KR101766903B1 - 저융점 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법 - Google Patents

저융점 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 테레프탈산 또는 이의 유도체 60 내지 80 몰%와 이소프탈산 또는 이의 유도체 20 내지 40 몰%를 포함하는 산성분과 에틸렌글리콜과 디에틸렌글리콜을 포함하는 디올성분으로 중합되어 제조된 저융점 폴리에스테르 섬유에 관한 것이다. 구체적으로는 저융점 폴리에스테르 섬유는 중합도가 70 내지 120 이며, 신도가 40 내지 90 %이고, 80 ℃에서의 수축률이 40 내지 80 %이며, 저융점 폴리에스테르 섬유 단독으로 제조된 섬유에 관한 것이다.

Description

저융점 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법{LOW MELTING POINT POLYESTER FIBER AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 저융점 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로는 시스-코어형 폴리에스테르 섬유 대비 수축률이 높고 저온에서 융착 성능이 높아 접착성이 우수한 저융점 폴리에스테르 섬유에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에스테르는 우수한 역학적 특성, 내열성, 성형성, 내약품성을 가지고 있어 섬유, 필름, 보틀 성형품 등의 분야에 있어서 폭넓은 용도에 사용되고 있다. 현재 많이 사용되는 폴리에스테르는 폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethyleneterephthalate, PET), 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(Polytrimethyleneterephthalate, PTT), 폴리부틸렌테레프탈레이트(Polybutyleneterephthalate, PBT)등이 여러 분야에서 사용되고 있다.
그러나 폴리에스테르는 융점이 높아 용도가 제한되는 경우가 많다. 예를 들면, 섬유 등의 접착용도에 있어서 심지 등의 용도나 테이프상의 직물 사이에 삽입하여 가압 접착하는 접착제 용도로 사용되는 경우에는 가열을 하게 되는데 이 때 가열에 의해 섬유 직물 자체가 열화되는 일이 있고, 고주파미싱 같은 특수한 장비를 사용해야만 하는 번거로운 단점이 있다. 또한, 부직포 제조 시 섬유와 섬유를 접착하기 위해 화학적인 수지 접착제를 사용하게 되는데 기계가 오염되고 작업환경이 열악하여 생산성이 저하되는 문제점이 있다.
최근에는 상기와 같은 폴리에스테르의 문제점을 해결하기 위해 융점이 낮은 저융점 폴리에스테르가 제조되었고, 이렇게 제조된 저융점 폴리에스테르를 복합 방사하여 저융점 폴리에스테르 섬유로 제조하는 연구가 지금도 꾸준히 진행되고 있다.
대한민국 등록특허 제10-1216690호에서는 저융점 폴리에스테르와 융점이 높은 일반 폴리에스테르를 시스-코어형으로 복합 방사하여 저융점 폴리에스테르 단섬유를 제조하였다. 그러나 이는 코어부에 일반 폴리에스테르가 사용되어 가공 시 고온에서 가공하여야 하므로 높은 온도에서의 가공에 따른 시스부의 폴리에스테르의 경화 등으로 물성이 저하되고, 코어부의 일반 폴리에스테르로 인해 융착 성능을 높이기 어렵다는 문제점이 있다.
지금까지 개발된 저융점 폴리에스테르 섬유는 대부분이 코어부에 일반 폴리에스테르를 사용하고, 시스부에 저융점 폴리에스테르 섬유를 사용한 시스-코어형 복합 섬유가 널리 사용되고 있는데, 이는 전술한 바와 같이 코어부에 사용한 일반 폴리에스테르로 인해 저온에서 융착 성능을 높이기 어려운 단점이 있다. 또한, 복합 방사를 하여야 하므로 방사 공정성이 까다로워 섬유의 물성이 저하되고 방사 구금이 복잡해져서 투자비용이 높은 단점이 있다.
대한민국 등록특허 제10-1216690호
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 저융점 폴리에스테르 섬유를 제조할 때 융점이 높은 일반 폴리에스테르를 사용하지 않음으로써 융착 성능을 향상시키고, 저온에서 접착성이 강화된 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 저융점 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
구체적으로 본 발명은 테레프탈산 또는 이의 유도체 60 내지 80 몰%와 이소프탈산 또는 이의 유도체 20 내지 40 몰%를 포함하는 산성분과
에틸렌글리콜과 디에틸렌글리콜을 포함하는 디올성분으로 중합되어 제조된 섬유로서,
중합도가 70 내지 120 이며, 신도가 40 내지 90 %이고, 80 ℃에서의 수축률이 40 내지 80 %일 수 있다.
상기 디올성분은 에틸렌글리콜 60 내지 99 몰%와 디에틸렌글리콜 1 내지 40 몰%를 포함할 수 있다.
상기 산성분과 디올성분의 반응비가 1 :　1 내지 1 : 2 몰비일 수 있다.
상기 저융점 폴리에스테르 섬유는 융점이 95 내지 120 ℃일 수 있다.
저융점 폴리에스테르 섬유 제조방법의 구체적인 일예로서는,
테레프탈산 또는 이의 유도체 60 내지 80 몰%와 이소프탈산 또는 이의 유도체 20 내지 40 몰%를 포함하는 산성분과 에틸렌글리콜과 디에틸렌글리콜을 포함하는 디올성분으로 중합하여 중합도가 70 내지 120, 고유점도가 0.4 내지 0.7, 융점이 95 내지 120 ℃인 저융점 폴리에스테르 제조단계;
상기 저융점 폴리에스테르를 섬도 2 내지 6 모노데니어의 저융점 폴리에스테르 섬유가 되도록 방사하는 단계;
상기 저융점 폴리에스테르 섬유를 연신조 온도 50 내지 70 ℃에서 연신비 2.0 내지 5.0으로 연신 후 50 내지 60 ℃에서 건조하는 단계; 및
상기 저융점 폴리에스테르 섬유를 5 내지 100 ㎜로 절단하는 단계;
를 포함할 수 있지만, 이에 제한하는 것은 아니다.
본 발명은 저융점 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 저융점 폴리에스테르 섬유는 저융점 폴리에스테르만으로 단독 방사한 단섬유를 제조하여, 기존의 시스-코어형 복합 방사로 제조된 단섬유의 단점을 개선하고 향상된 융착 성능을 가진 저융점 폴리에스테르 섬유를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명의 저융점 폴리에스테르만으로 제조된 단섬유는 기존의 시스-코어형 복합 방사로 제조된 단섬유 대비 수축률이 높은 특성을 갖게 되는데, 이는 타 소재와의 혼합 사용 시 융착 성능을 보다 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
이하 본 발명에 따른 저융점 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한, 달리 정의되지 않는 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
본 발명에 대하여 보다 구체적으로 설명하면,
본 발명은 테레프탈산 또는 이의 유도체 60 내지 80 몰%와 이소프탈산 또는 이의 유도체 20 내지 40 몰%를 포함하는 산성분과 에틸렌글리콜과 디에틸렌글리콜을 포함하는 디올성분으로 중합되어 제조된 섬유로서, 중합도가 70 내지 120 이며, 신도가 40 내지 90 %이고, 80 ℃에서의 수축률이 40 내지 80 %일 수 있다.
본 발명의 저융점 폴리에스테르는 이소프탈산(isophthalic acid: IPA)을 이용하여 방사성 및 물성이 저하되지 않도록 중합도를 조절하여 제조되는 공중합 저융점 폴리에스테르를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 이소프탈산은 수축률 조절에 가장 큰 인자로서, 중합체 전체의 20 내지 40 몰%가 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이소프탈산 함량이 결정화도를 조절하여 80 ℃에서 수축률이 40 내지 80 %인 폴리에스테르 수지 생산을 가능하게 한다.
본 발명의 저융점 폴리에스테르 섬유는 수축률이 40 내지 80 %로 제조되는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 저융점 폴리에스테르 섬유는 기존의 시스-코어형 복합 방사로 제조된 섬유 대비 수축률이 높아, 타 소재와의 혼합 사용 시 융착 성능을 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 디에틸렌글리콜(diethylene glycol: DEG)은 이소프탈산과 함께 폴리에스테르의 융점을 떨어뜨리는 것으로 중합과정에서 폴리에스테르의 결정성을 낮추어 융점을 낮추는 작용을 할 수 있다.
상기 공중합 저융점 폴리에스테르는 랜덤 공중합체(random copolymer)와 블록공중합체(block copolymer)로 제조될 수 있다. 상기 랜덤 공중합체는 화학구조가 다른 단량체들이 무작위로 연결되어 중합체 사슬을 이룬 공중합체이고, 블록공중합체는 주 중합체 사슬을 따라 두 개의 단량체 단위들이 교대로 배열된 공중합체이다. 상기 블록 공중합체는 랜덤 공중합체에 비해 중합되는 각각의 화합물의 함량을 임의로 조절할 수 있고, 분자량 및 물성을 조절하기 쉬운 장점이 있다. 본 발명의 저융점 폴리에스테르는 랜덤 공중합 폴리에스테르와 블록 공중합 폴리에스테르 모두를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 산성분과 디올성분의 반응비가 1 :　1 내지 1 : 2 몰비인 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 에스테르 반응 단계에서 산성분과 디올성분의 몰비, 즉, 테레프탈산과 이소프탈산의 산성분과 에틸렌글리콜과 디에틸렌글리콜의 디올성분의 몰비는 1 :　1 내지 1 : 2가 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 산성분과 디올성분의 몰비는 중합 반응의 공정 효율 향상 측면에서 1 : 1 이상이 될 수 있으며, 생성되는 고분자의 물성 향상 측면에서 1 : 2 이하가 될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 범위 내의 반응비로 제조할 때, 중합 반응성을 향상시켜 충분한 에스테르화반응이 진행되어 고분자의 중합도가 향상된다.
상기 저융점 폴리에스테르 중합도(Pn)는 70 내지 120으로 제조되는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 범위 내의 중합도일 경우 방사성이 향상되고, 적정 융점을 얻을 수 있다. 상기 저융점 폴리에스테르 섬유의 신도의 경우 40 내지 90 % 인 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 범위 내의 신도일 경우, 높은 강인성(toughness)과 함께 유연성을 확보할 수 있으며, 기존의 폴리에스테르 섬유에 비해 우수한 신도 및 강인성, 인열강도(Tear Strength) 등을 확보할 수 있다.
본 발명의 구체적인 예를 들면, 산성분과 디올성분 100 중량부에 대하여 촉매 0.01 내지 0.05 중량부를 첨가하고 온도 250 내지 300 ℃가 되도록 점차 승온하였다. 이때, 최종압력은 0.1 내지 1.0 토르, 바람직하게는 0.5 토르가 되도록 감압하면서 중합물을 형성하도록 중합반응하여 축중합을 지속하다가 고유점도가 0.40 내지 0.70이 될 때 반응을 종결시켜 점도조절을 함으로써 본 발명의 저융점 폴리에스테르가 제조되는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 상기 중합반응에서 촉매로 삼산화안티몬(Sb2O3), 산화티타늄 및 디부틸틴디라우레이트 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 구체적인 예를 들어 본 발명의 공중합 성분들의 반응성을 높이고, 요구되는 점도 조절을 위해 촉매로는 삼산화 안티몬과 테트라부탈 티타네이트를 사용한다.
따라서 본 발명의 온도, 압력, 촉매 함량이 상기 범위일 경우, 각 반응물의 중합이 원활이 일어나고 고분자 형성이 쉬우며 형성된 고분자의 점도 조절이 가능하다. 또한, 이렇게 형성된 고분자의 경우 전반적인 물성이 향상된다.
상기 중합반응은 통상적인 에스테르화 반응으로 제조될 수 있으나, 특별히 제한되는 것은 아니다. 구체적인 예를 들면, 에스테르화반응에서 생성되는 에스테르 반응물을 축중합하여 저융점 폴리에스테르를 중합하는 공정으로 0.1 내지 1 토르 이하의 진공상태에서 250 내지 300 ℃, 60 내지 150 분 동안 중합하는 공정이다. 일반적인 폴리에스테르 제조시의 축중합은 3 시간이상 중합하여 제조되나 본 발명의 축중합은 60 내지 150 분간 중합하여 중합도를 조절한다. 상기 축중합 시간이 60 분 미만인 경우에는 중합도가 70 미만으로 내려갈 수 있으며 수득률이 낮아지고 방사성에 문제가 될 수 있다. 반대로 축중합 시간이 150 분을 초과할 경우에는 중합도가 120을 초과할 수 있으며, 방사 시 고분자의 흐름성이 부족해서 방사성이 저하될 수 있다.
본 발명에서 상기 디올성분은 에틸렌글리콜 60 내지 99 몰%와 디에틸렌글리콜 1 내지 40 몰%를 포함한다.
상기 디올성분으로 중합체의 연화 온도와 접착성 및 가공성을 만족시키기 위하여 디에틸렌글리콜을 함께 포함하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 디에틸렌글리콜의 함량이 상기 범위내일 때 목적하는 성능을 발휘할 수 있다. 본 발명의 저융점 폴리에스테르 섬유는 디에틸렌글리콜을 사용하여 저융점 폴리에스테르로 제조되는 것으로 고가인 이소프탈산의 사용을 낮추어 저융점 폴리에스테르 섬유의 경제성을 높이는 효과가 있다.
본 발명의 저융점 폴리에스테르 섬유는 일반 폴리에스테르를 포함하는 시스-코어형 폴리에스테르 섬유보다 저온에서의 높은 융착 성능으로 우수한 접착성을 갖는다. 또한 직물이나 원단에 바인더로 사용할 때 기존의 시스-코어형 폴리에스테르 섬유 대비 낮은 온도에서 가공할 수 있어 제품의 경화 등으로 인해 물성이 저하되는 문제점을 개선할 수 있다.
본 발명의 저융점 폴리에스테르 섬유를 제조함에 있어서 난연제, 염료, 안료, 습윤제, 윤활제, 산화안정제, 소광제, 착색방지제 등의 첨가제를 필요에 따라 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제의 함량은 본 발명의 저융점 폴리에스테르 섬유의 물성을 저해하지 않는 범위 내에서 적절히 포함될 수 있다.
본 발명은 다음의 단계를 포함하는 저융점 폴리에스테르 섬유의 제조방법을 제공한다.
저융점 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 있어서,
테레프탈산 또는 이의 유도체 60 내지 80 몰%와 이소프탈산 또는 이의 유도체 20 내지 40 몰%를 포함하는 산성분과 에틸렌글리콜과 디에틸렌글리콜을 포함하는 디올성분으로 중합하여 중합도가 70 내지 120, 고유점도가 0.4 내지 0.7, 융점이 95 내지 120 ℃인 저융점 폴리에스테르 제조단계; 및 상기 저융점 폴리에스테르를 방사, 연신, 절단하는 단계;를 포함한다.
구체적으로는 테레프탈산 또는 이의 유도체 60 내지 80 몰%와 이소프탈산 또는 이의 유도체 20 내지 40 몰%를 포함하는 산성분과 에틸렌글리콜과 디에틸렌글리콜을 포함하는 디올성분으로 중합하여 중합도가 70 내지 120, 고유점도가 0.4 내지 0.7, 융점이 95 내지 120 ℃인 저융점 폴리에스테르 제조단계; 상기 저융점 폴리에스테르를 섬도 2 내지 6 모노데니어의 저융점 폴리에스테르 섬유가 되도록 방사하는 단계; 상기 저융점 폴리에스테르 섬유를 연신조 온도 50 내지 70 ℃에서 연신비 2.0 내지 5.0로 연신 후 50 내지 60 ℃에서 건조하는 단계; 및 상기 저융점 폴리에스테르 섬유를 5 내지 100 ㎜로 절단하는 단계; 를 포함한다.
상기 테레프탈산, 이소프탈산을 산성분과 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜을 디올성분으로 제조되는 저융점 폴리에스테르는 고유점도(IV)가 0.4 내지 0.7로 조절하여야 한다. 상기 고유점도가 0.4 미만일 경우에는 제조되는 폴리에스테르의 물성이 떨어지고 내열성이 저하되어 사용하기 힘들며, 고유점도가 0.7을 초과할 경우에는 융점이 높아져서 방사성이 저하될 수 있다.
상기 저융점 폴리에스테르 섬유를 250 내지 290 ℃에서 800 내지 1300 m/min의 방사속도로 방사하는 방사공정과 상기 방사된 섬유를 50 내지 70 ℃의 온조에서 2.0 내지 5.0의 연신비로 연신하는 연신공정으로 저융점 폴리에스테르 섬유를 제조할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 범위로 연신 시 저융점 폴리에스테르 섬유가 사절되지 않아 연신 공정성을 확보할 수 있다.
상기 저융점 폴리에스테르 섬유는 섬도 2 내지 6 모노데니어인 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 저융점 폴리에스테르 섬유는, 섬도가 2 내지 6 모노데니어로 이루어진다. 본 발명에서 상기 범위 내의 섬도일 경우, 적절한 권축수를 가지고, 균일한 섬유를 상업적으로 제조할 수 있다.
방사 후 방사구금의 10 내지 30 ㎝ 하부에서 냉풍으로 방사된 섬유를 냉각한다. 상기 냉풍은 15 내지 30 ℃인 것이 바람직하다. 상기 범위 내의 냉풍온도로 냉각 시 충분한 냉각효과를 가지며, 상기 냉풍의 온도가 너무 낮으면 방사된 섬유의 급속한 고화로 연신공정 중에 섬유가 사절될 수 있으며, 온도가 너무 높으면 냉각효과가 미미할 수 있다. 상기 냉각공정은 0.01 내지 10 초로 진행되는 것으로 냉풍 온도와 시간을 조절하여 방사된 섬유의 고화율을 조절하여야 한다.
연신 공정은 상기 방사된 섬유에 치밀도와 강도를 부여하는 공정으로 일반적인 저융점 폴리에스테르 섬유는 연신온도 70 내지 100 ℃에서 연신되나 본 발명의 저융점 폴리에스테르 섬유는 융착을 방지하기 위해 일반적인 연신온도보다 20 내지 50 ℃ 더 낮은 온도인 50 내지 70 ℃에서 연신하는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
건조 공정은 상기 연신된 저융점 폴리에스테르 섬유를 열처리함으로써 열고정하여 섬유의 안정성을 높이는 공정으로 다수의 열롤러 또는 열풍 건조기를 이용하여 진행하는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 열처리할 때, 열처리온도는 사용되는 저융점 폴리에스테르의 융점에 따라 적정하게 조절되어야 하며 융점이 95 내지 120 ℃인 본 발명의 저융점 폴리에스테르를 사용할 경우 50 내지 60 ℃로 열처리하는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 저융점 폴리에스테르 섬유는 바람직하게는 2.0 내지 5.0으로 연신하는 것이 접착성과 촉감을 높이기에 좋고, 섬유가 절단되지 않도록 연신안정성을 제공하기에 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 절단단계는 제조된 저융점 폴리에스테르 섬유를 단섬유로 절단하는 공정으로 단섬유의 길이는 5 내지 100 ㎜로 제조하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 제조된 저융점 폴리에스테르 섬유는 기존에 사용되는 시스-코어형 저융점 폴리에스테르 대비 저온에서 높은 융착 성능을 갖는다. 따라서 기존에 사용되는 시스-코어형 저융점 폴리에스테르 섬유, 폴리프로필렌 섬유 및 유리섬유를 대체하여 자동차용 부품에 적용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 기존 유휴설비를 이용하여 방사조건 변경으로 저융점 폴리에스테르 섬유를 생산할 수 있어 생산 가격경쟁력을 높일 수 있다.
<물성 측정 방법>
(1) 공중합 성분의 몰% 측정
저융점 폴리에스테르의 제조를 위해 첨가되는 공중합 성분의 몰%는 트리플루오르아세트산 용매에 용해하여 브루커(Bruker)사의 프로톤 핵자기공명분석장치(1H-NMR, 모델명:AVANCE-400)를 사용하여 측정하였다.
(2) 강도, 신도 측정
섬유의 강도, 신도의 측정은 자동 인장 시험기(Lenzing Instruments 사)을 사용하여 2 ㎝/min 의 속도, 2 ㎝의 파지 거리를 적용하여 측정하였다.
강도, 신도는 섬유에 일정한 힘을 주어 절단될 때까지 신장 시켰을 때 걸린 하중을 데니어(Denier, de)로 나눈 값(g/de)을 강도, 늘어난 길이에 대한 처음 길이를 백분율로 나타낸 값(%)을 신도로 정의하였다.
(3) 수축률
시료를 20 ℃, 65 % 상대습도의 표준 상태 하에서 충분히 방치한 후 165 mg/d에 상당하는 중량을 달아 길이(L0)를 측정하고, 드라이 오븐을 이용하여 80 ℃하에서 15 분간 처리한 다음 꺼내어 4시간 이상 방치한 후, 0.05 g/d에 상당하는 하중을 달아 길이(L)를 측정하여 하기 수학식 1에 의해 수축률을 계산하였다.
수학식 1
△S(%) = (L0 - L)/L0 ×100
(4) 융점 측정
열기계분석기(TA, Q400)를 이용하여 측정하였다.
(5) 고유점도(Intrinsic Viscosity, IV)
저융점 폴리에스테르를 페놀/테트라클로로에테인 60 /40 중량비로 녹여 0.5 중량% 용액을 만든 후, 우베로드 점도계로 30 ℃에서 측정하였다.
(6) 섬도 측정
섬유의 섬도 측정은 섬도 측정기(Lenzing Instruments 사)를 사용하여 측정하였다.
(7) 접착성 평가
제조된 저융점 폴리에스테르 섬유를 재생 섬유에 혼입 후 드라이 오븐을 이용하여 160 ℃하에서 5분간 처리한 다음 꺼내어 자동 인장 시험기(Shimadzu 사)을 이용하여 10 ㎝/min의 속도로 정속 신장시켜 강도를 측정하여 가공성 평가를 진행하여 ◎:매우우수, ○:우수, △: 보통, ×: 불량으로 평가하였다.
[실시예 1]
저융점 폴리에스테르의 제조
산성분으로 테레프탈산/이소프탈산 70/30 몰%와 디올성분으로 에틸렌글리콜(EG)/디에틸렌글리콜(DEG) 70/30 몰%을 산성분과 디올성분의 반응비 1 : 1.1로 250 ℃에서 1140 토르 압력 하에서 에스테르화 반응시켜 에스테르 형성물을 얻었다. 형성된 에스테르 반응물을 축중합 반응기에 이송하고 에스테르 반응물 100 중량부에 대하여 삼산화 안티몬 0.02 중량부와 테트라부탈 티타네이트 0.005 중량부를 투입하였다. 이 때 최종압력 0.5 토르가 되도록 서서히 감압하면서 280 ℃까지 승온하여 고유점도 0.565가 될 때까지 70 분동안 축중합반응을 수행하였다.
저융점 폴리에스테르 섬유의 제조
상기와 같이 제조된 저융점 폴리에스테르를 사용하여 구멍수가 2215 개의 방사 구금을 통하여, 1750 g/min.pos으로 토출하고 방온 270 ℃에서 900 m/min의 방사속도로 단독 방사한 후 방사 구금의 20 ㎝하부에서 18 ℃의 냉풍으로 냉각하였다. 60 ℃의 온조에서 연신비 4.0으로 연신하여 모노데니어 2인 단섬유를 얻은 후, 연신된 섬유를 55 ℃에서 건조하여 섬유장 길이가 55 ㎜인 저융점 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
[실시예 2]
산성분으로 테레프탈산(TPA)/이소프탈산(IPA) 60/40 몰%과 디올성분으로 에틸렌글리콜(EG)/디에틸렌글리콜(DEG) 65/35 몰%으로 조절하고, 고유점도 0.568이 되도록 반응한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 3]
산성분으로 테레프탈산(TPA)/이소프탈산(IPA) 75/25 몰%과 디올성분으로 에틸렌글리콜(EG)/디에틸렌글리콜(DEG) 80/20 몰%으로 조절하고, 고유점도 0.567이 되도록 반응한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 4]
산성분으로 테레프탈산(TPA)/이소프탈산(IPA) 70/30 몰%과 디올성분으로 에틸렌글리콜(EG) 100 몰%으로 조절하고, 고유점도 0.566이 되도록 반응한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[비교예 1]
실시예 1과 동일하게 제조한 저융점 폴리에스테르를 시스(Sheath) 성분으로 사용하고, 코어(Core) 성분은 융점 255 ℃인 통상의 폴리에틸렌테레프레이트 칩을 사용하여 연신비 4.0으로 연신하여 모노데니어 2인 단섬유를 제조하였다. 연신된 섬유를 55 ℃에서 건조한 후 섬유장 길이가 55 ㎜인 저융점 폴리에스테르 섬유를 제조하였다. 상기와 같이 제조된 저융점 폴리에스테르 및 섬유의 물성은 하기 표 1에 나타내었다.
융점(℃) 고유점도 섬도 강도
(g/de)		 신도(%) 수축률
(80℃)		 접착성
실시예1 105 0.565 2.39 3.58 58.2 63.4 ◎
실시예2 103 0.568 2.18 3.96 51.5 66.2 ◎
실시예3 109 0.567 2.23 3.63 63.5 62.9 ◎
실시예4 114 0.566 2.63 3.24 73.1 60.7 ○
비교예1 시스 : 105
코어 : 255		 0.565 2.67 3.02 43.0 4.0 X
상기 표 1에서 보이는 바와 같이 실시예와 비교예로 비교해 보았을 때, 비교예 1은 코어부분에 높은 융점을 가진 폴리에틸렌테레프탈레이트를 포함함으로써, 수축률과 신도가 낮고, 저온에서의 접착성이 불량하다는 것을 알 수 있다.
반면 본 발명은 시스-코어형 저융점 폴리에스테르 섬유 대비 저융점 폴리에스테르만으로 제조함에 따라 수축률이 높고, 저온에서의 접착성이 우수한 저융점 폴리에스테르 섬유를 얻을 수 있다. 따라서 기존에 사용되는 시스-코어형 저융점 폴리에스테르 섬유, 폴리프로필렌 섬유 및 유리섬유를 대체하여 자동차용 부품에 적용할 수 있다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 저융점 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (8)

  1. 테레프탈산 또는 이의 유도체 60 내지 80 몰%와 이소프탈산 또는 이의 유도체 20 내지 40 몰%를 포함하는 산성분과
    에틸렌글리콜 65 내지 80몰%와 디에틸렌글리콜 20 내지 35몰%를 포함하는 디올성분으로 중합된 저융점 폴리에스테르를 단독 방사하고,
    상기 방사된 저융점 폴리에스테르 섬유를 연신조 온도 50 내지 70 ℃에서 연신비 2.0 내지 5.0으로 연신 후 50 내지 60 ℃에서 건조하여 제조된 섬유로서,
    융점이 95 내지 120 ℃이고, 중합도가 70 내지 120 이며, 신도가 40 내지 90 %이고, 80 ℃에서의 수축률이 40 내지 80 %인 저융점 폴리에스테르 섬유.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 산성분과 디올성분의 반응비가 1 :　1 내지 1 : 2 몰비인 저융점 폴리에스테르 섬유.
  4. 삭제
  5. 저융점 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 있어서,
    테레프탈산 또는 이의 유도체 60 내지 80 몰%와 이소프탈산 또는 이의 유도체 20 내지 40 몰%를 포함하는 산성분;과
    에틸렌글리콜 65 내지 80몰%와 디에틸렌글리콜 20 내지 35몰%를 포함하는 디올성분;으로 중합하여 중합도가 70 내지 120, 고유점도가 0.4 내지 0.7, 융점이 95 내지 120 ℃인 저융점 폴리에스테르 제조단계; 및
    상기 저융점 폴리에스테르를 단독 방사하고, 상기 방사된 저융점 폴리에스테르 섬유를 연신조 온도 50 내지 70 ℃에서 연신비 2.0 내지 5.0으로 연신 후 50 내지 60 ℃에서 건조한 후 절단하는 단계;
    를 포함하는 저융점 폴리에스테르 섬유 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 저융점 폴리에스테르를 섬도 2 내지 6 모노데니어로 방사하는 저융점 폴리에스테르 섬유 제조방법.
  7. 삭제
  8. 제 5항에 있어서,
    상기 저융점 폴리에스테르 섬유를 5 내지 100 ㎜로 절단하는 저융점 폴리에스테르 섬유 제조방법.
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CN112760739A (zh) * 2020-12-31 2021-05-07 扬州富威尔复合材料有限公司 一种汽车内饰用低熔点聚酯纤维及其制备方法

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