KR101894313B1

KR101894313B1 - 피복 공구 및 절삭 공구

Info

Publication number: KR101894313B1
Application number: KR1020167025658A
Authority: KR
Inventors: 타카히토 타니부치
Original assignee: 쿄세라 코포레이션
Priority date: 2014-03-22
Filing date: 2015-03-23
Publication date: 2018-09-03
Also published as: EP3124144B1; JPWO2015146918A1; EP3124144A1; US10202688B2; CN106102973A; KR20160117610A; EP3124144A4; WO2015146918A1; JP5864826B1; US20170081760A1; CN106102973B

Abstract

(과제) 산화알루미늄층의 내마모성과 밀착성을 개선하여 내마모성 및 내결손성이 우수한 피복 공정을 제공한다.
(해결 수단) 기판(5)과, 기판(5)의 표면에 형성된 피복층(6)을 갖고, 피복층(6)은 적어도 탄질화티탄층(8)과 α형 결정 구조의 산화알루미늄층(10)을 포함하고, 산화알루미늄(10)에 대해서의 X선 회절 분석에 있어서, 산화알루미늄(10)의 단면으로부터 파장 514.53㎜의 Ar레이저를 조사해서 얻어지는 라만 스펙트럼의 파수 416~425㎝^-1의 범위 내(420㎝^-1 부근)에 나타내어지는 Al₂O₃에 귀속되는 피크에 대해서 산화알루미늄(10)의 기체(5)측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 기체측의 피크(p)를 비교했을 때 피크(q)가 피크(p)보다 저각도측의 파수에 위치하는 피복 공구(1)이다.

Description

피복 공구 및 절삭 공구{COATED TOOL AND CUTTING TOOL}

본 발명은 기체의 표면에 피복층을 갖는 피복 공구 및 절삭 공구에 관한 것이다.

종래부터 초경합금이나 서멧, 세라믹스 등의 기체 표면에 탄화티탄층, 질화티탄층, 탄질화티탄층, 산화알루미늄층 및 질화티탄알루미늄층 등이 단수 또는 복수 형성된 절삭 공구 등의 피복 공구가 알려져 있다.

절삭 공구에서는 최근 절삭 가공의 고능률화에 따라서 큰 충격이 절삭날에 가해지는 중단속 절삭 등에 사용되는 기회가 증가하고 있다. 이와 같은 과혹한 절삭 조건에 있어서는 피복층에 가해지는 큰 충격에 의한 치핑이나 피복층의 박리를 억제하기 위해서 내결손성의 향상이 요구되어 있다. 또한, 피복층을 마모되기 어렵게 해서 장기간 사용할 수 있는 것도 요구되어 있다.

특허문헌 1, 2에는 기체의 표면에 산화알루미늄층을 성막한 피복 공구가 개시되어 있다. 특허문헌 1에서는 피복막 중의 균열 중 산화알루미늄층 중의 평균 균열 간격을 그 하층의 탄질화티탄막 중의 평균 균열 간격보다 크게 한 피복층이 개시되어 있다. 특허문헌 2에서는 기체측에서는 κ형 산화알루미늄이 풍부하고, 산화알루미늄층의 표면측에서는 α형 산화알루미늄이 풍부한 알루미나막이 개시되어 있다.

일본특허 2000-141107호 공보 일본특허공개 평 9-125250호 공보

본 발명에 있어서는 상기 특허문헌 1, 2에 기재되어 있는 피복 공구에 대해서 산화알루미늄층의 내마모성을 더 향상시키는 것, 또한 산화알루미늄층의 밀착력을 더 향상시키는 것을 목적으로 한다.

본 실시형태의 피복 공구는 기체와, 상기 기체의 표면에 형성된 피복층을 갖고, 상기 피복층은 적어도 탄질화티탄층과 α형 결정 구조의 산화 알루미늄층을 포함하고, 상기 탄질화 티탄층이 상기 산화알루미늄층보다 상기 기체측에 형성되어 있는 피복 공구로서, 상기 피복 공구의 단면에서 상기 산화알루미늄층에 파장 514.53㎚의 Ar레이저를 조사해서 얻어지는 라만 스펙트럼의 파수 416~425㎝^-1의 범위 내(420㎝^-1 부근)에 나타내어지는 Al₂O₃에 귀속되는 피크에 대해서 상기 산화알루미늄층의 기체측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 기체측의 피크를 p로 하고, 상기 산화알루미늄층의 표면측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 표면측의 피크를 q로 하고, 또한 p와 q를 비교했을 때 상기 피크(q)가 상기 피크(p)보다 저각도측의 파수에 위치하는 것이다.

본 실시형태의 절삭 공구는 레이크면과, 플랭크면과, 상기 레이크면과 상기 플랭크면의 교차능에 존재하는 절삭날을 가짐과 아울러 적어도 상기 레이크면은 상기 피복 공구의 상기 피복층 상에 형성되고, 상기 레이크면의 상기 절삭날로부터 100㎛ 이간된 위치에 있어서의 상기 표면측의 피크를 q1으로 하고, 상기 레이크면의 상기 절삭날로부터 10㎛ 이내의 위치에 있어서의 상기 표면측의 피크를 q2로 했을 때 상기 피크(q1)가 상기 피크(q2)보다 저각도측의 파수에 위치하는 것이다.

(발명의 효과)

본 실시형태에 의하면 산화알루미늄층의 표면측에 있어서, 라만 스펙트럼에 있어서의 표면측의 피크(q)가 저각도측의 파수에 위치하면 산화알루미늄 결정의 파괴에 대한 내성을 개선해서 산화알루미늄 결정이 탈락되기 어려워져 마모의 진행을 억제할 수 있다. 또한, 산화알루미늄층의 기체측의 피크(p)가 고각도측의 파수에 위치하면 복수의 산화알루미늄 결정의 방향이 랜덤해지고, 산화알루미늄층과 그 하층의 밀착성이 높아짐으로써 산화알루미늄층의 하층으로의 내박리성이 향상되어 산화알루미늄층의 치핑을 억제할 수 있다. 그 결과, 산화알루미늄층의 내마모성 및 내결손성이 향상된다.

도 1은 본 발명에 의한 절삭 공구의 일실시예의 개략 사시도이다.
도 2는 도 1의 절삭 공구의 개략 단면도이다.
도 3은 도 2의 절삭 공구의 단면에서 산화알루미늄층의 기체측 부분과 표면측 부분에 파장 514.53㎚의 Ar레이저를 조사해서 얻어지는 라만 스펙트럼이다.

본 실시형태의 피복 공구의 일실시형태를 나타내는 절삭 공구(이하, 단순히 공구로 생략한다)(1)는 도 1에 나타내는 바와 같이 공구(1)의 한쪽의 주면이 레이크면(2)을, 측면이 플랭크면(3)을 각각 이루고 있고, 레이크면(2)과 플랭크면(3)이 이루는 교차 능선부가 절삭날(4)을 이루고 있다.

또한, 도 2에 나타내는 바와 같이 공구(1)의 적어도 레이크면(2)은 기체(5)와, 이 기체(5)의 표면에 형성된 피복층(6)의 표면에 존재한다. 피복층(6)은 기체(5)측으로부터 순서대로 하층(7), 탄질화티탄층(8), 중간층(9), 산화알루미늄층(10), 표층(11)이 적층된 것으로 이루어진다. 즉, 탄질화티탄층(8)은 산화알루미늄층(10)보다 기체(5)측에 형성되어 있다. 또한, 산화알루미늄층(10)은 α형 결정 구조로 이루어진다. 하층(7), 중간층(9) 및 표층(11)은 생략할 수 있다. 또한, 각 층의 적합한 두께는 하층(7)이 0.2㎛~1.0㎛, 탄질화티탄층(8)이 3.0㎛~15.0㎛, 중간층(9)이 0.1㎛~1.0㎛, 산화알루미늄층(10)이 2.0㎛~10.0㎛, 표층(11)이 0.2㎛~1.0㎛이다.

본 실시형태에 있어서, 공구(1)의 단면에서 산화알루미늄층(10)에 파장 514.53㎚의 Ar레이저를 조사해서 얻어지는 라만 스펙트럼의 파수 416~425㎝^-1의 범위 내(420㎝^-1 부근)에 나타내어지는 Al₂O₃에 귀속되는 피크에 대해서 산화알루미늄층(10)의 기체(5)측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 기체측의 피크를 p로 하고, 산화알루미늄층(10)의 표면측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 표면측 피크를 q로 하고, p와 q를 비교했을 때 도 3에 나타내는 바와 같이 피크(q)가 피크(p)보다 저각도측의 파수에 위치한다.

이것에 의해, 산화알루미늄층(10)의 표면측에 있어서는 산화알루미늄 결정의 파괴에 대한 내성을 개선하고, 산화알루미늄 결정의 탈락에 기인하는 마모의 진행을 억제할 수 있다. 한편, 산화알루미늄층(10)의 기체(5)측에 있어서는 하층에 형성되는 탄질화티탄층(8)이나 중간층(9)과의 밀착성을 향상시켜서 산화알루미늄층(10)의 박리를 억제할 수 있다. 그 결과, 산화알루미늄층(10)의 내마모성 및 내결손성이 향상된다.

피크(q)와 피크(p)의 위치의 차가 1.0㎝^-1~3.0㎝^-1인 경우에는 산화알루미늄층(10)의 내마모성과 내결손성의 밸런스가 좋다.

또한, 라만 스펙트럼의 측정에 있어서는 기본적으로 Ar레이저의 조사 영역을 2.0㎛φ로 해서 측정한다. 단, 산화알루미늄층(10)의 두께가 4.0㎛ 이하인 경우에는 기본적으로 조사 영역을 산화알루미늄층(10)의 두께의 반분의 직경으로 해서 측정한다. 기본적으로 조사 영역의 단부가 산화알루미늄층(10)의 단부가 되도록 조사 영역을 설정해서 측정한다. 측정 장치의 성능에 의해 조사 영역이 산화알루미늄층(10)의 두께의 반분보다 큰 경우에는 조사 영역의 상단을 산화알루미늄층의 두께의 중간 위치에 맞춰서 조사 영역의 일부가 산화알루미늄층(10)으로부터 돌출된 상태에서 측정한다. 라만 스펙트럼의 측정에 있어서의 파수의 측정 단위(분해능)는 기본적으로 0.1㎝^-1로 측정하지만, 간이적으로 측정할 때에는 0.5㎝^-1로 측정해도 좋다.

산화알루미늄층(10)의 라만 스펙트럼의 측정은 기본적으로 피복층을 포함하는 공구(1)의 단면에서 측정한다. 공구(1)의 단면은 평균 입경 0.5㎛의 다이아몬드 연마 입자를 사용해서 경면 연마 가공된 면으로 한다. 이때, 가공된 단면에 연마 스크래치가 있으면 피크(q) 및 피크(p)의 위치가 변화될 가능성이 있으므로 단면은 경면 상태로 한다.

또한, 공구(1)에 대해서 라만 스펙트럼을 측정할 경우, 본 실시형태에서는 레이크면(2)의 절삭날(4)로부터 100㎛ 이간된 위치(레이크면측 위치라고 칭한다)에서 측정한다. 또한, 본 실시형태에서는 레이크면(2)의 절삭날(4)로부터 10㎛ 이내의 위치(절삭날측 위치라고 칭한다)에서도 측정한다. 그리고, 레이크면측 위치에 있어서의 기체측의 피크를 p1, 레이크면측 위치에 있어서의 표면측의 피크를 q1, 절삭날측 위치에 있어서의 기체측의 피크를 p2, 절삭날측 위치에 있어서의 표면측의 피크를 q2로 한다.

피크(q1)가 피크(q2)보다 저각도측의 파수에 위치하는 경우에는 절삭 부스러기가 통과하는 레이크면(2)에 있어서 피복층(6)의 내마모성이 높아서 크레이터 마모를 억제할 수 있음과 아울러 절삭날(4)에 있어서의 피복층(6)의 내치핑성이 향상된다. 이때, 피크(q1)의 파수와 피크(q2)의 파수의 차가 0.5㎝^-1~3.0㎝^-1인 경우에는 레이크면(2)에 있어서의 크레이터 마모의 진행을 억제할 수 있음과 아울러 절삭날(4)에 있어서의 내치핑성이 향상된다.

또한, 피크(q2)가 피크(p2)보다 저각도측에 위치함과 아울러 피크(p2)의 파수와, 피크(q2)의 파수의 차가 0.5㎝^-1~3.0㎝^-1인 경우에는 절삭날(4)에 있어서의 내마모성 및 내치핑성이 모두 높다.

또한, 피크(p1)가 피크(p2)보다 저각도측에 위치함과 아울러 피크(p1)의 파수와 피크(p2)의 파수의 차가 1.0㎝^-1 미만인 경우에는 레이크면측 위치 및 절삭날측 위치에 있어서의 피복층(6)의 밀착성을 모두 향상시킬 수 있다.

또한, 본 실시형태에서는 피크(q)의 반값 폭(wq)이 피크(p)의 반값 폭(wp)보다 작다. 이것에 의해, 산화알루미늄층(10)의 표면측 부분에 있어서의 산화알루미늄 결정 중의 전위나 결함의 존재 비율을 적게 함과 아울러 산화알루미늄 결정의 방향을 일치시킬 수 있다. 그 결과, 산화알루미늄층(10)의 표면측 부분에 있어서의 경도를 높여 산화알루미늄층(10)의 내마모성을 높일 수 있다. 산화알루미늄층(10)의 기체측 부분에 있어서는 산화알루미늄층(10)의 표면측 부분보다 산화알루미늄 결정의 전이나 결함을 많게 함과 아울러 중간층(9), 탄질화티탄층(8), 하층(7)의 표면의 요철에 맞춰서 산화알루미늄 결정의 방향을 조정한다. 그 결과, 산화알루미늄층(10)과, 그 하층에 위치하는 중간층(9)의 밀착성을 높인다.

반값 폭(wp, wq)은 파수 410~425㎝^-1의 범위 내의 피크(p) 및 피크(q)의 고각도측과 저각도측의 베이스 라인을 산출하고, 베이스 라인으로부터의 피크(p) 및 피크(q)의 피크 강도의 반분의 피크 강도의 위치에 있어서의 피크의 파수 폭으로 한다. 본 발명에 있어서, 베이스 라인은 파수 410~425㎝^-1의 범위 내에서 피크(p) 및 피크(q)에 대해서 고각도측과 저각도측의 최저 강도끼리를 연결한 라인(도 3의 점선(L))으로 한다.

여기에서, 본 실시형태에 의하면 X선 회절 분석에 있어서 산화알루미늄층(10)의 기체(5)측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 XRD 기체측 피크와 산화알루미늄층(10)의 표면측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 XRD 표면측 피크를 비교했을 때 산화알루미늄층(10)의 하기 일반식 Tc(hkl)로 나타내어지는 배향 계수 Tc(116)은 XRD 표면측 피크에 있어서의 표면측 Tc(116)이 XRD 기체측 피크에 있어서의 기체측 Tc(116)보다 크다.

배향 계수 Tc(hkl)={I(hkl)/I₀(hkl)}/[(1/7)×Σ{I(HKL)/I₀(HKL)}]

여기에서, (HKL)은 (012), (104), (110), (113), (024), (116), (124)의 7면,

(hkl)은 (012), (104), (110), (113), (024), (116), (124) 중 어느 하나,

I(HKL) 및 I(hkl)는 산화알루미늄층의 X선 회절 분석에 있어서 검출되는 각 결정면에 귀속되는 피크의 피크 강도

I₀(HKL) 및 I₀(hkl)은 JCPDS카드 No.46-1212에 기재된 각 결정면의 표준 회절 강도

이것에 의해, 산화알루미늄층(10)의 표면측에 있어서, 산화알루미늄 결정의 파괴에 대한 내성을 개선해서 미소 치핑에 기인하는 마모의 진행을 억제할 수 있음과 아울러 산화알루미늄층(10)의 기체(5)측에 있어서, 하층에 형성되는 탄질화티탄층(8)이나 중간층(9)과의 밀착성을 향상시켜서 산화알루미늄층(10)의 박리를 억제할 수 있다. 그 결과, 산화알루미늄층(10)의 내마모성 및 밀착성이 향상된다.

또한, 산화알루미늄층(10)의 기체측 Tc(116)과 표면측 Tc(116)의 측정 방법에 대해서 설명한다. 산화알루미늄층(10)의 X선 회절 분석은 일반적인 CuKα선을 사용한 X선 회절 분석의 장치를 사용해서 측정한다. X선 회절 차트로부터 산화알루미늄층(10)의 각 결정면의 피크 강도를 구하는 데에 있어서, JCPDS카드의 No.46-1212에 기재된 각 결정면의 회절각을 확인해서 검출된 피크의 결정면을 동정하여 그 피크 강도를 측정한다.

표면측 Tc(116)을 측정하기 위해서는 산화알루미늄층(10)의 표면측 부분의 피크 강도를 측정한다. 구체적으로는 표층(11)을 연마 제거한 상태 또는 표층(11)에 대해서 연마하지 않은 상태에서 피복층(6)에 대해서 X선 회절 분석을 행한다. 얻어진 각 피크의 피크 강도를 측정해서 배향 계수 Tc(hkl)을 산출한다. 또한, 표층(11)을 연마 제거할 때에는 산화알루미늄층(10)의 두께의 20% 이하의 두께가 제거되어 있어도 좋다. 또한, 표층(11)에 대해서 연마하지 않은 상태에서 X선 회절 분석을 행한 경우이어도 산화알루미늄의 7개의 피크를 측정할 수 있으면 좋다.

기체측 Tc(116)을 측정하는 데에는 산화알루미늄층(10)의 기체측 부분의 피크 강도를 측정한다. 구체적으로는, 우선 피복층(6)의 산화알루미늄층(10)을 소정의 두께가 될 때까지 연마한다. 연마는 다이아몬드 연마 입자를 사용한 브러시 가공이나 탄성 숫돌에 의한 가공 또는 블라스트 가공 등에 의해 행한다. 또한, 연마는 산화알루미늄층(10)의 두께가 산화알루미늄층(10)의 연마 전의 두께에 대해서 10~40%의 두께가 될 때까지 행한다. 그 후, 산화알루미늄층(10)의 연마된 부분에 대해서 산화알루미늄층(10)의 표면측 부분에 있어서의 측정과 같은 조건에서 X선 회절 분석을 행하고, 산화알루미늄층(10)의 피크를 측정하여 배향 계수 Tc(hkl)을 산출한다.

이상의 방법에 의해 측정한 산화알루미늄층(10)의 XRD 표면측 피크에 있어서의 표면측 Tc(116)과, 기체측 Tc(116)을 비교할 수 있다. 또한, 배향 계수 Tc는 JCPDS카드로 규정된 무배향의 표준 데이터에 대한 비율로 구해지므로 각 결정면의 배향 정도를 나타내고 있다.

또한, 본 실시형태에 의하면 산화알루미늄층(10)의 XRD 표면측 피크에 있어서, I(104)가 가장 강하고, I(116)이 두번째로 강하게 되어 있다. 이것에 의해, 레이크면(2)측의 크레이터 마모가 억제된다. 또한, 플랭크면(3)측에 있어서 미소 치핑에 기인하는 플랭크 마모가 억제되는 경향이 있다. I(116)이 가장 강하고, I(104)가 두번째로 강한 경우이어도 같은 효과가 얻어진다.

또한, 본 실시형태에 의하면 XRD 표면측 피크에 있어서의 표면측 Tc(104)가 XRD 기체측 피크에 있어서의 기체측 Tc(104)보다 크다. 이것에 의해, 플랭크면(3)에 있어서의 플랭크 마모를 억제할 수 있음과 아울러 레이크면(2)에 있어서의 내결손성을 높여서 절삭 공구(1)의 내결손성을 높이는 효과가 있다. 또한, 표면측 Tc(104)가 기체측 Tc(104)보다 커지는 것만으로는 산화알루미늄층(10)의 내치핑성의 향상이 불충분하며, 표면측 Tc(116)이 기체측 Tc(116)보다 커짐으로써 산화알루미늄층(10)의 내크레이터 마모가 대폭 향상된다.

탄질화티탄층(8)은 아세토니트릴(CH₃CN) 가스를 원료로 해서 포함하고, 성막 온도가 780~900℃로 비교적 저온에서 성막한 기둥형상 결정으로 이루어지는 소위 MT-탄질화티탄층(8a)과, 성막 온도가 950~1100℃로 고온에서 성막한 입상 결정으로 이루어지는 소위 HT-탄질화티탄층(8b)이 기체측으로부터 순서대로 성막된 구성으로 이루어진다. 본 실시형태에 의하면 HT-탄질화티탄층(8b)의 표면에는 산화알루미늄층(10)을 향해서 앞이 가늘어지는 형상, 즉 단면으로부터 보았을 때 삼각형형상의 돌기가 형성되고, 이것에 의해 산화알루미늄층(10)과의 밀착력이 향상되어 피복층(6)의 박리나 치핑을 억제할 수 있다.

또한, 본 실시형태에 의하면 중간층(9)은 HT-탄질화티탄층(8b)의 표면에 형성된다. 중간층(9)은 티탄과 산소를 함유하고, 예를 들면 TiAlCNO, TiCNO 등으로 이루어지고, 도 2는 이들이 적층된 하부 중간층(9a)과 상부 중간층(9b)으로 이루어져 있다. 이것에 의해, 산화알루미늄층(10)을 구성하는 산화알루미늄 입자는 α형 결정 구조가 된다. α형 결정 구조로 이루어지는 산화알루미늄층(10)은 경도가 높아 피복층(6)의 내마모성을 높일 수 있다. 중간층(9)이 TiAlCNO로 이루어지는 하부 중간층(9a)과, TiCNO로 이루어지는 상부 중간층(9b)의 적층 구조로 이루어짐으로써 절삭 공구(1)의 내결손성을 높이는 효과가 있다.

또한, 하층(7) 및 표층(11)은 질화티탄에 의해 구성되어 있다. 하층(7)은 0.0~1.0㎛의 두께로, 표층(11)은 0.0~3.0㎛의 두께로 형성된다. 또한, 본 발명의 다른 실시형태에 있어서는 하층(7) 및 표층(11)의 적어도 한쪽을 구비하지 않는 것이어도 좋다.

각 층의 두께 및 각 층을 구성하는 결정의 성상은 공구(1)의 단면에 있어서의 전자 현미경 사진(주사형 전자 현미경(SEM) 사진 또는 투과 전자 현미경(TEM) 사진)을 관찰함으로써 측정하는 것이 가능하다. 또한, 본 발명에 있어서는 피복층(6)의 각 층을 구성하는 결정의 결정형태가 기둥형상이라는 것은 각 결정의 피복층(6)의 두께 방향의 평균 길이에 대한 폭 방향의 평균 결정 폭의 비가 평균으로 0.3 이하인 상태를 가리킨다. 한편, 이 각 결정의 피복층의 두께 방향의 길이에 대한 평균 결정 폭의 비가 평균으로 0.3을 초과하는 것은 결정형태가 입자형상인 것으로 정의한다. 평균 결정 폭은 피복층(6)의 두께 방향의 중간에서 폭 방향으로 평행인 직선을 긋고, 이 직선이 결정 10개 이상을 횡단할 때의 직선의 길이를 결정의 수로 나눈 값으로 구해진다.

공구(1)의 기체(5)는 탄화텅스텐(WC)과, 소망에 따라 주기율표 제 4, 5, 6족 금속의 탄화물, 질화물, 탄질화물의 군으로부터 선택되는 적어도 1종으로 이루어지는 경질상을 코발트(Co)나 니켈(Ni) 등의 철속 금속으로 이루어지는 결합상으로 결합시킨 초경합금이나 Ti기 서멧 또는 Si₃N₄, Al₂O₃, 다이아몬드, 입방정 질화 붕소(cBN) 등의 세라믹스를 들 수 있다. 그 중에서도 공구(1)를 절삭 공구로서 사용하는 경우에는 기체(5)는 초경합금 또는 서멧으로 이루어지는 것이 내결손성 및 내마모성의 점에서 좋다. 또한, 용도에 따라서는 기체(5)는 탄소강, 고속도강, 합금강 등의 금속으로 이루어지는 것이어도 좋다.

상기 절삭 공구(1)는 레이크면과 플랭크면의 교차부에 형성된 절삭날을 피절삭물에 접촉시켜서 절삭 가공하는 것이며, 상술한 우수한 효과를 발휘할 수 있다. 또한, 본 발명의 피복 공구는 절삭 공구(1) 이외에도 슬라이딩 부품이나 금형 등의 내찰 부품, 굴삭 공구, 날붙이 등의 공구, 내충격 부품 등의 각종 용도로 응용 가능하며, 이 경우에도 우수한 기계적 신뢰성을 갖는 것이다.

이어서, 본 발명에 의한 피복 공구의 제조 방법에 대해서 공구(1)의 제조 방법의 일례를 참고로 해서 설명한다.

우선, 기체(5)가 되는 경질 합금을 소성에 의해 형성할 수 있는 금속 탄화물, 질화물, 탄질화물, 산화물 등의 무기물 분말에 금속 분말, 카본 분말 등을 적당히 첨가, 혼합하고, 프레스 성형, 주입 성형, 압출 성형, 냉간정수압 프레스 성형 등의 공지의 성형 방법에 의해 소정의 공구형상으로 성형한 후, 진공 중 또는 비산화성 분위기 중에서 소성함으로써 상술한 경질 합금으로 이루어지는 기체(5)를 제작한다. 그리고, 상기 기체(5)의 표면에 소망에 따라 연마 가공이나 절삭날부의 호닝 가공을 실시한다.

이어서, 그 표면에 화학 기상 증착(CVD)법에 의해 피복층을 성막한다. 우선, 반응 가스 조성으로서 사염화티탄(TiCl₄) 가스를 0.5~10체적%, 질소(N₂) 가스를 10~60체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정해서 쳄버 내에 도입하여 성막 온도를 800~940℃, 8~50㎪로서 하층(7)인 TiN층을 성막한다.

이어서, 반응 가스 조성으로서 체적%로 사염화티탄(TiCl₄) 가스를 0.5~10체적%, 질소(N₂) 가스를 10~60체적%, 아세토니트릴(CH₃CN) 가스를 0.1~3.0체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정해서 쳄버 내에 도입하여 성막 온도를 780~880℃, 5~25㎪로서 MT-탄질화티탄층을 성막한다.

이어서, 탄질화티탄층(8)의 상측 부분을 구성하는 HT-탄질화티탄층을 성막한다. 상기 MT-탄질화티탄층과 이 HT-탄질화티탄층의 성막에 의해 탄질화티탄층(8)의 표면에 돌기가 형성된다. 본 실시형태에 의하면 HT-탄질화티탄층의 구체적인 성막 조건은 사염화티탄(TiCl₄) 가스를 1.0~4체적%, 메탄(CH4) 가스를 0.1~10체적%, 질소(N₂) 가스를 5~20체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정해서 쳄버 내에 도입하여 성막 온도를 900~1050℃, 5~40㎪로 해서 성막한다.

이어서, 중간층(9)을 제작한다. 본 실시형태에 대한 구체적인 성막 조건은 제 1 단계로서 사염화티탄(TiCl₄) 가스를 3~10체적%, 메탄(CH₄) 가스를 3~10체적%, 질소(N₂) 가스를 5~20체적%, 일산화탄소(CO) 가스를 0.5~2체적%, 삼염화알루미늄(AlCl₃) 가스를 0.5~3체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정한다. 이들 혼합 가스를 조정해서 쳄버 내에 도입하여 성막 온도를 900~1050℃, 5~40㎪로 해서 성막한다.

이어서, 중간층(9)의 제 2 단계로서 사염화티탄(TiCl₄) 가스를 1~3체적%, 메탄(CH₄) 가스를 1~3체적%, 질소(N₂) 가스를 5~20체적%, 일산화탄소(CO) 가스를 2~5체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정한다. 이들 혼합 가스를 조정해서 쳄버 내에 도입하여 성막 온도를 900~1050℃, 5~40㎪로 해서 성막한다. 또한, 본 공정은 상기 질소(N₂) 가스를 아르곤(Ar) 가스로 변경해도 좋다.

그리고, α산화알루미늄층(10)을 성막한다. α산화알루미늄층(10)의 성막 방법으로서는 처음에 삼염화알루미늄(AlCl₃) 가스를 0.5~5.0체적%, 염화수소(HCl) 가스를 0.5~3.5체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 사용해서 950~1100℃, 5~10㎪로 해서 성막한다. 이어서, 이산화탄소(CO₂) 가스를 0.5~5.0체적%, 나머지가 질소(N₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 사용하여 950~1100℃, 5~10㎪로 해서 성막한다. 이 제 1 단계의 성막에 의해 α산화알루미늄층(10)으로서 형성되는 산화알루미늄의 핵이 생성되지만, 핵의 생성 상태를 제어해서 라만 스펙트럼에 있어서의 피크(p)의 위치를 제어한다.

계속해서, 삼염화알루미늄(AlCl₃) 가스를 0.5~10.0체적%, 염화수소(HCl) 가스를 0.5~5.0체적%, 이산화탄소(CO₂) 가스를 0.5~5.0체적%, 황화수소(H2S) 가스를 0.0~0.5체적%, 나머지가 수소(H2) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 사용해서 950~1100℃, 5~10㎪로 해서 산화알루미늄층(10)을 성막한다. 이때, 산화알루미늄층(10)의 성막 시간의 경과와 함께 CO₂ 가스의 유량은 일정하게 하고, AlCl₃ 가스와 H₂S 가스의 유량을 연속적 또는 단계적으로 높인다. 이것에 의해, 반응의 경로의 비율을 변경하고, 산화알루미늄 결정의 성장 상태를 변경하여 라만 스펙트럼에 있어서의 피크(q)가 피크(p)보다 저각도측에 위치하도록 한다.

그리고, 소망에 따라 표층(TiN층)(11)을 성막한다. 구체적인 성막 조건은 반응 가스 조성으로서 사염화티탄(TiCl₄) 가스를 0.1~10체적%, 질소(N₂) 가스를 10~60체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정해서 쳄버 내에 도입해서 성막 온도를 960~1100℃, 10~85㎪로 해서 성막한다.

그 후 소망에 따라 성막한 피복층(6) 표면의 적어도 절삭날부를 연마 가공한다. 이 연마 가공에 의해 절삭날부가 평활하게 가공되어 피삭재의 용착을 억제해서 내결손성이 더 우수한 공구가 된다.

실시예

우선, 평균 입경 1.2㎛의 금속 코발트 분말을 6질량%, 평균 입경 2.0㎛의 탄화티탄 분말을 0.5질량%, 탄화니오브 분말을 5질량%, 평균 입경 1.5㎛의 텅스텐 카바이드 분말을 잔부의 비율로 첨가, 혼합하여 프레스 성형에 의해 공구형상(CNMG120408)으로 성형한다. 그 후 탈바인더 처리를 실시하여 1500℃, 0.01㎩의 진공 중에 있어서 1시간 소성해서 초경합금으로 이루어지는 기체를 제작했다. 그 후 제작한 기체에 브러시 가공을 하고, 절삭날이 되는 부분에 R호닝을 실시했다.

이어서, 상기 초경합금의 기체에 대해서 화학 기상 증착(CVD)법에 의해 표 1의 성막 조건으로 피복층을 성막하여 공구를 제작했다. 표 1~표 4에 있어서, 각 화합물은 화학 기호로 표기했다. 여기에서, 표 2의 시료 No.3, 10에 대해서는 혼합 가스의 조성을 성막 초기로부터 성막 종료시까지 연속적으로 변화시키고 있다. 조성이 다른 가스의 혼합비가 성막 초기 x체적%, 성막 종료시 y체적%인 경우 x→y로 기재하고 있다.

또한, 표 1, 표 2에는 기재하고 있지 않지만 시료 No.1~7에 대해서는 산화알루미늄층을 성막할 때에 처음에 삼염화알루미늄(AlCl₃) 가스를 3.0체적%, 염화수소(HCl) 가스를 1.5체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 사용해서 1000℃, 7㎪의 조건에서 성막한 후 이산화탄소(CO₂) 가스를 2.0체적%, 나머지가 질소(N₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 사용해서 1000℃, 7㎪의 조건에서 성막하여 중간층을 성막한 후에 제 1 단계의 성막을 행하여 산화알루미늄층의 핵을 형성했다. 또한, 시료 No.10에 대해서는 산화알루미늄층을 성막할 때에 처음에 삼염화알루미늄(AlCl₃) 가스를 22.0체적%, 이산화탄소(CO₂) 가스를 37체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 사용해서 1150℃, 0.2㎪의 조건에서 제 1 단계의 성막을 행하여 중간층을 성막한 후에 산화알루미늄층의 핵을 형성했다. 시료 No.8, 시료 No.9는 핵을 형성하는 공정을 하지 않았다.

상기 시료 No.1~8에 대해서, 우선 플랭크면의 평탄한 부위를 포함하는 공구의 단면을 경면 가공한 가공면에 대해서 산화알루미늄층에 파장 514.53㎚의 Ar레이저를 2.0㎛φ의 조사 영역에서 조사해서 얻어지는 라만 스펙트럼을 기체측 부분과 표면측 부분에서 측정했다. 라만 스펙트럼의 파수 416~425㎝^-1(420㎝^-1 부근)의 범위 내에 나타내어지는 Al₂O₃에 귀속되는 피크의 기체측의 피크(p1, p2)와 표면측의 피크(q1, q2) 및 반값 폭(wp, wq)을 측정했다. p과 q의 파수의 차(p-q차)도 포함해서 결과는 표 3에 나타냈다.

또한, 플랭크면의 평탄면에 있어서, 피복층의 표면으로부터 CuKα선에 의한 X선 회절 분석을 행하여 산화알루미늄층의 표면측 부분(표 중, 표면측으로 기재)에 있어서의 XRD 표면측 피크의 동정과, 각 피크의 피크 강도를 측정했다. 이때 산화알루미늄층 두께는 80% 이상이 확보되어 있는 것을 확인했다. 이어서, 산화알루미늄층의 두께의 10~40%의 두께가 될 때까지 연마하고, 마찬가지로 X선 회절 분석에 의해 산화알루미늄층의 기체측 부분(표 중, 기체측으로 기재)에 있어서의 XRD 기체측 피크의 동정과, 각 피크의 피크 강도를 측정했다. 얻어진 각 피크의 피크 강도를 사용해서 (116)면, (104)면, (110)면, (012)면의 각 결정면의 배향 계수 Tc를 산출했다. 또한, 상기 공구의 파단면을 주사형 전자 현미경(SEM)으로 관찰하여 각 층의 두께를 측정했다. 결과는 표 2~표 5에 나타냈다.

이어서, 하기 조건에 있어서, 본 발명에 의한 시료 No.1~7과, 비교예인 시료 No.8~10을 사용해서 연속 절삭 시험 및 단속 절삭 시험을 행하여 내마모성 및 내결손성을 평가했다. 결과는 표 5에 나타냈다.

(연속 절삭 조건)

피삭재 : 크롬몰리브덴 강재(SCM435)

공구 형상 : CNMG120408

절삭 속도 : 300m/분

이송 속도 : 0.3mm/rev

절입 : 1.5mm

절삭 시간 : 25분

기타 : 수용성 절삭액 사용

평가 항목 : 주사형 전자 현미경으로 날끝 호닝 부분을 관찰하고, 실제로 마모되어 있는 부분에 있어서, 레이크면에 대하여 수직인 방향에 있어서의 플랭크 마모량과 레이크면에 있어서의 크레이터 마모를 측정.

(단속 절삭 조건)

피삭재 : 크롬몰리브덴강 4개 홈이 형성된 강재(SCM440)

공구 형상 : CNMG120408

절삭 속도 : 300m/분

이송 속도 : 0.3mm/rev

절입 : 1.5mm

기타 : 수용성 절삭액 사용

평가 항목 : 결손에 이르는 충격 횟수

표 1~표 5의 결과에 의하면 p1과 q1이 같은 파수에 위치하는 시료 No.8, 시료 No.10 및 q1이 p1보다 고각도측의 파수에 위치하는 시료 No.9는 모두 미소 치핑이 발생하기 쉬워서 마모의 진행이 빠르고, 또한 산화알루미늄층이 충격에 의해 박리되기 쉬운 것이었다.

한편, 본 발명에 의한 시료 No.1~7에 있어서는 산화알루미늄층의 미소 치핑이 억제됨과 아울러 박리도 거의 발생하지 않았다. 특히, 피크(q1)의 파수와 피크(p1)의 파수의 차가 1.0㎝^-1~3.0㎝^-1인 시료 No.1~5에 있어서는 특히 마모가 작아 결손에 이르는 충격 횟수도 많아졌다. 반값 폭(wq)이 반값 폭(wp)보다 작은 시료 No.2~4에 있어서는 마모가 작아 충격 횟수도 더 많아졌다.

또한, XRD 표면측 피크에 있어서의 표면측 Tc(116)이 XRD 기체측 피크에 있어서의 기체측 Tc(116)보다 큰 시료 No.1~5에 있어서는 마모가 작아 결손에 이르는 충격 횟수도 많고, 그 중에서도 I(104)와 I(116)이 첫 번째와 두 번째로 강해져 있는 시료 No.1~5에 있어서는 특히 마모가 작아 결손에 이르는 충격 횟수도 많아졌다.

또한, 피크(q1)가 피크(q2)보다 저각도측의 파수에 위치하는 시료 No.2~5에서는 마모가 작아 결손에 이르는 충격 횟수도 많고, 또한 피크(q1)의 파수와 피크(q2)의 파수의 차가 0.5㎝^-1~3.0㎝^-1인 시료 No.2~5에서는 마모가 작아 결손에 이르는 충격 횟수도 많고, 피크(q2)가 피크(p2)보다 저각도측에 위치함과 아울러 피크(p2)의 파수와 피크(q2)의 파수의 차가 0.5㎝^-1~3.0㎝^-1인 시료 No.1~7에서는 마모가 작아 결손에 이르는 충격 횟수도 많고, 피크(p1)가 피크(p2)보다 저각도측에 위치함과 아울러 피크(p1)의 파수와 피크(p2)의 파수의 차가 1.0㎝^-1 미만인 시료 No.1~5에서는 마모가 작아 결손에 이르는 충격 횟수도 많았다.

1 : 절삭 공구 2 : 레이크면
3 : 플랭크면 4 : 절삭날
5 : 기체 6 : 피복층
7 : 하층 8 : 탄질화티탄층
8a : MT-탄질화티탄층 8b : HT-탄질화티탄층
9 : 중간층 9a : 하부 중간층
9b : 상부 중간층 10 : 산화알루미늄층
11 : 표층

Claims

기체와, 그 기체의 표면에 형성된 피복층을 갖고, 그 피복층은 적어도 탄질화티탄층과 α형 결정 구조의 산화알루미늄층을 포함하고, 상기 탄질화티탄층이 상기 산화알루미늄층보다 상기 기체측에 형성되어 있는 피복 공구로서,
상기 피복 공구의 단면에서 상기 산화알루미늄층에 파장 514.53㎚의 Ar레이저를 조사해서 얻어지는 라만 스펙트럼의 파수 410~425㎝^-1의 범위 내에 나타내어지는 Al₂O₃에 귀속되는 피크에 대해서 상기 산화알루미늄층의 기체측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 기체측의 피크를 p로 하고, 상기 산화알루미늄층의 표면측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 표면측의 피크를 q로 하고, 또한 p와 q를 비교했을 때, 상기 피크(q)의 정점이 상기 피크(p)의 정점보다 저각도측의 파수에 위치하는 피복 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 피크(q)의 정점의 파수와 상기 피크(p)의 정점의 파수의 차가 1.0㎝^-1~3.0㎝^-1인 피복 공구.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
라만 스펙트럼의 파수 410~425㎝^-1의 범위 내에서, 상기 피크(p) 및 상기 피크(q)에 대해 고각도측과 저각도측의 최저 강도끼리를 연결한 베이스 라인으로부터의 상기 피크(p) 및 상기 피크(q)의 피크 강도의 절반의 피크 강도의 위치에서의 피크의 파수폭을 각각 상기 피크(q)의 반값폭(wq) 및 상기 피크(p)의 반값폭(wp)으로 했을 때, 상기 피크(q)의 반값 폭(wq)이 상기 피크(p)의 반값 폭(wp)보다 작은 피복 공구.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
X선 회절 분석에 있어서, 상기 산화알루미늄층의 상기 기체측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 XRD 기체측 피크와 상기 산화알루미늄층의 상기 표면측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 XRD 표면측 피크를 비교했을 때 상기 산화알루미늄층의 하기 일반식 Tc(hkl)로 나타내어지는 배향 계수 Tc(116)은 XRD 표면측 피크에 있어서의 표면측 Tc(116)이 XRD 기체측 피크에 있어서의 기체측 Tc(116)보다 큰 피복 공구.
배향 계수 Tc(hkl)={I(hkl)/I₀(hkl)}/[(1/7)×Σ{I(HKL)/I₀(HKL)}]
여기에서, (HKL)은 (012), (104), (110), (113), (024), (116), (124)의 7면,
(hkl)은 (012), (104), (110), (113), (024), (116), (124) 중 어느 하나,
I(HKL) 및 I(hkl)은 산화알루미늄층의 X선 회절 분석에 있어서 검출되는 각 결정면에 귀속되는 피크의 피크 강도,
I₀(HKL) 및 I₀(hkl)은 JCPDS카드 No.46-1212에 기재된 각 결정면의 표준 회절 강도
제 4 항에 있어서,
상기 XRD 표면측 피크에 있어서, I(104)와 I(116)이 첫 번째와 두 번째로 강하게 되어 있는 피복 공구.
레이크면과, 플랭크면과, 상기 레이크면과 상기 플랭크면의 교차능에 존재하는 절삭날을 가짐과 아울러 적어도 상기 레이크면은 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 피복 공구의 상기 피복층 상에 형성되고, 상기 레이크면의 상기 절삭날로부터 100㎛ 이간된 위치에 있어서의 상기 표면측의 피크를 q1로 하고, 상기 레이크면의 상기 절삭날로부터 10㎛ 이내의 위치에 있어서의 상기 표면측의 피크를 q2로 했을 때 상기 피크(q1)의 정점이 상기 피크(q2)의 정점보다 저각도측의 파수에 위치하는 절삭 공구.
제 6 항에 있어서,
상기 피크(q1)의 정점의 파수와 상기 피크(q2)의 정점의 파수의 차가 0.5㎝^-1~3.0㎝^-1인 절삭 공구.
제 6 항에 있어서,
상기 레이크면의 상기 절삭날로부터 10㎛ 이내의 위치에 있어서의 상기 기체측의 피크를 p2로 했을 때 상기 피크(q2)의 정점이 피크(p2)의 정점보다 저각도측에 위치함과 아울러 상기 피크(p2)의 정점의 파수와, 상기 피크(q2)의 정점의 파수의 차가 0.5㎝^-1~3.0㎝^-1인 절삭 공구.
제 8 항에 있어서,
상기 레이크면의 상기 절삭날로부터 100㎛ 이간된 위치에 있어서의 상기 기체측의 피크를 p1로 했을 때 상기 피크(p1)의 정점이 상기 피크(p2)의 정점보다 저각도측에 위치함과 아울러 상기 피크(p1)의 정점의 파수와 상기 피크(p2)의 정점의 파수의 차가 1.0㎝^-1 미만인 절삭 공구.