KR102090587B1 - 질소가 도핑된 그래핀 가스센서 제작방법 및 이를 통해 제작된 가스센서 - Google Patents

질소가 도핑된 그래핀 가스센서 제작방법 및 이를 통해 제작된 가스센서 Download PDF

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Abstract

본 발명은 질소가 도핑된 그래핀 가스센서 제작방법 및 이를 통해 제작된 가스센서에 관한 것이다. 본 발명은 그래핀을 형성하고, 그래핀에 질소를 도핑하는 단계; 및 기판에 설치된 마이크로히터에 그래핀을 도포하는 단계를 포함한다.

Description

질소가 도핑된 그래핀 가스센서 제작방법 및 이를 통해 제작된 가스센서{METHOD FOR MANUFACTURING NITROGEN DOPED GRAPHENE GAS SENSOR AND GAS SENSOR MADE BY THE SAME}
본 발명은 질소가 도핑된 그래핀 가스센서 제작방법 및 이를 통해 제작된 가스센서에 관한 것이다.
그래핀은 전기적, 기계적, 화학적 특성이 매우 안정적이고 뛰어날 뿐만 아니라 우수한 전도성 물질로서 실리콘보다 약 100배 빠르게 전자를 이동시키며 구리보다도 약 100배가량 더 많은 전류를 흐르게 할 수 있는 물질로서, 이의 제조 및 응용에 관한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
그래핀을 여러 산업에 적용하기 위해서 대량으로 제조하는 방법에 대한 연구가 활발히 진행되고 있고, 현재까지 개발된 방법들은 화학적 박리법(Chemical exfoliation), 기계적 박리법(Mechanical exfoliation), 에피성장법(Epitaxial growth), 화학기상증착법(Chemical vapor deposition) 등이 있다.
환원된 산화 그래핀(reduced graphene oxide; rGO)은 반도체 물성을 나타내며, rGO가 몇 겹으로 적층되어 있는 박막 필름은 반금속의 물성을 가진다.
또한, rGO 박막은 낮은 시트 저항성 및 높은 투명성을 가진다. 몇몇 rGO 박막은 그 반도체 물성을 이용하여 바이오 센서 내의 감응성 향상을 위한 일 구성요소로서 이용될 수 있다.
한편, 가스센서는 화학, 제약, 환경, 의료 등 광범위한 분야에서 사용되어 왔고 미래에는 더욱 많은 연구가 될 것으로 예측되고 있다. 또한, 환경보전 및 안전관리 등의 사회적 요청이 증가함으로써 가스센서에 요구되는 성능 및 사양도 고도화되고 있다.
그러나 이러한 종래의 가스센서는 특정가스에 대한 선택성이 떨어지는 문제점이 있다.
한국공개특허 제10-2016-0081256호
본 발명의 목적은 질소가 도핑된 그래핀 가스센서 제작방법 및 이를 통해 제작된 가스센서를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 그래핀을 형성하고, 그래핀에 질소를 도핑하는 단계; 및 기판에 설치된 마이크로히터에 그래핀을 도포하는 단계를 포함한다.
본 발명에서 그래핀을 형성하고, 그래핀에 질소를 도핑하는 단계는 흑연, 촉매제, 질소를 포함하는 도펀트(dopant)를 탄소봉에 채우는 단계; 챔버에 혼합가스를 주입하는 단계; 및 챔버 내에 방전을 일으켜 상기 탄소봉을 증발시키는 단계를 포함한다.
본 발명에서 흑연, 촉매제, 도펀트의 질량비는 1 : 0.001~0.01 : 0.01~0.1인 것이 바람직하다.
본 발명에서 촉매제는 이산화비스무스(BiO2)인 것이 바람직하다.
본 발명에서 도펀트는 4-아미노벤조산(4-aminobenzoic acid)인 것이 바람직하다.
본 발명은 그래핀을 형성하고, 상기 그래핀에 질소를 도핑하는 단계는 그래핀에 포함된 불순물을 제거하는 단계; 및 방전에 의해 뭉쳐진 그래핀을 분리하기 위한 초음파 처리단계를 더 포함한다.
본 발명에서 그래핀에 포함된 불순물을 제거하는 단계는 그래핀을 열정제하는 단계; 및 그래핀을 어닐링하는 단계를 포함한다.
본 발명에서 그래핀을 도포하는 단계는 마이크로히터의 전극에 드랍-캐스팅법 또는 잉크젯법으로 그래핀을 전사하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 질소가 도핑된 그래핀 가스센서 제작방법 및 이를 통해 제작된 가스센서는 마이크로히터에 질소가 도핑된 그래핀이 도포된 가스센서를 통해 이산화질소에만 반응하고 암모니아에는 반응하지 않는 특정가스의 선택성을 확보할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 질소가 도핑된 그래핀 가스센서 제작방법의 순서도이다.
도 2는 도 1에 도시된 그래핀 형성 및 질소 도핑(S110)의 구체적인 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 질소가 도핑된 그래핀의 표면 TEM(Transmission Electron Microscope) 이미지이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 질소가 도핑된 그래핀의 모식도이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 질소가 도핑된 그래핀 가스센서 제작방법으로 제작된 그래핀 가스센서의 모식도이다.
도 6은 도 5에 도시된 ‘A’ 확대도이다.
도 7은 도 5에 도시된 그래핀 가스센서의 10ppm 이산화질소에 대한 온도별 저항변화를 나타낸 그래프이다.
도 8은 도 5에 도시된 그래핀 가스센서의 10ppm 암모니아에 대한 온도별 저항변화를 나타낸 그래프이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미가 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미가 있는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 도 1 내지 도 8을 참조하여, 본 발명의 일실시예에 따른 질소가 도핑된 그래핀 가스센서 제작방법 및 이를 통해 제작된 가스센서에 대하여 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 질소가 도핑된 그래핀 가스센서 제작방법의 순서도이고, 도 2는 도 1에 도시된 그래핀 형성 및 질소 도핑(S110)의 구체적인 순서도이다.
그리고 도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 질소가 도핑된 그래핀의 표면 TEM(Transmission Electron Microscope) 이미지이고, 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 질소가 도핑된 그래핀의 모식도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 질소가 도핑된 그래핀 가스센서(이하 ‘가스센서’라 함) 제작방법은 우선, 그래핀을 형성하고, 그래핀에 질소를 도핑한다.(S110)
이를 위하여 본 발명의 일실시예는 아크방전법(Arc discharge)이 이용되며, 도 2를 참조하여 그래핀 형성 및 질소도핑 과정(S110)을 보다 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
우선, 탄소봉의 내부에 흑연, 촉매제, 도펀트(dopant)를 채워 충진한다.(S111)
상기 흑연은 파우더 형태로써, 탄소를 포함하는 공지의 흑연 재질이 사용될 수 있다.
상기 촉매제는 금속 형태로써, 니켈(Ni), 산화니켈(NiO), 구리(Cu), 비스무스(Bi), 산화구리(CuO), 산화비스무스(BiO), 이산화비스무스(BiO2), 철(Fe), 황화철(FeS) 및 이트륨(Y)으로 이루어진 군 중 어느 하나 이상이 사용될 수 있다.
이 중, 본 발명의 일시예에서 촉매제는 이산화비스무스를 사용하는 것을 기준으로 한다.
상기 도펀트는 질소(N)를 포함하며, 4-아미노벤조산(4-aminobenzoic acid), 비스무스 하이드록사이드 니트레이트 옥사이드(bismuth hydroxide nitrate oxide), 페닐하이드라진 하이드로클로라이드(phenylhydrazine hydrochloride), 4-디메틸아미노피리딘(4-(dimethylamino)pyridine), 요오드화 암모늄(ammonium iodide), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 질산철 에네하이드레이트(Iron(Ⅲ) nitrate enneahydrate), 질산 니켈 헥사하이드레이트(nickel(Ⅱ) nitrate hexahydrate), 1,4-디아민 벤젠(1,4-diamine benzene) 및 암모늄 몰리브다테트라하이드레이트(ammonium molybdatetetrahydrate)으로 이루어진 군 중 어느 하나 이상이 사용될 수 있다.
이 중, 본 발명의 일실시예에서 도펀트는 4-아미노벤조산을 사용하는 것을 기준으로 한다.
여기서 탄소봉의 충진 시, 흑연, 촉매제, 도펀트의 질량비는 1 : 0.001~0.01 : 0.01~0.1로 이루어지는 것이 바람직하다.
이는 질소가 포함된 도펀트가 전술된 질량비를 벗어날 경우, 그래핀에 질소 도핑이 원활하게 이루어지지 않아 전기 전도도가 저하될 수 있기 때문이다.
상기 탄소봉의 충진(S111) 이후, 챔버에 혼합가스를 주입한다.(S112)
상기 혼합가스는 수소(H2), 질소(N2), 수소/헬륨(H2/He), 수소/질소(H2/N2), 수소/아르곤(H2/Ar), 수소/헬륨/암모니아(H2/He/NH3)로 이루어진 군 중 어느 하나 이상이 사용될 수 있다.
이 중, 본 발명의 일실시예서 혼합가스는 동일한 양의 수소(H2)와 헬륨(He)이 섞인 가스를 사용하며, 챔버에 주입되는 혼합가스의 유량(flow rate)은 500~1000sccm(standard cubic centimeter minutes)인 것을 기준으로 한다.
여기서, 상기 수소가스는 성장하는 그래핀 가장자리의 단글링 본드(dangling bond)를 안정화시켜주는 역할을 하여 다른 탄소물질(나노튜브, 비정질 탄소)보다 그래핀 성장을 촉진할 수 있다.
그리고 헬륨가스는 열 전도도가 높기 때문에 아크방전 시 챔버 내부가 고온상태로 유지될 수 있도록 하여 그래핀의 성장을 도울 수 있다.
상기 챔버에 혼합가스의 주입 이후(S112), 챔버 내에 방전을 일으켜 탄소봉을 증발시킨다.(S113)
즉, 상기 챔버 내의 양극과 음극 사이에 고전류를 인가하고 방전을 일으킴으로써, 방전 전류 내에서 음극으로 튀어나온 전자가 양극에 있는 탄소봉과 충돌하여 탄소봉이 증발한다.
방전 시, 고온에 의해 탄소봉이 증발하면서 탄소봉의 내부에 충진된 흑연, 촉매제, 도펀트가 증발한다.
상기 챔버 내에서 증발된 물질들은 온도가 상대적으로 낮은 곳으로 이동하며 다시 재결합하는 과정을 거치게 되며, 이러한 과정에서 탄소의 용해도가 낮은 촉매제 표면에 탄소가 증착(deposition)되어 그래핀이 형성되며, 이와 동시에 질소도 탄소와 함께 결합되며 질소 도핑이 이루어진다.
이와 같이, 전술된 아크방전법(Arc discharge)을 통하여 그래핀을 합성하면서 인시튜(in-situ)로 질소를 도핑할 경우, 형성된 그래핀 표면의 탄소원자로 구성되어 있던 육각구조 내로 질소가 침투하여 탄소원자 자리를 대체함으로써 탄소원자들로 평형이 이루어졌던 육각구조에서의 전하불균형을 만들어낼 수 있다.
종래의 그래핀은 sp2결합으로 인한 π-bonding을 가지고 있으며 이러한 π-bonding 내에서 전기전도가 발생한다.
그러나 본 발명의 일실시예에서 그래핀에 질소(N)를 도핑하게 되면 육각구조의 탄소(C) 자리를 질소(N)가 대체하면서 π-bonding이 깨지게 되며 이로 인해 가스가 흡착할 수 있는 사이트가 생성되므로 가스에 대한 반응성이 향상될 수 있다.
따라서, 도펀트의 양을 조절함에 따라 비현재화(delocalization) 파괴 비율이 조절되며 이로 인해 그래핀의 전기적 특성 및 흡착사이트 수 변화로 인한 가스 센싱 특성이 변화될 수 있으므로 특정가스에만 반응하는 선택성을 얻을 수 있다.
본 발명의 일실시예에서 챔버의 내부 압력은 300~800 torr, 챔버 내의 양극과 음극 사이에 인가되는 방전 전류는 100~200A, 방전시간은 10~30분인 것을 기준으로 한다.
여기서, 상기 챔버의 내부 압력이 전술된 범위를 벗어나는 경우, 불순물이 생성되어 그래핀의 품질이 저하될 가능성이 있다.
그리고 질소의 도핑농도는 그래핀을 기준으로 1중량%~10중량%인 것을 기준으로 한다.
상기 탄소봉을 증발시킨 이후(S113), 그래핀에 포함된 불순물 제거 및 전기전도도를 향상시키기 위하여 열정제, 어닐링 과정을 진행하며, 형성된 그래핀을 오븐과 같은 가열장치에 넣고 5~10시간동안 가열을 진행한다.(S114)
본 발명의 일실시예에서 정제 온도범위는 900~1200도로 유지하고, 가열장치의 내부는 아르곤(Ar) 또는 질소(N2) 가스를 주입하는 것을 기준으로 한다.
여기서, 정제 온도범위가 900도 미만으로 유지할 경우 불순물이 완전히 제거되지 않을 수 있고, 1200도 초과로 유지할 경우 불순물뿐만 아니라 그래핀까지 제거될 가능성이 있다.
상기 그래핀에 포함된 불순물을 제거한 이후(S114), 그래핀을 초음파 처리한다.(S115)
초음파 처리는 아크방전 시 뭉쳐서 형성된 그래핀을 분산시키기 위한 과정으로, 그래핀을 유기용매에 분산시켜 분산용액을 제조하고 분산용액에 초음파 처리한다.
유기용매는 아세톤, 톨루엔, 디메틸포름아미드 및 에탄올로 이루어진 군 중 어느 하나 이상이 사용될 수 있다.
이 중, 본 발명의 일실시예에서 유기용매는 디메틸포름아미드를 사용하는 것을 기준으로 한다.
그리고 분산용액의 초음파 처리는 30분~1시간동안 진행하는 것을 기준으로 한다.
여기서, 전술된 초음파 처리시간 범위 내에서 뭉친 그래핀이 골고루 분산되어 그래핀간에 우수한 네크워크가 형성되어 전기전도도를 향상시킬 수 있으나, 초음파 처리시간을 초과할 경우 그래핀에 결점이 형성될 가능성이 있다.
상기 그래핀의 초음파 처리 후(S115), 기판에 설치된 마이크로히터에 분산용액의 그래핀을 도포한다.(S120, 도 1 도시)
도 5는 상기 가스센서의 모식도이고, 도 6은 도 5에 도시된 ‘A’ 확대도이다.
도 5 및 도 6을 참조하면, 상기 가스센서(100)는 미세전자기계시스템 (micro electro mechanical systems ; MEMS)으로써, 기판(110), 절연층(120), 마이크로히터(130)를 포함한다.
상기 기판(110)은 실리콘 재질의 판상형태이며, 절연층(120)은 기판(110)의 상부에 배치되고, 마이크로히터(130)는 절연층(120)의 상부에 배치된다.
상기 마이크로히터(130)는 가스센서(100)가 감지하기 위한 피감지물질을 발열하여 기화시키기 위한 구성으로써, 단부에 일측이 개방된 고리형 전극(131)을 포함한다.
보다 구체적으로 상기 전극(131)은 금(Au) 재질로 구현될 수 있으며, 한 쌍인 제1,2전극(131a,131b)으로 구성되며, 가스센서(100)의 중심부에 상호 맞물려 배치된다.
즉, 상기 전극(131)은 제1전극(131a)이 제2전극(131b)을 감싸 맞물리는 형태로 구현될 수 있다.
전술된 과정을 통해 제작된 그래핀(132)은 전극(131)이 맞물리는 부분에 도포된다.
보다 구체적으로, 상기 전극(131)에 드랍-캐스팅법 또는 잉크젯법으로 그래핀을 전사함으로써 전극(131)에 그래핀(132)을 코팅할 수 있다.
따라서 드랍-캐스팅법 또는 잉크젯법을 통해 전극(131)과 같은 미세한 표적에 정확하고 안정적이며 빠른 전사가 진행될 수 있어 가스센서(100)의 작동 신뢰도 및 생산성을 높여줄 수 있다.
이하, 전술된 본 발명의 일실시예에 따른 제작방법을 통해 제작된 가스센서의 실험결과를 살펴보도록 한다.
실험조건으로, 가스센서가 배치되는 가스챔버에 1~10ppm 이산화질소(NO2)와 암모니아(NH3)를 주입하고, 상온, 50도, 100도, 250도 별로 가스센서의 저항변화를 측정한다.
도 7은 가스센서의 10ppm 이산화질소에 대한 온도별 저항변화를 나타낸 그래프이고, 도 8은 10ppm 암모니아에 대한 온도별 저항변화를 나타낸 그래프이다.
도 7 및 도 8에 도시된 바와 같이, 가스센서는 암모니아에 대한 온도별 저항변화가 크게 나타나지 않지만, 이산화질소에 대한 온도별 저항변화가 크게 나타나 질소가스를 선택적으로 감지할 수 있음을 확인할 수 있다.
이상에서는 본 발명을 바람직한 실시예에 의거하여 설명하였으나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되지 아니하고 청구항에 기재된 범위 내에서 변형이나 변경 실시가 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백한 것이며, 그러한 변형이나 변경은 첨부된 특허청구범위에 속한다 할 것이다.
100 : 가스센서 110 : 기판
120 : 절연층 130 : 마이크로히터
131 : 전극 132 : 그래핀

Claims (9)

  1. 삭제
  2. 그래핀을 형성하고, 상기 그래핀에 질소를 도핑하는 단계; 및 기판에 설치된 마이크로히터에 상기 그래핀을 도포하는 단계;를 포함하고,
    상기 그래핀을 형성하고, 상기 그래핀에 질소를 도핑하는 단계는,
    흑연, 촉매제, 상기 질소를 포함하는 도펀트(dopant)를 탄소봉에 채우는 단계;
    챔버에 혼합가스를 주입하는 단계; 및
    상기 챔버 내에 방전을 일으켜 상기 탄소봉을 증발시키는 단계;를 포함하는 아크방전법으로 이루어지되,
    증발된 물질들 중 탄소가 탄소의 용해도가 낮은 촉매제 표면에 증착되어 그래핀을 형성함과 동시에 질소도 탄소와 함께 결합되면서 인시튜(in-situ)로 질소 도핑이 이루어지게 하여, 아크방전법에 의해 형성되는 그래핀 표면에서 탄소원자로 구성되어 있는 육각구조 내로 질소가 침투하여 탄소원자 자리를 대체함으로써 그래핀을 이루고 있는 π-bonding을 깨뜨려 가스가 흡착될 수 있는 사이트를 그래핀에 생성하여 가스에 대한 선택성과 반응성을 향상시킬 수 있게 한 질소가 도핑된 그래핀 가스센서 제작방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 흑연, 촉매제, 도펀트의 질량비는 1 : 0.001~0.01 : 0.01~0.1인 것을 특징으로 하는 질소가 도핑된 그래핀 가스센서 제작방법.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 촉매제는 이산화비스무스(BiO2)인 것을 특징으로 하는 질소가 도핑된 그래핀 가스센서 제작방법.
  5. 청구항 2에 있어서,
    상기 도펀트는 4-아미노벤조산(4-aminobenzoic acid)인 것을 특징으로 하는 질소가 도핑된 그래핀 가스센서 제작방법.
  6. 삭제
  7. 청구항 2에 있어서,
    상기 그래핀을 형성하고, 상기 그래핀에 질소를 도핑하는 단계는,
    상기 그래핀에 포함된 불순물을 제거하는 단계; 및
    상기 방전에 의해 뭉쳐진 상기 그래핀을 분리하기 위한 초음파 처리단계;를 더 포함하며,
    상기 그래핀에 포함된 불순물을 제거하는 단계는,
    상기 그래핀을 열정제하는 단계; 및
    상기 그래핀을 어닐링하는 단계;를 포함하되,
    상기 그래핀을 내부에 아르곤(Ar) 또는 질소(N2) 가스가 주입되어 있는 가열장치에 넣고 5 ~ 10 시간 동안 정제 온도범위를 900 ~ 1200 ℃로 유지하도록 가열하면서 진행되는 것을 특징으로 하는 질소가 도핑된 그래핀 가스센서 제작방법.
  8. 삭제
  9. 청구항 2 내지 청구항 5, 또는 청구항 7 중 어느 한 항의 제작방법에 의해 제작된 질소가 도핑된 그래핀 가스센서.
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