KR101835310B1 - 보안용 근적외선 표지제, 이의 제조방법, 이를 이용한 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물 및 인쇄물품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 보안용 근적외선 표지제, 이의 제조방법, 이를 이용한 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물 및 인쇄물품에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 본 발명에 따른 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물은 은폐성 보안 인디시아(indicia)를 인쇄하기 위한 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물로서, 가시광선을 흡수하는 하나 이상의 착색제; 근적외선 흡수 성질을 갖는 근적외선 표지제(taggant); 충진제; 및 바인더;를 포함한다.
본 발명에 따르면, 925 nm 파장의 근적외선 표지제를 높은 수율로 합성 및 적용하여 780 ~ 1150 nm의 적외선 영역에서는 흡수특성으로 인해 검은색으로 나타나며 1150 nm를 초과하는 적외선 영역에서는 반사특성으로 인하여 무색으로 나타나기 때문에 차량 운전 면허증, 여권 등의 각종 증명서, 수표나 유가 증권, 지폐, 브랜드 제품 등의 위, 변조 방지효과와 기기판독에 의한 진위식별 기능을 갖는 제품에 적용할 수 있다.

Description

보안용 근적외선 표지제, 이의 제조방법, 이를 이용한 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물 및 인쇄물품{Near infrared ray absorbing compound for security materials, method for production thereof, ink composition absorbing and reflecting near infrared ray and printing article using the same}
본 발명은 은폐성 보안 인디시아(indicia)를 인쇄하기 위한 근적외선 흡수 잉크 조성물 및 그 인쇄 물품에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로 380 ~ 780nm의 가시광선 스펙트럼에서 빛을 흡수하고, 780nm를 초과하는 근적외선 영역에서 반사하는 하나이상의 착색제를 가지며, 925nm의 근적외선 파장에서 최대 흡수 피이크를 가지는 표지제(taggant)를 가지는 근적외선 흡수 잉크 조성물 및 그 인쇄 물품에 관한 것이다.
차량 운전 면허증, 여권 등의 각종 증명서, 수표나 유가 증권, 지폐, 브랜드 제품 등은 위조 변조 가능성의 여지를 가지고 있다.
이러한 물품의 위 변조 방지를 위해 통상적으로 자성을 띤 표식, 혹은 자외선 광에 의해 형광을 발하는 표식을 붙이고, 상기 표식이 붙어있지 않은 위조품 혹은 다른 표식이 붙어 있는 위조품으로부터 정품을 선별하도록 하는 것이 행해지고 있다.
사람의 시각으로는 인식이 불가능한 근적외선 영역(780∼1600㎚) 파장범위의 흡수 및 반사특성을 기기적으로 측정하여 물품의 위조나 변조를 판별하는 것 또한 같은 범주에 속하는 기술로 근적외선 흡수 잉크는 이러한 기술에 제공 될 수 있다.
미국특허 5,788,914 "NEAR INFRARED RAY ABSORBING COMPOUND HAVING HIGH DURABILITY AND ITS USE"에서는 C.I Pigment Green 7, C.I Pigment Green 36, C.I Pigment Green 37, C.I Pigment Green 38을 유기용매 하에 탄산칼륨을 촉매로 하여 900 ~ 1300nm 사이에서 최대흡수파장을 갖는 알킬설포닐, 아릴설포닐, 알킬카르보닐 및 아릴카르보닐 그룹이 치환된 아미노티오페놀이 축환 및 치환된 프탈로시아닌을 제공하는 내용으로 되어있다.
유럽특허 1 308 485 A1 "Ink set with IR-taggant"는 2이상의 잉크를 포함하는 흡광 인디시아를 인쇄하기 위한 잉크세트 및 인쇄 된 물품에 대한 것으로 제1잉크군은 검정, 노랑 및 마젠타 잉크를 포함하고, 제2잉크군은 시안 또는 그린 프탈로시아닌 잉크를 포함하며, 표지제는 780nm의 근적외선 파장에서 최대 흡수피이크를 가지는 벤젠티올이 치환된 구리프탈로시아닌이다. 상기 잉크세트는 단파장의 근적외선 표지제를 사용함으로 인해 청색 및 녹색 잉크에는 적용이 어려운 단점을 나타내고 있다.
공개특허 제10-2005-0057527호 "물품의 마킹 및 인증을 위한 방법 및 잉크세트"에서는 800nm, 850nm, 890nm 및 980nm 에서 흡수 피크를 가지는 근적외선 잉크세트를 개시하고 있다. 이러한 1종 이상의 잉크세트를 통한 음각 잉크, 활판인쇄 잉크 및 오프셋 잉크를 포함하는 페이스트 잉크로 이루어진 군, 스크린 인쇄용 잉크, 헬리오-플렉소 잉크 및 그라비어 잉크를 포함하는 액상 잉크로 이루어진 군, 정전기적 또는 전기 이동적 인쇄용 토너로 이루어진 군, 또는 열전사 잉크젯 잉크 및 연속 잉크젯 잉크를 포함하는 잉크젯 잉크로 이루어진 군으로부터 선택되는 인쇄방법을 통한 지폐, 문서, 티켓, 호일, 쓰레드, 라벨, 카드 또는 시판 제품과 같은 물품의 마킹 방법과 이의 인증방법에 관한 내용으로 되어있다.
그러나 상기 선행특허들은 적외선 반사잉크 및 근적외선 흡수 잉크를 이용하여 동일 색상으로 인쇄하였을 경우 가시영역에서는 동일한 색상이면서 근적외선 파장영역에서 흡수 및 반사 특성을 가져 위, 변조 방지 효과를 향상시키고 색상의 다양화가 가능한 기술은 개시하고 있지 않다.
한국공개특허 제10-2005-0057527호 (2005. 06. 16)
따라서 본 발명의 목적은 925 nm 파장의 최대 흡수파장을 가지는 근적외선 표지제를 높은 수득률로 합성하고 이를 적용하여 기존 근적외선 흡수 잉크와는 차별화 되는 925 nm의 파장의 근적외선 흡수 잉크 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 925nm의 근적외선 흡수파장을 가짐으로 인해 780nm부근의 단파장 근적외선 파장영역에 간섭을 하지 않아 블루 및 그린 등의 색상 표현이 자유로워 짐으로 인해 다양한 색상의 발현이 가능한 근적외선 흡수 잉크 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물은, 은폐성 보안 인디시아(indicia)를 인쇄하기 위한 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물로서, 가시광선을 흡수하는 하나 이상의 착색제, 근적외선 흡수 성질을 갖는 근적외선 표지제(taggant), 탄산칼슘, 황산바륨, 탈크 및 이산화규소로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 하나 이상의 충진제, 및 페놀, 로진변성페놀, 크실렌, 요소, 멜라민, 케톤, 쿠마론 인덴, 석유, 테르펜, 환화고무, 염화고무, 알키드, 폴리아미드, 아크릴, 폴리염화비닐, 폴리초산비닐, 염화비닐-초산비닐 공중합체, 폴리비닐 부티랄, 염소화 폴리프로필렌, 에폭시, 폴리우레탄 및 셀룰로오즈 유도체로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 하나 이상의 바인더를 포함한다.
상기 착색제는 380 ~ 780 nm인 가시광선 스펙트럼에서 빛을 흡수하고 780 nm를 초과하는 NIR 범위에서는 반사하는 염료 또는 안료이며, 상기 근적외선 표지제는 925nm에서 최대흡수파장을 가지는 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl)-phthalocyanine을 포함하는 것을 특징으로 한다.
보다 바람직하게는, 상기 근적외선 표지제는 925nm에서 최대흡수파장을 가지는 하기 화학식 I 로 표기되는 근적외선 흡수제인 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothio phenyl)-phthalo cyanine을 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 I]
Figure 112017093822927-pat00001
상기 잉크조성물은 상기 착색제 5 ~ 25 중량부, 상기 근적외선 표지제 0.01 ~ 5 중량부, 상기 충진제 20 ~ 30 중량부 및 상기 바인더 30 ~ 35 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 잉크조성물은 염료형 잉크젯 잉크용, 안료형 잉크젯 잉크용, 스크린 프린팅 잉크용, 평판인쇄 잉크용, 그라비아 인쇄 잉크용, 요판 인쇄 잉크용, 활판 인쇄 잉크용 및 플렉소 인쇄 잉크용으로 이루어진 군 중에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 근적외선 표지제(taggant)는, Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl)-phthalocyanine을 포함하고, 근적외선 흡수 및 반사 성질을 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 근적외선 표지제에 있어서, 상기 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl)-phthalocyanine은, 925nm에서 최대흡수파장을 가지는 하기 화학식 I 로 표기되는 것을 특징으로 한다.
[화학식 I]
Figure 112017093822927-pat00002
본 발명의 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물의 제조방법은, 2-Aminothiophenol, Copper(II) hexadecachloro phthalocyanine을 준비하는 단계; 및
상기 2-Aminothiophenol, Copper(II) hexadecachloro phthalocyanine를 Potassium hydroxide 촉매하에 Dimethylformamide를 용매로 하여 축환 및 치환 반응을 통해 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl)-phthalocyanine를 제조하는 단계를 포함한다.
상기 제조방법에 있어서, 상기 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl)-phthalocyanine은, 925nm에서 최대흡수파장을 가지는 하기 화학식 I 로 표기되는 것을 특징으로 한다.
[화학식 I]
Figure 112017093822927-pat00003
본 발명의 근적외선 표지제가 포함된 인쇄물품은, 은폐성 보안 인디시아가 인쇄된 물품으로서, 상기 인디시아는 상기 잉크조성물로 인쇄되고, 상기 잉크조성물은 380 ~ 780 nm인 가시광선 스펙트럼에서 빛을 흡수하는 하나 이상의 착색제를 포함하며, 925 nm의 근적외선 파장에서 분광학적 흡수 성질을 나타내는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 보안용 근적외선 표지제, 이의 제조방법, 이를 이용한 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물 및 인쇄물품은 925 nm 파장의 근적외선 표지제를 높은 수율로 합성 및 적용하여 780 ~ 1150 nm의 적외선 영역에서는 흡수특성으로 인해 검은색으로 나타나며 1150 nm를 초과하는 적외선 영역에서는 반사특성으로 인하여 무색으로 나타나기 때문에 차량 운전 면허증, 여권 등의 각종 증명서, 수표나 유가 증권, 지폐, 브랜드 제품 등의 위, 변조 방지효과와 기기판독에 의한 진위식별 기능을 갖는 제품에 적용할 수 있다.
또한, 적외선 반사잉크 및 본 발명의 근적외선 흡수 잉크를 이용하여 동일 색상으로 인쇄하였을 경우, 가시영역에서는 동일한 색상이지만, 780 ~ 1150 nm의 근적외선 파장영역에서 흡수 특성을 가지며, 1150 nm를 초과하는 근적외선 영역에서 반사특성을 가짐으로써, 카본블랙과의 차별화에 의한 진위식별과 위, 변조 방지효과의 극대화 요소로 활용할 수 있고 색상의 다양화도 가능하며 잉크 제조적성 및 인쇄적성이 우수한 특징을 가지고 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 에 따른 근적외선 표지제(taggant)의 흡수 스펙트럼이다.
도 2는 본 발명의 비교예 1에 따른 근적외선 흡수제의 흡수 스펙트럼이다.
도 3은 본 발명의 비교예 2에 따른 근적외선 흡수제의 흡수 스펙트럼이다.
도 4는 본 발명의 적용예 1 에 따른 흑색 근적외선 흡수 잉크의 흡수 반사 스펙트럼이다.
도 5는 본 발명의 비교예 3에 따른 흑색 근적외선 반사 잉크의 흡수 반사 스펙트럼이다.
도 6은 비교예 4에 따른 카본블랙이 적용된 흑색 근적외선 흡수 잉크의 흡수 반사 스펙트럼이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 명세서에 개시된 실시 예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 이하의 설명에서 사용되는 구성요소에 대한 접미사 "모듈" 및 "부"는 명세서 작성의 용이함만이 고려되어 부여되거나 혼용되는 것으로서, 그 자체로 서로 구별되는 의미 또는 역할을 갖는 것은 아니다. 또한, 본 명세서에 개시된 실시 예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 실시 예의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 명세서에 개시된 실시 예를 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 명세서에 개시된 기술적 사상이 제한되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 출원에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명하기로 한다. 본 발명은 본 발명의 정신 및 필수적 특징을 벗어나지 않는 범위에서 다른 특정한 형태로 구체화될 수 있음은 당업자에게 자명하다.
본 발명의 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물은, 은폐성 보안 인디시아(indicia)를 인쇄하기 위한 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물로서, 가시광선을 흡수하는 하나 이상의 착색제, 근적외선 흡수 성질을 갖는 근적외선 표지제(taggant), 탄산칼슘, 황산바륨, 탈크 및 이산화규소로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 하나 이상의 충진제, 및 페놀, 로진변성페놀, 크실렌, 요소, 멜라민, 케톤, 쿠마론 인덴, 석유, 테르펜, 환화고무, 염화고무, 알키드, 폴리아미드, 아크릴, 폴리염화비닐, 폴리초산비닐, 염화비닐-초산비닐 공중합체, 폴리비닐 부티랄, 염소화 폴리프로필렌, 에폭시, 폴리우레탄 및 셀룰로오즈 유도체로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 하나 이상의 바인더를 포함한다.
상기 착색제는 380 ~ 780 nm인 가시광선 스펙트럼에서 빛을 흡수하고 780 nm를 초과하는 NIR 범위에서는 반사하는 염료 또는 안료이며, 상기 근적외선 표지제는 925nm에서 최대흡수파장을 가지는 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl)-phthalocyanine을 포함하는 것을 특징으로 한다.
보다 바람직하게는, 상기 근적외선 표지제는 925nm에서 최대흡수파장을 가지는 하기 화학식 I 로 표기되는 근적외선 흡수제인 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothio phenyl)-phthalo cyanine을 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 I]
Figure 112017093822927-pat00004
상기 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothio phenyl)-phthalo cyanine은 염소화된 구리 프탈로시아닌과 2-Aminothiophenol의 축환 및 치환 반응을 통해 얻어진다.
상기 잉크조성물은 상기 착색제 5 ~ 25 중량부, 상기 근적외선 표지제 0.01 ~ 5 중량부, 상기 충진제 20 ~ 30 중량부 및 상기 바인더 30 ~ 35 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 착색제는 적외선 반사특성을 갖는 일반 황색, 적색 및 청색 염료 및 안료로서, 잉크 조성물 100중량부에 대하여 5 ~ 25 중량부를 함유하는 것을 특징으로 한다. 상기 착색제 량이 5 중량부 미만이면 반사특성이 미흡하고, 25 중량부를 초과하면 반사특성은 양호하나 인쇄적성이 부족해지는 경향이 있다.
상기 근적외선 표지제는 잉크 조성물 100중량부에 대하여 0.01 ~ 5 중량부를 함유하는 것을 특징으로 하며, 바람직하게는 0.5 ~ 2 중량부를 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 충진제는 탄산칼슘, 황산바륨, 탈크, 또는 이산화규소로부터 선택되는 적어도 하나 이상을 포함하며, 잉크조성물 100중량부에 대하여 20 ~ 30 중량부를 함유하는 것을 특징으로 한다. 상기 충진제 량이 20 중량부 미만이면 불식성이 미흡하고, 30 중량부를 초과하면 색농도가 저하되고 전이성이 부족해진다.
상기 바인더는 페놀, 로진변성페놀, 크실렌, 요소, 멜라민, 케톤, 쿠마론 인덴, 석유, 테르펜, 환화고무, 염화고무, 알키드, 폴리아미드, 아크릴, 폴리염화비닐, 폴리초산비닐, 염화비닐-초산비닐 공중합체, 폴리비닐 부티랄, 염소화 폴리프로필렌, 에폭시, 폴리우레탄 및 셀룰로오즈 유도체로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 하나 이상을 포함하며, 잉크 조성물 100중량부에 대하여 30 ~ 35 중량부를 함유하는 것을 특징으로 한다. 상기 바인더의 사용량이 30 중량부 미만이면 불식성, 전이성 등이 부족해지고, 35 중량부를 초과하면 잉크의 지촉 건조가 늦어져 무간지적성이 부족해지는 경향이 있다.
일 실시예로서, 상기 잉크 조성물은 보조제를 더 포함할 수 있다. 상기 보조제로는 지방족 탄화수소계 용제, 분산제, 및/또는 건조제 등을 사용할 수 있으며, 그 사용량은 잉크 조성물 100 중량부에 대하여 15 ∼ 35 중량부가 바람직하다. 이때, 15 중량부 미만이면 잉크의 유동성이 작고 택크가 높아 전이성이 부족해지고, 35 중량부를 초과하면 유동성이 커져 선예성과 무간지적성이 부족해진다.
이렇게 구성된 원료를 혼합하여 연육기(Three roll mill)에서 4∼5회 연육하여 각각의 인쇄에 적합한 잉크로 물성을 조정한다.
상기 잉크조성물은 염료형 잉크젯 잉크용, 안료형 잉크젯 잉크용, 스크린 프린팅 잉크용, 평판인쇄 잉크용, 그라비아 인쇄 잉크용, 요판 인쇄 잉크용, 활판 인쇄 잉크용 및 플렉소 인쇄 잉크용으로 이루어진 군 중에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 근적외선 표지제(taggant)는, Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl)-phthalocyanine을 포함하고, 근적외선 흡수 및 반사 성질을 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 근적외선 표지제에 있어서, 상기 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl)-phthalocyanine은, 925nm에서 최대흡수파장을 가지는 하기 화학식 I 로 표기되는 것을 특징으로 한다.
[화학식 I]
Figure 112017093822927-pat00005
본 발명의 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물의 제조방법은, 2-Aminothiophenol, Copper(II) hexadecachloro phthalocyanine을 준비하는 단계; 및
상기 2-Aminothiophenol, Copper(II) hexadecachloro phthalocyanine를 Potassium hydroxide 촉매하에 Dimethylformamide를 용매로 하여 축환 및 치환 반응을 통해 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl)-phthalocyanine를 제조하는 단계를 포함한다.
상기 제조방법에 있어서, 상기 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl)-phthalocyanine은, 925nm에서 최대흡수파장을 가지는 하기 화학식 I 로 표기되는 것을 특징으로 한다.
[화학식 I]
Figure 112017093822927-pat00006
본 발명의 근적외선 표지제가 포함된 인쇄물품은, 은폐성 보안 인디시아가 인쇄된 물품으로서, 상기 인디시아는 상기 잉크조성물로 인쇄되고, 상기 잉크조성물은 380 ~ 780 nm인 가시광선 스펙트럼에서 빛을 흡수하는 하나 이상의 착색제를 포함하며, 925 nm의 근적외선 파장에서 분광학적 흡수 성질을 나타내는 것을 특징으로 한다.
한편, 차량 운전 면허증, 여권 등의 각종 증명서, 수표나 유가 증권, 지폐, 브랜드 제품 등의 적어도 일면의 일부분에 통상의 적외선 반사잉크와 본 발명의 근적외선 흡수 잉크를 이용하여 동일 색상으로 인쇄하였을 경우, 가시영역에서는 동일한 색상으로 보이나 780 ∼ 1150nm의 근적외선 파장영역에서는 흡수특성을 갖고, 1150nm를 초과하는 근적외선 파장영역에서는 반사특성을 갖기 때문에 기기판독에 의한 진위식별과 위, 변조 방지효과를 가능하게 한다.
즉, 본 발명의 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물은 적외선 반사 잉크와 가시영역에서는 동일한 색상으로 보이나, 적외선분광광도계를 이용하면 780 ~ 1150 nm의 적외선 영역에서는 흡수특성으로 인해 검은색으로 나타나며 1150 nm를 초과하는 적외선 영역에서는 반사특성으로 인하여 무색으로 나타나기 때문에 차량 운전 면허증, 여권 등의 각종 증명서, 수표나 유가 증권, 지폐, 브랜드 제품 등의 위, 변조 방지효과와 기기판독에 의한 진위식별 기능을 갖는 제품에 적용할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
근적외선 표지제( taggant )의 합성
비이온 계면활성제 3gr을 증류수 300 ml에 잘 혼화하여 1리터 삼구경 둥근 바닥 플라스크에 투입하고 Copper(II) hexadecachloro phthalocyanine 28.19g (0.025 mol)을 서서히 투입, 교반 하면서 잘 분산시킨다 (A). 또한 다른 삼구경 둥근 바닥 플라스크에 Dimethylformamide 200 ml에 2-Aminothiopheol 50g (0.4 mol)을 교반하여 용해(B)한후 서서히 (A) 둥근플라스크에 옮긴 후 교반 하면서 Potassium hydroxide 22.4g (0.4 mol)을 서서히 60 ℃ 온도를 유지하면서 가하고 교반, 승온 후 115 ~ 120℃에서 3시간 동안 반응 후 60℃까지 냉각시킨다.
그 다음 반응물에 300ml의 에탄올을 가해주고 실온에서 1시간 교반하여 얻어진 검정색의 고체 생성물을 여과한 wet cake을 물 및 Acetone 으로 충분히 정제를 진행하고 오븐건조기로 건조시켜 화학식1에 따른 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl)phthalocyanine을 높은 수득율로 얻을 수 있었다.
이렇게 얻어진 화합물의 원소분석 및 ICP 측정결과는 하기의 표 1에 기재 되어있으며 전체 순도는 99.76%로 분석 되어졌다.
구 분 C H N S Cu
이론적 계산치 61.05 3.35 13.69 18.80 3.11
분석결과 60.92 3.24 13.50 19.12 2.98
상기 화합물의 최대흡수파장은 비교예와 함께 표 2에 기재되어있으며, 흡광도는 도 1에 도시하였다.
비교예 1 및 2
미국특허 5,788,914 에 따른 알킬카르보닐 및 아릴카르보닐 그룹이 치환된 아미노티오페놀이 축환 및 치환된 구리 프탈로시아닌 화합물들의 작용기 및 최대흡수파장은 실시예와 함께 표 2에 기재되어있으며, 흡광도는 도 2 및 도 3 에 도시하였다.
구분 작용기 최대흡수파장
실시예 1 tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl) 925 nm
비교예 1 di-(N-benzoyl-1,4-benzothiazino)-di-(N-octyl-1,4-benzothiazino)-di-(N,N-octylbenzoyl-2-aminothiophenyl)-di-(N-benzoyl-2-aminothiophenyl), (CuCl1 . 9)8.1 1300 nm
(미국특허
5,788,914)
비교예 2 di-(N-acetyl-1,4-benzothiazino)-di-(N-octyl-1,4-benzothiazino)-di-(N-acetyl-2-aminothiophenyl)-hexa-(N,N-acetyloctyl-2-aminothiophenyl), (CuBr1.8)7.4 1300 nm
(미국특허
5,788,914)
적용예 1
흑색 근적외선 흡수 잉크의 제조
하기와 같이 구성된 원료를 혼합하여 연육기(Three roll mill)에서 4회 연육하여 흑색 근적외선 흡수 잉크를 제조 하였다.
바인더 : 로진변성페놀 수지 ( 30 % )
착색제 : C.I Pigment Yellow 13 ( 1.5 % )
C.I Pigment Red 150 ( 1.5 % )
C.I Pigment Blue 15:3 ( 1.5 % )
근적외선 표지제 : 실시예 1의 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothio-phenyl)phthalocyanine ( 1 % )
충진제 : 탄산칼슘 ( 30 % )
기타 보조제 : 코발트계 건조제 ( 1 % )
지방족 탄화수소계 용제 ( 33.5 % )
근적외선 표지제(taggant)가 적용된 삼원색 흑색 안료(반사안료인 적색, 노란색 및 청색을 혼합하여 만든 흑색안료)에 대하여 400 - 1200 nm파장 영역의 가시광 및 근적외선 광에 대한 흡수와 반사되는 강도의 세기를 비교 측정 하였다. 그 결과는 도 4에 도시되어 있으며, 파장대별 흡수 및 반사 특성은 표 3에 기재하였다.
비교예 3
흑색 근적외선 반사 잉크의 제조
하기와 같이 구성된 원료를 혼합하여 연육기(Three roll mill)에서 4회 연육하여 흑색 근적외선 반사 잉크를 제조 하였다.
바인더 : 로진변성페놀 수지 ( 30 % )
착색제 : C.I Pigment Yellow 13 ( 1.5 % )
C.I Pigment Red 150 ( 1.5 % )
C.I Pigment Blue 15:3 ( 1.5 % )
충진제 : 탄산칼슘 ( 30 % )
기타 보조제 : 코발트계 건조제 ( 1 % )
지방족 탄화수소계 용제 ( 34.5 % )
삼원색 흑색 안료(반사안료인 적색, 노란색 및 청색을 혼합하여 만든 흑색안료)에 대하여 400 - 1200 nm파장 영역의 가시광 및 근적외선 광에 대한 흡수와 반사되는 강도의 세기를 비교 측정 하였다. 그 결과는 도 5에 도시되어 있으며, 파장대별 흡수 및 반사 특성은 표 3에 기재하였다.
비교예 4
카본블랙이 적용된 흑색 근적외선 흡수 잉크의 제조
하기와 같이 구성된 원료를 혼합하여 연육기(Three roll mill)에서 4회 연육하여 흑색 근적외선 흡수 잉크를 제조 하였다.
바인더 : 로진변성페놀 수지 ( 30 % )
착색제 : 카본블랙 ( 5 % )
충진제 : 탄산칼슘 ( 30 % )
기타 보조제 : 코발트계 건조제 ( 1 % )
지방족 탄화수소계 용제 ( 34 % )
카본블랙이 적용된 흑색 근적외선 흡수잉크에 대하여 400 - 1200 nm파장 영역의 가시광 및 근적외선 광에 대한 흡수와 반사되는 강도의 세기를 비교 측정 하였다. 그 결과는 도 6에 도시되어 있으며, 파장대별 흡수 및 반사 특성은 표 3에 기재하였다.
착색제 근적외선 표지제 파장대별 흡수 및 반사 특성
< 780nm 780 ~ 1150nm 1150nm <
적용예 1 삼원색 4.5% 실시예 1% 흡수 흡수 반사
R % 8 19~26 26 <
비교예 3 삼원색 4.5% - 흡수 반사 반사
R % 8 65 65
비교예 4 카본블랙 5% - 흡수 흡수 흡수
R % 5 20~26 26~30
적용예 1 및 비교예 3을 통해 780 nm 미만의 가시광 영역에서는 동일한 흡수능을 확인하였으며, 780 nm 이상 1150 nm 미만의 근적외선 영역에서는 적용예 1의 경우 흡수특성 R%가 20~25% 이고, 비교예 3의 경우 반사특성 R%는 65%를 보이고 있음을 확인하였고 그 반사율 차이 ΔR%가 40% 이상 나타남을 확인하였다.
한편 적용예 1와 비교예 4를 통해 780 nm 미만의 가시광 영역에서는 비교예 4가 3%가량 높은 흡수능을 보이고 있으나, 780 nm 이상 1150 nm 미만의 근적외선 영역에서는 적용예 1의 흡수능 20 ~ 25%으로 비교예 4의 카본블랙 5%를 사용한 잉크의 흡수능 20 ~ 26 % 보다 근적외선 영역에서 동등 이상의 흡수능을 보이며, 1150 nm 이상의 근적외선 영역에서는 적용예의 경우 반사특성 흡수능 26 % 에서부터 점차적 증가하고, 비교예 4의 경우 흡수능 26 ~ 30 %로 흡수 특성을 보이고 있음을 확인하였다.
한편, 이상의 상세한 설명은 모든 면에서 제한적으로 해석되어서는 아니되고 예시적인 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 첨부된 청구항의 합리적 해석에 의해 결정되어야 하고, 본 발명의 등가적 범위 내에서의 모든 변경은 본 발명의 범위에 포함된다.

Claims (10)

  1. 은폐성 보안 인디시아(indicia)를 인쇄하기 위한 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물로서,
    가시광선을 흡수하는 하나 이상의 착색제;
    근적외선 흡수 성질을 갖는 근적외선 표지제(taggant);
    탄산칼슘, 황산바륨, 탈크 및 이산화규소로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 하나 이상의 충진제; 및
    페놀, 로진변성페놀, 크실렌, 요소, 멜라민, 케톤, 쿠마론 인덴, 석유, 테르펜, 환화고무, 염화고무, 알키드, 폴리아미드, 아크릴, 폴리염화비닐, 폴리초산비닐, 염화비닐-초산비닐 공중합체, 폴리비닐 부티랄, 염소화 폴리프로필렌, 에폭시, 폴리우레탄 및 셀룰로오즈 유도체로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 하나 이상의 바인더;
    를 포함하고,
    상기 착색제는 380 ~ 780 nm인 가시광선 스펙트럼에서 빛을 흡수하고 780 nm를 초과하는 NIR 범위에서는 반사하는 염료 또는 안료이며, 상기 근적외선 표지제는 925nm에서 최대흡수파장을 가지는 하기 화학식 I 로 표기되는 근적외선 흡수제인 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl)-phthalocyanine을 포함하는 것을 특징으로 하는 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물.

    [화학식 I]
    Figure 112018010863078-pat00016

  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 잉크조성물은 상기 착색제 5 ~ 25 중량부, 상기 근적외선 표지제 0.01 ~ 5 중량부, 상기 충진제 20 ~ 30 중량부 및 상기 바인더 30 ~ 35 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 잉크조성물은 염료형 잉크젯 잉크용, 안료형 잉크젯 잉크용, 스크린 프린팅 잉크용, 평판인쇄 잉크용, 그라비아 인쇄 잉크용, 요판 인쇄 잉크용, 활판 인쇄 잉크용 및 플렉소 인쇄 잉크용으로 이루어진 군 중에서 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물.
  6. Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl)-phthalocyanine을 포함하고, 근적외선 흡수 및 반사 성질을 갖는 근적외선 표지제(taggant).
  7. 제6항에 있어서,
    상기 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl)-phthalocyanine은,
    925nm에서 최대흡수파장을 가지는 하기 화학식 I 로 표기되는 것인 근적외선 표지제.

    [화학식 I]
    Figure 112017093822927-pat00008

  8. 2-Aminothiophenol, Copper(II) hexadecachloro phthalocyanine을 준비하는 단계; 및
    상기 2-Aminothiophenol, Copper(II) hexadecachloro phthalocyanine를 Potassium hydroxide 촉매하에 Dimethylformamide를 용매로 하여 축환 및 치환 반응을 통해 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl)-phthalocyanine를 제조하는 단계;
    를 포함하는 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 Copper(II) tetra-(1,4-benzothiazino)-octa-(2-aminothiophenyl)-phthalocyanine은,
    925nm에서 최대흡수파장을 가지는 하기 화학식 I 로 표기되는 것인 근적외선 흡수 및 반사 잉크 조성물의 제조방법.

    [화학식 I]
    Figure 112017093822927-pat00009

  10. 은폐성 보안 인디시아가 인쇄된 물품으로서,
    상기 인디시아는 제1항에 의한 잉크조성물로 인쇄되고,
    상기 잉크조성물은 380 ~ 780 nm인 가시광선 스펙트럼에서 빛을 흡수하는 하나 이상의 착색제를 포함하며, 925 nm의 근적외선 파장에서 분광학적 흡수 성질을 나타내는 근적외선 표지제가 포함된 인쇄물품.













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