KR101791506B1 - 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법 - Google Patents

내균열성 양극 산화 피막 형성 방법 Download PDF

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Abstract

알루미늄 재질의 모재 표면에 균열에 강한 특성을 갖는 양극 산화 피막을 형성하는, 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법이 개시된다. 개시된 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법은, 알루미늄(Al)을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 모재(母材)를 전해액 내에서 양극(anode)으로 하고 통전(通電)시켜 모재의 표면에 다수의 미세공(micro-pore)이 형성된 양극 산화 피막을 형성하는 양극 산화 단계, 및 다수의 미세공의 내주면을 식각하여 서로 이웃한 미세공 사이의 격벽이 얇아지도록 양극 산화 피막에 에칭액(etching agent)를 투입하는 미세공 식각 단계를 구비한다.

Description

내균열성 양극 산화 피막 형성 방법{Method for forming crack-resisting anodized film}
본 발명은 알루미늄 재질의 모재 표면에 양극 산화 피막을 형성하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 균열에 강한 특성을 갖는 양극 산화 피막을 형성하는 방법에 관한 것이다.
알루미늄 양극 산화(anodizing)는 알루미늄(Al) 또는 알루미늄 합금의 표면에 산화알루미늄(Al2O3) 재질의 양극 산화 피막을 형성하는 것으로, 상기 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 전해액 내에서 양극(anode)으로 하고 통전(通電)시켜 표면을 산화시키는 것이다. 양극 산화 과정에서 양극 산화 피막에 다수의 미세공(micro-hole)이 형성된다.
양극 산화 피막과 알루미늄 사이의 열팽창률 차이에 때문에, 양극 산화 피막을 구비한 알루미늄 재질 제품을 반복적으로 사용하면 양극 산화 피막에 균열(crack)이 형성된다. 특히, 진공 증착 챔버 내에 설치되는 예컨대, 디퓨져(diffuser), 샤워 헤드(shower head)와 같은 알루미늄 재질 제품의 경우에는 온도차가 많고 불소(F)에 노출되는 가혹한 작업 환경으로 인해 양극 산화 피막에서 균열이 빠르게 성장하여 미세 파티클(particle)의 형태로 제품에서 박리될 수 있다.
한편, 알루미늄 양극 산화 과정에서 알루미늄과 전해액이 반응하여 형성된 염(salt)과 수분이 결합된 수화물이 상기 미세공의 내주면에 적층되는데, 상기 진공 증착 챔버 내부가 진공 펌핑(pumping)될 때 상기 수화물에서 수분이 분리되어 알루미늄 재질 제품 외부로 방출되며, 이로 인해 양극 산화 피막에 균열의 형성 및 성장은 더욱 촉진된다. 상기한 양극 산화 피막에서의 균열(crack) 성장으로 인한 알루미늄 재질 제품의 손상은 증착 작업의 양품 수율을 저하시키고 비용을 증가시키는 원인이 된다.
대한민국 등록특허공보 제10-0292368호
본 발명은, 균열에 강한 양극 산화 피막을 형성할 수 있는 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법을 제공한다.
또한 본 발명은, 양극 산화 피막의 두께는 증대되지 않은 상태로 서로 이웃한 다수의 미세공 사이의 격벽이 얇아져 양극 산화 피막의 연성(軟性)이 증대됨으로써, 균열 발생 및 성장이 억제되는 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법을 제공한다.
본 발명은, 알루미늄(Al)을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 모재(母材)를 전해액 내에서 양극(anode)으로 하고 통전(通電)시켜 상기 모재의 표면에 다수의 미세공(micro-pore)이 형성된 양극 산화 피막을 형성하는 양극 산화 단계, 및 상기 다수의 미세공의 내주면을 식각하여 서로 이웃한 미세공 사이의 격벽이 얇아지도록 상기 양극 산화 피막에 에칭액(etching agent)를 투입하는 미세공 식각 단계를 구비하는 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법을 제공한다.
본 발명의 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법은, 상기 미세공 식각 단계 이후에 상기 미세공을 봉공 물질(sealing material)로 채워 막는 봉공 단계를 더 구비할 수 있다.
상기 에칭액은 인산(H3PO4) 용액일 수 있다.
상기 미세공 식각 단계는, 3 내지 20 wt% 농도 및 50 내지 100℃ 온도의 인산 용액을 1 내지 10분 동안 상기 양극 산화 피막에 투입하는 단계를 구비할 수 있다.
상기 미세공 식각 단계를 통하여 얇아진 상기 격벽의 두께는 40 내지 70 nm 일 수 있다.
상기 전해액은 황산(H2SO4) 용액이며, 상기 양극 산화 단계에서 알루미늄과 상기 황산이 반응하여 형성된 염(Al2(SO4)3)과 수분(H2O)이 결합된 수화물(Al2(SO4)3·nH2O, n은 자연수)이 상기 미세공의 내주면에 적층되고, 상기 미세공 식각 단계에서 상기 수화물(Al2(SO4)3·nH2O)이 상기 양극 산화 피막에서 제거될 수 있다.
상기 전해액은 수산(H2C2O4) 용액이며, 상기 양극 산화 단계에서 알루미늄과 상기 수산이 반응하여 형성된 염(Al2(C2O4)3)과 수분(H2O)이 결합된 수화물(Al2(C2O4)3·nH2O, n은 자연수)이 상기 미세공의 내주면에 적층되고, 상기 미세공 식각 단계에서 상기 수화물(Al2(C2O4)3·nH2O)이 상기 양극 산화 피막에서 제거될 수 있다.
본 발명에 따르면, 양극 산화 피막 자체의 두께는 증대되지 않으면서 양극 산화 피막의 미세공의 내경이 확장되고 이웃한 미세공 사이의 격벽이 얇아져 양극 산화 피막의 연성(軟性)이 증대된다. 또한, 알루미늄 양극 산화 과정에서 미세공의 내주면에 적층된 수화물이 미세공을 식각하는 과정 중에 양극 산화 피막에서 제거된다. 따라서, 알루미늄 재질 제품 표면의 양극 산화 피막에서 균열(crack)의 발생 및 성장이 억제된다. 특히, 진공 증착 챔버 내에 설치되는 알루미늄 재질 제품의 양극 산화 피막에서 균열 발생 및 성장이 억제되는 경우에, 증착 작업의 양품 수율이 향상되고 작업 비용이 절감된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법을 나타낸 플로우 차트이다.
도 2 내지 도 4는 본 발명의 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법을 순차적으로 도시한 단면도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법을 상세하게 설명한다. 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자 또는 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법을 나타낸 플로우 차트이고, 도 2 내지 도 4는 본 발명의 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법을 순차적으로 도시한 단면도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법은 양극 산화 단계(S10), 미세공 식각 단계(S20), 및 봉공 단계(S30)를 구비한다. 도 1 및 도 2를 함께 참조하면, 양극 산화 단계(S10)는 알루미늄(Al)을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 모재(母材)(10)를 전해액 내에서 양극(anode)으로 하고 통전(通電)시켜 상기 모재(10)의 표면에 다수의 미세공(micro-pore)(151)이 형성된 양극 산화 피막(12)을 형성하는 단계이다.
부연하면, 상기 모재(10)는 순수 알루미늄(Al) 또는 알루미늄 합금 재질의 제품이다. 상기 전해액은 황산(H2SO4) 용액 또는 수산(H2C2O4) 용액일 수 있다. 양극 산화 단계(S10)에 앞서서 모재(10) 표면의 유분(油分)을 제거하는 탈지 단계가 수행될 수도 있다. 양극 산화 단계(S10)는, 모재(10)의 표면에 1차 양극 산화 피막을 형성하는 1차 양극 산화 단계와, 상기 1차 양극 산화 피막을 식각하여 제거하는 에칭(etching) 단계와, 상기 1차 양극 산화 피막이 제거된 모재(10)의 표면에 2차 양극 산화 피막을 다시 형성하는 2차 양극 산화 피막 형성 단계를 구비할 수도 있다.
양극 산화 단계(S10)에서 통전(通電)은 양극 산화 피막(12)의 두께(H1)가 1 내지 30㎛ 로 성장할 때까지 지속된다. 통전 시간이 오래될수록 양극 산화 피막(12)의 두께(H1)가 두꺼워지지만, 조직이 약해져 부스러지기 쉬운 상태가 되며, 균질한 양극 산화 피막(12)이 형성되지 않기 때문에 양극 산화 단계(S10)를 너무 오래 지속하는 것은 바람직하지 않다.
양극 산화 피막(12)에 형성되는 다수의 미세공(151)은 외부로 노출되는 표면 방향으로 개방되고, 내경(D1)은 대략, 30 내지 50nm 이다. 미세공(151)은 양극 산화 피막(12)을 넘어 모재(10)로 연장되지 않으므로, 미세공(151)의 깊이(DE1)는 양극 산화 피막(12)의 두께(H1)보다 작다. 한편, 다수의 미세공(151)들 중에서 서로 이웃한 한 쌍의 미세공(151)의 중심 사이의 간격(PD)은 대략, 120 내지 150nm 이고, 서로 이웃한 한 쌍의 미세공(151) 사이의 격벽(171)의 두께(TH1)는 대략, 80 내지 110nm 이다. 다만, 상기한 D1, PD, 및 TH1은 일 예시에 불과하다.
양극 산화 단계(S10)에서 알루미늄(Al) 성분과 전해액이 반응하여 염(salt)이 생성되고, 상기 염과 전해액의 수분(H2O)이 반응하여 수화물이 생성되어 상기 미세공(151)의 내주면에 적층된다. 즉, 미세공(151)의 내주면에는 수화물층(18)이 적층된다. 예를 들어, 상기 전해액이 황산(H2SO4) 용액인 경우에는, 양극 산화 단계(S10)에서 알루미늄과 상기 황산이 반응하여 형성된 염(Al2(SO4)3)과 수분(H2O)이 결합된 수화물(Al2(SO4)3·nH2O, n은 자연수)이 미세공(151)의 내주면에 수화물층(18)으로 적층된다. 또는, 상기 전해액이 수산(H2C2O4) 용액인 경우에는, 양극 산화 단계(S10)에서 알루미늄과 상기 수산이 반응하여 형성된 염(Al2(C2O4)3)과 수분(H2O)이 결합된 수화물(Al2(C2O4)3·nH2O, n은 자연수)이 미세공(151)의 내주면에 수화물층(18)으로 적층된다.
도 1 및 도 3을 함께 참조하면, 미세공 식각 단계(S20)는 다수의 미세공(152)의 내주면을 식각하여 서로 이웃한 미세공(152) 사이의 격벽(172)이 얇아지도록 양극 산화 피막(12)에 에칭액(etching agent)를 투입하는 단계이다. 도 2의 미세공(151)과 격벽(171)은 미세공 식각 단계(S20) 전의 미세공과 격벽임에 반하여, 도 3의 미세공(152)과 격벽(172)은 미세공 식각 단계(S20)를 거친 후의 미세공과 격벽이다. 따라서, 도 3의 미세공(152)의 내경(D2)은 S20 단계 이전의 미세공(151)의 내경(D1)보다 크고, 도 3의 격벽(172)의 두께(TH2)는 S20 단계 이전의 격벽(171)의 두께(TH1)보다 얇다.
예를 들면, S20 단계 후에 미세공(152)의 내경(D2)은 70 내지 90nm 가 되고, 격벽(172)의 두께(TH2)는 대략 40 내지 70nm 가 된다. 에칭액은 미세공(152)을 등방성(isotropy)으로 식각하므로, 격벽(172)의 말단이 식각되는 속도와 미세공(152)의 바닥이 식각되는 속도가 거의 대등하다. 즉, 격벽(172)의 말단이 식각되는 만큼 미세공(152)의 바닥면도 식각되므로, S20 단계 후 미세공(152)의 깊이(DE2)는 S20 단계 전 미세공(151)의 깊이(DE1)와 거의 같다.
S20 단계 후 양극 산화 피막(12)의 두께(H2)는 격벽(172)의 말단이 식각된 만큼 감소하여 S20 단계 전 양극 산화 피막(12)의 두께(H1)보다는 작아지지만, 1 내지 30㎛ 의 두께(H1)에서 수십 nm(나노미터) 감소된 것에 불과하므로, S20 단계 전후로 양극 산화 피막(12)의 두께 차이는 거의 없다고 간주할 수 있다.
상기 에칭액은 인산(H3PO4) 용액일 수 있다. 구체적인 예로서, 3 내지 20 wt% 농도 및 50 내지 100℃ 온도의 인산 용액을 1 내지 10분 동안 상기 양극 산화 피막(12)에 투입하여 미세공(152)의 내경이 확장되도록 양극 산화 피막(12)을 식각할 수 있다. 부연하면, 상기 인산 용액에 양극 산화 피막(12)이 형성된 모재(10)를 침잠시켜 미세공 식각 단계(S20)를 수행할 수 있다.
S20 단계에서 에칭액에 의해 미세공(151)(도 2 참조)의 내주면에 적층되었던 수화물층(18)(도 2 참조)이 식각되어 양극 산화 피막(12)에서 제거되고, 양극 산화 피막(12)을 구성하는 산화알루미늄(Al2O3)이 미세공(152) 내주면으로 노출된다. 도 2에는 상기 수화물층(18)이 깨끗하게 제거된 것으로 도시되어 있으나, 실제로는 수화물층(18)의 일부분이 제거되지 않고 잔존할 수도 있다.
도 1 및 도 4를 함께 참조하면, 봉공 단계(S30)는 미세공 식각 단계(S20) 이후에 확장된 미세공(152)(도 3 참조)을 봉공 물질(sealing material)(19)로 채워 막는 단계이다. 구체적으로, 봉공 단계(S30)는 수화 봉공 처리 과정을 구비할 수 있다. 부연하면, 상온보다 약간 높은 40 내지 60℃의 물(H2O)이 수용된 욕조에 1시간 이상 양극 산화 피막(12)이 형성된 모재(10)를 침지하면 미세공(152)(도 3 참조)에 봉공 물질(19)로서 바이어라이트(bayerite)(Al(OH)3)가 채워진다. 반면, 80℃ 이상의 물(H2O)이 수용된 욕조에 양극 산화 피막(12)이 형성된 모재(10)를 침지하거나, 그보다 더 고온인 수증기에 상기 모재(10)를 노출시키면 미세공(152)(도 3 참조)에 봉공 물질(19)로서 뵈마이트(boehmite)(AlO(OH))가 채워진다. 한편, 봉공 단계(S30)는 상기 수화 봉공 처리 과정에 한정되는 것은 아니며, 예컨대, 금속염을 포함한 열수(熱水)를 투입하는 금속염 봉공 처리, 오일(oil)과 같은 유기물을 도포하는 유기물 봉공 처리가 적용될 수도 있다.
본 발명에 따르면, 양극 산화 피막(12) 자체의 두께는 증대되지 않으면서 양극 산화 피막(12)의 미세공(152)의 내경이 확장되고 이웃한 미세공(152) 사이의 격벽(172)의 두께가 얇아져 양극 산화 피막(12)의 연성(軟性)이 증대된다. 이에 따라, 외부 온도의 급격한 변화에 기인한 응력(stress)과, 양극 산화 피막(12)과 모재(10) 간의 열팽창률 차이에 기인한 응력이, 얇아진 격벽(172)의 미세한 변형에 의해 완화된다. 따라서, 열에 기인한 양극 산화 피막(12)의 균열(thermal crack)의 발생 및 성장이 억제된다.
또한, 본 발명에 따르면 알루미늄 양극 산화 단계에서 미세공(151)의 내주면에 적층된 수화물(18)이 미세공 식각 단계에서 양극 산화 피막(12)에서 제거된다. 따라서, 양극 산화 피막(12)이 형성된 제품이 고진공 환경에 노출되었을 때 양극 산화 피막(12)에서 수분이 분리될 가능성이 적으며, 수분이 빠져나감에 따른 균열 발생과 성장의 가능성이 크게 감소된다. 특히, 진공 증착 챔버 내에 설치되는 알루미늄 재질 제품의 양극 산화 피막에서 균열 발생 및 성장이 억제되는 경우에, 증착 작업의 양품 수율이 향상되고 작업 비용이 절감된다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
10: 모재 12: 양극 산화 피막
151, 152: 미세공 171, 172: 격벽
18: 수화물층 19: 봉공 물질

Claims (7)

  1. 진공 증착 챔버 내에 설치되는 제품 표면의 양극 산화 피막을 형성하는 방법으로서,
    알루미늄(Al)을 주성분으로 포함하는 금속으로 이루어진 모재(母材)를 전해액 내에서 양극(anode)으로 하고 통전(通電)시켜 상기 모재의 표면에 다수의 미세공(micro-pore)이 형성된 양극 산화 피막을 형성하는 양극 산화 단계; 및,
    상기 다수의 미세공의 내주면을 식각하여 서로 이웃한 미세공 사이의 격벽이 얇아지도록 상기 양극 산화 피막에 에칭액(etching agent)를 투입하는 미세공 식각 단계;를 구비하고,
    상기 미세공 식각 단계를 통하여 얇아진 상기 격벽의 두께는 40 내지 70 nm 이고 확장된 미세공의 내경은 70 내지 90 nm 이며,
    상기 양극 산화 단계에서, 상기 모재의 알루미늄(Al) 성분과 상기 전해액이 반응하여 생성돈 염(salt)과 상기 전해액의 수분이 반응하여 생성되는 수화물로 이루어진 수화물층이 상기 미세공의 내주면에 적층되고,
    상기 미세공 식각 단계에서, 상기 미세공의 내주면에 적층된 수화물층이 식각되어 상기 양극 산화 피막에서 제거되고, 산화알루미늄(Al2O3)이 상기 미세공의 내주면으로 노출되는 것을 특징으로 하는 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 미세공 식각 단계 이후에 상기 미세공을 봉공 물질(sealing material)로 채워 막는 봉공 단계;를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 에칭액은 인산(H3PO4) 용액인 것을 특징으로 하는 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법.
  4. 제3 항에 있어서,
    상기 미세공 식각 단계는, 3 내지 20 wt% 농도 및 50 내지 100℃ 온도의 인산 용액을 1 내지 10분 동안 상기 양극 산화 피막에 투입하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법.
  5. 삭제
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 전해액은 황산(H2SO4) 용액이며,
    상기 양극 산화 단계에서, 알루미늄과 상기 황산이 반응하여 형성된 염(Al2(SO4)3)과 수분(H2O)이 결합된 수화물(Al2(SO4)3·nH2O, n은 자연수)이 상기 미세공의 내주면에 적층되고,
    상기 미세공 식각 단계에서 상기 수화물(Al2(SO4)3·nH2O)이 상기 양극 산화 피막에서 제거되는 것을 특징으로 하는 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법.
  7. 제1 항에 있어서,
    상기 전해액은 수산(H2C2O4) 용액이며,
    상기 양극 산화 단계에서, 알루미늄과 상기 수산이 반응하여 형성된 염(Al2(C2O4)3)과 수분(H2O)이 결합된 수화물(Al2(C2O4)3·nH2O, n은 자연수)이 상기 미세공의 내주면에 적층되고,
    상기 미세공 식각 단계에서 상기 수화물(Al2(C2O4)3·nH2O)이 상기 양극 산화 피막에서 제거되는 것을 특징으로 하는 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법.
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KR1020160087558A KR101791506B1 (ko) 2016-07-11 2016-07-11 내균열성 양극 산화 피막 형성 방법

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102257077B1 (ko) * 2019-11-25 2021-05-27 주식회사 에이피텍 우루시올을 포함하는 양극 산화 피막 형성 방법

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