KR101851275B1 - Method for depositing multiple metal system oxide thin film - Google Patents

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Abstract

종래에는 ALD(Atomic Layer Deposition) 방식으로 복합막을 증착하여 다원계 박막 형성시 다원자들의 조성과 두께가 일정한 복합막을 증착하기가 어려웠다. 이러한 문제를 해결하고자 본 발명에서는 ALD 방식으로 박막을 증착하기 전 웨이퍼에 박막 증착이 용이하도록 반응기 및 웨이퍼를 전처리하는 방법을 제안한다. 본 발명에 따른 다원계 금속 산화물 박막 증착 방법은, 반응기 내의 웨이퍼 블록 상에 웨이퍼를 안착시키는 단계; 상기 반응기 내에 산소 원자 포함 가스 공급과 퍼지를 하여 상기 반응기 및 웨이퍼를 전처리하는 단계; 상기 반응기 내에 제1 금속 소스 공급과 퍼지, 반응가스 공급과 퍼지를 하여 웨이퍼 상에 제1 금속의 산화물을 형성하는 단계; 상기 반응기 내에 산소 원자 포함 가스 공급과 퍼지를 하여 상기 반응기 및 웨이퍼를 전처리하는 단계; 및 상기 반응기 내에 제2 금속 소스 공급과 퍼지, 반응가스 공급과 퍼지를 하여 상기 제1 금속의 산화물 상에 제2 금속의 산화물을 형성하는 단계;로 이루어진 사이클을 적어도 1회 반복하되, 상기 산소 원자 포함 가스와 상기 반응가스의 공급이 수행되는 동안에만 상기 산소 원자 포함 가스와 상기 반응가스를 활성화시키고, 상기 전처리하는 단계의 온도는 상기 제1 금속의 산화물을 형성하는 단계 및 상기 제2 금속의 산화물을 형성하는 단계의 온도와 동일할 수 있다.Conventionally, it has been difficult to deposit a composite film by ALD (Atomic Layer Deposition) method and to deposit a composite film having a constant composition and thickness of the polyatomic thin film. In order to solve this problem, the present invention proposes a method of pre-treating a reactor and a wafer to facilitate thin film deposition on a wafer before depositing the thin film by the ALD method. The method for depositing a multi-component metal oxide thin film according to the present invention includes: placing a wafer on a wafer block in a reactor; Subjecting the reactor and the wafer to pretreatment by supplying and purge oxygen-containing gas into the reactor; Forming a first metal oxide on the wafer by supplying and purge a first metal source into the reactor; Subjecting the reactor and the wafer to pretreatment by supplying and purge oxygen-containing gas into the reactor; And forming a second metal oxide on the oxide of the first metal by supplying a second metal source in the reactor and purge, reactant gas supply and purge, wherein the cycle is repeated at least once, Containing gas and the reactive gas only during the supply of the contained gas and the reactive gas, wherein the temperature of the pretreating step is a step of forming an oxide of the first metal and a step of forming an oxide of the second metal May be the same as the temperature of the step of forming the layer.

Description

다원계 금속 산화물 박막 증착 방법 {Method for depositing multiple metal system oxide thin film}[0001] The present invention relates to a method for depositing a multi-metal oxide thin film,

본 발명은 ALD(Atomic Layer Deposition) 방식을 이용하여 다원계 박막을 증착할 수 있는 ALD 다원계 박막 증착 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 SrRuO3, LaNiO3 등의 다원계 전도성 금속 산화물 박막 증착 방법에 관한 것이다. The invention, more particularly, SrRuO 3, LaNiO 3 multi-element conductive metal oxide thin film deposition such as the method relates to the ALD (Atomic Layer Deposition) ALD multi-element thin film forming method capable of depositing a multi-element thin film using the method .

현재 DRAM, FRAM, PRAM에 사용되는 물질은 대부분 SiO2, Al2O3, TiN 등과 같이 AxBy로 조성을 가진 2원계 물질이며, 이러한 2원계 물질은 CVD(Chemical Vapor Deposition) 또는 스퍼터(sputter) 방식으로 웨이퍼에 증착되고 있다. 최근 반도체 소자의 집적도가 높아지고 전기적인 특성이 더욱 좋아질 것이 요구됨에 따라, SrxTi1-xOy, TixAl1-xNy 등과 같이 AxByCz의 조성을 가진 3원계 물질이나 PbwZrxTiyOz, BrwSrxTiyO3 등과 같이 AwBxCyDz의 조성을 가진 4원계 물질로 박막을 형성하고자 하는 경우가 많이 발생되고 있다. 그러나, 3원계나 4원계 물질을 이용할 경우에는 원하는 조성의 박막 형성이 매우 어렵고, 주로 스퍼터 방식에 의존하여 웨이퍼에 증착 하고 있어 한계가 있다. Currently, most of the materials used for DRAM, FRAM, and PRAM are binary materials such as SiO 2 , Al 2 O 3 , and TiN having a composition of A x B y . These binary materials are deposited by CVD (Chemical Vapor Deposition) or sputter ) Method. ≪ / RTI > Recently, it has been required to increase the degree of integration of the semiconductor device and to further improve the electrical characteristics. Therefore, a ternary material having a composition of A x B y C z such as Sr x Ti 1-x O y , Ti x Al 1 -x N y , Pb w Zr x Ti y O z , Br w Sr x Ti y O 3 , and the like. In many cases, a thin film is formed with a quaternary material having a composition of A w B x C y D z . However, when a ternary system or a quaternary system material is used, it is very difficult to form a thin film having a desired composition, and deposition is performed on a wafer depending mainly on a sputtering method.

스퍼터 방식에서는 플라즈마 상태에서 아르곤 이온을 생성시키기 위해 고전압을 3원계 또는 4원계 물질로 이루어진 타켓(target)에 인가한 상태에서 아르곤 등의 비활성 가스를 진공챔버 내로 주입시킨다. 이 때, 아르곤 이온들은 타겟의 표면에 스퍼터되고 타겟의 원자들은 타겟의 표면으로부터 제거되어 웨이퍼 상에 적층된다. 이러한 스퍼터 방식은 웨이퍼와 접착성이 우수한 고순도 및 일정한 조성의 박막을 얻을 수 있다는 장점을 가지고 있으나, 100 nm 이하의 고집적 반도체 소자를 제조함에 있어서 단차도포성(step coverage)이 나빠 실제 반도체 소자 제작에 적용하기가 어려우며, 전체 박막 위에서 균일도를 확보하기가 매우 어려워 미세한 패턴을 위한 적용에는 한계가 있다.In the sputtering method, an inert gas such as argon is injected into a vacuum chamber while a high voltage is applied to a target made of a ternary or quaternary material in order to generate argon ions in a plasma state. At this time, the argon ions are sputtered on the surface of the target, and the atoms of the target are removed from the surface of the target and stacked on the wafer. Such a sputtering method has an advantage of obtaining a thin film having high purity and constant composition with excellent adhesion to a wafer, but in manufacturing a highly integrated semiconductor device having a thickness of 100 nm or less, the step coverage is poor, And it is very difficult to obtain uniformity over the entire thin film, so there is a limit to the application for fine patterns.

CVD 방식은, 여러 종류의 소스 가스를 반응기 내부에 동시에 공존시켜 반응기 내부에서 기상 반응시킴으로써 웨이퍼 상에 박막이 증착되도록 하는 방법이다. 그러나 이러한 CVD 방식에 의하여도, 웨이퍼 상에 단차가 커질 경우 단차도포성이 나쁜 단점을 가지고 있으며, 웨이퍼 내부의 단차에 따라 조성이 다르게 형성되고, 오염물(particle)이 발생하기 쉽다는 단점을 가지고 있다. The CVD method is a method in which various kinds of source gases coexist in the inside of a reactor to cause vapor phase reaction inside the reactor, thereby depositing a thin film on the wafer. However, such a CVD method also has a disadvantage in that when the step difference on the wafer is large, the step coverage is poor, and the composition is different according to the step inside the wafer, and there is a disadvantage that particles are liable to be generated .

예를 들어, 고집적화 및 소형화된 반도체 소자에서는 커패시터의 정전 용량을 확보하기 위해, 커패시터의 하부 전극(또는 스토리지 전극)을 실린더(cylinder), 핀(pin), 오목(concave) 구조 등 다양한 입체 구조로 형성하고, 커패시터의 유전막으로 고유전율(High-k) 또는 강유전(ferroelectric) 특성을 갖는 BST[(Ba, Sr)TiO3], PZT[(Pb, Zr)TiO3] 등 페로브스카이트 구조의 산화물 박막을 적용하고 있다. 그리고, 이러한 산화물 박막을 적용할 경우 전기적 특성 측면에서 커패시터의 하부 전극/상부 전극으로는 백금(Pt), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir)과 같은 귀금속 이외에 SrRuO3, LaNiO3 등의 전도성 금속 산화물 박막을 이용하는 시도가 이루어지고 있다. For example, in a highly integrated and miniaturized semiconductor device, a lower electrode (or a storage electrode) of a capacitor may be formed in various solid structures such as a cylinder, a pin, and a concave structure in order to secure a capacitance of the capacitor. BST [(Ba, Sr) TiO 3 ] and PZT [(Pb, Zr) TiO 3 ] having a high-k or ferroelectric characteristic as a dielectric film of a capacitor. Oxide thin film is applied. Further, in the case to apply such an oxide thin film a lower electrode of a capacitor in terms of electrical properties / the upper electrode include platinum (Pt), ruthenium (Ru), iridium, conductive metal oxide such as SrRuO 3, LaNiO 3 in addition to noble metals such as (Ir) Attempts have been made to use thin films.

상술한 전도성 금속 산화물 박막 중 예컨대 SrRuO3의 CVD 방식 적용에 있어서는 Sr 소스와 Ru 소스의 분해온도(Sr 소스는 350℃ 이상, Ru 소스는 200℃ 이상)가 매우 달라 어려움이 있다. 따라서, SrRuO3 박막의 형성을 위해서는 특히 저온 공정에 의해 박막을 형성하기 위한 방법이 요구되고 있으며, 최근에는 단차도포성이 우수한 ALD 방식으로 형성하는 방법에 제안되어 있다.Among the above-mentioned conductive metal oxide thin films, for example, in the CVD method of SrRuO 3 , the decomposition temperatures (Sr source: at least 350 캜 and Ru source: at least 200 캜) of the Sr source and Ru source are very different. Therefore, in order to form a SrRuO 3 thin film, a method for forming a thin film by a low temperature process is required, and recently, a method of forming the SrRuO 3 thin film by an ALD method with excellent step coverage has been proposed.

ALD 방식에 의한 SrRuO3 박막 증착 방법은 반응기 내에 웨이퍼를 로딩시킨 후 웨이퍼 상에 Sr 소스를 흡착시키고 나서 산소원을 공급하여 상기 Sr 소스를 산화시킴으로써 SrO 박막을 증착한 다음, 그 위에 Ru 소스를 흡착시키고 나서 산소원을 공급하여 상기 Ru 소스를 산화시킴으로써 RuO 박막을 증착시켜, SrO / RuO의 적층 복합막을 형성하는 과정을 여러 번 반복하여 이루어진다. The SrRuO 3 thin film deposition method by the ALD method is a method of depositing a SrO thin film by loading a wafer in a reactor and then adsorbing the Sr source on the wafer and then oxidizing the Sr source by supplying an oxygen source, And then the Ru source is oxidized by supplying an oxygen source to deposit a RuO thin film to form a laminated SrO / RuO composite film.

그런데 각각의 소스의 인큐베이션 타임(incubation time), 하부막 의존성 등이 다르기 때문에 이러한 방식으로 조성이 일정한 박막을 재현하기는 어렵다. 특히 Ru 소스는 다른 소스에 비하여 인큐베이션 타임이 길고 하부막 의존성이 크며 증착 전의 반응기 조건에 민감하다. 예컨대 상기의 예에서와 같이 SrO / RuO의 복합막을 형성하여 SrRuO3의 박막을 구성할 때 산소원으로 O2를 사용할 경우에는 SrO 박막 위에 RuO 박막이 거의 성장하지 않는 특징을 갖고 있다. 그리고 SrO는 하부막 의존성이 약한 반면 RuO는 Si, Ta2O5 그리고 TEOS, BST 등 하부막 의존성이 달라 증착 속도 역시 다르다. 이와 같이 소스마다 가지고 있는 특성 차이에 따라 SrO와 RuO가 증착되는 속도가 달라 조성이 일정한 SrRuO3를 증착하기가 매우 어려운데, 상기의 예에서 산소원으로 O2를 사용한 경우 도 1과 같이 두께 및 조성에 있어서 재현성이 부족한 결과를 보인다. However, since the incubation time of each source and the dependence on the underlying film are different, it is difficult to reproduce a thin film having a constant composition in this manner. In particular, the Ru source has a longer incubation time than the other sources, has a larger dependency on the underlying film, and is sensitive to the reactor conditions before deposition. For example, when a composite film of SrO / RuO is formed to form a SrRuO 3 thin film as in the above example, when the O 2 is used as an oxygen source, the RuO thin film hardly grows on the SrO thin film. In addition, SrO has a weak dependence on the underlying film, whereas RuO has a different film dependency such as Si, Ta 2 O 5 and TEOS and BST. In this case, it is very difficult to deposit SrRuO 3 having a constant composition due to the difference in the deposition rate of SrO and RuO 3 depending on the characteristics of each source. In the above example, when O 2 is used as the oxygen source, The reproducibility is poor.

따라서, Ru이 포함된 SrRuO3와 같은 다원계 금속 산화물 박막을 조성이 일정하게 재현할 수 있으면서 단차도포성이 높고 저온 공정이 가능한 방법이 요구된다.Therefore, a multi-component metal oxide thin film such as Ru-containing SrRuO 3 can be reproduced uniformly, and a method capable of performing a low temperature process with high step coverage is required.

본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 다원계 금속 산화물 박막을 웨이퍼 상에 용이하게 증착시킬 수 있으며, 조성이 일정하고 단차도포성이 우수한 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a method capable of easily depositing a multi-component metal oxide thin film on a wafer and having a constant composition and excellent step coverage.

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 다원계 금속 산화물 박막 증착 방법은, 반응기 내의 웨이퍼 블록 상에 웨이퍼를 안착시키는 단계; 상기 반응기 내에 산소 원자 포함 가스 공급과 퍼지를 하여 상기 반응기 및 웨이퍼를 전처리하는 단계; 상기 반응기 내에 제1 금속 소스 공급과 퍼지, 반응가스 공급과 퍼지를 하여 웨이퍼 상에 제1 금속의 산화물을 형성하는 단계; 상기 반응기 내에 산소 원자 포함 가스 공급과 퍼지를 하여 상기 반응기 및 웨이퍼를 전처리하는 단계; 및 상기 반응기 내에 제2 금속 소스 공급과 퍼지, 반응가스 공급과 퍼지를 하여 상기 제1 금속의 산화물 상에 제2 금속의 산화물을 형성하는 단계;로 이루어진 사이클을 적어도 1회 반복하되, 상기 산소 원자 포함 가스와 상기 반응가스의 공급이 수행되는 동안에만 상기 산소 원자 포함 가스와 상기 반응가스를 활성화시키고, 상기 전처리하는 단계의 온도는 상기 제1 금속의 산화물을 형성하는 단계 및 상기 제2 금속의 산화물을 형성하는 단계의 온도와 동일한 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, a method of depositing a multi-element metal oxide thin film according to the present invention comprises: placing a wafer on a wafer block in a reactor; Subjecting the reactor and the wafer to pretreatment by supplying and purge oxygen-containing gas into the reactor; Forming a first metal oxide on the wafer by supplying and purge a first metal source into the reactor; Subjecting the reactor and the wafer to pretreatment by supplying and purge oxygen-containing gas into the reactor; And forming a second metal oxide on the oxide of the first metal by supplying a second metal source in the reactor and purge, reactant gas supply and purge, wherein the cycle is repeated at least once, Containing gas and the reactive gas only during the supply of the contained gas and the reactive gas, wherein the temperature of the pretreating step is a step of forming an oxide of the first metal and a step of forming an oxide of the second metal Is formed.

상기 산소 원자 포함 가스는 산소, H2O 및 오존 중에서 선택되는 어느 하나이거나 산소 플라즈마 및 H2O 플라즈마 중에서 선택되는 활성화 산소원일 수 있으며, 상기 산소 원자 포함 가스와 반응가스는 서로 동일할 수 있다. The oxygen atom containing gas may be any one selected from oxygen, H 2 O, and ozone, or an activated oxygen source selected from oxygen plasma and H 2 O plasma, and the oxygen atom containing gas and the reactive gas may be the same.

바람직한 실시예에 있어서, 상기 제1 금속 및 제2 금속 중 어느 하나는 Ru이며, 상기 산소 원자 포함 가스와 반응가스를 공급하는 동안 상기 반응기 내에 직접 고주파 전력을 인가하거나, 외부에서 플라즈마를 형성하고 상기 반응기 내로 유도할 수 있다. In a preferred embodiment, any one of the first metal and the second metal is Ru, and a high frequency power is directly applied to the reactor during the supply of the oxygen atom containing gas and the reaction gas, Can be introduced into the reactor.

본 발명에 따르면, ALD 방식으로 적층 복합막을 쌓아 다원계 금속 산화물 박막을 증착함에 있어 각 박막을 형성하기 전 웨이퍼에 막 증착이 용이하도록 반응기와 웨이퍼의 전처리를 수행하게 된다. 산소 원자 포함 가스를 이용한 전처리는 웨 이퍼에의 금속 소스의 흡착 효율을 증가시키고 반응기로부터는 잔류 및 증착된 막 성분을 제거하여 다음의 박막이 증착하기 좋은 상태로 만들어 준다. 이에 따라 SrRuO3와 같은 막을 조성 및 두께 재현성있게 증착할 수 있다. According to the present invention, in the deposition of the multi-layer metal oxide thin film by stacking the multi-layer composite film by the ALD method, the pretreatment of the reactor and the wafer is performed so as to facilitate film deposition on the wafer before each thin film is formed. Pretreatment with an oxygen atom-containing gas increases the adsorption efficiency of the metal source to the wiper and removes residual and deposited film components from the reactor, thereby making the next thin film in a state suitable for deposition. Accordingly, a film such as SrRuO 3 can be deposited in a composition and thickness reproducibility.

또한, ALD 방식을 이용하므로 100 nm 이하 디자인 룰에 대응할 수 있는 단차도포성 및 우수한 두께 균일성을 갖는 우수한 전도성 금속 산화물 박막을 형성할 수 있다. 따라서, 이를 전극 물질로 사용하고 페로브스카이트 구조를 갖는 유전막(BST, PZT 등)을 이용하면 커패시터의 특성 향상을 구현할 수 있다. In addition, since the ALD method is used, an excellent conductive metal oxide thin film having step coverage and excellent thickness uniformity that can cope with a design rule of 100 nm or less can be formed. Therefore, by using a dielectric film having a perovskite structure (BST, PZT, or the like) as an electrode material, the characteristics of the capacitor can be improved.

이하, 첨부 도면들을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명의 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예로 한정되는 것으로 해석되어져서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소의 형상 등은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해서 과장되어진 것이다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the embodiments of the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention should not be construed as being limited to the embodiments described below. Embodiments of the present invention are provided to more fully describe the present invention to those skilled in the art. Therefore, the shapes and the like of the elements in the drawings are exaggerated in order to emphasize a clearer explanation.

도 2는 본 발명에 따른 박막 증착 방법을 수행하는 박막 증착 장치의 일 예를 개략적으로 도시한 도면이고, 도 3은 본 발명에 따른 박막 증착 방법의 제1 실시예의 공정 시퀀스를 그래프로 도시한 도면이다. FIG. 2 is a view schematically showing an example of a thin film deposition apparatus for carrying out a thin film deposition method according to the present invention, and FIG. 3 is a graph showing a process sequence of a first embodiment of the thin film deposition method according to the present invention to be.

먼저 도 2를 참조하면, 박막 증착 장치(1)는 반응기(10) 내의 웨이퍼(w) 상에 3원계 이상의 물질로 이루어진 박막을 증착하기 위한 것이다. 반응기(10)는 내 부공간을 가지며, 그 내부로 서로 다른 종류의 금속 소스, 퍼지 가스, 반응가스 및 전처리 가스로서 산소 원자 포함 가스를 유입할 수 있는 가스 공급 장치(20)가 구비된다. 가스 공급 장치(20)로부터 유입된 가스는 반응기(10) 내부 상단에 위치한 샤워헤드(30)를 통해 반응기(10) 내로 분사된다. 샤워헤드(30) 하방에 위치한 웨이퍼블럭(40)은 웨이퍼(w)를 안착시켜 지지하며 반응기(10) 내부에서 승강 가능하게 설치된다. 그리고, 반응기(10) 내부를 비워 소정 압력으로 유지하는 펌프(50)도 구비된다. 2, the thin film deposition apparatus 1 is for depositing a thin film made of a material of a ternary or higher system on the wafer w in the reactor 10. [ The reactor 10 has an internal space and is equipped with a gas supply device 20 capable of introducing oxygen-containing gas as different types of metal sources, purge gas, reaction gas and pretreatment gas into the interior thereof. The gas introduced from the gas supply device 20 is injected into the reactor 10 through the showerhead 30 located at the upper inside of the reactor 10. [ The wafer block 40 located below the showerhead 30 supports and supports the wafer W and is installed in the reactor 10 so as to be able to move up and down. There is also provided a pump 50 for keeping the inside of the reactor 10 at a predetermined pressure.

다음에 도 3을 더 참조하여 본 발명 제1 실시예를 설명한다.Next, a first embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.

먼저, 반응기(10) 내의 웨이퍼블럭(40) 상에 웨이퍼(w)를 안착시킨다. 이것은 로봇암(미도시)이 이송모듈(미도시)에서 웨이퍼(w)를 취출하여 반응기(10)로 유입시킨 후 웨이퍼블럭(40) 상에 안착시킴으로써 이루어진다. 이 단계에서, 웨이퍼블럭(40)은 웨이퍼(w)를 적절한 온도로 예열한다. 전처리하는 단계의 온도는 후속하는 막 형성 단계의 온도와 동일한 것이 공정 진행상 가장 바람직하지만, 필요에 따라 막 형성 단계의 온도보다 낮거나 높을 수 있다. 후속 공정에서 형성하는 막이 SrRuO3인 경우 전처리하는 단계의 온도는 막 형성 온도보다 낮거나 높은 범위인 250℃에서 600℃일 수 있다. First, the wafer w is placed on the wafer block 40 in the reactor 10. This is accomplished by taking a wafer w from a transfer module (not shown) into a robot arm (not shown), introducing the wafer w into the reactor 10, and placing it on the wafer block 40. At this stage, the wafer block 40 preheats the wafer w to an appropriate temperature. The temperature of the pretreatment step is most preferably the same as the temperature of the subsequent film formation step, but may be lower or higher than the temperature of the film formation step if necessary. If the film to be formed in the subsequent process is SrRuO 3 , the temperature of the pretreatment step may be 250 ° C to 600 ° C which is lower or higher than the film forming temperature.

웨이퍼(w) 안착 후, 도 3에서와 같이 산소 원자 포함 가스를 공급하고 퍼지하여 반응기(10) 및 웨이퍼(w)를 전처리한다. 산소 원자 포함 가스는 산소, H2O 및 오존 중에서 선택되는 어느 하나이거나 산소 플라즈마 및 H2O 플라즈마 중에서 선택 되는 활성화 산소원일 수 있다. 이러한 산소 원자 포함 가스는 도 3에 도시한 바와 같이 소정 시간동안 공급을 유지하는 펄스 형식으로 공급하게 되며 이후 아르곤이나 질소와 같은 비활성 가스를 반응기(10)로 공급하여 퍼지를 진행한다. 또한, 퍼지시 퍼지 가스 공급이 아니라 펌프(50)에 의해 펌핑할 수도 있으며, 퍼지 시간은 0.1∼10초로 조절할 수 있다. 반응기(10)와 웨이퍼(w)에 대한 전처리는 후속 막 공정에서 웨이퍼(w)에의 금속 소스 흡착 효율을 증가시키고 반응기(10)로부터는 혹시 잔류할 수 있는 성분을 제거해내는 효과가 있다. After the wafer (w) is placed, oxygen atom containing gas is supplied and purged as shown in Fig. 3 to pre-treat the reactor (10) and the wafer (w). The oxygen atom containing gas may be any one selected from oxygen, H 2 O, and ozone, or may be an activated oxygen source selected from oxygen plasma and H 2 O plasma. The oxygen-containing gas is supplied in a pulse type maintaining the supply for a predetermined time period as shown in FIG. 3, and then an inert gas such as argon or nitrogen is supplied to the reactor 10 to carry out purging. Further, the purge gas may be pumped by the pump 50 instead of the purge gas supply, and the purge time may be adjusted to 0.1 to 10 seconds. The pretreatment of the reactor 10 and the wafer w has the effect of increasing the adsorption efficiency of the metal source to the wafer w in the subsequent film process and removing any residual components from the reactor 10.

다음에, 반응기(10) 내에 제1 금속 소스 공급과 퍼지, 반응가스 공급과 퍼지를 하여 웨이퍼(w) 상에 제1 금속의 산화물을 형성한다. 즉, ALD 방식으로 제1 금속의 산화물을 형성하게 된다. Next, a first metal source is supplied into the reactor 10, and purging, reactive gas supply, and purging are performed to form an oxide of the first metal on the wafer w. That is, an oxide of the first metal is formed by the ALD method.

ALD 방식은 CVD 방식처럼 화학반응을 이용하는 증착법이지만 각각의 가스가 반응기 내에서 혼합되지 않고 한 개씩 펄스로 흘려진다는 점에서 구별된다. 즉, 제1 금속 소스와 반응가스의 반응을 이용하지만 먼저 제1 금속 소스만을 주입한다. 이 때 제1 금속 소스 분자가 웨이퍼(w) 상에 화학 흡착(chemical adsorption)된다. 반응기(10)에 잔류하거나 화학 흡착층 위로 물리 흡착된 제1 금속 소스는 이후 아르곤이나 질소와 같은 비활성가스로 퍼지해낸다. 물론, 퍼지 가스 공급이 아니라 펌프(50)에 의해 펌핑할 수도 있다. 이후 반응가스만을 주입하면, 제1 금속 소스와 반응가스 사이의 반응이 화학흡착된 제1 금속 소스가 있는 표면에서만 일어나 단원자층 박막이 증착된다. 이 때문에 어떠한 몰포로지(morphology)를 가진 표면이라 해도 100%의 단차도포성을 획득할 수 있게 된다. 제1 금속 소스 및 반응가스 의 반응 후에는 반응기(10)에 잔존하는 반응가스 및 반응부산물을 퍼지시킨다. The ALD method is a deposition method using a chemical reaction like a CVD method, but is distinguished in that each gas is flowed into the reactor one by one without being mixed in the reactor. That is, although the reaction of the first metal source and the reaction gas is used, only the first metal source is injected first. At this time, the first metal source molecule is chemically adsorbed onto the wafer w. The first metal source remaining in the reactor 10 or physically adsorbed onto the chemisorption layer is then purged with an inert gas such as argon or nitrogen. Of course, it may be pumped by the pump 50, not by the purge gas supply. When only the reactive gas is injected thereafter, the reaction between the first metal source and the reactive gas takes place only on the surface having the chemisorbed first metal source, and the monolayer thin film is deposited. For this reason, even a surface having any morphology can attain 100% step coverage. After the reaction of the first metal source and the reaction gas, the reaction gas remaining in the reactor 10 and the reaction by-products are purged.

이 때 제1 금속으로는 예컨대 Sr을 선정하고 반응가스는 상기 산소 원자 포함 가스와 동일한 종류의 것을 사용하여, Sr 소스에 포함된 리간드는 연소 반응을 통해 CO2, H2O의 형태로 제거함과 동시에 중심의 Sr 원자를 산화시켜 SrO 막을 형성하도록 한다. 막 형성 전의 전처리 단계로 인해 Sr 소스의 웨이퍼(w) 흡착이 원활히 이루어져 SrO 막이 원활히 형성될 수 있다. At this time, for example, Sr is selected as the first metal and the reaction gas is of the same kind as the oxygen atom-containing gas, and the ligand contained in the Sr source is removed in the form of CO 2 and H 2 O through a combustion reaction At the same time, the center Sr atoms are oxidized to form a SrO film. The pretreatment step before the film formation allows the Sr source to smoothly adsorb the wafers (w), and the SrO film can be smoothly formed.

그런 다음, 다시 산소 원자 포함 가스를 공급하고 퍼지하여 반응기(10) 및 웨이퍼(w)를 다시 한번 전처리한다. 반응기(10)와 웨이퍼(w)에 대한 전처리는 웨이퍼(w)에의 다음 금속 소스 흡착 효율을 증가시키고 반응기(10)로부터는 잔류하거나 증착된 SrO 성분을 제거해내는 효과가 있다. Then, the oxygen-containing gas is again supplied and purged to pre-treat the reactor 10 and the wafer w once again. Pretreatment of the reactor 10 and the wafer w has the effect of increasing the adsorption efficiency of the next metal source to the wafer w and removing residual or deposited SrO components from the reactor 10.

이어서, 반응기(10) 내에 제2 금속 소스 공급과 퍼지, 반응가스 공급과 퍼지를 하여 SrO와 같은 제1 금속의 산화물 상에 제2 금속의 산화물을 형성하도록 한다. 이 때의 반응가스도 상기 산소 원자 포함 가스와 동일한 종류의 것을 사용할 수 있다. 제2 금속으로 예컨대 Ru을 선정한 경우 이 단계에서 RuO 막이 형성되면서 웨이퍼(w) 상에는 SrO / RuO 복합막이 형성되고 이에 따라 SrRuO3의 한 층이 형성된다. 반응기(10)와 웨이퍼(w)에 대한 전처리를 실시하므로 RuO의 하부막 의존성이 개선되어 SrO 위에 Ru 소스의 흡착이 원활히 이루어져서 RuO 막이 균일하게 형성될 수 있다. 이와 같이 전처리를 실시함에 따라 다원자들의 조성과 두께가 일정한 복합막을 증착할 수가 있게 된다. Next, a second metal source is fed into the reactor 10 and purged, reactant gas fed and purged to form an oxide of a second metal on the oxide of the first metal, such as SrO. The reaction gas at this time may be the same kind as the oxygen atom-containing gas. When Ru is selected as the second metal, for example, a RuO film is formed at this stage, and a SrO / RuO composite film is formed on the wafer w, thereby forming a SrRuO 3 layer. Since the pretreatment is performed on the reactor 10 and the wafer w, the dependency of the underlying film on RuO is improved, The Ru source can be adsorbed smoothly, and the RuO film can be uniformly formed. As a result of this pretreatment, it is possible to deposit a composite film having a constant composition and thickness of the polyatoms.

이렇게 본 실시예에서는 전처리 -> 제1 금속 산화물 형성 -> 전처리 -> 제2 금속 산화물 형성이 하나의 사이클을 이루게 되며, 원하는 두께의 다원계 박막이 증착될 때까지 이러한 사이클을 반복하게 된다. In this embodiment, the pre-treatment -> the first metal oxide formation -> the pretreatment -> the second metal oxide formation forms one cycle, and this cycle is repeated until a multi-element thin film having a desired thickness is deposited.

한편, 전처리는 제1 금속 산화물 형성 단계나 제2 금속 산화물 형성 단계 중 적어도 어느 하나 전에 실시하면 되는데, 본 실시예의 변형예로서, 도 4에 도시한 바와 같이, 예컨대 전처리 -> 제1 금속 산화물 형성 -> 제2 금속 산화물 형성이 하나의 사이클을 이룰 수도 있고, 도 5에 도시한 바와 같이 제1 금속 산화물 형성 -> 전처리 -> 제2 금속 산화물 형성이 하나의 사이클을 이룰 수도 있다. 뿐만 아니라, 전처리가 사이클 안에는 포함되지 않은 채 제1 금속 산화물 형성 -> 제2 금속 산화물 형성이 하나의 사이클을 이루면서 필요에 따라 그 사이 사이에 전처리가 실시될 수도 있는 것이다. As a modification of the present embodiment, as shown in FIG. 4, the pretreatment may be performed before the first metal oxide forming step or the second metal oxide forming step. For example, as shown in FIG. 4, The second metal oxide formation may take one cycle, and the first metal oxide formation-> pre-treatment-> second metal oxide formation may take one cycle, as shown in FIG. In addition, the pretreatment may not be included in the cycle, but the first metal oxide formation-> the second metal oxide formation may form a cycle, and pretreatment may be carried out therebetween as necessary.

한편 본 실시예에 있어서, 각 금속 소스의 공급시간은 0.1∼10초로 유지하는데, 그 이유는 흡착 반응 및 리간드 제거 반응이 충분히 일어나도록 하기 위함이며, 각 금속 소스 및 반응가스 공급 사이의 퍼지 시간은 0.1∼10초로 유지하는데 퍼지 시간은 길수록 유리하지만 주기 시간(cycle time)의 감소를 위하여 바람직하게 0.1∼10초로 유지한다. On the other hand, in the present embodiment, the supply time of each metal source is maintained at 0.1 to 10 seconds because the adsorption reaction and the ligand elimination reaction are sufficiently performed, and the purge time between each metal source and the reaction gas supply is 0.1 to 10 seconds, while the purge time is advantageously longer, but is preferably maintained at 0.1 to 10 seconds to reduce the cycle time.

한편, 도 3에 따른 박막 증착 방법은 Sr 소스와 Ru 소스의 공급 순서를 바꿔도 동일한 효과를 얻는다. 그리고, 본 발명은 하부막 의존성이 특히 큰 Ru을 포함하는 다른 종류의 다원계 박막에 적용 가능하며, 이 경우 Ru 소스의 공급 전에는 반드시 전처리 단계를 수행토록 하는 것이 Ru 소스의 하부막 의존성을 줄일 수 있 어 바람직하다. 본 발명은 또한 전도성을 갖는 금속 산화물 예컨대 LaNiO3 형성시에도 적용 가능하다. On the other hand, in the thin film deposition method according to FIG. 3, the same effect can be obtained even if the order of supplying the Sr source and the Ru source is changed. The present invention can be applied to other types of multi-layer thin films including Ru having a particularly high dependency on the lower film. In this case, it is necessary to perform the pre-treatment step before supplying the Ru source to reduce the dependence of the lower film on the Ru source Therefore, it is desirable. The present invention is also applicable to the formation of a conductive metal oxide such as LaNiO 3 .

도 6은 본 발명에 따른 박막 증착 방법의 제2 실시예의 공정 시퀀스를 그래프로 도시한 도면이다. 6 is a graph showing a process sequence of the second embodiment of the thin film deposition method according to the present invention.

전처리 -> 제1 금속 산화물 형성 -> 전처리 -> 제2 금속 산화물 형성이 하나의 사이클을 이루게 됨은 제1 실시예와 동일하지만, 상기 산소 원자 포함 가스 공급과 반응가스 공급 수행시 도 6에 도시한 바와 같이 상기 반응기(10) 내에 플라즈마를 띄우는 것에 차이가 있다. 플라즈마는 반응기(10) 내에 직접 고주파 전력을 인가하는 다이렉트(direct) 플라즈마 방식이거나, 외부에서 플라즈마를 형성하고 상기 반응기(10) 내로 유도하는 리모트(remote) 플라즈마 방식일 수 있다. The same process as in the first embodiment is performed in the same manner as in the first embodiment except that the pretreatment-> the formation of the first metal oxide-> the pretreatment-> the formation of the second metal oxide forms one cycle. However, There is a difference in that the plasma is blown into the reactor 10 as shown in Fig. The plasma may be a direct plasma method of applying high frequency power directly into the reactor 10 or a remote plasma method of forming a plasma from the outside and introducing the plasma into the reactor 10.

플라즈마를 띄울 경우 상기 산소 원자 포함 가스로는 산소나 H2O를 공급하여 산소 플라즈마 또는 H2O 플라즈마와 같은 활성화 산소원을 만들어 이용하게 된다. 그리고 반응가스 또한 이러한 활성화 산소원이 될 수 있다. 활성화 산소원을 사용하는 경우 금속 소스의 리간드를 매우 낮은 온도에서 연소시킬 뿐만 아니라 중심 금속 원자를 산화시키는 것이 가능하며, 매우 높은 에너지를 갖고 있기 때문에 리간드 분해 반응의 온도를 크게 낮출 수 있다. 또한 활성화 산소를 이용하므로 전처리 효과에 있어서도 효율이 좋다. When the plasma is generated, oxygen or H 2 O is supplied as the oxygen atom containing gas to generate an activated oxygen source such as an oxygen plasma or H 2 O plasma. And the reactive gas can also be such an activated oxygen source. When using an activated oxygen source, it is possible not only to burn the ligand of the metal source at a very low temperature but also to oxidize the central metal atom, and since it has a very high energy, the temperature of the ligand decomposition reaction can be greatly lowered. Also, since the activated oxygen is used, the efficiency of the pretreatment is also good.

도 7은 본 발명 제1 실시예에 따라 SrRuO3를 증착한 결과로서, Sr 조성과 Sr 세기, Ru 세기 및 두께가 일정하여 재현성있게 SrRuO3가 증착된 결과를 보여준다. 이는 전처리에 의해 각 금속 소스의 흡착 효율이 증가하고 반응기 분위기는 막 증착에 적합한 형태로 개선되었기 때문으로 이해된다.7 is a result of depositing the SrRuO 3 according to the first embodiment of the present invention, shows the composition of Sr and Sr century, Ru intensity and the result of a certain thickness to allow reproducible SrRuO 3 is deposited. This is because the adsorption efficiency of each metal source is increased by pretreatment and the atmosphere of the reactor is improved to a form suitable for film deposition.

이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함은 명백하다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but many variations and modifications can be made by those skilled in the art within the technical scope of the present invention. Is obvious.

도 1은 종래 ALD 방식으로 SrO / RuO 복합막을 증착한 경우 조성 및 두께 재현성을 보여주는 그래프이다.FIG. 1 is a graph showing composition and thickness reproducibility when a SrO / RuO composite film is deposited by a conventional ALD method.

도 2는 본 발명에 따른 다원계 금속 산화물 박막 증착 방법을 수행할 수 있는 박막 증착 장치의 일 예를 개략적으로 도시한 도면이다.2 is a schematic view illustrating an example of a thin film deposition apparatus capable of performing the multi-element metal oxide thin film deposition method according to the present invention.

도 3은 본 발명에 따른 다원계 금속 산화물 박막 증착 방법의 제1 실시예의 공정 시퀀스를 그래프로 도시한 도면이다.3 is a graph showing a process sequence of the first embodiment of the method for depositing a multi-element metal oxide thin film according to the present invention.

도 4는 본 발명에 따른 다원계 금속 산화물 박막 증착 방법의 변형예의 공정 시퀀스를 그래프로 도시한 도면이다.4 is a graph showing a process sequence of a modification of the method for depositing a multi-element metal oxide thin film according to the present invention.

도 5는 본 발명에 따른 다원계 금속 산화물 박막 증착 방법의 다른 변형예의 공정 시퀀스를 그래프로 도시한 도면이다.5 is a graph showing a process sequence of another modification of the method for depositing a multi-element metal oxide thin film according to the present invention.

도 6은 본 발명에 따른 다원계 금속 산화물 박막 증착 방법의 제2 실시예의 공정 시퀀스를 그래프로 도시한 도면이다.6 is a graph showing a process sequence of a second embodiment of the method for depositing a multi-element metal oxide thin film according to the present invention.

도 7은 본 발명에 따른 방법으로 SrO / RuO 복합막을 증착한 경우 조성 및 두께 재현성을 보여주는 그래프이다. FIG. 7 is a graph showing composition and thickness reproducibility when a SrO / RuO 2 composite film is deposited by the method according to the present invention.

<도면의 주요부분에 대한 부호 설명>Description of the Related Art [0002]

1...박막 증착 장치 10...반응기 w...웨이퍼1 ... Thin Film Deposition Device 10 ... Reactor w ... Wafer

20...가스 공급 장치 30...샤워헤드 40...웨이퍼블럭20 ... gas supply device 30 ... showerhead 40 ... wafer block

50...펌프50 ... pump

Claims (6)

반응기 내의 웨이퍼 블록 상에 웨이퍼를 안착시키는 단계;Placing the wafer on a wafer block within the reactor; 상기 반응기 내에 산소 원자 포함 가스 공급과 퍼지를 하여 상기 반응기 및 웨이퍼를 전처리하는 단계;Subjecting the reactor and the wafer to pretreatment by supplying and purge oxygen-containing gas into the reactor; 상기 반응기 내에 제1 금속 소스 공급과 퍼지, 반응가스 공급과 퍼지를 하여 웨이퍼 상에 제1 금속의 산화물을 형성하는 단계;Forming a first metal oxide on the wafer by supplying and purge a first metal source into the reactor; 상기 반응기 내에 산소 원자 포함 가스 공급과 퍼지를 하여 상기 반응기 및 웨이퍼를 전처리하는 단계; 및Subjecting the reactor and the wafer to pretreatment by supplying and purge oxygen-containing gas into the reactor; And 상기 반응기 내에 제2 금속 소스 공급과 퍼지, 반응가스 공급과 퍼지를 하여 상기 제1 금속의 산화물 상에 제2 금속의 산화물을 형성하는 단계;로 이루어진 사이클을 적어도 1회 반복하되,Forming a second metal oxide on the oxide of the first metal by supplying and purging a second metal source into the reactor, and supplying and purge the reaction gas, 상기 산소 원자 포함 가스와 상기 반응가스의 공급이 수행되는 동안에만 상기 산소 원자 포함 가스와 상기 반응가스를 활성화시키고,Containing gas and the reactive gas only during the supply of the oxygen atom-containing gas and the reactive gas, 상기 전처리하는 단계의 온도는 상기 제1 금속의 산화물을 형성하는 단계 및 상기 제2 금속의 산화물을 형성하는 단계의 온도와 동일한 것을 특징으로 하는 다원계 금속 산화물 박막 증착 방법.Wherein the temperature of the pretreatment step is equal to the temperature of the step of forming the oxide of the first metal and the step of forming the oxide of the second metal. 제1항에 있어서, 상기 산소 원자 포함 가스는 산소, H2O 및 오존 중에서 선택되는 어느 하나이거나 산소 플라즈마 및 H2O 플라즈마 중에서 선택되는 활성화 산소원인 것을 특징으로 하는 다원계 금속 산화물 박막 증착 방법.The method of claim 1, wherein the oxygen atom-containing gas is any one selected from oxygen, H 2 O, and ozone, or is an activated oxygen selected from oxygen plasma and H 2 O plasma. 삭제delete 제1항에 있어서, 상기 제1 금속 및 제2 금속 중 어느 하나는 Ru인 것을 특징으로 하는 다원계 금속 산화물 박막 증착 방법. The method of claim 1, wherein one of the first metal and the second metal is Ru. 제1항에 있어서, 상기 산소 원자 포함 가스와 반응가스를 공급하는 동안 상기 반응기 내에 직접 고주파 전력을 인가하거나, 외부에서 플라즈마를 형성하고 상기 반응기 내로 유도하는 것을 특징으로 하는 다원계 금속 산화물 박막 증착 방법. 2. The method of claim 1, wherein high-frequency power is directly applied to the reactor during the supply of the oxygen-containing gas and the reaction gas, or plasma is formed from the outside and introduced into the reactor. . 제2항에 있어서, 상기 산소 원자 포함 가스와 반응가스는 서로 동일한 것을 특징으로 하는 다원계 금속 산화물 박막 증착 방법. 3. The method of claim 2, wherein the oxygen-containing gas and the reactive gas are the same.
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