KR102121130B1 - PAN-Fe2O3 자성복합체 및 그 제조방법 - Google Patents

PAN-Fe2O3 자성복합체 및 그 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102121130B1
KR102121130B1 KR1020180170239A KR20180170239A KR102121130B1 KR 102121130 B1 KR102121130 B1 KR 102121130B1 KR 1020180170239 A KR1020180170239 A KR 1020180170239A KR 20180170239 A KR20180170239 A KR 20180170239A KR 102121130 B1 KR102121130 B1 KR 102121130B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
pan
magnetic composite
magnetic
nanoweb
manufacturing
Prior art date
Application number
KR1020180170239A
Other languages
English (en)
Inventor
김홍건
곽이구
알렉산드레 투기루무바노
고선호
조셉 비제이 산티야구
Original Assignee
전주대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 전주대학교 산학협력단 filed Critical 전주대학교 산학협력단
Priority to KR1020180170239A priority Critical patent/KR102121130B1/ko
Priority to PCT/KR2018/016803 priority patent/WO2020138552A1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102121130B1 publication Critical patent/KR102121130B1/ko

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/4209—Inorganic fibres
    • D04H1/4242—Carbon fibres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L33/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L33/18—Homopolymers or copolymers of nitriles
    • C08L33/20—Homopolymers or copolymers of acrylonitrile
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/02—Preparation of spinning solutions
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/0007—Electro-spinning
    • D01D5/0015—Electro-spinning characterised by the initial state of the material
    • D01D5/003—Electro-spinning characterised by the initial state of the material the material being a polymer solution or dispersion
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/20—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
    • D01F9/21—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F9/22—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/20—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
    • D01F9/21—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F9/22—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles
    • D01F9/225—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles from stabilised polyacrylonitriles
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/4282—Addition polymers
    • D04H1/43—Acrylonitrile series
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/70—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres
    • D04H1/72—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged
    • D04H1/728—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged by electro-spinning
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/10—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure
    • H01F1/11—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
    • H01F1/113—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles in a bonding agent
    • H01F1/117—Flexible bodies
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/22—Heat treatment; Thermal decomposition; Chemical vapour deposition
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/24—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates from liquids
    • H01F41/26—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates from liquids using electric currents, e.g. electroplating

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

본 발명은 PAN-Fe2O3 자성복합체 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 특히 자기특성이 우수한 PAN-Fe2O3 자성복합체을 제조할 수 있는 제조방법에 관한 것으로서, a) DMF(Dimethylformamide)에 PAN(polyacrylonitrile) 및 Fe2O3 나노입자를 혼합한 후 교반하여 방사용액을 제조하는 단계와; b) 상기 방사용액을 전기방사시켜 자성복합 나노웹을 얻는 단계와; c) 상기 자성복합 나노웹을 가열하여 안정화시키는 안정화 단계와; d) 상기 안정화된 자성복합 나노웹을 탄화시키는 탄화 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

PAN-Fe2O3 자성복합체 및 그 제조방법{PAN-Fe2O3 magnetic composites amd manufacturing method thereof}
본 발명은 PAN-Fe2O3 자성복합체 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 특히 자기특성이 우수한 PAN-Fe2O3 자성복합체을 제조할 수 있는 제조방법에 관한 것이다.
에너지 생산 및 정보 통신 기술의 급속한 발전은 원하는 장비를 제조하는데 사용되는 재료의 특성에 대한 요구 사항의 수를 증가시킨다. 자성 섬유는 주로 전자 및 전자기 분야에서 응용 분야를 찾는다.
폴리 아크릴로 니트릴 (PAN)로 제조된 탄소 나노 섬유는 에너지 분야에서 다양한 응용 분야를 가지고 있다. 이들 섬유의 복합체는 양호한 가역성 및 보유 용량으로 인하여 전지 및 다른 에너지 저장 장치 용 양극으로 제조될 수 있다.
탄소 나노 섬유는 유연성, 기계적 강도, 고 종횡비, 제어 가능한 섬유 직경 및 저밀도와 같은 뛰어난 특성을 가지고 있다. 탄소 나노 섬유의 더 많은 특성은 다른 나노 크기의 재료로 강화함으로써 조정할 수 있다.
화학 공정은 PAN-기반 탄소 나노 섬유를 제조하는 가장 일반적으로 사용되는 방법이다. 그러나 electrospinning과 같은 물리적인 방법은 그 섬유를 생산하는 데 사용될 수 있다.
탄소 나노 섬유가 전자기 및 전자 분야에서 사용되기 위해서는 전자기 특성이 일정 수준의 특성 성능을 만족시켜야 한다.
KR 10-1847891 B1 (2018.04.05)
본 발명은 자기특성이 우수하여 전자기 및 전자 분야에서 널리 사용할 수 있는 PAN-Fe2O3 자성복합체을 제조할 수 있는 PAN-Fe2O3 자성복합체의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은,
a) DMF(Dimethylformamide)에 PAN(polyacrylonitrile) 및 Fe2O3 나노입자를 혼합한 후 교반하여 방사용액을 제조하는 단계와;
b) 상기 방사용액을 전기방사시켜 자성복합체을 얻는 단계와;
c) 상기 자성복합체을 가열하여 안정화시키는 안정화 단계와;
d) 상기 안정화된 자성복합체을 탄화시키는 탄화 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 PAN-Fe2O3 자성복합체의 제조방법을 제공한다.
그리고 상기 a)단계는 DMF 100중량부에 PAN 12~15중량부 및 Fe2O3 나노입자 5~9중량부를 혼합하는 것이 좋다.
또한 상기 a)단계는 DMF(Dimethylformamide)에 PAN(polyacrylonitrile) 및 Fe2O3 나노입자를 혼합한 후 70℃에서 800rpm으로 6시간동안 교반하여 방사용액을 제조하는 것이 좋다.
그리고 상기 c)단계는 상기 자성복합체을 대기와 함께 280℃에서 2시간동안 가열하여 안정화시키는 것이 좋다.
또한 상기 d)단계는 상기 안정화된 자성복합체을 비활성 분위기 내에서 750℃에서 1시간 동안 탄화시키는 것이 바람직하다.
아울러 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 PAN-Fe2O3 자성복합체를 제공한다.
본 발명의 PAN-Fe2O3 자성복합체의 제조방법은 자기특성이 우수하여 전자기 및 전자 분야에서 널리 사용할 수 있는 PAN-Fe2O3 자성복합체을 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 방사용액을 전기방사시켜 제조된 자성복합 나노웹을 촬영한 사진이다.
도 2는 안정화된 자성복합 나노웹을 촬영한 사진이다.
도 3은 탄화되어 완성된 PAN-Fe2O3 자성복합체을 촬영한 사진이다.
도 4는 도 1의 자성복합 나노웹의 SEM사진이다.
도 5는 도 2의 안정화된 자성복합 나노웹의 SEM사진이다.
도 6은 도 3의 탄화되어 완성된 PAN-Fe2O3 자성복합체의 SEM사진이다.
이하, 본 발명의 PAN-Fe2O3 자성복합체 및 그 제조방법에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 PAN-Fe2O3 자성복합체의 제조방법은 크게 방사용액 혼합단계, 전기방사단계, 안정화단계 및 탄화단계를 포함한다.
상기 방사용액 혼합단계는 자기 성능이 우수한 PAN-Fe2O3 자성복합체를 제조하기 위한 방사용액을 제조하기 위한 단계로서, DMF(Dimethylformamide)에 PAN(polyacrylonitrile) 및 Fe2O3 나노입자를 혼합한 후 교반하여 방사용액을 제조하는 단계이다.
그리고 전기방사시 방사용액의 방사성이 우수하고, 자기성능이 우수한 자성복합체를 제조하기 위해 DMF 100중량부에 PAN 12~15중량부 및 Fe2O3 나노입자 5~9중량부를 혼합하는 것이 좋다.
PAN이 12중량부 미만으로 혼합될 경우 전기방사시 전기분무가 일어나 비드가 관찰되고, 15중량부 초과로 혼합될 경우 리본섬유의 형성이 관찰되는 문제가 있다.
그리고 Fe2O3 나노입자가 5중량부 미만으로 혼합될 경우 섬유직경이 일정하지 않고 완전한 탄화가 이루어지지 않는 문제가 있고, 9중량부 초과로 혼합될 경우 Fe2O3 나노입자의 응집이 발생하여 전기방사가 원활히 이루어지지 않는 문제가 있다.
특히, DMF(Dimethylformamide)에 PAN(polyacrylonitrile) 및 Fe2O3 나노입자를 혼합한 후 Fe2O3 나노입자의 분산성을 향상시키기 위해 70℃에서 800rpm으로 6시간동안 교반하여 방사용액을 제조하는 것이 좋다.
그리고 상기 전기방사단계는 상기 방사용액을 전기방사시켜 자성복합 나노웹을 얻는 단계이다.
이때 상기 전기방사단계에서 사용하는 전기방사장치는 통상의 장치를 사용할 수 있으며, 방사조건인 방사량, 유량, 전압차, 팁과 콜렉터와의 거리(Tip to Collector Distance, TCD) 등의 변수를 적절하게 조절하여 사용할 수 있다.
특히, 전기방사시 인가전압은 15kV, 팁과 콜렉터와의 거리는 124mm가 바람직하다.
다음으로 상기 안정화단계는 상기 전기방사단계에서 전기방사된 자성복합 나노웹을 안정화시키는 단계로서, PAN의 고분자 구조를 선형에서 사다리구조로 안정화시킬 수 있다
특히, 상기 자성복합 나노웹을 대기와 함께 280℃에서 2시간동안 가열하여 안정화하는 것이 바람직하다.
그리고 상기 탄화단계는 상기 안정화된 자성복합 나노웹을 탄화시켜 자기성능이 우수한 PAN-Fe2O3 자성복합체를 얻는 단계이다.
상기 안정화된 자성복합 나노웹을 파열시키지 않고 안정적으로 탄화된 자성복합체를 얻기 위해 비활성 분위기 내에서 750℃에서 1시간 동안 탄화시키는 것이 바람직하다.
다음으로, 본 발명의 PAN-Fe2O3 자성복합체의 제조방법을 실시예를 들어 상세히 설명하면 다음과 같고, 본 발명의 권리범위는 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
N,N-Dimethylmethanamide용매 83wt%, PAN 11wt% 및 30~40㎚크기의 Fe2O3 나노입자 6wt%를 혼합한 후 70℃에서 6시간 동안 800rpm으로 교반시켜 방사용액을 제조하였다.
그리고 방사용액을 전기방사기를 이용하여 전기방사시켜 도 1의 자성복합 나노웹을 얻었다. 이때 전압은 15kv로 유지하였고, 방사용액의 주입속도는 27.3℃에서 2.1㎖/h로 유지하였으며, 챔버의 습도는 40%로 유지하였고, 팁과 콜렉터와의 거리는 124mm를 유지하였다.
그 다음 자성복합 나노웹을 tubular furnace에서 대기와 함께 280℃에서 2시간동안 가열하여 안정화시켜, 도 2의 안정화된 자성복합 나노웹을 얻었다. 이때 온두의 증가속도는 1℃/min으로 유지되었다.
안정화된 자성복합 나노웹을 질소분위기 내에서 750℃로 1시간 동안 탄화시켜 PAN-Fe2O3 자성복합체를 완성하였고, 완성된 PAN-Fe2O3 자성복합체를 도 3으로 나타냈다. 이때 온도의 증가속도는 5℃/min으로 유지되었다.
그리고 도 1의 자성복합 나노웹에 대해 PAN나노섬유에 Fe2O3 나노입자가 함친된 상태를 확인하기 위해 SEM사진을 촬영하였고, SEM사진은 도 4로 나타냈다.
SEM 이미지는 0.44와 0.8 μm 사이의 섬유를 보여주는 것으로서, Fe2O3 나노 입자가 PAN 섬유에 잘 매립되어 있음을 확인할 수 있다.
다음으로, 도 2의 안정화된 자성복합 나노웹의 SEM사진을 촬영하였고, SEM사진은 도 5로 나타냈다. 도 5에서 확인되는 바와 같이 안정화된 자성복합 나노웹의 섬유 직경은 안정화 공정 중에 안정적이었다. 안정화 동안 크기 변화가 관찰되지 않았다. 또한 Fe2O3 나노 입자는 손상되지 않고 그대로 유지되었으며 이 단계에서 왜곡되지 않았다. 입자가 섬유에 묻혀있는 위치에서 두드러진 입자임을 알 수 있다. 섬유의 뒤틀림이나 섬유 입자의 붕괴와 같은 결함은 보이지 않았다.
그리고 도 3의 탄화되어 완성된 PAN-Fe2O3 자성복합체의 SEM사진을 촬영하였고, 도 6으로 나타냈다. 도 6과 같이 PAN-Fe2O3 자성복합체에서는 탄소 섬유의 수축을 포함하여 약간의 변화가 관찰되었다. 섬유의 크기는 줄어들었고 약 0.36 ㎛인 것으로 밝혀졌다. 또한 Fe2O3 나노입자가 응집된 탄소섬유에는 네킹 현상이 관찰되었다.

Claims (6)

  1. a) DMF 100중량부에 PAN 12~15중량부 및 30~40nm크기의 Fe2O3 나노입자 5~9중량부를 혼합한 후 70℃에서 800rpm으로 6시간동안 교반하여 방사용액을 제조하는 단계와;
    b) 상기 방사용액을 전기방사시켜 자성복합 나노웹을 얻는 단계와;
    c) 상기 자성복합 나노웹을 대기와 함께 1℃/min으로 승온시켜 280℃에서 2시간동안 가열하여 안정화시키는 안정화 단계와;
    d) 상기 안정화된 자성복합 나노웹을 비활성 분위기 내에서 5℃/min으로 승온시켜 750℃에서 1시간 동안 탄화시키는 탄화 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 PAN-Fe2O3 자성복합체의 제조방법.
  2. 제1항의 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 PAN-Fe2O3 자성복합체.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
KR1020180170239A 2018-12-27 2018-12-27 PAN-Fe2O3 자성복합체 및 그 제조방법 KR102121130B1 (ko)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020180170239A KR102121130B1 (ko) 2018-12-27 2018-12-27 PAN-Fe2O3 자성복합체 및 그 제조방법
PCT/KR2018/016803 WO2020138552A1 (ko) 2018-12-27 2018-12-28 PAN-Fe2O3 자성복합체 및 그 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020180170239A KR102121130B1 (ko) 2018-12-27 2018-12-27 PAN-Fe2O3 자성복합체 및 그 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR102121130B1 true KR102121130B1 (ko) 2020-06-09

Family

ID=71082294

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020180170239A KR102121130B1 (ko) 2018-12-27 2018-12-27 PAN-Fe2O3 자성복합체 및 그 제조방법

Country Status (2)

Country Link
KR (1) KR102121130B1 (ko)
WO (1) WO2020138552A1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113652769B (zh) * 2021-08-30 2023-08-22 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 核壳型Fe3C/C纤维复合吸波剂的制备及在微波吸收中的应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20100124149A (ko) * 2009-05-18 2010-11-26 재단법인대구경북과학기술원 금속 담지 탄소 나노섬유 및 그 제조 방법과, 이를 이용한 연료전지 및 필터
WO2017205732A1 (en) * 2016-05-26 2017-11-30 The Regents Of The University Of California Electrospun nanofiber composites for water treatment applications
KR101847891B1 (ko) 2015-12-01 2018-05-28 전남대학교 산학협력단 그래핀 탄소나노섬유 복합체 및 이의 제조방법

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100701627B1 (ko) * 2005-12-22 2007-03-29 한국생산기술연구원 금속산화물 함유 나노활성탄소섬유의 제조방법 및 그로부터수득되는 나노활성탄소섬유를 이용한 슈퍼 캐패시터용전극
KR101348202B1 (ko) * 2011-11-30 2014-01-16 전남대학교산학협력단 금속산화물-탄소입자-탄소나노섬유복합체, 상기 복합체 제조방법, 및 상기 복합체를 포함하는 탄소섬유응용제품
KR101766334B1 (ko) * 2016-05-27 2017-08-09 한국과학기술원 우수한 기계적 결착성을 가지는 금속산화물 나노섬유, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 가스 센서

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20100124149A (ko) * 2009-05-18 2010-11-26 재단법인대구경북과학기술원 금속 담지 탄소 나노섬유 및 그 제조 방법과, 이를 이용한 연료전지 및 필터
KR101847891B1 (ko) 2015-12-01 2018-05-28 전남대학교 산학협력단 그래핀 탄소나노섬유 복합체 및 이의 제조방법
WO2017205732A1 (en) * 2016-05-26 2017-11-30 The Regents Of The University Of California Electrospun nanofiber composites for water treatment applications

Also Published As

Publication number Publication date
WO2020138552A1 (ko) 2020-07-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100805104B1 (ko) 높은 비표면적과 전도성을 갖는 탄소 재료 및 이의 제조방법
US9732445B2 (en) Low temperature stabilization process for production of carbon fiber having structural order
KR101432541B1 (ko) 그라핀 탄소섬유 조성물 및 탄소섬유의 제조방법
CN109023590B (zh) 一种碳化硅中空纤维及其制备方法
CN107705994B (zh) 一种ZnFe2O4掺氮碳纳米纤维复合电极材料及其制备方法
CN102199811A (zh) 一种微米/亚微米/纳米磁性碳化硅纤维及其制备方法
CN111285949B (zh) 一种聚丙烯腈包覆石墨烯复合材料及其制备方法与应用
CN110894624A (zh) 一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂及其制备方法
CN108315838A (zh) 一种钇聚合物前驱体制备氧化钇纳米纤维的方法
CN108642604B (zh) 一维核壳结构的钛酸锶聚吡咯纳米复合纤维及制备方法
KR101572194B1 (ko) 은 나노와이어 네트워크가 내장된 투명 폴리이미드층을 이용한 투명 전극 및 그 제조방법
KR102121130B1 (ko) PAN-Fe2O3 자성복합체 및 그 제조방법
CN110685040A (zh) 一种高比表面积木质素纳米炭纤维的制备方法
CN108866819A (zh) 一种聚合物纳米复合材料及其制备方法
KR20090055299A (ko) 다공성 탄소 재료 및 이의 제조방법
KR101308736B1 (ko) 주석 산화물 함유 탄소나노섬유, 그의 제조방법 및 이를 이용한 리튬이차전지
KR101274662B1 (ko) 전기방사에 의한 다층 탄소나노섬유의 제조방법 및 이로부터 형성된 다층 탄소나노섬유
JPH04263616A (ja) 炭素糸及びその製造方法
CN115253938B (zh) 一种耐高温抗辐射弹性碳化硅纳米纤维气凝胶材料及其制备方法
CN115831624A (zh) 一种碳纳米纤维复合材料及其制备方法和储能器件
CN110739095B (zh) 一种用聚丙烯腈凝胶制备的导电剂及其制备方法
KR101329796B1 (ko) 폴리아크릴로나이트릴계 전기 전도성 복합재료용 조성물, 상기 복합재료의 제조 방법 및 그에 따른 복합재료
CN113249827A (zh) 一种硫化钴/碳复合纳米纤维及其制备方法
KR102065524B1 (ko) SiOIC 섬유와 금속 도핑 SiOIC 섬유, 이를 포함하는 마이크로파 흡수 및 발열체 및 그 제조방법
CN106222799B (zh) 一种双层嵌套纳米纤维及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant