JP7456116B2 - 中空糸膜モジュールの製造方法 - Google Patents
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
本発明は、中空糸膜モジュールの製造方法である。以下に図面を参照しながら、中空糸膜モジュールの態様の一例について、詳細に説明をする。
本発明の中空糸膜モジュールの製造方法は、(A)筒状ケースの内壁と、筒状ケース内に収容された中空糸膜束と、の間隙に、粘度が0.3~10Pa・sのポッティング剤を注入して、プレポッティング部を成形する、注入工程を備える。そして本発明の中空糸膜モジュールの製造方法では、上記(A)注入工程における、筒状ケースの長手方向に対し垂直な方向におけるポッティング剤の平均流入線速度が、0.2~10.0mm/分である必要がある。
なお、筒状ケースの長手方向に対し垂直な方向において「ポッティング剤の拡散が停止する」とは、距離dnを5で除した値が0.5mm/分未満となった場合、又は、筒状ケースの長手方向に対し垂直な方向におけるポッティング剤の拡散が、注型の内壁にまで達した場合をいう。
(3)中空糸膜モジュールの評価
中空糸膜モジュールの分離性能に対する信頼性を評価するためには、筒状ケース内に水を充填した状態で、濃縮液出口10から100kPaの圧力を印加した状態で密閉し、5分間経過後の圧力減衰を確認するとよい。圧力減衰が20kPa未満の場合、その中空糸膜モジュールは“リークなし”と判定でき、信頼性の高い中空糸膜モジュールと判定できる。また、中空糸膜モジュールの製造収率と品質を高めるためには、製造した中空糸膜モジュールの平均圧力減衰値が低いほど好ましく、18kPa以下が好ましく、15kPa以下がより好ましく、10kPa以下が更により好ましく、8kPa以下が更により好ましく、5kPa以下が最も好ましい。
(a)中空糸膜の製造
重量平均分子量41.7万のフッ化ビニリデンホモポリマー38質量部と、γ-ブチロラクトン62質量部とを混合し、160℃で溶解して製膜原液を調製した。この製膜原液を、85質量%γ-ブチロラクトン水溶液を中空部形成液体として随伴させながら二重管の口金から吐出し、口金の30mm下方に設置した温度20℃の85質量%γ-ブチロラクトン水溶液からなる冷却浴中で凝固させて、球状構造の中空糸膜を作製した。
得られた中空糸膜1を長さ1800mmにカットし、30質量%グリセリン水溶液に1時間浸漬した後、風乾した。この中空糸膜1をさらに長さ1200mmにカットした。この中空糸膜1を7700本まとめて中空糸束にし、その一端の端部の中空部をシリコーン接着剤(東レ・ダウコーニング株式会社製;SH850A/B、2剤を質量比が50:50となるように混合したもの)で封止し、図2に示すようにポリ塩化ビニル製の筒状ケース(内径200mm、外径216mm、長さ1000mm)に収容した。
製造した中空糸膜モジュールを10本用意し、いずれも筒状ケース内に水を充填した状態で、濃縮液出口10から100kPaの圧力を印加した状態で密閉し、5分間経過後の圧力減衰を確認した。圧力減衰が20kPa未満の場合、その中空糸膜モジュールは“リークなし”と判定した。その結果、“リークなし”の中空糸膜モジュールは9本であった。リークした1本の中空糸膜モジュールでは、第1ポッティング部に亀裂が生じていた。その他の測定結果等を、表1にまとめた。
注型を変更し、ポッティング剤としてビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製;JER828)と、脂肪族環状アミン系硬化剤(和光純薬工業株式会社製;4,4-メチレンビス(シクロヘキシルアミン))と、脂肪族鎖状アミン系硬化剤(和光純薬工業株式会社製;ジエチレントリアミン)とを、質量比が100:22:12となるように混合したものを用いた以外は、実施例1と同様に中空糸膜モジュールを製造し、その評価をした。その結果、“リークなし”の中空糸膜モジュールは9本であった。リークした1本の中空糸膜モジュールでは、第1ポッティング部において中空糸膜束内の中空糸膜同士の間隙に、ポッティング剤が浸透しないまま硬化された部分があった。その他の測定結果等を、表1にまとめた。
注型その他を表1記載の条件に変更した以外は、実施例1と同様に中空糸膜モジュールを製造し、その評価をした。その結果、“リークなし”の中空糸膜モジュールは9本であった。リークした1本の中空糸膜モジュールでは、第1ポッティング部において中空糸膜束内の中空糸膜同士の間隙に、ポッティング剤が浸透しないまま硬化された部分があった。その他の測定結果等を、表1にまとめた。
注型その他を表1記載の条件に変更した以外は、実施例1と同様に中空糸膜モジュールを製造し、その評価をした。その結果、“リークなし”の中空糸膜モジュールは8本であった。リークした2本の中空糸膜モジュールでは、第1ポッティング部に亀裂が生じていた。その他の測定結果等を、表1にまとめた。
中空糸膜1を1時間浸漬させるグリセリン水溶液の濃度を45質量%に変更し、かつ、注型その他を表1記載の条件に変更した以外は、実施例1と同様に中空糸膜モジュールを製造し、その評価をした。その結果、“リークなし”の中空糸膜モジュールは10本であった。その他の測定結果等を、表1にまとめた。
一部条件を表1記載の条件に変更した以外は、実施例1と同様に中空糸膜モジュールを製造し、その評価をした。その結果、“リークなし”の中空糸膜モジュールは5本のみであった。その他の測定結果等を、表1にまとめた。リークした5本の中空糸膜モジュールでは、第1ポッティング部に亀裂が生じていた。
一部条件を表1記載の条件に変更した以外は、実施例2と同様に中空糸膜モジュールを製造し、その評価をした。その結果、“リークなし”の中空糸膜モジュールは4本のみであった。その他の測定結果等を、表1にまとめた。リークした6本の中空糸膜モジュールでは、第1ポッティング部において中空糸膜束内の中空糸膜同士の間隙に、ポッティング剤が浸透しないまま硬化された部分があった。
2 中空糸膜束
3 筒状ケース
4 第1ポッティング部
5 第2ポッティング部
6 キャップ
7 キャップ
8 供給流体入口
9 透過流体出口
10 濃縮流体出口
11 貫通孔
12 注型
13 容器
14 ポート
15 溝
100 中空糸膜モジュール
Claims (4)
- (A)筒状ケースの内壁と、前記筒状ケース内に収容された中空糸膜束と、の間隙に、粘度が0.3~10Pa・sのポッティング剤を注入して、プレポッティング部を成形する、
(B)前記プレポッティング部を硬化させて、前記筒状ケースの長手方向における最大幅が40~150mm、前記筒状ケースの長手方向に対し垂直な方向における最大幅が150~300mm、のポッティング部を成形する、硬化工程と、を備え、
前記(A)注入工程における、前記筒状ケースの長手方向に対し垂直な方向における前記ポッティング剤の平均流入線速度が、0.2~10.0mm/分であり、前記ポッティング部における、前記筒状ケースの長手方向に対し垂直な方向におけるガラス転移温度の標準偏差が、10未満である中空糸膜モジュールの製造方法。 - 前記プレポッティング部における、前記ポッティング剤の前記中空糸膜束への含浸率が、65%以上である、請求項1記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
- 前記中空糸膜束と、前記ポッティング剤との接触角が、20~55°である、請求項1又は2記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
- 前記ポッティング部の硬化収縮応力に対する、前記ポッティング部の引張強度が、1.2倍以上の値である、請求項1~3のいずれか一項記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
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