KR101726427B1 - 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 장치 및 제조 방법 - Google Patents

반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 장치 및 제조 방법 Download PDF

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Abstract

반응기 내부에서 부유하는 촉매층의 높이를 보다 신속하고 정확하게 검출할 수 있도록, 전처리된 석탄과 용매를 혼합하여 슬러리화하는 믹싱드럼, 상기 믹싱드럼을 거친 석탄 슬러리를 액화하는 반응기, 상기 반응기에 크래킹 가스로 COG 및/또는 LNG를 공급하는 가스공급부, 상기 반응기로부터 생성된 액화 생성물에서 첨가제를 분리하기 위한 분리부, 상기 분리부와 상기 믹싱드럼 사이에 연결되어 분리부에서 분리된 오일을 믹싱드럼에 용매로 공급하는 공급라인, 및 상기 반응기에 설치되어 반응기 내부에서 부유하는 촉매에 의해 형성되는 촉매층의 높이를 검출하는 검출부를 포함하는 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 장치를 제공한다.

Description

반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 장치 및 제조 방법{METHOD AND APPARATUS WITH LEVEL SENSER OF SUSPENDED CATALYST FOR PRODUCING BINDER FOR COKE}
코크스용 첨가제 제조를 위한 반응기의 내부에 부유하는 촉매층의 형성 높이를 비접촉식으로 검출할 수 있도록, 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조장치 및 제조 방법을 개시한다.
예를 들어, 코크스 강도 향상을 위해 첨가하는 품질 개선제 제조 공정이나 석탄 액화를 위한 공정의 경우, 저품위의 원료탄을 용매에 혼합하고 고온 고압 하에서 액화한 후 코크스용 첨가제를 분리 제조하게 된다. 석탄 액화 공정의 경우 석탄에 수소전이 능력을 향상시키기 위해 용매에 수소를 붙이는 반응 공정이 부가된다.
이러한 반응 공정에서 석탄 액화 효과를 높이거나 용매에 수소를 쉽게 붙이기 위해 반응기 내에 부유 촉매를 넣어 사용하게 된다. 반응기의 하부에서 상부로 석탄이 포함되거나 포함되지 않은 용매와 수소가 올라오고 반응 후 다시 아래로 하강하는 순환 과정에서 석탄 또는 용매에 수소가 첨가되는 반응이 일어난다.
반응기 내부에서 수소 첨가 반응의 효율을 높이기 위해 사용되는 부유 촉매는 용매에 녹지 않으며, 밀도가 무거운 고체로 순환 펌프에서 밀어주는 반응물과 같이 반응기 내에서 부유되어 촉매층을 이룬다.
순환펌프의 밀어주는 반응물의 양에 따라 부유되는 촉매층의 상단 높이가 결정된다. 반응기에 대해 촉매층의 높이가 낮으면 반응물과 수소가 충분하게 반응하지 않아 수소화 효율이 떨어진다. 촉매층의 높이가 높으면 반응기 상부로 촉매가 넘어가 순환 펌프의 마모를 촉진시키고 반응기 입구에 촉매가 쌓이는 문제가 발생된다.
이에, 반응기 내부에서 부유하는 촉매층의 높이를 관리하는 것은 매우 중요하다.
반응기 내부에서 부유하는 촉매층의 높이를 보다 신속하고 정확하게 검출할 수 있도록 된, 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 장치 및 제조 방법을 제공한다.
본 구현예의 제조 장치는, 전처리된 석탄과 용매를 혼합하여 슬러리화하는 믹싱드럼, 상기 믹싱드럼을 거친 석탄 슬러리를 액화하는 반응기, 상기 반응기에 크래킹 가스로 COG 및/또는 LNG를 공급하는 가스공급부, 상기 반응기로부터 생성된 액화 생성물에서 첨가제를 분리하기 위한 분리부, 상기 분리부와 상기 믹싱드럼 사이에 연결되어 분리부에서 분리된 오일을 믹싱드럼에 용매로 공급하는 공급라인, 및 상기 반응기에 설치되어 반응기 내부에서 부유 촉매에 의해 형성되는 촉매층의 높이를 검출하는 검출부를 포함할 수 있다.
상기 검출부는 반응기의 외측에 배치되어 반응기로 밀도 측정을 위한 방사선을 조사하는 방사선부, 상기 반응기를 사이에 두고 방사선부 반대쪽에 배치되어 방사선부에서 조사된 방사선을 검출하는 검출기, 상기 검출기에서 검출된 신호로부터 반응기 내부 밀도를 확인하여 반응기 내부에서 부유하는 부유 촉매에 의해 형성되는 촉매층의 상단 높이를 연산하는 연산부, 상기 연산부의 제어신호에 따라 방사선부와 검출기를 반응기의 축방향을 따라 촉매층의 상단 높이로 이동시키기 위한 이동부를 포함할 수 있다.
상기 이동부는 방사선부와 검출기를 지지하는 지지부재와, 반응기의 축방향을 따라 나란히 배치되고 상기 지지부재와 체결되어 지지부재를 이동시키는 이송스크류, 상기 이송스크류에 연결되어 이송스크류를 회전시키는 구동모터를 포함할 수 있다.
상기 구동모터가 설치되는 베이스판에 이송스크류를 따라 연장 설치되고 지지부재에 관통되어 지지부재를 안내하는 가이드바를 더 포함할 수 있다.
상기 제조장치는 상기 믹싱드럼으로 분산촉매를 공급하는 촉매공급부를 더 포함할 수 있다.
상기 분리부는 액화 공정 생성물에서 기체 성분을 분리하는 세퍼레이터와, 상기 세퍼레이터에 연결되어 액상 물질과 고상 물질을 분리하는 필터장치, 및 상기 필터장치에서 분리된 액상 물질을 증류하여 첨가제를 분리하며 상기 공급라인을 통해 상기 믹싱드럼에 연결되어 첨가제와 분리된 오일을 믹싱드럼으로 공급하는 증류기를 포함할 수 있다.
상기 제조 장치는 석탄 전처리를 위해 석탄을 분쇄하는 분쇄기와, 분쇄된 석탄을 건조하는 건조기를 더 포함할 수 있다.
상기 촉매공급부는 분산형 철촉매를 공급하는 구조일 수 있다.
본 구현예의 제조 방법은, 석탄을 용매에 분산시켜 슬러리화하는 석탄 전처리 공정; 석탄 슬러리와 크래킹 가스를 반응하여 석탄 슬러리를 액화하는 석탄 액화 공정; 석탄 액화 공정시 크랙킹 가스로 COG 및/또는 LNG를 공급하는 공정; 액화 생성물로부터 첨가제를 분리하는 분리공정; 분리 공정에서 얻어진 액상의 오일을 상기 석탄 전처리 공정으로 공급하여 용매로 사용하는 재순환 공정을 포함하고, 상기 석탄 액화 공정은 석탄 슬러리를 액화하는 반응기 내부에서 부유 촉매에 의해 형성되는 촉매층의 상단 높이를 검출하는 높이 검출 단계, 및 촉매층 상단 높이 제어 단계를 포함할 수 있다.
상기 석탄 전처리 공정 진행 시 분산형 철촉매를 투입하는 공정을 더 포함할 수 있다.
상기 높이 검출 과정은 반응기의 내부 밀도를 검출하는 단계, 및 반응기 내부 밀도로부터 반응기 내부에서 부유 촉매층의 높이를 연산하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 석탄 전처리 공정은 석탄을 분쇄하는 단계와, 분쇄된 석탄을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 석탄은 갈탄 또는 아역청탄을 포함할 수 있다.
상기 석탄 분쇄 단계에서 석탄은 60메쉬(mesh) 이하의 크기로 분쇄될 수 있다.
상기 석탄 건조 단계는 석탄의 수분 함량이 10wt% 이하가 되도록 건조하는 구조일 수 있다.
상기 석탄 전처리 공정은 용매에 대해 건조된 석탄을 중량비로 1/1 내지 1/4로 혼합하여 슬러리화하는 구조일 수 있다.
상기 분산형 철촉매는 Fe2O3 일 수 있다.
상기 분산형 철촉매는 석탄 100중량부에 대해 0.5 내지 3.0 중량부로 투입될 수 있다.
상기 석탄 액화 공정은 250 내지 450℃의 온도와, 30 내지 120bar의 압력하에서 이루어질 수 있다.
상기 석탄 액화 공정은 크래킹 가스를 400 내지 600℃로 가열하여 공급할 수 있다.
상기 부유 촉매는 알루미나 Al2O3 를 기본으로 Nickel 과 Molybdenum 이 포함된 것일 수 있다.
상기 부유 촉매는 입경 1.0 내지 3.0 mm 의 펠렛 모양일 수 있다.
상기 부유 촉매의 밀도는 0.5 내지 0.7 kg/liter 일 수 있다.
상기 분리공정은 액화 생성물에서 기체 성분을 분리하는 세퍼레이팅(separating) 단계, 액상 물질과 고상 물질을 분리하는 여과 단계, 및 여과 단계에서 분리된 액상 물질을 증류하여 첨가제를 분리하는 분별증류단계를 포함하고, 상기 재순환 공정은 상기 분별증류단계에서 첨가제와 분리된 오일을 상기 석탄 전처리 공정으로 공급하는 구조일 수 있다.
상기 여과 단계는 120 내지 400℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 분별증류단계는 350 내지 450℃의 온도에서 수행될 수 있다.
이와 같이 본 구현예에 의하면, 반응기 내부에서 부유하는 촉매층의 높이를 보다 신속하고 정확하게 검출할 수 있어, 반응기의 순환 펌프 유량 변동을 최소화하고 설비의 안정성을 높일 수 있게 된다.
또한, 촉매층의 높이를 최적화하여 관리할 수 있고, 이에 반응 효율을 높일 수 있게 된다.
또한, 코크스용 첨가제를 보다 경제적이고 효율적으로 생산할 수 있게 된다.
도 1은 본 실시예에 따른 코크스용 첨가제 제조 설비를 도시한 개략적인 구성도이다.
도 2는 본 실시예에 따른 코크스용 첨가제 제조 설비의 반응기에 구비된 촉매층 높이 검출 장치의 구성을 도시한 개략적인 도면이다.
도 3과 도 4는 은 본 실시예에 따른 촉매층 높이 검출 장치의 이동부 구성을 도시한 개략적인 도면이다.
이하에서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 설명한다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있는 바와 같이, 후술하는 실시예는 본 발명의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 형태로 변형될 수 있다. 이에, 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도 1은 본 실시예에 따른 코크스용 첨가제 제조 설비의 구성을 개략적으로 도시하고 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 실시예의 첨가제 제조 장치는 전처리된 석탄과 용매를 혼합하여 슬러리화하는 믹싱드럼(10), 상기 믹싱드럼(10)을 거친 석탄 슬러리(slurry)를 액화하는 반응기(30), 상기 반응기(30)로 크랙킹 가스를 공급하는 가스공급부(32), 상기 반응기(30)로부터 생성된 액화 생성물에서 첨가제를 분리하기 위한 분리부(40), 및 상기 분리부(40)와 상기 믹싱드럼(10) 사이에 연결되어 분리부에서 분리된 오일을 믹싱드럼(10)에 용매로 공급하는 공급라인(50)을 포함한다.
상기 제조장치는 석탄을 전처리하기 위해, 석탄을 분쇄하는 분쇄기(12)와, 분쇄된 석탄을 건조하는 건조기(14)를 더 포함할 수 있다.
본 실시예에서 첨가제 제조를 위한 원료인 석탄은 갈탄이나 아역청탄과 같은 저품위의 비점결탄을 포함할 수 있다. 갈탄이나 아역청탄 등의 저품위탄은 점결성 등의 물성이 낮은 반면 매장량이 풍부하고 저가이므로, 코크스용 첨가제 제조시 생산 단가를 낮출 수 있게 된다.
상기 믹싱드럼(10)은 전처리된 석탄과 용매를 혼합하여 석탄 슬러리를 형성한다.
본 실시예에서 상기 믹싱드럼(10)에 투입되는 용매는 상기 분리부(40)를 통해 최종적으로 첨가제를 분리하고 남은 오일을 활용하는 구조로 되어 있다.
이를 위해, 공급라인(50)이 분리부(40)와 믹싱드럼(10) 사이에 연결되어, 첨가제 분리 후 남은 오일이 공급라인(50)을 통해 믹싱드럼(10)에 용매로 재순환되어 공급된다.
이와 같이, 분리부(40)를 거처 분리된 액상의 오일을 바로 믹싱드럼(10)으로 공급하여 용매로 재활용함으로써, 설비를 단순화할 수 있고 공정을 단순화하여 첨가제 생산 원가를 낮출 수 있게 된다.
상기 제조장치는 상기 믹싱드럼(10)으로 분산촉매를 공급하는 촉매공급부(20)를 더 포함할 수 있다.
상기 촉매공급부(20)는 믹싱드럼(10)에 연결되어 분산형 철촉매를 공급한다. 이에, 분산형 철촉매가 믹싱드럼(10) 내에서 석탄 및 용매와 같이 고르게 혼합된다.
본 실시예에서 상기 분산형 철촉매는 Fe2O3 일 수 있다. 이와 같이 분산형 철촉매를 투입하여 석탄 슬러리에 혼합함으로써, 액화 반응시 반응성을 높일 수 있게 된다. 이에, 액화 반응시 크랙킹 가스로 COG 또는 LNG를 사용하더라도 상기 분산형 철촉매가 반응성을 높여 첨가제 생산을 위한 충분한 반응 효과를 끌어낼 수 있다.
믹싱드럼(10)에서 혼합된 석탄 슬러리는 고압펌프에 의해 반응기(30)로 이송된다. 믹싱드럼(10)에서 반응기(30) 사이로 석탄 슬러리가 이송되는 과정에서 믹싱드럼(10)과 반응기(30) 사이에 설치된 가열부(16)를 통해 석탄 슬러리에 열량을 공급하여 석탄 슬러리를 설정 온도까지 가열한다.
상기 반응기(30)는 고온 고압에 충분히 견디며 내부에 반응 공간을 갖는 용기로, 고온 고압하에서 석탄 슬러리를 액화시킨다.
상기 반응기(30)는 도 2에 도시된 바와 같이, 수직방향을 따라 길게 연장되며, 하단에 반응물을 순환시키기 위한 순환 펌프(33)가 연결되고, 내측 상부에는 순환 펌프(33)와 연결되며 상부로 올라온 반응물을 받아 순환 펌프(33)로 이송하는 컵부(34)가 구비된다. 상기 반응기(30)는 내부에서 석탄 액화 반응의 효율을 높이기 위해 부유 촉매를 수용한다.
예를 들어, 상기 부유 촉매는 알루미나 Al2O3 를 기본으로 Nickel 과 Molybdenum 이 포함된 것일 수 있다. 상기 부유 촉매는 입경 1.0 내지 3.0 mm 의 펠렛 모양일 수 있다. 상기 부유 촉매의 밀도는 0.5 내지 0.7 kg/liter 일 수 있다.
부유 촉매는 용매에 녹지 않는 고체로 순환 펌프(33)에 의해 밀려올라가는 반응물과 함께 반응기(30) 내에서 부유되며 촉매층(37)을 이룬다. 상기 촉매층(37)은 부유 촉매가 반응기(30) 내부에서 부유함에 따라 생성되는 촉매 부유 영역으로 이해할 수 있다.
반응기(30) 내를 순환하는 반응물의 양은 투입되는 용매의 양보다 많으며 고온 고압 하에서 반응물을 순환시켜야 하기 때문에 순환 펌프(33)는 캔디드형 펌프(canned type pump)가 사용될 수 있다.
이에, 상기 반응기(30)는 순환 펌프(33)의 구동에 따라 하부에서 상부로 석탄 슬러리와 부유 촉매가 올라오며 액화 반응이 일어난다. 반응기(30) 상부에 있는 컵부(34)까지 올라온 반응물은 컵부(34) 안쪽으로 유입되어 컵부(34) 하부의 관(35)을 통해 순환 펌프(33)로 유입되어 반응기(30) 내측 하부로 재순환된다. 이와 같이 반응물이 순환하는 과정에서 촉매 역시 부유하면서 촉매층(37)을 형성한다.
여기서, 본 실시예는 상기 반응기(30) 내부에 부유하는 촉매층(37)의 상단 높이를 검출하기 위한 검출부(60)를 더 포함한다.
상기 검출부(60)를 통해 반응기(30) 내부의 촉매층(37) 형성 높이를 용이하게 확인하여 촉매층(37)의 형성 높이를 안정적으로 관리할 수 있고, 부유 촉매가 컵부(34)를 통해 순환 펌프(33)로 유입되는 것을 방지할 수 있게 된다.
도 2에 도시된 바와 같이, 상기 검출부(60)는 반응기(30)의 외측에 배치되어 반응기(30)로 방사선을 조사하는 방사선부(62), 상기 반응기(30)를 사이에 두고 방사선부(62) 반대쪽에 배치되어 방사선부(62)에서 조사된 방사선을 검출하는 검출기(64), 상기 검출기(64)에서 검출된 신호로부터 반응기 내부 밀도를 확인하여 반응기(30) 내부에의 촉매층(37) 상단 높이를 연산하는 연산부(66), 상기 연산부(66)의 제어 신호에 따라 방사선부(62)와 검출기(64)를 반응기(30)의 축방향을 따라 촉매층의 상단 경계면 위치로 이동시키기 위한 이동부를 포함한다.
상기 방사선부(62)는 반응기(30)의 두께나 반응기(30) 외벽에 설치된 열선 또는 보온재 등에 관계없이 반응기(30) 내부를 관통하여 반응기(30) 내부 부유 물질의 밀도를 검출할 수 있으면 충분하며, 어떤 종류의 방사선도 모두 적용가능하다.
상기 방사선부(62)와 방사선부(62)에서 조사되어 반응기(30)를 관통한 방사선을 검출하는 검출기(64)는 도 3에 도시된 바와 같이, 반응기(30)를 사이에 두고 대향 배치된다.
상기 검출기(64)는 반응기(30)를 관통한 방사선을 검출하여 출력신호를 연산부(66)로 인가한다.
상기 연산부(66)는 검출기(64)에서 검출된 신호를 연산하여, 촉매가 있는 영역에서의 밀도값과 촉매가 없는 영역에서의 밀도값 차이를 통해 촉매층(37)의 경계면 위치를 확인할 수 있다. 이에, 연산부(66)는 이동부를 구동하여 방사선부(62)와 검출기(64)의 위치를 촉매층(37)의 상단 경계면 높이에 대응되는 위치로 이동킬 수 있게 된다. 따라서, 방사선부(62)와 검출기(64)의 위치를 통해 반응기(30) 내부에서의 촉매층(37)의 형성 높이를 정확히 확인할 수 있게 된다.
도 3과 도 4에 도시된 바와 같이, 상기 이동부는 방사선부(62)와 검출기(64)를 지지하는 지지부재(70)와, 반응기(30)의 축방향을 따라 나란히 배치되고 상기 지지부재(70)와 체결되어 지지부재(70)를 이동시키는 이송스크류(72), 상기 이송스크류(72)에 연결되고 상기 연산부(66)의 신호에 따라 구동되어 이승스크류(72)를 회전시키는 구동모터(74)를 포함한다.
또한, 상기 이동부는 이송스크류(72)를 따라 상하 이동되는 지지부재(70)를 보다 안정적으로 이동시킬 수 있도록, 상기 구동모터(74)가 설치되는 베이스판(76)에 이송스크류(72)를 따라 연장 설치되고 지지부재(70)에 관통되어 지지부재(70)를 안내하는 가이드바(78)를 더 포함할 수 있다.
상기 지지부재(70)는 수직으로 연장된 반응기(30)와 간섭되지 않도록 대략 반응기(30)를 감싸는 형태로 이루어지며, 양 선단부에 각각 방사선부(62)와 검출기(64)가 설치된다.
반응기(30)의 하부에 배치된 베이스판(76)에 구동모터(74)가 설치되고, 구동모터(74)의 회전축에 연결된 이송스크류(72)는 반응기(30)에서 소정 거리 이격되어 반응기(30)를 따라 수직 방향으로 연장된다.
베이스판에는 이송스크류(72)를 사이에 두고 양쪽으로 가이드바(78)가 설치된다. 두 개의 가이드바(78)는 이송스크류(72)와 평행하게 배치되어 반응기(30)를 따라 수직방향으로 연장된다.
상기 이송스크류(72)와 가이드바(78)는 지지부재(70)와 결합된다. 이송스크류(72)는 지지부재(70)와 나사결합되며, 두 개의 가이드바(78)는 지지부재(70)에 관통 설치되어 지지부재(70)가 가이드바를 따라 슬라이딩 된다.
이에, 구동모터(74)가 제어작동되면 이송스크류(72)가 정역회전되고 이송스크류(72)에 나사결합되어 있는 지지부재(70)가 이송스크류(72)를 따라 상하로 이동하게 된다. 따라서, 지지부재(70)에 설치된 방사선부(62)와 검출기(64)가 지지부재(70)와 같이 이동되어 반응기(30)를 따라 상하로 이동하게 된다.
이와 같이, 구동모터(74)는 연산부(66)의 실시간 제어신호에 따라 이송스크류(72)를 정역회전시켜 촉매층(37)의 경계면 즉, 촉매층(37)의 상단 높이에 맞춰 지지부재(70)에 설치된 방사선부(62)와 검출기(64)를 위치시킬 수 있게 된다. 상기 지지부재(70)의 위치를 통해 반응기(30) 내부 부유 촉매층(37)의 높이를 정확히 판단하고, 반응기(30)의 순환 펌프(33) 구동을 제어함으로써, 촉매층(37)의 형성 높이를 알맞게 제어 관리할 수 있게 된다.
상기 가스공급부(32)는 반응기(30) 일측에 연결되어 반응기(30)로 크랙킹 가스를 공급한다. 본 실시예에서 상기 가스공급부(32)는 크랙킹 가스로 COG(Coke Oven Gas), LNG(Liquefied Natural Gas) 또는 이들의 조합을 공급한다.
이와 같이, 크랙킹 가스로 COG나 LNG를 이용함으로써, 본 실시예의 장치는 종래 수소 제조설비를 갖출 필요가 없게 된다. 수소제조설비는 알려진 바와 같이 대단히 복잡한 설비로, 건설비용이 전체 설비의 1/4에 달하며 운전비 역시 많이 소요된다. 따라서, 본 실시예의 경우 수소제조설비를 구축하지 않아도 되므로, 전체 공장 규모를 줄이고 첨가제의 생산 원가를 크게 낮출 수 있게 된다.
상기 분리부(40)는 액화 생성물에서 기체 성분을 분리하는 세퍼레이터(42)와, 상기 세퍼레이터에 연결되어 액상 물질과 고상 물질을 분리하는 필터장치(44), 및 상기 필터장치에서 분리된 액상 물질을 증류하여 코크스용 첨가제(B)를 분리하는 증류기(46)를 포함한다.
상기 분리부(40)의 증류기(46)는 공급라인(50)을 통해 상기 믹싱드럼(10)에 연결된다. 이에, 증류기(46)를 거쳐 첨가제와 분리된 오일은 공급라인을 통해 믹싱드럼(10)으로 공급된다. 상기 증류기(46)는 끓는점의 차이를 이용하여 첨가제를 분리시키는 분별 증류기가 사용될 수 있다.
이와 같이, 본 장치는 분리부(40)를 거쳐 최종적으로 코크스용 첨가제(B)를 생산할 수 있게 된다.
이하, 본 실시예에 따른 첨가제 제조 과정을 설명하면 다음과 같다.
첨가제 제조를 위한 공정은, 석탄을 용매에 분산시켜 슬러리화하는 석탄 전처리 공정, 석탄 슬러리와 크래킹 가스를 반응하여 석탄 슬러리를 액화하는 석탄 액화 공정, 석탄 액화 공정시 크랙킹 가스로 COG 및/또는 LNG를 공급하는 공정, 액화 생성물로부터 첨가제를 분리하는 분리공정, 및 분리 공정에서 얻어진 액상의 오일을 상기 석탄 전처리 공정으로 공급하여 용매로 사용하는 재순환 공정을 포함한다.
또한, 본 실시예의 제조 과정은 석탄 전처리 시 분산형 철촉매를 투입하는 공정을 더 포함할 수 있다.
석탄 전처리 공정은 첨가제 제조를 위한 원료인 석탄을 전처리하여 준비하는 과정으로, 석탄을 분쇄한 후 분쇄된 석탄을 건조하는 과정을 거친다.
원료인 석탄은 점결성이 낮거나 없고, 가격이 저렴한 미점탄(또는 저급탄)이며, 갈탄, 아역청탄 등을 사용할 수 있다. 갈탄, 아역청탄 등의 저품위탄은 분쇄기를 통해 분쇄한다. 석탄의 분쇄는 예를 들어, 60메쉬 이하로 크기로 분쇄할 수 있다.
분쇄된 석탄은 건조 공정을 거쳐 수분을 제거한다. 석탄의 수분은 석탄과 용매와의 혼합을 방해하고 반응기 압력을 불안정하게 만들어 반응 효율을 저하시킨다. 본 실시예에서, 석탄 건조 공정을 통해 석탄은 수분함량이 10wt% 이하가 되도록 건조한다. 석탄의 수분함량이 10wt%를 넘게 되면 상기와 같은 공정 효율 저하 및 추가적인 폐가스 처리공정이 필요하게 된다.
분쇄 및 건조된 석탄은 용매와 혼합되어 슬러리화된다. 본 실시예에서 상기 용매에 대해 건조된 석탄은 중량비로 1/1 내지 1/4로 혼합된다.
용매에 대한 석탄의 비율이 1/1보다 큰 경우에는 용매의 양이 작아 석탄 슬러리가 잘 생성되지 않는다. 이에 반응기에서의 석탄 전환율도 낮아지게 된다. 용매에 대한 석탄의 비율이 1/4보다 낮은 경우에는 용매가 너무 많이 섞여 석탄 슬러리의 점도가 떨어지며, 각 공정에서 처리량이 증대하여 설비의 규모가 증가하게 된다. 이에 장치 비용 및 유틸리티 사용량이 증가하여 비용 문제가 발생된다.
여기서, 상기 용매는 첨가제 제조과정을 거쳐 최종적으로 첨가제를 분리하고 남은 오일을 이용할 수 있다.
상기 석탄 전처리 과정에서 분산형 철촉매가 투입될 수 있다.
본 실시예에서, 상기 분산형 철촉매는 Fe2O3 일 수 있다. 이와 같이, 분산형 철촉매를 투입하여 석탄 슬러리에 혼합함으로써, 액화 반응시 반응성을 높일 수 있게 된다.
상기 분산형 철촉매는 석탄 100중량부에 대해 0.5 내지 3.0 중량부로 투입될 수 있다.
상기 분산형 철촉매의 투입이 상기 범위보다 적은 경우에는 촉매로써 역할을 제대로 수행할 수 없으며, 상기 범위를 넘게 되면 재회수가 어렵고 촉매가 너무 많아 안좋은 영향을 끼치게 된다.
상기 공정을 거쳐 슬러리화된 석탄은 반응기로 이송되어 석탄 액화 공정을 거친다. 석탄 슬러리는 액화 공정으로 이송하는 과정에서 가열공정을 거쳐 원하는 온도까지 가열된다.
석탄 액화 공정은 상기 전처리 공정에서 충분히 높은 온도로 슬러리화된 석탄을 액화하는 단계이다. 반응기 내에 석탄 슬러리와 크랙킹 가스를 투입하고 설정된 온도와 압력하에서 액화 반응을 진행한다.
액화 반응을 촉진시키기 위해 반응기 내 부유 촉매를 사용할 수 있다. 실시예로 상기 부유 촉매는 알루미나 Al2O3 를 기본으로 Nickel 과 Molybdenum 이 포함된 것일 수 있다. 상기 부유 촉매는 입경 1.0 내지 3.0 mm 의 펠렛 모양일 수 있으며, 상기 부유 촉매의 밀도는 0.5 내지 0.7 kg/liter 일 수 있다.
본 실시예에서 상기 석탄 액화 공정은 석탄 슬러리를 액화하는 반응기 내부에서 부유하는 촉매층의 상단 높이를 검출하는 높이 검출 단계, 및 촉매층의 형성 높이 제어 단계를 포함할 수 있다.
상기 높이 검출 과정은 반응기의 내부 밀도를 검출하는 단계, 반응기 내부 밀도로부터 반응기 내부에서 부유하는 촉매층의 높이를 연산하는 단계를 포함할 수 있다.
반응기 내부 촉매층의 높이 검출은, 반응기 외측에서 방사선을 조사하여 이루어진다. 검출기는 반응기를 관통한 방사선을 검출하여 그 출력신호를 연산부로 인가한다. 연산부는 검출기의 출력신호로부터 반응기 내부 밀도를 연산하여, 부유 촉매가 있는 영역의 밀도와 부유 촉매가 없는 영역의 밀도 차를 통해 촉매층의 상단 경계면 위치를 연산한다.
예를 들어, 용매와 가스 및 부유 촉매가 혼합된 영역의 밀도는 대략 0.72 내지 0.96g/㎤이고, 촉매없이 용매와 가스만 혼합된 영역의 밀도는 대략 0.4 내지 0.7g/㎤로, 밀도 차이를 통해 촉매가 있는 영역을 확인할 수 있다.
이와 같이 방사선 조사를 통해 밀도가 달라지는 영역간의 경계 위치를 검출함으로써, 촉매층의 상단 높이를 정확히 확인할 수 있게 된다.
반응기 내부에서 부유하는 촉매층의 높이를 외부에서 정확히 확인함으로써, 최종적으로 반응기 하부의 순환 펌프를 제어 구동하여 촉매층의 형성 높이를 적절하게 제어할 수 있게 된다.
본 실시예에서, 상기 석탄 액화 공정은 250 내지 450℃의 온도와, 30 내지 120bar의 압력하에서 이루어질 수 있다. 반응기 내부의 압력은 크랙킹 가스의 공급유량을 조절함으로써 제어할 수 있다.
반응기 내부가 상기 온도와 압력 범위로 조성됨에 따라, 석탄과 용매가 혼합된 혼합물 즉, 석탄 슬러리에서 액화 반응이 진행된다. 이때, 공급되는 크랙킹 가스는 반응기 내부의 압력 조절뿐만 아니라, 석탄을 구성하는 탄소 원자간의 끊어진 고리를 이어, 액화시키는 역할을 한다.
석탄 액화 공정에서 온도가 250℃보다 낮은 경우에는 석탄이 멜팅(melting)되지 않아 액화공정이 진행되지 않고, 온도가 450℃를 넘게 되면 석탄의 코킹이 일어나서 석탄이 딱딱하게 굳어 반응을 저하시키게 된다.
또한, 석탄 액화 공정에서 반응 압력이 30bar보다 작은 경우에는 반응기 내의 압력이 낮아 석탄으로 수소의 공여가 발생하지 않는 문제가 생긴다. 압력이 120bar를 넘게 되면 석탄으로 수소가 과다하게 공여되어 최종 결과물인 코크스용 첨가제 생산량이 줄게 되며, 오일 등의 원하는 않는 물질의 생산량은 늘게 된다.
상기 석탄 액화 단계에서 상기 크랙킹 가스로 COG, LNG 또는 이들의 혼합 가스가 공급될 수 있다.
반응기 내부로 공정 조건에 따라 COG 또는 LNG 중 어느 하나를 선택적으로 사용하거나, COG와 LNG 모두를 사용하여 반응기 내부에 공급할 수 있다.
이와 같이, COG나 LNG를 사용함으로써, 석탄 액화 공정에서 액화 오일의 생산량을 줄고 첨가제의 생산량을 늘어나게 된다.
상기 크랙킹 가스는 석탄 액화 반응이 이루어지는 반응기 내부 온도에 맞춰 400 내지 600℃로 가열하여 공급할 수 있다. 이에, 크랙킹 가스 투입시 반응기 내부의 온도에 변화가 최소화되어 반응성 저하를 방지할 수 있게 된다.
상기 석탄 액화 공정에서 생성된 생성물은 분리 공정을 통해 최종 목표인 코크스용 첨가제로 분리할 수 있다.
본 실시예에서, 상기 분리공정은 순차적으로 액화공정 생성물에서 기체 성분을 분리하는 세퍼레이팅(separating) 단계, 액상 물질과 고상 물질을 분리하는 여과 단계, 및 여과 단계에서 분리된 액상 물질을 증류하여 첨가제를 분리하는 분별증류단계를 포함한다.
석탄 액화 공정을 거쳐 액화된 생성물은 고상 생성물, 액상 생성물 및 기상 생성물을 모두 포함한다. 액상 생성물은 코크스용 첨가제 및 오일을 포함하며, 기상 생성물은 연료가스, 황, 암모니아 등을 포함할 수 있다.
상기 세퍼레이팅 단계는 석탄 액화 공정을 통해 생성된 물질들 중 가장 가벼운 기체 성분(C1 내지 C5, H2S, NH3, H2 등)들을 생성물에서 분리한다. 상기 여과 단계에서는 생성물을 고상 생성물(residue)와 액상 생성물로 분리한다.
상기 여과 단계에 이어지는 상기 분별증류단계는 여과 단계에서 분리된 액상 생성물을 증류하는 것으로, 최종적으로 코크스용 첨가제가 분리되어 얻어진다.
본 실시예에서, 상기 여과 단계는 120 내지 400℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 코크스용 첨가제는 연화점이 120℃ 내외이다. 따라서, 상기 여과단계에서 온도가 120℃보다 낮은 경우에는 코크스용 첨가제는 고상 생성물로 존재하게 되고 이에, 고상 생성물과 코크스용 첨가제가 혼합되므로 코크스용 첨가제만을 분리할 수 없게 된다. 이에, 상기 여과 단계는 코크스용 첨가제의 연화점을 고려하여 120℃ 이상의 온도에서 수행한다.
또한, 언급한 바와 같이 석탄 액화 공정은 250 내지 450℃의 온도에서 수행되므로, 석탄 액화 공정에서 생성된 최초 생성물은 냉각하지 않는 이상 120 내지 400℃의 고온으로 존재하게 된다. 따라서 상기 여과 단계에서 생성물을 추가로 가열하지 않고 석탄 액화 공정 직후에 여과 단계를 수행하는 경우, 생성물이 갖는 열을 이용하여 120℃ 이상의 온도로 여과 과정을 수행할 수 있다. 이에, 본 실시예에서 상기 여과 단계는 석탄 액화 공정 직후에 생성물의 온도가 120℃ 아래로 낮아지기 전에 수행할 필요가 있다.
상기 분별증류단계에서는 여과 단계를 거쳐 분리된 액상 생성물을 증류기를 이용하여 증류하여 코크스용 첨가제를 얻을 수 있다.
여과 단계에서 분리된 액상 생성물은 언급한 바와 같이 코크스용 첨가제 뿐아니라 오일을 포함하고 있으며, 온도에 따라서는 일부 연료가스, 황, 암모니아 등을 더 포함할 수 있다.
상기 분별증류단계에서는 통상 사용되는 분별증류가 사용될 수 있다.
본실시예에서, 상기 분별증류단계는 350 내지 450℃의 온도에서 수행될 수 있다. 액상 생성물 중 오일은 끓는점이 350 내지 450℃보다 낮으므로, 분별증류방법을 이용하여 액상 생성물에서 오일을 분리 제거하여 코크스용 첨가제를 얻을 수 있게 된다. 즉, 분별증류단계에서 350℃ 내지 450℃의 온도로 액상 생성물을 가열하게 되면, 오일(Oil)이 증발되고 잔류물로 코크스용 첨가제만을 분리할 수 있게 된다. 이에, 분별증류단계를 통해 오일을 분리하여 최종적으로 코크스용 첨가제가 얻어진다.
상기 재순환 공정은 분리 공정에서 얻어진 오일을 상기 석탄 전처리 공정으로 공급함으로써, 오일은 석탄 슬러리화 공정의 용매로 재활용한다.
본 실시예에서, 상기 재순환 공정은 분별증류단계를 통해 얻어진 오일을 바로 석탄 전치리 공정의 믹싱드럼으로 공급하게 된다. 이와 같이, 분리공정에서 분리되어 나온 오일을 바로 석탄 전처리 공정으로 재순환시킴으로써, 공정을 단순화할 수 있게 된다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
10 : 믹싱드럼 12 : 분쇄기
14 : 건조기 20 : 촉매공급부
30 : 반응기 32 : 가스공급부
33 : 순환펌프 34 : 컵부
35 : 관 37 : 촉매층
40 : 분리부 42 : 세퍼레이터
44 : 필터장치 46 : 증류기
50 : 공급라인 60 : 검출부
62 : 방사선부 64 : 검출기
66 : 연산부 70 : 지지부재
72 : 이송스크류 74 : 구동모터
78 : 가이드바

Claims (17)

  1. 석탄을 용매에 분산시켜 슬러리화하는 석탄 전처리 공정; 석탄 슬러리와 크래킹 가스를 반응하여 석탄 슬러리를 액화하는 석탄 액화 공정; 석탄 액화 공정시 크랙킹 가스로 COG 및/또는 LNG를 공급하는 공정; 액화 생성물로부터 첨가제를 분리하는 분리공정; 분리 공정에서 얻어진 액상의 오일을 상기 석탄 전처리 공정으로 공급하여 용매로 사용하는 재순환 공정을 포함하고,
    상기 석탄 액화 공정은 석탄 슬러리를 액화하는 반응기 내부에서 부유하는 부유 촉매에 의해 형성되는 촉매층의 상단 높이를 검출하는 높이 검출 단계, 및 촉매층 상단 높이 제어 단계를 포함하며,
    상기 높이 검출 단계는 반응기의 내부 밀도를 검출하는 단계, 및 반응기 내부 밀도로부터 반응기 내부에서 부유하는 촉매층의 높이를 연산하는 단계를 포함하는 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    석탄 전처리 시 분산형 철촉매를 투입하는 공정을 더 포함하는 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 분산형 철촉매는 Fe2O3 인 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 분산형 철촉매는 석탄 100중량부에 대해 0.5 내지 3.0 중량부로 투입되는 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 석탄 액화 공정은 250 내지 450℃의 온도와, 30 내지 120bar의 압력하에서 이루어지는 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 석탄 액화 공정은 크래킹 가스를 400 내지 600℃로 가열하여 공급하는 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 분리공정은 액화 생성물에서 기체 성분을 분리하는 세퍼레이팅(separating) 단계, 액상 물질과 고상 물질을 분리하는 여과 단계, 및 여과 단계에서 분리된 액상 물질을 증류하여 첨가제를 분리하는 분별증류단계를 포함하고,
    상기 재순환 공정은 상기 분별증류단계에서 첨가제와 분리된 오일을 상기 석탄 전처리 공정으로 공급하는 구조의 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 여과 단계는 120 내지 400℃의 온도에서 수행되는 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 분별증류단계는 350 내지 450℃의 온도에서 수행되는 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 방법.
  11. 전처리된 석탄과 용매를 혼합하여 슬러리화하는 믹싱드럼, 상기 믹싱드럼을 거친 석탄 슬러리를 액화하는 반응기, 상기 반응기에 크래킹 가스로 COG 및/또는 LNG를 공급하는 가스공급부, 상기 반응기로부터 생성된 액화 생성물에서 첨가제를 분리하기 위한 분리부, 상기 분리부와 상기 믹싱드럼 사이에 연결되어 분리부에서 분리된 오일을 믹싱드럼에 용매로 공급하는 공급라인, 및 상기 반응기에 설치되어 반응기 내부에서 부유 촉매에 의해 형성되는 촉매층의 높이를 검출하는 검출부를 포함하고,
    상기 검출부는 반응기의 외측에 배치되어 반응기로 밀도 측정을 위한 방사선을 조사하는 방사선부, 상기 반응기를 사이에 두고 방사선부 반대쪽에 배치되어 방사선부에서 조사된 방사선을 검출하는 검출기, 상기 검출기에서 검출된 신호로부터 반응기 내부 밀도를 확인하여 반응기 내부에서 부유 촉매에 의해 형성되는 촉매층의 상단 높이를 연산하는 연산부, 및 상기 연산부의 제어신호에 따라 방사선부와 검출기를 반응기의 축방향을 따라 촉매층의 상단 높이로 이동시키기 위한 이동부를 포함하는 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 장치.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 믹싱드럼으로 분산촉매를 공급하는 촉매공급부를 더 포함하는 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 장치.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 촉매공급부는 분산형 철촉매를 공급하는 구조의 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 장치.
  14. 제 11 항에 있어서,
    상기 분리부는 액화 공정 생성물에서 기체 성분을 분리하는 세퍼레이터와, 상기 세퍼레이터에 연결되어 액상 물질과 고상 물질을 분리하는 필터장치, 및 상기 필터장치에서 분리된 액상 물질을 증류하여 첨가제를 분리하며 상기 공급라인을 통해 상기 믹싱드럼에 연결되어 첨가제와 분리된 오일을 믹싱드럼으로 공급하는 증류기를 포함하는 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 장치.
  15. 삭제
  16. 제 11 항에 있어서,
    상기 이동부는 방사선부와 검출기를 지지하는 지지부재와, 반응기의 축방향을 따라 나란히 배치되고 상기 지지부재와 체결되어 지지부재를 이동시키는 이송스크류, 및 상기 이송스크류에 연결되어 이승스크류를 회전시키는 구동모터를 포함하는 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 장치.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 구동모터가 설치되는 베이스판에 이송스크류를 따라 연장 설치되고, 지지부재에 관통되어 지지부재를 안내하는 가이드바를 더 포함하는 반응기 내부 부유 촉매층의 높이 검출 장치를 구비한 코크스용 첨가제 제조 장치.
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