KR101787800B1 - 열 전도성 중합체 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리에스터, 폴리아미드, 황화 폴리페닐렌, 산화 폴리페닐렌, 폴리설폰, 폴리아릴레이트, 폴리에터에터케톤 및 폴리에터이미드, 및 이들의 혼합물 및/또는 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 열가소성 중합체인 유기 중합체; 15 내지 40 중량%의 질화 붕소; 및 0.01 내지 10 중량%의 카본 블랙을 포함하는 열 전도성 중합체 조성물에 관한 것이다.

Description

열 전도성 중합체 조성물{THERMALLY CONDUCTIVE POLYMER COMPOSITION}
본 발명은 열 전도성 중합체 조성물, 더욱 특히 전기 절연 특성을 갖는 열 전도성 중합체 조성물에 관한 것이다.
열 전도성 중합체 조성물은 양호한 열 관리 특성을 필요로 하는 제품, 예컨대 열 싱크(sink) 및 전기 및 전자 어셈블리, 램프, 엔진, 및 열원을 포함하는 다른 제품내의 건축 요소에서 사용된다. 상기 제품은 전기 및 전자 요소 또는 엔진의 양호한 기능을 제공하기 위해 열원 및 양호한 열 관리 시스템으로부터 열의 소실을 요구한다. 또한, 열은 물질 특성을 파괴할 수 있다. 장기간의 열은 중합체를 분해한다. 열적 팽창 및 수축은 뒤틀림, 찌그러짐 및 심지어 부품 고장을 야기한다. 온도 변동의 감소는 이러한 문제를 감소시킨다. 열의 감소는 수명의 개선을 도우고, 또한 냉각된 물질일수록 우수한 물질 특성을 유지한다.
열 전도성 중합체 조성물은 전형적으로 유기 중합체 및 이에 분산된 열 전도성 충전제를 포함한다. 상기 열 관리 제품의 대부분에, 고온을 견딜 수 있는 열가소성 중합체, 예를 들어, 폴리아미드, 황화 폴리페닐렌, 산화 폴리페닐렌, 폴리설폰, 폴리아릴레이트, 폴리에터에터케톤 및 폴리에터이미드가 사용된다.
높은 열 전도성을 달성하기 위해, 일반적으로 열 전도성 충전제의 고부하가 요구된다. 이는 중합체 조성물의 가공에서 문제를 야기할 수 있다.
더욱이, 높은 열 전도성은 종종 높은 열 전도성 뿐만 아니라 높은 전기 전도성을 갖는 열 전도성 충전제로 달성된다. 상기 요소가 조성물 및 이의 생성된 부품에 대해 더욱더 높은 열 전도성을 달성하기 위해 더 많은 양으로 사용될 경우에 생성된 부품은 또한 전기적으로 전도성이다. 열 전도성 중합체 조성물이 전기 절연체여야 하는 경우에, 조성물에 대해 동일하거나 비슷한 수준의 열 전도성을 달성하기 위해서는, 전기 전도성 충전제의 사용이 제한되거나 조금이라도 배제되어야 하고 전기 절연 충전제(고유 열 전도성이 낮아 종종 훨씬 많은 양으로)에 의해 대체되어야 한다.
국제특허출원공개 제 2008/079438 호는 유기 중합체 및 열 전도성 충전제를 포함하는 열 전도성 및 전기 저항성 중합체 조성물을 기재하고 있다. 열 전도성 충전제는 질화 붕소 및 흑연의 혼합물로 이루어진다. 흑연은 높은 열 전도성을 갖지만 또한 전기적으로 전도성이다. 질화 붕소는 비교적 높은 고유 열 전도성을 갖고 전기적으로 단리성이므로 매우 바람직한 열 전도성 충전제이다. 그러나, 이는 상당히 비싼 물질이다. 전기 절연 특성과 함께 양호한 열적 특성을 갖는 조성물을 달성하기 위해, 미국특허 제 2008/0153959 호에서 조성물은 총 충전제 함량이 여전히 매우 높고, 그 중 몇 가지는 비교적 다량의 질화 붕소를 갖고 비싸고/비싸거나 유동에서 임계적이다.
따라서, 열 관리, 가공, 전기 절연, 기계적 특성 및 유동의 면에서 개선된 열 관리 성능 및/또는 개선된 성능 균형을 갖는 추가의 열 전도성 중합체 조성물을 찾을 것이 요구된다.
본원은 유기 중합체 및 열 전도성 충전제 외에, 카본 블랙을 포함하는 열 전도성 중합체 조성물을 기재한다. 유기 중합체는 폴리에스터, 폴리아미드, 황화 폴리페닐렌, 산화 폴리페닐렌, 폴리설폰, 폴리아릴레이트, 폴리에터에터케톤 및 폴리에터이미드, 및 이들의 혼합물 및/또는 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 열가소성 중합체이다. 열 전도성 충전제로서 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로 15 내지 40 중량%의 질화 붕소를 포함한다. 카본 블랙의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 10 중량%이다.
본 발명에 따른 중합체 조성물 중 카본 블랙의 존재의 효과는 조성물이 질화 붕소를 포함하지만 카본 블랙을 포함하지 않는 상응하는 열 전도성 조성물과 비교하여 우수한 열 관리 성능을 가지면서 양호한 가공 및 유동 특성을 갖는 것이다. 더욱이, 본 발명에 따른 열 전도성 중합체 조성물 중 카본 블랙은 다량의 열 전도성 충전제의 필요를 제한하여, 우수한 전기 절연 특성을 갖는 열 전도성 중합체 조성물을 제공한다.
놀랍게도, 열 전도성 중합체 조성물은 가공 동안 유동 특성 및 고온에서 열 관리 제품의 열 관리 특성에서 우수한 전체 성능 균형을 나타낸다. 이 결과는 실온에서 중합체 조성물의 열 전도성은 개선된다 하더라도 거의 개선되지 않고, 일부 경우에 카본 블랙의 존재에 의해 어느 정도까지 악화될 수도 있는 사실에도 불구하고 달성된다. 더욱이, 관찰된 효과는, 효과를 달성하는데 요구되는 카본 블랙의 양이 소량이라는 점에 비추어 볼 때, 특히 열 전도성을 올리는데 일반적으로 요구되는 열 전도성 충전제의 양이 비교적 다량인 경우와 비교하였을 때, 유의할 수 있고 놀랍게도 크다.
전형적인 예에서, 질화 붕소 및 카본 블랙을 둘다 포함하는 중합체 조성물은 동일한 양으로 오직 질화 붕소만을 포함하는 상응하는 중합체 조성물의 효과와 비교하여 약 2배 정도의 온도 강하를 나타낸다. 이와 대조적으로, 동일한 양으로 오직 카본 블랙만을 포함하는 상응하는 중합체 조성물의 효과는 상기 2개의 조성물 모두와 비교하여 매우 작았다.
상기 언급된 국제특허출원공개 제 2008/079438 호는 중합체 조성물이 폴리아미드(유기 중합체), 45 중량%의 질화 붕소(열 전도성 충전제) 및 10.3 중량%의 카본 블랙을 포함하는 비교 실시예를 기재하고 있다. 국제특허출원공개 제 2008/079438 호에서는 특히 카본 블랙이 강화된 열 전도성을 나타내지 않았음을 언급하고 있다. 실제적으로, 카본 블랙의 사용은 열 전도성을 감소시켰다. 더욱이, 조성물은 너무 점성질이기 때문에 용융 유동 지수의 측정을 할 수 없다. 국제특허출원공개 제 2008/079438 호에서는 본 발명에서 관찰된 바와 같이 카본 블랙이 열 전도성 중합체 조성물에서 열 관리에 대한 이러한 긍정적인 효과를 가질 수 있음을 전혀 시사한 바 없다.
본 발명을 설명하는 맥락(특히 청구항의 맥락)에서 사용된 단수 용어 및 유사한 언급은 본원에서 달리 지시되지 않거나 명백하게 반박되지 않는 한, 단수 및 복수 둘다를 포괄하는 것으로 해석되어야 한다.
본원에서 범위가 최소 수 또는 최대 수 또는 둘다로 한정된 경우, 예를 들어 20 내지 90 중량% 범위로 한정된 경우, 이 범위는 언급된 값을 포함하고 맥락에 의해 지시된 의미를 갖는 바, 예를 들어, 특정 값의 측정과 관련된 오차 정도를 포함한다. 본원에 개시된 모든 범위는 종료점을 포함하고, 종료점은 독립적으로 서로 조합가능하다.
본 발명에 따른 열 전도성 중합체 조성물에서 사용된 유기 중합체는 폴리아미드, 폴리에스터, 황화 폴리페닐렌, 산화 폴리페닐렌, 폴리설폰, 폴리아릴레이트, 폴리이미드, 폴리에터에터케톤 및 폴리에터이미드, 및 이들의 혼합물 및 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 열가소성 중합체이다. 적합한 폴리아미드는 무정형 및 반-결정성 폴리아미드를 포함한다. 적합한 열가소성 폴리아미드는 용융-가공가능한 반-결정성 및 무정형 폴리아미드를 포함하는, 당해 분야의 숙련자에게 공지된 모든 폴리아미드이다.
유기 중합체는 일반적으로 열 전도성 중합체 조성물의 총 중량의 20 내지 90 중량%의 양으로 사용된다. 유기 중합체는 더욱 특히 열 전도성 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 더 많은 양, 예컨대 25 중량% 이상, 30 중량% 이상 또는 40 중량% 이상으로 사용된다. 특히, 열 관리 성능의 개선된 수준을 달성하는데 열 전도성 충전제가 덜 필요하고 더 용이하게 가공할 수 있기 때문에 더 많은 양을 사용할 수 있다. 또한, 유기 중합체는 더욱 특히 열 전도성 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로, 예컨대 80 중량% 이하, 70 중량% 이하 또는 60 중량% 이하의 양으로 사용된다. 특히, 열 전도성 중합체 조성물이 열 전도성 충전제 및 카본 블랙 외에 섬유 보강제를 포함하는 경우에는 더 낮은 최대량이 사용될 것이다. 특히, 열 관리 성능의 개선으로 열 전도성 충전제를 덜 사용할 수 있는 경우에, 더 많은 양의 섬유 보강제가 사용될 수 있어, 양호한 가공 특성을 유지하면서 기계적 특성을 증가시킬 수 있다.
열 전도성 중합체 조성물 중 열 전도성 충전제를 위해 적어도 질화 붕소가 사용된다. 질화 붕소는 열가소성 중합체에 분산되기에 적합한 임의의 형태의 입자일 수 있다. 질화 붕소는 입방체 질화 붕소, 육방정계 질화 붕소, 무정형 질화 붕소, 능면체 질화 붕소 또는 다른 동소체일 수 있다. 질화 붕소는 분말, 덩어리 또는 섬유로서 사용될 수 있다. 예를 들어, 약 4:1의 종횡비 l/d를 갖는 질화 붕소 과립 입자가 사용될 수 있다. 그러나, 또한 더 작고, 바람직하게는 더 큰 l/d 비를 갖는 질화 붕소 과립 입자가 사용된다. 질화 붕소의 예는 제네랄 일렉트릭스 어드반스드 메터리알즈(General Electrics Advanced Materials)에서 시판중인 PT350, PT360 및 PT370이다.
본 발명에서 사용된 카본 블랙은 유기 중합체에서 미세 입자로서 분산될 수 있는 임의의 카본 블랙이다. 예를 들어, 평면의 응축된 고리 시스템에서 육방정계 배열된 탄소 원자의 병렬 층으로 이루어진 100 nm 초과의 결정자 길이(Lc)를 갖는 미세 규모 구조의 층상 미세 결정성 구조를 갖고, 비-흑연 탄소를 2500 ℃ 초과의 온도로 열 처리하여 생성될 수 있는 흑연과는 대조적으로, 카본 블랙은 무정형 미립자 탄소 물질, 또는 본질적으로 예를 들어, 오일의 산화에 의해 생성될 수 있는 5 nm 미만의 Lc를 갖는 나노 규모 결정자를 제외한다.
본 발명에 따른 조성물 중 카본 블랙의 양은 바람직하게는 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 이상, 더욱 우수하게는 1 중량% 이상이고, 또한 바람직하게는 조성물의 총 중량을 기준으로 7.5 중량% 이하이다. 최대 양이 많을수록 더 우수한 열 관리 특성을 야기하는 반면, 최대 양이 적을수록 더 우수한 유동 및 가공 특성을 야기한다.
질화 붕소 및 카본 블랙 외에, 유기 중합체에서 분산될 수 있고 중합체 조성물의 열 전도성을 개선할 수 있는 임의의 물질이 사용될 수 있다. 전형적으로 이러한 물질은 2.5 W/m·K 이상의 고유 열 전도성을 갖는다. 고유 열 전도성이 높을수록 더 우수하고, 적합한 열 전도성은 5 W/m·K 이상 또는 더욱더 우수하게는 10 W/m·K 이상이다.
열 전도성 충전제는 과립 분말, 입자, 위스커(whisker), 단섬유 또는 임의의 다른 적합한 형태일 수 있다. 입자는 다양한 구조를 가질 수 있다. 예를 들어, 입자는 플레이크, 플레이트, 라이스(rice), 가닥(strand), 육방정계 또는 구체-유사 형태를 가질 수 있다. 열 전도성 충전제는 적합하게는 과립, 플레이트 유사 또는 섬유 물질, 또는 이들의 조합이다. 과립 물질은 10:1 미만의 l/d(길이/지름)의 종횡비를 갖는 입자로 이루어진 물질인 것으로 본원에서 이해된다. 적합하게는, 과립 물질은 약 5:1 이하의 종횡비를 갖는다. 섬유는 10:1 이상의 종횡비를 갖는 입자로 이루어진 물질인 것으로 본원에서 이해된다. 더욱 바람직하게는, 열 전도성 섬유는 15:1 이상, 더욱 바람직하게는 25:1 이상의 종횡비를 갖는 섬유로 이루어진다. 플레이트 유사 물질은 이의 지름과 비교하여 비교적 작은 두께를 가진 물질로 본원에서 이해된다. 적합하게는, 플레이트는 0.5 미만의 t/d의 종횡비를 갖지만, 예를 들어, 0.2, 심지어 0.1 미만으로 훨씬 더 작을 수 있다.
열 전도성 중합체 조성물 중 열 전도성 섬유를 위해 중합체 조성물의 열 전도성을 개선하는 임의의 섬유가 사용될 수 있다.
적합한 다른 열 전도성 충전제는 예를 들어, 알루미늄, 알루미나, 구리, 마그네슘, 황동, 탄소, 질화 규소, 질화 알루미늄, 산화 아연, 운모, 흑연, 세라믹 섬유 등을 포함한다. 이러한 열 전도성 충전제의 혼합물이 또한 적합하다.
적합하게는, 열 전도성 섬유는 금속 섬유 및/또는 탄소 섬유를 포함한다. 적합한 탄소-섬유(또한, 흑연 섬유로서 공지됨)는 PITCH-계 탄소 섬유 및 PAN-계 탄소 섬유를 포함한다. 예를 들어, 약 50:1의 종횡비를 갖는 PITCH-계 탄소 섬유가 사용될 수 있다. PITCH-계 탄소 섬유는 열 전도성에 유의하게 기여한다. 반면에, PAN-계 탄소 섬유는 기계적 강도에 더 큰 기여를 한다.
적합한 열 전도성 충전제의 군은 일반적으로 금속성 충전제, 무기 열 전도성 성분 및/또는 탄소질 성분으로 이루어지는 것이 주목된다. 탄소질 성분의 경우에 이는 흑연 유형 물질, 또는 탄소 섬유, 또는 이들의 임의의 조합일 수 있지만, 카본 블랙을 제외한 임의의 것이어야 함이 분명하게 주목된다.
열 전도성 충전제의 선택은 중합체 조성물 및 이의 적용을 위한 추가 요건에 따를 것이다. 또한, 사용되어야 하는 양은 열 전도성 충전제의 유형 및 요구되는 열 관리 특성의 수준에 따르고 질화 붕소와 카본 블랙을 조합하여 달성할 수 있다.
본 발명에 따른 중합체 조성물은 적합하게는 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 70 중량%의 양으로 열 전도성 충전제를 포함한다.
질화 붕소를 비롯한 열 전도성 충전제는 더욱 특히 열 전도성 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 더 많은 양, 예컨대 20 중량% 이상, 또는 25 중량% 이상으로 사용된다. 특히, 상기 더 높은 최소량은 더 높은 열 전도성 및 더 우수한 열 관리 성능을 달성하기에 바람직하다. 또한, 질화 붕소를 비롯한 열 전도성 충전제는 더욱 특히 열 전도성 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 제한된 최대량, 예컨대 60 중량% 이하, 50 중량% 이하, 또는 40 중량% 이하로 사용된다. 특히, 상기 더 낮은 최소량은 조성물에서 카본 블랙으로 인해 양호한 열 관리 특성을 유지하면서 사용될 수 있다. 또한, 더 낮은 양은 카본 블랙의 존재로 인해 양호한 열 관리 특성을 유지하면서 더 용이한 가공을 허용한다. 다르게는, 더 낮은 양의 열 전도성 충전제의 사용은 더 많은 양의 섬유 보강제과 혼합되어, 카본 블랙으로 인한 양호한 열 관리 성능을 유지하면서 기계적 특성을 증가시킬 수 있다.
이와 관련하여, 본 발명에 따른 중합체 조성물에 사용된 열 전도성 충전제는 바람직하게는 5 W/m·K 이상, 더욱 바람직하게는 10 W/m·K 이상, 더욱더 우수하게는 20 W/m·K 이상의 고유 열 전도성을 갖는다. 상기 더 높은 고유 열 전도성을 가짐으로써 더 적은 양의 열 전도성 충전제가 PC에 대한 특정 열 전도성을 달성하는데 요구된다. 전형적인 예는 알루미나, 약 30 W/m·K의 고유 열 전도성을 갖는 화학식 Al2O3의 알루미늄의 양쪽성 산화물, 및 약 100 W/m·K의 고유 열 전도성을 갖는 질화 붕소이다.
중합체 조성물의 열 전도성은 배향 의존성일 수 있고 또한 조성물의 이력에 따르는 물질 특성인 것으로 본원에서 이해된다. 중합체 조성물의 열 전도성을 측정하기 위해, 상기 물질은 열 전도성 측정을 수행하기에 적합한 형태로 성형되어야 한다. 중합체 조성물의 조성, 측정에 사용된 형태의 유형, 성형 공정 및 성형 공정에서 적용된 조건에 따라, 중합체 조성물은 등방성 열 전도성 또는 이방성, 즉, 배향 의존성 열 전도성을 나타낼 수 있다. 중합체 조성물이 평평한 직사각형 형태로 성형된 경우에, 배향 의존성 열 전도성은 일반적으로 3개의 파라미터(∧⊥, ∧// 및 ∧±)로 기재될 수 있고, 상기 ∧⊥은 평면 관통(through plane) 열 전도성이고, ∧//은 또한 본원에서 평행 또는 종방향 열 전도성으로서 지시되는, 최대 평면내 열 전도성의 방향의 평면내 열 전도성이고, ∧±은 최소 평면내 열 전도성의 방향의 평면내 열 전도성이다. 평면 관통 열 전도성은 또한 "횡방향" 열 전도성으로서 다른 곳에서 지시됨이 주목된다.
플레이트의 평면 배향으로 평면에서 플레이트-유사 입자의 주요 평행한 배향을 갖는 중합체 조성물의 경우에, 중합체 조성물은 등방성 평면내 열 전도성을 나타낼 수 있는 바, ∧//은 ∧±과 대략 동일하다.
본 발명에 따른 중합체 조성물의 평면 관통 열 전도성 및 평행한 평면내 열 전도성은 넓은 범위에서 변할 수 있다. 중합체 조성물이 등방성 열 전도성을 갖는 경우에 배향 평균 열 전도성은 평면 관통 열 전도성과 동일하고 적합하게는 0.5 W/m·K 이상인 반면, 플라스틱 조성물이 이방성 열 전도성을 갖는 경우에 배향 평균 열 전도성은 평면 관통 열 전도성보다 훨씬 더 높을 수 있다. 바람직하게는, 배향 평균 열 전도성이 1 W/m·K 이상, 더욱 바람직하게는 2 W/m·K 이상, 더욱더 바람직하게는 2.5 W/m·K 이상이다.
적합하게는, 열-가공가능한 열 전도성 중합체 조성물은 1 W/m·K 이상의 평면내 또는 평행한 열 전도성을 갖는다. 바람직하게는, 플라스틱 조성물은 2 내지 50 W/m·K, 바람직하게는 3 내지 40 W/m·K, 더욱 바람직하게는 4 내지 25 W/m·K의 평면내 또는 평행한 열 전도성을 갖는다. 또한 적합하게는, 본 발명에 따른 열-가공가능한 열 전도성 중합체 조성물은 0.5 W/m·K 이상의 평면 관통 열 전도성을 갖는다. 바람직하게는, 플라스틱 조성물은 0.75 W/m·K 이상, 더욱 바람직하게는 1 W/m·K 이상, 더욱더 바람직하게는 1.5 W/m·K 이상의 평면 관통 열 전도성을 갖는다. 2 W/m·K 주변 값 또는 가까운 값이 매우 적합할 수 있다. 평면 관통 열 전도성은 3 W/m·K 이상일 수 있지만, 이는 많은 제품에서 열 관리 성능의 약간의 추가의 개선을 제공한다.
바람직하게는, 중합체 조성물은 0.5 내지 2.5 W/m·K, 더욱 바람직하게는 1.0 내지 2.0 W/m·K의 평면 관통 열 전도성을 갖는다.
본원에서, 열 전도성은 ASTM E1461-01에 기재된 방법을 사용하여 평면 관통 또는 평면내 방향으로 80 x 80 x 2 mm의 사출 성형된 샘플에서 ASTM E1461-01에 따른 레이저 플래시 기술에 의해 측정된 열 확산성(D), 벌크 밀도(ρ) 및 비열(Cp)(20℃)로부터 유도된다.
본 발명의 바람직한 양태에서, 열 전도성 충전제는 오직 전기 절연 열 전도성 충전제를 포함한다. 상기 언급된 카본 블랙을 포함하는 상기 바람직한 양태의 효과는, 열 전도성이고 전기 전도성인 충전제의 함량이 임계값 미만으로 유지되거나, 조성물이 여전히 매우 양호한 열 관리 성능을 유지하면서 전기 절연성을 유지하도록 심지어 배제될 수 있는 것이다. 또한, 이는 열 전도성 중합체 조성물에 대한 전기 단리 특성을 유지하면서 더 많은 양의 열 전도성 충전제의 사용을 허용한다.
질화 붕소를 카본 블랙과 함께 사용하여, 높은 열 전도성, 매우 양호한 열 관리 특성 및 양호한 전기 절연 특성을 갖는 열 전도성 중합체 조성물을 제조할 수 있다.
본 발명의 바람직한 양태에서, 중합체 조성물은 열 전도성 전기 절연 조성물이다.
전기 절연 조성물은 ASTM D257에 따른 방법에 의해 측정된 105 Ohm·m 이상의 용적 저항을 갖는 조성물로 본원에서 이해된다. 용적 전기 저항 시험을 위해, 80 x 80 x 2 mm의 시험 견본을 사용하였다. 견본을 23 ℃ 및 50% 상대 습도에서 40 시간 동안 유지한 후 시험하였다.
바람직하게는, 본 발명의 바람직한 양태에 따른 열 전도성 전기 절연 조성물은 106 Ohm·m 이상의 용적 저항을 갖는다. 적합한 용적 저항은 107 내지 1016 Ohm·m이다.
질화 붕소 외에, 본 발명에 따른 조성물에 사용될 수 있는 열 전도성 전기 절연 충전제의 적합한 예는 예를 들어, 코팅된 금속 구체, 산화 알루미늄(Al2O3), 질화 알루미늄(ALN), 탄화 규소(SiC) 및 다이아몬드이다. 열 전도성 전기 절연 충전제 외에, 전기 절연 조성물은 또한 이의 양이 조성물의 전기 절연 특성을 유지하기에 충분히 적으면, 즉, 용적 저항이 105 Ohm·m 이상을 유지하면 열 전도성 전기 전도성 충전제를 포함할 수 있다. 허용되는 열 전도성 전기 전도성 충전제의 최대 양은 통상의 시험에 의해 숙련자에 의해 결정될 수 있다. 바람직하게는, 본 발명에서 사용된 열 전도성 충전제는 질화 붕소로 이루어진다.
본 발명의 특정 양태에서, 열 전도성 충전제는 금속성 충전제, 또는 무기 열 전도성 성분, 또는 카본 블랙 이외의 탄소질 성분, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하고, 열 전도성 충전제는 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 20 중량% 이상, 각각 60 중량% 이하, 더욱 우수하게는 40 중량% 이하의 양으로 존재하는 반면, 카본 블랙은 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 이상, 더욱 우수하게는 1 중량% 이상, 각각 7.5 중량% 이하의 양으로 존재한다. 본원에서, 열 전도성 충전제는 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 15 내지 40 중량%의 질화 붕소를 포함한다.
본 발명에 따른 열 전도성 중합체 조성물은 유기 중합체 외에, 열 전도성 충전제 및 카본 블랙, 하나 이상의 추가 첨가제를 포함할 수 있다. 본원에 사용될 수 있는 첨가제는 중합체 조성물에서 사용된 임의의 보조 첨가제일 수 있다. 본 발명에 따른 열 전도성 중합체 조성물은 열 전도성이 아닌 첨가제, 예컨대 충전제 및 보강제, 더욱 특히 무기 충전제 및/또는 섬유 보강제, 및 다른 첨가제, 예를 들어 보조 첨가제, 예컨대, 금형 이형제, 안정화제, 예컨대 자외선 흡수제, 산화방지제 등, 윤활제, 가소제, 대전 방지제, 비-IR-흡수 안료, 염료 및 착색제, 발포제, 난연제, 충격 조절제 등, 및 하나 이상의 상기 첨가제를 포함하는 조합을 함유할 수 있다.
비-열 전도성 충전제 및 보강제는 넓은 범위에 걸쳐서 다양한 양으로 존재할 수 있다. 적합하게는, 열 전도성 중합체 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로 0 내지 50 중량%, 바람직하게는 10 내지 40 중량%의 혼합된 양의 비-열 전도성 충전제 및/또는 비-열 전도성 보강제를 포함한다. 유리 섬유는 본원에서 비-열 전도성 보강제인 것으로 고려된다.
또한, 다른 첨가제는 넓은 범위에 걸쳐서 다양한 양으로 존재할 수 있다. 적합하게는, 열 전도성 중합체 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로 0 내지 15 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 10 중량%, 더욱 바람직하게는 1.0 내지 5 중량%의 양으로 상기 다른 첨가제를 포함한다.
특정 양태에서, 본 발명에 따른 중합체 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로
(a) 20 내지 84.99 중량%의 유기 중합체;
(b) 15 내지 40 중량%의 질화 붕소를 포함하는 15 내지 60 중량%의 열 전도성 충전제;
(c) 0.01 내지 10 중량%의 카본 블랙;
(d) 0 내지 40 중량%의 비-열 전도성 충전제 및/또는 비-열 전도성 보강제;
(e) 0 내지 30 중량%의 난연제; 및
(f) 0 내지 10 중량%의 하나 이상의 다른 첨가제
로 이루어진다.
바람직한 양태에서, 본 발명에 따른 중합체 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로
(a) 20 내지 84.9 중량%의 유기 중합체;
(b) 15 내지 40 중량%의 질화 붕소를 포함하는 15 내지 60 중량%의 열 전도성 충전제;
(c) 0.1 내지 7.5 중량%의 카본 블랙;
(d) 0 내지 40 중량%의 비-열 전도성 충전제 및/또는 비-열 전도성 보강제;
(e) 0 내지 30 중량%의 난연제; 및
(f) 0 내지 10 중량%의 하나 이상의 다른 첨가제
로 이루어진다.
더욱 바람직한 양태에서, 중합체 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로
(a) 20 내지 84 중량%의 유기 중합체;
(b) 15 내지 40 중량%의 질화 붕소;
(c) 1 내지 7.5 중량%의 카본 블랙;
(d) 0 내지 40 중량%의 비-열 전도성 무기 충전제 및/또는 비-열 전도성 섬유 보강제;
(e) 0 내지 30 중량%의 난연제; 및
(f) 0 내지 5 중량%의 하나 이상의 다른 첨가제
로 이루어진다.
본 발명에 따른 열 전도성 중합체 조성물은 중합체 조성물 제조에 적합한 임의의 공정에 의해 제조될 수 있고 열 관리 제품을 위한 중합체 조성물의 제조 분야의 숙련자에 의해 공지된 통상적인 공정을 포함한다.
열 전도성 중합체 조성물은 적합하게는 열 전도성 충전제 및 카본 블랙이 중합체 매트릭스와 밀접하게 혼합되어 열 전도성 조성물을 형성하는 공정에 의해 제조된다. 필요한 경우, 혼합물은 하나 이상의 다른 첨가제를 함유할 수 있다. 혼합물은 당해 분야에 공지된 기술을 사용하여 제조될 수 있다. 바람직하게는, 열 전도성 충전제 물질의 구조의 손상을 피하기 위해 성분들은 낮은 전단 조건하에 혼합된다. 열 전도성 중합체 조성물은 임의의 적합한 형태, 예를 들어, 분말, 펠렛, 시트, 필름 등으로 제조될 수 있다.
또한, 본 발명은 중합체 조성물의 성형된 부품을 제조하는 방법에 있어서 본 발명에 따른 중합체 조성물의 용도에 관한 것이다.
열 전도성 플라스틱 조성물은 성형된 플라스틱 부품을 제조하기에 적합한 임의의 공정에 의해 가공될 수 있고 성형된 플라스틱 조성물의 제조 분야의 숙련자에 의해 공지된 통상적인 공정을 포함한다. 중합체 조성물은 용융 압출, 사출 성형, 주조, 또는 다른 적합한 공정을 사용하여 성형될 수 있다. 바람직하게는, 성형된 부품은 사출 성형 공정에 의해 제조된다.
사출 성형 공정은 열가소성 중합체를 포함하는 조성물에 특히 바람직하다. 상기 공정은 일반적으로 조성물의 펠렛을 호퍼(hopper) 내로 부하함을 포함한다. 호퍼는 펠렛을 압출기 내로 이동시키고, 상기 펠렛은 가열되고 용융된 조성물이 형성된다. 압출기는 용융된 조성물을 주입 피스톤을 함유하는 챔버 내에 공급한다. 피스톤은 용융된 조성물을 금형 내에 주입한다. 전형적으로, 금형은 성형 챔버 또는 공동이 섹션 사이에 위치하는 방식으로 함께 정렬된 2개의 성형 섹션을 함유한다. 냉각될 때까지 물질은 고압하에 금형내에 유지된다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 중합체 조성물로 제조된 성형된 부품, 또는 이의 임의의 개질 또는 바람직한 양태에 관한 것이다. 적합하게는, 성형된 부품은 전자 요소, 전기 장치, 또는 엔진을 위한 열 싱크 또는 하우징(housing)이다.
또한, 본 발명은 열원을 포함하는 어셈블리에서 열 관리 목적을 위한 본 발명에 따른 성형된 부품의 용도, 및 본 발명에 따른 성형된 부품을 포함하는 어셈블리에 관한 것이다. 이의 양태는 전자 요소 또는 전기 요소를 포함하는 전기 또는 전자 장치, 엔진 또는 조명 부재, 및 본 발명에 따른 중합체 조성물로 제조된 열 싱크 또는 하우징이다. 더욱 특히, 어셈블리는 전자 요소, 전기 요소, 엔진 또는 조명 부재와 접촉 또는 근접하여 상기 열 싱크 또는 하우징을 포함해야 한다. 장점은 열 싱크 또는 하우징이 우수한 열 관리 성능에 기여할 뿐만 아니라, 전자 요소, 전기 요소, 엔진 또는 조명 부재의 효율성 및/또는 오랜 지속성에 기여한다는 것이다.
본 발명은 하기 비-제한 실시예 및 비교 실험을 사용하여 추가로 예시된다.
화합물 및 성형된 부품의 제조
폴리아미드 46 중합체(PA46), 유리 섬유, 및 선택적으로 열 전도성 충전제로서 질화 붕소 및/또는 80 중량% 마스터 배치의 형태로 첨가된 카본 블랙을 포함하는 화합물을 제조하고, PA46 화합물에 대한 표준 배합 및 성형 조건을 사용하여 사출 성형하였다. 성형된 부품은 본체 및 일부 내부로 돌출되는 부재를 포함하는 하우징이었다. 조성물 및 추가 시험 결과를 하기 표 1에 제시하였다.
열 전도성의 측정
∧⊥ 및 ∧//의 측정을 위해 적절한 크기, 및 정사각형의 한면에 위치된 80 mm 너비 및 2 mm 높이의 필름 게이트를 갖는 정사각형 금형이 장착된 사출 성형 기계를 사용하여 사출 성형에 의해 시험될 물질로부터 80 x 80 x 2 mm의 크기를 갖는 샘플을 제조하였다. 2 mm 두께의 사출 성형된 플라크로 열 확산성(D), 밀도(ρ) 및 열용량(Cp)을 측정하였다. 네츠슈(Netzsch) LFA 447 레이저 플래쉬 장치를 사용하여 ASTM E1461-01에 따라, 금형 충전시 중합체 유동의 방향에 대해 평면내 및 평행(D//) 및 평면 관통(D⊥) 방향으로 열 확산성을 측정하였다. 플라크로부터의 약 2 mm 너비의 동일한 너비를 갖는 작은 스트립 또는 바를 먼저 절단하여 평면내 열 확산성(D//)을 측정하였다. 바의 길이는 금형 충전시 중합체 유동에 수직 방향이었다. 이들 바 중 일부를 외부와 대면하는 절단면으로 적층하고 함께 매우 단단하게 고정시켰다. 절단면의 배열에 의해 형성된 적층의 일면으로부터 절단면을 갖는 적층의 다른 면으로의 적층을 통해 열 확산성을 측정하였다.
동일한 네츠슈 LFA 447 레이저 플래쉬 장치를 사용하고 또한 ASTM E1461-01에 기재된 절차를 이용하여, 플레이트의 열용량(Cp)을 공지된 열용량(피로세람(Pyroceram) 9606)을 갖는 참고 샘플에 비교함으로써 측정하였다. 열 확산성(D), 밀도(ρ) 및 열용량(Cp)으로부터 성형된 플라크의 열 전도성을 금형 충전 시 중합체 유동의 방향과 평행한 방향(∧//) 및 플라크의 평면에 수직인 방향(∧⊥)으로 하기 식에 따라 측정하였다:
∧x = Dx * ρ * Cp
상기 식에서,
x는 각각 // 및 ⊥이다.
성형된 부품의 열 관리 성능의 시험
내부 부재가 가열 부재와 접촉되게 가열 부재 위에 하우징이 위치되도록 하우징을 가열 부재와 결합하여 시험하였다. 가열 부재를 점등하고 공기와 접촉하는 하우징의 본체의 외부 부분 및 내부 부재의 온도 증가를 측정하였다. 평형 상황에 도달된 후, 가열 부재 점등을 유지함으로써 연장된 시간 동안 측정을 계속하였다. 평형후 도달된 내부 부재 및 본체의 온도가 상기 연장된 시간 동안 변하지 않았다.
제조 및 시험된 조성물 및 시험 결과를 하기 표 1에 기록하였다.
실시예 I 및 비교 실험 A 및 B
실험 비교 실험 A 비교 실험 B 비교 실험 C 실시예 I
조성(중량%)
PA 46 중합체 85 55 81 51
유리 섬유 15 15 15 15
질화 붕소 - 30 - 30
카본 블랙 마스터 배치 - - 4 4
열 전도성 ∧⊥(W/m·K) 0.3 0.7 0.3 0.7
전기 저항(Ohm) > 105 > 105 > 105 > 105
열 성능 시험에서 온도 측정
내부 부재(I)(℃) 166 143 - 125
본체의 외부 부분(B)(℃) 103 114 - 103
온도 차이 Δ(I-B)(℃) 63 29 - 22
참조 비교 실험 A에 대한 평균 온도 감소
(℃)		 6 - 20
상기 결과는, 열 전도성 충전제의 첨가가 조성물의 열 전도성에 유의한 영향을 끼치지만, 카본 블랙을 포함하는 안료 마스터 배치의 첨가는 열 전도성에 거의 내지 전혀 영향을 끼치지 않음을 나타낸다.
또한, 상기 결과는, 임의의 열 전도성 충전제가 없는 비교 실험 A의 경우, 내부 부재가 유의하게 가열되지만 본체의 온도 증가는 오히려 제한되는 것을 나타내어 중합체 조성물의 열적 단리를 시사한다. 비교 실험 B로서 30 중량%의 열 전도성 충전제를 첨가한 경우는 비교 실험 A와 비교하여 내부 부재에 대한 더 낮은 온도 및 본체에 대한 더 높은 온도를 나타내어 가열 부재로부터 하우징으로의 열 소실이 더 우수함을 시사한다. 본 발명에 따른 실시예 I에서 오직 4 중량%의 안료 마스터 배치를 첨가한 경우는 비교 실험 B와 비교하여 내부 부재의 온도가 훨씬 더 감소하면서 또한 본체의 온도도 감소하였음을 나타낸다.
상기 효과는 조성물에서 질화 붕소 외에 사용된 카본 블랙으로부터의 열 전도성 및 이의 적은 양에 대한 임의의 효과의 부재의 관점에서 놀라운 것이다.

Claims (10)

  1. (a) 폴리에스터, 폴리아미드, 황화 폴리페닐렌, 산화 폴리페닐렌, 폴리설폰, 폴리아릴레이트, 폴리에터에터케톤 및 폴리에터이미드, 및 이들의 혼합물 및/또는 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 열가소성 중합체인, 유기 중합체;
    (b) 질화 붕소 15 내지 40 중량%;
    (c) 카본 블랙 0.01 내지 10 중량%; 및
    (d) 비-열 전도성 충전제 및/또는 비-열 전도성 보강제 10 내지 40 중량%
    를 포함하고, 이때 상기 중량%는 열 전도성 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 하는, 열 전도성 중합체 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    금속성 충전제, 또는 질화 붕소 이외의 무기 열 전도성 성분, 또는 카본 블랙 이외의 탄소질 성분, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는 열 전도성 중합체 조성물.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    0.5 내지 2.5 W/m·K로 평면 관통(through plane) 열 전도성을 갖는 열 전도성 중합체 조성물.
  5. 삭제
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 열 전도성 중합체 조성물로 제조된 성형된 부품.
  7. 제 6 항에 있어서,
    전자 요소 또는 전기 장치를 위한 열 싱크(sink) 또는 하우징(housing)인 성형된 부품.
  8. 제 6 항에 있어서,
    열원을 포함하는 어셈블리에서 열 관리 목적을 위해 사용되는 성형된 부품.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 열 전도성 중합체 조성물로 제조된 성형된 부품을 포함하는 어셈블리.
  10. 제 9 항에 있어서,
    열원, 및 열원과 접촉하거나 근접한 상기 열 전도성 중합체 조성물로 제조된 열 싱크 또는 하우징을 포함하는, 전기 장치 또는 전자 장치, 엔진 또는 조명 시스템인 어셈블리.
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