KR101916680B1 - Thermosensitive non-substrate adhesive film - Google Patents
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Abstract
Description
본 명세서는 감온성 무기재 점착 필름에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 기재필름과 이형층을 가지는 경박리 이형필름; 기재필름과 이형층을 가지는 중박리 이형필름; 및 상기 경박리 이형필름과 중박리 이형필름의 사이에 형성된 점착층;을 포함하되, 상기 점착층은 점착제 조성물을 포함하고, 상기 점착제 조성물은 아크릴계 점착제를 포함하며, 상기 아크릴계 점착제는 아크릴계 점착제 전체 중량을 기준으로 탄소수 10 초과의 장쇄 아크릴레이트 15 내지 20 중량부, 탄소수 10 미만의 단쇄 아크릴레이트 70 내지 80 중량부, 및 기능성 아크릴레이트 5 내지 10 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 감온성 무기재 점착 필름에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a thermosensitive inorganic adhesive film, and more specifically, to a light-releasing release film having a base film and a release layer; A heavy release film having a base film and a release layer; And a pressure-sensitive adhesive layer formed between the light-releasing release film and the heavy release film, wherein the pressure-sensitive adhesive layer comprises a pressure-sensitive adhesive composition, wherein the pressure-sensitive adhesive composition comprises an acrylic pressure- , 15 to 20 parts by weight of a long chain acrylate having a carbon number of more than 10, 70 to 80 parts by weight of a short chain acrylate having a carbon number of less than 10, and 5 to 10 parts by weight of a functional acrylate. .
전자제품의 경박단소화나 플렉서블 화에 따른 플렉서블 소재가 많이 사용되는 추세이다. 따라서, 상기 플렉서블 소재 제조시 소재의 움직임 없이 설계된 공정으로 생산하고, 제조공정 후에는 플렉서블 소재만을 획득하기 위하여는, 제조 공정 중 소재를 무기재 점착필름으로 캐리어에 고정을 하는 것이 필수적이다. Flexible materials are becoming popular due to the thinning and flexibleization of electronic products. Therefore, in order to produce the flexible material by a designed process without movement of the material, and to obtain only the flexible material after the manufacturing process, it is essential to fix the material to the carrier with an inorganic re-adhesive film during the manufacturing process.
더욱 구체적으로는, 플렉서블 소재에 부품 실장, 인쇄 및 회로구성 등의 정밀성을 요구하기 때문에, 공정 중 부품 등이 캐리어에 견고하게 고정되어야 하며, 최후 공정에서는 손쉽게 박리되어 플렉서블 소재가 손상을 입지 않아야 한다. More specifically, since the flexible material requires precision such as component mounting, printing, and circuit configuration, the parts and the like must be firmly fixed to the carrier during the process, and the flexible material should not be damaged due to peeling easily in the last process .
또한, 공정중에 소재의 특성 강화를 위한 열처리 공정이 있는데 이런 공정에서 캐리어와 점착제간, 점착제와 플렉서블 소재 간의 기포 및 들뜸에 의한 소재 손상이 발생될 수 있으므로 점착필름이 내열성을 가져야 한다.In addition, there is a heat treatment process for reinforcing the properties of the material during the process. In such a process, the adhesive film must have heat resistance, because material damage due to bubbles and lifting between the carrier and the adhesive, between the adhesive and the flexible material may occur.
그러나 종래 기술에 따른 무기재 점착 필름은 무기재 점착 필름 양면에 부탁된 캐리어 또는 플렉서블 소재, 특히 플렉서블 소재 제거시 점착층의 플렉서블 소재의 손상이 발생하거나, 점착층 자체의 내열성이 떨어져 합지시 기포나 들뜸에 의한 소재 손상이 발생하는 떨어지는 문제점이 있다.However, in the inorganic re-adhesive film according to the related art, the carrier or the flexible material, especially the flexible material of the adhesive layer, is damaged when the flexible material is removed or the heat resistance of the adhesive layer itself is low, There is a problem that the material damage due to lifting occurs.
본 발명은 점착층이 온도에 따라 점착력이 가변하는 특성을 이용하여, 온도에 따른 고정 및 박리가 가능하고, 열처리 공정시에도 기포 또는 들뜸에 의한 필름 손상이 없는 감온성 무기재 점착 필름을 제공하고자 한다. The present invention provides a thermosensitive inorganic adhesive film which can be fixed and peeled according to temperature and which does not cause film damage due to bubbles or entanglement even in the heat treatment process by using the property that the adhesive layer varies in temperature depending on the temperature .
본 발명의 예시적인 구현예들에서는 기재필름과 이형층을 가지는 경박리 이형필름; 기재필름과 이형층을 가지는 중박리 이형필름; 및 상기 경박리 이형필름과 중박리 이형필름의 사이에 형성된 점착층;을 포함하되, 상기 점착층은 점착제 조성물을 포함하고, 상기 점착제 조성물은 아크릴계 점착제를 포함하며, 상기 아크릴계 점착제는 아크릴계 점착제 전체 중량을 기준으로 탄소수 10 초과의 장쇄 아크릴레이트 15 내지 20 중량부, 탄소수 10 미만의 단쇄 아크릴레이트 70 내지 80 중량부, 및 기능성 아크릴레이트 5 내지 10 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 감온성 무기재 점착 필름을 제공한다.Exemplary embodiments of the invention include a light release film having a substrate film and a release layer; A heavy release film having a base film and a release layer; And a pressure-sensitive adhesive layer formed between the light-releasing release film and the heavy release film, wherein the pressure-sensitive adhesive layer comprises a pressure-sensitive adhesive composition, wherein the pressure-sensitive adhesive composition comprises an acrylic pressure- , 15 to 20 parts by weight of a long chain acrylate having a carbon number of more than 10, 70 to 80 parts by weight of a short chain acrylate having a carbon number of less than 10, and 5 to 10 parts by weight of a functional acrylate. to provide.
본 발명의 예시적인 구현예들에 의하면, 상기 감온성 무기재 점착 필름은 점착층에 포함된 아크릴계 점착제 내의 장쇄/단쇄/기능성 아크릴레이트의 비율을 최적화하여, 피착체의 적층 고정 시 경박리 및 중박리 이형필름의 제거가 용이하여 점착층의 손상이 방지되고, 열처리 공정시 들뜸이나 터널 발생 현상 등이 방지된다.According to the exemplary embodiments of the present invention, the thermosensitive inorganic pressure-sensitive adhesive film is obtained by optimizing the ratio of the long chain / short chain / functional acrylate in the acrylic pressure-sensitive adhesive contained in the pressure-sensitive adhesive layer, The release film is easily removed, damage of the adhesive layer is prevented, and lifting and tunneling are prevented during the heat treatment process.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 감온성 무기재 점착 필름이다.1 is a thermosensitive inorganic adhesive film according to an embodiment of the present invention.
용어 정의Term Definition
본 명세서에서 “기능성 아크릴레이트”란, 예를 들면 카르복실기 및 히드록시기 등의 가교 가능한 기능기를 가지는 아크릴레이트를 의미한다. As used herein, the term "functional acrylate" means an acrylate having a crosslinkable functional group such as a carboxyl group and a hydroxyl group.
본 발명에서 “박리력”은 각 이형필름(10)(20)의 이형층(12)(22)과 점착층(30) 간의 박리력(점착력), 플렉서블 소재와 점착층 간의 박리력(점착력), 또는 캐리어와 점착층 간의 박리력(점착력)으로서, 이는 당업계에서 통상적으로 사용되는 점착력 테스트 방법에 준한다. In the present invention, the " peeling force " refers to the peeling force (adhesive force) between the
본 발명에서 “피착체”는 본 발명에 따른 감온성 무기재 점착 필름이 적용되는 부재로서, 이는 구체적으로 상기 점착층(30)에 의해 적층 고정되는 것이면 제한되지 않는다. 피착체는 예를 들어 일반 산업용 기기, IT 전자 제품 및 디스플레이 장치 등을 구성하는 부품들로부터 선택될 수 있다. 피착체는, 보다 구체적인 예를 들어 액정 디스플레이용 편광판이나 위상차판 등의 광학필름, 백라이트유닛(BLU), 플렉서블 소재 등으로부터 선택된다.In the present invention, the "adherend" is a member to which the thermosensitive inorganic adhesive film according to the present invention is applied, and is not particularly limited as long as it is laminated and fixed by the
예시적인 Illustrative 구현예들의Implementations 설명 Explanation
이하, 본 발명의 예시적인 구현예들을 상세히 설명한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 기재필름과 이형층을 가지는 경박리 이형필름; 기재필름과 이형층을 가지는 중박리 이형필름; 및 상기 경박리 이형필름과 중박리 이형필름의 사이에 형성된 점착층;을 포함하되, 점착제 조성물을 포함하고, 상기 점착제 조성물은 아크릴계 점착제를 포함하며, 상기 아크릴계 점착제는 아크릴계 점착제 전체 중량을 기준으로 탄소수 10 초과의 장쇄 아크릴레이트 15 내지 20 중량부, 탄소수 10 미만의 단쇄 아크릴레이트 70 내지 80 중량부, 및 기능성 아크릴레이트 5 내지 10 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 감온성 무기재 점착 필름을 제공한다.In exemplary embodiments of the present invention, a light-releasing release film having a base film and a release layer; A heavy release film having a base film and a release layer; And a pressure-sensitive adhesive layer formed between the light-releasing release film and the heavy release film, wherein the pressure-sensitive adhesive composition comprises an acrylic pressure-sensitive adhesive, wherein the acrylic pressure- 15 to 20 parts by weight of a long chain acrylate of more than 10, 70 to 80 parts by weight of a short chain acrylate having a carbon number of less than 10, and 5 to 10 parts by weight of a functional acrylate.
첨부된 도 1은 본 발명의 예시적인 형태에 따른 감온성 무기재 점착 필름의 단면도이다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a cross-sectional view of a thermosensitive inorganic pressure-sensitive adhesive film according to an exemplary embodiment of the present invention.
도 1을 참조하여 설명하면, 본 발명에 따른 감온성 무기재 점착 필름은 경박리 이형필름(10)과, 중박리 이형필름(20), 그리고 상기 경박리 이형필름(10)과 중박리 이형필름(20)의 사이에 형성된 점착층(30)을 포함한다. 1, the thermosensitive inorganic adhesive film according to the present invention comprises a light-releasing releasing
이때, 도 1에 도시된 바와 같이, 상기 경박리 이형필름(10)은 기재필름(11)과, 상기 기재필름(11) 상에 형성된 경박리 이형층(12)을 가지며, 상기 중박리 이형필름(20)은 기재필름(21)과, 상기 기재필름(21) 상에 형성된 중박리 이형층(22)을 갖는다. 그리고 상기 점착층(30)은 경박리 이형층(12)과 중박리 이형층(22)의 사이에 형성된다. 1, the light-releasing releasing
본 발명의 점착층(30)은 점착제 조성물을 포함하고, 상기 점착제 조성물은 아크릴계 점착제를 포함하며, 상기 아크릴계 점착제는 아크릴계 점착제 전체 중량을 기준으로 탄소수 10 초과의 장쇄 아크릴레이트 15 내지 20 중량부, 탄소수 10 미만의 단쇄 아크릴레이트 70 내지 80 중량부, 및 기능성 아크릴레이트 5 내지 10 중량부를 포함하는 아크릴계 점착제를 포함하여, 내열성이 우수하면서도, 점착층과 플렉서블 소재의 합지 공정시 기포나 들뜸 현상이 생기지 않는다.The pressure-sensitive adhesive layer (30) of the present invention comprises a pressure-sensitive adhesive composition, wherein the pressure-sensitive adhesive composition comprises an acrylic pressure-sensitive adhesive, wherein the acrylic pressure-sensitive adhesive comprises 15 to 20 parts by weight of a long chain acrylate having a carbon number of more than 10, 70 to 80 parts by weight of a short chain acrylate of less than 10, and 5 to 10 parts by weight of a functional acrylate, and is excellent in heat resistance, and does not cause bubbling or lifting phenomenon during the laminating process of the adhesive layer and the flexible material .
구체적으로는, 상기 장쇄 아크릴레이트를 함유함으로써 5℃ 이하에서는 공중합체의 일부가 결정화하면서 박리의 특성이 나타나며 50℃ 이상에서는 결정이 녹아 고정의 특성이 나타난다. 더욱 구체적으로는, 응집성분으로 단쇄 아크릴레이트와 공중합할 수 있는 모노머로서, 함량에 따라 특정 온도에서의 점착 특성을 부여하고, 강도를 조절하는 역할을 한다. Concretely, by containing the long chain acrylate as described above, a part of the copolymer is crystallized while exhibiting a peeling property at a temperature of 5 ° C or lower, and the crystal is melted at a temperature of 50 ° C or higher to exhibit fixing properties. More specifically, as a monomer capable of copolymerizing with a short-chain acrylate as an aggregating component, it has a role of imparting an adhesive property at a specific temperature depending on the content and controlling the strength.
또한, 상기 단쇄 아크릴레이트는 아크릴계 점착제의 주모노머로서 Tg를 조정함으로써 기본적인 점착력을 조정하는 역할을 하고, 점착층의 딱딱한 정도를 조정할 수 있어 초기 부착성과 피착제와의 합지 정도를 조정할 수 있다. 또한, 상기 기능기 아크릴레이트를 함유하여 장쇄 아크릴레이트, 단쇄 아크릴레이트와 공중합을 하여 응집력을 조정할 수 있고, 후술하는 경화제와의 가교점으로 작용하여 점착 성능을 조정할 수 있다. 본 발명자들은 상기 특성을 연구하여, 장쇄 아크릴레이트, 단쇄 아크릴레이트 및 기능성 아크릴레이트의 함량이 최적화된 본 발명을 완성하였다. Further, the short-chain acrylate serves to adjust the basic tackiness by adjusting Tg as the main monomer of the acrylic pressure-sensitive adhesive, and the hardness of the pressure-sensitive adhesive layer can be adjusted so that the initial adhesion and the degree of bonding with the adherend can be adjusted. The cohesive force can be adjusted by copolymerizing the long-chain acrylate and the short-chain acrylate containing the functional group acrylate and acts as a cross-linking point with a curing agent to be described later to adjust the adhesive performance. The present inventors have studied the above characteristics and completed the present invention in which the content of long chain acrylate, short chain acrylate and functional acrylate is optimized.
상기 장쇄 아크릴레이트는 라우릴아크릴, 스테아릴아크릴레이트, 비헤닐아크릴레이트일 수 있고, 상기 단쇄 아크릴레이트는 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 부틸아크릴레이트일 수 있으며, 상기 기능기 아크릴레이트는 아크릴산, 히드록시에틸아크릴레이트일 수 있다. The long chain acrylate may be lauryl acrylate, stearyl acrylate or nonenyl acrylate, and the short chain acrylate may be methyl acrylate, ethyl acrylate or butyl acrylate, and the functional acrylate may be acrylic acid, Hydroxyethyl acrylate.
특히, 상기 기능기 아크릴레이트가 아크릴산인 경우, 극성이 커지므로 박리력이 높아질 수 있다. Particularly, when the functional group acrylate is acrylic acid, the polarity is increased, so that the peeling force can be increased.
예시적인 구현예에서, 상기 점착층은 상기 아크릴계 점착제 100 중량부에 대하여 1 내지 3 중량부의 에폭시계 경화제를 더 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 에폭시계 경화제는 N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-자일렌디아민(Tetrad-X, 미쯔비시 가스 케미컬사), 또는 1,3-비스(N,N-다이글리시딜-아미노메틸)사이클로헤산(Tetrad-C, 미쯔비시 가스 케미컬사)일 수 있다.In an exemplary embodiment, the adhesive layer may further include 1 to 3 parts by weight of an epoxy curing agent based on 100 parts by weight of the acrylic pressure-sensitive adhesive. Specifically, the epoxy-based curing agent may be at least one selected from the group consisting of N, N, N ', N'-tetraglycidyl-m-xylylenediamine (Tetrad-X, Mitsubishi Gas Chemical Company) Glycidyl-aminomethyl) cyclohexane (Tetrad-C, Mitsubishi Gas Chemical Company).
상기 에폭시계 경화제의 함량이 1 중량부 미만인 경우 점착제 가교밀도가 너무 낮아 응집력이 낮고 점착력이 높아 저온에서 박리하는 강도가 너무 높은 문제점이 있고, 3 중량부 초과인 경우 가교 밀도가 높아지면서 고온에서의 박리강도가 낮아져 공정상에서 들뜨는 현상이 발생한다.When the content of the epoxy curing agent is less than 1 part by weight, the crosslinking density of the pressure-sensitive adhesive is so low that the cohesive force is low and the adhesive strength is high, so that the strength to peel off at low temperature is too high. When the content is more than 3 parts by weight, The peeling strength is lowered, which causes a phenomenon of floating in the process.
예시적인 구현예에서, 상기 아크릴계 점착제는 올리고머 형태로 기존 점착제의 유동성과 택을 부여하여 점착력을 향상시키는 기능을 가지는 점착 부여제를 더 포함할 수 있고, 구체적으로 상기 점착 부여제는 로진에스터계(하리마화학 HARITACK FK-125), 터펜페놀계(야수하라화학 YS POLYESTER T-150)일 수 있다.In an exemplary embodiment, the acrylic pressure sensitive adhesive may further include a tackifier having a function of improving adhesiveness by imparting fluidity and tackiness to an existing pressure sensitive adhesive in the form of an oligomer. Specifically, the tackifier may include a rosin ester type HARIRACK FK-125) and terpene phenol (YASUHARA CHEMICAL YS POLYESTER T-150).
상기 점착층(30)은 상기 점착제 조성물에 상기 아크릴계 점착제 외에 코팅성을 위한 용매(유기용제)를 포함할 수 있다. 아울러, 점착제 조성물은 특정한 목적을 위한 것으로서, 예를 들어 가소제, 에폭시 레진, 광개시제, 자외선 안정제, 대전 방지제, 산화 방지제 및 충전제 등을 추가로 포함할 수 있으며, 이들은 당업계에서 통상적으로 사용되는 것으로부터 선택될 수 있다. 상기 용매는 상기 아크릴계 점착제 100 중량부에 대하여, 40 내지 70 중량부일 수 있다. The pressure-sensitive
예시적인 구현예에서, 상기 점착층(30)의 박리력은 50℃에서 400gf/25mm 이상이고, 5℃에서 5gf/25mm 이하일 수 있다. 상기 박리력은 플렉서블 소재 및 점착층 간의 박리력 또는 캐리어 및 점착층 간의 박리력을 의미하고, 50℃에서는 플렉서블 소재 또는 캐리어와 점착층이 견고하게 붙어 있어야 하므로 400gf/25mm 이상이어야 하고, 5℃에서는 플렉서블 소재 또는 캐리어에 손상을 주지 않고 용이하게 박리할 수 있어야 하므로 5gf/25mm 이하이어야 한다. In an exemplary embodiment, the peel force of the
또한, 상기 점착층의 박리 특성은 플렉서블 소재/점착층/캐리어에서 우선 플렉서블 소재/점착층 사이에서 박리가 일어나야 하므로, 박리력은 캐리어/점착층 박리력, 점착층/플렉서블 소재 박리력 순으로 낮아지는 것이 바람직하다. In addition, since the peeling property of the adhesive layer must be peeled off from the flexible material / adhesive layer in the flexible material / adhesive layer / carrier, the peeling force is low in the order of the peeling force of the carrier / adhesive layer and the peeling force of the adhesive layer / .
예시적인 구현예에서, 상기 점착층의 저장 탄성률은 130℃에서 210,000 Pa 이상일 수 있다. 상기 저장 탄성률이 210,000 Pa 미만인 경우, 공정 중에 열에 의해 잔류 모노머, 올리고머 또는 용제 등이 휘발하여 층간 기포나 들뜸이 발생할 수 있다. In an exemplary embodiment, the storage modulus of the adhesive layer may be greater than or equal to 210,000 Pa at 130 < 0 > C. If the storage elastic modulus is less than 210,000 Pa, residual monomer, oligomer or solvent may volatilize due to heat during the process, resulting in interlayer bubbles or lifting.
예시적인 구현예에서, 상기 점착층(30)의 두께는 5 내지 100㎛일 수 있고, 바람직하게는 20 내지 25㎛일 수 있다. 상기 두께가 5㎛ 미만인 경우 점착력이 낮아 공정중에 피착제를 고정해주는 능력이 떨어지고, 100㎛ 초과인 경우 높은 두께로 충격을 완화하는 기능도 있지만, 부드러운 층으로 외부 충격에 의한 데미지로 인해 피착제의 손상을 야기할 수 있다. 따라서, 일정 수준의 점탄성을 구현하기 위하여 20 내지 25㎛가 바람직하다.In an exemplary embodiment, the thickness of the
상기 점착제의 도포는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 도포법으로 특별히 제한하지는 않으며 구체적으로 다이코터, 닙코터, 그라비아 롤코타, 콤마나이프 코터 등을 이용하고 수행할 수 있고, 바람직하게는 콤마나이프 코터 등을 이용하여 50-130℃에서 수행할 수 있다. The application of the pressure-sensitive adhesive is not particularly limited to a coating method generally used in the art, and can be carried out using a die coater, a nip coater, a gravure roll coater, a comma knife coater or the like, and preferably a comma knife coater or the like And at 50-130 < 0 > C.
상기 기재필름(11)(21)은 지지력을 갖는 것이면 제한되지 않는다. 기재필름(11)(21)은, 예를 들어 종이, 섬유 시트(직물 또는 부직물) 또는 플라스틱 필름 등으로부터 선택될 수 있다. 바람직한 구현예에 따라서, 기재필름(11)(21)은 플라스틱 필름으로부터 선택될 수 있으며, 예를 들어 폴리에틸렌(PE ; Polyetylene) 및 폴리프로필렌(PP ; Polypropylene) 등의 폴리올레핀계, 및 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET ; Polyethyleneterephthalate) 등의 폴리에스테르계 등으로부터 선택된 하나 이상의 수지를 포함하는 필름으로부터 선택될 수 있다. The base film 11 (21) is not limited as long as it has a supporting force. The base film 11 (21) can be selected from, for example, paper, a fiber sheet (woven or nonwoven) or a plastic film. According to a preferred embodiment, the
또한, 상기 기재필름(11)(21)은 내열성을 가지면 좋다. 기재필름(11)(21)은 예를 들어 내열성의 수지로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET ; Polyethyleneterephthalate), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT : Polybutyleneterephthalate), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN : Polyethylenenaphthalate), 폴리부틸렌나프탈레이트(PBN ; Polybutylenenaphthalate) 등으로 이루어진 군중에서 선택된 하나 이상의 수지를 포함하는 필름이 사용될 수 있으나, 이들에 의해 제한되는 것은 아니다. The
또한, 상기 기재는 플렉서블 소재의 제조가 무진공장(클린 공장)에서 이루어지기 때문에 광학용 폴리에스테르 필름을 사용하는 것이 바람직하고, 사용하고 두께는 25~75㎛ 인 것이 바람직하다. Further, since the base material is preferably made of a polyester film for optical, since the production of the flexible material is carried out in a non-fiber factory (clean factory), it is preferable to use the polyester film having a thickness of 25 to 75 μm.
피착체를 적층 고정함에 있어서, 경박리 이형필름(10)을 먼저 박리 제거해야 하는데, 이때 경박리 이형필름(10)의 제거 시 중박리 이형필름(20)과 점착층(30)은 완전히 부착 고정되어 있어야 하고, 이와 함께 점착층(30)의 변형이 전혀 없어야 한다. 또한, 경박리 이형필름(10)과 중박리 이형필름(20)은 점착층(30)으로부터 용이하게 박리 제거되면서, 점착층(30)과의 접촉 계면에서 들뜸이나 터널 발생 현상 등이 없어야 한다. 아울러, 특히 중박리 이형필름(20)의 경우에는 자동 제거장치를 통해서도 용이하게 제거될 수 있어야 한다.The
예시적인 구현예에서, 상기 경박리 이형필름의 박리력(P1) 및 중박리 이형필름의 박리력(P2)은 P2/P1 = 1.5 ~ 3.0의 조건을 만족할 수 있다. In an exemplary embodiment, the peeling force (P1) of the lightly releasing film and the peeling force (P2) of the heavy releasing film can satisfy the conditions of P2 / P1 = 1.5 to 3.0.
상기 조건의 P2/P1이 1.5 미만이면, 경박리 이형필름(10)의 제거 시에 중박리 이형필름(20)과 점착층(30)이 박리될 수 있다. 그리고 경박리 이형필름(10)과 중박리 이형필름(20)의 박리력 차이가 클수록 경박리 이형필름(10)의 제거 시 점착층(30)의 손상을 방지할 수 있지만, P2/P1이 3.0을 초과하면 중박리 이형필름(20)의 박리력이 너무 높아져 중박리 이형필름(20)을 용이하게 제거하기가 어렵다.If the condition P2 / P1 is less than 1.5, the
예시적인 구현예에서, 상기 경박리 이형필름 및 중박리 이형필름의 두께 차이는 5㎛ 이하일 수 있다. 상기 두께 차이가 5㎛ 초과인 경우 상기 감온성 무기재 점착 필름이 휘어질 수 있다.In an exemplary embodiment, the difference in thickness between the light-releasing release film and the heavy-relieved release film may be 5 占 퐉 or less. If the thickness difference is more than 5 mu m, the thermosensitive inorganic adhesive film may be warped.
한편, 경박리 이형필름(10)과 중박리 이형필름(20)을 구성하는 각 이형층(12)(22)은 당업계에서 통상적으로 사용되는 이형제가 각 기재필름(11)(21) 상에 코팅되어 형성될 수 있으며, 이는 상기한 바와 같은 박리력을 구현할 수 있으면 제한되지 않는다. On the other hand, each release layer 12 (22) constituting the light release film (10) and the heavy release film (20) can be formed on the base film (11) And it is not limited as long as it can realize the peeling force as described above.
상기 각 이형층(12)(22)을 위한 이형제는 열 경화, 자외선(UV) 경화 또는 이들을 병행하는 이형제를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 내열성 등으로 고려하여 실리콘계 이형제를 사용하는 것이 좋다. 보다 바람직하게는, 아크릴계 등의 점착층(30)에 상기한 바와 같은 박리력을 가지면서, 저온에서 경화되는 부가형 실리콘계 이형제를 사용하는 것이 좋다. 예를 들어, 130℃ 이하의 온도에서 건조 경화될 수 있는 것이 좋다. 이때, 건조 온도가 130℃를 초과하여 너무 높은 기재필름(11)(21)의 열수축으로 인하여 횡주름 및 종주름이 발생될 수 있다. 또한, 상기 이형제는 열을 가하지는 경화 타입으로서, 즉 자외선 경화 타입으로서 예를 들어 아크릴 함유 실리콘, 메르캅토기 함유 실리콘 및 에폭시기 함유 실리콘 등으로부터 선택될 수 있다.The releasing agent for each of the release layers 12 and 22 may be thermosetting, ultraviolet (UV) curing or a releasing agent in combination with them. Preferably, a silicone releasing agent is used in view of heat resistance and the like. More preferably, it is preferable to use an addition-type silicone-based releasing agent which is cured at a low temperature while having a peeling force as described above in the
아울러, 상기 각 이형층(12)(22)은 당분야에서 일반적으로 사용되는 코팅법으로 형성될 수 있으며, 특별히 한정하는 것은 아니지만 예를 들어 그라비아 코팅, 메이어 바 코팅, 에어 나이프 코팅, 닥터 나이프 코팅, 콤마 나이프 코팅, 롤 코팅, 스프레이 코팅, 슬롯 다이 코팅 및 리버스 코팅 방법 중에서 선택된 하나 이상의 방법으로 코팅되어 형성될 수 있다.In addition, each of the release layers 12 and 22 may be formed by a coating method commonly used in the art, and is not particularly limited. For example, gravure coating, Meyer bar coating, air knife coating, , A comma knife coating, a roll coating, a spray coating, a slot die coating, and a reverse coating method.
예시적인 구현예에서, 상기 감온성 무기재 점착 필름은 플레서블 소재 공정용일 수 있다. 본 발명의 감온성 무기재 점착 필름은 플렉서블 소재 생산시 캐리어와 플렉서블 소재를 견고히 고정하여 정밀한 소재를 생산하고, 생산 마지막 단계에서는 손쉽게 박리되어 소재 손상을 없게 하며, 열공정에 의한 외관 손상이 없다. In an exemplary embodiment, the thermally sensitive inorganic re-adhesive film may be for a flexible material process. The thermosensitive inorganic adhesive film of the present invention firmly fixes a carrier and a flexible material to produce a precise material at the time of producing a flexible material and easily peels off at the final stage of production to prevent material damage and no external damage due to a heat process.
이하, 본 발명의 예시적인 구현예들에 따른 구체적인 실시예를 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니며 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예들이 구현될 수 있고, 단지 하기 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 함과 동시에 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 실시를 용이하게 하고자 하는 것임이 이해될 것이다.Hereinafter, specific embodiments according to exemplary embodiments of the present invention will be described in more detail. It should be understood, however, that the invention is not limited to the embodiments described below, but that various embodiments of the invention may be practiced within the scope of the appended claims, It will be understood that the invention is intended to facilitate the practice of the invention to those skilled in the art.
실시예Example - - 감온성Sensitivity 무기재Inorganic material 점착 필름 제조 Adhesive film manufacturing
하기 표 1의 조성에 따라 아크릴계 점착제를 포함하는 점착제 조성물을 제조하고, 감온성 무기재 점착 필름을 제조하였다. 하기 표 1의 조성에서 장쇄 아크릴레이트는 라우릴아크릴 레이트 (도데실 아크릴레이트; 미원스페셜티화학 M-121), 스테아릴아크릴레이트 (BASF SA-18 ), 비헤닐아크릴레이트 (신나카무라화학 NK ESTER A-BH)를 사용하였고, 단쇄 아크릴레이트는 메틸아크릴레이트(엘지화학 메틸 아크릴레이트), 에틸아크릴레이트(엘지화학 에틸아크릴레이트), 부틸아크릴레이트(엘지화학 부틸아크릴레이트)를 사용하였으며, 기능기 아크릴레이트는 아크릴산(엘지화학 아크릴산), 히드록시에틸아크릴레이트(니혼쇼쿠바이 BHEA)를 사용하였다. 그 후, 50℃에서의 합지 특성, 박리력, 저장 탄성률 및 내열성에 관하여 측정하여 표 1에 함께 나타내었다. A pressure sensitive adhesive composition comprising an acrylic pressure sensitive adhesive was prepared according to the composition shown in Table 1 below to prepare a thermally sensitive inorganic pressure sensitive adhesive film. In the compositions shown in Table 1 below, long chain acrylates were obtained by copolymerization of lauryl acrylate (dodecyl acrylate; MW Specialty Chemical M-121), stearyl acrylate (BASF SA-18), biphenyl acrylate (ShinKakamura Chemical Co., -BH) was used. As the short-chain acrylate, methyl acrylate (LG Chemie Methyl Acrylate), ethyl acrylate (LG Chem Ethyl Acrylate), and butyl acrylate (LG Chemical Butyl Acrylate) Acrylic acid (LG Chemical Acrylic Acid), and hydroxyethyl acrylate (Nihon Shokubai BHEA) were used as the latex. Then, the lamination characteristics at 50 캜, the peel strength, the storage elastic modulus and the heat resistance were measured and are shown together in Table 1.
1. 점착제 조성물의 제조1. Preparation of pressure-sensitive adhesive composition
질소가스가 환류되고 온도조절이 용이하도록 냉각장치를 설치한 1L의 반응기에 아크릴계 점착제로서, 아크릴계 점착제 전체 중량을 기준으로 메틸아크릴레이트 80중량부, 스테아릴아크릴레이트 15중량부, 아크릴산 5중량부로 이루어진 단량체 혼합물을 투입하였다. A 1 L reactor equipped with a cooling device for regulating the temperature of the nitrogen gas, was charged with 80 parts by weight of methyl acrylate, 15 parts by weight of stearyl acrylate and 5 parts by weight of acrylic acid, based on the total weight of the acrylic pressure- The monomer mixture was introduced.
그 후, 용제로 상기 아크릴계 점착제 100 중량부에 대하여, 아세톤 50중량부, 에틸아세테이트 50중량부를 투입하였다. 그런 다음, 산소를 제거하기 위하여 질소가스를 1 시간 동안 퍼징한 후, 70℃로 유지하였다. 상기 혼합물을 균일하게 한 후, 반응개시제로 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.05중량부를 투입하고, 6시간 동안 반응시켜 제조하였다.Thereafter, 50 parts by weight of acetone and 50 parts by weight of ethyl acetate were added to 100 parts by weight of the acrylic pressure-sensitive adhesive as a solvent. Nitrogen gas was then purged for 1 hour to remove oxygen and then maintained at 70 占 폚. After the mixture was homogenized, 0.05 parts by weight of azobisisobutyronitrile (AIBN) was added as a reaction initiator and reacted for 6 hours.
그 후, 상기 아크릴계 점착제 100 중량부에 대하여, 에폭시계 경화제 2 중량부를 투입하고, 30분간 교반하여 균일한 점착제 혼합액을 제조하였다.Subsequently, 2 parts by weight of an epoxy curing agent was added to 100 parts by weight of the acrylic pressure-sensitive adhesive, and the mixture was stirred for 30 minutes to prepare a uniform pressure-sensitive adhesive mixture.
2. 2. 감온성Sensitivity 무기재Inorganic material 점착필름의 제조 Production of adhesive film
두께가 50㎛인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 이형필름에 상기 1. 에서 제조된 조성물을 이형필름 이형면에 도포량이 25g/㎡가 되도록 코팅하고, 120℃에서 2분간 건조한 후, 상기 점착제 조성물 상에 다른 이형필름의 이형면을 라미네이션한 후, 상온에서 7일간 숙성하여 감온성 무기재 점착필름을 제조하였다.The polyethylene terephthalate (PET) release film having a thickness of 50 탆 was coated on the releasing film releasing side of the releasing film to a coating amount of 25 g / m 2, dried at 120 캜 for 2 minutes, The releasing side of the other releasing film was laminated and aged at room temperature for 7 days to prepare a thermally sensitive inorganic adhesive film.
아크릴레이트Long-chain alkyl
Acrylate
아크릴레이트Lauryl
Acrylate
아크릴레이트Stearyl
Acrylate
아크릴레이트Bihanil
Acrylate
아크릴레이트Short chain
Acrylate
아크릴레이트Having a functional group
Acrylate
에틸아크릴레이트Hydroxy
Ethyl acrylate
/25㎜Gf
/ 25 mm
@ 130℃Storage modulus
@ 130 ℃
기포/들뜸Heat resistance @ 130 ℃
Bubble / lifting
비교예Comparative Example - - 감온성Sensitivity 무기재Inorganic material 점착 필름 제조 Adhesive film manufacturing
하기 표 1의 조성에 따라 실시예 1과 동일한 방법으로 아크릴계 점착제를 제조하고, 실시예와 동일한 방법으로 감온성 무기재 점착 필름을 제조하였다. 그 후, 50℃에서의 합지 특성, 박리력, 저장 탄성률 및 내열성에 관하여 측정하여 표 2에 함께 나타내었다.Sensitive adhesive was prepared in the same manner as in Example 1, and a thermosensitive inorganic adhesive film was produced in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1. Thereafter, the laminate characteristics at 50 ° C, the peel strength, the storage elastic modulus and the heat resistance were measured and are shown together in Table 2.
아크릴레이트Long-chain alkyl
Acrylate
아크릴레이트Lauryl
Acrylate
아크릴레이트Stearyl
Acrylate
아크릴레이트Bihanil
Acrylate
아크릴레이트Short chain
Acrylate
아크릴레이트Having a functional group
Acrylate
에틸아크릴레이트Hydroxy
Ethyl acrylate
/25㎜Gf
/ 25 mm
@ 130℃Storage modulus
@ 130 ℃
기포/들뜸Heat resistance @ 130 ℃
Bubble / lifting
50℃ 50 ℃ 합지Lyo 테스트 Test
50℃ 에서 합지시 안정도를 확인하기 위하여, GMP社 EXCELAMI-650Q를 사용하여 15*15cm 크기의 소다글라스(캐리어)에 점착필름을 12*12cm 크기로 합지하여 육안으로 확인하고, 두번째로 플렉서블 소재를 10*10cm 크기로 점착면 합지하여 육안으로 확인하였다. 양면 모두 기포 현상이 나타나지 않으면 '양호'로 기록하고, 한쪽 면이라도 기포 현상이 나타나면 '미세 기포'라고 기록하였다. In order to confirm the stability at the time of lapping at 50 ° C, an adhesive film of 12 * 12 cm was laminated on a soda glass (carrier) of 15 * 15 cm size using GMP EXCELAMI-650Q and visually confirmed. Secondly, 10 * 10cm in size. If both sides do not show bubble phenomenon, they are recorded as 'good', and if one side shows bubble phenomenon, it is recorded as 'fine bubble'.
실시예 1 내지 6 모두 50℃에서 양면에서 기포가 일어나지 않았으나, 비교예 3 및 9의 경우 점착층과 플렉서블 소재 합지시 기포가 일어나, 안정하지 않은 것으로 나타났다. In each of Examples 1 to 6, bubbles were not generated on both sides at 50 ° C, but in Comparative Examples 3 and 9, bubbles were found to be unstable due to adhesion between the adhesive layer and the flexible material.
박리력Peel force 테스트 Test
온도에 따른 박리력을 확인하기 위하여, 5℃ 및 50℃에서 각각 점착층과 플렉서블 소재간의 180도 박리 방법으로, 박리속도 300mm/min에서 박리력을 측정하였다. In order to confirm the peeling force according to the temperature, the peeling force was measured at a peeling speed of 300 mm / min by a 180 degree peeling method between the adhesive layer and the flexible material at 5 ° C and 50 ° C, respectively.
실시예 1 내지 6의 경우, 5℃에서 박리력 5 gf/25mm 이하를 만족하였으나, 비교예 1, 7, 8 및 9의 경우 이를 초과하여 박리시 플렉서블 소재에 손상을 줄 우려가 있음을 확인하였다. In Examples 1 to 6, the peel force of 5 gf / 25 mm or less was satisfied at 5 DEG C, but in Comparative Examples 1, 7, 8 and 9, it was confirmed that there was a possibility of damaging the flexible material in peeling .
또한, 실시예 1 내지 6의 경우, 50℃에서 모두 박리력 400 gf/25mm 이상을 만족하였으나, 비교예 3 내지 6 및 9의 경우 400 gf/25mm 미만으로 생산 과정에서 고정이 어려워 정밀한 제조가 어려울 수 있음을 확인하였다. In Examples 1 to 6, the peeling force of 400 gf / 25 mm or more was satisfied at 50 ° C., but in Comparative Examples 3 to 6 and 9, it was less than 400 gf / 25 mm, Respectively.
저장 탄성률 테스트Storage elasticity test
저장탄성률 측정을 위하여 700~1000㎛ 두께의 시편을 제작하여 1*1㎜ 크기의 점착층 시료 얻은 후, TA instrument사의 ARES-RDA-Ⅲ 기기를 사용하여 -50~200℃ 범위를 1Hz, 0.1%strain, 10℃/분 조건으로 측정하여 저장탄성률 값(점탄성 수치)을 얻었다. 측정 결과 본 발명의 실시예와 달리, 비교예 1 내지 9 모두 현저히 낮은 수치를 나타낸다는 사실을 확인하였다. For the measurement of the storage elastic modulus, a specimen with a thickness of 700 ~ 1000μm was prepared and a 1 * 1mm thick adhesive layer sample was obtained. strain and 10 ° C / min, respectively, to obtain a storage modulus value (viscoelastic value). As a result of measurement, it was confirmed that unlike the examples of the present invention, Comparative Examples 1 to 9 exhibit significantly lower values.
내열성 테스트Heat resistance test
열처리 공정시 기포나 들뜸 현상이 발생하는지 확인하기 위하여, [유리/점착층/플렉서블 소재]로 합지한 후 130℃에서 30분 동안 보관한 후 육안 확인하였다. 확인 결과, 실시예 1 내지 6과 달리 비교예 1 내지 9에서 모두 기포 또는 들뜸 현상이 나타나, 본 발명의 점착층이 내열성이 우수하다는 사실을 확인할 수 있었다. In order to check whether bubbles or lifting phenomenon occurred during the heat treatment process, it was laminated with [glass / adhesive layer / flexible material], stored at 130 ° C for 30 minutes, and visually confirmed. As a result, bubbles or floating phenomena were observed in all of Examples 1 to 9, unlike Examples 1 to 6, and it was confirmed that the adhesive layer of the present invention was excellent in heat resistance.
10 : 경박리 이형필름 11, 21 : 기재필름
12,22 : 이형층 20 : 중박리 이형필름
30 : 점착층10: light release film 11, 21: substrate film
12, 22: release layer 20: heavy release film
30: Adhesive layer
Claims (8)
기재필름과 이형층을 가지는 경박리 이형필름;
기재필름과 이형층을 가지는 중박리 이형필름; 및
상기 경박리 이형필름과 중박리 이형필름의 사이에 형성된 점착층;으로 이루어지고,
상기 점착층은 점착제 조성물을 포함하고,
상기 점착제 조성물은 아크릴계 점착제; 용제; 반응개시제; 및 에폭시계 경화제로 이루어지고,
상기 아크릴계 점착제는 아크릴계 점착제 전체 중량을 기준으로 탄소수 10 초과의 장쇄 아크릴레이트 15 내지 20 중량부, 탄소수 10 미만의 단쇄 아크릴레이트 70 내지 80 중량부, 및 기능성 아크릴레이트 5 내지 10 중량부로 이루어지고,
상기 장쇄 아크릴레이트는 스테아릴 아크릴레이트이고, 상기 단쇄 아크릴레이트는 메틸아크릴레이트 또는 에틸 아크릴레이트이며, 상기 기능성 아크릴레이트는 아크릴산이고,
상기 경박리 이형필름 및 중박리 이형필름의 두께 차이는 5㎛ 이하이고,
상기 점착층의 박리력은 50℃에서 400gf/25㎜ 이상이고, 5℃에서 5gf/25㎜ 이하이며,
상기 감온성 무기재 점착 필름은 130℃에서 열처리 공정을 수행하기 위한 것임을 특징으로 하는, 플렉서블 소재 공정용 감온성 무기재 점착 필름.In the thermosensitive inorganic pressure-sensitive adhesive film,
A light-releasing release film having a base film and a release layer;
A heavy release film having a base film and a release layer; And
And an adhesive layer formed between the light-releasing releasing film and the middle-weight releasing film,
Wherein the pressure-sensitive adhesive layer comprises a pressure-sensitive adhesive composition,
The pressure-sensitive adhesive composition includes an acrylic pressure-sensitive adhesive; solvent; A reaction initiator; And an epoxy-based curing agent,
The acrylic pressure sensitive adhesive comprises 15 to 20 parts by weight of a long chain acrylate having a carbon number of more than 10, 70 to 80 parts by weight of a short chain acrylate having a carbon number of less than 10, and 5 to 10 parts by weight of a functional acrylate based on the total weight of the acrylic pressure-
Wherein the long chain acrylate is stearyl acrylate, the short chain acrylate is methyl acrylate or ethyl acrylate, the functional acrylate is acrylic acid,
The difference in thickness between the lightly peelable release film and the heavy release film is 5 占 퐉 or less,
The peel strength of the adhesive layer is not less than 400 gf / 25 mm at 50 DEG C and not more than 5 gf / 25 mm at 5 DEG C,
Wherein the thermosensitive inorganic adhesive film is for performing a heat treatment process at 130 ° C.
상기 에폭시계 경화제의 함량은 상기 아크릴계 점착제 100 중량부에 대하여 1 내지 3 중량부인 것을 특징으로 하는 감온성 무기재 점착 필름.The method according to claim 1,
Wherein the content of the epoxy-based curing agent is 1 to 3 parts by weight based on 100 parts by weight of the acrylic pressure-sensitive adhesive.
상기 점착층의 저장 탄성률은 130℃에서 210,000 Pa 이상인 것을 특징으로 하는 감온성 무기재 점착 필름.The method according to claim 1,
Wherein the pressure-sensitive adhesive layer has a storage modulus of at least 210,000 Pa at 130 ° C.
상기 점착층의 두께는 5 내지 100㎛인 것을 특징으로 하는 감온성 무기재 점착 필름.The method according to claim 1,
Wherein the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 5 to 100 占 퐉.
상기 경박리 이형필름의 박리력(P1) 및 중박리 이형필름의 박리력(P2)은 아래의 조건을 만족하는 것을 특징으로 하는 감온성 무기재 점착 필름.
P2/P1 = 1.5 ~ 3.0The method according to claim 1,
Wherein the releasing force (P1) of the light-releasing releasing film and the peeling force (P2) of the heavy-releasing releasing film satisfy the following conditions.
P2 / P1 = 1.5 to 3.0
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---|---|---|---|
KR1020180009381A KR101916680B1 (en) | 2018-01-25 | 2018-01-25 | Thermosensitive non-substrate adhesive film |
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WO2021057847A1 (en) * | 2019-09-24 | 2021-04-01 | 南京清尚新材料科技有限公司 | Cold-closing type adhesive and preparation method therefor, and method for preparing adhesive tape |
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KR101530591B1 (en) | 2014-04-07 | 2015-06-22 | 율촌화학 주식회사 | Non-substrate type adhesive tape for transper printing and preparation method thereof |
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WO2021057847A1 (en) * | 2019-09-24 | 2021-04-01 | 南京清尚新材料科技有限公司 | Cold-closing type adhesive and preparation method therefor, and method for preparing adhesive tape |
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GRNT | Written decision to grant |