KR102021377B1 - Method for manufacturing electroconductive polycarbonate nanocomposite having cabon-based filler and electroconductive polycarbonate nanocomposite manufactured thereby - Google Patents
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Abstract
본 발명은, (a) 90 ~ 99 중량%의 폴리카보네이트 수지 및 1 ~ 10 중량%의 카본블랙의 혼합물을 제조하는 단계; (b) 혼합물 100 중량부에 1 ~ 10 중량부의 폴리에스테르 수지를 혼합해 복합소재 조성물을 제조하는 단계; (c) 상기 단계 (b)에서 제조한 복합소재 조성물 중 상기 폴리카보네이트 수지 및 상기 폴리에스테르 수지에 에스테르 교환반응을 유도하여 상기 복합소재 조성물의 전도성을 향상시키는 단계; 및 (d) 상기 단계 (c)에서 얻어진 복합소재 조성물을 성형하는 단계;를 포함하는 전기전도성 폴리카보네이트 나노복합소재의 제조방법에 대한 것으로서, 본 발명에 따른 전기전도성 폴리카보네이트 나노복합소재의 제조방법에 의하면, 폴리카보네이트 수지와 카본블랙의 혼합물에 폴리에스테르 수지를 첨가하고 폴리카보네이트-폴리에스테르 간의 에스테르 교환반응을 유도함으로써 전기전도성이 우수해 대전방지, 전자파 차폐용 제품 또는 캐리어 테이프 등 다양한 용도로 사용 가능한 폴리카보네이트 나노복합소재를 제조할 수 있으며, 특히, 폴리에스테르 수지로서 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)을 포함할 경우에는, 사출성형(injection molding)시 높은 전단응력으로 인해 카본블랙의 응집체(agglomerate)가 파괴되어 복합소재 내의 전도성 경로(conductive path)가 감소를 최소화하여 결과적으로 사출성형에 따른 저항 증가를 억제하는 효과를 발휘한다.The present invention comprises the steps of (a) preparing a mixture of 90 to 99% by weight of polycarbonate resin and 1 to 10% by weight of carbon black; (b) mixing 1 to 10 parts by weight of a polyester resin with 100 parts by weight of the mixture to prepare a composite composition; (c) inducing a transesterification reaction to the polycarbonate resin and the polyester resin in the composite composition prepared in step (b) to improve conductivity of the composite composition; And (d) forming the composite material composition obtained in step (c). The method of manufacturing an electrically conductive polycarbonate nanocomposite comprising the method of manufacturing an electrically conductive polycarbonate nanocomposite according to the present invention. According to the present invention, a polyester resin is added to a mixture of polycarbonate resin and carbon black and the transesterification reaction between polycarbonate and polyester is excellent, so that it is excellent in electrical conductivity and used for various applications such as antistatic, electromagnetic shielding products or carrier tape. Possible polycarbonate nanocomposites can be prepared, in particular, when polybutylene terephthalate (PBT) is included as the polyester resin, agglomerates of carbon black due to high shear stress during injection molding ) Is destroyed so that the conductive pat in the composite h) has the effect of minimizing the reduction and consequently suppressing the increase in resistance due to injection molding.
Description
본 발명은 전기전도성 폴리카보네이트 나노복합소재 제조방법 및 그에 의해 제조된 나노복합소재에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing an electrically conductive polycarbonate nanocomposite material and a nanocomposite material produced thereby.
폴리카보네이트(Polycarbonate, PC)는 투명성이 높고, 열에 안정하며, 기계적 강도가 우수한 특성을 나타내는 소재로서, 상용 플라스틱 또는 범용 엔지니어링 플라스틱으로 널리 사용되는 열가소성 고분자이다. Polycarbonate (PC) is a material having high transparency, heat stability, and excellent mechanical strength, and is a thermoplastic polymer widely used as a commercial plastic or a general purpose engineering plastic.
하지만, 폴리카보네이트는 전기절연성을 가지기 때문에 대전방지필름, 전자파 차폐 필름 또는 캐리어 테이프 등과 같은 전기전도성이 필요한 분야에 활용하지 못한다는 문제점을 가지고 있다. However, polycarbonate has a problem in that it cannot be used in fields requiring electrical conductivity, such as an antistatic film, an electromagnetic shielding film, or a carrier tape, because it has electrical insulation.
따라서, 폴리카보네이트에 전도성을 부여하여 보다 다양한 분야에 사용 가능하도록 하기 위한 연구가 진행되고 있다.Therefore, researches are being conducted to provide the polycarbonate with conductivity and to be used in various fields.
종래에는 폴리카보네이트에 전도성을 가지는 카본나노튜브(Carbon nanotube, CNT)를 혼합하여 전기전도성 폴리카보네이트 복합재료를 제조하는 방법에 관한 기술 내용이 개시된 바 있다.In the related art, a technical content of a method of manufacturing an electrically conductive polycarbonate composite material by mixing conductive carbon nanotubes (CNT) with polycarbonate has been disclosed.
상기와 같은 전기전도성 폴리카보네이트 나노복합소재 조성물은 폴리카보네이트의 점도가 카본나노튜브의 분산성에 영향주기 때문에 조성물의 전기전도도 부여에 있어서 중요한 역할을 하며, 일반적으로, 분산성이 좋고 전단응력이 높은 고점도의 폴리카보네이트와 카본나노튜브를 혼합하여 전기전도성 복합소재를 제조한다.The electrically conductive polycarbonate nanocomposite composition as described above plays an important role in imparting electrical conductivity of the composition because the viscosity of the polycarbonate affects the dispersibility of the carbon nanotubes. In general, high viscosity with high dispersibility and high shear stress is achieved. The polycarbonate and carbon nanotubes are mixed to prepare an electrically conductive composite material.
하지만, 이러한 경우, 카본나노튜브 사이의 반 데르 발스(van der Waals)의 힘과 같은 표면인력으로 인해 응집이 발생하기 쉽고, 제조 시 카본나노튜브의 파괴 등으로 인해 분산이 용이하지 않으며, 전기전도도를 부여하기 위해 사용되는 카본나노튜브의 양이 증가해 경제성이 떨어진다는 문제점이 있다.However, in this case, agglomeration is likely to occur due to surface forces such as van der Waals forces between carbon nanotubes, and dispersion is not easy due to destruction of carbon nanotubes during manufacture, and electrical conductivity There is a problem in that the economical efficiency is reduced because the amount of carbon nanotubes used to give.
본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제는, 폴리카보네이트 내에서 분산성이 낮고, 그에 따라 복잡한 후처리 공정이 필요해 경제성이 떨어지는 카본나노튜브를 대체하는 탄소계 필러를 포함하는 신규한 전기전도성 폴리카보네이트 나노복합소재의 제조방법 및 그에 의해 제조된 전기전도성 폴리카보네이트 나노복합소재를 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved in the present invention is a novel electroconductive polycarbonate nanocomposite material comprising a carbon-based filler that replaces carbon nanotubes having low dispersibility in polycarbonate and, thus, a complicated post-treatment process and thus inferior economy. It is to provide a method of manufacturing and an electrically conductive polycarbonate nanocomposite material produced thereby.
상기한 바와 같은 기술적 과제를 달성하기 위해 본 발명은, (a) 90 ~ 99 중량%의 폴리카보네이트 수지 및 1 ~ 10 중량%의 카본블랙의 혼합물을 제조하는 단계; (b) 혼합물 100 중량부에 1 ~ 10 중량부의 폴리에스테르 수지를 혼합해 복합소재 조성물을 제조하는 단계; (c) 상기 단계 (b)에서 제조한 복합소재 조성물 중 상기 폴리카보네이트 수지 및 상기 폴리에스테르 수지에 에스테르 교환반응을 유도하여 상기 복합소재 조성물의 전도성을 향상시키는 단계; 및 (d) 상기 단계 (c)에서 얻어진 복합소재 조성물을 성형하는 단계;를 포함하는 전기전도성 폴리카보네이트 나노복합소재의 제조방법을 제공한다.The present invention to achieve the technical problem as described above, (a) preparing a mixture of 90 to 99% by weight of polycarbonate resin and 1 to 10% by weight of carbon black; (b) mixing 1 to 10 parts by weight of a polyester resin with 100 parts by weight of the mixture to prepare a composite composition; (c) inducing a transesterification reaction to the polycarbonate resin and the polyester resin in the composite composition prepared in step (b) to improve conductivity of the composite composition; It provides a method for producing an electrically conductive polycarbonate nanocomposite comprising; and (d) molding the composite composition obtained in the step (c).
또한, 상기 폴리카보네이트 수지는 액정 결정성 폴리머(liquid crystal polymer, LCP), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(polybutylene terephthalate, PBT), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 액정 결정성 폴리머의 공중합체, PET의 공중합체, PBT의 공중합체 및 PEN의 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 한다.In addition, the polycarbonate resin is a liquid crystal crystalline polymer (LCP), polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate (PBT), polyethylene naphthalate (polyethylene naphthalate, PEN) And a copolymer of liquid crystal crystalline polymer, a copolymer of PET, a copolymer of PBT, and a copolymer of PEN.
또한, 상기 단계 (d)에서 압축성형(compression molding) 또는 사출성형(injection molding)을 통해 성형하는 것을 특징으로 한다.In addition, the step (d) is characterized in that the molding through compression molding (compression molding) or injection molding (injection molding).
또한, 상기 단계 (d)에서 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)를 포함하는 복합소재 조성물을 사출성형을 통해 성형하는 것을 특징으로 한다.In addition, the step (d) is characterized in that for molding the composite composition comprising a polybutylene terephthalate (PBT) through injection molding.
그리고, 본 발명은 발명의 다른 측면에서 상기 제조방법에 의해 제조된 전기전도성 폴리카보네이트 나노복합소재를 제공한다.In another aspect of the present invention, the present invention provides an electrically conductive polycarbonate nanocomposite material prepared by the above method.
본 발명에 따른 전기전도성 폴리카보네이트 나노복합소재의 제조방법에 의하면, 폴리카보네이트 수지와 카본블랙의 혼합물에 폴리에스테르 수지를 첨가하고 폴리카보네이트-폴리에스테르 간의 에스테르 교환반응을 유도함으로써 전기전도성이 우수해 대전방지, 전자파 차폐용 제품 또는 캐리어 테이프 등 다양한 용도로 사용 가능한 폴리카보네이트 나노복합소재를 제조할 수 있다.According to the manufacturing method of the electrically conductive polycarbonate nanocomposite material according to the present invention, by adding a polyester resin to the mixture of the polycarbonate resin and carbon black and inducing a transesterification reaction between the polycarbonate and polyester, it is excellent in electrical conductivity Polycarbonate nanocomposites can be produced that can be used for a variety of applications, such as prevention, electromagnetic wave shielding products or carrier tape.
특히, 폴리에스테르 수지로서 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)을 포함할 경우에는, 사출성형(injection molding)시 높은 전단응력으로 인해 카본블랙의 응집체(agglomerate)가 파괴되어 복합소재 내의 전도성 경로(conductive path)가 감소를 최소화하여 결과적으로 사출성형에 따른 저항 증가를 억제하는 효과를 발휘한다.In particular, when polybutylene terephthalate (PBT) is included as the polyester resin, agglomerates of carbon black are destroyed due to high shear stress during injection molding, and thus a conductive path in the composite material is obtained. ) Minimizes the decrease, resulting in suppressing the resistance increase due to injection molding.
도 1은 본 발명에 따른 전기전도성 폴리카보네이트 나노복합소재의 제조방법의 각 단계를 나타낸 모식도이다.
도 2는 비교예 1 및 2의 체적저항(volume resistance) 비교 그래프이다.
도 3은 성형방법에 따른 복합소재 내의 카본블랙 미세조직 상 차이를 보여주는 모식도이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예 1-1, 실시예 1-2, 비교예 1 및 비교예 2의 체적저항 비교 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 2-1, 실시예 2-2, 비교예 1 및 비교예 2의 체적저항 비교 그래프이다.
도 6는 본 발명에 따른 실시예 1-1, 실시예 1-2, 실시예 2-1, 실시예 2-2, 비교예 1 및 비교예 2의 체적저항 비교 그래프이다.1 is a schematic diagram showing each step of the manufacturing method of the electrically conductive polycarbonate nanocomposite material according to the present invention.
2 is a graph comparing the volume resistance of Comparative Examples 1 and 2. FIG.
Figure 3 is a schematic diagram showing the phase difference of the carbon black microstructure in the composite material according to the molding method.
Figure 4 is a graph of the volume resistance comparison of Example 1-1, Example 1-2, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 according to the present invention.
5 is a volume resistance comparison graph of Example 2-1, Example 2-2, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 according to the present invention.
6 is a volume resistance comparison graph of Example 1-1, Example 1-2, Example 2-1, Example 2-2, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 according to the present invention.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.In describing the present invention, when it is determined that detailed descriptions of related known functions or configurations may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.
본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Embodiments according to the concept of the present invention can be variously modified and can have various forms, and specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the present specification or application. However, this is not intended to limit the embodiments in accordance with the concept of the present invention to a particular disclosed form, it should be understood to include all changes, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. As used herein, the terms "comprise" or "having" are intended to indicate that there is a feature, number, step, action, component, part, or combination thereof that is described, and that one or more other features or numbers are present. It should be understood that it does not exclude in advance the possibility of the presence or addition of steps, actions, components, parts or combinations thereof.
이하, 본 발명을 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 전기전도성 폴리카보네이트 나노복합소재의 제조방법은 (a) 90 ~ 99 중량%의 폴리카보네이트 수지 및 1 ~ 10 중량%의 카본블랙의 혼합물을 제조하는 단계; (b) 혼합물 100 중량부에 1 ~ 10 중량부의 폴리에스테르 수지를 혼합해 복합소재 조성물을 제조하는 단계; (c) 상기 단계 (b)에서 제조한 복합소재 조성물 중 상기 폴리카보네이트 수지 및 상기 폴리에스테르 수지에 에스테르 교환반응을 유도하여 상기 복합소재 조성물의 전도성을 향상시키는 단계; 및 (d) 상기 단계 (c)에서 얻어진 복합소재 조성물을 성형하는 단계를 포함한다.Method for producing an electrically conductive polycarbonate nanocomposite of the present invention comprises the steps of (a) preparing a mixture of 90 to 99% by weight of polycarbonate resin and 1 to 10% by weight of carbon black; (b) mixing 1 to 10 parts by weight of a polyester resin with 100 parts by weight of the mixture to prepare a composite composition; (c) inducing a transesterification reaction to the polycarbonate resin and the polyester resin in the composite composition prepared in step (b) to improve conductivity of the composite composition; And (d) molding the composite composition obtained in step (c).
상기 단계 (a)는 폴리카보네이트에 카본블랙을 혼합하여 폴리카보네이트에 전도성을 부여하는 단계로서, 전기절연성을 나타내는 폴리카보네이트에 전도성을 부여할 수 있는 충전제(filler)로서 카본블랙을 혼합하여 전기전도성 수지 혼합물을 제조하는 단계이다.The step (a) is a step of imparting conductivity to the polycarbonate by mixing the carbon black to polycarbonate, by mixing the carbon black as a filler (filler) that can impart conductivity to the polycarbonate exhibiting electrical insulation electrically conductive resin Preparing a mixture.
본 단계에서 상기 폴리카보네이트 수지는 전체 수지 혼합물 중량 대비 90 내지 99 중량%로 포함되도록 구성할 수 있으며, 카본블랙은 전체 수지 혼합물 중량 대비 1 내지 10 중량%로 포함되도록 구성할 수 있다.In this step, the polycarbonate resin may be configured to be included in 90 to 99% by weight relative to the total resin mixture weight, carbon black may be configured to be included in 1 to 10% by weight relative to the total resin mixture weight.
그리고, 상기 단계 (b)는 상기 단계 (a)에서 제조된 수지 혼합물에 폴리에스테르 수지를 첨가하여 전기전도성 복합소재 조성물을 제조하는 단계이다.In addition, the step (b) is a step of preparing an electroconductive composite material composition by adding a polyester resin to the resin mixture prepared in the step (a).
본 단계에서는 상기 수지 혼합물에 폴리에스테르 수지를 첨가하는데 폴리에스테르는 폴리카보네이트와 에스테르 교환반응을 일으켜 폴리카보네이트 수지의 전단응력을 감소시켜 카본블랙의 3차원적 네트워크 형성을 용이하게 하여 조성물의 전기전도도를 더욱 향상시키는 역할을 할 수 있다.In this step, a polyester resin is added to the resin mixture, and the polyester reacts with the polycarbonate to reduce the shear stress of the polycarbonate resin, thereby facilitating the formation of a three-dimensional network of carbon black, thereby improving the electrical conductivity of the composition. It can play a role to further improve.
일례로, 폴리카보네이트 수지에 폴리부틸렌 테레프탈레이트(polybutylene terephthalate, PBT)를 첨가하면 에스테르 교환반응을 통해 서로 간의 상용성을 보이고, 점도를 낮춰 카본블랙의 분산성을 높이고, 전단응력을 낮춰 카본블랙의 3차원적 네트워크 형성을 용이하게 하여 복합소재의 전기전도도를 향상시킨다.For example, when polybutylene terephthalate (PBT) is added to a polycarbonate resin, it shows compatibility with each other through a transesterification reaction, lowers the viscosity to increase the dispersibility of carbon black, and lowers the shear stress to carbon black It improves the electrical conductivity of composites by facilitating the formation of three-dimensional network.
본 단계에서 사용되는 폴리에스테르 수지는 액정 결정성 폴리머(liquid crystal polymer, LCP), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(polybutylene terephthalate, PBT), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 액정 결정성 폴리머의 공중합체, PET의 공중합체, PBT의 공중합체 및 PEN의 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다.The polyester resin used in this step is a liquid crystal crystalline polymer (LCP), polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate (PBT), polyethylene naphthalate (polyethylene naphthalate) PEN), a copolymer of liquid crystal crystalline polymer, a copolymer of PET, a copolymer of PBT, and a copolymer of PEN, or a mixture of two or more thereof.
또한, 상기 폴리에스테르 수지는 상기 단계 (a)에서 제조된 혼합물 100 중량부에 대해 1 내지 10 중량부로 첨가될 수 있다. 폴리에스테르 수지가 상기 중량 이상으로 첨가될 경우 폴리카보네이트 수지와의 상용성이 떨어져 물성의 저하를 가져올 수 있어 상기한 함량으로 폴리에스테르 수지를 첨가하도록 구성할 수 있다.In addition, the polyester resin may be added in an amount of 1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixture prepared in step (a). When the polyester resin is added in the above weight or more, the compatibility with the polycarbonate resin may be lowered and the physical properties may be reduced, so that the polyester resin may be added to the above-described content.
상기 단계 (c)에서는 단계 (b)에서 제조한 복합소재 조성물의 전도성을 향상시키는 단계로, 이를 위해 폴리카보네이트와 폴리에스테르의 에스테르 교환반응을 유도하여 전도성을 향상 시키는 것이 바람직하다.In the step (c) to improve the conductivity of the composite composition prepared in step (b), it is preferable to induce a transesterification reaction of the polycarbonate and polyester for this purpose to improve the conductivity.
보다 상세히 설명하면, 에스테르 교환반응은 폴리카보네이트와 폴리에스테르가 가지고 있는 에스테르기에 붙어 있는 알킬기를 서로 교환하는 반응을 의미한다. In more detail, transesterification means a reaction of exchanging an alkyl group attached to an ester group of a polycarbonate and a polyester.
일례로, 폴리카보네이트와 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT) 간의 에스테르 교환반응은 폴리카보네이트를 구성하는 비스페놀A의 일단 또는 양단이 폴리부틸렌 테레프탈레이트의 부탄디올로 치환될 수 있으며, 또한, 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 구성하는 테레프탈산의 일단 또는 양단이 폴리카보네이트의 비스페놀 A로 치환될 수 있으며, 이러한, 교환 반응을 통해 생성된 공중합체는 서로 간의 상용성을 나타내며, 이로 인해 폴리카보네이트의 전단응력 감소에 의한 카본블랙의 분산성 향상 및 3차원 네트워크의 형성을 통해 전기전도도가 향상된 폴리카보네이트 나노복합소재 조성물을 제조할 수 있다.For example, the transesterification reaction between polycarbonate and polybutylene terephthalate (PBT) may be substituted with butanediol of polybutylene terephthalate at one or both ends of bisphenol A constituting the polycarbonate. One or both ends of the terephthalic acid constituting the phthalate may be substituted with bisphenol A of the polycarbonate, and the copolymers produced through the exchange reaction show compatibility with each other, thereby reducing carbon by reducing the shear stress of the polycarbonate. It is possible to prepare a polycarbonate nanocomposite composition having improved electrical conductivity through improved dispersibility of the black and formation of a three-dimensional network.
상기한 에스테르 교환반응은 250 내지 350 ℃에서 수행하도록 구성할 수 있으며, 바람직하게는 270 내지 280 ℃에서 유도할 수 있는데, 에스테르 교환반응은 반응 시간이 길수록 에스테르 교환반응의 효율은 증가하나 온도 유지 등의 조건 유지를 위한 비용이 많이 소모될 수 있어, 이와 같은 경제적인 이유로 10시간 이내로 유도하도록 구성하는 것이 바람직하다.The transesterification reaction can be configured to be carried out at 250 to 350 ℃, preferably can be induced at 270 to 280 ℃, the transesterification reaction, the longer the reaction time, the efficiency of the transesterification reaction but the temperature maintenance, etc. Since the cost for maintaining the condition of the can be consumed a lot, it is preferable to configure to guide within 10 hours for such economic reasons.
다음으로, 상기 단계 (d)에서는 상기 단계 (c)에서 얻어진 전도성이 향상된 복합소재 조성물을 이용해 성형체를 형성한다.Next, in the step (d) to form a molded body using the improved composite composition obtained in the step (c).
본 단계에서 나노복합소재의 성형체를 얻기 위한 구체적인 성형 방법으로는 압축성형, 사출성형(injection molding), 압출 성형, 필름 성형 및 섬유 성형 등의 다양한 공지된 방법이 사용될 수 있다.In this step, various known methods such as compression molding, injection molding, extrusion molding, film molding, and fiber molding may be used as a specific molding method for obtaining a molded article of the nanocomposite material.
특히, 본 단계에서 사출성형을 통해 나노복합소재를 제조할 경우, 성형에 제공된 조성물에 포함된 폴리카보네이트와 폴리에스테르가 공중합체를 형성하고, 상기 폴리카보네이트-폴리에스테르 공중합체가 카본블랙 응집체(agglomerate)와 결합되어, 사출성형시 높은 전단응력으로 인한 카본블랙 응집체의 파괴되는 것을 억제하기 때문에, 사출성형에 의하더라도 우수한 전기전도성을 가지는 폴리카보네이트계 나노복합소재를 제조할 수 있다.In particular, when manufacturing a nanocomposite material by injection molding in this step, the polycarbonate and polyester included in the composition provided in the molding to form a copolymer, the polycarbonate-polyester copolymer is agglomerate carbon black (agglomerate) In combination with the), it is possible to produce a polycarbonate nanocomposite material having excellent electrical conductivity even by injection molding because it suppresses the destruction of the carbon black aggregates due to high shear stress during injection molding.
상술한 본 발명에 따른 전기전도성 폴리카보네이트 나노복합소재의 제조방법에 의하면, 폴리카보네이트 수지와 카본블랙의 혼합물에 폴리에스테르 수지를 첨가하고 폴리카보네이트-폴리에스테르 간의 에스테르 교환반응을 유도함으로써 전기전도성이 우수해 대전방지, 전자파 차폐용 제품 또는 캐리어 테이프 등 다양한 용도로 사용 가능한 폴리카보네이트 나노복합소재를 제조할 수 있으며, 특히, 폴리에스테르 수지로서 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)을 포함할 경우에는, 사출성형(injection molding)시 높은 전단응력으로 인해 카본블랙의 응집체(agglomerate)가 파괴되어 복합소재 내의 전도성 경로(conductive path)가 감소를 최소화하여 결과적으로 사출성형에 따른 저항 증가를 억제하는 효과를 발휘한다.According to the manufacturing method of the electrically conductive polycarbonate nanocomposite material according to the present invention described above, the polyester resin is added to the mixture of the polycarbonate resin and the carbon black and the electrical conductivity is excellent by inducing a transesterification reaction between the polycarbonate and the polyester. Polycarbonate nanocomposite materials can be produced that can be used for various purposes such as antistatic, electromagnetic wave shielding products, or carrier tapes.In particular, in the case of containing polybutylene terephthalate (PBT) as the polyester resin, injection molding Due to the high shear stress during injection molding, the agglomerates of carbon black are destroyed, so that the conductive path in the composite material is minimized, thereby suppressing the increase in resistance due to injection molding.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해 보다 상세하게 설명하기로 한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.Embodiments according to the present disclosure may be modified in many different forms, and the scope of the present disclosure is not to be construed as limited to the embodiments described below. The embodiments of the present specification are provided to more fully describe the present specification to those skilled in the art.
<실시예 1-1><Example 1-1>
1. 전기전도성 복합소재 조성물의 제조1. Preparation of electroconductive composite material composition
280℃에서 340 Pa.s를 가지는 중점도 폴리카보네이트 92 내지 96 중량%와 카본블랙 4 내지 8 중량%을 믹서를 이용하여 혼합해 수지 혼합물 25g을 제조하였고, 상기 수지 혼합물에 280℃에서 460 Pa.s의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET) 0.5g을 첨가하여 복합소재 조성물을 제조하였다.92 to 96% by weight polycarbonate having 340 Pa · s at 280 ° C. and 4 to 8% by weight of carbon black were mixed using a mixer to prepare 25 g of a resin mixture, and 460 Pa. At 280 ° C. at 460 Pa. 0.5 g of polyethylene terephthalate (polyethylene terephthalate, PET) was added to prepare a composite material composition.
제조된 복합소재 조성물을 오븐에 넣고 280℃에서 10시간 동안 에스테르 교환반응을 유도하여 복합소재 조성물을 제조하였다.The composite composition was prepared in an oven to induce a transesterification reaction at 280 ° C. for 10 hours to prepare a composite composition.
2. 전기전도성 폴리카보네이트 나노복합소재 시편의 제조2. Preparation of Electrically Conductive Polycarbonate Nanocomposite Specimens
상기 1.에서 제조된 복합소재 조성물을 이축 압출기(twin screw extruder)를 사용하여 280℃, 150rpm의 조건의 용융혼합법으로 복합소재를 제조하였다. Using the twin screw extruder composite composite composition prepared in 1. was prepared a composite material by melt mixing method of 280 ℃, 150rpm conditions.
상기 제조된 복합소재는 80℃ 오븐에 하루 동안 감압 건조를 실시하여 수분을 제거하고 280℃ 및 20MPa의 온도 및 압력 조건으로 압축 성형해 직경 82mm 및 두께 2mm의 디스크(disc) 형태의 전기전도성 폴리카보네이트 나노복합소재 시편을 얻었다.The prepared composite material was dried under reduced pressure in an oven at 80 ° C. for one day to remove moisture, and compression molded under a temperature and pressure condition of 280 ° C. and 20 MPa to form an electrically conductive polycarbonate in the form of a disc having a diameter of 82 mm and a thickness of 2 mm. A nanocomposite specimen was obtained.
<실시예 1-2><Example 1-2>
압축 성형 대신에 간이 사출 성형기(mini injection machine)를 사용하여 280℃의 온도로 사출하고 80℃의 온도인 몰드에 주입하여 직경 82mm 및 두께 2mm의 디스크(disc) 형태의 전기전도성 폴리카보네이트 나노복합소재 시편으로 성형한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 복합소재를 제조하였다.Instead of compression molding, a simple injection machine (mini injection machine) is used to inject at a temperature of 280 ° C and into a mold at a temperature of 80 ° C to form an electrically conductive polycarbonate nanocomposite in the form of a disc having a diameter of 82 mm and a thickness of 2 mm. A composite material was prepared in the same manner as in Example 1-1 except that the specimen was molded.
<실시예 2-1><Example 2-1>
폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 대신에 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 복합소재를 제조하였다.A composite material was prepared in the same manner as in Example 1-1 except that polybutylene terephthalate (PBT) was used instead of polyethylene terephthalate (PET).
<실시예 2-2><Example 2-2>
폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 대신에 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1-2와 동일한 방법으로 복합소재를 제조하였다.A composite material was manufactured in the same manner as in Example 1-2, except that polybutylene terephthalate (PBT) was used instead of polyethylene terephthalate (PET).
<비교예 1>Comparative Example 1
폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 복합소재를 제조하였다.A composite material was prepared in the same manner as in Example 1-1 except that polyethylene terephthalate (PET) was not added.
<비교예 2>Comparative Example 2
폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1-2와 동일한 방법으로 복합소재를 제조하였다.A composite material was prepared in the same manner as in Example 1-2, except that polyethylene terephthalate (PET) was not added.
<실험예> 본원 실시예 1-1 내지 2-2 및 비교예 1 및 2에서 제조된 나노복합소재의 체적저항 측정 및 결과 분석<Experimental Example> Volume resistance measurement and result analysis of the nanocomposites prepared in Examples 1-1 to 2-2 and Comparative Examples 1 and 2
도 2는 비교예 1 및 2의 체적저항(volume resistance) 비교 그래프이고, 도 3은 성형방법에 따른 복합소재 내의 카본블랙 미세조직 상 차이를 보여주는 모식도이다. 2 is a graph comparing the volume resistance (volume resistance) of Comparative Examples 1 and 2, Figure 3 is a schematic diagram showing the phase difference of the carbon black microstructure in the composite material according to the molding method.
도 2를 참조하면, 모든 조성에서 사출 성형을 통해 제조된 비교예 2의 나노복합소재가 압축 성형을 통해 제조된 비교예 1에 비해 높은 전기 저항을 나타냈으며, 이는 도 3에 도시한 바와 같이 사출 성형시 압축 성형에 비해 상대적으로 높은 전단응력으로 인해 카본블랙의 응집체가 파괴되어 전도성 경로(conductive path)가 감소함에 따른 것이다.Referring to FIG. 2, the nanocomposite material of Comparative Example 2 prepared by injection molding at all compositions showed higher electrical resistance than Comparative Example 1 prepared by compression molding, which is shown in FIG. 3. This is because the aggregate of carbon black is destroyed due to the relatively high shear stress in molding, thereby reducing the conductive path.
도 4는 본 발명에 따른 실시예 1-1, 실시예 1-2, 비교예 1 및 비교예 2의 체적저항 비교 그래프로서, 이를 참조하면 사출 성형을 통해 제조된 실시예 1-2에 따른 나노복합소재의 경우 카본블랙 함량이 4.5 내지 7 중량%일 때 PET 첨가에 따른 전기 저항의 감소가 두드러지게 나타났다.Figure 4 is a graph of the volume resistance comparison of Example 1-1, Example 1-2, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 according to the present invention, referring to the nanoparticles according to Example 1-2 manufactured by injection molding In the case of the composite material, when the carbon black content is 4.5 to 7% by weight, the decrease in electrical resistance due to the addition of PET was noticeable.
반면, 압축 성형을 통해 제조된 실시예 1-1에 따른 나노복합소재의 경우에는 모든 조성범위에서 PET 첨가에 따른 전기 저항의 감소 효과가 나타나긴 했으나, 저항 감소 정도는 실시예 1-2에 비해 상대적으로 크지 않은 것으로 나타났다.On the other hand, in the case of the nanocomposite material according to Example 1-1 manufactured by compression molding, the effect of reducing the electrical resistance according to the addition of PET in all composition ranges, but the degree of resistance reduction compared to Example 1-2 It was found to be relatively large.
상기 결과로부터, 성형 방법에 따라 저항 감소 정도에 차이가 있긴 하나, PET 첨가에 의해 형성된 폴리카보네이트-PET 공중합체가 카본블랙 응집체(agglomerate)와 결합해 성형시 발생하는 카본블랙 응집체의 파괴를 억제함을 알 수 있다. 다만, 사출 성형은 압축 성형에 비해 높은 전단 응력을 가하기 때문에 PET 첨가에 의한 저항 감소 효과가 보다 두드러진다.From the above results, although there is a difference in the degree of resistance reduction depending on the molding method, the polycarbonate-PET copolymer formed by the addition of PET is combined with the carbon black agglomerates to suppress the destruction of the carbon black aggregates generated during molding It can be seen. However, since injection molding exerts a higher shear stress than compression molding, the effect of resistance reduction due to the addition of PET is more pronounced.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 2-1, 실시예 2-2, 비교예 1 및 비교예 2의 체적저항 비교 그래프이다.5 is a volume resistance comparison graph of Example 2-1, Example 2-2, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 according to the present invention.
도 5를 참조하면, 사출 성형을 통해 제조된 실시예 2-2에 따른 나노복합소재의 경우 카본블랙 함량이 4 내지 7 중량%일 때 PBT 첨가에 따른 전기 저항의 감소가 두드러지게 나타났다.Referring to FIG. 5, in the case of the nanocomposite material according to Example 2-2 prepared through injection molding, a decrease in electric resistance due to PBT addition was noticeable when the carbon black content was 4 to 7 wt%.
반면, 압축 성형을 통해 제조된 실시예 2-1에 따른 나노복합소재의 경우에는 모든 조성범위에서 PBT 첨가에 따른 전기 저항의 감소 효과가 나타나긴 했으나, 저항 감소 정도는 실시예 2-2에 비해 상대적으로 크지 않은 것으로 나타났다.On the other hand, in the case of the nanocomposite material prepared according to Example 2-1 by compression molding, the effect of reducing the electrical resistance according to the addition of PBT in all composition ranges, but the degree of resistance reduction compared to Example 2-2 It was found to be relatively large.
상기 결과로부터, 성형 방법에 따라 저항 감소 정도에 차이가 있긴 하나, PBT 첨가에 의해 형성된 폴리카보네이트-PBT 공중합체가 카본블랙 응집체(agglomerate)와 결합해 성형시 발생하는 카본블랙 응집체의 파괴를 억제함을 알 수 있다. 다만, 사출 성형은 압축 성형에 비해 높은 전단 응력을 가하기 때문에 PBT 첨가에 의한 저항 감소 효과가 보다 두드러진다.From the above results, although the degree of resistance decreases according to the molding method, the polycarbonate-PBT copolymer formed by the addition of PBT is combined with the carbon black agglomerate to suppress the destruction of the carbon black agglomerates generated during molding. It can be seen. However, since injection molding exerts a higher shear stress than compression molding, the effect of resistance reduction by PBT addition is more pronounced.
도 6은 상기 도 2, 4 및 5에 따른 결과를 종합해 본 발명에 따른 실시예 1-1, 실시예 1-2, 실시예 2-1, 실시예 2-2, 비교예 1 및 비교예 2의 체적저항을 비교한 그래프이다.6 shows the results according to the present invention according to the present invention with reference to FIGS. 2, 4 and 5, Examples 1-1, 1-2, Example 2-1, Example 2-2, Comparative Example 1 and Comparative Example. This is a graph comparing the volume resistance of 2.
도 6에 따르면 사출 성형을 통해 제조된 나노복합소재의 경우 폴리에스테르(PET 또는 PBT) 첨가에 따른 전기 저항의 감소가 두드러지게 나타났으며, 특히, 낮은 카본블랙 함량(4 내지 5.5 중량%) 범위에서는 폴리에스테르로서 PBT를 첨가한 실시예 2-2의 나노복합소재가 PET를 첨가한 실시예 1-2의 나노복합소재보다 우수한 전기전도성을 나타냈다.According to FIG. 6, in the case of nanocomposites manufactured through injection molding, a decrease in electrical resistance due to the addition of polyester (PET or PBT) was remarkable, and in particular, a low carbon black content (4 to 5.5 wt%) range In the present invention, the nanocomposite material of Example 2-2 to which PBT was added as polyester showed better electrical conductivity than the nanocomposite material of Example 1-2 to which PET was added.
반면, 압축 성형을 통해 제조된 나노복합소재의 경우에는 폴리에스테르(PET 또는 PBT) 첨가에 따른 전기 저항의 감소 효과가 상대적으로 미미한 것으로 나타났다.On the other hand, in the case of nanocomposites manufactured by compression molding, the effect of reducing the electrical resistance due to the addition of polyester (PET or PBT) was relatively small.
Claims (5)
(b) 상기 혼합물 100 중량부에 2 중량부의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET)를 혼합해 복합소재 조성물을 제조하는 단계;
(c) 상기 단계 (b)에서 제조한 복합소재 조성물 중 상기 폴리카보네이트 수지 및 상기 폴리에틸렌 테레프탈레이트에 에스테르 교환반응을 유도하여 상기 복합소재 조성물의 전도성을 향상시키는 단계; 및
(d) 상기 단계 (c)에서 얻어진 복합소재 조성물을 압축성형(compression molding)하는 단계;를 포함하는 전기전도성 폴리카보네이트 나노복합소재의 제조방법.(a) preparing a mixture of 92 wt% polycarbonate resin and 8 wt% carbon black;
(b) mixing 2 parts by weight of polyethylene terephthalate (PET) to 100 parts by weight of the mixture to prepare a composite composition;
(c) inducing transesterification of the polycarbonate resin and the polyethylene terephthalate in the composite composition prepared in step (b) to improve the conductivity of the composite composition; And
(d) compression molding the composite composition obtained in step (c); a method for producing an electrically conductive polycarbonate nanocomposite comprising the.
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