KR102008721B1 - 고 내산화성 및 내식성이 우수한 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법, Cr-Al 이원계 합금 분말, Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법 및 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 - Google Patents
고 내산화성 및 내식성이 우수한 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법, Cr-Al 이원계 합금 분말, Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법 및 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 고온 내산화성 및 내부식성 3프린팅 소재 또는 코팅소재로 적용될 수 있는 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조할 수 있도록 하는 고 내산화성 및 내식성이 우수한 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법, Cr-Al 이원계 합금 분말, Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법 및 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟에 관한 것으로서, 본 발명의 일 실시예는 설정된 조성의 Cr 및 Al을 준비하는 단계; 상기 Cr 및 Al을 진공유도용해를 수행하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계; 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 파쇄하여 분말 형성을 위한 Cr-Al 이원계 합금 잉곳 파쇄물을 생성하는 단계; 및 상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물을 분쇄하여 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 고 내산화성 및 내식성이 우수한 Cr-Al 이원계 합금에 관한 것으로서, 고온 내산화성 및 내부식성 3프린팅 소재 또는 코팅소재로 적용될 수 있는 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조할 수 있도록 하는 고 내산화성 및 내식성이 우수한 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법, Cr-Al 이원계 합금 분말, Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법 및 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟에 관한 것이다.
대한민국 등록특허 10-1961916호에 개시된 바와 같이, 핵연료 집합체의 핵심 부픔으로 사용되는 지르코늄 합금 소재는 냉각수가 상실되어 핵연료의 온도가 상승된 고온산화 분위기에서 매우 높은 부식반응속도에 의해 다량의 수소를 발생시켜 수소폭발의 원인이 되는 문제점을 가지게 되어, 정상상태와 고온 사고상태에서 모두 안정성을 보장할 수 있는 고 내산화성 및 고 내부식성 합금으로서 Cr-Al 이원계 합금을 제공하였다.
상술한 Cr-Al 이원계 합금은 종래기술의 고 내산화성 및 내식성 소재로의 필연구된 Si/SiCf 소재가 고온 강도와 내산화성은 우수하지만 정상상태 분위기에서 소재가 매우 빠른 속도록 녹는 문제점, 대한민국 등록특허 제10-0584113호의 FeCrAl 합금이 정상 및 사고 환경에서 내식성이 매우 우수하지만, 소재 특성상 중성자 흡수 단면적이 높고 핵연료에서 발생되는 삼중수소의 포집성이 낮아, 정상 운전에 이용할 경우 경제성이 크게 감소하는 단점, Zr-Mo 코팅 피복관의 3중층 구조에 따른 제조 비용의 증가의 문제점 및 Zr 코팅 피복관의 코팅층의 박리문제와 고온에서 코팅물질과 Zr 모재와의 반응으로 인하여 코팅효과가 저감되는 문제점을 해소하는 특징을 가진다.
그러나 상술한 종래기술의 Cr-Al 이원계 합금을 3D 프린팅 또는 PVD(Physical Vaporization Deposition) 코팅 등을 수행하기 위해서는 Cr-Al 이원계 합금을 분말화가 필요하다.
종래기술 중 고 내산화성 및 내식성을 가지는 합금을 분말화하는 기술로는 가스아토마이징(Gas Atomizing) 공법이 적용되었으나, Cr-Al 이원계 합금의 경우 Cr의 융점이 높고 용탕 상태에서 유동성이 나쁘기 때문에 분말을 제조하는 데 어려움이 있었다.
또한, Cr-Al 이원계 합금을 PVD용 타겟(target)으로 제조하는 경우에도 크롬 분말과 알루미늄 분말 각각을 준비한 후, 두 성분을 섞어 HIP(Hot isostatic press) 공법을 통해 일정 형태의 판으로 제작하였으나, 완전한 이원계 합금화가 되지 못하여 성능이 저하되고, 성분 조성의 불균질성 및 생산성 저하의 문제가 발생하였다.
따라서 본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 고온 내산화성 및 내부식성을 요하는 소재의 3프린팅 소재 또는 코팅소재로 적용될 수 있는 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조할 수 있도록 하는 고 내산화성 및 내식성이 우수한 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법, Cr-Al 이원계 합금 분말, Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법 및 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
상술한 기술적 과제의 달성을 위해 본 발명의 일 실시예는, 설정된 조성의 Cr 및 Al을 준비하는 단계; 상기 Cr 및 Al을 진공유도용해를 수행하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계; 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 파쇄하여 분말 형성을 위한 Cr-Al 이원계 합금 잉곳 파쇄물을 생성하는 단계; 및 상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물을 분쇄하여 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법을 제공한다.
상기 Cr 및 Al을 준비하는 단계는, 전체 Cr 및 Al에 대하여 상기 Al은 8 wt% 내지 12 wt%, 상기 Cr은 88 wt% 내지 92 wt%의 비율로 Cr과 Al을 준비하는 단계인 것을 특징으로 한다.
상기 진공유도용해를 수행하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계는, Cr 및 Al을 도가니 내부에 기 설정된 비율로 장입한 후, 상기 도가니를 진공유도용해로의 내부에 위치시키는 단계; 상기 진공유도용해로의 내부를 진공화하는 단계; 상기 진공화된 진공유도용해로의 내부를 불활성 기체 용해 분위기로 조성하는 단계; 상기 불활성 기체 용해 분위기가 조성된 진공유도용해로를 유도가열하여 상기 도가니 내부에 장입된 Cr 및 Al을 용융시키는 단계; 상기 Cr 및 Al이 용융되어 형성된 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 잉곳주조몰드에 주입하 여 냉각하는 단계; 및 상기 잉곳주조몰드로부터 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 추출하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
상기 도가니를 진공유도용해로의 내부에 위치시키는 단계에서, 상기 Cr은 88 wt% 내지 92 wt%의 비율에 대응하는 층을 이루고, 상기 Al은 8 wt% 내지 12 wt%의 비율에 대응하는 층을 이루도록, 상기 Cr과 상기 Al이 상기 도가니 내부에 교대로 적층 장입되는 것을 특징으로 한다.
상기 진공유도용해로의 내부를 진공화하는 단계는, 상기 진공유도용해로의 내부 압력을 10-3 torr 내지 10-5 torr 범위의 압력으로 진공화시키는 것을 특징으로 한다.
상기 진공화된 진공유도용해로의 내부를 불활성 기체 용해 분위기로 조성하는 단계는, 용탕과 대기와의 반응을 최소화시키도록 불활성 기체를 400 내지 500 torr로 퍼징(purging)하는 것을 특징으로 한다.
상기 Cr 및 Al을 용융시키는 단계는, 상기 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 5 내지 10분간 교반하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳 파쇄물을 생성하는 단계는, 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 5 내지 10 mm로 크기로 파쇄하는 것을 특징으로 한다.
상기 Cr-Al 이원계 합금 분말을 생성하는 단계의 상기 Cr-Al 이원계 합금 분말은, 20 내지 100 ㎛의 크기를 가지는 것을 특징으로 한다.
상술한 본 발명의 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명의 다른 실시예는, Al은 8 wt% 내지 12 wt%이고, 잔부는 Cr 및 불가피 불순물의 조성을 가지며, 크기는 20 내지 100 ㎛이고, 진공유도용해에 의해 제조되는 것에 의해 O의 함량이 5 wt% 이하인 것을 특징으로 하는 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제공한다.
상술한 본 발명의 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명의 다른 실시예는, 설정된 조성의 Cr 및 Al을 준비하는 단계; 상기 Cr 및 Al을 진공유도용해를 수행하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계; 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 파쇄하여 분말 형성을 위한 Cr-Al 이원계 합금 잉곳 파쇄물을 생성하는 단계; 상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물을 분쇄하여 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하는 단계; 및 상기 Cr-Al 이원계 합금 분말을 소결처리하여 Cr-Al 이원계 합금 PVD(Physical Vaporized Deposition) 타겟을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법을 제공한다.
상술한 본 발명의 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명의 다른 실시예는, Al은 8 wt% 내지 12 wt%이고, 잔부는 Cr 및 불가피 불순물의 조성을 가지며, 크기는 20 내지 100 ㎛이며, 진공유도용해에 의해 제조되는 것에 의해 O의 함량이 5 wt% 이하인 Cr-Al 이원계 합금 분말을 진공 또는 불활성 기체 분위기에서 소결처리하여 제작된 Cr-Al 이원계 합금 PVD(Physical Vaporized Deposition) 타겟을 제공한다.
상술한 본 발명의 실시예들은, 고온 내산화성 및 내부식성을 요하는 소재의 3프린팅 소재 또는 코팅소재로 적용될 수 있는 균일한 분포를 가지며, 산화물이 형성되지 않은 Cr-Al 이원계 합금 분말, Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟을 제조할 수 있도록 하는 효과를 제공한다.
상술한 본 발명의 실시예의 PVD 타켓 제조 방법은, 산화물을 포함 비율이 최소화되며 균질하게 분포된 Cr-Al 이원계 합금 분말을 적용하여 PVD 타겟을 제조하는 것에 의해, 종래기술에서 완전한 이원계 합금화가 되지 못하여 성능이 저하되고, 성분 조성의 불균질성 및 생산성 저하의 문제를 해결하는 효과를 제공한다.
또한, 상술한 본 발명의 실시예의 PVD 타켓 제조 방법은, 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 절단하여 제작된 PVD 타겟의 경우에서 발생하는 PVD 타겟의 표면에 주조 크랙과 기공들에 의해 PVD 코팅 품질을 저하시키는 문제를 해결하는 것에 의해 고품질의 Cr-Al 이원계 합금 PVD 코팅을 수행할 수 있도록 하는 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법의 순서도.
도 2는 도 1의 처리 과정 중 진공유도용해에 의해 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계(S20)의 상세 처리과정을 나타내는 순서도.
도 3은 가열된 잉곳주조몰드(10)의 사진.
도 4는 도가니(20)의 내부에 Cr과 Al 설정된 비율로 교대 적층하는 것을 나타내는 개략도.
도 5는 제작된 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 파쇄하는 과정을 나타내는 도면.
도 6은 제작된 Cr-Al 이원계 합금 분말을 나타내는 도면.
도 7은 제작된 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟의 사진.
도 8은 실험예의 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)의 주사전자현미경 사진.
도 9은 도 8의 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)의 성분분석 결과를 나타내는 표.
도 10는 도 8의 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)의 크기 분석 결과 그래프.
도 11은 제조된 Cr-Al 이원계 합금 분말에 SPS(Spark Plasma Sintering) 공법을 적용하여 제조된 PVD 타겟의 주사전자현미경 사진.
도 12는 도 11의 PVD 타겟의 성분 분석 결과 표.
도 2는 도 1의 처리 과정 중 진공유도용해에 의해 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계(S20)의 상세 처리과정을 나타내는 순서도.
도 3은 가열된 잉곳주조몰드(10)의 사진.
도 4는 도가니(20)의 내부에 Cr과 Al 설정된 비율로 교대 적층하는 것을 나타내는 개략도.
도 5는 제작된 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 파쇄하는 과정을 나타내는 도면.
도 6은 제작된 Cr-Al 이원계 합금 분말을 나타내는 도면.
도 7은 제작된 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟의 사진.
도 8은 실험예의 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)의 주사전자현미경 사진.
도 9은 도 8의 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)의 성분분석 결과를 나타내는 표.
도 10는 도 8의 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)의 크기 분석 결과 그래프.
도 11은 제조된 Cr-Al 이원계 합금 분말에 SPS(Spark Plasma Sintering) 공법을 적용하여 제조된 PVD 타겟의 주사전자현미경 사진.
도 12는 도 11의 PVD 타겟의 성분 분석 결과 표.
하기에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
본 발명의 개념에 따른 실시 예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원서에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명은 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다. 구성요소들 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 "~사이에"와 "바로 ~사이에" 또는 "~에 이웃하는"과 "~에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지로 해석되어야 한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명의 실시예를 참조하여 본 발명의 첨부 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법 및 Cr-Al 이원계 합금 PVD(Physical Vaporized Deposition) 타겟 제조 방법의 순서도이다.
도 1과 같이 본 발명의 일 실시예의 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법은, Cr-Al 배합물을 준비하는 단계(S10), Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계(S20), Cr-Al 이원계 합금 파쇄물을 생성하는 단계(S30) 및 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하는 단계(S40)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
Cr-Al 배합물을 준비하는 단계(S10)에서는 기 설정된 조성비율을 가지는 Cr 및 Al을 준비한다. 이 때, 전체 Cr 및 Al에 대하여 상기 Al은 8 wt% 내지 12 wt%이고, 상기 Cr은 88 내지 92 wt%일 수 있다. 이 때, 제조된 Cr-Al 이원계 합금에서 상기 Al은 Cr 내에 고용된 상태로 존재하게 된다. 그리고 상기 Al이 12 wt%를 초과하여 함유되는 경우, AlCr2 금속간 화합물이 생성되거나 Al리치상(Al rich phase)과 Cr리치상(Cr rich phase)이 서로 분리된 형태로 존재하게 되어 내부식성이 감소된다. 그리고 상기 Al이 8 wt% 미만으로 포함되는 경우에는 고온의 내산화성 및 내식성을 기대할 수 없게 된다.
그리고 상기 Cr 및 Al은 용융 및 분쇄를 고려하여 5 내지 10 mm의 크기를 가지는 Cr괴 및 Al 괴의 형태일 수 있다. 이때, 상기 Cr 괴 및 Al 괴의 크기가 5mm 미만인 경우, 최종 생성물인 Cr-Al 이원계 합금 분말이 20 ㎛ 미만으로 되어 3D 프린팅 소재로 적용하는 경우 비산이 발생하여 재료의 손실이 발생하며, 용융효율이 저하되고 프린팅 효율이 저하된다. 그리고 상기 Cr 괴 및 Al 괴의 크기가 15mm 를 초과하는 경우, 용융효율이 저하되어 생산성이 저하된다.
상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계(S20)에서는 상기 Cr 및 Al을 진공유도용해를 수행하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작한다.
도 2는 도 1의 처리 과정 중 진공유도용해에 의해 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계(S20)의 상세 처리과정을 나타내는 순서도이고, 도 3은 가열된 잉곳주조몰드(10)의 사진이며, 도 4는 도가니(20)의 내부에 Cr과 Al 설정된 비율로 교대 적층하는 것을 나타내는 개략도이다.
이하, 도 2 내지 도 4를 참조하여 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계(S20)를 상세히 설명한다.
도 2와 같이, 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계(S20)는, 잉곳주조몰드를 가열하는 단계(S21), Cr 및 Al을 도가니 내부에 기 설정된 비율로 장입한 후, 상기 도가니를 진공유도용해로의 내부에 위치시켜 Cr 및 Al을 진공유도용해로 내부에 위치시키는 단계(S22)(이하, 'Cr 및 Al을 진공유도용해로 내부에 위치시키는 단계(S22)'라 함), 상기 진공유도용해로의 내부를 진공화하는 단계(S23), 상기 진공화된 진공유도용해로의 내부를 불활성 기체 용해 분위기로 조성하는 단계(S24), 상기 불활성 기체 용해 분위기가 조성된 진공유도용해로를 유도가열하여 상기 도가니 내부에 장입된 Cr 및 Al을 용융시키는 단계(S25), 상기 Cr 및 Al이 용융되어 형성된 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 잉곳주조몰드에 주입하여 냉각하는 단계(S26) 및 상기 잉곳주조몰드로부터 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 추출하는 단계(S27) 를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
상기 잉곳주조몰드를 가열하는 단계(S21)는 출탕 시의 폭발 등의 사고 방지를 위해 수분이 제거되도록 Cr-Al 용탕이 주입될 잉곳주조몰드(10)를 가열한다. 이때, 가열온도는 대략 400 내지 600 ℃ 일 수 있다.
상기 Cr 및 Al을 진공유도용해로 내부에 위치시키는 단계(S22)는 도 4와 같이, 상기 Cr과 상기 Al을 도가니(20)의 내부에 교대로 적층 장입한다. 일반적으로, 상기 Al은 용융 온도가 약 660.3 ℃이고, 상기 Cr은 약 1907 ℃가 된다. 이에 따라, 상기 Cr과 Al의 도가니 내에서의 분포가 균일하지 않은 경우, Cr이 용융되지 않게 되어 Cr-Al이 균일하게 분포되는 Cr-Al 이원계 합금을 얻을 수 없게 된다. 따라서 상기 Cr 및 Al을 진공유도용해로 내부에 위치시키는 단계(S22)에서 장입되는 상기 Cr은 88 wt% 내지 92 wt%의 비율에 대응하는 층을 이루고, 상기 Al은 8 wt% 내지 12 wt%의 비율에 대응하는 층을 이루도록 Cr 괴와 Al 가 도가니(20) 내부에 장입된다. 그리고 Cr 괴와 Al 괴가 적층 장입된 도가니(20)와 가열된 잉곳주조몰드(10)가 진공유도가열로 내부에 장입된다.
상기 진공유도용해로의 내부를 진공화하는 단계(S23)는 상기 진공유도용해로의 내부 압력을 10-3 torr 내지 10-5 torr 범위의 압력으로 진공화시키는 것에 의해 산소를 제거하여 산화물이 생성되지 않도록 하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳(30, 도 5 참조)에 산화물이 포함되지 않도록 한다.
상기 진공화된 진공유도용해로의 내부를 불활성 기체 용해 분위기로 조성하는 단계(S24)는 용탕과 대기와의 반응을 최소화시키도록 불활성 기체를 400 내지 500 torr로 퍼징(purging)하여 진공유도용해로의 내부를 불활성 기체 분위기로 조성한다. 이때의 불활성 기체는 Ar2 가스 등일 수 있다.
상기 Cr 및 Al을 용융시키는 단계(S25)는 상기 불활성 기체 용해 분위기가 조성된 진공유도용해로를 유도가열하여 상기 도가니 내부에 장입된 Cr 및 Al을 용융시켜 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 생성한다. 이때, 상기 Cr 및 Al을 용융시키는 단계(S25)는 Cr 용융물과 Al 용융물이 균일하게 혼합될 수 있도록 상기 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 5 내지 10분간 교반하는 단계를 더 포함한다.
상기 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 잉곳주조몰드(10)에 주입하여 냉각하는 단계(S26)는 상기 진공유도용해로의 내부에서 상기 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 약 1,800 ℃로 유지하면서 잉곳주조몰드(10)에 주입하고 냉각한다.
상기 잉곳주조몰드로부터 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 추출하는 단계(S27)는 냉각된 상기 잉곳주조몰드(10)로부터 잉곳(30)을 추출한다.
다시, 도 1을 참조하여 설명하면, 상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물을 생성하는 단계(S30)에서, 도 2 내지 도 4의 처리과정에 의해 제작된 Cr-Al 이원계 합금 잉곳(30)을 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조를 위해 파쇄한다. 도 5는 제작된 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 파쇄하는 과정을 나타내는 도면이다. Cr-Al 이원계 합금 분말의 제조를 위해 도 5의 (a)와 같이 먼저, 제작된 Cr-Al 이원계 합금 잉곳(30)을 절단기 등을 통해 절단한다. 이 후, 도 5의 (b)와 같이, 프레스 해머 등을 이용하여 절단된 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 파쇄하여 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물(40)을 제조한다. 이때 제조되는 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물(40)은 5 내지 10 mm로 크기를 가질 수 있다. 상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물(40)이 5 mm 미만인 경우에는 최종 생성물인 Cr-Al 이원계 합금 분말이 20 ㎛ 미만으로 되어 3D 프린팅 소재로 적용하는 경우 비산이 발생하여 재료의 손실이 발생하며, 용융효율이 저하되고 프린팅 효율이 저하된다. 그리고 상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물(40)의 크기가 10mm 를 초과하는 경우에는 20 내지 100 ㎛ 크기의 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하기 위해서는 2번 이상의 볼밀링을 수행하여야 하므로 분쇄효율이 저하된다.
상기 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하는 단계(S40)는 제조된 상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물(40)을 볼밀링을 수행하여 분쇄하는 것에 의해 20 내지 100 ㎛ 크기의 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제작한다. 도 6은 제작된 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)을 나타낸다. 이때 제작된 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)은 상술한 바와 같이, 20 ㎛ 미만인 경우에는 3D 프린팅 소재로 적용하는 경우 비산이 발생하여 재료의 손실이 발생하며, 용융효율이 저하되고 프린팅 효율이 저하된다. 그리고 100 ㎛를 초과하는 경우에는 용융효율이 저하되고 프린팅 효율이 저하된다.
상술한 도 1 내지 도 6의 처리과정에 의해 제조된 본 발명의 다른 실시예의 고 내산화성 및 내식성이 향상된 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)은 Al은 8 wt% 내지 12 wt%이고, 잔부는 Cr 및 불가피 불순물의 조성을 가지며, 크기는 20 내지 100 ㎛일 수 있다. 또한, 상기 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)은 O의 함량이 5 wt% 이하일 수 있으며, 이때 함유되는 O는 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조과정에서 산화물로 혼합되는 것이 아니고 제조된 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)을 처리하는 과정에서 혼입되는 불순물일 수 있다.
또한, 본 발명의 기술적 과제의 해결을 위한 본 발명의 다른 실시예의 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법은, 도 1 내지 도 6의 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법인, Cr-Al 배합물을 준비하는 단계(S10), Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계(S20), Cr-Al 이원계 합금 파쇄물을 생성하는 단계(S30) 및 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하는 단계(S40)에 도 1의 Cr-Al 이원계 합금 분말을 소결처리하는 것에 의해 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟을 제조하는 단계(S50)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
상기 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟을 제조하는 단계(S50)에서는 상기 Cr-Al 이원계 합금 분말을 원기둥, 각기둥 등의 기둥, 원판 등의 판상 등으로 가압 가열 소결처리하여 PVD 타겟을 제조한다. 이때 수행되는 소결처리는 진공 또는 불활성 기체 분위기에서 수행되고, 가압 압력은 30 내지 100 MPa이고, 온도는 1100 내지 1300 ℃이며, 소결처리 시간은 3 내지 15분 동안 수행될 수 있다. 또한, 상기 소결처리는 SPS(Spark Plasma Sintering) 등의 다양한 소결처리 방법이 적용될 수도 있다
따라서 본 발명의 다른 실시예는 상기 Cr-Al 이원계 합금 분말을 소결처리하여 제조된 Cr-Al 이원계 합금 PVD(Physical Vaporized Deposition) 타겟을 제공한다. 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따라 제작된 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟(60)의 사진이다.
상기 Cr-Al 이원계 합금 분말을 소결처리하여 제조된 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟(60) 또한, Al은 8 wt% 내지 12 wt%이고, 잔부는 Cr 및 불가피 불순물의 조성을 가지는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟(60)의 O의 함량은 5 wt% 이하인 것을 특징으로 한다.
<실험예>
본 발명의 성능 측정을 위하여, Cr-Al 이원계 합금 분말의 입자 크기를 45㎛ 내지 100 ㎛를 목표로 하여, Cr 86 wt%, Al 14 wt%의 조성을 가지도록 Cr과 Al을 배합한 후, 본 발명의 실시예에 따라 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하고, 제조된 Cr-Al 이원계 합금 분말을 소결처리하여 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟을 제작하였다.
도 8은 실험예의 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)의 주사전자현미경 사진이고, 도 9은 도 8의 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)의 성분분석 결과를 나타내는 표이며, 도 10는 도 8의 Cr-Al 이원계 합금 분말(50)의 크기 분석 결과 그래프이다.
도 8 내지 도 10과 같이, 본 발명의 실시예에 따르는 Cr-Al 이원계 합금 분말은 Al이 12.32 wt% 내지 17.18 wt%, Cr이 82.37 wt% 내지 87.98 wt%로서 Cr-Al의 배합비에 따른 균일한 조성 분포를 가지는 것을 확인하였다. 다만 Al과 Cr의 조성비가 편차를 보이는 것은 분말 형상이 평면이 아니라 각진 형상으로 조사 방향에 따라 일부 편차를 보이는 것에 기인하였다.
또한, 도 9의 표를 검토하면, 도 9의 표에 나타나는 O의 함량은 시료 준비 시 오염에 의한 것으로서, 본 발명의 Cr-Al 이원계 합금 분말은 제조 시 산화물 형성 없거나 최소화된 분말이 잘 만들어지는 것을 확인하였다.
또한, 도 10의 Cr-Al 이원계 합금 분말의 크기는 실험예의 경우 63 내지 96 ㎛의 범위로서, 목표 크기인 45 내지 100 ㎛의 범위를 만족하는 것을 확인하였다.
다음으로, 제조된 Cr-Al 이원계 합금 분말에 SPS 공법을 적용하여 소결처리하는 것에 의해 PVD 타겟을 제조하였다. 상기 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟은 SPS(Spark Plasma Sintering) 공법을 이용하여, 그래파이트 도가니에 Cr-Al 이원계 합금분말을 장입한 후, Ar 가스 분위기에서, 가압 압력 40Mpa, 온도 1200 ℃에서 5분간 유지하여 직경 48.87Φ, 높이 30mm로 제작되었다. 상기 소결처리는 SPS 공법 이외의 다양한 소결 공법이 적용될 수도 있다.
도 11은 제조된 Cr-Al 이원계 합금 분말에 SPS(Spark Plasma Sintering) 공법을 적용하여 제조된 PVD 타겟의 주사전자현미경 사진이고, 도 12는 도 11의 PVD 타겟 제품의 성분 분석 결과 표이다.
도 11 및 도 12에서 알 수 있는 바와 같이, Cr-Al 이원계 합금 분말에 SPS 공법을 적용하여 제조된 PVD 타겟은 성분 분포의 측정결과로 조성이 균질하고, 산화물을 포함하지 않는 것에 의해 PVD 코팅 품질을 현저히 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
상기에서 설명한 본 발명의 기술적 사상은 바람직한 실시예에서 구체적으로 기술되었으나, 상기 실시 예는 그 설명을 위한 것이며 그 제한을 위한 것이 아님을 주의하여야 한다. 또한, 본 발명의 기술적 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 다양한 실시예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.
10: 잉곳주조몰드
20: 도가니
30: Cr-Al 이원계 합금 잉곳
40: Cr-Al 이원계 합금 잉곳 파쇄물
50: Cr-Al 이원계 합금 분말
60: Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟
20: 도가니
30: Cr-Al 이원계 합금 잉곳
40: Cr-Al 이원계 합금 잉곳 파쇄물
50: Cr-Al 이원계 합금 분말
60: Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟
Claims (12)
- 전체 Cr 및 Al에 대하여 상기 Al은 8 wt% 내지 12 wt%, 상기 Cr은 88 wt% 내지 92 wt%의 비율로 Cr 및 Al을 준비하는 단계;
상기 Cr 및 Al을 진공유도용해를 수행하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계;
상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 파쇄하여 분말 형성을 위한 Cr-Al 이원계 합금 잉곳 파쇄물을 생성하는 단계; 및
상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물을 분쇄하여 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법. - 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 진공유도용해를 수행하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계는,
Cr 및 Al을 도가니 내부에 기 설정된 비율로 장입한 후, 상기 도가니를 진공유도용해로의 내부에 위치시키는 단계;
상기 진공유도용해로의 내부를 진공화하는 단계;
상기 진공화된 진공유도용해로의 내부를 불활성 기체 용해 분위기로 조성하는 단계;
상기 불활성 기체 용해 분위기가 조성된 진공유도용해로를 유도가열하여 상기 도가니 내부에 장입된 Cr 및 Al을 용융시키는 단계;
상기 Cr 및 Al이 용융되어 형성된 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 잉곳주조몰드에 주입하여 냉각하는 단계; 및
상기 잉곳주조몰드로부터 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 추출하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법. - 제3항에 있어서, 상기 도가니를 진공유도용해로의 내부에 위치시키는 단계에서,
상기 Cr은 88 wt% 내지 92 wt%의 비율에 대응하는 층을 이루고, 상기 Al은 8 wt% 내지 12 wt%의 비율에 대응하는 층을 이루도록, 상기 Cr과 상기 Al이 상기 도가니 내부에 교대로 적층 장입되는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법. - 제3항에 있어서, 상기 진공유도용해로의 내부를 진공화하는 단계는,
상기 진공유도용해로의 내부 압력을 10-3 torr 내지 10-5 torr 범위의 압력으로 진공화시키는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법. - 제3항에 있어서, 상기 진공화된 진공유도용해로의 내부를 불활성 기체 용해 분위기로 조성하는 단계는,
용탕과 대기와의 반응을 최소화시키도록 불활성 기체를 400 내지 500 torr로 퍼징(purging)하는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법. - 제3항에 있어서, 상기 Cr 및 Al을 용융시키는 단계는,
상기 Cr-Al 이원계 합금 용탕을 5 내지 10분간 교반하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳 파쇄물을 생성하는 단계는,
상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 5 내지 10 mm로 크기로 파쇄하는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 Cr-Al 이원계 합금 분말을 생성하는 단계의 상기 Cr-Al 이원계 합금 분말은, 20 내지 100 ㎛의 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법.
- Al은 8 wt% 내지 12 wt%이고, 잔부는 Cr 및 불가피 불순물의 조성을 가지며, 크기는 20 내지 100 ㎛이고, 진공유도용해에 의해 제조되는 것에 의해 O의 함량이 5 wt% 이하인 것을 특징으로 하는 Cr-Al 이원계 합금 분말.
- 전체 Cr 및 Al에 대하여 상기 Al은 8 wt% 내지 12 wt%, 상기 Cr은 88 wt% 내지 92 wt%의 비율로 Cr 및 Al을 준비하는 단계;
상기 Cr 및 Al을 진공유도용해를 수행하여 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 제작하는 단계;
상기 Cr-Al 이원계 합금 잉곳을 파쇄하여 분말 형성을 위한 Cr-Al 이원계 합금 잉곳 파쇄물을 생성하는 단계;
상기 Cr-Al 이원계 합금 파쇄물을 분쇄하여 Cr-Al 이원계 합금 분말을 제조하는 단계; 및
상기 Cr-Al 이원계 합금 분말을 소결처리하여 Cr-Al 이원계 합금 PVD(Physical Vaporized Deposition) 타겟을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고 내산화성 및 내식성 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법. - 전체 Cr 및 Al에 대하여 상기 Al은 8 wt% 내지 12 wt%, 상기 Cr은 88 wt% 내지 92 wt% 및 불가피 불순물의 조성을 가지며, 크기는 20 내지 100 ㎛이며, 진공유도용해에 의해 제조되는 것에 의해 O의 함량이 5 wt% 이하인 Cr-Al 이원계 합금 분말을 진공 또는 불활성 기체 분위기에서 소결처리하여 제작된 Cr-Al 이원계 합금 PVD(Physical Vaporized Deposition) 타겟.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190027602A KR102008721B1 (ko) | 2019-03-11 | 2019-03-11 | 고 내산화성 및 내식성이 우수한 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법, Cr-Al 이원계 합금 분말, Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법 및 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190027602A KR102008721B1 (ko) | 2019-03-11 | 2019-03-11 | 고 내산화성 및 내식성이 우수한 Cr-Al 이원계 합금 분말 제조 방법, Cr-Al 이원계 합금 분말, Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 제조 방법 및 Cr-Al 이원계 합금 PVD 타겟 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR102008721B1 true KR102008721B1 (ko) | 2019-08-09 |
Family
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Family Applications (1)
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Country Status (1)
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| KR (1) | KR102008721B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114101677A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-03-01 | 西安赛隆金属材料有限责任公司 | 一种高铬铝合金靶材及制备方法 |
Citations (6)
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| KR101961916B1 (ko) | 2016-07-29 | 2019-03-26 | 주식회사 지니틱스 | 정현파 전류구동 드라이브 ic의 전류소모 감소를 위한 데드타임 제어방법 및 이를 위한 장치 |
-
2019
- 2019-03-11 KR KR1020190027602A patent/KR102008721B1/ko active IP Right Grant
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