KR101862810B1 - 방수 시트 및 방수 시공 방법 - Google Patents

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Abstract

고무 베이스와 그 위에 실리콘 수지 또는 겔의 감압 접착성 층을 포함하는 방수 시트는 옥외 탱크와 콘크리트 대 사이의 경계에 적용가능하다. 방수 시트는 장기간에 걸쳐 방수성능을 유지하고 물리적 성질의 저하 없이 장기적으로 기능한다.

Description

방수 시트 및 방수 시공 방법{WATERPROOF SHEET AND WATERPROOF TREATMENT}
본 발명은 콘크리트 대(pedestal) 위에 놓이는 옥외 탱크, 전형적으로 정유 공장에서 종종 보는 것과 같은 콘크리트 대 위에 놓이는 대용량 탱트에, 빗물이 탱크의 바닥면 과 콘크리트 대 사이의 경계에 들어가는 것을 방지하기 위해 효과적으로 적용되는 방수 시트 및 방수 시공 방법에 관한 것이다.
콘크리트 대 위에 놓이는 옥외 탱크, 전형적으로 정유 공장에서 종종 보는 것과 같은 콘크리트 대 위에 놓이는 대용량 탱트와 관련된 한가지 문제는 빗물이 탱크의 바닥면 과 콘크리트 대 사이의 경계에 들어가는 것이다. 문제는 탱크의 바닥과 콘크리트 대 사이의 경계를 빗물의 유입을 방지하기 위해 부틸계 감압(pressure-sensitive) 접착성 고무 시트로 커버함으로써 해결된다. 그러나, 부틸계 PSA 고무 시트는 장기간에 걸쳐서 빗물의 유입을 방지하기 못하여 옥외 탱크의 바닥에서 녹 발생을 허용하여 잠재적인 탱크 고장이 있게 한다.
JP-A H04-005336 JP-A H08-198384 JP-A 2000-064068 JP 4076673
본 발명의 목적은 물리적 성질의 저하 없이 장기간에 걸쳐 방수성능을 유지하기 위해 옥외 탱크와 콘크리트 대 사이의 경계에 효과적으로 적용되는 방수 시트, 그리고 방수 시공 방법을 제공하기 위한 것이다.
한 양태에서, 본 발명은 고무 베이스와 그 위에 배치된 감압 접착성(PSA) 층을 포함하며, 접착성 층은 감압 접착성 실리콘 수지 또는 겔을 포함하는 방수 시트, 그리고 방수 시공 방법을 제공한다.
바람직한 구체예에서, 고무 베이스는 JIS A 스케일로 10 내지 90의 경도를 갖는 실리콘 고무로 형성된다.
바람직한 구체예에서, 감압 접착제 층은 부가 경화 실리콘 고무 조성물의 경화된 제품으로 형성되며, 부가 경화 실리콘 고무 조성물은
(A) 하기 평균 조성식(1):
Figure 112012025791663-pat00001
(상기 식에서, R1은 각각 독립적으로 1 내지 10개 탄소 원자의 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이며, a는 1.5 내지 2.8의 양수이다.)을 갖는, 한 분자 중에 적어도 2개의 규소-결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산 20 내지 100 중량부
(B) R3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위를 주로 포함하며, SiO2 단위에 대한 R3SiO1/2 단위의 몰 비율은 0.5 내지 1.5의 범위이고, 여기서 R은 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, R은 적어도 0.0001 mol/g의 총량으로 알케닐을 함유하는, 수지성 공중합체 0 내지 80 중량부, 성분 (A) 및 (B)의 총량은 100 중량부이며,
(D) 성분 (A) 및 (B)를 합해서 100 중량부에 대해 0.5 내지 30 중량부의 양으로, 한 분자 중에 적어도 2개의 규소-결합 수소 원자를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산, 이 양은 성분 (A) 및 (B)의 규소-결합 알케닐기에 대한 성분 (D) 중의 규소-결합 수소의 몰 비율이 0.2 내지 1.5의 범위이도록 하는 양이며,
(E) 촉매량의 부가 반응 촉매
를 포함하며, 경화된 제품은 표면 감압 접착성을 갖는다.
부가 경화 실리콘 고무 조성물은 (C) R'3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위를 주로 포함하며, SiO2 단위에 대한 R'3SiO1/2 단위의 몰 비율은 0.5 내지 1.5의 범위이고, 여기서 R'는 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, R'는 알케닐을 함유하지 않거나 적어도 0.0001 mol/g 미만의 총량으로 알케닐을 함유하는, 수지성 공중합체를 성분 (A) 및 (B)를 합해서 100 중량부에 대해 0 내지 400 중량부의 양으로 더 포함하며, 이 양은 성분 (C)가 알케닐을 함유할 때, 성분 (A), (B), 및 (C)의 규소-결합 알케닐기에 대한 성분 (D) 중의 규소-결합 수소의 몰 비율이 0.32 내지 0.75의 범위이도록 하는 양이다.
바람직한 구체예에서, 감압 접착성 층은 Asker C 경도 스케일로 1 내지 60의 범위로 고무 베이스보다 낮은 경도를 갖는다.
바람직한 구체예에서, 감압 접착성 층은 유리에 대해 0.5 내지 10 N/25mm의 결합 강도를 갖는다.
바람직한 구체예에서, 고무 베이스는 0.2 내지 5mm의 두께를 가지며 감압 접착성 층은 0.3 내지 3mm의 두께를 갖는다.
대부분 종종, 옥외 탱크를 방수 시공하기 위해 방수 시트가 옥외 탱크 및 콘크리트 대 사이의 경계에 적용된다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 탱크와 대 사이의 외부로 노출된 경계를 가로질러 상기 정의된 방수 시트를 적용하는 단계를 포함하며, 방수 시트의 감압 접착성 층은 탱크와 대에 부착되는, 콘크리트 대에 놓이는 옥외 탱크의 방수 시공 방법을 제공한다.
이 경우에, 방수 시트의 감압 접착성 층은 프라이머 없이 탱크와 대에 직접 부착될 수 있다.
실란트는 방수 시트 둘레에 도포될 수 있다. 더 구체적으로는, 실란트는 방수 시트의 감압 접착성 층의 외주변을 따라 도포되어 감압 접착성 층의 외주변에서 밀봉층을 형성한다. 실란트는 전형적으로 실리콘 실란트이다.
명세서를 통해서, 용어 "감압 접착성"은 PSA로 축약한다.
방수 시트는 장기간에 걸쳐 방수성능을 유지하기 때문에, 물리적 성질의 저하 없이 장기적으로 기능한다. 옥외 탱크 시공 방법은 옥외 탱크가 간단한 방법으로 바닥면에서 방수처리되는 것을 보장한다.
도 1은 본 발명의 방수 시트의 단면도이다.
도 2는 대에 놓여 있는 옥외 탱크의 개략 단면도이다.
도 3은 도 2에서 원 A의 확대도이다.
도 4는 옥외 탱크와 콘크리트 대 사이의 경계를 커버하는 방수 시트의 개략 단면도이다.
도 5는 도 4의 방수 시트의 평면도이다.
도 6은 밀봉 층이 형성되어 있는 도 4의 방수 시트의 개략 단면도이다.
도 7은 방수 시트가 투명하다는 가정 하에, 도 6의 방수 시트와 밀봉 층의 평면도이다.
도 1을 참고하면, 방수 시트(10)는 고무 베이스(1)와 고무 베이스(1)에 배치된 PSA 층(2)을 포함하는 것으로서 예시된다. 전형적으로, PSA 층(2)은 박리가능한 방식으로 커버 필름(3)이 위에 놓여 있다. 사용 시에, 커버 필름(3)을 박리하고, 접착성 층(2)을 원하는 부재에 부착시킨다.
고무 베이스는 그것의 내열성, 내후성 및 결빙방지 때문에 바람직하게는 실리콘 고무로 만들어진다. 여기서 사용되는 실리콘 고무는 특별히 제한되지 않으며, 종래 기술의 잘 알려진 실리콘 고무 조성물을 경화시킴으로써 얻어진 실리콘 고무의 어떤 것도 사용될 수 있다. 탄성 및 고무 강도의 관점에서 JIS K6249에 따라 A형 듀로미터에 의해 측정한 바, 10 내지 90, 더 바람직하게는 20 내지 80, 및 더욱 더 바람직하게는 적어도 25, 특히 적어도 40 그리고 80 이하, 특히 75 이하의 경도를 갖는 실리콘 고무를 사용하는 것이 바람직하다. 10 미만의 JIS A 경도를 갖는 고무는 빈약한 강도를 갖는 반면에 90을 초과하는 강도를 갖는 고무는 빈약한 탄성을 가질 수 있다.
여기서 사용되는 실리콘 고무 조성물은 어떤 경화 형의 것일 수도 있으나, 바람직한 실리콘 고무 조성물은 부가(히드로실릴화) 반응 경화 형이나 아니면 유기 과산화물 경화 형의 것일 수 있다. 부가 반응 경화 형의 실리콘 고무 조성물은 전형적으로 한 분자 중에 적어도 2개의 알케닐기(전형적으로 비닐)를 함유하는 알케닐을 지니는 오르가노폴리실록산, 적어도 2개, 바람직하게는 적어도 3개의 SiH기를 (전형적으로 0.5 내지 4의 알케닐기에 대한 SiH기의 몰 비율을 제공하도록 하는 양으로) 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산, 그리고 백금족 금속계 부가 반응 촉매, 전형적으로 백금 또는 백금 화합물을 (알케닐을 지니는 오르가노폴리실록산을 기준으로 전형적으로 1 내지 1,000ppm의 양으로) 전형적으로 포함하는, 공지의 조제물을 가질 수 있다.
유기 과산화물 경화 형의 실리콘 고무 조성물은 또한 한 분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산과, 경화제로서 경화량(오르가노폴리실록산 100 중량부 당 전형적으로 1 내지 10 중량부)의 유기 과산화물을 전형적으로 포함하는 공지의 조제물을 가질 수도 있다.
실리콘 고무 조성물로서, 어떤 상업적으로 이용가능한 제품도 사용될 수 있다. 예를 들어서, 부가 반응 경화 형의 상업적으로 이용가능한 실리콘 고무 조성물은 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.로부터의 KE-1935A/B, KE-1950-60A/B, 및 KEG-2000-40A/B를 포함하고, 유기 과산화물 경화 형의 상업적으로 이용가능한 실리콘 고무 조성물은 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.로부터의 KE-551-U, KE-571-U, KE-1571-U, 및 KE-951-U를 포함한다.
PSA 층은 감압 접착성을 갖는 실리콘 수지 또는 겔로 형성된다. 특히, 부가 경화 조성물은 일정한 고무 경도와 고무 강도를 유지하면서 베이스와 여러가지 부재들에 단단히 접착 및 고정 부착하기 위해 충분한 감압 접착성을 갖는 층을 형성하도록 사용될 수 있다.
바람직한 구체예에서, PSA 층은 하기 성분들:
(A) 한 분자 중에 적어도 2개의 규소-결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산,
(B) R3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위를 주로 포함하며, 여기서 R은 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, 알케닐을 함유하는, 수지성 공중합체,
(D) 한 분자 중에 적어도 2개의 규소-결합 수소 원자(즉, SiH기)를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산, 그리고,
(E) 부가 반응 촉매
를 포함하는 부가 경화 실리콘 고무 조성물의 경화된 제품으로 형성되며, 경화된 제품은 표면 감압 접착성을 갖는다.
부가 경화 실리콘 고무 조성물은 (C) R'3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위를 주로 포함하며, 여기서 R'는 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고 알케닐을 함유하지 않거나 성분 (B)의 알케닐 함량보다 더 적은 양으로 알케닐을 함유하는, 수지성 공중합체를 더 포함한다.
성분 (A)는 한 분자 중에, 평균해서, 적어도 2개의 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산이다. 오르가노폴리실록산 (A)는 평균 조성식(1)을 갖는다.
Figure 112012025791663-pat00002
여기서 R1은 각각 독립적으로 1 내지 10개 탄소 원자, 바람직하게는 1 내지 8개 탄소 원자의 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이며, a는 1.5 내지 2.8, 바람직하게는 1.8 내지 2.5, 및 더 바람직하게는 1.95 내지 2.05의 양수이다. R1으로 표시되는 규소-결합 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기의 예들은, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, tert-부틸, 펜틸, 네오펜틸, 헥실, 시클로헥실, 옥틸, 노닐 및 데실과 같은 알킬기, 페닐, 톨릴, 크실릴 및 나프틸과 같은 아릴기, 벤질, 페닐에틸 및 페닐프로필과 같은 아르알킬기, 비닐, 알릴, 프로페닐, 이소프로페닐, 부테닐, 헥세닐, 시클로헥세닐 및 옥테닐과 같은 알케닐기, 그리고 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 할로겐 원자(예를 들면, 불소, 브롬 또는 염소), 시아노 또는 다른 라디칼에 의해 치환된 치환형태, 예를 들면 클로로메틸, 클로로프로필, 브로모에틸, 트리플루오로프로필 및 시아노에틸을 포함한다. 바람직하게는 메틸은 전체 R1의 적어도 90 mol%를 차지한다.
R1 중 적어도 2개는 바람직하게는 2 내지 8개 탄소 원자, 더 바람직하게는 2 내지 6개 탄소 원자의 알케닐기이어야 한다. 알케닐 함량은 전체 유기 기 R1(즉, 상기 예시한 바와 같은 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기)의 바람직하게는 0.0001 내지 20 mol%, 더 바람직하게는 0.001 내지 10 mol%, 및 더욱 더 바람직하게는 0.01 내지 5 mol%이다. 알케닐기는 분자쇄 말단의 규소 원자에 부착될 수도 있고, 또는 분자쇄 도중의 규소 원자에 부착될 수도 있고, 또는 둘다에 부착될 수도 있다. 오르가노폴리실록산은 적어도 분자쇄 양 말단의 규소 원자에 부착된 알케닐기를 갖는 것이 바람직하다.
중합도는 구체적으로 제한되지 않는 한편, 여기서 사용된 오르가노폴리실록산은 실온에서 액상이거나 아니면 검 같은 것일 수 있다. 전형적으로 오르가노폴리실록산은 겔투과 크로마토그래피(GPC) 대 폴리스티렌 표준에 의해 측정한 바, 50 내지 20,000, 바람직하게는 100 내지 10,000, 및 더 바람직하게는 100 내지 2,000의 평균 중합도를 갖는다. 구조에 관해서는, 오르가노폴리실록산은 일반적으로 주쇄가 반복되는 디오르가노실록산(R1 2SiO2/2) 단위로 이루어지고, 분자쇄의 어느 한 말단이 트리오르가노실록시(R1 3SiO1/2) 또는 히드록시디오르가노실록시((HO)R1 2SiO1/2)기로 캡핑된 일반적으로 직쇄 구조를 갖는다. 그러나, 그것은 부분적으로 분지된 또는 환형 구조를 가질 수도 있다.
성분 (B)는 R3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위를 주로 포함하는 수지성 공중합체이다. 수지성 공중합체는 3차원 망상 구조를 갖는 공중합체이다. 여기서 R은 바람직하게는 1 내지 10개 탄소 원자, 더 바람직하게는 1 내지 8개 탄소 원자의 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이다. R로 표시되는 1가 탄화수소기의 예들은, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, tert-부틸, 펜틸, 네오펜틸, 헥실, 시클로헥실, 옥틸, 노닐 및 데실과 같은 알킬기, 페닐, 톨릴, 크실릴 및 나프틸과 같은 아릴기, 벤질, 페닐에틸, 및 페닐프로필과 같은 아르알킬기, 비닐, 알릴, 프로페닐, 이소프로페닐, 부테닐, 헥세닐, 시클로헥세닐 및 옥테닐과 같은 알케닐기, 그리고 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 할로겐 원자(예를 들면, 불소, 브롬 또는 염소), 시아노 또는 다른 라디칼에 의해 치환된 치환형태, 예를 들면 클로로메틸, 클로로프로필, 브로모에틸, 트리플루오로프로필 및 시아노에틸을 포함한다.
수지성 공중합체 (B)는 R3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위로 구성될 수 있거나, 또는 공중합체 전체 중량의 50% 이하, 바람직하게는 40% 이하의 총량으로 선택적으로 R2SiO 단위 및 RSiO3/2 단위를 더 함유할 수도 있고, 여기서 R은 상기 정의한 바와 같다. SiO2 단위에 대한 R3SiO1/2 단위의 몰 비율 [R3SiO1/2/SiO2]는 0.5/1 내지 1.5/1의 범위이고, 바람직하게는 0.5 내지 1.3이다. 만일 몰 비율이 이 범위 밖이면, 고무 경도 및 강도는 원하는 범위 밖으로 떨어진다. 또한, 수지성 공중합체 (B)는 바람직하게는 한 분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 가져야 한다. 알케닐기의 함량은 적어도 0.0001 mol/g, 바람직하게는 0.0001 내지 0.003 mol/g, 및 더 바람직하게는 0.0002 내지 0.002 mol/g이다. 만일 알케닐기 함량이 0.0001 mol/g보다 적으면, 충분한 고무 물리적 성질이 얻어지지 않는다. 0.003 mol/g을 초과하는 알케닐 함량은 너무 높은 고무 경도 및 낮은 결합 강도를 가져올 것이다.
수지성 공중합체 (B)는 실온(25℃)에서 유동성을 갖는, 예를 들어서 적어도 10 mPa-s, 바람직하게는 적어도 50 mPa-s의 점도를 갖는 액체인 것, 아니면 유동성을 갖지 않는 고체인 것이 될 수 있다. 수지성 공중합체는 당업계에 잘 알려진 기술에 의해 클로로실란 또는 알콕시실란의 가수분해로부터 제조될 수 있다.
성분 (A) 및 (B)는 성분 (A)가 20 내지 100 중량부, 바람직하게는 30 내지 90 중량부이며, 성분 (B)가 0 내지 80 중량부, 바람직하게는 10 내지 70 중량부이도록 하는 양으로 화합되고, 단 성분 (A) 및 (B)의 총량은 100 중량부이다. 만일 성분 (A)의 양이 너무 작으면, 조성물은 고무 탄성을 잃고 부서지기 쉽게 된다. 만일 성분 (A)의 양이 과도하면, 감압 접착성 및 강도가 불충분해진다. 만일 성분 (B)의 양이 과도하면, 감압 접착성이 낮아지고 고무 물리적 성질이 상당히 저하된다.
성분 (B)로서 수지성 공중합체에 더하여, 필요하다면, 또 다른 수지성 공중합체가 성분 (C)로서 화합될 수도 있다. 성분 (C)는 R'3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위를 주로 포함하는 수지성 공중합체이고, 수지성 공중합체는 3차원 망상 구조를 갖는 공중합체이다. 여기서 R'는 바람직하게는 1 내지 10개 탄소 원자, 더 바람직하게는 1 내지 8개 탄소 원자의 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이다. R'로 표시되는 1가 탄화수소기의 예들은, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, tert-부틸, 펜틸, 네오펜틸, 헥실, 시클로헥실, 옥틸, 노닐 및 데실과 같은 알킬기, 페닐, 톨릴, 크실릴 및 나프틸과 같은 아릴기, 벤질, 페닐에틸, 및 페닐프로필과 같은 아르알킬기, 비닐, 알릴, 프로페닐, 이소프로페닐, 부테닐, 헥세닐, 시클로헥세닐 및 옥테닐과 같은 알케닐기, 그리고 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 할로겐 원자(예를 들면, 불소, 브롬 또는 염소), 시아노 또는 다른 라디칼에 의해 치환된 치환형태, 예를 들면 클로로메틸, 클로로프로필, 브로모에틸, 트리플루오로프로필 및 시아노에틸을 포함한다.
수지성 공중합체 (C)는 R'3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위로 구성될 수 있거나, 또는 공중합체 전체 중량의 50% 이하, 바람직하게는 40% 이하의 총량으로 선택적으로 R'2SiO 단위 및 R'SiO3/2 단위를 더 함유할 수도 있고, 여기서 R'는 상기 정의한 바와 같다. SiO2 단위에 대한 R'3SiO1/2 단위의 몰 비율 [R'3SiO1/2/SiO2]는 0.5/1 내지 1.5/1의 범위이고, 바람직하게는 0.5 내지 1.3이다. 만일 몰 비율이 이 범위 밖이면, 감압 접착성이 낮아진다. 수지성 공중합체 (C)는 0.0001 mol/g 미만(즉, 0 내지 0.0001 mol/g), 바람직하게는 0.00005 mol/g(즉, 0 내지 0.00005 mol/g)의 알케닐 함량을 가져야 하며, 알케닐이 없는 것이 바람직하다. 0.0001 mol/g을 초과하는 알케닐 함량은 감압 접착성에 불리하게 영향을 미친다.
수지성 공중합체 (C)는 실온(25℃)에서 유동성을 갖는 액체인 것, 아니면 유동성을 갖지 않는 고체인 것이 될 수 있다. 실온에서 고체인 수지성 공중합체가 경화된 제품의 감압 접착성을 위해 바람직하다. 수지성 공중합체는 당업계에 잘 알려진 기술에 의해 클로로실란 또는 알콕시실란의 가수분해로부터 제조될 수 있다.
수지성 공중합체 (C)는 성분 (A) 및 (B)를 합해서 100 중량부에 대해 0 내지 400 중량부, 바람직하게는 0 내지 300 중량부의 양으로 화합될 수 있다. 만일 성분 (C)가 과도하면, 감압 접착성 및 고무 물리적 성질이 불량해질 수 있다.
고무 물리적 성질 및 감압 접착성의 관점에서, 성분 (B) 및 (C)로서 수지성 공중합체로부터 이용가능한 알케닐기의 총 함량은 0.00001 내지 0.002 mol/g, 더 바람직하게는 0.00005 내지 0.001 mol/g인 것이 또한 바람직하다.
성분 (D)는 한 분자 중에 적어도 2개, 바람직하게는 적어도 3개의 규소-결합 수소 원자(즉, SiH기)를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산이다. 그것은 분자 중의 SiH기가 성분 (A), (B) 및 (C)에서의 규소-결합 알케닐기와 히드로실릴화(또는 부가) 반응을 겪는다는 점에서 조성물을 경화하기 위한 경화제로서 제공된다. 바람직하게는 오르가노하이드로겐폴리실록산 (D)는 한 분자 중에 적어도 2개(전형적으로 2 내지 200개), 더 바람직하게는 3 내지 100개, 더욱 더 바람직하게는 3 내지 50개 규소-결합 수소 원자를 가지며, 평균 조성식 (2):
Figure 112012025791663-pat00003
로 표시되고, 상기 식에서 R2는 1 내지 10개 탄소 원자의 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이며, b는 0.7 내지 2.1의 양수이고, c는 0.001 내지 1.0의 양수이고, b+c는 0.8 내지 3.0이다. R2의 1가 탄화수소기는 R1에 대해 예시한 바와 같으며 지방족 불포화가 없는 것이 바람직하다. 바람직하게는, b는 0.8 내지 2.0의 양수이고, c는 0.01 내지 1.0의 양수이고, b+c는 1.0 내지 2.5이다. 오르가노하이드로겐폴리실록산은 선형, 환형, 분지된 또는 3차원 망상 구조인 분자 구조를 갖는다. 바람직한 오르가노하이드로겐폴리실록산은 실온(25℃)에서 액체이고 약 2 내지 약 300, 더 바람직하게는 약 4 내지 약 150의 규소 원자 수(또는 중합도)를 갖는다. 수소 원자는 분자쇄 말단의 규소 원자에 부착될 수도 있고, 또는 분자쇄 중간의 규소 원자에 부착될 수도 있고, 또는 둘다에 부착될 수도 있다.
식(2)를 갖는 오르가노하이드로겐폴리실록산의 대신에 또는 그에 더하여, R"2HSiO1/2 단위 및 SiO2 단위를 주로 포함하는 수지성 공중합체, 또는 R"2HSiO1/2 단위, R"3SiO1/2 단위, 및 SiO2 단위를 주로 포함하는 수지성 공중합체가 사용될 수도 있다. 여기서 R"는 R'에 대해 위에서 예시한 바와 같은 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이며, 알케닐이 없는 것이 바람직하다. 이 수지성 공중합체는 R"2HSiO1/2 단위 및 SiO2 단위로 구성될 수도 있고, 또는 R"2HSiO1/2 단위, R"3SiO1/2 단위, 및 SiO2 단위로 구성될 수도 있고, 선택적으로, 공중합체의 전체 중량의 50% 이하, 바람직하게는 40% 이하의 총량으로 선택적으로 R"HSiO2/2 단위, R"2SiO2/2 단위, HSiO3/2 단위, 및 R"SiO3/2 단위를 더 함유할 수도 있다. SiO2 단위에 대한 R"2HSiO1/2 및 R"3SiO1/2 단위의 몰 비율 [(R"2HSiO1/2 + R"3SiO1/2)/SiO2]는 바람직하게는 0.5/1 내지 1.5/1, 더 바람직하게는 0.5 내지 1.3이다.
오르가노하이드로겐폴리실록산 (D)의 예들은, 제한은 아니나, 트리메틸실록시-캡핑된 메틸하이드로겐폴리실록산, 트리메틸실록시-캡핑된 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체, 디메틸하이드로겐실록시-캡핑된 디메틸폴리실록산, 디메틸하이드로겐실록시-캡핑된 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체, 트리메틸실록시-캡핑된 메틸하이드로겐실록산-디페닐실록산 공중합체, 트리메틸실록시-캡핑된 메틸하이드로겐실록산-디페닐실록산-디메틸실록산 공중합체, (CH3)2HSiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위의 공중합체, 및 (CH3)2HSiO1/2 단위, SiO4/2 단위, 및 (C6H5)SiO3/2 단위의 공중합체를 포함한다. 명세서를 통해서 여기서 사용된 바, 용어 "캡핑된(encapped)"은 달리 언급되지 않는 한, 화합물이 양 말단에서 표시된 기로 캡핑되어 있음을 의미한다.
성분 (D)로서 오르가노하이드로겐폴리실록산은 성분 (A) 및 (B)를 합해서 100 중량부 당 0.5 내지 30 중량부, 바람직하게는 0.6 내지 20 중량부의 양으로 배합된다. 이 범위 밖에서는, 고무 강도가 상실된다. 또한 바람직하게는, 오르가노하이드로겐폴리실록산 (D)는 성분 (A), (B) 및 (C)에서의 규소-결합 알케닐기에 대한 성분 (D)에서의 SiH기의 몰 비율이 0.2 내지 1.5, 더 바람직하게는 0.25 내지 1.2, 및 더욱 더 바람직하게는 0.3 내지 0.9에 이르는 양으로 배합된다.
성분(E)는 부가 반응 촉매이다. 적합한 촉매는 백금흑, 염화백금, 클로로플라틴산, 클로로플라틴산과 올레핀의 복합체, 클로로플라틴산과 비닐실록산의 복합체, 및 백금 비스아세토아세테이트와 같은 백금계 촉매; 팔라듐계 촉매, 및 로듐계 촉매를 포함한다. 부가 반응 촉매는 촉매량으로 사용될 수 있고, 전형적으로 성분 (A), (B) 및 (C)의 전체 중량을 기준으로 0.5 내지 1,000 ppm, 더 바람직하게는 1 내지 500 ppm의 백금족 금속을 제공하는 양으로 사용될 수 있다.
바람직한 구체예에서, PSA 층은 Asker C 경도 스케일로 1 내지 60, 더 바람직하게는 2 내지 55, 및 더욱 더 바람직하게는 2 내지 40의 범위로 고무 베이스보다 낮은 경도를 갖는다. 1 보다 낮은 Asker C 경도는 빈약한 고무 강도를 가져올 수 있는 한편, 60 초과의 Asker C 경도는 감압 접착성의 상실을 가져올 수 있다.
또한 바람직한 구체예에서, PSA 층은 층을 유리(FL2.0, Nippon Sheet Glass Co., Ltd.제)에 압력 결합시키고 180°의 각도에서 300 mm/분의 박리 속도로 박리함으로써 JIS Z0237에 따라 시험했을 때, 0.5 내지 10 N/25mm, 더 바람직하게는 0.7 내지 8 N/25mm의 결합 강도를 갖는다. 0.5 N/25mm보다 낮은 결합 강도로 PSA 층을 어떤 부재에 부착할 때, 거기에 대한 접착력은 낮고, 부착에 문제를 일으킨다. 10 N/25mm 초과의 결합 강도는 층으로부터 재작업 및 재부착 능력을 박탈할 수 있다.
상기한 성분들에 더하여, 고부 베이스-형성 조성물 및 PSA 층-형성 조성물은 선택적 성분들을 더 포함할 수 있다. 적합한 성분들은 흄드 실리카, 침전 실리카, 분쇄된 석영, 규조토, 및 탄산칼슘과 같은 충전제, 카본블랙, 전도성 아연화이트, 및 금속 분말과 같은 전기전도제, 철 산화물 및 세륨 산화물과 같은 내열제를 포함한다. 또한 유용한 것은 질소-함유 화합물, 아세틸렌 화합물, 인 화합물, 카르복실레이트, 주석 화합물, 수은 화합물, 및 황 화합물과 같은 히드로실릴화 반응 조절제, 디메틸실리콘 오일과 같은 내부 분리제, 점착부여제, 및 틱소트로피제들이다.
고무 베이스는 전형적으로 0.2 내지 5 mm, 바람직하게는 0.5 내지 3 mm의 두께를 갖는다. 0.2 mm보다 작은 두께는 시트 탄성을 이용하지 못하는 한편, 5 mm 초과의 두께는 증가된 중량을 가져오고, 부착에 불리하게 영향을 미치고 고비용이 된다. PSA 층은 바람직하게는 0.3 내지 3 mm, 더 바람직하게는 0.5 내지 2 mm의 두께를 갖는다. 0.3 mm 미만의 PSA 층은 부재에 적용했을 때, 부재의 표면 불규칙성을 수용하지 못할 수 있다. 3 mm 초과의 PSA 층은 부착 표면에서의 고무 강도가 PSA 층에 의존하기 때문에 고무 망가짐을 일으킬 수 있다.
본 발명의 방수 시트는 먼저 고무 베이스를 형성함으로써 제조된다. 고무 베이스는 적합한 고무 조성물, 전형적으로 실리콘 고무 조성물을 사용하는 단일 층으로서, 또는 금속 또는 여러가지 수지의 층을 갖는 복합체 층으로서 형성될 수 있다. 예를 들면, 시트는 압축성형, 캐스팅, 사출성형 등에 의해 직접 형성되거나; 시트는 인서트 성형에 의해 금속 기판, 수지 기판 또는 수지 필름 상에 형성되거나; 또는 또 다른 기판과 일체로 된 고무 시트가 침지, 코팅, 캘린더링, 스크린 인쇄 등에 의해 형성된다. 이들 기술 중에서, 캘린더링이 유리하게 사용될 수 있다.
다음에, 고무 베이스에 PSA 층이 위에 놓인다. 한 방법으로는, 고무 베이스 조성물을 경화시켜 고무 베이스로 한 후 PSA 층을 그 위에 형성시킨다. 대안의 방법으로는, 고무 베이스 조성물을 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와 같은 필름 상에 캘린더링하거나 시트로 만들고, PSA 조성물을 미가황 고무 베이스 조성물 상에 부착시킨다.
PSA 조성물은 침지, 코팅 또는 스크린 인쇄와 같은 적합한 기술에 의해 고무 베이스 층에 부착되어 라미네이트 시트를 형성한다. 이들 기술 중에서, 코팅에 의해 층이 유리하게 형성될 수 있다. 코팅은 바람직하게는 80 내지 250℃의 온도에서 10초 내지 1시간 동안 경화시킨다. 이것에 이어서 저분자량 실록산 부분을 제거할 목적으로 120℃ 내지 250℃에서 1 내지 100시간 동안 후경화시킬 수 있다.
도 1을 참고하면, 방수 시트(10)는 일반적으로 고무 베이스(1), 고무 베이스(1) 상에 부착된 PSA 층(2), 및 박리가능한 방식으로 PSA 층(2) 위에 놓이는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와 같은 커버 필름(3)을 포함한다. 사용 시에, 커버 필름(3)을 박리하고, PSA 층(2)을 원하는 방식으로 부착시킨다.
방수 시트는 빗물의 유입을 방지할 목적으로 옥외 탱크의 바닥에서 옥외 탱크와 콘크리트 대 사이의 경계에 적용될 수 있다. 도 2 내지 7을 참고하면, 한가지 예시적 방법을 기술한다. 도 2는 콘크리트 대(20)에 지지된 그 위에 놓인 강 제품의 옥외 탱크(30)를 나타낸다. 옥외 탱크(30)는 석유, 아스팔트, 및 가스와 같은 공급원료를 함유하는 것을 의도한다. 탱크(30)는 일반적으로 원통형이고, 10 내지 80 미터의 직경과 10 내지 50 미터의 높이를 가지며, 21로 표시한 지면에 콘크리트 대(20) 위에 놓여 있다. 도 3은 도 2에서의 원(A)의 확대도이다. 경계(40)는 옥외 탱크(30)의 바닥 근처에서 옥외 탱크(30)와 콘크리트 대(20) 사이로 한정되고 외부에 노출되어 있으며, 따라서 빗물이 경계(40)로 들어갈 수 있다. 빗물이 유입될 시에, 탱크(30)는 녹이 슬게 될 것이다. 도 4 및 5에 나타낸 바와 같이, 방수 시트(10)는 외부로 노출된 경계(40)를 가로질러 적용된다. 상세히는, 방수 시트(10)는 그로 부터 커버 필름(3)을 박리하고 시트를 부착하여 PSA 층(2)이 탱크(30) 및 대(20)의 표면들과 접촉하여 경계(40)를 덮도록 함으로써 적용된다. 더 상세히는, 복수의 방수 시트(10)를 도 5의 평면도에서 보는 바와 같이 경계(40)에 원주 상에 배치한다. 또한 바람직하게는, 실란트를 방수 시트(10) 둘레에 적용한다. 도 6 및 도 7에 나타낸 바와 같이, 실란트(50)는 각 방수 시트(10)의 외주변을 따라 적용된다. 현저히는 실란트(50)는 또한 방수 시트(10)를 탱크(30) 및 대(20)에 결합시키는 역할을 한다. 이 목적으로 사용되는 방법은, 도 6에 나타낸 바와 같이, 각 방수 시트(10)의 외주변 부분을 위로 돌려서 외주변 부분이 대(20) 또는 탱크(30)로부터 약간 이격되도록 하고 실란트(50)를 시트(10)와 대(20) 또는 탱크(30) 사이의 틈으로 넣어서 각 방수 시트(10)의 외주변을 따라 밀봉층(50)을 형성함에 의한 것이다. 실란트를 추가적으로 적용하여 도 6 및 도 7에 나타낸 바와 같이 탱크(30)와 시트(10) 가장자리 사이의 공간을 채우도록 할 수 있다.
여기서 사용되는 실란트는 특별히 제한되지 않는다. 잘 공지된 실리콘, 폴리술피드 및 폴리우레탄 기재 실란트들 중 어떤 것도 사용될 수 있고, 방수 시트 재료에의 친화성을 위해 실리콘 기재 실란트가 바람직하다. 적합한 실란트는 상업적으로 이용가능하다. 예를 들면, 실리콘 기재 실란트는 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.로부터의 Sealant Master 300, Sealant 70 및 Sealant 701로서 상업적으로 이용가능하다.
본 발명의 방수 시트는 프라이머를 필요로 하지 않고 원하는 부재에 적용될 수 있는데, 이는 건설 시간의 실질적인 절약을 가져온다.
정유 공장 및 기타 공장에 설치된 탱크에 관하여, 탱크의 바닥에서 탱크와 탱크-지지 대 사이의 탱크-대 연결부에서 빗물-방지 수단을 장착하는 것이 법적으로 요구되고 있다. 방수 수단은 부틸 고무 시트 어레이가 가장 통상적이다. 그러나, 날씨로 인한 온도 차이 또는 비와 눈으로부터 결과되는 매우 높은 습도로 인해 물방울들이 응축되는 환경하에서 부재 표면이 젖어 있을 때, 부틸 고무 시트는 부재 표면이 건조될 때까지 적용시킬 수가 없다. 본 발명의 방수 시트의 프라이머 없는 적용 능력은 부재 표면이 젖어 있을 때라도, 부재 표면을 직물이나 걸레로 닦아낸 후 간단히 시트를 부재 표면에 적용시킬 수 있다. 방수 시트의 적용은 날씨가 좋아진 직후에 개시할 수 있다.
일반적으로, 정유 공장 또는 기타 공장에 설치된 오일 또는 위험한 저장물을 함유하는 대용량 탱크는 예를 들면, 일본 소방규약에서 규정하는 바와 같이, 몇년 마다 안전 관리를 위해 검사를 받아야 한다. 이러한 검사 시에, 빗물 방수 수단을 떼어낸 후 연결부를 관찰할 수 있어야 한다. 현재 사용되는 부틸 고무 시트, 실란트, 및 다른 방수 시트는 프라이머를 사용하여 적용되었기 때문에, 하부 구조를 보기 위해 이들 시트를 떼어내기가 어렵다. 본 발명의 방수 시트는 감압 접착성에 의해 방수 기능을 발휘하기 때문에, 시트의 가장자리에서 고정 실란트를 제거한 후 바로 쉽게 떼어낼 수 있고, 이때 하부 구조를 관찰한다. 감압 접착성에 의해, 본 발명의 방수 시트는 다시 제자리에 부착되어 방수 기능을 발휘할 수 있다.
실시예
실시예들은 이하에 예시로써 주어지며 제한하는 것이 아니다. 모든 부 및 %는 중량에 의한 것이다.
실시예 1
고무 베이스 층은 투명한 비가교결합 디메틸실리콘 고무 화합물로부터 형성되었다. 상세히는, 100부의 분쇄가능한 디메틸실리콘 고무 화합물 KE-571-U (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.제, 대부분은 중합도 약 5,000인 비닐 함유 디메틸폴리실록산, 40% 이하는 BET 비표면적 200 ㎡/g인 건조 실리카, 그리고 10% 이하는 실리카 분산제로서 분자량이 700 이하인 실란올 캡핑된 디메틸실록산 올리고머를 함유함, 화합물은 페닐이 없음)을 제공하고, 거기에 0.5/2.0부의 부가 또는 히드로실릴화 반응 가황제 C-25A/B (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.제)를 첨가하고, 2-롤 밀에서 분쇄함으로써 디메틸실리콘 고무 조성물을 제조하였다. 조성물을 100 ㎛ 두께의 엠보싱된 PET 필름 상에서 캘린더링하여 0.7 mm 두께의 층을 형성하고 연속해서 140℃에서 10분간 가열로에서 열경화시키고, PET 필름에 배치된 고무 베이스 층을 포함하는 시트를 얻었다.
PSA 층은 PSA 조성물로부터 형성되었다. 상세히는, PSA 조성물은 교반 믹서에 평균 중합도 1,000인 디메틸비닐실록시-캡핑된 디메틸폴리실록산(1) 75부와, 실온(25℃)에서 고체이고 (CH2=CH)(CH3)2SiO1/2 단위, (CH3)3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위로 구성되고 여기서 몰비 [((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2 + (CH3)3SiO1/2)/SiO2]는 0.85이고, CH2=CH- 함량은 0.0008 mol/g인 수지성 공중합체(2) 25부를 함유하는 50% 톨루엔 용액을 이송하고, 내용물을 30분간 혼합하고, 톨루엔을 충분히 증발 제거함으로써 제조하였다. 결과된 실리콘 고무 베이스 100 부에, 가교제로서 SiH기를 갖고 SiH 함량이 0.0090 mol/g인 (CH3)2HSiO1/2 단위 및 SiO2 단위로 주로 구성된 수지성 공중합체(4) 0.9부 그리고 반응 조절제로서 에티닐 시클로헥사놀 0.05부를 첨가하였다. 교반을 15분 동안 계속하였다. 결과된 실리콘 고무 조성물을 0.1부의 백금 촉매와 합하여(Pt 농도 1%), PSA 조성물을 수득하였다.
PSA 조성물을 콤마 코터를 사용하여 1.0 mm의 두께로 고무 베이스 층 상에 코팅하고, 140℃에서 10분간 가열로에서 열경화시켜 2-층 경화된 라미네이트 시트를 수득하였다. 고무 베이스는 70의 JIS A 경도를 가졌고, PSA 층은 15의 Asker C 경도를 가졌다.
베이스 측 PET 필름을 라미네이트 시트로부터 박리하고, 방수 시트를 남겨 이것을 나중에 기술되는 몇가지 시험에 의해 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
방수 시험에서, 30 ㎝ 폭 100 ㎝ 길이의 방수 시트를 도 6에 나타낸 바와 같이 옥외 탱크와 대 사이의 경계를 따라 연속해서 적용시켰다. 실란트인 Sealant Master 300을 도포하여 탱크 또는 대에 방수 시트의 2 ㎝ 주변 부분을 결합시켰다. 구조물을 일정한 기간 동안 (1 개월, 1 년) 날씨에 노출시켰다.
실시예 2
고무 베이스 층은 투명한 비가교결합 디메틸실리콘 고무 화합물로부터 형성되었다. 상세히는, 100부의 분쇄가능한 디메틸실리콘 고무 화합물 KE-571-U (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.제, 대부분은 중합도 약 5,000인 비닐 함유 디메틸폴리실록산, 40% 이하는 BET 비표면적 200 ㎡/g인 건조 실리카, 그리고 10% 이하는 실리카 분산제로서 분자량이 700 이하인 실란올 캡핑된 디메틸실록산 올리고머를 함유함, 화합물은 페닐이 없음)을 제공하고, 거기에 0.5/2.0부의 부가 또는 히드로실릴화 반응 가황제 C-25A/B (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.제)를 첨가하고, 2-롤 밀에서 분쇄함으로써 디메틸실리콘 고무 조성물을 제조하였다. 조성물을 100 ㎛ 두께의 엠보싱된 PET 필름 상에서 캘린더링에 의해 시트로 형성하여 1.5 mm 두께의 미가황 층을 형성하였다.
PSA 층은 PSA 조성물로부터 형성되었다. 상세히는, PSA 조성물은 교반 믹서에 평균 중합도 1,000인 디메틸비닐실록시-캡핑된 디메틸폴리실록산(1) 50부, 실온(25℃)에서 고체이고 (CH2=CH)(CH3)2SiO1/2 단위, (CH3)3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위로 구성되고 여기서 몰비 [((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2 + (CH3)3SiO1/2)/SiO2]는 0.85이고, CH2=CH- 함량은 0.0008 mol/g인 수지성 공중합체(2) 25부를 함유하는 50% 톨루엔 용액, 그리고 실온(25℃)에서 고체이고 (CH3)3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위로 구성되고 여기서 몰비 [(CH3)3SiO1/2/SiO2]는 0.75인 수지성 공중합체(3) 25부를 함유하는 50% 톨루엔 용액을 이송하고, 내용물을 30분간 혼합하고, 톨루엔을 충분히 증발 제거함으로써 제조하였다. 결과된 실리콘 고무 베이스 100 부에, 가교제로서 SiH기를 갖고 SiH 함량이 0.0090 mol/g인 (CH3)2HSiO1/2 단위 및 SiO2 단위로 주로 구성된 수지성 공중합체(4) 0.9부 그리고 반응 조절제로서 에티닐 시클로헥사놀 0.05부를 첨가하였다. 교반을 15분 동안 계속하였다. 결과된 실리콘 고무 조성물을 0.1부의 백금 촉매와 합하여(Pt 농도 1%), PSA 조성물을 수득하였다.
PSA 조성물을 콤마 코터를 사용하여 1.5 mm의 두께로 미가황 고무 베이스 조성물 상에 코팅하고, 140℃에서 10분간 가열로에서 열경화시켜 2-층 경화된 라미네이트 시트를 수득하였다. 고무 베이스는 70의 JIS A 경도를 가졌고, PSA 층은 10의 Asker C 경도를 가졌다.
베이스 측 PET 필름을 라미네이트 시트로부터 박리하고, 방수 시트를 남겨 이것을 실시예 1에서와 같이 평가하였다. 결과를 또한 표 1에 나타낸다.
실시예 3
실시예 1에서와 같이, PET 필름 상에 배치된 0.7 mm 두께의 고무 베이스 층을 포함하는 시트를 얻었다.
PSA 조성물은 교반 믹서에 평균 중합도 450인 디메틸비닐실록시-캡핑된 디메틸폴리실록산(1) 70부와, 실온(25℃)에서 고체이고 (CH2=CH)(CH3)2SiO1/2 단위, (CH3)3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위로 구성되고 여기서 몰비 [((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2 + (CH3)3SiO1/2)/SiO2]는 0.85이고, CH2=CH- 함량은 0.0008 mol/g인 수지성 공중합체(2) 30부를 함유하는 50% 톨루엔 용액을 이송하고, 내용물을 30분간 혼합하고, 톨루엔을 충분히 증발 제거함으로써 제조하였다. 결과된 실리콘 고무 베이스 100 부에, 가교제로서 측쇄에(즉, 분자쇄 중간의 실록산 단위 상에) SiH기를 갖고 60의 중합도를 갖고 SiH 함량이 0.0055 mol/g인 메틸하이드로겐폴리실록산(5) 3.0부 그리고 반응 조절제로서 에티닐 시클로헥사놀 0.05부를 첨가하였다. 교반을 15분 동안 계속하였다. 결과된 실리콘 고무 조성물을 0.1부의 백금 촉매와 합하여(Pt 농도 1%), PSA 조성물을 수득하였다.
실시예 1에서와 같이, 2-층 경화된 라미네이트 시트를 얻었다. PSA 층은 30의 Asker C 경도를 가졌다.
베이스 측 PET 필름을 라미네이트 시트로부터 박리하고, 방수 시트를 남겨 이것을 실시예 1에서와 같이 평가하였다. 결과를 또한 표 1에 나타낸다.
실시예 4
실시예 1에서와 같이, PET 필름 상에 배치된 0.7 mm 두께의 고무 베이스 층을 포함하는 시트를 얻었다.
PSA 조성물은 플래니터리 믹서에 평균 중합도 300인 디메틸비닐실록시-캡핑된 디메틸폴리실록산(1) 60부, 실온(25℃)에서 고체이고 (CH3)3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위로 구성되고 여기서 몰비 [(CH3)3SiO1/2/SiO2]는 0.75인 수지성 공중합체(3) 40부, 그리고 미세하게 분할된 실리카로서 BET 비표면적 110 ㎡/g인 소수화된 흄드 실리카(R-972, Nippon Aerosil Co., Ltd.제) 8부를 이송하고, 내용물을 30분간 혼합하고, 3-롤 밀에서 한번 분쇄함으로써 제조하였다. 결과된 실리콘 고무 베이스 100 부에, 가교제로서 측쇄에(즉, 분자쇄 중간의 실록산 단위 상에) SiH기를 갖고 20의 중합도를 갖고 SiH 함량이 0.0060 mol/g인 메틸하이드로겐폴리실록산(5) 0.99부 그리고 반응 조절제로서 에티닐 시클로헥사놀 0.05부를 첨가하였다. 교반을 15분 동안 계속하였다. 결과된 실리콘 고무 조성물을 0.1부의 백금 촉매와 합하여(Pt 농도 1%), PSA 조성물을 수득하였다.
실시예 1에서와 같이, 2-층 경화된 라미네이트 시트를 얻었다. PSA 층은 40의 Asker C 경도를 가졌다.
베이스 측 PET 필름을 라미네이트 시트로부터 박리하고, 방수 시트를 남겨 이것을 실시예 1에서와 같이 평가하였다. 결과를 또한 표 1에 나타낸다.
실시예 5
실시예 1에서와 같이, PET 필름 상에 배치된 0.7 mm 두께의 고무 베이스 층을 포함하는 시트를 얻었다.
PSA 조성물을 제조하였다. 실시예 1에서와 같이 얻어진 실리콘 고무 베이스 100 부에, 가교제로서 SiH기를 갖고 SiH 함량이 0.0090 mol/g인 (CH3)2HSiO1/2 단위 및 SiO2 단위로 주로 구성된 수지성 공중합체(4) 0.5부, 가교제로서 측쇄에(즉, 분자쇄 중간의 실록산 단위 상에) SiH기를 갖고 60의 중합도를 갖고 SiH 함량이 0.0055 mol/g인 메틸하이드로겐폴리실록산(5) 1.5부, 그리고 반응 조절제로서 에티닐 시클로헥사놀 0.05부를 첨가하였다. 교반을 15분 동안 계속하였다. 결과된 실리콘 고무 조성물을 0.1부의 백금 촉매와 합하여(Pt 농도 1%), PSA 조성물을 수득하였다.
실시예 1에서와 같이, 2-층 경화된 라미네이트 시트를 얻었다. PSA 층은 20의 Asker C 경도를 가졌다.
베이스 측 PET 필름을 라미네이트 시트로부터 박리하고, 방수 시트를 남겨 이것을 실시예 1에서와 같이 평가하였다. 결과를 또한 표 1에 나타낸다.
비교예 1
실시예 1에서와 같은 크기의 상업적으로 이용가능한 부틸 고무계 PSA 시트를 실시예 1에서와 같이 적용하였다.
시험
감압 접착성
방수 시트를 25 mm 폭 10 ㎝ 길이의 샘플로 절단하였다. JIS Z0237에 따라, 샘플을, 알콜로 탈지하고 공기중 건조시킨 유리 FL2.0 (Nippon Sheet Glass Co., Ltd. 제)의 4-mm 두께의 판에 부착시켰다. 실온에서 300 mm/분의 속도, 및 180°의 각도에서 유리 판으로부터 PSA 층을 박리함으로써 결합 강도를 측정하였다.
장기 부착 안정성
위에서와 같이, 25 mm 폭 10 ㎝ 길이의 방수 시트 샘플을 4-mm 두께의 유리 판에 부착시켰고, PSA 층은 유리 판과 접촉되었다. 조립체를 실온 및 50% RH의 습도에서 1개월 동안 보관하였다. 그 다음, 실온에서 300 mm/분의 속도, 및 180°의 각도에서 유리 판으로부터 PSA 층을 박리함으로써 결합 강도를 측정하였다.
재박리
위에서와 같이, 25 mm 폭 10 ㎝ 길이의 방수 시트 샘플을 4-mm 두께의 유리 판에 부착시켰고, PSA 층은 유리 판과 접촉되었다. 조립체를 실온 및 50% RH의 습도에서 1개월 동안 보관하였다. PSA 층을 실온에서 300 mm/분의 속도, 및 180°의 각도에서 유리 판으로부터 박리하였다. 어떤 점착성 성분이 유리 표면에 옮겨졌는지 여부를 조사하였다. 샘플을 옮겨졌을 때는 NG로 또는 옮겨지지 않았을 때는 OK로 등급매겼다.
변형에 대한 탄성
방수 시트를 180°굽히고 이때 시트가 손상되었는지 여부를 조사하였다. 샘플을 시트가 그대로일 때는 OK로 또는 균열되고 변형되었을 때는 NG로 등급매겼다.
방수성능
초기 방수성능은 옥외 노출 1개월 후에 평가하였고 빗물 유입이 없는 것에 대해 OK로 또는 빗물 유입이 발견되었을 때는 NG로 등급매겼다.
장기 방수성능은 옥외 노출 1년 후에 평가하였고 빗물 유입이 없는 것에 대해 OK로 또는 빗물 유입이 발견되었을 때는 NG로 등급매겼다.

 실시예 비교예
1 2 3 4 5 1
결합 강도 (N/25 mm) 3.1 4.6 3.3 3.1 3.2 0.2
장기 부착 안정성 (N/25 mm) 3.0 3.5 3.3 3.0 3.3 0.1
재박리 OK OK OK OK OK OK
변형에 대한 탄성 OK OK OK OK OK OK
초기 방수성능 OK OK OK OK OK OK
장기 방수성능 OK OK OK OK OK NG

Claims (13)

  1. JIS A 스케일로 10 내지 90의 경도를 갖는 실리콘 고무로 형성되는 고무 베이스와 그 위에 배치된 감압 접착성 층을 포함하는 방수 시트로서,
    감압 접착제 층은 부가 경화 실리콘 고무 조성물의 경화된 제품으로 형성되며, 상기 부가 경화 실리콘 고무 조성물은
    (A) 하기 평균 조성식(1):
    Figure 112017110705017-pat00012

    (상기 식에서, R1은 각각 독립적으로 1 내지 10개 탄소 원자의 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이며, a는 1.5 내지 2.8의 양수이다.)을 갖는, 한 분자 중에 적어도 2개의 규소-결합 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산 20 내지 100 중량부,
    (B) R3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위를 주로 포함하며, SiO2 단위에 대한 R3SiO1/2 단위의 몰 비율은 0.5 내지 1.5의 범위이고, 여기서 R은 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, R은 적어도 0.0001 mol/g의 총량으로 알케닐을 함유하는, 수지성 공중합체 0 내지 80 중량부, 성분 (A) 및 (B)의 총량은 100 중량부이며,
    (D) 성분 (A) 및 (B)를 합해서 100 중량부에 대해 0.5 내지 30 중량부의 양으로, 한 분자 중에 적어도 2개의 규소-결합 수소 원자를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산, 이 양은 성분 (A) 및 (B)의 규소-결합 알케닐기에 대한 성분 (D) 중의 규소-결합 수소의 몰 비율이 0.2 내지 1.5의 범위이도록 하는 양이며,
    (E) 촉매량의 부가 반응 촉매
    를 포함하며(단, (C) R'3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위를 주로 포함하며, SiO2 단위에 대한 R'3SiO1/2 단위의 몰 비율은 0.5 내지 1.5의 범위이고, 여기서 R'는 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, R'는 알케닐을 함유하지 않거나 적어도 0.0001 mol/g 미만의 총량으로 알케닐을 함유하는, 수지성 공중합체는 성분 (A) 및 (B)를 합해서 100 중량부에 대해 0 중량부임), 경화된 제품은 표면 감압 접착성을 갖는, 방수 시트.
  2. 제 1 항에 있어서, 성분 (A) 및 (B)를 합해서 100 중량부에 대해 성분 (A)는 30 내지 90 중량부이고, 성분 (B)는 10 내지 70 중량부인 것을 특징으로 하는 방수 시트.
  3. 제 1 항에 있어서, 감압 접착성 층은 고무 베이스보다 낮은 경도를 갖고, Asker C 경도 스케일로 1 내지 60의 범위인 것을 특징으로 하는 방수 시트.
  4. 제 1 항에 있어서, 감압 접착성 층은 유리에 대해 0.5 내지 10 N/25mm의 결합 강도를 갖는 것을 특징으로 하는 방수 시트.
  5. 제 1 항에 있어서, 고무 베이스는 0.2 내지 5mm의 두께를 가지며, 감압 접착성 층은 0.3 내지 3mm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 방수 시트.
  6. 제 1 항에 있어서, 옥외 탱크를 방수 시공하기 위해 옥외 탱크 및 콘크리트 대 사이의 경계에 적용되는 것을 특징으로 하는 방수 시트.
  7. 탱크와 대 사이의 외부로 노출된 경계를 가로질러 제 1 항의 방수 시트를 적용하는 단계를 포함하며, 방수 시트의 감압 접착성 층은 탱크와 대에 부착되는, 콘크리트 대에 놓이는 옥외 탱크의 방수 시공 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 방수 시트의 감압 접착성 층은 프라이머 없이 탱크와 대에 직접 부착되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 7 항에 있어서, 실란트를 방수 시트 둘레에 도포하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 실란트는 방수 시트의 감압 접착성 층의 외주변을 따라 도포되어 감압 접착성 층의 외주변에서 밀봉층을 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 9 항에 있어서, 실란트는 실리콘 실란트인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 삭제
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