KR102104812B1 - 높은 비표면적의 나노구조를 가지는 산화아연 제조방법 - Google Patents
높은 비표면적의 나노구조를 가지는 산화아연 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 산화아연 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 마이크로웨이브를 이용하여 아연을 고속으로 열처리함으로써 높은 비표면적의 나노구조를 가지는 테트라포드 형태의 산화아연을 제조하는 산화아연 제조방법에 관한 것이다.
이러한 본 발명은,
아연 분말을 마이크로웨이브로에 배치한 후 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성하는 산화 분위기 조성 단계와;
상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 40~60℃/분 로 급속 승온한 후, 600~800℃에 1~3시간동안 유지하는 마이크로웨이브 열처리 단계 및;
상기 열처리된 아연 분말을 냉각하는 냉각 단계를 포함하여,
테트라포드 형상의 산화아연을 제조하는 것을 특징으로 한다.
이러한 본 발명은,
아연 분말을 마이크로웨이브로에 배치한 후 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성하는 산화 분위기 조성 단계와;
상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 40~60℃/분 로 급속 승온한 후, 600~800℃에 1~3시간동안 유지하는 마이크로웨이브 열처리 단계 및;
상기 열처리된 아연 분말을 냉각하는 냉각 단계를 포함하여,
테트라포드 형상의 산화아연을 제조하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 산화아연 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 마이크로웨이브를 이용하여 아연을 고속으로 열처리함으로써 높은 비표면적의 나노구조를 가지는 테트라포드 형태의 산화아연을 제조하는 산화아연 제조방법에 관한 것이다.
최근 전자기기의 고성능화, 소형화 및 고기능화로 인해 전자부품 회로에서의 상당한 열이 발생되게 되고 이로 인해 기기의 내부온도가 상승하여 반도체 소자의 오작동, 저항체 부품의 특성변화 및 부품의 수명이 저하되는 문제점들이 나타나고 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 방열대책으로 다양한 기술이 개발되고 있다. 방열특성을 향상시키기 위한 기술 중에 기계적 특성, 열적 특성 및 기체 차단성을 향상시키는 무기필러와 폴리머의 복합소재에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 무기필러인 산화아연은 반도성, 광전도성, 압전성 형광선 등 여러 기능을 가지고 있어 반도체, 태양전기, 디스플레이, 화장품, 페인트, 촉매 등 여러 공업 분야에 사용되어 왔다.
하지만, 종래의 산화아연은 계면에서 비표면적 증대에 어려움이 있어, 전자기기 소재의 방열특성 향상에 한계가 있다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위한 것으로, 마이크로웨이브를 이용하여 아연을 고속으로 열처리함으로써 높은 비표면적의 나노구조를 가지는 테트라포드 형태의 산화아연을 제조하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 제1과제의 해결 수단은,
아연 분말을 마이크로웨이브로에 배치한 후 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성하는 산화 분위기 조성 단계와;
상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 40~60℃/분 로 급속 승온한 후, 600~800℃에 1~3시간동안 유지하는 마이크로웨이브 열처리 단계 및;
상기 열처리된 아연 분말을 냉각하는 냉각 단계를 포함하여,
테트라포드 형상의 산화아연을 제조하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제2과제의 해결 수단은,
제1과제의 해결 수단에 있어서,
상기 산화 분위기 조성 단계는,
상기 마이크로웨이브로를 진공한 후 마이크로웨이브로에 에어를 공급하는 과정을 반복하여, 산화 분위기를 조성하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제3과제의 해결 수단은,
제1 또는 제2과제의 해결 수단에 있어서,
상기 마이크로웨이브 열처리 단계는, 마이크로웨이브로에 300ml/분 조건으로 에어를 주입하면서, 상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 승온한 후, 650~700℃로 2시간 동안 열처리 하고,
상기 냉각 단계는 10℃/분 로 상기 열처리된 산화아연을 냉각하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은, 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 40~60℃/분 로 급속 승온한 후, 600~800℃에 1~3시간동안 유지하여 마이크로웨이브 열처리하고, 2~15℃/분으로 냉각함으로써, 비표면적이 향상된 테트라포드 형상의 산화아연을 효과적으로 제조할 수 있는 효과가 있다. 따라서 본 발명은 방열 특성이 우수한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은, 마이크로웨이브로에 300ml/분 조건으로 주입하면서, 아연 분말을 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 승온한 후, 700℃로 2시간 동안 열처리 하고, 10℃/분 로 냉각함으로써, 방열 특성이 보다 우수한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 마이크로웨이브를 이용하여 급속 승온하면서 일정시간 동안 열처리하여 짧은 시간안에 안정적으로 열처리 공정을 수행할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 산화아연 제조방법을 나타낸 공정도이고,
도 2는 실시예 1~5, 비교예 1~5에 사용하는 아연 분말을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고,
도 3은 비교예 1에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고,
도 4은 실시예 3에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고,
도 5는 실시예 4에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고,
도 6은 실시예 1~5, 비교예 1~5에 사용하는 아연 분말과, 실시예 1~5에 따른 산화아연 테트라포드를 X선 회절분석한 상분석 그래프이다.
도 2는 실시예 1~5, 비교예 1~5에 사용하는 아연 분말을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고,
도 3은 비교예 1에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고,
도 4은 실시예 3에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고,
도 5는 실시예 4에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고,
도 6은 실시예 1~5, 비교예 1~5에 사용하는 아연 분말과, 실시예 1~5에 따른 산화아연 테트라포드를 X선 회절분석한 상분석 그래프이다.
이하, 본 발명에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 산화아연 제조방법을 나타낸 공정도로서, 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 산화아연 제조방법을 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 다른 산화아연 제조방법은 산화 분위기 조성 단계와, 마이크로웨이브 열처리 단계 및, 냉각 단게로 이루어진다.
산화 분위기 조성 단계
상기 산화 분위기 조성 단계는 아연 분말을 마이크로웨이브로에 배치한 후 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다.
본 발명에서 상기 아연 분말은 붕소 도가니에 담겨 마이크로웨이브로에 배치되고, 상기 마이크로웨이브로는 진공펌프를 이용하여 진공상태 및 에어가 중진된 상태를 3~4차례 반복하여, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다.
마이크로웨이브 열처리 단계
상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 25~60℃/분 로 급속 승온한 후, 500~900℃에 1~3시간동안 유지하여, 아연 분말을 마이크로웨이브로 열처리하여 산화한다.
이때, 본 발명은 건조한 드라이 에어를 마이크로웨이브로에 300ml/분 조건으로 주입하면서 급속 승온 및 마이크로웨이브 열처리가 이루어지도록 한다.
냉각 단계
상기 산화된 아연 분말을 냉각한다.
본 발명에서는 상기 열처리된 아연 분말을 자연 냉각하거나, 2~15℃/분 로 냉각하도록 상기 열처리된 아연 분말을 냉각한다.
이어서 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 실시예의 구체적인 예시는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 이에 한정되는 것이 아니고, 특허청구범위와 발명의 상세한 설명의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하며, 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
[실시예 1]
아연 분말을 붕소 도가니에 0.7g을 담은 후, 상기 붕소 도가니를 마이크로웨이브로에 넣는다.
이후, 진공펌프를 이용하여 상기 마이크로웨이브가 진공상태 및 에어충진상태가 되도록 3~4차례 반복하여, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다.
그리고, 건조한 드라이 에어를 마이크로웨이브로에 300ml/분 조건으로 주입한다.
계속해서, 상기 마이크로웨이브로를 600℃까지 50℃/분 로 급속 승온하여, 상기 아연 분말을 600℃까지 50℃/분 로 급속 승온하고, 상기 마이크로웨이브로를 600℃에 2시간동안 유지하여 상기 아연 분말이 600℃로 2시간동안 유지되도록 한다. 그러면 상기 아연 분말은 마이크로웨이브로 열처리되어 산화됨으로써, 테트라포드 형상으로 제조된다.
이후, 상기 테트라포드 형상의 산화아연을 10℃/분 로 냉각한다.
[실시예 2]
실시예 1에서 상기 아연 분말을 650℃까지 승온하는 것외에는 실시예 1의 공정과 동일하다.
[실시예 3]
실시예 1에서 상기 아연 분말을 700℃까지 승온하는 것외에는 실시예 1의 공정과 동일하다.
[실시예 4]
실시예 1에서 상기 아연 분말을 750℃까지 승온하는 것 외에는 실시예 1의 공정과 동일하다.
[실시예 5]
실시예 1에서 상기 아연 분말을 800℃까지 승온하는 것외에는 실시예 1의 공정과 동일하다.
[비교예 1]
아연 분말 알루미나 도가니에 0.7g을 담은 후, 상기 알루미나 도가니를 전기로에 넣는 후, 산화 분위기를 조성한다.
이후, 상기 전기로를 700℃까지 10℃/분 로 승온하여, 상기 아연 분말을 700℃까지 10℃/분 로 승온하고, 상기 전기로를 700℃에 2시간동안 유지하여 상기 아연 분말이 700℃로 2시간 동안 유지되도록 한다.
이후, 제조된 산화아연을 자연 냉각한다.
[비교예 2]
비교예 1에서 상기 아연 분말을 750℃까지 승온하는 것외에는 비교예 1의 공정과 동일하다.
[비교예 3]
비교예 1에서 상기 아연 분말을 800℃까지 승온하는 것외에는 비교예 1의 공정과 동일하다.
[비교예 4]
비교예 1에서 상기 아연 분말을 850℃까지 승온하는 것외에는 비교예 1의 공정과 동일하다.
[비교예 5]
비교예 1에서 상기 아연 분말을 900℃까지 승온하는 것외에는 비교예 1의 공정과 동일하다.
[실험예 1]
표 1은 본 발명의 실시예 1~5, 비교예 1~5의 공정 수행 후 합성된 산화아연이 테트라포드 형상을 이루는지를 나타낸 것으로, ○는 완전한 테트라포드 형상을 나타내고, △는 ○에 따른 테트라포드 형상보다 불완전한 테트라포드 형상을 나타내고, X는 테트라포드 형상 자체를 이루지 못하는 것을 나타낸다. 또한 도 2는 실시예 1~5, 비교예 1~5에 사용하는 아연 분말을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고, 도 3은 비교예 1에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고, 도 4은 실시예 2에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고, 도 5는 실시예 4에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고, 도 6은 실시예 1~5, 비교예 1~5에 사용하는 아연 분말과, 실시예 1~5에 따른 산화아연 테트라포드를 X선 회절분석한 상분석 그래프이다.
| 열처리 공정 | 냉각 | 결과 | 비고 | |||
| 유지시간(min) | 온도(℃) | 승온속도(℃/분) | 냉각속도(℃/분) | 형상 | 장비 | |
| 실시예 1 | 120 | 600 | 50 | 10 | △ | 마이크로웨이브로 |
| 실시예 2 | 120 | 650 | 50 | 10 | ○ | 마이크로웨이브로 |
| 실시예 3 | 120 | 700 | 50 | 10 | ○ | 마이크로웨이브로 |
| 실시예 4 | 120 | 750 | 50 | 10 | △ | 마이크로웨이브로 |
| 실시예 5 | 120 | 800 | 50 | 10 | △ | 마이크로웨이브로 |
| 비교예 1 | 120 | 700 | 10 | 자연냉각 | X | 전기로 |
| 비교예 2 | 120 | 750 | 10 | 자연냉각 | X | 전기로 |
| 비교예 3 | 120 | 800 | 10 | 자연냉각 | X | 전기로 |
| 비교예 4 | 120 | 850 | 10 | 자연냉각 | X | 전기로 |
| 비교예 5 | 120 | 900 | 10 | 자연냉각 | X | 전기로 |
표 1에서와 같이 실시예 1~5는 도 2와 같은 아연 분말을 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 급속 승온한 후, 600~800℃에 2시간동안 유지하여, 마이크로웨이브 열처리를 수행하고, 10℃/분 로 냉각하면, 테트라포드 형상의 산화아연이 제조되는 것을 알 수 있다.
이때, 상기 아연 분말을 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 급속 승온한 후, 650℃에 2시간동안 유지하여, 마이크로웨이브 열처리를 수행하고, 10℃/분 로 냉각하면, 도 4와 같이 활발하게 형성되어 보다 선명한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있다. 또한 상기 아연 분말을 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 급속 승온한 후, 750℃에 2시간동안 유지하여, 마이크로웨이브 열처리를 수행하고, 10℃/분 로 냉각하면, 도 5와 같은 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있음을 알 수 있다.
그리고, 표 1에서와 같이 비교예 1~5는 도 2와 같은 아연 분말을 전기로에서 10℃/분 로 급속 승온한 후, 700~900℃에 2시간동안 유지하여, 열처리를 수행하고, 자연냉각하면, 테트라포드 형상으로 이루어지지 않은 산화아연이 제조되는 것을 알 수 있다.
이때, 상기 아연 분말을 전기로에서 10℃/분 로 승온한 후, 700℃에 2시간동안 유지하여, 열처리를 수행하고, 자연냉각하면, 도 3과 같이 테트라포드 형상으로 이루어지지 않은 산화아연이 제조되는 것을 알 수 있다.
한편, 도 6에서 알 수 있듯이 실시예 1~5는 산화아연으로 합성되고, 이때 육방정형 결정 구조의 아연 분말이 산화하면 산화된 산화아연의 결정 구조 또한 육방정형을 이룬다.
상술한 바와 같은 본 발명은, 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 40~60℃/분 로 급속 승온한 후, 600~800℃에 1~3시간동안 유지하여 마이크로웨이브 열처리하고, 2~15℃/분 로 냉각함으로써, 비표면적이 향상된 테트라포드 형상의 산화아연을 효과적으로 제조할 수 있다. 따라서 본 발명은 방열 특성이 우수한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은, 마이크로웨이브로에 300ml/분 조건으로 주입하면서, 아연 분말을 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 승온한 후, 650~700℃로 2시간 동안 열처리 하고, 10℃/분 로 냉각함으로써, 방열 특성이 보다 우수한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있다.
이러한 본 발명은 마이크로웨이브를 이용하여 급속 승온하면서 일정시간 동안 열처리하여 짧은 시간안에 안정적으로 열처리 공정을 수행할 수 있다.
따라서, 본 발명은 산화아연 제조 분야에 적용될 경우, 보다 높은 부가가치와 경제성을 창출할 수 있다.
Claims (3)
- 아연 분말을 붕소 도가니에 담아, 상기 붕소 도가니를 마이크로웨이브로에 배치한 후, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성하는 산화 분위기 조성 단계와;
상기 마이크로웨이브로에 300ml/분 로 건조한 에어를 주입하면서, 상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 급속 승온한 후, 700℃로 2시간동안 열처리하는 마이크로웨이브 열처리 단계 및;
상기 열처리된 산화아연을 10℃/분 로 냉각하는 냉각 단계를 포함하여,
테트라포드 형상의 산화아연을 제조하는 것을 특징으로 하는 산화아연 제조방법. - 삭제
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|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
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| KR20200025548A KR20200025548A (ko) | 2020-03-10 |
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| KR1020180103054A KR102104812B1 (ko) | 2018-08-30 | 2018-08-30 | 높은 비표면적의 나노구조를 가지는 산화아연 제조방법 |
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| KR20150067466A (ko) * | 2013-12-10 | 2015-06-18 | 연세대학교 원주산학협력단 | 표면 개질된 테트라포드 산화아연을 포함하는 항균성 조성물 및 이의 제조방법 |
| KR101964068B1 (ko) * | 2014-11-03 | 2019-04-01 | 주식회사 엘지화학 | 도전제의 제조방법, 이로부터 제조된 도전제 및 이를 포함하는 리튬이차전지 |
| KR101791092B1 (ko) * | 2015-03-23 | 2017-11-03 | 재단법인 구미전자정보기술원 | 산화아연 나노구조체 합성 장치 및 방법 |
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- 2018-08-30 KR KR1020180103054A patent/KR102104812B1/ko active IP Right Grant
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| Date | Code | Title | Description |
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| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |