KR20180009312A - Metal powder agglomerated body with excellent hydrogen embrittlement resistance - Google Patents
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- B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
- B22F2301/35—Iron
Abstract
Description
본 발명은 금속재료가 수소분위기에 노출된 경우에 발생되는 수소취성에 대한 저항성이 매우 우수한 금속재료에 대한 것으로서, 더욱 상세하게는 금속분말을 결합하여 일체화된 형태로 제조된 내수소취성이 우수한 금속분말결합체에 대한 것이다. The present invention relates to a metal material having an excellent resistance to hydrogen embrittlement which occurs when a metal material is exposed to a hydrogen atmosphere, and more particularly to a metal material having excellent resistance to hydrogen embrittlement Powder combination.
최근 수소가 화석연료를 대체할 궁극적인 미래의 에너지 매체로 부상하고 있다. 화석연료는 에너지원으로 사용되는 과정 중에 각종 대기오염 물질을 배출하며, 특히 이산화탄소와 같은 물질의 배출은 지구 온난화를 초래하는 문제점을 가지고 있다. 이에 비해 수소는 이러한 오염물질이나 이산화탄소를 배출하지 않는 친환경 에너지원으로서 최근 수소를 에너지원으로 하는 수소 자동차 또는 연료전지 등이 활발하게 연구되고 있다. 수소 전기 자동차의 보급과 수소에너지의 보급 및 확산을 통한 안전한 수소경제와 수소사회를 이룩하기 위해서는 수소를 안전하게 저장할 수 있는 수소부식에 저항성을 갖는 수소저장용기, 배관 및 관련 부품의 개발이 필수적이다. Recently, hydrogen is emerging as the ultimate future energy medium to replace fossil fuels. Fossil fuels emit various air pollutants during the process of being used as an energy source. In particular, the emission of substances such as carbon dioxide has a problem causing global warming. On the other hand, hydrogen is an eco-friendly energy source that does not emit such pollutants or carbon dioxide. Recently, hydrogen cars or fuel cells using hydrogen as an energy source have been actively studied. In order to achieve a safe hydrogen economy and hydrogen society through the diffusion of hydrogen electric vehicles and the diffusion and diffusion of hydrogen energy, it is essential to develop a hydrogen storage vessel, piping and related parts which are resistant to hydrogen corrosion which can store hydrogen safely.
수소저장용기, 배관 및 수소에너지 서비스를 위한 관련 수소 부품을 제조하는 소재는 기본적으로 수소취성(hydrogen embrittlement)대한 저항이 우수하여야 한다. 금속재료 분야에서의 수소 취성이란 외부의 수소가 원자상태(H)로 금속 결정격자 내부에 침투하면서 금속재료가 취성을 가지게 되어 외력에 의해 쉽게 파괴되는 현상을 의미한다. 이러한 수소 취성은 특히 고강도 강재(鋼材)에서 자주 발생된다. 원자상태의 수소는 가장 작은 원자지름을 가지고 있으므로 금속 내부로의 침투가 용이하다. 수소에 의해 취화된 금속재료에 특정 임계값 이상의 인장응력이 인가되면 수소균열이 발생되며, 이러한 수소균열이 빠른 속도로 성장 및 전파 하여 결국 금속재료의 취성파괴를 유발한다. 취성파괴 단계에서 수소는 균열이 성장하는 선단으로 이동하며, 선단 주위의 수소농도가 특정 임계값에 도달하면 수소에 의해 취화된 영역에서 새로운 균열이 형성되면서 균열이 성장하는 방식으로 파괴가 일어나는 것으로 알려져 있다. 이러한 수소취성에 의한 파괴 단면은 전형적으로 벽개파면이 나타나는 취성파괴의 특성을 나타낸다. 수소저장용기, 배관 및 관련 부품의 제조에 이용되는 금속재료는 장시간 수소와 접촉하는 환경에 놓여있다는 점에서 이러한 수소취성에 대한 저항이 특히 우수하여야 한다.Hydrogen storage vessels, pipes and related hydrogen components for hydrogen energy services should have good resistance to hydrogen embrittlement. Hydrogen embrittlement in the field of metal materials means a phenomenon that external hydrogen penetrates into the metal crystal lattice in the atomic state (H), and the metal material becomes brittle and is easily broken by external force. Such hydrogen embrittlement is particularly frequent in high strength steels. Hydrogen in the atomic state has the smallest atomic diameter, so it is easy to penetrate into the metal. Hydrogen cracking occurs when a tensile stress of a certain threshold value or more is applied to a metal material brittle by hydrogen, and this hydrogen crack grows and propagates at a high rate, resulting in brittle fracture of the metal material. In the brittle fracture phase, hydrogen moves to the tip where the crack grows, and when the hydrogen concentration around the tip reaches a certain threshold value, fracture occurs in a manner that cracks grow as new cracks are formed in the region brittle by hydrogen have. This fracture profile due to hydrogen embrittlement typically exhibits the characteristic of brittle fracture in which crack cleavage occurs. The resistance to hydrogen embrittlement must be particularly good in that the metal materials used in the manufacture of hydrogen storage vessels, piping, and associated components are placed in an environment in contact with hydrogen for prolonged periods of time.
본 발명은 종래의 금속재료에 비해 획기적으로 내수소취성을 향상시킨 금속분말결합체 및 이를 제조하는 방법에 대한 것이다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.The present invention relates to a metal powder combination having improved hydrogen embrittlement resistance remarkably as compared with conventional metal materials and a method for producing the same. However, these problems are exemplary and do not limit the scope of the present invention.
본 발명의 일 관점에 의하면, 내수소취성이 우수한 금속재료이며, 상기 금속재료는 금속분말을 결합하여 제조한 금속분말결합체이고, 상기 금속분말결합체는 수소분위기에서의 파괴시 파괴 단면의 전체 면적 중 80% 이상의 영역에서 연성파괴의 특성을 나타내는, 내수소취성이 우수한 금속분말결합체가 제공된다.According to an aspect of the present invention, there is provided a metal powder-bonded body produced by bonding metal powders, wherein the metal powder is a metal material having excellent hydrogen embrittlement resistance, and the metal powder- There is provided a metal powder combination excellent in resistance to hydrogen embrittlement, which shows a characteristic of ductile fracture in an area of 80% or more.
상기 파괴 단면의 전체 면적 중 80% 이상의 영역에서 연성파괴의 특성은 파괴 단면의 관찰 시 전체 파괴 단면의 80% 이상의 영역이 벽개면이 없이 딤플을 포함하는 파괴형태가 나타나는 것일 수 있다.The characteristics of ductile fracture in the region of 80% or more of the total area of the fracture section may be such that at least 80% of the total fracture section in the fracture section is in a fracture form including dimples without cleavage.
본 발명의 다른 관점에 의하면, 내수소취성이 우수한 금속재료이며, 상기 금속재료는 금속분말을 결합하여 제조한 금속분말결합체이고, 상기 금속분말결합체는 수소에 노출되기 전의 인장강도 TS1 및 수소에 노출된 후의 인장강도 TS2의 비가 식(1)을 만족하는, 내수소취성이 우수한 금속분말결합체가 제공된다.According to another aspect of the present invention, there is provided a metal powder-bonded body produced by bonding metal powders, wherein the metal powder is a metal material having excellent hydrogen embrittlement resistance, and the metal powder bonded body has a tensile strength TS1 before exposure to hydrogen, And the ratio of the tensile strength TS2 after the addition to the metal powder satisfies the formula (1).
식(1) : 0.7 < TS2/TS1 < 1.1 (1): 0.7 < TS2 / TS1 < 1.1
본 발명의 또 다른 관점에 의하면, 내수소취성이 우수한 금속재료이며, 상기 금속재료는 금속분말을 결합하여 제조한 금속분말결합체이고, 상기 금속분말결합체는 수소에 노출되기 전의 연신율 E1 및 수소에 노출된 후의 연신율 E2의 비가 식(2)을 만족하는, 내수소취성이 우수한 금속분말결합체가 제공된다. According to still another aspect of the present invention, there is provided a metal powder-bonded body produced by bonding metal powders, wherein the metal powder is a metal material having excellent hydrogen embrittlement resistance, and the metal powder bonded body has an elongation E1 before exposure to hydrogen, And the elongation after elongation E2 of the metal powder satisfies the formula (2).
식 (2) : 0.7 < E2/E1 < 1.1(2): 0.7 < E2 / E1 < 1.1
본 발명의 또 다른 관점에 의하면, 내수소취성이 우수한 금속재료이며, 상기 금속재료는 금속분말을 결합하여 제조한 금속분말결합체이고, 상기 금속분말결합체는 수소에 노출되기 전의 단면감소율 RA1 및 수소에 노출된 후의 단면감소율 RA2의 비가 식(3)을 만족하는, 내수소취성이 우수한 금속분말결합체가 제공된다. According to still another aspect of the present invention, there is provided a metal powder-bonded body produced by bonding metal powders, wherein the metal powder is a metal material excellent in hydrogen embrittlement resistance, And the ratio of the cross-sectional reduction ratio RA2 after exposure is satisfied satisfies Expression (3), provides a metal powder combination excellent in hydrogen embrittlement resistance.
식 (3) : 0.7 < RA2/RA1 < 1.1(3): 0.7 < RA2 / RA1 < 1.1
본 발명의 또 다른 관점에 의하면, 내수소취성이 우수한 금속재료이며, 상기 금속재료는 금속분말을 결합하여 제조한 금속분말결합체이고, 상기 금속분말결합체는 수소에 노출되기 전의 마르텐사이트상의 분율 Mb 및 수소에 노출된 상태에서 인장시험이 완료된 후 마르텐사이트상의 분율 Mf의 차이가 식 (4)를 만족하는, 내수소취성이 우수한 금속분말결합체가 제공된다.According to still another aspect of the present invention, there is provided a metal powder-bonded body produced by bonding metal powders, wherein the metal powder is a metal material having excellent hydrogen embrittlement resistance, and the metal powder body has a fraction Mb of martensite phase before being exposed to hydrogen, There is provided a metal powder combination excellent in hydrogen embrittlement resistance, in which the difference in the fraction Mf of the martensite phase after the tensile test is completed in the state of being exposed to hydrogen satisfies the formula (4).
식 (4) : |Mf-Mb| ≤10(4): | Mf-Mb | ≤10
상기 금속분말은 철합금(순철 포함), 강(steel), Ni계 합금분말(순 Ni 포함), Zr계 합금분말(순 Zr 포함), W계 합금분말(순 W 포함), 희토류 금속분말 및 전이 금속의 분말 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. The metal powder is selected from the group consisting of an iron alloy (including pure iron), steel, a Ni-based alloy powder (including pure Ni), a Zr-based alloy powder (including pure Zr), a W-based alloy powder (including pure W) Transition metal powder, and transition metal powder.
상기 금속분말결합체는 상기 금속분말을 소결, 단조 성형, 압축성형, 압출성형, 압연성형, 슬립 캐스팅(slip casting), 스프레이 포밍(spray forming) 및 롤링(rolling) 중 어느 하나 이상의 가공방법에 의해 제조한 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 금속분말은 304L 스테인레스강의 분말이고, 상기 금속분말결합체는 HIP(Hydro Isostatic Press)법에 의해 제조된 것일 수 있다.The metal powder combination may be produced by any one or more of the following methods: sintering, forging, compression molding, extrusion molding, rolling molding, slip casting, spray forming and rolling. It can be done. For example, the metal powder may be a powder of 304L stainless steel, and the metal powder combination may be one produced by the HIP (Hydro Isostatic Press) method.
상기 금속분말결합체는 단일 금속분말 또는 이종 금속분말이 결합된 것일 수 있다. The metal powder combination may be a single metal powder or a mixture of different metal powders.
상기 금속분말결합체는 금속분말 및 세라믹분말이 결합된 것일 수 있다.The metal powder combination may be a combination of a metal powder and a ceramic powder.
상기 금속분말결합체는 금속기지 내에 금속산화물, 금속질화물, 금속탄화물 중 어느 하나 이상이 분산된 형태로 존재하는 것일 수 있다.The metal powder combination may be one in which at least one of metal oxides, metal nitrides, and metal carbides is dispersed in the metal matrix.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일부 실시예들에 따르면, 종래에 비해 획기적으로 향상된 내수소취성을 가진 금속재료를 제공할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.According to some embodiments of the present invention as described above, it is possible to provide a metal material having remarkably improved resistance to hydrogen embrittlement as compared with the prior art. Of course, the scope of the present invention is not limited by these effects.
도 1은 본 발명의 실험예의 대기 상태 및 수소분위기에서의 인장시험 그래프이다.
도 2는 본 비교예의 대기 상태 및 수소분위기에서의 인장시험 그래프이다.
도 3a 및 도 3b에는 실험예의 인장시험 후 파단면을 주사전자현미경으로 관찰한 결과이다.
도 4a 및 도 4b에는 비교예의 인장시험 후 파단면을 주사전자현미경으로 관찰한 결과이다.
도 5a 및 도 5b는 비교예의 수소 분위기에서의 인장시험 전후 상분포를 관찰한 결과이다.
도 6a 및 도 6b는 실시예의 수소 분위기에서의 인장시험 전후 상분포를 관찰한 결과이다.
도 7a 및 7b는 각각 비교예 1 및 비교예 2의 인장시험 후 파단이 일어난 인장시험 시편을 관찰한 결과이다.
도 8a 및 8b는 각각 실험예 1 및 실험예 2의 인장시험 후 파단이 일어난 인장시험 시편을 관찰한 결과이다.
도 9a는 도 7a에 도시된 인장 시편(비교예 1)의 파단부분을 전자투과현미경(electron transmission microscopy)으로 관찰한 결과이며, 도 9b는 도 8a에 도시된 인장 시편(실험예 1)의 파단부분을 전자투과현미경(electron transmission microscopy)으로 관찰한 결과이다.
도 10a 및 10b는 각각 비교예 1 및 실험예 1의 인장 시험시 소성 변형을 일으키는 전위의 거동을 개념적으로 도시한 것이다.1 is a tensile test graph in an atmospheric state and a hydrogen atmosphere of an experimental example of the present invention.
2 is a tensile test graph in the atmospheric state and hydrogen atmosphere of this comparative example.
FIGS. 3A and 3B show results of a fracture section observed by a scanning electron microscope after tensile test in the experimental example.
Figs. 4A and 4B show the results of a fracture section observed by a scanning electron microscope after the tensile test of the comparative example.
5A and 5B show the results of observing the phase distribution before and after the tensile test in the hydrogen atmosphere of the comparative example.
6A and 6B show the results of observing the phase distribution before and after the tensile test in the hydrogen atmosphere of the examples.
FIGS. 7A and 7B show the tensile test specimens obtained after the tensile tests of Comparative Example 1 and Comparative Example 2, respectively.
8A and 8B are the results of the tensile test specimens observed after the tensile tests of Experimental Example 1 and Experimental Example 2, respectively.
FIG. 9A is a result of observing a fractured portion of the tensile specimen (Comparative Example 1) shown in FIG. 7A by an electron transmission microscope, FIG. 9B is a view showing the fracture of the tensile specimen (Experimental Example 1) The results are obtained by electron transmission microscopy.
10A and 10B conceptually show the behavior of dislocations causing plastic deformation in the tensile tests of Comparative Example 1 and Experimental Example 1, respectively.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 설명함으로써 본 발명을 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 측면으로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the preferred embodiments of the present invention with reference to the accompanying drawings. It should be understood, however, that the intention is not to limit the invention to the precise form disclosed and that the invention is not limited thereto. It is provided to let you know.
본 발명의 실시예를 따르는 내수소취성이 우수한 금속재료는 금속분말을 결합하게 제조한 금속분말결합체인 것을 특징으로 한다. 상기 금속분말결합체는 금속분말을 물리적, 화학적으로 결합하여 하나의 부재로 기능할 수 있을 정도로 일체화된 조직, 형상 및 특성을 가지게 된 것을 의미한다. The metal material having excellent hydrogen embrittlement resistance according to the embodiment of the present invention is characterized by being a metal powder bonded body prepared to bind metal powder. The metal powder combination means that the metal powder is physically and chemically bonded to have a structure, shape, and characteristics integrated so as to function as a single member.
금속분말은 순금속 또는 합금을 입자형태로 제조한 모든 형태를 포함한다. 이러한 분말은 예를 들어 가스 분사 또는 수분사를 이용한 어토마이징(atomizing) 공정, 전기분해법, 화학반응법, 기계적 분쇄법 등에 의해 제조될 수 있다. 이러한 금속분말은 후속하는 분말 결합 공정을 통해 일체화되어 목적하는 형상의 금속재료로 변환된다. 상술한 바와 같이 금속분말의 결합을 통해 일체화된 금속재료는 금속분말결합체로 지칭될 수 있다. Metal powders include all types of pure metals or alloys produced in the form of particles. Such powders can be produced, for example, by an atomizing process using gas injection or water injection, an electrolysis process, a chemical reaction process, a mechanical pulverization process, or the like. These metal powders are integrated through a subsequent powder bonding process and converted into metallic materials of the desired shape. As described above, the metal material integrated through the bonding of the metal powder may be referred to as a metal powder combination.
본 발명의 금속분말은 예시적으로 철합금(순철 포함), 또는 강(steel)의 분말을 포함할 수 있다. 강의 분말은 Cr, Ni, Mn 등을 합금원소로 포함한 것일 수 있다. 상기 강은 예시적으로 탄소강, 스테인레스강, Cr-Mo 강, 질소강 등을 포함할 수 있다. The metal powder of the present invention may illustratively include an iron alloy (including pure iron), or a powder of steel. The steel powder may contain Cr, Ni, Mn, or the like as an alloy element. The steel may illustratively include carbon steel, stainless steel, Cr-Mo steel, nitrogen steel, and the like.
다른 예로서 Ni계 합금분말(순 Ni 포함), Zr계 합금분말(순 Zr 포함), W계 합금분말(순 W 포함) 등을 포함할 수 있다. 또 다른 예로서 소결 자석의 제조에 이용되는 희토류 금속분말 또는 전이 금속의 분말을 포함할 수 있다. Other examples may include Ni-based alloy powder (including pure Ni), Zr-based alloy powder (including pure Zr), W-based alloy powder (including pure W), and the like. As another example, the rare earth metal powder or the transition metal powder used for manufacturing the sintered magnet may be included.
이러한 금속분말은 소결, 단조 성형, 압축성형, 압출성형, 압연성형 등의 공정을 거쳐 금속분말결합체로 변환된다.Such a metal powder is converted into a metal powder combination through a process such as sintering, forging, compression molding, extrusion molding, and rolling molding.
소결은 분말을 응축하여 제조한 분말성형체에 분말의 융점 이하의 온도에서 가열하여 하나의 덩어리로 일체화함으로써 초기 약한 결합력만으로 유지되던 분말 성형체 내 분말 사이에 강한 결합이 이루어지도록 하여 목적하는 기계적, 물리적 특성을 얻는 처리를 총칭할 수 있다. 이러한 소결은 고상소결, 액상소결을 모두 포함한다. 예시적으로 정상소결법, 반응소결법, 가압소결법, 등압소결법, 가스압소결법, 충격압출소결법 등을 포함한다.The sintering is performed by heating at a temperature below the melting point of the powder to a powder compact produced by condensing the powder to integrate the powder into a single compact, thereby achieving a strong coupling between powders in the powder compact, Can be generally referred to. Such sintering includes both solid-phase sintering and liquid-phase sintering. Examples include normal sintering, reaction sintering, pressure sintering, isostatic sintering, gas pressure sintering, impact extrusion sintering, and the like.
단조성형은 분말단조로 지칭될 수 있으며, 분말을 이용하여 예비성형체를 제조한 후 이를 단조소재로 하여 밀폐된 금형에서 열간단조를 수행하는 가공기술을 의미할 수 있다. Forging may be referred to as powder forging, which may mean a processing technique in which a preform is prepared using powder and then forged to perform hot forging in a closed mold.
압축성형은 유압프레스나 기계프레스를 이용하여 혼합된 금속분말을 다이(die) 내부에 눌러 특정한 형상을 가지게 하는 가공기술을 의미할 수 있다. Compression molding may refer to a processing technique in which a metal powder mixed with a hydraulic press or a mechanical press is pressed into a die to have a specific shape.
압출성형은 분말압출로 지칭될 수 있으며, 분말을 가열하여 회전 스크류 등으로 전단응력을 인가하여 압출하는 가공방법을 의미할 수 있다. Extrusion molding may be referred to as powder extrusion, which may mean a processing method in which a powder is heated and applied with shear stress by a rotating screw or the like.
압연성형은 분말압연으로 지칭될 수 있으며, 회전하는 압연롤 사이에 금속분말을 공급하면서 롤의 압연력으로 분말을 판재 형상으로 연속적으로 성형하는 가공기술을 의미할 수 있다. Rolling may be referred to as powder rolling and may mean a processing technique in which the powder is continuously formed into a plate shape by the rolling force of the roll while supplying the metal powder between the rotating rolling rolls.
본 발명의 실시예를 따르는 금속분말결합체를 제조하는 방법은 상술한 방법에만 한정되는 것이 아니며, 그 외에도 슬립 캐스팅(slip casting), 스프레이 포밍(spray forming), 롤링(rolling) 등 금속분말을 서로 결합시켜 일체화시킬 수 있는 공정이면 어떠한 공정도 포함할 수 있다. The method of producing the metal powder combination according to the embodiment of the present invention is not limited to the above-described method. In addition, metal powder such as slip casting, spray forming, rolling, And any process can be included as long as it can be integrated.
한편, 본 발명의 변형된 실시예에 따르는 금속분말결합체는 단일 금속분말 뿐만 아니라 이종 금속분말이 혼합되어 결합된 결합체, 또는 금속분말과 세라믹분말이 혼합되어 결합된 결합체를 포함할 수 있다. Meanwhile, the metal powder combination according to the modified embodiment of the present invention may include not only a single metal powder but also a combined body in which dissimilar metal powders are mixed and mixed, or a combined body in which metal powder and ceramic powder are mixed and combined.
또 다른 변형된 실시예를 따르는 금속분말결합체는 금속기지 내에 세라믹을 포함하는 비금속 물질 예를 들어 금속의 산화물이나 질화물, 탄화물 등이 분산된 형태로 존재하는 것을 포함할 수 있다. The metal powder combination according to another modified embodiment may include a nonmetallic material including ceramics, for example, an oxide, a nitride, a carbide, or the like of a metal in a dispersed form in the metal matrix.
본 발명의 실시예를 따르는 금속분말결합체는 기존의 주조재 또는 이러한 주조재를 소성가공하여 제조한 가공재에서는 나타나지 않은 매우 우수한 내수소취성을 나타낸다. 예를 들어, 상기 금속분말결합체는 기존의 주조재 또는 가공재와 비교할 때 동일한 수소 환경에 노출되더라도 수소에 의한 재료의 취화에 대해 더 우수한 저항성을 가진다. The metal powder combination according to the embodiment of the present invention exhibits very excellent resistance to hydrogen embrittlement which does not appear in existing cast materials or processed materials produced by plastic working of such cast materials. For example, the metal powder combination has better resistance to embrittlement of the material by hydrogen even when exposed to the same hydrogen environment as compared with existing cast materials or processing materials.
기존의 금속재료의 경우 수소환경에 노출 전에 충분한 연성 및 인장강도를 가지고 있었다고 하더라도 수소 환경에 노출된 후 수소취화가 일어난 상태에서, 또는 수소 환경에 노출됨과 동시에 외력이 인가될 경우 전형적으로 취성파괴가 일어나게 된다. 이러한 취성파괴는 균열이 벽개면(cleavage)을 따라 진행되므로 파괴후 단면은 다수의 벽개면이 관찰되며, 재료의 소성변형이 거의 없이 바로 파단에 이르므로 낮은 인장강도를 나타낸다. In the case of conventional metal materials, even if they had sufficient ductility and tensile strength before exposure to the hydrogen environment, in case of hydrogen embrittlement after exposure to a hydrogen environment, or when an external force is applied while exposed to a hydrogen environment, typically brittle fracture It happens. This brittle fracture proceeds along the cleavage, so that a large number of cleavage planes are observed on the section after fracture and exhibit a low tensile strength since the material undergoes plastic deformation almost without rupture.
그러나 본 발명의 실시예를 따르는 금속분말결합체는 동일한 수소 환경에 노출되더라도 수소 취하에 대한 저항성이 높으며, 따라서 파괴의 양상도 수소에 노출되기 전과 유사한 연성파괴의 특성을 나타낸다. 이러한 연성파괴는 파괴 전에 상당한 소성변형에 의해 네킹(necking)이 발생되며, 파단면의 한쪽은 국부적으로 돌출부가 있는 컵(cup)형상, 다른 쪽은 컵형상에 대응되는 콘(cone)형상 또는 딤플(dimple)형상을 나타내게 된다. However, the metal powder combination according to the embodiment of the present invention has a high resistance to hydrogen withdrawal even when exposed to the same hydrogen environment, and therefore, the fracture pattern also exhibits a soft fracture characteristic similar to that before exposure to hydrogen. This ductile fracture is necked by considerable plastic deformation before fracture, one side of the fracture is in the shape of a cup with a locally protruding part and the other side is in the shape of a cone corresponding to the cup shape, (dimple) shape.
일예로서, 본 발명의 실시예에 따른 금속분말결합체는 수소분위기에서의 파괴시 파괴 단면의 전체 면적 중 80% 이상의 영역에서 연성파괴의 특성이 나타내는 것일 수 있다For example, the metal powder combination according to the embodiment of the present invention may exhibit soft fracture characteristics in an area of 80% or more of the total area of the fracture cross section at the time of fracture in a hydrogen atmosphere
이러한 연성파괴의 특성으로는 파괴 단면의 관찰 시 전체 파괴 단면의 80% 이상의 영역이 벽개면이 없이 딤플을 포함하는 파괴형태를 보이는 것일 수 있다. The characteristics of ductile fracture is that the fracture profile including dimples without cleavage can be observed in the fracture section of 80% or more of the entire fracture section.
다른 예로서, 본 발명의 실시예에 따른 금속분말결합체는 수소에 노출되기 전의 인장강도 TS1 및 수소에 노출된 후의 인장강도 TS2의 비가 식(1)을 만족하는 것 일 수 있다. As another example, the ratio of the tensile strength TS1 before exposure to hydrogen and the tensile strength TS2 after exposure to hydrogen may satisfy equation (1).
식 (1) : 0.7 < TS2/TS1 < 1.1 (1): 0.7 < TS2 / TS1 < 1.1
바람직하게는 식 (1)에 나타난 최소값은 0.7를 초과하는 0.8, 보다 바람직하게는 0.9로 표현될 수 있다. Preferably, the minimum value shown in equation (1) can be expressed as 0.8, more preferably 0.9, exceeding 0.7.
또 다른 예로서, 본 발명의 실시예에 따른 금속분말결합체는 수소에 노출되기 전의 연신율 E1 및 수소에 노출된 후의 연신율 E2의 비가 식(2)을 만족하는 것 일 수 있다. As another example, the metal powder combination body according to the embodiment of the present invention may satisfy the formula (2) in which the ratio of the elongation E1 before exposure to hydrogen and the elongation E2 after exposure to hydrogen satisfy the equation (2).
식 (2) : 0.7 < E2/E1 < 1.1(2): 0.7 < E2 / E1 < 1.1
바람직하게는 식 (2)에 나타난 최소값은 0.7을 초과하는 0.75, 보다 바람직하게는 0.8로 표현될 수 있다. Preferably, the minimum value shown in equation (2) can be expressed as 0.75, more preferably 0.8, exceeding 0.7.
또 다른 예로서, 본 발명의 실시예에 따른 금속분말결합체는 수소에 노출되기 전의 단면감소율(Reduction of Area) RA1 및 수소에 노출된 후의 단면감소율 RA2의 비가 식(3)을 만족하는 것 일 수 있다.As another example, the metal powder combination body according to the embodiment of the present invention may have a ratio of a reduction ratio RA1 before exposure to hydrogen and a reduction ratio RA2 after exposure to hydrogen satisfy equation (3) have.
식 (3) : 0.7 < RA2/RA1 < 1.1(3): 0.7 < RA2 / RA1 < 1.1
바람직하게는 식 (3)에 나타난 최소값은 0.7을 초과하는 0.75, 보다 바람직하게는 0.8로 표현될 수 있다. Preferably, the minimum value shown in equation (3) can be expressed as 0.75, more preferably 0.8, exceeding 0.7.
본 발명의 실시예를 따르는 금속분말결합체로 수소저장용기나 수소이동에 필요한 배관 기타 수소환경에 노출되는 부품을 제조할 경우에 종래에 비해 수소취성에 의한 갑작스러운 취성파괴의 위험을 현저하게 낮출 수 있다. The metal powder combination according to the embodiment of the present invention significantly reduces the risk of sudden brittle fracture due to hydrogen embrittlement when manufacturing a hydrogen storage container, piping necessary for hydrogen transfer, and other parts exposed to a hydrogen environment have.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위해 바람직한 실험예를 제시한다. 다만, 하기의 실험예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, preferred examples of the present invention will be described in order to facilitate understanding of the present invention. It should be understood, however, that the following examples are intended to aid in the understanding of the present invention and are not intended to limit the scope of the present invention.
실험예 및 비교예Experimental Examples and Comparative Examples
실험예의 금속분말결합체는 304L 스테인레스강 분말을 이용하여 가압소결법의 일종인 HIP(Hot Isostatic Press) 방법에 의해 제조하였다. 한편 비교예는 통상의 상용 304L 스테인레스강의 압연강판이었다.The metal powder combination of Experimental Example was prepared by HIP (Hot Isostatic Press) method which is a type of pressure sintering method using 304L stainless steel powder. On the other hand, the comparative example was a rolled steel sheet of ordinary commercial 304L stainless steel.
실험예의 금속분말결합체와 비교예의 압연강판은 각각 대기 상태에서 및 수소압력이 10MPa인 분위기 상태에서 인장시험을 수행하였다. The metal powder assemblies of the experimental examples and the rolled steel sheets of the comparative examples were each subjected to a tensile test in an atmospheric state and under an atmosphere of hydrogen pressure of 10 MPa.
도 1 및 도 2에는 실험예 및 비교예의 대기 상태 및 수소분위기에서의 인장시험 그래프가 나타나 있다. 표 1에는 실험예 및 비교예의 인장시험 결과를 요약한 것이 나타나 있다. Figs. 1 and 2 show tensile test graphs in the atmospheric state and the hydrogen atmosphere of the experimental example and the comparative example. Table 1 summarizes the tensile test results of the experimental examples and the comparative examples.
(GPa)Modulus of elasticity
(GPa)
(MPa)The tensile strength
(MPa)
(%)Section reduction rate
(%)
(%)Elongation
(%)
(10MPa)Hydrogen
(10 MPa)
(10MPa)Hydrogen
(10 MPa)
도 1 및 2와, 표 1를 참조하면, 비교예인 종래의 304L 스테인레스 압연강판의 경우에 대기 분위기에서는 754MPa의 인장강도를 나타내었으며 62.3%의 연신율을 나타내었다(비교예 1). 그러나 10MPa의 수소분위기 하에서 인장시험을 수행한 경우에는 인장강도 및 연신율은 각각 468MPa 및 19.2%로서 대기 분위기에서의 실험결과에 각각 약 62% 및 30%에 불과하였다(비교예 2). Referring to Figs. 1 and 2 and Table 1, in the case of the conventional 304L stainless steel sheet of the comparative example, the tensile strength was 754 MPa in the atmospheric environment and the elongation was 62.3% (Comparative Example 1). However, tensile strength and elongation were 468 MPa and 19.2%, respectively, when the tensile test was carried out under a hydrogen atmosphere of 10 MPa (Comparative Example 2).
이에 비해 실험예 1의 경우에는 대기 분위기에서 642MPa의 인장강도와 59%의 연신율을 나타내었으며, 10MPa의 수소분위기에서 수행된 실험예 2의 경우에도 인장강도 및 연신율은 674MPa 및 58%로서 대기 분위기에서의 결과와 거의 동등한 결과를 나타내었다. In the case of Experimental Example 1, on the other hand, the tensile strength and elongation were 674 MPa and 58%, respectively, in the case of Experimental Example 2, which was carried out in a hydrogen atmosphere of 10 MPa, The results are almost the same as the results.
도 3a 및 도 3b에는 실험예 1 및 2의 인장시험 후 파단면을 광학현미경과 주사전자현미경으로 관찰한 결과가 나타나 있으며, 도 4a 및 도 4b에는 비교예 1 및 2의 인장시험 후 파단면을 주사전자현미경으로 관찰한 결과가 나타나 있다. 도 3a 내지 도 4b에 있어서, 좌측은 저배율, 우측은 고배율 관찰 결과이다. FIGS. 3A and 3B show the results of the optical microscope and the scanning electron microscope after the tensile test of Experimental Examples 1 and 2, respectively, and FIGS. 4A and 4B show the fractured surfaces after the tensile test of Comparative Examples 1 and 2 The results of scanning electron microscopy are shown. In Figs. 3A to 4B, the left side is a low magnification ratio and the right side is a high magnification observation result.
도 4a를 참조하면, 비교예 1의 경우 대기 상태에서 파괴된 인장시편의 파단면은 딤플이 다수 발견되는 전형적인 연성파괴의 특성을 나타낸다. 그러나 도 4b의 비교예 2를 참조하면, 수소분위기에서의 인장시편의 파단면은 벽개면이 다수 발견되는 전형적인 취성파괴의 특성을 나타낸다. 표 1의 단면감소율을 참고하면, 비교예의 경우 수소분위기에서의 인장시험시에는 단면감소율이 17.1%로 대기 중에서의 인장시험결과인 74.1%와 비교할 때 소성변형에 의한 네킹이 거의 일어나지 않고 취성파괴가 진행되었음을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 4A, in the case of Comparative Example 1, the fracture surface of the tensile specimen fractured in the atmospheric state shows typical ductile fracture characteristics in which many dimples are found. However, referring to Comparative Example 2 of FIG. 4B, the fracture profile of the tensile specimen in a hydrogen atmosphere shows typical brittle fracture characteristics in which many cleaved surfaces are found. As shown in Table 1, in the case of the comparative example, in the tensile test in the hydrogen atmosphere, the cross-sectional reduction rate was 17.1%, which is comparable to 74.1% in the atmospheric tensile test, It can be confirmed that it has proceeded.
반면, 도 3a 및 도 3b를 참조하면, 실험예의 경우에는 대기 상태에서 파괴된 인장시편이나 수소분위기 상태에서 파괴된 인장시편 모두 취성파괴의 증거인 벽개면에서의 파괴 양상은 거의 발견되지 않고 다수의 딤플이 존재하는 전형적인 연성파괴의 양상을 나타냄을 확인할 수 있다. 표 1의 단면감소율을 참고하면, 실험예의 경우, 수소분위기에서의 인장시험시에는 단면감소율이 51.0%로 대기 중에서의 인장시험결과인 65%와 비교할 때 수소에 의하여 본래의 소성변형 특성이 크게 변화되지 않고 상당 부분 그대로 유지되고 있음을 확인할 수 있다. 3A and 3B, in the case of the experimental example, none of the tensile specimens fractured in the atmospheric state or the tensile specimens fractured in the hydrogen atmosphere were hardly found in the cleavage plane, which is evidence of brittle fracture, It can be seen that this represents typical patterns of ductile failure that exist. As shown in Table 1, in the case of the experimental example, in the tensile test in the hydrogen atmosphere, the reduction rate of the cross section is 51.0%, and the original plastic deformation characteristics are greatly changed by the hydrogen when compared with the tensile test result of 65% And it can be confirmed that a considerable portion thereof is maintained.
이로부터 종래의 주조재를 압연하여 제조한 비교예와 달리 분말을 원소재로 가압소결하여 제조한 실험예의 경우에는 수소취소에 대한 저항이 현저하게 우수한 것을 확인할 수 있다.From this, unlike the comparative example produced by rolling the conventional cast material, it can be confirmed that the resistance against hydrogen cancellation is remarkably excellent in the experimental example produced by press-sintering the powder as the raw material.
이러한 실험예들의 우수한 취성파괴에 대한 원인은 변형 중에 유발되는 상변태(strain-induced phase transformation)와 관련이 있는 것으로 해석된다. 현재까지 보고된 바에 의하면, 강재(steel)의 수소취성에 영향을 주는 중요한 인자 중 하나는 오스테나이트상(austenite phase)의 마르텐사이트상(martensite phase)으로의 상변태로 알려져 있다. 마르텐사이트상은 취성이 매우 강한 상이므로 이러한 마르텐사이트로의 변태는 수소취성을 촉진시켜 재료의 취성 파괴를 유도한다.The cause of the superior brittle fracture of these examples is interpreted to be related to the strain-induced phase transformation. To date, one of the important factors affecting the hydrogen embrittlement of steel is known as the austenite phase to the martensite phase. Since the martensite phase is a very brittle phase, transformation to martensite promotes hydrogen embrittlement and induces brittle fracture of the material.
이에 반해 본 발명의 실시예를 따르는 금속분말결합체 수소환경에서 변형이 되더라도 오스테나이트로부터 마르텐사이트로의 변태가 억제되는 특징을 가진다. 예를 들어, 통상적인 인장 시험 과정에서 인장 시험 전 전체 조직 내에서 마르텐사이트 상이 차지하는 상의 분율(Mb)과 인장 시험 완료 후(즉 인장 시편의 파단 종료 시점) 마스텐사이트상의 분율(Mf)의 차이는 하기 식(4)를 만족할 수 있다. 여기서 마르텐사이트상의 분율은 분석 대상의 관찰 면적 내에서 마르텐사이트상이 차지하는 면적의 비율이거나 부피의 분율로서 %로 표현된다. On the contrary, even if the metal powder is deformed in the hydrogen environment according to the embodiment of the present invention, transformation from austenite to martensite is suppressed. For example, in a conventional tensile test, the fraction (Mb) of the martensite phase in the whole structure before the tensile test and the difference (Mf) of the fraction on the martensite phase after completion of the tensile test Can satisfy the following formula (4). Here, the fraction of the martensite phase is expressed as a ratio of the area occupied by the martensite phase within the observation area of the analysis target or as a fraction of the volume.
식 (4) : |Mf-Mb|≤ 10(4): | Mf-Mb |? 10
바람직하게는 식 (4)에 나타난 |Mf-Mb|은 7 이하, 보다 바람직하게는 5 이하로 표현될 수 있다. Preferably, | Mf-Mb | in Equation (4) can be expressed as 7 or less, more preferably 5 or less.
도 5a 및 도 5b에는 비교예의 수소 분위기에서의 인장시험 전후 상분포가 나타나 있으며, 도 6a 및 도 6b에는 실험예의 수소 분위기에서의 인장시험 전후 상분포가 나타나 있다. 상분포는 EBSD(electron backscatter diffraction)으로 분석하였다. 도 5a 내지 도 6b에서 Iron fcc는 오스테나이트 상을 의미하며, Iron bcc는 마르텐사이트 상을 의미한다. 인장시험 후의 결과는 파단된 부위를 관찰한 결과이다. Figs. 5A and 5B show the distribution before and after the tensile test in the hydrogen atmosphere of the comparative example, and Fig. 6A and Fig. 6B show the distribution before and after the tensile test in the hydrogen atmosphere of the experimental example. The phase distribution was analyzed by EBSD (electron backscatter diffraction). In FIGS. 5A and 6B, Iron fcc means an austenite phase, and Iron bcc means a martensite phase. The results after the tensile test are the results of observing the fractured parts.
도 5a 및 도 5b를 참조하면, 인장시험 전(즉 수소 분위기에 노출되기 전) 마르텐사이트상이 거의 관찰되지 않았던 비교예는 수소 분위기에서의 인장시험 후 거의 마르텐사이트로만 이루어진 상분포를 보였으며, 이를 통해 인장시험 전 오스테나이트 조직은 수소 분위기에서의 인장시험 과정에서 마르텐사이트로 상변태되었음을 확인할 수 있었다. Referring to FIGS. 5A and 5B, a comparative example in which no martensite phase was observed before the tensile test (that is, before exposure to a hydrogen atmosphere) showed a phase distribution consisting almost entirely of martensite after the tensile test in a hydrogen atmosphere, Through the tensile test, it was confirmed that the austenite structure was transformed into martensite during the tensile test in a hydrogen atmosphere.
반면 도 6a 및 도 6b를 참조하면, 인장시험 전 거의 오스테나이트 상으로 이루어져있던 실험예의 경우에는 수소분위기에서의 인장시험 후에도 마르텐사이트 상으로 변태되지 않고 대부분 안정한 오스테나이트 상을 유지하고 있는 것을 확인할 수 있다. On the other hand, referring to FIGS. 6A and 6B, it was confirmed that, in the experimental example in which almost austenite phase was formed before the tensile test, the austenite phase was not transformed into the martensite phase even after the tensile test in the hydrogen atmosphere and was mostly stable. have.
이러한 성질은 본 발명의 실시예를 따르는 재료가 수소취화에 저항성을 갖는 재료임을 보여주는 증거이며 이러한 상안정성으로부터 기계적 물성 저하를 막고 파단면 역시 수소취화에 저항성을 갖는 전형적 연성파괴를 보이는 것으로 파악된다. This property is evidenced by the fact that the material according to the embodiment of the present invention is a material resistant to hydrogen embrittlement, and it is understood that typical phase failure exhibits a typical ductile fracture which prevents mechanical property deterioration and the fracture surface is also resistant to hydrogen embrittlement.
도 7a 및 7b는 각각 비교예 1 및 비교예 2의 인장시험 후 파단이 일어난 인장시험 시편을 관찰한 결과이다. 도 8a 및 8b는 각각 실험예 1 및 실험예 2의 인장시험 후 파단이 일어난 인장시험 시편을 관찰한 결과이다.FIGS. 7A and 7B show the tensile test specimens obtained after the tensile tests of Comparative Example 1 and Comparative Example 2, respectively. 8A and 8B are the results of the tensile test specimens observed after the tensile tests of Experimental Example 1 and Experimental Example 2, respectively.
도 7a를 관찰하면 인장시험 시 시편의 중앙 근처에서 넥킹(necking)이 발생된 후 상기 넥킹 영역에 응력이 집중되어 파단에 이른 것을 확인할 수 있다. 반면 도 7b를 관찰하면 시편이 전형적인 수소 취성에 의해 인장시험 후 넥킹이 거의 발생되지 않은 상태에서 바로 파단에 이른 것을 확인할 수 있다. 7A, it can be seen that stress was concentrated on the necking area after necking occurred near the center of the specimen during the tensile test, and it was found that the stress was broken. On the other hand, when FIG. 7B is observed, it can be seen that the specimen immediately ruptures in a state where the necking is hardly generated after the tensile test due to typical hydrogen embrittlement.
반면 도 8a 및 8b를 관찰하면, 실험예의 경우에는 대기 중에서나 수소 분위기에서나 시편의 파단 형태의 큰 차이를 보이지 않는다. 또한 양 시편 모두 시편의 중앙 부분에서 약간의 네킹이 일어나기는 하나 비교예 1(도 7a)에 비해서는 네킹 현상이 상대적으로 덜 일어나는 것을 확인할 수 있다. 시편의 중앙 부분에서 네킹이 덜 일어나게 되면 응력 집중 현상이 감소(또는 완화)되면서 국부응력 집중이 아닌 시편 전체에 걸쳐 응력이 분산되어 연신되는 현상에 의해 시편의 연신율 특성은 향상되게 된다.On the other hand, in the case of FIGS. 8A and 8B, there is no significant difference in the fracture shape of the specimen in the atmosphere or hydrogen atmosphere in the case of the experimental example. In addition, although both of the specimens were slightly necked at the central portion of the specimen, it was confirmed that the necking phenomenon was relatively less than that of Comparative Example 1 (Fig. 7A). When the necking becomes less at the center of the specimen, the stress concentration phenomenon is reduced (or relaxed), and the elongation characteristics of the specimen are improved by the phenomenon that the stress is dispersed throughout the specimen rather than the local stress concentration.
실험예 및 비교예에 있어서, 대기 중에서의 인장 시험시 네킹 특성의 차이는 전위(dislocation) 및 소성 변형의 거동 형태가 서로 상이하기 때문으로 판단된다. 도 9a는 도 7a에 도시된 인장 시편(비교예 1)의 파단부분을 전자투과현미경(electron transmission microscopy)으로 관찰한 결과이며, 도 9b는 도 8a에 도시된 인장 시편(실험예 1)의 파단부분을 전자투과현미경(electron transmission microscopy)으로 관찰한 결과이다. In the experimental examples and the comparative examples, it is judged that the differences in the necking characteristics in the tensile test in the atmosphere are due to the difference in behavior of dislocation and plastic deformation. FIG. 9A is a result of observing a fractured portion of the tensile specimen (Comparative Example 1) shown in FIG. 7A by an electron transmission microscope, FIG. 9B is a view showing the fracture of the tensile specimen (Experimental Example 1) The results are obtained by electron transmission microscopy.
도 9a를 참조하면, 파단 부위가 심하게 소성 변형되면서 재료 내의 전위들이 서로 뒤엉켜 뭉쳐진 영역(화살표)이 광범위하게 발생하고 전위가 적층되는 현상이 발생하였음을 발견할 수 있다. 이러한 전위의 거동은 소성 변형에 의해 파단된 금속에서 흔히 발견되는 현상이다. Referring to FIG. 9A, it can be seen that as the fracture site is severely plastically deformed, an area (arrow) in which the dislocations in the material are mutually intertwined is generated widely and a potential is stacked. The behavior of this dislocation is a phenomenon commonly found in metals broken by plastic deformation.
도 10a는 이러한 전위의 거동을 개념적으로 도시한 것이다. 도 10a를 참조하면, 인장응력은 전위의 발생 및 이동을 일으키며, 이동하는 전위는 서로 뒤엉키거나 적층하게 된다. 결과적으로 전위가 뒤엉킨 영역에서 또는 전위가 더 이상 이동할 수 없게 되는 상황에서 응력집중과 변형 국부화가 일어나게 되며, 넥킹 및 파단(fracture)이 발생되게 된다. Fig. 10A conceptually shows the behavior of this potential. Referring to FIG. 10A, tensile stress causes generation and movement of dislocations, and moving dislocations are entangled or laminated with each other. As a result, stress concentration and deformation localization occur in the region where the dislocations are entangled or when the dislocations can no longer move, resulting in necking and fracture.
이에 비해서 실험예 1은 비교예 1과 비교할 때 나노 스케일, 마이크로 스케일 및 매크로 스케일 변형 거동에서 확실한 차이점을 나타낸다. 실험예 1은 인장 시험 중에 일반적인 소성 변형과는 달리 약간의 넥킹을 동반한 전영역 신장 변형이 일어나게 된다. 이것은 응력이 특정 영역에 집중되지 않고 시편 전체를 통해 에너지가 분산된다는 것을 의미한다. 도 10b는 실험예 1의 전위 거동을 개념적으로 도시한 것이다. 도 10b를 참조하면, 전위는 거의 평행한 방향으로 방향성을 지니며 정렬되어 짧은 거리를 이동하며, 따라서 도 9b에 도시된 것과 같이 실제로도 전위가 서로 뒤엉켜지거나 적층된 영역이 없이 짧은 거리를 움직이며 방향성을 지닌 매우 정렬된 형태의 전위 거동 현상을 보인다. 이러한 전위 거동은 실험예와 같은 오스테나이트 강에서는 특히 매우 특이한 것으로서 이러한 전위 거동으로 인하여 응력집중 및 넥킹이 억제되고 응력분산 효과를 나타내게 된다. 그 결과로 재료의 급작스러운 취성 파괴를 억제하고 균열 선단에서의 크랙 전파에 의한 파단을 지연시키게 된다. 이러한 전위의 거동 차이에 따른 파괴 메커니즘의 변화는 도 1과 도 2의 비교예와 실험예에서 보이는 인장-변형률 곡선에서도 관찰된다. 전위의 꼬임과 적층이 심한 비교예 1의 경우 항복점 이후의 강한 가공경화(work hardening) 현상이 관찰되나, 본 발명에서 제시한 금속분말결합체의 경우 도 1에서 실험예 1과 실험예 2 모두 항복점 이후, 비교예 1에 비해 완만한 항복점 이후의 소성변형 구간을 지닌다. 이는 금속분말결함체가 항복점 이후 응력집중 완화와 응력분산 효과로 인해 가공경화 현상이 억제되어 있으며, 소재의 유동성이 더 향상된 결과라 할 수 있다.On the other hand, Experimental Example 1 shows a clear difference in nanoscale, microscale and macro-scale deformation behavior as compared with Comparative Example 1. In Experimental Example 1, unlike general plastic deformation during tensile test, all-zone elongation with slight necking occurs. This means that the stress is not concentrated in a particular region and the energy is distributed throughout the specimen. Fig. 10B conceptually shows the potential behavior of Experimental Example 1. Fig. Referring to FIG. 10B, the potentials are directionally aligned in almost parallel directions and move a short distance, and therefore, as shown in FIG. 9B, actually, potentials are mutually intertwined or move a short distance without a stacked region, , Which is a highly ordered structure with a high potential. This potential behavior is very unusual in the austenitic steels as in the experimental examples, and the stress concentration and the necking are suppressed and the stress dispersion effect is exhibited due to the potential behavior. As a result, sudden brittle fracture of the material is suppressed and the fracture due to crack propagation at the crack tip is delayed. The change in the fracture mechanism due to the difference in the behavior of the dislocations is also observed in the tensile-strain curve shown in the comparative example of FIGS. 1 and 2 and the experimental example. In the case of Comparative Example 1 in which twist and twist of dislocation were severe, strong work hardening phenomenon after the yield point was observed. However, in the case of the metal powder bonded body proposed in the present invention, both of Experimental Example 1 and Experimental Example 2 , And a plastic deformation section after the yield point which is slower than that of the comparative example 1. [ This is because the work hardening phenomenon is suppressed due to the stress concentration concentration and the stress dispersion effect after the yield point of the metal powder defective material and the fluidity of the material is further improved.
본 발명의 기술사상을 따른 금속분말결합체의 특이한 전위의 거동은 상기 비교예와 같은 일반적인 금속재, 예를 들어 주조된 후 소성가공된 금속재에 비해서 수소 취성에 대한 저항이 높은 또 다른 원인이 될 수 있다. 즉, 도 10a와 같이 소성 중에 전위의 엉킴이 발생되어 응력이 집중되는 경우, 수소에 의한 취화가 급속하게 진행될 수 있다. 이에 비해 도 10b와 같이 전위가 짧은 거리를 서로 평행하게 정렬되어 이동함에 따라 전위의 엉킴과 적층이 거의 일어나지 않는 경우에는 응력집중 완화 및 응력분산의 효과로 인해 급속한 균열 진전 및 파괴를 억제하여, 상대적으로 수소에 의한 취화가 상대적으로 느리게 진행되게 된다. 이 경우에는 도 3a, 도 3b와 도 4a에서 보이는 일반적 연성파괴 메커니즘인 내부 미세 보이드에 의한 연성파괴 현상을 추종하게 된다. 따라서 수소 취성에 대한 저항성이 증가하게 된다. The behavior of the specific electric potential of the metal powder combination according to the technical idea of the present invention can be another cause of the resistance against the hydrogen embrittlement as compared with the general metal materials such as the comparative example, for example, . That is, as shown in FIG. 10A, when the dislocation is entangled during firing and the stress is concentrated, the embrittlement caused by hydrogen can proceed rapidly. On the other hand, as shown in FIG. 10B, in the case where dislocation entanglement and lamination are hardly occurred as the dislocations move in parallel to each other with a short distance, the rapid crack propagation and destruction are suppressed by the effect of stress concentration relaxation and stress dispersion, The embrittlement due to hydrogen proceeds relatively slowly. In this case, it follows the ductile fracture phenomenon due to the internal microvoid, which is a general malleable fracture mechanism shown in FIGS. 3A, 3B and 4A. Thus increasing the resistance to hydrogen embrittlement.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.While the present invention has been described with reference to exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the invention. Accordingly, the true scope of the present invention should be determined by the technical idea of the appended claims.
Claims (12)
상기 금속재료는 금속분말을 결합하여 제조한 금속분말결합체이고,
상기 금속분말결합체는 수소분위기에서의 파괴시 파괴 단면의 전체 면적 중 80% 이상의 영역에서 연성파괴의 특성이 나타나는 것인,
내수소취성이 우수한 금속분말결합체. Is a metal material excellent in hydrogen embrittlement resistance,
Wherein the metal material is a metal powder bonded body produced by binding a metal powder,
Wherein the metal powder bonded body exhibits soft fracture characteristics in an area of 80% or more of the total area of the fracture cross section at the time of fracture in a hydrogen atmosphere.
A metal powder combination excellent in hydrogen embrittlement resistance.
상기 금속재료는 금속분말을 결합하여 제조한 금속분말결합체이고,
상기 금속분말결합체는 수소에 노출되기 전의 인장강도 TS1 및 수소에 노출된 후의 인장강도 TS2의 비가 식(1)을 만족하는,
내수소취성이 우수한 금속분말결합체.
식 (1) : 0.7 < TS2/TS1 < 1.1 Is a metal material excellent in hydrogen embrittlement resistance,
Wherein the metal material is a metal powder bonded body produced by binding a metal powder,
The metal powder combination body has a ratio of a tensile strength TS1 before exposure to hydrogen and a tensile strength TS2 after exposure to hydrogen satisfy the formula (1)
A metal powder combination excellent in hydrogen embrittlement resistance.
(1): 0.7 < TS2 / TS1 < 1.1
상기 금속재료는 금속분말을 결합하여 제조한 금속분말결합체이고,
상기 금속분말결합체는 수소에 노출되기 전의 연신율 E1 및 수소에 노출된 후의 연신율 E2의 비가 식(2)을 만족하는,
내수소취성이 우수한 금속분말결합체.
식 (2) : 0.7 < E2/E1 < 1.1Is a metal material excellent in hydrogen embrittlement resistance,
Wherein the metal material is a metal powder bonded body produced by binding a metal powder,
Wherein the metal powder combination body satisfies the formula (2) when the ratio of the elongation E1 before exposure to hydrogen and the elongation E2 after exposure to hydrogen satisfy the formula
A metal powder combination excellent in hydrogen embrittlement resistance.
(2): 0.7 < E2 / E1 < 1.1
상기 금속재료는 금속분말을 결합하여 제조한 금속분말결합체이고,
상기 금속분말결합체는 수소에 노출되기 전의 단면감소율 RA1 및 수소에 노출된 후의 단면감소율 RA2의 비가 식(3)을 만족하는,
내수소취성이 우수한 금속분말결합체.
식 (3) : 0.7 < RA2/RA1 < 1.1Is a metal material excellent in hydrogen embrittlement resistance,
Wherein the metal material is a metal powder bonded body produced by binding a metal powder,
Wherein the ratio of the cross-sectional reduction rate RA1 before exposure to hydrogen and the cross-sectional reduction rate RA2 after exposure to hydrogen satisfies equation (3)
A metal powder combination excellent in hydrogen embrittlement resistance.
(3): 0.7 < RA2 / RA1 < 1.1
상기 금속재료는 금속분말을 결합하여 제조한 금속분말결합체이고,
상기 금속분말결합체는 수소에 노출되기 전의 마르텐사이트상의 분율 Mb 및 수소에 노출된 상태에서 인장시험이 완료된 후 마르텐사이트상의 분율 Mf의 차이가 식 (4)를 만족하는,
내수소취성이 우수한 금속분말결합체.
식 (4) : |Mf-Mb| ≤10Is a metal material excellent in hydrogen embrittlement resistance,
Wherein the metal material is a metal powder bonded body produced by binding a metal powder,
Wherein the metal powder bonded body satisfies the formula (4) when the difference of the fraction Mf of the martensite phase after the tensile test is completed in the state of being exposed to the fraction Mb and hydrogen of the martensite phase before being exposed to the hydrogen,
A metal powder combination excellent in hydrogen embrittlement resistance.
(4): | Mf-Mb | ≤10
파괴 단면의 전체 면적 중 80% 이상의 영역에서 연성파괴의 특성은 파괴 단면의 관찰 시 전체 파괴 단면의 80% 이상의 영역이 벽개면이 없는 딤플을 포함하는 파괴형태가 나타나는,
내수소취성이 우수한 금속분말결합체. The method according to claim 1,
The characteristics of ductile fracture in the region of 80% or more of the total area of the fracture section are as follows: at least 80% of the entire fracture section in the fracture section is in a fracture form including dimple free from cleavage plane,
A metal powder combination excellent in hydrogen embrittlement resistance.
상기 금속분말은 철합금(순철 포함), 강(steel), Ni계 합금분말(순 Ni 포함), Zr계 합금분말(순 Zr 포함), W계 합금분말(순 W 포함), 희토류 금속분말 및 전이 금속의 분말 중 어느 하나 이상을 포함하는, 내수소취성이 우수한 금속분말결합체. 6. The method according to any one of claims 1 to 5,
The metal powder is selected from the group consisting of iron alloy (including pure iron), steel, Ni-based alloy powder (including pure Ni), Zr-based alloy powder (including pure Zr), W-based alloy powder (including pure W) And a transition metal powder. The metal powder combination according to any one of claims 1 to 3,
상기 금속분말결합체는 상기 금속분말을 소결, 단조 성형, 압축성형, 압출성형, 압연성형, 슬립 캐스팅(slip casting), 스프레이 포밍(spray forming) 및 롤링(rolling) 중 어느 하나 이상의 가공방법에 의해 제조한 것인,
내수소취성이 우수한 금속분말결합체. 6. The method according to any one of claims 1 to 5,
The metal powder combination may be produced by any one or more of the following methods: sintering, forging, compression molding, extrusion molding, rolling molding, slip casting, spray forming and rolling. However,
A metal powder combination excellent in hydrogen embrittlement resistance.
상기 금속분말은 304L 스테인레스강의 분말이고,
상기 금속분말결합체는 HIP(Hot Isostatic Press)법에 의해 제조한 것인,
내수소취성이 우수한 금속분말결합체.6. The method according to any one of claims 1 to 5,
The metal powder is a powder of 304L stainless steel,
The metal powder combination is prepared by a HIP (Hot Isostatic Press) method.
A metal powder combination excellent in hydrogen embrittlement resistance.
상기 금속분말결합체는 단일 금속분말 또는 이종 금속분말이 결합된 것을 포함하는,
내수소취성이 우수한 금속분말결합체.6. The method according to any one of claims 1 to 5,
Wherein the metal powder combination comprises a single metal powder or a mixture of different metal powders.
A metal powder combination excellent in hydrogen embrittlement resistance.
상기 금속분말결합체는 금속분말 및 세라믹분말이 결합된 것을 포함하는,
내수소취성이 우수한 금속분말결합체.6. The method according to any one of claims 1 to 5,
Wherein the metal powder combination comprises a metal powder and a ceramic powder combined with each other,
A metal powder combination excellent in hydrogen embrittlement resistance.
상기 금속분말결합체는 금속기지 내에 금속산화물, 금속질화물, 금속탄화물 중 어느 하나 이상이 분산된 형태로 존재하는 것인,
내수소취성이 우수한 금속분말결합체.6. The method according to any one of claims 1 to 5,
Wherein the metal powder combined body is present in a form of a metal matrix in which at least one of a metal oxide, a metal nitride, and a metal carbide is dispersed.
A metal powder combination excellent in hydrogen embrittlement resistance.
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|---|---|---|---|
| US15/652,839 US20180015543A1 (en) | 2016-07-18 | 2017-07-18 | Metal powder bonded body having excellent hydrogen embrittlement resistance |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102116854B1 (en) * | 2018-12-13 | 2020-06-01 | 한국표준과학연구원 | High efficient additive manufacturing process apparatus for complex shaped hydrogen embrittlement resistive parts |
| KR20200072876A (en) * | 2018-12-13 | 2020-06-23 | 한국표준과학연구원 | Hydrogen embrittlement resistive stainless steel agglomerated parts and powder reformed by gas treatment |
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2017
- 2017-07-10 KR KR1020170087049A patent/KR20180009312A/en not_active Application Discontinuation
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