KR101912514B1 - 케라틴 표면에 장기 지속성 필름을 제공하는 방법 및 조성물 - Google Patents

케라틴 표면에 장기 지속성 필름을 제공하는 방법 및 조성물 Download PDF

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Abstract

하나 이상의 휘발성 용매, 하나 이상의 가교결합된 오르가노실록산 필름 형성제, 및 벤토나이트 대 헥토라이트 몬모릴로나이트 광물의 비가 약 2 내지 4 부의 벤토나이트 대 1 부의 헥토라이트 범위인, 벤토나이트 및 헥토라이트의 혼합물을 포함하는 약 5 내지 12 %의 몬모릴로나이트 광물을 포함하는, 케라틴 표면용 수 일 지속성 조성물 및 관련된 방법.

Description

케라틴 표면에 장기 지속성 필름을 제공하는 방법 및 조성물 {COMPOSITIONS AND METHODS FOR PROVIDING LONG WEARING FILM TO KERATIN SURFACES}
본 출원은 모발, 예컨대 속눈썹, 눈썹, 또는 머리카락에 장기 지속성 칼라 틴트를 제공하는 화장품 조성물의 분야에 관한 것이다.
소비자들이 케라틴 표면에 수 시간 또는 수 일보다 더 길게 지속하는 색을 입히고 싶어하는 경우가 많다. 예를 들어, 매우 옅은 모발을 가진 사람은 또한 역시 옅은 속눈썹 및 눈썹을 가지며, 속눈썹 및 눈썹을 짙게 하는 것은 외양을 개선할 수 있다. 다른 예로는 회색 모발을 가진 사람을 포함하는데, 이들은 염색 기간 사이에 회색을 나타내는 반점을 보정(touch up)하고 보정 색이 1 일을 초과하여 지속되기를 원할 수 있다. 유사하게, 일부 개인은 눈썹을 짙게 하거나 회색을 감추길 원한다. 이에 따라, 1 일보다 더 길게 지속하는 케라틴 섬유 착색화는 많은 경우에 매우 요망된다.
속눈썹에 1 일을 초과하여 지속되는 색을 도포하는 속눈썹용 틴트가 알려져 있다. 그러나, 이러한 속눈썹용 틴트의 한 가지 문제점은 목적하는 장기 지속성을 제공하는 데에 사용되는 수지가 매우 취약하다는 것이다. 만일 이러한 수지가 비휘발성 오일로 가소화되지 않는다면, 얻어진 속눈썹용 틴트는 속눈썹을 조각으로 가루날리게 하거나 부서지게 하는 경향이 있다. 이에 더해, 취약한 수지는 코팅된 속눈썹을 더 뻣뻣하게 하고 속눈썹 부서짐을 촉진할 수 있다. 다른 한편으로는, 만일 제형이 수지를 가소화하는 성분을 함유한다면, 이는 지속성과 부착력을 떨어뜨린다. 또한, 광택은 장기 지속성 칼라 틴트의 요망되는 중요한 특징이다. 따라서, 한 가지 이점의 효과를 최대화하면서 동시에 하나 이상의 나머지 이점은 부정적으로 영향을 미치는 것 없이, 각각의 요망되는 이점의 범주에서 조성물의 이점을 최대화하는 것이 중요하다.
이에 따라, 가루날림 및 나쁜 지속성 및 부착력의 단점이 최소화되거나 제거되며, 케라틴 표면에 코팅된 제품에 광택이 남아있으면서, 연장된 기간 동안, 바람직하게는 1 일 초과, 및 보다 바람직하게는 수 일에 걸쳐 케라틴 표면에 잔류하는 조성물을 제형화 하는 것이 본 발명의 목적이다.
본 발명은 하나 이상의 휘발성 용매, 하나 이상의 가교결합된 오르가노실록산 필름 형성제, 및 벤토나이트 대 헥토라이트 몬모릴로나이트 광물의 비가 약 2 내지 5, 바람직하게는 약 2.5 내지 3.5 부의 벤토나이트 대 1 부의 헥토라이트 범위인, 벤토나이트 및 헥토라이트의 혼합물을 포함하는 약 5 내지 12, 바람직하게는 약 8.5 내지 10.0 %의 몬모릴로나이트 광물을 포함하는 케라틴 표면용 수 일 지속성(multiple day wear) 조성물과 관련된다.
또한, 본 발명은, 하나 이상의 휘발성 용매, 하나 이상의 가교결합된 오르가노실록산 필름 형성제, 및 벤토나이트 대 헥토라이트 몬모릴로나이트 광물의 비가 약 2 내지 5, 바람직하게는 약 2.5 내지 3.5 부의 벤토나이트 대 1 부의 헥토라이트 범위인, 벤토나이트 및 헥토라이트의 혼합물을 포함하는 약 5 내지 12, 바람직하게는 약 8.5 내지 10.0 %의 몬모릴로나이트 광물을 포함하는 케라틴 표면용 수 일 지속성 조성물을 포함하는 조성물을 처리 표면에 도포하는 단계를 포함하는, 1 일 초과의 기간 동안 착색 또는 보호하기 위한 케라틴 표면의 처리 방법과 관련된다.
본원에 언급된 모든 퍼센트는 달리 지시되지 않은 한 중량퍼센트이다.
용어 "케라틴 표면"은 피부, 모발, 또는 손톱을 의미한다.
용어 "케라틴 섬유"는 모발, 예컨대 속눈썹, 눈썹, 또는 머리카락; 또는 손발톱 예컨대 손톱 또는 발톱을 의미한다.
용어 "수 일 지속성"은 조성물이, 이것이 도포된 케라틴 표면에 1, 2, 또는 3 일, 가능하게는 훨씬 오래 잔류하는 것을 의미한다. 지속성은 필름을 사용한 사람이 일반적인 방식으로 일상 활동(예컨대 샤워, 손 씻기, 등)을 수행할 경우 매일마다 제거되는 필름의 퍼센트에 의해 가장 잘 나타난다.
본 발명의 조성물은 수성 또는 무수일 수 있다. 조성물이 수성 기반인 경우, 이것은 에멀젼 또는 분산액의 형태일 수 있다. 에멀젼 형태인 경우, 약 0.1 내지 99 %, 바람직하게는 약 0.5 내지 90 %, 보다 바람직하게는 약 4 내지 80 %의 물, 및 약 0.1 내지 99 %, 바람직하게는 약 0.5 내지 55 %, 보다 바람직하게는 약 5 내지 70 %의 오일이 존재할 수 있다.
분산액 형태인 경우, 조성물은, 몬모릴로나이트 광물이 본원에 추가로 나타난 바와 같은 비 및 양으로, 및 본원에 추가로 나타난 바와 같은 양의 가교결합된 오르가노실록산 필름 형성제가 또한 분산되어 있는, 약 2 내지 99 %, 바람직하게는 약 5 내지 95 %, 보다 바람직하게는 약 5 내지 80 %의 물을 포함할 수 있다.
조성물이 무수 형태인 것이 바람직하다. 용어 "무수"는 물이 의도적으로 포함되지 않음을 의미하지만, 물은 조성물에 첨가된 하나 이상의 성분에 내재적으로 존재할 수 있다.
또 다른 바람직한 실시양태에서, 조성물은 왁스를 실질적으로 갖지 않는다. 즉, 이는 동물성, 식물성, 또는 광물성 공급원으로부터의 고체 또는 반고체 왁스를 갖지 않음을 의미한다.
본 발명의 조성물은 마스카라, 회색을 착색하기 위해 회색 모발용 보정 어플리케이션, 흠, 변색, 흉터, 또는 피부 결함의 외양을 가리는 피부 도포용 조성물; 립 틴트, 문신, 등의 형태일 수 있다. 조성물의 3 일 지속성은, 개인이 일반적인 일상 활동을 수행할 때 도포된 조성물이 1 일 초과 동안 케라틴 표면에 잔류하길 바라는 경우에, 적용에 이상적이다.
휘발성 용매
조성물은 실리콘, 파라핀계 탄화수소, 또는 물의 형태일 수 있는 휘발성 용매를 함유한다.
실리콘 또는 파라핀계 탄화수소 범주의 휘발성 용매는 일반적으로 25 ℃에서 약 0.5 내지 5 센티스토크(cst) 범위의 점도를 가지며, 선형 실리콘, 시클릭 실리콘, 분지형 실리콘, 파라핀계 탄화수소, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 휘발성 용매는 약 0.1 내지 95 %, 바람직하게는 15 내지 90 %, 보다 바람직하게는 약 45 내지 90 % 범위의 양으로 존재할 수 있다.
시클릭 실리콘은 조성물에 사용될 수 있는 휘발성 실리콘의 한 가지 유형이다. 이러한 실리콘은 다음의 일반식을 갖는다:
Figure 112016119350505-pct00001
여기서 n=3 내지 6, 바람직하게는 4, 5, 또는 6이다.
선형 휘발성 실리콘, 예를 들어, 다음의 일반식을 갖는 것이 또한 적합하다:
(CH3)3Si-O-[Si(CH3)2-O]n-Si(CH3)3
여기서, n=0, 1, 2, 3, 4, 또는 5, 바람직하게는 0, 1, 2, 3, 또는 4이다.
시클릭 및 선형 휘발성 실리콘은 다우 코닝 코포레이션(Dow Corning Corporation) 및 제네랄 일렉트릭(General Electric)을 포함하는 다양한 상업적 공급원으로부터 입수가능하다. 다우 코닝 선형 휘발성 실리콘은 상표명 다우 코닝 244, 245, 344, 및 200 플루이드로 판매되고 있다. 이러한 플루이드는 헥사메틸디실록산 (점도: 0.65 cst), 옥타메틸트리실록산 (1.0 cst), 데카메틸테트라실록산 (1.5 cst), 도데카메틸펜타실록산 (2 cst) 및 이들의 혼합물을 포함하고, 모든 점도 측정은 25 ℃에서이다.
적합한 분지형 휘발성 실리콘은 알킬 트리메티콘, 예컨대 메틸 트리메티콘을 포함하며, 분지형 휘발성 실리콘은 다음의 화학식을 갖는다:
Figure 112016119350505-pct00002
메틸 트리메티콘은 신에츠 실리콘(Shin-Etsu Silicones)으로부터 상표명 TMF-1.5로 구입할 수 있으며, 이것은 25 ℃에서 1.5 센티스토크의 점도를 갖는다.
5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 또는 20 개의 탄소 원자, 보다 바람직하게는 8 내지 16개의 탄소 원자를 갖는 다양한 직쇄 또는 분지쇄 파라핀계 탄화수소가 또한 휘발성 용매로서 적합하다. 적합한 탄화수소는 미국 특허 3,439,088 및 3,818,105에 개시된 바와 같이 펜탄, 헥산, 헵탄, 데칸, 도데칸, 테트라데칸, 트리데칸, 및 C8-20 이소파라핀을 포함하고, 상기 특허는 둘다 본원에 참조로 포함된다.
바람직한 휘발성 파라핀계 탄화수소는 70 내지 225, 바람직하게는 160 내지 190의 분자량 및 30 내지 320, 바람직하게는 60 내지 260 ℃ 범위의 비점 및 약 10 cst 미만의 25 ℃에서의 점도를 갖는다. 이러한 파라핀계 탄화수소는 엑손 (EXXON)으로부터 상표 이소파스(ISOPARS)로, 또한 퍼메틸 코포레이션(Permethyl Corporation)으로부터 입수가능하다. 적합한 C12 이소파라핀이 퍼메틸 코포레이션에 의해 상표명 퍼메틸 99A로 제조되고 있다. 시판되는 다양한 C16 이소파라핀, 예컨대 이소헥사데칸(퍼메틸 R이라는 상표명을 가짐)이 또한 적합하다.
휘발성 용매 성분이 약 50 내지 90 %, 바람직하게는 약 55 내지 85 %, 보다 바람직하게는 약 60 내지 80 %를 차지하는 것이 가장 바람직하다. 휘발성 용매 성분이 휘발성 실리콘 및 파라핀계 탄화수소의 혼합물을 약 2 내지 4 부, 바람직하게는 2.5 내지 3.5, 가장 바람직하게는 2.5 내지 3.2 부의 휘발성 파라핀계 탄화수소 대 휘발성 실리콘의 비로 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
가교결합된 실리콘 필름 형성제
발명의 방법 및 조성물에 사용되는 가교 실리콘 필름 형성제는 실록산 수지와 디오르가노실록산의 반응 생성물을 포함한다. 바람직하게는, 조성물 중의 실리콘 공중합체의 양은 전체 조성물의 약 0.001 내지 50 중량%, 바람직하게는 약 0.01-40 중량%, 보다 바람직하게는 약 1 내지 30 중량%의 범위이다. 이러한 유형의 실록산 수지는 혼합을 용이하게 하며, 보다 적은 양의 유성 가소제 (궁극적으로 지속성 및 부착력을 감소시킴)를 이용하는 제형화를 가능하게 하는 가소성을 나타낸다.
바람직하게는, 실록산 수지는 T 또는 Q 단위로 구성되고, 이들은 M 단위 및 D 단위를 가질 수 있으며; 디오르가노실록산은 M 및 D 단위로 구성된다.
용어 "M 단위"는 하나의 산소 원자와 결합된 하나의 규소 원자를 함유하고, 규소 원자 상의 나머지 3개의 치환기로서는 산소가 제외된 실록시 단위인, 일관능성 단위를 의미한다. 특히, 일관능성 실록시 단위에서, 일관능성 단위가 하나 이상의 다른 단위와 중합될 때 존재하는 산소 원자는 2개의 규소 원자에 의해 공유된다. 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 사용되는 실리콘 명명법에서, 일관능성 실록시 단위는 문자 "M"으로 표시되며, 다음의 화학식을 갖는 단위를 의미한다:
R1R2R3-Si-O1/2
여기서, R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 페닐 또는 하나 이상의 히드록실 기로 치환될 수 있는 C1-30, 바람직하게는 C1-10, 보다 바람직하게는 C1-4 직쇄 또는 분지쇄 알킬, 또는 C1-30, 바람직하게는 C1-10, 보다 바람직하게는 C1-4 알콕시; 페닐; 카르복실산 에스테르; 또는 수소이다. SiO1 /2 표시는 일관능성 단위가 하나 이상의 다른 유형의 단위와 중합될 때, 일관능성 단위의 산소 원자가 또 다른 규소 원자와 결합되거나 또는 공유됨을 의미한다. 예를 들어, R1, R2, 및 R3이 메틸이면, 그에 따른 일관능성 단위는 다음의 화학식 I을 갖는다:
Figure 112016119350505-pct00003
이러한 일관능성 단위가 하나 이상의 다른 단위와 중합될 때, 산소 원자는 또 다른 규소 원자에 의해 공유될 것이고, 즉 일관능성 단위의 규소 원자가 이 산소 원자의 1/2과 결합된다.
용어 "이관능성 실록시 단위"는 표준 실리콘 명명법에서 일반적으로 문자 "D"로 표시된다. D 단위가 메틸 이외의 치환기로 치환된다면, 메틸 이외의 치환기를 지시하는 "D" 표시가 때때로 사용된다. 본 개시내용의 목적상, "D" 단위는 다음의 화학식을 갖는다:
R1R2-Si-O2/2
여기서, R1 및 R2는 상기와 같이 정의된다. SiO2 /2 표시는 단위가 하나 이상의 다른 단위와 중합될 때, 이관능성 단위의 규소 원자가 2개의 산소 원자와 결합됨을 의미한다. 예를 들어, R1 및 R2가 메틸이면, 그에 따른 이관능성 단위는 다음의 화학식 II를 갖는다:
Figure 112016119350505-pct00004
이러한 이관능성 단위가 하나 이상의 다른 단위와 중합될 때, 규소 원자는 2개의 산소 원자와 결합될 것이고, 즉 1/2 산소 원자 2 개를 공유할 것이다.
용어 "삼관능성 실록시 단위"는 표준 실리콘 명명법에서 일반적으로 문자 "T"로 표시된다. "T" 단위는 다음의 화학식을 갖는다:
R1SiO3 /2
여기서, R1은 상기에 정의된 바와 같다. SiO3 /2 표시는 단위가 하나 이상의 다른 단위와 공중합될 때, 규소 원자가 3개의 산소 원자와 결합됨을 의미한다. 예를 들어, R1이 메틸이면, 그에 따른 삼관능성 단위는 다음의 화학식 III을 갖는다:
Figure 112016119350505-pct00005
이러한 삼관능성 단위가 하나 이상의 다른 단위와 중합될 때, 규소 원자는 다른 규소 원자와 3개의 산소 원자를 공유하고, 즉 1/2 산소 원자 3 개를 공유할 것이다.
용어 "사관능성 실록시 단위"는 표준 실리콘 명명법에서 일반적으로 문자 "Q"로 표시된다. "Q" 단위는 다음의 화학식을 갖는다:
Si-O4/2
SiO4 /2 표시는, 사관능성 단위가 하나 이상의 다른 단위와 중합될 때, 규소가 다른 규소 원자와 4개의 산소 원자 (즉, 4 개의 1/2)를 공유함을 의미한다. SiO4 / 2 단위를 가장 잘 나타낸 것은 다음과 같다:
Figure 112016119350505-pct00006
조성물에 사용되는 실리콘 중합체는 관련 기술분야에 널리 공지되어 있는 방법에 따라 제조된다. 일반적으로, 실록산 중합체는 실란 단량체, 바람직하게는 클로로실란의 가수분해에 의해 수득된다. 클로로실란이 실라놀로 가수분해된 다음, 축합되어 실록산을 형성한다. 예를 들어, Q 단위는 흔히 수성 또는 수성/알콜성 매체 중에서 테트라클로로실란을 가수분해시켜 다음을 형성함으로써 제조된다:
Figure 112016119350505-pct00007
상기의 히드록시 치환된 실란은 이어서, 디오르가노실록산 단위, 예컨대:
Figure 112016119350505-pct00008
를 포함하는 다른 유형의 실라놀 치환된 단위와 축합 또는 중합된다.
여기서, R1 및 R2는 상기에 정의된 바와 같다.
가수분해 및 축합이 수성, 또는 알콜이 바람직하게는 저급 알칸올, 예컨대 에탄올, 프로판올, 또는 이소프로판올인 수성/알콜성 매질 중에서 발생할 수 있기 때문에, 단위는 잔기 히드록실 또는 알콕시 관능기를 가질 수 있다. 바람직하게는, 중합체는 수성/알콜성 매질 중에서의 가수분해 및 축합에 의해 제조되고, 이는 잔기 실라놀 및 알콕시 관능기를 갖는 수지를 제공한다. 알코올이 에탄올인 경우에, 그 결과는 실록산 중합체 상에 잔기 히드록시 또는 에톡시 관능기를 갖는 수지이다. 본 발명의 조성물에 사용되는 실리콘 필름 형성 중합체는 일반적으로 문헌 [Silicon Compounds (Silicones), Bruce B. Hardman, Arnold Torkelson, General Electric Company, Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, Volume 20, Third Edition, pages 922-962, 1982]에 상술된 방법에 따라 제조되고, 상기 문헌은 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
필요에 따라, 분자 상의 히드록시 관능기는 추가로 반응하여 알콕시 기, 알킬 기, 할로겐을 형성할 수 있고, 이들은 하나 이상의 치환기, 예컨대 히드록실 등으로 치환될 수 있다.
실록산 공중합체가 미국 특허 4,584,355에 상술된 바와 같이, 반응물을 열 및 암모니아의 존재 하에 배합함으로써 말단 히드록실 기를 갖는 디오르가노실록산과 히드록실 기를 갖는 실록산 수지의 반응에 의해 수득되는 것이 가장 바람직하고, 상기 특허는 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
4100, 4200, 4300, 4400, 4500 또는 4600 시리즈로 판매되는 다우 코닝 제조의 실리콘 공중합체가 특히 바람직하다. CTFA명이 디메티콘 실릴레이트이며, 디메티콘으로 처리된 트리메틸화 실리카라는 화학명으로 지칭되는, 상표명 DC7-4405로 판매되는 다우 코닝 실리콘 공중합체가 가장 바람직하다.
몬모릴로나이트 광물 (점토)
본 발명에 따른 바람직한 조성물은 점토라고도 지칭되는 몬모릴로나이트 광물을 함유한다. 본 발명 조성물은 약 5 내지 12 %, 보다 바람직하게는 약 8.0 내지 10.5 %, 보다 바람직하게는 약 8.2 내지 10.2 %, 가장 바람직하게는 약 8.5 내지 10.3 %의 점토를 포함한다. 전체 점토가 약 2.5 내지 3.5, 바람직하게는 2.5 내지 3.4, 가장 바람직하게는 약 2.57 내지 3.32 부의 벤토나이트 점토 대 1 부의 헥토라이트 점토의 비로 존재하는 것이 보다 바람직하다.
예를 들어, CTFA명 "벤토나이트"를 갖는 벤토나이트 점토가 존재할 수 있다. 대안적으로, 벤토나이트는 4급화되거나 수소첨가 4급화된 형태로 존재할 수 있다. 벤토나이트 점토가 4급화되거나, 하나 이상의 지방 (C12 내지 22) 사슬을 가질 수 있는 4급 암모늄 화합물과 반응하는 것이 바람직하다. 4급화된 벤토나이트 점토의 예는 CTFA명, 수소첨가 탈로우알코늄 벤토나이트, 쿼터늄(Quaternium)-18 벤토나이트, 벤즈알코늄 벤토나이트, 쿼터늄-90 벤토나이트, 스테아르알코늄 벤토나이트를 갖는 것, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 벤토나이트 점토에 대해 제시된 범위는 조성물의 약 5 내지 15 %, 바람직하게는 약 5 내지 10 %, 가장 바람직하게는 약 6 내지 10 %이다.
헥토라이트 점토가 존재할 수 있으며, 이 경우 이는 CTFA명 "헥토라이트"를 갖는다. 대안적으로, 헥토라이트 점토는 4급화될 수 있다, 즉, 하나 이상의 지방 (C12 내지 22) 사슬을 가질 수 있는 4급 암모늄 화합물과 반응한다. 4급화된 헥토라이트 점토의 예는, 수소첨가될 수 있고, CTFA명 2수소첨가 탈로우 벤질모늄 헥토라이트, 디스테아르디모늄 헥토라이트, 쿼터늄-18 헥토라이트, 스테아르알코늄 헥토라이트를 갖는 것, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 헥토라이트 점토에 대해 제시된 범위는 약 1.5 내지 3.5 %, 바람직하게는 약 1.75 내지 3.0 %, 가장 바람직하게는 약 2.0 내지 3.0 %이다.
또한, 하나 또는 두 점토 모두, 상호연결될 수 있거나 상호연결되지 않을 수 있는 소판 또는 시트의 형태로 존재하는 것이 가능하다. 필요한 경우, 점토를 매우 작은 두께의 나노미립자 또는 나노소판, 또는 시트를 형성하도록 전단시킬 수 있다. 이러한 경우, 나노소판은 약 0.5 내지 5 나노미터(0.0005 내지 0.005 마이크로미터) 범위의 두께를 갖는다. 바람직하게는, 나노소판의 상부 표면적은 약 20 내지 2000 나노미터 (0.02 내지 2 마이크로미터) 범위이다.
본 발명의 한 바람직한 실시양태에서, 점토는 휘발성 또는 비휘발성, 바람직하게는 휘발성 용매를 갖는 분산액의 형태로 존재한다. 특히 바람직한 한 실시양태에서, 점토는 4급화된 몬모릴로나이트 광물, 보다 구체적으로 디. 시. 인코포레이티드(D.C. Incorporated; 뉴저지주 플레인필드 소재)에 의해 상표명 디스팅크티브 겔(Distinctive Gel) ID로 판매되는, 2.5 %의 프로필렌 카르보네이트, 17.5의 쿼터늄-90 벤토나이트, 및 80 %의 이소도데칸을 함유하는 분산액의 형태로 구입할 수 있는 쿼터늄-90 벤토나이트이다. 벤토나이트 제형은 엘레멘티스 스페셜티스(Elementis Specialties)로부터 상표명 벤톤 겔(Bentone Gel) EUGV로 상업적으로 입수가능한, 프로필렌 카르보네이트(3.5 부)/디스테아르디모늄 헥토라이트(9.5 부)/이소도데칸 (87 부)를 함유하는 분산액의 형태로 존재할 수 있다.
미립자 물질
본 발명의 조성물은, 바람직하게는 안료, 비활성 미립자, 또는 이들의 혼합물의 형태의 미립자 물질을 함유할 수 있다. 이는, 조성물이 색을 부여하도록 의도된 경우 특히 바람직하다. 존재하는 경우, 제시된 범위는 전체 조성물의 약 0.01 내지 75 중량%, 바람직하게는 약 0.5 내지 70 중량%, 보다 바람직하게는 약 0.1 내지 65 중량%이다. 조성물이 안료 및 분말의 혼합물을 포함할 수 있는 경우, 적합한 범위는 약 0.01 내지 75 %의 안료 및 0.1 내지 75 %의 분말을 포함하고, 이러한 중량은 전체 조성물의 중량을 기준으로 한 것이다.
A. 분말
미립자 물질은 유색 또는 무색 (예를 들어, 백색)의 비-착색 분말일 수 있다. 적합한 비-착색 분말은 비스무트 옥시클로라이드, 운모티타늄, 퓸드 실리카, 구형 실리카, 폴리메틸메타크릴레이트, 미분화된 테플론, 질화붕소, 아크릴레이트 공중합체, 규산알루미늄, 알루미늄 전분 옥테닐숙시네이트, 규산칼슘, 셀룰로스, 백악, 옥수수 전분, 규조토, 풀러토(fuller's earth), 글리세릴 전분, 수화된 실리카, 카올린, 마그네슘 알루미늄 실리케이트, 마그네슘 트리실리케이트, 말토덱스트린, 미세결정질 셀룰로스, 쌀 전분, 실리카, 활석, 운모, 이산화티타늄, 라우르산아연, 미리스트산아연, 로진산 아연, 알루미나, 아타풀자이트, 탄산칼슘, 규산칼슘, 덱스트란, 카올린, 나일론, 실리카 실릴레이트, 실크 분말, 견운모, 대두 분말, 산화주석, 수산화티타늄, 트리마그네슘 포스페이트, 호두 껍질 분말, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 상기에 언급된 분말은 레시틴, 아미노산, 광유, 실리콘, 또는 다양한 다른 작용제로 단독으로 또는 조합되어 표면 처리될 수 있고, 이들은 분말 표면을 코팅하여 입자가 보다 친유성의 특성을 갖도록 한다.
B. 안료
미립자 물질은 다양한 유기 및/또는 무기 안료를 포함할 수 있다. 유기 안료는 일반적으로 D&C 및 FD&C 청색, 갈색, 녹색, 주황색, 적색, 황색 등으로 표시되는 아조, 인디고이드, 트리페닐메탄, 안트로퀴논, 및 크산틴 염료를 포함하는 다양한 방향족 유형이다. 유기 안료는 일반적으로 레이크(Lake)라 지칭되는, 공인된 색상 첨가제의 불용성 금속성 염으로 이루어진다. 무기 안료는 산화철, 울트라마린, 크로뮴, 수산화크로뮴 착색제, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 적색, 청색, 황색, 갈색, 흑색의 산화철 및 이들의 혼합물이 적합하다.
가장 바람직한 실시양태에서, 조성물은 0.1 내지 10 %, 바람직하게는 약 0.5 내지 8 %, 보다 바람직하게는 약 1 내지 6 %의 안료를 포함한다.
조성물은 보존제, 습윤제, 소포제, 등을 비제한적으로 포함하는 다양한 다른 성분을, 이러한 성분이 조성물의 최적의 이점을 방해하지 않는 한 함유할 수 있다. 이러한 성분은 보존제, 몬모릴로나이트 광물(예를 들어, 프로필렌 카르보네이트)에 대한 안정화제, 추가적인 필름 형성제, 및 다른 성분을 포함한다.
본 발명은 오직 예시적인 목적을 위해 개시된 다음의 실시예와 함께 추가적으로 설명될 것이다.
실시예 1
본 발명에 따른 조성물을 다음과 같이 제조한다:
<표 1>
Figure 112016119350505-pct00009
조성물을 25 부의 헥토라이트 겔 조성물(3.5 부의 프로필렌 카르보네이트, 9.5 부의 디스테아르디모늄 헥토라이트 및 87 부의 이소도데칸의 혼합물); 39.90 부의 벤톤 겔 조성물(2.5 부의 프로필렌 카르보네이트, 15 부의 쿼터늄-90 벤토나이트, 및 80 부의 이소도데칸의 혼합물), 40 부의 디메티콘 실릴레이트 및 60 부의 트리실록산의 혼합물 30 부; 0.1 부의 페녹시에탄올; 및 5.0 부의 트리에톡시카프릴일실란으로 코팅된 산화철을 합하고 잘 혼합함으로써 제조하였다. 수득한 조성물은 실온에서 약 20 내지 50 PaS의 점도를 갖는다.
실시예 2
본 발명 및 비교 제형에 따른 조성물을, 다음의 성분 모두를 합하고 잘 혼합함으로써 부을 수 있는(pourable) 액체를 형성하여 제조하였다.
<표 2>
Figure 112016119350505-pct00010
실시예 3
실시예 2의 제형 1 내지 12를 24 시간 및 1 주 차에서의 점도; 24 시간 및 1 주 동안의 50 ℃에서의 안정성; 경도, 그램 단위의 굽힘력, 그램 단위의 부착력, 광택 및 접촉각에 대해서 시험하였다.
경도를 2x3 인치 유리판에서 2 mil 필름을 연신시켜 측정하였다. 필름을 밤새(24 시간) 건조하였다. 스워드(Sward) 경도 로커(Rocker)를 건조된 필름에 배치하였다. 기기를 60 +/-5 초에 50 회 진동하도록 설정하였다. 경도는 진동 횟수 x 100/50 = % 경도로서 계산하였다.
부착력을 2x3 인치 유리판에서 2 mil 필름을 연신시켜 측정하였다. 필름을 밤새(24 시간) 건조하였다. 이후, 유리판을, 부착력 기기를 갖는 TA.XT 플러스 텍스쳐(TA.XT Plus Texture) 분석기의 수직벽에 부착하였다. 이후, 텍스쳐 분석기를 면도날을 사용하여 유리판으로부터 필름을 긁어 내리도록 배열하였으며 유리에 대한 필름 부착의 평균 힘을 그램 단위로 측정하였다. 수치가 더 클수록 기판에 대한 부착력이 더 커진다.
광택을 BYK 불투명 차트에서 2 mil 필름을 연신시키고 필름을 밤새(24 시간) 건조함으로써 측정하였다. 마이크로-TRI-광택 기기를 필름에 배치하고 전원을 켰다. 광택 데이터를 입사각 60 o에서 측정한 표면을 갖는 디지털 디스플레이에서 판독하였다. 반광택 표면을 입사각 60 o를 사용하여 판독하며, 일반적으로 10 내지 70 광택 단위 범위의 판독치를 제공할 것이다. 입사각 60 o에서 측정할 때 70 광택 단위 초과의 광택 판독치를 갖는 고굴절률 표면은 20 o에서 재측정해야 한다. 60 o에서 측정 시 10 미만의 광택 단위를 갖는 무광택 표면은 85 o에서 재측정해야 한다. 수치가 더 클수록 필름이 더 광택이 나게 된다.
굽힘력을 굽힘력 기기가 부착된 TA.XT 플러스 텍스쳐 분석기를 사용하여 측정하였다. 12x1 인치의 비트로스킨(VitroSkin) 스트립을 2 mil 두께 필름으로 코팅하였다. 스트립을 분석기에 삽입하여 고리의 가장 큰 부분이 판을 향해 있는 고리를 형성하고 스트립의 말단을 함께 쥐고 기계에 고정시켰다. 고리를 판에 내려놓았으며 필름을 함유하는 비트로스킨 스트립을 구부리는 데에 필요한 힘을 메모하였다. 필름이 부착되지 않은 비트리스킨(VitriSkin) 스트립 (기준선)을 구부리는 데에 필요한 힘의 값을 측정값에서 제하였다.
점도를 점도기를 사용하여 실온(25 ℃)에서 측정한 판독치로 측정하였다.
접촉각을 2x3 인치 유리판에서 연신시킨 2 mil 필름 제조함으로써 측정하였다. 필름을 24 시간까지 밤새 건조하였다. 이후, 슬라이드를 OCA 기기 테이블에 배치하였으며 0.2 내지 0.4 μl의 수적(water droplet)을 주사기로부터 필름 기판 상으로 적하하였다. 접촉각을 측정하였으며 도 단위로 나타내었다.
수행한 시험 결과는 아래에 나타나 있다.
<표 3>
Figure 112016119350505-pct00011
최대 1 주 동안 광택, 부착력, 굽힘력, 및 경도, 50 ℃에서의 안정성에 대해 좋은 수치를 나타내는 것이 가장 바람직한 제형이다. 바람직한 조성물이 내수성인 것이 요망되므로, 접촉각이 클수록 소수성도 커진다. 대조적으로, 하나 또는 두 개의 이러한 파라미터에 대해 우수한 결과를 보이지만 전체에 대해서는 아닌 제형은 허용가능한 것으로 고려되지 않는다.
결과는 제형 3 내지 7 및 10이 측정한 모든 범주에서 최적화된 이점을 제공함을 보여준다. 구체적으로, 제형의 전체 점토 농도가 약 8.5 내지 10.3 범위이고, 벤토나이트 대 헥토라이트 비가 약 2.5 내지 3.5인 경우, 하나 이상의 개별 이점의 희생 없이 모든 이점이 최적화된다.
<표 4>
Figure 112016119350505-pct00012
상기 결과는 전체 점토 농도의 중요성 및 벤토나이트와 헥토라이트 간의 비의 중요성을 보여준다.
실시예 4
본 발명에 따른 실시예 1의 제형을, 3 일 간의 지속성을 갖는 것으로 광고된 판매되는 상업 브랜드에 대해 시험하였다. 이 상업적 제품의 성분 목록은 다음과 같다:
Figure 112016119350505-pct00013
실시예 1의 제형 및 상업적 시험 제품을 참가자의 속눈썹에 도포하였다. 속눈썹에 잔류하는 조성물의 양을 1, 2, 및 3 일 (24, 48, 및 72 시간) 차에 숙련된 평가원에 의해 측정하였다. 결과는 다음과 같다:
<표 5>
Figure 112016119350505-pct00014
결과는 본 발명에 따른 실시예 1의 제형이 3 일 동안 지속되는 것으로 말해지는 시판되는 제품과 비교할 때 최적의 지속성을 제공함을 설명한다.

Claims (20)

  1. 2 내지 4 부의 파라핀계 탄화수소 대 1 부의 실리콘 비의 파라핀계 탄화수소 및 실리콘의 혼합물을 포함하는 45 내지 90 %의 휘발성 용매;
    1 내지 30 %의 디메티콘 실릴레이트; 및
    수소첨가 탈로우알코늄 벤토나이트, 쿼터늄-18 벤토나이트, 벤즈알코늄 벤토나이트, 쿼터늄-90 벤토나이트, 스테아르알코늄 벤토나이트 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 4급화된 벤토나이트와, 2수소첨가 탈로우 벤질모늄 헥토라이트, 디스테아르디모늄 헥토라이트, 쿼터늄-18 헥토라이트, 스테아르알코늄 헥토라이트 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 4급화된 헥토라이트의 혼합물을 포함하고, 여기서 4급화된 벤토나이트 대 4급화된 헥토라이트의 비는 2.5 내지 3.5 부의 4급화된 벤토나이트 대 1 부의 4급화된 헥토라이트 범위인, 8.5 내지 10.0 %의 몬모릴로나이트 광물
    을 포함하고, 상기 모든 % 및 부는 전체 조성물의 중량을 기준으로 한 것인, 케라틴 표면용 수 일 지속성 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 파라핀계 탄화수소가 이소도데칸을 포함하고, 실리콘이 트리실록산을 포함하는, 케라틴 표면용 수 일 지속성 조성물.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서, 4급화된 벤토나이트가 쿼터늄-18 벤토나이트를 포함하는, 케라틴 표면용 수 일 지속성 조성물.
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서, 4급화된 헥토라이트가 디스테아르디모늄 헥토라이트인, 케라틴 표면용 수 일 지속성 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 적어도 2 내지 3 일 동안 지속되는, 케라틴 표면용 수 일 지속성 조성물.
  13. 삭제
  14. 제1항에 있어서, 마스카라, 모발 색 보정 어플리케이션, 또는 흉터 또는 피부 결함의 외양을 가리기 위한 피부 도포용 조성물의 형태인, 케라틴 표면용 수 일 지속성 조성물.
  15. 제1항에 있어서, 동물성, 식물성 또는 광물성 왁스를 갖지 않는, 케라틴 표면용 수 일 지속성 조성물.
  16. 2 내지 4 부의 파라핀계 탄화수소 대 1 부의 실리콘 비의 파라핀계 탄화수소 및 실리콘의 혼합물을 포함하는 45 내지 90 %의 휘발성 용매;
    1 내지 30 %의 디메티콘 실릴레이트; 및
    수소첨가 탈로우알코늄 벤토나이트, 쿼터늄-18 벤토나이트, 벤즈알코늄 벤토나이트, 쿼터늄-90 벤토나이트, 스테아르알코늄 벤토나이트 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 4급화된 벤토나이트와, 2수소첨가 탈로우 벤질모늄 헥토라이트, 디스테아르디모늄 헥토라이트, 쿼터늄-18 헥토라이트, 스테아르알코늄 헥토라이트 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 4급화된 헥토라이트의 혼합물을 포함하고, 여기서 4급화된 벤토나이트 대 4급화된 헥토라이트의 비는 2.5 내지 3.5 부의 4급화된 벤토나이트 대 1 부의 4급화된 헥토라이트 범위인, 8.5 내지 10.0 %의 몬모릴로나이트 광물
    을 포함하는 조성물을 처리 표면에 도포하는 단계를 포함하며, 상기 모든 % 및 부는 전체 조성물의 중량을 기준으로 한 것인, 1 일 초과의 기간 동안 착색 또는 보호하기 위한 케라틴 표면의 처리 방법.
  17. 제16항에 있어서, 조성물이 케라틴 표면에 2 또는 3 일 동안 잔류하는, 처리 방법.
  18. 제16항에 있어서, 조성물이 마스카라, 모발 색 보정 어플리케이션, 또는 흉터 또는 피부 결함의 외양을 가리기 위한 제품의 형태인, 처리 방법.
  19. 제16항에 있어서, 조성물이 케라틴 표면에 3 일 동안 잔류하는, 처리 방법.
  20. 삭제
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