KR101815492B1 - 구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말의 제조 방법, 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유원단 - Google Patents

구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말의 제조 방법, 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유원단 Download PDF

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Abstract

본 발명은 구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말의 제조 방법, 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유원단에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 CuS를 주성분으로 하는 구리계 복합물의 소결 및 나노 분산하는 과정을 거치면서 근적외선은 물론, 원적외선의 흡수 및 축열 성능을 극대화할 수 있다.

Description

구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말의 제조 방법, 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유원단{Copper-based nano-composites having an infrared absorption and heat storage capabilities, fiber manufacturing method and Textile fabrics}
본 발명은 구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말의 제조 방법, 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유원단에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 CuS를 주성분으로 하는 구리계 복합물의 소결 및 나노 분산하는 과정을 거치면서 근적외선은 물론, 원적외선의 흡수 및 축열 성능을 극대화할 수 있다.
태양광은 파장에 따라 자외선, 가시광선 및 적외선으로 나누어지며, 이중 적외선은 [0004] 가시광선보다 큰 0.75μm ~ 1mm 정도의 파장을 가지고 있는 전자기파의 일종으로 열선이라고도 하며, 그 파장의 영역에 따라 근적외선, 중간 적외선 및 원적외선으로 분류하기도 한다.
자외선은 400㎚ 이하의 전자파를 말하며, 특히, 290㎚ 이하의 자외선은 오존층에 의해 흡수 제거되어 지표상에는 거의 도달하지 않는다. 그러나 최근 오존층의 파괴가 가속화되면서 생명체에 유해한 자외선이 지표면에 도달하는 양이 증가하는 추세로 피부가 자외선에 노출되면 피부 흑화나 홍반을 일으키며, 그 정도가 심할 경우 피부암의 원인이 되기도 한다.
따라서 최근에는 자동차의 유리나 아파트 베란다 유리 또는 빌딩의 유리 등을 통하여 투과되는 근적외선이나 자외선을 차단하기 위한 금속산화물을 이용한 자외선 및 적외선 차단 분말이나 차단제가 개발되고 있고, 이들 차단제를 이용하여 의류 등에 코팅하거나 라미네이팅하는 후가공 방식에 의한 자외선 및 근적외선을 차단할 수 있는 기능을 부여하기 위한 기술들이 개발되고 있다.
그 일례로 대한민국 공개특허 제10-2006-0024328호에는 일반식 WyOz(단, W는 텅스텐, O는 산소, 2.2≤z/y≤2.999)로 표기되는 텅스텐 산화물의 미립자인 것을 특징으로 하는 적외선 차폐재료인 미립자 분산체가 개시되어 있고, 국내공개특허 제2001-0091286호에는 산화아연, 산화마그네슘 및 이산화티탄의 3성분으로 이루어진 복합 산화물을 소결 처리하여 얻어진 티탄산화아연마그네슘을 함유하는 것을 특징으로 하는 태양광 반사에 의한 냉감효과를 갖는 섬유가 개시되어 있다.
또한, 대한민국 등록특허 제10-0926588호에는 텅스텐 산화물 미립자 및 복합 텅스텐 산화물 미립자 중 하나 이상을 함유하는 섬유로서, 상기 미립자의 함유량이 상기 섬유의 고형분에 대해 0.001중량%～80중량%이며, 상기 미립자의 입자 직경이 1nm 이상 800nm 이하이고, 상기 텅스텐 산화물 미립자는 일반식 WOX(단, W는 텅스텐, O는 산소, 2.45≤X≤2.999)로 표기되는 텅스텐 산화물 미립자이며, 상기 복합 텅스텐 산화물 미립자는 일반식 MYWOZ(단, M원소는 Cs, Rb, K, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe, Sn 중에서 선택되는 1종류 이상의 원소, W는 텅스텐, O는 산소, 0.001≤Y≤1.0, 2.2≤Z≤3.0)로 표기되는 동시에 육방정의 결정구조를 갖는 복합 텅스텐 산화물 미립자인 것을 특징으로 하는 근적외선 흡수 섬유가 개시되어 있다.
또한, 대한민국 등록특허 제10-1212986호에는 4개의 금속입자를 갖는 복합 금속화합물을 특정한 비율로 조성시킴으로써 입자의 구조가 안정되어 종래 적외선 흡수제의 제조 공정 시에 발생하는 산화작용에 의한 각종의 유기물들과의 트러블 반응을 방지하고 자유전자가 활동할 수 있도록 정공을 최대한 확보하여 적외선의 흡수능력을 높이고, 복합금속산화물을 나노 크기(반드시 50nm 이하)로 분쇄하여 분산시킴으로써 분산 안정성과 가공성, 흡착성 및 부착성이 향상된 섬유용 적외선 흡수제를 이용하여 섬유의 칩을 제조하거나 또는 섬유원단에 함침시킴으로써 적외선의 흡수가 용이하여 방한복이나 등산복의 부피를 줄이면서도 방한 효과가 뛰어난 섬유원단을 개시하고 있다.
다만, 자외선 및 근적외선을 차단하여 열을 흡수하는 섬유의 경우, 종래 많이 사용되던 텅스텐 화합물, 텅스텐 산화물은 원가가 비싸며, 원적외선 차단 성능이 낮아 의류의 경우 체내에서 발생된 열을 흡수하는 기능이 저하되는 문제가 있다.
한편, 대한민국 등록특허 제10-1580121호에는 항균, 소취, 원적외선 방사, 피부노화 방지, 축열 및 보온, 전자파 차폐, 정전기 제거 등의 다양한 기능을 수행할 수 있는 황화구리를 이용한 섬유가 개시되어 있으나, 축열 및 보온과 관련하여 황화구리 자체는 적외선 투과율이 높고 축열 효율이 낮아 기존의 텅스텐 산화물에 비해 방한 효과가 저하되는 문제가 있다.
대한민국 등록특허 제10-1580121호 대한민국 등록특허 제10-1212986호 대한민국 등록특허 제10-0926588호 대한민국 공개특허 제10-2006-0024328호
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서,본 발명의 목적은 CuS를 주성분으로 하는 구리계 복합물의 소결 및 나노 분산하는 과정을 거치면서 근적외선은 물론, 원적외선 흡수 및 축열 성능을 극대화할 수 있는 구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말의 제조 방법, 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유원단을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말의 제조 방법은 CuS를 주성분으로 하고, Cs2S, V2S3가 소정의 중량비로 혼합된 구리계 복합물을 마련하는 S1단계와; 상기 구리계 복합물 10~15중량부와, 분산제 1~5중량부와, 유기용제 80~90중량부를 교반하여 1차 분산액을 마련하는 S2단계와; 상기 1차 분산액 100중량부에 첨가제 1~3중량부를 넣고 교반하여 2차 분산액을 마련하는 S3단계와; 상기 2차 분산액을 건조하는 S4단계;를 포함하되, 상기 S1단계는 CuSO4, Cs2SO4, VOSO4을 포함하는 제1금속염 용액과, Na2S 용액을 혼합하여 CuS, Cs2S, V2S3를 포함하는 석출물을 획득하는 S1-1단계와; 상기 석출물을 건조 및 분쇄한 후, 250~350℃에서 소결시켜 상기 구리계 복합물을 마련하는 S1-2단계;로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
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또한, 본 발명에서 S1단계의 구리계 복합물은 CuS 85~95중량부, Cs2S 5~10중량부, V2S3 1~3중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에서 S2단계의 분산제는 폴리비닐부티랄이고, 유기용제는 알콜, 케톤, 아세테이트 중 적어도 어느 하나가 선택되며, 상기 S3단계의 첨가제는 칼슘스테아린산, 마그네슘스테아린산, 소듐스테아린산, 포타슘스테아린산 중에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에서 S4단계를 거친 나노 구리계 복합물은 입경분포가 10~100nm인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 섬유수지 100중량부와, 청구항 1의 나노 구리계 복합물 0.5~5중량부를 포함하는 섬유용 마스터배치를 마련하는 단계와; 상기 섬유용 마스터배치를 용융 방사하여 섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유원단은 폴리에스테르( Polyethylene terephthalate, PET), 폴리프로필렌(Polypropylene, PP), 폴리에틸렌(Polyethylene, PE), 나일론, 폴리스틸렌, 폴리카보네이트, ABS(Acrylonitrile Butadiene styrene) 중 어느 하나의 중합공정에서 청구항 1의 나노 구리계 복합물을 나노 분산한 다음, 방사하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 제안하고 있는 구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말의 제조 방법, 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유원단은 CuS를 주성분으로 하는 구리계 복합물의 소결 및 1차, 2차에 걸쳐 나노 분산하는 과정을 거치면서 근적외선은 물론, 원적외선 흡수 및 축열 성능을 극대화할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말을 이용하여 섬유원단을 제조하는 과정을 도시하는 블럭도이다.
도 2는 실시예 1에서 마련된 1차 분산액을 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 3은 실시예 2에서 제조된 나노 구리계 복합물을 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 4는 소결온도가 300℃인 실시예 1에 의해 제조된 나노 구리계 복합물의 투과율을 나타낸 그래프이다.
도 5 및 도 6은 각각 소결온도가 500℃ 및 700℃일 때 나노 구리계 복합물의 투과율을 나타낸 그래프이다.
도 7은 텅스텐 산화물에 대한 원적외선 투과율 시험 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8은 표 1의 측정치를 나타낸 그래프이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 판례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말을 이용하여 섬유원단을 제조하는 과정을 도시하는 블럭도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말의 제조 방법은 CuS를 주성분으로 하고, Cs2S, V2S3가 소정의 중량비로 혼합된 구리계 복합물을 마련하는 S1단계와, 상기 구리계 복합물 10~15중량부와, 분산제 1~5중량부와, 유기용제 80~90중량부를 혼합한 다음 분쇄하여 1차 분산액을 마련하는 S2단계와, 상기 1차 분산액에 첨가제를 첨가하고 혼합하여 2차 분산액을 마련하는 S3단계와, 상기 2차 분산액을 건조하는 S4단계를 포함할 수 있다.
보다 구체적으로 본 발명의 S1단계는 CuSO4, Cs2SO4, VOSO4을 포함하는 제1금속염 용액과, Na2S 용액을 혼합하여 CuS, Cs2S, V2S3를 포함하는 석출물을 획득하는 S1-1단계와, 상기 석출물을 건조 및 분쇄한 후, 250~350℃에서 소결시켜 구리계 복합물을 마련하는 S1-2단계로 이루어지는 것을 예시할 수 있다.
또한, 상기 S1-1단계는 CuSO4용액, Cs2SO4용액, VOSO4용액을 각각 마련하여 Na2S 용액과 혼합한 다음, CuS 석출물, Cs2S 석출물, V2S3 석출물을 소정 중량비로 혼합할 수도 있고, S1-2단계에서 이들 석출물을 소정 중량비로 혼합한 다음, 건조 및 분쇄할 수도 있다.
상기 구리계 복합물의 주성분인 CuS는 근,원적외선을 흡수하여 축열하는 역할을 하는데 Cs2S 및 V2S3를 혼합함으로써, 근,원적외선 흡수 성능을 향상시키게 된다.
그리고 상기 S1단계의 구리계 복합물은 CuS 85~95중량부, Cs2S 5~10중량부, V2S3 1~3중량부로 이루어지는 것을 예시할 수 있다.
또한, 상기 구리계 복합물의 조성비는 구리계 복합물 내지 나노 구리계 복합물에 CuS가 단독으로 포함되거나, Cs2S 또는 V2S3 어느 하나가 생략되거나, 상기 중량비를 벗어난 경우 축열 성능이 현저히 저하된다는 것을 실험을 통해 확인할 수 있었다.
한편, 상기 S1-2단계에서는 석출물을 분쇄한 다음, 소결하게 되는데, 상기 소결 과정은 석출물이 산화되지 않거나 산화되는 비율을 최소화하기 위해 예를 들어 질소가 플로우되는 비반응성 분위기에서 이루어지는 것이 바람직하다. 왜냐하면, 산소가 공급되는 분위기에서 소결이 이루어지면 석출물, 구체적으로 CuS가 산화가 급격히 이루어지기 때문이다.
그리고 상기 S1-2단계에서 석출물을 소결하는 온도는 250~350℃인 것이 바람직하다.
왜냐하면, 소결 온도가 250℃ 미만인 경우에는 소결에 따른 석출물의 결정화가 원활히 이루어지지 않아 결과적으로 원적외선 흡수 및 축열 성능이 저하되며, 350℃를 초과하는 경우에는 반응성이 커지기 때문에 질소 분위기에서도 소결로에 잔류하는 산소와 산화 반응이 진행되어 원적외선 흡수 및 축열 성능이 급격히 저하되기 때문이다.
본 발명의 S2단계는 구리계 복합물을 분산시킨 1차 분산액을 마련하는 단계로서, 상기 S1단계의 구리계 복합물 10~15중량부와, 분산제 1~5중량부와, 유기용제 80~90중량부를 혼합한 다음, 지르코니아 볼밀 등을 이용하여 1~10시간 동안 교반 분쇄하여 구리계 복합물의 입경이 나노 사이즈, 예를 들어 10~100nm인 분말을 얻을 수 있다.
여기서, 상기 분산제는 폴리비닐부티랄인 것을 예시할 수 있고, 상기 유기용제는 알콜, 케톤, 아세테이트 중 적어도 어느 하나가 선택되는 것을 예시할 수 있다.
본 발명의 S3단계는 구리계 복합물이 나노 사이즈로 분쇄된 1차 분산액에 합성수지와 상용성이 용이한 폴리머인 칼슘스테아린산, 마그네슘스테아린산 등의 스테아린산(Stearate)을 첨가하거나, Dextrin 등을 첨가하여 2차 분산액을 마련하는 단계이다.
그리고 상기 S3단계에서도 S2단계와 마찬가지로 2차 분산액을 지르코니아 볼밀 등으로 분쇄하는 과정을 수행할 수도 있고, 생략할 수도 있다.
본 발명의 S4단계에서는 2차 분산액을 스프레이 드라이(spray dry) 방식으로 분사하면서 건조하거나 또는 진공 오븐에서 100~120℃의 온도에서 건조하여 분말 상의 나노 구리계 복합물을 마련하는 단계이다.
도 1을 다시 참조하면, 본 발명에 따른 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유 제조방법은 크게 섬유수지 100중량부와, 나노 구리계 복합물 0.5~5중량부를 포함하는 섬유용 마스터배치를 마련하는 S5단계와, 상기 섬유용 마스터배치를 용융 방사하여 섬유를 제조하는 S6단계를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 나노 구리계 복합물은 앞서 상세히 설명하였으므로, 그 자세한 설명은 생략한다.
상기 섬유수지는 폴리에스테르, polyethylene terephthalate(PET), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 나일론, 폴리스틸렌, 폴리카보네이트, ABS(Acrylonitrile Butadiene Styrene) 중에서 선택할 수 있다.
상기 나노 구리계 복합물은 섬유수지 100중량부를 기준으로 0.5중량부 미만인 경우에는 적외선 흡수 및 축열 효과를 기대하기 어렵고, 5중량부를 초과하는 경우, 섬유 내지 원단의 제조원가가 상승하는 것에 비해 적외선 흡수 및 축열 효과의 증가율을 크지 않기 때문에 경제성이 현저히 떨어지기 때문에 상술한 범위로 제한하는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명에 따른 나노 구리계 복합물을 함유하는 섬유는 종전 텅스텐 산화물을 포함하는 섬유에 비해서는 가격이 제조원가가 저렴하여 가격 경쟁력이 있을 뿐만 아니라, 상기 산화물과 대등한 양의 나노 구리계 복합물을 첨가하는 경우 적외선 흡수 및 축열 효율은 더 우수한 장점이 있다.
S5-1단계는 마스터 배치 칩(MB Chip)을 제조하지 않고, 분말 상의 나노 구리계 복합물을 섬유원사 제조 공정에 직접 투입하는 중합공정에 관한 것이다.
예를 들어, 폴리에스터(Polyester) 섬유는 EG(Ethylene Glycol)와 TPA(Terephthalic acid)를 반응시켜 폴리머로 만든 후, 압축, 방사하여 만들어 질 수 있다. 이때, EG에 나노 구리계 복합물을 나노 분산하여 기능성 분산액을 만든 후 TPA와 반응시켜 기능성 섬유원사를 제조하는 방식을 적용할 수 있다.
다만, S5-1단계의 방법에서 첨가되는 분말 상의 나노 구리계 복합물은 대부분의 합성섬유 제조에 첨가될 수 있다.
예를 들어, 적용가능한 합성섬유는 MB 공정과 마찬가지로 폴리에스테르(Polyethylene terephthalate, PET), 폴리프로필렌(Polypropylene, PP), 폴리에틸렌(Polyethylene, PE), 나일론, 폴리스틸렌, 폴리카보네이트, ABS(Acrylonitrile Butadiene styrene)인 것을 예시할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 나노 구리계 복합물은 통상적인 섬유원단에 코팅하는 단계를 통한 후가공을 통해 적외선 흡수 및 축열 성능을 부여할 수 있다.
상기 섬유원단을 함침하기 위한 섬유원단용 분산액이 필요하다.
상기 섬유원단용 분산액은 물 100중량부에 대하여 상기의 나노 구리계 복합물 입자 10 내지 20중량부, 분산제인 가티 검 1 내지 2중량부, 폴리에스터(Polyester)계 수계 분산제인 disperbyk-190 1 내지 5중량부를 혼합하고 교반하여 얻을 수 있다.
이때 후가공의 공정 특성상 분산 용매로서 물을 사용하는 것이 바람직하다.상기의 수계 분산제는 금속입자의 분산성을 향상시키기 위하여 사용되는 것으로, 음이온성 고분자전해질, 고분자 전해질의 공중합체, 비이온성 수용성 고분자 등이 사용될 수 있고, 음이온성 고분자 전해질로는 폴리아크릴산염, 폴리메타아크릴산염, 폴리스타이렌술폰산염, 리그닌술폰산염 등이 있다. 고분자 전해질의 공중합체로는 고분자전해질과 에틸렌, 아크릴아마이드, 에틸렌글리콜, 비닐 등과 공중합체가 있으며, 그리고, 비이온성 고분자로서는 폴리비닐피로리돈 및 폴리비닐알콜 등이 있다. 상기의 수계 분산제의 중량평균분자량은 3,000 ~ 40,000인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 평균분자량이 3,000 미만인 경우는 분산의 효과가 떨어지고, 40,000을 초과하는 경우는 응집체를 형성하여 금속입자의 분산성을 저해할 우려가 있다. 본 발명에서는 BYK Chemie사의 폴리에스터(Polyester)계 수계 분산제인 disperbyk-190을 사용하였다.
상기의 disperbyk-190은 물에 분산된 수계분산제로써, 분산안정성이 1 ~ 3개월까지 유지될 수 있는 등 분산성이 우수하면서 낮은 점도의 입자를 제조할 수 있는 장점이 있다.
이하에서는 본 발명에 따른 나노 구리계 복합물 제조방법의 바람직한 실시예를 통해 보다 상세하게 설명한다.
나노 구리계 복합물 제조
1) CuSO4용액, Cs2SO4용액, VOSO4용액을 각각 Na2S 용액과 혼합하여 수득한 CuS 석출물, Cs2S 석출물, V2S3 석출물을 마련한다. 그리고, CuS 95중량부, Cs2S 2중량부, V2S3 1중량부로 배합하고, 건조 및 분쇄한 다음 소결로에 넣고 질소 분위기에서 300℃로 소결하여 구리계 복합물을 마련한다.
2) 구리계 복합물 18중량부와, 폴리비닐부티랄 2중량부와, 알콜 80중량부를 지르코니아 볼밀 장치에 투입하고 3시간 동안 교반 분쇄하여 나노 사이즈 입경의 구리계 복합물이 함유된 1차 분산액을 마련한다. 참고로 도 2는 실시예 1에서 마련된 1차 분산액을 전자현미경으로 촬영한 사진이다. 그 다음 1차 분산액 100중량부를 기준으로 첨가제로서 칼슘스테아린산 1~3중량부를 넣고 교반 분쇄하여 2차 분산액을 마련한다.
3) 2차 분산액을 스프레이 드라이(spray dry) 방식으로 분사하여 나노 구리계 복합물 제조를 완료하였다. 참고로, 도 3은 실시예 2에서 제조된 나노 구리계 복합물을 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
[실험예 1]
본 실험에서는 소결온도에 따른 파장별 빛에너지 투과율을 실험하였으며, 그 결과는 도 4 내지 도 6에 나타내었다.
도 4는 소결온도가 300℃인 실시예 1에 의해 제조된 나노 구리계 복합물의 투과율을 나타낸 그래프이며, 도 5 및 도 6은 각각 소결온도가 500℃ 및 700℃일 때 나노 구리계 복합물의 투과율을 나타낸 그래프이다.
도 4를 참조하면, 실시예 1과 같이 소결온도가 300℃일 때에는 1100nm 파장에서 1800nm 파장 영역의 적외선에 대하여 거의 10%의 투과율을 나타내었으며, 1800~2500nm 파장 영역의 적외선에 대해서도 15%미만의 투과율을 나타내었다. 이와 같이 적외선에 대하여 투과율이 낮으면 투과되지 않은 적외선 또는 일부 반사된 적외선을 제외한 대부분을 적외선을 흡수하여 축열 성능이 우수하다는 것을 의미한다.
그에 반해, 도 5를 참조하면 소결온도가 500℃일 때에는 1100~1500nm 파장 영역의 적외선에 대해서는 투과율이 15% 미만이나, 1700nm에서 2500nm 파장으로 갈수록 투과율이 거의 선형적으로 증가하여 2500nm 영역에서는 투과율이 25%에 이른다는 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 6을 참조하면 소결온도가 700℃일 때에는 800nm 파장에서부터 투과율이 선형적으로 증가하였으며, 800nm 파장에서 투과율이 15% 정도였으나, 2000nm 파장에서는 투과율이 40%를 초과한다는 것을 확인할 수 있다.
이러한 결과를 통해, 소결온도는 300℃ 내외의 온도가 가장 적합하다는 것을 확인할 수 있으며, 소결온도가 500℃를 초과하는 경우에는 투과율 상승에 따른 적외선 흡수 및 축열 성능이 급격히 저하된다는 것을 확인할 수 있었다.
[비교 실험예 1-1]
도 7은 텅스텐 산화물에 대한 원적외선 투과율 시험 결과를 나타내는 그래프로서, 도 7을 참조하면 텅스텐 산화물의 경우에는 파장이 2500nm 이상인 원적외선의 투과율이 도 4에 나타난 본원의 나노 구리계 복합물에 비해 현저히 높다는 것을 확인할 수 있다. 이와 같이 본원은 원적외선 투과율이 낮기 때문에 이를 이용한 섬유원단의 경우 인체에서 방사되는 파장이 큰 열에너지가 섬유원단에 의해 차단되어 보온 성능을 극대화할 수 있는 장점이 있다.
나노 구리계 복합물로 코팅된 섬유원단의 제조
1) 물 100중량부에 대하여 실시예 1의 나노 구리계 복합물 20중량부, 분산제인 가티 검 1중량부, 폴리에스터(Polyester)계 수계 분산제인 disperbyk-190 3중량부를 혼합한 분산액을 제조한다.
2) 분산액에 폴리에스테르 섬유원단을 함침한 후 건조하여 섬유원단 총 중량 대비 0.2중량%의 나노 구리계 복합물이 코팅된 섬유원단을 제조하였다. 본 실시예에서 사용된 섬유원단은 회색과 흑색을 각각 사용하였다.
[실험예 2]
본 실험예에서는 적외선 흡수 성능을 확인하기 위해 실시예 2를 포함하는 시료들에 적외선을 조사하여 온도의 변화를 측정하였으며, 아래 표 1은 각 시료들에 적외선을 조사하여 온도의 변화 측정치를 나타낸 것이며, 도 8은 표 1의 측정치를 그래프로 나타낸 것이다.
시간(분) 온도
시료1 시료2 시료3 시료4
0 14.3 14.2 14.7 14.7
10 18.4 20.9 19.5 22
20 22.8 25.8 23.4 27.9
30 25.7 29.9 26.5 33.9
40 27.9 32.7 29.1 36.1
50 29.1 34.6 30.8 37.8
60 30.5 35.6 31.8 38.1
온도차 16.2 21.4 17.1 23.4
* 시료1 : 적외선 흡수 분말을 함침시키지 않은 회색의 섬유원단
* 시료2 : 실시예 2에서 나노 구리계 복합물을 함침시킨 회색 섬유원단
* 시료3 : 적외선 흡수 분말을 함침시키지 않은 흑색의 섬유원단
* 시료4 : 실시예 2에서 나노 구리계 복합물을 함침시킨 흑색의 섬유원단
참고로 아래 표 2는 텅스텐 산화물을 코팅한 섬유원단에 대한 각 시료들에 적외선을 조사하여 온도의 변화 측정치를 나타낸 것이다.
시간(분) 온도
시료5 시료6
0 14.6 14.2
10 20.1 18.9
20 24.1 23.2
30 27.5 26.9
40 30.4 29.8
50 32.7 31.5
60 34.7 32.1
온도차 20.1 17.9
* 시료5 : 텅스텐 산화물 적외선 차단용 분말을 함침시킨 흑색의 섬유원단
* 시료6 : 텅스텐 산화물 적외선 차단용 분말을 함침시킨 회색의 섬유원단
상기 표 1, 2 및 도 8을 함께 참조하면, 본 발명의 나노 구리계 복합물이 코팅된 섬유원단(시료 2, 4)은 코팅을 전혀 하지않은 섬유원단(시료 1, 3) 및 텅스텐 산화물을 코팅한 섬유원단(시료 5, 6)에 비해 온도 증가폭이 가장 크며, 적외선 흡수율 및 축열 성능이 가장 우수하다는 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 설명된 본 발명은 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속한 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 잘 알 수 있을 것이다. 그러므로 본 발명은 상기의 상세한 설명에서 언급되는 형태로만 한정되는 것은 아님을 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다. 또한, 본 발명은 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신과 그 범위 내에 있는 모든 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

Claims (8)

  1. CuS를 주성분으로 하고, Cs2S, V2S3가 소정의 중량비로 혼합된 구리계 복합물을 마련하는 S1단계와;
    상기 구리계 복합물 10~15중량부와, 분산제 1~5중량부와, 유기용제 80~90중량부를 교반하여 1차 분산액을 마련하는 S2단계와;
    상기 1차 분산액 100중량부에 첨가제 1~3중량부를 넣고 교반하여 2차 분산액을 마련하는 S3단계와;
    상기 2차 분산액을 건조하는 S4단계;를 포함하되,
    상기 S1단계는 CuSO4, Cs2SO4, VOSO4을 포함하는 제1금속염 용액과, Na2S 용액을 혼합하여 CuS, Cs2S, V2S3를 포함하는 석출물을 획득하는 S1-1단계와;
    상기 석출물을 건조 및 분쇄한 후, 250~350℃에서 소결시켜 상기 구리계 복합물을 마련하는 S1-2단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 S1단계의 구리계 복합물은 CuS 85~95중량부, Cs2S 5~10중량부, V2S3 1~3중량부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 S2단계의 분산제는 폴리비닐부티랄이고, 유기용제는 알콜, 케톤, 아세테이트 중 적어도 어느 하나가 선택되며,
    상기 S3단계의 첨가제는 칼슘스테아린산, 마그네슘스테아린산, 소듐스테아린산, 포타슘스테아린산 중에서 어느 하나가 선택되는 것을 특징으로 하는 구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 S4단계를 거친 나노 구리계 복합물은 입경분포가 10~100nm인 것을 특징으로 하는 구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말의 제조 방법.
  6. 섬유수지 100중량부와, 청구항 1의 나노 구리계 복합물 0.5~5중량부를 포함하는 섬유용 마스터배치를 마련하는 단계와;
    상기 섬유용 마스터배치를 용융 방사하여 섬유를 제조하는 단계;를 것을 특징으로 하는 구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말의 제조 방법.
  7. 폴리에스테르(Polyethylene terephthalate, PET), 폴리프로필렌(Polypropylene, PP), 폴리에틸렌(Polyethylene, PE), 나일론, 폴리스틸렌, 폴리카보네이트, ABS(Acrylonitrile Butadiene styrene) 중 어느 하나의 중합공정에서 청구항 1의 나노 구리계 복합물을 나노 분산한 다음, 방사하는 것을 특징으로 하는 구리 복합물을 이용한 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유용 기능성 분말의 제조 방법.
  8. 청구항 7의 방법으로 제조된 섬유로 이루어지는 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유원단.
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