KR101794563B1 - 친환경 수팽윤성 증점제 조성물, 이의 제조방법 및 상기 친환경 수팽윤성 증점제 조성물 및 친환경 아크릴 에멀전을 포함하는 타일용 접착제 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 타일용 접착제에 사용되는 수팽윤성 증점제 조성물에 관한 것으로서, 상기 증점제 조성물은 아크릴로일기를 가지는 이온계 친수성 단량체, 아크릴로일기를 가지는 비이온계 친수성 단량체, 미네랄 오일을 포함하며, 상기 미네랄 오일은 비점이 다른 2종의 오일의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 타일용 접착제 조성물은 미반응 모노머가 저감된 아크릴 에멀전 및 상기 수팽윤성 증점제 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 타일용 접착제 조성물.
본 발명의 수팽윤성 증점제 조성물은 통상의 증점제와 동일한 정도의 물성을 나타내면서도 TVOC가 크게 저감되는 효과를 얻을 수 있으며, 특히, 타일 작업 등의 건축용 작업시 사용되는 접착제에 사용할 경우, TVOC가 크게 저감되어 새집증후군과 같은 VOC 발생으로 인한 문제를 해결할 수 있는 친환경적인 접착제를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 타일용 접착제 조성물은 미반응 모노머가 저감된 아크릴 에멀전 및 상기 수팽윤성 증점제 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 타일용 접착제 조성물.
본 발명의 수팽윤성 증점제 조성물은 통상의 증점제와 동일한 정도의 물성을 나타내면서도 TVOC가 크게 저감되는 효과를 얻을 수 있으며, 특히, 타일 작업 등의 건축용 작업시 사용되는 접착제에 사용할 경우, TVOC가 크게 저감되어 새집증후군과 같은 VOC 발생으로 인한 문제를 해결할 수 있는 친환경적인 접착제를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 접착제에 사용되는 친환경 수팽윤성 증점제 조성물과 이의 제조방법 및 상기 친환경 수팽윤성 증점제 조성물 및 친환경 아크릴 에멀전을 포함하는 타일용 접착제에 관한 것이다.
알칼리 팽윤성 증점제, 셀룰로오스 계통의 증점제와 같은 수성 아크릴 수지의 증점제로 사용되는 종래의 증점제는 증점력이 약하며, 이를 보강하기 위하여 과량으로 사용하면 전체 물성이 저하되어 접착성 및 분산성이 나빠지는 문제가 있으며, 증점 후 안정성이 결여되고 제품 취급이 복잡한 문제가 있었다.
이에 대하여 수팽윤성 증점제는 중성인 물에서 증점될 수 있는 것으로서, 일반적으로 수증점제라 부르며, 친환경적인 재료로서 건축용, 특히 타일용 접착제에 적용할 수 있다. 최근 친환경 건축 자재가 다수 개발되고 있으며, 건강친환경주택 건설기준에 따른 실내공기질의 법규가 강화되면서, 휘발성 유기화합물(Volatile Organic Compounds, VOC) 등의 유해물질이 발생하지 않는 재료에 대한 수요가 증대하고 있다.
수증점제의 예로는, 대한민국 등록특허공보 10-0431628호에 내부가교제와 외부가교제를 혼합하여 사용하며 회합형 물질을 공중합시킨 아크릴계 수팽윤성 증점제에 관한 기술을 들 수 있다. 그러나 상기 수증점제의 경우 실시예 등을 살펴보아도, 증점력 등의 물성에 대한 결과만 기재되어 있을 뿐 VOC 저감 효과 등 친환경적 특성에 대한 효과는 기재되어 있지 않고, 현장 적용시에도 건강친환경주택 건설기준에 부합하기 어려운 문제가 있다.
VOC를 저감시킨 타일용 접착제로는 대한민국 등록특허공보 10-0912767호에 VOC 함량을 저감시킨 타일용 접착제가 개시되어 있는데, 이 경우, VOC 저감을 위하여 접착제 제조시 유기용제를 사용하지 않는 방법을 채용하고 있다. 그러나 접착제 제조에 있어서 VOC의 원인은 유기용제에만 있지 않고, 타일용 접착제의 원료인 증점제 및 아크릴에멀젼에 의해 큰 영향을 받는 것으로 알려져 있는데, 상기 선행기술에서는 환경친화적인 증점제를 사용하였다고만 기재되어 있을 뿐, VOC를 저감시킬 수 있는 증점제를 사용하였는지 여부를 확인할 수 없다.
이러한 환경친화적인 증점제로는 대한민국 등록특허공보 10-1517998호에 이온성 친수성 아크릴계 단량체, 비이온성 친수성 아크릴계 단량체, 가교제의 역상 유화중합으로 제조한 증점제 조성물을 통해 VOC를 저감시킨 증점제를 제공하고 있다. 그러나 상기 선행기술에서도 어느 정도 VOC를 저감할 수 있는지 확인할만한 시험결과가 없어 충분한 친환경 적합성을 가진다고 보기 어려운 문제가 있다.
따라서 친환경적인 수증점제로서 통상의 증점제와 동일한 정도의 물성을 가지는 수증점제에 대한 개선된 기술개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 통상의 증점제와 동일한 정도의 물성을 나타내면서도, 총휘발성 유기화합물(Total Volatile Organic Compounds, TVOC)의 함량이 크게 저감된 수팽윤성 증점제 조성물 및 아크릴 에멀젼의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기 수팽윤성 증점제 조성물을 포함하는 TVOC가 크게 저감된 타일용 접착제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기 타일용 접착제는 미반응 모노머가 저감된 친환경 아크릴 에멀전을 사용함으로써 상기 수팽윤성 증점제 조성물을 포함하여 TVOC가 크게 저감된 타일용 접착제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 증점제 조성물은 타일용 접착제에 사용되는 수팽윤성 증점제 조성물로서, 상기 증점제 조성물은 아크릴로일기를 가지는 이온계 친수성 단량체, 아크릴로일기를 가지는 비이온계 친수성 단량체, 미네랄 오일을 포함하며, 상기 미네랄 오일은 비점이 다른 2종의 미네랄 오일의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 아크릴로일기를 가지는 이온계 친수성 단량체는 아크릴산, 메타크릴산, 소르빈산, 이타콘산, 글루타콘산, 말레산, 푸마르산 중 어느 하나 또는 그 이상의 혼합물이며, 상기 아크릴로일기를 가지는 비이온계 친수성 단량체는 아크릴아마이드, 메틸메타크릴아마이드, 디메틸메타크릴아마이드, 디에틸메타크릴아마이드, N-비닐아마이드, N-비닐아세트아마이드, 비닐피롤리돈, N,N'-메틸렌비스아크릴아마이드 중 어느 하나 또는 그 이상의 혼합물이며, 상기 미네랄 오일은 파라핀 오일, 파라졸 오일 및 천연 오일 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 2종의 미네랄 오일은 비점의 차이가 60 내지 80℃인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 타일용 접착제 조성물은 미반응 모노머가 저감된 아크릴 에멀전 및 상기 수팽윤성 증점제 조성물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 아크릴 에멀전은, 아크릴 에멀전을 유화하는 유화단계; 상기 유화단계을 통해 얻어진 아크릴 에멀전에 촉매제로서 열반응 개시제를 부가하는 단계; 상기 촉매제를 부가한 아크릴 에멀전에 개시제를 부가하여 반응을 수행하는 단계; 상기 반응을 거친 아크릴 에멀전을 숙성하는 단계; 상기 숙성을 마친 아크릴 에멀전의 미반응 모노머를 제거하는 단계;를 포함하여 제조된다.
또한, 본 발명의 수팽윤성 증점제 조성물의 제조방법은, 아크릴로일기를 가지는 이온계 친수성 단량체 및 아크릴로일기를 가지는 비이온계 친수성 단량체를 포함하는 수상부를 제조하는 단계; 미네랄 오일을 포함하는 유상부를 제조하는 단계; 상기 수상부 및 유상부를 혼합 교반하는 단계; 개시제를 첨가하여 중합하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 수팽윤성 증점제 조성물 및 이의 제조방법은 통상의 증점제와 동일한 정도의 물성을 나타내면서도 TVOC가 크게 저감되는 효과를 얻을 수 있다.
또한, 상기 수팽윤성 증점제 조성물 및 미반응 모노머가 저감된 친환경 아크릴 에멀전을 사용하여 타일용 접착제 조성물을 제조하기 때문에 TVOC가 크게 저감되어 새집증후군과 같은 VOC 발생으로 인한 문제를 해결할 수 있는 친환경적인 접착제를 제공할 수 있다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 증점제 조성물은 역상 유화 형태의 수팽윤성 증점제(또는 ‘수증점제’라고도 함)로서 유상부와 수상부로 이루어진 에멀전 조성물이다.
역상 유화 형태는 물을 사용하여 라디칼 중합이 가능한 친유성 단량체와 함께 W/O(water-in-oil) 상태의 역상 유화계를 형성한 후, 이 상태를 유지하면서 연속상인 단량체를 반응시킨 후 분산상으로 존재하는 물을 제거하는 형태로서 용매 대신 물을 사용하는 점에서 공정상 장점이 있고, 고형분의 함량이 높은 용액 형태를 가지므로 작업 효율이 높아지고 높은 분자량 및 분자량의 균일성을 얻을 수 있어 증점력을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
본 발명에서는 아크릴로일기를 가지는 이온계 친수성 단량체, 아크릴로일기를 가지는 비이온계 친수성 단량체 및 개시제를 사용하여 역상 유화 중합 반응을 통하여 증점제가 제조되며, 더 자세하게는 유상부인 오일과 수상부인 아크릴로일기를 가지는 친수성 단량체를 포함하는 수용액을 통해 에멀전을 형성함으로써 제조되는 것이다.
본 발명에서 상기 아크릴로일기를 가지는 이온계 친수성 단량체로는 친수도가 높으면서 강한 산성기를 가지는 것이 바람직하며, 아크릴산, 메타크릴산, 소르빈산, 이타콘산, 글루타콘산, 말레산, 푸마르산 중 어느 하나 또는 그 이상의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하며, 아크릴산, 메타크릴산 또는 이의 혼합물을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 아크릴산 또는 메타크릴산으로서 부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, t-부틸메타크릴레이트, 스테아릴아크릴레이트 등의 C4~C15의 아크릴산 또는 메타크릴산을 들 수 있다.
또한, 상기 아크릴로일기를 가지는 비이온계 친수성 단량체로는 아크릴아마이드, 메틸메타크릴아마이드, 디메틸메타크릴아마이드, 디에틸메타크릴아마이드, N-비닐아마이드, N-비닐아세트아마이드, 비닐피롤리돈, N,N'-메틸렌비스아크릴아마이드 중 어느 하나 또는 그 이상의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 아크릴로일기를 가지는 이온계 친수성 단량체는 단량체 전체에 대하여 50 내지 90 중량%, 바람직하게는 70 내지 90 중량%를 포함함으로써 원하는 정도의 분자량을 가진 아크릴계 공중합체를 얻을 수 있게 된다. 상기 범위를 벗어나서 비이온계 친수성 단량체가 지나치게 많거나 적을 경우 증점도가 저하되는 문제가 발생하게 된다.
상기 아크릴로일기를 가지는 이온계 및 비이온계 친수성 단량체는 분산된 수용액으로 사용된다. 따라서 산성인 수용액의 pH 조절을 위해 알킬아민, 암모니아, EDTA 중 어느 하나 또는 2 이상의 혼합물을 염기 촉매로서 첨가하여 pH를 조절한 수용액으로 제조한 후 사용하는 것이 바람직하다.
이때 상기 아크릴로일기를 가지는 이온계 및 비이온계 친수성 단량체와 물의 배합량은 1:1 내지 1.5:1의 중량비의 범위인 것이 바람직하다. 상기 범위를 벗어날 경우, 수상부와 유상부의 비율이 부적합하여 역상 유화 중합이 충분히 일어나지 않게 되므로 상기 함량을 유지하는 것이 바람직하다.
본 발명의 증점제는 역유화 중합 방법에 의해 제조되는 것이므로, 수용액 상에 오일을 첨가하게 된다.
이때 사용되는 미네랄 오일로는 파라핀 오일, 파라졸 오일 및 천연 오일 중 어느 하나를 사용할 수 있는데, 특히 파라핀 오일을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 천연 오일은 역유화 중합 방법에서 사용될 수 있는 통상적인 오일로서 카놀라 오일, 린시드 오일, 유채꽃 오일, 해바라기 오일, 대두유 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 사용할 수 있다.
또한, 상기 미네랄 오일은 아크릴로일기를 가지는 친수성 단량체 100 중량부에 대하여 5 내지 50 중량부, 바람직하게는 10 내지 40 중량부를 사용할 수 있다. 상기 함량 범위를 벗어날 경우 에멀전의 상분리가 일어나 역유화 중합 반응이 원활히 진행되지 못하므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 상기 미네랄 오일로 비점이 다른 2종의 오일의 혼합물을 사용하고 있다.
일본 공개특허공보 특개2008-216902호에서 비점이 낮은 실리콘 오일이 아크릴 아미드 등의 이온성 고분자의 용해에 적합하여 분산상을 형성하는데 유리하고, 비점이 높은 실리콘 오일이 연속상을 형성하는데 유리한 것으로 기재되어 있다.
이러한 점을 고려한다면, 비점이 서로 다른 2종의 미네랄 오일을 혼합하는 경우, 저비점의 미네랄 오일을 통해 아크릴 단량체의 용해도를 높이는 동시에 혼합되는 고비점의 미네랄 오일이 연속상 형성을 촉진함으로써 전체적으로 분산성 및 반응 중 VOC 물질의 제거를 촉진할 수 있을 것으로 예측된다.
본 발명자들은 이러한 사실을 바탕으로 다양한 실험을 진행한 결과, 비점이 다른 2종의 미네랄 오일이 혼합될 때 TVOC의 함량이 크게 감소하는 효과를 발견하였다.
또한, 본 발명에서는 역유화 중합 반응을 위한 안정적인 분산상을 얻기 위하여 유화제를 추가적으로 사용할 수 있다. 이러한 유화제로는 하이퍼머 1031, 1083, 스판 80, 트윈 61, 소프탄올 등을 사용할 수 있다.
상기 유화제는 단량체 100 중량부에 대하여 0.1 내지 10 중량부를 사용할 수 있다. 상기 범위를 벗어나면 에멀전 제조시 안정성이 저하되어 상분리 현상이 일어나게 되고 상기 범위를 벗어나 과량으로 사용하면 공정비용이 상승하는 문제가 발생하므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 수증점제 조성물을 적용하여 제조한 타일용 접착제에 요구되는 인증 기준은 한국공기청정협회의 SPS-KACA008-0138에 따르는데 이를 요약하면 표 1과 같다.
| TVOC 함량(㎎/㎡h) | |||
| 일반자재 | 접착제 | 실란트 | |
| 최우수 | 0.10 미만 | 0.10 미만 | 0.25 미만 |
| 우수 | 0.10~0.20 | 0.10~0.30 | 0.25~0.75 |
| 양호 | 0.20~0.40 | 0.30~0.60 | 0.75~2.5 |
따라서 접착제에 적용할 경우, TVOC 함량은 적어도 0.6㎎/㎡·h 미만이어야 하며, 최우수 등급을 받기 위해서는 0.1㎎/㎡·h 미만이어야 한다.
본 발명에서 접착제 조성물은 친환경 아크릴 수지와 용매의 에멀전으로 이루어진 접착제에 본 발명의 증점제 조성물을 혼합하여 얻어지는 것으로, 상기 증점제 조성물을 5 중량% 이하로 함유되어도 충분한 접착 강도의 향상을 얻을 수 있게 된다.
또한, 필요에 따라, 디우탄 검, 휄란 검, 크산탄 검 중 선택된 어느 하나의 다당류 검을 사용함으로써 증점력을 향상시킬 수 있다. 상기 다당류 검은 단량체 100 중량부에 대하여 0.01 내지 2 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 범위를 초과하더라도 다당류 검의 부가로 인한 추가적인 증점력 향상이 없으므로 불필요하며, 상기 범위에 미치지 못하면 다당류 검을 추가하지 않았을 때와 증점력 향상에 차이가 없으므로 상기 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 증점력을 높이기 위하여 계면활성제를 부가할 수 있다.
계면활성제로는 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴산, 메틸 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, 프로필 셀룰로오스, 하이드록시 에틸 셀룰로오스, 카복시메틸 셀룰로오스, 폴리옥시에틸렌 세틸에테르, 폴리옥시에틸렌 라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌 옥틸에테르, 폴리옥시에틸렌 옥틸페닐에테르, 폴리에틸렌 올레일에테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트, 폴리오시에틸렌 스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌 노닐페닐에테르, 디알킬페녹시 폴리(에틸렌옥시)에탄올 중 어느 하나 또는 그 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 계면활성제는 단량체 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 범위에 미치지 못하면 계면활성제를 사용하지 않은 증점제와 증점력에서 아무런 차이가 없으므로 효과를 얻을 수 없고, 상기 범위를 초과하면 계면활성제의 양이 증가해도 점도에 더 이상 변화가 없어 공정상 불필요하므로, 상기 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 수증점제의 제조방법은 대한민국 등록특허공보 10-1566010호에 개시한 바와 같이 역상 유화 중합에 의해 제조한다. 즉, 수상부와 유상부를 제조하여 이를 혼합 교반하고, 여기에 개시제를 첨가하여 중합하고, 마지막으로 숙성하는 단계를 거쳐 제조되는 것이다.
다만, 유상부를 제조하는 과정에서 차이가 있는데, 전술한 바와 같이 비점이 상이한 2종의 미네랄 오일을 혼합하는 단계를 통해 유상부를 제조하는 것을 공정상 특징으로 한다.
상기 2종의 미네랄 오일의 비점의 차이가 최종적으로 제조된 수증점제 조성물 및 이를 사용하여 제조된 타일용 접착제 조성물의 TVOC 함량에 직접적인 영향을 미친다. 2종의 미네랄 오일의 비점의 차이는 60 내지 80℃인 것이 바람직하다. 즉, 비점의 차이가 60℃ 미만인 경우, 고비점과 저비점 오일 간의 차이가 크지 않아, 통상적으로 1종의 오일을 사용할 때와 마찬가지로 VOC가 발생하는 문제가 있다. 또한, 80℃를 초과할 정도로 비점의 차이가 크면 점도의 차이가 지나치게 커서 혼합의 불균일성이 증대하므로, 이러한 오일 혼합물을 사용할 경우, VOC 저감의 효과가 크게 감소하는 것으로 나타났다.
또한, 고비점 오일과 저비점 오일은 중량비로 0.7~0.9:0.3~0.1인 것이 바람직한 것으로 나타났다. 이 비율에서만 유화반응이 원활히 진행되며 제조된 수증점제 조성물의 TVOC 함량을 저감시키는 효과를 달성할 수 있는 것이 실험적으로 확인되었다.
몇 가지 중량비에 대해 시험해 본 결과, 0.5:0.5의 중량비로 오일을 혼합할 경우 유화반응이 진행되지 않는 것으로 나타났으며, 0.6:0.4의 중량비로 오일을 혼합할 경우 유화반응은 진행되나 대신 제조된 수증점제 조성물의 TVOC가 통상의 수증점제와 마찬가지 수준이 것으로 나타났다.
결국 수증점제 조성물을 제조하기 위해 통상의 공정과 달리 비점이 다른 2종의 오일을 혼합할 때 혼합비율은 반응의 진행과 결과물의 물리화학적 특성에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다.
이러한 이유에 대한 명확한 설명은 현재로서는 어려우나, 전술한 바와 같이, 저비점 오일의 아크릴 단량체의 용해도를 증가시키는 특성과 고비점 오일의 연속상 형성을 촉진하는 특성이 병행하기 위해서는 고비점 오일과 저비점 오일의 혼합비가 중요한 요인이 되는 점에 대해서는 실험적으로 명확히 확인되었다.
즉, 상기 범위를 벗어나 고비점 오일이 지나치게 적으면 TVOC 저감의 효과가 크게 나타나지 않고, 유화반응이 진행되기 어려우며, 반대로 고비점 오일이 지나치게 많으면, 아크릴 단량체의 용해도가 감소하여 조성물의 균일성이 감소하는 것으로 나타났다.
본 발명에서 상기 수상부를 제조하는 단계는 상기 아크릴로일기를 가지는 이온계 친수성 단량체 및/또는 상기 아크릴로일기를 가지는 비이온계 친수성 단량체에 염기 촉매를 적하하여 pH를 조절한 후 숙성함으로써 수행될 수 있고, 상기 유상부를 제조하는 단계는 상기 오일 및 상기 아크릴로일기를 가지는 비이온계 친수성 단량체의 혼합물과 유화제를 혼합함으로써 수행될 수 있다.
이때, 상기 염기 촉매는 알킬아민, 암모니아, EDTA 중 어느 하나 또는 2 이상의 혼합물을 사용할 수 있으며, 또한, 상기 유화제로는 하이퍼머 1031, 1083, 스판 80, 트윈 61, 소프탄올 등을 사용할 수 있다.
또한, 개시제로는 산화환원 개시제 또는 열 개시제를 사용할 수 있다.
산화환원 개시제로는 과황산나트륨, 아황산나트륨, 과황산칼륨, 아황산칼륨, 과황산암모늄, 아황산암모늄, 과산화수소, t-부틸 과산화수소, 황산철, 아스코르브산, 에리토르브산 나트륨, 포름산 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
열 개시제로는 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN), 4,4'-부틸아조-시아노발레릭산, 4-t-부틸 아조-4'-시아노발레릭산, 4,4'-아조비스(시아노발레릭산), 4,4'-아조비스(4-시아노발레릭산), 2,2'-아조비스(아미디노프로판)디하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판)디하이드로클로라이드(ABAP), 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 디메틸-2,2'-아조비스-이소부티레이트, 2,2'-아조디메틸 비스(2,4-디메틸-발레오니트릴), (1-페닐에틸)아조디페닐메탄, 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 1,1'-아조비스(1-사이클로헥산카르보니트릴), 2-(카바모일아조)-이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(2,4,4-트리메틸펜타-2-페닐아조-2,4-디메틸-4-메톡시발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2-메틸프로판), 2,2'-아조비스(N,N'-디메틸렌이소부틸아미딘)디하이드로클로라이드, 4,4'아조비스(4-시아노펜타노익산), 2,2'-아조비스(2-메틸-N-[1,1-비스(하이드록시메틸)-2-하이드록시에틸]프로피온아마이드), 2,2'-아조비스(2-메틸-N-[1,1-비스(하이드록시메틸)에틸]프로피온아마이드), 2,2'-아조비스[2-메틸-N-(2-하이드록시에틸)프로피온아마이드], 2,2'-아조비스(이소부틸아마이드)디하이드레이트, 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판]디하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판]디설페이트 디하이드레이트, 2,2'-아조비스[N-(2-카르복시에틸)-2-메틸프로피온아미딘]하이드레이트, 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판)디하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스{2-[1-(2-하이드록시에틸)-2-이미다졸린-2-일]프로판} 디하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판], 2,2'-아조비스(1-이미노-1-피롤리디노-2-에틸프로판)디하이드로클로라이드], 2,2'-아조비스{2-메틸-N-[1,1-비스(하이드록시메틸)-2-하이드록시에틸]프로피온아마이드}, 2,2'-아조비스[2-메틸-N-(2-하이드록시에틸)프로피온아마이드] 또는 이들의 혼합물이 사용된다.
또한, 상기 개시제는 단량체 100 중량부에 대해 0.05 내지 5 중량부, 바람직하기로 0.1 내지 2 중량부를 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 중합반응시 계면활성제 용액 부가하여 증점력 강화의 효과를 더 높일 수 있다. 즉, 계면활성제는 수용액으로서 투입하는 것이 바람직하며, 단량체 및 우레아 화합물의 분산도를 높여 증점제의 증점력을 향상시킬 수 있다.
상기 계면활성제 용액은 우레아 화합물을 투입하여 중합반응을 수행할 때 혼합하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 중합반응 후에 다당류 검을 부가함으로써 증점력 강화의 효과를 더 높일 수 있다. 즉, 다당류 검은 증점제를 타일 접착제에 적용했을 때, 타일의 처짐 방지 및 미장성 등의 작업성을 향상시킬 수 있다.
상기 다당류 검으로는 디우탄 검, 휄란 검, 크산탄 검 중 선택된 어느 하나를 사용하는 것이 바람직하며, 다당류 검은 텍사놀, 부틸 카르비톨, 부틸 셀로솔브 등의 용매와 혼합하여 용액상으로 투입하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 타일용 접착제 조성물은 아크릴 에멀전, 용매 및 수팽윤성 증점제 조성물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 아크릴 에멀전은, 미반응 모노머가 저감된 아크릴 에멀전으로서, 아크릴 에멀전을 유화하는 유화단계; 상기 유화단계을 통해 얻어진 아크릴 에멀전에 촉매제로서 열반응 개시제를 부가하는 단계; 상기 촉매제를 부가한 아크릴 에멀전에 개시제를 부가하여 반응을 수행하는 단계; 상기 반응을 거친 아크릴 에멀전을 숙성하는 단계; 상기 숙성을 마친 아크릴 에멀전의 미반응 모노머를 제거하는 단계;를 포함하여 제조된다.
본 발명의 제조방법에 따라 아크릴 에멀전을 제조했을 때, 미반응 모노머의 양이 140 ppm인 것으로 나타났다. 이는 미반응 모노머 제거를 위한 공정 최적화를 하지 않은 기존의 아크릴 에멀전에서 미반응 모노머가 800 내지 1,500 ppm인 것과 비교하면 1/10 이상 저감된 결과로서 접착제 제조시 미반응 모노머로 인한 VOC 발생이 그만큼 저감된다는 것을 나타내는 결과이다.
또한, 제조된 상기 아크릴 에멀전과 수분산성 증점제를 혼합함으로써 타일용 접착제 조성물을 얻게 된다.
본 발명에서 상기 아크릴 에멀전의 제조시 미반응 모노머를 감소시키기 위하여 몇 가지 공정상 특징을 가지게 된다.
먼저, 유상부를 제조할 때 사용하는 유화제로서 에탄올을 함유하지 않는 물을 용매로 하는 유화제를 사용하여 VOC의 발생을 줄이는 것을 공정상 특징으로 한다. 이러한 유화제로는 알킬에스테르 설페이트, 알킬에스테르 설포숙시네이트, 황산에스테염 등의 음이온 계면활성제를 사용할 수 있다.(이외 사용할 수 있는 유화제가 있으면 알려주시기 바랍니다.
또한, 미반응 모노머의 함량을 줄이기 위하여 반응시간 및 숙성시간을 길게 하는 것을 공정상 특징으로 한다. 이는 통상의 공정조건에 비하여 2~3배 시간이 증가한 반응 및 숙성 조건에 해당한다. 이러한 공정시간의 증가로 인해 생산성이 떨어지는 단점이 있으나, TVOC 저감의 효과를 생각할 때, 공정시간의 증가보다 품질 향상으로 인한 이점이 더 크기 때문에 이러한 공정상 특징은 기술적 의의를 가지는 것으로 판단된다.
이러한 개시제는 열에 의해 개시제가 분해하여 라디칼을 형성함으로써 중합이 진행되는데, 본 발명에서는 VOC를 저감시키기 위하여 저온(50~60℃)에서 사용하는 레독스 중합 시스템을 함께 적용하여 미반응 모노머를 최소화시키는 것을 공정상 특징으로 한다. 특히, 중합이 진행되는 동안에는 열중합 개시제를 사용하여 반응을 진행하고, 반응이 완료된 후 미반응 모노머를 줄이기 위하여 저온에서 레독스 중합 개시제를 사용하면 미반응 모노머를 대폭 감소시킬 수 있다.
그러나 타일용 접착제에서 VOC의 주된 원인은 이러한 아크릴 에멀전에 포함된 미반응 모노머보다는 증점제에 포함된 휘발성 유기물질로 인한 것이므로, 결국 수증점제에서 VOC를 얼마나 줄일 수 있느냐가 타일용 접착제의 VOC 저감의 직접적인 원인이 된다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
반응기에 증류수 683g과 아크릴산 660g을 투입하고 EDTA 5.2을 증류수 75g에 용해한 후 반응기에 투입하였다. 상기 반응기의 내부 온도를 40℃로 유지하면서 암모니아수를 적하하여 pH가 6~7의 범위를 유지하도록 한 후 30분 간 숙성 과정을 거쳐 수상부 제조물을 얻었다.
또한, 비점이 311℃인 파라핀 오일과 비점이 241℃인 파라핀 오일을 0.8:0.2의 중량비로 혼합하여 오일 혼합물을 제조하였다.
상기 수상부 제조물 255g, 아크릴아마이드 114g, 오일 혼합물 106g을 반응기에 투입하였다. 다음으로 물 81g, N,N'-메틸렌비스 아크릴아마이드 2.1g, EDTA 2.6g을 용해하여 이를 반응기에 투입하였다. 여기에 스판80 12.6g, SFT81 4.6g, 파라핀 오일 6g을 용해하여 이를 반응기에 투입한 후, 상기 혼합물을 고속교반하여 혼합 제조물을 얻었다.
여기에 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 0.1g을 3g의 아세톤에 녹인 용액을 투입한 후 질소 분위기로 만들고, 과황산칼륨 0.1g을 1g의 물에 녹인 용액을 투입하고 반응시켰다. 이때 반응기의 내부 온도를 60℃로 유지했고, 폴리에틸렌 올레일에테르 12.2g을 5g의 물에 녹인 용액을 투입하였다.
마지막으로 반응 중 디우탄검 3g, 텍사놀 10g을 반응기에 투입하여 반응시킴으로써 수증점제 조성물을 제조하였다.
비점이 311℃인 파라핀 오일과 비점이 241℃인 파라핀 오일을 0.7:0.3의 중량비로 혼합하여 오일 혼합물을 제조한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 수증점제 조성물을 제조하였다.
비점이 311℃인 파라핀 오일과 비점이 241℃인 파라핀 오일을 0.9:0.1의 중량비로 혼합하여 오일 혼합물을 제조한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 수증점제 조성물을 제조하였다.
[비교예 1]
비점이 241℃인 파라핀 오일을 사용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 수증점제 조성물을 제조하였다.
[비교예 2]
비점이 311℃인 파라핀 오일과 비점이 241℃인 파라핀 오일을 1:1의 중량비로 혼합하여 오일 혼합물을 제조한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 수증점제 조성물을 제조하였다.
[비교예 3]
비점이 284℃인 파라핀 오일과 비점이 241℃인 파라핀 오일을 0.8:0.2의 중량비로 혼합하여 오일 혼합물을 제조한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 수증점제 조성물을 제조하였다.
제조된 조성물을 아크릴 에멀전에 혼합하여 점도를 측정한 결과는 아래 표 1과 같다.(단, 표 1에서 사용된 단위는 g이며, 모든 점도값은 RION 점도계 VT-06으로 측정하였음.)
| 아크릴에멀전 | 물 | 증점제 | 점도(cps) | |
| 실시예1 | 120 | 180 | 35 | 180,000 |
| 실시예2 | 120 | 180 | 35 | 170,000 |
| 실시예3 | 120 | 180 | 35 | 160,000 |
| 비교예1 | 120 | 180 | 35 | 150,000 |
| 비교예2 | 120 | 180 | 35 | 160,000 |
| 비교예3 | 120 | 180 | 35 | - |
표 2의 결과로부터, 비교예 3을 제외하고는 양호한 점도값을 나타내어 접착제 조성물에 적용할 수 있는 것으로 나타났다. 비교예 3의 경우, 유화반응이 진행되지 않아 수증점제를 얻을 수 없었다. 이러한 결과는 수증점제의 물성을 확보하면서도 TVOC를 저감시키는 목적을 달성하기 위해서는 일정량 비율로 비점이 다른 파라핀 오일을 혼합하는 것이 필수적이라는 점을 시사한다.
또한, 실시예 1의 수증점제와 시판되는 수증점제의 TVOC 함유량을 비교한 결과 표 3의 결과를 얻었다.
TVOC는 한국공기청정협회의 SPS-KACA008-0138의 소형챔버법에 따라 측정하였다.
| TVOC(ppm) | |
| 실시예1 | 810 |
| 실시예2 | 850 |
| 실시예3 | 830 |
| 비교예1 | 5,200 |
| 비교예2 | 4,800 |
| 시판제품 | 5,000~5,500 |
이러한 결과는 통상적으로 사용되는 수증점제에 비해 본 발명의 수증점제에서 TVOC 저감율이 6배 이상 차이가 나는 것을 의미한다. 또한, 이를 타일용 접착제에 적용할 때, 표 1에 따른 친환경 건축자재의 최우수 등급 수준인 0.045㎎/㎡·h인 것으로 나타났다. 이는 시판제품의 경우, 타일용 접착제에 적용했을 때, 양호 수준인 0.3~0.4㎎/㎡·h인 결과와 비교할 때 놀라울 정도로 향상된 결과이다.
비교예 2의 경우, 비점이 다른 2종의 오일의 비점차가 40℃ 정도로써 이 정도의 비점 차이로는 TVOC 함량 저감에 각별한 효과를 얻을 수 없는 것을 확인하였다.
[시험예]
본 발명의 수증점제 조성물을 사용하여 타일용 접착제 조성물을 제조하고 이를 시험하였다. 타일용 접착제 조성물은 아래와 같이 제조되었다.
유화반응기에 물 112,5g, 유화제로 Poliol A9(람베르티사), SE301, Micolin S430(미원상사) 각각 7.5, 3.67, 2.75g을 80℃의 중탕에 투입하고 상기 유화제를 완전히 용해시켜 유화제 용액을 제조하였다. 상기 유화제 용액에 부틸 아크릴레이트(BAM), 하이드록시에틸메타크릴레이트(EHAM), 아크릴아미드, 및 아크릴산을 각각 64.12, 79, 175.2, 2.63, 6.63g 투입하고 400 rpm의 속도로 20분간 혼합하여 유화 반응을 진행하였다.
반응 사전 공정으로 본 반응기에 물 161.9g, Micolin S430 0.83g, Poliol A9 4.58g, SE301 1.38g, 중조 0.71g을 투입하고 반응기 내부 온도를 82±2℃로 유지하였다.
다음으로, 촉매제인 암모늄 퍼설페이트(APS) 1.21g을 물 18.3g에 완전히 용해시키고 이를 유화반응기에 투입한 후 10분간 혼합하였다.
초기 반응을 위하여 본 반응기에 APS 1.04g을 물 5.70g에 완전히 용해시키고 이를 투입한 후 30분간 유지하였다.
반응을 위하여 유화반응기 내의 용액을 본 반응기에 적하하였다. 이때 본 반응기의 내부 온도를 82±2℃로 유지하였으며, 적하 시간은 5시간으로 하였다.
적하가 종료된 후 본 반응기의 내부 온도를 82±2℃로 유지하면서 2시간 동안 방치하여 숙성을 실시하였다.
다음으로 미반응 모노머를 저감시키기 위하여 본 반응기의 내부 온도를 70~75℃로 한 다음, 과산화수소 0.25g을 물 2.3g에 희석하여 투입하고, 물 2.3g에 아스코르빅산 0.2g을 용해하여 본 반응기에 투입하였다. 20분 간 반응시킨 후 상기 과정을 3회 더 반복하여 미반응 모노머를 제거하였다.
반응이 종료된 후, 반응기의 내부 온도를 50℃ 이하로 조절하고 비이온성 계면활성제인 Xton70N 6g을 물 9.16g에 용해시켜 이를 본 반응기에 투입하였다. 다음으로 암모니아수 4.17g과 물 2.92g을 혼합하여 본 반응기에 투입하고 실리콘계 소포제로 CHD50 0.7g과 물 2.3g을 혼합하여 본 반응기에 투입함으로써 아크릴 에멀전을 제조하였다.
제조된 아크릴 에멀전에 대하여 수증점제 조성물을 5 중량% 함유하도록 배합하여 접착제 조성물을 제조하였다.
제조된 타일용 접착제와 시판제품을 비교한 결과 표 4와 같은 결과를 얻었다.
TVOC는 한국공기청정협회의 SPS-KACA008-0138의 소형챔버법에 따라 측정하였다.
| TVOC(ppm) | |
| 실시예 1 | 약 130 |
| 시판제품 | 800~1,500 |
이러한 결과는 본 발명의 타일용 접착제가 시판 제품에 비하여 1/10 수준의 TVOC가 검출되는 결과로서 종래의 타일용 접착제에 비해 VOC 저감율이 매우 높은 우수한 제품을 얻을 수 있음을 나타내는 결과이다.
이상과 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참고로 설명하였으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되지 아니하고, 상기의 실시예를 통해 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변경으로 실시할 수 있는 것이다.
Claims (8)
- 타일용 접착제에 사용되는 수팽윤성 증점제 조성물로서,
상기 증점제 조성물은 아크릴로일기를 가지는 이온계 친수성 단량체, 아크릴로일기를 가지는 비이온계 친수성 단량체, 미네랄 오일을 포함하며,
상기 미네랄 오일은 비점의 차이가 60 내지 80℃인 비점이 다른 2종의 오일의 혼합물인 것을 특징으로 하는 수팽윤성 증점제 조성물.
- 청구항 1에 있어서,
상기 아크릴로일기를 가지는 이온계 친수성 단량체는 아크릴산, 메타크릴산, 소르빈산, 이타콘산, 글루타콘산, 말레산, 푸마르산 중 어느 하나 또는 그 이상의 혼합물이며, 상기 아크릴로일기를 가지는 비이온계 친수성 단량체는 아크릴아마이드, 메틸메타크릴아마이드, 디메틸메타크릴아마이드, 디에틸메타크릴아마이드, N-비닐아마이드, N-비닐아세트아마이드, 비닐피롤리돈, N,N'-메틸렌비스아크릴아마이드 중 어느 하나 또는 그 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 수팽윤성 증점제 조성물.
- 청구항 1에 있어서,
상기 미네랄 오일은 파라핀 오일, 파라졸 오일 및 천연 오일 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 수팽윤성 증점제 조성물.
- 삭제
- 아크릴 에멀전 및 청구항 1에 기재된 수팽윤성 증점제 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 타일용 접착제 조성물.
- 삭제
- 청구항 1에 따른 수팽윤성 증점제 조성물의 제조방법으로서,
아크릴로일기를 가지는 이온계 친수성 단량체 및 아크릴로일기를 가지는 비이온계 친수성 단량체를 포함하는 수상부를 제조하는 단계;
비점의 차이가 60 내지 80℃인 비점이 다른 2종의 오일의 혼합물인 미네랄 오일을 포함하는 유상부를 제조하는 단계;
상기 수상부 및 유상부를 혼합 교반하는 단계;
개시제를 첨가하여 중합하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 수팽윤성 증점제 조성물의 제조방법.
- 삭제
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160029270A KR101794563B1 (ko) | 2016-03-11 | 2016-03-11 | 친환경 수팽윤성 증점제 조성물, 이의 제조방법 및 상기 친환경 수팽윤성 증점제 조성물 및 친환경 아크릴 에멀전을 포함하는 타일용 접착제 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160029270A KR101794563B1 (ko) | 2016-03-11 | 2016-03-11 | 친환경 수팽윤성 증점제 조성물, 이의 제조방법 및 상기 친환경 수팽윤성 증점제 조성물 및 친환경 아크릴 에멀전을 포함하는 타일용 접착제 |
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