KR102104812B1 - Manufacturing Method Of Zinc Oxide With A High Specific Surface Area Nanostructure - Google Patents

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Abstract

본 발명은 산화아연 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 마이크로웨이브를 이용하여 아연을 고속으로 열처리함으로써 높은 비표면적의 나노구조를 가지는 테트라포드 형태의 산화아연을 제조하는 산화아연 제조방법에 관한 것이다.
이러한 본 발명은,
아연 분말을 마이크로웨이브로에 배치한 후 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성하는 산화 분위기 조성 단계와;
상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 40~60℃/분 로 급속 승온한 후, 600~800℃에 1~3시간동안 유지하는 마이크로웨이브 열처리 단계 및;
상기 열처리된 아연 분말을 냉각하는 냉각 단계를 포함하여,
테트라포드 형상의 산화아연을 제조하는 것을 특징으로 한다.
The present invention relates to a method for producing zinc oxide, and more particularly, to a method for producing zinc oxide in the form of tetrapod-type zinc oxide having a high specific surface area nanostructure by heat-treating zinc at high speed using microwaves.
This invention,
An oxidizing atmosphere composition step of arranging the zinc powder in a microwave furnace and then forming the microwave furnace in an oxidizing atmosphere state;
A microwave heat treatment step of rapidly heating the zinc powder at 40 to 60 ° C./min in the microwave furnace, and maintaining it at 600 to 800 ° C. for 1 to 3 hours;
Including the cooling step of cooling the heat-treated zinc powder,
It is characterized by producing a tetrapod-shaped zinc oxide.

Description

높은 비표면적의 나노구조를 가지는 산화아연 제조방법{Manufacturing Method Of Zinc Oxide With A High Specific Surface Area Nanostructure}Manufacturing Method of Zinc Oxide With A High Specific Surface Area Nanostructure

본 발명은 산화아연 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 마이크로웨이브를 이용하여 아연을 고속으로 열처리함으로써 높은 비표면적의 나노구조를 가지는 테트라포드 형태의 산화아연을 제조하는 산화아연 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing zinc oxide, and more particularly, to a method for producing zinc oxide in the form of tetrapod-type zinc oxide having a high specific surface area nanostructure by heat-treating zinc at high speed using microwaves.

최근 전자기기의 고성능화, 소형화 및 고기능화로 인해 전자부품 회로에서의 상당한 열이 발생되게 되고 이로 인해 기기의 내부온도가 상승하여 반도체 소자의 오작동, 저항체 부품의 특성변화 및 부품의 수명이 저하되는 문제점들이 나타나고 있다. Recently, due to high-performance, miniaturization and high-functionality of electronic devices, considerable heat is generated in electronic component circuits, which causes the internal temperature of the equipment to rise, resulting in malfunctions of semiconductor devices, changes in characteristics of resistor components, and reduced lifespan of components. Is appearing.

이러한 문제점을 해결하기 위해 방열대책으로 다양한 기술이 개발되고 있다. 방열특성을 향상시키기 위한 기술 중에 기계적 특성, 열적 특성 및 기체 차단성을 향상시키는 무기필러와 폴리머의 복합소재에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 무기필러인 산화아연은 반도성, 광전도성, 압전성 형광선 등 여러 기능을 가지고 있어 반도체, 태양전기, 디스플레이, 화장품, 페인트, 촉매 등 여러 공업 분야에 사용되어 왔다. In order to solve these problems, various technologies have been developed as heat dissipation measures. Among the technologies for improving the heat dissipation properties, studies on composite materials of inorganic fillers and polymers that improve mechanical properties, thermal properties, and gas barrier properties have been actively conducted. Zinc oxide, an inorganic filler, has various functions such as semiconducting, photoconductive, and piezoelectric fluorescent rays, and has been used in various industrial fields such as semiconductors, solar electricity, displays, cosmetics, paints, and catalysts.

하지만, 종래의 산화아연은 계면에서 비표면적 증대에 어려움이 있어, 전자기기 소재의 방열특성 향상에 한계가 있다. However, conventional zinc oxide has a difficulty in increasing the specific surface area at the interface, and thus has limitations in improving the heat dissipation characteristics of electronic materials.

대한민국 공개특허 10-2014-0024865호Republic of Korea Patent Publication No. 10-2014-0024865

본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위한 것으로, 마이크로웨이브를 이용하여 아연을 고속으로 열처리함으로써 높은 비표면적의 나노구조를 가지는 테트라포드 형태의 산화아연을 제조하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.The present invention is to solve the above problems, and to solve the problem of manufacturing a tetrapod-type zinc oxide having a high specific surface area nanostructure by heat-treating zinc at high speed using microwaves.

상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 제1과제의 해결 수단은,Solving means of the first task of the present invention for solving the above problems,

아연 분말을 마이크로웨이브로에 배치한 후 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성하는 산화 분위기 조성 단계와;An oxidizing atmosphere composition step of arranging the zinc powder in a microwave furnace and then forming the microwave furnace in an oxidizing atmosphere state;

상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 40~60℃/분 로 급속 승온한 후, 600~800℃에 1~3시간동안 유지하는 마이크로웨이브 열처리 단계 및;A microwave heat treatment step of rapidly heating the zinc powder at 40 to 60 ° C./min in the microwave furnace, and maintaining it at 600 to 800 ° C. for 1 to 3 hours;

상기 열처리된 아연 분말을 냉각하는 냉각 단계를 포함하여, Including the cooling step of cooling the heat-treated zinc powder,

테트라포드 형상의 산화아연을 제조하는 것을 특징으로 한다.It is characterized by producing a tetrapod-shaped zinc oxide.

또한, 본 발명의 제2과제의 해결 수단은,In addition, the solution of the second task of the present invention,

제1과제의 해결 수단에 있어서,In the solution of the first task,

상기 산화 분위기 조성 단계는,The oxidizing atmosphere composition step,

상기 마이크로웨이브로를 진공한 후 마이크로웨이브로에 에어를 공급하는 과정을 반복하여, 산화 분위기를 조성하는 것을 특징으로 한다.After vacuuming the microwave oven, the process of supplying air to the microwave oven is repeated to create an oxidizing atmosphere.

또한, 본 발명의 제3과제의 해결 수단은,In addition, the solution of the third task of the present invention,

제1 또는 제2과제의 해결 수단에 있어서,In the solution of the first or second task,

상기 마이크로웨이브 열처리 단계는, 마이크로웨이브로에 300ml/분 조건으로 에어를 주입하면서, 상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 승온한 후, 650~700℃로 2시간 동안 열처리 하고,In the microwave heat treatment step, while injecting air into the microwave at 300 ml / min, the zinc powder is heated to 50 ° C./min in the microwave furnace, and then heat-treated at 650 to 700 ° C. for 2 hours,

상기 냉각 단계는 10℃/분 로 상기 열처리된 산화아연을 냉각하는 것을 특징으로 한다.The cooling step is characterized in that the heat-treated zinc oxide is cooled to 10 ° C / min.

본 발명은, 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 40~60℃/분 로 급속 승온한 후, 600~800℃에 1~3시간동안 유지하여 마이크로웨이브 열처리하고, 2~15℃/분으로 냉각함으로써, 비표면적이 향상된 테트라포드 형상의 산화아연을 효과적으로 제조할 수 있는 효과가 있다. 따라서 본 발명은 방열 특성이 우수한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있는 효과가 있다.The present invention, by rapidly heating the zinc powder to 40 ~ 60 ℃ / min in the microwave furnace, and then maintained for 1 to 3 hours at 600 ~ 800 ℃ microwave heat treatment, by cooling to 2 ~ 15 ℃ / min , It has the effect of effectively producing a tetrapod-shaped zinc oxide having an improved specific surface area. Therefore, the present invention has the effect of producing a tetrapod-shaped zinc oxide having excellent heat dissipation properties.

또한, 본 발명은, 마이크로웨이브로에 300ml/분 조건으로 주입하면서, 아연 분말을 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 승온한 후, 700℃로 2시간 동안 열처리 하고, 10℃/분 로 냉각함으로써, 방열 특성이 보다 우수한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있는 효과가 있다.In addition, the present invention, while injecting the conditions in the microwave furnace at 300ml / min, heating the zinc powder in the microwave furnace at 50 ° C / min, heat-treating it at 700 ° C for 2 hours, and cooling it at 10 ° C / min. , It has the effect of producing a tetrapod-shaped zinc oxide having better heat dissipation properties.

또한, 본 발명은 마이크로웨이브를 이용하여 급속 승온하면서 일정시간 동안 열처리하여 짧은 시간안에 안정적으로 열처리 공정을 수행할 수 있는 효과가 있다. In addition, the present invention has the effect of performing a heat treatment process stably in a short time by heat treatment for a certain time while rapidly heating using microwave.

도 1은 본 발명에 따른 산화아연 제조방법을 나타낸 공정도이고,
도 2는 실시예 1~5, 비교예 1~5에 사용하는 아연 분말을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고,
도 3은 비교예 1에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고,
도 4은 실시예 3에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고,
도 5는 실시예 4에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고,
도 6은 실시예 1~5, 비교예 1~5에 사용하는 아연 분말과, 실시예 1~5에 따른 산화아연 테트라포드를 X선 회절분석한 상분석 그래프이다.
1 is a process diagram showing a method for manufacturing zinc oxide according to the present invention,
Figure 2 is a photograph showing a magnification of 2000 times the zinc powder used in Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5,
3 is a photograph showing the zinc oxide according to Comparative Example 1 enlarged to 2000 times,
Figure 4 is a photograph showing the zinc oxide according to Example 3 enlarged to 2000 times,
5 is a photograph showing the zinc oxide according to Example 4 at a magnification of 2000 times,
6 is an X-ray diffraction analysis of the zinc powder used in Examples 1-5 and Comparative Examples 1-5 and the zinc oxide tetrapods according to Examples 1-5.

이하, 본 발명에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail so that those skilled in the art to which the present invention pertains can easily practice.

도 1은 본 발명에 따른 산화아연 제조방법을 나타낸 공정도로서, 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 산화아연 제조방법을 설명하면 다음과 같다.1 is a process diagram showing a method for manufacturing zinc oxide according to the present invention. Referring to FIG. 1, the method for manufacturing zinc oxide according to the present invention is as follows.

본 발명에 다른 산화아연 제조방법은 산화 분위기 조성 단계와, 마이크로웨이브 열처리 단계 및, 냉각 단게로 이루어진다.Another method for producing zinc oxide according to the present invention comprises an oxidizing atmosphere composition step, a microwave heat treatment step, and a cooling step.

산화 분위기 조성 단계Oxidation atmosphere composition step

상기 산화 분위기 조성 단계는 아연 분말을 마이크로웨이브로에 배치한 후 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다. In the oxidizing atmosphere composition step, the zinc powder is placed in the microwave furnace and then the microwave furnace is prepared in an oxidizing atmosphere state.

본 발명에서 상기 아연 분말은 붕소 도가니에 담겨 마이크로웨이브로에 배치되고, 상기 마이크로웨이브로는 진공펌프를 이용하여 진공상태 및 에어가 중진된 상태를 3~4차례 반복하여, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다. In the present invention, the zinc powder is placed in a microwave furnace in a boron crucible, and the microwave is repeated three to four times in a vacuum state and an air-intensified state using a vacuum pump to oxidize the microwave furnace. Form in a state.

마이크로웨이브 열처리 단계Microwave heat treatment step

상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 25~60℃/분 로 급속 승온한 후, 500~900℃에 1~3시간동안 유지하여, 아연 분말을 마이크로웨이브로 열처리하여 산화한다.After rapidly heating the zinc powder at 25-60 ° C./min in the microwave furnace, it is maintained at 500-900 ° C. for 1-3 hours, and the zinc powder is oxidized by heat treatment with microwave.

이때, 본 발명은 건조한 드라이 에어를 마이크로웨이브로에 300ml/분 조건으로 주입하면서 급속 승온 및 마이크로웨이브 열처리가 이루어지도록 한다.  At this time, the present invention allows rapid heating and microwave heat treatment to be performed while injecting dry dry air into the microwave furnace at 300 ml / min.

냉각 단계Cooling stage

상기 산화된 아연 분말을 냉각한다.The oxidized zinc powder is cooled.

본 발명에서는 상기 열처리된 아연 분말을 자연 냉각하거나, 2~15℃/분 로 냉각하도록 상기 열처리된 아연 분말을 냉각한다. In the present invention, the heat-treated zinc powder is naturally cooled, or the heat-treated zinc powder is cooled to 2 to 15 ° C / min.

이어서 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 실시예의 구체적인 예시는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 이에 한정되는 것이 아니고, 특허청구범위와 발명의 상세한 설명의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하며, 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.Next, the present invention will be described in detail through preferred embodiments. Specific examples of the embodiments are intended to illustrate the present invention, but are not limited thereto, and can be implemented in various ways within the scope of the claims and the detailed description of the invention, and also belong to the scope of the present invention Of course it is.

[실시예 1][Example 1]

아연 분말을 붕소 도가니에 0.7g을 담은 후, 상기 붕소 도가니를 마이크로웨이브로에 넣는다.After 0.7 g of zinc powder is put in a boron crucible, the boron crucible is put into a microwave furnace.

이후, 진공펌프를 이용하여 상기 마이크로웨이브가 진공상태 및 에어충진상태가 되도록 3~4차례 반복하여, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다.Subsequently, the microwave furnace is repeated three or four times so that the microwave is in a vacuum state and an air-filled state by using a vacuum pump, thereby forming the microwave furnace in an oxidizing atmosphere state.

그리고, 건조한 드라이 에어를 마이크로웨이브로에 300ml/분 조건으로 주입한다.Then, dry dry air is injected into the microwave at 300 ml / min.

계속해서, 상기 마이크로웨이브로를 600℃까지 50℃/분 로 급속 승온하여, 상기 아연 분말을 600℃까지 50℃/분 로 급속 승온하고, 상기 마이크로웨이브로를 600℃에 2시간동안 유지하여 상기 아연 분말이 600℃로 2시간동안 유지되도록 한다. 그러면 상기 아연 분말은 마이크로웨이브로 열처리되어 산화됨으로써, 테트라포드 형상으로 제조된다.Subsequently, the microwave furnace was rapidly heated up to 600 ° C at 50 ° C / min, the zinc powder was rapidly heated up to 600 ° C at 50 ° C / min, and the microwave furnace was held at 600 ° C for 2 hours to The zinc powder was kept at 600 ° C. for 2 hours. Then, the zinc powder is oxidized by heat treatment with microwaves, thereby producing a tetrapod shape.

이후, 상기 테트라포드 형상의 산화아연을 10℃/분 로 냉각한다.Then, the tetrapod-shaped zinc oxide is cooled to 10 ° C / min.

[실시예 2][Example 2]

실시예 1에서 상기 아연 분말을 650℃까지 승온하는 것외에는 실시예 1의 공정과 동일하다. In Example 1, the zinc powder was heated to 650 ° C, and the same procedure as in Example 1 was performed.

[실시예 3][Example 3]

실시예 1에서 상기 아연 분말을 700℃까지 승온하는 것외에는 실시예 1의 공정과 동일하다.In Example 1, the zinc powder was heated to 700 ° C, and the same process as in Example 1 was performed.

[실시예 4] [Example 4]

실시예 1에서 상기 아연 분말을 750℃까지 승온하는 것 외에는 실시예 1의 공정과 동일하다.In Example 1, the zinc powder was heated to 750 ° C, and the same procedure as in Example 1 was performed.

[실시예 5][Example 5]

실시예 1에서 상기 아연 분말을 800℃까지 승온하는 것외에는 실시예 1의 공정과 동일하다.In Example 1, the zinc powder was heated to 800 ° C, and the same process as in Example 1 was performed.

[비교예 1][Comparative Example 1]

아연 분말 알루미나 도가니에 0.7g을 담은 후, 상기 알루미나 도가니를 전기로에 넣는 후, 산화 분위기를 조성한다.After putting 0.7 g in a zinc powder alumina crucible, the alumina crucible is put into an electric furnace, and an oxidizing atmosphere is created.

이후, 상기 전기로를 700℃까지 10℃/분 로 승온하여, 상기 아연 분말을 700℃까지 10℃/분 로 승온하고, 상기 전기로를 700℃에 2시간동안 유지하여 상기 아연 분말이 700℃로 2시간 동안 유지되도록 한다. Thereafter, the electric furnace was heated up to 700 ° C at 10 ° C / min, the zinc powder was heated up to 700 ° C at 10 ° C / min, and the electric furnace was maintained at 700 ° C for 2 hours to allow the zinc powder to reach 700 ° C 2 Try to keep it for hours.

이후, 제조된 산화아연을 자연 냉각한다.Thereafter, the prepared zinc oxide is naturally cooled.

[비교예 2][Comparative Example 2]

비교예 1에서 상기 아연 분말을 750℃까지 승온하는 것외에는 비교예 1의 공정과 동일하다.In Comparative Example 1, the zinc powder was heated to 750 ° C, and the same procedure as in Comparative Example 1 was performed.

[비교예 3][Comparative Example 3]

비교예 1에서 상기 아연 분말을 800℃까지 승온하는 것외에는 비교예 1의 공정과 동일하다.In Comparative Example 1, the zinc powder was heated to 800 ° C., and the same procedure as in Comparative Example 1 was performed.

[비교예 4][Comparative Example 4]

비교예 1에서 상기 아연 분말을 850℃까지 승온하는 것외에는 비교예 1의 공정과 동일하다.In Comparative Example 1, the zinc powder was heated to 850 ° C, and the same process as in Comparative Example 1 was performed.

[비교예 5][Comparative Example 5]

비교예 1에서 상기 아연 분말을 900℃까지 승온하는 것외에는 비교예 1의 공정과 동일하다.In Comparative Example 1, the zinc powder was heated to 900 ° C., and the same procedure as in Comparative Example 1 was performed.

[실험예 1][Experimental Example 1]

표 1은 본 발명의 실시예 1~5, 비교예 1~5의 공정 수행 후 합성된 산화아연이 테트라포드 형상을 이루는지를 나타낸 것으로, ○는 완전한 테트라포드 형상을 나타내고, △는 ○에 따른 테트라포드 형상보다 불완전한 테트라포드 형상을 나타내고, X는 테트라포드 형상 자체를 이루지 못하는 것을 나타낸다. 또한 도 2는 실시예 1~5, 비교예 1~5에 사용하는 아연 분말을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고, 도 3은 비교예 1에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고, 도 4은 실시예 2에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고, 도 5는 실시예 4에 따른 산화아연을 2000배로 확대하여 나타낸 사진이고, 도 6은 실시예 1~5, 비교예 1~5에 사용하는 아연 분말과, 실시예 1~5에 따른 산화아연 테트라포드를 X선 회절분석한 상분석 그래프이다.Table 1 shows whether zinc oxide synthesized after the processes of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5 of the present invention form a tetrapod shape, ○ denotes a complete tetrapod shape, and △ denotes a tetrapod shape according to ○ It represents an incomplete tetrapod shape, and X represents that it does not form the tetrapod shape itself. 2 is a photograph showing the zinc powder used in Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5 at a magnification of 2000, and FIG. 3 is a photograph showing the zinc oxide according to Comparative Example 1 at a magnification of 2000, and FIG. Is a photograph showing the zinc oxide according to Example 2 at a magnification of 2000 times, FIG. 5 is a photograph showing the zinc oxide according to Example 4 at a magnification of 2000 times, and FIG. 6 is Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5 It is a phase analysis graph of X-ray diffraction analysis of the zinc powder used for the zinc oxide tetrapods according to Examples 1 to 5.

열처리 공정Heat treatment process 냉각Cooling 결과result 비고Remark 유지시간(min)Holding time (min) 온도(℃)Temperature (℃) 승온속도(℃/분)Heating rate (℃ / min) 냉각속도(℃/분)Cooling rate (℃ / min) 형상shape 장비equipment 실시예 1Example 1 120120 600600 5050 1010 마이크로웨이브로Microwave 실시예 2Example 2 120120 650650 5050 1010 마이크로웨이브로Microwave 실시예 3Example 3 120120 700700 5050 1010 마이크로웨이브로Microwave 실시예 4Example 4 120120 750750 5050 1010 마이크로웨이브로Microwave 실시예 5Example 5 120120 800800 5050 1010 마이크로웨이브로Microwave 비교예 1Comparative Example 1 120120 700700 1010 자연냉각Natural cooling XX 전기로Electric furnace 비교예 2Comparative Example 2 120120 750750 1010 자연냉각Natural cooling XX 전기로Electric furnace 비교예 3Comparative Example 3 120120 800800 1010 자연냉각Natural cooling XX 전기로Electric furnace 비교예 4Comparative Example 4 120120 850850 1010 자연냉각Natural cooling XX 전기로Electric furnace 비교예 5Comparative Example 5 120120 900900 1010 자연냉각Natural cooling XX 전기로Electric furnace

표 1에서와 같이 실시예 1~5는 도 2와 같은 아연 분말을 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 급속 승온한 후, 600~800℃에 2시간동안 유지하여, 마이크로웨이브 열처리를 수행하고, 10℃/분 로 냉각하면, 테트라포드 형상의 산화아연이 제조되는 것을 알 수 있다.As shown in Table 1, Examples 1 to 5 rapidly heated the zinc powder as shown in FIG. 2 in a microwave furnace at 50 ° C / min, and maintained at 600 to 800 ° C for 2 hours to perform microwave heat treatment. When cooled to 10 ° C / min, it was found that tetrapod-shaped zinc oxide was produced.

이때, 상기 아연 분말을 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 급속 승온한 후, 650℃에 2시간동안 유지하여, 마이크로웨이브 열처리를 수행하고, 10℃/분 로 냉각하면, 도 4와 같이 활발하게 형성되어 보다 선명한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있다. 또한 상기 아연 분말을 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 급속 승온한 후, 750℃에 2시간동안 유지하여, 마이크로웨이브 열처리를 수행하고, 10℃/분 로 냉각하면, 도 5와 같은 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있음을 알 수 있다.At this time, after rapidly heating the zinc powder at 50 ° C / min in a microwave furnace, maintaining it at 650 ° C for 2 hours, performing microwave heat treatment, and cooling to 10 ° C / min, actively as shown in FIG. Formed to produce a sharper tetrapod-shaped zinc oxide. In addition, after rapidly heating the zinc powder at 50 ° C./min in a microwave furnace, maintaining it at 750 ° C. for 2 hours, performing microwave heat treatment, and cooling to 10 ° C./min, the tetrapod shape shown in FIG. It can be seen that zinc oxide can be produced.

그리고, 표 1에서와 같이 비교예 1~5는 도 2와 같은 아연 분말을 전기로에서 10℃/분 로 급속 승온한 후, 700~900℃에 2시간동안 유지하여, 열처리를 수행하고, 자연냉각하면, 테트라포드 형상으로 이루어지지 않은 산화아연이 제조되는 것을 알 수 있다.And, as shown in Table 1, Comparative Examples 1 to 5 rapidly heated the zinc powder as shown in FIG. 2 to 10 ° C / min in an electric furnace, and maintained at 700 to 900 ° C for 2 hours, performing heat treatment, and natural cooling. Then, it can be seen that zinc oxide which is not made into a tetrapod shape is produced.

이때, 상기 아연 분말을 전기로에서 10℃/분 로 승온한 후, 700℃에 2시간동안 유지하여, 열처리를 수행하고, 자연냉각하면, 도 3과 같이 테트라포드 형상으로 이루어지지 않은 산화아연이 제조되는 것을 알 수 있다.At this time, after heating the zinc powder at 10 ° C / min in an electric furnace, and maintaining it at 700 ° C for 2 hours, performing heat treatment, and naturally cooling, zinc oxide which is not made into a tetrapod shape as shown in FIG. 3 is produced. You can see that

한편, 도 6에서 알 수 있듯이 실시예 1~5는 산화아연으로 합성되고, 이때 육방정형 결정 구조의 아연 분말이 산화하면 산화된 산화아연의 결정 구조 또한 육방정형을 이룬다.On the other hand, as can be seen in Figure 6, Examples 1 to 5 are synthesized with zinc oxide, and when the zinc powder of the hexagonal crystal structure is oxidized, the crystal structure of the oxidized zinc oxide also forms a hexagonal shape.

상술한 바와 같은 본 발명은, 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 40~60℃/분 로 급속 승온한 후, 600~800℃에 1~3시간동안 유지하여 마이크로웨이브 열처리하고, 2~15℃/분 로 냉각함으로써, 비표면적이 향상된 테트라포드 형상의 산화아연을 효과적으로 제조할 수 있다. 따라서 본 발명은 방열 특성이 우수한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있다.The present invention as described above, the zinc powder is rapidly heated to 40 ~ 60 ℃ / min in the microwave furnace, and then maintained at 600 ~ 800 ℃ for 1 to 3 hours, heat-treated microwave, 2 ~ 15 ℃ / By cooling with a shunt, tetrapod-shaped zinc oxide having an improved specific surface area can be effectively produced. Therefore, the present invention can produce a tetrapod-shaped zinc oxide having excellent heat dissipation properties.

또한, 본 발명은, 마이크로웨이브로에 300ml/분 조건으로 주입하면서, 아연 분말을 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 승온한 후, 650~700℃로 2시간 동안 열처리 하고, 10℃/분 로 냉각함으로써, 방열 특성이 보다 우수한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있다.In addition, the present invention, while injecting the conditions in the microwave oven at 300ml / min, the zinc powder was heated to 50 ° C / min in the microwave furnace, and then heat-treated at 650-700 ° C for 2 hours, and at 10 ° C / min. By cooling, a tetrapod-shaped zinc oxide having better heat dissipation properties can be produced.

이러한 본 발명은 마이크로웨이브를 이용하여 급속 승온하면서 일정시간 동안 열처리하여 짧은 시간안에 안정적으로 열처리 공정을 수행할 수 있다.The present invention can be stably performed in a short time by heat treatment for a certain period of time while rapidly heating using microwaves.

따라서, 본 발명은 산화아연 제조 분야에 적용될 경우, 보다 높은 부가가치와 경제성을 창출할 수 있다. Therefore, the present invention can create higher added value and economic efficiency when applied to the zinc oxide manufacturing field.

Claims (3)

아연 분말을 붕소 도가니에 담아, 상기 붕소 도가니를 마이크로웨이브로에 배치한 후, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성하는 산화 분위기 조성 단계와;
상기 마이크로웨이브로에 300ml/분 로 건조한 에어를 주입하면서, 상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 급속 승온한 후, 700℃로 2시간동안 열처리하는 마이크로웨이브 열처리 단계 및;
상기 열처리된 산화아연을 10℃/분 로 냉각하는 냉각 단계를 포함하여,
테트라포드 형상의 산화아연을 제조하는 것을 특징으로 하는 산화아연 제조방법.
An oxidizing atmosphere composition step in which the zinc powder is placed in a boron crucible, the boron crucible is placed in a microwave furnace, and the microwave furnace is oxidized;
A microwave heat treatment step of rapidly heating the zinc powder at 50 ° C./min in the microwave furnace while injecting dry air at 300 ml / min into the microwave furnace, followed by heat treatment at 700 ° C. for 2 hours;
Including the cooling step of cooling the heat-treated zinc oxide to 10 ℃ / min,
A method for producing zinc oxide, characterized in that a tetrapod-shaped zinc oxide is produced.
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