KR101835503B1 - Metal oxide structure and method of manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속산화물 구조체에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 몸체 및 상기 몸체의 표면에서 돌출된 나노 팁(nano tip)을 포함하고, 상기 몸체 및 상기 나노 팁은 동일한 결정구조임으로써, 표면 대 부피 비율이 극대화할 수 있다.The present invention relates to a metal oxide structure, and more particularly, to a metal oxide structure including a body and a nano tip protruding from the surface of the body, wherein the body and the nano tip have the same crystal structure, This can be maximized.
Description
본 발명은 금속산화물 구조체 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a metal oxide structure and a method of manufacturing the same.
나노 패턴 또는 나노 구조체는 표면 대 부피 비율이 커서 넓은 표면적을 갖게 되므로 그 구조적 이점으로 인해 LED, 태양 전지, 광 센서, 가스 센서 등에 이용되는 반도체나 전계 발광 소자 등과 같은 분야에 응용될 수 있다.The nanopatterns or nanostructures have a large surface area to volume ratio and thus have a large surface area. Therefore, the nanopatterns or nanostructures can be applied to fields such as semiconductors and electroluminescent devices used for LEDs, solar cells, optical sensors, and gas sensors due to their structural advantages.
이에 따라 효율을 극대화시킬 수 있는 나노 패턴 또는 나노 구조체의 제작 개발이 요구되고 있는데, 여러 방법 가운데 에칭법은 빠른 프로세스와 대면적 시료 제작에 효과적이며 방법에 따라 균일한 패턴 제작이 가능하다는 장점이 있다.Accordingly, fabrication and development of nanopatterns or nanostructures capable of maximizing the efficiency are required. Among the various methods, the etching method is effective for producing a high-speed process and a large-area sample, and it is advantageous that a uniform pattern can be produced according to the method .
한국공개특허 제1997-0063521호는 금속층을 패터닝하기 위한 에칭 방법을 개시하고 있다.Korean Patent Publication No. 1997-0063521 discloses an etching method for patterning a metal layer.
일반적으로 에칭하는 방법은 크게 건식에칭법과 습식에칭법으로 나뉜다. 건식에칭법은 가스나 플라즈마, 이온 빔을 이용하여 에칭하는 방법으로서 에칭 효율이 높고 깨끗한 패턴 형태를 얻을 수 있으나 고가의 장비를 이용해야 하는 단점이 있다. 습식에칭법은 물질에 따라 에칭이 가능한 에칭 용액을 선택해 적정한 온도와 시간 조건에서 필요한 패턴을 얻는 방법으로서 비교적 간단하고 저렴한 에칭 방법이지만 불균일한 모양으로 에칭이 되는 단점이 있다. Generally, the etching method is divided into a dry etching method and a wet etching method. The dry etching method is a method of etching by using a gas, a plasma or an ion beam, and has a high etching efficiency and a clear pattern shape, but it is disadvantageous in that it requires expensive equipment. The wet etching method is a relatively simple and inexpensive method for obtaining a desired pattern at an appropriate temperature and time condition by selecting an etching solution capable of etching according to a material, but has a disadvantage in that it is etched in a nonuniform shape.
또한, 상기의 두 가지 에칭법은 모두 에칭 전에 복잡한 리소그래피(lithography) 공정을 반드시 수행해야 하는 번거로움과 비용이 수반된다. 그리고 두 과정 모두 리소그래피 공정에서 만들어진 패턴의 크기대로 에칭이 되는데 UV조사 방식으로 에칭 조성물층에 패턴이 그려지는 일반적인 포토 리소그래피 방법을 이용해 에칭을 할 경우 나노 수준의 미세 패턴 제작이 어려우며, 패턴이 미세해질 수록 공정비용이 높고 복잡하며 생산성이 낮다는 단점이 있다. In addition, both of the above two etching methods involve complicated and expensive process of performing a complicated lithography process before etching. In addition, both processes are etched according to the size of the pattern formed in the lithography process. When etching is performed using a general photolithography method in which a pattern is drawn on the etching composition layer by a UV irradiation method, it is difficult to produce a nano-level fine pattern. The disadvantage is that the process cost is high, complex, and the productivity is low.
따라서, 나노 소자의 구조적 이점 및 소자에 적용 시 고효율의 성능 발휘를 위해 물질, 구조, 제조 방법 등의 개발이 요구된다.Therefore, it is required to develop materials, structures, manufacturing methods, and the like in order to exhibit the structural advantages of the nano device and the high efficiency when applied to devices.
본 발명은 표면에 나노 수준 크기의 구조를 포함하여 표면 대 부피 비율이 극대화된 금속산화물 구조체를 제공하는 것을 목적으로 한다.It is an object of the present invention to provide a metal oxide structure having a surface-to-volume ratio maximized by including a nanoscale-sized structure on the surface.
또한, 본 발명은 상기 금속산화물 구조체를 제조할 수 있는 금속산화물 구조체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.It is another object of the present invention to provide a method for producing a metal oxide structure capable of producing the metal oxide structure.
또한, 본 발명은 간단한 방법으로 수행될 수 있는 금속산화물 구조체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.It is another object of the present invention to provide a method for producing a metal oxide structure which can be carried out by a simple method.
본 발명은 상기 금속산화물 구조체를 포함하는 반도체, 전자 소자 또는 전계 발광 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to provide a semiconductor, an electronic device, or an electroluminescent device including the metal oxide structure.
1. 몸체 및 상기 몸체의 표면에서 돌출된 나노 팁(nano tip)을 포함하고, 상기 몸체 및 상기 나노 팁은 동일한 결정구조인, 금속산화물 구조체.1. A metal oxide structure comprising a body and a nano tip protruding from a surface of the body, wherein the body and the nano tip have the same crystal structure.
2. 위 1에 있어서, 상기 나노 팁은 섬유상인, 금속산화물 구조체.2. The metal oxide structure of 1 above, wherein the nanotip is fibrous.
3. 위 1에 있어서, 상기 나노 팁의 표면적은 상기 몸체의 표면적의 2 내지 10배인, 금속산화물 구조체.3. The metal oxide structure of 1 above, wherein the surface area of the nanotip is 2 to 10 times the surface area of the body.
4. 위 1에 있어서, 상기 몸체와 상기 나노 팁은 일체로 형성된 단결정인, 금속산화물 구조체.4. The metal oxide structure according to claim 1, wherein the body and the nano tip are single crystals integrally formed.
5. 위 1에 있어서, 상기 나노 팁의 장방향에 대한 수직 단면의 장축 길이는 1nm 내지 999nm인, 금속산화물 구조체.5. The metal oxide structure according to item 1 above, wherein the long axis length of the vertical section of the nano tip in the longitudinal direction is 1 nm to 999 nm.
6. 위 1에 있어서, 상기 나노 팁의 장방향의 길이는 1nm 내지 100㎛인, 금속산화물 구조체.6. The metal oxide structure according to 1 above, wherein the length of the nanotip in the longitudinal direction is 1 nm to 100 占 퐉.
7. 위 1에 있어서, 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 실리콘(Si), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 우라늄(U), 바나듐(V), 지르코늄(Zr), 아연(Zn), 티타늄(Ti), 칼슘(Ca), 리튬(Li), 스트론튬(Sr), 인듐(In), 란타넘(La), 주석(Sn), 니오브(Nb), 이트륨(Y), 스칸듐(Sc), 사마륨(Sm) 및 갈륨(Ga)으로 이루어진 군에서 선택되는 금속 및 이들의 2종 이상의 합금의 산화물을 포함하는, 금속산화물 구조체.7. The method of manufacturing a semiconductor device according to item 1, wherein Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, (Mn), Mo, Mo, Rh, Si, Ta, W, U, V, Zr, Zn ), Titanium (Ti), calcium (Ca), lithium (Li), strontium (Sr), indium (In), lanthanum (La), tin (Sn), niobium (Nb), yttrium Sc), samarium (Sm), and gallium (Ga), and oxides of two or more of these alloys.
8. 금속산화물 모체를 제조하는 단계;8. manufacturing a metal oxide matrix;
에칭 조성물을 상기 금속산화물 모체의 표면에 도포하는 단계; 및Applying an etching composition to the surface of the metal oxide matrix; And
에칭 조성물이 도포된 금속산화물 모체를 열처리하여 몸체 및 몸체의 표면에서 돌출된 나노 팁(nano tip)을 형성시키는 단계;Heat treating the metal oxide matrix coated with the etching composition to form a nano tip protruding from the surface of the body and the body;
를 포함하며,/ RTI >
상기 에칭 조성물은 및 카르복실산 화합물 및 탄소수 3 내지 10의 시클릭 케톤을 포함하는, 금속산화물 구조체의 제조 방법.Wherein the etching composition comprises a carboxylic acid compound and a cyclic ketone having 3 to 10 carbon atoms.
9. 위 8에 있어서, 상기 카르복실산 화합물은 고분자 화합물인, 금속산화물 구조체의 제조 방법.9. The method for producing a metal oxide structure according to the above 8, wherein the carboxylic acid compound is a polymer compound.
10. 위 8에 있어서, 상기 시클릭 케톤은 시클로펜타논(C5H8O)인, 금속산화물 구조체의 제조 방법.10. The method of producing a metal oxide structure according to the above 8, wherein the cyclic ketone is cyclopentanone (C 5 H 8 O).
11. 위 8에 있어서, 상기 에칭 조성물을 도포하기 전에 에칭 조성물을 용매에 희석하는 단계를 더 포함하고,11. The method of
상기 카르복실산 화합물 및 탄소수 3 내지 10의 시클릭 케톤은 서로 독립적으로 희석된 용액 전체의 10 내지 90중량%인, 금속산화물 구조체의 제조 방법.Wherein the carboxylic acid compound and the cyclic ketone having 3 to 10 carbon atoms are each independently 10 to 90% by weight of the diluted solution.
12. 위 8에 있어서, 상기 에칭 조성물의 상기 도포는 스핀 속도 0rpm 초과 10000rpm 이하로 10초 내지 10분 동안 스핀코팅법으로 수행되는 것인, 금속산화물 구조체의 제조 방법.12. The method of producing a metal oxide structure according to the above 8, wherein the application of the etching composition is carried out by spin coating at a spin rate of 0 rpm to 10000 rpm for 10 seconds to 10 minutes.
13. 위 8에 있어서, 상기 열처리는 300 내지 2000℃에서 10초 내지 15시간 동안 수행되는, 금속산화물 구조체의 제조 방법.13. The method of producing a metal oxide structure according to
14. 위 8에 있어서, 상기 열처리는 가스 주입과 함께 수행되며, 상기 가스는 질소, 수소, 알곤, 산소 및 공기로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인, 금속산화물 구조체의 제조 방법.14. The method of manufacturing a metal oxide structure according to
15. 위 1 내지 7 중 어느 한 항의 금속산화물 구조체를 포함하는, 반도체.15. A semiconductor, comprising a metal oxide structure according to any one of claims 1 to 7.
16. 위 15의 반도체를 포함하는, 전자 소자.16. An electronic device comprising the semiconductor of claim 15 above.
17. 위 16에 있어서, 상기 전자 소자는 LED, 태양 전지, 광 센서, 가스 센서 중 어느 하나인, 전자 소자.17. The electronic device of 16, wherein the electronic device is any one of an LED, a solar cell, an optical sensor, and a gas sensor.
18. 위 1 내지 7 중 어느 한 항의 금속산화물 구조체를 포함하는, 전계 발광 소자.18. An electroluminescent device comprising a metal oxide structure according to any one of items 1 to 7 above.
본 발명에 따른 금속산화물 구조체는, 표면 대 부피 비율이 극대화될 수 있다. The metal oxide structure according to the present invention can maximize the surface to volume ratio.
본 발명에 따른 금속산화물 구조체는, 나노 크기 수준의 팁(tip)을 대면적으로 포함할 수 있다.The metal oxide structure according to the present invention may include a tip having a nano-scale level in a large area.
본 발명에 따른 금속산화물 구조체는, 몸체 및 나노 팁이 동일한 결정구조로 형성됨으로써, 몸체와 나노 팁의 물리적 성질이 같아서 소자로 사용할 때 변질되지 않은 균일한 소자특성을 가질 수 있으며 나노 팁이 몸체에 더욱 견고히 붙어 있을 수 있다. Since the body and the nano tip have the same crystal structure, the metal oxide structure according to the present invention has the same physical property of the body and the nano tip, so that it can have uniform device characteristics without deterioration when used as a device, It can be stuck more firmly.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속산화물 구조체는, 몸체와 나노 팁이 일체로 형성된 단결정으로 형성됨으로써, 몸체와 나노 팁의 계면 결함을 최소화할 수 있어 소자로 사용할 때 캐리어 흐름을 원활하게 도와주므로 효율 저하를 줄일 수 있다.Since the metal oxide structure according to an embodiment of the present invention is formed of a single crystal in which a body and a nano tip are integrally formed, interfacial defects between the body and the nano tip can be minimized, It is possible to reduce degradation.
본 발명에 따른 금속산화물 구조체의 제조 방법은 상기 금속산화물 구조체를 제조할 수 있다.The method for manufacturing a metal oxide structure according to the present invention can produce the metal oxide structure.
본 발명에 따른 금속산화물 구조체의 제조 방법은 금속산화물 구조체의 표면에 나노 크기 수준의 팁(tip)을 대면적으로 빠르게 형성할 수 있다.The method of fabricating a metal oxide structure according to the present invention can quickly form a nano-sized tip on the surface of a metal oxide structure in a large area.
본 발명에 따른 금속산화물 구조체의 제조 방법은 몸체의 결정 구조 변형이나 표면 오염을 일으키지 않을 수 있다.The method of manufacturing a metal oxide structure according to the present invention may not cause crystal structure distortion or surface contamination of the body.
본 발명에 따른 금속산화물 구조체의 제조 방법은 복잡한 공정을 줄일 수 있고 고가의 장비가 불필요하다.The method of manufacturing a metal oxide structure according to the present invention can reduce complicated processes and requires no expensive equipment.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속산화물 구조체의 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속산화물 구조체 제조 과정을 나타낸 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속산화물 구조체의 표면적 계산의 참고 그림이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 아연산화물(ZnO) 모체의 표면이 에칭이 되는 메커니즘을 나타낸 모식도이다.
도 5의 (a)는 본 발명의 일 실시예에 따른 아연산화물(ZnO) 모체의 TEM 사진 및 EDX 스펙트럼이다.
도 5의 (b)는 아연산화물(ZnO) 구조체의 길이 방향의 투과 전자 현미경 사진이다.
도 6은 실시예 1의 광루미네센스(photo-luminescence)를 나타낸 것이다.
도 7은 아연산화물 구조체가 포함되어 제작된 가스 센서를 개략적으로 도식한 그림이다.
도 8은 아연산화물 구조체가 포함되어 제작된 가스 센서가 가스를 센싱하는 경우 저항 값 변화 및 저항 값을 나타낸 그래프이다.1 is a SEM photograph of a metal oxide structure according to an embodiment of the present invention.
2 is a SEM photograph showing a process of fabricating a metal oxide structure according to an embodiment of the present invention.
3 is a reference diagram for calculation of surface area of a metal oxide structure according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a schematic view showing a mechanism in which a surface of a zinc oxide (ZnO) matrix according to an embodiment of the present invention is etched.
5 (a) is a TEM photograph and EDX spectrum of a zinc oxide (ZnO) matrix according to an embodiment of the present invention.
5 (b) is a transmission electron microscope photograph of the longitudinal direction of the zinc oxide (ZnO) structure.
Fig. 6 shows the photo-luminescence of Example 1. Fig.
FIG. 7 is a schematic view of a gas sensor manufactured with a zinc oxide structure. FIG.
8 is a graph showing changes in resistance value and resistance value when a gas sensor manufactured with a zinc oxide structure is sensing gas.
본 발명의 일 실시형태는 몸체 및 상기 몸체의 표면에서 돌출된 나노 팁(nano tip)을 포함함으로써, 표면 대 부피 비율이 극대화된 금속산화물 구조체에 관한 것이다.One embodiment of the present invention relates to a metal oxide structure having a body and a nano tip protruding from the surface of the body, thereby maximizing the surface to volume ratio.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시형태를 설명하기로 한다. 그러나 이는 예시에 불과하며 본 발명은 이에 제한되지 않는다.Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. However, this is merely an example and the present invention is not limited thereto.
<금속산화물 구조체><Metal oxide structure>
본 발명의 금속산화물 구조체는 몸체 및 나노 팁(nano tip)을 포함한다.The metal oxide structure of the present invention includes a body and a nano tip.
나노 팁(nano tip)은 금속산화물 구조체의 몸체의 표면에서 돌출되는 것으로서 몸체의 표면으로부터 멀어지는 방향으로 연장되어 형성된다. 나노 팁의 장방향에 대한 수직 단면의 장축 길이가 나노 수준의 크기까지 형성됨으로써, 금속산화물 구조체의 표면적이 극대화될 수 있으며, 이러한 표면적 극대화로 인해 후술할 반도체 및 소자의 성능이 현저히 개선될 수 있다.The nano tip protrudes from the surface of the body of the metal oxide structure and is formed extending in a direction away from the surface of the body. Since the length of the long axis of the vertical section relative to the longitudinal direction of the nano tip is formed up to the nano-level size, the surface area of the metal oxide structure can be maximized, and the surface area maximization can significantly improve the performance of semiconductors and devices described later .
예를 들면, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 팁의 장방향에 대한 수직 단면의 장축 길이는 1nm 내지 999nm일 수 있다.For example, the long axis length of the vertical section of the nanotip with respect to the longitudinal direction according to an embodiment of the present invention may be 1 nm to 999 nm.
또한, 나노 팁의 장방향의 길이는 1nm 내지 100㎛일 수 있다.Further, the length of the nanotip in the longitudinal direction may be 1 nm to 100 탆.
나노 팁의 상기 장축 길이 또는 장방향의 길이는 금속산화물 구조체가 사용되는 소자의 특성에 따라 적절하게 결정될 수 있다.The long axis length or the length in the longitudinal direction of the nanotip can be appropriately determined according to the characteristics of the element in which the metal oxide structure is used.
도 1 및 도 2의 (c)에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 팁의 형상은 섬유상일 수 있다.As shown in FIGS. 1 and 2 (c), the shape of the nanotip according to one embodiment of the present invention may be fibrous.
이러한 금속산화물 구조체의 크기 및 표면 형상은 종래 리소그래피와 같은 기술로는 구현하기 어렵거나 불가능한 크기 및 형상이며, 이러한 나노 팁이 형성되는 면적이 커질수록 종래 기술 대비 본 발명에 따른 효과는 더욱 강력하고 경제적일 수 있다.The size and surface shape of the metal oxide structure are sizes and shapes that are difficult or impossible to implement by a technique such as lithography in the related art. As the area where the nano tip is formed becomes larger, the effect according to the present invention is more powerful and economical Lt; / RTI >
본 발명의 일 실시예에 따른 나노 팁의 표면적은 나노 팁을 형성하는 과정에서 에칭 조성물의 성분, 농도, 열처리 시간 및 온도 등에 따라 달라질 수 있으며, 예를 들면, 몸체의 표면적의 2 내지 10배일 수 있다. 나노 팁의 표면적이 상기 조건을 만족하는 경우 본 발명의 목적을 달성하는데 적합할 수 있다.The surface area of the nanotip according to an exemplary embodiment of the present invention may vary depending on the composition, concentration, heat treatment time, and temperature of the etching composition in the process of forming the nanotip, and may be, for example, 2 to 10 times have. And the surface area of the nano-tip satisfies the above-described conditions, it may be suitable to achieve the object of the present invention.
예를 들어, 후술하는 실시예 2의 경우, 나노 팁의 표면적은 몸체의 표면적의 약 3배일 수 있다. 이는 나노 팁이 형성되지 않은 동일 면적(100nm * 100nm)의 금속산화물 구조체 대비 본 실시예에 따른 금속산화물 구조체의 표면적이 약 4배(도 3 참조)가 되는 것을 의미한다.For example, in the case of Example 2 described later, the surface area of the nanotip can be about three times the surface area of the body. This means that the surface area of the metal oxide structure according to the present embodiment is about 4 times (see FIG. 3), compared to the same area (100 nm * 100 nm) of the metal oxide structure without nanotips.
본 발명에 따른 몸체의 형상 및 크기는 금속산화물 구조체가 적용될 소자에 적합한 형상 및 크기로 형성될 수 있으면 되고 별다른 제한이 없다. 예를 들면 형상은 원기둥 모양, 원뿔 모양, 삼각기둥 모양, 사각기둥 모양, 오각기둥 모양, 육각기둥 모양 등의 막대형, 구형, 박막형 등일 수 있다. 또한, 크기는 특별한 제한이 없으나 나노 수준의 크기일 수도 있다.The shape and size of the body according to the present invention are not limited as long as the metal oxide structure can be formed into a shape and a size suitable for a device to which the metal oxide structure is applied. For example, the shape may be a rod shape, a spherical shape, a thin film shape, such as a cylindrical shape, a conical shape, a triangular columnar shape, a square columnar shape, a pentagonal columnar shape or a hexagonal columnar shape. In addition, the size is not particularly limited, but may be a nano-level size.
본 발명에 따른 몸체 및 나노 팁은 동일한 결정구조이다. 몸체 및 나노 팁이 동일한 결정구조로 형성됨으로써, 몸체와 나노 팁의 물리적 성질이 같아서 소자로 사용할 때 변질되지 않은 균일한 소자특성을 가질 수 있으며 나노 팁이 몸체에 더욱 견고히 붙어 있을 수 있다.The body and the nano tip according to the present invention have the same crystal structure. Since the body and the nano tip are formed in the same crystal structure, the physical properties of the body and the nano tip are the same, so that the nano tip can be stably attached to the body without deterioration when used as a device.
본 발명의 일 실시예에 따른 몸체와 나노 팁은 일체로 형성된 단결정인 것일 수 있다. 몸체와 나노 팁이 일체로 형성된 단결정으로 형성됨으로써, 몸체와 나노 팁의 계면 결함을 최소화할 수 있어 소자로 사용할 때 캐리어 흐름을 원활하게 도와주므로 효율저하를 줄일 수 있다.The body and the nano tip according to an embodiment of the present invention may be monocrystals integrally formed. Since the body and the nano-tip are formed of a single crystal having a single body, the interface defect between the body and the nano-tip can be minimized and the carrier flow smoothly can be reduced when the device is used.
본 발명의 금속산화물은 예를 들면 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 실리콘(Si), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 우라늄(U), 바나듐(V), 지르코늄(Zr), 아연(Zn), 티타늄(Ti), 칼슘(Ca), 리튬(Li), 스트론튬(Sr), 인듐(In), 란타넘(La), 주석(Sn), 니오브(Nb), 이트륨(Y), 스칸듐(Sc), 사마륨(Sm) 및 갈륨(Ga)으로 이루어진 군에서 선택되는 금속 및 이들의 2종 이상의 합금의 산화물을 포함할 수 있고, 바람직하게는 아연(Zn) 및 티타늄(Ti) 중 어느 하나의 산화물 또는 이들의 합금의 산화물일 수 있다.The metal oxide of the present invention can be used as a metal oxide such as Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, (Mg), Mn, Mo, Rh, Si, Ta, W, U, V, Zr, Zr, (Zn), titanium (Ti), calcium (Ca), lithium (Li), strontium (Sr), indium (In), lanthanum (La), tin (Sn), niobium (Nb) A metal selected from the group consisting of scandium (Sc), samarium (Sm) and gallium (Ga), and oxides of two or more of these alloys, One oxide or an oxide of an alloy thereof.
<금속산화물 구조체의 제조 방법>≪ Method for producing metal oxide structure >
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속산화물 구조체를 제조하는 과정을 나타낸 SEM 사진이다.2 is a SEM photograph showing a process of fabricating a metal oxide structure according to an embodiment of the present invention.
먼저, 금속산화물 모체를 제조한다.First, a metal oxide matrix is prepared.
금속산화물은 전술한 금속산화물이 사용될 수 있으며, 본 발명에 따른 금속산화물 모체를 제조할 수 있는 방법이면 당 분야에 공지된 방법이 제한 없이 사용될 수 있다. 예를 들면, 화학기상증착법(CVD) 등이 사용될 수 있다. 도 2의 (a)는 본 발명의 일 실시예에 따른 아연산화물 모체의 사진이다.As the metal oxide, the metal oxide described above can be used, and any method known in the art can be used without limitation as long as it can produce the metal oxide matrix according to the present invention. For example, chemical vapor deposition (CVD) or the like can be used. 2 (a) is a photograph of a zinc oxide matrix according to an embodiment of the present invention.
다음으로, 에칭 조성물을 상기 금속산화물 모체의 표면에 도포한다.Next, the etching composition is applied to the surface of the metal oxide matrix.
도 2의 (b)는 본 발명의 일 실시예에 따른 아연산화물 모체의 표면에 에칭 조성물을 도포 한 사진이다.FIG. 2 (b) is a photograph of the etching composition applied to the surface of the zinc oxide matrix according to an embodiment of the present invention.
상기 에칭 조성물은 및 카르복실산 화합물 및 탄소수 3 내지 10의 시클릭 케톤을 포함한다.The etching composition includes a carboxylic acid compound and a cyclic ketone having 3 to 10 carbon atoms.
에칭 조성물은 카르복실산 화합물 및 탄소수 3 내지 10의 시클릭 케톤을 포함하기만 하면 별다른 제한 없이 사용될 수 있다.The etching composition can be used without limitation as long as it contains a carboxylic acid compound and a cyclic ketone having 3 to 10 carbon atoms.
카르복실산 화합물은 고온에서 휘발되지 않음으로써 열처리를 통해 금속산화물 모체의 표면 에칭에 사용될 수 있는 것이라면 당 분야에 공지된 카르복실산 화합물이 제한 없이 사용될 수 있다. 바람직하게는 카르복실산기를 가진 고분자 화합물일 수 있다.The carboxylic acid compound, which is not volatilized at high temperature, can be used for surface etching of the metal oxide matrix through heat treatment, and the carboxylic acid compound known in the art can be used without limitation. Preferably a polymer compound having a carboxylic acid group.
본 발명의 적절한 효과를 위해 탄소수 3 내지 10의 시클릭 케톤은 바람직하게 시클로펜타논(C5H8O)일 수 있다.For a suitable effect of the present invention, the cyclic ketone having 3 to 10 carbon atoms may preferably be cyclopentanone (C 5 H 8 O).
본 발명의 일 실시예에 따른 카르복실산 화합물 및 탄소수 3 내지 10의 시클릭 케톤의 함량은 에칭의 정도에 따라 조절될 수 있으며 특별한 제한이 없으나, 예를 들면 서로 독립적으로 에칭 조성물 전체의 10 내지 90중량%일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우 본 발명의 목적을 바람직하게 달성할 수 있다.The content of the carboxylic acid compound and the cyclic ketone having 3 to 10 carbon atoms according to an embodiment of the present invention can be controlled according to the degree of etching and is not particularly limited, but may be, for example, 90% by weight. When the above range is satisfied, the object of the present invention can be preferably achieved.
본 발명의 일 실시예로서, 카르복실산 화합물 및 탄소수 3 내지 10의 시클릭 케톤을 포함하는 에칭 조성물로는 카르복실산 화합물 및 탄소수 3 내지 10의 시클릭 케톤을 포함하는 포토레지스트 조성물을 사용할 수 있다. 예를 들어, 이와 같이 포토레지스트 조성물을 사용하는 경우에는 카르복시기를 갖는 알칼리 가용성 수지가 카르복실산 화합물로, 포토레지스트 조성물의 용매로 사용되는 케톤이 탄소수 3 내지 10의 시클릭 케톤으로 사용될 수 있다. As an embodiment of the present invention, a photoresist composition containing a carboxylic acid compound and a cyclic ketone having 3 to 10 carbon atoms can be used as an etching composition containing a carboxylic acid compound and a cyclic ketone having 3 to 10 carbon atoms have. For example, when such a photoresist composition is used, an alkali-soluble resin having a carboxyl group can be used as a carboxylic acid compound, and a ketone used as a solvent for a photoresist composition can be used as a cyclic ketone having 3 to 10 carbon atoms.
필요에 따라, 에칭 조성물을 도포하기 전에 에칭 조성물을 용매에 희석하는 단계를 더 포함할 수 있다.If necessary, the method may further include diluting the etching composition into a solvent before applying the etching composition.
상기 용매에 희석하는 단계를 더 포함함으로써, 발명의 목적에 따른 나노 팁의 형성을 위해 에칭 조성물 내의 카르복실산 화합물 및 탄소수 3 내지 10의 시클릭 케톤의 함량을 조절할 수 있다.By further including the step of diluting the solvent, the content of the carboxylic acid compound and the cyclic ketone of 3 to 10 carbon atoms in the etching composition can be controlled for forming the nanotip according to the object of the invention.
에칭 조성물의 도포는 에칭 조성물이 나노 팁 형성을 위한 에칭 공정이 원활히 진행될 수 있을 정도로 수행될 수 있으면 되므로, 당 분야에 공지된 도포 방법이 제한 없이 사용될 수 있다. 예를 들면, 스핀코팅법으로 수행될 수 있다.The application of the etching composition may be performed so long as the etching composition can smoothly proceed the etching process for forming the nano-tip, so that a coating method known in the art can be used without limitation. For example, by a spin coating method.
본 발명의 목적에 따라 바람직하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 스핀코팅법은 스핀 속도 0rpm 초과 10000rpm 이하로 10초 내지 10분 동안 수행될 수 있다.For the purpose of the present invention, the spin coating method according to one embodiment of the present invention can be performed at a spin speed of 0 rpm to 10000 rpm for 10 seconds to 10 minutes.
에칭 조성물이 도포된 금속산화물 모체를 열처리하여 몸체 및 몸체의 표면에서 돌출된 나노 팁(nano tip)을 형성시킨다.The metal oxide matrix coated with the etching composition is heat-treated to form nano tips protruding from the surface of the body and the body.
도 2의 (c)는 본 발명의 일 실시예에 따른 아연산화물 구조체의 사진이다.2 (c) is a photograph of a zinc oxide structure according to an embodiment of the present invention.
열처리를 함으로써 금속산화물 모체의 표면이 에칭되면서 몸체 및 나노 팁을 형성시킬 수 있다.The surface of the metal oxide matrix may be etched by heat treatment to form the body and the nano-tip.
열처리는 몸체 및 나노 팁이 형성될 수 있는 온도이면 별다른 제한 없이 적용될 수 있으며, 예를 들면, 300 내지 2000℃에서 10초 내지 15시간 동안 수행될 수 있다. 금속산화물의 종류에 따라 달리 적용될 수 있는데, 열에 강한 금속산화물일수록 열처리 온도 및 시간이 증가될 수 있다. 예를 들어 아연산화물 모체 또는 티타늄산화물 모체를 열처리하는 경우 열처리는 300 내지 1000℃에서 10초 내지 15시간 동안 수행될 수 있으며, 바람직하게는 750 내지 850℃에서 1 내지 30분 동안 수행될 수 있다.The heat treatment can be applied without limitation to the temperature at which the body and the nano tip can be formed. For example, the heat treatment can be performed at 300 to 2000 占 폚 for 10 seconds to 15 hours. Depending on the type of metal oxide, it can be applied differently. Heat-resistant metal oxides can increase the heat treatment temperature and time. For example, when the zinc oxide matrix or the titanium oxide matrix is heat-treated, the heat treatment may be performed at 300 to 1000 ° C for 10 seconds to 15 hours, preferably at 750 to 850 ° C for 1 to 30 minutes.
도 4는 에칭 조성물이 도포된 아연산화물(ZnO) 모체의 표면이 열처리 과정에서 에칭되는 메커니즘을 나타낸 모식도이다.4 is a schematic view showing a mechanism in which a surface of a zinc oxide (ZnO) matrix coated with an etching composition is etched in a heat treatment process.
고온의 열처리 과정에서 에칭 조성물에 포함되어있는 시클릭 케톤 분자와 카르복실산 화합물은 아연산화물(ZnO) 모체의 표면에서 산소 공공(빈자리; vacancy)과 같은 비교적 약한 결합 부분에서부터 O, Zn와 각각 반응할 수 있다. The cyclic ketone molecules and the carboxylic acid compounds contained in the etching composition during the high-temperature heat treatment are reacted with O and Zn from relatively weak bonding sites such as oxygen vacancy at the surface of the zinc oxide (ZnO) can do.
케톤(ketone)은 보통의 알칸(alkane)보다 더 큰 산성을 띈다. 시클릭 케톤(cyclic ketone)은 알돌(aldol) 반응에 관여하며 이 반응의 결과 탈양성화작용에 의해 에놀라트(enolate) 이온이 형성되는 것으로 판단된다. α-수소의 상대적인 산성은 케톤의 구핵반응(nucleophilic reaction)을 가능하게 하는 것으로 판단되며, 케토-엔올 상호변이(keto-enol tautomer)가 산소 이온을 제거할 뿐만 아니라 OH를 형성하고 산소 공공을 남기는 것으로 판단된다. Ketones are more acidic than normal alkanes. The cyclic ketone is involved in the aldol reaction, and as a result of this reaction, it is judged that the enolate ion is formed by the deprotonation. The relative acidity of a-hydrogen is believed to enable the nucleophilic reaction of the ketone, and the keto-enol tautomer not only removes oxygen ions but also forms OH and leaves oxygen vacancies .
에칭 조성물에 의해 그러한 에칭 분자들의 부피를 감소시키는 것이 가능하다. 시클릭 케톤의 경우, α-수소 원자는 큰 반응성을 가지고 있고 그 위치에서 산소와 끈(bond)을 형성하는 반응에 관여될 수 있다. 카르복실산의 경우, 카르복실기가 수산화된 카르보닐(carbonyl)기를 남긴다. 이 그룹에서 두 개의 탄소 원자 끈은 본딩 결합을 위해 자유롭다. 추가로, 수산화기에서 산소 원자들의 두 번째 끈은 본딩 결합을 위해 유용해진다. 이 자유로운 끈은 Zn 원자와 결합할 수 있는 아세테이트(acetate) 이온을 형성하도록 반응할 수 있다. It is possible to reduce the volume of such etching molecules by the etching composition. In the case of cyclic ketones, the a-hydrogen atom is highly reactive and can be involved in reactions that form bonds with oxygen at that location. In the case of a carboxylic acid, the carboxyl group leaves a carbonyl group which is hydroxylated. Two carbon strands in this group are free for bond bonding. In addition, the second string of oxygen atoms in the hydroxyl group is useful for bonding bonding. This free string can react to form acetate ions that can bind to Zn atoms.
필요에 따라, 열처리는 가스 주입과 함께 수행될 수 있다.If desired, heat treatment may be carried out with gas injection.
열처리 시 사용되는 가스는 당 분야에 공지된 가스가 별다른 제한 없이 사용될 수 있으나, 예를 들면 질소, 수소, 알곤, 산소 및 공기로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있고, 바람직하게는 질소일 수 있다.The gas used in the heat treatment may be at least one selected from the group consisting of nitrogen, hydrogen, argon, oxygen and air, preferably nitrogen, though the gas known in the art can be used without any particular limitation .
<반도체, 이를 포함하는 전자 소자 및 ≪ Semiconductor, electronic device including the same, and 전계Field 발광 소자> Light emitting element>
본 발명은 전술한 금속산화물 구조체를 포함하는 반도체를 제공한다.The present invention provides a semiconductor comprising the above-described metal oxide structure.
전술한 금속산화물을 포함함으로써, 반도체의 성능이 현저히 개선된다.By including the above-mentioned metal oxide, the performance of the semiconductor is remarkably improved.
또한, 본 발명은 전술한 반도체를 포함하는 전자 소자를 제공한다.The present invention also provides an electronic device comprising the above-described semiconductor.
전자 소자는 반도체가 포함될 수 있는 전자 소자이면 당분야에 공지된 전자 소자가 별다른 제한 없이 적용될 수 있으나, 예를 들면 LED, 태양 전지, 광 센서, 가스 센서 등일 수 있다.The electronic device may be an LED, a solar cell, an optical sensor, a gas sensor, or the like, although the electronic device known in the art can be applied without limitation if the electronic device includes a semiconductor.
이 중에서 가스 센서에 적용되는 경우에는 부피 대비 넓은 표면적으로 인해 가스 센싱 감도가 현저히 개선될 수 있다.Among them, when applied to a gas sensor, the gas sensing sensitivity can be remarkably improved due to the large surface area relative to the volume.
또한, 본 발명은 전술한 금속산화물 구조체를 포함하는 전계 발광 소자를 제공한다.The present invention also provides an electroluminescent device comprising the metal oxide structure described above.
전술한 금속산화물을 포함함으로써, 전계 발광 소자는 날카로운 나노 팁으로 인해 전자의 방출이 쉬울 수 있어 turn-off threshold를 줄일 수 있다.By including the above-mentioned metal oxide, the electroluminescent device can easily emit electrons due to a sharp nano-tip, thereby reducing the turn-off threshold.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description of the present invention are exemplary and explanatory and are intended to be illustrative of the invention and are not intended to limit the scope of the claims. It will be apparent to those skilled in the art that such variations and modifications are within the scope of the appended claims.
실시예Example
실시예Example 1 One
15μm이고 직경이 500nm인 육각기둥형태의 아연산화물(ZnO) 모체에 PR thinner(AZ 1500 Thinner, AZ Electronic Maaterials ) : 알칼리 가용성 수지 및 시클로펜타논을 함유하는 Positive 포토레지스트 조성물(PR S-1813G, DOW Electronic Materials ) = 3 : 1로 희석된 에칭 조성물을 4000 rpm의 회전속도로 1분간 스핀코팅한 후, 질소분위기에서 800℃ 온도로 30분 동안 열처리하여 표면 에칭된 아연산화물 구조체를 제조하였다.A PR thinner (
제조된 아연산화물 구조체의 SEM 사진은 도 1의 a) 및 h) 에 나타내었다.SEM photographs of the zinc oxide structures produced are shown in Figs. 1 a) and h).
실시예Example 2 내지 4 2 to 4
실시예 2 내지 4 제조 시 사용되는 포토레지스트 조성물(PR S-1813G, DOW Electronic Materials )의 함량비가 각각 실시예 1의 2배, 3배, 4배가 되도록 PR thinner(상품명, 제조사 )로 희석한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 2 내지 4를 제조하였다.(PR S-1813G, DOW Electronic Materials) used in the preparation of Examples 2 to 4 was diluted with PR thinner (trade name, manufacturer) so that the content ratio of the photoresist composition (PR S-1813G, DOW Electronic Materials) used was 2 times, 3 times, Of Examples 2 to 4 were prepared in the same manner as in Example 1,
제조된 실시예 2 내지 4의 SEM 사진은 각각 도 1의 b), c), d)에 나타내었다.SEM photographs of the produced Examples 2 to 4 are shown in Fig. 1 (b), (c) and (d), respectively.
실시예Example 5 내지 7 5 to 7
열처리 단계의 시간을 각각 1분, 5분, 10분 동안 수행한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 5 내지 7을 제조하였다.Examples 5 to 7 were prepared in the same manner as in Example 1 except that the heat treatment step was performed for 1 minute, 5 minutes, and 10 minutes, respectively.
제조된 실시예 5 내지 7의 SEM 사진은 각각 도 1의 e), f), g)에 나타내었다.SEM photographs of the prepared Examples 5 to 7 are shown in e), f) and g) of Fig. 1, respectively.
실험예Experimental Example 1 One
제조된 실시예 1의 나노 팁이 몸체와 동일한 결정성, 방향성, 성분을 가진 것인지 확인하고, 에칭 후에 에칭 반응 물질들이 아연산화물의 결정 구조 변형이나 표면 오염을 유발하는지 확인하기 위해 하기와 같은 실험을 수행하였다.The following experiment was conducted to confirm whether the nanotips of Example 1 produced had the same crystallinity, orientation, and components as the body, and whether the etching reactants after the etching caused crystal structure modification or surface contamination of the zinc oxide Respectively.
도 5의 (a)는 본 발명의 일 실시예에 따른 아연산화물(ZnO) 모체의 TEM 사진 및 EDX 스펙트럼이다. 이를 참조하면, 아연산화물 모체(ZnO nano rod)의 결정질이 육방정계의 (001) 방향을 따라 균일한 평면 적층을 보여주는 것을 확인할 수 있다. 또한, 면간 간격이 0.52nm로서 표준 ZnO와 잘 들어 맞고, EDX 스펙트럼은 오직 Zn 및 O 만 포함되어 있는 것을 확인할 수 있다. 그리고 오른쪽의 뚜렷한 전자 회절 점은 아연산화물(ZnO) 모체가 단일 결정임을 보여준다.5 (a) is a TEM photograph and EDX spectrum of a zinc oxide (ZnO) matrix according to an embodiment of the present invention. Referring to this, it can be confirmed that the crystal of the ZnO nano rod shows uniform planar lamination along the (001) direction of the hexagonal system. In addition, it can be confirmed that the interplanar spacing is 0.52 nm and satisfies well with standard ZnO, and the EDX spectrum contains only Zn and O. And the distinct electron diffraction point on the right shows that the zinc oxide (ZnO) matrix is a single crystal.
도 5의 (b)는 아연산화물(ZnO) 구조체의 길이 방향의 투과 전자 현미경 사진이다.5 (b) is a transmission electron microscope photograph of the longitudinal direction of the zinc oxide (ZnO) structure.
이를 통해 몸체 및 나노 팁의 단면을 시각적으로 확인할 수 있었다. 상단의 아연산화물(ZnO) 구조체 표면에 형성된 나노 팁의 HRTEM과 Fast Fourer Transform(FFT) 사진은 또한 육방정계의 ZnO의 C-축 방향 및 아연산화물(ZnO) 모체와 동일한 격자 간격을 보여주고 있고, ZnO 단결정의 본래 특성을 유지하는 것을 확인할 수 있었다. 또한, EDX 스펙트럼을 통해 Zn 및 O의 존재를 확인 할 수 있었다. 나노 팁은 몸체와 동일한 결정성, 방향성, 성분을 가진 것을 확인할 수 있었다. This allowed us to visually confirm the cross section of the body and nano tip. The HRTEM and Fast Fourer Transform (FFT) images of the nanotips formed on the top surface of the zinc oxide (ZnO) structure also show the same lattice spacing as the hexagonal system of ZnO in the C-axis direction and the zinc oxide (ZnO) It was confirmed that the original characteristics of the ZnO single crystal were maintained. In addition, the existence of Zn and O was confirmed through the EDX spectrum. The nanotip has the same crystallinity, orientation, and composition as the body.
또한, 도 6은 상기 실시예 1의 광루미네센스(photo-luminescence)를 나타낸 것이다. 온도 변화에 따라 측정한 광루미네센스 측정 결과에서 각각의 엑시톤 관련 피크의 에너지 변화가 아연산화물의 알려진 정보와 일치하는 것을 알 수 있다.6 shows the photo-luminescence of the first embodiment. It can be seen that the energy change of each exciton-related peak in the luminous luminescence measurement results measured according to the temperature change agrees with the known information of the zinc oxide.
상기의 결과를 통해, 나노 팁은 몸체에서 자라나 형성된 것이 아니라, 에칭을 통해 생성된 것임을 확인할 수 있었고, 또한, 본 발명의 방법으로 제작된 아연산화물 구조체가 에칭 반응 물질들에 의해 에칭 후에도 아연산화물의 결정 구조 변형이나 표면 오염이 되지 않는 것을 보여준다.It was confirmed from the above results that the nano-tip was formed not by being grown in the body but by etching, and it was also confirmed that the zinc oxide structure fabricated by the method of the present invention exhibited a Showing no crystal structure deformation or surface contamination.
실험예Experimental Example 2 2
제조된 실시예 1의 아연산화물 구조체(가스 센서 1) 및 표면 에칭이 되지 않은 아연산화물 구조체(가스 센서 2)를 각각 포함(도 7에서 ZnO로 표시된 자리에 포함)하여 가스 센서 1 및 2를 제작하였다.The
제작된 가스 센서 1 및 2를 이용해 CH4, NH3, CO에 대하여 가스 센싱을 수행하였으며, 각 가스를 센싱하는데 발생하는 저항 값 변화를 측정하여 각각 도 8의 a), b), c) 에 나타내었다. 또한, 도 8의 d)에는 각 가스의 농도 변화에 따라 측정된 저항 값을 나타내었다. The
실험 결과는 본 실시예에 따른 아연산화물 구조체(가스 센서 1)가 가스 센서 2보다 대략 3 내지 4배 정도 민감한 센싱 감도를 나타내는 것을 보여주었다.Experimental results show that the zinc oxide structure (gas sensor 1) according to the present embodiment exhibits a sensitivity that is about three to four times as sensitive as the
Claims (18)
에칭 조성물을 상기 금속산화물 모체의 표면에 도포하는 단계; 및
에칭 조성물이 도포된 금속산화물 모체를 열처리하여 몸체 및 몸체의 표면에서 돌출된 나노 팁(nano tip)을 형성시키는 단계;
를 포함하며,
상기 에칭 조성물은 및 카르복실산 화합물 및 탄소수 3 내지 10의 시클릭 케톤을 포함하는, 금속산화물 구조체의 제조 방법.
Preparing a metal oxide matrix;
Applying an etching composition to the surface of the metal oxide matrix; And
Heat treating the metal oxide matrix coated with the etching composition to form a protruded nano tip on the surface of the body and the body;
/ RTI >
Wherein the etching composition comprises a carboxylic acid compound and a cyclic ketone having 3 to 10 carbon atoms.
The method for producing a metal oxide structure according to claim 8, wherein the carboxylic acid compound is a polymer compound.
The method according to claim 8, wherein the cyclic ketone is a process for producing a cyclopentanone (C 5 H 8 O) a metal oxide structure.
상기 카르복실산 화합물 및 탄소수 3 내지 10의 시클릭 케톤은 서로 독립적으로 희석된 용액 전체의 10 내지 90중량%인, 금속산화물 구조체의 제조 방법.
9. The method of claim 8, further comprising diluting the etching composition in a solvent prior to applying the etching composition,
Wherein the carboxylic acid compound and the cyclic ketone having 3 to 10 carbon atoms are each independently 10 to 90% by weight of the diluted solution.
9. The method of claim 8, wherein the application of the etching composition is performed by spin coating at a spin rate of 0 rpm to 10000 rpm for 10 seconds to 10 minutes.
The method according to claim 8, wherein the heat treatment is performed at 300 to 2000 캜 for 10 seconds to 15 hours.
9. The method of claim 8, wherein the heat treatment is performed with gas injection, wherein the gas is at least one selected from the group consisting of nitrogen, hydrogen, argon, oxygen, and air.
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