KR102151998B1 - Cordirerite containing low temperature induction dielectric ceramics and the manufacturing method theref - Google Patents
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Abstract
본 발명은 코디에라이트를 함유한 저온 소결용 인덕션 유전체 세라믹 및 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, Bi2O3/SiO2/Al2O3/K2O/B2O3/Na2O계 혼합분말과 선택적으로 LiO2 또는 TiO2를 소정 함량으로 첨가하여 코디에라이트 분말 및 인덕션 감응체 분말과 함께 인덕션 유전체 세라믹 형성용 혼합 조성물을 제조한 후, 해당 혼합 조성물을 아크리계 인쇄 오일과 혼련하여 페이스트를 형성한 후, 해당 페이스트를 전사지에 인쇄한 후 내열 기재에 직접 부취 소성하는 방법에 의해, 특히 유약층이 없고 고온의 유리전이점을 갖는 내열 유리소재를 대상으로 하여, 저온 소성이 가능하고, 작은 열팽창율, 우수한 내열충격성 및 유전성을 가져 안정적인 인덕션 감응능을 부여할 수 있다.The present invention relates to a low-temperature sintering induction dielectric ceramic containing cordierite and a manufacturing method. According to the present invention, cordierite by adding Bi 2 O 3 /SiO 2 /Al 2 O 3 /K 2 O/B 2 O 3 /Na 2 O-based mixed powder and optionally LiO 2 or TiO 2 in a predetermined amount After preparing a mixed composition for forming an induction dielectric ceramic with powder and induction-sensitizer powder, the mixed composition is kneaded with an acry-based printing oil to form a paste, and the paste is printed on a transfer paper and then directly onto a heat-resistant substrate. By the odorless firing method, especially for heat-resistant glass materials that do not have a glaze layer and have a high-temperature glass transition point, low-temperature firing is possible, and a small thermal expansion coefficient, excellent thermal shock resistance, and dielectric properties provide stable induction sensitivity. can do.
Description
본 발명은 내열 유리 또는 비금속으로 이루어진 조리기구 또는 판재 등의 재료 표면에 적용되어 전자기유도 가열(induction heating) 성능을 부여할 수 있는 인덕션 유전체 세라믹 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an induction dielectric ceramic capable of imparting electromagnetic induction heating performance by being applied to a surface of a material such as a cookware or plate made of heat-resistant glass or non-metal, and a manufacturing method thereof.
종래 일반적으로 전자기유도(induction heating) 가열이 불가능한 세라믹 또는 비금속 소재의 조리기구나 판재(sheet)에 인덕션 감응능을 부여하기 위해, 철(Fe) 또는 스테인레스 등의 판상의 자정재료를 가공하여 삽입 또는 부착하는 방법이 이용되고 있으나, 상기 재료 중 철은 사용 중 부식(녹의 발생)으로 인하여 표면에 유리질 (범랑질)을 코팅해야 하기 때문에 세라믹 기물에 적합치 않고 스테인레스는 세라믹과의 부착 삽입하여 조리시 열팽창수축률의 차이로 분리 파손되는 현상이 발생한다. 따라서 현재에는 알루미늄 기물에 제한적으로 적용되고 있다.In order to impart induction sensitization to ceramic or non-metallic cooking utensils or sheets that cannot be heated by induction heating in general, insert or attach plate-shaped self-cleaning materials such as iron (Fe) or stainless steel. However, iron among the above materials is not suitable for ceramic materials because it is necessary to coat the surface with a glassy (bumpy) due to corrosion (rust generation) during use, and stainless steel is attached to the ceramic and inserted to reduce the thermal expansion and contraction rate during cooking. Separation and breakage occurs due to differences. Therefore, it is currently limitedly applied to aluminum substrates.
한편, 인덕션 감응능을 부여하기 위한 또 다른 방법으로 일반 글라스 프릿(glass frit; 저온 유약) 분말에 은 분말을 혼합하여 제조한 잉크로 인쇄한 전사지를 표면 유약층에 부취 소성하는 방법이 적용되고 있다. 그러나 유약층이 없고 열팽창율이 아주 낮은 내열유리에 직접 부취 소성하면 소성온도 범위가 좁아 생산성이 매우 낮고, 특히 반복적으로 전자기유도 가열에 노출되면 은 분말이 단시간에 박리되어 인덕션 감응층이 손상되는 문제가 있다. 또한 반복적인 세척시 인덕션 감응층의 물리적인 손상과, 전자기유도 가열에 따라 형성된 인덕션 감응층의 글라스 열로 인한 유동성 변형으로 아크를 일으키며 크랙이 발생되는 현상이 빈번히 나타나 사용 중 안전에 위험 요소가 되고 있는 것으로 알려져 있다. 이러한 이유로, 유약층이 없고 열팽창율이 낮은 내열 소지(素地)의 경우 제조시 전사지가 박리를 방지하고 완전한 융착을 위해 사전에 저온의 전이점을 갖는 유약층이 도포 형형된 기물의 표면에 부취 소성하여 만들 수 밖에 없는 제한이 있었다.On the other hand, as another method for imparting induction sensitization, a method of odor-baking on the surface glaze layer is applied a transfer paper printed with ink prepared by mixing silver powder with general glass frit (low-temperature glaze) powder. . However, if odorless firing directly on heat-resistant glass with no glaze layer and very low coefficient of thermal expansion, the firing temperature range is narrow, so the productivity is very low.In particular, when exposed to electromagnetic induction heating repeatedly, silver powder peels off in a short time and the induction sensitive layer is damaged. There is. In addition, during repeated washing, the physical damage of the induction-sensitive layer and fluid deformation of the induction-sensitive layer formed by electromagnetic induction heating cause arcs and cracks due to the heat of the glass, which is a risk to safety during use. It is known. For this reason, in the case of heat-resistant substrates with no glaze layer and low thermal expansion coefficient, the transfer paper prevents peeling during manufacture and a glaze layer having a low temperature transition point is applied to the surface of the molded substrate for complete fusion. There was a limit that could only be made.
이러한 종래 사정에 따라 현재 별도의 유약층을 수반하지 않고 또한 고온의 유리전이점을 갖는 내열 유리소재를 대상으로 안정적인 인덕션 감응능을 부여할 수 있는 마땅한 수단이 없는 실정이다.According to such conventional circumstances, there is currently no suitable means for imparting stable induction sensitization to heat-resistant glass materials that do not involve a separate glaze layer and have a high-temperature glass transition point.
상기한 바와 같은 종래기술이 갖는 제반 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 유약층이 없고 고온의 유리전이점을 갖는 내열 유리소재를 대상으로 하여, 저온 소성이 가능하고, 작은 열팽창율, 우수한 내열충격성 및 유전성을 가져 안정적인 인덕션 감응능을 부여할 수 있는 인덕션 유전체 세라믹 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention for solving the problems of the prior art as described above is to target a heat-resistant glass material having no glaze layer and having a high-temperature glass transition point, enabling low-temperature firing, small thermal expansion coefficient, and excellent It is to provide an induction dielectric ceramic capable of imparting stable induction sensitization by having thermal shock resistance and dielectric properties, and a method of manufacturing the same.
본 발명은 전술한 과제를 해결하기 위하여 예의 검토한 결과 이루어진 것으로, 그 요지는 특허청구범위에 기재한 바와 동일한 아래의 내용이다.The present invention has been made as a result of careful examination in order to solve the above-described problems, and the summary is the same as described in the claims below.
(1) 중량%로 55~70wt% Bi2O3/SiO2/Al2O3/K2O/B2O3/Na2O계 혼합분말 및 잔부의 코디에라이트(cordierite) 분말을 포함하는 제1 분말 혼합물; 및 상기 제1 분말 혼합물과의 합 중량을 기준으로 80~95wt% 인덕션 감응체 분말;를 포함하고, 상기 Bi2O3/SiO2/Al2O3/K2O/B2O3/Na2O계 혼합분말은 중량%로, 20~55wt% Bi2O3, 23~35wt% SiO2, 4~10wt% Al2O3, 1~6wt%K2O, 4~15wt% B2O3 및 2wt% 이하 Na2O를 포함하는 것을 특징으로 하는 인덕션 유전체 세라믹 형성용 혼합 조성물.(1) 55~70wt% Bi 2 O 3 /SiO 2 /Al 2 O 3 /K 2 O/B 2 O 3 /Na 2 O-based mixed powder and the balance of cordierite powder are included A first powder mixture; And based on the total weight of the first powder mixture 80-95wt% induction sensitizer powder; Including, the Bi 2 O 3 /SiO 2 /Al 2 O 3 /K 2 O/B 2 O 3 /Na 2 O-based mixed powder is 20 to 55 wt% by weight % Bi 2 O 3 , 23~35wt% SiO 2 , 4~10wt% Al 2 O 3 , 1~6wt%K 2 O, 4~15wt% B 2 O 3 and 2wt% or less Na 2 O A mixed composition for forming an induction dielectric ceramic made of.
(2) 상기 제1 분말 혼합물은 0.2~10wt%의 범위에서 LiO2 또는 TiO2 중 적어도 어느 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 (1)의 인덕션 유전체 세라믹 형성용 혼합 조성물.(2) The mixed composition for forming an induction dielectric ceramic of (1), wherein the first powder mixture further comprises at least one of LiO 2 or TiO 2 in the range of 0.2 to 10 wt%.
(3) 상기 인덕션 감응체 분말은 80~95wt% 은(Ag) 분말 또는 85~90wt% 니켈-알루미늄(Ni-Al, 11wt%Al) 분말 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 상기 (1)의 인덕션 유전체 세라믹 형성용 혼합 조성물.(3) The induction-sensitizer powder is 80-95wt% silver (Ag) powder or 85-90wt% nickel-aluminum (Ni-Al, 11wt%Al) powder, characterized in that the induction of (1) Mixed composition for forming dielectric ceramic.
(4) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 따른 혼합 조성물 50~70wt%와 아크릴계 인쇄 오일 30~50wt%를 혼련하여 조성된 인덕션 유전체 세라믹 형성용 페이스트.(4) A paste for forming an induction dielectric ceramic formed by kneading 50 to 70 wt% of the mixed composition according to any one of the above (1) to (3) and 30 to 50 wt% of an acrylic printing oil.
(5) 상기 (4)에 따른 페이스트를 전사지에 인쇄하는 단계; 상기 전사지를 표면에 유약층이 없고 900℃ 이상의 고온의 유리전이점을 갖는 내열 기재에 부취하는 단계; 승온속도 300~350℃/h로 승온하여 750~850℃에서 소결하는 단계를 포함하며, 상기 페이스트를 구성하는 인덕션 감응체 분말은 은(Ag) 분말인 것을 특징으로 하는 인덕션 유전체 세라믹 형성방법.(5) printing the paste according to (4) on a transfer sheet; Attaching the transfer paper to a heat-resistant substrate having no glaze layer on its surface and having a high temperature glass transition point of 900°C or higher; A method of forming an induction dielectric ceramic, comprising the step of heating at a heating rate of 300 to 350°C/h and sintering at 750 to 850°C, wherein the induction-sensitizer powder constituting the paste is silver (Ag) powder.
(6) 상기 (4)에 따른 페이스트를 전사지에 인쇄하는 단계; 상기 전사지를 표면에 유약층이 없고 900℃ 이상의 고온의 유리전이점을 갖는 내열 기재에 부취하는 단계; 승온속도 860~900℃/h로 승온하여 650~670℃에서 소결하는 단계를 포함하며, 상기 페이스트를 구성하는 인덕션 감응체 분말은 니켈-알루미늄 분말(Ni-Al, 11wt%Al) 분말인 것을 특징으로 하는 인덕션 유전체 세라믹 형성방법.(6) printing the paste according to (4) on a transfer sheet; Attaching the transfer paper to a heat-resistant substrate having no glaze layer on its surface and having a high temperature glass transition point of 900°C or higher; It includes the step of sintering at 650 to 670°C by raising the temperature at a heating rate of 860 to 900°C/h, and the induction-sensitizer powder constituting the paste is a nickel-aluminum powder (Ni-Al, 11wt%Al) powder. Induction dielectric ceramic forming method using
본 발명에 따르면, Bi2O3/SiO2/Al2O3/K2O/B2O3/Na2O계 혼합분말과 선택적으로 LiO2 또는 TiO2를 소정 함량으로 첨가하여 코디에라이트 분말 및 인덕션 감응체 분말과 함께 인덕션 유전체 세라믹 형성용 혼합 조성물을 제조한 후, 해당 혼합 조성물을 아크리계 인쇄 오일과 혼련하여 페이스트를 형성한 후, 해당 페이스트를 전사지에 인쇄한 후 내열 기재에 직접 부취 소성하는 방법에 의해, 특히 유약층이 없고 고온의 유리전이점을 갖는 내열 유리소재를 대상으로 하여, 저온 소성이 가능하고, 작은 열팽창율, 우수한 내열충격성 및 유전성을 가져 안정적인 인덕션 감응능을 부여할 수 있다.According to the present invention, cordierite by adding Bi 2 O 3 /SiO 2 /Al 2 O 3 /K 2 O/B 2 O 3 /Na 2 O-based mixed powder and optionally LiO 2 or TiO 2 in a predetermined amount After preparing a mixed composition for forming an induction dielectric ceramic with powder and induction-sensitizer powder, the mixed composition is kneaded with an acry-based printing oil to form a paste, and the paste is printed on a transfer paper and then directly onto a heat-resistant substrate. By the odorless firing method, especially for heat-resistant glass materials that do not have a glaze layer and have a high-temperature glass transition point, low-temperature firing is possible, and a small thermal expansion coefficient, excellent thermal shock resistance, and dielectric properties provide stable induction sensitivity. can do.
도1은 본 발명의 실시예에 따른 인덕션 유전체 세라믹 형성방법에 관한 플로우 차트.
도 2는 본 발명에 따른 인덕션 유전체의 표면 사진.
도 3은 종래 기술에 따른 인덕션 유전체의 표면 사진.
도 4는 본 발명의 비교예에 따른 인덕션 유전체의 표면 사진.1 is a flow chart of a method for forming an induction dielectric ceramic according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a photograph of the surface of the induction dielectric according to the present invention.
3 is a photograph of the surface of an induction dielectric according to the prior art.
4 is a photograph of the surface of an induction dielectric according to a comparative example of the present invention.
이하, 본 발명에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 인덕션 유전체 세라믹 형성용 혼합 조성물(이하, '혼합 조성물'로 약칭함)과 페이스트에 관한 것이며, 또한 이러한 페이스트를 내열 기재에 직접 부취 및 소성하는 방식으로 적용하여 인덕션 유전체 세라믹을 형성하는 방법에 관한 것이다. Hereinafter, the present invention will be described in detail. The present invention relates to a mixed composition for forming an induction dielectric ceramic (hereinafter, abbreviated as a'mixed composition') and a paste, and a method of forming an induction dielectric ceramic by applying the paste to a heat-resistant substrate by odor and firing directly It is about.
도1은 본 발명의 실시예에 따른 인덕션 유전체 세라믹 형성방법에 관한 플로우 차트를 나타내며, 본 발명에 따른 인덕션 유전체 세라믹 형성은, 상기 혼합 조성물을 제조(S10)하고, 제조된 혼합 조성물과 아크릴게 인쇄 오일을 혼련하여 페이스트를 제조(S20)하고, 해당 페이스트를 문양으로 인쇄한 전사지를 제조(S30)하고, 해당 전사지를 내열 기재에 부취 및 소성(S40, S50)하는 단계를 통해 수행된다. 이하 순차적으로 설명한다.1 is a flow chart showing a method for forming an induction dielectric ceramic according to an embodiment of the present invention. In the formation of an induction dielectric ceramic according to the present invention, the mixed composition is prepared (S10), and the prepared mixed composition and acrylic crab are printed. The oil is kneaded to prepare a paste (S20), a transfer paper printed with the paste in a pattern is produced (S30), and the transfer paper is sintered and fired (S40, S50) on a heat-resistant substrate. It will be described in sequence below.
먼저 S10에서 상기 혼합 조성물은 Bi2O3/SiO2/Al2O3/K2O/B2O3/Na2O계 혼합분말 및 잔부의 코디에라이트(cordierite) 분말을 포함하는 제1 분말 혼합물을 형성하고, 상기 제1 분말 혼합물에 인덕션 감응체 분말을 첨가하여 제조될 수 있다. 상기 인덕션 감응체 분말은 후술하는 바와 같이 혼합 조성물을 적용한 소결체에 대해 인덕션 감응능을 부여하는 역할을 하며, 예컨대 은(Ag) 분말 또는 니켈-알루미늄(Ni-Al, 11wt%Al) 분말이 사용될 수 있다. 이 경우, 상기 은 분말은 은 잉곳 또는 그래뉼(입자)를 진한 질산에 녹여 세정 건조 후 열분해하여 순도 99.9%의 1~2.5㎛의 크기의 분말이 사용될 수 있다. 상기 니켈-알루미늄(Ni-Al, 11wt%Al) 분말은 11wt%의 Al을 포함한 합금이다. 그 함량은 혼합 조성물 전체 중량 즉, Bi2O3/SiO2/Al2O3/K2O/B2O3/Na2O계 혼합분말 및 잔부의 코디에라이트(cordierite) 분말을 포함하여 이루어진 제1 분말 혼합물의 중량에 인덕션 감응체 분말의 중량을 합한 총 중량을 기준으로 80~95wt% 범위에서 포함될 수 있다. 인덕션 감응체 분말의 종류에 따라 보다 구체적으로, 은 분말의 경우 80~95wt%가, 니켈-알루미늄(Ni-Al, 11wt%Al) 분말의 경우 85~90wt%가 각각 바람직하다. 이 경우, 전체 혼합물의 중량은 건조 후 중량의 의미한다.First, in S10, the mixed composition is a first containing Bi 2 O 3 /SiO 2 /Al 2 O 3 /K 2 O/B 2 O 3 /Na 2 O-based mixed powder and the balance of cordierite powder. It may be prepared by forming a powder mixture and adding induction sensitizer powder to the first powder mixture. The induction sensitizer powder serves to impart induction sensitization to the sintered body to which the mixed composition is applied, as described later, for example, silver (Ag) powder or nickel-aluminum (Ni-Al, 11wt%Al) powder may be used. have. In this case, the silver powder may be used by dissolving silver ingots or granules (particles) in concentrated nitric acid, washing, drying, and pyrolysis to use a powder having a purity of 99.9% and having a size of 1 to 2.5 μm. The nickel-aluminum (Ni-Al, 11wt%Al) powder is an alloy containing 11wt% of Al. The content includes the total weight of the mixed composition, that is, Bi 2 O 3 /SiO 2 /Al 2 O 3 /K 2 O/B 2 O 3 /Na 2 O-based mixed powder and the balance of cordierite powder. It may be included in the range of 80 to 95 wt% based on the total weight obtained by adding the weight of the induction-sensitizer powder to the weight of the first powder mixture. More specifically, according to the type of the induction-sensitizer powder, 80 to 95 wt% of silver powder and 85 to 90 wt% of nickel-aluminum (Ni-Al, 11 wt% Al) powder are preferable. In this case, the weight of the entire mixture means the weight after drying.
상기 혼합 조성물은 모재인 약 900℃ 이상 고온의 유리전이점을 갖는 내열 유리소재에 적용시 작은 열팽창률 및 우수한 내열 충격성의 성능을 발휘할 수 있도록 2MgO/2Al2O3/5SiO2 조성을 갖는 통상의 코디에라이트(cordierite)를 포함한다. 순수한 코디에라이트는 1200℃ 이상의 온도에서 완전한 결정을 나타내며 유전율(εo)은 약4.2,열팽창계수(tce)는 2.83 ppm/℃이다. 이러한 코디에라이트는 혼합 조성물의 기재를 이루며, 그 함량은 상기 혼합분말 및 인덕션 감응체 분말을 제외한 잔부 또는 후술하는 바와 같이 첨가제 분말이 선택적으로 추가되는 경우 해당 첨가제 분일까지 제외한 잔부이다.The mixed composition is a conventional coordination having a composition of 2MgO/2Al 2 O 3 /5SiO 2 so that when applied to a heat-resistant glass material having a high-temperature glass transition point of about 900°C or higher as a base material, it can exhibit a small thermal expansion coefficient and excellent thermal shock resistance performance. Includes cordierite. Pure cordierite exhibits a perfect crystal at a temperature of 1200℃ or higher, with a dielectric constant (εo) of about 4.2 and a coefficient of thermal expansion (tce) of 2.83 ppm/℃. This cordierite forms the base of the mixed composition, and the content is the balance excluding the mixed powder and the induction sensitizer powder, or the balance excluding the amount of the additive when the additive powder is optionally added as described later.
한편, 상기 코디에라이트는 우수한 마이크로파 유전특성과 작은 열팽창률 및 우수한 내열 충격성을 갖지만, 인덕션 기능을 부여하기 위해 사용되는 상기한 융점 960℃의 질산은 분말이나 융점 650~670℃의 니켈-알루미늄(Ni-Al, 11wt%Al)의 융점보다 그 소결온도가 크게 상회하여 단독으로 사용될 수 없는 문제가 있다. 이러한 이유로 종래의 경우 2MgO/2Al2O3/5SiO2 조성을 갖는 통상의 코디에라이트( cordierite)에 PbO/SiO2/B2O3/Al2O3/K2O 조성을 갖는 글라스프릿(glass frit)을 추가하여 사용하고 있으나 전체 조성 비율 중 PbO가 50~60wt% 함유되어 여전히 700~900℃의 고온에서 소결 융착을 요하고, 또한 제조된 식기 또는 판재에 잔존하는 경우가 많아 인체에 흡수되는 문제가 있다. On the other hand, the cordierite has excellent microwave dielectric properties, small coefficient of thermal expansion, and excellent thermal shock resistance, but silver nitrate powder having a melting point of 960°C or nickel-aluminum (Ni) having a melting point of 650°C to 670°C is used to impart an induction function. There is a problem that the sintering temperature is significantly higher than the melting point of -Al, 11wt%Al) and cannot be used alone. For this reason, in the conventional case, a glass frit having a composition of PbO/SiO 2 /B 2 O 3 /Al 2 O 3 /K 2 O in a conventional cordierite having a composition of 2MgO/2Al 2 O 3 /5SiO 2 ) Is added, but PbO is contained in 50~60wt% of the total composition ratio, so it still requires sintering and welding at a high temperature of 700~900℃, and it is often left in the manufactured tableware or plate, so it is absorbed by the human body. There is.
본 발명은 이러한 문제를 감안하여, 인체에 무해하면서도 코디에라이트에 대한 저온 소결성을 개선하기 위해 종래 일반적으로 사용되는 PbO를 포함하는 글라스프릿을 사용하지 않고, Bi2O3/SiO2/Al2O3/K2O/B2O3/Na2O계 혼합 분말을 사용하여 전체적으로 상기 혼합 조성물의 융점을 저하시켜 저온 소결을 가능케 하는 것을 특징으로 한다. 이러한 Bi2O3/SiO2/Al2O3/K2O/B2O3/Na2O계 혼합분말은 바람직하게는 250㎛표준체로 여과된 분말이고, 혼합분말을 구성하는 각 성분의 함량은, 중량%로, 20~55wt% Bi2O3, 23~35wt% SiO2, 4~10wt% Al2O3, 1~6wt%K2O, 4~15wt% B2O3 및 2wt% 이하 Na2O로 제어되는 것이 바람직하며, 이 경우 그 유리전이온도(Tg)가 약 500~550℃이고, 유전율(εr)은 약 6.5이다. 또한 Bi2O3/SiO2/Al2O3/K2O/B2O3/Na2O계 혼합 분말은 전체 혼합 조성물 중량을 기준으로, 55~70wt%인 것이 바람직하다. 혼합 분말이 55wt% 미만이면 소성시 융점이 높아져 바람직하지 않고, 70wt% 초과이면 표면에 크랙이 발생하고 경도 및 강도가 낮아져 세척시 손상이 발생될 수 있어 바람직하지 않다. In view of these problems, the present invention does not use a glass frit containing PbO, which is conventionally used to improve low-temperature sintering properties for cordierite while being harmless to the human body, and Bi 2 O 3 /SiO 2 /Al 2 O 3 /K 2 O/B 2 O 3 /Na 2 O-based mixed powder is used to lower the melting point of the mixed composition as a whole to enable low-temperature sintering. Such Bi 2 O 3 /SiO 2 /Al 2 O 3 /K 2 O/B 2 O 3 /Na 2 O-based mixed powder is preferably a powder filtered through a 250 μm standard sieve, and each component constituting the mixed powder The content is, in% by weight, 20 to 55wt% Bi 2 O 3 , 23 to 35wt% SiO 2 , 4 to 10wt% Al 2 O 3 , 1 to 6wt% K 2 O, 4 to 15wt% B 2 O 3 and 2wt It is preferable to be controlled by% or less Na 2 O, and in this case, the glass transition temperature (Tg) is about 500 to 550°C, and the dielectric constant (εr) is about 6.5. In addition, it is preferable that the Bi 2 O 3 /SiO 2 /Al 2 O 3 /K 2 O/B 2 O 3 /Na 2 O-based mixed powder is 55 to 70 wt% based on the total weight of the mixed composition. If the mixed powder is less than 55wt%, it is not preferable because the melting point is high during firing, and if it is more than 70wt%, cracks are generated on the surface and the hardness and strength are lowered, which may cause damage during washing, which is not preferable.
선택적으로 상기 혼합 조성물은, LiO2 또는 TiO2 중 적어도 어느 하나를 더 포함할 수 있다. 이러한 LiO2 또는 TiO2는 인덕션 감응체 분말 첨가 전에, 상기한 제1 분말 혼합물 형성시 칭량하여 첨가되는 것이 바람직하다. LiO2 또는 TiO2는 제조사에 따른 기물 모재의 특성에 달라 이를 조절할 목적으로 첨가되며, 그 함량은 혼합 조성물 전체 중량을 기준으로 0.2~10wt%의 범위에서, 바람직하게는 LiO2의 경우 4wt%로 TiO2의 경우 2.5wt%로 각각 포함될 수 있다.Optionally, the mixed composition is LiO 2 or TiO 2 It may further include at least any one of. Such LiO 2 or TiO 2 is preferably added by weighing when forming the first powder mixture before adding the induction-sensitizer powder. LiO 2 or TiO 2 is added for the purpose of controlling it depending on the properties of the substrate base material according to the manufacturer, and its content is in the range of 0.2 to 10 wt% based on the total weight of the mixed composition, preferably in the case of LiO 2 at 4 wt%. In the case of TiO 2 it may be included in 2.5wt%, respectively.
다음으로 상기 S20에 따른 페이스트의 제조는, 상기 S10에 따른 혼합 조성물 50~70wt%과 상용의 아크릴계 인쇄 오일 30~50wt%가 혼합될 수 있고, 더욱 바람직하게는 각각 50wt% 즉 1:1의 중량비로 혼합되어 혼련과정을 통해 인쇄 가능한 형태로 구현된다. 계속하여 상기 S30에 따른 인쇄 전사지의 제조는, 상기 S20에 따른 페이스트를 인쇄원료로 하여 스크린 인쇄 등의 방식으로 적용될 소정 문양을 전사지에 인쇄하는 방식으로 수행된다. 전사지의 건조는 부취 후 이루어진다. 도 3에 기물에 부취 적용된 문양의 사진이 예시되어 있다.Next, in the preparation of the paste according to S20, 50 to 70 wt% of the mixed composition according to S10 and 30 to 50 wt% of a commercial acrylic printing oil may be mixed, and more preferably 50 wt%, that is, a weight ratio of 1:1, respectively. It is mixed and implemented in a printable form through a kneading process. Subsequently, the production of the print transfer paper according to S30 is performed by printing a predetermined pattern to be applied by a method such as screen printing using the paste according to S20 as a printing material. The transfer paper is dried after odor. Figure 3 shows a photograph of a pattern applied to a piece.
최종적으로 내열 기재의 표면에 대한 인덕션 유전체 세라믹의 형성은, S30에 따른 전사지를 내열기재에 부취(S40)하여 소성(S50)하는 방식으로 수행된다. 상기 내열 기재는 상기한 바와 같이 고온의 유리전이온도를 가져도 무방하고, 또한 특히 그 표면에 유약층이 없어도 무방하다. 즉, 표면에 유약층이 없고 고온의 유리전이온도를 갖는 내열 기재를 직접 대상으로 하더라도, 본 상기한 혼합 조성물 및 페이스트를 인덕션 유전체를 위한 원료 물질로 하여 소성을 하게 되면, 저온 소성이 가능하고, 작은 열팽창율, 우수한 내열충격성 및 유전성을 가져 안정적인 인덕션 감응능을 부여할 수 있다. 상기 S50에서의 소성 조건은 혼합 조성물 내지 페이스트를 구성하는 인덕션 감응체 분말의 종류에 따라 달라질 수 있으며, 예시된 은(Ag) 문말의 경우 승온속도 300~350℃/h로 승온하여 750~850℃에서 소결하는 것일 수 있고, 또 다른 예시로 니켈-알루미늄 분말(Ni-Al, 11wt%Al) 분말의 경우 승온속도 860~900℃/h로 승온하여 650~670℃에서 소결하는 것일 수 있다. 이 경우, 승온 속도는 오일이 연소되는 과정에서 전사 표면의 변화를 최소하하기 위한 제한으로서, 승온 속도가 너무 빠르면 분말의 이동으로 소성시 불량상태로 융착되고 반대로 승온 속도가 너무 늦으면 감응체 분말의 산화가 많이 진행되어 바람직하지 않다. 또한 상기 각각의 인덕션 감응체 분말 종류에 따른 소결온도는 인덕션 감응체 분말의 산환를 최소화하면서 완전히 융착될 수 있는 온도 범위이다.Finally, the formation of the induction dielectric ceramic on the surface of the heat-resistant substrate is performed in a manner in which the transfer paper according to S30 is attached to the heat-resistant substrate (S40) and fired (S50). The heat-resistant substrate may have a high glass transition temperature as described above, and in particular, it may not have a glaze layer on its surface. That is, even if a heat-resistant substrate having no glaze layer on its surface and having a high-temperature glass transition temperature is directly targeted, low-temperature firing is possible by firing the above-described mixed composition and paste as a raw material for the induction dielectric, It has a small coefficient of thermal expansion, excellent thermal shock resistance, and dielectric properties, so that stable induction sensitivity can be provided. The firing conditions in the S50 may vary depending on the type of the mixed composition or the induction-sensitive powder constituting the paste, and in the case of the illustrated silver (Ag) sentence end, the temperature was raised at a temperature increase rate of 300 to 350°C/h to 750 to 850°C. In the case of a nickel-aluminum powder (Ni-Al, 11wt%Al) powder as another example, it may be sintered at a temperature of 860-900°C/h and sintered at 650-670°C. In this case, the heating rate is a limit for minimizing the change of the transfer surface in the process of burning the oil. If the temperature rising rate is too fast, the powder moves and fuses into a defective state during firing. It is not preferable because oxidation proceeds a lot. In addition, the sintering temperature according to the type of each of the induction-sensitizer powders is a temperature range in which the induction-sensitizer powder can be completely fused while minimizing the conversion of the powders.
이하, 본 발명의 바람직한 제조예 및 실험예에 기초하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다. 또한, 아래의 본 발명의 바람직한 제조예 및 실험예들의 제반 특성은 조성분말의 분포와 평균입도 및 조재가 되는 기물 및 판재와 유사한 특성과, 원료의 순도, 불순물의 첨가 및 소결 조건에 따라 일반적인 오차범위 내에서 다소 변동이 있을 수 있음은 관련 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 지극히 당연한 것으로 이해될 수 있다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on the preferred preparation examples and experimental examples of the present invention. However, the technical idea of the present invention is not limited or limited thereto, and may be modified and variously implemented by those skilled in the art. In addition, the general characteristics of the following preferred manufacturing examples and experimental examples of the present invention are similar to the distribution and average particle size of the composition powder, and the properties of the substrate and plate used as a preparation, and the purity of the raw material, the general error depending on the addition of impurities and the sintering conditions. It can be understood that there may be some fluctuations within the range, which is very natural to those of ordinary skill in the related field.
<제조예><Production Example>
먼저 혼합 조성물과 관련하여, Bi2O3/SiO2/Al2O3/K2O/B2O3/Na2O계 혼합분말을 코디에라이트에 첨가하여 제1 분말 혼합물로 사용하였다. 구체적으로 아래 표 1 및 표 2에 따라, 순도 95% 이상의 분말을 사용하여 Bi2O3, SiO2, Al2O3, K2O, B2O3, Na2O 각 성분을 소정의 조성비로 칭량하여 알루미나 용기에서 혼합하고, 제조된 혼합분말을 각각 55wt%, 70wt%씩 상용의 코디에라이트에 첨가한 후, LiO2, TiO2를 칭량하여 추가로 첨가하여 24시간 볼밀하여 250㎛의 표준체로 여과, 120℃ 2시간 건조하였다. 그 후, 이렇게 조성된 제1 분말 혼합물에 인덕션 감응체 분말로서 은(Ag) 분말과 니켈-알루미튬(NiAl) 분말을 각각 소정량 칭량하여 최종 혼합 조성물 분말 그룹을 형성하였다. 이 경우, 인덕션 감응체 분말의 첨가량은, 제1 분말 혼합물과 인덕션 감응체 분말의 합계 총 중량을 기준으로 하여, 은(Ag) 분말은 95wt%, 니켈-알루미튬(NiAl) 분말은 90wt%로 하였다. 한편, 이러한 인덕션 감응체 분말과 관련하여, 아래의 표 1은 은(Ag) 분말을 사용한 경우를, 표 2는 니켈-알루미튬(NiAl) 분말을 사용한 경우를 각각 나타낸다.First, with respect to the mixed composition, a mixed powder based on Bi 2 O 3 /SiO 2 /Al 2 O 3 /K 2 O/B 2 O 3 /Na 2 O was added to cordierite and used as a first powder mixture. Specifically, according to Table 1 and Table 2 below, using a powder having a purity of 95% or more, each component of Bi 2 O 3 , SiO 2 , Al 2 O 3 , K 2 O, B 2 O 3 , Na 2 O is prepared in a predetermined composition ratio. After weighing and mixing in an alumina container, 55wt% and 70wt% of the prepared mixed powder, respectively, were added to the commercial cordierite, and then LiO 2 and TiO 2 were weighed and added to the ball mill for 24 hours. Filtered through a standard sieve and dried at 120° C. for 2 hours. Thereafter, a predetermined amount of silver (Ag) powder and nickel-aluminium (NiAl) powder as induction-sensitizer powders were weighed into the first powder mixture thus formed to form a final mixed composition powder group. In this case, the addition amount of the induction-sensitizer powder is based on the total total weight of the first powder mixture and the induction-sensitizer powder, and the silver (Ag) powder is 95 wt%, the nickel-aluminum (NiAl) powder is 90 wt%. I did. On the other hand, with regard to the induction-sensitizer powder, Table 1 below shows a case where silver (Ag) powder is used, and Table 2 shows a case where a nickel-aluminum (NiAl) powder is used, respectively.
다음으로, 상기 혼합 조성물에 통상 상용되는 아크릴계 인쇄 오일과 중량비로 1:1의 비율로 하여 스테인레스 교반통에 투입하고 3시간 교반하여 혼련하였다. 교반된 혼합 조성물 및 아크릴계 인쇄 오일을 알루미나로 구성된 3본밀에 밀링하여 인쇄용 페이스트를 최종적으로 제조한 후, 자동 도포기(wire bar cotar/wet200㎛)를 이용하여 전사 대지에 도포한 후 건조하였다. 이후 보편적인 전사지 작업 공정을 통하여 시장에서 유약층이 없는 고온 유리 전이점을 지니고 열팽창율이 작으며 내열 열충격성의 특성을 지닌 코렐 비전 냄비와 프랑스 Arcoroc사의 내열 냄비에 부취 건조하였다. 계속하여, 은(Ag) 분말이 포함된 페이스트를 도포하여 부착한 기물에 대해서는 승온속도 300℃/h로 승온하여 800℃에서 10분간 소결하는 한편, 니켈-알루미늄(NiAl) 분말이 포함된 페이스트를 도포하여 부착한 기물에 대해서는 승온속도 900℃/h로 승온하여 670℃에서 10분간 소결한 후 서냉함으로써 표면에 인덕션 유전체 세라믹이 형성된 내열 기재 제품을 각각 완성하였다.Next, in a ratio of 1:1 by weight with an acrylic printing oil commonly used in the mixed composition, it was put into a stainless steel stirrer and stirred for 3 hours to mix. The agitated mixed composition and acrylic printing oil were milled in three mills made of alumina to finally prepare a printing paste, and then applied to a transfer board using an automatic applicator (wire bar cotar/wet200 μm) and dried. Afterwards, it was dried in a Corel vision pot, which has a high-temperature glass transition point without a glaze layer in the market, has a low thermal expansion rate, and has heat-resistant thermal shock resistance, and a heat-resistant pot of Arcoroc, France through a common transfer paper process. Subsequently, for the substrate attached by applying a paste containing silver (Ag) powder, the temperature was raised at a heating rate of 300°C/h and sintered at 800°C for 10 minutes, while a paste containing nickel-aluminum (NiAl) powder was prepared. The coated and adhered substrates were heated at a heating rate of 900°C/h, sintered at 670°C for 10 minutes, and then slowly cooled to complete heat-resistant substrate products with induction dielectric ceramic formed on the surface.
<물성 테스트><Physical property test>
상기 제조예에 따른 각각의 내열 기재 제품을 대상으로 표준 비이커에 증류수 1리터를 칭량하여 투입한 후, 통상 상용되는 인덕션 렌지(소비전력 약2kw/h)로 수온100℃가 되도록 유도가열한 후, 수돗물 냉수에 바로 투입하여 급냉각시켰다. 통상 상용되는 초음파 세척기로 50회 반복 실시하여 100℃에 이르는 시간과, 본 발명의 인덕션 유전체 세라믹 소결 유착면의 경시 변화를 측정하였고 이의 결과를 아래의 표1 및 표 2에 각각 나태내었다. 이 경우, 상술한 바와 같이 표 1은 인덕션 감응체로서 은(Ag) 분말을 사용한 경우를, 표 2는 니켈-알루미튬(NiAl) 분말을 사용한 경우를 각각 나타낸다. 한편, 도 2 내지 도 4은 순서대로 본 발명의 실시예, 종래 기술 및 본 발명의 비교예에 따른 인덕션 유전체의 표면 사진을 각각 나타낸다. 이 경우 도 3은 구체적으로, 종래 상용의 글라스프릿을 이용해 제조된 예로서 PbO가 함유된 시중에서 유통되고 있는 통상의 그라스프릿에 코디어라이트 30~45wt%를 혼합한 분말을 이용하여 소성한 제품의 표면 사진을 나타내고, 도 4는 상기한 제조예를 포함하여 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 벗어난 함량 및 조성의 혼합 조성물을 이용하여 소성한 제품의 표면 사진을 나타낸다.After weighing 1 liter of distilled water into a standard beaker for each heat-resistant base product according to the above preparation example, and then induction heating to a water temperature of 100°C with a commonly used induction stove (power consumption about 2 kw/h), It was immediately put into cold tap water and rapidly cooled. By repeating 50 times with a commonly used ultrasonic cleaner, the time to 100°C and the change over time of the sintered adhesion surface of the induction dielectric ceramic of the present invention were measured, and the results are shown in Tables 1 and 2 below, respectively. In this case, as described above, Table 1 shows the case of using silver (Ag) powder as the induction sensitizer, and Table 2 shows the case of using the nickel-aluminum (NiAl) powder, respectively. Meanwhile, FIGS. 2 to 4 show photographs of surfaces of an induction dielectric according to an embodiment of the present invention, a prior art, and a comparative example of the present invention, respectively. In this case, FIG. 3 is an example manufactured using a conventional commercial glass frit, which is a product fired using a powder obtained by mixing 30 to 45 wt% of cordierite in a commercially available glass frit containing PbO. 4 shows a photograph of the surface of a product fired using a mixed composition having an amount and composition outside the scope of the present invention, including the preparation example described above.
표 1, 2 및 도 2를 참조할 때, 본 발명에 따른 기물의 경우 박리 및 크랙현상이 전형 발생하지 않고 깨끗하게 보존되며, 반복사용에도 경시 변화 및 가열속도 변화가 거의 없음을 확인할 수 있었다. 이에 대해 도 3 및 도 4을 참조할 때, 종래 기술 및 본 발명의 범위를 벗어난 기물의 경우 인덕션 가열 후 흰색 점이 보이는 것은 박리현상을 나타내며 반복사용할 경우 유도 성능이 떨어져 점차적으로 가열성능이 떨어질 수 있다. 또한 도 3의 우측 확대 사진에는 인덕션 가열후 인덕션 감응층의 크랙(균열)이 발생되어 재사용시 아크현상으로 단락되어 유도가 되지 않아 가열이 되지 않음을 나타낸다. Referring to Tables 1, 2, and 2, it was confirmed that in the case of the substrate according to the present invention, peeling and cracking phenomenon did not occur and kept clean, and there was almost no change over time and change in heating rate even in repeated use. On the other hand, referring to FIGS. 3 and 4, in the case of items outside the scope of the prior art and the present invention, the appearance of white dots after induction heating indicates a peeling phenomenon, and when repeatedly used, the induction performance decreases and the heating performance may gradually decrease. . In addition, the enlarged photo on the right of FIG. 3 shows that after induction heating, cracks (cracks) in the induction-sensitive layer are generated, and when reused, they are short-circuited due to an arc phenomenon, and thus heating is not performed.
30Cordierite content (wt%)
30
성분 함량(wt%)Of Bi 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 -K 2 O 3 -B 2 O 3 -Na 2 O
Ingredient content (wt%)
45Cordierite content (wt%)
45
성분 함량(wt%)Of Bi 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 -K 2 O 3 -B 2 O 3 -Na 2 O
Ingredient content (wt%)
20Bi 2 O 3
20
35SiO 2
35
4Al 2 O 3
4
1K 2 O 3
One
15B 2 O 3
15
0Na 2 O
0
55Bi 2 O 3
55
23SiO 2
23
10Al 2 O 3
10
6K 2 O 3
6
6B 2 O 3
6
2Na 2 O
2
(저굴절:▼
양호:●
과굴절:▲)Refraction state of thin film surface
(Low refractive index:▼
Good:●
Hyperreflection: ▲)
( 진행:Х 양호:●)Peeling progress
(Progress:Х Good:●)
(분)Time to boiling temperature
(minute)
(없음:●
아크흔 발생:Х)Changes over time after washing
(None:●
Arc marks: Х)
(저굴절:▼
양호:●
과굴절:▲)Refraction state of thin film surface
(Low refractive index:▼
Good:●
Hyperreflection: ▲)
( 진행:Х양호:●Peeling progress
(Progress: ХGood:●
(분)Time to boiling temperature
(minute)
(양호:●
아크흔 발생:Х)Changes over time after washing
(Good:●
Arc marks: Х)
30Cordierite content (wt%)
30
45Cordierite content (wt%)
45
20Bi 2 O 3
20
35SiO 2
35
4Al 2 O 3
4
1K 2 O 3
One
15B 2 O 3
15
0Na 2 O
0
55Bi 2 O 3
55
23SiO 2
23
10Al 2 O 3
10
6K 2 O 3
6
6B 2 O 3
6
2Na 2 O
2
(저굴절:▼
양호:●
과굴절:▲)Refraction state of thin film surface
(Low refractive index:▼
Good:●
Hyperreflection: ▲)
( 진행:Х 양호:●)Peeling progress
(Progress:Х Good:●)
(분)Time to boiling temperature
(minute)
(없음:●
아크흔 발생:Х)Changes over time after washing
(None:●
Arc marks: Х)
(저굴절:▼
양호:●
과굴절:▲)Refraction state of thin film surface
(Low refractive index:▼
Good:●
Hyperreflection: ▲)
( 진행:Х양호:●Peeling progress
(Progress: ХGood:●
(분)Time to boiling temperature
(minute)
(양호:●
아크흔 발생:Х)Changes over time after washing
(Good:●
Arc marks: Х)
Claims (6)
표면에 유약층이 없고 900℃ 이상의 고온의 유리전이점을 갖는 내열 기재를 위한 것을 특징으로 하는 인덕션 유전체 세라믹 형성용 혼합 조성물.The first containing 55-70wt% Bi 2 O 3 /SiO 2 /Al 2 O 3 /K 2 O/B 2 O 3 /Na 2 O-based mixed powder and the balance of cordierite powder by weight% Powder mixture; And based on the total weight of the first powder mixture 80-95wt% induction sensitizer powder; Including, the Bi 2 O 3 /SiO 2 /Al 2 O 3 /K 2 O/B 2 O 3 /Na 2 O-based mixed powder is 20 to 55 wt% by weight % Bi 2 O 3 , 23 to 35 wt% SiO 2 , 4 to 10 wt% Al 2 O 3 , 1 to 6 wt% K 2 O, 4 to 15 wt% B 2 O 3 and 2 wt% or less Na 2 O, and the The induction sensitizer powder is either 80-95wt% silver (Ag) powder or 85-90wt% nickel-aluminum (Ni-Al, 11wt%Al) powder,
A mixed composition for forming an induction dielectric ceramic, characterized in that for a heat-resistant substrate having no glaze layer on its surface and having a high-temperature glass transition point of 900°C or higher.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180139242A KR102151998B1 (en) | 2018-11-13 | 2018-11-13 | Cordirerite containing low temperature induction dielectric ceramics and the manufacturing method theref |
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| KR1020180139242A KR102151998B1 (en) | 2018-11-13 | 2018-11-13 | Cordirerite containing low temperature induction dielectric ceramics and the manufacturing method theref |
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