KR101982446B1 - 정전 척의 제법 및 정전 척 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유전층의 두께 변동을 작게 억제하는 것을 과제로 한다.
본 발명의 정전 척의 제법은, (a) 성형형에 세라믹 분체, 용매, 분산제 및 겔화제를 포함하는 세라믹 슬러리를 투입하고, 그 성형형 내에서 겔화제를 화학 반응시켜 슬러리를 겔화시킨 후 이형함으로써, 제1 및 제2 세라믹 성형체를 얻는 공정과, (b) 제1 및 제2 세라믹 성형체를 건조한 후 탈지하고, 또 하소함으로써, 제1 및 제2 세라믹 하소체를 얻는 공정과, (c) 제1 및 제2 세라믹 하소체 중 어느 한쪽의 표면에 정전 전극용 페이스트를 인쇄하여 정전 전극으로 하는 공정과, (d) 정전 전극을 사이에 두도록 하여 제1 및 제2 세라믹 하소체를 중첩시킨 상태에서 핫프레스 소성하는 공정을 포함한다.

Description

정전 척의 제법 및 정전 척{METHOD FOR PRODUCING ELECTROSTATIC CHUCK AND ELECTROSTATIC CHUCK}
본 발명은 정전 척의 제법 및 정전 척에 관한 것이다.
종래, 정전 척의 제법으로서는, 2층 구조의 정전 척의 제법이나 3층 구조의 정전 척의 제법이 알려져 있다.
전자의 제법으로서는, 알루미나 소결체를 형성하는 공정과, 그 알루미나 소결체 상에 정전 전극용의 전극 페이스트를 인쇄하는 공정과, 그 전극 페이스트 상에 알루미나 분체를 충전하여 금형 성형하는 공정과, 금형 성형하는 공정에서 일체화된 성형체를 소성하는 공정을 포함하는 제법이 알려져 있다(특허문헌 1 참조). 이 특허문헌 1에서는, 알루미나 소결체 대신에 알루미나 하소체를 이용하는 것도 개시되어 있다.
한편, 후자의 제법으로서는, 알루미나 소결체의 상면에 정전 전극용의 전극 페이스트를 인쇄하는 것과 함께, 하면에 히터 전극용의 전극 페이스트를 인쇄하는 공정과, 그 인쇄 후의 알루미나 소결체를 하소하는 공정과, 정전 전극 위에 알루미나 분체를 배치하는 것과 함께, 히터 전극의 아래에도 알루미나 분체를 배치하여, 그 상태에서 이들을 가압 성형하여 가압 소성을 실시하는 공정을 포함하는 제법이 알려져 있다(특허문헌 2 참조).
특허문헌 1 : 일본 특허공개 2005-343733호 공보 특허문헌 2 : 일본 특허공개 2008-47885호 공보
그러나, 특허문헌 1, 2의 제법에서는, 정전 전극 위에 알루미나 분체를 배치하여 가압 성형한 후 소성하는 공정을 포함하기 때문에, 알루미나 분체의 성형체 내에서의 밀도의 변동이나 소결체와 성형체의 동시 소성에 기인하여, 적층 소성체 내의 정전 전극의 휘어짐이 커진다. 이러한 휘어짐이 커지면, 그 후 표면 가공했을 때, 웨이퍼 배치면과 정전 전극 사이의 거리(즉 유전층의 두께)의 변동이 커지고, 나아가서는 웨이퍼를 척 고정할 때의 흡착력이 면내에서 변동된다고 하는 문제가 생긴다. 특히, 최근, 유전층의 두께가 얇아지는 경향이 있기 때문에, 이러한 문제가 현저해지고 있다.
본 발명은 이러한 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 유전층의 두께 변동을 작게 억제하는 것을 주된 목적으로 한다.
본 발명의 제1 정전 척의 제법은,
(a) 성형형에 세라믹 분체, 용매, 분산제 및 겔화제를 포함하는 세라믹 슬러리를 투입하고, 상기 성형형 내에서 상기 겔화제를 화학 반응시켜 상기 세라믹 슬러리를 겔화시킨 후 이형함으로써, 제1 및 제2 세라믹 성형체를 얻는 공정과,
(b) 상기 제1 및 제2 세라믹 성형체를 건조한 후 탈지하고, 또 하소함으로써, 제1 및 제2 세라믹 하소체를 얻는 공정과,
(c) 상기 제1 세라믹 하소체가 정전 척의 유전층을 형성하는 부분이라는 전제하에, 상기 제1 및 제2 세라믹 하소체 중 어느 한쪽의 표면에 정전 전극용 페이스트를 인쇄하여 정전 전극으로 하는 공정과,
(d) 상기 정전 전극을 사이에 두도록 하여 상기 제1 및 제2 세라믹 하소체를 중첩시킨 상태에서 핫프레스 소성함으로써 세라믹 소결체를 제작하는 공정을 포함하는 것이다.
본 발명의 제2 정전 척의 제법은,
(a) 성형형에 세라믹 분체, 용매, 분산제 및 겔화제를 포함하는 세라믹 슬러리를 투입하고, 상기 성형형 내에서 상기 겔화제를 화학 반응시켜 상기 세라믹 슬러리를 겔화시킨 후 이형함으로써, 제1 및 제2 세라믹 성형체를 얻는 공정과,
(b) 상기 제1 세라믹 성형체가 정전 척의 유전층을 형성하는 부분이라는 전제하에, 상기 제1 및 제2 세라믹 성형체 중 어느 한쪽의 표면에 정전 전극용 페이스트를 인쇄하여 정전 전극으로 하는 공정과,
(c) 상기 제1 및 제2 세라믹 성형체를 건조한 후 탈지하고, 또 하소함으로써, 제1 및 제2 세라믹 하소체를 얻는 공정과,
(d) 상기 정전 전극을 사이에 두도록 하여 상기 제1 및 제2 세라믹 하소체를 중첩시킨 상태에서 핫프레스 소성함으로써 세라믹 소결체를 제작하는 공정을 포함하는 것이다.
종래의 정전 척의 제법에서는, 정전 척의 정전 전극에 휘어짐이 발생하기 쉬워, 유전층의 두께 변동이 컸다. 그 이유로는, 세라믹 성형체와 세라믹 소결체를 적층하여 핫프레스 소성하기 때문에 세라믹 성형체에서는 소성이 1회, 세라믹 소결체에서는 소성이 2회가 된다는 것과, 세라믹 분체를 바인더를 이용하여 조립(造粒)한 입경이 큰 조립분(造粒粉)을 프레스 성형한 세라믹 성형체를 이용하고 있기 때문에 밀도가 균일하게 되기 어렵다는 것 등을 들 수 있다. 이에 대하여, 본 발명의 제1 또는 제2 정전 척의 제법에 따르면, 세라믹 하소체끼리를 적층하여 핫프레스 소성하고 있기 때문에 소성 횟수는 어느 쪽이나 같다는 점과, 세라믹 조립분에 비해서 입경이 작은 세라믹 분체를 분산·혼합한 슬러리를 겔화한 세라믹 성형체를 이용하고 있기 때문에 밀도가 균일하게 되기 쉽다는 점 등 때문에, 정전 전극에 휘어짐이 발생하기 어려워, 정전 전극의 휘어짐에 기인하는 유전층의 두께 변동을 작게 억제할 수 있다.
그런데, 제1 및 제2 세라믹 성형체에 대해서, 세라믹 분말을 그대로 프레스 성형하여 제작하는 것도 생각할 수 있는데, 그 경우에는, 세라믹 분말끼리의 밀착력이 부족하기 때문에 핸들링할 수 없다. 또한, 제1 및 제2 세라믹 성형체에 대해서, 세라믹 분말을 바인더를 이용하여 조립한 조립분을 프레스 성형하는 것도 생각할 수 있지만, 그 경우에는, 입경이 당초의 세라믹 분말에 비해서 커지기 때문에(예컨대 조립 전의 입경이 0.4∼0.6 ㎛인 데 대하여, 조립 후의 입경은 70∼130 ㎛), 표면에 비교적 큰 요철이 나타나, 하소 후의 전극 페이스트를 균일한 두께로 인쇄할 수 없어, 정전 전극의 두께 불균일에 기인하는 유전층의 두께 변동이 커진다. 이에 대하여, 본 발명의 제1 정전 척의 제법에서는, 제1 및 제2 세라믹 성형체에 대하여, 세라믹 분말을 미세한 입경 그대로 이용하여 겔화하여 제작하기 때문에, 하소 후에도 표면이 평활하여, 전극 페이스트를 균일한 두께로 인쇄할 수 있다. 이 때문에, 정전 전극의 두께 불균일에 기인하는 유전층의 두께 변동도 작게 억제할 수 있다. 또한, 본 발명의 제2 정전 척의 제법에서는, 제1 및 제2 세라믹 성형체에 대해서, 세라믹 분말을 미세한 입경 그대로 이용하여 겔화하여 제작하기 때문에, 그 성형체 표면이 평활하여, 전극 페이스트를 균일한 두께로 인쇄할 수 있다. 이 때문에, 정전 전극의 두께 불균일에 기인하는 유전층의 두께 변동도 작게 억제할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 제1 및 제2 정전 척의 제법에 따르면, 유전층의 두께 변동을 작게 억제할 수 있다. 이 유전층의 두께 변동의 요인으로서는, 정전 전극의 휘어짐과 정전 전극의 두께 불균일이 있는데, 본 발명의 제1 및 제2 정전 척의 제법에서는, 이들 모든 요인을 억제할 수 있으므로, 유전층의 두께 변동을 작게 억제할 수 있다.
한편, 본 발명의 제1 및 제2 정전 척의 제법에 있어서, 공정 (a)은 소위 겔캐스트법(gel casting method; 예컨대 일본 특허공개 2001-335371호 공보)을 응용한 것인데, 이 방법은 원래, 복잡한 형상의 성형체를 제작하기 위한 것이므로, 겔캐스트법에 의해서 얻어진 성형체에 압력을 가하는 것은 통상 생각하기 어렵다. 이에 대하여, 본 발명의 제1 및 제2 정전 척의 제법은, 이러한 겔캐스트법을 응용하여 세라믹 성형체를 제작하고 있지만, 그 세라믹 성형체를 하소 후, 가압하면서 소성함으로써, 정전 전극의 휘어짐을 작게 할 수 있어, 유전층의 두께 변동을 작게 억제하는 데에 성공한 것이므로, 단순히 겔캐스트법을 응용한 것과는 확연히 구분되는 기술이라고 할 수 있다.
본 발명의 제1 정전 척의 제법에 있어서, 상기 공정 (a)에서는, 상기 제1 및 제2 세라믹 성형체와 같은 식으로 제3 세라믹 성형체도 제작하고, 상기 공정 (b)에서는, 상기 제1 및 제2 세라믹 하소체와 같은 식으로 제3 세라믹 하소체도 제작하고, 상기 공정 (c)에서는, 상기 제2 및 제3 세라믹 하소체 중 어느 한쪽의 표면에 히터 전극용 페이스트를 인쇄하여 히터 전극으로 하고, 상기 공정 (d)에서는, 상기 정전 전극을 사이에 두도록 하여 상기 제1 및 제2 세라믹 하소체를 중첩시키고 상기 히터 전극을 사이에 두도록 하여 상기 제2 및 제3 세라믹 하소체를 중첩시킨 상태에서 핫프레스 소성함으로써 세라믹 소결체를 제작하도록 하더라도 좋다. 이렇게 하면, 정전 전극 및 히터 전극을 내장한 정전 척에 있어서, 유전층의 두께 변동을 작게 억제할 수 있다.
본 발명의 제2 정전 척의 제법에 있어서, 상기 공정 (a)에서는, 상기 제1 및 제2 세라믹 성형체와 같은 식으로 제3 세라믹 성형체도 제작하고, 상기 공정 (b)에서는, 상기 제2 및 제3 세라믹 성형체 중 어느 한쪽의 표면에 히터 전극용 페이스트를 인쇄하여 히터 전극으로 하고, 상기 공정 (c)에서는, 상기 제1 및 제2 세라믹 성형체와 같은 식으로 상기 제3 세라믹 성형체도 건조, 탈지, 하소하여 제3 세라믹 하소체를 제작하고, 상기 공정 (d)에서는, 상기 정전 전극을 사이에 두도록 하여 상기 제1 및 제2 세라믹 하소체를 중첩시키고 상기 히터 전극을 사이에 두도록 하여 상기 제2 및 제3 세라믹 하소체를 중첩시킨 상태에서 핫프레스 소성함으로써 세라믹 소결체를 제작하도록 하더라도 좋다. 이렇게 하여도, 정전 전극 및 히터 전극을 내장한 정전 척에 있어서, 유전층의 두께 변동을 작게 억제할 수 있다.
본 발명의 제1 및 제2 정전 척의 제법에 있어서, 상기 공정 (a)에서는, 상기 세라믹 분체로서, 알루미나에 소결 조제로서 MgF2를 가한 것을 이용하고, 상기 공정 (d)에서는, 핫프레스 소성 온도를 1120∼1300℃의 범위로 설정하여도 좋다. 소결 조제를 가하지 않는 경우, 알루미나를 소결시키기 위해서는 핫프레스 소성 온도를 1600∼2000℃ 정도의 고온으로 할 필요가 있지만, 여기서는, 소결 조제를 가하고 있기 때문에, 핫프레스 소성 온도가 1120∼1300℃의 저온에서도 알루미나가 소결된다. 그 결과, 핫프레스 소성 후의 알루미나는, 평균 입경이 작아져(예컨대 0.7∼1.2 ㎛), 입경 분포가 소직경 측으로 치우친 것(예컨대 평균 입경에 있어서의 누적 빈도가 60% 이상)으로 된다. 이에 따라, 파티클의 발생이 현저하게 억제되어, 절연 파괴 내압이 높고 또 그 변동도 적어진다. 또한, 치수 정밀도도 높아진다. 한편, MgF2 외에 첨가제로서 Mg0를 가하더라도 좋다.
본 발명의 제1 또는 제2 정전 척의 제법에 있어서, 상기 공정 (a)에서 사용하는 세라믹 분체는, 평균 입경이 0.4∼0.6 ㎛인 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 세라믹 성형체나 세라믹 하소체는 표면이 매우 평활한 것으로 되기 때문에, 그 표면에 전극 페이스트를 인쇄할 때에 전극 페이스트의 두께를 한층 더 정밀도 좋게 균일하게 할 수 있다. 그 결과, 정전 전극의 두께 불균일에 기인하는 유전층의 두께 변동을 보다 작게 억제할 수 있다.
본 발명의 정전 척은, 유전층 두께의 최대치와 최소치의 차가 60 ㎛ 이하인 것이다. 이 정전 척에 따르면, 웨이퍼 배치면과 정전 전극 사이의 거리(즉 유전층의 두께)의 변동이 작아지기 때문에, 웨이퍼를 척 고정할 때의 흡착력이 면내에서 거의 균일하게 된다. 이러한 정전 척은, 상술한 제1 또는 제2 정전 척의 제법에 의해서 얻을 수 있다. 또한, 이러한 정전 척은, 유전층의 두께를 250∼500 ㎛로 하여도 좋다. 더욱이, 이러한 정전 척에서는, 유전층을 구성하는 세라믹 입자는, 평균 입경이 0.7∼1.2 ㎛이며, 전체 입자 개수에 대한 평균 입경 이하인 입자 개수의 비율이 60% 이상이라도 좋다. 이렇게 하면, 파티클의 발생이 현저히 억제되어, 절연 파괴 내압이 높고 또한 그 변동도 적어진다.
도 1은 2층 구조의 정전 척을 제작할 때의 전극용 페이스트의 인쇄 방법을 도시하는 설명도이다.
도 2는 3층 구조의 정전 척을 제작할 때의 전극용 페이스트의 인쇄 방법을 도시하는 설명도이다.
도 3은 정전 전극의 휘어짐이 유전층의 두께 변동에 영향을 미치는 것을 도시하는 설명도이다.
본 발명의 제1 및 제2 정전 척의 제법의 구체적인 형태에 대해서 이하에 상세하게 설명한다.
1. 세라믹 성형체의 제작
세라믹 성형체의 제작은 본 발명의 제1 및 제2 정전 척의 제법에 있어서의 공정 (a)에 해당한다.
세라믹 분체의 재료로서는, 산화물계 세라믹이라도 좋고, 비산화물계 세라믹이라도 좋다. 예컨대, 알루미나, 이트리아, 질화알루미늄, 질화규소, 탄화규소, 사마리아, 마그네시아, 불화마그네슘, 산화이테르븀 등을 들 수 있다. 이들 재료는 1 종류 단독으로 사용하더라도 좋고, 2종 이상을 조합시켜 사용하더라도 좋다. 세라믹 분체의 평균 입경은, 균일한 세라믹 슬러리를 조정·제작할 수 있다면, 특별히 한정되지 않지만, 0.4∼0.6 ㎛가 바람직하고, 0.45∼0.55 ㎛가 보다 바람직하다. 세라믹 분체로서, 알루미나에 소결 조제로서 MgF2를 가한 것을 이용하더라도 좋다.
용매로서는, 분산제 및 겔화제를 용해하는 것이라면, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 탄화수소계 용매(톨루엔, 크실렌, 솔벤트 나프타 등), 에테르계 용매(에틸렌글리콜모노에틸에테르, 부틸카르비톨, 부틸카르비톨아세테이트 등), 알코올계 용매(이소프로판올, 1-부탄올, 에탄올, 2-에틸헥산올, 테르피네올, 에틸렌글리콜, 글리세린 등), 케톤계 용매(아세톤, 메틸에틸케톤 등), 에스테르계 용매(초산부틸, 글루타르산디메틸, 트리아세틴 등), 다염기산계 용매(글루타르산 등)를 들 수 있다. 특히, 다염기산에스테르(예컨대, 글루타르산디메틸 등), 다가 알코올의 산에스테르(예컨대, 트리아세틴 등) 등의 2 이상의 에스테르 결합을 갖는 용매를 사용하는 것이 바람직하다.
분산제로서는, 세라믹 분체를 용매 중에 균일하게 분산하는 것이라면, 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 폴리카르복실산계 공중합체, 폴리카르복실산염, 소르비탄지방산에스테르, 폴리글리세린지방산에스테르, 인산에스테르염계 공중합체, 술폰산염계 공중합체, 3급 아민을 갖는 폴리우레탄폴리에스테르계 공중합체 등을 들 수 있다. 특히, 폴리카르복실산계 공중합체, 폴리카르복실산염 등을 사용하는 것이 바람직하다. 이 분산제를 첨가함으로써, 성형 전의 슬러리를 저점도로 하고, 또한 높은 유동성을 갖는 것으로 할 수 있다.
겔화제로서는, 예컨대, 이소시아네이트류, 폴리올류 및 촉매를 포함하는 것으로 하더라도 좋다. 이 중, 이소시아네이트류로서는, 이소시아네이트기를 관능기로서 갖는 물질이라면 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 톨릴렌디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄디이소시아네이트(MDI) 또는 이들의 변성체 등을 들 수 있다. 한편, 분자 내에 있어서, 이소시아네이트기 이외의 반응성 관능기가 함유되어 있더라도 좋고, 나아가서는, 폴리이소시아네이트와 같이, 반응 관능기가 다수 함유되어 있더라도 좋다. 폴리올류로서는, 이소시아네이트기와 반응할 수 있는 수산기를 2 이상 갖는 물질이라면 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 에틸렌글리콜(EG), 폴리에틸렌글리콜(PEG), 프로필렌글리콜(PG), 폴리프로필렌글리콜(PPG), 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG), 폴리헥사메틸렌글리콜(PHMG), 폴리비닐알코올(PVA) 등을 들 수 있다. 촉매로서는, 이소시아네이트류와 폴리올류의 우레탄 반응을 촉진시키는 물질이라면 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 트리에틸렌디아민, 헥산디아민, 6-디메틸아미노-1-헥산올 등을 들 수 있다.
공정 (a)에서는, 우선, 세라믹 분체에 용매 및 분산제를 소정의 비율로 첨가하고, 소정 시간에 걸쳐 이들을 혼합함으로써 슬러리 전구체를 조제하고, 그 후, 이 슬러리 전구체에, 겔화제를 첨가하여 혼합·진공 탈포하여 세라믹 슬러리로 하는 것이 바람직하다. 슬러리 전구체나 슬러리를 조제할 때의 혼합 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니며, 예컨대 볼밀, 자공전식(自公轉式) 교반, 진동식 교반, 프로펠라식 교반 등을 사용할 수 있다. 한편, 슬러리 전구체에 겔화제를 첨가한 세라믹 슬러리는, 시간이 경과함에 따라 겔화제의 화학 반응(우레탄 반응)이 진행되기 시작하기 때문에, 신속하게 성형형 내에 유입시키는 것이 바람직하다. 성형형에 유입된 세라믹 슬러리는, 슬러리에 포함되는 겔화제가 화학 반응함으로써 겔화된다. 겔화제의 화학 반응이란, 이소시아네이트류와 폴리올류가 우레탄 반응을 일으켜 우레탄 수지(폴리우레탄)로 되는 반응이다. 겔화제의 반응에 의해 세라믹 슬러리가 겔화되고, 우레탄 수지는 유기 바인더로서 기능한다.
2. 세라믹 하소체의 제작
세라믹 하소체의 제작은, 본 발명의 제1 정전 척의 제법에 있어서의 공정 (b)에 해당하고, 본 발명의 제2 정전 척의 제법에 있어서의 공정 (c)에 해당한다. 세라믹 하소체를 제작하기 위해서는 세라믹 성형체를 건조한 후 탈지하고 나서 하소한다.
세라믹 성형체의 건조는 세라믹 성형체에 포함되는 용매를 증발시키기 위해서 행한다. 건조 온도나 건조 시간은 사용하는 용매에 따라서 적절하게 설정하면 된다. 단, 건조 온도는, 건조 중인 세라믹 성형체에 크랙이 들어가지 않도록 주의하여 설정한다. 또한, 분위기는 대기 분위기, 불활성 분위기, 진공 분위기 중 어느 것이라도 좋다.
건조 후의 세라믹 성형체의 탈지는, 분산제나 촉매나 바인더 등의 유기물을 분해·제거하기 위해서 행한다. 탈지 온도는, 포함되는 유기물의 종류에 따라서 적절하게 설정하면 되지만, 예컨대 400∼600℃로 설정하더라도 좋다. 또한, 분위기는 대기 분위기, 불활성 분위기, 진공 분위기 중 어느 것이라도 좋다.
탈지 후의 세라믹 성형체의 하소는, 강도를 높여 핸들링하기 쉽게 하기 위해서 행한다. 하소 온도는, 특별히 한정하는 것은 아니지만, 예컨대 750∼900℃로 설정하더라도 좋다. 또한, 분위기는 대기 분위기, 불활성 분위기, 진공 분위기 중 어느 것이라도 좋다.
3. 전극의 형성
전극의 형성은, 본 발명의 제1 정전 척의 제법에 있어서의 공정 (c)에 해당하고, 본 발명의 제2 정전 척의 제법에 있어서의 공정 (b)에 해당한다.
정전 전극용 페이스트나 히터 전극용 페이스트는, 특별히 한정하는 것은 아니지만, 예컨대, 도전 재료와 세라믹 분말과 바인더와 용매를 포함하는 것으로 하더라도 좋다. 도전 재료로서는, 예컨대, 텅스텐, 텅스텐 카바이드, 백금, 은, 팔라듐, 니켈, 몰리브덴 등을 들 수 있다. 세라믹 분말로서는, 예컨대, 세라믹 하소체와 동종의 세라믹 재료로 이루어지는 분말을 들 수 있다. 바인더로서는, 예컨대, 에틸셀룰로오스나 폴리메타크릴산메틸이나 폴리비닐브티랄 등을 들 수 있다. 용매로서는, 예컨대, 테르피네올 등을 들 수 있다. 인쇄 방법은, 예컨대, 스크린인쇄법 등을 들 수 있다. 한편, 정전 전극용 페이스트와 히터 전극용 페이스트는, 동일한 조성의 것을 사용하더라도 좋지만, 다른 조성의 것을 사용하더라도 좋다.
4. 핫프레스 소성
핫프레스 소성은, 본 발명의 제1 및 제2 정전 척의 제법에 있어서의 공정 (d)에 해당한다.
핫프레스 소성에서는, 적어도 최고 온도(소성 온도)에 있어서, 프레스 압력을 30∼300 kgf/㎠로 하는 것이 바람직하고, 50∼250 kgf/㎠로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 최고 온도는, 세라믹 분말의 종류, 입경 등에 따라 적절하게 설정하면 되는데, 1000∼2000℃의 범위로 설정하는 것이 바람직하다. 분위기는, 대기 분위기, 불활성 분위기, 진공 분위기 중에서, 세라믹 분말의 종류에 따라서 적절하게 선택하면 된다.
5. 본 발명의 제1 정전 척의 제법
(1) 정전 전극 내장의 정전 척
공정 (a)에서 제1 및 제2 세라믹 성형체를 제작하고, 이들을 공정 (b)에서 제1 및 제2 세라믹 하소체로 하고, 공정 (c)에서 제1 및 제2 세라믹 하소체 중 어느 한쪽의 표면에 정전 전극을 형성한다. 이 경우, 전극용 페이스트의 인쇄 방법은 도 1의 (a), (b)의 2가지이다. 도 1의 (a)는 제1 및 제2 세라믹 하소체(11, 12) 중 제1 세라믹 하소체(11)에 정전 전극용 페이스트(14)를 인쇄한 예이고, 도 1의 (b)는 제2 세라믹 하소체(12)에 정전 전극용 페이스트(14)를 인쇄한 예이다. 그리고, 공정 (d)에서 정전 전극을 사이에 두도록 하여 제1 및 제2 세라믹 하소체를 중첩시키고, 그 상태에서 핫프레스 소성한다. 핫프레스 소성 후, 유전층의 두께가 설계치가 되도록 표면을 연삭 가공한다. 그 후, 예컨대 측면 가공, 구멍뚫기 가공(hole drilling)을 실시하고, 단자를 부착하여, 정전 척을 얻는다. 이상의 제법에 따르면, 유전층의 두께 변동을 작게 억제할 수 있다. 그 결과, 웨이퍼를 척 고정할 때의 흡착력의 면내 변동이 생기기 어렵게 된다. 한편, 이 정전 척은 유전층과 하층의 2층 구조이며, 통상 하층은 유전층보다도 두껍게 형성된다.
(2) 정전 전극 및 히터 전극 내장의 정전 척
공정 (a)에서 제1∼제3 세라믹 성형체를 제작하고, 이들을 공정 (b)에서 제1∼제3 세라믹 하소체로 하고, 공정 (c)에서 제1 및 제2 세라믹 하소체 중 어느 한쪽의 표면에 정전 전극을, 제2 및 제3 세라믹 하소체 중 어느 한쪽의 표면에 히터 전극을 형성한다. 이 경우, 전극용 페이스트의 인쇄 방법은, 도 2의 (a)∼(d)의 4가지이다. 도 2의 (a)는, 제1∼제3 세라믹 하소체(21∼23) 중 제1 세라믹 하소체(21)의 하면에 정전 전극용 페이스트(24)를 인쇄하고, 제3 세라믹 하소체(23)의 상면에 히터 전극용 페이스트(25)를 인쇄한 예를 도시한다. 도 2의 (b)는 제2 세라믹 하소체(22)의 상하 양면에 정전 전극용 페이스트(24)와 히터 전극용 페이스트(25)를 각각 인쇄한 예를 도시한다. 도 2의 (c)는 제2 세라믹 하소체(22)의 상면에 정전 전극용 페이스트(24)를 인쇄하고, 제3 세라믹 하소체(23)의 상면에 히터 전극용 페이스트(25)를 인쇄한 예를 도시한다. 도 2의 (d)는 제1 세라믹 하소체(21)의 하면에 정전 전극용 페이스트(24)를 인쇄하고, 제2 세라믹 하소체(22)의 하면에 히터 전극용 페이스트(25)를 인쇄한 예이다. 그리고, 공정 (d)에서, 정전 전극을 사이에 두도록 하여 제1 및 제2 세라믹 하소체를 중첩시키고, 히터 전극을 사이에 두도록 하여 제2 및 제3 세라믹 하소체를 중첩시켜, 그 상태에서 핫프레스 소성한다. 핫프레스 소성 후, 유전층의 두께가 설계치가 되도록 표면을 연삭 가공한다. 그 후, 예컨대 측면 가공, 구멍뚫기 가공을 실시하고, 단자를 부착하여, 정전 척을 얻는다. 이상의 제법에 따르면, 유전층의 두께 변동을 작게 억제할 수 있다. 그 결과, 웨이퍼를 척 고정할 때의 흡착력의 면내 변동이 생기기 어렵게 된다. 한편, 이 정전 척은 유전층과 중간층과 하층의 3층 구조이며, 통상, 중간층이 가장 두껍고, 다음에 하층이 두껍고, 유전층은 가장 얇게 형성된다.
6. 본 발명의 제2 정전 척의 제법
(1) 정전 전극 내장의 정전 척
공정 (a)에서 제1 및 제2 세라믹 성형체를 제작하고, 공정 (b)에서 제1 및 제2 세라믹 성형체 중 어느 한쪽의 표면에 정전 전극을 형성하며, 이들을 공정 (c)에서 제1 및 제2 세라믹 하소체로 한다. 이 경우, 전극용 페이스트의 인쇄 방법은 도 1의 (a), (b)와 마찬가지로 2가지이다. 그 후, 공정 (d)에서, 정전 전극을 사이에 두도록 하여 제1 및 제2 세라믹 하소체를 중첩시키고, 그 상태에서 핫프레스 소성한다. 핫프레스 소성 후, 유전층의 두께가 설계치가 되도록 표면을 연삭 가공한다. 그 후, 예컨대 측면 가공, 구멍뚫기 가공을 실시하고, 단자를 부착하여, 정전 척을 얻는다. 이상의 제법에 따르면, 유전층의 두께 변동을 작게 억제할 수 있다. 그 결과, 웨이퍼를 척 고정할 때의 흡착력의 면내 변동이 생기기 어렵게 된다.
(2) 정전 전극 및 히터 전극 내장의 정전 척
공정 (a)에서 제1∼제3 세라믹 성형체를 제작하고, 공정 (b)에서 제1 및 제2 세라믹 성형체 중 어느 한쪽의 면에 정전 전극을, 제2 및 제3 세라믹 성형체 중 어느 한쪽의 면에 히터 전극을 형성하고, 이들을 공정 (c)에서 제1∼제3 세라믹 하소체로 한다. 이 경우, 전극용 페이스트의 인쇄 방법은 도 2의 (a)∼(d)와 마찬가지로 4가지이다. 그 후, 공정 (d)에서, 정전 전극을 사이에 두도록 하여 제1 및 제2 세라믹 하소체를 중첩시키고, 히터 전극을 사이에 두도록 하여 제2 및 제3 세라믹 하소체를 중첩시키고, 그 상태에서 핫프레스 소성한다. 핫프레스 소성 후, 유전층의 두께가 설계치가 되도록 표면을 연삭 가공한다. 그 후, 예컨대 측면 가공, 구멍뚫기 가공을 실시하고, 단자를 부착하여, 정전 척을 얻는다. 이상의 제법에 따르면, 유전층의 두께 변동을 작게 억제할 수 있다. 그 결과, 웨이퍼를 척 고정할 때의 흡착력의 면내 변동이 생기기 어렵게 된다.
본 발명의 제2 정전 척의 제법에서는, 세라믹 성형체에 전극을 형성한 후 그 세라믹 성형체를 하소하기 때문에, 하소시에 전극이 산화 및 탄화될 우려가 있다. 이에 대하여, 본 발명의 제1 정전 척의 제법에서는, 세라믹 성형체를 하소한 후 그 세라믹 하소체에 전극을 형성하기 때문에, 그와 같은 우려가 없다. 이 점에서, 제1 정전 척의 제법 쪽이, 제2 정전 척의 제법에 비해서 원하는 전극 특성을 얻을 수 있고, 또한, 전극 특성의 변동이 작은 것을 얻을 수 있다.
한편, 본 발명은 상술한 실시형태로 절대 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 한 여러 가지 양태로 실시할 수 있음은 물론이다.
[실시예]
이하, 본 발명을 구현한 실시예에 관해서 설명한다. 실시예 1, 2는 세라믹 재료로서 알루미나를 사용한 예이며, 실시예 1은 도 2의 (a), 실시예 2는 도 2의 (b)와 같이 하여 정전 척을 제작했다. 실시예 3, 4는 세라믹스 재료로서 질화알루미늄을 사용한 예이며, 실시예 3은 도 2의 (a), 실시예 4는 도 2의 (b)와 같이 하여 정전 척을 제조했다. 또한, 비교예 1, 2는 세라믹 재료로서 알루미나를 사용한 예이며, 비교예 1은 도 2의 (a)와 유사한 방법에 의해, 비교예 2는 도 2의 (b)와 유사한 방법에 의해 정전 척을 제조했다.
[실시예 1]
1. 세라믹 성형체의 제작
알루미나 분말(평균 입경 0.50 ㎛, 순도 99.7%) 100 중량부, 마그네시아 0.04 중량부, 분산제로서 폴리카르복실산계 공중합체 3 중량부, 용매로서 다염기산 에스테르 20 중량부를 칭량하여, 이들을 볼밀(트롬멜)로 14시간 혼합하여, 슬러리 전구체로 했다. 이 슬러리 전구체에 대하여, 겔화제, 즉 이소시아네이트류로서 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 3.3 중량부, 폴리올류로서 에틸렌글리콜 0.3 중량부, 촉매로서 6-디메틸아미노-1-헥산올 0.1 중량부를 가하고, 자공전식 교반기로 12분간 혼합하여, 세라믹 슬러리를 얻었다. 얻어진 세라믹 슬러리를, 직경 350 mm, 높이 4.0 mm의 원반형의 내부 공간을 갖는 제1 성형형과, 직경 350 mm, 높이 6.0 mm의 원반형의 내부 공간을 갖는 제2 성형형과, 직경 350 mm, 높이 4.0 mm의 원반형의 내부 공간을 갖는 제3 성형형에 각각 유입시켰다. 그 후, 22℃에서 2시간 방치함으로써, 각 성형형 내에서 겔화제를 화학 반응시켜 세라믹 슬러리를 겔화시킨 후 이형했다. 이로써, 제1∼제3 성형형으로부터 각각 제1∼제3 세라믹 성형체를 얻었다.
2. 세라믹 하소체의 제작
제1∼제3 세라믹 성형체를 100℃에서 10시간 건조한 후, 최고 온도 500℃에서 1시간 탈지하고, 또한 최고 온도 820℃로, 대기 분위기에서 1시간 하소함으로써, 제1∼제3 세라믹 하소체를 얻었다.
3. 전극의 형성
WC 분말과 알루미나 분말을 알루미나 함유량이 20 중량%가 되도록 하여 바인더로서 폴리비닐브티랄과 용매로서 테르피네올을 가하여 혼합함으로써 전극용 페이스트를 제작했다. 이 전극용 페이스트는, 정전 전극용, 히터 전극용 양방으로 이용하는 것으로 했다. 제1 세라믹 하소체가 정전 척의 유전층으로 되는 것으로 하여, 이 제1 세라믹 하소체의 일면에 앞서 말한 전극용 페이스트를 스크린 인쇄하여, 정전 전극을 형성했다. 한편, 제3 세라믹 하소체의 일면에도 전극용 페이스트를 스크린 인쇄하여, 히터 전극을 형성했다. 제2 세라믹 하소체에는 인쇄하지 않았다.
4. 핫프레스 소성
정전 전극을 사이에 두도록 하여 제1 및 제2 세라믹 하소체를 중첩시키고, 히터 전극을 사이에 두도록 하여 제2 및 제3 세라믹 하소체를 중첩시켰다(도 2의 (a) 참조). 그리고, 그 상태에서 핫프레스 소성함으로써 소결체를 제작하고, 그 후, 측면 가공, 구멍뚫기 가공을 실시하고, 단자를 부착하여 정전 전극 및 히터 전극을 내장한 정전 척을 얻었다. 핫프레스 소성은, 질소 분위기 하에서, 프레스압 100 kgf/㎠, 최고 온도 1600℃에서 2시간 유지함으로써 행했다. 그 후, 세라믹 소결체 표면을 다이아몬드 지석으로 평면 연삭 가공하여, 정전 전극에서부터 표면까지의 두께를 350 ㎛로 하고, 히터 전극에서부터 또 한쪽의 표면까지의 두께를 750 ㎛로 했다. 그 후, 측면 가공, 구멍뚫기 가공을 실시하고, 단자를 부착하여, 정전 전극 및 히터 전극을 내장한 정전 척을 얻었다. 얻어진 정전 척은, 탄소 함유량이 O.1 중량% 이하, 상대 밀도가 98% 이상이며, 유전층의 두께 변동, 즉 유전층의 두께의 최대치와 최소치의 차는 60 ㎛였다. 한편, 유전층의 두께 변동은, 정전 전극의 휘어짐이 클수록 커지고, 또한 정전 전극의 두께 변동이 클수록 커진다. 도 3은 정전 전극의 휘어짐이 유전층의 두께 변동에 영향을 미치는 것을 도시하는 설명도이다. 이 도면으로부터, 유전층의 변동(=Lmax-Lmin)은, 정전 전극의 휘어짐이 클수록 커지는 것을 알 수 있다. 또한, 도 3에는 도시하고 있지 않지만, 정전 전극의 두께가 불균일하면, 유전층의 두께도 불균일하게 되기 때문에, 유전층의 두께 변동에 영향을 미친다.
[실시예 2]
실시예 1의 3.에 있어서, 제1 및 제3 세라믹 하소체에는 스크린 인쇄하지 않고, 제2 세라믹 하소체의 일면에 전극용 페이스트를 스크린 인쇄하여 정전 전극을 형성하고, 또 한쪽의 일면에 전극용 페이스트를 스크린 인쇄하여 히터 전극을 형성했다. 그리고 실시예 1의 4.에 있어서, 도 2의 (b)와 같이, 제1∼제3 세라믹 하소체를 중첩시킨 상태에서 핫프레스 소성함으로써 소결체를 제작하고, 그 후, 측면 가공, 구멍뚫기 가공을 실시하고, 단자를 부착하여, 정전 전극 및 히터 전극을 내장한 정전 척을 얻었다. 핫프레스 소성은 실시예 1과 동일한 조건으로 행했다. 얻어진 정전 척은, 탄소 함유량이 0.1 중량% 이하, 상대 밀도가 98% 이상이며, 유전층의 두께 변동은 55 ㎛였다.
[실시예 3]
1. 세라믹 성형체의 제작
질화알루미늄(평균 입경 0.5 ㎛, 순도 99.7%) 100 중량부, 산화유로퓸 3 중량부, 알루미나 8.7 중량부, 산화티탄 0.4 중량부, 분산제로서 폴리카르복실산계 공중합체 3 중량부, 용매로서 다염기산에스테르 25 중량부를 칭량하고, 이들을 볼밀(트롬멜)로 14시간 혼합하여, 슬러리 전구체로 했다. 이 슬러리 전구체에 대하여, 겔화제, 즉 이소시아네이트류로서 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 7.7 중량부, 폴리올류로서 에틸렌글리콜 1.4 중량부, 촉매로서 6-디메틸아미노-1-헥산올 0.3 중량부를 가하여, 프로펠라식 교반기로 10분간 혼합하여, 세라믹 슬러리를 얻었다. 얻어진 세라믹 슬러리를, 직경 350 mm, 높이 4.0 mm의 원반형의 내부 공간을 갖는 제1 성형형과, 직경 350 mm, 높이 6.0 mm의 원반형의 내부 공간을 갖는 제2 성형형과, 직경 350 mm, 높이 4.0 mm의 원반형의 내부 공간을 갖는 제3 성형형에, 각각 유입시켰다. 그 후, 22℃에서 2시간 방치함으로써, 각 성형형 내에서 겔화제를 화학 반응시켜 세라믹 슬러리를 겔화시킨 후 이형했다. 이로써, 제1∼제3 성형형으로부터 각각 제1∼제3 세라믹 성형체를 얻었다.
2. 세라믹 하소체의 제작
제1∼제3 세라믹 성형체를 100℃에서 10시간 건조한 후, 진공 속에서 최고 온도 500℃에서 3시간 탈지하고, 또 최고 온도 820℃로, 질소 분위기에서 1시간 하소함으로써, 제1∼제3 세라믹 하소체를 얻었다.
3. 전극의 형성
실시예 1의 3.과 같은 식으로, 제1 세라믹 하소체의 표면에 정전 전극을, 제3 세라믹 하소체의 표면에 히터 전극을 형성했다.
4. 핫프레스 소성
실시예 1의 4.와 같은 식으로, 도 2의 (a)와 같이 제1∼제3 세라믹 하소체를 중첩시킨 상태에서 핫프레스 소성함으로써 세라믹 소결체를 얻었다. 단, 핫프레스 소성은, 질소 분위기 하에서, 프레스압 200 kgf/㎠, 최고 온도 1920℃에서 2시간 유지함으로써 행했다. 그 후, 세라믹 소결체 표면을 다이아몬드 지석으로 평면 연삭 가공하여, 정전 전극에서부터 표면까지의 두께를 350 ㎛로 하고, 히터 전극에서부터 또 한쪽의 표면까지의 두께를 750 ㎛로 했다. 그 후, 측면 가공, 구멍뚫기 가공을 실시하고, 단자를 부착하여, 정전 전극 및 히터 전극을 내장한 정전 척을 얻었다. 얻어진 정전 척은, 탄소 함유량이 0.1 중량% 이하, 상대 밀도가 98% 이상이며, 유전층의 두께 변동은 60 ㎛였다.
[실시예 4]
실시예 3의 3.에 있어서, 제1 및 제3 세라믹 하소체에는 스크린 인쇄하지 않고, 제2 세라믹 하소체의 일면에 전극용 페이스트를 스크린 인쇄하여 정전 전극을 형성하고, 또 한쪽의 일면에 전극용 페이스트를 스크린 인쇄하여 히터 전극을 형성했다. 그리고, 실시예 3의 4.에 있어서, 도 2의 (b)와 같이, 제1∼제3 세라믹 하소체를 중첩시킨 상태에서 핫프레스 소성함으로써 세라믹 소결체를 제작하고, 그 후 표면 가공, 측면 가공, 구멍뚫기 가공을 실시하고, 단자를 부착하여, 정전 전극 및 히터 전극을 내장한 정전 척을 얻었다. 핫프레스 소성은 실시예 3과 동일한 조건으로 행했다. 얻어진 정전 척은, 탄소 함유량이 0.1 중량% 이하, 상대 밀도가 98% 이상이며, 유전층의 두께 변동은 52 ㎛였다.
[비교예 1]
알루미나 소결체의 하면에 정전 전극용 페이스트를 인쇄하는 것과 함께, 별도의 알루미나 소결체의 상면에 히터 전극용 페이스트를 인쇄하여, 정전 전극용 페이스트의 인쇄면과 히터 전극용 페이스트의 인쇄면 사이에 알루미나 조립분을 끼워 넣은 상태에서 이들을 가압하여 성형체로 한 후, 핫프레스 소성을 실시함으로써, 정전 척을 제작했다. 이것은 도 2의 (a)와 유사한 수법이다.
구체적으로는, 일본 특허공개 2009-302571호 공보의 단락 0057∼0059에 따라서, 정전 전극용 페이스트가 인쇄된 알루미나 소결체를 제작했다. 이 알루미나 소결체는 최종적으로 정전 척의 유전층으로 된다. 또한, 이에 준하여, 히터 전극용 페이스트가 인쇄된 알루미나 소결체를 제작했다. 또, 상기 공보의 단락 0055에 따라서 알루미나 조립분을 제작했다. 그리고, 정전 전극용 페이스트가 인쇄된 알루미나 소결체를 인쇄면이 위를 향하도록 하여 금형 내에 넣고, 그 위에 알루미나 조립분을 투입하고, 그 위에 히터 전극용 페이스트가 인쇄된 알루미나 소결체를 인쇄면이 아래를 향하도록 넣었다. 그 상태에서, 압력 200 kgf/㎠로 가압하여 성형체를 얻었다. 이어서, 이 성형체를 핫프레스 소성하고, 그 후 표면 가공, 측면 가공, 구멍뚫기 가공을 실시하고, 단자를 부착하여, 정전 전극 및 히터 전극을 내장한 정전 척을 얻었다. 핫프레스 소성의 조건은 실시예 1과 같게 했다. 얻어진 정전 척은, 탄소 함유량 0.1 중량% 이하, 상대 밀도 98% 이상이었지만, 유전층의 두께 변동은 100 ㎛였다.
[비교예 2]
중간층으로 되는 알루미나 소결체의 상면에 정전 전극용 페이스트를, 하면에 히터 전극용 페이스트를 인쇄하고, 정전 전극용 페이스트의 인쇄면 위에 알루미나 조립분을 배치하고, 히터 전극용 페이스트의 인쇄면의 아래에도 알루미나 조립분을 배치하여, 그 상태에서 이들을 가압하여 성형체로 한 후, 핫프레스 소성하고, 그 후 표면 가공, 측면 가공, 구멍뚫기 가공을 실시하고, 단자를 부착하여, 정전 전극 및 히터 전극을 내장한 정전 척을 제작했다. 이것은 도 2의 (b)와 유사한 수법이다.
구체적으로는, 일본 특허공개 2009-302571호 공보의 단락 0057에 따라서, 알루미나 소결체를 제작했다. 이 알루미나 소결체는 최종적으로 정전 척의 중간층으로 된다. 또한, 상기 공보의 단락 0059에 준하여, 알루미나 소결체의 상면에 정전 전극용 페이스트를, 하면에 히터 전극용 페이스트를 인쇄했다. 또, 상기 공보의 단락 0055에 따라서 알루미나 조립분을 제작했다. 그리고, 금형 내에 알루미나 조립분을 투입하고, 그 위에 알루미나 소결체를 정전 전극용 페이스트의 인쇄면이 아래를 향하도록 하여 넣고, 히터 전극용 페이스트의 인쇄면 위에 알루미나 조립분을 투입했다. 그 상태에서, 압력 200 kgf/㎠로 가압하여 성형체를 얻었다. 이어서, 이 성형체를 핫프레스 소성함으로써, 정전 전극 및 히터 전극을 내장한 정전 척을 얻었다. 핫프레스 소성의 조건은 실시예 1과 같게 했다. 얻어진 정전 척은, 탄소 함유량 0.1 중량% 이하, 상대 밀도 98% 이상이었지만, 유전층의 두께 변동은 120 ㎛였다.
이상의 실시예 1∼4 및 비교예 1, 2의 유전층의 변동을 표 1에 정리했다. 표 1로부터 분명한 것과 같이, 실시예 1∼4에서는 유전층의 변동을 비교예 1, 2에 비하여 대폭 작게 할 수 있었다. 한편, 실시예 1∼4는, 도 2의 (a), (b)의 제법을 적용한 예이지만, 도 2의 (c), (d)의 제법도 같은 효과를 얻을 수 있다. 또한, 실시예 1∼4는, 정전 전극과 히터 전극을 내장하는 3층 구조의 정전 척을 예시했지만, 정전 전극을 내장하는 2층 구조의 정전 척에 대해서, 도 1의 (a), (b)의 제법으로 제작하면, 실시예 1∼4와 같은 효과를 얻을 수 있다.
Figure 112018070846402-pat00001
[실시예 5]
1. 세라믹 성형체의 제작
알루미나 분말(평균 입경 0.5 ㎛, 순도 99.99%) 100 중량부, 마그네시아 0.2 중량부, 불화마그네슘 0.3 중량부, 분산제로서 폴리카르복실산계 공중합체 3 중량부, 용매로서 다염기산에스테르 20 중량부를 칭량하고, 이들을 볼밀(트롬멜)로 14시간 혼합하여, 슬러리 전구체로 했다. 이 슬러리 전구체에 대하여, 겔화제, 즉 이소시아네이트류로서 4,4,-디페닐메탄디이소시아네이트 3.3 중량부, 폴리올류로서 에틸렌글리콜 0.3 중량부, 촉매로서 6-디메틸아미노-1-헥산올 0.1 중량부를 가하고, 자공전식 교반기로 12분간 혼합하여 세라믹 슬러리를 얻었다. 얻어진 슬러리를, 실시예 1의 1.에서 이용한 제1∼제3 성형형에 각각 유입시켰다. 그 후, 22℃에서 2시간 방치함으로써, 각 성형형 내에서 겔화제를 화학 반응시켜 세라믹 슬러리를 겔화시킨 후 이형했다. 이로써, 제1∼제3 성형형으로부터 각각 제1∼제3 세라믹 성형체를 얻었다.
2. 세라믹 하소체의 제작
실시예 1의 2.와 같은 식으로, 제1∼제3 세라믹 하소체를 얻었다.
3. 전극의 형성
실시예 1의 3.과 같은 식으로, 제1 세라믹 하소체의 일면과 제3 세라믹 하소체의 일면에 전극용 페이스트를 스크린 인쇄했다. 단, 전극용 페이스트는, Mo 분말과 알루미나 분말을 알루미나 함유량이 10 중량%가 되도록 하고, 바인더로서 폴리비닐부티랄과 용매로서 테르피네올을 가하여 혼합함으로써 제작했다.
4. 핫프레스 소성
실시예 1의 4.와 같은 식으로, 도 2의 (a)와 같이 제1∼제3 세라믹 하소체를 중첩시킨 상태에서 핫프레스 소성함으로써 세라믹 소결체를 얻었다. 단, 핫프레스 소성은, 진공 분위기 하에서, 프레스압 250 kgf/㎠, 최고 온도 1170℃에서 2시간 유지함으로써 행했다. 최고 온도를 실시예 1(1600℃)보다 낮게 할 수 있었던 것은, 슬러리 전구체에 소결 조제로서 불화마그네슘을 첨가했기 때문이다. 그 후 세라믹 소결체 표면을 다이아몬드 지석으로 평면 연삭 가공하여, 정전 전극에서부터 표면까지의 두께를 350 ㎛로 하고, 히터 전극에서부터 또 한쪽의 표면까지의 두께를 750 ㎛로 했다. 그 후, 측면 가공, 구멍뚫기 가공을 실시하고, 단자를 부착하여, 정전 전극 및 히터 전극을 내장한 정전 척을 얻었다. 얻어진 정전 척은, 탄소 함유량이 0.1 중량% 이하, 상대 밀도가 98% 이상이며, 유전층의 두께 변동은 20 ㎛였다.
[비교예 3]
알루미나 소결체의 하면에 정전 전극용 페이스트를 인쇄하고, 별도의 알루미나 소결체의 상면에 히터 전극용 페이스트를 인쇄하여, 정전 전극용 페이스트의 인쇄면과 히터 전극용 페이스트의 인쇄면 사이에 알루미나 조립분을 끼워 넣은 상태에서 이들을 가압하여 성형체로 한 후, 핫프레스 소성을 실시함으로써, 정전 척을 제작했다. 이것은 도 2의 (a)와 유사한 수법이다. 또, 비교예 1과 비교하여, 알루미나 소결체의 제작 방법, 알루미나 조립분의 제작 방법, 전극용 페이스트의 제조 방법, 최종적인 핫프레스 소성 공정이 다르다. 이하 이들에 관해서 설명한다.
알루미나 소결체는 다음과 같이 하여 제작했다. 순도 99.99%의 알루미나 분말에, 소결 조제인 MgF2와 첨가제인 MgO를, 각각 함유량이 0.2 중량% 및 0.3 중량%가 되도록 첨가하여 원료 가루로 했다. 이 원료 가루에 바인더인 폴리비닐알코올(PVA), 물 및 분산제를 첨가하고, 트롬멜로 16시간 혼합하여 슬러리로 했다. 이 슬러리를 스프레이 드라이어를 이용하여 분무 건조하고, 그 후, 500℃에서 5시간 유지하여 바인더를 제거하여, 평균 입경이 약 80 ㎛인 조립 과립을 제작했다. 이 알루미나 과립을 금형에 충전하고, 200 kg/㎠의 압력으로 프레스 성형하여, 성형체를 얻었다. 이어서, 이 성형체를 카본제의 시스(sheath)에 셋트하고, 핫프레스 소성법을 이용하여 소성했다. 소성은, 프레스압 100 kg/㎠로, 또한 질소 분위기 하(150 kPa)에서 행하고, 300℃/h로 승온하고, 1200℃에서 2시간 유지하여, 알루미나 소결체를 얻었다. 이 알루미나 소결체를 연삭 가공하여, 직경 300 mm, 두께 6 mm의 원반을 제작하여, 유전체층에 해당하는 제1 알루미나 소결체로 했다. 같은 식으로 하여, 히터 전극의 아래쪽의 층에 해당하는 제2 알루미나 소결체를 제작했다.
알루미나 조립분은, 상술한 알루미나 소결체를 제작할 때의 조립 과립과 같은 식으로 제작했다.
전극용 페이스트는, 몰리브덴 분말과 알루미나 분말을 알루미나 함유량이 20 중량%가 되도록 하고, 바인더로서 폴리비닐부티랄과 용매로서 테르피네올을 가하여 혼합함으로써 조제했다. 그리고, 제1 알루미나 소결체의 일면과 제2 알루미나 소결체의 일면에 각각 전극용 페이스트를 스크린 인쇄했다.
최종적인 핫프레스 소성 공정은, 인쇄면이 위를 향한 제2 알루미나 소결체와 인쇄면이 아래를 향한 제1 알루미나 소결체로 알루미나 조립분을 사이에 끼워넣은 성형체(제작 방법은 비교예 1과 동일)를, 진공 분위기 하에, 프레스압 250 kgf/㎠, 최고 온도 1170℃에서 2시간 유지함으로써 행했다. 얻어진 정전 척은, 탄소 함유량 0.1 중량% 이하, 상대 밀도 98% 이상, 유전층의 두께 변동이 30 ㎛였다.
[특성의 비교]
실시예 5와 비교예 1, 3의 특성을 비교했다. 그 결과를 표 2에 나타낸다. 각 특성의 측정 방법은 다음과 같다.
·입경 분포의 측정
SEM으로 관찰한 입자 40개 이상에 대해서 장축과 단축의 평균을 입경으로 하여, 입경 분포, 평균 입경(Ave.), 표준 편차(σ)를 구했다.
·전체 입자 개수에 대한 평균 입경 이하인 입자 개수의 비율 산출
입경 분포의 측정 결과에 기초하여, 횡축을 입경, 종축을 누적 빈도로 한 그래프를 작성하고, 그 그래프로부터, 측정 범위에 있어서의, 전체 입자의 개수에 대한 평균 입경 이하인 입자의 개수의 비율을 구했다.
·절연 파괴 강도의 측정
오일 속에서의 JIS C2110에 따라서 측정을 했다.
·파티클의 측정
정전 척에 웨이퍼를 얹어, 웨이퍼에 레이저를 조사하고, 산란 구멍의 방향을 데이터 처리하여, 발생한 파티클의 수를 검출했다.
·입계 조성 해석
입계 부분을 전자 프로브 마이크로애널라이저(EPMA)와 X선 회절(XRD)에 의해 측정했다.
Figure 112018070846402-pat00002
표 2에 나타내는 것과 같이, 실시예 5나 비교예 3에서는, 소결 조제로서 MgF2를 사용하여 저온에서 소성하고 있기 때문에, 이러한 소결 조제를 이용하지 않고 고온에서 소성한 비교예 1에 비해서, 평균 입경이 작아졌다. 그 결과, 파티클 수가 작아져, 절연 파괴 내압이 높고 또 그 변동도 적어졌다. 또한, 실시예 5에서는, 본 발명의 겔캐스트법을 채용하고 있기 때문에, 겔캐스트법을 채용하지 않은 비교예 3에 비해서, 유전층의 두께 변동이 작아지고, 파티클 수가 한층 더 작아지고, 절연 파괴 내압이 한층 더 높아졌다. 그 원인은, 평균 입경이 보다 작아진 것과 입경 분포가 소직경 측으로 기울어 있었던 것(전체 입자 개수에 대한 평균 입경 이하인 입자 개수의 비율이 60% 이상인 것)에 있다고 생각된다.
11 : 제1 세라믹 하소체 12 : 제2 세라믹 하소체
14 : 정전 전극용 페이스트 21 : 제1 세라믹 하소체
22 : 제2 세라믹 하소체 23 : 제3 세라믹 하소체
24 : 정전 척용 페이스트 25 : 히터 전극용 페이스트

Claims (3)

  1. 유전층 두께의 최대치와 최소치의 차가 60 ㎛ 이하이고,
    상기 유전층을 구성하는 세라믹 입자는, 평균 입경이 0.7∼1.2 ㎛이며, 전체 입자 개수에 대한 평균 입경 이하인 입자의 개수의 비율이 60% 이상인 것인 정전 척.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유전층은 알루미나인 것인 정전 척.
  3. 제2항에 있어서, 상기 알루미나는 Mg를 포함하는 것인 정전 척.
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