KR101983426B1 - 감광성 수지 조성물 및 표시장치 - Google Patents

감광성 수지 조성물 및 표시장치 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예는 형광체를 포함하는 감광성 수지 조성물 및 형광체를 포함하는 감광성 수지 조성물로 제조된 컬러 필터를 포함하는 표시장치를 제공한다.

Description

감광성 수지 조성물 및 표시장치{PHOTOSENSITIVE RESIN COMPOSITION AND DISPLAY DEVICE}
본 발명은 감광성 수지 조성물 및 감광성 수지 조성물로 제조된 컬러 필터를 포함하는 표시장치에 대한 것이다.
표시장치(Display Device)는 빛을 방출하는 소자를 가지고 화상을 표시한다. 최근 표시장치로서 평판 표시장치가 널리 사용되고 있는데, 대표적인 평판 표시장치로 액정표시장치와 유기발광 표시장치가 있다.
이러한 표시장치는 컬러 필터를 이용하여 원하는 컬러를 표시할 수 있다. 일반적으로 컬러필터는 원하는 색상의 빛은 통과시키고 다른 색상의 빛은 차단하여 색상을 표현한다. 색상을 표현하기 위해 컬러필터는 착색제인 안료(pigment)를 포함하며, 휘도를 향상시키기 위해 염료(dye)를 더 포함하기도 한다.
그러나, 안료나 염료계 착색제를 포함하는 컬러필터는 휘도를 향상시키는데 한계가 있다. 따라서 최근에는 형광체를 이용하는 컬러필터가 연구되고 있다. 형광체를 이용한 컬러필터는, 형광체가 특정 빛을 흡수한 후 다른 파장의 빛을 방출하는 원리를 이용하여 색상을 표현한다.
본 발명의 일 실시예는 형광체를 포함하는 감광성 수지 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 일 실시예는 형광체를 포함하는 감광성 수지 조성물로 제조된 컬러 필터를 포함하는 표시장치를 제공한다.
본 발명의 일 실시예는, 조성물 전체 중량에 대하여 60 내지 95%의 용제 및 5 내지 40 중량%의 고형분을 포함하며, 상기 고형분은 고형분의 전체 중량에 대하여, 5 내지 90 중량%의 형광체; 4 내지 70 중량%의 광중합성 화합물; 0.1 내지 20 중량%의 광중합 개시제; 5 내지 80 중량%의 알칼리 가용성 수지; 및 0.1 내지 12 중량%의 분산제;를 포함하며, 상기 형광체는 2 내지 10nm의 입경을 가지며, 상기 형광체가 발광하는 빛의 중심 파장이 λ일 때, 상기 형광체의 응집 입도(PS)가 하기 식 1을 만족하는 감광성 수지 조성물을 제공한다.
[식 1]
λ/10 < PS < 5λ
상기 형광체는 적색 형광체, 녹색 형광체 및 청색 형광체 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 형광체는, 청색광을 흡수하여 적색을 발광하는 적색 형광체 및 청색광을 흡수하여 녹색을 발광하는 녹색 형광체 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 형광체는 양자점(Quantum Dot; QD)이다.
상기 양자점은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP 및 InAs 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 양자점은 코어 및 코어를 덮은 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조를 가지며, 상기 코어는 CdSe, CdS,CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdSeTe, CdZnS, CdSeS, PbSe, PbS, PbTe, AgInZnS, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP, InZnP, InGaP, InGaN InAs 및 ZnO 중 적어도 하나 이상을 포함하며, 상기 쉘은 CdS, CdSe, CdTe, CdO, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, InP, InS, GaP, GaN, GaO, InZnP, InGaP, InGaN, InZnSCdSe, PbS, TiO, SrSe 및 HgSe 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 형광체는 Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce), Tb3Al5O12:Ce3+(TAG:Ce), (Sr,Ba,Ca)2SiO4:Eu2+, (Sr,Ba,Ca,Mg,Zn)2Si(OD)4:Eu2+(D=F,Cl,S,N,Br), Ba2MgSi2O7:Eu2+, Ba2SiO4:Eu2+, Ca3(Sc,Mg)2Si3O12:Ce3+, (Ca,Sr)S:Eu2+, (Sr,Ca)Ga2S4:Eu2+, SrSi2O2N2:Eu2+, SiAlON:Ce3+, β-SiAlON:Eu2+, Ca-α-SiAlON:Eu2+, Ba3Si6O12N2:Eu2+, CaAlSiN3:Eu2+, (Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+, Sr2Si5N8:Eu2+, (Sr,Ba)Al2O4:Eu2+, (Mg,Sr)Al2O4:Eu2+ 및 BaMg2Al16O27:Eu2+ 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 광중합성 화합물은 화학식 1로 표현되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112015007633469-pat00001
여기서, R1은 수소, 또는 탄소수 2내지 6개의 아크릴로일기이다.
상기 알칼리 가용성 수지는, 모노 카르복실산계 화합물, 디카르복실산계 화합물 및 모노(메타)아클릴레이트계 화합물 중에서 선택된 적어도 하나; 및 알킬 에스테르계 화합물, 카르복실산 에스테르계 화합물, 비닐 화합물, 에폭시기와 불포화 결합을 갖는 지방족 고리 화합물, 에폭시계 화합물 및 디카르보닐 이미드 유도체 중 적어도 하나;를 포함할 수 있다.
상기 분산제는 폴리옥시에틸렌알킬에테르계 화합물, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르계 화합물, 폴리에틸렌글리콜디에스테르계 화합물, 소르비탄 지방상 에스테르계 화합물, 지방산 변성 폴리에스테르계 화합물, 3급 아민 변성 폴리우레탄계 화합물, 알킬암모늄계 화합물 및 폴리에틸렌이민계 화합물에서 선택된 적어도 하나의 계면활성제를 포함할 수 있다.
또한 본 발명의 다른 일 실시예는, 기판; 및 상기 기판상에 배치된 복수의 컬러필터;를 포함하며, 상기 컬러필터는 고분자 수지 및 상기 고분자 수지에 분산된 2 내지 10nm의 입경을 갖는 형광체를 포함하며, 상기 형광체가 발광하는 빛의 중심 파장이 λ일 때, 상기 형광체의 응집 입도(PS)가 하기 식 1을 만족하는 표시장치를 제공한다.
[식 1]
λ/10 < PS < 5λ
상기 형광체는 적색 형광체, 녹색 형광체 및 청색 형광체 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 형광체는, 청색광을 흡수하여 적색을 발광하는 적색 형광체 및 청색광을 흡수하여 녹색을 발광하는 녹색 형광체 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 형광체는 양자점(Quantum Dot; QD)이다.
상기 양자점은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP 및 InAs 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 양자점은 코어 및 코어를 덮은 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조를 가지며, 상기 코어는 CdSe, CdS,CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdSeTe, CdZnS, CdSeS, PbSe, PbS, PbTe, AgInZnS, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP, InZnP, InGaP, InGaN InAs 및 ZnO 중 적어도 하나를 포함하며, 상기 쉘은 CdS, CdSe, CdTe, CdO, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, InP, InS, GaP, GaN, GaO, InZnP, InGaP, InGaN, InZnSCdSe, PbS, TiO, SrSe 및 HgSe 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 형광체는 Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce), Tb3Al5O12:Ce3+ (TAG:Ce), (Sr,Ba,Ca)2SiO4:Eu2+, (Sr,Ba,Ca,Mg,Zn)2Si(OD)4:Eu2+ (D=F,Cl,S,N,Br), Ba2MgSi2O7:Eu2+, Ba2SiO4:Eu2+, Ca3(Sc,Mg)2Si3O12:Ce3+, (Ca,Sr)S:Eu2+, (Sr,Ca)Ga2S4:Eu2+, SrSi2O2N2:Eu2+, SiAlON:Ce3+, β-SiAlON:Eu2+, Ca-α-SiAlON:Eu2+, Ba3Si6O12N2:Eu2+, CaAlSiN3:Eu2+, (Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+, Sr2Si5N8:Eu2+, (Sr,Ba)Al2O4:Eu2+, (Mg,Sr)Al2O4:Eu2+ 및 BaMg2Al16O27:Eu2+ 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 감광성 수지 조성물은 형광체를 포함하며, 형광체는 감광성 수지 조성물 내에 균일하게 분산되어 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 감광성 수지 조성물로 제조된 컬러필터는 고품질의 컬러를 표현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 표시장치의 단면도이다.
도 2는 컬러필터 기판의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 제2 실시예에 따른 표시장치의 단면도이다.
도 4는 컬러필터의 발광 강도 그래프이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위가 하기 설명하는 실시예나 도면들로 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 실시예를 표현하기 위해 사용된 용어들로, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서 본 용어의 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
도면에서, 이해를 돕기 위하여 각 구성요소와 그 형상 등이 간략하게 그려지거나 또는 과장되어 그려지기도 하며, 실제 제품에 있는 구성요소가 표현되지 않고 생략되기도 한다. 따라서 도면은 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 한다. 또한 동일한 기능을 하는 구성요소는 동일한 부호로 표시된다.
어떤 층이나 구성요소가 다른 층이나 구성요소의 '상'에 있다 라고 기재되는 경우, 어떤 층이나 구성요소가 다른 층이나 구성요소와 직접 접촉하여 배치된 경우뿐만 아니라, 그 사이에 제3의 층이 개재되어 배치된 경우까지 모두 포함하는 의미이다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 제1 실시예를 설명한다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 표시장치의 단면도이다. 도 1의 표시장치는 액정표시장치(101)이다.
액정표시장치(101)는 어레이 기판(201), 대향 기판(202) 및 어레이 기판(201)과 대향 기판(202) 사이에 배치되는 액정층(183)을 포함한다.
어레이 기판(201)은 제1 기판(111), 게이트 절연막(170), 박막트랜지스터(177), 평탄화막(160) 및 제1 전극(181)을 포함한다.
제1 기판(111)은 투명한 유리 또는 플라스틱 등으로 만들어진다.
제1 기판(111)상에 게이트 전극(171) 및 게이트 라인(미도시)이 배치된다.
게이트 전극(171) 및 게이트 라인이 배치된 제1 기판(111)상에 게이트 절연막(170)이 배치된다. 게이트 절연막(170)은 실리콘 질화물(SiNx) 또는 실리콘 산화물(SiOx)등의 무기 물질로 만들어질 수 있다.
게이트 절연막(170)상에 반도체층(173)이 배치된다. 반도체층(173)은 실리콘을 포함할 수 있고, 산화물 반도체를 포함할 수도 있다. 산화물 반도체는, 예를 들어, 인듐(indium: In), 아연(zinc: Zn), 갈륨(gallium: Ga), 주석(tin: Sn) 및 하프늄(hafnium: Hf) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
반도체층(173)상에 반도체층(173)과 적어도 일부가 중첩된 소스 전극(175) 및 드레인 전극(176)이 배치된다. 소스 전극(175)과 드레인 전극(176)은 서로 이격되어 있는데, 소스 전극(175)은 데이터 라인(미도시)와 연결되고, 드레인 전극(176)은 제1 전극(181)과 연결된다.
게이트 전극(171), 소스 전극(175), 드레인 전극(176) 및 반도체층(176)은 박막트랜지스터(177)를 구성한다.
박막트랜지스터(177) 상에 평탄화막(160)이 배치된다. 평탄화막(160)은 실리콘 질화물(SiNx), 실리콘 산화물(SiOx) 등의 무기 물질로 만들어질 수도 있고, 유기 물질로 만들어질 수도 있다. 또한 평탄화막(160)은 무기막과 유기막을 포함하는 다중막 구조를 가질 수 있다. 평탄화막(160)은 드레인 전극(176)의 일부를 노출하는 콘택홀(161)을 갖는다.
평탄화막(160)상에 제1 전극(181)이 배치된다. 제1 전극(181)은 화소 영역에 대응되어 배치되며, 콘택홀(161)을 통하여 드레인 전극(176)과 연결된다.
대향 기판(202)은 제2 기판(211), 컬러필터(191), 블랙 매트릭스(192), 오버 코팅층(193) 및 제2 전극(182)을 포함한다.
제2 기판(211)은 투명한 유리 또는 플라스틱 등으로 만들어진다.
제1 기판(111)과 대향되는 제2 기판(211)의 일면에 블랙 매트릭스(BM)(192)가 배치된다. 블랙 매트릭스(192)는 화소 영역 이외의 영역에 대응되어 배치되어 화소 영역을 정의한다. 예를 들어, 블랙 매트릭스(192)는 데이터 라인, 게이트 라인 및 박막트랜지스터(177)와 중첩할 수 있다.
컬러 필터(191)는 블랙 매트릭스(192)에 의해 정의되는 화소 영역에 배치된다. 컬러 필터(191)는 액정층(183)을 투과하는 광에 색을 제공한다. 컬러 필터(191)는 적색 컬러 필터(red), 녹색 컬러 필터(green) 및 청색 컬러 필터(blue) 중 어느 하나일 수 있다. 컬러 필터(191)는 적색, 녹색, 청색외의 다른 색을 표시할 수도 있다. 컬러 필터(191)는 블랙 매트릭스(192)와 일부 중첩할 수 있다.
컬러필터(191)는 고분자 수지 및 고분자 수지에 분산된 2 내지 10nm의 입경을 갖는 형광체를 포함한다. 또한, 컬러필터(191)는 형광체를 포함하는 감광성 수지 조성물로 제조될 수 있다. 컬러필터(191) 및 컬러필터 제조용 감광성 수지 조성물은 후술한다.
컬러 필터(191)와 블랙 매트릭스(192)상에 오버 코팅층(193)이 배치된다. 오버 코팅층(193)은 컬러 필터(191) 상부를 평탄화하면서, 컬러 필터(191)를 보호한다. 오버 코팅층(193)은, 예를 들어, 아크릴계 에폭시 재료로 만들어질 수 있다.
오버 코팅층(193)상에 제2 전극(182)이 배치된다. 제2 전극(182)은 공통 라인(미도시)과 전기적으로 연결된다. 제2 전극(182)은 복수의 개구를 갖는 슬릿 패턴을 가질 수도 있다. 제2 전극(182)은 투명 도전 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제2 전극(182)은 산화 인듐 주석(indium tin oxide: ITO) 또는 산화 아연 주석(indium zinc oxide: IZO)으로 만들어질 수 있다.
액정층(183)은 어레이 기판(201)과 대향 기판(202) 사이에 배치된다. 액정층(183)은 광학적 이방성을 갖는 액정 분자들을 포함한다. 액정 분자들은 전계에 의해 정렬이 변경되어 액정층(183)을 지나는 광의 투과량을 조정한다.
이하 도 2를 참조하여 컬러필터 기판(102)의 제조방법을 설명한다. 도 2의 컬러필터 기판은 도 1의 대향 기판(202) 중 제2 전극(182)이외의 부분에 대응된다.
컬러필터 기판은, 제2 기판(211)상에 배치된 적색 컬러필터(191R), 녹색 컬러필터(191G) 및 청색 컬러필터(191B)를 포함한다. 컬러필터들(191R, 191G, 191B)은 각각 화소 전극(181)에 대응되는 영역에 배치된다. 표시장치의 광원이 청색 광원인 경우 청색 컬러필터(191B)가 생략되거나, 또는 무발광 투명층이 사용될 수 있다.
컬러필터들(191R, 191G, 191B)은 각각 형광체를 포함하는 감광성 수지 조성물에 의하여 제조될 수 있다.
예를 들어, 컬러필터(191R, 191G, 191B)는 다음의 공정에 의해 제조될 수 있다.
먼저, 제2 기판(211)상에 블랙 매트릭스(191)가 형성된다. 제2 기판(211)의 일면에 차광막, 예를 들어 크롬막이 형성된 후, 사진 식각 공정에 의해 차광막이 패터닝되어 블랙 매트릭스(191)가 형성될 수 있다. 이와 달리, 블랙 매트릭스(191)는 유기 물질을 이용한 잉크 젯팅법에 의하여 형성될 수도 있다.
이어, 블랙 매트릭스(191)가 형성된 제2 기판(211)상에 감광성 수지 조성물이 도포된다. 감광성 수지 조성물은 2 내지 10nm의 입경을 갖는 형광체, 광중합성 화합물, 광중합 개시제, 알칼리 가용성 수지, 분산제 및 용제를 포함한다.
적색, 녹색 및 청색 컬러필터(191R, 191G, 191B)가 순차적으로 형성되는 경우, 먼저 적색을 발광하는 형광체를 포함하는 적색 컬러필터(191R) 형성용 감광성 수지 조성물이 제2 기판(211)상에 도포된다. 적색 컬러필터(191R) 형성용 감광성 수지 조성물은 블랙 매트릭스(191)상에도 도포된다.
제2 기판(211)상에 도포된 적색 컬러필터(191R) 형성용 감광성 수지 조성물에 선택적으로 광이 조사된다. 이때 패턴 마스크가 사용될 수 있다. 패턴 마스크는 차광부 및 투광부를 포함하며, 투광부는 적색 컬러필터(191R)가 형성될 위치에 대응하는 영역에 배치된다.
이어, 현상이 실시된다. 현상에 의해 비노광부가 제거되어 감광성 수지 조성물로 된 적색 컬러필터 패턴이 만들어진다.
다음, 광 또는 열에 의하여 감광성 수지 조성물이 경화되어 적색 컬러필터(191R)가 완성된다. 구체적으로, 감광성 수지 조성물의 경화에 의해 광중합성 화합물과 같은 고분자 성분은 고분자 수지가 되고, 형광체는 고분자 수지에 분산된 상태가 되어 컬러 필터가 완성된다.
적색 컬러필터(191R)를 형성하는 공정과 실질적으로 동일한 공정을 통해서 녹색 컬러필터(191G) 및 청색 컬러필터(191B)가 형성된다. 녹색 컬러필터(191G)는 녹색을 발광하는 형광체를 포함하고, 청색 컬러필터(191B)는 청색을 발광하는 형광체를 포함한다.
컬러필터 기판은 액정표시장치에 사용될 수 있으며, 유기발광 표시장치에 사용될 수도 있다. 컬러필터 기판이 유기발광 표시장치에 사용되는 경우, 컬러필터의 상부 또는 하부에 유기발광소자가 배치될 수 있다. 유기발광소자는 컬러필터 기판과 별도의 기판에 배치될 수도 있다.
이하, 도 3을 참조하여 본 발명의 제2 실시예를 설명한다. 이하 중복을 피하기 위하여 제1 실시예에서 설명된 구성요소에 대한 설명은 생략된다.
도 3은 본 발명의 제2 실시예에 따른 표시장치의 단면도이다. 도 3의 표시장치는 액정표시장치(102)이다.
실시예 2의 액정표시장치(102)는 어레이 기판(201), 대향 기판(202) 및 어레이 기판(201)과 대향 기판(202) 사이에 배치되는 액정층(183)을 포함한다.
제1 기판(111)상에 게이트 전극(171)과 블랙 매트릭스(192)가 배치되고, 게이트 전극(171)과 블랙 매트릭스(192)상에 게이트 절연막(170)이 배치된다. 블랙 매트릭스(192)는 데이터 라인(미도시)과 평행한 방향으로 연장될 수 있다.
게이트 절연막(170)상에 반도체층(176)과 소스 전극(175) 및 드레인 전극(176)이 형성되고, 이어 컬러필터(191)가 형성된다. 컬러 필터(191)는 적색 컬러 필터(191R), 녹색 컬러 필터(191G) 및 청색 컬러 필터(191B)를 포함한다.
드레인 전극(176)의 일부를 노출시키도록 컬러 필터(191)에 콘택홀이 형성되고, 콘택홀을 통하여 박막 트랜지스터의 드레인 전극(176)과 연결되도록 컬러 필터(191)상에 화소 전극(181)이 배치된다.
제2 기판(211)상에는 제2 전극(182)이 배치된다.
이하, 본 발명의 제3 실시예에 따른 감광성 수지 조성물을 설명한다. 제3 실시예에 따른 감광성 수지 조성물은 컬러필터 제조에 사용될 수 있다.
감광성 수지 조성물은 조성물 전체 중량에 대하여 60 내지 95%의 용제 및 5 내지 40 중량%의 고형분을 포하며, 고형분은 형광체, 광중합성 화합물, 광중합 개시제, 알칼리 가용성 수지 및 분산제를 포함한다. 본 발명의 제3 실시예에 따른 감광성 수지 조성물에서, 용제 이외의 성분을 고형분이라 한다. 따라서, 액상의 성분이라 하더라도 용제로 사용되는 성분이 아니면 고형분에 해당된다.
형광체는 2 내지 10nm의 입경을 가지며, 형광체가 발광하는 빛의 중심 파장이 λ이고, 형광체의 응집 입도를 PS라고 할 때, 다음 식 1을 만족한다.
[식 1]
λ/10 < PS < 5λ
여기서, 응집 입도(PS)는 형광체가 응집되어 이루어진 응집체의 입경이다.
형광체는 소정의 빛을 흡수하여 적색을 발광하는 적색 형광체, 녹색을 발광하는 녹색 형광체 및 청색을 발광하는 청색 형광체 중 어느 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 100nm 내지 350nm의 파장을 갖는 자외선을 흡수하여 620nm 내지 740nm의 파장(중심파장 680nm)을 갖는 적색을 방출하는 적색 형광체, 500nm 내지 580nm의 파장(중심파장 540nm)을 갖는 녹색을 방출하는 녹색 형광체 및 420nm 내지 490nm의 파장(중심파장 455nm)을 갖는 청색을 방출하는 청색 형광체 중 적어도 하나가 형광체로 사용될 수 있다. 이러한 형광체를 포함하는 감광성 수지 조성물에 의하여 제조된 컬러필터는, 예를 들어, 자외선을 광원으로 사용하는 표시장치에 사용될 수 있다.
또한 형광체는 청색광을 흡수하여 적색을 발광하는 적색 형광체 및 청색광을 흡수하여 녹색을 발광하는 녹색 형광체 중 어느 하나를 포함할 수도 있다. 이러한 형광체를 포함하는 감광성 수지 조성물에 의하여 제조된 컬러필터는 청색광을 광원으로 사용하는 표시장치에 사용될 수 있다.
형광체로 양자점(Quantum Dot; QD)이 사용될 수 있다.
양자점은 공지의 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 양자점은 금속 전구체를 이용하는 화학적 습식방법에 의해 제조될 수 있다. 구체적으로, 양자점은 금속 전구체를 분산제의 존재 하에 유기 용매에 주입하고 일정한 온도에서 결정 성장시키는 방법으로 제조될 수 있으나, 양자점 제조방법이 이에 한정되는 것은 아니다.
양자점으로 Ⅱ-Ⅳ족, Ⅲ-Ⅳ족, Ⅴ족 양자점이 있으며, 이들은 단독 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
양자점은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP 및 InAs 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 그러나, 본 발명의 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며, 양자점은 다른 원소를 포함할 수도 있다. 또한, 2종 이상의 양자점들이 혼합되어 사용될 수도 있다.
양자점은 2nm 내지 10nm의 평균 입경을 가진다. 양자점이 2nm 내지 10nm의 평균 입경을 가지는 경우, 양자점으로서의 작용을 할 수 있으며 감광성 수지 조성물 내에서 분산성을 가질 수 있다.
또한 양자점은 코어-쉘(core-shell) 형태의 구조를 가질 수 있으며, 조성상의 구배(gradient)를 가질 수도 있다.
예를 들어, 양자점은 코어 및 상기 코어를 덮는 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조를 가질 수 있다.
코어는 CdSe, CdS, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdSeTe, CdZnS, CdSeS, PbSe, PbS, PbTe, AgInZnS, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP, InZnP, InGaP, InGaN, InAs 및 ZnO 중 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
쉘은 CdS, CdSe, CdTe, CdO, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, InP, InS, GaP, GaN, GaO, InZnP, InGaP, InGaN, InZnSCdSe, PbS, TiO, SrSe 및 HgSe 중 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
코어-쉘 구조를 갖는 양자점의 코어는 2nm 내지 5nm의 평균 입경을 가질 수 있다. 또한, 쉘은 2nm 내지 5nm의 평균 두께를 가질 수 있다. 코어와 쉘이 이러한 범위의 평균 입경과 평균 두께를 가지는 경우, 양자점이 형광체의 기능을 할 수 있으며, 감광성 수지 조성물 내에서 분산성을 가질 수 있다.
코어와 쉘의 구성 성분, 코어 입경, 쉘 두께 및 양자점의 입경이 조정됨으로써, 양자점은 적색 형광체, 녹색 형광체 또는 청색 형광체의 기능을 할 수 있다.
또한, 가넷(Gamets), 실리케이트(Silicates), 황화물(Sulfides), 산질화물(Oxynitrides), 질화물(Nitrides), 알루미네이트(Aluminates)등의 무기 형광체가 사용될 수 있다. 무기 형광체는, 예를 들어, Y3Al5O12:Ce3+ (YAG:Ce), Tb3Al5O12:Ce3+ (TAG:Ce), (Sr,Ba,Ca)2SiO4:Eu2+, (Sr,Ba,Ca,Mg,Zn)2Si(OD)4:Eu2+ D=F,Cl,S,N,Br, Ba2MgSi2O7:Eu2+, Ba2SiO4:Eu2+, Ca3(Sc,Mg)2Si3O12:Ce3+, (Ca,Sr)S:Eu2+, (Sr,Ca)Ga2S4:Eu2+, SrSi2O2N2:Eu2+, SiAlON:Ce3+, β-SiAlON:Eu2+, Ca-α-SiAlON:Eu2+, Ba3Si6O12N2:Eu2+, CaAlSiN3:Eu2+, (Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+, Sr2Si5N8:Eu2+, (Sr,Ba)Al2O4:Eu2+, (Mg,Sr)Al2O4:Eu2+, BaMg2Al16O27:Eu2+ 중 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
형광체는 감광성 수지 조성물 중 고형분의 전체 중량에 대하여 5 내지 90 중량%의 함량범위를 갖는다. 형광체의 함량이 5 내지 90 중량%의 범위이면, 컬러필터 패턴 형성 및 색변환 효율이 양호하지만, 5 중량% 미만이면 발광효율이 떨어지고, 90 중량%를 초과하면 패턴 형성에 어려움이 생길 수 있다. 예를 들어, 형광체는 고형분의 전체 중량에 대하여 10내지 80 중량%의 범위로 사용될 수 있다.
광중합성 화합물은 광에 의해 중합될 수 있는 화합물이다. 광중합성 화합물로 단관능 단량체와 다관능 단량체가 있다.
단관능 단량체로, 노닐페닐카르비톨아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트, 2-에틸헥실카르비톨아크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴레이트, N-비닐피롤리돈 등이 있다.
다관능 단량체로, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A의 비스(아크릴로일옥시에틸)에테르, 3-메틸펜탄디올디(메타)아크릴레이트 등과 같은 2관능 단량체가 있다.
또한, 다관능 단량체로 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 에톡실레이티드트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 프로폭실레이티드트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 에톡실레이티드디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 프로폭실레이티드디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트 등이 있다.
다관능 단량체의 일례로 하기 화학식 1로 표현되는 디펜타에리트리톨(폴리)아크릴레이트가 있다.
[화학식 1]
Figure 112015007633469-pat00002
화학식 1에서, R1은 수소 또는 탄소수 2내지 6개의 아크릴로일기이다.
광중합성 화합물은 감광성 수지 조성물 중 고형분의 전체 중량에 대하여 4 내지 70 중량%의 함량 범위를 가질 수 있다. 광중합성 화합물의 함량이 4 내지 70 중량%의 범위이면, 선택적 노광을 이용하는 패턴 형성 공정이 용이하게 수행될 수 있다. 광중합성 화합물의 함량이 4 중량% 미만이면 자외선 광원에 대한 광경화도가 저하되어 패턴의 형성이 어렵게 되고, 70 중량%를 초과하면 패턴 박리가 발생할 수 있다. 예를 들어 광중합성 화합물은 고형분의 전체 중량에 대하여 10내지 60 중량%의 범위로 사용될 수 있다.
광중합 개시제로 아세토페논계 화합물 및 분자당 2개 이상의 머캅토기를 갖는 다관능 티올계 화합물 중에서 선택된 적어도 하나가 사용될 있다. 또한, 트리아진계 화합물, 비이미다졸계 화합물 및 옥심(oxime)계 화합물 중에서 선택된 광중합 개시제가 사용될 수도 있다. 2종 이상의 광중합 개시제가 혼합되어 사용될 수 있다.
광중합 개시제 중 아세토페논계 화합물로 디에톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 벤질디메틸케탈, 2-히드록시-1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-메틸프로판-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-(4-메틸티오페닐)-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온, 2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판-1-온의 올리고머 등이 있다.
예를 들어, 화학식 2로 표시되는 화합물이 광중합 개시제로 사용될 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112015007633469-pat00003
화학식 2에서, R2 내지 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, 할로겐 원자, 수산기, 탄소수 1 내지 12의 알킬기로 치환되거나 비치환된 페닐기, 탄소수 1 내지 12의 알킬기로 치환되거나 비치환된 벤질기, 또는 탄소수 1 내지 12의 알킬기로 치환되거나 비치환된 나프틸기이다.
화학식 2로 표시되는 화합물의 예로, 2-메틸-2-아미노(4-모르폴리노페닐)에탄-1-온, 2-에틸-2-아미노(4-모르폴리노페닐)에탄-1-온, 2-프로필-2-아미노(4-모르폴리노페닐)에탄-1-온, 2-부틸-2-아미노(4-모르폴리노페닐)에탄-1-온, 2-메틸-2-아미노(4-모르폴리노페닐)프로판-1-온, 2-메틸-2-아미노(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온, 2-에틸-2-아미노(4-모르폴리노페닐)프로판-1-온, 2-에틸-2-아미노(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온, 2-메틸-2-메틸아미노(4-모르폴리노페닐)프로판-1-온, 2-메틸-2-디메틸아미노(4-모르폴리노페닐)프로판-1-온, 2-메틸-2-디에틸아미노(4-모르폴리노페닐)프로판-1-온 등이 있다.
분자당 2개 이상의 머캅토기를 함유하는 다관능 티올화합물로, 트리스-(3-머캅토프로피온일옥시)-에틸-이소시아눌레이트, 트리메틸올프로판트리스-3-머캅토프로피오네이트, 펜타에리트리톨테트라키스-3-머캅토프로피오네이트, 디펜타에리트리톨테트라키스-3-머캅토프로피오네이트 등이 있다.
트리아진계 화합물로 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시나프틸)-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-피페로닐-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시스티릴)-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(5-메틸퓨란-2-일)에테닐]-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(퓨란-2-일)에테닐]-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(4-디에틸아미노-2-메틸페닐)에테닐]- 1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(3,4-디메톡시페닐)에테닐]-1,3,5-트리아진 등이 있다.
비이미다졸 화합물로, 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸, 2,2'-비스(2,3-디클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸, 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라(알콕시페닐)비이미다졸, 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라(트리알콕시페닐)비이미다졸, 4,4',5,5' 위치의 페닐기가 카르보알콕시기로 치환된 이미다졸 화합물 등이 있다.
옥심 화합물로, 화학식 3, 4, 5로 표현되는 화합물들이 있다.
[화학식 3]
Figure 112015007633469-pat00004
[화학식 4]
Figure 112015007633469-pat00005
[화학식 5]
Figure 112015007633469-pat00006
이상 예시된 광중합 개시제외에, 당 분야에서 통상적으로 사용되고 있는 다른 광중합 개시제가 사용될 수도 있다. 예를 들어 벤조인계 화합물, 벤조페논계 화합물, 티오크산톤계 화합물, 안트라센계 화합물 등이 광중합 개시제로 사용될 수 있다. 이들은 각각 단독 또는 2종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.
또한, 감광성 수지 조성물은 광중합 개시 보조제로 아민 화합물 및 카르복실산 화합물 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
광중합 개시 보조제 중 아민 화합물의 예로, 트리에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 트리이소프로판올아민 등의 지방족 아민 화합물, 4-디메틸아미노벤조산 메틸, 4-디메틸아미노벤조산 에틸, 4-디메틸아미노벤조산 이소아밀, 4-디메틸아미노벤조산 2-에틸헥실, 벤조산 2-디메틸아미노에틸, N,N-디메틸파라톨루이딘, 4,4'-비스(디메틸아미노)벤조페논(통칭 : 미힐러 케톤), 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논 등의 방향족 아민 화합물을 등이 있다. 특히 방향족 아민 화합물이 광중합 개시 보조제로 사용될 수 있다.
카르복실산 화합물의 예로, 페닐티오아세트산, 메틸페닐티오아세트산, 에틸페닐티오아세트산, 메틸에틸페닐티오아세트산, 디메틸페닐티오아세트산, 메톡시페닐티오아세트산, 디메톡시페닐티오아세트산, 클로로페닐티오아세트산, 디클로로페닐티오아세트산, N-페닐글리신, 페녹시아세트산, 나프틸티오아세트산, N-나프틸글리신, 나프톡시아세트산 등의 방향족 헤테로아세트산류가 있다.
광중합 개시제는 감광성 수지 조성물 중 고형분의 전체 중량에 대하여 0.1 내지 20 중량%의 함량범위를 갖는다. 광중합 개시제의 함량이 0.1 내지 20 중량%의 범위이면, 감광성 수지 조성물의 광 반응성이 우수하여 광중합이 원활하게 이루어질 수 있고, 미세 패턴 양호하게 만들어질 수 있다. 예를 들어, 광중합 개시제는 고형분의 전체 중량에 대하여 0.5 내지 15 중량%의 범위로 사용될 수 있다.
감광성 수지 조성물은 알칼리 가용성 수지를 포함하여, 패턴 형성과정에 감광성 수지 조성물로 된 층의 비노광부가 알칼리 현상액에 용해되어 제거될 수 있다. 당업계에서 통상적으로 사용되고 있는 알칼리 가용성 수지가 사용될 수 있다.
예를 들어, 알칼리 가용성 수지는 불포화 결합과 카르복실산기를 함께 갖는 카르복실계 화합물 및 카르복실계 화합물과 중합 가능한 단량체를 포함할 수 있다.
불포화 결합과 카르복실산기를 함께 갖는 카르복실계 화합물로, 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산과 같은 모노카르복실산계 화합물; 푸마르산, 메사콘산, 이타콘산과 같은 디카르복실산계 화합물; 디카르복실산의 무수물; ω-카르복시폴리카프로락톤모노(메타)아크릴레이트과 같이 양 말단에 카르복실기와 수산기를 갖는 폴리머의 모노(메타)아크릴레이트계 화합물 등이 있지만, 그 종류가 이에 한정되는 것은 아니다. 이들은 각각 단독으로 또는 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다.
이들 중 특히, 아크릴산 또는 메타크릴산이 알칼리 가용성 수지의 제조에 유용하게 사용될 수 있다. 아크릴산 또는 메타크릴산은 공중합 반응성이 우수하고 현상액에 대한 용해성이 우수하다.
카르복실계 화합물과 중합 가능한 단량체로, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 아미노에틸(메타)아크릴레이트 등의 불포화 카르복실산의 비치환 또는 치환 알킬에스테르계 화합물; 시클로펜틸(메타)아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 메틸시클로헥실(메타)아크릴레이트, 시클로헵틸(메타)아크릴레이트, 시클로옥틸(메타)아크릴레이트, 멘틸(메타)아크릴레이트, 시클로펜테닐(메타)아크릴레이트, 시클로헥세닐(메타)아크릴레이트, 시클로헵테닐(메타)아크릴레이트, 시클로옥테닐(메타)아크릴레이트, 멘타디에닐(메타)아크릴레이트, 이소보르닐(메타)아크릴레이트, 피나닐(메타)아크릴레이트, 아다만틸(메타)아크릴레이트, 노르보르닐(메타)아크릴레이트, 피네닐(메타)아크릴레이트 등의 지환식 치환기를 갖는 불포화 카르복실산 에스테르계 화합물; 3-((메타)아크릴로일옥시메틸)옥세탄, 3-((메타)아크릴로일옥시메틸)-3-에틸옥세탄, 3-((메타)아크릴로일옥시메틸)-2-메틸옥세탄, 3-((메타)아크릴로일옥시메틸)-2-트리플로로메틸옥세탄 등의 경화 가능한 치환기를 갖는 불포화 카르복실산 에스테르계 화합물; 올리고에틸렌글리콜 모노알킬(메타)아크릴레이트 등의 글리콜류의 모노포화 카르복실산 에스테르계 화합물; 벤질(메타)아크릴레이트, 페녹시(메타)아크릴레이트 등의 방향환을 갖는 불포화 카르복실산 에스테르계 화합물; 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐톨루엔 등의 방향족 비닐 화합물, 아세트산 비닐, 프로피온산 비닐 등의 카르복실산 비닐에스테르, (메타)아크릴로니트릴, α-클로로아크릴로니트릴 등의 시안화 비닐 화합물; 글리시딜(메타)아크릴레이트, 3,4-에폭시시클로헥실(메타)아크릴레이트, 3,4-에폭시시클로헥실메틸(메타)아크릴레이트, 메틸글리시딜(메타)아크릴레이트, 3-(메타크릴로일옥시메틸)옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시메틸)-3-에틸옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시메틸)-2-메틸옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시메틸)-2-트리플로로메틸옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시메틸)-2-펜타플로로에틸옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시메틸)-2-페닐옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시메틸)-2,2-디플로로옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시메틸)-2,2,4-트리플로로옥세탄,3-(메타크릴로일옥시메틸)-2,2,4,4-테트라플로로옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시에틸)옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시에틸)-3-에틸옥세탄, 2-에틸-3-(메타크릴로일옥시에틸)옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시에틸)-2-트리플로로메틸옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시에틸)-2-펜타플로로에틸옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시에틸)-2-페닐옥세탄, 2, 2-디플로로-3-(메타크릴로일옥시에틸)옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시에틸)-2,2,4-트리플로로옥세탄, 3-(메타크릴로일옥시에틸)-2,2,4,4-테트라플로로 옥세탄, 3-(아크릴로일옥시메틸)옥세탄, 3-(아크릴로일옥시메틸)-3-에틸옥세탄, 3-(아크릴로일옥시메틸)-2- 메틸옥세탄, 3-(아크릴로일옥시메틸)-2-트리플로로메틸 옥세탄, 3-(아크릴로일옥시메틸)-2-펜타플로로에틸옥세탄, 3-(아크릴로일옥시메틸)-2-페닐옥세탄, 3-(아크릴로일옥시메틸)-2,2-디플로로옥세탄, 3-(아크릴로일옥시메틸)-2,2,4-트리플로로옥세탄, 3-(아크릴로일옥시메틸)-2,2,4,4-테트라플로로옥세탄, 3-(아크릴로일옥시에틸)옥세탄, 3-(아크릴로일옥시에틸)-3-에틸옥세탄, 2-에틸-3-(아크릴로일옥시에틸)옥세탄, 3-(아크릴로일옥시에틸)-2-트리플로로메틸옥세탄, 3-(아크릴로일옥시에틸)-2-펜타 플로로에틸옥세탄, 3-(아크릴로일옥시에틸)-2-페닐옥세탄, 2,2-디플로로-3-(아크릴로일옥시에틸)옥세탄, 3-(아크릴로일옥시에틸)-2,2,4-트리플로로옥세탄, 3- (아크릴로일옥시에틸)-2,2,4,4-테트라플로로옥세탄, 에폭시화디시클로데칸닐(메타)아크릴레이트, 3,4-에폭시트리시클로데칸-8-일(메타)아크릴레이트, 3,4-에폭시트리시클로데칸-8-일(메타)아크릴레이트, 에폭시화디시클로펜타닐옥시에틸(메타)아크릴레이트, (2-(3,4-에폭시트리시클로데칸-9-일옥시)에틸(메타)아크릴레이트, 2-(3,4-에폭시트리시클로데칸-8-일옥시)에틸(메타)아크릴레이트, 에폭시화디시클로펜타닐옥시헥시(메타)아크릴레이트 등의 에폭시기와 불포화 결합을 갖는 지방족 고리 화합물; 디시클로펜탄, 트리시클로데칸, 노르보르난, 이소노르보르난, 비시클로옥탄, 시클로노난, 비시클로운데칸, 트리시클로운데칸, 비시클로도데칸, 트리시클로도데칸 등의 에폭시계 화합물; N-페닐말레이미드, N-시클로헥실말레이미드, N-벤질말레이미드, N-숙신이미딜- 3-말레이미드벤조에이트, N-숙신이미딜-4-말레이미드부틸레이트, N-숙신이미딜-6-말레이미드카프로에이트, N-숙신이미딜-3-말레이미드프로피오네이트, N-(9-아크리디닐)말레이미드 등의 디카르보닐 이미드 등이 있다.
여기서, "(메타)아크릴레이트"는 아크릴레이트와 메타크릴레이트 중 어느 하나를 의미하기도 하며 모두를 의미하기도 한다.
알칼리 가용성 수지는 감광성 수지 조성물 중 고형분의 전체 중량에 대하여 5 내지 80 중량%의 함량범위를 갖는다. 알칼리 가용성 수지의 함량이 5 내지 80 중량%의 범위이면 현상액에 대한 감광성 수지 조성물로 된 층의 용해성이 우수하여 비노광 부분이 용이하게 용해될 수 있다. 에를 들어, 알칼리 가용성 수지는 고형분의 전체 중량에 대하여 10 내지 70 중량%의 범위로 사용될 수 있다.
분산제로 계면 활성제가 사용될 수 있다. 예를 들어, 실리콘계, 불소계, 에스테르계, 양이온계, 음이온계, 양쪽성계 및 비이온계 계면 활성제가 분산제로 사용될 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.
계면 활성제의 예로, 폴리옥시에틸렌알킬에테르류, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르류, 폴리에틸렌글리콜디에스테르류, 소르비탄 지방상 에스테르류, 지방산 변성 폴리에스테르류, 3급 아민 변성 폴리우레탄류, 폴리에틸렌이민류 등이 있다.
또한, 상품명으로 KP(신에쯔 가가꾸 고교㈜ 제조), 폴리플로우(POLYFLOW)(교에이샤 가가꾸㈜ 제조), 에프톱(EFTOP)(토켐 프로덕츠사 제조), 메가팩(MEGAFAC)(다이닛본 잉크 가가꾸 고교㈜ 제조), 플로라드(Flourad)(스미또모 쓰리엠㈜ 제조), 아사히가드(Asahi guard), 서플론(Surflon)(이상, 아사히 글라스㈜ 제조), 솔스퍼스(SOLSPERSE)(제네까㈜ 제조), EFKA(EFKA 케미칼스사 제조), PB 821(아지노모또㈜ 제조) 등의 계면활성제가 분산제로 사용될 수 있다.
분산제는 감광성 수지 조성물 중 고형분의 전체 중량에 대하여 0.1 내지 12 중량%의 함량범위를 갖는다. 분산제의 양이 적으면 형광체의 분산이 용이하지 않으며, 분산제의 양이 많으면 안정적인 패턴 및 막 형성에 불리하다. 이와 같이 분산제의 종류와 함량을 조정하여, 형광체의 응집 입도(PS)가 "λ/10 < PS < 5λ"의 범위가 되도록 할 수 있다.
감광성 수지 조성물은 필요에 따라 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제로 충진제, 고분자 화합물, 경화제, 밀착 촉진제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 응집 방지제 등이 있다.
충진제로 유리, 실리카, 알루미나 등이 있다.
고분자 화합물로 에폭시 수지, 말레이미드 수지, 폴리비닐알코올 수지, 폴리아크릴산 수지, 폴리에틸렌글리콜모노알킬에테르 수지, 폴리플루오로알킬아크릴레이트 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지 등이 있다.
경화제로는 에폭시 화합물, 다관능 이소시아네이트 화합물, 멜라민 화합물, 옥세탄 화합물 등이 있다. 경화제는 막 내부 경화 및 기계적 강도 향상을 위해 사용된다. 경화제는 단독으로 또는 2종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.
경화제로 사용되는 에폭시 화합물로, 비스페놀 A계 에폭시 수지, 수소화 비스페놀 A계 에폭시 수지, 비스페놀 F계 에폭시 수지, 수소화 비스페놀 F계 에폭시 수지, 노블락형 에폭시 수지, 방향족계 에폭시 수지, 지환족계 에폭시 수지, 글리시딜에스테르계 수지, 글리시딜아민계 수지, 에폭시 수지의 브롬화 유도체, 부타디엔 (공)중합체 에폭시화물, 이소프렌 (공)중합체 에폭시화물, 글리시딜(메타)아크릴레트 (공)중합체, 트리글리시딜이소시아눌레이트 등이 있다.
상업적으로 이용가능한 에폭시계 경화제로, 아데카하도나 EH-700(TM)(아데카공업㈜ 제조), 리카싯도 HH(TM)(신일본이화㈜ 제조), MH-700(TM)(신일본이화㈜ 제조) 등이 있다.
경화제로 사용되는 옥세탄 화합물로, 카르보네이트비스옥세탄, 크실렌비스옥세탄, 아디페이트비스옥세탄, 테레프탈레이트비스옥세탄, 시클로헥산디카르복실산비스옥세탄 등이 있다.
또한, 경화 보조 화합물이 첨가제로 사용될 수도 있다. 경화 보조 화합물의 예로, 에폭시 화합물의 에폭시기 또는 옥세탄 화합물의 옥세탄 골격이 개환 중합하도록 하는 다가 카르본산, 다가 카르본산 무수물, 산 발생제 등이 있다.
밀착 촉진제로, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-클로로프로필메틸디메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등이 있다.
밀착 촉진제는 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합되어 사용될 수 있다. 밀착 촉진제는 감광성 수지 조성물 중 고형분의 전체 중량에 대하여 0.01 내지 10 중량%, 보다 구체적으로 0.05 내지 2 중량%의 함량범위를 가질 수 있다.
산화 방지제로 2,2'-티오비스(4-메틸-6-t-부틸페놀), 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀 등이 있다.
자외선 흡수제로 2-(3-tert-부틸-2-히드록시-5-메틸페닐)-5-클로로벤조티리아졸, 알콕시벤조페논 등이 있다. 자외선 흡수제는 감광성 수지 조성물의 자외선 흡수능을 향상시켜 광경화 및 패턴 형성 효율을 향상시킨다.
응집 방지제로 폴리아크릴산 나트륨이 있다.
용제의 종류에 특별한 제한이 있는 것은 아니다. 감광성 수지 조성물 분야에서 사용되는 각종 유기 용매가 용제로 사용될 수 있다.
용제의 예로 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르 등의 에틸렌글리콜모노알킬에테르류; 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디프로필에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 등의 디에틸렌글리콜디알킬에테르류; 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트 등의 에틸렌글리콜알킬에테르아세테이트류; 프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 프로필렌글리콜디알킬에테르류; 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 메톡시부틸아세테이트, 메톡시펜틸아세테이트 등의 알킬렌글리콜알킬에테르아세테이트류; 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌 등의 방향족 탄화수소류; 메틸에틸케톤, 아세톤, 메틸아밀케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류; 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥사놀, 시클로헥사놀, 에틸렌글리콜, 글리세린 등의 알코올류; 3-에톡시프로피온산 에틸, 3-메톡시프로피온산 메틸 등의 에스테르류; γ-부티로락톤 등의 환상 에스테르류 등이 있다. 용제는 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.
용제의 함량은 감광성 수지 조성물 전체 중량에 대하여 60 내지 95 중량%이다. 용제의 함량이 60 내지 95 중량%의 범위이면, 롤 코터, 스핀 코터, 슬릿 앤드 스핀 코터, 슬릿 코터, 잉크젯 등의 장치를 감광성 수지 조성물의 도포성이 양호하다. 예를 들어, 용제는 감광성 수지 조성물 전체 중량에 대하여 70 내지 90 중량%의 범위로 사용될 수 있다.
본 발명의 제3 실시예에 따른 감광성 수지 조성물을 사용하여 제조된 컬러필터는 막 두께 편차가 적고, 평활성이 우수하다. 또한 컬러 필터 내에서 형광체가 소정의 응집 입도로 분산되어 있어, 고품위 색상을 표현할 수 있다.
이하, 제조예, 시험예 및 비교예를 참조하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하지만, 본 발명이 시험예나 비교예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 시험예, 비교예에서 함량은 중량 기준이다.
[제조예 1] CdSe(코어)/ZnS(쉘) 구조의 양자점(형광체) 합성
CdO(0.4 mmol), 아연 아세테이트(Zinc acetate)(4 mmol) 및 올레산(Oleic acid)(5.5 mL)을 1-옥타데센(1-Octadecene) (20 mL)과 함께 반응 용기에 넣고 150℃로 가열하였다. 가열에 의해 아연이 올레인산과 반응하면서 생성된 아세트산(acetic acid)을 제거하기 위해 반응물을 100 mTorr 의 진공 하에 20분간 방치하였다. 반응물을 310℃로 가열하여 투명한 혼합물을 얻은 다음, 이를 20분간 310℃ 상태로 유지한 후, 0.4 mmol의 Se분말과 2.3 mmol의 S 분말을 3mL의 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine)에 용해시킨 Se 및 S 용액을 Cd(OA)2 및 Zn(OA)2 가 들어 있는 반응 용기에 빠르게 주입하였다. 이로부터 얻어진 반응 혼합물을 310℃에서 5분간 성장시킨 후 얼을물 배쓰(ice bath)를 이용하여 성장을 중단시켰다. 얻어진 반응물을 에탄올로 침전시키고, 원심분리기를 이용하여 나노 형광체를 분리하고, 클로로포름(chloroform)과 에탄올을 이용하여 불순물을 세정하였다. 그 결과, 올레인산으로 안정화된 CdSe(코어)/ZnS(쉘) 구조의 양자점을 수득하였다. 수득된 양자점의 입경을 입도측정기 DLS-8000(오츠카사 제)를 이용하여 측정한 결과, 평균 입경이 5nm인 것을 확인하였다. 또한 양자효율 측정기(QE-1000, 오츠카사제)를 이용하여 측정된 발광 파장(λ)은 550nm로 확인 되었다.
[제조예 2] 알칼리 가용성 수지의 제조
교반기, 온도계 환류 냉각관, 적하 로트 및 질소 도입관을 구비한 플라스크를 준비하고, N-벤질말레이미드 45중량부, 메타크릴산 45중량부, 트리사이클로데실 메타크릴레이트 10중량부, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트 4중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(이하, "PGMEA"라 함) 40중량부를 투입후 교반 혼합하여 모노머 적하 로트를 준비하고, n-도데칸티올 6중량부, PGMEA 24중량부를 넣고 교반 혼합하여 연쇄 이동제 적하 로트를 준비하였다. 이후 플라스크에 PGMEA 395 중량부를 도입하고 플라스크 내 분위기를 공기에서 질소로 바꾼 후 교반하면서 플라스크의 온도를 90℃까지 승온하였다. 이어서 모노머 및 연쇄 이동제를 적하 로트로부터 적하시켰다. 온도를 90℃로를 유지하면서 각각 2시간 동안 적하를 진행하고, 1시간 후에 110℃로 승온하여 3시간 유지한 뒤, 가스 도입관을 도입시켜 산소/질소=5/95(v/v)혼합 가스를 이용한 버블링을 개시했다. 이어서, 글리시딜메타크릴레이트 10중량부, 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-t-부틸페놀) 0.4중량부, 트리에틸아민 0.8중량부를 플라스크 내에 투입하여 110℃에서 8시간 반응시키고, 그 반응물을 실온까지 냉각하여 고형분 29.1중량%, 중량평균분자량 32,000, 산가가 114㎎KOH/g인 알칼리 가용성 수지를 얻었다.
[실시예 3-1 내지 3-4 및 비교예 3-1 내지 3-2] 감광성 수지 조성물의 제조
하기 표 1 에 기재된 바와 같이 각각의 성분(고형분)을 혼합한 후, 여기에 용제인 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트를 첨가하여 전체 고형분의 함량이 18 중량%가 되도록 희석하였다. 희석 후, Sonicator(Q55, 프로넥스텍사 제)로 2시간 처리하여 일정한 응집입도 분포를 갖는 감광성 수지 조성물을 수득하였다.
고형분 실시예 3-1 실시예 3-2 실시예 3-3 실시예 3-4 비교예 3-1 비교예 3-2
(A) 형광체 30 30 30 30 30 30
(B) 광중합성 화합물 35 35 35 35 35 35
(C) 광중합 개시제 5 5 5 5 5 5
(D) 알칼리 가용성 수지 28.5 27 24 21 30 15
(F) 분산제 1.5 3 6 9 0 15
(A) 형광체: 제조예 1에서 제조된 CdSe(코어)/ZnS(쉘) 구조를 갖는 양자점
(B) 광중합성 화합물: 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트(KAYARAD DPHA; 닛본 카야꾸 ㈜ 제조)
(C) 광중합 개시제: Irgaqure-907 (BASF사 제)
(D)알칼리 가용성 수지: 제조예 2에서 제조된 알칼리 가용성 수지
(F) 분산제: Disperbyk-180 (빅케미사 제)
[실시예 4-1 내지 4-4 및 비교예 4-1 내지 4-2] 컬러필터의 제조
실시예 3-1 내지 3-4 및 비교예 3-1 내지 3-2에서 제조된 감광성 수지 조성물을 이용하여 컬러필터를 제조하여 이를 각각 실시예 4-1 내지 4-4 및 비교예 4-1 내지 4-2로 정하였다.
구체적으로, 스핀 코팅법을 이용하여 실시예 3-1 내지 3-4 및 비교예 3-1 내지 3-2에서 제조된 감광성 수지 조성물을 유리 기판상에 도포한 다음, 유리 기판을 가열판상에 배치하고 100℃의 온도에서 3분간 유지하여 감광성 수지의 박막을 형성하였다. 이어, 감광성 수지의 박막 위에서 자외선을 조사하였다.
자외선 광원으로 우시오 덴끼㈜의 초고압 수은 램프 USH-250D(TM)가 사용되었으며, 대기 분위기하에 200mJ/㎠의 노광량(365㎚)으로 광조사가 이루어졌다. 자외선이 조사된 박막을 150℃의 가열 오븐에서 5분 동안 가열하여 컬러필터를 제조하였다. 제조된 컬러필터의 두께는 3.0㎛이었다. 참고로, 컬러필터의 두께는 이에 한정되지 않으며 500㎛까지 다양하게 만들어질 수 있다.
[시험예 1] 형광체의 응집 입도 측정
입도측정기 DLS-8000(오츠카사 제)을 이용하여, 실시예 3-1 내지 3-4 및 비교예 3-1 내지 3-2의 감광성 수지 조성물에 포함된 형광체의 응집 입도를 측정하였다. 측정된 평균 응집 입도는 하기 표 2에 기재되어 있다.
[시험예 2] 발광 강도(Intensity) 측정
실시예 4-1 내지 4-4 및 비교예 4-1 내지 4-2에서 제조된 3.0㎛의 두께를 갖는 컬러필터에 365nm의 자외선을 조사하고, 양자효율 측정기(QE-1000, 오츠카사제)를 이용하여 각 컬러필터의 발광 강도를 측정하였다. 컬러필터에서 발광된 550nm 파장의 빛이 발광 강도가 하기 표 2에 기재되어 있다. 또한 컬러필터에서 발광된 480nm 내지 680nm 파장의 빛의 발광 강도 그래프가 도 4에 개시되어 있다.
측정된 발광 강도(Intensity)가 높을수록 우수한 휘도 특성을 갖는 것으로 판단 할 수 있다.
　응집입도 (PS) 실시예 3-1 실시예 3-2 실시예 3-3 실시예 3-4 비교예 3-1 비교예 3-2
2200nm 980nm 520nm 84nm 3019nm 32.2nm
발광 강도(λ550nm) (cd/m2) 실시예 4-1 실시예 4-2 실시예 4-3 실시예 4-4 비교예 4-1 비교예 4-2
773.8 876.4 810.7 630.1 565.9 330.6
형광체의 응집입도(PS)가 "λ/10 < PS < 5λ"를 만족하는 경우, 감광성 수지 조성물로 제조된 실시예의 컬러필터는 우수한 발광 강도를 갖는 것을 확인 할 수 있다. 또한, 형광체가 응집되지 않고 미세하게 분산된 비교예 3-2 및 4-2의 경우, 형광체가 거대 응집체를 형성하고 있는 비교예 3-1 및 4-1과 비교하여도 발광 강도가 약하다는 것이 확인되었다.
이상 실시예와 도면을 참고하여 본 발명의 설명하였다. 상기 실시예와 도면은 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시일 뿐, 본 발명의 범위가 상기 실시예나 도면에 의하여 한정되지 않는다.
101, 102: 액정표시장치 111: 제1 기판
181: 제1전극 182: 제2전극
183: 액정층 191: 컬러필터
192: 블랙 매트릭스 201: 어레이 기판
202: 대향 기판 211: 제2 기판

Claims (17)

  1. 조성물 전체 중량에 대하여 60 내지 95%의 용제 및 5 내지 40 중량%의 고형분을 포함하며,
    상기 고형분은, 고형분의 전체 중량에 대하여,
    5 내지 90 중량%의 형광체;
    4 내지 70 중량%의 광중합성 화합물;
    0.1 내지 20 중량%의 광중합 개시제;
    5 내지 80 중량%의 알칼리 가용성 수지; 및
    0.1 내지 12 중량%의 분산제;를 포함하며,
    상기 형광체는 2 내지 10nm의 입경을 가지며, 상기 형광체가 발광하는 빛의 중심 파장이 λ일 때, 상기 형광체의 응집 입도(PS)가 하기 식 1을 만족하는 감광성 수지 조성물.
    [식 1]
    λ/10 < PS < 5λ
  2. 제1항에 있어서, 상기 형광체는 적색 형광체, 녹색 형광체 및 청색 형광체 중 어느 하나를 포함하는 감광성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 형광체는,
    청색광을 흡수하여 적색을 발광하는 적색 형광체 및 청색광을 흡수하여 녹색을 발광하는 녹색 형광체 중 어느 하나를 포함하는 감광성 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 형광체는 양자점(Quantum Dot; QD)인 감광성 수지 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 양자점은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP 및 InAs 중 적어도 하나를 포함하는 감광성 수지 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 상기 양자점은 코어 및 코어를 덮은 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조를 가지며,
    상기 코어는 CdSe, CdS,CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdSeTe, CdZnS, CdSeS, PbSe, PbS, PbTe, AgInZnS, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP, InZnP, InGaP, InGaN InAs 및 ZnO 중 적어도 하나를 포함하며,
    상기 쉘은 CdS, CdSe, CdTe, CdO, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, InP, InS, GaP, GaN, GaO, InZnP, InGaP, InGaN, InZnSCdSe, PbS, TiO, SrSe 및 HgSe 중 적어도 하나를 포함하는 감광성 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 형광체는 Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce), Tb3Al5O12:Ce3+(TAG:Ce), (Sr,Ba,Ca)2SiO4:Eu2+, (Sr,Ba,Ca,Mg,Zn)2Si(OD)4:Eu2+ (D=F,Cl,S,N,Br), Ba2MgSi2O7:Eu2+, Ba2SiO4:Eu2+, Ca3(Sc,Mg)2Si3O12:Ce3+, (Ca,Sr)S:Eu2+, (Sr,Ca)Ga2S4:Eu2+, SrSi2O2N2:Eu2+, SiAlON:Ce3+, β-SiAlON:Eu2+, Ca-α-SiAlON:Eu2+, Ba3Si6O12N2:Eu2+, CaAlSiN3:Eu2+, (Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+, Sr2Si5N8:Eu2+, (Sr,Ba)Al2O4:Eu2+, (Mg,Sr)Al2O4:Eu2+ 및 BaMg2Al16O27:Eu2+ 중 적어도 하나를 포함하는 감광성 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 광중합성 화합물은 하기 화학식 1로 표현되는 화합물을 포함하는 감광성 수지 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112019502679755-pat00007

    여기서, R1은 수소, 또는 탄소수 2내지 6개의 아크릴로일기이다.
  9. 제1항에 있어서, 상기 알칼리 가용성 수지는,
    모노 카르복실산계 화합물, 디카르복실산계 화합물 및 모노(메타)아클릴레이트계 화합물 중에서 선택된 적어도 하나; 및
    알킬 에스테르계 화합물, 카르복실산 에스테르계 화합물, 비닐 화합물, 에폭시기와 불포화 결합을 갖는 지방족 고리 화합물, 에폭시계 화합물 및 디카르보닐 이미드 유도체 중 적어도 하나;
    를 포함하는 감광성 수지 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 분산제는 폴리옥시에틸렌알킬에테르계 화합물, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르계 화합물, 폴리에틸렌글리콜디에스테르계 화합물, 소르비탄 지방상 에스테르계 화합물, 지방산 변성 폴리에스테르계 화합물, 3급 아민 변성 폴리우레탄계 화합물, 알킬암모늄계 화합물 및 폴리에틸렌이민계 화합물에서 선택된 적어도 하나의 계면활성제를 포함하는 감광성 수지 조성물.
  11. 기판; 및
    상기 기판상에 배치된 복수의 컬러필터;를 포함하며,
    상기 컬러필터는 고분자 수지 및 상기 고분자 수지에 분산된 2 내지 10nm의 입경을 갖는 형광체를 포함하며,
    상기 형광체가 발광하는 빛의 중심 파장이 λ일 때, 상기 형광체의 응집 입도(PS)가 하기 식 1을 만족하는 표시장치.
    [식 1]
    λ/10 < PS < 5λ
  12. 제11항에 있어서, 상기 형광체는 적색 형광체, 녹색 형광체 및 청색 형광체 중 어느 하나를 포함하는 표시장치.
  13. 제11항에 있어서, 상기 형광체는,
    청색광을 흡수하여 적색을 발광하는 적색 형광체 및 청색광을 흡수하여 녹색을 발광하는 녹색 형광체 중 어느 하나를 포함하는 표시장치.
  14. 제11항에 있어서, 상기 형광체는 양자점(Quantum Dot; QD)인 표시장치.
  15. 제14항에 있어서, 상기 양자점은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP 및 InAs 중 적어도 하나를 포함하는 표시장치.
  16. 제14항에 있어서, 상기 양자점은 코어 및 코어를 덮은 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조를 가지며,
    상기 코어는 CdSe, CdS,CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdSeTe, CdZnS, CdSeS, PbSe, PbS, PbTe, AgInZnS, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP, InZnP, InGaP, InGaN InAs 및 ZnO 중 적어도 하나를 포함하며,
    상기 쉘은 CdS, CdSe, CdTe, CdO, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, InP, InS, GaP, GaN, GaO, InZnP, InGaP, InGaN, InZnSCdSe, PbS, TiO, SrSe 및 HgSe 중 적어도 하나를 포함하는 표시장치.
  17. 제11항에 있어서, 상기 형광체는 Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce), Tb3Al5O12:Ce3+ (TAG:Ce), (Sr,Ba,Ca)2SiO4:Eu2+, (Sr,Ba,Ca,Mg,Zn)2Si(OD)4:Eu2+ (D=F,Cl,S,N,Br), Ba2MgSi2O7:Eu2+, Ba2SiO4:Eu2+, Ca3(Sc,Mg)2Si3O12:Ce3+, (Ca,Sr)S:Eu2+, (Sr,Ca)Ga2S4:Eu2+, SrSi2O2N2:Eu2+, SiAlON:Ce3+, β-SiAlON:Eu2+, Ca-α-SiAlON:Eu2+, Ba3Si6O12N2:Eu2+, CaAlSiN3:Eu2+, (Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+, Sr2Si5N8:Eu2+, (Sr,Ba)Al2O4:Eu2+, (Mg,Sr)Al2O4:Eu2+ 및 BaMg2Al16O27:Eu2+ 중 적어도 하나를 포함하는 표시장치.
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