KR102097466B1 - A method of separating a material of a battery and a regenerating material obtained by this method - Google Patents
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Abstract
본 발명은 화학반응을 이용한 배터리의 소재 분리 방법 및 이 방법에 의해 얻어진 재생용 소재에 관한 것으로, 상기한 본 발명의 배터리의 소재 분리 방법은 셀을 전처리한 후 일정한 농도의 수산화나트륨과 반응시키는 단계; 반응 종료 후 망체를 이용하여 물질을 분리하는 단계; 분리된 용액과 반응으로 생성된 물질을 분리하는 여과 후 물질을 건조시키는 단계; 및 상기 여과 후 용액을 HCl으로 pH 7 내지 10에서 반응시키는 단계를 포함하는 방법에 의해 얻어진 재생용 소재임을 특징으로 한다.
상기와 같이 구성되는 본 발명의 배터리의 소재 분리 방법은 종래 기술의 파쇄 및 분쇄 기술에 있어서의 문제점인 소재 분리에 있어서의 문제점인 알루미늄 소재의 혼재가 완벽히 방지됨에 따라, 상기한 종래 기술의 문제점인 자력 또는 수력 선별과 같은 추가 공정을 요하지 않고, 회수 소재의 순도가 완벽하게 되고 활용성 저하의 문제점이 전혀 발생하지 않고, 물리적 충격 또는 열적 충격을 제공하지 않으므로 내부 소재에 악영향을 미치지 않아 높은 순도로 소재를 재활용할 수 있게 하고, 또한 회수되는 셀 외형인 알루미늄을 분말 형태로 회수하여 재활용성을 증가시킨다. 또한, 본 발명에 따른 방법에서는 고온 융용 공정을 적용하지 않아 배터리 내부 소재의 특징을 손상함이 없이 재생용 소재를 용이하게 제공할 수 있어 상기한 종래의 문제점을 해결하였다.The present invention relates to a method for separating a material for a battery using a chemical reaction and a material for regeneration obtained by the method, wherein the method for separating a material for a battery of the present invention is a step of reacting with a certain concentration of sodium hydroxide after pre-treating the cell. ; Separating the material using a mesh after the reaction is completed; Drying the material after filtration for separating the separated solution and the material produced by the reaction; And reacting the solution after filtration at pH 7 to 10 with HCl.
The method for separating the material of the battery of the present invention constituted as described above is a problem in the prior art as the mixing of the aluminum material, which is a problem in the material separation, which is a problem in the prior art crushing and crushing technology, is completely prevented. No additional process such as magnetic force or hydraulic sorting is required, the purity of the recovered material is perfect, no problem of utilization deterioration occurs, and no physical impact or thermal shock is provided. It makes it possible to recycle the material and also increases the recyclability by recovering aluminum, which is the outer shape of the recovered cells, in powder form. In addition, in the method according to the present invention, the high temperature melting process is not applied, and the battery It is possible to easily provide a material for regeneration without impairing the characteristics of the internal material, thereby solving the above-described conventional problems.
Description
본 발명은 화학반응을 이용한 배터리의 소재 분리 방법 및 이 방법에 의해 얻어진 재생용 소재에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 셀을 감싸는 외부 물질을 효과적으로 제거하여 셀의 구성 소재를 저렴함 비용과 간단한 공정으로 회수하여 재활용 효율 향상에 이점을 가질 수 있고, 공정의 안전성 확보의 장점과 높은 공정비용 및 추가 공정 단계를 필요로 하지 않고 셀의 소재인 리튬화합물을 포함한 양극, 음극, 분리막 등을 효과적으로 회수할 수 있게 하는, 폐 리튬이온 배터리의 소재 분리 방법과 이 방법에 의해 얻어진 재생용 소재에 관한 것이다.The present invention relates to a method for separating a material of a battery using a chemical reaction and a material for regeneration obtained by the method, and more specifically, to effectively remove foreign substances surrounding the cell to recover the cell's constituent materials at a low cost and simple process. It can have the advantage of improving the recycling efficiency, and it is possible to effectively recover the positive electrode, the negative electrode, the separator including the lithium compound, which is the material of the cell, without requiring the advantage of securing the safety of the process, high process cost, and additional process steps. , It relates to a method for separating the material of a waste lithium ion battery and a material for regeneration obtained by the method.
산업의 발달에 따라 다양한 폐기물이 발생하는데 이렇게 발생된 폐기물을 단순히 폐기하는 것은 자원의 낭비뿐만 아니라 심각한 환경오염을 초래한다는 문제점이 있다. 따라서, 가장 바람직한 것은 사용되어 폐기되는 폐기물을 효과적인 방식으로 재활용하여 자원을 절약하면서 환경오염도 방지하는 것이다. 이와 같이 폐기물 재활용 공정은 환경오염 방지와 자원순환의 목적 달성을 위한 것이므로 당연히 재활용 효율이 확보되어야 하는데, 구체적으로 폐자원인 폐기물의 재활용에 있어서 소재 회수 효율인 재활용 효율은 최종 공정 후 발생하는 폐기물의 양에 따라 결정되며 이는 원재료의 효율적 분리 기술과 재생 기술의 적합성 및 효율성에 의해 결정되는 것으로 이러한 기술은 폐자원 관련 사업화에서 중요한 요소이다. 그 다음으로, 재활용 공정의 비용을 최소화하는 효율적 회수 기술이 또한 필요하다.Various wastes are generated according to the development of the industry, and simply disposing of the generated wastes not only wastes resources but also causes serious environmental pollution. Therefore, the most desirable is to recycle used waste in an effective manner, saving resources and preventing environmental pollution. As such, the waste recycling process is intended to prevent environmental pollution and achieve the purpose of recycling, so of course, the recycling efficiency must be secured. Specifically, in recycling of waste that is a waste resource, the recycling efficiency that is the material recovery efficiency of waste generated after the final process It is determined by the quantity, which is determined by the efficiency and efficiency of the efficient separation technology of raw materials and the recycling technology, which is an important factor in commercialization of waste resources. Next, there is also a need for an efficient recovery technique that minimizes the cost of the recycling process.
상기한 바와 같은 폐자원 재활용의 기술적 배경하에서, 배터리를 포함한 각종 폐기물이 자원으로 재활용되는데, 사용 후 폐기되는 셀(cell) 또는 배터리, 특히 예를 들어 리튬이온 배터리의 경우, 재활용을 위한 해당 공정에 상용화되어 있는 기술은 물리적인 방법인 분쇄 및 파쇄와 열을 이용한 분리 기술로 나뉠 수 있다. 물리적인 방법인 분쇄 및 파쇄 기술은 불활성 기체(액체 질소 등) 하에서 파쇄함으로써 공정 안정성이 확보되는 반면, 높은 공정 비용이 발생하는 단점을 가지고, 700℃ 이상 고온에서의 열처리를 통해 소재 파쇄와 분리를 동시에 수행함으로써 분리 공정의 생략이 가능한 반면 외형 소재를 활용하지 못하여 재활용성이 떨어진다는 단점과 재생 공정에서 손실 발생 단점을 가진다. 따라서, 상기한 종래 기술의 적용 대상은 주로 소형 리튬이온 배터리로 제한되고, 중대형 제품을 대상으로 했을 때는 재활용 효율 저하와 공정 폐기물 증가의 문제점을 가진다. 특히, 중대형 전지는 내부 소재로 이루어진 셀이 모인 모듈(module) 형태를 가지는데, 상기 모듈의 경우, 셀을 감싸기 위한 외부 물질은 철 또는 플라스틱 등으로 이뤄진다. 이런 소재는 추가 공정 없이 재활용이 가능하기 때문에 셀로 분해 후 회수 공정을 진행하는 것이 재활용 효율 향상에 이점을 가진다.Under the technical background of recycling of waste resources as described above, various wastes including batteries are recycled as resources. In the case of a cell or battery that is discarded after use, particularly, for example, a lithium ion battery, the process for recycling Commercially available technologies can be divided into physical methods such as crushing and crushing and separation using heat. The crushing and crushing technology, which is a physical method, ensures process stability by crushing under an inert gas (liquid nitrogen, etc.), while having the disadvantage of high process cost, and crushing and separating materials through heat treatment at high temperatures of 700 ℃ or higher. By performing at the same time, it is possible to omit the separation process, but it has the disadvantage of inferior recyclability due to the inability to utilize external materials and the disadvantage of loss in the regeneration process. Therefore, the application target of the above-mentioned prior art is mainly limited to a small lithium-ion battery, and when it is targeted for a medium-sized or large-sized product, there is a problem of reduced recycling efficiency and increased process waste. In particular, the medium- or large-sized battery has a module shape in which cells made of an internal material are collected. In the case of the module, the external material for surrounding the cell is made of iron or plastic. Since these materials can be recycled without additional processing, it is advantageous to improve recycling efficiency by proceeding with a recovery process after decomposition into cells.
분해한 셀을 대상으로 한 분쇄 및 파쇄 그리고 분리 단계에서 상용화 기술 공정은 공정의 안전성 확보의 장점과 높은 공정비용과 추가 공정 단계를 필요로 하는 단점을 가진다. 또한, 셀을 이루고 있는 외형은 알루미늄으로 이루어져 있어 상용화 기술을 적용할 경우 회수, 예를 들어 환원 단계에서 많은 양의 환원제를 사용해야 한다. 이로 인해 공정비용과 공정 폐기물 증가의 문제를 해결하기 위한 기술 개발이 필요하다.The commercialization technology process in the crushing, crushing and separation steps for the decomposed cell has the advantages of securing the safety of the process, high process cost, and the disadvantage of requiring additional process steps. In addition, since the outer shape constituting the cell is made of aluminum, when a commercialization technique is applied, a large amount of a reducing agent must be used in a recovery, for example, a reduction step. Therefore, it is necessary to develop technology to solve the problem of process cost and process waste increase.
상기한 바와 같이 폐 배터리의 재활용 기술의 일환으로서, 예를 들어, 대한민국 특허공개공보 제2012-0094622호(특허문헌 1)에서는, "분쇄 및 분급장치와 이를 이용한 폐배터리 팩으로부터 유가금속을 회수하는 방법"이라는 명칭으로, "분쇄공간을 형성하는 분쇄본체와; 상기 분쇄공간 내에 위치하고 있으며 양극구조체를 분쇄하는 분쇄부와; 분급공간을 형성하는 분급본체와; 상기 분급공간 내에 위치하며 분쇄물을 분급하는 분급부와; 상기 분급부를 진동시키는 진동부를 포함하는 것을 특징으로 배터리를 분쇄 및 분급장치"를 개시하고 있으며, 대한민국 특허등록번호 제1731213호(특허문헌 2)에는, "폐 리튬전지로부터 리튬화합물을 회수하는 방법"이라는 명칭으로, "폐 리튬전지로부터 분리된 양극물질, 폐 리튬전지로부터 분리된 음극물질 및 용매를 밀링 장치에 투입하고 습식 공분쇄(wet co-grinding)하는 습식 공분쇄 공정; 상기 습식 공분쇄 공정의 생성물을 건조하는 건조 공정; 상기 건조 공정에서 건조된 생성물을, 분위기 가스의 배기 및 주입이 가능하고 압력 조절이 가능한 밀폐된 노에 투입하고 분위기 가스를 주입한 후 가열하여, 상기 밀폐된 노의 내부 온도를 500℃ 내지 1,000℃ 및 내부 압력을 3 기압 내지 100 기압으로 유지하여 상기 양극물질을 환원시키는 열처리 공정; 상기 열처리 공정의 생성물을 밀링 장치에 투입한 후 추가로 물을 투입하고 밀링 과정을 통해 수 침출물과 수 불용물을 생성시키는 수 침출 공정; 상기 수 침출물과 상기 수 불용물을 여과하여 여과 잔유물과 여과액으로 분리하는 여과 공정; 및 상기 여과액을 용기에 넣고, 교반과 함께 탄산나트륨과 에탄올을 투입하여 침전물을 생성시킴으로써 상기 여과액에서 불순물을 제거하는 정제 공정을 포함하는, 폐 리튬전지로부터 리튬화합물을 회수하는 방법"을 개시하고, 대한민국 특허공개공보 제2018-0080992호(특허문헌 3)에서는, "리튬이온 배터리를 재활용하기 위한 방법 및 장치"라는 명칭으로, "리튬 이온 배터리를 재활용하는 방법으로서, 새로운 배터리용 캐소드 물질에 대한 몰비를 확인하는 단계; 리튬 배터리 재활용 스트림으로부터의 분쇄된 배터리 물질을 산성 침출 제제 및 과산화수소(H2O2)와 결합하여 미용해 물질로부터 캐소드 물질을 분리함으로써 침출 용액을 형성하는 단계; 상기 형성된 침출 용액으로부터 상기 미용해 물질을 여과하여 상기 침출 용액에 캐소드 물질의 용해염을 잔존시키는 단계; 상기 침출 용액에 용해된 캐소드 물질 염의 몰비를 확인함으로써 상기 침출 용액의 조성을 판단하는 단계; 황산 알루미늄 용액 및 킬레이트 제제를 첨가하는 단계를 포함하여, 상기 판단된 조성에 기초하여 황산염(xSO4) 또는 수산화물(xOH) 형태의 Ni, Co, Mn 또는 Al 염을 첨가하여 상기 재활용 배터리에 대하여 확인된 몰비에 대응하도록 상기 침출 용액 내에 용해된 캐소드 물질 염의 몰비를 조정하는 단계; 및 상기 재활용 배터리에 대하여 확인된 몰비에 대응하는 몰비를 가지는 결합 수산화물 (OH2) 또는 탄산염(CO3)으로서 상기 침출 용액에 남아있는 Ni, Co, Mn 및 Al 염을 공침함으로써 충전 물질 전구체를 형성하도록 상기 캐소드 물질의 금속 이온을 석출하고 여과하기 위해 상기 침출 용액의 pH를 적어도 10까지 상승시키는 단계로, 상기 충전 전구체 물질은 탄산리튬(Li2CO3)과 함께 소결 후에 산화물 형태의 활성 캐소드 물질을 형성하기 위하여 소결에 반응하는, 단계를 포함하는, 방법"을 개시하고 있다. As part of the recycling technology of the waste battery as described above, for example, in the Republic of Korea Patent Publication No. 2012-0094622 (Patent Document 1), "to recover valuable metals from the crushing and classification device and waste battery pack using the same With the name of "method", "the crushing body forming the crushing space; the pulverizing unit located in the crushing space and crushing the anode structure; the classification body forming the classification space; the crushing material located in the classification space Classifying unit and a vibration unit for vibrating the classifying unit discloses a battery crushing and classifying device, and in Korean Patent Registration No. 1731213 (Patent Document 2), "Lithium from waste lithium battery As a method for recovering a compound, "milling a positive electrode material separated from a waste lithium battery, a negative electrode material separated from a waste lithium battery and a solvent Wet co-grinding and wet co-grinding in a device; a drying process for drying the products of the wet co-grinding process; exhausting and injecting atmospheric gas to the product dried in the drying process It is introduced into a sealed furnace capable of pressure control, injected with atmospheric gas, and heated to maintain the internal temperature of the sealed furnace at 500 ° C to 1,000 ° C and the internal pressure at 3 to 100 atmospheres to reduce the positive electrode material. Heat treatment process; a water leaching process that adds water after the product of the heat treatment process to a milling device and generates water leachate and water insoluble matter through a milling process; filtering the water leachate and the water insoluble matter Filtration process to separate the filtrate and the filtrate by filtering; And put the filtrate in a container, and add sodium carbonate and ethanol with stirring to produce a precipitate. Disclosed is a method for recovering a lithium compound from a waste lithium battery, which includes a purification process for removing impurities from the filtrate by aging, and in Korean Patent Publication No. 2018-0080992 (Patent Document 3), "Lithium ion A method and apparatus for recycling a battery, the method of recycling a lithium ion battery, comprising: identifying a molar ratio of cathode material for a new battery; Forming a leaching solution by combining the ground battery material from the lithium battery recycle stream with an acid leaching agent and hydrogen peroxide (H2O2) to separate the cathode material from the undissolved material; Filtering the non-dissolved substance from the formed leaching solution to remain a dissolved salt of a cathode material in the leaching solution; Determining the composition of the leaching solution by checking the molar ratio of the cathode material salt dissolved in the leaching solution; Addition of Ni, Co, Mn or Al salts in the form of sulfate (xSO4) or hydroxide (xOH) based on the determined composition, including the step of adding an aluminum sulfate solution and a chelating agent, confirmed for the recycled battery. Adjusting the molar ratio of the cathode material salt dissolved in the leaching solution to correspond to the molar ratio; And as a combined hydroxide (OH2) or carbonate (CO3) having a molar ratio corresponding to the molar ratio identified for the recycled battery, to form a filler material precursor by coprecipitating the remaining Ni, Co, Mn and Al salts in the leaching solution. The step of raising the pH of the leaching solution to at least 10 to precipitate and filter the metal ions of the cathode material, the sintered precursor material after sintering with lithium carbonate (Li2CO3) to form an active cathode material in the form of oxide Reaction, including steps, methods.
그러나, 상기한 특허문헌 1에 개시된 기술은 단지 양극소재를 분리하는 기술이며, 특허문헌 2에 개시된 기술은 물리적 분쇄 방법을 통하여 리튬전지를 분쇄하고 이로부터 폐 리튬전지에서 리튬화합물을 회수하는 방법을 개시하는 것이며, 특허발명 3은 사용된 리튬 이온 배터리로부터의 활성 캐소드 물질을 얻어 새로운 전지에서 이용하기 위해 것에 지나지 않고, 셀을 감싸는 외부 물질을 효과적으로 제거하여 셀의 구성 소재를 저렴함 비용과 간단한 공정으로 회수하여 재활용 효율 향상에 이점을 가지거나, 공정의 안전성 확보의 장점과 높은 공정비용 및 추가 공정 단계를 필요로 하지 않는, 배터리의 소재 분리 방법에 대한 구체적인 기술에 대해서는 전혀 개시하고 있지 않다.However, the technology disclosed in Patent Document 1 above is only a technology for separating the positive electrode material, and the technology disclosed in
따라서, 본 발명자는 이러한 종래 기술에서의 문제점을 해결하기 위해 예의 연구한 결과, 셀을 이루고 있는 외형은 알루미늄으로 이루어져 있음에 따라 상용화 기술을 적용할 경우 회수단계에서 많은 양의 환원제를 사용해야 하고, 이로 인해 공정비용과 공정 폐기물 증가의 문제점이 있음을 인식하고, 이에 상기 사항을 해결하기 위해 다양한 방법으로 예의 연구한 결과 특정한 물질을 사용한 화학적 반응에 의해 용이하게 외형을 제거할 수 있는, 배터리의 소재 분리 방법을 밝혀내어 본 발명을 완성하게 되었다.Therefore, the present inventors have studied in order to solve the problems in the prior art, and as a result of the commercialization technology, as the outer shape of the cell is made of aluminum, a large amount of reducing agent must be used in the recovery step. Therefore, it is recognized that there is a problem of increase in process cost and process waste, and as a result of diligent research in various ways to solve the above, it is possible to easily remove the appearance by chemical reaction using a specific material, material separation of the battery The method was discovered to complete the present invention.
본 발명은 상기한 종래 기술에 있어서의 기술적 문제점을 감안하여 된 것으로, 본 발명의 주요 목적은 셀을 감싸는 외부 물질을 효과적으로 제거하여 셀의 구성 소재를 저렴함 비용과 간단한 공정으로 회수하여 재활용 효율 향상에 이점을 가질 수 있고, 공정의 안전성 확보의 장점과 높은 공정비용 및 추가 공정 단계를 필요로 하지 않고 셀의 소재를 효과적으로 회수할 수 있게 하는, 폐 리튬이온 배터리의 소재 분리 방법을 제공하기 위한 것이다.The present invention has been made in consideration of the technical problems in the above-described prior art, and the main object of the present invention is to effectively remove the foreign material surrounding the cell to recover the cell's constituent materials with low cost and simple process to improve recycling efficiency. It is to provide a material separation method of a waste lithium-ion battery, which can have advantages, and has the advantage of securing the safety of a process, a high process cost, and can effectively recover the material of a cell without requiring additional process steps.
본 발명의 다른 목적은 상기한 폐 리튬이온 배터리의 소재 분리 방법에 의해 얻어진 재생용 소재를 제공하기 위한 것이다.Another object of the present invention is to provide a material for regeneration obtained by the method for separating materials of the waste lithium-ion battery.
본 발명은 또한 상기한 명확한 목적 이외에 이러한 목적 및 본 명세서의 전반적인 기술로부터 이 분야의 통상인에 의해 용이하게 도출될 수 있는 다른 목적을 달성함을 그 목적으로 할 수 있다.The present invention may also aim to achieve these and other objects that can be easily derived by those skilled in the art from the overall technology of the present specification, in addition to the above-described clear object.
상기한 본 발명의 목적은 셀의 외형을 구성하는 알루미늄은 염산 또는 수산화나트륨과 반응하여 Al(OH)3 또는 2Na[Al(OH)4]를 생성하고, 알루미늄 재활용에서 1차 선별을 통해 알루미늄을 재생한 후 미세한 입자 또는 드로스를 재활용하는데 있어 수산화나트륨과 반응성을 활용할 수 있다는 점을 기반으로 하여 특히 수산화나트륨을 본 발명에 따른 조건하에서 사용하므로 달성될 수 있음을 밝혀내어 이를 바탕으로 본 발명을 완성하게 되었다.The object of the present invention described above is that aluminum constituting the outer shape of the cell reacts with hydrochloric acid or sodium hydroxide to generate Al (OH) 3 or 2Na [Al (OH) 4 ], and aluminum is recycled through primary screening in aluminum recycling. Based on the fact that it can utilize reactivity with sodium hydroxide in recycling fine particles or dross after recycling, it is found that it can be achieved because sodium hydroxide is used under the conditions according to the present invention. It was completed.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 배터리의 소재 분리 방법은Method for separating the material of the battery of the present invention for achieving the above object
셀을 전처리한 후 일정한 농도의 수산화나트륨과 반응시키는 단계, 반응 종료 후 망체를 이용하여 물질을 분리하는 단계, 분리된 용액과 반응으로 생성된 물질을 분리하는 여과 후 물질을 건조시키는 단계; 및 상기 건조시키는 단계 후의 용액을 HCl과 반응시켜 pH 7 내지 10으로 조정하는 단계를 포함함을 특징으로 한다.After pre-treating the cell and reacting with a certain concentration of sodium hydroxide, after the reaction is completed, separating the material using a mesh, drying the material after filtration to separate the resulting solution and the resulting material; And adjusting the pH to 7 to 10 by reacting the solution after the drying step with HCl.
본 발명의 다른 구성에 따르면, 상기 방법은 염산과 반응 단계 후 여과하고 회수한 물질은 건조하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 한다. According to another configuration of the present invention, the method is characterized in that it further comprises a step of drying the filtered and recovered material after the reaction step with hydrochloric acid.
본 발명의 또 다른 구성에 따르면, 상기 수산화나트륨은 2M NaOH를 사용함을 특징으로 한다.According to another configuration of the present invention, the sodium hydroxide is characterized by using 2M NaOH.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 배터리의 소재 분리 방법에 의해 얻어진 재생용 소재는 셀을 전처리한 후 일정한 농도의 수산화나트륨과 반응시키는 단계; 반응 종료 후 망체를 이용하여 물질을 분리하는 단계; 분리된 용액과 반응으로 생성된 물질을 분리하는 여과 후 물질을 건조시키는 단계; 및 상기 건조시키는 단계 후의 용액을 HCl과 반응시켜 pH 7 내지 10으로 조정하는 단계를 포함하는 방법에 의해 얻어진 재생용 소재임을 특징으로 한다.Regeneration material obtained by the method for separating the material of the battery of the present invention for achieving the above object is a step of reacting with a certain concentration of sodium hydroxide after pre-treating the cell; Separating the material using a mesh after the reaction is completed; Drying the material after filtration for separating the separated solution and the material produced by the reaction; And reacting the solution after the drying step with HCl to adjust the pH to 7 to 10.
상기와 같이 구성되는 본 발명의 배터리의 소재 분리 방법은 종래 기술의 파쇄 및 분쇄 기술에 있어서의 문제점인 소재 분리에 있어서의 문제점인 알루미늄 소재의 혼재가 완벽히 방지됨에 따라, 상기한 종래 기술의 문제점인 자력 또는 수력 선별과 같은 추가 공정을 요하지 않고, 회수 소재의 순도가 완벽하게 되고 활용성 저하의 문제점이 전혀 발생하지 않고, 물리적 충격 또는 열적 충격을 제공하지 않으므로 내부 소재에 악영향을 미치지 않아 높은 순도로 소재를 재활용할 수 있게 하고, 또한 회수되는 셀 외형인 알루미늄을 분말 형태로 회수하여 재활용성을 증가시킨다. 또한, 본 발명에 따른 방법에서는 고온 융용 공정을 적용하지 않아 배터리 내부 소재의 특징을 손상함이 없이 재생용 소재를 용이하게 제공할 수 있어 상기한 종래의 문제점을 해결하였다.The method for separating the material of the battery of the present invention constituted as described above is a problem in the prior art as the mixing of the aluminum material, which is a problem in the material separation, which is a problem in the prior art crushing and crushing technology, is completely prevented. No additional process such as magnetic force or hydraulic sorting is required, the purity of the recovered material is perfect, no problem of utilization deterioration occurs, and no physical impact or thermal shock is provided. It makes it possible to recycle the material and also increases the recyclability by recovering aluminum, which is the outer shape of the recovered cells, in powder form. In addition, in the method according to the present invention, the high temperature melting process is not applied, and the battery It is possible to easily provide a material for regeneration without impairing the characteristics of the internal material, thereby solving the above-described conventional problems.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 배터리의 소재 분리 방법의 과정을 나타내는 사진이고,
도 2 및 3은 본 발명에 따라 실온에서의 수산화나트륨의 농도에 따른 물질 반응 시간을 나타내는 그래프이고
도 4는 본 발명에 따라 획득한 소재의 XRD(X-ray Diffraction) 분석 결과를 나타내는 그래프이다.1 is a photograph showing a process of a method for separating a material of a battery according to a preferred embodiment of the present invention,
2 and 3 is a graph showing the material reaction time according to the concentration of sodium hydroxide at room temperature according to the present invention
Figure 4 is a graph showing the XRD (X-ray Diffraction) analysis results of the material obtained according to the present invention.
이하, 본 발명을 첨부 도면을 참고로 하여 바람직한 실시형태에 의해 보다 상세히 설명하기로 한다. 하지만, 본 발명의 범주가 여기에 한정되는 것이 아님은 물론이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by preferred embodiments with reference to the accompanying drawings. However, it goes without saying that the scope of the present invention is not limited thereto.
본 명세서에서, 본 실시형태는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것으로서, 본 발명의 범주는 단지 청구항에 의해 정의될 뿐이다. 따라서, 몇몇 실시형태들에서, 잘 알려진 구성 요소, 잘 알려진 동작 및 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명하지 않는다. In the present specification, the present embodiment is provided to make the disclosure of the present invention complete, and to provide a complete knowledge of the scope of the invention to those skilled in the art to which the invention pertains. It is only defined by the claims. Thus, in some embodiments, well-known components, well-known operations, and well-known techniques are not specifically described to avoid obscuring the present invention.
본 명세서에서 사용된 용어들은 실시형태를 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 결코 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않은 한 복수형도 포함한다. 또한, '포함(또는, 구비)한다'로 언급된 구성 요소 및 동작은 하나 이상의 다른 구성요소 및 동작의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다. The terms used in this specification are for describing the embodiments and are not intended to limit the present invention. In the present specification, the singular form also includes the plural form unless otherwise specified in the phrase. Also, components and actions recited as “includes (or is provided with)” do not exclude the presence or addition of one or more other components and actions.
본 발명에서 사용된 것으로, "수산화나트륨과 알루미늄의 반응"은 2Al + 2NaOH + 6H2O → 2Na[Al(OH)4]+3H2O으로 표시될 수 있는데, 이는 알루미늄의 표준환원전위는 -1.667 V로 이온화경향이 크고, Al3+ 이온으로 용출하기 때문이다.As used in the present invention, "reaction of sodium hydroxide and aluminum" can be expressed as 2Al + 2NaOH + 6H 2 O → 2Na [Al (OH) 4 ] + 3H 2 O, which is the standard reduction potential of aluminum- This is because the ionization tendency is large at 1.667 V and it is eluted with Al 3+ ions.
본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 배터리의 소재 분리 방법은 셀을 전처리한 후 일정한 농도의 수산화나트륨과 반응시키는 단계; 반응 종료 후 망체를 이용하여 물질을 분리하는 단계; 분리된 용액과 반응으로 생성된 물질을 분리하는 여과 후 물질을 건조시키는 단계; 및 상기 건조시키는 단계 후의 용액을 HCl과 반응시켜 pH 7 내지 10으로 조정하는 단계를 포함한다.A method for separating a material of a battery according to a preferred embodiment of the present invention includes pre-treating a cell and reacting with a certain concentration of sodium hydroxide; Separating the material using a mesh after the reaction is completed; Drying the material after filtration for separating the separated solution and the material produced by the reaction; And reacting the solution after the drying step with HCl to adjust the pH to 7-10.
본 발명의 다른 바람직한 실시형태에 따르면, 상기 방법은 염산과 반응 단계 후 여과하고 회수한 물질은 건조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. According to another preferred embodiment of the present invention, the method may further include a step of filtering and recovering the recovered material after the reaction step with hydrochloric acid.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시형태에 따르면, 상기 수산화나트륨은 2M NaOH를 사용할 수 있다.According to another preferred embodiment of the present invention, the sodium hydroxide may use 2M NaOH.
상기와 같이 구성되는 본 발명은 비활성 처리(전처리) 이후 소재와 부재료의 반응을 통한 1차 소재 회수, 반응 후 용액과 염산의 반응을 통한 2차 소재 회수 그리고 수세를 통한 불순물 제거의 4단계의 요소로 구성된다.The present invention constituted as described above is a four-step element of primary material recovery through reaction of material and subsidiary material after inert treatment (pre-treatment), secondary material recovery through reaction of solution and hydrochloric acid after reaction, and removal of impurities through water washing. It consists of.
실험의 결과에 따라 각형 셀(예를 들어, 1334g. 17.5×3×12cm)의 경우, 2 내지 3M NaOH에서 반응하는 것이 최적의 농도 조건이고, 가장 바람직하게는 2M이다. 순도를 향상시키기 위한 최적의 조건은 실온에서 고체/액체 비 = 1:15(오차 2)로 수행함으로써 나트륨 이온 76 내지 82%가 제거된다. 3M NaOH 이상의 경우, 1차 회수물질이 감소함에 따라 염산을 이용한 추가 반응에서 염산 사용량이 증가해야 함에 따라 2.5M NaOH 이하 농도가 가장 적합하다.In the case of a prismatic cell (for example, 1334 g. 17.5 x 3 x 12 cm) depending on the results of the experiment, it is an optimal concentration condition to react in 2 to 3 M NaOH, and most preferably 2 M. Optimal conditions for improving purity are 76 to 82% sodium ions removed by performing a solid / liquid ratio = 1:15 (error 2) at room temperature. In the case of 3M NaOH or more, the concentration of 2.5M NaOH or less is most suitable as the amount of hydrochloric acid should be increased in an additional reaction using hydrochloric acid as the primary recovered material decreases.
본 발명에 따른 방법은 발열 반응으로 진행되며, 그 온도의 범주는 실온에서 최대 60℃에 이르며, 4M NaOH 이상의 경우 80℃까지 온도가 올라가고 반응 도중 용액이 분출됨에 따라 공정 적용 과정에서 위험성을 지닐 수 있어 바람직하지 않다.The method according to the present invention proceeds with an exothermic reaction, the temperature range of which reaches up to 60 ° C at room temperature, and in the case of 4M NaOH or higher, the temperature rises to 80 ° C and the solution is ejected during the reaction, which may have risks in the process application process. It is not desirable.
회수 물질의 ICP 분석 결과를 바탕으로 순도는 90 내지 94% 수준이지만, 수세를 통해 불순물을 제거한 경우에는 평균 98 내지 99%로 순도가 상승한다. 나트륨을 제외한 철, 구리, 망간, 리튬은 미량이 포함됨에 따라 추가 공정을 통해 이를 제거하는 것은 공정 기술 구현의 측면에 적합하지 않다.Purity is 90 to 94% based on the ICP analysis result of the recovered material, but when impurities are removed through water washing, the purity increases to 98 to 99% on average. Iron, copper, manganese, and lithium, except sodium, contain trace amounts, so removing them through an additional process is not suitable for the aspect of process technology implementation.
이와 같이 본 발명에 따른 방법은 각형 셀에 수산화나트륨를 적용에 따라 외부 소재인 알루미늄을 분말 형태로 회수할 수 있으며, 본 발명의 바람직한 실시형태에 따르면, 본 발명이 반응에 적용되는 수산화나트륨의 농도는 2 - 2.5M이며, 반응 온도는 80℃ 이하로 진행될 수 있다. 이와 같이 반응함에 의해, 내부 소재의 경우, 폴리머에 의해 보호됨에 따라 수산화나트륨로 인한 영향이 없는 것이 특징이다.As described above, the method according to the present invention can recover aluminum, which is an external material, in powder form according to the application of sodium hydroxide to a prismatic cell, and according to a preferred embodiment of the present invention, the concentration of sodium hydroxide applied to the reaction of the present invention is 2-2.5M, and the reaction temperature may proceed to 80 ° C or less. By reacting in this way, the inner material is characterized by no influence due to sodium hydroxide as it is protected by a polymer.
상기한 본 발명의 방법은 폐 리튬이온 배터리 중 각형 셀을 대상으로 내부 소재와 외형을 이루는 알루미늄을 분리하는 방법으로 내부 소재의 손실 없이 회수하는 기술로, 본 기술은 상용화 공정 대비 공정비용 절감과 분리 효율 및 환원 공정에서의 효율성 부분에 있어 우수한 장점을 가진다.The above-described method of the present invention is a method of separating aluminum forming an inner material and an outer shape of a rectangular cell of a waste lithium-ion battery without loss of inner material, and this technology reduces and separates process costs compared to a commercialization process. It has excellent advantages in terms of efficiency and efficiency in the reduction process.
이하, 본 발명을 일 실시예를 통하여 보다 자세하게 기술하지만, 본 발명의 범위가 여기에 한정되는 것이 아님은 물론이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through an embodiment, but the scope of the present invention is not limited thereto.
실시예 Example
각형 셀(삼성), 수산화나트륨(Junsei, >99%), 염산(Junsei, 35~37%), 증류수를 준비하고, 다음의 단계에 의해 셀의 소재 분리를 실시하였다.A square cell (Samsung), sodium hydroxide (Junsei,> 99%), hydrochloric acid (Junsei, 35-37%), and distilled water were prepared, and the cell material was separated by the following steps.
먼저, 상기한 각형 셀을 전처리(활성제어)하고 다음 표 1에 나타난 각 실시예에 따른 다른 농도의 수산화나트륨과 반응시켰다.First, the above-described prismatic cells were pretreated (activator) and reacted with different concentrations of sodium hydroxide according to each example shown in Table 1 below.
다음으로, 반응 온도 조절을 통해 대상 물질의 변화를 확인한다.Next, the change in the target material is confirmed by adjusting the reaction temperature.
반응 종료 후 6.3 mm 표준 망체를 이용하여 물질을 분리하고, 여과 용액과 반응으로 생성된 물질을 분리하는 2차 여과(2㎛, watman) 후 물질을 100℃에서 12시간 건조시켰다.After completion of the reaction, the material was separated using a 6.3 mm standard mesh, and after the second filtration (2 μm, watman) separating the resultant material from the filtrate solution, the material was dried at 100 ° C. for 12 hours.
상기 여과 후 용액을 HCl으로 pH 7에서 반응시켰다. 그런 다음 여과 후 물질을 100℃에서 12시간 건조하고, 회수한 물질은 각기 다른 온도 조건과 고체/액체 비로 수세하였다.After filtration, the solution was reacted with HCl at pH 7. Then, after filtration, the material was dried at 100 ° C. for 12 hours, and the recovered material was washed with different temperature conditions and a solid / liquid ratio.
No.Example
No.
(h)Reaction time
(h)
(g)Acquisition samples
(g)
(%, 각형 셀 외형 260g 기준)Sample compared to target material
(%, Based on a square cell appearance 260g)
농도에 따른 반응 시간은 1M NaOH(2mol/2L) 반응의 경우, 2시간 후 반응이 진행되지 않으며, 미반응물(각형 셀)이 존재하여, 상기 표 1에 나타내지 않았다.The reaction time according to the concentration is 1M NaOH (2mol / 2L) reaction, the reaction does not proceed after 2 hours, and unreacted material (square cell) is not shown in Table 1 above.
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 각형 셀을 2M NaOH(4mol/2L)에 추가 반응했을 때, 반응이 21시간 후 종결되었다.As can be seen from Table 1, when the prismatic cell was further reacted with 2M NaOH (4 mol / 2L), the reaction was terminated after 21 hours.
반응 진행에 있어 용매가 줄어들기 때문에 셀이 완전히 담지되도록 용매의 양을 4L로 증가시키고 그에 따라 농도를 조절한 실시예 2의 경우 16시간 후에 반응이 종결되었다.In the case of Example 2, in which the amount of the solvent was increased to 4 L and the concentration was adjusted so that the cell was completely supported because the solvent was reduced in the reaction, the reaction was terminated after 16 hours.
실시예 3 및 4의 2M NaOH(8mol/4L)와 2.5M NaOH(10mol/4L) 반응의 경우, 다량의 물질이 환원되었음을 알 수 있다.In the case of the reaction of 2M NaOH (8 mol / 4 L) and 2.5 M NaOH (10 mol / 4 L) of Examples 3 and 4, it can be seen that a large amount of material was reduced.
한편, 실시예 5 및 6의 3M NaOH(12mol/4L)와 4M NaOH(16mol/4L) 반응의 경우, 반응 시간은 3시간 및 2.15시간으로 현저히 감소하는 반면, 회수되는 소재가 감소되어 바람직하지 않았다.On the other hand, in the case of 3M NaOH (12 mol / 4L) and 4M NaOH (16 mol / 4L) reactions of Examples 5 and 6, the reaction time was significantly reduced to 3 hours and 2.15 hours, while the recovered material was reduced, which was undesirable. .
상기 각 실시예에 따라 회수된 회수 용액의 pH는 13 이상을 보였고, 따라서 염산을 가하면 pH 12에서 흰 결정이 생성되기 시작하며, pH 7 내지 10 영역에서 다량의 흰 결정이 생성되었다. 반응 용액의 농도와 무관하게 회수되는 소재의 양은 유사하였다.The pH of the recovered solution recovered according to each of the above Examples was 13 or higher, and thus, when hydrochloric acid was added, white crystals began to be formed at
실험예 1Experimental Example 1
실온에서 농도에 따른 물질 반응 시간Material reaction time according to concentration at room temperature
상기 표 1 및 도 2 및 3에서 알 수 있는 바와 같이 농도가 증가함에 따라 반응 시간이 감소됨을 알 수 있다. It can be seen from Table 1 and FIGS. 2 and 3 that the reaction time decreases as the concentration increases.
실험예 2Experimental Example 2
상기 각 실시예 1 내지 6에 따라 얻어진 물질의 주요 원소에 대한 ICP 분석 결과와 염산과 반응 후 회수 물질의 ICP 분석의 결과 표 3 및 4에서 알 수 있는 바와 같이, 알루미늄이 주요 원소로 분석되었으며, 나트륨과 니켈 그리고 리튬 원소가 포함된 것으로 분석되었다.As can be seen from Tables 3 and 4, as a result of ICP analysis of the main elements of the material obtained according to each of Examples 1 to 6 and ICP analysis of the recovered material after reaction with hydrochloric acid, aluminum was analyzed as the main element, It was analyzed to contain sodium, nickel and lithium elements.
(단위 : ppm)(Unit: ppm)
실험예 3Experimental Example 3
획득 소재의 XRD(X-ray Diffraction) 분석X-ray diffraction (XRD) analysis of the material obtained
상기 각 실시예에 따라 얻어진 소재의 XRD 분석 결과로 도 4에서 알 수 있는 바와 같이, 1M NaOH와 2M NaOH 반응에서의 회수 물질은 Al(OH)3와 동일한 피크를 나타냈다.As can be seen in FIG. 4 as a result of XRD analysis of the material obtained according to each example, the recovered material in the reaction of 1M NaOH and 2M NaOH showed the same peak as Al (OH) 3 .
실험예 4Experimental Example 4
수세에 따른 물질의 양 변화Change in the amount of a substance according to water washing
미반응 물질 중 나트륨 등의 불순물을 제거하기 위한 실험으로 고체/액체 비율, 온도 그리고 시간의 변수를 확인하였다.As an experiment to remove impurities such as sodium among unreacted substances, variables of solid / liquid ratio, temperature, and time were confirmed.
그 결과, 수세 시간에 따른 회수율을 확인했을 때, 1% 이내의 차이로 시간에 의한 영향이 없는 것을 확인할 수 있었고, 온도에 따른 회수율의 경우, 1% 이내의 차이를 보임에 따라 온도의 영향이 없는 것을 확인할 수 있었다.As a result, when the recovery rate according to the washing time was confirmed, it was confirmed that there was no influence by time due to the difference within 1%. It was confirmed that there was no.
고체/액체 비에 의한 회수율의 확인에 있어서 1:15에서 최고 효율을 나타냈다. 또한 회수 물질의 온도 변수에 대한 ICP 분석 결과 나트륨 이온이 실온에서 75.8%, 30℃에서 81.5%, 60 ℃에서 79.5% 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, 알루미늄 이온은 실온 수세에서 가장 높은 농도로 회수되었다.In confirming the recovery rate by solid / liquid ratio, it showed the highest efficiency at 1:15. In addition, as a result of ICP analysis on the temperature parameter of the recovered material, it was confirmed that sodium ions decreased by 75.8% at room temperature, 81.5% at 30 ° C, and 79.5% at 60 ° C, and aluminum ions were recovered at the highest concentration in room temperature washing.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 배터리의 소재 분리 방법 및 이 방법에 의해 얻어진 재생용 소재에 대한 기술적 사상은 바람직한 실시형태에서 구체적으로 기술되었으나, 상기한 실시형태는 그 설명을 위한 것이며, 그 제한을 위한 것이 아님을 주의하여야 한다. 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 명백한 것이며, 따라서 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한것이다.As described above, the technical idea of the method for separating the material of the battery in the present invention and the material for regeneration obtained by the method has been specifically described in the preferred embodiment, but the above-described embodiment is for the purpose of explanation, and its limitations It should be noted that it is not intended for. It is apparent to those skilled in the art that various modifications and variations are possible within the scope of the technical idea of the present invention, and therefore it is natural that such modifications and modifications belong to the appended claims.
(사용부호 없음)(No sign)
Claims (5)
반응 종료 후 망체를 이용하여 물질을 분리하는 단계;
분리된 용액과 반응으로 생성된 물질을 분리하는 여과 후 물질을 건조시키는 단계; 및
상기 건조시키는 단계 후의 용액을 HCl과 반응시켜 pH 7 내지 10으로 조정하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 배터리의 소재 분리 방법.
Reacting with sodium hydroxide (NaOH) at a concentration of 2 to 2.5 M after pre-treating the cell;
Separating the material using a mesh after the reaction is completed;
Drying the material after filtration for separating the separated solution and the material produced by the reaction; And
Method for separating the material of the battery comprising the step of adjusting the solution to pH 7 to 10 by reacting the solution after the drying step with HCl.
The method of claim 1, wherein the method further comprises a step of filtering and recovering the recovered material after the reaction step with hydrochloric acid.
A material for regeneration of a battery, which is obtained according to claim 1 or 2.
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| E90F | Notification of reason for final refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |