KR101908602B1 - 광추출 향상층의 제조 방법 및 상기 광추출 향상층을 포함한 유기 발광 소자 - Google Patents

광추출 향상층의 제조 방법 및 상기 광추출 향상층을 포함한 유기 발광 소자 Download PDF

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Abstract

기재 상에 제1폴리머, 제2폴리머 및 용매를 포함하는 단일상의 몰드용 조성물을 도포 및 건조시켜 상기 제1폴리머상 및 상기 제2폴리머상으로 상분리된 몰드용 코팅층을 형성하고, 상기 몰드용 코팅층 중에서 상기 제2폴리머상을 제거하여 나노 패턴을 갖는 몰드를 준비하는 단계; 상기 나노 패턴을 갖는 몰드 상에 나노 필라층용 조성물을 가하고 경화시켜 나노 필라층을 형성하는 단계; 및 상기 나노 필라층 상에 평탄화층을 형성하는 단계;를 포함하는 광추출 향상층의 제조 방법이 제공된다.

Description

광추출 향상층의 제조 방법 및 상기 광추출 향상층을 포함한 유기 발광 소자 {Method for manufacturing light extraction enhancing layer and organic light-emitting diode including the light extraction enhancing layer}
광추출 향상층의 제조 방법 및 상기 광추출 향상층을 포함한 유기 발광 소자에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 상분리 원리를 이용하여 저비용으로 광추출 향상층을 형성하는 방법 및 이렇게 형성된 광추출 향상층을 포함하는 유기 발광 소자에 관한 것이다.
유기 발광 소자(organic light emitting diode)는 자발광형 소자로서 시야각이 넓고 콘트라스트가 우수할 뿐만 아니라, 응답시간이 빠르며, 휘도, 구동전압 및 응답속도 특성이 우수하고 다색화가 가능하다는 장점을 가지고 있어 널리 주목 받고 있다.
종래의 유기 발광 소자의 광추출 효율은 내부층의 굴절률 차이에 기인한 전반사 때문에 20% 내외로 제한되어 왔다. 이를 극복하기 위하여 유리 기판 외부에 마이크로렌즈 어레이를 붙이거나, 산란층을 코팅하거나, 고굴절률 유리 기판을 사용하는 등 유리-공기 계면 사이의 광추출 효율을 향상시키는 방법이 시도되었다. 그러나 이러한 방법은 유리 모드(glass mode)라고 하는 유리 기판에 갇힌 빛의 추출 효율을 향상시키는 것이기에 최대로 향상시킬 수 있는 수치에 한계가 있었다. 보다 많은 빛이 갇히는 ITO 등의 투명 전극과 유리 기판 사이의 계면에서 광추출 효율을 향상시키기 위해 투명 전극과 유리 기판 사이에 산란층을 넣거나, 특정 크기와 배치 간격을 갖는 광결정 구조를 도입하는 방법 등이 시도되었다. 또한 소자 자체를 골판지 구조(corrugated structure) 또는 주름 구조(wrinkled structure)로 만드는 방법도 제안되었다.
이러한 방법 중에 특히 투명 전극과 유리 기판 사이의 광추출에서 광결정 구조를 계면에 삽입하는 방법이 우수한 효율을 나타낼 뿐만 아니라 공정 제어적인 측면에서 우수하여 많은 연구가 이루어졌다. 광결정의 최적화를 위해 크기 및 배치 등을 변경하거나, 광결정 제조에 있어 포토리소그래피 대신 저가의 간단한 공정인 나노임프린팅리소그라피가 제안되었고, 열경화를 이용한 광결정 패터닝 대신 광경화 패터닝이 제안되었다. 또한 광결정 상부의 평탄화층에 대해서도 진공 증착 대신 졸-겔 공정이 제안되기도 하였다. 광결정을 사용하는 방법은 효율 측면에서는 우수하나 시야각에 따라 발광하는 빛의 스펙트럼이 변하는 등의 시야각 의존성 문제가 있었고, 이를 극복하기 위해 광결정 구조에 무작위적인 변화를 도입하는 방법도 제안되었다.
상기의 광결정 연구로 투명 전극과 유리 기판 사이의 계면에서 광추출 향상에 많은 발전이 있었으나, 광결정 제작을 위해 사용되는 몰드는 여전히 고가의 포토리소그래피, 전자빔리소그래피를 이용하고, 비교적 작은 패턴을 제작한 후 반복적으로 패터닝하여야 하기 때문에 대면적에 적용하기에 한계가 있었다.
이에 저가이면서 간단한 공정으로 광결정 구조, 특히 무작위적인 나노 필라 어레이로 구성된 광결정 구조를 제작할 수 있는 방법에 대한 필요가 있다.
저비용의 간단한 공정으로 제조할 수 있는 광추출 향상층의 제조 방법을 제공하고, 상기 광추출 향상층을 포함하여 우수한 광추출 효율을 가지는 유기 발광 소자를 제공하고자 한다.
한 측면에 따라, 기재 상에 제1폴리머, 제2폴리머 및 용매를 포함하는 단일상의 몰드용 조성물을 도포 및 건조시켜 상기 제1폴리머상 및 상기 제2폴리머상으로 상분리된 몰드용 코팅층을 형성하고, 상기 몰드용 코팅층 중에서 상기 제2폴리머상을 제거하여 나노 패턴을 갖는 몰드를 준비하는 단계; 상기 나노 패턴을 갖는 몰드 상에 나노 필라층용 조성물을 가하고 경화시켜 나노 필라층을 형성하는 단계; 및 상기 나노 필라층 상에 평탄화층을 형성하는 단계;를 포함하는 광추출 향상층의 제조 방법이 제공된다.
상기 상분리된 몰드용 코팅층은 상기 단일상의 몰드용 조성물로부터 상기 용매를 증발시켜 형성될 수 있다.
상기 제1폴리머 및 상기 제2폴리머는 폴리메틸메타크릴레이트 및 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트 및 폴리카보네이트, 또는 폴리메틸메타크릴레이트 및 폴리비닐클로라이드를 포함할 수 있고, 상기 용매는 테트라히드로푸란, 메틸에틸케톤, 톨루엔 또는 아세톤을 포함할 수 있다.
상기 제1폴리머 및 상기 제2폴리머의 중량평균분자량은 서로 독립적으로 2,000 내지 300,000일 수 있다.
상기 제1폴리머 및 상기 제2폴리머의 함량은 상기 몰드용 조성물의 총중량을 기준으로 서로 독립적으로 0.1 내지 10 중량%일 수 있다.
상기 몰드용 조성물은, 상기 제1폴리머와 상기 용매를 포함하는 제1폴리머 용액; 및 상기 제2폴리머와 상기 용매를 포함하는 제2폴리머 용액;을 8:2 내지 5:5의 부피비로 혼합하여 생성될 수 있다.
상기 나노 패턴은 원기둥 형상의 포어(pore)를 포함할 수 있다.
다른 한 측면에 따라, 기판; 상기 기판 상에 형성된, 나노 필라층 및 평탄화층을 포함하는 광추출 향상층; 상기 광추출 향상층 상에 형성된 제1전극; 상기 제1전극과 대향된 제2전극; 및 상기 제1전극과 상기 제2전극 사이에 개재된 유기층;을 포함하는 유기 발광 소자가 제공된다.
상기 나노 필라층은 원기둥 형상의 나노 필라를 포함할 수 있다.
상기 나노 필라의 높이는 50㎚ 내지 500㎚이고, 상기 나노 필라의 직경은 50㎚ 내지 1,000㎚이고, 상기 나노 필라 간의 간격은 50㎚ 내지 1,000㎚일 수 있다.
다른 한 측면에 따라, 상기 유기 발광 소자를 포함하는 조명이 제공된다.
다른 한 측면에 따라, 상기 유기 발광 소자를 포함하는 디스플레이 장치가 제공된다.
일 측면에 따른 광추출 향상층의 제조 방법은 우수한 광추출 효율을 가지는 광추출 향상층을 제공한다.
일 측면에 따른 광추출 향상층의 제조 방법은 고분자 블렌드의 상분리 현상을 이용하여 저비용의 간단한 방법으로 광추출 향상층을 제공한다.
일 측면에 따른 광추출 향상층을 포함한 유기 발광 소자는 광추출 향상층의 두께 및 나노 필라의 높이와 형상 등을 조절하여 유기 발광 소자의 광추출 효율을 효과적으로 향상시킨다.
일 측면에 따른 광추출 향상층을 포함한 유기 발광 소자는 디스플레이 장치에 유용하게 적용된다.
도 1은 일 구현예에 따른 광추출 향상층의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 일 구현예에 따른 광추출 향상층을 구비한 유기 발광 소자의 단면도를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 1 및 비교예 1 내지 2에 따라 준비된 몰드의 나노 패턴의 AFM(atomic force microscope) 이미지이다.
도 4는 실시예 1에 따라 준비된 몰드의 나노 패턴의 확대된 AFM 이미지이다.
도 5는 실시예 4에 따라 형성된 광추출 향상층을 구성하는 나노 필라층의 AFM 이미지이다.
도 6은 실시예 4 및 비교예 1에 따라 제조된 유기 발광 소자의 구동 전압, 전류밀도 및 휘도의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 7은 실시예 4 및 비교예 1에 따라 제조된 유기 발광 소자의 전류 밀도와 효율의 관계를 나타낸 그래프이다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
도 1은 일 구현예에 따른 광추출 향상층의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
먼저, 기재 상에 제1폴리머, 제2폴리머 및 용매를 포함하는 단일상의 몰드용 조성물을 도포 및 건조시켜 상기 제1폴리머상 및 상기 제2폴리머상으로 상분리된 몰드용 코팅층을 형성하고, 상기 몰드용 코팅층 중에서 상기 제2폴리머상을 제거하여 나노 패턴을 갖는 몰드를 준비한다.
제1폴리머는 2가지의 폴리머 중에서 주된 성분이 되는 고분자이고 제2폴리머는 몰드에서 나머지 성분이 되는 고분자이다.
상기 몰드용 조성물은 제1폴리머와 상기 제1폴리머를 용해시킬 수 있는 용매를 포함하는 제1폴리머 용액, 및 제2폴리머와 상기 제2폴리머를 용해시킬 수 있는 용매를 포함하는 제2폴리머 용액을 혼합함으로써 준비될 수 있다. 제1폴리머를 용해시킬 수 있는 용매와 제2폴리머를 용해시킬 수 있는 용매는 바람직하게는 서로 동일한 용매일 수 있다.
제1폴리머 용액과 제2폴리머 용액의 혼합은 공지의 혼합 방법을 이용하여 수행될 수 있다.
제1폴리머, 제2폴리머 및 용매를 포함하는 조성물은 제1폴리머 및 제2폴리머가 서로 혼합되어 단일상을 형성한다.
제1폴리머와 제2폴리머는 용매에 대한 친화도가 서로 다르다. 따라서, 몰드용 조성물에서 제1폴리머와 제2폴리머의 용매에 대한 친화도는 서로 차이가 있다.
제1폴리머 및 제2폴리머로는 각각 폴리메틸메타크릴레이트 및 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트 및 폴리카보네이트, 또는 폴리메틸메타크릴레이트 및 폴리비닐클로라이드 등을 사용할 수 있다.
제1폴리머, 제2폴리머 및 용매를 포함하는 몰드용 조성물을 기재 상에 도포하고 건조시키는 과정은 스핀 코팅에 의해 수행될 수 있다.
기재 상에 도포된 단일상의 몰드용 조성물로부터 용매를 증발시킴으로써 제1폴리머상 및 제2폴리머상으로 상분리된 몰드용 코팅층이 형성된다.
즉, 제1폴리머, 제2폴리머 및 용매를 포함하는 몰드용 조성물은 단일상의 혼합 용액이지만, 상기 몰드용 조성물을 기재 상에 도포 및 건조시키는 과정에서 용매가 증발되면서 제1폴리머상과 제2폴리머상으로 상분리된 몰드용 코팅층이 형성된다
몰드용 코팅층은 제1폴리머와 제2폴리머의 용매에 대한 친화도 차이로 인해 제1폴리머상과 제2폴리머상이 측방향으로(laterally) 불규칙한(random) 폭을 가지는 상분리 상태가 된다.
제1폴리머와 제2폴리머의 용매에 대한 친화도는 각각 제1폴리머와 제2폴리머의 기재에 대한 계면 특성에 영향을 주는데, 제1폴리머와 제2폴리머의 용매에 대한 친화도가 다르기 때문에, 제1폴리머와 제2폴리머의 기재에 대한 계면 특성에 차이가 생기게 된다. 이러한 계면 특성의 차이로 인해 제1폴리머상과 제2폴리머상이 측방향으로 불규칙한 폭을 가진 상태로 나열된 상분리된 몰드용 코팅층이 형성된다. 상분리된 몰드용 코팅층 중에서 제1폴리머상과 제2폴리머상의 폭과 높이 등은 제1폴리머 및 제2폴리머의 관능기, 분자량, 배합비, 및 제1폴리머 용액과 제2폴리머 용액의 농도 등의 조건을 조절함으로써 조절할 수 있다.
몰드용 코팅층에서 제2폴리머상을 제거하는 것은 코팅층을 제2폴리머상에 대해서만 용해성을 갖는 선택적 용매에 침지함으로써 수행될 수 있다. 이와 다르게, 제1폴리머상을 제거할 수도 있다. 이 경우, 제1폴리머상에 대해서만 용해성을 갖는 선택적 용매를 사용하여 제1폴리머상을 제거할 수 있다.
제2폴리머상을 제거한 경우, 제2폴리머상이 제거된 몰드용 코팅층은 제1폴리머상으로 이루어진 나노 패턴을 갖는다.
다음으로, 나노 패턴을 갖는 몰드 상에 나노 필라층용 조성물을 가하고 경화시켜 나노 필라층을 형성한다.
상세하게는, 나노 필라층용 조성물을 나노 패턴을 갖는 몰드 상에 놓고 기판으로 이를 가압한 다음 나노 필라층용 조성물 중의 용매를 건조시킴으로써 나노 필라층을 형성할 수 있다. 나노 필라층의 나노 필라는 몰드의 나노 패턴과 맞물려 형성되므로, 나노 필라의 형상은 나노 패턴에 의해 결정된다. 몰드의 나노 패턴의 형상을 다양하게 디자인하여 다양한 형상의 나노 필라를 갖는 나노 필라층을 만들 수 있다.
나노 필라층용 조성물은 자외선 경화 수지 및 상기 자외선 경화 수지에 대해 용해성을 갖는 용매를 포함한다. 나노 필라층용 조성물은 자외선에 의해 경화될 수 있다.
마지막으로, 나노 필라층 상에 평탄화층을 형성한다.
즉, 경화된 나노 필라층을 몰드로부터 제거한 다음 상기 나노 필라층 상에 평탄화층용 조성물을 가하여 평탄화층을 형성한다.
평탄화층의 재료로는 고굴절률을 가지는 재료를 사용할 수 있으며, 예를 들면 유무기 복합재료 형태의 TiO2 함유 졸, ZnO 졸, SiNx 무기물 등을 사용할 수 있다. 평탄화층의 재료로서 상기 재료를 사용할 경우, 높은 광투과율을 가져 광추출 효과의 향상에 기여할 수 있다.
이러한 과정을 거쳐 나노 필라층 및 평탄화층을 포함하는 광추출 향상층이 얻어진다.
몰드용 조성물을 도포 및 건조하기 위한 기재는 소재 일면이 평탄한 것이라면 어떤 형태의 것이라도 가능하다. 예를 들면 기재로서 몰드용 조성물과 반응하지 않는 유리를 사용할 수 있다.
몰드용 조성물을 구성하는 제1폴리머 및 제2폴리머는 비상용성의 폴리머 블렌드 중에서 선택할 수 있다. 여기서, 제1폴리머는 몰드용 코팅층에서 주된 폴리머상을 형성하는 성분이다.
예를 들면, 제1폴리머 및 제폴리머는 폴리메틸메타크릴레이트 및 폴리스티렌이거나, 폴리메틸메타크릴레이트 및 폴리카보네이트이거나, 또는 폴리메틸메타크릴레이트 및 폴리비닐클로라이드일 수 있다. 바람직하게는, 제1폴리머로는 물리적 특성이 우수한 폴리메틸메타크릴레이트를 사용하고, 제2폴리머로는 물리적 특성이 양호하고 용출성이 뛰어난 폴리스티렌을 사용할 수 있다.
몰드용 조성물을 구성하는 용매로는 테트라히드로푸란, 메틸에틸케톤, 톨루엔 또는 아세톤을 사용할 수 있다. 상기 용매는 제1폴리머와 제2폴리머에 대해 용해성을 가져 스핀코팅 등의 작업을 통해 코팅층을 형성할 수 있는 것이 바람직하다. 예를 들면 상기 용매로는 테트라히드로푸란을 사용할 수 있다.
예를 들면, 몰드용 조성물은 폴리메틸메타크릴레이트과 테트라히드로푸란을 포함하는 폴리메틸메타크릴레이트 용액 및 폴리스티렌과 테트라히드로푸란을 포함하는 폴리스티렌 용액을 혼합하여 준비할 수 있다.
이렇게 준비된 몰드용 조성물을 도포 및 건조하여 몰드용 코팅층을 형성한다. 이 때, 몰드용 코팅층의 형성 방법은 특별히 제한되지 아니며, 예를 들면 몰드용 조성물을 스핀코팅하는 방법을 사용할 수 있다.
제1폴리머로서 폴리메틸메타크릴레이트을 사용하는 경우, 폴리메틸메타크릴레이트의 중량평균분자량은 2,000 내지 300,000일 수 있다. 폴리메틸메타크릴레이트의 중량평균분자량이 2,000 미만이면 제1폴리머와 제2폴리머 간의 상용성이 증가하고 용매에 대한 용해도 차이가 크지 않아 상분리 현상이 발생하기 힘들고, 그 분자량이 300,000을 초과하면 몰드용 조성물의 점도가 높아져 스핀코팅 등의 작업의 제어가 어려워질 수 있다.
제2폴리머로서 폴리스티렌을 사용하는 경우, 폴리스티렌의 중량평균분자량은 2,000 내지 300,000일 수 있다. 폴리스티렌의 중량평균분자량이 2,000 미만이면 제1폴리머와 제2폴리머 간의 상용성이 증가하고 용매에 대한 용해도 차이가 크지 않아 상분리 현상이 발생하기 힘들고, 그 분자량이 300,000을 초과하면 몰드용 조성물의 점도가 높아져 스핀코팅 등의 작업의 제어가 어려워질 수 있다.
몰드용 조성물의 준비는 제1폴리머 및 용매를 포함하는 제1폴리머 용액과 제2폴리머 및 용매를 포함하는 제2폴리머 용액을 혼합하여 형성될 수 있다. 이 때, 사용되는 제1폴리머 용액과 제2폴리머 용액 부피비는 8:2 내지 5:5일 수 있다.
제1폴리머 용액과 제2폴리머 용액의 함량이 상기 범위를 만족하는 경우, 몰드용 코팅층에서 주된 성분인 제1폴리머상은 매트릭스를 형성하면서 다른 성분인 제2폴리머상은 아일랜드 형상을 형성할 수 있다. 제1폴리머 용액과 제2폴리머 용액의 함량이 상기 범위를 벗어나면, 제1폴리머상과 제2폴리머상이 상분리되지 않고 연속된 나노 구조를 이루거나, 몰드용 코팅층에 형성된 나노 패턴이 너무 작아지거나 너무 커질 수 있다.
몰드용 조성물 중에서, 제1폴리머 및 제2폴리머의 함량은 몰드용 조성물을 기준으로 서로 독립적으로 0.1 내지 10 중량부일 수 있다. 제1폴리머의 함량과 제2폴리머의 함량이 상기 범위를 만족하는 경우에 몰드용 조성물의 용해도가 우수하고 기재 상에 용이하게 도포 및 건조됨으로써 적절한 코팅층을 형성할 수 있다.
제1폴리머 용액과 제2폴리머 용액을 혼합하여 형성된 몰드용 조성물을 기재 상에 도포 및 건조하면 몰드용 조성물의 용매가 증발되면서 제1폴리머상과 제2폴리머상으로 상분리된 몰드용 코팅층이 형성된다.
제1폴리머와 제2폴리머의 용매에 대한 친화도, 관능기, 분자량, 배합비, 및 제1폴리머 용액과 제2폴리머 용액의 농도 등의 조건이 각 폴리머의 유변학적 거동, 각 폴리머와 기재 간의 계면 특성에 영향을 미쳐 제1폴리머상과 제2폴리머상이 기재 상에 측방향으로 불규칙한 폭을 가지며 교대로 존재하는 상분리된 몰드용 코팅층이 형성된다. 상분리는 수십 내지 수백 나노 사이즈의 폭으로 형성될 수 있다.
상분리된 몰드용 코팅층 중에서 제2폴리머상을 제거함으로써 불규칙한 나노 사이즈의 패턴(나노 패턴)을 갖는 몰드가 형성된다. 제2폴리머상의 제거는 제2폴리머상에 대해서만 용해성을 갖는 선택적 용매에 의해 수행될 수 있다.
나노 패턴은 원기둥 형상의 포어를 포함할 수 있다. 나노 패턴이 원기둥 형상의 포어를 포함하는 경우, 상기 나노 패턴에 맞물린 형상의 나노 필라를 용이하게 제조할 수 있다.
몰드용 조성물 중의 제1폴리머과 제2폴리머는 용매에 대한 친화도가 다르기 때문에 몰드용 조성물을 도포 및 건조하여 형성된 몰드용 코팅층은 제1폴리머상과 제2폴리머상이 상분리된 상태로 교대로 형성되어 있다. 제1폴리머상과 제2폴리머상은 용해도가 다르기 때문에 하나의 폴리머상을 선택적 용매로 제거하여 나노 패턴을 형성할 수 있다. 예를 들면 제2폴리머상을 제거할 수 있다.
상분리된 몰드용 코팅층에서 제2폴리머상을 제거함으로써 나노 패턴을 갖는 몰드가 얻어진다.
제1폴리머와 제2폴리머의 종류, 관능기, 분자량, 혼합비; 용매의 종류; 제1폴리머 용액과 제2폴리머 용액의 농도; 및 코팅층 형성 조건 등을 제어하여 몰드에 형성된 나노 패턴의 형상, 크기 및 폭 등을 조절할 수 있다.
이렇게 형성된 나노 패턴을 갖는 몰드 상에 나노 필라층용 조성물을 가하고 경화시켜 나노 필라층을 형성한다. 나노 필라는 몰드에 형성된 나노 패턴과 맞물려 형성되는 것이므로 몰드의 나노 패턴을 조절하여 원하는 형상, 크기 및 폭으로 만들 수 있다.
이하, 도 2을 참조하여 일 구현예에 따른 광추출 향상층을 포함하는 유기 발광 소자를 설명한다.
도 2는 일 구현예에 따른 광추출 향상층(30)을 구비한 유기 발광 소자(100)의 단면도를 개략적으로 나타낸 것이다.
일 구현예에 따른 광추출 향상층(30)을 구비한 유기 발광 소자(100)는 기판(10), 상기 기판(10) 상에 형성된 광추출 향상층(30), 상기 광추출 향상층(30) 상에 형성된 제1전극(50), 상기 제1전극(50)과 대향된 제2전극(90), 상기 제1전극(50)과 상기 제2전극(90) 사이에 개재된 유기층(70)을 포함한다.
상기 광추출 향상층(30)은 나노 필라층(33) 및 상기 나노 필라층 상에 형성된 평탄화층(35)를 포함한다.
상기 광추출 향상층(30)은 이를 구성하는 나노 필라층(33)과 평탄화층(35)에 의해 유기층(70)에서 외부로 추출되는 광의 추출률을 향상시켜주는 역할을 한다.
나노 필라층(33)을 구성하는 나노 필라는 원기둥 형상일 수 있다. 상기 원기둥 형상은 수백나노미터의 지름을 가지는데, 이렇게 수백나노미터 간격으로 랜덤하게 배치된 원기둥 형상은 가시광선 영역에서 파장 스펙트럼의 변화 및 시야각에 의존하지 않으면서 높은 효율로 광추출할 수 있다.
앞서 설명한 바와 같이, 제1폴리머와 제2폴리머의 종류, 관능기, 분자량, 혼합비; 용매의 종류; 제1폴리머 용액과 제2폴리머 용액의 농도; 및 코팅층 형성 조건 등을 제어하여 몰드에 형성되는 나노 패턴이 원기둥 형상의 포어을 포함하게 할 수 있으며, 이렇게 제조된 몰드 상에 나노 필라층용 조성물을 가하고 기판으로 가압함으로써 상기 몰드의 원기둥 형상의 포어와 맞물린 형상(원기둥 형상)의 나노 필라를 갖는 나노 필라층(33)을 형성할 수 있다.
나노 필라의 높이는 50㎚ 내지 500㎚일 수 있고, 그 직경은 50㎚ 내지 1,000㎚일 수 있으며, 나노 필라 간의 간격은 50㎚ 내지 1,000㎚일 수 있다. 나노 필라의 높이, 직경 및 간격이 상기 범위를 만족하는 경우, 유기층(70)으로부터 외부로 추출되는 광의 파장의 1/4 이상의 높이와 간격을 가질 수 있어 광추출 효과가 우수해진다. 나노 필라의 높이가 더 높으면 보다 우수한 광추출효과를 기대할 수 있으나 제조공정상 어려움이 있을 수 있다.
평탄화층(35)은 나노 필라층(33) 상에 형성된다. 상세하게는, 평탄화층(35)의 하부는 나노 필라층(33)을 구성하는 나노 필라들에 의해 형성된 나노 필라들 사이의 공간에 평탄화층 조성물이 채워짐으로써 형성되고, 평탄화층(35)의 상부는 유기층과 틈이 생기지 않도록 표면처리된 평탄한 모양으로 형성된다.
나노 필라층(33)은 평탄화층(33)과 접촉할 수 있다. 나노 필라층(33)이 평탄화층(33)과 접촉하는 경우 나노 필라층(33)과 평탄화층(33) 사이의 계면에서 생길 수 있는 요철을 상쇄하는데 이것은 광추출 효율의 향상에 기여할 수 있다.
광추출 향상층(30)의 두께에서 나노 필라층(33)을 구성하는 나노 필라의 높이를 제외한 두께는 0 내지 300㎚일 수 있다. 평탄화층(35)은 얇을수록 좋고 상기 범위를 만족할 경우 나노 필라층(33)에 의해 생성된 요철을 상쇄하여 평탄화하는 역할을 적절히 할 수 있다.
유기층(70)에서 생성되어 유기 발광 소자(100)의 외부로 추출되는 광이 나노 필라층(33)과 평탄화층(35) 사이의 계면에 도달하면 계면에서는 전반사가 최소화되고 보강 간섭이 일어난다. 따라서, 유기층(70)에서 생성되어 기판(10) 방향으로 나아가는 광은 상기 광추출 향상층(30)에서 광추출률이 크게 향상된다.
일 구현예에 따른 광추출 향상층(30)을 구비한 유기 발광 소자(100)의 제조 방법을 설명하면 다음과 같다.
기판(10)으로는 통상적인 유기 발광 소자에 사용되는 기판을 사용할 수 있다. 기판 형성 물질로는 기계적 강도, 열적 안정성, 투명성, 표면 평활성, 취급 용이성 및 방수성이 우수한 유리 기판 또는 투명 플라스틱 기판을 사용할 수 있다.
기판(10) 상에는 나노 필라를 가지는 나노 필라층(33)이 형성되어 있고, 상기 나노 필라층(33) 상에는 평탄화층(35)이 형성되어 있다.
평탄화층(35) 상에는 제1전극(50)이 형성되어 있다. 제1전극(50)은 정공 주입 전극인 애노드(anode)일 수 있다. 이 때, 제1전극 형성 물질로는 투명하고 전도성이 우수한 산화인듐주석(ITO), 산화인듐아연(IZO), 산화주석(SnO2) 또는 산화아연(ZnO) 등을 이용하여 형성하거나, 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 알루미늄-리튬(Al-Li), 칼슘(Ca), 마그네슘-인듐(Mg-In) 또는 마그네슘-은(Mg-Ag) 등을 이용하여 반사형 전극으로 형성할 수도 있다. 예를 들면, 제1전극 형성 물질로는 산화인듐아연을 사용할 수 있다.
제1전극(50) 상에는 유기층(70)이 형성되어 있다. 유기층(70)은 정공 주입층, 정공 수송층, 버퍼층, 발광층, 전자 수송층 및 전자 주입층 등을 단일층 또는 복합층의 구조로 포함할 수 있다. 유기층 형성 물질로는 저분자 또는 고분자 유기물을 사용할 수 있다. 정공 주입층은 제1전극(50) 상부에 공지된 정공 주입층 형성 물질을 사용하여 형성할 수 있다. 정공 주입층 형성 물질로는 예를 들면 2-TNATA를 사용할 수 있다.
정공 주입층 상부에는 공지된 정공 수송층 형성 물질을 사용하여 정공 수송층을 형성할 수 있다. 정공 수송층 형성 물질로는 예를 들면 NPB(N,N'-디(1-나프틸)-N,N'-디페닐벤지딘(N,N'-di(1-naphthyl)-N,N'-diphenylbenzidine))를 사용할 수 있다.
정공 수송층 상부에는 발광층을 형성할 수 있다. 발광층은 공지된 발광층 형성 물질을 이용하거나, 또는 공지의 호스트 및 도펀트를 이용하여 형성할 수 있다.
발광층 상부에는 전자 수송층을 형성할 수 있다. 전자 수송층은 공지된 전자 수송층 형성 물질을 이용하여 형성할 수 있다. 발광층 또는 전자 수송층 형성 물질로는 예를 들면 Alq3, TPBI(2,2',2"-(1,3,5-phenylene) tris (1-phenyl)-1H-benzimidazol), PBD(2-Biphenyl-4-yl-5-(4-tert-butyl-phenyl)-[1,3,4]oxadiazole), PF-6P(perfluoronated chemical: 퍼플루오리네이티드 화합물) 또는 PyPySPyPy(2,5-bis(6'-(2',2"-bipyridyl))-1,1-dimethyl-3,4-diphenylsiylol을 사용할 수 있다.
전자 수송층 상부에는 음극으로부터 전자의 주입을 용이하게 하는 기능을 하는 전자 주입층이 적층될 수 있으며을 형성할 수 있다. 전자 주입층 형성 물질로는 LiF, NaCl, CsF, Li2O 또는 BaO 등과 같은 공지된 임의의 물질을 이용할 수 있다.
유기층(70) 상에는 제2전극(90)이 형성되어 있다. 제2전극(90)은 전자 주입 전극인 캐소드(Cathode)일 수 있다. 이 때, 상기 제2전극 형성용 금속으로는 낮은 일함수를 가지는 금속, 합금, 전기전도성 화합물 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 예를 들면, 제2전극(90)은 리튬(Li), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 알루미늄-리튬(Al-Li), 칼슘(Ca), 마그네슘-인듐(Mg-In) 또는 마그네슘-은(Mg-Ag) 등을 사용하여 박막으로 형성할 수 있다. 한편, 전면 발광 소자를 얻기 위하여 ITO, IZO를 사용하여 투과형 전극을 형성할 수도 있다.
일 구현예에 따른 디스플레이 장치는 상기 광추출 향상층을 구비한 유기 발광 소자를 포함한다. 상기 디스플레이 장치는 소스, 드레인, 게이트 및 활성층을 포함한 트랜지스터 및 상기 광추출 향상층을 구비한 유기 발광 소자를 구비하며, 상기 유기 발광 소자의 제1전극이 상기 소스 및 드레인 중 하나와 전기적으로 연결될 수 있다.
이하에서, 실시예를 들어 본 발명의 일 구현예를 따른 유기 발광 소자에 대하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 본 발명이 하기의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
중량평균분자량 8,000인 폴리메틸메타크릴레이트를 테트라히드로푸란 용매에 용해시켜 1.5 중량% 농도의 폴리메틸메타크릴레이트 용액을 제조하고, 중량평균분자량 10,000인 폴리스티렌을 테트라히드로푸란 용매에 용해시켜 1.5 중량% 농도의 폴리스티렌 용액을 제조하였다.
상기 폴리메틸메타크릴레이트 용액과 상기 폴리스티렌 용액을 6:4의 부피비로 혼합하여 몰드용 조성물을 제조하였다.
유리판에 상기 몰드용 조성물을 1000 rpm으로 40초 동안 스핀코팅하여 몰드용 코팅층을 형성하였다.
상기 몰드용 코팅층을 시클로헥산에 1분 동안 침지하여 폴리스티렌상을 제거하고 일면에 나노 패턴을 갖는 몰드를 준비하였다.
실시예 2
상기 폴리메틸메타크릴레이트 용액과 상기 폴리스티렌 용액을 5:5의 부피비로 혼합하여 몰드용 조성물을 제조한 점을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 몰드를 준비하였다.
실시예 3
상기 폴리메틸메타크릴레이트 용액과 상기 폴리스티렌 용액을 7:3의 부피비로 혼합하여 몰드용 조성물을 제조한 점을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 몰드를 준비하였다.
실시예 4
상기 실시예 1에 따라 제조된 몰드 상에 트리(폴리프로필렌 글리콜) 디아크릴레이트를 포함하는 조성물을 가하고 유리 기판으로 가압하여 나노 필라가 형성된 나노 필라층을 제조하였다.
상기 나노 필라층 상에 TiO2 졸을 사용하여 평탄화층을 형성하였다.
상기 평탄화층 상에 IZO 투명 전극을 형성하고, 상기 IZO 투명 전극 상에 NPB를 사용하여 정공 수송층을 형성하고, Ir(ppy)3(fac-트리스(2-페닐피리딘)이리듐과 CBP(4,4'-N,N'-디카바졸-비페닐) 를 87:13의 중량비로 사용하여 발광층을 형성하고, Alq3(트리스(8-히드록시퀴놀리나토)알루미늄)를 사용하여 전자 수송층을 형성한 다음, Al(알루미늄) 캐소드 전극을 형성함으로써, 유기 발광 소자를 제조하였다.
비교예 1
나노 필라층 및 평탄화층을 형성하지 않았다는 점을 제외하고는 상기 실시예 4와 동일한 방법을 이용하여 유기 발광 소자를 제조하였다.
평가예
상기 실시예 1~3에 따라 형성된 몰드의 나노 패턴에 대해 AFM 이미지(10㎛×10㎛ 규격)를 측정하여 도 3에 나타내었다.
도 3을 참조하면, 실시예 1에 따라 형성된 몰드는 코팅층 표면에서 폴리스티렌이 제거되어 포어가 형성된 것이 관찰된다. 포어의 형상은 원기둥 형상(2차원적으로는 원형)이며 직경 크기는 대략 수십나노미터에서 수백나노미터의 스케일이고 포어의 분포는 비교적 고르게 분산되어 있다. 실시예 2~3에 따라 형성된 몰드도 코팅층 표면에서 폴리스티렌이 제거되어 포어가 형성된 것이 관찰된다. 다만, 실시예 2의 경우 나노 패턴은 원기둥 형상의 포어와 연속된 불규칙한 아일랜드의 중간 형태라고 볼 수 있으며, 실시예 3의 경우에는 포어의 직경 크기가 비교적 작아진 것을 볼 수 있다.
이로부터 몰드용 조성물에 폴리스티렌의 함량이 실시예 3의 경우(폴리메틸메타크릴레이트:폴리스티렌 = 7:3)보다 적어지면 폴리스티렌의 제거시 너무 작은 크기의 포어가 형성되어 나노 패턴이 제대로 형성되기 어려워짐을 알 수 있고, 폴리스티렌의 함량이 실시예 2의 경우(폴리메틸메타크릴레이트:폴리스티렌 = 5:5)보다 많아지면 폴리스티렌의 제거시 너무 큰 크기의 포어가 형성되며 형성된 포어의 형상도 매우 불완전한 것을 알 수 있다.
상기 실시예 1에 따라 형성된 몰드의 나노 패턴을 보다 자세히 관찰하고자 고배율의 AFM 이미지를 측정하여 도 4에 나타내었다.
도 4를 참조하면, 실시예 1에 따른 과정 중 형성된 몰드의 나노 패턴은 100㎚ 내지 200㎚의 포어 직경을 가지는 것이 관찰된다. 또한, 포어의 형상은 대부분 원기둥 형상이고 포어의 분포는 비교적 고르게 분산되어 있는 것이 관찰된다.
이로부터 실시예 1에 따라 형성된 몰드는 나노 패턴을 유효하게 형성하고 상기 나노 패턴은 원기둥 형상인 것을 알 수 있다.
상기 실시예 4에 따른 나노 필라층의 나노 패턴에 대해 AFM 이미지를 측정하여 도 5에 나타내었다.
도 5를 참조하면, 실시예 4에 따른 나노 필라층의 나노 필라는 원기둥 형상을 가지고, 상기 원기둥 형상은 비교적 고르게 분산되어 있는 것이 관찰된다. 상기 원기둥의 표면조도를 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
구분 Rpv(㎚) Rq(㎚) Ra(㎚)
실시예 4 144 38 34
표 1을 참조하면, 실시예 4에 따른 광추출 향상층의 나노 패턴은 약 144㎚의 높이를 가지는 것을 알 수 있다.
상기 실시예 4 및 비교예 1에 따라 형성된 유기 발광 소자의 구동 전압, 전류 밀도 및 휘도를 측정하여 도 6에 나타내었다.
도 6을 참조하면, 실시예 4에 따라 형성된 유기 발광 소자는 비교예 1에 따라 형성된 유기 발광 소자와 유사한 수준의 구동 전압과 휘도를 나타냈다. 즉, 광추출층을 향상층을 포함하는 유기 발광 소자는 광추출 향상층을 포함하지 않은 유기 발광 소자와 유사한 수준의 구동 전압과 휘도를 나타낸다는 것을 알 수 있다.
상기 실시예 4 및 비교예 1에 따라 형성된 유기 발광 소자의 전류 밀도, 전류 효율 및 발광 효율을 측정하여 도 7에 나타내었다.
도 7을 참조하면, 실시예 4에 따라 형성된 유기 발광 소자의 경우는 비교예 1에 따른 유기 발광 소자에 비해 전류 효율 및 발광 효율이 향상됨을 알 수 있다.
10: 기판
30: 광추출 향상층
33: 나노 필라층
35: 평탄화층
50: 제1전극
70: 유기층
90: 제2전극
100: 유기 발광 소자

Claims (12)

  1. 기재 상에 제1폴리머, 제2폴리머 및 용매를 포함하는 단일상의 몰드용 조성물을 도포 및 건조시켜 상기 제1폴리머상 및 상기 제2폴리머상으로 상분리된 몰드용 코팅층을 형성하고, 상기 몰드용 코팅층 중에서 상기 제2폴리머상을 제거하여 나노 패턴을 갖는 몰드를 준비하는 단계;
    상기 나노 패턴을 갖는 몰드 상에 나노 필라층용 조성물을 가하고 경화시켜 나노 필라층을 형성하는 단계; 및
    상기 나노 필라층 상에 평탄화층을 형성하는 단계;
    를 포함하는 광추출 향상층의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 상분리된 몰드용 코팅층은 상기 단일상의 몰드용 조성물로부터 상기 용매를 증발시켜 형성되는 광추출 향상층의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1폴리머 및 상기 제2폴리머가 폴리메틸메타크릴레이트 및 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트 및 폴리카보네이트, 또는 폴리메틸메타크릴레이트 및 폴리비닐클로라이드를 포함하고, 상기 용매는 테트라히드로푸란, 메틸에틸케톤, 톨루엔 또는 아세톤을 포함하는 광추출 향상층의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1폴리머 및 상기 제2폴리머의 중량평균분자량이 서로 독립적으로 2,000 내지 300,000인 광추출 향상층의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1폴리머 및 상기 제2폴리머의 함량이 상기 몰드용 조성물의 총중량을 기준으로 서로 독립적으로 0.1 내지 10 중량%인 광추출 향상층의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 몰드용 조성물은, 상기 제1폴리머와 상기 용매를 포함하는 제1폴리머 용액; 및 상기 제2폴리머와 상기 용매를 포함하는 제2폴리머 용액;을 8:2 내지 5:5의 부피비로 혼합하여 생성되는 광추출 향상층의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 나노 패턴이 원기둥 형상의 포어를 포함하는 광추출 향상층의 제조 방법.
  8. 기판;
    상기 기판 상에 형성된, 나노 필라층 및 평탄화층을 포함하는 제1항에 따른 제조방법에 의해 제조된 광추출 향상층;
    상기 광추출 향상층 상에 형성된 제1전극;
    상기 제1전극과 대향된 제2전극; 및
    상기 제1전극과 상기 제2전극 사이에 개재된 유기층;
    을 포함하는 유기 발광 소자.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 나노 필라층이 원기둥 형상의 나노 필라를 포함하는 유기 발광 소자.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 나노 필라의 높이는 50㎚ 내지 500㎚이고, 상기 나노 필라의 직경은 50㎚ 내지 1,000㎚이고, 상기 나노 필라 간의 간격은 50㎚ 내지 1,000㎚인 유기 발광 소자.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 유기 발광 소자를 포함하는 조명.
  12. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 유기 발광 소자를 포함하는 디스플레이 장치.
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