제1 실시 형태의 카트리지식 중공사막 모듈(101A)과 마찬가지의 구조이다. 보호 포팅부(11C)는, 제1 포팅부(112)의 하면(제1 포팅부(112)에 있어서의 제2 포팅부(12)와의 대향면: 제1 포팅부(112)에 있어서 중공사막이 연장되는 면)에 설치된다.

일반적으로, 모듈 내에서는, 원액의 흐름에 의해, 포팅부의 단부면에 있어서, 포팅부와의 접촉에 의해 중공사막에 큰 부담이 걸리므로, 이 부분에서 중공사막의 파단이 발생하기 쉽다.

이에 비해, 본 실시 형태에서는, 제1 포팅부(112)가, 신도가 큰 포팅제로 형성된 보호 포팅부(11C)를 구비한다. 액의 흐름이나 에어 스크러빙에 의해 중공사막(1)이 요동했을 때, 보호 포팅부(11C)가 신장해서 중공사막(1)의 움직임에 추종함으로써 중공사막(1)에 걸리는 부담을 경감할 수 있다. 이렇게 해서, 보호 포팅부(11C)는, 제1 포팅부(112)의 하면에 있어서의 중공사막(1)과 제1 포팅부(112)와의 접촉에 의한 중공사막(1)에의 부담을 경감하여, 중공사막(1)의 파단을 억제할 수 있다.

보호 포팅부(11C)를 형성하는 포팅제로서는, 충분한 내열성을 갖는 것으로, 신도가 30% 이상인 것을 사용하는 것이 바람직하고, 신도가 50% 이상인 것을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 보호 포팅부(11C)로서는, 예를 들어 에폭시 수지, 폴리우레탄 수지, 실리콘 수지를 사용할 수 있다. 또한, 보호 포팅부(11C)의 신도는, 내층 포팅부 및 외층 포팅부의 신도보다도 큰 것이 바람직하다.

또한 카트리지식 중공사막 모듈(101B)의 제2 포팅부(12)는, 도 6과 같이 중공사막 다발(2)과 포팅제만으로 형성시킬 수도 있다. 제2 포팅부에 대해서는 중공사막의 중공부도 포팅제로 밀봉하기 때문에, 제1 실시 형태(도 1)의 제2 포팅부 케이스(13)와 포팅제가 박리되어도 원액이 여과액측으로 누설되는 일은 없다. 단 제2 포팅부 케이스(13)와 포팅제가 박리되면, 제2 포팅부 케이스(13)가 탈락되는 경우나, 박리에 의해 발생한 간극에 탁질이 퇴적되는 경우가 있다. 제2 포팅부(12)를 중공사막 다발(2)과 포팅제만으로 형성하면 이러한 문제의 발생을 방지할 수 있다.

여기서 제2 포팅부(12)는 도 6과 같이 중공사막 다발(2)로 현수된 상태로 해도 되고, 핀 등으로 유지해서 모듈 축방향의 이동을 규제해도 된다. 핀 등으로 제2 포팅부(12)의 축방향 이동을 규제하면, 제2 포팅부(12)의 하측 방향으로의 이동에 의한 중공사막의 파단이나, 제2 포팅부(12)의 상측 방향으로의 이동에 의한 중공사막의 절곡 등을 방지할 수 있다. 이 경우, 제2 포팅부(12)에서 핀이 접촉되는 부분에 하중이 가해지기 때문에, 충분한 강도를 갖는 포팅제를 사용하는 것이 바람직하다.

(제3 실시 형태)

본 발명의 제3 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈(101C)의 구성에 대해서, 도면을 참조하면서 설명한다.

도 7은, 제3 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈(101C)의 제1 포팅부 부근의 개략적인 종단면도이다. 이하에서 언급하지 않는 카트리지식 중공사막 모듈(101C)의 구성에 대해서는, 제1 실시 형태의 카트리지식 중공사막 모듈(101A)과 마찬가지의 구조를 적용 가능하다. 제1 실시 형태에서 설명한 부재와 마찬가지의 기능을 갖는 부재에 대해서는, 동일한 부호를 부여하고, 그 설명을 생략한다. 제3 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈(101C)은, 통형상 케이스(9)를 구비하는 것 이외는, 제1 실시 형태의 카트리지식 중공사막 모듈(101A)과 거의 동일한 구성이다.

통형상 케이스(9)는, 대략 원통 형상의 부재이며, 그 원통 형상의 높이 방향이 하우징 본체(3)의 높이 방향을 따르도록, 하우징 본체(3) 내에 수용된다. 통형상 케이스(9)의 외면에는, 플랜지부(9A) 및 단차부(9B)가 설치되어 있다. 플랜지부(9A)는, 통형상 케이스(9)의 상단부에 있어서, 통형상 케이스(9)의 외주면을 일주하도록 설치된, 직경 방향 외측으로 돌출된 부분이다. 또한, 단차부(9B)도, 통형상 케이스(9)의 외주면을 일주하도록 설치되어 있다. 단차부(9B)가 설치됨으로써, 통형상 케이스(9)의 상부의 외경은, 하부의 외경보다도 커지고 있다.

여과 운전 시의 원액의 편류를 방지할 목적으로, 통형상 케이스(9)에 있어서, 하우징 본체(3)의 원액 출구(8) 부근에는, 정류 구멍(10)이 설치되어 있다. 크로스 플로우 여과 방식을 행하는 경우, 원액은 원액 유입구(6)로부터 모듈 내로 유입되고, 원액 출구(8)로부터 유출된다. 정류 구멍(10)을 설치함으로써 모듈 내에서의 원액의 흐름이 원액 출구(8) 측으로 치우치는 것을 방지할 수 있다.

상부 캡(4)은, 단차부(4A) 밑에 설치된 단차부(4B)를 더 구비한다. 단차부(4B)는, 단차부(4A)와 마찬가지로, 상부 캡(4)의 전체 둘레에 걸쳐 형성되어 있다. 상부 캡(4)이 하우징 본체(3)에 장착되면, 하우징 본체의 플랜지부(3A)의 상면과 단차부(4B) 사이에 홈이 형성된다. 통형상 케이스(9)의 플랜지부(9A)는 이 홈에 꼭 맞는다. 즉, 통형상 케이스(9)는, 그 플랜지부(9A)가 상부 캡(4)과 하우징 본체(3) 사이에 끼워짐으로써, 하우징 본체(3)에 고정된다.

통형상 케이스(9)의 내경은 상부 캡(4)의 단차부(4A)의 직경보다도 작다. 이에 의해, 통형상 케이스(9)가 하우징 본체(3)에 고정된 상태에서, 통형상 케이스(9)의 상면과 상부 캡(4)의 단차부(4A) 사이에는 홈이 형성된다.

제1 포팅부(113)는, 통형상 케이스(9) 중에 수용된다. 제1 포팅부의 플랜지부(11D)는, 통형상 케이스(9)의 상면과 상부 캡(4)의 단차부(4A) 사이에 형성된 홈에 꼭 맞는다. 또한 제1 포팅부의 상부(여과액측)에는 가스킷(18)이 배치되어 있다. 즉, 제1 포팅부(113)는, 그 플랜지부(11D)가 가스킷(18)을 통하여, 상부 캡(4)과 통형상 케이스(9) 사이에 끼워짐으로써, 통형상 케이스 및 하우징에 대하여 고정된다.

여기서 가스킷(18)은 제1 포팅부, 상부 캡(4), 통형상 케이스(9), O링(15) 사이에 형성되는 대로 공간과 여과액측의 공간을 격리하는 역할을 담당한다. 이러한 대로 공간은 여과액이나, 증기 멸균시의 스팀 드레인이 체류되기 쉽기 때문에, 세정성이 나쁘고, 멸균 불량이 일어나기 쉽다. 그래서 모듈의 세정성이나 멸균성을 확보하기 위해서, 가스킷(18)에 의해 이러한 대로 공간을 격리하는 것이 바람직하다.

제1 포팅부의 단차부(11E)와 통형상 케이스(9)의 내면 사이에는, O링(15)이 설치된다. O링(15)에 의해, 제1 포팅부(113)는, 통형상 케이스(9)에, 액밀, 또한 기밀하게 고정된다. 여기서 O링(15)은, 통형상 케이스(9)와 제1 포팅부(113) 사이에서 모듈의 직경 방향으로 압착됨으로써 제1 포팅부를 액밀, 또한 기밀하게 고정하고 있다.

통형상 케이스의 단차부(9B)와 하우징 본체(3) 사이에는, O링(16)이 설치된다. O링(16)에 의해, 통형상 케이스(9)는, 하우징 본체(3)에 액밀, 또한 기밀하게 고정된다.

카트리지식 중공사막 모듈(101C)을 증기 멸균하는 경우, 통형상 케이스의 하부와 하우징 본체(3)가 접촉하고 있으면, 스팀 드레인이 체류해서 충분히 승온하지 못하고, 멸균 불량이 발생할 가능성이 있다. 그래서 스팀 드레인의 체류를 방지하기 위해서, 통형상 케이스의 하부와 하우징 본체(3) 사이에는 스팀 드레인 배출을 위한 클리어런스를 설치하는 것이 바람직하고, 클리어런스의 크기는 1㎜ 이상으로 하는 것이 바람직하다.

(제4 실시 형태)

본 발명의 제4 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈(101D)의 구성에 대해서, 도면을 참조하면서 설명한다.

도 8은, 제4 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈(101D)의 제1 포팅부 부근의 개략적인 종단면도이다. 이하에서 언급하지 않는 카트리지식 중공사막 모듈(101D)의 구성에 대해서는, 제1 실시 형태의 카트리지식 중공사막 모듈(101A) 및 제3 실시 형태의 카트리지식 중공사막 모듈(101C)과 마찬가지의 구조를 적용하는 것이 가능하다. 제1 실시 형태 및 제3 실시 형태에서 설명한 부재와 마찬가지의 기능을 갖는 부재에 대해서는, 동일한 부호를 부여하고, 그 설명을 생략한다. 제4 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈(101D)은, 홈부(11F) 및 지지판(24)을 구비하는 것 이외는, 제3 실시 형태의 카트리지식 중공사막 모듈(101C)과 거의 동일한 구성이다.

제1 포팅부(114)는, 제1 포팅부의 높이 방향 중간 정도에 있어서, 내측으로 오목한 홈부(11F)를 갖는다. 이 홈부(11F)에 지지판(24)을 삽입하고, 지지판(24)을 하우징 본체(3)에 고정함으로써 제1 포팅부(114)를 지지하고, 축방향의 움직임을 규제할 수 있다.

제1 포팅부(114)와 통형상 케이스(91) 사이에는 O링(15)이 설치되고, O링(15)에 의해, 제1 포팅부(114)는 통형상 케이스(91)에 액밀, 또한 기밀하게 고정된다. 통형상 케이스(91)와 하우징 본체(3) 사이에는 O링(16)이 설치되고, O링(16)에 의해, 통형상 케이스(91)는 하우징 본체(3)에 액밀, 또한 기밀하게 고정된다. 또한 제1 포팅부(114)의 여과액측의 단부면(상면)에는, 그 면의 외주 근방에, 둘레 방향으로 연속되는 홈부(11G)가 설치되어 있다. 홈부(11G)에는, 가스킷(18)이 수용된다. 가스킷(18)은, 상부 캡의 단차부(4A)와 접촉함으로써, 제1 포팅부(114)를, 상부 캡(4)에 액밀, 또한 기밀하게 고정하고 있다. 구체적으로는, 가스킷(18)은, 모듈의 축방향으로 압착됨으로써, 제1 포팅부를 액밀, 또한 기밀하게 고정하고 있다. 또한, 홈부(11G)는, 외층 포팅부(11B)에 의해 형성되어 있다.

(제5 실시 형태)

본 발명의 제5 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈(101E)의 구성에 대해서, 도면을 참조하면서 설명한다. 도 9는, 제5 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈(101E)의 제1 포팅부 부근의 개략적인 종단면도이며, 도 10은 도 9의 카트리지식 중공사막 모듈(101E)의 제1 포팅부(115)의 확대도이다.

이하에서 언급하지 않는 카트리지식 중공사막 모듈(101E)의 구성에 대해서는, 제1 실시 형태의 카트리지식 중공사막 모듈(101A) 및 제3 실시 형태의 카트리지식 중공사막 모듈(101C)과 마찬가지의 구조를 적용 가능하다. 제1 실시 형태 및 제3 실시 형태에서 설명한 부재와 마찬가지의 기능을 갖는 부재에 대해서는, 동일한 부호를 부여하고, 그 설명을 생략한다.

제5 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈(101E)은, 제1 포팅부(113)와는 다른 형상을 갖는 제1 포팅부(115)를 구비하는 것 이외는, 제3 실시 형태의 카트리지식 중공사막 모듈(101C)과 거의 마찬가지의 구성을 갖는다.

통형상 케이스(92)는, 내측 단차부(9C)를 구비하는 것 이외는 상술한 통형상 케이스(9)와 대략 마찬가지의 구성을 갖는다. 내측 단차부(9C)는, 통형상 케이스(92)의 높이 방향 중간 정도에 있어서, 통형상 케이스(92)의 내면에, 직경 방향으로 돌출되는 부분이다. 내측 단차부(9C)는, 통형상 케이스(92)의 내면에, 일주하도록 설치된다.

O링(16)의 배치 및 시일 방향에 대해서는, 상술한 제3 실시 형태와 마찬가지이다.

제1 포팅부(115)의 여과액측의 단부면(상면)에는, 그 면의 외주 근방에, 둘레 방향으로 연속되는 홈부(11G)가 설치되어 있다. 홈부(11G)에는, 가스킷(18)이 수용된다. 가스킷(18)은, 상부 캡의 단차부(4A)와 접촉함으로써, 제1 포팅부(115)를, 상부 캡(4)에 액밀, 또한 기밀하게 고정하고 있다. 구체적으로는, 가스킷(18)은, 모듈의 축방향으로 압착됨으로써, 제1 포팅부를 액밀, 또한 기밀하게 고정하고 있다. 또한, 홈부(11G)는, 외층 포팅부(11B)에 의해 형성되어 있다.

이러한 구조에 의해, 제1 포팅부(115), 통형상 케이스(92) 및 O링(15)으로 둘러싸인 하향의 대로 공간이, 여과액으로부터 격리되므로, 여과액이 하향의 대로 공간으로 들어가서 액 고임이 생기는 것을 방지할 수 있다. 이러한 구조는, 세정성이 우수하다.

또한 모듈의 여과액측에 대해서도 증기 멸균이 필요한 경우, 하향의 대로 공간에 스팀 드레인이 체류해서 온도가 저하되어 멸균 불량으로 되는 경우가 있기 때문에, 가스킷(18)에 의해 하향의 대로 공간을 격리하는 것이 바람직하다. 예를 들어 도 17에 도시하는 카트리지식 중공사막 모듈(101F)에서는 홈부(11G)에 가스킷(18)이 존재하지 않는 공간이 존재하고, 하향의 대로 공간으로 되어 있다. 이 대로 공간은 중공사막 다발(2)의 단부면보다도 하측에 있기 때문에, 스팀 드레인이 배출되지 않고 체류한다. 증기 멸균에서는 멸균 개소를 121℃ 이상으로 승온하는 것이 바람직하고, 스팀 드레인의 체류를 가능한 한 적게 하는 것이 바람직하다. 증기 멸균시의 승온성을 확보하기 위해서는, 이 하향의 대로 공간의 깊이 X를 2㎜ 이하로 하는 것이 바람직하고, 이러한 하향의 대로 공간을 없애는 것(X≤0㎜)이 더욱 바람직하다.

도 9의 카트리지식 중공사막 모듈(101E)에서는 제1 포팅부(115)를 O링(15)에 의해 모듈의 직경 방향 및 축방향에서 시일하고 있다. 또한, 본 형태에서는, 외층 포팅부(11B)가, 내층 포팅부(11A)의 측면 및 하면을 덮도록 배치됨으로써, 2개의 시일 방향(즉 직경 방향 및 축방향)에 있어서, 내층 포팅부(11A)와 외층 포팅부(11B)의 양쪽이 형성되어 있다. 시일 방향 중, 직경 방향에 있어서 외층 포팅부가 차지하는 길이는 도 10의 D2a+D2b이며, 직경 방향의 제1 포팅부의 길이는 D이다. 또한 시일 방향 중 축방향에 있어서 외층 포팅부가 차지하는 길이는 L2a+L2b이며, 시일부의 축방향의 제1 포팅부의 길이는 L이다.

<중공사막 카트리지의 제조 방법>

이하에, 카트리지식 중공사막 모듈에 있어서의 중공사막 카트리지의 제조 방법에 대해서 설명한다.

포팅 방법으로서는, 원심력을 이용해서 액상의 포팅제를 중공사막 사이에 침투시키고 나서 경화시키는 원심 포팅법과, 액상의 포팅제를 정량 펌프나 헤드에 의해 송액하고 자연스럽게 유동시킴으로써 중공사막(1) 사이에 침투시키고 나서 경화시키는 정치 포팅법 중 어느 하나를 사용해도 된다.

원심 포팅법은 원심력에 의해 포팅제가 중공사막 사이에 침투하기 쉽고, 고점도의 포팅제도 사용할 수 있다. 또한 중공사막(1)을 접착하는 포팅제에 폴리우레탄 수지를 사용하는 경우, 중공사막(1)에 포함되는 수분과 이소시아네이트가 반응해서 이산화탄소가 발생하여 발포하기 때문에, 정치 포팅법에서 폴리우레탄 수지를 사용하는 것은 어렵다. 원심 포팅법이면 원심력에 의해 모듈의 단부 방향으로 압력이 발생하고, 기포가 내측 방향으로 빠지기 때문에, 중공사막(1)을 접착하는 포팅제로서 폴리우레탄 수지를 사용할 수 있다. 한편, 정치 포팅에서는 원심 성형기 등의 대형 설비는 불필요하다.

포팅이 종료하고 포팅제가 경화하면, 단측의 포팅부를 커트함으로써 중공사막(1)의 단부면을 개구시킨다. 포팅을 행하기 전에는 중공사막(1)의 단부 중공부를 실리콘 접착제 등으로 밀봉하는 눈먹임 처리를 실시해 두는 것이 바람직하다. 눈먹임 처리를 행하면, 그 이상 중공부에 포팅제가 진입하는 것을 방지하여, 중공부가 포팅제로 채워져 여과액이 나오지 않게 되는 비통사(不通絲)의 발생을 방지할 수 있다.

또한 포팅을 행할 때는, 접착성을 향상시키기 위해서 제2 포팅부 케이스(13)의 내측 표면이나, 내층 포팅부(11A) 표면에 대해서 줄질 처리, 플라즈마 처리, 프라이머 처리 등을 실시해도 된다.

이어서, 제1 실시 형태에 관한 중공사막 카트리지(100)의 제조 방법에 대해서 도 11의 흐름도를 참조하여 설명한다. 단, 이하에 설명하는 제조 방법은, 상술한 어느 실시 형태의 모듈에 있어서의 카트리지에도 적용 가능하다.

먼저, 중공사막 다발(2)을 도 12에 도시하는 원심 포팅 장치에 설치해서 원심 포팅을 행하고, 도 13과 같이 내층 포팅부(11A)를 형성한다(스텝 S1).

여기서, 중공사막 다발(2)의 중앙부는 염화비닐로 만든 통형상 케이스(20)에 수용되고, 중공사막(1)의 제1 단부는 제1 포팅 캡(21A)에, 중공사막(1)의 제2 단부는 제2 포팅부 케이스(13)에, 각각 삽입되어 있다. 여기서 제2 포팅부 케이스(13) 저부의 관통 구멍에 핀(23)이 삽입되어 있고, 제2 포팅 캡(22)의 내부에 제2 포팅부 케이스(13)와 핀(23)이 수용되어 있다. 또한, 중공사막(1)의 제1 단부는 미리 실리콘 접착제로 눈먹임 처리되어 있다. 염화비닐로 만든 통형상 케이스(20)에는 포팅제 투입기(19)가 접속되어 있고, 이 장치 전체를 원심 성형기 내에서 회전시킴으로써 원심력에 의해 포팅제를 포팅 캡(21A) 및 제2 포팅부 케이스(13)에 공급할 수 있다. 또한, 포팅제는 포팅 캡(21A)과 제2 포팅부 케이스(13)에 동시에 공급할 수도 있고, 따로따로 공급할 수도 있다.

내층 포팅부(11A)를 형성한 후, 포팅 캡(21A)를 제거하고, 내층 포팅부(11A)를 경화 수축시킨다(스텝 S2). 경화 수축시킬 때는 반응을 촉진하기 위해서 열처리를 행해도 된다. 원심 포팅시에도 경화 수축은 일어나고 있지만, 여기서 더 경화 수축을 진행시킴으로써, 제1 포팅부의 치수를 안정화할 수 있다.

즉, 내층 포팅부를 형성하는 공정은, 중공사막 사이에 포팅제를 충전하는 내층 포팅제 배치 스텝과, 그 포팅제를 경화시키는 경화 스텝을 포함한다. 본 형태에 있어서는, 내층 포팅제 배치 스텝은 스텝 S1의 원심 포팅에 의해 행하여진다. 그리고, 경화 스텝의 일부도, 스텝 S1에 있어서 진행된다. 또한, 스텝 S2에서도 경화 스텝이 행하여지고, 내층 포팅부의 경화 수축이 완료된다.

여기서, 스텝 S2에 있어서, 경화 반응에 의한 치수 변화가 없어질 때까지 경화 처리를 행하는 것이 바람직하다.

경화를 촉진하기 위한 열처리 조건은 사용하는 포팅제의 종류에 따라 상이하기 때문에, 포팅제의 종류에 따라 적절히 설정하면 된다.

계속해서 내층 포팅부(11A)를, 포팅 캡(21B, 21C)에 장착하고, 원심 포팅 장치에 설치해서 원심 포팅을 행하고, 도 14와 같이 외층 포팅부(11B)를 형성한다(스텝 S3). 여기서 포팅 캡(21B, 21C)과 내층 포팅부(11A) 사이의 클리어런스가 충분히 확보되어 있으면, 액상의 포팅제가 진입하기 쉬워져, 외층 포팅부(11B)에 기포 등의 결함이 발생하는 것을 유효하게 방지할 수 있다. 따라서 포팅 캡(21B, 21C)와 내층 포팅부(11A) 사이에는 2㎜ 이상의 클리어런스를 마련하는 것이 바람직하고, 4㎜ 이상이 더욱 바람직하다. 또한 포팅 캡 내의 공기는 원심력에 의해 포팅 캡의 내측 방향(중공사막이 연장되는 방향)으로 배출된다. 따라서, 기포의 배출성을 좋게 하여, 포팅제 중에 기포가 체류하는 것을 방지하기 위해서, 포팅제는 포팅 캡의 외측(중공사막의 단부측)으로부터 투입하는 것이 바람직하다.

또한, 스텝 S3에 있어서, 내층 포팅부(11A)와 외층 포팅부(11B)의 양쪽이, 카트리지가 모듈에 내장되었을 때의 시일 방향에 있어서 존재하도록, 외층 포팅부가 배치된다. 또한, 외층 포팅부(11B)는, 제1 포팅부에 있어서 O링(15)과 접하도록 배치된다.

원심 포팅으로 외층 포팅부(11B)를 형성한 후, 포팅 캡(21B, 21C)을 제거하고, 외층 포팅부(11B)를 경화 수축시킨다(스텝 S4). 여기서 반응을 촉진하기 위해서 열처리를 행해도 된다.

상술한 바와 같이, 포팅 사이에도(스텝 S3 사이에도), 경화는 진행된다. 따라서, 내층 포팅부(11A)의 외측에, 외층 포팅부(11B)를 형성하는 포팅제를 배치하는 스텝은 스텝 S3에서 행하여지고, 그것을 경화시키는 스텝의 일부도 스텝 S3에서 진행된다. 스텝 S4는, 더 경화를 진행시켜서, 경화를 완료시킨다.

중공사막(1)의 제2 단부는 제2 포팅부 케이스(13)에 삽입되어 있다. 여기서 제2 포팅부 케이스(13) 저부의 관통 구멍에 핀(23)이 삽입되어 있고, 제2 포팅 캡(22)의 내부에 제2 포팅부 케이스(13)와 핀(23)이 수용되어 있다. 이 상태에서 원심 포팅을 행하고, 제2 포팅부(12)를 형성시킨다(스텝 S5). 이때 중공사막(1)의 제2 단부의 중공부는 포팅제로 밀봉된다. 그 후 제2 포팅 캡(22)을 제거하고, 핀(23)을 인발해서 관통 구멍(14)을 형성시키고, 제2 포팅부(12)를 경화 수축시킨다(스텝 S6). 여기서 반응을 촉진하기 위해서 열처리를 행해도 된다.

마지막으로 칩 소어식 회전날로 도 15의 C-C선 부분을 절단하고, 중공사막(1)의 제1 단부를 개구시킴(스텝 S7)으로써 중공사막 카트리지(100)를 제조할 수 있다.

또한, 스텝 S4 후에, 보호 포팅부(11C)를 설치하는 공정을 행해도 된다. 보호 포팅부를 설치하는 공정은, 경화 후의 신도가 30% 이상인 액상의 포팅제를, 제1 포팅부에 있어서 중공사막이 연장되는 면에 배치하는 스텝과, 그것을 경화시키는 스텝을 포함한다.

<중공사막 모듈의 제조>

상기 방법으로 제조된 중공사막 카트리지(100)를 하우징 본체(3)에 삽입해서 O링(15)으로 고정하고, 상부 캡(4)과 하부 캡(5)을 설치함으로써, 제1 실시 형태에 관한 카트리지식 중공사막 모듈(101A)을 제조할 수 있다.

<카트리지식 중공사막 모듈의 여과 운전 방법>

카트리지식 중공사막 모듈의 여과 운전 방법에 대해서 설명한다. 원액은 하부 캡(5)의 원액 유입구(6)로부터 카트리지식 중공사막 모듈(101A) 내로 유입하고, 중공사막(1)을 투과하지 않은 원액은, 원액 출구(8)로부터 카트리지식 중공사막 모듈(101A)의 외부로 배출된다. 중공사막(1)의 외측으로부터 내측으로 투과한 여과액은, 중공사막(1)의 중공부를 통과하여, 상부 캡(4)의 여과액 출구(7)로부터 카트리지식 중공사막 모듈(101A)의 외부로 배출된다.

이렇게 막면에 대하여 원액을 평행하게 흐르게 하면서 여과하는 방식을 크로스 플로우 여과 방식이라고 칭하고, 원액 내의 현탁 물질 등이 막면에 퇴적되는 것을 억제하는 효과가 있다. 또한, 원액 출구(8)를 폐지하면, 원액을 모두 여과하는 전량 여과를 행할 수도 있다. 또한 원액 유입구(6)로부터 에어를 공급함으로써 에어 스크러빙을 행하고, 중공사막의 세정을 행할 수도 있다. 유입한 에어는 원액 출구(8)로부터 배출된다. 또한 여과액 출구(7)로부터 역압 세정액을 공급하고, 중공사막의 내측으로부터 외측으로 액을 투과시킴으로써, 중공사막의 역압 세정을 행할 수도 있다.

<카트리지식 중공사막 모듈의 증기 멸균 방법>

카트리지식 중공사막 모듈을 발효 등의 용도로 사용하는 경우, 증기 멸균이 필요해진다. 증기 멸균에서는 발생하는 스팀 드레인의 배출을 위해서, 통상 배관의 상측 방향으로부터 하측 방향을 향해서 증기를 공급한다. 카트리지식 중공사막 모듈(101A)의 원액측의 영역을 증기 멸균하는 경우, 원액 출구(8)로부터 증기를 공급하고, 원액 유입구(6)로부터 스팀 드레인을 배출하면 된다. 또한 카트리지식 중공사막 모듈(101A)의 여과액측의 영역을 증기 멸균하는 경우, 여과액 출구(7)로부터 증기를 공급해도 되고, 원액 출구(8)로부터 증기를 공급해서 중공사막(1)을 투과시키고, 모듈의 여과액측으로 증기를 공급해도 된다. 발생한 스팀 드레인은 원액 유입구(6)로부터 배출된다. 이때 제2 포팅부에 설치된 관통 구멍(14)은 스팀 드레인의 배출구 역할도 행한다.

본 발명은 상술한 실시 형태에 한정되는 것이 아니라, 적절히, 변형, 개량하거나 하는 것이 자유롭다. 기타, 상술한 실시 형태에 있어서의 각 구성 요소의 재질, 형상, 치수, 수치, 형태, 수, 배치 장소 등은 본 발명을 달성할 수 있는 것이면 임의이고, 한정되지 않는다.

실시예

<포팅제의 압축 항복 응력 측정>

실시예에 있어서의 포팅제의 125℃에 있어서의 압축 항복 응력은 나노인덴테이션법으로 측정하였다. 포팅제의 시험편의 형상은 폭 5㎜, 깊이 5㎜, 높이 1㎜의 평판 형상으로 하고, HYSITRON사제의 TI950 트리보인덴터(TriboIndenter)를 사용하여, 선단 형상이 R:300㎚인 구형 압자를 사용해서 단일 압입 측정에 의해 평가하였다.

<포팅제의 인장 강도 측정>

실시예에 있어서의 포팅제의 80℃에 있어서의 인장 강도는 시마즈 세이사꾸쇼사제의 오토그래프 AGS-500NX를 사용하여 측정하였다. 시험편의 형상은 ISO37의 덤벨 형상 4호 형으로 하고, 두께는 2㎜로 하였다. 시험 속도는 2㎜/min으로 하였다.

<포팅제의 유리 전이점 측정>

실시예에 있어서의 포팅제의 유리 전이점은 ISO 3146에 따라서 DSC에 의해 측정하였다. 장치는 세이코 인스트루먼츠사제의 EXSTAR6000을 사용하였다.

<시일면의 산술 평균 조도 Ra 측정>

외층 포팅부의 시일면의 산술 평균 조도 Ra는 미트토요(Mitutoyo)제 Surftest-SV-2000N2를 사용하고, 중공사막 모듈의 축방향을 따라서 검출기를 주사시켜서 측정하였다.

<중공사막 모듈의 증기 가열>

실시예에 있어서의 중공사막 모듈의 증기 가열은 이하의 방법으로 실시하였다. 원액 출구(8)로부터 125℃의 증기를 공급하고, 원액 유입구(6) 및 여과액 출구(7)를 개방해서 3분간 증기 블로우를 행하였다. 그 후 여과액 출구(7)를 폐지하고, 원액 유입구(6)로부터 하방으로는 스팀 트랩을 설치하여, 발생한 스팀 드레인을 배출하였다. 그 후 125℃에서 60분간 증기 가열을 계속하였다.

<증기 가열 후의 에어 리크 테스트>

상술한 증기 가열을 50회 실시한 후에, 중공사막 모듈의 시일성을 평가하기 위해서 에어 리크 테스트를 실시하였다. 원액 유입구(6)를 밀폐하고, 여과액 출구(7)를 개방한 상태에서 원액 출구(8)로부터 100㎪의 압공을 공급하였다. 모듈의 원액측에 존재하는 물이 모두 여과되면 원액 출구(8)를 밀폐하고, 모듈 원액측의 5분간의 압력 추이를 측정하였다. 제1 포팅부의 시일성이 불충분할 경우, 여과액측에 공기가 누설되기 때문에, 모듈 원액측의 압력이 저하된다. 또한 중공사막은 버블 포인트가 200㎪ 이상인 중공사막을 사용하여, 세공 내가 물로 채워진 상태이기 때문에, 중공사막의 세공을 공기가 투과하는 일은 없다. 여기서 버블 포인트란, 압공으로 버블 포인트 이상의 압력을 가했을 때, 막의 세공 내의 용매가 압출되어, 공기가 투과되는 압력이다.

<증기 가열시의 제1 포팅부 상부의 온도>

증기 가열시의 제1 포팅부 상부의 온도는 이하의 방법으로 측정하였다. 열전대를 제1 포팅부 중, 가장 높이가 낮은 위치(하향의 대로 공간이 존재하는 경우에는 대로 공간의 바닥)에 접촉시키고, 폴리이미드 테이프로 고정하였다. 열전대는 RS 컴포넌츠사제의 K 타입 열전대를 사용하였다. 열전대의 케이블에 대해서는, 배관 접속부의 가스킷에 절입을 넣어, 외부로 취출하였다. 중공사막 모듈의 증기 가열에 대해서는 상술한 방법으로 실시하였다.

<제1 포팅부의 플랜지부의 강도 평가>

제1 포팅부의 플랜지부(11D)의 강도 평가를 이하의 방법으로 실시하였다. 80℃의 온수를 원액 유입구(6)로부터 공급하고, 모듈의 원액측이 온수로 채워지면, 여과액 출구(7)를 개방하고, 원액 출구(8)를 폐지해서 여과를 행하였다. 모듈의 원액측과 여과액측의 압력차는 300㎪로 하고, 4분간 여과를 행하였다. 그 후 여과액 출구(7)로부터 80℃의 온수를 공급하고, 원액 출구(8)을 개방하고, 원액 유입구(6)를 폐지해서 역압 세정을 행하였다. 모듈의 여과액측과 원액측의 압력차는 300㎪로 하고, 1분간 역압 세정을 행하였다. 이 여과와 역압 세정의 조합을 1 사이클로 하고, 10000 사이클 운전을 반복하였다. 이때, 1000 사이클마다 중공사막 카트리지를 취출하고, 플랜지부(11) 주변의 크랙 유무를 조사하였다. 플랜지부(11D)는 제1 포팅부의 모듈 축방향의 움직임을 규제하는 작용이 있다. 여과시, 역압 세정시의 모듈의 원액측과 여과액측의 압력차에 의해, 플랜지부(11D)에는 상향 또는 하향으로 누르는 응력이 발생한다. 제1 포팅부의 강도가 불충분할 경우, 플랜지부(11D)에 크랙이 발생한다. 플랜지부(11D)에 크랙이 발생하고, 최종적으로 파손되면, 제1 포팅부의 위치가 어긋남으로써 누설이 발생하는 경우가 있다.

(실시예 1)

[막의 제조]

중량 평균 분자량 41.7만의 불화비닐리덴 단독 중합체 38질량부와 γ-부티로락톤 62질량부를 혼합하고, 160℃에서 용해하였다. 이 고분자 용액을 85질량% γ-부티로락톤 수용액을 중공부 형성 액체로서 수반시키면서 이중관의 구금 부재로부터 토출하고, 구금 부재의 30㎜ 하방에 설치한 온도 20℃의 γ-부티로락톤 85질량% 수용액으로 이루어지는 냉각욕 중에서 응고시켜서 구상 구조로 이루어지는 중공사막을 제작하였다. 계속해서, 중량 평균 분자량 28.4만의 불화비닐리덴 단독 중합체 14질량부, 셀룰로오스아세테이트프로피오네이트(이스트만 케미컬사제, CAP482-0.5) 1질량부, N-메틸-2-피롤리돈 77질량부, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르(산요 가세이 고교(주)제, “이오넷”(등록 상표) T-20C) 5질량부, 물 3질량부를 혼합하고, 95℃에서 용해해서 고분자 용액을 제작하였다. 이 제막 원액을, 구상 구조로 이루어지는 중공사막의 표면에 균일하게 도포하고, 바로 수욕 중에서 응고시켜서 구상 구조층 상에 삼차원 스티치 구조를 형성시킨 중공사막을 제작하였다. 얻어진 중공사막은, 외경 1350㎛, 내경 800㎛이고, 막 표면 평균 구멍 직경은 40㎚이었다.

[중공사막 카트리지 제작]

중공사막을 길이 1800㎜로 커트하고, 30질량% 글리세린 수용액에 1시간 침지 후, 풍건하였다. 이 중공사막을 125℃의 수증기에서 1시간 가열 처리해서 풍건시키고, 길이 1200㎜로 커트하였다. 이렇게 해서 얻어진 중공사막 5400개를 1다발로 묶었다. 실리콘 접착제(도레이·다우코닝(주)제, SH850A/B, 2제를 질량비가 50:50이 되도록 혼합한 것)로 중공사막 다발의 제1 단부측을 밀봉하였다.

제1 단부측을 밀봉한 중공사막을 도 12와 같이 원심 포팅 장치에 내장하였다. 여기서 밀봉한 제1 단부측의 중공사막을 폴리프로필렌제의 제1 포팅 캡(21A)(내경 139.3㎜, 내측 길이 92㎜)에 삽입하고, 중공사막의 제2 단부측은 폴리술폰제의 제2 포팅부 케이스(13)(내경 149㎜, 외경 155㎜, 내측 길이 40㎜)에 삽입하였다. 폴리술폰제의 제2 포팅부 케이스(13)의 내면은 미리 샌드페이퍼(#80)로 줄질 처리를 행하고, 에탄올로 탈지하였다. 제2 포팅부 케이스(13)의 외측에는 제2 포팅 캡(22)을 장착하였다. 여기서 제2 포팅부 케이스(13)의 바닥의 구멍에 관통 구멍 형성용 핀 36개를 삽입해서 고정하였다. 핀은 각각, 직경 8㎜, 길이 100㎜의 원기둥 형상이었다. 이렇게 해서 중공사막의 양단에 포팅 캡이 장착된 장치를 원심 성형기 내에 설치하였다.

비스페놀 F형 액상 에폭시 수지(헌츠만(Huntsman)사제, LST868-R14, 필러 함유량 47질량%)와 폴리에테르아민(헌츠만사제, “JEFFAMINE”(등록 상표) T-403)을 질량비가 100:32가 되도록 혼합하였다. 얻어진 혼합물(에폭시 수지액)을 포팅제 투입기(19)에 넣고, 원심 성형기를 회전시키고, 원심력에 의해 포팅제 투입기(19) 내의 에폭시 수지액을 제1 포팅 캡(21A) 내에 투입하였다. 제1 포팅 캡(21A)에는 1020g의 에폭시 수지액을 투입하였다. 원심 성형기 내의 온도는 40℃, 회전수는 350rpm, 원심 시간은 5시간으로 하였다. 원심 후, 에폭시 수지가 경화되면 제1 포팅 캡(21A)을 제거하고, 다시 100℃에서 2시간 큐어를 행하였다. 이에 의해 제1 포팅부(11)의 내층 포팅부(11A)가 형성되었다. 그 후 샌드페이퍼(#80)로 내층 포팅부(11A)의 표면의 줄질 처리를 행하고, 에탄올로 탈지하였다.

계속해서 제1 포팅부의 내층 포팅부(11A)를 도 14와 같이 폴리프로필렌제의 제1 포팅 캡(21B, 21C)에 삽입하고, 내층 포팅부(11A) 때와 마찬가지로 조립한 원심 포팅 장치를 원심 성형기 내에 설치하였다. 여기서 도 14에 도시하는 제1 포팅 캡(21B)의 최소 내경부는 149.3㎜, 최대 내경부는 157.3㎜이며, 제1 포팅 캡(21C)의 최소 내경부는 138.8㎜, 최대 내경부는 167㎜이다. 제1 포팅 캡(21B)의 최소 내경부는 O링 시일면 형성부이며, 그 산술 평균 조도 Ra는 1.4㎛이었다. 또한 제1 포팅 캡(21C)의 최대 외경부는 외층 포팅부의 플랜지부(11D)의 형성부이다.

비스페놀 A형 액상 에폭시 수지(미쯔비시 가가꾸(주)제, “jER”(등록 상표)828)과 변성 지방족 아민(나가세 켐텍스(주)제, HY956)과 폴리에테르아민(헌츠만사제, “JEFFAMINE”(등록 상표) T-403)를 질량비가 100:18.5:11이 되도록 혼합하였다. 얻어진 혼합물(에폭시 수지액)을 포팅제 투입기(19)에 넣고, 원심 성형기를 회전시키고, 원심력에 의해 포팅제 투입기(19) 내의 에폭시 수지액을 제1 포팅 캡(21B, 21C) 내에 투입하였다. 제1 포팅 캡(21B, 21C)에는 870g의 에폭시 수지액을 투입하였다. 원심 성형기 내의 온도는 40℃, 회전수는 350rpm, 원심 시간은 8시간으로 하였다.

원심 후, 에폭시 수지가 경화되면 제1 포팅 캡(21B, 21C)을 제거하고, 또한 100℃에서 2시간 큐어를 행하였다. 이에 의해 제1 포팅부(11)의 외층 포팅부(11B)가 형성되었다.

그 후 다시 제1 포팅부(11)에 제1 포팅 캡(21C)을 부착해서 포팅 장치를 조립하고, 비스페놀 F형 액상 에폭시 수지(헌츠만사제, LST868-R14, 필러 함유량 47질량%)와 폴리에테르아민(헌츠만사제, “JEFFAMINE”(등록 상표) T-403)을 질량비가 100:32가 되도록 혼합하였다. 얻어진 혼합물(에폭시 수지액)을 포팅제 투입기(19)에 넣고, 원심 성형기를 회전시키고, 원심력에 의해 포팅제 투입기(19) 내의 에폭시 수지액을 제2 포팅부 케이스(13)에 투입하였다. 제2 포팅부 케이스(13)에는 750g의 에폭시 수지액을 투입하였다. 원심 성형기 내의 온도는 40℃, 회전수는 350rpm, 원심 시간은 5시간으로 하였다. 원심 후, 에폭시 수지가 경화되면 제1 포팅 캡(21C), 제2 포팅 캡(22), 핀(23)을 제거하고, 또한 100℃에서 2시간 큐어를 행하였다. 이에 의해 관통 구멍(14)을 갖는 제2 포팅부(12)가 형성되었다.

그 후 도 15의 C-C선을 따라 제1 포팅부를 팁 소우(Tip Saw)식 회전날로 절단하고, 중공사막의 제1 단부를 개구시켜서, 중공사막 카트리지로 하였다. 이 중공사막 카트리지의 외층 포팅부의 125℃에서의 압축 항복 응력은 10㎫이고 유리 전이점은 81℃이었다. 또한 외층 포팅부의 시일면의 산술 평균 조도 Ra는 1.6㎛이고, 식 (1)의 P는 6.7이었다.

[카트리지식 중공사막 모듈의 시일성 평가]

계속해서 제1 포팅부에 O링을 설치하고, 제작한 중공사막 카트리지를 도 1과 같이 스테인리스제의 하우징 본체(3)(내경 159.2㎜)에 장착하고, 상부 캡(4), 하부 캡(5)을 설치해서 카트리지식 중공사막 모듈(101A)로 하였다. 이 카트리지식 중공사막 모듈(101A)에 에탄올을 송액해서 여과를 행하고, 중공사막의 세공 내를 에탄올로 채웠다. 계속해서 RO수를 송액해서 여과를 행하고, 에탄올을 RO수로 치환하였다.

이 카트리지식 중공사막 모듈(101A)에 대해서 전술한 방법으로 증기 가열(125℃, 60분)을 50회 행하고, 그 후 전술한 방법으로 에어 리크 테스트를 행하였다. 그 결과 압력의 저하는 5분간에 0㎪이며, 시일성을 확보할 수 있는 것을 확인하였다.

(실시예 2)

제1 포팅부의 내층 포팅부와 외층 포팅부의 포팅제와, 내층 포팅부의 사이즈를 변경한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 카트리지식 중공사막 모듈(101A)을 제작하였다. 제1 포팅부의 내층 포팅부는 폴리메릭 MDI(헌츠만사제, “Suprasec”(등록 상표) 5025)와 폴리부타디엔계 폴리올(크레이 밸리(Cray Valley)사제, Krasol LBH 3000)과 2-에틸-1,3-헥산디올을 질량비가 57:100:26이 되도록 혼합한 것(폴리우레탄액)을 사용하였다. 한편 제1 포팅부의 외층 포팅부는 비스페놀 F형 액상 에폭시 수지(헌츠만사제, LST868-R14)와 트리에틸렌테트라민과 폴리에테르아민(헌츠만사제, “JEFFAMINE”(등록 상표) T-403)을 질량비가 100:7:8.7이 되도록 혼합한 것을 사용하였다. 또한 내층 포팅부를 형성하는 제1 포팅 캡(21A)은 내경 126㎜인 것을 사용하였다. 이 중공사막 카트리지의 외층 포팅부의 125℃에서의 압축 항복 응력은 30㎫이고 유리 전이점은 90℃이었다. 또한 외층 포팅부의 시일면의 산술 평균 조도 Ra는 0.8㎛이고, 식 (1)의 P는 15.6이었다.

이 카트리지식 중공사막 모듈(101A)에 대해서 전술한 방법으로 증기 가열(125℃, 60분)을 50회 행하고, 그 후 전술한 방법으로 에어 리크 테스트를 행하였다. 그 결과 압력의 저하는 5분간에 0㎪이며, 시일성을 확보할 수 있는 것을 확인하였다.

(실시예 3)

제1 포팅부의 외층 포팅부를 변경한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 카트리지식 중공사막 모듈(101A)을 제작하였다. 제1 포팅부의 외층 포팅부는 폴리메릭 MDI(헌츠만사제, “Suprasec”(등록 상표) 5025)와 폴리부타디엔계 폴리올(크레이 밸리사제, Krasol LBH 3000)과 2-에틸-1,3-헥산디올을 질량비가 57:100:26이 되도록 혼합한 것을 사용하였다. 이 중공사막 카트리지의 외층 포팅부의 125℃에서의 압축 항복 응력은 0.3㎫이고 유리 전이점은 55℃이었다. 또한 외층 포팅부의 시일면의 산술 평균 조도 Ra는 1㎛이고, 식 (1)의 P는 6.7이었다.

이 카트리지식 중공사막 모듈(101A)에 대해서 전술한 방법으로 증기 가열(125℃, 60분)을 50회 행하고, 그 후 전술한 방법으로 에어 리크 테스트를 행한 결과, 압력의 저하는 5분간에 3㎪이었다.

(실시예 4)

제1 포팅부의 외층 포팅부의 O링 시일면의 산술 평균 조도 Ra가 64㎛인 것 이외는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 카트리지식 중공사막 모듈(101A)을 제작하였다.

이 카트리지식 중공사막 모듈(101A)에 대해서 전술한 방법으로 증기 가열(125℃, 60분)을 50회 행하고, 그 후 전술한 방법으로 에어 리크 테스트를 행한 결과, 압력의 저하는 5분간에 2㎪이었다.

(비교예 1)

실시예 1과 동일한 중공사막을 사용하고, 도 16에 도시하는 구조의 일체형 중공사막 모듈(102)을 제작하였다. 내경 159.2㎜의 폴리술폰제의 하우징에 중공사막 6300개를 삽입하고, 양단을 원심 포팅하였다. 포팅제는 비스페놀 F형 액상 에폭시 수지(헌츠만사제, LST868-R14, 필러 함유량 47질량%)와 트리에틸렌테트라민과 폴리에테르아민(헌츠만사제, “JEFFAMINE”(등록 상표) T-403)을 질량비가 100:2.5:23.7이 되도록 혼합한 것을 사용하였다. 투입량은 편단당 1500g으로 하였다.

원심 성형기 내의 온도는 40℃, 회전수는 350rpm, 원심 시간은 5시간으로 하였다. 원심 후, 에폭시 수지가 경화되면 양단의 포팅 캡을 제거하고, 또한 100℃에서 2시간 큐어를 행하였다. 그 후 양단의 포팅부를 팁 소우식 회전날로 절단하고, 중공사막의 제1 단부 및 제2 단부를 개구시켜서, 상부 캡과 하부 캡을 부착하고, 중공사막 모듈로 하였다. 이 중공사막 모듈(102)의 포팅부의 125℃에서의 압축 항복 응력은 12㎫이고 유리 전이점은 80℃이었다.

이 중공사막 모듈(102)에 에탄올을 송액해서 여과를 행하고, 중공사막의 세공 내를 에탄올로 채웠다. 계속해서 RO수를 송액해서 여과를 행하고, 에탄올을 RO수로 치환하였다.

이 일체형 중공사막 모듈(102)에 대해서 전술한 방법으로 증기 가열(125℃, 60분)을 50회 행하고, 그 후 전술한 방법으로 에어 리크 테스트를 행한 결과, 압력의 저하는 5분간에 100㎪이었다. 포팅부와 하우징 사이에 박리가 발생하였고, 박리 부분으로부터 누설이 발생하였다.

(비교예 2)

제1 포팅부를 내층 포팅부와 외층 포팅부의 2층이 아니고, 1층만으로 포팅한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 카트리지식 중공사막 모듈을 제작하였다. 구체적으로는 중공사막 5400개의 제1 단부측을 제1 포팅 캡(21B, 21C)에 삽입하고, 비스페놀 F형 액상 에폭시 수지(헌츠만사제, LST868-R14, 필러 함유량 47질량%)와 트리에틸렌테트라민과 폴리에테르아민(헌츠만사제, “JEFFAMINE”(등록 상표) T-403)을 질량비가 100:2.5:23.7이 되도록 혼합한 것을 1890g 투입해서 원심 포팅을 행하고, 실시예 1과 마찬가지로 카트리지식 중공사막 모듈을 제작하였다. 이 중공사막 카트리지의 외층 포팅부의 125℃에서의 압축 항복 응력은 12㎫이고 유리 전이점은 80℃이었다. 또한 외층 포팅부의 시일면의 산술 평균 조도 Ra는 0.8㎛이었다.

이 포팅층이 1층뿐인 카트리지식 중공사막 모듈에 대해서 전술한 방법으로 증기 가열(125℃, 60분)을 50회 행하고, 그 후 전술한 방법으로 에어 리크 테스트를 행한 결과, 압력의 저하는 5분간에 100㎪이었다. 포팅층이 1층뿐이기 때문에 포팅제의 경화 수축에 의해 포팅부의 O링 시일부의 치수가 작아져 있고, O링의 압착률을 충분히 확보할 수 없어 누설이 발생하였다.

(실시예 5)

제1 포팅부와 통형상 케이스(9), 상부 캡(4), 하우징 본체(3)의 형상이 도 9의 형상으로 되어 있는 것 이외는, 실시예 1과 대략 마찬가지의 방법으로 카트리지식 중공사막 모듈(101E)를 제작하였다. 여기서 제1 포팅부와 상부 캡(4) 사이는 가스킷(18)으로 시일되어 있고, 가스킷(18)의 내측에는 중공사막의 개구부가 존재하는 제1 포팅부의 제1 단부보다도 낮은 위치에 대로 공간은 존재하지 않는다.

이 카트리지식 중공사막 모듈(101E)에 대해서 전술한 방법으로 증기 가열(125℃, 60분)을 행하고, 증기 가열시의 제1 포팅부 상부의 온도를 측정하였다. 그 결과 제1 포팅부 상부의 온도는 125℃로 되어 있고, 증기 멸균의 표준 조건인 121℃ 이상에 도달해 있는 것을 확인할 수 있었다.

(실시예 6)

제1 포팅부의 형상이 도 17의 형상으로 되어 있는 것 이외는, 실시예 3과 마찬가지의 방법으로 카트리지식 중공사막 모듈(101F)을 제작하였다. 여기서 제1 포팅부와 상부 캡(4) 사이는 가스킷(18)으로 시일되어 있고, 가스킷(18)의 내측에는 중공사막의 개구부가 존재하는 제1 포팅부의 제1 단부보다도 낮은 위치에 대로 공간이 존재하고, 그 깊이는 2㎜이었다(도 17의 X의 길이).

이 카트리지식 중공사막 모듈(101F)에 대해서 전술한 방법으로 증기 가열(125℃, 60분)을 행하고, 증기 가열시의 제1 포팅부 상부의 온도를 측정하였다. 그 결과 제1 포팅부 상부의 온도는 123℃로 되어 있고, 증기 멸균의 표준 조건인 121℃ 이상에 도달해 있는 것을 확인할 수 있었다.

(실시예 7)

실시예 2와 마찬가지의 방법으로 카트리지식 중공사막 모듈(101A)을 제작하였다. 이 중공사막 카트리지의 외층 포팅부의 80℃에서의 인장 강도는 5㎫이고 유리 전이점은 90℃이었다.

이 카트리지식 중공사막 모듈(101A)에 대해서 전술한 방법으로 80℃에서의 여과와 역압 세정을 반복하였다. 중공사막 카트리지를 취출하고, 플랜지부(11) 주변의 크랙 유무를 조사한 결과, 10000 사이클 후에도 크랙은 인정되지 않았다.

(실시예 8)

제1 포팅부의 외층 포팅부의 포팅제를 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 카트리지식 중공사막 모듈(101A)을 제작하였다. 외층 포팅부의 포팅제는, 비스페놀 F형 액상 에폭시 수지(헌츠만사제, LST868-R14, 필러 함유량 47질량%)와 트리에틸렌테트라민을 질량비가 100:9.6이 되도록 혼합한 것을 사용하였다. 이 중공사막 카트리지의 외층 포팅부의 80℃에서의 인장 강도는 45㎫이고 유리 전이점은 103℃이었다.

이 카트리지식 중공사막 모듈(101A)에 대해서 전술한 방법으로 80℃에서의 여과와 역압 세정을 반복하였다. 중공사막 카트리지를 취출하고, 플랜지부(11) 주변의 크랙 유무를 조사한 결과, 10000 사이클 후도 크랙은 인정되지 않았다.

(실시예 9)

제1 포팅부의 외층 포팅부의 포팅제를 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 카트리지식 중공사막 모듈(101A)을 제작하였다. 외층 포팅부의 포팅제는, 비스페놀 F형 액상 에폭시 수지(헌츠만사제, LST868-R14, 필러 함유량 47질량%)와 폴리에테르아민(헌츠만사제, “JEFFAMINE”(등록 상표) T-403)을 질량비가 100:32가 되도록 혼합한 것을 사용하였다. 이 중공사막 카트리지의 외층 포팅부의 80℃에서의 인장 강도는 3㎫이고 유리 전이점은 62℃이었다.

이 카트리지식 중공사막 모듈(101A)에 대해서 전술한 방법으로 80℃에서의 여과와 역압 세정을 반복하였다. 중공사막 카트리지를 취출하고, 플랜지부(11) 주변의 크랙 유무를 조사한 결과, 7000 사이클 후에 크랙이 인정되었다.

본 발명의 카트리지식 중공사막 모듈은 발효 공업 분야, 의약품 제조 분야, 식품 공업 분야, 물 처리 분야 등에서 사용할 수 있다.

100 : 중공사막 카트리지
101A : 카트리지식 중공사막 모듈
101B : 카트리지식 중공사막 모듈
101C : 카트리지식 중공사막 모듈
101D : 카트리지식 중공사막 모듈
101E : 카트리지식 중공사막 모듈
101F : 카트리지식 중공사막 모듈
102 : 중공사막 모듈
1 : 중공사막
2 : 중공사막 다발
3 : 하우징 본체
3A : 플랜지부
3B : 플랜지부
3C : 단차부
4 : 상부 캡
4A : 단차부
4B : 단차부
5 : 하부 캡
6 : 원액 유입구
7 : 여과액 출구
8 : 원액 출구
9 : 통형상 케이스
91 : 통형상 케이스
92 : 통형상 케이스
9A : 플랜지부
9B : 단차부
9C : 내측 단차부
10 : 정류 구멍
11 : 제1 포팅부
11A : 내층 포팅부
11B : 외층 포팅부
11C : 보호 포팅부
11D : 플랜지부
11E : 단차부
11F : 홈부
11G : 홈부
12 : 제2 포팅부
13 : 제2 포팅부 케이스
14 : 관통 구멍
15 : O링
16 : O링
17 : 가스킷
18 : 가스킷
19 : 포팅제 투입기
20 : 염화비닐로 만든 통형상 케이스
21A : 제1 포팅 캡
21B : 제1 포팅 캡
21C : 제1 포팅 캡
22 : 제2 포팅 캡
23 : 핀
24 : 지지판
112 : 제1 포팅부
113 : 제1 포팅부
114 : 제1 포팅부
115 : 제1 포팅부
116 : 제1 포팅부
117 : 제1 포팅부

Claims (10)

1. 하우징과,
   복수의 중공사막을 갖는 중공사막 다발과,
   상기 복수의 중공사막 다발 중 적어도 한쪽 단부에 있어서, 중공사막이 개구되도록 상기 중공사막을 접착하는 제1 포팅부와,
   상기 제1 포팅부를 상기 하우징에 액밀하게 고정하는 시일재
   를 구비하며,
   상기 제1 포팅부가 적어도 내층 포팅부와 외층 포팅부를 포함하고,
   상기 내층 포팅부와 외층 포팅부는 모두 포팅제에 의해 형성되어 있고,
   상기 내층 포팅부의 포팅제가 에폭시 수지 또는 폴리우레탄이고,
   상기 시일재는 상기 외층 포팅부에 접해 있고,
   상기 시일재에 의한 시일 방향에 있어서, 내층 포팅부와 외층 포팅부의 양쪽이 형성되어 있고,
   상기 제1 포팅부에 있어서, 시일 방향의 제1 포팅부의 길이에 대한, 시일 방향에서 외층 포팅부가 차지하는 길이의 비율을 나타내는 P(%)가 하기 식 (1)을 만족하는 카트리지식 중공사막 모듈.
   P≤16 … (1)
2. 하우징과,
   하우징 내에 수용되는 통형상 케이스와,
   복수의 중공사막을 갖는 중공사막 다발과,
   상기 복수의 중공사막 다발 중 적어도 한쪽 단부에 있어서, 중공사막이 개구되도록 상기 중공사막을 접착하는 제1 포팅부와,
   상기 제1 포팅부를 상기 통형상 케이스에 액밀하게 고정하는 시일재
   를 구비하며,
   상기 제1 포팅부가 적어도 내층 포팅부와 외층 포팅부를 포함하고,
   상기 내층 포팅부와 외층 포팅부는 모두 포팅제에 의해 형성되어 있고,
   상기 내층 포팅부의 포팅제가 에폭시 수지 또는 폴리우레탄이고,
   상기 시일재는 상기 외층 포팅부에 접해 있고,
   상기 시일재에 의한 시일 방향에 있어서, 내층 포팅부와 외층 포팅부의 양쪽이 형성되어 있고,
   상기 제1 포팅부에 있어서, 시일 방향의 제1 포팅부의 길이에 대한, 시일 방향에서 외층 포팅부가 차지하는 길이의 비율을 나타내는 P(%)가 하기 식 (1)을 만족하는 카트리지식 중공사막 모듈.
   P≤16 … (1)
3. 삭제
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 외층 포팅부의 시일면의 산술 평균 조도 Ra가 1.6㎛ 이하인 카트리지식 중공사막 모듈.
5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 외층 포팅부를 형성하는 포팅제의 125℃에 있어서의 압축 항복 응력이 10㎫ 이상인 카트리지식 중공사막 모듈.
6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 하우징은, 통형상의 하우징 본체와, 상기 하우징 본체의 높이 방향에 있어서의 제1단에 장착되는 상부 캡을 구비하고, 상기 제1 포팅부의 여과액측의 단부를 상부 캡과 액밀하게 고정하는 상부 시일재를 구비하고, 상기 상부 시일재로 둘러싸이는 영역에서, 중공사막의 개구부보다 하방에 존재하는 대로(袋路) 공간의 깊이가 2㎜ 이하인 카트리지식 중공사막 모듈.
7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 외층 포팅부를 형성하는 포팅제의 80℃에 있어서의 인장 강도가 5㎫ 이상인 카트리지식 중공사막 모듈.
8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 외층 포팅부를 형성하는 포팅제가 에폭시 수지이며, 그 에폭시 수지의 경화제가 지방족 아민을 포함하는 카트리지식 중공사막 모듈.
9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 포팅부의 대향면에 중공사막을 밀봉한 상태로 묶는 제2 포팅부를 구비하고, 상기 제2 포팅부가 중공사막과 포팅제로 형성되어 있는 카트리지식 중공사막 모듈.
10. 제1항 또는 제2항에 기재된 카트리지식 중공사막 모듈의 제조 방법이며,
    (a) 상기 제1 포팅부에 포함되는 내층 포팅부를 형성하는 공정과,
    (b) 상기 제1 포팅부에 포함되는 외층 포팅부를 형성하는 공정
    을 포함하고,
    상기 공정 (a)는
    (a-1) 상기 중공사막 사이에 상기 내층 포팅부를 형성하는 포팅제를 충전하는 내층 포팅제 배치 스텝과,
    (a-2) 상기 (a-1)에 있어서의 포팅제를 경화시키는 경화 스텝
    을 구비하고,
    상기 공정 (b)는
    (b-1) 상기 (a-2)의 경화 스텝 후에, 상기 외층 포팅부가 상기 시일재와 접하도록, 또한 상기 시일재에 의한 시일 방향에 있어서, 내층 포팅부와 외층 포팅부의 양쪽이 형성되도록, 상기 외층 포팅부를 형성하는 포팅제를 배치하는 외층 포팅제 배치 스텝과,
    (b-2) 상기 (b-1)에 있어서의 포팅제를 경화 수축시키는 경화 스텝
    을 구비하는, 카트리지식 중공사막 모듈의 제조 방법.

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