KR101863421B1 - 비할로겐 난연 폴리프로필렌 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (A) 고결정성 폴리프로필렌 91 내지 95 중량부; 및 (B) 포스피네이트계 무기 난연제 5 내지 9 중량부를 포함하고, 할로겐 및 안티몬계 화합물 중 어느 하나도 포함하지 않는 친환경성 비할로겐 난연 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

비할로겐 난연 폴리프로필렌 수지 조성물{Halogen-free Flame retarding Polypropylene Resin Composition}
본 발명은 친환경성 비할로겐 난연 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리프로필렌 수지는 우수한 가공특성, 내약품성, 내후성, 고접동성의 특성을 가지고 있으므로 사출 성형품, 필름, 블로우 성형품의 형태로의 제조가 용이하고, 자동차, 건축재료, 전기부품 등의 분야에 폭넓게 사용되는 재료이다. 하지만, 폴리프로필렌 수지의 화학적 구조상 인화성 물질이어서 난연 특성을 부여하기 위해 각종 유기계 또는 무기계 난연제의 병용 첨가가 이루어지고 있다. 특히, 할로겐계(브롬계 또는 염소계) 난연제를 사용할 경우 난연조제로써 반드시 산화안티몬(보다 일반적으로 삼산화안티몬)이 첨가되거나 사용이 권장되는데, 최근 GHS(Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals)유해물질관리 기준 안티몬이 호흡기계 자극을 일으키며 태아 또는 생식능력에 손상을 일으킬 것으로 의심되며, 장기간 또는 반복 노출될 경우 간, 신장 등의 특정 장기에 손상을 일으킴이 확인됨에 따라 유해물질로 분류되고 있으며, 또한 EU에서 발효한 IEC 61219-1-29(Green label) 규격에 따라 전기용품 소재의 안티몬 함량이 900ppm 미만으로 관리되게 됨에 따라 업계에서 산화 안티몬의 사용을 저감하거나 배제하려는 움직임이 나타나고 있다.
종래기술로 대한민국 등록특허 제662184호에서는 비할로겐 난연성 열가소성 수지 조성물로 폴리프로필렌 및 카르복시 포스파이닉산을 사용하는 점을 언급하였으나, 과도한 난연제를 사용하는 것에 비하여 난연성이 우수하지 않은 단점이 있다.
상기 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은,
할로겐 및 안티몬계 화합물의 첨가가 전혀 없어 친환경성이 우수하면서도 난연성의 구현이 가능한 비할로겐 난연 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은
난연 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여, (A) 고결정성 폴리프로필렌 91 내지 95 중량부; 및 (B) 포스피네이트계 무기 난연제 5 내지 9중량부; 를 포함하고,
상기 (B) 포스피네이트계 무기 난연제는 하기의 화학식 1로 표시되는 포스피네이트 금속염을 포함하며,
상기 (B) 포스피네이트계 무기 난연제는 할로겐 및 안티몬계 화합물 중 어느 하나도 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 비할로겐 난연 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
<화학식 1>
Figure 112015128721898-pat00001
(상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 동일하거나 또는 서로 상이하고, 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기, 아릴기 또는 페닐기이고, n은 1 내지 3이며, M은 알루미늄, 소듐, 포타슘, 징크, 칼슘 또는 망간이다.)
본 발명의 다른 목적은 상기 난연 폴리프로필렌수지 조성물로 제조된 성형품에 관한 것이다.
본 발명은 친환경성 비할로겐 난연 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명에 의한 난연 폴리프로필렌 수지 조성물은 기존의 할로겐 및 산화 안티몬계 난연제를 사용하지 않기 때문에, 기존의 난연제에 의해서 발생하는 문제점을 해결할 수 있으며 친환경적이다.
또한, 본 발명에 의한 비할로겐 난연 폴리프로필렌 수지 조성물은 강성 및 내열성이 우수하여 전기전자부품, 자동차, 건축재료 등의 적용이 가능하다.
이하, 본 발명에 관하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명은 비할로겐 난연 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라 상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 (A) 고결정성 폴리프로필렌 및 (B) 포스피네이트계 무기 난연제를 포함할 수 있다.
상기 비할로겐 난연 폴리프로필렌 수지 조성물은 포스피네이트계 무기 난연제를 폴리프로필렌 수지에 적용함으로써 할로겐 또는 산화 안티몬계 화합물을 사용하지 않아도 우수한 난연성을 나타낼 수 있다.
(A) 고결정성 폴리프로필렌
본 발명에 있어서, 상기 고결정성 폴리프로필렌은 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여 91 내지 95 중량부로 포함될 수 있다.
상기 고결정성 폴리프로필렌이 91 중량부 미만일 경우에 과량의 난연제 등에 의해서 외관이 불량해 질 수 있고, 95 중량부를 초과할 경우에 난연성을 얻는데 어려워질 수 있다.
상기 고결정성 폴리프로필렌(High Crystallinity PolyPropylene)은 입체규칙성에 관한 이소탁틱 지수(Isotactic Index)가 95.0 내지 99.0인 HIPP(High Isotacticity PolyPropylene)인 이소탁틱 폴리프로필렌 단독 중합체일 수 있다.
상기 이소탁틱 지수가 높으면 폴리프로필렌의 결정화도가 증가되고 일반적인 폴리프로필렌에 비하여 강성 등과 같은 기계적 물성 및 내열성이 개선된다.
상기 고결정성 폴리프로필렌의 용융지수(MI)는 1 내지 70g/10분(ASTM D1238의 230℃, 2.16kg에서 측정)이고, 상기 용융지수가 1g/10분 미만인 경우에는 부품의 성형성이 양호하지 못하여 생산성이 저하될 수 있으며, 상기 용융지수가 70g/10분을 초과할 경우에는 충격강도가 급격히 저하될 수 있어 바람직하지 않다.
(B) 포스피네이트계 무기 난연제
상기 포스피네이트(Phosphinate)계 무기 난연제는 하기의 화학식 1로 표시되는 포스피네이트계 금속염을 포함할 수 있다.
<화학식 1>
Figure 112015128721898-pat00002
상기 화학식 1에서 R1 및 R2는 서로 동일하거나 또는 상이하고, 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기, 아릴기 또는 페닐기일 수 있다. 상기 M은 알루미늄, 소듐, 포타슘, 징크, 칼슘 또는 망간 등일 수 있으며, 바람직하게는 최외각 전자가 2인 칼슘이다. 상기 n은 1 내지 3 내지 3이며, 금속의 최외각 전자가를 나타낸다.
본 발명에 있어서, 상기 화학식 1의 포스피네이트계 금속염은 포스피네이트계 무기 난연제 100 중량부에 대하여 60 내지 80 중량부로 포함될 수 있다.
상기 포스피네이트계 금속염의 함량이 60 중량부 미만이면 폴리프로필렌 수지 내에서 난연성의 정상적인 발현이 불가능하고, 80 중량부를 초과하면 난연제의 분산성이 매우 낮아져 난연성의 고른 발현이 어렵다.
상기 포스피네이트계 무기 난연제는 인을 포함할 수 있고, 할로겐 및 안티몬계 화합물은 포함되지 않는다.
본 발명에 있어서, 상기 포스피네이트계 무기 난연제는 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여 5 내지 9 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 포스피네이트계 무기 난연제가 5 중량부 미만일 경우에 수지 조성물의 난연성 발현 효과가 미흡하고, 9 중량부를 초과할 경우에 난연제에 의해서 성형품의 외관 상태가 불량하거나 수지 조성물의 혼련성 및 물성 발현이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.
본 발명의 일 실시예에 따라 상기 인은 포스피네이트계 무기 난연제 100 중량부에 대하여 20 내지 40 중량부로 포함될 수 있으며, 상기 함량 범위를 벗어난 경우 난연성의 정상적인 발명이 어려울 수 있다.
본 발명에 의한 폴리프로필렌 수지 조성물은 본 기술 분야에서 알려진 수지 조성물의 제조방법 및 가공 조건을 이용하여 제조될 수 있으며, 예를 들어, 폴리프로필렌 융점 이상에서 배합하고 혼련시켜 펠렛화될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라 본 발명에 의한 폴리프로필렌 수지 조성물은 헨셀믹서에서 2 내지 4시간 동안 혼합하고 2축 압출기를 사용하여 160 내지 220℃ 온도에서 용융 및 혼련시켜 수지 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따라 상기 유리섬유는 무기 충진재로의 충분한 형상유지를 위해서 압출기로 혼련시 압출기 중도에서 측면 투입될 수 있다.
본 발명에 의한 폴리프로필렌 수지 조성물은 사출성형, 압출성형 등 통상적인 성형법을 이용하여 폴리프로필렌 수지 성형품을 제조할 수 있고, 상기 성형품은 강성 및 내열성 등이 우수하여 전기전자부품, 자동차, 건축재료 등에 적용될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체적으로 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 예에 지나지 않는 것으로, 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1 내지 6
하기의 표 1의 성분 및 배합 비율에 따라, 폴리프로필렌, 난연제 및 첨가제를 헨셀믹서에서 드라이 블렌드 한 후, 에스엠플라텍 TEK30 2축 혼련 압출기의 호퍼에 한번에 모두 투입시키고 압출기 내부에서 함께 용융혼련(160~220℃ 온도)하여 수지 조성물을 제조하였다. 다음으로, 상기 수지 조성물은 TOYO사 TOYO-180T(형체력 180톤)으로 사출온도는 피딩 호퍼부에서 노즐 순으로 0/160/220/220/200℃, 금형온도는 60℃, 사출압력은 60∼100bar로 사출 성형하여 물성 측정을 위한 ASTM 및 UL 규격에 적합한 시편을 제작하였다. 제조된 시편의 밀도, 인장강도, 신율, 굴곡탄성률, 충격강도, 열변형 온도, 난연성 및 할로겐 및 안티몬계 화합물의 함량을 측정하였다. 그 결과는 표 2에 제시하였다.
구성(중량%) 실시예
1 2 3 4 5 6
(A-1)폴리프로필렌-1 95 93 91 - - -
(A-2)폴리프로필렌-2 - - - 95 93 91
(B-1)난연제-1 5 7 9 5 7 9
구성(중량%) 실시예
1 2 3 4 5 6
측정
결과		 비중 0.94 0.96 0.98 0.94 0.96 0.98
인장강도
(항복, kg/㎠)		 250 265 280 270 290 310
굴곡탄성률
(kg/㎠)		 15,000 16,000 17,000 17,000 18,500 20,000
충격강도
(kg.cm/cm)		 7.5 6.5 5.5 5.0 4.5 3.5
열변형온도(℃) 100 105 110 110 115 118
난연성 3.2mm V2 V2 V2 V2 V2 V2
1.6mm V2 V2 V2 V2 V2 V2
0.8mm V2 V2 V2 V2 V2 V2
유해
물질		 할로겐 X X X X X X
안티몬 X X X X X X
비교예 1 내지 8
하기의 표 3의 성분 및 배합 비율에 따라 구성한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하였다. 제조된 시편의 밀도, 인장강도, 신율, 굴곡탄성률, 충격강도, 열변형 온도, 난연성 및 할로겐 및 안티몬계 화합물의 함량을 측정하였다. 그 결과는 표 4에 제시하였다.
구성(중량%) 비교예
1 2 3 4 5 6 7 8
(A-1)폴리프로필렌-1 96 90 - - 98 96 - -
(A-2)폴리프로필렌-2 - - 96 90 - - 54 -
(A-3)폴리프로필렌-3 - - - - - - - 93
(B-1)난연제-1 4 10 4 10 - - - 7
(B-2)난연제-2 - - - - 2 - - -
(B-3)난연제-3 - - - - - 3 20 -
(B-4)난연제-4 - - - - - 1 6 -
(C)탈크 - - - - - - 20 -
구성(중량%) 비교예
1 2 3 4 5 6 7 8
측정
결과		 비중 0.93 0.99 0.93 0.99 0.91 0.93 1.10 0.96
인장강도
(항복, kg/㎠)		 240 290 260 320 400 350 310 230
굴곡탄성률
(kg/㎠)		 14,500 18,000 16,500 22,000 18,300 17,000 32,000 14,500
충격강도
(kg.cm/cm)		 7.8 4.5 5.5 2.5 3.0 4.0 4.0 7.5
열변형온도(℃) 95 113 107 122 122 120 134 85
난연성 3.2mm Non
rate		 V2 V2 V2 V2 V2 V0 V2
1.6mm Non
rate		 V2 Non
rate		 V2 V2 V2 V0 V2
0.8mm Non
rate		 V2 Non
rate		 V2 V2 V2 V0 Non
rate
유해
물질		 할로겐 X X X X O O O X
안티몬 X X X X X O O X
**표 1 및 표 3에 사용된 각 성분에 대한 설명은 다음과 같다.
(A) 고결정성 폴리프로필렌
(A-1)폴리프로필렌-1: 고결정성 폴리프로필렌, 한화토탈(주), 용융지수(MI): 1∼40g/10분, 이소탁틱 95.0~99.0%
(A-2)폴리프로필렌-2: 고결정성 폴리프로필렌, 한화토탈(주), 용융지수(MI): 30∼70g/10분, 이소탁틱 95.0~99.0%
(A-3)폴리프로필렌-3: 고결정성 폴리프로필렌, 한화토탈(주), 용융지수(MI): 30~70g/10분, 이소탁틱 80.0~94.0%
(B) 난연제
(B-1)난연제-1: 포스피네이트계 칼슘 금속염 30~90중량%, Italmatch, 인 20~40중량%(Hypophosporous acidcalcium salt, Calcium hypophosphite, Calcium phosphinate)
(B-2)난연제-2: 포스피네이트계 칼슘 금속염 30~90중량%, Italmatch, 브롬 15~18중량%, 인 11~13중량%(Hypophosporous acidcalcium salt, Calcium hypophosphite, Calcium phosphinate)
(B-3)난연제-3: Tetrabromo-bisphenol-A-bis(2,3-dibromopropyl ether), ICL, 브롬 65중량%
(B-4)난연제-4: 삼산화안티몬, 일성안티몬
(C) 기타
(C-1)탈크: 판상형의탈크, 코츠, 입경 11~13㎛
**시편의 물성 측정 방법은 다음과 같다.
1) 밀도: ASTM D 1238의 방법으로 상온에서 측정하였다.
2) 인장강도 및 신율: ASTM D 638의 방법으로 상온에서 측정하였다.
3) 굴곡탄성률: ASTM D 790의 방법으로 상온에서 측정하였다.
4) 충격강도: ASTM D 256의 방법으로 상온에서 측정하였다.
5) 열변형온도: ASTM D 648의 방법으로 상온에서 측정하였다.
6) 난연성: 3.2, 1.6 및 0.8mm의 시편을 이용하고, UL subject 94(Underwrites Laboratories Incorporation)의 “기계부품용 플라스틱 물질의 연소성 시험” 방법으로 상온에서 측정하였다.
7) 유해물질: 분석장비 EDX 및 ICP-OES를 이용하여 상온에서 측정하였다.
상기 표 2에 제시된 바와 같이, 본 발명에 의한 폴리프로필렌 수지 조성물은 포스피네이트계 무기 난연제가 첨가되어 할로겐 및 안티몬계 화합물의 사용 없이 우수한 난연성을 나타낸다.
또한, 동일한 난연제를 사용하여도, 난연제 4중량%로 혼련한 비교예 1은 난연제 5중량%로 혼련한 실시예 1과 비교시, 모든 시편 두께에서 난연성이 저하된 것을 확인할 수 있으며, 난연제 4중량%로 혼련한 비교예 3은 난연제 5중량%로 혼련한 실시예4와 비교시, 시편 두께 3.2mm인 경우와 유사한 난연성을 나타내고 있으나, 시편 두께 1.6mm 및 0.8mm에서 난연성이 저하된 것을 확인할 수 있다.
또한, 과량의 난연제를 포함하는 비교예 2와 비교예 4는 실시예 3 및 실시예 6과 유사한 난연성을 나타내고 있으나 밀도가 증가하고 충격강도가 급격히 저하되며, 고가의 난연제 함량이 증가함에 따라 제품의 원가 부담이 크고, 비교예 5는 실시예 1과 유사한 난연성을 나타내고 있으나 충격강도가 열세하고 유해물질로 할로겐 물질이 포함되어 환경 비친화적이다.
또한, 비교예 6 및 비교예 7은 기존의 난연제 및 삼산화 안티몬에 탈크가 포함된 수지 조성물을 제시한 것으로, 실시예 4에 비하여 물리적 특성이 낮고 유해물질로 할로겐 및 안티몬 물질이 모두 포함된 것을 확인할 수 있으며, 비교예 8의 폴리프로필렌 수지 조성물은 이소탁틱지수가 낮아 인장강도 및 굴곡탄성률이 열세한 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명의 비할로겐 난연 폴리프로필렌 수지 조성물은 포스피네이트계 무기 난연제를 포함하는 것으로, 할로겐 및 안티몬계 화합물 같은 유해물질의 첨가하지 않아도 난연성 및 열안정성이 우수하다.
또한, 유해물질을 사용하지 않으므로 친환경적이어서, 환경을 중시하는 미래 소재로서 적합하다.

Claims (5)

  1. 난연 폴리프로필렌 수지 조성물 100 중량부에 대하여,
    (A) 고결정성 폴리프로필렌 91 내지 95 중량부; 및
    (B) 포스피네이트계 무기 난연제 5 내지 9 중량부;로 이루어지고,
    상기 (B) 포스피네이트계 무기 난연제는 할로겐 및 안티몬계 화합물 중 어느 하나도 포함하지 않고,
    상기 (B) 포스피네이트계 무기 난연제 100 중량부에 대하여 하기 화학식 1로 표시되는 포스피네이트 금속염 60 내지 80중량부 및 인 20 내지 40 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 비할로겐 난연 폴리프로필렌 수지 조성물.

    <화학식 1>
    Figure 112018028341045-pat00003

    (상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 동일하거나 또는 서로 상이하고, 탄소 원자수 1 내지 6의 알킬기, 아릴기 또는 페닐기이고, n은 1 내지 3이며, M은 알루미늄, 소듐, 포타슘, 징크, 칼슘 또는 망간이다)
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (A) 고결정성 폴리프로필렌은 ASTM D1238의 230℃, 2.16kg에서 측정된 1 내지 70g/10분의 용융지수(MI)를 나타내고, 이소탁틱 지수가 95.0 내지 99.0인 폴리프로필렌 단독 중합체인 것을 특징으로 하는 비할로겐 난연 폴리프로필렌 수지 조성물.
  5. 제1항 또는 제4항의 비할로겐 난연 폴리프로필렌 수지 조성물로 제조되는 것을 특징으로 하는 성형품.
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